Analisis Luas Permukaan Zeolit Alam Term (1)
Analisis Luas Permukaan Zeolit Alam Termodifikasi Dengan Metode BET
Menggunakan Surface Area Analyzer (SAA)
Siti Zulichatun, Aris Wijayanti, Nur Hidayah, Apriza Marfina, Yoga Adi Pranata, Lutfi Nurbaeti,
Novita Dwi Rahayuningsih
Kelompok 3 Pelatihan Instrumen 2015
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Semarang, Sekaran, Gunungpati, Semarang
Abstrak
Surface Area Analyser (SAA) merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi luas
permukaan, distribusi pori, dan desorpsi suatu material. Prinsip dasar alat ini menggunakan
mekanisme adsorpsi gas (nitrogen, argon, dan helium) pada permukaan suatu bahan padat yang
akan dikarakterisasi pada suhu konstan biasanya suhu didih dari gas tersebut, pada praktikum
ini digunakan Nitrogen. Terdapat dua tahapan yang dilakukan dalam analisis menggunakan
SAA yaitu adsorpsi dan desorpsi. Pada percobaan ini hanya dilakukan dengan metode Adsorpsi,
yaitu proses penyerapan gas N2 pada permukaan padatan standart raw material. Sampel yang
digunakan adalah Zeolit alam yang termodifikasi. Sampel didegassing dengan gas N2 pada suhu
200oC selama 2 jam. Degassing bertujuan untuk menghilangkan pengotor pada pori padatan
sehingga hasil analisis yang didapatkan lebih akurat. Setelah dilakukan analisis adsorpsi
dengan metode perhitungn BET diperoleh luas permukaan total sebesar 127,639 m2/g,
sedangkan berdasarkan perhitungan diperoleh sebesar 127,5998 m2/g.
Kata Kunci: Surface Area Analyser, BET, Absorpsi, Nitrogen
ini digunakan berdasarkan asumsi bahwa
PENDAHULUAN
(SAA)
pada setiap permukaan mempunyai tingkat
merupakan salah satu alat utama dalam
energi yang homogen (energi adsorpsi tidak
karakterisasi material. Alat ini berfungsi
mengalami
untuk menentukan luas permukaan material,
adsorpsi di layer yang sama) dan tidak ada
distribusi pori dari material, dan isotherm
interaksi selama molekul teradsorpsi.
Surface
Area
Analyzer
adsorpsi suatu gas pada suatu bahan. Metode
Alat
perubahan
ini
dengan
prinsip
adanya
kerjanya
BET (Brunaur, Emmett and Teller) pertama
menggunakan mekanisme adsorpsi gas,
kali ditemukan oleh Brunaur, Emmett dan
umumnya nitrogen, argon dan helium, pada
Teller
permukaan
pada
tahun
1938.
Metode
ini
suatu
bahan
pada
padat
suhu
yang
digunakan untuk permukaan yang datar
akandikarakterisasi
konstan
(tidak ada lekukan) dan tidak ada batas
biasanya suhu didih dari gas tersebut. Alat
dalam setiap layer yang dapat digunakan
tersebut pada dasarnya hanya mengukur
dalam menjelaskan luas permukaan. Metode
jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu
permukaan padatan pada tekanan dan suhu
pada bahan uji sebelum dianalisa. Fungsinya
tertentu.
kita
adalah untuk menghilangkan gas – gas yang
mengetahui berapa volume gas spesifik yang
terserap pada permukaan padatan dengan
dapat diserap oleh suatu permukaan padatan
cara memanaskan dalam kondisi vakum.
pada suhu dan tekanan tertentu dan kita
Biasanya degassing dilakukan selama lebih
mengetahui secara teoritis luas permukaan
dari 6 jam dengan suhu berkisar antara 200 –
dari satu molekul gas yang diserap, maka
300°C tergantung dari karakteristik bahan
luas permukaan total padatan tersebut dapat
uji.
dihitung.
Bagian-bagian SAA:
Secara
sederhana,
jika
Tentunya telah banyak teori dan
model perhitungan yang dikembangkan para
peneliti
untuk
mengubah
data
yang
dihasilkan alat ini berupa jumlah gas yang
diserap pada berbagai tekanan dan suhu
tertentu (disebut juga isotherm) menjadi data
luas permukaan, distribusi pori, volume pori
dan lain sebagainya. Misalnya saja untuk
menghitung luas permukaan padatan dapat
Gambar 1. Bagian Bagian SAA
digunakan BET teori, Langmuir teori,
metode t-plot, dan lain sebagainya. Yang
paling banyak dipakai dari teori – teori
tersebut adalah BET.
