PENGGUNAAN METODE KROMATOGRAFI GAS UNTUK ANALISIS KUANTITATIF NIPAGIN DAN NIPASOL DALAM CAMPURAN

  ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

S K R I P S I N A N I E K N O V I JA N TI PENGGUNAAN METODE KROMATOGRAFI GAS UN TUK ANALISIS KUAN TITATIF NIPAGIN DAN NIPASOL DALAM CAMPURAN

  F A K U L T A S F A R M A S

  1 U N TV E K S I TA S A I R L A N G G A 1987

  1 6 JU N 1992

  

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

  PENGGUNAAN METODE KROMATOGRAFI GAS UNTUK A N A U S IS KU AN TITATIF N IPAG IN DAN NIPASOL DALAM CAMPURAN S KRIPS I DIBUAT UNTUK MEMENUHI SYARAT MENCAPAI GELAR SAHJANA FARMASI PADA FAKULTAS FARMASI U HIVERSITAS AIRIANGGA 1 9 8 7

  F F H o U f*

oleh :

  NANIEK NOVIJANTI 053110Z+09

  JfV I I I B

  r E R P U S T A K A A *

  ” WZTBRS1TAS A1RLANOM S U R A B A Y A

  1 6 JUM B 92

  K A T A

   P EN GAN T/ i R

  Dengan r a s a s yu ku r kepa da Tuhan Ya ng Kaha E s a , ya n g t e l a h melimpa hka n b er k a tN ya dan iremperkenankan ksmi u ntu k d a p a t m en yeles a ik a n tu g a s s k r i p s i guna merr.enuhi s y a r a t - s y a r a t dalair. men ca p a i g e l a r S a r ja n a F a r m a s i pada F a k u lta s F a r m a s i U n i v e r s i t a s A ir l a n g g a .

  Pada kes emp a ta n i n i p erken a n ka n kami menyampaikan r a s a te r im a k s s ih yc-ng s e b e s s r - b e s a r n ya kepa da :

  1. B apak DR.r'iuhamad Z a in u a d in dan Ib u l ir a . A n d j a r S a r - d jim a h s ela k u d os en peir.b imb ing ya n g t e l a h s u d i rcelu - angkan waktu nya u ntu k niemb imb ing, menib erikan p etu n -

  ;juk dan p en ga ra h a n s e r t a d oron ga n selarna p e n e l i t i a n b e r la n g s u n g dan sela ma pen.yusunan s k r i p s i i n i . ?. Bapak D r s . Hcndro S u ta n to , W a kil D i r e k tu r P . T . V i t a -

  V iva C o s m e tic s , S u ra b a ya a ta s i j i n ya n g d ib r r ik a n da la m menggu nakan p e r a l a ta n k r o m a to g r a fi g a s u ntu k k ep er lu a n p e n e l i t i a n i n i . 3 . Ib u D r a . L i l i k W id a j a t i dan Ib u I n g g r a i n i ya n g t e l a h b a nya k membsntu kami dalair- s e g i p enggu nea n a l a t k r o - n a t o g r a f i g a s .

  4. S elu r u h ka rya w a n ju r u s a n Kin:ia F a rma s i F a k u lta s F a r - ma s i U n i v e r s i t a s A i r l a n g g a a ta s semua b a ntu a n ya n g t e l a h d ib e r ik a n a ela me kami mela ku ka n p e n e l i t i a n u n­ tu k s k r i p s i i n i .

  S eb a g a i a k h ir k/--ta , kami i n g j n nw .p ers emb a Kken s k r ip s i i n i kepa da mu A ltta m a ter F a k u lta s F? rir- asi U n i v e r s i t a s i i

  

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

  

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

  A ir l p r ig g a , dengan ha ra pa n s k r i p s i i n i u a p a t t.e rrr.anfeat b a g i ilrnu p en p eta h u ^ n .

  Semoga Tuhf-n Yang ^ h a n.tlimpa hka n rahrr.at a ta s

  p s e g a l a k r b a ik a n clan b a ntu a n ya n te l a h d ib e r ik a n .

  S u r a b a ya , D esemb er 1987 Penyu su n iii

  

d a f t a r i s i

  Ha la man KATA PENGANTAR..............................................., , ................i i DAFTAR TAB EL............................................ ..................... ... v i i DAFTAR GAMBAR.......................................... , ...................... ... i x DAFTAR LAMPIRAN.................................................................. x i

  BAB I . PENDAHULUAN..................................................... ... 1

  1. P er m a s a la h a n ........ . ............................ ,

  1

  2. Tu ju a n p e n e l i t i a n .............................. ........6 3 . H i p o t e s i s p e n e l i t i a n ........................... ......7 BAB

  I I . TINJAU AN PU STAKA........................................... ... 8

  1. T in ja u a n te n ta n g n i p a g i n ... 8 2* T in ja u a n te n ta n g n i p a s o l . . . , ... 9

  3* T in ja u a n te n ta n g k r o m a to g r a fi g a s . . . . 9 3 . 1 . T in j a u a n umum................. . ... 9 3 . 2 * A n a l i s i s k u a l i t a t i f dan k u a n t i t a t i f den ga n k r o m a to g r a fi g a s , . ................... ...12

  BAB I I I . A U T , BAH AN DAN METODE PERCOBAAN.................17

  1. A l a t - a l a t . ............................................... ...17

  2. B a h a n - b a h a n . . . ..................... ................... ...17 3 . M etode p e r c o b a a n .

  18 3 . 1 . P en eta p a n k a d a r d enga n t e k n ik s t a n ­ d a r e k s t e r n a l ...18 3 . 1 . 1 . Pemb u a ta n ku r va k a l i b r a s i n ip a g in 18

  3 . 1 . 2 . Pemb u a ta n ku rva k a l i b r a s i n i p a s o l .. 19 3 . 1 - 3 . P en eta p a n k a d a r n ip a g in dan n ip a ­ s o l d a r i s a m p el m u rn i..................... .. 2 0 3 . 1 . P en eta p a n k a d a r s a m p el d a la m s e ­ d ia a n k os m etik a d s t r i n g e n t .. 2 1 3 . 2 . P en eta p a n k a d a r d en ga n te k n ik s t a n ­ d a r i n t e r n a l e u g e n o l . . . . . .. 22 3 . 2 , 1 . Pemb u atan ku rva k a l i b r a s i n ip a g i n den ga n s ta n d a r i n t e r n a l e u g e n o l . * 22

  iv

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

  3 * 2 . 2 . Pemb u a tan ku r va k a l i b r a s i n i p a s o l den ga n s ta n d a r i n t e r n a l e u g e n o l . , ^3 3 . 2 . 3 . P en eta p a n k a d a r n i p a g i n dan n ip a ­ s o l d a r i s a m p el mu rni den ga n s ta n d a r i n t e r n a l e u g e n o l .......................

