PADA PEMBUATAN ASAM OKSALAT DARI TONGKOL JAGUNG

  

PENGARUH WAKTU HIDROLISIS DAN KONSENTRASI

H SO PADA PEMBUATAN ASAM OKSALAT DARI

  2

4 TONGKOL JAGUNG

  

Elda Melwita*, Effan Kurniadi

  • Jurusan Teknik Kimia Faktultas Teknik Universitas Sriwijaya Jl. Raya Palembang Prabumulih Km. 32 Indralaya Ogan Ilir 30662

  

Abstrak

  Penelitian ini bertujuan untuk pembuatan asam oksalat dari tongkol jagung. Metode pembuatan asam oksalat yang digunakan adalah oksidasi gula jagung dengan asam sulfat. Gula jagung dihasilkan dari hidrolisis tongkol jagung. Proses variabel hidrolisis yang digunakan pada waktu reaksi 15,30,45, dan 60 o menit ; suhu konstan 80 C dan konsentrasi asam sulfat 30%. Setelah dihidrolisis, gula jagung yang dihasilkan dioksidasi dengan asam sulfat. Proses variabel oksidasi yang digunakan pada waktu reaksi o yaitu dari 30, 60, 90 dan 120 menit ; Suhu konstan 110 C ; Konsentrasi asam sulfat yang digunakan pada reaksi ini yaitu 30 %, 40 % dan 50 %. Kadar glukosa yang paling baik pada penelitian ini dari 20 gr tongkol jagung menghasilkan 49,845% glukosa pada variabel waktu hidrolisis 60 menit. Hasil Asam oksalat yang paling baik pada penelitian ini menghasilkan 36,54% kristal asam oksalat, konsentrasi pada pemakaian asam sulfat50 % dengan rasio volume asam sulfat-gula jagung yaitu 5 : 1, waktu oksidasi 120 o menit pada temperatur 110

  C.

  Kata kunci :

  Tongkol Jagung ; Hidrolisis ; Oksidasi ; Asam Oksalat

  

Abstract

  This study aims to manufacture of oxalic acid from corn cobs . Method of manufacture of oxalic acid used is corn sugar oxidation with sulfuric acid . Corn sugar produced from the hydrolysis of corn cobs . Process variables used in the hydrolysis reaction time 15,30,45 , and 60 min ; constant control of temperature 80 ° C and sulfuric acid concentration of 30 % . Once hydrolyzed , the resulting oxidized corn sugar with sulfuric acid . Process variables used in the oxidation reaction time is from 30 , 60 , 90 o and 120 minutes ; constant control of temperature 110 C ; concentration of sulfuric acid used in this reaction is 30 % , 40 % and 50 % . The most well glucose levels in this study of 20 grams of corn cob yield 49.845 % glucose at 60 min hydrolysis time variable . The results of the most well oxalic acid in this study resulted in 36.54 % oxalic acid crystals , the use of sulfuric acid concentration at 50 % with a volume ratio of sulfuric acid - sugar corn is 5 : 1 , oxidation time of 120 minutes at a temperature of o 110 C .

  Keywords: Corn Cob; Hydrolysis; Oxidation; Oxalic Acid 1.

  padat yaitu tongkol jagung yang tidak dapat

   PENDAHULUAN dikonsumsi.

  Jagung (Zea mays L.) adalah salah satu Tongkol jagung mengandung tanaman dari sektor pertanian yang cukup lignoselulosa yang terdiri lignin, selulosa, dan banyak diproduksi dan dikonsumsi oleh hemiselulosa yang dapat dihidrolisis menjadi masyarakat Indonesia. Badan Pusat Statistik glukosa menggunakan asam sulfat encer

  (BPS) menunjukkan produksi jagung tahun (Kenedy, dkk. 1992). 2012 mencapai 19,38 juta ton. Saat ini

  Asam Oksalat pertama kali disintesis kebutuhan jagung rata-rata mencapai 600 ribu pada tahun 1976 oleh Scheele dengan cara ton per bulan (Republika. 2013). Dari data mengoksidasi gula dengan asam nitrat dari tersebut, tanaman jagung menghasilkan limbah tanaman sorrel. Gay Lussac menemukan bahwa asam oksalat dapat diproduksi dengan cara meleburkan serbuk gergaji dalam larutan alkali (Bercak. 2013). Asam oksalat yang dihasilkan cenderung naik dengan naiknya konsentrasi asam nitrat antara 40 % sampai 60 % dan pada perbandingan rasio asam nitrat terhadap rumput menghasilkan asam oksalat (Herawati, dkk. 1999). Konversi asam oksalat (%) terhadap waktu oksidasi mengalami penurunan akibat terjadinya reaksi oksidasi lanjut yang menghasilkan gas CO 2 , gas NO 2 , gas NO dan

  H 2 O (Febriyanti, dkk. 2012).

