ANALISIS STRUKTUR NANO DARI LAPISAN TIPISCOBALT FERRITE YANG DIPREPARASI DENGAN METODE SPUTTERING Ramli
P-ISSN : 1411-3724 ANALISIS STRUKTUR NANO DARI LAPISAN TIPISCOBALT FERRITE YANG DIPREPARASI DENGAN METODE SPUTTERING 1*
1
2 Ramli , Riri Jonuarti , Ambran Hartono
1 Jurusan Fisika, FMIPA Universitas Negeri Padang
Jl. Prof. Hamka, Kampus UNP Air Tawar Padang 25131, INDONESIA
2 Program Studi Fisika, FST Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah
Jl. Juanda 95 Ciputat Tangerang Selatan, 17115, INDONESIA ramli@fmipa.unp.ac.id, riri.jonuarti@gmail.com, ambranhartono@yahoo.com
ABSTRACT In this paper we report the results of studies relating to the synthesis of Cobalt Ferrite (CoFe
2 O 4 ) thin films by a sputtering method. The CoFe
2 O 4 thin film has been prepared onto silicon substrate from the sputtering targets, CoFe. Structural propertiesofthinfilms were characterized byx-ray diffraction and the morphology was characterized by scanning electron microscopy. The growth parameter are: base
- -2
pressure 2,8 x 10 Torr, ratio of Argon:Oxygen flow rate are 100:50 sccm, deposition
- -1 o
pressure 5.4 x10 Torr, growth temperature 100 C.Nanostructures of the thin film that have been analyzed are crystallite size and micro strain.We obtained the crystallite size of CoFe
2 O 4 thin films for layer thickness of 40 and 48 nm, respectively are: 32 nm and
- -4 -4 66 nm, while the micro strain is 8.0 x 10 and 10.2 x 10 .
Keywords: CoFe
2 O
4 , grain size, micro strain,nanostructure, sputtering
PENDAHULUAN bawah suhu Curie material ferimagetikmenunjukkan perilaku yang sama yakni Ahir-akhir ini, penelitian tentang menunjukan magnetisasi spontan pada suhu oksida magnetik mengalami kemajuan yang ruang karena memiliki momen magnetik sangat pesat. Strutur nano dari oksida total tidak nol, terdiri dari domain-domain magnetik merupakan salah satu magnetik jenuh dan memperlihatkan nanomaterial yang penting dalam fenomena histeresis (Culity dan Graham, pengembangan beberapa material cerdas 2009). dan fungsional baru. Misalnya, Ferrite
Salah satu famili ferrite adalah cobalt merupakan salah satu kandidat oksida
ferrite (CoFe O ) yang memiliki suhu Curie
2
4
magnetik yang potensial digunakan sebagai 520 C (Cullity dan Graham, 2009). penyusun lapisan tipis giant
CoFe
2 O 4 memiliki beberapa kelebihan
magnetoresistance (Tezuka, 2012; Moussy, yakni suhu Curie dan magnetisasi saturasi 2013). Ferrite termasuk oksida ferimagnetik yang relatif tinggi, memiliki stabilitas kimia dengan suhu Curie di atas suhu ruang. yang baik (Lee dkk, 1998), dan mudah
Seperti halnya material feromagnetik, di dipreparasi serta hargany nya yang relatif murah.
Disamping itu, nanopa nopartikel CoFe O
2
4
merupakan salah satu parti artikel yang sangat berpotensi diaplikasikan n dalam bidang biomedis, diantaranya sebagai bahan pembawa target dalam pe pengiriman obat, cairan magnetik, dan sebagai katalis (Setiadi, 2013). Sementara ra itu,lapisan tipis CoFe
2 O 4 telah dijadikan se sebagai penyusun
material penyusun sensor giant Gambar
2. Struktur ur kristal CoFe
2 O
4 magnetoresistance (Djama mal, 2015; Ramli,
(Moussy, 2013) 2016), dandivais gelombang gelom mikro (Hannour, 2014). Lapisan an tipis CoFe
2 O
4 METODE PEN NELITIAN
merupakan komponen penting dalam Jenis penelitian n yang digunakan multilayers atau komposit it untuk penelitian adalah penelitian ekspe ksperimental dengan multiferroic dan aplikasinya ya (Etier, 2015). diagramalir penelitian di n diperlihatkan dalam
CoFe O memiliki i struktur spinel
2
4 Gambar 3.
kubus (A)[B
2 ]O 4 , denga ngan A dan B
menyatakan tempat (site) (si koordinasi tetrahedral dan oktahedral ral seperti dalam Gambar 1. Dalam struktur ktur ideal, ion-ion
3+
Fe didistribusikan secara ra sama di site A
2+
dan B, sementara ion-ion Co on Co dibatasi pada
site
B, jadi struktur ukturnya adalah:
3+ 2+ 3+
(Fe )[Co Fe ]O 4 seperti G i Gambar 2.