  24 3 * 2 * 4 . Penet.u pan k a d a r s a m p el dalam s e ­ d ia a n koe m etik a d s tr in g e n t denga n s ta n d a r i n t e r n a l e u g e n o l . * . . . . ♦, . 3 . 3 . .. P en eta p a n k a d a r d en ga n te k n ik s t a n ­ d a r i n t e r n a l - n a p t h o l ................... 2 ?

  3 * 4 . P en eta p a n k a d a r d en ga n te k n ik s t a n ­ d a r i n t e r n a l b u t i l p a r a b en ..........

  4* M etode a n a l i s a h a s i l p e r c o b a a n ........ 4*1* K e te p a ta n dan k e t e l i t i a n ...............

  29 4 * 2 . P er b a n d in g a n m etod e......................... . ,

  30 BAB IV . H A S IL PERCOBAAN.............................................

  32 1* P en eta p a n k a d a r denga n te k n ik s t a n ­ d a r e k s t e r n a l ..................... .....................

  32 1 * 1 . Ku rva k a l i b r a s i n i p a g i n , . . . . . , . . , . , 3** 1 * 2 . Ku rva k a l i b r a s i n i p a s o l . . * . . 3 .'1 1 , 3 * P en eta p a n k a d a r n ip a g in dan n ip a s o l d a r i s a m p el m u r n i...............................

  34 1 , 4 * P en eta p a n k a d a r s a m p el da la m s e d i a ­ a n k o s m etik a d s t r i n g e n t . ...................

  34 2- P en eta p a n k a d a r d e n ^ n te k n ik s t a n ­ d a r i n t e r n a l ^ - n a p t h o l .......................

  36 2 , 1 * Ku rva k a l i b r a s i n ip a g in denga n s ta n d a r i n t e r n a l ^ - n a p th o l ................... 3& 2 , 2 * Ku rva k a l i b r a s i n i p a s o l d e n tin s ta n d a r i n t e r n a l n a p th o l . , . * . . . * * * *

  39 2 . 3 * P en eta p a n k a d a r n ip a g in dan n ip a s o l d a r i s a m p el mu rni d en ga n s ta n d a r i n t e r n a l (& - n a p t h o l ........................... ^ , 4 , P en eta p a n k a d a r s a m p el da la m s e d i a ­ a n k o s m etik a d s t r i n g e n t d enga n

  Ha la man v

  

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

  

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

  Ha l a man

  42 s ta n d a r i n t e r n a l n a p t h o l ............. 3* P en eta p a n k a d a r d en ga n te k n i k s t a n ­ d a r i n t e r n a l e u g e n o l ............... . ...........

  44 3 - 1 . Ku r va k a l i b r a s i n ip a g in den ga n s ta n d a r i n t e r n a l e u g e n o l ........

  44 3 . 2 . Ku rva k a l i b r a s i n i p a s o l denga n s ta n d a r i n t e r n a l e u g e n o l , , . . . ........ 3 . 3 * P en eta p a n k a d a r n ip a g i n dan n ip a ­ s o l d a r i s a m p el mu rni den ga n s t a n ­ d a r i n t e r n a l e u g e n o l ..................... .

  46 3 * 4 , P en eta p a n k a d a r s a m p el da la m s e - d ia a n k o s m etik a d s t r i n g e n t denga n

  48 s ta n d a r i n t e r n a l e u g e n o l . . ............. 4 . P en eta p a n k a d a r d en ga n te k n i k s t a n ­

  50 d a r i n t e r n a l b u t i l p a r a b e n , . ............. 4 . 1 . Ku rva k a l i b r a s i n ip a g in denga n

  50 s ta n d a r i n t e r n a l b u t i l p a r a b e n . . . . 2 . Ku rva k a l i b r a s i n i p a s o l denga n

  51 s ta n d a r i n t e r n a l b u t i l p a r a b e n , . . . 4 . 3 . P en eta p a n k a d a r n i p a g i n da n n i ­ p a s o l d a r i s a m p el mu rni d en ga n

  52 s ta n d a r i n t e r n a l b u t i l p a r a b e n . . . . 4 * 4 . P en eta p a n k a d a r s a m p el da la m s e - d ia a n k os m etik a d s t r i n g e n t den ga n

  54 s ta n d a r i n t e r n a l b u t i l p a r a b e n . . . .

  56 5. H a s i l a n a l i s a d a t a ................................

  56 5 . 1 . K e te p a ta n dan k e t e l i t i a n . ........ ..

  59 5 . 2 . P er b a n d in g a n m etod e............ ...............

  63 BA B V .PEM B A H A SA N ...................... 6 6

  BA B

  V I. K E S IM P U L A N DAW SA RA N 6 8 RIN G K A SA N ........................

  71 BA B V I I . D A F T A R P U ST A K A ............

  90 LAMPI RAN- LAMPI RAN. . .

  

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

  DAFTAR TABEL T a b e l

  Ha la man I . K o n s e n tr a s i dan lu a s pu ncak kroma togra m n i p a g i n ........ , ................................................

  32 IX . K o n s e n tr a s i dan lu a s pu nca k kroma togra m n i p a s o l . ................................................. . . • .

  33 I I I . H a s i l p en eta p a n k a d a r n ip a g in dan n i p a ­ s o l da la m s a m p el mu rni d en ga n metode s ta n d a r e k s t e r n a l ........................................