  2) Akar adventif. Akar adventif adalah akar yang berkembang dari buku di ujung mesokotil menjadi akar serabut tebal.

  Biji jagung tersusun rapi pada tongkol. Dalam satu tongkol terdapat 200

  Bunga jagung tergolong bunga tidak lengkap, karena bunga jantan dan bunga betina tidak terdapat dalam satu bunga (Effendi, 2007). Bunga jantan terletak dipucuk yang ditandai dengan adanya rambut atau tassel dan bunga betina terletak di ketiak daun dan akan mengeluarkan stil dan stigma (Subekti, 2005).

  ‐ 48 helain. Antara pelepah dan helai daun terdapat ligula (lidah daun).

  Daun jagungbentuknya memanjang dan keluar dari buku-buku batang. Umumnya jumlah daun terdiri dari 8

  Batang jagung berbentuk silindris, tidak bercabang, dan terdiri atas sejumlah ruas dan buku ruas. Pada buku ruas terdapat tunas yang berkembang menjadi tongkol.

  3) Akar udara. akar udara adalah akar yang keluar dari dua atau lebih buku terbawah dekat permukaan tanah.

  1) Akar seminal. Akar seminal tumbuh dari radikula dan embrio. Pertumbuhan akar seminal akan melambat setelah plumula muncul ke permukaan tanah dan pertumbuhan akar seminal akan berhenti pada fase V3.

  Penelitian ini merupakan pengembangan dari penelitian yang dilakukan oleh Febriyanti, dkk. 2012, mengenai pembuatan asam oksalat dari tongkol jagung . Pada penelitian tersebut, menghasilkan produk yang sedikit sebanyak 14%, karena tidak melakukan hidrolisis terlebih dahulu. Hidrolisis dilakukan agar karbohidrat menjadi molukul sederhana (Glukosa) dan lebih mudah dioksidasi oleh Asam Kuat (Fessenden, 1984).

  Tanaman Jagung Akar jagung adalah akar serabut. Akar serabut jagung terdiri dari tiga tipe akar, yaitu(Subekti, 2005) :

  Class : Monocotyledoneae (berkeping satu) Ordo : Poales Familia : Poaceae (Graminae) Genus : Zea Spesies : Zea mays. L Gambar 1.

  Jagung merupakan jenis tanaman serealia dan merupakan tanaman semusim. Satu siklus hidupnya diselesaikan dalam 80-150 hari dengan tinggi yang bervariasi. Umumnya tanaman jagung berketinggian antara 1m sampai 3m. Taksonomi tanaman jagung adalah sebagai berikut : Kingdom : Plantae (tumbuh-tumbuhan) Divisio : Spermatophyta (tumbuhan berbiji) Sub Divisio : Angiospermae (berbiji tertutup)

  Jagung

  Dari uraian diatas, maka peneliti tertarik untuk memanfaatkan limbah dari tongkol jagung. Dalam hal ini diharapkan agar limbah tongkol jagung ini dapat dimanfaatkan dengan cara diolah menjadi asam oksalat dengan memvariasikan lama waktu hidrolisis asam sulfat dan konsentrasi asam sulfat yang nantinya akan dapat digunakan sebagai bahan alternatif pembuatan asam oksalat.

  Manfaat penelitian ini yaitu sebagai sumbangsihh dalam hal pengembangan ilmu pengetahuan dan teknologi, kita dapat mengurangi tingkat pencemaran limbah padat dan dapat digunakan sebagai bahan dasar pembuatan asam oksalat.

  Penelitian ini bertujuan untuk mendapatkan kadar glukosa optimum pada reaksi hidrolisis tongkol jagung dengan asam sulfat dan mendapatkan kadar asam oksalat optimum pada reaksi oksidasi pembuatan asam oksalat dari gula jagung.

  ‐ 400 biji. Biji jagung terdiri dari tiga bagian. Bagian paling luar disebut paricarrp. Bagian atau lapisan kedua yaitu endosperm yang merupakan cadangan makanan biji. Sementara bagian paling dalam yaitu embrio atau lembaga (Effendi, 2007). Tongkol jagung merupakan limbah padat karena tongkol jagung tidak dapat dikonsumsi.Tongkol jagung mengandung lignoselulosa yang terdiri lignin, selulosa, dan hemiselulosa.

  Gambar 2. Tongkol Jagung Tabel 1. Komposisi organik limbah tongkol

  Hidrolisis

  Glukosa

  (HCl). Asam sulfat merupakan asam yang paling banyak diteliti dan dimanfaatkan untuk hidrolisis asam. Hidrolisis asam dapat dikelompokkan menjadi hidrolisis asam pekat dan hidrolisis asam encer (Isroi, 2008).

  Beberapa asam yang umum digunakan untuk hidrolisis asam antara lain adalah asam sulfat (H 2 SO 4 ), asam perklorat dan asam klorida

  → Maltosa Glukosa

  → Pati Maltosa

  → Selulosa Glukosa Reaksi Hirolisis pati :

  Proses hidrolisis selulosa menjadi glukosa terjadi sesuai dengan reaksi berikut ini : Reaksi hidrolisis selulosa :

  C. Ion H + dari air ini akan memutuskan rantai polimer selulosa sehingga membentuk radikal bebas yang akhirnya akan bereaksi dengan ion OH

  • - yang berasal dari air membentuk monomer-monomer glukosa. Pada metode hidrolisis enzim,biomassa lignoselulosa dihidrolisa dengan menggunakan enzim murni atau mikroorganisme penghasil enzim selulase.

  yang dikatalisasi oleh asam pada suhu 80 o

  Hidrolisis merupakan proses pemecahan polisakarida di dalam biomassa lignoselulosa yang terdiri lignin, selulosa, dan hemiselulosa yang dapat dihidrolisis menjadi glukosa menggunakan asam sulfat encer (Kennedy, dkk. 1992). menghasilkan glukosa, sedangkan pada hidrolisis parsil akan menghasilkan disakarida yang disebut selobiosa, yang dapat dihidrolisis lebih lanjut menjadi glukosa. Hidrolisis dapat dilakukan secara kimia (asam) maupun enzimatik. Pada metode hidrolisis asam, biomassa lignoselulosa dihidrolisa oleh air dengan katalis asam kuat disertai pemanasan. Selama hidrolisis, air akan terdisosiasi membentuk ion H

  • + dan OH -

  Struktur selulosa Selulosa merupakan kristalin yang bersifat hidrofil, tidak larut dalam air, tetapi larut dalam larutan kuprik hidroksida berammonia (bahan uji Schweitzer). Selulosa juga larut dalam larutan zink klorida berasid hidroklorik. Selulosa tidak memberi warna biru dengan iodin.

  jagung

  Gambar 3.

  Selulosa adalah sebuah polisakarida yang tersusun dari polimer glukosa yang dihubungkan oleh ikatan glikoksida yang membentuk rantai lurus. (Waymen.2005). Menurut Fessenden, selulosa merupakan senyawa polisakarida yang terdapat pada dinding sel tumbuhan. Disakarida akan dihasilkan dengan hidrolisa parsil dari selulosa dan pada hidrolisis yang sempurna akan dihasilkan D-glukosa. Produk hidrolisa selulosa (glukosa) lebih mudah dioksidasi untuk menghasilkan asam oksalat dengan asam kuat.

  Selulosa

  (Lorenz dan Kulp. 1991)

  8 3,9

  36

  41

  9,6 1,5

  Air Abu Selulosa Hemiselulosa Lignin Pektin

  Komponen Kandungan (%bk)

  Glukosa merupakan monosakarida yang mengandung gugus aldehid. Suatu aldehid mudah dioksidasi menjadi karboksilat (Fessenden, 1984). Zat yang dapat digunakan

  • 4H
  • 2 O (l) + 2H 2 S (g) + SO 2(g)

      5).

      Pembuatan Asam Oksalat

      Bahan yang mengandung selulosa Selulosa terdapat dalam serat seperti serat kayu, serat tandan kosong kelapa sawit, serat pisang, serat nanas, ampas tebu dan lain-lain.

      Bahan yang mengandung pati / karbohidrat Bahan ini terdapat pada umbi-umbian seperti sagu, singkong, ketela, gaplek, ubi jalar, talas, ganyong, jagung dan lain-lain. 3)

      Bahan ini ada pada tetes tebu / molasse, nira aren, nira kelapa, nira tebu, sari buah-buahan dan lain-lain. 2)

      1) Bahan yang mengandung glukosa

      Indonesia memiliki bahan baku untuk memproduksi Asam Oksalat. Bahan baku yang dapat dibuat Asam Oksalat diantaranya:

      Bahan-bahan yang dapat dibuat asam oksalat

      Textiles Asam oksalat banyak digunakan sebagai mordan dalam proses pencelupan kain. Selain itu asam oksalat juga digunakan untuk membunuh bakteri yang ada pada kain.

      Metal Cleaning Asam oksalat adalah senyawa yang digunakan untuk membersihkan radiator kendaraan, boiler, rel kereta api dan kontaminan radioaktif untuk plant reaktor pada proses pembakaran. Dalam membersihkan logam, asam oksalat menghasilkan kontrol pH yang baik.Banyak industri yangmengaplikasikan cara ini berdasarkan sifatnya dan keasamannya.

      untuk oksidasi adalah asam kuat, reagensia tollens, dan KmnO 4 . Proses oksidasi glukosa dengan asam sulfat akan menghasilkan asam oksalat, H 2 O, H 2 S, dan gas SO 2 . Pembentukkan asam oksalat terjadi sesuai dengan reaksi berikut ini (Bailey, 1986) :

      4).

      Pelapisan oksalat (Oxalate coatings) Pelapisan oksalat telah digunakan secara umum, karena asam oksalat dapatdigunakan untuk melapisi logam stainless stell, nickel alloy, kromium dan titanium. Sedangkan lapisan lain seperti phospat tidak dapat bertahan lama pelapisan oksalat.Pelapisan asam oksalat menghasilkan tebal lebih dari 60 μm dapatdiperoleh tanpa menggunakan teknik khusus. Pelapisannya bersifat keras, tahan terhadap korosi dan cukup atraktif warnanya sehingga tidak diperlukan pewarnaan.

      3).

      Metal treatment Asam oksalat digunakan pada industri logam untuk menghilangkan kotoran-kotoran yang menempel pada permukaan logam yang akan di cat. Hal ini dilakukankarena kotoran tersebut dapat menimbulkan korosi pada permukaan logam setelah proses pengecatan selesai dilakukan.

      Pemisahan dan pemulihan unsur tanah jarang Asam oksalat digunakan untuk pemisahan dan pemulihan unsur tanah jarang karena memiliki kelarutan rendah dalam asam. Sebagai contoh untuk dekomposisi biji fosfat dalam tanah jarang, seperti monasit dan xenotim 2).

      Asam oksalat digunakan sebagai bahan reagen di laboratorium, pada industri kulit dalam proses penyamakan, oleh penatu digunakan sebagai asam pencuci untuk menghilangkan kotoran yang disebabkan oleh ion ferri dan pemutih, sebagai bahan pembersih radiator motor, bleaching agent, untuk industri lilin, industri tekstil, industri kimia lainnya digunakan untuk membuat seluloid, rayon, bahan warna, tinta, bahan kimia dalam fotografi, pemurnian gliserol, dibidang obat-obatan dapat dipakai sebagai haemostatik dan anti septik luar. (Bercak. 2013). Dalam dunia industri asam oksalat digunakan yaitu untuk: 1).

      Gambar 4. Sruktur Bangun Asam Oksalat

      Asam oksalat adalah senyawa kimia yang memiliki rumus H 2 C 2 O 4 dengan nama sistematis asam etanadioat. Asam dikarboksilat paling sederhana ini biasa digambarkan dengan rumus HOOC-COOH. Asam oksalat merupakan asam organik yang relatif kuat, 10.000 kali lebih kuat dari pada asam asetat. Di-anionnya, dikenal sebagai oksalat juga agen peredukor (Kirk.2007).

      Asam Oksalat

      Asam oksalat dibuat pertama kali pada tahun 1776 oleh Carl W.Scheele dengan cara mengoksidasi gula menggunakan asam nitrat dari tanaman sorrel. Gay Lussac menemukan bahwa asam oksalat dapat diproduksi dengan cara meleburkan serbuk gergaji dalam larutan 3) Proses Oksidasi dengan asam kuat alkali (Bercak. 2013). Pada proses oksidasi dengan asam

      Pembuatan secara komersil asam oksalat kuat pekat, zat-zat yang mengandung dapat dilakukan dengan beberapa cara karbohidrat seperti gula, pati, dekstrin diantaranya peleburan selulosa dengan basa dan selulosa diubah menjadi asam kuat, Oksidasi glukosa menggunakan asam kuat, oksalat. Asam kuat yang dapat

      1) HCl. Proses oksidasi dari selulosa yang

      Proses Peleburan selulosa dengan Basa Kuat terkandung di dalam bahan buangan

      Proses peleburan dengan basa kuat tersebut dengan asam Sulfat akan o pada suhu antara 240 - 285 C. Pada menghasilkan asam oksalat, H 2 O, H 2 S pemasakan akan terbentuk garam oksalat dan gas SO 2 , sesuai dengan reaksi dan karbonat. Pemisahan kedua garam berikut ini : ini dapat dilakukan dengan jalan C 6 H 12 O 6(Aq) + 3H 2 SO 4(l) menambahkan kalsium hidroksida dan

      3H C O + 4H O + 2H S + SO 2 2 4(Aq) 2 (l) 2 (g) 2(g) kalsium klorida, maka akan terbentuk endapan kalsium oksalat, sesuai dengan reaksi : Asam oksalat adalah senyawa organik 240-285 C

      Selulosa + NaOH (l) yang keras, tidak berbau, higroskopis, berwarna Na 2 C 2 O 4 (s) putih sampai tidak berwarna dan bersifat toksin.

      Adapun sifat-sifat dari asam ini adalah : Na 2 C 2 O 4 (s) + Ca(OH) 2 (Aq) 1).

      Sifat Fisika Larut dalam air panas dan alkohol

    • CaC O + 2 NaOH 2 4 (s) (Aq)
    • mudah larut dalam air kecuali kalsium

      Garam-garam alkali oksalat semuanya

      Selanjutnya endapan yang oksalat larut dalam asam kuat diperoleh dilarutkan dengan asam sulfat o

    • sehingga didapat endapan kalsium sulfat air = 10 gr /

      C Memiliki titik nyala 166

    • dengan larutan asam oksalat, o 100 ml (20

      Kelarutan dalam :

      C) berdasarkan reaksi berikut ini : o Etanol = 23,7 gr CaC 2 O 4 (s) + H 2 SO 4 (Aq) / 100 ml (15

      C) 2). Sifat Kimia

      H 2 C 2 O 4 (Aq) + CaSO 4 (s) Keasamannya 10000 lebih kuat dari

    • asam asetat o 4 pada
    • 2)

      Mudah dioksidasi oleh KmnO

      Pembuatan dari Natrium Formiat suhu 60-70 C Pembuatan Asam Oksalat dari

      Sifat-sifat dari asam oksalat : Natrium Formiat dilakukan dengan cara Tabel 2.

      Sifat – sifat Asam Oksalat menguraikan Natrium Formiat pada o suhu 400 C. Setelah terurai, kemudian Keterangan Unit Nilai 2 dengan PbSO 4 Rumus

    • mereaksikan (COONa) menghasilkan endapan PbC
    • 2 O 4 sesuai molekul 126,07 H 2 C 2 O 4.

        2H 2 O dengan reaksi : Berat molekul 1,653 400 C gr/mol

        2HCOONa (COONa) 2 Densitas 166 o gr/ml

      • H 2 (20

        C) o 1,38 ; 4,28 C

        Titik nyala (COONa) 2 + PbSO 4 Kuat asam o 10 gr / 100

        20 C Kelarutan : o ml

        Na 2 SO 4(l) + PbC 2 O 4(l)

        15 C

      • 23,7 gr / 100

        Air ml Etanol

      • Selanjutnya endapan yang

        (Kirk.2007) diperoleh direaksikan dengan asam sulfat sehingga didapat endapan PbSO 4 dengan larutan asam oksalat,

        2. METODOLOGI PENELITIAN

        berdasarkan reaksi berikut ini : Penelitian ini dilakukan dengan metode

        PbC O 4(l) + H

      • 2
      • 2 SO 4(l) pengambilan data eksperimental dari variabel H 2 C 2 O 4 + PbSO 4 variabel yang telah ditentukan. Pada prinsipnya untuk membuat asam oksalat ini digunakan proses yang meliputi: Persiapan bahan baku (Preatreatmen), Hidrolisis, dan Oksidasi. Adapun variabel penelitian yang dilakukan adalah: 1)

        • – 15 o

          Waktu hidrolisis H 2 SO 4 2)

          Konsentrasi H 2 SO 4 .

          Ratio H hasil hidrolisis.

          Prosedur Percobaan Persiapan Bahan Baku (Preatreatment)

          1) Tongkol jagung di cuci dan dibersihkan dari kotoran yang menempel pada tongkol jagung.

          2) Tongkol jagung dikeringkan dan dijemur dibawah matahari selama 2 jam.

          3) Tongkol jagung diparut untuk mendapatkan serbuk tongkol jagung.

          Menimbang 2 gram sampel, kemudian dimasukkan 200 ml HCl 3% dalam gelas kimia 500 ml dan didihkan selama 30 menit, lalu dinginkan hingga suhu kamar. 2)

          Untuk analisa kadar glukosa digunakan metode Luff Schoorl 1)

          Prosedur Analisa Penentuan Kadar Glukosa

          Percobaan diulangi untuk variasi konsentrasi H 2 SO 4 40% dan 50% dengan ratio volume R = 4 : 1, dan R = 5 : 1.

          4) Kristal yang didapat dicuci dengan aquadest dan dianalisis.

          C dan tambahkan CaCl 2 4% sampai semua oksalat mengendap, lalu disaring.

        4) Serbuk tongkol jagung diayak.

          Langkah-langkah yang dilakukan dalam pembuatan asam oksalat adalah : 1)

          Campuran tersebut dididihkan selama 10 menit, kemudian didinginkan dengan cepat dalam bak berisi es

          3) Larutan yang telah dibuat dimasukkan kedalam labu ukur 1000 ml, lalu ditambahkan air suling

          2) Sambil diaduk, kemudian tambahkan secara perlahan 50 gram asam sitrat yang telah dilarutkan dalam 50 ml air suling dan 25 gram CuSO 4 yang telah dilarutkan dalam 100 ml air

          1) Menimbang 143,8 gram Na 2 CO 3 kedalam 300 ml air suling

          Pembuatan Larutan Luff-Schoorl

          Mengerjakan titrasi blanko menggunakan 25 ml larutan Luff Schoorl dan 10 ml aquades.

          Larutan ditambahkan dengan indikator kanji 0,5% sebanyak 3 ml dan dititrasi dengan Na 2 S 2 O 3 0,1 N. 7)

          25% secara perlahan-lahan 6)

          5) Setelah dingin, ditambahkan 15 ml larutan KI 20% dan 25 ml H 2 SO 4

          Diambil 10 ml larutan yang telah disaring kedalam erlemenyer 250 ml dan 25 ml larutan Luff Schoorl yang telah disaring, dan 15 ml aquades. 4)

          Larutan gula jagung hasil hidrolisis ditambahkan dengan asam sulfat dengan konsentrasi 30% dan rasio berat asam sulfat dengan larutan gula R = 3:1

          Campuran dinetralkan dengan NaOH 30% dan ditambahkan sedikit larutan CH 3 COOH 3% agar suasana larutan sedikit asam, kemudian dipindahkan kedalam labu ukur 500 ml, ditambahkan aquades hingga tanda batas, lalu disaring. 3)

          Proses Hidrolisis

          1) Tongkol jagung yang telah diayak ditimbang 20 gram dan dimasukkan kedalam labu godok leher tiga dan ditambahkan H 2 SO 4 30% sebanyak 100 ml.

          2) Campuran dipanaskan dan dipertahankan pada suhu 80 o C selama 15 menit sambil diaduk menggunakan magnetic stirrer dengan kecepatan 6 rpm.

          3) Setelah dipanaskan, campuran tersebut didinginkan hingga suhu ruang dan disaring menggunakan kertas saring untuk mendapatkan filtrat berupa larutan glukosa.

          4) Menganalisa kadar glukosa dalam filtrat yang diperoleh.

          5) Percobaan diulangi untuk variasi waktu hidrolisis 30, 45 dan 60 menit.

          Proses Pembuatan Asam Oksalat (Oksidasi)

          2) Campuran dipanaskan dan dipertahankan pada suhu 110 ‘Cselama 120 menit sambil diaduk menggunakan magnetic stirrer dengan kecepatan 6 rpm.

          3) Setelah dipanaskan, campuran didinginkan secara cepat dalam bak berisi es hingga suhu 20 sampai tanda batas, kemudian 50 63,46 36,54 dikocok hingga homogen.

          30 66,18 33,82 4)

          Larutan dibiarkan selama 1 malam 40 5:1 63,92 36,08 5)

          Setelah 1 malam, larutan disaring, 50 63,46 36,54 dan siap digunakan.

          Keterangan : Larutan gula jagung yang digunakan

        • Analisa Asam Oksalat

          dipilih sampel hidrolisis yang terbaik Kecepatan pengaduk 6 rpm

        • Analisa Kuantitatif
        • 1) 0,25 gr sampel

          R = Ratio Volume Asam sulfat dengan

          Sebanyak larutan gula jagung dimasukkan kedalam dalam labu o

        • C Temperatur Operasi 110 erlemenyer 250 ml

        2) Tambahkan 30 ml air dan diaduk.

          Tabel 5. Kristalisasi Asam Oksalat

          3) SO

          2N Tambahkan 3 ml H 2 4

          4) Panaskan larutan hingga suhu 60 – o

          Berat Asam Oksalat H SO Rasio

          70 C 2 4

          (gr) (%)

          5) 4 0,1 N Titrasi larutan dengan KMnO

          Filtrat Kristal

          30 1,83 0,71

          Analisa Kualitatif (X-Ray Difraction)

          40 2,48 1,22 3:1

          Analisa kualitatif asam oksalat yang 50 3,28 1,81 dihasilkan dilakukan dengan menggunakan alat 30 2,47 1,19

          XRD 40 3,37 1,86

          4:1 50 3,89 2,24

          3.

          30 3,93 2,04

        HASIL DAN PEMBAHASAN

          40 5:1 3,94 2,18 Hasil penelitian pembuatan asam oksalat 50 3,97 2,23 dengan variabel waktu hidrolisis, konsentrasi asam sulfat, dan rasio volume asam sulfat dengan gula jagung, dapat dilihat pada tabel 3,

          Pengaruh Waktu Hidrolisis Terhadap Kadar tabel 4 dan tabel 5. Glukosa Tabel 3.

          Kadar Glukosa yang Dihasilkan pada Dari tabel 3 dapat dibuat hubungan

          Hidrolisis Tongkol Jagung antara waktu hidrolisis terhadap kadar glukosa Waktu Volume titran Glukosa yang dihasilkan dapat dilihat pada gambar 5

          Hidrolisis Na 2 S 2 O3 (ml) (%) (menit)

          1

          2 V

          60 rata- ) rata

          40 15 9,8 9,7 9,75 25,8125 30 9,0 9,1 9,05 30,1875

          osa (% k

          20 45 7,6 7,8 7,7 38,625

          lu

          60 6,0 5,9 5,95 49,825

          G

          Keterangan :

          40

          60

        • 20

          80 Konsentrasi Asam Sulfat yang digunakan 30%

          Waktu (menit)

        • C Temperatur Operasi 80

          Kecepatan pengaduk 6 rpm o

          Gambar 5. Grafik Pengaruh Waktu Hidrolisis

          Terhadap Kadar Glukosa

          Tabel 4. Pengaruh Persen Asam Sulfat

          Terhadap Kadar Asam Oksalat yang Dihasilkan Dari grafik diatas dapat dilihat hubungan pada Waktu Reaksi 120 menit antara waktu hidrolisis dan % Glukosa, dari

          H SO Asam Oksalat (%) 2 4 Rasio gambar diketahui bahwa waktu hidrolisis yang (%) Filtrat Kristal

          semakin lama akan menghasilkan % glukosa 30 72,03 27,97 yang semakin tinggi. Hal ini disebabkan karena - + 40 3:1 66,99 33,01 air akan terdisosiasi membentuk ion H dan OH o 50 64,47 35,53 yang dikatalisasi oleh asam pada suhu 80

          C. Ion + 30 67,49 32,51

          H dari air ini akan memutuskan rantai polimer 4:1 40 64,47 35,53 selulosa sehingga membentuk radikal bebas yang akhirnya akan bereaksi dengan ion OH - yang berasal dari air membentuk monomer- monomer glukosa.

          Dengan semakin lamanya waktu hidrolisis menyebabkan ion H

        • + semakin banyak memutuskan rantai polimer selulosa sehingga berikatan dengan ion OH -

          Dari grafik diatas, dapat dilihat bahwa waktu yang semakin lama pada proses oksidasi menyebabkan % produk oksalat yang dihasilkan semakin tinggi, ini disebabkan karena reaksi oksidasi asam sulfat terhadap glukosa yang terkandung dalam larutan gula jagung berjalan lambat. Asam Oksalat yang dihasilkan menghasilkan kadar oksalat paling tinggi pada waktu oksidasi 90 menit yaitu 36,036%.

          10.00

          40.00

          membentuk monomer-monomer glukosa. Glukosa yang dihasilkan memiliki kadar glukosa paling tinggi pada waktu hidrolisis 60 menit yaitu 49,825%.

          20

          40

           Ok salat ( % ) Asam Sulfat (%) R = 3:01 R = 4:01 R = 5:01

          10

          20

          Gambar 7. Grafik Hubungan Waktu Oksidasi Terhadap Asam Oksalatyang Dihasilkan.

          30.00

          30

          40

          20

          40 60 80 100 120 140

          A sam Ok sal at (% ) Waktu (menit) Rasio 4:1

          As. Sulfat 40%

          Dari tabel 4 dapat dibuat hubungan antara persen asam sulfat terhadap persen kristal asam oksalat yang dihasilkan dapat dilihat pada gambar 6.

          Pengaruh Konsentrasi Asam Sulfat

          20.00

        60 Asam

          2. Dari hasil penelitian didapatkan kadar asam oksalat yang tinggi pada konsentrasi

          Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan, maka dapat diambil beberapa kesimpulan yaitu sebagai berikut : 1.

          4. KESIMPULAN

          Dari ketiga macam konsentrasi yang digunakan, didapatkan kondisi optimum pembuatan asam oksalat pada volume asam sulfat – gula jagung 4:1 dan konsentrasi asam sulfat 50 % dengan kristal asam oksalat yang dihasilkan sebesar 36,54%.

          Dari tabel 5 dapat dibuat hubungan antara rasio asam sulfat dengan gula jagung terhadap persen kristal asam oksalat yang dihasilkan, dapat dilihat bahwa hubungan rasio asam sulfat dengan gula jagung terhadap persen kristal asam oksalat yang dihasilkan adalah semakin tinggi rasio asam sulfat terhadap gula jagungyang digunakan maka persen kristam asam oksalat yang dihasilkan akan semakin tinggi. Kenaikan tersebut disebabkan oleh semakin banyaknya jumlah asam sulfat yang tersedia untuk mengoksidasi glukosa yang terkandung didalam larutan gula jagung.

          Pengaruh Perbandingan Volume (R) Asam Sulfat –Gula Jagung

          Untuk waktu reaksi yang makin lama, maka persen asam oksalat yang dihasilkan akan semakin tinggi, hal ini dapat dilihat pada gambar 7.

          Pengaruh Waktu Oksidasi

          Dari ketiga macam rasio yang digunakan, didapatkan kondisi optimum pembuatan asam oksalat pada konsentrasi asam sulfat 50 % dengan kristal asam oksalat yang dihasilkan sebesar 36,54%.

          Pada gambar 6, dapat dilihat bahwa hubungan konsentrasi asam sulfat terhadap kadar kristal asam oksalat adalah semakin tinggi konsentrasi asam sulfat maka persen kristal asam oksalat yang dihasilkan akan semakin tinggi. Dan dengan adanya kenaikan konsentrasi asam sulfat atau semakin pekatnya asam sulfat berarti jumlah asam yang tersedia untuk mengoksidasi glukosa yang terkandung didalam larutan gula jagung akan semakin banyak. Semakin tinggi kosentrasi larutan asam sulfat maka besar hasil asam oksalat yang diperoleh (Herawati, Netty dan Yusnita. 1999).

          Grafik hubungan persen asam sulfat terhadap kristal asam oksalatyang dihasilkan.

          Gambar 6.

          Dari hasil penelitiandidapatkan kadar glukosa yang tinggi pada waktu hidrolisis selama 60 menit, yaitu 49,825%. H 2 SO 4 50 % dan rasio asam sulfat – tongkol http://isro.wordpress.com. Diakses jagung 4 : 1, yaitu 36,54%. tanggal 6 Juni 2013.

          3. Kennedy, J.F dan Phillips. 1992.

          Berdasarkan hasil penelitian didapatkan bahwa kondisi optimum untuk Lignocellulosics: Science, Technology,

          Development and Use menghasilkan asam oksalat menggunakan . New York.

          asam sulfat yaitu pada konsentrasi H 2 SO 4

          50 Kirk, R.E dan Orthmer D.F. 2007. Encyclopedia th of Chemical Technology. 5 ed. jagung 5:1. York.

          Lorenz, K.J dan Kulp, K. 1991. Hanbook Of

          Cereal Science and Technology . New DAFTAR PUSTAKA York.

          Merck, 2013. Asam Oksalat . Effendi, Roy. 2007. Botani dan Morfologi http://www.merckmillipore.com/.

          Tanaman Jagung . Universitas Sumatera

          Diakses tanggal 4 juni 2013 Utara. Medan. Republika. 2013. Industri Pakan Ternak

          Fessenden dan Fessenden, Kimia Organik, Jilid Dorong Kenaikan Harga Jagung .

          II, Erlangga, Jakarta, 1984 Diakses Febriyanti, Indah dan Linda Trisnawati. 2012. tanggal 4 Juni 2013.

          Pembuatan Asam Oksalat dari Tongkol

          Subekti, Nuning Argo. 2005. Morfologi

          Jagung denganPengaruh Waktu dan Tanaman dan Fase Pertumbuhan Konsentrasi HNO 3 . Universitas Jagung

          . Balai Penelitian Tanaman Sriwijaya. Indralaya. Serealia. Jakarta. Ghifa, 2013. Tanaman Sumber Karbohidrat.

          Septi, D.F dan Susilowati, E. 2007. Sintesis

          Asam Oksalat . UIN Syarif Hidayatullah.

          Diakses tanggal 4 juni 2013 Jakarta. Herawati, Netty dan Yusnita. 1999. Pembuatan Waymen, C.E dan Dekker, S.R. 2005.

          Asam Oksalat dari Rumput Gajah Hydrolysis Of Cellulose and dengan Proses Oksidasi Asam Nitrat .

          Hemicellulos Universitas Sriwijaya, indralaya.

           Isroi. 2008. Potensi Biomassa Lignoselulosa di Diakses tanggal 26 Juni 2013.

          Indonesia Sebagai Bahan Baku Bioetanol: Tandan Kosong Kelapa Sawit .