Gambar 1. Struktur spine inel kubus ferrite Gambar 3. Diagram a m alir penelitian (Dionne, 2009).
Penumbuhan lapisa pisan tipis CoFe
2 O
4
telah dilakukan denga ngan metode dc-
sputtering . Target sputt sputtering dibuat dari
paduan CoFe. Target t sputtering dibuat cos
k D (2)
Ukuran butir kristal dicari dengan formula Scherer (Suryanarayana dan Norton, 1998):
dengan proses reaksi padatan. Bahan dasar target paduan CoFe terdiri dari bubuk logam Cobalt (Co = 99.99%) dan bubuk logam Besi (Fe = 99.99%) dengan komposisi molar 50:50 persen. Agar terbentuk lapisan tipis CoFe
2 O 4 dari target
CoFe, maka selama proses sputtering dialiri dengan gas oksigen UHV. Sementara sebagai gas inner sputtering digunakan gas Argon UHV. Substrat yang digunakan silikon wafer dengan bidang (111).
Dalam eksperimen ini digunakan parameter penumbuhan: base pressure 2,8 x 10
D : Ukuran butir ε
(3) dengan:
4
tan
θ β ε
Strain mikro (Suryanarayana dan Norton, 1998; Cetinkaya dkk, 2013):
θ β λ
- 2
4 lapisan tipis semakin hom homogen seperti terlihat dalam Gambar 3.
2 O
β : FWHM Θ
: Sudut difraksi Bragg
d hkl : Jarak antar bidang kristal
Morfologipermukaan lapisan tipis CoFe
2 O 4 diselidiki dengan Scanning Electron Microscopy (SEM). Selain
digunakan untuk karakterisasi morfologi permukaan, hasil SEM juga digunakan untuk menghitung ketebalan lapisan yang terbentuk.
Lapisan tipis CoFe
4
k : Konstanta (~0,9) λ
telah ditumbuhkan di atas substrat Si (111). Untuk mengetahui bahwa lapisan tipis CoFe
2 O 4 sudah tumbuh pada substrat,
dilakukan karakterisasi SEM guna mempelajari morfologinya dan karakterisasi dengan XRD untuk melihat struktur kristal yang terbentuk.
Morfologi permukaan dari lapisan tipis CoFe
2 O 4 yang ditumbuhkan di atas
substrat Si (111) diperlihatkan dalam Gambar 2.Morfologi permukaan lapisan tipis CoFe
2 O 4 /Si terlihat halus dan
homogen, meskipun demikian pertumbuhan butir sudah mulai tampak, permukaan
: Panjang gelombang sinar-X
: Strain mikro
- 1
HASIL DAN PEMBAHASAN
(1) Dalam paper ini akan di analisis struktur nano dari lapisan tipis
2 O
4
diperoleh dengan menganalisa difraktogram, menggunakan hubungan difraksi Bragg:
, sin
2
θ λ hkl d n
. Struktur kristal CoFe
CoFe
Torr, lama penumbuhan divariasikan, laju aliran gas Argon:Oksigen = 100:50 sccm,tekanan deposisi 5.4 x10
2 O
(XRD). Hasil pengukuran difraksi sinar X berupa difraktogram, dimana berdasarkan difraktogram tersebut dapat diketahui struktur dan kualitas kristal. Berdasarkan difraktogram dapat diungkapkan pula ukuran butir kristal dan strain mikro lapisan tipis CoFe
2 O 4 digunakan X-Ray Diffraction
Struktur nano lapisan tipis CoFe
C. Gas Argon yang digunakan memiliki kemurnian 99,999%. Lama penumbuhan akan menentukan ketebalan lapisan tipis yang dihasilkan. Semakin lama waktu penumbuhan, semakin banyak atom-atom substrat yang ter-sputter yang akan menempel pada substrat, sehingga semakin tebal lapisan tipis yang dihasilkan. Dalam penelitian ini, ketebalan lapisan divariasaikandengan memvariasi- kan lama penumbuhannya.
o
Torr, tegangan plasma 600 volt dan temperatur penumbuhan 100
2 O 4 yangdiungkapkan dengan:
Waktu penumbuhan buhan berpengaruh terhadap ketebalan lapisan tipis CoFe
2 O 4 /Si, seperti terlihat hat pada citra SEM
penampang lapisan tipis pis dalam Gambar
4.Terlihat dalam Gambar bar 4makin lama waktu penumbuhan, maki akin tebal lapisan yang terbentuk. Hal ini dise disebabkan dengan bertambahnya waktu penum numbuhan, makin banyak fluks atom-atom ya yang menempel di permukaan substrat untuk ntuk membentuk lapisan tipis.