Alat ini hanya memerlukan sampel
dalam jumlah yang kecil. Biasanya berkisar
0,1 sampai 0,01 gram saja. Persiapan utama
dari
sampel
sebelum
dianalisa
adalah
dengan menghilangkan gas – gas yang
terserap (degassing). Alat surface area
analyzer ini terdiri dari dua bagian utama
yaitu Degasser dan Analyzer. Degasser
berfungsi untuk memberikan perlakuan awal
Luas permukaan merupakan luasan
yang ditempati satu molekul adsorbat/zat
terlarut yang merupakan fungsi langsung
dari
luas
permukaan
demikian dapat
sample.
Dengan
dikatakan bahwa luas
permukaan merupakan jumlah pori disetiap
satuan luas dari sample dan luas permukaan
spesifiknya merupakan luas permukaan per
gram. Luas permukaan dperngaruhi oleh
ukuran
partikel/pori,
bentuk
pori
dan
susunan pori dalam partikel. (Martin et al,
1993).
total
Adsorpsi dan Desorpsi
Adsorbsi adalah gejala pengumpulan
molekul - molekul suatu zat pada permukaan
zat lain, sebagai akibat dari ketidakjenuhan
gaya-gaya pada permukaaan zat tersebut.
Desorpsi
merupakan
sampel.
Volume
pori
dapat
diketahui dengan metode saturasi air.
Pada metode ini sampel ditimbang
terlebih dahulu. Berat ini disebut berat
kering
(Wd).
Sampel
kemudian
direndam di dalam air hingga seluruh
proses
pori dalam sampel terisi air. Sampel
pelepasan kembali ion atau molekul yang
kemudian ditimbang kembali. Berat
telah berikatan dengan gugus aktif pada
sampel pada saat basah ini disebut berat
adsorben.
basah (Ww). Porositas dapat dihitung
Proses adsorpsi – desorpsi dipengaruhi oleh
dengan persamaan berikut:
5 faktor yaitu (Jankwoska dkk, 1991) :
karakteristik fisik dan kimiawi adsorben
(Gregg, S.J. and Sing, K.S.W, 1982).
(luas permukaan dan ukuran pori)
karakteristik fisik dan kimiawi adsorbat
(ukuran molekul dan polaritas molekul)
Metode BET (Brunaeur-Emmet-Teller)
Metode ini menganggap bahwa
konsentrasi adsorbat dalam larutan
karakteristik
larutan
(pH
dan
pada kesetimbangan dinamis. Ini berarti jika
temperatur)
permukaan hanya dilapisi oleh satu molekul
lama adsorpsi dan desorpsi
Sifat-sifat yang perlu diamati dari
saja, maka molekul-molekul gas ini berada
dalam
suatu material berpori antara lain:
jenis
didefenisikan
sebagai
ukuran dari massa tiap satuan volume.
Semakin besar massa jenis suatu objek,
maka semakin besar pula massa tiap
maka
dalam
fase
uap
lapisan
teratas
berada
pada
kesetimbangan dalam fase uap padatan.
Bentuk isoterm tergantung pada macam gas
adsorbat, sifat adsorben dan sturktur pori.
Peristiwa pelepasan molekul, ion
satuan volumenya.
dari permukaan zat padat yang telah
2. Porositas
Porositas
kesetimbangan
padatan. Jika terdapat dua atau lebih lapisan,
1. Massa jenis
Massa
molekul padatan yang paling atas berada
merupakan
perbandingan
antara volume pori total dengan volume
berikatan dengan gugus aktif adsorben
disebut
dengan
desorpsi.
Gejala
yang
diamati pada desorpsi berupa desorpsi
Berat gas nitogen yang dapat
lapisan molekul tunggal, adsorpsi lapisan
membentuk lapisan tipis (Wm) didapatkan
molekul
ganda dan
dari menggabungkan persamaan (3) dan (4)
kapiler.
Persamaan
kondensasi dalam
BET
dapat
ditulis
sehingga diperoleh :
sebagai berikut :
Selanjutnya pada aplikasi metode
BET adalah menghitung luas muka. Untuk
Dimana
W= Berat yang diserap (adsorbed) pada
itu perlu diketahui luas muka cross section
dari molekul gas nitrogen (adsorben), luas
tekanan relative P/Po
Wm = Berat gas nitrogen (adsorbate)
muka total (St) dari cuplikan adalah:
yang membentuk lapisan monolayer
pada permukaan zat.
P = Tekanan kesetimbangan adsorbs
P o=
Tekanan penjenuhan adsorpsi-
Dimana:
N
desorpsi cuplikan pada suhu rendaman
= bilangan Avogadro (6,203x1023
molekul/mol)
pendingin
C = konstanta energi
Persamaan
BET
(2)
akan
M
= berat molekul dari gas nitrogen
Wm
= berat gas nitrogen (gram)
Acs
= Cross sectional area for nitrogen
merupakan garis lurus bila dibuat grafik
1/[W(P/Po-1)]
versus
P/Po .
