Penetapan Kadar Ibuprofen Dalam Sediaan Tablet Dengan Nama Dagang Dan Generik Secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)

  Farmakologi dan Terapi. Editor: Sulistia Gan Gunawan. Edisi 5. Jakarta: Departemen Farmakologi dan Terapeutik Fak. Kedokteran UI. Hal. 230.

  

Lampiran 1. Gambar alat KCKT, vial Autosampler,alat penyaring dan neraca

  analitik

  

Gambar 8. Alat KCKT (Hitachi) Gambar 9. Vial

Autosampler

Gambar 10. Pompa Vakum (Gast DO A-PG04-BN) Gambar 11. Neraca

  analitik dan alat penyaring fase gerak

  Lampiran 2. Gambar Sonifikator

   Gambar 12. Sonifikator (Branson 1510)

   Gambar 13. Sonifikator Kudos

  

Lampiran 3. Kromatogram dari Larutan Ibuprofen Baku untuk Mencari

  Perbandingan Fase Gerak Metanol-Air yang Optimal untuk Analisis

  

A

No Nama RT Area k’ Asym N (USP) Res(USP)

  1 Ibuprofen 2.50 2248 260.00 1.21* 2826* --- Perbandingan fase gerak metanol-air (40:60) dengan laju alir 1 ml/menit.

  B

No Nama RT Area k’ Asym N (USP) Res(USP)

  1 Ibuprofen 2.62 2253 280.00 1.64* 2507* --- Perbandingan fase gerak metanol-air (50:50) dengan laju alir 1 ml/menit.

  

C

No Nama RT Area k’ Asym N (USP) Res(USP)

  1 Ibuprofen 2.86 2246 290.00 1.43* 2263* --- Perbandingan fase gerak metanol-air (60:40) dengan laju alir 1 ml/menit.

  Lampiran 4. Kromatogram dari Larutan Ibuprofen Baku konsentrasi 40 mcg/ml

  pada pembuatan kurva kalibrasi

  

A

No Nama RT Area k’ Asym N Res (USP) (USP)

  1 Ibuprofen 2.50 4453 260.00 1.21 * 2830* --- B

  No Nama RT Area k’ Asym N Res (USP) (USP)

  2.50 4469 260.00 1.21* 2833*

• 1 Ibuprofen

  C No Nama RT Area k’ Asym N Res (USP) (USP)

  2.50 4471 260.00 1.21* 2833* D

• 1 Ibuprofen

  No Nama RT Area k’ Asym N Res (USP) (USP)

  2.50 4503 260.00 1.21* 2831*

• 1 Ibuprofen

  E No Nama RT Area k’ Asym N Res (USP) (USP)

  2.50 4490 260.00 1.21* 2830*

F

• 1 Ibuprofen

  No Nama RT Area k’ Asym N(USP) Res

  1 Ibuprofen 2.50 4488 260.00 --- 1.21* 2833*

  A,B,C,D,E dan F berturut-turut merupakan kromatogram hasil penyuntikan 6 kali dari larutan baku ibuprofen pada konsentrasi 40 mcg/ml yang dianalisa secara KCKT pada kolom Luna 5u C18 (250 mm x 4,60 mm), dengan perbandingan fase gerak metanol-air (40:60), laju alir 1 ml/menit dan dideteksi pada panjang gelombang 265 nm.

  Lampiran 5. Kromatogram dari Larutan Ibuprofen Baku konsentrasi 60 mcg/ml

  pada pembuatan kurva kalibrasi

  

A

No Nama RT Area k’ Asym N Res (USP) (USP)

  1 Ibuprofen 2.50 6695 263.00 1.24* 2853* --- B

  No Nama RT Area k’ Asym N Res (USP) (USP)

  2.50 6626 263.00 1.24* 2850*

• 1 Ibuprofen

  C No Nama RT Area k’ Asym N Res (USP) (USP)

  2.50 6506 263.00 1.24* 2850* D

• 1 Ibuprofen

  No Nama RT Area k’ Asym N Res (USP) (USP)

  1 Ibuprofen 2.50 6330 263.00 1.24* 2851* --- E No Nama RT Area k’ Asym N Res (USP) (USP)

  1 Ibuprofen 2.50 6542 263.00 1.24* 2853* ---

F

  No Nama RT Area k’ Asym N Res (USP) (USP)

  1 Ibuprofen 2.50 6485 --- 263.00 1.24* 2851*

  A,B,C,D,E dan F berturut-turut merupakan kromatogram hasil penyuntikan 6 kali dari larutan baku ibuprofen pada konsentrasi 60 mcg/ml yang dianalisa secara KCKT pada kolom Luna 5u C18 (250 mm x 4,60 mm), dengan perbandingan fase gerak metanol-air (40:60), laju alir 1 ml/menit dan dideteksi pada panjang gelombang 265 nm.

  Lampiran 6. Kromatogram dari Larutan Ibuprofen Baku konsentrasi 80 mcg/ml

  pada pembuatan kurva kalibrasi

  

A

No Nama RT Area k’ Asym N Res (USP) (USP)

  1 Ibuprofen 2.50 8694 262.00 1.20* 2830* --- B

  No Nama RT Area k’ Asym N Res (USP) (USP)

  2.50 8559 262.00 1.20* 2832*

• 1 Ibuprofen

  C No Nama RT Area k’ Asym N Res (USP) (USP)

  2.50 8803 262.00 1.20* 2830* D

• 1 Ibuprofen

  No Nama RT Area k’ Asym N Res (USP) (USP)

  2.50 8795 262.00 1.20* 2833*

• 1 Ibuprofen

  E No Nama RT Area k’ Asym N Res (USP) (USP)

  1 Ibuprofen 2.50 8638 262.00 1.20* 2833* ---

F

  No Nama RT Area k’ Asym N Res (USP) (USP)

  1 Ibuprofen 2.50 8774 --- 262.00 1.20* 2830*

  A,B,C,D,E dan F berturut-turut merupakan kromatogram hasil penyuntikan 6 kali dari larutan baku ibuprofen pada konsentrasi 80 mcg/ml yang dianalisa secara KCKT pada kolom Luna 5u C18 (250 mm x 4,60 mm), dengan perbandingan fase gerak metanol-air (40:60), laju alir 1 ml/menit dan dideteksi pada panjang gelombang 265 nm.