Hasil SEM penampang ng dalam Gambar 4 ini membuktikan bahwa hwa lapisan tipis CoFe
2 O 4 /Si telah berhasil sil ditumbuhkan di atas substrat Si dengan me metode sputtering.
Disamping itu, Gambar 4 di 4 digunakan untuk menghitung tebal lapisan san CoFe
2 O 4 yang
terbentuk. Hubungan antara ara perkiraan tebal lapisan CoFe
2 O 4 yang te terbentuk dengan
lama penumbuhannya dipe iperlihatkan dalam Gambar 5.
Gambar 2. Citra SEM pe M permukaan lapisan tipis CoFe O /Si untuk uk lama penumbuhan
2
4
yang berbeda (a) 3 meni enit, (b) 5 menit, dan (c) 10 menit. Perbesa besaran SEM adalah 20.000 kali.
Kemungkinan laju rata-rata penumbuhan lapisan n tipis CoFe
2 O 4 /Si
adalah 8,3 nm/menit. P . Pada penumbuhan lapisan tipis CoFe
2 O O
4 4 /Si, karena laju
penumbuhan yang ag agak cepat maka adatom-adatom penyusu usun kristal CoFe O
2
4
lebih cepat bertumpuk puk dan memadat, sehingga kristal yang ter terbentuk kualitasnya lebih rendah. Hal ini di didukung oleh hasil spektrum XRD untuk uk puncak CoFe
2 O
4 yang terlihat rendah da dan mempunyai pelebaran yang lebih besar ( ar (Gambar 6).
Gambar 4. Citra SEM pe M penampang lapisan tipis CoFe O /Si untuk uk lama penumbuhan
2
4
yang berbeda (a) 3 meni enit, (b) 5 menit, dan (c) 10 menit. Perbesa besaran SEM adalah 20.000 kali.
Gambar 3. Pertumbuhan but butir lapisan tipis CoFe
2 O 4 untuk lama penum enumbuhan: (a). 3
Hasil pengukuran X n XRD untuk lapisan menit, (b). 5 menit, dan (c). 10 m c). 10 menit. tipis CoFe
2 O 4 /Si sepe seperti diperlihatkan
dalam Gambar 5, tampak pak bahwa fasa kristal yang muncul untuk keteba tebalan 27 nm adalah CoFe (200) pada sudut sudut 2θ = 65,0
, sedangkan untuk ketebal balan 40 nm dan 48 nm orientasi kristal yang ng muncul adalah Gambar
5. Hubungan gan tebal lapisan CoFe O (620) pada sudut ut 2θ = 70,9 . Hal CoFe O /Si dengan lama pe a penumbuhannya
2
4
2
4
ini menunjukkan telah terj erjadi transformasi fasa selama lapisan tipi ipis tumbuh dari Pelebaran puncak kr kristal yang muncul ketebalan 27 nm ke 40 40 nm. Munculnya berdasarkan hasil XRD d diperlihatkan dalam puncak CoFe yang me merupakan target Gambar 7. Pelebaran an ini menentukan
sputtering , diperkiraka rakan belum
sempurnanya penyatuan n oksigen dalam kualitas kristal lapisan ti n tipis CoFe
2 O 4 yang
lapisan, karena waktu penum penumbuhan yang telah ditumbuhkan. masih kurang. Namun un ketika lama
Kualitas kristal diidentifikasi di dari penumbuhan di tambah, ma maka puncak CoFe ukuran kristalit dan st strain mikro yang bertransformasi menjadi CoF CoFe
2 O 4 .
dihitung berdasarkan Pe Persamaan (2) dan (3). Ukuran kristalit da dari lapisan tipis CoFe
2 O 4 , untuk tebal la lapisan 40 dan 48
nm, berturut-turut adala alah: 32 nm dan 66 nm, sedangkan strain mi mikronya adalah 8,0
- 4 -4 x 10 dan 10,2 x 10 .