  35 I V . H a s i l p en eta p a n k a d a r - n ip a g in dan n ip a ­ s o l d a la m s e d ia a n k os m etik denga n me­ to d e s ta n d a r e k s t e r n a l . . . .........................

  37 V, K o n s e n tr a s i, lu a s pu ncak kroma togra m dan p er b a n d in g a n lu a s pu ncak kroma togra m d a ­ r i n ip a g in dan f - n a p th o l ....................... 3 t

  V I . K o n s e n tr a s i, lu a s pu ncak kroma togra m dan p er b a n d in g a n lu a s pu ncak k r on a togr a m d a ­ r i n i p a s o l dan £ - n a p th o l .........................

  3 *

  V I I . H a s i l p en eta p a n k a d a r n ip a g in dan n ip a ­ s o l da la m s a m p el mu rni denga n metode s ta n d a r i n t e r n a l n a p th o l .......... ..

  41 V I I I . H a s i l p en eta p a n k a d a r n i p a g i n dan n ip a ­ s o l da la m s e d ia a n k os m etik d enga n m eto­ de s ta n d a r i n t e r n a l n a p t h o l ........... ..

  43 I X . K o n s e n tr a s i, lu a s pu nca k kroma togra m dan p er b a n d in g a n lu a s pu nca k kroma togra m d a ­ r i n ip a g in da n e u g e n o l ................. ............

  44 X. K o n s e n tr a s i, lu a s pu nca k k r on a tog r a m dan p er b a n d in g a n lu a s pu nca k kroma togra m d a ­ r i n i p a s o l dan e u g e n o l ................. .

  45 X I . H a s i l p en eta p a n k a d a r n ip a g in dan n ip a ­ s o l da la m s a m p el mu rni den ga n metode s ta n d a r i n t e r n a l e u g e n o l . . . . . . ...............

  47 v i i

  

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

  Ha la man

  X X I. H a s i l p en eta p a n k a d a r n i p a g in dan n i p a ­ s o l da la m s e d ia a n k o s m etik d en ga n metode ^ 9 s ta n d a r i n t e r n a l e u g e n o l * . , . . . , , ..............

  X I I I . K o n s e n tr a s i, lu a s pu ncak kroma togra m dan p er b a n d in g a n lu a s pu ncak kroma togra m d a ­ 5 0 r i n i p a g in dan b u t i l p a r a b e n , ............* cet

  X IV . K o n s e n tr a s i, lu a s pu nca k kroma togra m dan p er b a n d in g a n lu a s pu ncak kroma togra m d a ­ r i n i p a s o l dan b u t i l p a r a b e n , . , , .............. 5 1

  XV, H a s i l p en eta p a n k a d a r n ip a g in dan n ip a ­ s o l da la m s a m p el mu rni denga n metode s ta n d a r i n t e r n a l b u t i l p a r a b e n , * . * , ........ fvj

  X V I, H a s i l p en eta p a n k a d a r n ip a g in da n n ip a ­ s o l da la m s e d ia a n k os m etik d en ga n metode 5 3 s ta n d a r i n t e r n a l b u t i l para b en , * , , , , , , , «

  X V I I , K e te p a ta n dan k e t e l i t i a n h a s i l p e n e ta p ­ a n ka d a r n ip a g in dan n i p a s o l da la m sam- p e l m u r n i , , . , , . , , .......................................... 5 7

  X V I I I . K e te p a ta n dan k e t e l i t i a n h a s i l p e n e ta p ­ an k a d a r n ip a g in dan n ip a s o l da la m s e ­ d ia a n k os m etik a d s t r i n g e n t * . . . . . . . . ........

  XIX. T a b e l Ana va b a s i l p en eta p a n k a d a r n ip a ­

  y :1

  g in da la m s a m p el m u r n i............... , ' . . * » • * *

  XX, T a b e l Anava h a s i l p en eta p a n k a d a r n i p a ­ s o l d a la m s a m p el m u r n i, * . . . . • * , ............... $ 0

  X X I. T a b e l Anava h a s i l p en eta p a n k a d a r n ip a ­ 6 1 g i n da la m s e d ia a n k os m etik a d s t r i n g e n t . *

  XXIX. T a b e l Anava h a s i l p en eta p a n k a d e r n ip a ­ 6 r: s o l da la m s e d ia a n k os m etik a d s t r i n g e n t , * v i i i

  

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

  D A F T A K G A M B A R Gambar

  Ealaman

  1. Kroma togra m n ip a g i n d en ga n s ta n d a r e k s -

  '?k t e r n a l d en ga n b e r b a g a i k o n s e n t r a s i ...............

  2. Kroma togra ra n i p a s o l denga n s ta n d a r ek e- t e r n a l denga n b e r b a g a i k o n s e n t r a s i . . ............ 3 . Kroma togra m n ip a g in dan n i p a s o l dalam s a m p el d enga n raetode s ta n d a r e k s t e r n a l . • • . .

  76 4 . Kroma togra m n ip a g in dan n ip a s o l da la m s e d ia a n k o s m etik d en ga n raetode s ta n d a r e k s t e r n a l . ........................................ . ...................

  77 5* Kroma togra m n i p a g in denga n s ta n d a r i n ­ t e r n a l £ - n a p th o l d enga n b e r b a g a i k o n s e n t r a s i ................................................. ..

  73

  6. Kroma togra m n i p a s o l d enga n s ta n d a r i n ­ t e r n a l ^ - n a p th o l d en ga n b e r b a g a i k o n s e n t r a s i .

  79 7, Kroma togra m n ip a g in dan n i p a s o l da la m s a m p el mu rni denga n metode s ta n d a r i n ­

• *0 t e r n a l ^ - n a p t h o l , , ........ ................................

  8. Kroma togra m n ip a g in dan n ip a s o l da la m s e d ia a n k os m etik denga n metode s ta n d a r i n t e r n a l £ - n a p t h o l .......................................... ;'-*- 9 , Kroma togra m n i p a g in d en ga n s ta n d a r i n ­ t e r n a l e u g e n o l denga n b e r b a g a i k on s en ­ t r a s i ......................................................................