  

Lampiran 7. Kromatogram dari Larutan Ibuprofen Baku konsentrasi 100 mcg/ml

  pada pembuatan kurva kalibrasi

  

A

No Nama RT Area k’ Asym N Res (USP) (USP)

  1 Ibuprofen 2.50 10559 261.00 1.22* 2826* --- B

  No Nama RT Area k’ Asym N Res (USP) (USP)

  2.50 10534 261.00 1.22* 2828*

• 1 Ibuprofen

  C No Nama RT Area k’ Asym N Res (USP) (USP)

  2.50 10682 261.00 1.22* 2828* D

• 1 Ibuprofen

  No Nama RT Area k’ Asym N Res (USP) (USP)

  2.50 10451 261.00 1.22* 2825*

• 1 Ibuprofen

  E No Nama RT Area k’ Asym N Res (USP) (USP)

  1 Ibuprofen 2.50 10772 261.00 1.22* 2826* ---

F

  No Nama RT Area k’ Asym N Res (USP) (USP)

  1 Ibuprofen 2.50 10993 --- 261.00 1.22* 2826*

  A,B,C,D,E dan F berturut-turut merupakan kromatogram hasil penyuntikan 6 kali dari larutan baku ibuprofen pada konsentrasi 100 mcg/ml yang dianalisa secara KCKT pada kolom Luna 5u C18 (250 mm x 4,60 mm), dengan perbandingan fase gerak metanol-air (40:60), laju alir 1 ml/menit dan dideteksi pada panjang gelombang 265 nm.

  

Lampiran 8. Kromatogram dari Larutan Ibuprofen Baku konsentrasi 120 mcg/ml

  pada pembuatan kurva kalibrasi

  

A

No Nama RT Area k’ Asym N Res (USP) (USP)

  1 Ibuprofen 2.50 13058 265.00 1.24* 2830* --- B

  No Nama RT Area k’ Asym N Res (USP) (USP)

  2.50 12937 265.00 1.24* 2830*

• 1 Ibuprofen

  C No Nama RT Area k’ Asym N Res (USP) (USP)

  2.50 13021 265.00 1.24* 2833* D

• 1 Ibuprofen

  No Nama RT Area k’ Asym N Res (USP) (USP)

  2.50 13116 265.00 1.24* 2831*

• 1 Ibuprofen

  E No Nama RT Area k’ Asym N Res (USP) (USP)

  1 Ibuprofen 2.50 12968 265.00 1.24* 2830* ---

F

  No Nama RT Area k’ Asym N Res (USP) (USP)

  1 Ibuprofen 2.50 12983 --- 265.00 1.24* 2831*

  A,B,C,D,E dan F berturut-turut merupakan kromatogram hasil penyuntikan 6 kali dari larutan baku ibuprofen pada konsentrasi 120 mcg/ml yang dianalisa secara KCKT pada kolom Luna 5u C18 (250 mm x 4,60 mm), dengan perbandingan fase gerak metanol-air (40:60), laju alir 1 ml/menit dan dideteksi pada panjang gelombang 265 nm.

  Lampiran 9. Perhitungan persamaan regresi dari kurva kalibrasi Ibuprofen

  X X n Y

  = 107 4434 ,

  Y aX b − = ( )( )

  , 66 4434 107 5278 , 7231 − = 6667 ,

  6309 , 68 =

  ( ) ( )( ) ( ) ( ) [ ] ( )

  ( ) [ ] ^{2 2 2 2} Y Y n

  X XY n r Σ − Σ Σ − Σ Σ Σ − Σ

  6 , 6520 400 43389 1665 , 3895416 6 −

  = ( ) ( )( ) ( ) ( )

  [ ] ( ) ( )

  [ ] ^{2 2} , 9243 43389 1665 , 421558979 36000 6 400

  6 , 6520 400 43389 1665 , 3895416 6 − −

  − = r

  = 9998 , r Jadi Persamaannya didapat : 6309 ,

  , 68 4434 107 + =

  − =

  400 36000

  No

  3 60 6520,6666 3600,0000 42519092,9084 391239,9960

  X (mcg/ml))

  Y (Area/A)

  X

  

2

Y

  2 X x Y

  1 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000

  2 40 4479,0000 1600,0000 20061441,0000 179160,0000

  4 80 8710,5000 6400,0000 75872810,2500 696840,0000 5 100 10665,1666 10000,0000 113745778,6058 1066516,6600 6 120 13013,8333 14400,0000 169359857,1602 1561659,9960

  = ( ) ( ) ( ) ( ) ²

  ∑ 400 43389,1665 36000,0000 421558979,9243 3895416,6520

  Rata2

  66,6667 7231,5278 6000,0000 70259829,9874 649236,1087

  Y b aX + = ( ) ( )( )

  ( ) ( ) ^{2 2} X

  X n Y

  X XY n a Σ − Σ Σ Σ − Σ

  X Y

  Lampiran 10. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)

  Ibuprofen

  2 No

  X Y Yi Y-Yi (Y-Yi) (mcg/ml) (Area/A) 1 68,6309 -68,6309 4710,2004

  2 40 4479,0000 4366,3669 112,6331 12686,2152

  3 60 6520,6666 6515,2349 5,4317 29,5033

  4 80 8710,5000 8664,1029 46,3971 2152,6908 5 100 10665,1666 10812,9709 -147,8043 21846,1111 6 120 13013,8333 12961,8389 51,9944 2703,4176