Prosedur
standar multipoint BET diperlukan minimal
(10,2 Å)
3 titik kisaran tekanan relative yang tepat.
Berat gas nitrogen yang membentuk lapisan
Luas muka spesifik
(s)
dapat
tipis (monolayer) Wm dapat ditentukan dari
dihitung dari luas muka total (st) dibagi
slope (s) dan intersep (i) pada grafik BET
dengan berat cuplikan (bc) sehingga didapat
dari persamaan (2) didapatkan :
persamaannya sebagai berikut:
Dimana :
situs aktif dari zeolite sehingga dapat
menurunkan kapasitas adsorpsi maupun sifat
St = Luas muka total (m2/gr)
katalisis dari zeolit tersebut. Inilah alasan
2
S = Luas muka spesifik (m /gr)
mengapa
Zeolit merupakan mineral alumina
terhidrat
yang
tersusun
atas
tetrahedral- tetrahedral alumina (AlO45-) dan
silika
(SiO44-)
bermuatan
yang membentuk struktur
negatif
terbuka/berpori.
dan
Muatan
berongga
negatif
pada
kerangka zeolit dinetralkan oleh kation yang
terikat lemah. Selain kation, rongga zeolit
juga
terisi
oleh
alam
perlu
diaktivasi
terlebih dahulu sebelum digunakan. Aktivasi
Bc =berat cuplikan (gram)
silikat
zeolit
molekul
air
yang
berkoordinasi dengan kation. Rumus umum
zeolit alam dapat dilakukan secara fisika
maupun kimia. Secara fisika, aktivasi dapat
dilakukan dengan pemanasan pada suhu
300-400 oC dengan udara panas atau dengan
sistem vakum untuk melepaskan molekul
air.
Sedangkan
aktivasi
secara
dilakukan melalui pencucian zeolit dengan
larutan
Na2EDTA
atau
asam-asam
anorganik seperti HF, HCl dan H2SO4 untuk
menghilangkan oksida-oksida pengotor yang
menutupi permukaan pori.
zeolit adalah Mx/n[(AlO2)x(SiO2)y].mH2O.
Dimana M adalah kation bervalensi
n (AlO2)x(SiO2)y adalah kerangka zeolit
yang
bermuatan
negative
H 2O
adalah
molekul air yang terhidrat dalam kerangka
zeolit.
Zeolit
pada
umumnya
dapat
dibedakan menjadi dua, yaitu zeolit alam
dan zeolit sintetik. Zeolit alambiasanya
mengandung kation-kation K+,Na+, Ca2+
atau Mg2+ sedangkan zeolit sintetik biasanya
hanya mengandung kation-kation K+ atau
Na+. Pada zeolit alam, adanya molekul
airdalam
pori
dan
oksida
bebas
di
permukaan seperti Al2O3, SiO2, CaO, MgO,
Na2O, K2O dapat menutupi pori-pori atau
kimia
METODOLOGI
Alat dan Bahan
Bahan
Gas N2
N2 cair
Zeolit alam termodifikasi
Alat
Timbangan digital,
Satu set “ Sampel Sell”
Satu set alat SAA
Prosedur Kerja
Lakukan penyetingan parameter dan point
Persiapan Alat
pada TAB sample.
Kabel disambungkan pada sumber
1.
Mencetak Hasil Analisa
tegangan dan pastikan semua kabel dan
Open file yang telah dianalisa dan
komputer tersambung, kemudian vakum
cetak sebagai PDF, beri nama dan simpan
dinyalakan,
file, untuk melihat grafik dan tabel klik
tekan
Switch
Power
dan
nyalakan komputer.
kanan pada grafik.
2.
Mematikan instrumen
Preparasi sampel
Memastikan terlebih dahulu bahwa
Untuk preparasi sampel degassing,
sample cell telah dilepas dan menutup
pertama adalah menimbang sampel 0,0672
software
gram dan memasukkannnya dalam sampel
dengan menekan tombol Switch Power,
cell yang bersih, kemudian menusun sampel
matikan
cell dalam tempat degassing. Menyalakan
Mematikan komputer dan cabut semua
heating mantle, atur temperaturnya. setelah
kabel.
NovaWin.
vacum
dan
Matikan
tutup
instrumen
katub
load menu degass tekan tombol ESC. Atur
kecepatan keluarnya gelembung gas N2, 3-5
gelembung/detik. Masukkan metal flow tube
dalam sample, dan tunggu hingga tidak ada
uap yang keluar kemudian putar valve dan
matikan heating mantle.
Analisa sampel
Sampel sel dimasukan batang kuarsa
kemudian di set pada holder station dengan
urutan o-ring, adaptor slave dan knurled
retainer
ring,
kemudian
menuangkan
nitrogen cair kedalam dewar dan diset
alatnya, setelah itu jalankan file NovaWin
distart program dan login dengan user Nova,
klik operation dan pilih start analisis.