  10. Kroma togra m n i p a s o l den ga n s ta n d a r i n ­ t e r n a l e u g e n o l d en ga n b e r b a g a i k on s en ­ t r a s i ...................................................................... ^

  11. Kroma togra m n ip a g in da n n i p a s o l d a la m s a m p el mu rni d enga n metode s ta n d a r i n ­ t e r n a l e u g e n o l ..................... ............ * ................

  

ix

  

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Gambar

  Halaman

  12. Kroma togra m n ip a g in dan n i p a s o l da la m s e d ia a n k o s m etik d e n ^ n metode s ta n d a r i n t e r n a l e u g e n o l ............................ 8 5

  13# Kroma togra m n ip a g in d en ga n s ta n d a r i n ­ t e r n a l b u t i l p a r a b en d e n ^ n b e r b a g a i k o n s e n t r a s i . . . ............................................. be l if. Kroma togra m n i p a s o l d en ga n s ta n d a r i n ­ t e r n a l b u t i l p a r a b en d enga n b e r b a g a i k o n s e n t r a s i ......................... . ............... .

  87 15* Kroma togra m n ip a g in dan n i p a s o l da la m s a m p el mu rni den ga n metode s ta n d a r i n ­ t e r n a l b u t i l p a r a b e n * ........ ........................... 88

  16* Kroma togra m n ip a g in dan n i p a s o l dalam s e d ia a n k os m etik denga n metode s ta n d a r i n t e r n a l b u t i l p a r a b en .................................. 89

  

x

  

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

  DAFTAR LAMPIHAH La m p ira n

  Halaman I - U j i k o r e l a s i ( r ) a n ta r a k o n s e n tr a s i dan lu a s pu ncak kroma togra m n ip a g in d enga n metode s ta n d a r e k s t e r n p l ..........

  90 I I . U j i k o r e l a s i ( r ) a n ta r a k o n s e n tr a s i dan lu a s pu ncak kroma togra m n i p a s o l denga n metode s ta n d a r e k s t e r n a l . . , . , .

  92 I I I . U j i k o r e l a s i ( r ) a n ta r a k o n s e n tr a s i dan lu a s pu ncak kroma togra m n ip a g in den ga n metode s ta n d a r i n t e r n a l ^ - n a p th o l ............... ......................................

  94 I V . U j i k o r e l a s i ( r ) a n ta r a k o n s e n tr a s i dan lu a s pu ncak kroma togra m n ip a s o l den ga n metod e s ta n d a r i n t e r n a l ^ - n a p t h o l .......................................................

  96 V, U j i k o r e l a s i ( r ) a n ta r a k o n s e n tr a s i dan lu a s pu ncak kroma togra m n ip a g in denga n metod e s ta n d a r i n t e r n a l eu g e­ n o l ....................... ......................................

  98 V I , U j i k o r e l a s i ( r ) a n ta r a k o n s e n tr a s i dan lu a s pu nca k kroma togra m n ip a s o l denga n metode s ta n d a r i n t e r n a l e u g e ­ n o l ................................ * ............................ 100

  V I I . U j i k o r e l a s i ( r ) a n ta r a k o n s e n tr a s i dan lu a s pu ncak kroma togra m n ip a g in denga n metode s ta n d a r i n t e r n a l t>u- f c il p a r a b en ........................................... 102

  V I I I . U j i k o r e l a s i ( r ) a n ta r a k o n s e n tr a s i dan lu a s pu ncak kroma togra m n ip a s o l denga n metode s ta n d a r i n t e r n a l bu­ t i l p a r a b en ............................................... 1^4 x i

  IX . La m p ira n X.

  X I.

  X I I .

  X I I I .

  XIV .

  XV. XV I.

  U j i t d a r i k a d a r r a t a - r a t a n ip a g in ya n g d i p e r o l e h k em b a li den ga n k a d a r ya n g d i ­ a n gg a p b en a r da la m s a m p el mu rni denga n metode s ta n d a r e k s t e r n a l ........ * ........... . 106 U j i t d a r i kadeir r a t a - r a t a n ip a g in ya n g d i p e r o l e h k em b a li denga n k a d a r ya n g d i ­ a n gg a p b en a r da la m s a m p el mu rni den ga n metode s ta n d a r i n t e r n a l ^ - n a p t h o l . , . . 10? U j i t d a r i k a d a r r a t a - r a t a n ip a g in ya n g d i p e r o l e h k em b a li d en ga n k a d a r ya n g d i ­ a n gg a p b en a r da la m s a m p el mu rni d en ga n metod e s ta n d a r i n t e r n a l e u g e n o l .............. 106 U j i t d a r i k a d a r r a t a - r a t a n ip a g in ya n g d i p e r o l e h k em b a li denga n k a d a r ya n g d i - a n gg a p b en a r d a la m s a m p el mu rni den ga n metod e s ta n d a r i n t e r n a l b u t i l p a r a b en * . 10 9 U j i t d a r i k a d a r r a t a - r a t a n i p a s o l ya n g d i p e r o l e h k em b a li d enga n k a d a r ya n g d i ­ a n g g a p b en a r da la m s a m p el mu rni d en ga n metode s ta n d a r e k s t e r n a l . . ....................... 110

  U j i t d a r i k a d a r r a t a - r a t a n i p a s o l ya n g d i p e r o l e h k em b a li d enga n k a d a r ya n g d i - . a n gga p b en a r da la m s a m p el mu rni denga n metode s ta n d a r i n t e r n a l n a p t h o l . . . . I l l

  U j i t d a r i k a d a r r a t a - r a t a n i p a s o l ya n g d i p e r o l e h k em b a li den ga n k a d a r ya n g d i ­ a ngga p b en a r da ja m s a m p el mu rni denga n metode s ta n d a r i n t e r n a l e u g e n o l , • 112

  U j i t d a r i k a d a r r a t a - r a t a n i p a s o l ya n g d i p e r o l e h k em b a li denga n k a d a r ya n g d i ­ a n g g a p b en a r dalam s a m p el mu rni denga n metode s ta n d a r i n t e r n a l b u t i l p a r a b e n . . 113

  U j i t d a r i k a d a r r a t a - r a t a n ip a g in ya n g d i p e r o l e h k em b a li denga n k a d a r ya n g d i ­ a n gg a p b en a r dala m s e d ia a n k os m etik

  Ha la man x i i

  

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

XVII

  

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

  La m p ira n

Hala man

  a d s t r i n g e n t denga n metode s ta n d a r e k s t e r n a l .......................................................