  44128,1384 ∑ ₂

  ( Y − Yi ) ∑

  SB = n − 2 ( 44128 , 1384 )

  SB = 6 −

  2 SB = 105 , 0335 3 x SB LOD = Slope

  3x 105 , 0335 LOD =

  107 , 4434 LOD

  2 , 9327 mcg/ml =

  10 x SB LOQ = Slope

  10 x 105 , 0335 LOQ =

  107 , 4434 LOQ =

  9 , 7757 mcg/ml

  Lampiran 11. Kromatogram Hasil Penyuntikkan dari Larutan Tablet Ibuprofen 200 mg (PT. Aditama Raya Farmindo).

  A No Nama RT Area k’ Asym N (USP)

  Res (USP)

  1 Ibuprofen 2.49 6003 260.00 1.24* 2635* --- B

  No Nama RT Area k’ Asym N (USP) Res (USP)

  1 Ibuprofen 2.49 6023 260.00 1.24* 2636* ---

  C No Nama RT Area k’ Asym N (USP)

  Res (USP)

  1 Ibuprofen 2.49 5999 260.00 1.24* 2833* --- D

  No Nama RT Area k’ Asym N (USP) Res (USP)

  1 Ibuprofen 2.49 6108 260.00 1.24* 2835* ---

  E

No Nama RT Area k’ Asym N Res

(USP) (USP)

  1 Ibuprofen 2.49 6083 260.00 1.24* 2833* ---

F

  

No Nama RT Area k’ Asym N Res

(USP) (USP)

  1 Ibuprofen 2.49 6113 --- 260.00 1.24* 2836*

  A, B, C, D, E, dan F berturut-turut merupakan kromatogram hasil penyuntikan 6 kali dari larutan tablet Ibuprofen 200 mg (PT. Aditama Raya Farmindo) pada konsentrasi 60 mcg/ml yang dianalisa secara KCKT pada kolom Luna 5u C18 (250 mm x 4,60 mm), dengan perbandingan fase gerak metanol-air (40:60), laju alir 1 ml/menit dan dideteksi pada panjang gelombang 265 nm.

  Lampiran 12. Analisis Data Statistik untuk Mencari Kadar Sebenarnya dari

  Penyuntikan Larutan Tablet Ibuprofen 200 mg (PT. Aditama Raya Farmindo)

  2 No Luas Area X/Kadar (%) (X-Xrata) (X-Xrata)

  1 6003 91,73 -0,75 0,5625 2 6023 91,89 -0,59 0,3481 3 5999 91,68 -0,8 0,64 4 6108 93,35 0,87 0,7569 5 6083 92,82 0,34 0,1156 6 6113 93,42 0,94 0,8836

  554,89 3,3067 ∑X

  Xrata 92,48 ₂ (

  X − X ) 3 , 3067

  ∑ SD = = = 0,8132 n −

  1

  α = 0,01, dk = n – 1 = 6 – 1 = 5 Diperoleh t = 4,0321

  tabel

  Dasar penolakan data apabila t hitung tabel ≥ t

  X −

  X

  t hitung =

  SD / n

  ,

  75 t hitung data 1 = = 2,2590 , 8132 /

  6 ,

  59 t hitung data 2 = = 1,7771 , 8132 /

  6 ,

  8 t hitung data 3 = = 2,4096 , 8132 /

  6 ,

  87 t hitung data 4 = = 2,6204 , 8132 /

  6 ,

  34 t hitung data 5 = = 1,0240 , 8132 /

  6 ,

  94 t hitung data 6 = = 2,8313 (semua data diterima) , 8132 /

  6 Jadi kadar sebenarnya terletak antara :

  SD

  µ = X ± t x

  (1- 1/2α)dk n

  , 8132

  = 92,48 ± 4,0321 x

  6

  = 92,48% ± 1,33%

  Lampiran 13. Kromatogram Hasil Penyuntikkan dari Larutan Tablet Ibuprofen 200 mg (PT. Phapros).

  A No Nama RT Area k’ Asym N (USP)

  Res (USP)

  1 Ibuprofen 2.49 6226 263.00 1.22* 2828* --- B

  No Nama RT Area k’ Asym N (USP) Res (USP)

  1 Ibuprofen 2.49 6065 263.00 1.22* 2626* ---

  C No Nama RT Area k’ Asym N (USP)

  Res (USP)

  1 Ibuprofen 2.49 6069 263.00 1.22* 2630* --- D

  No Nama RT Area k’ Asym N (USP) Res (USP)

  1 Ibuprofen 2.49 6151 263.00 1.22* 2628* ---

  E

No Nama RT Area k’ Asym N Res

(USP) (USP)

  1 Ibuprofen 2.49 6197 263.00 1.22* 2626* ---

F

  

No Nama RT Area k’ Asym N Res

(USP) (USP)

  1 Ibuprofen 2.49 6208 --- 263.00 1.22* 2628*

  A, B, C, D, E, dan F berturut-turut merupakan kromatogram hasil penyuntikan 6 kali perlakuan dari larutan tablet Ibuprofen 200 mg (PT. Phapros) pada konsentrasi 60 mcg/ml yang dianalisa secara KCKT pada kolom Luna 5u C18 (250 mm x 4,60 mm), dengan perbandingan fase gerak metanol-air (40:60), laju alir 1 ml/menit dan dideteksi pada panjang gelombang 265 nm.

