SINTESIS, KARAKTERISASI DAN UJI AKTIVITAS FOTOKATALITIK NANOPARTIKEL MAGNETIK TiO2â(Co/Cu)Fe2O4.
SINTESIS, KARAKTERISASI DAN UJI AKTIVITAS FOTOKATALITIK
NANOPARTIKEL MAGNETIK TiO2–(Co/Cu)Fe2O4
Skripsi Sarjana Kimia
Oleh :
Hayatul Hamdi
07 132 022
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA & ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ANDALAS
PADANG
2012
ABSTRAK
SINTESIS, KARAKTERISASI, DAN UJI AKTIFITAS FOTOKATALITIK
NANOPARTIKEL MAGNETIK TiO2–(Co/Cu)Fe2O4
Oleh
Hayatul Hamdi (07 132 022)
Sarjana Sains (S.Si) dalam Bidang Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Andalas
Dibimbing Oleh Rahmayeni, M.S dan Dr. Upita Septiani
Metode kopresipitasi/hidrolisis telah digunakan untuk mensintesis nanopartikel
TiO2−(Co/Cu)Fe2O4. Nanopartikel dikarakterisasi dengan XRD, SEM–EDX, dan
VSM. Dari spektrum XRD, dapat diketahui terbentuknya nanopartikel
TiO2−CoFe2O4 dengan ukuran kristal 11,42 nm berdasarkan munculnya puncak
pada sudut 2θ : 25,3° yang diduga merupakan puncak dari TiO2 anatase serta
munculnya puncak pada sudut 2θ : 35,5° yang diduga merupakan puncak dari
CoFe2O4. Foto SEM memberikan informasi bahwa nanopartikel TiO2−CoFe2O4
memiliki permukaan yang lebih halus dan merata dibandingkan TiO2−CuFe2O4.
Analisis EDX menunjukkan bahwa dalam nanopartikel TiO2−(Co/Cu)Fe2O4
terdapat logam Co dan Cu dengan persentase masing-masing sebesar 1,48 % dan
4,30 %. Hasil VSM mengindikasikan bahwa nanopartikel TiO2−CoFe2O4
memiliki sifat paramagnetik. Dari uji aktifitas fotokatalitik dapat disimpulkan
bahwa proses pendopingan oksida logam CoFe2O4 dan CuFe2O4 telah berhasil
meningkatkan aktifitas TiO2 pada daerah sinar tampak (cahaya matahari) dengan
persen degradasi sebesar 82% untuk TiO2−CoFe2O4 dan 77% untuk
TiO2−CuFe2O4.
i
ABSTRACT
SYNTHESIS, CHARACTERIZATION, AND PHOTOCATALYTIC
ACTIVITY OF TiO2–(Co/Cu)Fe2O4 MAGNETIC NANOPARTICLES
By
Hayatul Hamdi (07 132 022)
Bachelor of Science in Chemistry Department
Faculty of Mathematics and Natural Science
Andalas University
Advised by Rahmayeni, M.S and Dr. Upita Septiani
Coprecipitation/hydrolysis methods have been used to synthesize
TiO2−(Co/Cu)Fe2O4 nanoparticles. The nanoparticles were characterized by XRD,
SEM–EDX, and VSM. From the XRD spectrum, the formation of TiO2−CoFe2O4
nanoparticles can be known with crystal size 11,42 nm based on the appearance of
peaks at 2θ angles : 25,3° which allegedly is the peak of anatase TiO2 and the
emergence of peaks at 2θ angles : 35,5° which allegedly represents the peak of
CoFe2O4. SEM photographs provide information that TiO2−CoFe2O4
nanoparticles have a smoother surface evenly than TiO2−CuFe2O4. EDX analysis
showed that the TiO2−(Co/Cu)Fe2O4 nanoparticles contained metals Co and Cu
with respective percentages of 1,48% and 4,30%. VSM results indicate that
TiO2−CoFe2O4 nanoparticles have paramagnetic properties. The photocatalytic
activity showed that the process of dopping metal oxide CuFe2O4 and CoFe2O4
has successfully increased the activity of TiO2 in the region of visible light (solar)
with the percent degradation of 82% for TiO2−CoFe2O4 and 77% for
TiO2−CuFe2O4.