  XVI I I .

  U j i t d a r i k a d a r r a t a - r a t a n ip a g in ya n g d i p e r o l e h k em b a li denga n k a d a r ya n g d i ­ a n gga p b en a r da la m s e d ia a n k os m etik a d s t r i n g e n t d en ga n metode s ta n d a r i n ­ t e r n a l p - n a p th o l .................................. 1 1 5

  XI X,

  U j i t d a r i k a d a r r a t a - r a t a n i p a g in ya n g d i p e r o l e h k em b a li denga n k a d a r ya n g d i ­ a n gga p b en a r da la m s e d ia a n k os m etik a d s t r i n g e n t denga n metode s ta n d a r i n ­ t e r n a l e u g e n o l ........................................... 116 XX. U j i t d a r i k a d a r r a t a - r a t a n i p a g in ya n g d i p e r o l e h k em b a li d enga n k a d a r ya n g d i ­ a n g g a p b en a r da la m s e d ia a n k os m etik a d s t r i n g e n t den ga n metode s ta n d a r i n ­ t e r n a l b u t i l p a r a b en .................................. 1 1 7

  XXI . U j i t d a r i k a d a r r a t a - r a t a n i p a s o l ya n g

  d i p e r o l e h k em b a li d en ga n k a d a r ya n g d i - a n gg a p b en a r da la m s e d ia a n k os m etik a d s t r i n g e n t d en ga n metod e s ta n d a r e k s ­ t e r n a l .

  116 U j i t d a r i k a d a r r a t a - r a t a n i p a s o l ya n g XXI I . d i p e r o l e h k e m b e li d en ga n k a d a r ya n g d i ­ a n gga p b en a r d a la m s e d ia a n k o s m etik a d s t r i n g e n t d enga n metode s ta n d a r i n ­ t e r n a l n a p t h o l ..................... ................ 119

  U j i t d a r i k a d a r r a t a - r a t a n i p a s o l ya n g XXI I I . d i p e r o l e h k em b a li d en ga n k a d a r ya n g d i ­ a n gga p b en a r dala m s e d ia a n k os m etik a d s t r i n g e n t denga n metode s ta n d a r i n ­ t e r n a l e u g e n o l ............................................. 12 0

  U j i t d a r i k a d a r r a t a - r a t a n i p a s o l ya n g XXIV. d i p e r o l e h k em b a li denga n k a d a r ya n g d i -

  

xi.ii

  a n gg a p b en a r da la m s e d ia a n k os m etik a d s tr i n g e n t den ga n metode s ta n d a r i n ­ t e r n a l b u t i l p a r a b en ................................ 121

  La m p ira n Halaman

  XXV. U j i F d a r i k a d a r n ip a g in ya n g d i p e r ­ o l e h k em b a li da la m s a m p el m u rn i............ 122

  XXV I. U j i F d a r i k a d a r n i p a s o l ya n g d i p e r ­ o l e h k e m b a li da la m s a m p el m u r n i............ 12 4

  XXV II * U j i F d a r i k a d a r n i p a g in ya n g d i p e r ­ o l e h k e m b a li da la m s e d ia a n k os m etik a d s t r i n g e n t , 126

  X X V I I I , U j i F d a r i k a d a r n i p a s o l ya n g d i p e r ­ o l e h k em b a li da la m s e d ia a n k os m etik a d s t r i n g e n t ............... ................................. 128

  XXIX. T a b e l k o e f i s i e n k o r e l a s i ( r ) ................. 130

  XXX. T a b e l u ntu k t ............................................. 131

  XXXI. T a b e l u ntu k F .............................................. 132 x iv

  

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

  

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

  Mil*** M 1 LM \

  , W l TBRSiTAS A l W J ____ I | \ J R A ® i i 5 ----- _{b a b . i}

  PENDAHULUAN 1*1# Perm a s a la h a n

  Dewasa i n i , p en ga w et memegang p era n a n p e n tin g da la m b e r b a g a i p r o s es p r o d u k s i u n tu k m en g h a s ilk a n p r od u k - p r od u k den ga n k u a l i t a s ya n g b a ik , b a i k p r o ­ d u k s i makanan- minuman, k o s m e tik , maupun p r e p a r a t- p r e p a r a t f a r m a s i , s e p e r t i l a r u ta n i n j e k s i , o b a t- o b a t t e t e s , o b a t minum dan l a i n s e b a g a in ya .

  Pen ga w et ya n g d igu n a k a n h a ru s raemenuhi p e r - s y a r a ta n t e r t e n t u khu su snya da la m h a l k a d a r n ya . S e­ b a g a i con toh da la m p rod u k makanan- minuman k a d a r ya n g d ip e r b o l e h k a n maksimum 0 , 1 %, u n tu k s e d ia a n

  % 9

  k o s m e tik k a d a r maksimum 0 , 1 dan u n tu k p r e p a r a t-

  k

  p r e p a r a t fa r m a s i k a d a r maksimum 0 , 2 %♦ ( 1, 2 , 3» ) J ik a m e l e b ih i b a ta s - b a ta s te r s e b u t kemu ngkina n a ka n membahayakan tu b u h ma n u s ia . S e b a lik n ya j i k a p en g a ­ w e t te r s e b u t d igu n a k a n denga n k a d a r ya n g k u r a n g d a r i ya n g s eh a r u s n ya , maka a ka n menyeb ab kan p en ga w et t e r ­ s e b u t t i d a k e f e k t i f l a g i te r h a d a p s u a tu s e d ia a n , m is a ln ya s e d ia a n a kan l e b i h raudah d itu m b u h i o l e h m ikr o o r g a n is m e. Pa d a umumnya s e d ia a n ya n g t e l a h d i ­ tu mb u hi o l e h mikro o r g a n is m e, maka a ka n menyeb ab kan t e r j a d i n y a cema ra n pada 6 e d ia a n t e r s e b u t , s e h in g g a

  

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

  s e d ia a n a ka n b e r s i f a t to k s is dan b erb a h a ya ter h a d a p k es eh a ta n ma n u s ia . D engan d em ik ia n ma s a la h ka d a r p en ga w et it u a d a la h s es u a tu h a l ya n g amat p e n tin g .