  Lampiran14. Analisis data statistik untuk mencari kadar sebenarnya dari

  penyuntikkan larutan tablet Ibuprofen 200 mg (PT. Phapros) No Luas Area X/Kadar(%) (X-Xrata) (X-Xrata)2 1 6226 94,90 1,18 1,3924

  2 6065 92,58 -1,14 1,2996 3 6069 92,17 1,55 2,4025 4 6151 93,75 0,03 0,0009 5 6197 94,45 0,73 0,5329 6 6208 94,47 0,75 0,5625

  562,32 6,1908 ∑X

  Xrata 93,72 ₂ (

  X − X ) 6 , 1908

  ∑ SD = = = 1,1127

  1

  5 n −

  Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n – 1 = 6 – 1 = 5

  Diperoleh t tabel = 4,0321 Dasar penolakan data apabila t hitung tabel

  ≥ t

  X −

  X

  t hitung =

  SD / n

  1 ,

  18 t data 1 = = 2,5979

  hitung

  1 , 1127 /

  6 1 , 14 t hitung data 2 = = 2,5099

  1 , 1127 /

  6 1 , 55 t hitung data 3 = = 3,4125

  1 , 1127 /

  6 ,

  03 t data 4 = = 0,0660

  hitung

  1 , 1127 /

  6 ,

  73 t hitung data 5 = = 1,6072 1 , 1127 /

  6 ,

  75 t data 6 = = 1,6512 (semua data diterima)

  hitung

  1 , 1127 /

  6 Jadi kadar sebenarnya terletak antara :

  SD

  µ = X ± t x

  (1- 1/2α)dk n

  1 , 1127

  = 93,72 ± 4,0321 x

  6

  = 93,72% ± 1,83%

  Lampiran 15. Kromatogram Hasil Penyuntikkan dari Larutan Tablet Proris 200 mg (PT. Pharos).

  A No Nama RT Area k’ Asym N (USP)

  Res (USP)

  1 Ibuprofen 2.49 6510 261.00 1.22* 2828* --- B

  No Nama RT Area k’ Asym N (USP) Res (USP)

  1 Ibuprofen 2.49 6595 261.00 1.22* 2626* ---

  C No Nama RT Area k’ Asym N (USP)

  Res (USP)

  1 Ibuprofen 2.49 6506 261.00 1.22* 2630* --- D

  No Nama RT Area k’ Asym N (USP) Res (USP)

  1 Ibuprofen 2.49 6606 261.00 1.22* 2628* ---

  E

No Nama RT Area k’ Asym N Res

(USP) (USP)

  1 Ibuprofen 2.49 6596 261.00 1.22* 2628* ---

F

  

No Nama RT Area k’ Asym N Res

(USP) (USP)

  1 Ibuprofen 2.49 6695 --- 261.00 1.22* 2630*

  A, B, C, D, E, dan F berturut-turut merupakan kromatogram hasil penyuntikan 6 kali perlakuan dari larutan tablet Proris 200 mg (PT. Pharos) pada konsentrasi 60 mcg/ml yang dianalisa secara KCKT pada kolom Luna 5u C18 (250 mm x 4,60 mm), dengan perbandingan fase gerak metanol-air (40:60), laju alir 1 ml/menit dan dideteksi pada panjang gelombang 265 nm.

  Lampiran16. Analisis data statistik untuk mencari kadar sebenarnya dari

  penyuntikkan larutan tablet Proris 200 mg (PT. Phapros) No Luas Area X/Kadar (%) (X-Xrata) (X-Xrata)2 1 6510 99,38 -0,84 0,7056

  2 6595 100,38 0,16 0,0256 3 6506 98,70 -1,52 2,3104 4 6606 100,71 0,49 0,2401 5 6596 100,21 -0,01 0,0001 6 6695 101,91 1,69 2,8561

  601,29 6,1379 ∑X

  Xrata 100,22 ₂ (

  X − X ) 6 , 1379

  ∑ SD = = = 1,1079

  1

  5 n −

  Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n – 1 = 6 – 1 = 5

  Diperoleh t tabel = 4,0321 Dasar penolakan data apabila t hitung tabel

  ≥ t

  X −

  X

  t hitung =

  SD / n

  ,

  84 t data 1 = = 1,8571

  hitung

  1 , 1079 /

  6 ,

  16 t hitung data 2 = = 0,3537 1 , 1079 /

  6 1 , 52 t hitung data 3 = = 3,3606

  1 , 1079 /

  6 ,

  49 t data 4 = = 1,0833

  hitung

  1 , 1079 /

  6 ,

  01 t hitung data 5 = = 0,0221 1 , 1079 /

  6 1 , 69 t data 6 = = 3,7364 (semua data diterima)

  hitung

  1 , 1079 /

  6 Jadi kadar sebenarnya terletak antara :

  SD

  µ = X ± t x

  (1- 1/2α)dk n

  1 , 1079

  = 100,22 ± 4,0321 x

  6

  = 100,22% ± 1,82%

  Lampiran 17. Kromatogram Hasil Penyuntikkan dari Larutan Tablet Ibuprofen 400 mg (PT. Indofarma).

  A No Nama RT Area k’ Asym N (USP)

  Res (USP)

  1 Ibuprofen 2.49 6221 260.00 1.24* 2831* --- B

  No Nama RT Area k’ Asym N (USP) Res (USP)

  1 Ibuprofen 2.49 6117 260.00 1.24* 2633* ---

  C No Nama RT Area k’ Asym N (USP)

  Res (USP)

  1 Ibuprofen 2.49 6287 260.00 1.24* 2830* --- D

  No Nama RT Area k’ Asym N (USP) Res (USP)

  1 Ibuprofen 2.49 6198 260.00 1.24* 2630* ---

  E

No Nama RT Area k’ Asym N Res

(USP) (USP)

  1 Ibuprofen 2.49 6157 260.00 1.24* 2831* ---

F

  

No Nama RT Area k’ Asym N Res

(USP) (USP)

  1 Ibuprofen 2.49 6226 --- 260.00 1.24* 2831*

  A, B, C, D, E, dan F berturut-turut merupakan kromatogram hasil penyuntikan 6 kali perlakuan dari larutan tablet Ibuprofen 400 mg (PT. Indofarma) pada konsentrasi 60 mcg/ml yang dianalisa secara KCKT pada kolom Luna 5u C18 (250 mm x 4,60 mm), dengan perbandingan fase gerak metanol-air (40:60), laju alir 1 ml/menit dan dideteksi pada panjang gelombang 265 nm.

  Lampiran18. Analisis data statistik untuk mencari kadar sebenarnya dari

  penyuntikkan larutan tablet Ibuprofen 400 mg (PT. Indofarma) No Luas Area X/Kadar (%) (X-Xrata) (X-Xrata)2 1 6221 94,61 0,17 0,0289

  2 6117 93,13 -1,31 1,7161 3 6287 95,75 1,31 1,7161 4 6198 94,64 0,2 0,004 5 6157 93,62 -0,82 0,6724 6 6226 94,94 0,5 0,25

  566,69 4,4235 ∑X

  Xrata 94,44 ₂ (

  X X )

  −

  4 , 4235 ∑

  SD = = = 0,9405 n −

  1

  α = 0,01, dk = n – 1 = 6 – 1 = 5 Diperoleh t tabel = 4,0321 Dasar penolakan data apabila t hitung tabel

  ≥ t

  X −

  X

  t =

  hitung SD / n

  ,

  17 t hitung data 1 = = 0,4428 , 9405 /

  6 1 , 31 t hitung data 2 = = 3,4123

  , 9405 /

  6 1 , 31 t hitung data 3 = = 3,4123

  , 9405 /

  6 ,

  2 t hitung data 4 = = 0,5200 , 9405 /

  6 ,

  82 t hitung data 5 = = 2,1359 , 9405 /

  6 ,

  5 t data 6 = = 1,3024 (semua data diterima)

  hitung

  , 9405 /

  6 Jadi kadar sebenarnya terletak antara :

  SD

  µ = X ± t (1- x

  1/2α)dk n

  , 9405

  = 94,44 ± 4,0321 x

  6

  = 94,44% ± 1,54%

  Lampiran 19. Kromatogram Hasil Penyuntikkan dari Larutan Tablet Ibuprofen 400 mg (PT. Phyto Kemo Agung Farma).

  A No Nama RT Area k’ Asym N (USP)

  Res (USP)

  1 Ibuprofen 2.49 6753 261.00 1.22* 2833* --- B

  No Nama RT Area k’ Asym N (USP) Res (USP)

  1 Ibuprofen 2.49 6940 261.00 1.22* 2835* ---

  C No Nama RT Area k’ Asym N (USP)

  Res (USP)

  1 Ibuprofen 2.49 6721 261.00 1.22* 2834* --- D

  No Nama RT Area k’ Asym N (USP) Res (USP)

  1 Ibuprofen 2.49 6695 261.00 1.22* 2833* ---

  E

No Nama RT Area k’ Asym N Res

(USP) (USP)

  1 Ibuprofen 2.49 6808 261.00 1.22* 2835* ---

F

  

No Nama RT Area k’ Asym N Res

(USP) (USP)

  1 Ibuprofen 2.49 6842 --- 261.00 1.22* 2833*

  A, B, C, D, E, dan F berturut-turut merupakan kromatogram hasil penyuntikan 6 kali perlakuan dari larutan tablet Ibuprofen 400 mg (PT. Phyto Kemo Agung Farma) pada konsentrasi 60 mcg/ml yang dianalisa secara KCKT pada kolom Luna 5u C18 (250 mm x 4,60 mm), dengan perbandingan fase gerak metanol-air (40:60), laju alir 1 ml/menit dan dideteksi pada panjang gelombang 265 nm.

  Lampiran 20. Analisis data statistik untuk mencari kadar sebenarnya dari

  1 09 , = 0,1641 t hitung data 6 =

  , 3428 6 /

  1 83 , = 1,5140 t

  hitung

  data 4 = , 3428 6 /

  1 78 ,

  1 = 3,1010 t hitung data 5 =

  , 3428 6 /

  , 3428 6 /

  1 12 ,

  1 74 , = 1,3498 (Semua data diterima)

  Jadi kadar sebenarnya terletak antara : µ = X ± t (1-1/2

  α)dk

  x

  n SD

  No Luas Area X/Kadar (%) (X-Xrata) (X-Xrata)2 1 6753 103,13 -0,33 0,1089 2 6940 105,58 2,12 4,4944 3 6721 102,63 -0,83 0,6889 4 6695 101,68 -1,78 3,1684 5 6808 103,55 0,09 0,0081 6 6842 104,20 0,74 0,5476

  ∑X 620,77 9,0163

  2 = 3,8672 t hitung data 3 =

  , 3428 6 /

  penyuntikkan larutan tablet Ibuprofen 400 mg (PT. Phyto Kemo Agung Farma)

  Diperoleh t tabel = 4,0321 Dasar penolakan data apabila t

  1 ) ( ²

  − −

  =

  ∑ n

  X X SD

  5 0163 , 9 = = 1,3428

  Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n – 1 = 6 – 1 = 5

  hitung

  1 33 , = 0,6019 t hitung data 2 =

  ≥ t

  tabel

  t hitung =

  SD n

  X X

  / − t hitung data 1 =

  , 3428 6 /

  Xrata 103,46

  , 9405

  = 94,44 ± 4,0321 x

  6

  = 94,44% ± 1,54%

  Lampiran 21. Kromatogram Hasil Penyuntikkan dari Larutan Tablet Ostarin 400 mg (PT.Otto).

  A No Nama RT Area k’ Asym N (USP)

  Res (USP)

  1 Ibuprofen 2.49 6264 263.00 1.21* 2826* --- B

  No Nama RT Area k’ Asym N (USP) Res (USP)

  1 Ibuprofen 2.49 6259 263.00 1.21* 2828* ---

  C No Nama RT Area k’ Asym N (USP)

  Res (USP)

  1 Ibuprofen 2.49 6410 263.00 1.21* 2828* --- D

  No Nama RT Area k’ Asym N (USP) Res (USP)

  1 Ibuprofen 2.49 6258 263.00 1.21* 2830* ---

  E

No Nama RT Area k’ Asym N Res

(USP) (USP)

  1 Ibuprofen 2.49 6362 263.00 1.21* 2826* ---

F

  

No Nama RT Area k’ Asym N Res

(USP) (USP)

  1 Ibuprofen 2.49 6487 --- 263.00 1.21* 2828*

  A, B, C, D, E, dan F berturut-turut merupakan kromatogram hasil penyuntikan 6 kali perlakuan dari larutan tablet Ostarin 400 mg (PT. Otto) pada konsentrasi 60 mcg/ml yang dianalisa secara KCKT pada kolom Luna 5u C18 (250 mm x 4,60 mm), dengan perbandingan fase gerak metanol-air (40:60), laju alir 1 ml/menit dan dideteksi pada panjang gelombang 265 nm.

  Lampiran 22. Analisis data statistik untuk mencari kadar sebenarnya dari

  1 23 ,

  hitung

  data 4 = , 2281 6 /

  1 18 ,

  1 = 2,3538 t hitung data 5 =

  , 2281 6 /

  1 42 , = 0,8378 t

  hitung

  data 6 = , 2281 6 /

  1 = 2,4536 (Semua data diterima)

  1 55 ,

  Jadi kadar sebenarnya terletak antara : µ = X ± t

  (1-1/2 α)dk

  x

  n SD

  = 96,45 ± 4,0321 x

  6 2281 ,

  1 6264 95,62 -0,83 0,6889 2 6259 95,28 -1,17 1,3689 3 6410 98,00 1.55 2,4025 4 6258 95,27 -1,18 1,3924 5 6362 96,87 0,42 0,1764 6 6487 97,68 1,23 1,5129

  ∑X 578,72 7,542

  1 = 3,0919 t

  , 2281 6 /

  penyuntikkan larutan tablet Ostarin 400 mg (PT. Otto)

  ≥ t

  1 ) ( ²

  − −

  =

  ∑ n

  X X SD

  5 542 , 7 = = 1,2281

  Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n – 1 = 6 – 1 = 5

  Diperoleh t tabel = 4,0321 Dasar penolakan data apabila t hitung

  tabel

  1 = 2,3339 t hitung data 3 =

  t hitung =

  SD n

  X X

  / − t

  hitung

  data 1 = , 2281 6 /

  1 83 , = 1,6556 t hitung data 2 =

  , 2281 6 /

  1 17 ,

  Xrata 96,45

  = 96,45% ± 2,02%

  Lampiran 23. Hasil pengolahan data dari sedian tablet Ibuprofen 200 mg dan

  Tabel. Hasil pengolahan data dari sedian tablet Ibuprofen 400 mg

  3 Tablet Ostarin PT.Otto 1 6264 95,62

  2 6940 105,58 3 6721 102,63 4 6695 101,68 5 6808 103,55 6 6842 104,20

  2 Tablet Ibuprofen (PT. Phyto Kemo Agung Farma) 1 6753 103.13

  2 6117 93,13 3 6287 95,75 4 6198 94,64 5 6157 93,62 6 6226 94,94

  1 Tablet Ibuprofen (PT. Indofarma) 1 6221 94,61

  No Nama Sampel Perlakuan Luas Area Kadar (%)

  2 6595 100,38 3 6506 98,70 4 6606 100,71 5 6596 100,21 6 6695 101,91

  Ibuprofen 400 mg

  3 Tablet Proris PT.Pharos 1 6510 99,38

  2 6065 92,58 3 6069 92,17 4 6151 93,75 5 6197 94,45 6 6208 94,47

  2 Tablet Ibuprofen PT. Phapros 1 6226 94,90

  Farmindo) 1 6003 91,73 2 6023 91,89 3 5999 91,68 4 6108 93,35 5 6083 92,82 6 6113 93,42

  1 Tablet Ibuprofen (PT. Aditama Raya

  No Nama Sampel Perlakuan Luas Area Kadar (%)

  Tabel. Hasil pengolahan data dari sedian tablet Ibuprofen 200 mg

  2 6259 95,28 3 6410 98,00 4 6258 95,27 5 6362 96,87 6 6487 97,68

  

Lampiran 24. Kromatogram hasil penyuntikan dari larutan tablet Ibuprofen (PT.

  Indofarma) dan bahan baku, pada persen perolehan kembali

  A No Nama RT Area k’ Asym N Res (USP) (USP)

  1 Ibuprofen 2.49 8376 263.00 1.22* 2830* --- B

  No Nama RT Area k’ Asym N Res (USP) (USP)

  2.49 8358 263.00 1.22* 2830*

• 1 Ibuprofen

  C No Nama RT Area k’ Asym N Res (USP) (USP)

  2.49 8373 263.00 1.22* 2833* D

• 1 Ibuprofen

  No Nama RT Area k’ Asym N Res (USP) (USP)

  2.49 8377 260.00 1.22* 2832*

• 1 Ibuprofen

  E No Nama RT Area k’ Asym N (USP)

  Res (USP)

  1 Ibuprofen 2.49 8368 260.00 1.22* 2831* ---

F

  No Nama RT Area k’ Asym N (USP) Res (USP)

  1 Ibuprofen 2.49 8354 260-.00 1.22* 2833* ---

  A,B,C,D,E dan F berturut-turut merupakan hasil penyuntikan 6 kali dari persen perolehan kembali tablet Ibuprofen (PT. Indofarma) dan baku yang dianalisis secara KCKT pada kolom Luna 5u C18 (250 mm x 4,60 mm), fase gerak metanol- air (40:60), laju alir 1 ml/menit, dideteksi pada panjang gelombang 265 nm.

  Lampiran 25. Analisis data statistik persen perolehan kembali pada tablet

  X X

  100 83 , 4400 , x

  = % 100

  X SD

  = 0,4400 Relatif Standar Deviasi (RSD) RSD = % 100 x

  5 9684 ,

  =

  ∑ n

  ibuprofen (PT. Indofarma) dengan penambahan baku No % perolehan kembali X-Xrata (X-Xrata)

  − −

  1 ) (

  X 100,83 SD =

  ∑X 605 0,9684

  1 101,2 0,37 0,1369 2 100,4 -0,43 0,1849 3 101,1 0,27 0,0729 4 101,25 0,42 0,1764 5 100,85 0,02 0,0004 6 100,2 -0,63 0,3969

  2

  = 0,4363

  Lampiran 26. Data Hasil Perolehan Kembali Tablet Ibuprofen 400 mg

  (PT. Indofarma) dengan Penambahan Baku No Luas Area Konsentrasi

  Baku (%) Setelah Sebelum ditambahkan Perolehan

  Penambahan Penambahan Baku Baku (mcg/ml) (mcg/ml) Kembali

  (mcg/ml) B A 1 8376 77,31 57,07

  20 101,2 2 8358 77,15 57,07 20 100,4 3 8373 77,29 57,07 20 101,1 4 8377 77,32 57,07 20 101,25 5 8368 77,24 57,07 20 100,85 6 8354 77,11 57,07 20 100,2

  Kadar rata-rata (%) Recovery 100,83 Stándar deviasi 0,4400 Relatif Estándar Deviasi (RSD) (%) 0,4363

  Lampiran 27. Contoh Perhitungan % Perolehan Kembali

  −

  A B

  = % Recovery x 100 %

  C

  Dimana: A = Konsentrasi sampel yang diperoleh setelah penambahan bahan baku B = Konsentrasi sampel sebelum penambahan bahan baku C = Konsentrasi baku yang ditambahkan 77 ,

  31 mcg / ml − 57 , 07 mcg / ml % Perolehan Kembali Ibuprofen =

  x 100 %

  20 mcg / ml 20 , 24 mcg / ml

  = x 100 % 20 mcg / ml = 101,2 %

  Lampiran 28. Contoh Perhitungan Penimbangan Sampel

  Berat 20 tablet : 11,5265 g = 11526,5 mg Kandungan Ibuprofen dalam tablet : 400 mg Ditimbang serbuk setara dengan 50 mg Ibuprofen, maka berat sampel yang ditimbang adalah : Berat penimbangan sampel =

  Beratsetar a ( mg ) x berat

  20 tablet ( mg ) ( jumlahtabl et x kandunganz atberkhasi at ) mg 50 mg

  Berat penimbangan sampel = x 11526 , 5 mg ( 20 x 400 ) mg 72 ,

  04 = mg

  Sampel yang ditimbang seberat 72,04 mg, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, dilarutkan dengan pelarut sampai garis tanda.

  50 mg Kadar larutan uji Ibuprofen x 1000 1000 mcg / ml

  = = 50 ml Kemudian disaring, 10% filtrat pertama dibuang. Filtrat dipipet 0,6 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml dan dicukupkan dengan pelarut sampai garis tanda.

  , 6 ml Kadar larutan uji Ibuprofen

  = x 1000 mcg / ml = 60 mcg / ml 10 ml

  Lampiran 29. Contoh Perhitungan untuk Mencari Kadar Ibuprofen

  Y = 107,4434 X + 68,6309 Misalnya diambil data 1 dari Tablet Ibuprofen (PT.Indofarma) Luas Area = 6221

  

6221 −

68 , 6309

  Konsentrasi perolehan(X) = =

  57 , 26 mcg / ml 107 , 4434

  Berat 20 tablet = 11526,5 mg Penimbangan serbuk = 72,5 mg Kandungan Ibuprofen dalam tablet = 400 mg Kesetaraan serbuk =

  Penimbanga nserbuk ( mg ) x ( jumlahtabl et x kandunganz atberkhasi at ) mg

  Keset

  berat 20 tablet ( mg )

  72 , 5 mg x ( 20 x 400 ) mg araan serbuk = = 50 , 32 mg 11526 ,

  5 mg Ditimbang setara 50 mg serbuk tablet Ibuprofen dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, dilarutkan dengan pelarut sampai garis tanda. Kemudian disaring, 10% filtrat pertama dibuang. Filtrat dipipet 0,6 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml dan dicukupkan dengan pelarut sampai garis tanda.

  50 , 32 mg Konsentrasi teoritis : X =

  x 1000 = 1006 ,

  4 mcg / ml 50 ml ,

  6

  ml

  X = x 1006 , 4 mcg / ml = 60 , 38 mcg / ml

  10

  ml

  Kadar baku ibuprofen yang tertera dalam sertifikat = 99,77 %

  Konsentras i perolehan

  Kadar = x 99 , 77 %

  Konsentras i teoritis

  57 , 26 mcg / ml = x 99 , 77 % 60 mcg / ml = 94,61 %

  Lampiran 30. Tabel Hasil Analisa Kadar ibuprofen dalam Sampel 1.

