Sintesis Lithium Mangan Oksida (LiMn2O4) untuk Katoda Baterai Lithium Ion

SINTESIS LITHIUM MANGAN OKSIDA (LiMn2O4) UNTUK KATODA
BATERAI LITHIUM ION

SKRIPSI

NURCITRA REHULINA BR GINTING
130801059

DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2017

Universitas Sumatera Utara

SINTESIS LITHIUM MANGAN OKSIDA (LiMn2O4) UNTUK KATODA
BATERAI LITHIUM

SKRIPSI


Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana
Sains

NURCITRA REHULINA BR GINTING
130801059

DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2017

Universitas Sumatera Utara

LEMBAR PENGESAHAN

SINTESIS LITHIUM MANGAN OKSIDA (LiMn2O4) UNTUK KATODA
BATERAI LITHIUM ION

OLEH:


NURCITRA REHULINA BR GINTING
NIM: 130801059

Disetujui Oleh:
Komisi Pembimbing

Slamet Priyono, S.Si, M.T
NIP. 198610152009121004

Dr. Syahrul Humaidi, M.Sc
NIP. 196505171993031009

Diketahui Oleh:

Departemen Fisika FMIPA USU

Pusat Penelitian Fisika-LIPI

Ketua,


Kepala,

Dr. Perdinan Sinuhaji, MS
NIP. 195903101987031002

Dr. Bambang Widiyatmoko M.Eng.
NIP. 196204301988031001

Universitas Sumatera Utara

PERSETUJUAN
PERSETUJUAN

Judul
Kategori
Nama
Nomor Induk Mahasiswa
Program Studi
Departemen

Fakultas

: Sintesis Lithium Mangan Oksida (LiMn2O4)
untuk Katoda Baterai Lithium Ion
: Skripsi
: Nurcitra Rehulina Br Ginting
: 1308010159
: Sarjana (S1) Fisika
: Fisika
: Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Disetujui di
Medan, Mei 2017
Komisi Pembimbing
Pembimbing 2,

Dr. Syahrul Humaidi, M.Sc
NIP. 196505171993031009

Pembimbing 1,


Slamet Priyono S.Si, M.T
NIP. 198610152009121004

Disetujui oleh
Departemen Fisika FMIPA USU
Ketua,

Dr. Perdinan Sinuhaji, MS
NIP. 195903101987031002

Universitas Sumatera Utara

PERNYATAAN

SINTESIS LITHIUM MANGAN OKSIDA (LiMn2O4) UNTUK KATODA
BATERAI LITHIUM ION

SKRIPSI


Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil karya saya sendiri. Kecuali
beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan
sumbernya.

Medan, Juli 2017

NURCITRA REHULINA BR GINTING
130801059

Universitas Sumatera Utara

PENGHARGAAN
N
PENGHARGAAN

Segala puji dan syukur kehadirat Allah SWT yang telah memberikan nikmat,
rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan Tugas Akhir ini.
Shalawat beriring salam penulis ucapkan teruntuk Nabi Muhammad SAW, sosok
suri tauladan bagi umat islam, semoga senantiasa mengalir syafa’at beliau di hari
akhir kelak, amiin ya rabbal’alamiin. Laporan Tugas Akhir dengan judul Sintesis

