ANALISIS BAHAN KIMIA OBAT DALAM JAMU PEGAL LINU YANG DI JUAL DI SURAKARTA MENGGUNAKAN Analisis Bahan Kimia Obat Dalam Jamu Pegal Linu Yang Di Jual Di Surakarta Menggunakan Metode Spektrofotometri UV.
ANALISIS BAHAN KIMIA OBAT DALAM JAMU PEGAL
LINU YANG DI JUAL DI SURAKARTA MENGGUNAKAN
METODE SPEKTROFOTOMETRI UV
SKRIPSI
Oleh :
ABDUL LATHIF
K 100 080 061
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH SURAKARTA
SURAKARTA
2013
1
2
ANALISIS BAHAN KIMIA OBAT DALAM JAMU PEGAL LINU YANG
DIJUAL DI SURAKARTA MENGGUNAKAN METODE
SPEKTROFOTOMETRI UV
CHEMICAL DRUG ANALYSIS IN HERBAL MEDICINE SOLD IN
SURAKARTA USING UV SPECTROFOTOMETRY METHOD
Abdul Lathif, Andi Suhendi, Dedi Hanwar
Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta
Jl. Ahmad Yani, Tromol Pos 1, Pabelan Kartasura 57162
ABSTRAK
Bahan kimia obat yang sering ditambahkan dalam jamu pegal linu adalah
natrium diklofenak dan fenilbutazon. Penelitian ini dilakukan untuk mengetahui
kemungkinan kandungan kadar natrium diklofenak dan fenilbutazon dalam jamu
pegal linu. Jamu pegel linu yang digunakan pada penelitian ini yaitu 10 macam
merek jamu pegel linu yang di jual di sekitar Surakarta. Dengan kriteria jamu
pegal linu paling diminati masyarakat. Kromatografi lapis tipis digunakan untuk
analisis kualitatif natrium diklofenak dan fenilbutazon. Fase diam yang digunakan
gel GF254 dan fase gerak menggunakan 3 sistem yang berbeda. Analisis kuantitatif
menggunakan metode Spektrofotometri UV, untuk natrium diklofenak dengan λ
maksimal 276 nm dan fenilbutazon dengan λ maksimal 264. Hasil penelitian
menunjukkan adanya jamu yang mengandung natrium diklofenak dan
fenilbutazon. Kadar natrium diklofenak pada jamu G 41,37 mg/tab dan jamu J
35,65 mg/tab. Presisi metode Spektrofotometri UV untuk penetapan kadar
natrium diklofenak memenuhi syarat yaitu RSD 1,35% dan 1%. Kadar
fenilbutazon pada jamu B 129,79 mg/tab dan jamu C sebesar 34,35 mg/tab.
Presisi metode Spektrofotomeri UV untuk penetapan kadar fenilbutazon
memenuhi syarat yaitu RSD 1,34% dan 1,86%.
Kata kunci : KLT, jamu, fenilbutazon, natrium diklofenak, spektrofotometri UV
ABSTRACT
Chemicals drugs like sodium diclofenac and phenylbutazone is often
added in herbal medicine. This study was conducted to determine the possible
content of diclofenac sodium and phenylbutazone levels in herbal medicine. Ten
herb medicine in Surakarta market and public interest that use in this experiment.
TLC methods used qualitative analysis diclofenac sodium and phenylbutazone
with silica gel GF254 as stationary phase, mobile phase using three difference
system. Quantitative analysis using UV spectrophotometric method, for diclofenac
sodium with λ maximum 276 nm and phenylbutazone with λ maximum 264 nm.
1
The results showed there are herbs that contain sodium diclofenac and
phenylbutazone. Diclofenac sodium levels in G herbs 41.37 mg/tab and J herbs
35.65 mg/tab. Precision UV spectrophotometric method for determination
sodium diclofenac is to qualify the RSD 1.35% and 1%. Levels of phenylbutazone
in B herbs 129.79 mg/tab and C had levels 34.35 mg/tab. Precision UV
spectrophotometric of this method for determination phenylbutazone qualify the
RSD 1.34% and 1.86%.
Keywords:
TLC, herbal medicine,
Spectrophotometric UV.
phenylbutazone,
sodium
diclofenac,
PENDAHULUAN
Obat tradisional merupakan bahan atau ramuan yang berupa bahan
tumbuhan, bahan hewan, bahan mineral, sediaan sarian (galenik) atau campuran
dari bahan tersebut yang secara turun temurun telah digunakan untuk pengobatan
berdasarkan pengalaman. Sesuai dengan peraturan perundang-undangan yang
berlaku, obat tradisional dilarang menggunakan bahan kimia hasil isolasi atau
sintetik berkhasiat obat, narkotika atau psikotropika dan hewan atau tumbuhan
yang dilindungi (BPOM RI, 2006). Salah satu produk obat tradisional yang
banyak diminati oleh masyarakat adalah Jamu pegel linu. Jamu pegel linu
digunakan untuk menghilangkan pegel linu, nyeri otot dan tulang, memperlancar
peredaran darah, memperkuat daya tahan tubuh dan menghilangkan sakit seluruh
badan (Wahyuni dan Tanti 2004).
Minat masyarakat yang besar terhadap produk jamu pegal linu sering kali
disalah gunakan produsen jamu yang nakal untuk menambahkan bahan kimia
obat. Pemakaian bahan kimia obat dalam jangka panjang menyebabkan kerusakan
fungsi organ tubuh. Oleh karena itu dibutuhkan pengawasan oleh BPOM supaya
tidak beredar bahan kimia obat yang ditambahkan dalam jamu pegal linu (BPOM
RI 2009). Badan POM RI (2009) telah memberikan peringatan keras kepada
produsen jamu dan memerintahkan untuk menarik produk serta memusnahkannya,
membatalkan nomor pendaftaran produk bahkan mengajukannya ke Pengadilan.
Namun demikian berdasarkan pemantauan Badan POM RI, diantara produkproduk jamu yang mengandung BKO masih ditemukan di toko jamu.
2
Kasus serupa terulang pada akhir tahun 2010 dimana 46 produk jamu
ditarik dari peredaran. Jamu-jamu yang ditarik dari peredaran tersebut oleh Badan
POM justru merupakan jamu-jamu yang laris di pasaran karena efeknya yang
cepat dalam mengobati berbagai penyakit seperti pegal linu, rematik, sesak napas,
masuk angin dan suplemen kesehatan. Bahan-bahan kimia berbahaya yang
digunakan meliputi metampiron, fenilbutazon, deksametason, allopurinol, CTM,
sildenafil sitrat, tadalafil dan parasetamol. Obat-obat yang mengandung bahanbahan kimia tersebut memiliki efek samping berbahaya. Misalnya jamu yang
mengandung fenilbutazon dapat menyebabkan peradangan lambung dan dalam
jangka panjang akan merusak hati dan ginjal (Badan Pengawasan Obat &
Makanan RI, 2010).
Oleh karena itu untuk mendukung program pengawasan maka perlu ada
partisipasi berbagai kalangan khususnya peneliti. Peneliti bermaksud memberi
kontribusi dalam pengawasan produk dengan melakukan penelitian keberadaan
bahan kimia obat dalam jamu pegel linu yang di ambil di sekitar Surakarta.