Gambar 6. Pola difraksi da dari lapisan tipis CoFe
2 O 4 /Si untuk ketebalan lan 27nm, 40nm dan
48nm. Sinar X yang digunaka nakan memiliki λ = 1,54056Ǻ
Gambar 7. FWHM dari lapi apisan tipis CoFe
2 O 4 /Si untuk ketebalan (a) 27 nm 27 nm, (b) 40 nm dan (c) 48 nm.
KESIMPULA LAN memberi bantuan dana na penelitian melalui
skema Penelitian Dose osen Pemula (PDP) Telah berhasil ditum umbuhkan lapisan tahun 2016. tipis CoFe
2 O 4 /Si dengan n orientasi kristal
(620) pada sudut 2θ = 70,9 70,9 . Penumbuhan lapisan tipis CoFe O /Si me menunjukkan telah
2
4 DAFTAR PUS USTAKA
terjadi transformasi fasa a selama lapisan Cetinkaya. S., Cetinkara nkara. H.A., Bayansal. tipis tumbuh dari ketebala balan 27 nm ke 40
F., Kahraman. S., S., (2013): Growth nm. Ketika ketebalan lapisa isan tipis CoFe
2 O
4 and Characteriz rization of CuO
bertambah dari 40 ke 48 nm 48 nm , maka ukuran kristalit dan strain mikro be o bertambah.
Nanostructures on s on Si for the Fabrication of Cu CuO/p-Si Schottky Diodes, The Scient ntific World Journal, UCAPAN TERIMA
IMAKASIH 13, 126982.
Culity. B.D., & Graha ham. C.D., (2009)., Penulis mengucapkan terim erimakasih kepada Direktorat Riset dan dan Pengabdian Introduction to Magnetic Masyarakat, Menristekdikt dikti, yang telah
Materials, John Wiley & Sons, Inc, Moussy, J.P., (2013): From epitaxial
183-189. growth of ferrite thin films to spin- Dionne, G.F., (2009): Magnetic Oxides, polarized tunnelling, J. Phys. D: Springer, New York Appl. Phys. 46 143001.
Djamal, M., Ramli., Khairurrijal., Setiadi, E. A, Nanda. S, Hesti. R, N.
Haryanto, F., (2015), Development Fadhilah, Takhesi. K, Sathosi. W ,
of Giant Magnetoresistance dan Edi. S, (2013): Sintesis Material Based on Cobalt Ferrite, Nanopartikel Cobalt Ferrite
Acta Physica Polonica A, Vol. 128 (CoFe
2 O 4 ) dengan Metode
No. 2B, pp. 19-22. Kopresipitasi dan Karakterisasi Ramli, Hartono, A., Sanjaya, E.,Aminudin, Sifat Kemagnetannya, Indonesian
A., Khairurrijal,. Haryanto,
F., Journal of Applied Physics, Vol.3 Imawan, C.,& Djamal, M., (2016), No.1, 55.
Novel Ternary Suryanarayana. C., Norton. M., (1998): X- CoFe
2 O 4 /CuO/CoFe
2 O 4 as a Giant Ray Diffraction: A Practical Magnetoresistance Sensor, J. Math. Approach, Plenum Press, New York.
Fund. Sci., Vol. 48, No. 3, 2016, pp. Tezuka, N., (2012).,New Materials 230-24 Research for High Spin Polarized
Etier, M., Schmitz-Antoniak, C., Salamon, Current, J. Mag. Magn. Matter. 324, S., Trivedi, H., Gao, Y., Nazrabi, A., 3588-3592, Landers, J., Gautam, D., Winterer, M., Schmitz,
D., Wende,
H., Shvartsmana, V.V., Lupascua, D.C., (2015)., Magnetoelectric coupling
on multiferroic cobalt ferrite– barium titanate ceramic composites with different connectivity schemes, Acta Materialia, Vol. 90, pp. 1–9.
Hannour, A., Vincent, D., Kahlouche, F., Tchangoulian, A., Neveu, S., Dupuis, V., (2014), Self-biased cobalt ferrite
nanocomposites for microwave applications, Journal of Magnetism and Magnetic Materials, Vol. 353, pp.
29-33. Lee. J., Park. J.Y., Oh. Y., & Kim. C.S.,
(1998)., Magnetic Properties of
CoFe2O4 Tin Films Prepared by a sol-gel Method, J. Appl. Phys. 84(5), 2801-2804.