HASIL DAN ANALISIS DATA
Luas area menurut instrument
N2.
Grafik
Multi-point BET Plot
1,50E+01
1,00E+01
y = 18,819x + 8,4646
R² = 0,9637
5,00E+00
0,00E+00
0,00E+00 1,00E-01 2,00E-01 3,00E-01 4,00E-01
Persamaan Regresi : Y = 18.819x + 8.4646
Dari persamaan tersebut, maka :
Luas area menurut perhitungan
Relative pressure
1/ [W((Po/P)-1)]
5.37280e-02
8.8306e+00
Slope
= 18.819
Intercept
= 8.4646
R2
= 0.9637
7.59920e-02
9.7718e+00
1.01526e-01
1.0601e+01
1.27023e-01
1.1236e+01
=
1.45766e-01
1.1517e+01
= 0.03665205 m2/g
1.73494e-01
1.1938e+01
Luas permukaan total (St)
1.96910e-01
1.2274e+01
St
=
2.23466e-01
1.2677e+01
St
=
2.46804e-01
1.3030e+01
2.70488e-01
1.3409e+01
2.95484e-01
1.3783e+01
Wm
=
= 127.5998
S
= St/Bc
= 127.5998 / 0.0672
= 1898.807 m2/g
PEMBAHASAN
Y-Values
Pada prinsipnya alat surface area
analyzer
sangat
mudah
1,50E+01
y = 18,819x + 8,4646
R² = 0,9637
dioperasikan.
1,00E+01
Sebelum analisa, kita hanya menentukan
5,00E+00
berapa titik adsorpsi yang ingin kita ukur
0,00E+00
0,00E+001,00E-012,00E-013,00E-014,00E-01
(dinyatakan dalam nilai P/Po). Nantinya alat
akan mengukur berapa banyak gas yang
terjerap pada tiap titik P/Po yang kita
masukkan sebelumnya kemudian data akan
dinyatakan dalam table grafik isotherm
adsorpsi. Setelah didapat titik-titik data
tersebut maka didalam alat sudah dibekali
dengan software penghitung cukup lengkap
tinggal kita tentukan ingin dihitung apa
dengan metode apa. Pada penelitian ini
metode yang digunakan adalah BET.
Berdasarkan data hasil penelitian
dengan menggunakan alat SAA, diperoleh
Luas Permukaan sebesar 127,639 m²/g,
sedangkan
berdasarkan
analisis
dengan
perhitungan dari persamaan regresi liniernya
yaitu y = 18,81x + 8,464 dan R2 = 0,963
diperoleh
Luas Permukaan Total dari
sampel Zeolit alam sebesar (St) = 127,5998
m²/g,
dan
1898.807
Luas
m2/g.
Permukaan
Dari
Spesifik
keduanya
maka
Pada penelitian kali ini digunakan
dihasilkan selisih luas permukaan sebesar
sampel zeolite alam termodifikasi sebanyak
0,0392 m2/g, dimana luas permukaan dari
0.0672 g dengan proses deggasing selama
instrument AAS yang dihasilkan lebih besar.
120
Dari selisih tersebut menunjukkan bahwa
menit
pada
temperatur
untuk
menghilangkan gas–gas yang terserap pada
hasil
permukaan padatan atau permukaan pori-
metode BET menggunakan instrument AAS
pori
menunjukkan hasil yang baik.
dengan
cara
memanaskan
dalam
analisis
luas
permukaan
dengan
kondisi vakum. SAA akan mengukur berapa
banyak gas yang terjerap pada tiap titik p/po
SIMPULAN
yang diinputkan, kemudian data dinyatakan
Dari hasil analisis berdasarkan kurva
yang dihasilkan, diperoleh luas permukaan
zeolit alam termodifikasi sebesar 127,639
m2/g. Sedangkan berdasarkan perhitungan
luas permukaan
total
zeolit
alam
2
termodifikasi sebesar 127,5998 m /g dan
dalam table atau grafik isotherm adsorpsi.
luas permukaan
1898.807 m2/g.
spesifiknya
sebesar
DAFTAR PUSTAKA
Gregg,
S.J. and Sing, K.S.W. 1982.
Adsorpsi, Surface and Porosity, 2
ed. London : Academic Press.
Martin. A. Swarbrik, J., dan Cammarata, A.
1993. Farmasi Fisik Dasar-Dasar
Farmasi Fisik dalam Ilmu Farmasi.
Jakarta :Universitas Indonesia.
Jankwoska, H., Swiatkowski, A., and J.
Choma. 1991. Activated Carbon.
England : Ellis Howood Limited.
Vooys,
F.de. 1983. The Pore Zise
Distribution of Activated Carbon In
Activated Carbon a Fascinating
Material. Netherland: Norit N. V.
Menggunakan Surface Area Analyzer (SAA)
Siti Zulichatun, Aris Wijayanti, Nur Hidayah, Apriza Marfina, Yoga Adi Pranata, Lutfi Nurbaeti,
Novita Dwi Rahayuningsih
Kelompok 3 Pelatihan Instrumen 2015
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Semarang, Sekaran, Gunungpati, Semarang
Abstrak
Surface Area Analyser (SAA) merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi luas
permukaan, distribusi pori, dan desorpsi suatu material. Prinsip dasar alat ini menggunakan
mekanisme adsorpsi gas (nitrogen, argon, dan helium) pada permukaan suatu bahan padat yang
akan dikarakterisasi pada suhu konstan biasanya suhu didih dari gas tersebut, pada praktikum
ini digunakan Nitrogen. Terdapat dua tahapan yang dilakukan dalam analisis menggunakan
SAA yaitu adsorpsi dan desorpsi. Pada percobaan ini hanya dilakukan dengan metode Adsorpsi,
yaitu proses penyerapan gas N2 pada permukaan padatan standart raw material. Sampel yang
digunakan adalah Zeolit alam yang termodifikasi. Sampel didegassing dengan gas N2 pada suhu
200oC selama 2 jam. Degassing bertujuan untuk menghilangkan pengotor pada pori padatan
sehingga hasil analisis yang didapatkan lebih akurat. Setelah dilakukan analisis adsorpsi
dengan metode perhitungn BET diperoleh luas permukaan total sebesar 127,639 m2/g,
sedangkan berdasarkan perhitungan diperoleh sebesar 127,5998 m2/g.
Kata Kunci: Surface Area Analyser, BET, Absorpsi, Nitrogen
ini digunakan berdasarkan asumsi bahwa
PENDAHULUAN
(SAA)
pada setiap permukaan mempunyai tingkat
merupakan salah satu alat utama dalam
energi yang homogen (energi adsorpsi tidak
karakterisasi material. Alat ini berfungsi
mengalami
untuk menentukan luas permukaan material,
adsorpsi di layer yang sama) dan tidak ada
distribusi pori dari material, dan isotherm
interaksi selama molekul teradsorpsi.
Surface
Area
Analyzer
adsorpsi suatu gas pada suatu bahan. Metode
Alat
perubahan
ini
dengan
prinsip
adanya
kerjanya
BET (Brunaur, Emmett and Teller) pertama
menggunakan mekanisme adsorpsi gas,
kali ditemukan oleh Brunaur, Emmett dan
umumnya nitrogen, argon dan helium, pada
Teller
permukaan
pada
tahun
1938.
Metode
ini
suatu
bahan
pada
padat
suhu
yang
digunakan untuk permukaan yang datar
akandikarakterisasi
konstan
(tidak ada lekukan) dan tidak ada batas
biasanya suhu didih dari gas tersebut. Alat
dalam setiap layer yang dapat digunakan
tersebut pada dasarnya hanya mengukur
dalam menjelaskan luas permukaan. Metode
jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu
permukaan padatan pada tekanan dan suhu
pada bahan uji sebelum dianalisa. Fungsinya
tertentu.
kita
adalah untuk menghilangkan gas – gas yang
mengetahui berapa volume gas spesifik yang
terserap pada permukaan padatan dengan
dapat diserap oleh suatu permukaan padatan
cara memanaskan dalam kondisi vakum.
pada suhu dan tekanan tertentu dan kita
Biasanya degassing dilakukan selama lebih
mengetahui secara teoritis luas permukaan
dari 6 jam dengan suhu berkisar antara 200 –
dari satu molekul gas yang diserap, maka
300°C tergantung dari karakteristik bahan
luas permukaan total padatan tersebut dapat
uji.
dihitung.
Bagian-bagian SAA:
Secara
sederhana,
jika
Tentunya telah banyak teori dan
model perhitungan yang dikembangkan para
peneliti
untuk
mengubah
data
yang
dihasilkan alat ini berupa jumlah gas yang
diserap pada berbagai tekanan dan suhu
tertentu (disebut juga isotherm) menjadi data
luas permukaan, distribusi pori, volume pori
dan lain sebagainya. Misalnya saja untuk
menghitung luas permukaan padatan dapat
Gambar 1. Bagian Bagian SAA
digunakan BET teori, Langmuir teori,
metode t-plot, dan lain sebagainya. Yang
paling banyak dipakai dari teori – teori
tersebut adalah BET.
Alat ini hanya memerlukan sampel
dalam jumlah yang kecil. Biasanya berkisar
0,1 sampai 0,01 gram saja. Persiapan utama
dari
sampel
sebelum
dianalisa
adalah
dengan menghilangkan gas – gas yang
terserap (degassing). Alat surface area
analyzer ini terdiri dari dua bagian utama
yaitu Degasser dan Analyzer. Degasser
berfungsi untuk memberikan perlakuan awal
Luas permukaan merupakan luasan
yang ditempati satu molekul adsorbat/zat
terlarut yang merupakan fungsi langsung
dari
luas
permukaan
demikian dapat
sample.
Dengan
dikatakan bahwa luas
permukaan merupakan jumlah pori disetiap
satuan luas dari sample dan luas permukaan
spesifiknya merupakan luas permukaan per
gram. Luas permukaan dperngaruhi oleh
ukuran
partikel/pori,
bentuk
pori
dan
susunan pori dalam partikel. (Martin et al,
1993).
total
Adsorpsi dan Desorpsi
Adsorbsi adalah gejala pengumpulan
molekul - molekul suatu zat pada permukaan
zat lain, sebagai akibat dari ketidakjenuhan
gaya-gaya pada permukaaan zat tersebut.
Desorpsi
merupakan
sampel.
Volume
pori
dapat
diketahui dengan metode saturasi air.
Pada metode ini sampel ditimbang
terlebih dahulu. Berat ini disebut berat
kering
(Wd).
Sampel
kemudian
direndam di dalam air hingga seluruh
proses
pori dalam sampel terisi air. Sampel
pelepasan kembali ion atau molekul yang
kemudian ditimbang kembali. Berat
telah berikatan dengan gugus aktif pada
sampel pada saat basah ini disebut berat
adsorben.
basah (Ww). Porositas dapat dihitung
Proses adsorpsi – desorpsi dipengaruhi oleh
dengan persamaan berikut:
5 faktor yaitu (Jankwoska dkk, 1991) :
karakteristik fisik dan kimiawi adsorben
(Gregg, S.J. and Sing, K.S.W, 1982).
(luas permukaan dan ukuran pori)
karakteristik fisik dan kimiawi adsorbat
(ukuran molekul dan polaritas molekul)
Metode BET (Brunaeur-Emmet-Teller)
Metode ini menganggap bahwa
konsentrasi adsorbat dalam larutan
karakteristik
larutan
(pH
dan
pada kesetimbangan dinamis. Ini berarti jika
temperatur)
permukaan hanya dilapisi oleh satu molekul
lama adsorpsi dan desorpsi
Sifat-sifat yang perlu diamati dari
saja, maka molekul-molekul gas ini berada
dalam
suatu material berpori antara lain:
jenis
didefenisikan
sebagai
ukuran dari massa tiap satuan volume.
Semakin besar massa jenis suatu objek,
maka semakin besar pula massa tiap
maka
dalam
fase
uap
lapisan
teratas
berada
pada
kesetimbangan dalam fase uap padatan.
Bentuk isoterm tergantung pada macam gas
adsorbat, sifat adsorben dan sturktur pori.
Peristiwa pelepasan molekul, ion
satuan volumenya.
dari permukaan zat padat yang telah
2. Porositas
Porositas
kesetimbangan
padatan. Jika terdapat dua atau lebih lapisan,
1. Massa jenis
Massa
molekul padatan yang paling atas berada
merupakan
perbandingan
antara volume pori total dengan volume
berikatan dengan gugus aktif adsorben
disebut
dengan
desorpsi.
Gejala
yang
diamati pada desorpsi berupa desorpsi
Berat gas nitogen yang dapat
lapisan molekul tunggal, adsorpsi lapisan
membentuk lapisan tipis (Wm) didapatkan
molekul
ganda dan
dari menggabungkan persamaan (3) dan (4)
kapiler.
Persamaan
kondensasi dalam
BET
dapat
ditulis
sehingga diperoleh :
sebagai berikut :
Selanjutnya pada aplikasi metode
BET adalah menghitung luas muka. Untuk
Dimana
W= Berat yang diserap (adsorbed) pada
itu perlu diketahui luas muka cross section
dari molekul gas nitrogen (adsorben), luas
tekanan relative P/Po
Wm = Berat gas nitrogen (adsorbate)
muka total (St) dari cuplikan adalah:
yang membentuk lapisan monolayer
pada permukaan zat.
P = Tekanan kesetimbangan adsorbs
P o=
Tekanan penjenuhan adsorpsi-
Dimana:
N
desorpsi cuplikan pada suhu rendaman
= bilangan Avogadro (6,203x1023
molekul/mol)
pendingin
C = konstanta energi
Persamaan
BET
(2)
akan
M
= berat molekul dari gas nitrogen
Wm
= berat gas nitrogen (gram)
Acs
= Cross sectional area for nitrogen
merupakan garis lurus bila dibuat grafik
1/[W(P/Po-1)]
versus
P/Po .
Prosedur
standar multipoint BET diperlukan minimal
(10,2 Å)
3 titik kisaran tekanan relative yang tepat.
Berat gas nitrogen yang membentuk lapisan
Luas muka spesifik
(s)
dapat
tipis (monolayer) Wm dapat ditentukan dari
dihitung dari luas muka total (st) dibagi
slope (s) dan intersep (i) pada grafik BET
dengan berat cuplikan (bc) sehingga didapat
dari persamaan (2) didapatkan :
persamaannya sebagai berikut:
Dimana :
situs aktif dari zeolite sehingga dapat
menurunkan kapasitas adsorpsi maupun sifat
St = Luas muka total (m2/gr)
katalisis dari zeolit tersebut. Inilah alasan
2
S = Luas muka spesifik (m /gr)
mengapa
Zeolit merupakan mineral alumina
terhidrat
yang
tersusun
atas
tetrahedral- tetrahedral alumina (AlO45-) dan
silika
(SiO44-)
bermuatan
yang membentuk struktur
negatif
terbuka/berpori.
dan
Muatan
berongga
negatif
pada
kerangka zeolit dinetralkan oleh kation yang
terikat lemah. Selain kation, rongga zeolit
juga
terisi
oleh
alam
perlu
diaktivasi
terlebih dahulu sebelum digunakan. Aktivasi
Bc =berat cuplikan (gram)
silikat
zeolit
molekul
air
yang
berkoordinasi dengan kation. Rumus umum
zeolit alam dapat dilakukan secara fisika
maupun kimia. Secara fisika, aktivasi dapat
dilakukan dengan pemanasan pada suhu
300-400 oC dengan udara panas atau dengan
sistem vakum untuk melepaskan molekul
air.
Sedangkan
aktivasi
secara
dilakukan melalui pencucian zeolit dengan
larutan
Na2EDTA
atau
asam-asam
anorganik seperti HF, HCl dan H2SO4 untuk
menghilangkan oksida-oksida pengotor yang
menutupi permukaan pori.
zeolit adalah Mx/n[(AlO2)x(SiO2)y].mH2O.
Dimana M adalah kation bervalensi
n (AlO2)x(SiO2)y adalah kerangka zeolit
yang
bermuatan
negative
H 2O
adalah
molekul air yang terhidrat dalam kerangka
zeolit.
Zeolit
pada
umumnya
dapat
dibedakan menjadi dua, yaitu zeolit alam
dan zeolit sintetik. Zeolit alambiasanya
mengandung kation-kation K+,Na+, Ca2+
atau Mg2+ sedangkan zeolit sintetik biasanya
hanya mengandung kation-kation K+ atau
Na+. Pada zeolit alam, adanya molekul
airdalam
pori
dan
oksida
bebas
di
permukaan seperti Al2O3, SiO2, CaO, MgO,
Na2O, K2O dapat menutupi pori-pori atau
kimia
METODOLOGI
Alat dan Bahan
Bahan
Gas N2
N2 cair
Zeolit alam termodifikasi
Alat
Timbangan digital,
Satu set “ Sampel Sell”
Satu set alat SAA
Prosedur Kerja
Lakukan penyetingan parameter dan point
Persiapan Alat
pada TAB sample.
Kabel disambungkan pada sumber
1.
Mencetak Hasil Analisa
tegangan dan pastikan semua kabel dan
Open file yang telah dianalisa dan
komputer tersambung, kemudian vakum
cetak sebagai PDF, beri nama dan simpan
dinyalakan,
file, untuk melihat grafik dan tabel klik
tekan
Switch
Power
dan
nyalakan komputer.
kanan pada grafik.
2.
Mematikan instrumen
Preparasi sampel
Memastikan terlebih dahulu bahwa
Untuk preparasi sampel degassing,
sample cell telah dilepas dan menutup
pertama adalah menimbang sampel 0,0672
software
gram dan memasukkannnya dalam sampel
dengan menekan tombol Switch Power,
cell yang bersih, kemudian menusun sampel
matikan
cell dalam tempat degassing. Menyalakan
Mematikan komputer dan cabut semua
heating mantle, atur temperaturnya. setelah
kabel.
NovaWin.
vacum
dan
Matikan
tutup
instrumen
katub
load menu degass tekan tombol ESC. Atur
kecepatan keluarnya gelembung gas N2, 3-5
gelembung/detik. Masukkan metal flow tube
dalam sample, dan tunggu hingga tidak ada
uap yang keluar kemudian putar valve dan
matikan heating mantle.
Analisa sampel
Sampel sel dimasukan batang kuarsa
kemudian di set pada holder station dengan
urutan o-ring, adaptor slave dan knurled
retainer
ring,
kemudian
menuangkan
nitrogen cair kedalam dewar dan diset
alatnya, setelah itu jalankan file NovaWin
distart program dan login dengan user Nova,
klik operation dan pilih start analisis.
