Optimasi proses pencampuran gel repelan citronella oil dengan carbopol@6403%b/v sebagai gelling agent dan propilen glikol sebagai humektan - USD Repository

  

OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN GEL REPELAN CITRONELLA OIL

DENGAN CARBOPOL ® 940 3%b/v SEBAGAI GELLING AGENT DAN

  

PROPILEN GLIKOL SEBAGAI HUMEKTAN

SKRIPSI

  Diajukan guna Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm)

  Program Studi Ilmu Farmasi Oleh :

  Indah Setiarini NIM : 038114100

  

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA

  

Penelitian Untuk Skripsi

OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN GEL REPELAN CITRONELLA OIL

®

  

DENGAN CARBOPOL 940 3%b/v SEBAGAI GELLING AGENT DAN

PROPILEN GLIKOL SEBAGAI HUMEKTAN

  Yang diajukan oleh : Indah Setiarini

  NIM : 038114100 Telah disetujui oleh

  Pembimbing Sri Hartati Yuliani, M.Si., Apt.

  Tanggal 25 Juli 2007

  “ ...Sekalipun aku mempunyai karunia untuk bernubuat dan aku mengetahui segala rahasia dan memiliki seluruh pengetahuan; dan sekalipun aku memiliki iman yang sempurna untuk memindahkan gunung, tetapi jika aku tidak mempunyai kasih, aku sama sekali tidak berguna...”

  ( 1 Kor 13 : 2 ) Orang yang paling berbahagia tak selalu memiliki hal yang terbaik, mereka hanya berusaha menjadikan yang terbaik dari setiap hal yang hadir dalam hidupnya

  KUPERSEMBAHKAN KARYA KECIL INI TERUNTUK : Jesus Christ, my savior and strenght

  Mama, dan Papa, tercinta Terima kasih atas cinta, doa dan dukungannya

  Donny, adikku tersayang Terima kasih atas keceriaan dan penghiburannya, karna kamu aku tidak sendiri

  Teman-teman di Kost Dewi dan CHEmistry ‘03 Thanks atas persahabatan dan dukungan kalian

  Adik-adik, dan Almamater-ku yang akan selalu kukenang

  

PRAKATA

  Puji syukur penulis haturkan kepada Tuhan Yang Maha Esa karena atas berkat dan pertolonganNya penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul “Optimasi Proses Pencampuran Gel Repelan Citronella Oil Dengan Carbopol

  ®

  940 3%b/v Sebagai Gelling Agent dan Propilen Glikol Sebagai Humektan” guna memenuhi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Strata Satu Program Studi Ilmu Farmasi (S.Farm).

  Selesainya penulisan laporan akhir ini tak lepas dari bantuan berbagai pihak yang telah membantu penulis. Oleh karena itu, penulis mengucapkan terima kasih kepada :

  1. Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta,

  2. Dewi Setyaningsih, S.Si., Apt., atas kepercayaan, kesempatan, dan bimbingan yang diberikan kepada penulis,

  3. Sri Hartati Yuliani, M.Si., Apt., yang telah membimbing dan mengarahkan penulis,

  4. Drs. Riswaka Sudjaswadi, S.U., Apt, yang telah meluangkan waktunya selaku dosen penguji serta atas saran dan kritik kepada penulis,

  5. Rini Dwiastuti, S.Farm., Apt, yang telah meluangkan waktunya selaku dosen penguji serta atas saran dan kritik kepada penulis,

  6. Eva, Tirza, Rinto, Renny, Lanny, Nike, Lia, Cie Meta, dan Selvi, atas bantuan kalian selama menjalani penelitian,

  7. Segenap staff dan karyawan Laboratorium Farmasi, Universitas Sanata

  8. Berbagai pihak yang tidak dapat penulis tuliskan satu per satu, atas dukungannya kepada penulis sehingga skripsi ini dapat terselesaikan dengan baik.

  Penulis menyadari bahwa masih banyak kekurangan dan kelemahan dalam penulisan skripsi ini. Harapan penulis semoga skripsi ini dapat berguna dan bermanfaat bagi pembaca semua. Atas kritik dan saran dari pembaca penulis ucapkan terima kasih.

  Penulis

PERNYATAAN KEASLIAN KARYA

  Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi yang saya tulis ini tidak memuat karya atau bagian karya orang lain, kecuali yang telah disebutkan dalam kutipan dan daftar pustaka, sebagaimana layaknya karya ilmiah.

  Yogyakarta, Juli 2007 Penulis

  Indah Setiarini

  

INTISARI

  Penelitian tentang optimasi proses pencampuran pada pembuatan repelan

  ®

  gel citronella oil dengan carbopol 940 3%b/v sebagai gelling agent dan propilen glikol sebagai humektan bertujuan untuk menentukan lama pencampuran dan kecepatan mixer yang optimum dalam proses pembuatan gel repelan serta mengetahui pengaruh proses pencampuran terhadap sifat fisis, kestabilan dan efektivitas (daya repelan) gel repelan citronella oil.

  Penelitian ini merupakan rancangan eksperimental murni dengan variabel eksperimental ganda (factorial design). Subyek uji pada penelitian ini adalah formula

  ®

  optimum gel repelan citronella oil dengan carbopol 940 3%b/v sebagai gelling

  

agent dan propilen glikol sebagai humektan dengan perbandingan sistem gel :

citronella oil adalah 93 : 10. Proses pencampuran yang diteliti adalah lama

  pencampuran dan kecepatan putar mixer. Untuk optimasi, digunakan metode

  

2

factorial design dua faktor dan dua level, 2 , dengan kombinasi formula (1), (a), (b),

  dan (ab). Optimasi dilakukan terhadap parameter sifat fisis gel yang meliputi daya sebar, viskositas, dan modus nilai tengah interval ukuran tetesan minyak; parameter stabilitas fisis gel yaitu pergeseran viskositas setelah penyimpanan satu bulan; serta efektivitas uji daya repelan terhadap sejumlah nyamuk Aedes aegypti betina yang menempel pada kulit kelinci albino yang telah diolesi dengan formula gel repelan citronella oil selama 6 jam.

  Hasil penelitian menunjukkan bahwa proses pencampuran (lama pencampuran dan kecepatan putar mixer) tidak memberikan pengaruh pada sifat fisis, stabilitas, dan efektivitas sediaan gel repelan citronella oil. Optimasi gel repelan

  

citronella oil meliputi sifat fisis berupa daya sebar < 5cm, viskositas 15,5 sampai

  20dPa.s, dan modus nilai tengah interval ukuran tetesan minyak < 10 μm; stabilitas sediaan yang dinyatakan dengan persen pergeseran viskositas < 10%; serta efektivitas sediaan gel repelan yang dinyatakan sebagai persen repelansi > 95%.

  Penggambaran profil respon melalui contour plot super imposed yang mencakup seluruh respon yang diharapkan, menghasilkan suatu area kondisi optimum untuk proses pencampuran dalam pembuatan sediaan gel repelan citronella

  

oil terbatas pada faktor (lama pencampuran dan kecepatan putar mixer) dan level

yang diteliti.

  

®

  Kata kunci : Citronella oil, Carbopol 940 3%b/v, Propilen Glikol, Lama pencampuran, Kecepatan putar mixer, Gel, Factorial Design

  

ABSTRACT

  The research about optimization mixing process in making repellent gel

  ®

  citronella oil with carbopol 940 3%b/v as gelling agent and propylene glycol as humectant aim to determine mixing time and optimized speed of the mixer in making repellent gel of citronella oil. It is also to observed the effect of mixing process towards physical properties, stability, and effectivity (repellent ability) repellent gel of citronella oil.

  This research category was real experimental with double experimental variable (factorial design). The subject research was optimum formula of citronella

  ®

  oil repellent gel with carbopol 940 3%b/v as gelling agent and propylene glycol as humectant; with composition of system gel : citronella oil was 93 : 10. The research studies were time of mixing and speed of revolution of mixer. That time and speed of revolution were optimization by factorial design application, two factor and two

  2

  level, 2 , with combination of (1), (a), (b), and (ab) formulas. Optimization process was done for parameter of gel physical properties i.e. the spreading capability, viscosity, and center value modus of size particle interval; parameter of gel physic stability i.e. alteration of viscosity after they had kept for 1 month; and effectivity repellent ability to protect skins of albino rabbit which had spread by formulas from Aedes aegypti female mosquitoes for 6 hours.

  The research’s result shows that mixing process (time of mixing and speed of revolution) do not give effect towards physical properties, stability, and effectivity repellent gel of citronella oil. Optimization repellent gel of citronella oil include physical properties i.e. spreading capability < 5cm, viscosity 15,5 up to 20dPa.s, and center value modus of size particle interval < 10

  μm; stability of repellent gel which is evidence as percent alteration of viscosity < 10%; and effectivity of repellent gel which is evidence as percent repellency > 95%.

  Sketch of response profile trough contour plot super imposed which include all of responses, results an area of optimum condition for mixing process in making repellent gel of citronella oil limited on this research factors (time of mixing and speed of revolution of mixer) and levels.

  ®

  Key words : Citronella oil, Carbopol 940 3%b/v, Propylene glycol, Time of mixing, Speed of revolution, Gel, Factorial Design

  

DAFTAR ISI

  HALAMAN SAMPUL .......................................................................................... i HALAMAN JUDUL.............................................................................................. ii HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING .................................................... iii HALAMAN PENGESAHAN................................................................................ iv HALAMAN PERSEMBAHAN ............................................................................ v PRAKATA............................................................................................................. vi PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ................................................................ viii

  INTISARI............................................................................................................... ix

  ABSTRACT ............................................................................................................. x

  DAFTAR ISI.......................................................................................................... xi DAFTAR TABEL.................................................................................................. xiv DAFTAR GAMBAR ............................................................................................. xv DAFTAR LAMPIRAN.......................................................................................... xvii

  BAB I. PENGANTAR ........................................................................................... 1 A. Latar Belakang .............................................................................................. 1 B. Perumusan Masalah ...................................................................................... 4 C. Keaslian Karya .............................................................................................. 4 D. Manfaat Penelitian ........................................................................................ 5 E. Tujuan Penelitian .......................................................................................... 5 BAB II. PENELAAHAN PUSTAKA.................................................................... 7 A. Minyak Atsiri Sereh (Citronella oil)............................................................. 7

  B. Gel ................................................................................................................. 8

  C. Carbopol

  ®

  940............................................................................................... 9

  D. Propilen Glikol .............................................................................................. 9

  E. Repelan.......................................................................................................... 10

  F. Pencampuran ................................................................................................. 11

  G. Mixer ............................................................................................................. 12

  H. Mikromeritik ................................................................................................. 13

  I. Metode Desain Faktorial ............................................................................... 16 J. Landasan Teori.............................................................................................. 19

  BAB III. METODOLOGI PENELITIAN ............................................................. 22 A. Jenis Rancangan Penelitian ........................................................................... 22 B. Variabel Penelitian ........................................................................................ 22 C. Definisi Operasional ..................................................................................... 22 D. Alat dan Bahan.............................................................................................. 25 E. Tata Cara Penelitian ...................................................................................... 25 1. Standarisasi minyak sereh (citronella oil)............................................... 25

  2. Pembuatan formula ................................................................................. 26 3.

  Uji sifat fisis, stabilitas, dan efektivitas sediaan gel................................ 27

  F. Analisis Data dan Optimasi .......................................................................... 29

  BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN .............................................................. 30 A. Standarisasi Minyak Sereh (Citronella oil)................................................... 30 B. Uji Sifat Fisis dan Stabilitas Gel ................................................................... 31 1. Daya sebar............................................................................................... 31

  2. Viskositas ................................................................................................ 34

  3. Pergeseran viskositas .............................................................................. 36

  C. Mikromeritik ................................................................................................. 39

  D. Uji Efektivitas Gel Repelan Citronella Oil................................................... 43

  E. Optimasi ........................................................................................................ 46

  BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN................................................................ 51 DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................ 54 LAMPIRAN........................................................................................................... 57 BIOGRAFI PENULIS ........................................................................................... 89

  DAFTAR TABEL

  Tabel I. Hubungan level dengan faktor .......................................................... 23 Tabel II. Kondisi percobaan menurut Desain Faktorial................................... 27 Tabel III. Hasil standarisasi minyak sereh (citronella oil)................................ 30 Tabel IV. Hasil uji sifat fisis dan stabilitas gel ................................................. 31 Tabel V. Efek penentu sifat fisis dan stabilitas gel .......................................... 31 Tabel VI. Analisis Yate’s treatment daya sebar ................................................ 32 Tabel VII. Analisis Yate’s treatment viskositas.................................................. 35 Tabel VIII. Analisis Yate’s treatment pergeseran viskositas ............................... 37 Tabel IX. Modus nilai tengah interval ukuran tetesan minyak ......................... 39 Tabel X. Efek penentu modus.......................................................................... 40 Tabel XI. Analisis Yate’s treatment modus....................................................... 41 Tabel XII. Hasil perhitungan persen repelansi ................................................... 43 Tabel XIII. Efek penentu persen repelansi........................................................... 44 Tabel XIV. Analisis Yate’s treatment persen repelansi ....................................... 44

  DAFTAR GAMBAR

  Gambar 1. Struktur asam akrilat ......................................................................... 9 Gambar 2. Strukur propilen glikol ...................................................................... 10 Gambar 3. Planetary mixer................................................................................. 13 Gambar 4. Sigma blade mixer............................................................................. 13 Gambar 5. Contoh grafik distribusi frekuensi ukuran partikel ........................... 16 Gambar 6. Grafik hubungan lama pencampuran – kecepatan putar dan daya sebar.......................................................................................... 33 Gambar 7. Grafik hubungan lama pencampuran – kecepatan putar dan viskositas ........................................................................................... 36 Gambar 8. Grafik hubungan lama pencampuran – kecepatan putar dan pergeseran viskositas......................................................................... 38 Gambar 9. Grafik distribusi diameter tetesan minyak ........................................ 40 Gambar 10. Grafik hubungan lama pencampuran – kecepatan putar dan modus ukuran tetesan minyak........................................................... 42 Gambar 11. Grafik hubungan lama pencampuran – kecepatan putar dan daya repelan ...................................................................................... 45 Gambar 12. Contour plot daya sebar ..................................................................... 46 Gambar 13. Contour plot viskositas ..................................................................... 47 Gambar 14. Contour plot pergeseran viskositas ................................................... 48 Gambar 15. Contour plot modus ukuran tetesan minyak ..................................... 48 Gambar 16. Contour plot daya repelan................................................................. 49

  Gambar 17. Contour plot super imposed .............................................................. 50 Gambar 18. Mixer ................................................................................................. 87 Gambar 19. Gel repelan citronella oil ................................................................. 87 Gambar 20. Uji daya sebar..................................................................................... 88 Gambar 21. Pengukuran viskositas ........................................................................ 88 Gambar 22. Uji daya repelan ................................................................................. 88

  DAFTAR LAMPIRAN

  Lampiran 1. Data standarisasi minyak sereh (citronella oil)........................... 58 Lampiran 2. Data penimbangan, Notasi, dan Kondisi percobaan menurut desain faktorial.............................................................. 59 Lampiran 3. Data sifat fisis dan stabilitas gel.................................................. 60 Lampiran 4. Perhitungan persen pergeseran viskositas................................... 62 Lampiran 5. Data mikromeritik ....................................................................... 63 Lampiran 6. Data uji daya repelan................................................................... 67 Lampiran 7. Perhitungan efek.......................................................................... 72 Lampiran 8. Perhitungan Yate’s treatment ...................................................... 75 Lampiran 9. Persamaan desain faktorial.......................................................... 80 Lampiran 10. Dokumentasi .............................................................................. 87

BAB I PENGANTAR A. Latar Belakang Pencampuran merupakan salah satu proses penting dalam pembuatan sediaan obat dengan tujuan untuk mencapai homogenitas partikel (Voigt, 1994). Oleh karena itu, dilakukan penelitian tentang optimasi proses pencampuran pada formula gel repelan citronella oil. Secara umum gel dapat dibedakan menjadi dua jenis yaitu hidrogel dan gel

  hidrofobik. Konsistensi suatu gel disebabkan oleh gelling agent yang membentuk sistem tiga dimensi. Ikatan antara molekul solven dengan sistem polimer menghasilkan suatu sistem dengan viskositas tinggi. Sistem yang demikian menyebabkan penurunan mobilitas molekul solven (Buchmann, 2001).

  Proses pencampuran gel menjadi penting untuk dioptimasi karena karakteristik rheologi gel yang bersifat pseudoplastik, yang pada peningkatan rate of

  

shear mengakibatkan viskositas gel semakin turun, akibatnya gel menjadi encer dan

  sangat mudah mengalir (Martin, 1993). Sistem gel yang memiliki karakteristik encer dan sangat mudah mengalir pada sediaan gel repelan citronella oil, tentunya akan tidak nyaman saat digunakan serta dapat menurunkan daya repelansinya karena sistem gel tidak mampu lagi menjebak citronella oil sehingga mudah menguap.

  Selain perubahan viskositas sediaan, distribusi ukuran droplet fase terdispersi juga dapat berubah selama proses pencampuran. Pengurangan ukuran droplet akan menyebabkan peningkatan luas permukaan spesifik droplet (Aulton, 2002). Keadaan tersebut menyebabkan sistem emulsi yang terbentuk pada gel akan menjadi lebih stabil.

  Karakteristik pseudoplastik dalam sistem gel juga memungkinkan terjadinya

  

thixotropy , yaitu suatu peristiwa peningkatan kecepatan alir gel karena shearing

stress yang diberikan begitu besar dalam kondisi isothermal sehingga struktur

  jaringan tiga dimensi gel mengalami perubahan dan gel tidak lagi mampu mempertahankan konsistensinya meskipun bersifat reversible dengan waktu pemulihan yang tidak segera. Thixotropy oleh formulator dalam beberapa hal memang dikehendaki untuk memudahkan proses penuangan sediaan dari wadahnya, akan tetapi dalam proses pencampuran gel repelan citronella oil hal ini tidak disukai karena seperti disebutkan sebelumnya perubahan struktur jaringan tiga dimensi mengakibatkan penurunan konsistensi dan memudahkan citronella oil untuk menguap sehingga daya repelannya menurun (Arisadha, 2006).

  Kemajuan teknologi menjadikan proses pencampuran secara manual mulai ditinggalkan. Hampir di setiap industri, proses pencampuran dilakukan dengan cara memasukkan sediaan ke dalam suatu tangki dalam jumlah besar sehingga pencampuran tidak mungkin dilakukan secara manual. Oleh sebab itu, dibutuhkan suatu alat pencampur mekanik yang lazim disebut mixer (Sheth dan Bandelin, 1992), yang dalam penggunaannya lama dan kecepatan pencampuran dapat dikendalikan sesuai dengan yang dikehendaki. Dengan demikian, proses pencampuran dapat berlangsung sama walaupun dilakukan oleh orang yang berbeda dan dalam waktu yang berbeda pula.

  Dalam penelitian ini optimasi dilakukan terhadap proses pencampuran yang pada penelitian terdahulu masih dilakukan secara manual. Lama pencampuran dan kecepatan putar mixer merupakan dua faktor pencampuran yang akan diamati pengaruh dan interaksinya pada pembuatan sediaan gel repelan. Optimasi terhadap lama pencampuran dan kecepatan putar mixer didasarkan pada persamaan sistem non-Newtonian menurut Martin (1993) yaitu fungsi G (rate of shear) atau gradien kecepatan (dv/dr) bergantung pada perubahan fungsi F (shearing stress) atau gaya gesek. Apabila harga A tetap maka harga F hanya bergantung pada F’ (shearing

  

force atau gaya gesek). Selama proses pencampuran, fungsi F’ ditentukan oleh

  momen gaya ( τ), dan momen gaya tersebut ditentukan oleh faktor lama pencampuran dan kecepatan putar mixer. Apabila lama pencampuran meningkat maka momen gaya akan menurun sehingga nilai F juga menurun. Sebaliknya apabila kecepatan putar meningkat maka momen gaya akan meningkat sehingga nilai F juga meningkat. Perubahan pada nilai F akan mempengaruhi harga

  η’ dan selanjutnya mempengaruhi sifat fisis sediaan yang berlanjut pada efektivitas sediaan (Arisadha, 2006).

  Desain faktorial merupakan suatu desain eksperimental yang bertujuan untuk mengetahui efek-efek yang ditimbulkan oleh sejumlah faktor secara simultan, memperkirakan hubungan relatifnya, dan untuk menentukan apakah terjadi interaksi antar faktor-faktor tersebut (Armstrong dan James, 1996).

B. Perumusan Masalah

  Permasalahan yang akan diteliti adalah :

  1. Di antara faktor-faktor lama pencampuran, kecepatan putar mixer, dan interaksinya, faktor apakah yang paling dominan dalam menentukan sifat fisis, stabilitas, dan efektivitas gel repelan citronella oil ?

  2. Dapatkah ditemukan area kondisi optimum proses pencampuran melalui pada faktor dan level yang diteliti ?

  contour plot super imposed

C. Keaslian Karya

  Penelitian mengenai Optimasi Proses Pencampuran Gel Repelan Citronella

  ®

Oil Dengan Carbopol 940 3%b/v Sebagai Gelling Agent dan Propilen Glikol

  Sebagai Humektan secara Desain Faktorial belum pernah dilakukan. Adapun penelitian yang pernah dilakukan adalah Optimasi Komposisi Sistem Gel dan Oleum

  

Citronellae dalam Formula Gel Repelan dengan Gelling Agent Carbopol dan

  Propilen Glikol (Liong, 2005) dan beberapa penelitian tentang proses pencampuran di antaranya Optimasi Proses Pencampuran Gel Repelan Citronella Oil dengan

  ®

Gelling Agent Carbopol 934 3%b/v dan PEG 400 secara Desain Faktorial

  (Arisadha, 2006), Optimasi Proses Pencampuran Gel Repelan Oleum Citronellae Berbasis CMC (Carboxymethyl cellulose)-Gliserol (Gunawan, 2006), dan Optimasi Proses Pencampuran pada Pembuatan Repelan Gel Minyak Atsiri Sereh (Cymbopogon sp) dengan Carboxymethyl cellulose (CMC) dan PEG 400 sebagai Gelling Agent : Tinjauan terhadap Sifat Fisis dan Daya Repelan (Kurniaty, 2006).

  Perbedaan penelitian ini dengan penelitian yang pernah dilakukan adalah pada pemilihan jenis gelling agent dan humektan yang digunakan, serta pada penelitian sebelumnya belum dilakukan analisis statistik untuk menentukan faktor yang berpengaruh secara signifikan terhadap respon.

  D.

  

Manfaat Penelitian

  1. Manfaat teoritis

  Menambah khasanah ilmu pengetahuan mengenai sediaan gel repelan yang berasal dari bahan-bahan alam.

  2. Manfaat praktis

  Mengetahui lama pencampuran dan kecepatan putar mixer yang sesuai untuk mendapatkan gel repelan citronella oil dengan sifat fisis dan efektivitas gel repelan yang dikehendaki.

E. Tujuan Penelitian

  1. Tujuan umum

  Penelitian ini bertujuan untuk menentukan proses pencampuran optimum pada pembuatan gel repelan citronella oil yang efektif terhadap nyamuk Aedes

  aegypti betina.

  2. Tujuan khusus

  Penelitian ini bertujuan untuk : a. mengetahui pengaruh proses pencampuran (lama pencampuran dan kecepatan putar mixer) terhadap sifat fisis, stabilitas dan efektivitas gel repelan yang dibuat.

  b. menemukan area optimum dari proses pencampuran sehingga diperoleh sediaan gel repelan yang memiliki sifat fisis dan efektivitas yang dikehendaki terbatas pada faktor dan level yang diuji.

BAB II PENELAAHAN PUSTAKA A. Minyak Atsiri Sereh (Citronella Oil) Minyak atsiri sereh disuling dari Cymbopogon sp, Andropogon nardus Java

  de Jong yang di Jawa disebut “mahapengiri”. Minyak atsiri sereh yang baik memiliki sifat-sifat sebagai berikut (Anonim, 1979) : Bobot Jenis : 0,880 sampai 0,895 Indeks Bias : 1,468 sampai 1,473 Kadar Geraniol : 10% sampai 18% Kadar Sitronelal : 21% sampai 35% Kelarutan dalam etanol : Kocok 1 bagian volume dengan 4 bagian volume etanol (80%) P, terjadi larutan jernih. Biarkan selama 24 jam pada suhu

  o o

  20 C – 30

  C, tidak tampak butir-butir pada permukaan larutan.

  Pemerian cairan : Pucat sampai kuning tua, bau khas Konstituen terpenting dalam minyak sereh (yang menentukan mutu dan nilai komersial minyak) adalah geraniol (alkohol) dan sitronelal (aldehid) (Guenther,

  1987). Minyak yang telah disimpan lama, terutama pada kondisi penyimpanan yang tidak baik akan menurunkan kadar sitronelal dan nilai kelarutan, namun nilai bobot jenis minyak semakin meningkat (Guenther, 1990).

  B.

  

Gel

  Gel merupakan sistem semipadat terdiri dari suspensi yang dibuat dari partikel anorganik yang kecil atau molekul organik yang besar, terpenetrasi oleh cairan (Anonim, 1995). Konsistensi gel yang terbentuk disebabkan adanya gelling

  

agent (thickening) yang pada umumnya adalah polimer, dan membentuk struktur tiga

  dimensi. Kekuatan inter-molekul mengikat molekul solven pada jaringan polimer sehingga mobilitas molekul tersebut menurun, maka terbentuk suatu struktur sistem gel (Barel dkk, 2001). Beberapa sistem gel biasanya transparan, tetapi ada juga yang keruh karena ada bahan-bahan yang tidak terdispersi secara molekuler (Allen, 2002).

  Gel dikategorikan berdasarkan dua sistem. Sistem pertama membagi gel menjadi organik dan inorganik, dan sistem kedua membagi gel menjadi hidrogel dan organogel. Gel inorganik biasanya merupakan sistem dua fase dan gel organik biasanya sistem satu fase. Hidrogel mengadung bahan yang dapat terdispersi sebagai koloid. Yang termasuk organogel adalah hidrokarbon, lemak tumbuhan atau hewan, sabun basa, dan organogel hidrofil (Allen, 2002).

  Hidrogel dapat didefinisikan sebagai bahan polimer yang mempunyai kemampuan untuk berkembang dalam air tanpa larut dan mempertahankan air dalam strukturnya. Hidrogel juga dapat digambarkan sebagai sistem dua komponen, yaitu satu komponen hidrofilik, tidak larut, polimer dengan sistem tiga dimensi, dan yang lain adalah air. Hidrogel mengandung kadar air yang tinggi dan memiliki konsistensi yang lembut serta sifat yang menyerupai karet sehingga hidrogel memiliki kemiripan dengan jaringan hidup yang lembut (Anonim, 1993).

  ®

  

C. 940

Carbopol

  Suatu golongan polimer hidrofilik dengan ikatan telah ditemukan dan dipatenkan oleh Brown pada tahun 1985. Polimer ini dinamakan carbopol yang berkembang menjadi suatu produk yang terkenal dengan sebutan “Carbomer” pada berbagai farmakope (Stephenson dan Karsa, 2000).

  ®

  Carbopol 940 merupakan polimer dengan berat molekul tinggi dari asam

  ®

  akrilat yang berikatan silang dengan allyl eter dari pentaerytol. Carbopol 940, yang

  o

  sebelumnya dikeringkan dalam vacum pada suhu 80 C selama 1 jam, mengandung tidak kurang dari 56,0% dan tidak lebih dari 68,0% gugus asam karboksilat (COOH).

  

®

  Viskositas 0,5% larutan dispersi Carbopol 940 yang telah dinetralkan adalah antara 40.000 – 60.000 cps (Anonim, 2005).

  O H C

  2 C OH H

Gambar 1. Struktur asam akrilat

  Aplikasi dalam gel dan lotion adalah kegunaan paling umum untuk carbopol dalam sistem berair atau solven polar untuk membangun viskositas dan yield value untuk stabilitas gel, emulsi atau suspensi (Stephenson dan Karsa, 2000).

D. Propilen Glikol

  Propilen glikol mengandung tidak kurang dari 99,5% C H O . Pemeriannya

  3

  8

  2

  berupa cairan kental, jernih, tidak berwarna, rasa khas, praktis tidak berbau, dan menyerap air pada udara lembab. Dapat bercampur dengan air, dengan aseton dan kloroform; larut dalam eter dan beberapa minyak essensial, tetapi tidak dapat bercampur dengan minyak lemak (Anonim, 1995).

  OH H C CH

3 H C OH

  

2

Gambar 2. Struktur propilen glikol

  Humektan adalah suatu bahan higroskopis yang mempunyai sifat mengikat air dari udara yang lembab dan sekaligus mempertahankan air yang ada pada sediaan. Humektan dapat mempertahankan kadar air pada sediaan yang dioleskan pada permukaan kulit dan mendistribusikan kelembaban tersebut ke epidermis sampai suhu dan derajat kelembaban tertentu. Kemampuan tersebut tergantung pada jenis humektan dan kelembaban lingkungan sekitarnya. Bahan-bahan yang dapat digunakan sebagai humektan adalah sorbitol, propilen glikol, dan gliserol (Soeratri dkk, 2004).

  E.

  

Repelan

  Repelan adalah bahan-bahan kimia yang mempunyai kemampuan untuk menjauhkan manusia dari serangga, sehingga dapat dihindari gigitan atau gangguan oleh serangga terhadap manusia. Repelan digunakan dengan cara menggosokkannya pada tubuh atau menyemprotkannya pada pakaian (Rozendaal, 1997; Soedarto, 1989), oleh karena itu repelan harus memenuhi beberapa syarat, yaitu tidak mengganggu pemakai dan orang di sekitarnya, tidak melekat atau lengket, bau menyenangkan, tidak menimbulkan iritasi pada kulit, tidak beracun, tidak merusak pakaian, dan daya pengusir serangga hendaknya bertahan cukup lama (Soedarto, 1989).

  Repelan beraksi mencegah manusia dari gigitan serangga dan tidak membunuh serangga. Durasi yang diberikan repelan terhadap kulit berkisar antara 15 menit sampai 10 jam, sedangkan pada pakaian efeknya bertahan lebih lama. Efektivitas dan durasi tergantung pada tipe repelan (kandungan aktif dan formulasi), cara penggunaan, kondisi lokal (temperatur, kelembaban, dan angin), dan sensitivitas repelan terhadap serangga (Rozendaal, 1997).

  Persentase daya repelan dalam percobaan dihitung sebagai berikut :

  C − T

  Daya repelan = 100 % ............................................................................. (1)

  x C

  C adalah jumlah nyamuk yang menempel pada kelompok kontrol dan T adalah jumlah nyamuk yang menempel pada kelompok perlakuan (Tawatsin dkk, 2001).

F. Pencampuran

  Pencampuran merupakan proses perubahan tata letak partikel yang satu terhadap partikel lainnya. Fungsi pencampuran adalah untuk memungkinkan tercapainya homogenitas campuran dua atau lebih bahan (Voigt, 1994).

  Prinsip dasar pencampuran terletak pada penyusupan partikel bahan yang satu di antara partikel bahan lainnya. Tingkat pencampuran tergantung pada lama pencampuran, meski demikian pencampuran yang berlangsung lama tidak menjamin tercapainya homogenitas ideal yang dikehendaki, sebab proses pencampuran maupun proses pemisahan pada saat yang sama berlangsung secara kompetitif dan tetap

  Pencampuran gel, terkait dengan shearing stress atau F yang diberikan pada sistem. Secara sederhana Martin (1993), merumuskan : log G = N log F – log

  η’........................................................................ (2) Keterangan : G = gradien kecepatan geser atau rate of shear = dv/dr N = konstanta non-Newtonian Pseudoplastik (>1) F = tekanan gesek atau gaya yang diberikan untuk setiap unit area atau

  shearing stress = F’/A

  = koefisien viskositas atau biasa disebut viskositas η’

  Pada sistem gel pseudoplastik, pencampuran gel dengan shearing stress yang tinggi dapat memberikan konsistensi dan viskositas gel yang ideal, tetapi tekanan geser (shearing stress) yang terlampau tinggi dapat menyebabkan terjadinya thixotropy, yang serta merta dapat kembali seperti semula (Zatz dan Kushla, 1996).

G. Mixer

  Tipe mixer untuk sediaan semisolid ada dua macam yaitu :

  1. Planetary mixer (Gambar 3), mixer tipe ini biasanya ditemukan pada dapur rumah tangga atau organisasi yang lebih besar dengan prinsip yang sama yang digunakan dalam industri. Pisau pencampur (mixing blade) terletak di tengah dan terpasang pada lengan yang berputar. Terjadi perputaran ganda yaitu perputaran pisau pada sumbunya dan perputaran lengan mengelilingi mangkuk yang digunakan untuk mencampur (Aulton, 2002).

  

Gambar 3. Planetary mixer (Aulton, 2002)

  2. Sigma blade mixer (Gambar 4), mixer yang kuat dan cocok digunakan pada sediaan pasta padat (stiff pastes) dan salep (Aulton, 2002).

  

Gambar 4. Sigma blade mixer (Aulton, 2002)

H.

  

Mikromeritik

  Mikromeritik adalah ilmu dan teknologi tentang partikel. Satuan ukuran partikel yang sering dipakai dalam mikromeritik adalah mikrometer ( μm) yang sering juga disebut mikron. Dalam bidang kefarmasian ada informasi yang dapat diperoleh dari partikel yaitu (1) bentuk dan luas permukaan partikel dan (2) ukuran partikel dan distribusi ukuran partikel (Martin, 1993). Data tentang ukuran partikel diperoleh dalam diameter partikel dan distribusi diameter (ukuran) partikel, sedangkan bentuk partikel memberi gambaran tentang luas permukaan spesifik partikel dan texture-nya (kasar atau halus permukaan partikel) (Martin, 1993)

  Ukuran partikel merupakan diameter rata-rata partikel dari suatu sampel, yang pada umumnya sifat sampel adalah polydisperse (heterogen) bermacam-macam diameter dengan range atau rentang yang lebar. Sampel dengan ukuran partikel yang mirip disebut monodisperse tetapi sangat jarang ditemukan. Dalam mikromeritik ada dua metode dasar untuk mengetahui ukuran partikel yaitu metode mikroskopik dan metode pengayakan. Metode mikroskopik merupakan metode sederhana yang hanya menggunakan satu alat yaitu mikroskop (Martin, 1993). Mikroskop biasa dapat digunakan untuk pengukuran ukuran partikel yang berkisar 0,2µm sampai 100µm. Di bawah mikroskop, ditempatkan sampel yang partikel-partikelnya terlihat dalam mikrometer dan ukuran partikel tersebut dapat diukur. Partikel-partikel diukur sepanjang garis tetap yang dipilih secara sembarang. Garis ini biasanya dibuat horizontal melewati pusat partikel (Martin, 1993). Kerugian metode mikroskopik adalah bahwa garis tengah yang diperoleh hanya dua dimensi partikel tersebut, yaitu dimensi panjang dan lebar. Tidak ada perkiraan yang diperoleh untuk mengetahui ketebalan partikel dengan memakai metode ini. Selain itu jumlah partikel yang harus dihitung sekitar 300-500 partikel agar mendapatkan suatu perkiraan yang baik untuk distribusi, sehingga metode ini membutuhkan waktu dan ketelitian. Namun pengujian mikroskopik suatu sampel harus selalu dilaksanakan bahkan jika digunakan metode analisis ukuran partikel lainnya, karena adanya gumpalan dan partikel-partikel lebih dari satu komponen seringkali bisa dideteksi dengan menggunakan metode mikroskopik (Martin, 1993).

  Ukuran tetesan minyak yang semakin kecil menyebabkan luas permukaan spesifiknya semakin besar, dengan semakin besar luas permukaan spesifik tetesan minyak, maka area yang teradsorbsi oleh koloid juga semakin luas (Aulton, 2002).

  Edmunson telah menurunkan suatu persamaan umum untuk ukuran partikel rata-rata : _{1 / p} ^{p f}

  ⎛ ⎞

• Σ nd

  d rata-rata = ...................................................................... (3) _f

  ⎜⎜ ⎟⎟ Σ nd ⎝ ⎠

  n adalah banyaknya partikel dalam suatu kisaran ukuran, d adalah garis tengah ekuivalen yang disebutkan sebelumnya. P adalah suatu indeks yang dihubungkan pada ukuran masing-masing partikel, karena d dipangkatkan p=1, p=2, atau p=3 adalah suatu pernyataan dari masing-masing panjang, permukaan atau volume partikel. Untuk suatu kumpulan partikel, frekuensi dengan mana suatu partikel dalam

  f

  suatu kisaran ukuran tertentu dinyatakan oleh nd . Bila indeks frekuensi (f) mempunyai harga 0,1,2 atau 3, maka distribusi frekuensi ukuran masing-masing dinyatakan dalam jumlah total partikel, panjang partikel, permukaan partikel atau volume partikel tersebut (Martin, 1993).

  Distribusi ukuran partikel, bila jumlah atau berat partikel yang terletak dalam suatu kisaran ukuran tertentu diplot terhadap kisaran ukuran atau ukuran partikel rata-rata, akan diperoleh kurva distribusi frekuensi. Grafik kurva distribusi frekuensi biasa ditunjukkan seperti pada gambar 5.

  

Gambar 5. Contoh grafik distribusi frekuensi ukuran partikel (Martin, 1993)

  Plot ini memberikan gambaran yang jelas tentang distribusi bahwa suatu garis tengah rata-rata tidak dapat dicapai. Hal ini perlu diperhatikan karena mungkin saja terdapat dua sampel yang yang garis tengah atau diameter rata-ratanya sama tetapi distribusinya berbeda. Dari kurva distribusi frekuensi juga dapat terlihat ukuran partikel berapa yang sering muncul atau terjadi pada sampel disebut juga modus. Metode lain yang digunakan dalam menampilkan data adalah dengan memplot persentasi kumulatif diatas atau dibawah suatu ukuran tertentu terhadap ukuran partikel (Martin, 1993).

I. Metode Desain Faktorial

  Pendekatan eksperimental kuno dilakukan dengan meneliti efek satu varibel eksperimental dengan menjaga variabel lain konstan. Desain faktorial digunakan dalam percobaan untuk menentukan secara simulasi efek beberapa faktor dan interaksinya yang signifikan. Signifikan berarti perubahan dari level rendah ke level tinggi pada faktor-faktor menyebabkan perubahan besar pada responnya (Bolton, 1990).

  Perencanaan percobaan secara statistik juga dinyatakan sebagai perencanaan percobaan faktorial (desain faktorial), merupakan suatu metode rasional untuk menyimpulkan dan mengevaluasi secara objektif efek besaran yang berpengaruh terhadap kualitas produk. Dengan model ini dapat dilakukan percobaan untuk mengoptimasi formula (Voigt, 1994). Desain faktorial merupakan aplikasi persamaan regresi yaitu teknik untuk memberikan model hubungan antara variabel respons dengan satu atau lebih variabel bebas. Model yang diperoleh dari analisis tersebut berupa persamaan matematika (Bolton, 1990).

  Perencanaan percobaan faktorial tidak hanya memungkinkan kelangsungan yang lebih efektif melalui pengurangan jumlah percobaan yang diperlukan namun juga pengenalan antaraksi diantara faktor-faktor itu sendiri. Desain faktorial mengandung beberapa pengertian, yaitu faktor, level, efek, dan respon. Faktor dimaksudkan sebagai setiap besaran yang mempengaruhi harga kebutuhan produk pada prinsipnya dapat dibedakan antara faktor kuantitatif dan kualitatif (Voigt, 1994). Level merupakan nilai atau tetapan untuk faktor. Pada percobaan dengan desain faktorial perlu ditetapkan level yang diteliti yang meliputi level rendah dan level tinggi. Efek adalah perubahan respon yang disebabkan variasi tingkat faktor. Efek faktor atau interaksi merupakan rata-rata respon pada level tinggi dikurangi rata-rata respons pada level rendah. Respon merupakan sifat atau hasil percobaan yang diamati. Respon yang diukur harus dapat dikuantitatifkan (Bolton, 1990).

  Desain faktorial dua level berarti ada dua faktor (misal A dan B) yang masing-masing faktor diuji pada dua level berbeda, yaitu level rendah dan level tinggi. Berdasarkan desain faktorial dapat didesain suatu percobaan untuk mengetahui faktor yang dominan berpengaruh secara signifikan terhadap suatu respon. Desain faktorial dalam suatu percobaan dengan dua faktor memberikan pertanyaan sebagai berikut (Bolton, 1990) :

  1. Apakah faktor A memiliki pengaruh yang signifikan terhadap suatu respon?

  2. Apakah faktor B memiliki pengaruh yang signifikan terhadap suatu respon?

  3. Apakah interaksi faktor A dan B memiliki pengaruh yang signifikan terhadap suatu respon? Optimasi campuran dua bahan (berarti ada dua faktor) dengan desain faktorial (two level factorial design) dilakukan berdasarkan rumus:

  Y = b + b (A) + b (B) + b (A)(B) .............................................. (4)

  1

  2

12 Keterangan :

  Y = respon hasil atau sifat yang diamati, misalnya waktu alir (A), (B) = level bagian A, bagian B, yang nilainya antara –1 sampai +1 b , b , b , b = koefisien, dapat dihitung dari hasil percobaan

  1

  2

  12

  b = rata-rata hasil semua percobaan

  n

  b

  1 , b 2 , b 12 = Σ XY / 2 n

  Pada desain faktorial dua level dan dua faktor diperlukan 4 percobaan (2 = 4, dengan 2 menunjukkan level dan n menunjukkan jumlah faktor), yaitu (1) A dan B masing- masing pada level rendah, (a) A pada level tinggi dan B pada level rendah, (b) A pada level rendah dan B pada level tinggi, (ab) A dan B masing-masing pada level tinggi.

  Besarnya efek dapat dicari dengan menghitung selisih antara rata-rata respon pada level tinggi dan rata-rata respon pada level rendah. Konsep perhitungannya sebagai berikut:

  ( + + ab a ) ( − b 1 )