  D ia n ta r a b e r b a g a i macam p en g a w et, ya n g umum d igu n a ka n a d a la h n ip a g in , n ip a s o l a ta u campu ran n ip a g in d en ga n n ip a s o l , ya n g raerupakan e s t e r - e s t e r d a r i asam b en zo a t ya n g umumnya d ik e n a l s e b a g a i p a ­ r a b en . ( 1, 2 )

  M etode p en eta p a n ka d a r n ip a g in dan n ip a s o l d a ­ lam campuran ya n g p ern a h d ila k u k a n a d a la h denga n metode s p e k tr o f o to m e tr i. D engan metode i n i te r d a p a t b eb er a p a kelema h a n a n ta r a l a i n : metode s p e k t r o f o t o ­ m e tr i ti d a k d a p a t d igu n a k a n u n tu k p en eta p a n k a d a r p en ga w et d en ga n k a d a r ya n g s a n g a t k e c i l , y a i t u l e b ih k e c i l d a r i k a d a r 0 ,1 D is a m p in g i t u s e d ia a n h a - ru s d i e k s tr a k s i t e r l e b i h d u lu a ta u d ip is a h k a n d a r i b a ha n- b a ha n la in n ya d en ga n menggunakan k r o m a to g r a fi a d s o r b s i, dan s e l a n j u tn y a b a ru d ite ta p k a n ka d a rn ya d en ga n s p e k tr o f o to m e tr i. Pada p r o s es e k s t r a k s i i n i te n tu ma s ih ada ya n g t e r t i n g g a l , maka h a s i l n y a t id a k raencerminkan k a d a r ya n g s e b e n a r n ya . ( 5 »6 )

  O leh k a r en a i t u , p e r l u dikemb a ngka n metod e l a i n ya n g ti d a k memerlu ka n p r o s es pemis a h a n dam mempunyai kep eka a n ya n g l e b i h b a ik , Dalam h a l i n i t e l a h d ila - * p or ka n a n a l i s i s k u a l i t a t i f dan k u a n t i t a t i f d a r i n i ­ p a g in dan n i p a s o l da la m campu ran den ga n metod e H igh

  P er fo r m a n ce L iq u i d C h roma togra p h y ( RPLC ) . ( 7 )

  

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

  3 M etode i n i memerlu kan p e l a r u t- p e l a r u t ya n g h a rga n ya r e l a t i f ma ha l.

  M etode k r o m a to g r a fi l a i n u ntu k p en eta p a n k a ­ d a r n ip a g in da n n ip a s o l da la m campu ran a d a la h raeto- de k r o m a to g r a fi g a s . Keu ntu nga n d a r i pada k r om a to­ g r a f i gas i n i a d a la h : p ela ks a n a a n n ya c e p a t dan a ku - r a t , mempunyai kep eka a n d en ga n r e n ta n g k o n s e n tr a s i ya n g cukup b e s a r , d a p a t d igu n a ka n u ntu k p en eta p a n k a d a r z a t - z a t te r t e n t u d en ga n k a d a r ya n g s a n g a t k e ­ c i l , dan tid a k memerlu kan e lu e n ya n g ma h a l. ( 5 , 6 ,

  7,6,9 )

  D id a la m l i t e r a t u r te l a h d il a p o r k a n bahwa u ntu k p en eta p a n k a d a r n ip a g in dan n ip a s o l da la m campu ran s e c a r a k r o m a to g r a fi g a s , d ila k u k a n m e l a l u i p r o s es m e t i l a s i a ta u p r o s es s i l i l a s i t e r l e b i h d a h u lu u ntu k menda pa tka n b en tu k e s t e r m e tiln y a a ta u b en tu k t r i ­ m eth yl s i l y l e th e r nya ya n g l e b i h mudah menguap.

  ( 5 , 6, 8j 9 ) • T e t a p i b er d a s a r k a n k en ya ta a n bahwa

  7»

  n ip a g in dan n i p a s o l s u da h da la m b en tu k e s t e r s e h i n g - g a t i t i k d id ih n ya cu ku p r en d a h ( 7 ) , maka keniung- k in a n n ip a g in dan n i p a s o l da la m campu ran d a p a t d i - a n a l i s i s s e c a r a k u a l i t a t i f dan k u a n t i t a t i f d en ga n k r o m a to g r a fi ga s ta n p a ha ru s d i m e t i l a s i a ta u d i s i - l i l a s i t e r l e b i h d u lu ,

  A n a l i s i s k u a n t i t a t i f den ga n k r o m a to g r a fi gas d a p a t d ila k u k a n den ga n 2 metode , y a i t u d enga n meng- gu nakan metode s ta n d a r e k s t e r n a l dan metode s ta n d a r

  

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

4 i n t e r n a l .

  M etode s ta n d a r e k s te r n a l b er d a s a r k a n p r i n s ip s e b a g a i b e r ik u t : mu la - mu la d ib u a t ku rva k a l i b r a s i d a r i z a t s ta n d a r . Ku rva k a l i b r a s i te r s e b u t men ya ta ka n hubungan a n ta r a lu a s pu ncak kroma togra m ter h a d a p kon - s e n t r a s i z a t s ta n d a r . U ntu k p en eta p a n k a d a r s a m p el d a p a t d ite n tu k a n denga n menentu kan lu a s pu ncak kroma ­ togra m s a m p el kemu dia n d ila k u k a n s u b s t i t u s i keda la m pers a ma a n r e g r e s i ku rva k a l i b r a s i a ta u d a p a t p u la d i ­ ten tu k a n d en ga n ca r^ p er b a n d in g a n lu «*s pu nca k kroma ­ togra m s a m p el ter h a d a p lu a s pu ncak kroma togra m s ta n ­ d a r .