HASIL DAN ANALISIS DATA
Luas area menurut instrument
N2.
Grafik
Multi-point BET Plot
1,50E+01
1,00E+01
y = 18,819x + 8,4646
R² = 0,9637
5,00E+00
0,00E+00
0,00E+00 1,00E-01 2,00E-01 3,00E-01 4,00E-01
Persamaan Regresi : Y = 18.819x + 8.4646
Dari persamaan tersebut, maka :
Luas area menurut perhitungan
Relative pressure
1/ [W((Po/P)-1)]
5.37280e-02
8.8306e+00
Slope
= 18.819
Intercept
= 8.4646
R2
= 0.9637
7.59920e-02
9.7718e+00
1.01526e-01
1.0601e+01
1.27023e-01
1.1236e+01
=
1.45766e-01
1.1517e+01
= 0.03665205 m2/g
1.73494e-01
1.1938e+01
Luas permukaan total (St)
1.96910e-01
1.2274e+01
St
=
2.23466e-01
1.2677e+01
St
=
2.46804e-01
1.3030e+01
2.70488e-01
1.3409e+01
2.95484e-01
1.3783e+01
Wm
=
= 127.5998
S
= St/Bc
= 127.5998 / 0.0672
= 1898.807 m2/g
PEMBAHASAN
Y-Values
Pada prinsipnya alat surface area
analyzer
sangat
mudah
1,50E+01
y = 18,819x + 8,4646
R² = 0,9637
dioperasikan.
1,00E+01
Sebelum analisa, kita hanya menentukan
5,00E+00
berapa titik adsorpsi yang ingin kita ukur
0,00E+00
0,00E+001,00E-012,00E-013,00E-014,00E-01
(dinyatakan dalam nilai P/Po). Nantinya alat
akan mengukur berapa banyak gas yang
terjerap pada tiap titik P/Po yang kita
masukkan sebelumnya kemudian data akan
dinyatakan dalam table grafik isotherm
adsorpsi. Setelah didapat titik-titik data
tersebut maka didalam alat sudah dibekali
dengan software penghitung cukup lengkap
tinggal kita tentukan ingin dihitung apa
dengan metode apa. Pada penelitian ini
metode yang digunakan adalah BET.
Berdasarkan data hasil penelitian
dengan menggunakan alat SAA, diperoleh
Luas Permukaan sebesar 127,639 m²/g,
sedangkan
berdasarkan
analisis
dengan
perhitungan dari persamaan regresi liniernya
yaitu y = 18,81x + 8,464 dan R2 = 0,963
diperoleh
Luas Permukaan Total dari
sampel Zeolit alam sebesar (St) = 127,5998
m²/g,
dan
1898.807
Luas
m2/g.
Permukaan
Dari
Spesifik
keduanya
maka
Pada penelitian kali ini digunakan
dihasilkan selisih luas permukaan sebesar
sampel zeolite alam termodifikasi sebanyak
0,0392 m2/g, dimana luas permukaan dari
0.0672 g dengan proses deggasing selama
instrument AAS yang dihasilkan lebih besar.
120
Dari selisih tersebut menunjukkan bahwa
menit
pada
temperatur
untuk
menghilangkan gas–gas yang terserap pada
hasil
permukaan padatan atau permukaan pori-
metode BET menggunakan instrument AAS
pori
menunjukkan hasil yang baik.
dengan
cara
memanaskan
dalam
analisis
luas
permukaan
dengan
kondisi vakum. SAA akan mengukur berapa
banyak gas yang terjerap pada tiap titik p/po
SIMPULAN
yang diinputkan, kemudian data dinyatakan
Dari hasil analisis berdasarkan kurva
yang dihasilkan, diperoleh luas permukaan
zeolit alam termodifikasi sebesar 127,639
m2/g. Sedangkan berdasarkan perhitungan
luas permukaan
total
zeolit
alam
2
termodifikasi sebesar 127,5998 m /g dan
dalam table atau grafik isotherm adsorpsi.
luas permukaan
1898.807 m2/g.
spesifiknya
sebesar
DAFTAR PUSTAKA
Gregg,
S.J. and Sing, K.S.W. 1982.
Adsorpsi, Surface and Porosity, 2
ed. London : Academic Press.
Martin. A. Swarbrik, J., dan Cammarata, A.
1993. Farmasi Fisik Dasar-Dasar
Farmasi Fisik dalam Ilmu Farmasi.
Jakarta :Universitas Indonesia.
Jankwoska, H., Swiatkowski, A., and J.
Choma. 1991. Activated Carbon.
England : Ellis Howood Limited.
Vooys,
F.de. 1983. The Pore Zise
Distribution of Activated Carbon In
Activated Carbon a Fascinating
Material. Netherland: Norit N. V.