METODE PENELITIAN
Alat dan Bahan
Penelitian ini menggunakan alat sebagai berikut adalah: alat timbang
merek AND max 210 g, min 1 mg e=1 mg d=0,01/0,1 mg, sonifikator merek
Bradson 2510, spektrofotometri UV merek UV mini 1240 Shimadzu. Bahanbahan yang digunakan adalah Jamu pegel linu yang di jual di sekitar Surakarta,
plat KLT, fenilbutazon, natrium diklofenak, toluene (p.a), etil asetat (p.a), asam
asetat glasial (p.a), aseton (p.a), ammonia (p.a), metanol (p.a), aquades, natrium
hidroksida 0,1 N.
Pengumpulan Jamu Pegel linu
Jamu pegal linu yang digunakan pada penelitian ini yaitu 10 macam merek
jamu pegal linu yang di jual di sekitar Surakarta. Dengan kriteria jamu pegal linu
paling diminati masyarakat.
3
Ekstraksi sampel
Ditimbang sampel 400 mg kemudian dilarutkan dalam metanol sampai 10
mL dengan disonifikasi selama 30 menit kemudian disaring..
Analisis kualitatif KLT
Analisis dilakukan menggunakan KLT dengan jarak pengembangan
masing-masing 8 cm dan fase gerak :
a. Natrium diklofenak : Larutan hasil ekstraksi dengan baku pembanding di
totolkan secara terpisah.
Fase diam
: Silika gel GF254
Eluen
: 1. Toluen : etil asetat : asam asetat glasial (60:40:1)
2. Toluen : aseton (1:2)
3. Toluen : metanol : ammonia (20:5:1)
b. Fenil butazon
: Larutan hasil ekstraksi dengan baku pembanding
ditotolkan secara terpisah
Fase diam
: Silika gel GF254
Eluen
: 1. Sikloheksan : kloroform : metanol : asam asetat
glasial (60:30:5:5)
2. Etil asetat : metanol : ammonia (85:10:5)
3. N heksan : etil asetat (8:2)
Penjenuhan
Penampak bercak
: kertas saring
: Cahaya ultraviolet 256 nm, terjadi pemadaman (BPOM,
2005).
Panjang Gelombang Maksimal
Dilakukan penentuan panjang gelombang maksimal untuk natrium
diklofenak dan fenilbutazon.
Pembuatan kurva baku
1. Natrium diklofenak
Stok larutan standar natrium diklofenak konsentrasi 0,1% menggunakan
pelarut metanol. Dari larutan stok standar, diencerkan hingga konsentrasi
5 µg/mL; 7 µg/mL; 9 µg/mL; 11 µg/mL; 13 µg/mL; 15 µg/mL; dan 17 µg/mL.
Larutan stok disimpan pada 2-8 ˚C dilindungi dari cahaya (Dhaneshwar &
Bhusari, 2010).
4
2. Fenilbutazon
Stok larutan standar fenilbutazon konsentrasi 0,1% dibuat menggunakan
pelarut metanol. Dari larutan stok standar, diencerkan menggunakan Natrium
hidroksida 0,1 N hingga konsentrasi 3 µg/mL; 5 µg/mL; 7 µg/mL; 9 µg/mL; dan
11 µg/mL. Larutan stok disimpan pada -20 ˚C (Jedziniak P., et al., 2005).
Masing-masing standar dibuat seri konsentrasi dari larutan standar yang
kemudian dibaca dengan spektrofotometri UV pada panjang gelombang
maksimal.
Analisis jamu pegal linu
Analisis Kualitatif
1. Natrium diklofenak
Analisis kualitatif natrium diklofenak menggunakan metode KLT fase
diam silika gel GF254, Fase gerak menggunakan campuran toluene : etil asetat :
asam asetat glasial (60:40:1), toluen : aseton
(1:2) dan toluen : metanol :
ammonia (20:5:1).
2.Fenilbutazon
Analisis kualitatif fenilbutazon menggunakan metode KLT fase diam
silika gel GF254, fase gerak menggunakan campuran sikloheksan : kloroform :
metanol (60:30:10), etil asetat : metanol : ammonia (85:10:5) dan heksan : etil
asetat (8:2).
Analisis kuantitatif
Hasil penotolan pada KLT yang mempunyai Rf sama dengan larutan
standar natrium diklofenak dilakukan penetapan kadar, ditimbang 400 mg sampel
dilarutkan metanol 10 mL kemudian disonikator selama 30 menit dan disaring,
diambil 25 µL ditambahkan metanol sampai 5 mL kemudian dibaca pada panjang
gelombang maksimal 276 nm
Hasil penotolan pada KLT yang mempunyai Rf sama dengan larutan
standar fenilbutazon dilakukan penetapan kadar, ditimbang 400 mg sampel
dilarutkan metanol 10 mL kemudian disonikator selama 30 menit dan disaring,
diambil 25 µL ditambahkan Natrium hidroksida 5 mL kemudian dibaca pada
panjang gelombang maksimal 264 nm.
5
Analisis Data
Kadar dari sampel jamu diketahui berdasarkan persamaan kurva baku
Y=bx+a, dengan Y nilai absorbansi dan x adalah kadar terukur. Dari pembacaan
sampel didapatkan absorbansi sebagai y dan x adalah kadar terukur dengan kadar
b/v yang kemudian dijadikan mg/tab.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Analisis kualitatif
Analisis bahan kimia obat natrium diklofenak dan fenilbutazon pada 10
jenis sampel jamu tradisional pegal linu beredar di kota Surakarta. Analisis
kualitatif menggunakan metode KLT dengan 3 campuran fase gerak yang
berbeda. Analisis kualitatif bertujuan untuk mengidentifikasi adanya tambahan
bahan kimia obat produk jamu pegal linu.
Analisis kualitatif natrium diklofenak dan fenilbutazon pada sediaan jamu
merupakan
uji
identifikasi
natrium
diklofenak
dan
fenilbutazon
yang
dimungkinkan terdapat dalam sediaan obat tradisional dapat dilakukan dengan
metode KLT. Sampel dapat memisah berdasarkan komponen-komponen senyawa
dengan memilih fase gerak yang sesuai. Pemisahan agar maksimal, Rf solute
harus terletak antara 0,2-0,8 (Gandjar dan Rohman, 2007).
Hasil KLT Natrium diklofenak
N
N
N
7
Fase gerak A
N
7
10
N
N 7
10
10
Fase gerak B
Fase gerak C
Gambar 1. Fase gerak A toluene : etil asetat : asam asetat glasial (60:40:1), fase B gerak
toluen : aseton (1:2) dan fase gerak C toluene : metanol : ammonia (20 : 5 : 1)
Keterangan: N : standar natrium diklofenak; 7,10 : jamu mengandung natrium diklofenak
6
Hasil KLT Fenilbutazon
F
2 3
F
F
Fase gerak D
F
2 3
F 2 3
Fase gerak E
F
Fase gerak F
Gambar 2. Fase gerak D Sikloheksan : kloroform : metanol (60:30:10), fase gerak E Etil
asetat : metanol : ammonia (85:10:5) dan fase gerak F n heksan : etil asetat (8:2)
Keterangan: F : standar fenilbutazon; 2,3 : jamu mengandung fenilbutason
Tabel 2. Hasil analisis kualitatif Natrium diklofenak
No.
N
F
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Nama Jamu
Natrium
diklonefak
Fenilbutazon
A
B
C
D
E
F
G
H
I
J
Rf
Sistem A
Sistem B
Sistem C
0,63
0,75
0,75
0
0;0,69;0,87
0,69;0,87
0,19
0,19;0,61
0,19
0,19
0,63
0
0;0,87
0,87
0,63
0,63;0,75
0,63
0,63
0,75
0,87
0,87
0,63
0,77;0,87
0,87
0,87
0,75
Sistem D
0,75
0
0,25;0,74
0,25;0,74
0
0;0,12
0
0
0,12
Sistem E
Sistem F
0,63
0
0,63;0,93
0,63;0,93
0;0,88
0,38;0,88;
0,88
0,88;0,93
0,38
0,38
0
0;0,18;0,22;0,38
0,38
0
0;0,12
0
0
0,12
Alasan pemilihan metode KLT adalah pelaksanaannya lebih mudah dan
lebih murah dibandingkan kromatografi kolom, peralatan yang digunakan lebih
sederhana, banyak digunakan untuk tujuan analisis dan KLT lebih fleksibel dalam
pemilihan fase gerak. Dengan system fase gerak A (toluene : etil asetat : asam
asetat glasial 60:40:1) v/v sampel 7 memiliki Rf 0,61 mendekati Rf standar
natrium diklofenak dan sampel 10 memiliki Rf sama dengan standar natrium
diklofenak, dimungkinkan ada bahan kimia obat dengan Rf 0,63 (Gambar 1).
Sistem fase gerak B (toluen : aseton 1:2) v/v sampel 7 dan 10 memiliki rf 0,75
sama dengan standar (Gambar 4). Berikutnya fase gerak C (toluene : metanol
:ammonia 20:5:1) v/v sampel 7 memiliki Rf 0,77 mendekati Rf standar natrium
diklofenak dan sampel 10 memiliki Rf 0,75 yang sama dengan standar natrium
diklofenak (Gambar 1). Dari ketiga sistem fase gerak memiliki Rf sama dengan
7
s
standar
adallah sampel 7 dan 10 dimungkinka
d
an ada bahaan kimia obbat natrium
Didapat Rf yang berbedda-beda dikaarenakan keekuatan dayaa elusi fase
d
diklofenak.
g
gerak
yang berbeda fasse gerak A memiliki keekuatan elussi 0,207, fasse gerak B
0
0,346
dan faase gerak C 0,262.
0
Padaa sampel denngan standarr fenilbutazoon menggunaakan sistem fase gerak
D (Siklohek
ksan : klorofform : metannol 60:30:100) memiliki Rf yang dekkat dengan
s
standarnya
a
adalah
samppel 2 dan 3 yyaitu 0,74 seedangkan Rff standar fennil butazon
0
0,75
(Gamb
bar 2). Sistem
m fase gerakk E (etil aseetat : metanool : ammoniia 85:10:5)
m
memiliki
Rff yg sama deengan standaar adalah jam
mu 2 dan 3 yaitu
y
0,63 (G
Gambar 2).
P
Pada
sistem
m fase gerak F (n heksann : etil asetaat 8:2) v/v yyang memiliiki Rf 0,38
s
sama
dengaan standar adalah sampel 2 dan 3 diduga menngandung feenilbutazon
(
(Gambar
2). Dari ketigaa sistem fasee gerak samppel 2 dan 3 yang
y
memiliki Rf sama
d
dengan
stan
ndar fenilbuutazon dapatt disimpulkaan bahwa ssampel jamuu 2 dan 3
d
dinyatakan
p
positif
menggandung bahhan kimia obbat fenilbutazzon. Didapat Rf yang
b
berbeda-bed
da dikarenakan kekuatann daya elusi fase
f
gerak yaang berbedaa fase gerak
D memiliki kekuatan
k
eluusi 0,128, fase gerak E 0,415
0
dan fasse gerak F 0,,076.
A
Analisis
Ku
uantitatif
P
Penentuan
panjang
p
gellombang naatrium dikloofenak dan fenilbutazon
Padaa penelitian penetapan kkadar natrium
m diklofenaak penelitiann Sengar et
a 2010 did
al.,
dapat λ makssimal 276,6 nm, sedangkkan pada US
SP disebutkaan bahwa λ
m
maksimal
un
ntuk fenilbuttazon 264 nm
m (USP, 201
13).
Gam
mbar 3. Penguk
kuran panjan
ng gelombang maksimal nattrium diklofen
nak
8
Gambar
G
4. Pen
ngukuran pan
njang gelombaang maksimal fenilbutazon
Dari hasil penguukuran panjaang gelombaang maksim
mal didapatkaan 276 nm
(
(Gambar
3) untuk natriuum diklofenaak dan 264 nm
n untuk fennilbutazon (G
Gambar 4).
P
Pengukuran
pada λ makksimal karenaa pada panjaang gelombaang tersebut, perubahan
a
absorbansi
u
untuk
setiap satuan konssentrasi adalah yang paliing besar (G
Gandjar dan
R
Rohman,
20
007).
Pembuatan
P
n kurva baku
u
Larutan stok natrrium diklofeenak dan feniilbutason 0,11%
K
Kurva Baku Fenilbutason
F
0.8
0.8
0.7
0.7
0.6
0.6
Absorbansi
Absorbansi
Kurva
K
Baku Natrium
N
Dikloofenak
0.5
0.4
0.3
0.2
y = 443
3,928x - 0,04289
r = 0,9976
0.1
0.5
0.4
0.3
y = 496x
x + 0.1984
r = 0.9994
0.2
0.1
0
0
0.5
0
0
0.5
1
1.5
mg% x 10-3)
Kadar (m
(a)
2
1
1.5
Kadar (mg% x10-3)
(b)
K
baku (a)) Natrium dik
klofenak, (b) F
Fenilbutazon
Gambar 5. Kurva
9
Dari pembuatan kurva baku natrium diklofenak didapat r = 0,9976 dengan
persamaan garis linier y=444,928x – 0,004289 dan fenilbutazon didapat r =
0,9992 dengan persamaan garis linier y=496x + 0,1984. Nilai r yang paling baik
adalah yang mendekati 0,99 (Watson, 2005). Nilai b yang didapat pada kurva
baku natrium diklofenak adalah 444,928 dan fenilbutazon adalah 496, nilai b
adalah slop menunjukkan sentifitas yang artinya semakin besar nilai b
menunjukkan hasil yang sensitif metode tersebut termasuk sensitif. Nilai a pada
kurva baku natrium diklofenak adalah 0,004289 dan fenilbutazon adalah 0,1984,
nilai a intersep menunjukkan selektifitas yang artinya semakin kecil nilai a
semakin selektif pengukuran tersebut, metode spektrofotometri UV termasuk
selektif untuk penetapan kadar untuk natrium diklofenak dan fenilbutazon.
Analisis kuantitatif
Presisi dari suatu metode adalah tingkat keterulangan hasil pengukuran
individual dari beberapa kali pembacaan sampel. Pengukuran presisi dapat dibagi
menjadi 3 kategori : repeatabilitas, presisi antara dan reprodusibilitas. Kriteria
untuk presisi sangat tergantung pada sampelnya (Suhendi, 2013). Pada sampel
jamu ini dilakukan presisi dengan metode spektrofotometri UV untuk sampel
jamu tapak liman didapatkan kadar natrium diklofenak 41,37 mg/tab dengan RSD
1,35 % dan jamu super kecetit dengan kadar 35,65 mg/tab dengan RSD 1 %.
Presisi pada penetapan kadar fenilbutazon pada jamu antikap 129,79 mg/tab
dengan RSD 1,34 % dan pada jamu buah naga didapat kadar 34,35 mg/tab dengan
RSD 1,86%. Data presisi dari penetapan kadar jamu didapatkan RSD kurang dari
2,8% (Suhendi, 2013) berarti metode tersebut reprodusible untuk menetapkan
kadar fenilbutazon dan natrium diklofenak.
Tabel 3. Kadar Natrium Diklofenak dan Fenilbutazon dalam jamu pegal linu
Satuan
Kadar tiap 400 mg (% b/b)
Rata – rata mg/tablet
Nama
produk
1
2
3
Na diklofenak
Fenilbutazon
G
kapsul
6,73
6,49
6,83
41,37 mg
J
tablet
5,21
5,19
5,06
35,65 mg
B
kapsul
20,03 20,61
21,22
129,79 mg
C
tablet
4,89
4,73
5,04
34,35 mg
Dari tabel 3 terdapat dua jamu yang mengandung bahan kimia obat
natrium diklofenak dan kadar fenilbutazon yang tinggi. Seharusnya pada jamu
10
tidak boleh terdapat bahan kimia obat, dikarenakan jamu adalah bahan alam yang
dikonsumsi secara rutin, jika di dalam jamu terdapat bahan kimia obat dikonsumsi
secara rutin dapat merusak organ tubuh manusia. Didalam sedian obat natrium
diklofenak memiliki dosis 25 mg dan 50 mg, pada sampel G dan J menunjukkan
kadar yang tinggi yaitu 41,37 mg dan 35,65 mg karena sudah melebihi dosis
minimal yang ada disediaan pasaran sebesar 25 mg. Fenilbutazon pada sedian
obat memiliki dosis 100 mg dan 200 mg pada sampel B mengandung kadar
fenilbutazon yang tinggi yaitu 129,79 mg sedangkan pada sampel C didapatkan
kadar 34,35 mg. Untuk sampel B mengandung fenilbutason yang tinggi karena
sudah melebihi dosis sediaan minimal fenilbutazon yang dijual di pasaran sebesar
100 mg.
KESIMPULAN DAN SARAN
Kesimpulan
1. Dalam 10 sampel yang diambil di toko jamu yang di Surakarta terdapat 2
produk yang ditemukan mengandung natrium diklofenak, yang terdapat pada
jamu G sebesar 41,37 mg/tab dan pada jamu J memiliki kadar sebesar 35,65
mg/tab.
2. Dalam 10 sampel yang diambil di toko jamu yang di Surakarta terdapat 2
produk yang ditemukan mengandung fenilbutazon yang terdapat pada jamu B
sebesar 129,79 mg/tab dan jamu C memiliki kadar sebesar 34,35 mg/tab.
Saran
Perlu dilakukan pengawasan untuk jamu yang beredar di pasaran sehingga
tidak mengandung bahan kimia obat yang aman dikonsumsi masyarakat.
DAFTAR ACUAN
Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia, 2005, Kriteria dan Tata
Laksana pendaftaran Obat Tradisional, Obat Herbal Terstandar dan
Fitofarmaka, KH.00.05.41.1384.
Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia., 2005, Penuntun Metode
Analisis.Jakarta.
11
Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia, 2006, Tentang Obat
Tradisional Mengandung Bahan Kimia Obat, KH.00.01.1.5116.
Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia., 2008, Penuntun Metode
Analisis.Jakarta.
Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia, 2009, Tentang Obat
Tradisional Mengandung Bahan Kimia Obat, KH.00.01.1.43.2397.
Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia, 2010, Tentang Obat
Tradisional Mengandung Bahan Kimia Obat, HM.03.03.1.43.08.10.8013..
Brotowidjoyo, M., 1991, Metodologi Penelitian dan Penulisan Karya Ilmiah, 11,
Liberty, Yogyakarta.
Cheng, H.L., Mei-Chun, T., Pei-Lun, T., & Guor, R.H., 2001, Analysis of
synthetic chemical drugs in adulterated Chinese medicines by capillary
electrophoresis/electrospray ionization mass spectrometry, Department of
Chemistry, National Taiwan University, Taipei, Taiwan, R.O.C.
Departemen Kesehatan R.I., 2002. Undang – undang kesehatan No. 23, Depkes
R.I. Jakarta.
Dhaneshwar, S.R. & Bhusari, V.K., 2010, Validated HPLC Method for
Simultaneous Quantification of Diclofenac Sodium and Misoprostol in
Bulk Drug and Formulation, Der Chemica Sinica, 1 (2): 110-118.
Gandjar, I. G., & Rohman, A., 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar,
Yogyakarta. Hal 378 – 388.
Jedzinak, P., Juszkiewicz, T. S., & Gierak, A., 2005, Determination of
Phenylbutazone and Oxyphenbutazone in Bovine Plasma Using High
Performance Liquid Chromatography With Uv Detection, Department of
Pharmacology and Toxicology, National Veterinary Research Institute,
24-100 Puławy, Poland
Park, S.J., & Sang, D.Y., 2008, Recrystallization of phenylbutazone using super
fluid antisolvent process, Department of Chemical Engineering,
Kyungpook National University, Daegu, 702-701, Korea
Prado, S.A. & Martin P., 2002, Comparison Between Capillary Electrophoresis
and Liquid chromatography for the Determination of Diclofenac Sodium
in a Pharmaceutical Tablet, University of São Paulo, Faculty of
Pharmaceutical Sciences, Department of Pharmacy, Av. Prof. Lineu
Prestes, 580,05508-900, São Paulo, SP, Brazil
12
Rajesh, K.P., et.al., 2012 Development and Validation of RP-HPLC Method for
Simultaneous Determination of Omeprazole and Diclofenac Sodium in
capsule dosage form, Pharmaceutical Education and Research Institute,
Ganpat University, Mehsana-384012, Gujarat, India.
Sengar, M.R., Gandhi, S.V., Patil, U.P. & Rajmane, V.S., 2010, Simultaneous
Determination of Diclofenac Sodium and Thiocolchicoside in Fixed Dose
Combination by Spectrophotometry, Asian Journal of Pharmaceutical and
Clinical Research, 3 (2): 89-91.
Suhendi, A., 2013, Handout Analis Farmasi, UMS Fakultas Farmasi.
USP. 2013. Heart Departement.usp32nf27s0_m64080.html (diakses tanggal 25
juli 2013)
Wahyuni, S. A. & Sujono, T. A, 2004, Studi Aktivitas Daya Analgetik Jamu Pegel
Linu, Jurnal Penelitian Sains & Teknologi, Vol. 5, No. 1, 2004: 21 – 32.
Watson, D.G., 2005, Pharmaceutical Analysis: A Text Book For Pharmacy
Students and Pharmaceutical Chemists, Edinburgh London New York
Oxford Philadelphia ST Louis Sydney Toronto, hal 14
13
LINU YANG DI JUAL DI SURAKARTA MENGGUNAKAN
METODE SPEKTROFOTOMETRI UV
SKRIPSI
Oleh :
ABDUL LATHIF
K 100 080 061
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH SURAKARTA
SURAKARTA
2013
1
2
ANALISIS BAHAN KIMIA OBAT DALAM JAMU PEGAL LINU YANG
DIJUAL DI SURAKARTA MENGGUNAKAN METODE
SPEKTROFOTOMETRI UV
CHEMICAL DRUG ANALYSIS IN HERBAL MEDICINE SOLD IN
SURAKARTA USING UV SPECTROFOTOMETRY METHOD
Abdul Lathif, Andi Suhendi, Dedi Hanwar
Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta
Jl. Ahmad Yani, Tromol Pos 1, Pabelan Kartasura 57162
ABSTRAK
Bahan kimia obat yang sering ditambahkan dalam jamu pegal linu adalah
natrium diklofenak dan fenilbutazon. Penelitian ini dilakukan untuk mengetahui
kemungkinan kandungan kadar natrium diklofenak dan fenilbutazon dalam jamu
pegal linu. Jamu pegel linu yang digunakan pada penelitian ini yaitu 10 macam
merek jamu pegel linu yang di jual di sekitar Surakarta. Dengan kriteria jamu
pegal linu paling diminati masyarakat. Kromatografi lapis tipis digunakan untuk
analisis kualitatif natrium diklofenak dan fenilbutazon. Fase diam yang digunakan
gel GF254 dan fase gerak menggunakan 3 sistem yang berbeda. Analisis kuantitatif
menggunakan metode Spektrofotometri UV, untuk natrium diklofenak dengan λ
maksimal 276 nm dan fenilbutazon dengan λ maksimal 264. Hasil penelitian
menunjukkan adanya jamu yang mengandung natrium diklofenak dan
fenilbutazon. Kadar natrium diklofenak pada jamu G 41,37 mg/tab dan jamu J
35,65 mg/tab. Presisi metode Spektrofotometri UV untuk penetapan kadar
natrium diklofenak memenuhi syarat yaitu RSD 1,35% dan 1%. Kadar
fenilbutazon pada jamu B 129,79 mg/tab dan jamu C sebesar 34,35 mg/tab.
Presisi metode Spektrofotomeri UV untuk penetapan kadar fenilbutazon
memenuhi syarat yaitu RSD 1,34% dan 1,86%.
Kata kunci : KLT, jamu, fenilbutazon, natrium diklofenak, spektrofotometri UV
ABSTRACT
Chemicals drugs like sodium diclofenac and phenylbutazone is often
added in herbal medicine. This study was conducted to determine the possible
content of diclofenac sodium and phenylbutazone levels in herbal medicine. Ten
herb medicine in Surakarta market and public interest that use in this experiment.
TLC methods used qualitative analysis diclofenac sodium and phenylbutazone
with silica gel GF254 as stationary phase, mobile phase using three difference
system. Quantitative analysis using UV spectrophotometric method, for diclofenac
sodium with λ maximum 276 nm and phenylbutazone with λ maximum 264 nm.
1
The results showed there are herbs that contain sodium diclofenac and
phenylbutazone. Diclofenac sodium levels in G herbs 41.37 mg/tab and J herbs
35.65 mg/tab. Precision UV spectrophotometric method for determination
sodium diclofenac is to qualify the RSD 1.35% and 1%. Levels of phenylbutazone
in B herbs 129.79 mg/tab and C had levels 34.35 mg/tab. Precision UV
spectrophotometric of this method for determination phenylbutazone qualify the
RSD 1.34% and 1.86%.
Keywords:
TLC, herbal medicine,
Spectrophotometric UV.
phenylbutazone,
sodium
diclofenac,
PENDAHULUAN
Obat tradisional merupakan bahan atau ramuan yang berupa bahan
tumbuhan, bahan hewan, bahan mineral, sediaan sarian (galenik) atau campuran
dari bahan tersebut yang secara turun temurun telah digunakan untuk pengobatan
berdasarkan pengalaman. Sesuai dengan peraturan perundang-undangan yang
berlaku, obat tradisional dilarang menggunakan bahan kimia hasil isolasi atau
sintetik berkhasiat obat, narkotika atau psikotropika dan hewan atau tumbuhan
yang dilindungi (BPOM RI, 2006). Salah satu produk obat tradisional yang
banyak diminati oleh masyarakat adalah Jamu pegel linu. Jamu pegel linu
digunakan untuk menghilangkan pegel linu, nyeri otot dan tulang, memperlancar
peredaran darah, memperkuat daya tahan tubuh dan menghilangkan sakit seluruh
badan (Wahyuni dan Tanti 2004).
Minat masyarakat yang besar terhadap produk jamu pegal linu sering kali
disalah gunakan produsen jamu yang nakal untuk menambahkan bahan kimia
obat. Pemakaian bahan kimia obat dalam jangka panjang menyebabkan kerusakan
fungsi organ tubuh. Oleh karena itu dibutuhkan pengawasan oleh BPOM supaya
tidak beredar bahan kimia obat yang ditambahkan dalam jamu pegal linu (BPOM
RI 2009). Badan POM RI (2009) telah memberikan peringatan keras kepada
produsen jamu dan memerintahkan untuk menarik produk serta memusnahkannya,
membatalkan nomor pendaftaran produk bahkan mengajukannya ke Pengadilan.
Namun demikian berdasarkan pemantauan Badan POM RI, diantara produkproduk jamu yang mengandung BKO masih ditemukan di toko jamu.
2
Kasus serupa terulang pada akhir tahun 2010 dimana 46 produk jamu
ditarik dari peredaran. Jamu-jamu yang ditarik dari peredaran tersebut oleh Badan
POM justru merupakan jamu-jamu yang laris di pasaran karena efeknya yang
cepat dalam mengobati berbagai penyakit seperti pegal linu, rematik, sesak napas,
masuk angin dan suplemen kesehatan. Bahan-bahan kimia berbahaya yang
digunakan meliputi metampiron, fenilbutazon, deksametason, allopurinol, CTM,
sildenafil sitrat, tadalafil dan parasetamol. Obat-obat yang mengandung bahanbahan kimia tersebut memiliki efek samping berbahaya. Misalnya jamu yang
mengandung fenilbutazon dapat menyebabkan peradangan lambung dan dalam
jangka panjang akan merusak hati dan ginjal (Badan Pengawasan Obat &
Makanan RI, 2010).
Oleh karena itu untuk mendukung program pengawasan maka perlu ada
partisipasi berbagai kalangan khususnya peneliti. Peneliti bermaksud memberi
kontribusi dalam pengawasan produk dengan melakukan penelitian keberadaan
bahan kimia obat dalam jamu pegel linu yang di ambil di sekitar Surakarta.
METODE PENELITIAN
Alat dan Bahan
Penelitian ini menggunakan alat sebagai berikut adalah: alat timbang
merek AND max 210 g, min 1 mg e=1 mg d=0,01/0,1 mg, sonifikator merek
Bradson 2510, spektrofotometri UV merek UV mini 1240 Shimadzu. Bahanbahan yang digunakan adalah Jamu pegel linu yang di jual di sekitar Surakarta,
plat KLT, fenilbutazon, natrium diklofenak, toluene (p.a), etil asetat (p.a), asam
asetat glasial (p.a), aseton (p.a), ammonia (p.a), metanol (p.a), aquades, natrium
hidroksida 0,1 N.
Pengumpulan Jamu Pegel linu
Jamu pegal linu yang digunakan pada penelitian ini yaitu 10 macam merek
jamu pegal linu yang di jual di sekitar Surakarta. Dengan kriteria jamu pegal linu
paling diminati masyarakat.
3
Ekstraksi sampel
Ditimbang sampel 400 mg kemudian dilarutkan dalam metanol sampai 10
mL dengan disonifikasi selama 30 menit kemudian disaring..
Analisis kualitatif KLT
Analisis dilakukan menggunakan KLT dengan jarak pengembangan
masing-masing 8 cm dan fase gerak :
a. Natrium diklofenak : Larutan hasil ekstraksi dengan baku pembanding di
totolkan secara terpisah.
Fase diam
: Silika gel GF254
Eluen
: 1. Toluen : etil asetat : asam asetat glasial (60:40:1)
2. Toluen : aseton (1:2)
3. Toluen : metanol : ammonia (20:5:1)
b. Fenil butazon
: Larutan hasil ekstraksi dengan baku pembanding
ditotolkan secara terpisah
Fase diam
: Silika gel GF254
Eluen
: 1. Sikloheksan : kloroform : metanol : asam asetat
glasial (60:30:5:5)
2. Etil asetat : metanol : ammonia (85:10:5)
3. N heksan : etil asetat (8:2)
Penjenuhan
Penampak bercak
: kertas saring
: Cahaya ultraviolet 256 nm, terjadi pemadaman (BPOM,
2005).
Panjang Gelombang Maksimal
Dilakukan penentuan panjang gelombang maksimal untuk natrium
diklofenak dan fenilbutazon.
Pembuatan kurva baku
1. Natrium diklofenak
Stok larutan standar natrium diklofenak konsentrasi 0,1% menggunakan
pelarut metanol. Dari larutan stok standar, diencerkan hingga konsentrasi
5 µg/mL; 7 µg/mL; 9 µg/mL; 11 µg/mL; 13 µg/mL; 15 µg/mL; dan 17 µg/mL.
Larutan stok disimpan pada 2-8 ˚C dilindungi dari cahaya (Dhaneshwar &
Bhusari, 2010).
4
2. Fenilbutazon
Stok larutan standar fenilbutazon konsentrasi 0,1% dibuat menggunakan
pelarut metanol. Dari larutan stok standar, diencerkan menggunakan Natrium
hidroksida 0,1 N hingga konsentrasi 3 µg/mL; 5 µg/mL; 7 µg/mL; 9 µg/mL; dan
11 µg/mL. Larutan stok disimpan pada -20 ˚C (Jedziniak P., et al., 2005).
Masing-masing standar dibuat seri konsentrasi dari larutan standar yang
kemudian dibaca dengan spektrofotometri UV pada panjang gelombang
maksimal.
Analisis jamu pegal linu
Analisis Kualitatif
1. Natrium diklofenak
Analisis kualitatif natrium diklofenak menggunakan metode KLT fase
diam silika gel GF254, Fase gerak menggunakan campuran toluene : etil asetat :
asam asetat glasial (60:40:1), toluen : aseton
(1:2) dan toluen : metanol :
ammonia (20:5:1).
2.Fenilbutazon
Analisis kualitatif fenilbutazon menggunakan metode KLT fase diam
silika gel GF254, fase gerak menggunakan campuran sikloheksan : kloroform :
metanol (60:30:10), etil asetat : metanol : ammonia (85:10:5) dan heksan : etil
asetat (8:2).
Analisis kuantitatif
Hasil penotolan pada KLT yang mempunyai Rf sama dengan larutan
standar natrium diklofenak dilakukan penetapan kadar, ditimbang 400 mg sampel
dilarutkan metanol 10 mL kemudian disonikator selama 30 menit dan disaring,
diambil 25 µL ditambahkan metanol sampai 5 mL kemudian dibaca pada panjang
gelombang maksimal 276 nm
Hasil penotolan pada KLT yang mempunyai Rf sama dengan larutan
standar fenilbutazon dilakukan penetapan kadar, ditimbang 400 mg sampel
dilarutkan metanol 10 mL kemudian disonikator selama 30 menit dan disaring,
diambil 25 µL ditambahkan Natrium hidroksida 5 mL kemudian dibaca pada
panjang gelombang maksimal 264 nm.
5
Analisis Data
Kadar dari sampel jamu diketahui berdasarkan persamaan kurva baku
Y=bx+a, dengan Y nilai absorbansi dan x adalah kadar terukur. Dari pembacaan
sampel didapatkan absorbansi sebagai y dan x adalah kadar terukur dengan kadar
b/v yang kemudian dijadikan mg/tab.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Analisis kualitatif
Analisis bahan kimia obat natrium diklofenak dan fenilbutazon pada 10
jenis sampel jamu tradisional pegal linu beredar di kota Surakarta. Analisis
kualitatif menggunakan metode KLT dengan 3 campuran fase gerak yang
berbeda. Analisis kualitatif bertujuan untuk mengidentifikasi adanya tambahan
bahan kimia obat produk jamu pegal linu.
Analisis kualitatif natrium diklofenak dan fenilbutazon pada sediaan jamu
merupakan
uji
identifikasi
natrium
diklofenak
dan
fenilbutazon
yang
dimungkinkan terdapat dalam sediaan obat tradisional dapat dilakukan dengan
metode KLT. Sampel dapat memisah berdasarkan komponen-komponen senyawa
dengan memilih fase gerak yang sesuai. Pemisahan agar maksimal, Rf solute
harus terletak antara 0,2-0,8 (Gandjar dan Rohman, 2007).
Hasil KLT Natrium diklofenak
N
N
N
7
Fase gerak A
N
7
10
N
N 7
10
10
Fase gerak B
Fase gerak C
Gambar 1. Fase gerak A toluene : etil asetat : asam asetat glasial (60:40:1), fase B gerak
toluen : aseton (1:2) dan fase gerak C toluene : metanol : ammonia (20 : 5 : 1)
Keterangan: N : standar natrium diklofenak; 7,10 : jamu mengandung natrium diklofenak
6
Hasil KLT Fenilbutazon
F
2 3
F
F
Fase gerak D
F
2 3
F 2 3
Fase gerak E
F
Fase gerak F
Gambar 2. Fase gerak D Sikloheksan : kloroform : metanol (60:30:10), fase gerak E Etil
asetat : metanol : ammonia (85:10:5) dan fase gerak F n heksan : etil asetat (8:2)
Keterangan: F : standar fenilbutazon; 2,3 : jamu mengandung fenilbutason
Tabel 2. Hasil analisis kualitatif Natrium diklofenak
No.
N
F
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Nama Jamu
Natrium
diklonefak
Fenilbutazon
A
B
C
D
E
F
G
H
I
J
Rf
Sistem A
Sistem B
Sistem C
0,63
0,75
0,75
0
0;0,69;0,87
0,69;0,87
0,19
0,19;0,61
0,19
0,19
0,63
0
0;0,87
0,87
0,63
0,63;0,75
0,63
0,63
0,75
0,87
0,87
0,63
0,77;0,87
0,87
0,87
0,75
Sistem D
0,75
0
0,25;0,74
0,25;0,74
0
0;0,12
0
0
0,12
Sistem E
Sistem F
0,63
0
0,63;0,93
0,63;0,93
0;0,88
0,38;0,88;
0,88
0,88;0,93
0,38
0,38
0
0;0,18;0,22;0,38
0,38
0
0;0,12
0
0
0,12
Alasan pemilihan metode KLT adalah pelaksanaannya lebih mudah dan
lebih murah dibandingkan kromatografi kolom, peralatan yang digunakan lebih
sederhana, banyak digunakan untuk tujuan analisis dan KLT lebih fleksibel dalam
pemilihan fase gerak. Dengan system fase gerak A (toluene : etil asetat : asam
asetat glasial 60:40:1) v/v sampel 7 memiliki Rf 0,61 mendekati Rf standar
natrium diklofenak dan sampel 10 memiliki Rf sama dengan standar natrium
diklofenak, dimungkinkan ada bahan kimia obat dengan Rf 0,63 (Gambar 1).
Sistem fase gerak B (toluen : aseton 1:2) v/v sampel 7 dan 10 memiliki rf 0,75
sama dengan standar (Gambar 4). Berikutnya fase gerak C (toluene : metanol
:ammonia 20:5:1) v/v sampel 7 memiliki Rf 0,77 mendekati Rf standar natrium
diklofenak dan sampel 10 memiliki Rf 0,75 yang sama dengan standar natrium
diklofenak (Gambar 1). Dari ketiga sistem fase gerak memiliki Rf sama dengan
7
s
standar
adallah sampel 7 dan 10 dimungkinka
d
an ada bahaan kimia obbat natrium
Didapat Rf yang berbedda-beda dikaarenakan keekuatan dayaa elusi fase
d
diklofenak.
g
gerak
yang berbeda fasse gerak A memiliki keekuatan elussi 0,207, fasse gerak B
0
0,346
dan faase gerak C 0,262.
0
Padaa sampel denngan standarr fenilbutazoon menggunaakan sistem fase gerak
D (Siklohek
ksan : klorofform : metannol 60:30:100) memiliki Rf yang dekkat dengan
s
standarnya
a
adalah
samppel 2 dan 3 yyaitu 0,74 seedangkan Rff standar fennil butazon
0
0,75
(Gamb
bar 2). Sistem
m fase gerakk E (etil aseetat : metanool : ammoniia 85:10:5)
m
memiliki
Rff yg sama deengan standaar adalah jam
mu 2 dan 3 yaitu
y
0,63 (G
Gambar 2).
P
Pada
sistem
m fase gerak F (n heksann : etil asetaat 8:2) v/v yyang memiliiki Rf 0,38
s
sama
dengaan standar adalah sampel 2 dan 3 diduga menngandung feenilbutazon
(
(Gambar
2). Dari ketigaa sistem fasee gerak samppel 2 dan 3 yang
y
memiliki Rf sama
d
dengan
stan
ndar fenilbuutazon dapatt disimpulkaan bahwa ssampel jamuu 2 dan 3
d
dinyatakan
p
positif
menggandung bahhan kimia obbat fenilbutazzon. Didapat Rf yang
b
berbeda-bed
da dikarenakan kekuatann daya elusi fase
f
gerak yaang berbedaa fase gerak
D memiliki kekuatan
k
eluusi 0,128, fase gerak E 0,415
0
dan fasse gerak F 0,,076.
A
Analisis
Ku
uantitatif
P
Penentuan
panjang
p
gellombang naatrium dikloofenak dan fenilbutazon
Padaa penelitian penetapan kkadar natrium
m diklofenaak penelitiann Sengar et
a 2010 did
al.,
dapat λ makssimal 276,6 nm, sedangkkan pada US
SP disebutkaan bahwa λ
m
maksimal
un
ntuk fenilbuttazon 264 nm
m (USP, 201
13).
Gam
mbar 3. Penguk
kuran panjan
ng gelombang maksimal nattrium diklofen
nak
8
Gambar
G
4. Pen
ngukuran pan
njang gelombaang maksimal fenilbutazon
Dari hasil penguukuran panjaang gelombaang maksim
mal didapatkaan 276 nm
(
(Gambar
3) untuk natriuum diklofenaak dan 264 nm
n untuk fennilbutazon (G
Gambar 4).
P
Pengukuran
pada λ makksimal karenaa pada panjaang gelombaang tersebut, perubahan
a
absorbansi
u
untuk
setiap satuan konssentrasi adalah yang paliing besar (G
Gandjar dan
R
Rohman,
20
007).
Pembuatan
P
n kurva baku
u
Larutan stok natrrium diklofeenak dan feniilbutason 0,11%
K
Kurva Baku Fenilbutason
F
0.8
0.8
0.7
0.7
0.6
0.6
Absorbansi
Absorbansi
Kurva
K
Baku Natrium
N
Dikloofenak
0.5
0.4
0.3
0.2
y = 443
3,928x - 0,04289
r = 0,9976
0.1
0.5
0.4
0.3
y = 496x
x + 0.1984
r = 0.9994
0.2
0.1
0
0
0.5
0
0
0.5
1
1.5
mg% x 10-3)
Kadar (m
(a)
2
1
1.5
Kadar (mg% x10-3)
(b)
K
baku (a)) Natrium dik
klofenak, (b) F
Fenilbutazon
Gambar 5. Kurva
9
Dari pembuatan kurva baku natrium diklofenak didapat r = 0,9976 dengan
persamaan garis linier y=444,928x – 0,004289 dan fenilbutazon didapat r =
0,9992 dengan persamaan garis linier y=496x + 0,1984. Nilai r yang paling baik
adalah yang mendekati 0,99 (Watson, 2005). Nilai b yang didapat pada kurva
baku natrium diklofenak adalah 444,928 dan fenilbutazon adalah 496, nilai b
adalah slop menunjukkan sentifitas yang artinya semakin besar nilai b
menunjukkan hasil yang sensitif metode tersebut termasuk sensitif. Nilai a pada
kurva baku natrium diklofenak adalah 0,004289 dan fenilbutazon adalah 0,1984,
nilai a intersep menunjukkan selektifitas yang artinya semakin kecil nilai a
semakin selektif pengukuran tersebut, metode spektrofotometri UV termasuk
selektif untuk penetapan kadar untuk natrium diklofenak dan fenilbutazon.
Analisis kuantitatif
Presisi dari suatu metode adalah tingkat keterulangan hasil pengukuran
individual dari beberapa kali pembacaan sampel. Pengukuran presisi dapat dibagi
menjadi 3 kategori : repeatabilitas, presisi antara dan reprodusibilitas. Kriteria
untuk presisi sangat tergantung pada sampelnya (Suhendi, 2013). Pada sampel
jamu ini dilakukan presisi dengan metode spektrofotometri UV untuk sampel
jamu tapak liman didapatkan kadar natrium diklofenak 41,37 mg/tab dengan RSD
1,35 % dan jamu super kecetit dengan kadar 35,65 mg/tab dengan RSD 1 %.
Presisi pada penetapan kadar fenilbutazon pada jamu antikap 129,79 mg/tab
dengan RSD 1,34 % dan pada jamu buah naga didapat kadar 34,35 mg/tab dengan
RSD 1,86%. Data presisi dari penetapan kadar jamu didapatkan RSD kurang dari
2,8% (Suhendi, 2013) berarti metode tersebut reprodusible untuk menetapkan
kadar fenilbutazon dan natrium diklofenak.
Tabel 3. Kadar Natrium Diklofenak dan Fenilbutazon dalam jamu pegal linu
Satuan
Kadar tiap 400 mg (% b/b)
Rata – rata mg/tablet
Nama
produk
1
2
3
Na diklofenak
Fenilbutazon
G
kapsul
6,73
6,49
6,83
41,37 mg
J
tablet
5,21
5,19
5,06
35,65 mg
B
kapsul
20,03 20,61
21,22
129,79 mg
C
tablet
4,89
4,73
5,04
34,35 mg
Dari tabel 3 terdapat dua jamu yang mengandung bahan kimia obat
natrium diklofenak dan kadar fenilbutazon yang tinggi. Seharusnya pada jamu
10
tidak boleh terdapat bahan kimia obat, dikarenakan jamu adalah bahan alam yang
dikonsumsi secara rutin, jika di dalam jamu terdapat bahan kimia obat dikonsumsi
secara rutin dapat merusak organ tubuh manusia. Didalam sedian obat natrium
diklofenak memiliki dosis 25 mg dan 50 mg, pada sampel G dan J menunjukkan
kadar yang tinggi yaitu 41,37 mg dan 35,65 mg karena sudah melebihi dosis
minimal yang ada disediaan pasaran sebesar 25 mg. Fenilbutazon pada sedian
obat memiliki dosis 100 mg dan 200 mg pada sampel B mengandung kadar
fenilbutazon yang tinggi yaitu 129,79 mg sedangkan pada sampel C didapatkan
kadar 34,35 mg. Untuk sampel B mengandung fenilbutason yang tinggi karena
sudah melebihi dosis sediaan minimal fenilbutazon yang dijual di pasaran sebesar
100 mg.
KESIMPULAN DAN SARAN
Kesimpulan
1. Dalam 10 sampel yang diambil di toko jamu yang di Surakarta terdapat 2
produk yang ditemukan mengandung natrium diklofenak, yang terdapat pada
jamu G sebesar 41,37 mg/tab dan pada jamu J memiliki kadar sebesar 35,65
mg/tab.
2. Dalam 10 sampel yang diambil di toko jamu yang di Surakarta terdapat 2
produk yang ditemukan mengandung fenilbutazon yang terdapat pada jamu B
sebesar 129,79 mg/tab dan jamu C memiliki kadar sebesar 34,35 mg/tab.
Saran
Perlu dilakukan pengawasan untuk jamu yang beredar di pasaran sehingga
tidak mengandung bahan kimia obat yang aman dikonsumsi masyarakat.
DAFTAR ACUAN
Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia, 2005, Kriteria dan Tata
Laksana pendaftaran Obat Tradisional, Obat Herbal Terstandar dan
Fitofarmaka, KH.00.05.41.1384.
Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia., 2005, Penuntun Metode
Analisis.Jakarta.
11
Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia, 2006, Tentang Obat
Tradisional Mengandung Bahan Kimia Obat, KH.00.01.1.5116.
Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia., 2008, Penuntun Metode
Analisis.Jakarta.
Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia, 2009, Tentang Obat
Tradisional Mengandung Bahan Kimia Obat, KH.00.01.1.43.2397.
Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia, 2010, Tentang Obat
Tradisional Mengandung Bahan Kimia Obat, HM.03.03.1.43.08.10.8013..
Brotowidjoyo, M., 1991, Metodologi Penelitian dan Penulisan Karya Ilmiah, 11,
Liberty, Yogyakarta.
Cheng, H.L., Mei-Chun, T., Pei-Lun, T., & Guor, R.H., 2001, Analysis of
synthetic chemical drugs in adulterated Chinese medicines by capillary
electrophoresis/electrospray ionization mass spectrometry, Department of
Chemistry, National Taiwan University, Taipei, Taiwan, R.O.C.
Departemen Kesehatan R.I., 2002. Undang – undang kesehatan No. 23, Depkes
R.I. Jakarta.
Dhaneshwar, S.R. & Bhusari, V.K., 2010, Validated HPLC Method for
Simultaneous Quantification of Diclofenac Sodium and Misoprostol in
Bulk Drug and Formulation, Der Chemica Sinica, 1 (2): 110-118.
Gandjar, I. G., & Rohman, A., 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar,
Yogyakarta. Hal 378 – 388.
Jedzinak, P., Juszkiewicz, T. S., & Gierak, A., 2005, Determination of
Phenylbutazone and Oxyphenbutazone in Bovine Plasma Using High
Performance Liquid Chromatography With Uv Detection, Department of
Pharmacology and Toxicology, National Veterinary Research Institute,
24-100 Puławy, Poland
Park, S.J., & Sang, D.Y., 2008, Recrystallization of phenylbutazone using super
fluid antisolvent process, Department of Chemical Engineering,
Kyungpook National University, Daegu, 702-701, Korea
Prado, S.A. & Martin P., 2002, Comparison Between Capillary Electrophoresis
and Liquid chromatography for the Determination of Diclofenac Sodium
in a Pharmaceutical Tablet, University of São Paulo, Faculty of
Pharmaceutical Sciences, Department of Pharmacy, Av. Prof. Lineu
Prestes, 580,05508-900, São Paulo, SP, Brazil
12
Rajesh, K.P., et.al., 2012 Development and Validation of RP-HPLC Method for
Simultaneous Determination of Omeprazole and Diclofenac Sodium in
capsule dosage form, Pharmaceutical Education and Research Institute,
Ganpat University, Mehsana-384012, Gujarat, India.
Sengar, M.R., Gandhi, S.V., Patil, U.P. & Rajmane, V.S., 2010, Simultaneous
Determination of Diclofenac Sodium and Thiocolchicoside in Fixed Dose
Combination by Spectrophotometry, Asian Journal of Pharmaceutical and
Clinical Research, 3 (2): 89-91.
Suhendi, A., 2013, Handout Analis Farmasi, UMS Fakultas Farmasi.
USP. 2013. Heart Departement.usp32nf27s0_m64080.html (diakses tanggal 25
juli 2013)
Wahyuni, S. A. & Sujono, T. A, 2004, Studi Aktivitas Daya Analgetik Jamu Pegel
Linu, Jurnal Penelitian Sains & Teknologi, Vol. 5, No. 1, 2004: 21 – 32.
Watson, D.G., 2005, Pharmaceutical Analysis: A Text Book For Pharmacy
Students and Pharmaceutical Chemists, Edinburgh London New York
Oxford Philadelphia ST Louis Sydney Toronto, hal 14
13