  Pada metode s ta n d a r e k s t e r n a l te r d a p a t k elem a h - a n a n ta r a l a i n ka r en a a d a n ya p r o s es e k s t r a k s i da n v a - r i a s i volu me p en g in j e k s ia n . D id a la m l i t e r a t u r d i s e b u t - ka n b a lw a k e s a la h a n k a r en a v a r i a s i volu me p e n g in j e k s i ­ a n d a p a t men ca p a i 5 ~ 10 # C 10 ) . U ntu k m e n ^ t a s i kelema h a n te r s e b u t dikemb a ngka n metode s ta n d a r i n t e r ­ n a l . M etode s ta n d a r i n t e r n a l pada p r in s ip n ya a d a la h s e b a g a i b e r ik u t : pada s a m p el maupun z a t s ta n d a r d i~ tambahkan s u a tu s ta n d a r i n t e r n a l ya n g te l a h d ik e ta h u i k o n s e n tr a s in y a , Ku r va k a l i b r a s i ya n g d ib u a t d i s i n i a d a la h hu b u ngan a n ta r a p er b a n d in g a n lu a s pu nca k s ta n ­ d a r ter h a d a p lu a s pu ncak s ta n d a r i n t e r n a l ter h a d a p k o n s e n tr a s i z a t s ta n d a r . U ntu k p en eta p a n k a d a r s a m p el d a p a t d ite n tu k a n d e n ^ n menentu kan lu a s pu ncak k r o - matogram s a m p el, kemu dian d ila k u k a n s u b s t i t u s i k ed a -

  

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

  5

  lara pers a ma a n r e g r e s i ku rva k a l i b r a s i a ta u d a p a t pu la d ite n tu k a n d en ga n ca ra p er b a n d in g a n lu a s pu ncak k r o ­ matogram s a m p el ter h a d a p lu a s pu ncak kroma togra m s ta n ­ d a r i n t e r n a l te r h a d a p p er b a n d in g a n lu a s pu ncak k r o ­ matogram z a t s ta n d a r ter h a d a p lu a s pu ncak kroma togra m s ta n d a r i n t e r n a l *

  T e l a h d il a p o r k a n da la m l i t e r a t u r , s ta n d a r i n t e r ­ n a l ya n g te l a h d igu n a k a n u ntu k p en eta p a n k a d a r n ip a g in da n n ip a s o l da la m campu ran a d a la h : £> - n a p th o l, b en ­ z y l b en zoa t dan p h en a n th r en e. ( 5 , 6 , 7 , 8 , 9 ) . Pada d a - s a r n ya s ta n d a r i n t e r n a l i t u a d a la h z a t l a i n ya n g mem- p u n ya i s i f a t f i s i k a - k i m i a ya n g m i r i p d en ga n z a t ya n g a ka n d i a n a l i s i s , s e h in g g a b i l a d ila k u k a n e k s t r a k s i d a ­ p a t t e r e k s t r a k s i den ga n b a ik dan d e t e k t o r ma s ih merabe- r ik a n r es p o n ya n g s e b a n d in g d en ga n z a t ya n g d i a n a l i s a , Dalam h a l i n i kemu ngkina n s enya wa h omolog p a r a b en , mi- s a l n y a b u t i l p a r a b en a ta u s enya wa f e n o l i s l a i n , m is a l - nya e u g e n o l d a p a t d igu n a k a n s e b a g a i s ta n d a r i n t e r n a l .

  B er d a s a r k a n u r a ia n d i a t a s , maka d a p a t d iru mu s - ka n p er m a s a la h a n : s eb er a p a b e s a r k e te p a ta n dan k e t e - l i t i a n p en eta p a n k a d a r n ip a g in dan n ip a s o l dalam cam- pu ra n den ga n rnetode k r o m a to g r a fi gas m e l a l u i te k n ik s ta n d a r e k s t e r n a l dan s ta n d a r i n t e r n a l ta n p a p r o s es d e r i v a t i s a s i .

  Dalam p e n e l i t i a n i n i k r i t e r i a h a s i l p en eta p a n ka d a r a d a la h k e te p a ta n dan k e t e l i t i a n . S e b a g a i u ku ra n d a r i k e te p a ta n a d a la h % ka d a r ya n g d i p e r o l e h k em b a li

  

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

I

  6 C % R e co ver y ) . H a s i l p en eta p a n k a d a r d is e b u t mempunyai k e te p a ta n ya n g b a ik , j ik a tid a k ada p erb ed a a n ya n g bermakna ( pada h a rga oC t e r t e n - tu ) a n ta r a h a rga ya n g d ia n g g a p b en a r denga n k a d a r ya n g d ip e r o l e h k e m b a li. Adapun s e b a g a i u ku ran d a r i k e t e l i t i a n d igu n a ka n k o e f i s i e n v a ­ r i a s i , M etode p en eta p a n ka d a r d ia n g g a p mempunyai k e t e l i t i a n ya n g b a ik j ik a KV l e b ih k e c i l d a r i

  3 %. ( 10 ) 1 . 2 . Tu.iuan - p e n e litia n U ntu k menjawab p erma s a la h a n te r s e b u t p e r lu d ila k u k a n p e n e l i t i a n denga n tu ju a n u n tu k :

  1. Menentu kan k e te p a ta n dan k e t e l i t i a n h a s i l p e­ n eta p a n k a d a r n ip a g in dan n ip a s o l da la m cam- pu ra n denga n metode k r o m a to g r a fi gas m e l a l u i te k n ik s ta n d a r e k s t e r n a l dan s ta n d a r i n t e r ­ n a l.