Tabel Hasil Analisa Penetapan Kadar Tablet ibuprofen generik 200 mg

  (PT.Aditama Raya Farmindo ) No Berat

  Penimbangan (mg)

  Berat Setara

  (mg) Luas Area Konsentrasi

  Perolehan (mcg/ml)

  Konsentrasi Teoritis

  (mcg/ml) Kadar

  (%) 1 63,5 50,06 6003 55,23 60,07 91,73 2 63,6 50,14 6023 55,41 60,16 91,89 3 63,8 50,30 5999 55,20 60,36 91,68 4 63,5 50,06 6108 56,21 60,07 93,35 5 63,6 50,14 6083 55,97 60,16 92,82 6 63,5 50,06 6113 56,25 60,07 93,42 2.

Tabel Hasil Analisa Penetapan Kadar Tablet ibuprofen generik 200 mg

  Berat Setara

  (mg) Luas Area Konsentrasi

  Penimbangan (mg)

  Konsentrasi Teoritis

  (mcg/ml) Kadar

  (%) 1 61,3 50,20 6226 57,30 60,24 94,90 2 61,2 50,12 6065 55,81 60,14 92,58 3 61,5 50,37 6069 55,84 60,44 92,17 4 61,3 50,20 6151 56,61 60,24 93,75 5 61,3 50,20 6197 57,03 60,24 94,45 6 61,4 50,29 6208 57,14 60,34 94,47

  3. Tabel Hasil Analisa Penetapan Kadar Tablet Proris 200 mg (PT. Pharos) No Berat

  Penimbangan (mg)

  Berat Setara

  (mg) Luas Area Konsentrasi

  Perolehan (mcg/ml)

  Konsentrasi Teoritis

  (mcg/ml) Kadar

  (%) 1 63,0 50,15 6510 59,95 60,18 99,38 2 63,2 50,31 6595 60,74 60,37 100,38 3 63,4 50,47 6506 59,91 60,56 98,70 4 63,1 50,23 6606 60,84 60,27 100,71 5 63,3 50,40 6596 60,75 60,48 100,21 6 63,2 50,31 6695 61,67 60,37 101,91

  (PT. Phapros) No Berat

  Perolehan (mcg/ml)

  4. Tabel Hasil Analisa Penetapan Kadar Tablet ibuprofen generik 400 mg (PT. Indofarma)

Tabel Hasil Analisa Penetapan Kadar Tablet ibuprofen generik 400 mg

  Konsentrasi Teoritis

  2 75,5 50,27 6259 57,61 60,32 105,58 3 75,2 50,07 6410 59,02 60,08 102,63 4 75,5 50,27 6258 57,60 60,32 101,68 5 75,5 50,27 6362 58,57 60,32 103,55 6 75,4 50,21 6487 58,99 60,25 104,20

  Kadar (%) 1 75,3 50,14 6264 57,66 60,16 103,13

  Teoritis (mcg/ml)

  (mcg/ml) Konsentrasi

  Luas Area Konsentrasi Perolehan

  Setara (mg)

  (mg) Berat

  No Berat Penimbangan

  (%) 1 71,0 50,15 6753 62,21 60,18 103,13 2 71,3 50,36 6940 63,95 60,43 105,58 3 71,0 50,15 6721 61,91 60,18 102,63 4 71,4 50,43 6695 61,67 60,51 101,68 5 71,3 50,36 6808 62,72 60,43 103,55 6 71,2 50,30 6842 63,04 60,36 104,20 6.

  (mcg/ml) Kadar

  Perolehan (mcg/ml)

  No Berat Penimbangan

  (mg) Luas Area Konsentrasi

  Berat Setara

  Penimbangan (mg)

  (PT. Phyto Kemo Agung Farma) No Berat

  2 72,4 50,24 6117 56,29 60,30 93,13 3 72,4 50,24 6287 57,87 60,30 95,75 4 72,2 50,11 6198 57,04 60,13 94,64 5 72,5 50,32 6157 56,66 60,38 93,62 6 72,3 50,18 6226 57,30 60,21 94,94 5.

  Kadar (%) 1 72,5 50,32 6221 57,26 60,38 94,61

  Teoritis (mcg/ml)

  (mcg/ml) Konsentrasi

  Luas Area Konsentrasi Perolehan

  Setara (mg)

  (mg) Berat

Tabel Hasil Analisa Penetapan Kadar Tablet Ostarin 400 mg (PT. Otto)

  Lampiran 31. Daftar Spesifikasi sampel 1.

  Tablet Ibuprofen 200 mg No Batch : 504T3S Produsen : PT. Aditama Raya Farmindo No. Registrasi : GTL0400605217A1 Tgl. Kadaluarsa : Desember 2014 2.

  Tablet Ibuprofen 200 mg No Batch : 35357030 Produsen : PT. Phapros No. Registrasi : GKL9219912310A1 Tgl. Kadaluarsa : Desesmber 2014 3.

  Tablet Proris 200 mg No Batch : COL3420 Produsen : PT. Pharos No. Registrasi : DKL9821619109A1 Tgl. Kadaluarsa : November 2013 4.

  Tablet Ibuprofen 400 mg No Batch : 1101003 24 Produsen : PT. Indofarma No. Registrasi : GKL8920904510A1 Tgl. Kadaluarsa : Maret 2016 5.

Tablet Ibuprofen 400 mg

  No Batch : UA91196 Produsen : PT. Phyto Kemo Agung Farma No. Registrasi : GKL9130007610A1 Tgl. Kadaluarsa : Januari 2014

  6. Tablet Ostarin 400 mg No Batch : 1A 0210 A Produsen : PT. Otto No. Registrasi : DKL8918806009A1 Tgl. Kadaluarsa : Januari 2016

  Lampiran 32. Sertifikat Bahan Baku Ibuprofen Pabrik PT. Kimia Farma

  Lampiran 33. Tabel Nilai Distribusi t