Lithium Mangan Oksida (LiMn2O4) untuk Katoda Baterai Lithium Ion ini diajukan
untuk memenuhi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Fisika. Penelitian ini
dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong, Tangerang Selatan.
Penulis menyadari bahwa selama proses penulisan skripsi ini hingga
terselesaikannya penyusunan skripsi ini banyak sekali bimbingan dan bantuan dari
berbagai pihak. Oleh karena itu penulis ingin menyampaikan terima kasih kepada
Kedua Orang Tua Tercinta, Ayahanda Horas Ginting dan Ibunda Herningseh atas
do’a, kasih sayang, serta pengorbanan yang telah diberikan. Kepada kakak Dewi
Primadona A.md, Abang Hengki Arabia, S.T dan Riko Ramadhan, S.E, serta Adik
Bima Trianda yang selalu senantiasa ada dalam memberikan semangat, perhatian
dan dukungannya. Terimakasih kepada Bapak Dr. Kerista Sebayang, M.S selaku
Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam (FMIPA) Universitas
Sumatera Utara. Terimakasih kepada Bapak Dr. Perdinan Sinuhaji, M.S dan Bapak
Awan Maghfirah, S.Si, M.Si selaku ketua dan sekretaris Departemen Fisika FMIPA
USU. Terimakasih kepada Bapak Slamet Priyono, S.Si, M.T selaku dosen
pembimbing I dan Bapak Dr. Syahrul Humaidi, M.Sc selaku dosen pembimbing II
yang telah banyak meluangkan waktu untuk membimbing dan memberikan banyak
ilmu pengetahuan serta arahan kepada penulis dalam meyelesaikan skripsi ini.
Kepada Bapak Dr. Kurnia Sembiring, M.S dan Ibu Dra. Sudiati, M.Si selaku dosen
penguji dan seluruh staf pengajajar serta pegawai Administrasi di Departemen Fisika

Universitas Sumatera Utara.
Terimakasih kepada Bapak Dr. Bambang Widiyatmoko, M.Eng, selaku
Kepala Laboratorium Pusat Penelitian Fisika P2F-LIPI Serpong. Terima kasih
kepada Bapak Dr. Ir. Bambang Prihandoko, M.T selaku ketua Tim Baterai di LP2F

Universitas Sumatera Utara

PENGHARGAAN
N
LIPI dan dosen-dosen pembimbing di bagian baterai yang telah membantu
memberikan saran dalam proses penelitian di P2F LIPI serta semua pihak yang telah
membantu penulis selama penyelesaian skripsi ini.

Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan. Oleh
karena itu, penulis mengharapkan kritik dan masukan yang membangun atas hasil
penelitian ini. Semoga skripsi ini dapat memberi manfaat dan kontribusi dalam
pengembangan ilmu pengetahuan dan teknologi khususnya baterai.
Medan, Juli 2017
Nurcitra Rehulina Br Ginting


Universitas Sumatera Utara

SINTESIS LITHIUM MANGAN OKSIDA (LiMn2O4) UNTUK KATODA
BATERAI LITHIUM ION

ABSTRAK

Telah disintesis material katoda LiMn2O4 untuk baterai Li-ion dengan
metode solid state reaction. Dalam penelitian ini, sintesis dilakukan dengan variasi
sumber lithium. Bahan baku yang digunakan berupa LiOH.H2O, MnO2 dan Li2CO3
yang dicampurkan menjadi prekursor LiMn2O4. Prekursor ini di sintering pada
temperatur 8000C selama 4 jam dalam atmosfer udara menjadi serbuk. Serbuk
tersebut ditumbuk dan diayak menjadi partikel yang lebih halus. Serbuk
dikarakterisasi dengan menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) untuk
mengidentifikasi
fasa dan struktur Kristal. Serbuk tersebut juga diukur
wavenumbernya dengan menggunakan Fourier Transform Infra Red (FTIR) untuk
mengetahui gugus fungsi. Lembaran LiMn2O4 dibuat dengan mencampurkan
material aktif dengan PVDF dan AB dengan perbandingan 85%: 10%: 5% dengan
menggunakan pelarut N,N-Dimethylacetamide (DMAC) menjadi slurry. Kemudian

slurry dilapiskan pada Al foil menjadi sebuah lembaran. Automatic battery cycler
digunakan untuk mengukur performa elektrokimia dan kapasitas spesifik sel baterai.
Analisa XRD menunjukkan sampel yang disintesis dengan Li2CO3 memiliki tingkat
kristalinitas dan kemurnian yang lebih tinggi daripada sampel yang disintesis dengan
LiOH.H2O. Analisa FTIR menunjukkan bahwa kedua sampel memiliki gugus fungsi
yang sama tetapi sampel dengan sumber Li2CO3 cenderung untuk mengalami
degradasi. Data Cyclic Voltammetry menunjukkan sampel dengan LiOH.H2O
memiliki performa elektrokimia yang lebih baik. Hal ini ditunjukkan dengan adanya
dua pasang puncak oksidasi/reduksi lebih tajam dari pada sampel dengan Li2CO3,
tetapi sampel dengan Li2CO3 memiliki kapasitas spesifik yang lebih tinggi (64,78
mAh/g) dari pada sampel dengan LiOH.H 2O (51,59 mAh/g).
Kata Kunci : Material katoda, Performa elektrokimia, Baterai Li-ion, Lithium
Mangan Oksida,