  2. Memb andingkan k e te p a ta n dan k e t e l i t i a n h a s i l p en eta p a n ka d a r a n ta r a metode s ta n d a r e k s t e r ­ n a l dan s ta n d a r i n t e r n a l ^ - n a p th o l, eu g e- n o l dan b u t i l p a ra b en ,

  Ka ra pan d a r i p e n e l i t i a n i n i a d a la h : d e ­ nga n d ip e r o l e h n y a k e te p a ta n dan k e t e l i t i a n ya n g

  7 b a ik , maka metode k r o m a to g r a fi gas d a p a t d ig u ­ nakan u ntu k a n a l i s i s k u a n t i t a t i f s en ya w a - s en ya w a ya n g l a i n .

  1 . 3 . H i- p otes is r e n e l i t i a n D a r i u r a ia n d i a t a s , d id u ga bahwa a n a l i s i s n ip a g in dan n ip a s o l da la m campuran denga n m eto­ de k r o m a to g r a fi gas a ka n mempunyai k e te p a ta n da n k e t e l i t i a n ya n g b a ik , S e b a g a i v a r i a b e l b eb a s da la m p e n e l i t i a n i n i a d a ­ la h metode k r o m a to g r a fi gas d en g in b eb era p a ma- cam s ta n d a r i n t e r n a l , s eda n gka n v a r i a b e l t e r - ga ntu ngnya a d a la h k e te p a ta n dan k e t e l i t i a n h a s i l a n a l i s i s . Adapun k e te p a ta n dan k e t e l i t i a n a d a la h s e b a g a i b e r ik u t : k e te p a ta n metode d ik a ta k a n b a ­ i k j ik a tid a k a da p erb ed a a n ya n g bermakna a n ta r a h a rga ya n g d ia n g g a p b en a r d en ga n ka d a r ya n g d i ­ p e r o l e h k e m b a li, s ed a n gka n k e t e l i t i a n metode d i ­ ka ta k a n t e l i t i jik a KV ( k o e f i s i e n v a r i a s i ) l e ­ b ih k e c i l d a r i 3

  

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

  

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

  8 BAB I I T1NJAUAN HJSTAKA 1- jep ta n p ; K ip a flin (

• )

I,2,3,^,ll,-12,i3,ll|.,15>l6,l?

  N ip n g in a d a la h nama umuni d a r i ir ietil p a r a b en a ta u m e t il p - h id r o k s i b e n zo a t. Rumus m oleku ln ya a d a la h : Cg KgC^ dan rumus b angu n- nya a d a la h s e b a g a i b e r ik u t :

  OH COOCH*

  N ip a g in b eru pa s er b u k h s b lu r h a lu s , p u tih , h a mp ir tid a k b er b a u , tl d a k mempunyai r s s a , kemu dian a ga k membakar d i i k u t i r a s a t e b a l , N ip a g in mempunyai t i t i k l e b u r 131 0 dan t i t i k ciid ih 270 0 - 280 . K e la r u ta n n ip a g in dalam a i r a d a la h ( 1:500 ) , dalam a i r men d id ih ( 1 :20 ) , d a ­ lam e ta n o l ( 95# ) P ( 1 : 3 * 5 ) » dalam a s e to n P ( 1:3 ) , da la m g l i p c r o l P pa na s ( 1 :60 ) , mudah le . r u t da la m e t e r P, dan da la m l r r u t a n a l k a l i h id r o k s i d a . Kegu naan n ip a g in ya n g p a l i n g urnum a a a la h s e b a g a i z a t p en ga w et u n tu k mfka na n- minu ma n, k os m etik dan p r e p a r a t- p r e p a r a t f a r m a s i. Ka d a r penjf.kaien n ip a g i n s e b a g a i p en ga w et a d a ­ l a h : u n tu k rri? kanan-minurii&n a d a la h 0 , 0 5 - 0,1 %, u ntu k

  

%

  kos metik. a d a la h 0 , 0 5 - 0,1 dan u ntu k p r e p a r a t fa r m a s i %. a d a la h 0,01 - 0 , 2

  

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

  9 2 » S .i” ja .U a n ,..t^ t.a p g N jm s oJ . ( 1 , 2 , 3 , 4 , 1 1 , 1 2 , 1 3 , 1 ^ , 1 5 , 1 6 , 1 7 ) N i p a s o l a d a la h nama umum d a r i p r o p i l p a r a b en a ta u p r o p i l p - h i d r o k s i b e n zo a t. Rumus m olek u ln ya a d a la h ; dan rumus b a - ngu nnya a d a la h s e b a g a i b e r i k u t : _{O H}

  c o o c ^ h

  7 N i p a s o l b eru pa s er b u k h a b lu r p u tih , t i d a k b erb a u dan

  t i d a k b e r a s a . N i p a s o l mempunyai t i t i k l e b u r 96 - 97° K e l a r u ta n n i p a s o l d a la m a i r a d a la h ( 1 :2 0 0 0 ) , da la m e t a n o l ( 95& ) P ( 1 : 3 , 5 ) , da la m a s e to n P ( 1 ; 3 ) , da la m g l i s e r o l P ( 1 : 1 ^ 0 ) , mudah l a r u t da la m l a r u ta n a l k a l i h i d r o k s id a , dan da la m e t e r . Kegu naan n i p a s o l ya n g p a l i n g umum a d a la h s e b a g a i z a t p en ga w et u n tu k ma- kana n- minu man, k o g m etik da n p r e p a r a t - p r e p a r a t fa r m a s i.

  Ka d a r p ema ka ia n n i p a s o l s e b a g a i p en ga w et a d a la h : un­ tu k makanan- minuman a d a la h 0 , 0 5 - 0 , 1 %, u n tu k kos me­

  %

  t i k a d a la h 0 , 0 5 - 0 , 1 dan u n tu k p r e p a r a t fa r m a s i a d a l a h 0 , 0 1 - 0 , 2 %.

  3 , T in ja u a n te n ta n g k r o m a to g r a fi gas ( 1 8 , 1 9 , 2 0 , 2 1 , 2 2 ) 3 . 1 . Tin .ia u a n umum K r o m a to g r a fi gas a d a la h s a l a h s a tu te k n i k k r o -

  

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga