STUDI EFEKTIFITAS (Ca-Mg)Al HYDROTALCITE-LIKE COMPOUND (HTlc) SEBAGAI ADSORBEN ASAM ISOVALERAT

  

STUDI EFEKTIFITAS (Ca-Mg)/Al HYDROTALCITE-LIKE

COMPOUND

   (HTlc) SEBAGAI ADSORBEN ASAM

  

ISOVALERAT

Disusun Oleh :

IMA YULI FATMAWATI

  

M0311037

SKRIPSI

Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan mendapatkan gelar

Sarjana Sains dalam bidang ilmu kimia

  

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SEBELAS MARET

SURAKARTA

2018

  

HALAMAN PENGESAHAN

Skripsi

STUDI EFEKTIFITAS (Ca-Mg)/Al HYDROTALCITE-LIKE

  COMPOUND (HTlc) SEBAGAI ADSORBEN ASAM

  

ISOVALERAT

  IMA YULI FATMAWATI M0311037 Skripsi ini dibimbing oleh :

  Pembimbing I Pembimbing II Dr. Eddy Heraldy, M.Si. Dr. Khoirina Dwi Nugrahaningtyas, M.Si.

  NIP. 19640305 200003 1002 NIP. 19740419 200003 2001 Dipertahankan di depan Tim Penguji Skripsi pada :

  Hari : Senin Tanggal : 09 Juli 2018

  Anggota Tim Penguji :

  1. Dr. Sayekti Wahyuningsih, M.Si : _________________________ NIP. 19711211 199702 2001

  2. Dr. rer. nat Maulidan Firdaus., M.Sc : __________________________ NIP 19790205 200501 1001

  Disahkan oleh Kepala Program Studi Kimia

  Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sebelas Maret Surakarta Dr. Triana Kusumaningsih, M.Si.

  NIP. 19730124 199903 2001

  

PERNYATAAN

  Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul “STUDI EFEKTIFITAS (Ca-Mg)/Al HYDROTALCITE-LIKE COMPOUND (HTlc) SEBAGAI ADSORBEN ASAM ISOVALERAT” belum pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi, dan sepanjang pengetahuan saya juga belum pernah ditulis atau dipublikasikan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam daftar pustaka.

  Surakarta, Juni 2018 Ima Yuli Fatmawati

  

STUDI EFEKTIFITAS (Ca-Mg)/Al HYDROTALCITE-LIKE

COMPOUND

   (HTlc) SEBAGAI ADSORBEN ASAM

  

ISOVALERAT

IMA YULI FATMAWATI

  Program Studi Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sebelas Maret, Jl. Ir. Sutami 36A, Kentingan, Surakarta 57126

  

ABSTRAK

  Penelitian ini mempelajari tentang adsorpsi asam isovalerat menggunakan (Ca-Mg)/Al Hydrotalcite-like compound (HTlc). Adsorben dikarakterisasi menggunakan X-Ray Diffraction (XRD), Fourier Transform Infra Red (FTIR), dan Surface Area Analyzer (SAA). Uji performa adsorpsi dilakukan menggunakan metode batch dengan variasi pH asam isovalerat, rasio mol adsorbat dengan berat adsorben dan waktu kontak. Penentuan jenis kinetika adsorpsi dianalisis menggunakan model kinetika orde satu semu dan orde dua semu. Hasil penelitian menunjukkan bahwa kinetika adsorpsi asam isovalerat menggunakan HTlc oksida mengikuti persamaan kinetika adsorpsi orde dua semu sedangkan kinetika adsorpsi asam isovalerat menggunakan (Ca-Mg)/Al HTlc mengikuti orde satu

• 1 -1 -1

  semu dengan konstanta laju 0,28 g.mg min dan 0,02 min . Adsorpsi asam isovalerat menggunakan HTlc oksida lebih efektif dibandingkan dengan (Ca- Mg)/Al HTlc. HTlc oksida memiliki efisiensi adsorpsi asam sebesar 77,57%, sedangkan (Ca-Mg)/Al HTlc sebesar 55,56%.

  Kata kunci : Adsorpsi, Asam Isovalerat, Hidrotalsit

  

EFFECTIVENESS STUDY OF (Ca-Mg) / Al HYDROTALCITE-

LIKE COMPOUND

   (HTlc) AS ISOVALERIC ACID

ADSORBENT

IMA YULI FATMAWATI

  Department of Chemistry, Faculty of Mathematics and Sciences Sebelas Maret University

  

ABSTRACT

  This research studied the adsorption of isovaleric acid using (Ca-Mg)/Al Hydrotalcite-like compound (HTlc). The adsorbent was characterized using X- Ray Diffraction (XRD), Fourier Transform Infra Red (FTIR), and Surface Area Analyzer (SAA). The adsorption performance test was done using batch method with pH, adsorbate mole ratio with adsorbent weight and contact time variation.

  The determination of adsorption kinetics type was analyzed using a pseudo-first order and second order kinetics model. The result showed that the adsorption kinetics while the isovaleric acid adsorption kinetics using HTlc oxide followed the pseudo-second order kinetics while the isovaleric acid adsorption using (Ca- Mg)/Al HTlc followed the pseudo-first order kinetics, the constant rate of HTlc

• 1 -1 -1 oxide and (Ca-Mg)/Al HTlc were 0.28 g.mg min and 0.02 min , respectively.

  The adsorption of isovaleric acid using HTlc oxide was more effective than (Ca- Mg)/Al HTlc. HTlc oxide had the acid adsorption efficiency which was 77.57%, while (Ca-Mg)/Al HTlc was 55.56%.

  Key word : adsorption, isovaleric acid, hydrotalcite

  

MOTTO

Hidup adalah sebuah pilihan, hak kita untuk memilih dan Tuhan

yang akan menentukan.

  Berangkat dengan penuh keyakinan, Berjalan dengan penuh keikhlasan, dan istiqomah dalam menghadapi segala cobaan,

Sesungguhnya bersama kesukaran itu ada kemudahan, karena itu

bila kau sudah selesai (dari suatu urusan), tetaplah bekerja keras

(untuk urusan yang lain), dan hanya kepada Tuhanmulah engkau

berharap (Q.S. Asy-Syarh : 6 - 8)

  PERSEMBAHAN

Saya persembahkan karya kecil ini kepada:

Bapak Ibu dan Kakak,

atas kasih sayang, doa dan dukungannya

KATA PENGANTAR

  Puji syukur kepada Alloh SWT atas segala limpahan nikmat dan karunia- Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi. Sholawat serta salam senantiasa penulis haturkan kepada Rosulullah SAW sebagai pembimbing seluruh umat di dunia.

  Skripsi ini tidak akan selesai tanpa adanya bantuan dari banyak pihak, karena itu penulis menyampaikan terimakasih kepada :

  1. Dr. Triana Kusumaningsih, M.Si. selaku Kepala Program Studi Kimia FMIPA UNS.

  2. Bapak dan Ibu Dosen Program Studi Kimia FMIPA UNS.

  3. Dr. Eddy Heraldy, M.Si. selaku Pembimbing I.

  4. Dr. Khoirina Dwi Nugrahaningtyas, M.Si. selaku Pembimbing II.

  5. Edi Pramono, M.Si. dan Dr. Abu Masykur, S.Si., M.Si. selaku Pembimbing Akademis.

  6. Bapak, Ibu dan Kakak yang telah memberikan kasih sayang, doa dan dukungannya.

  7. Teman-teman kimia angkatan 2011 dan, 8.

  Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkkan satu per satu.

  Semoga Alloh SWT membalas jerih payah dan pengorbanan yang telah diberikan dengan balasan yang lebih baik, Amiin ya Rabbal ‘alamin. Penulis menyadari bahwa banyak kekurangan dalam penulisan skripsi ini. Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran untuk menyempurnakannya. Penulis berharap semoga karya kecil ini bermanfaat bagi pembaca.

  Surakarta, Juni 2018 Ima Yuli Fatmawati

  DAFTAR ISI

  Halaman HALAMAN JUDUL .................................................................................................. i PERSETUJUAN ........................................................................................................ ii PERNYATAAN ......................................................................................................... iii ABSTRAK ................................................................................................................. iv ABSTRACT ............................................................................................................... v MOTTO ..................................................................................................................... vi PERSEMBAHAN ...................................................................................................... vii KATA PENGANTAR ............................................................................................... viii DAFTAR ISI .............................................................................................................. ix DAFTAR GAMBAR ................................................................................................. x DAFTAR TABEL ...................................................................................................... xi DAFTAR LAMPIRAN .............................................................................................. xii

  BAB I PENDAHULUAN .......................................................................................... 1

  1.1. Latar Belakang Masalah ..................................................................... 1 1.1.1.

  Rumusan Masalah .............................................................................. 3 1.1.2. Identifikasi Masalah ........................................................................... 3 1.1.3. Batasan Masalah ................................................................................. 5 1.1.4. Rumusan Masalah .............................................................................. 5 1.1.5. Tujuan Penelitian ................................................................................ 6 1.1.6. Manfaat Penelitian .............................................................................. 6

  BAB II LANDASAN TEORI .................................................................................... 7 2.1.1. Tinjauan Pustaka ................................................................................ 7 2.1.2. Hydrotalcite-like compound (HTlc) ................................................... 7 2.1.3. Metode Sintesis .................................................................................. 8 2.1.4. Kalsinasi ............................................................................................. 9 2.1.5. Karakter HTlc ..................................................................................... 10

  2.1.4.1. Fasa yang Terbentuk........................................................................... 10

  2.1.4.2. Gugus Fungsi ...................................................................................... 11

  2.1.4.3. Luas Permukaan ................................................................................. 13 2.1.6.

  Bau Badan .......................................................................................... 13 2.1.7. Adsorpsi .............................................................................................. 16 2.1.8. Adsorben............................................................................................. 19 2.1.9. Kinetika .............................................................................................. 19

  2.1. Kerangka Pemikiran ........................................................................... 20

  2.2. Hipotesis ............................................................................................. 21

  BAB III METODE PENELITIAN............................................................................. 23

  3.1. Tempat dan Waktu Penelitian ............................................................ 23

  3.2. Alat dan Bahan ................................................................................... 23

  3.2.1. Alat yang Digunakan .......................................................................... 23

  3.2.2. Bahan-Bahan ...................................................................................... 24

  3.3. Prosedur Penelitian ............................................................................. 25

  3.3.1. Sintesis (Ca-Mg)/Al HTlc dari brine water........................................ 25

  3.3.2. Pembuatan Kurva Standar dan Penentuan Panjang Gelombang Maksimum .......................................................................................... 25

  3.3.3. Adsorpsi Asam Isovalerat................................................................... 25

  3.3.3.1. Pengaruh Variasi pH........................................................................... 25

  3.3.3.2. Pengaruh Rasio Mol Adsorbat dengan Berat Adsorben ..................... 26

  3.3.3.3. Pengaruh Waktu Adsorpsi .................................................................. 26

  3.3.3.4. Adsorpsi menggunakan (Ca-Mg)/Al HTlc ......................................... 26

  3.4. Teknik Pengumpulan Data ................................................................. 27

  3.5. Analsis Data........................................................................................ 27

  BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ................................................................... 29

  4.1. Sintesis (Ca-Mg)/Al HTlc .................................................................. 29

  4.2. Identifikasi Senyawa Hasil Sintesis (Ca-Mg)/Al HTlc dan Pengaruh Kalsinasi ............................................................................. 30

  4.2.1. Fasa Kristal ......................................................................................... 30

  4.2.2. Gugus Fungsi ...................................................................................... 34

  4.2.3. Luas Permukaan ................................................................................. 37

  4.3. Adsorpsi .............................................................................................. 37

  4.3.1. Pengaruh Variasi pH Asam Isovalerat ............................................... 37

  4.3.2. Pengaruh Variasi Rasio Mol Adsorbat dengan Berat Adsorben ........ 38

  4.3.3. Pengaruh Variasi Waktu Kontak ........................................................ 40

  4.3.4. Karakter Adsorben setelah Proses Adsorpsi ....................................... 41

  4.3.5. Penentuan Kinetika Adsorpsi ............................................................. 42

  BAB V PENUTUP ..................................................................................................... 44 DAFTAR PUSTAKA ................................................................................................ 54 LAMPIRAN ............................................................................................................... 50

  DAFTAR GAMBAR

  Halaman

Gambar 2.1 Struktur 3D Senyawa HTlc Struktur 3D senyawa HTlc (Benício et

  al. , 2015) ............................................................................................. 8

Gambar 2.2 Struktur 2D (a) senyawa brucite, (b) HT (Wright, 2002) ................... 8Gambar 2.3 (a) Difraktogram pada Mg/Al HTlc dan (b) Mg/Al HTlc kalsinasi

  (Tao et al., 2006) ................................................................................ 11

Gambar 2.4 Spektra FTIR dari Mg HTlc (a) tanpa kalsinasi dan (b) kalsinasi

  o

  pada suhu 450 C (Mokhtar et al., 2012)............................................ 12

Gambar 2.5 Kromatogram ekstrak keringat kaki (a) tidak berbau (b) berbau

  (Kanda et al., 1990) ............................................................................ 14

Gambar 2.6 Struktur asam isovalerat (MSDS, 2009) ............................................. 15Gambar 2.7 Mekanisme pertukaran ion antara bahan penyerap dengan zink oksida (Kanda et al., 1990) ................................................................. 17Gambar 2.8 Ilustrasi tempat terjadinya adsorpsi (a) mikropori (b) makropori

  (c) permukaan adsorben (Suryawan, 2004) ........................................ 18

Gambar 4.1 Difraktogram XRD untuk (a) (Ca-Mg)/Al HTlc, (b) JCPDS Ca/Al

  HT, dan (c) JCPDS Mg/Al HT ........................................................... 29

Gambar 4.2 Hasil refinement data difraksi sinar X dari (Ca-Mg)/Al HTlc ........... 32Gambar 4.3 Difraktogram XRD untuk (a) (Ca-Mg)/Al HTlc, (b) (Ca-Mg)/Al

  3 HTlc kalsinasi, (c) MgO (JCPDS Nomor 751525), (d) CaCO

  5

  13

  3

  (JCPDS Nomor 881807), (e) Al (OH) (CO ).5H2O (JCPDS Nomor 120627) .................................................................................. 33

Gambar 4.4 Hasil refinement data difraksi sinar X dari (Ca-Mg)/Al HTlc kalsinasi .............................................................................................. 34Gambar 4.5 Spektra FTIR (a) (Ca-Mg)/Al HTlc hasil sintesis, (b) HTlc oksida ... 35Gambar 4.6 Hubungan pH asam isovalerat terhadap efisiensi adsorpsi asam isovalerat............................................................................................. 38Gambar 4.7 Hubungan variasi rasio mol adsorbat dengan berat adsorben terhadap efisiensi adsorpsi asam isovalerat ........................................ 39Gambar 4.8 Hubungan waktu kontak terhadap efisiensi adsorpsi asam isovalerat 40Gambar 4.9 Spektra FTIR (a) (Ca-Mg)/Al HTlc sebelum proses adsorpsi, (b)

  (Ca-Mg)/Al HTlc sesudah proses adsorpsi, (c) Asam isovalerat ....... 41

Gambar 4.10 Grafik kinetika adsorpsi (a) orde satu semu dan (b) orde dua semu pada adsorpsi asam isovalerat oleh (Ca-Mg)/Al HTlc dan HTlc

  oksida. ................................................................................................. 42

  DAFTAR TABEL

  Halaman

Tabel 2.1 Gugus-gugus fungsi HTlc................................................................... 12Tabel 2.2 Sifat fisika asam isovalerat (MSDS, 2009) ........................................ 15

  2+ 2+

Tabel 4.1 Konsentrasi Mg dan Ca dalam brine water (Karina et al., 2016) 29Tabel 4.2 Perbandingan nilai 2

  θ dan harga d senyawa hasil sintesis dengan

  JCPDS Mg/Al HT dan Ca/Al HT ....................................................... 31

Tabel 4.3 Perbandingan bilangan gelombang (Ca-Mg)/Al HTlc dengan HTlc oksida .................................................................................................. 36Tabel 4.4 Data Analisa (Ca-Mg)/Al HTlc dan HTlc oksida dengan SAA ......... 37Tabel 4.5 Perbandingan parameter kinetika adsorpsi asam isovalerat oleh

  (Ca-Mg)/Al HTlc dan HTlc oksida .................................................... 43