Universitas Sumatera Utara

SYNTHESIS LITHIUM MANGANESE OXIDE (LiMn2O4) FOR LITHIUM
ION BATTERY CATHODE

ABSTRACT


LiMn2O4 as cathode material for Li ion battery has been synthesized via
solid state reaction method. In this research, the synthesis has been done by varying
of lithium source. Raw materials such as LiOH.H2O, MnO2 and Li2CO3 were mixed
to become precursors of LiMn2O4. The precursors were sintered with high
temperature furnace at 8000C for 4 hours in air atmosphere become final product.
The final products were grinded and sieved to become finer particle. The products
were characterized by X-Ray Diffraction (XRD) to identify phases and crystal
structure. Those also measured wavenumber with Fourier Transform Infra Red
(FTIR) to find functional group. LiMn2O4 sheets were prepared by mixing active
material with PVDF and AB in ratio 85%: 10%: 5% wt in N,N-Dimethylacetamide
(DMAC) solvents to form slurry. Then slurry was coated on Al foil to form a sheet.
Automatic battery cycler was used to measure electrochemical performance and
specific capacity of the cell. XRD analysis showed that sample synthesized with
Li2CO3 has higher crystalinity and more pristine than sample synthesized with
LiOH.H2O. FTIR analysis revealed that both of samples have identically functional
group but sample with Li2CO3 source tend to degradable. Cyclic voltammetry data
gave information that sample with LiOH.H2O source has better electrochemical
performance. It showed double oxidation/reduction peaks more clearly than sample
with Li2CO3. but, sample with Li2CO3 source has higher specific capacity (64,78
mAh/g) than sample with LiOH.H2O (51,59 mAh/g).
Keywords : Cathode material, electrochemical performance, Li-ion batteries,
Lithium mangan oksida,

Universitas Sumatera Utara

DAFTAR ISI

Halaman
PERSETUJUAN
PERNYATAAN
PENGHARGAAN
ABSTRAK
ABSTRACT
DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL
DAFTAR GAMBAR
DAFTAR LAMPIRAN
DAFTAR SINGKATAN

BAB 1

BAB 2

i
ii
iii
v
vi
vii
ix
x
xi
xii

PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
1.2. Rumusan Masalah
1.3. Batasan Penelitian
1.4. Tujuan Masalah
1.5. Manfaat penelitian
1.6. Sistematika Penulisan

1
3
3
3
4
4

TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Baterai
2.2. Baterai Lithium Ion
2.3. Bagian-Bagian Baterai Lithium Ion
2.3.1. Elektroda Negatif (Anoda)
2.3.2. Elektroda Positif (Katoda)
2.3.3. Elektrolit
2.3.4. Separator
2.4. Material Katoda Untuk Baterai Lithium Ion
2.4.1. LiCoO2
2.4.2. LiFePO4
2.4.3. LiMn2O4 (LMO)
2.4.4. LiNiO2
2.5. Karakterisasi dan Pengujian
2.5.1. XRD
2.5.2. FTIR
2.5.3. Cyclic Voltammetry
2.5.4. Charge-Discharge

5
5
6
7
7
9
10
11
12
12
12
14
14
14
16
17
18

Universitas Sumatera Utara

BAB 3 METODE PENELITIAN
3.1. Tempat Dan Waktu Penelitian
3.2. Bahan dan Peralatan Penelitian
3.2.1. Bahan Penelitian
3.2.2. Peralatan Penelitian
3.3. Perhitungan Massa bahan
3.4. Tahapan Penelitian
3.4.1. Proses Pembuatan serbuk LiMn2O4
3.4.2. Proses Pembuatan lembaran katoda LiMn2O4
3.5. Prosedur Penelitian
3.5.1. Proses Pembuatan serbuk LiMn2O4
3.5.2. Proses Pembuatan lembaran katoda LiMn2O4

19
19
19
20
21
22
22
23
24
24
24

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHSAN
4.
4.1. Lembaran Katoda LiMn2O4 dengan Variasi bahan
baku
4.2. Analisa Struktur Kristal serbuk LiMn2O4 dengan XRD
4.3. Pengamatan Gugus Fungsi dengan FTIR
4.4. Karakterisasi Performa Elektrokimia
4.4.1. Pengujian CV (Cyclic Voltammetry)
4.4.2. Pengujian CD (Charge-Discharge)

26
26
28
31
31
33

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
5.2 Saran

35
35

DAFTAR PUSTAKA

36

Universitas Sumatera Utara

DAFTAR TABEL

Nomor

Judul

Halaman

Tabel
1.
2.
3.

Sifat bahan katoda dalam baterai Li-ion

8

a Massa bahan baku pembuatan serbuk LiMn2O4
Perbandingan komposisi bahan pembuatan lembaran

21
21

LiMn2O4
4.

Akumulasi data wavenumber dari sampel A dan B

30

menggunakan FTIR yang dicocokkan berdasarkan
literature
5.

Parameter puncak sampel A (LiOH.H2O) dan sampel B

32

(Li2CO3) dari LiMn2O4
6.

Data analisa charge/discharge pada LiMn2O4

33

Universitas Sumatera Utara

DAFTAR GAMBAR
GAMBAR

Nomor

Judul

Halaman

Gambar
1.

Proses charging dan discharging Pada Baterai Lithium

6

ion
2.

Fenomena konduktifitas Ionik dan elektronik pada

8

material katoda
3.

Ilustrasi Skematis pada Struktur Host dari (a) LiCoO2

11

(Struktur Layered), (b) LiMn2O4 (Struktur Spinel), dan
(c) LiFePO4 (Struktur Olivine)
4.

Struktur Spinel Lithium Mangan Oksida (LiMn2O4)

13

5.

Struktur Oksida Layered LiMO2

14

6.

(a) Representasi geometri menurut Hukum Bragg dan

15

(b) Instrumentasi susunan difraktometer geometri
Bragg-Brentano
7.

(a) Siklik potensial sweep dan (b) Hasil voltamogram

17

siklik
8.

Kurva charge-discharge baterai lithium ion

18

9.

Hasil lembaran katoda LiMn2O4 pada sampel A dan

26

sampel B
10.

Grafik bidang kristal hasil XRD LiMn2O4 pada sampel

27

A dan sampel B
11.

Hasil analisis spektrofotometri FTIR pada sampel A dan

29

sampel B
12.

Grafik Cyclic Voltammetry katoda LiMn2O4 pada

31

sampel A dan sampel B
13.

Grafik Charge-Discharge pada sampel a dan b

33

Universitas Sumatera Utara

DAFTAR LAMPIRAN

Nomor

Judul

Halaman

Lamp
1.

Perhitungan stoikiometri

39

2.

Perbandingan komposisi bahan LiMn2O4 :

42

PVDF : AB
3.

Perhitungan massa lembaran bahan

42

4.

Jarak Bidang Kristal

43

5.

Gambar Bahan

44

6.

Gambar Peralatan

46

7.

Peak List dan Profile XRD

49

8.

PDF card LiMn2O4

55

Universitas Sumatera Utara

DAFTAR SINGKATAN

DMAC

= Dimethylacetamide

PVDF

= Polyvinylidene Fluoride

WBCS

= WonAtech Battery Cycler System

XRD

= X-Ray Diffraction

FTIR

= Fourier Transform Infra Red

CV

= Cyclic Voltammetri

CD

= Charge-Discharge

Universitas Sumatera Utara