ii
I. PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Polusi lingkungan merupakan permasalahan besar yang berdampak pada
penurunan kualitas lingkungan hidup. Hal ini disebabkan oleh berkembang
pesatnya sektor industri sehingga menghasilkan limbah-limbah yang sangat
berbahaya bagi lingkungan. Teknologi pengolahan limbah yang berkembang saat
ini sering kali tidak efektif dalam hal pembiayaan yang tinggi dan proses
pemeliharaan dan pengawasan yang memakan waktu. Oleh karena itu, para
peneliti mulai mencari solusi untuk mengatasi permasalahan tersebut. Salah
satunya dengan memanfaatkan proses fotokatalisis dari semikonduktor TiO2 fasa
anatase. Semikonduktor TiO2 memiliki band gap yang kecil antara pita valensi dan
pita konduksi. Untuk menghasilkan proses fotokatalisis, bahan semikonduktor
membutuhkan serapan energi yang lebih besar dari band gap-nya (Eg = 3,2 eV).1
Fotokatalis semikonduktor TiO2 telah menarik banyak perhatian para
peneliti karena kemampuannya dalam mendegradasi polutan lingkungan.
Beberapa alasan yang menyebabkan TiO2 menjadi fotokatalis yang bagus dan
sering digunakan antara lain, sifat optik dan elektroniknya yang bagus, stabilitas
kimianya yang baik (seperti stabilitas termal), tidak beracun, murah, banyak
terdapat di alam, dan tidak korosif. Reaksi fotokatalitik yang terjadi pada
permukaan TiO2 menjadi faktor penting yang menentukan kinetika dan
mekanisme reaksi fotokatalitik.2,3
Permintaan terhadap sistem fotokatalitik yang diaktifasi pada sinar tampak
terus meningkat, walaupun saat ini efisiensi dan ketersediaan dari fotokatalis yang
dapat diaktifasi melalui spektrum sinar matahari sangatlah terbatas. Kebanyakan
sistem fotokatalitik saat ini menggunakan TiO2 murni atau yang dimodifikasi
dengan struktur kristal anatase metastabil, meskipun memiliki dua kelemahan.
Kelemahan pertama adalah efisiensi fotokatalitik yang rendah akibat adanya
rekombinasi pasangan electron-hole (EHP) yang tidak diinginkan dan yang kedua
adalah penggunaan
TiO2
hanya 3-5 % dari
spektrum
sinar matahari.
Walaupun demikian, ada juga hal yang menarik dari TiO2 yaitu daerah
penyerapannya dapat ditingkatkan pada panjang gelombang sinar tampak.
1
Ini terjadi ketika TiO2 didoping oleh suatu material dengan tujuan untuk
meningkatkan aktifitas fotokatalitiknya.4
Nanopartikel MFe2O4 (M = logam transisi) dapat digunakan sebagai
material yang dapat meningkatkan efek fotokatalitik TiO2 karena mempunyai
band gap yang lebih sempit dibandingkan TiO2. Penambahan MFe2O4 ke dalam
TiO2 dengan perbandingan tertentu akan meningkatkan fotorespon dan aktifitas
fotokatalitik TiO2 pada daerah sinar tampak sehingga dapat digunakan sebagai
katalis untuk senyawa-senyawa organik dalam air dengan adanya sinar UV dan
tampak dari cahaya matahari.5,6
Kebanyakan teknik yang berhasil digunakan untuk modifikasi TiO2 sebagai
fotokatalis pada sinar tampak adalah metode implantasi ion7, berbagai teknik
sintesis8, dan substitutional doping dari nonlogam seperti N(TiO2-xNx).9,10
Selain itu, modifikasi TiO2 juga bisa dilakukan dengan substitusional doping
dari oksida logam, salah satunya untuk mensintesis TiO2–MFe2O4 menggunakan
metode fasa gas, pengendapan (kopresipitasi), hidrotermal, mikroelusi, sol-gel,
sonochemistry, hidrolisis dan high energy ball milling.11
Pada penelitian ini dilakukan pembuatan nanopartikel TiO2–(Co/Cu)Fe2O4
menggunakan metode kopresipitasi/hidrolisis. Penggunaan ion dopan Co dan Cu
bertujuan untuk membandingkan ion dopan mana yang lebih bagus dalam
meningkatkan aktifitas fotokatalitik TiO2 pada daerah sinar tampak. Hasil dari
sintesis nanopartikel ini kemudian dikarakterisasi dengan menggunakan XRD,
SEM–EDX, dan VSM yang tujuannya untuk mempelajari struktur dan sifat dari
nanopartikel tersebut. Pada tahap selanjutnya akan dilakukan uji aktifitas
fotokatalitik nanopartikel TiO2–(Co/Cu)Fe2O4 terhadap fotodegradasi senyawa
Rhodamin B pada daerah sinar tampak (cahaya matahari).
1.2 Perumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang yang telah dikemukakan, maka dapat dirumuskan
suatu permasalahan dalam penelitian ini, yaitu apakah pendopingan oksida logam
(Co/Cu)Fe2O4 dapat meningkatkan aktifitas fotokatalitik TiO2 pada daerah sinar
tampak (λ > 400 nm). Selain itu, juga akan dipelajari bagaimana pengaruh
temperatur kalsinasi, konsentrasi oksida logam, dan pelarut terhadap struktur
kristal dan permukaan TiO2. Kemudian, dilakukan uji sifat magnet serta uji
2
aktifitas fotokatalitik nanopartikel TiO2–(Co/Cu)Fe2O4 yang dihasilkan pada
daerah sinar tampak.
1.3 Tujuan Penelitian
Berdasarkan perumusan masalah maka penelitian ini bertujuan untuk :
1. Mempelajari pengaruh doping oksida logam (Co/Cu)Fe2O4 terhadap aktifitas
fotokatalitik TiO2 pada daerah sinar tampak.
2. Mempelajari pengaruh temperatur kalsinasi, konsentrasi ion dopan, dan pelarut
terhadap struktur kristal dan permukaan TiO2.
3. Mempelajari sifat magnet dari nanopartikel TiO2–(Co/Cu)Fe2O4.
4. Menguji aktifitas fotokatalitik nanopartikel TiO2–(Co/Cu)Fe2O4 di daerah sinar
tampak.
1.4 Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang pengaruh doping
oksida logam (Co/Cu)Fe2O4 terhadap aktifitas fotokatalitik TiO2 di daerah sinar
tampak.
3
NANOPARTIKEL MAGNETIK TiO2–(Co/Cu)Fe2O4
Skripsi Sarjana Kimia
Oleh :
Hayatul Hamdi
07 132 022
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA & ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ANDALAS
PADANG
2012
ABSTRAK
SINTESIS, KARAKTERISASI, DAN UJI AKTIFITAS FOTOKATALITIK
NANOPARTIKEL MAGNETIK TiO2–(Co/Cu)Fe2O4
Oleh
Hayatul Hamdi (07 132 022)
Sarjana Sains (S.Si) dalam Bidang Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Andalas
Dibimbing Oleh Rahmayeni, M.S dan Dr. Upita Septiani
Metode kopresipitasi/hidrolisis telah digunakan untuk mensintesis nanopartikel
TiO2−(Co/Cu)Fe2O4. Nanopartikel dikarakterisasi dengan XRD, SEM–EDX, dan
VSM. Dari spektrum XRD, dapat diketahui terbentuknya nanopartikel
TiO2−CoFe2O4 dengan ukuran kristal 11,42 nm berdasarkan munculnya puncak
pada sudut 2θ : 25,3° yang diduga merupakan puncak dari TiO2 anatase serta
munculnya puncak pada sudut 2θ : 35,5° yang diduga merupakan puncak dari
CoFe2O4. Foto SEM memberikan informasi bahwa nanopartikel TiO2−CoFe2O4
memiliki permukaan yang lebih halus dan merata dibandingkan TiO2−CuFe2O4.
Analisis EDX menunjukkan bahwa dalam nanopartikel TiO2−(Co/Cu)Fe2O4
terdapat logam Co dan Cu dengan persentase masing-masing sebesar 1,48 % dan
4,30 %. Hasil VSM mengindikasikan bahwa nanopartikel TiO2−CoFe2O4
memiliki sifat paramagnetik. Dari uji aktifitas fotokatalitik dapat disimpulkan
bahwa proses pendopingan oksida logam CoFe2O4 dan CuFe2O4 telah berhasil
meningkatkan aktifitas TiO2 pada daerah sinar tampak (cahaya matahari) dengan
persen degradasi sebesar 82% untuk TiO2−CoFe2O4 dan 77% untuk
TiO2−CuFe2O4.
i
ABSTRACT
SYNTHESIS, CHARACTERIZATION, AND PHOTOCATALYTIC
ACTIVITY OF TiO2–(Co/Cu)Fe2O4 MAGNETIC NANOPARTICLES
By
Hayatul Hamdi (07 132 022)
Bachelor of Science in Chemistry Department
Faculty of Mathematics and Natural Science
Andalas University
Advised by Rahmayeni, M.S and Dr. Upita Septiani
Coprecipitation/hydrolysis methods have been used to synthesize
TiO2−(Co/Cu)Fe2O4 nanoparticles. The nanoparticles were characterized by XRD,
SEM–EDX, and VSM. From the XRD spectrum, the formation of TiO2−CoFe2O4
nanoparticles can be known with crystal size 11,42 nm based on the appearance of
peaks at 2θ angles : 25,3° which allegedly is the peak of anatase TiO2 and the
emergence of peaks at 2θ angles : 35,5° which allegedly represents the peak of
CoFe2O4. SEM photographs provide information that TiO2−CoFe2O4
nanoparticles have a smoother surface evenly than TiO2−CuFe2O4. EDX analysis
showed that the TiO2−(Co/Cu)Fe2O4 nanoparticles contained metals Co and Cu
with respective percentages of 1,48% and 4,30%. VSM results indicate that
TiO2−CoFe2O4 nanoparticles have paramagnetic properties. The photocatalytic
activity showed that the process of dopping metal oxide CuFe2O4 and CoFe2O4
has successfully increased the activity of TiO2 in the region of visible light (solar)
with the percent degradation of 82% for TiO2−CoFe2O4 and 77% for
TiO2−CuFe2O4.
ii
I. PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Polusi lingkungan merupakan permasalahan besar yang berdampak pada
penurunan kualitas lingkungan hidup. Hal ini disebabkan oleh berkembang
pesatnya sektor industri sehingga menghasilkan limbah-limbah yang sangat
berbahaya bagi lingkungan. Teknologi pengolahan limbah yang berkembang saat
ini sering kali tidak efektif dalam hal pembiayaan yang tinggi dan proses
pemeliharaan dan pengawasan yang memakan waktu. Oleh karena itu, para
peneliti mulai mencari solusi untuk mengatasi permasalahan tersebut. Salah
satunya dengan memanfaatkan proses fotokatalisis dari semikonduktor TiO2 fasa
anatase. Semikonduktor TiO2 memiliki band gap yang kecil antara pita valensi dan
pita konduksi. Untuk menghasilkan proses fotokatalisis, bahan semikonduktor
membutuhkan serapan energi yang lebih besar dari band gap-nya (Eg = 3,2 eV).1
Fotokatalis semikonduktor TiO2 telah menarik banyak perhatian para
peneliti karena kemampuannya dalam mendegradasi polutan lingkungan.
Beberapa alasan yang menyebabkan TiO2 menjadi fotokatalis yang bagus dan
sering digunakan antara lain, sifat optik dan elektroniknya yang bagus, stabilitas
kimianya yang baik (seperti stabilitas termal), tidak beracun, murah, banyak
terdapat di alam, dan tidak korosif. Reaksi fotokatalitik yang terjadi pada
permukaan TiO2 menjadi faktor penting yang menentukan kinetika dan
mekanisme reaksi fotokatalitik.2,3
Permintaan terhadap sistem fotokatalitik yang diaktifasi pada sinar tampak
terus meningkat, walaupun saat ini efisiensi dan ketersediaan dari fotokatalis yang
dapat diaktifasi melalui spektrum sinar matahari sangatlah terbatas. Kebanyakan
sistem fotokatalitik saat ini menggunakan TiO2 murni atau yang dimodifikasi
dengan struktur kristal anatase metastabil, meskipun memiliki dua kelemahan.
Kelemahan pertama adalah efisiensi fotokatalitik yang rendah akibat adanya
rekombinasi pasangan electron-hole (EHP) yang tidak diinginkan dan yang kedua
adalah penggunaan
TiO2
hanya 3-5 % dari
spektrum
sinar matahari.
Walaupun demikian, ada juga hal yang menarik dari TiO2 yaitu daerah
penyerapannya dapat ditingkatkan pada panjang gelombang sinar tampak.
1
Ini terjadi ketika TiO2 didoping oleh suatu material dengan tujuan untuk
meningkatkan aktifitas fotokatalitiknya.4
Nanopartikel MFe2O4 (M = logam transisi) dapat digunakan sebagai
material yang dapat meningkatkan efek fotokatalitik TiO2 karena mempunyai
band gap yang lebih sempit dibandingkan TiO2. Penambahan MFe2O4 ke dalam
TiO2 dengan perbandingan tertentu akan meningkatkan fotorespon dan aktifitas
fotokatalitik TiO2 pada daerah sinar tampak sehingga dapat digunakan sebagai
katalis untuk senyawa-senyawa organik dalam air dengan adanya sinar UV dan
tampak dari cahaya matahari.5,6
Kebanyakan teknik yang berhasil digunakan untuk modifikasi TiO2 sebagai
fotokatalis pada sinar tampak adalah metode implantasi ion7, berbagai teknik
sintesis8, dan substitutional doping dari nonlogam seperti N(TiO2-xNx).9,10
Selain itu, modifikasi TiO2 juga bisa dilakukan dengan substitusional doping
dari oksida logam, salah satunya untuk mensintesis TiO2–MFe2O4 menggunakan
metode fasa gas, pengendapan (kopresipitasi), hidrotermal, mikroelusi, sol-gel,
sonochemistry, hidrolisis dan high energy ball milling.11
Pada penelitian ini dilakukan pembuatan nanopartikel TiO2–(Co/Cu)Fe2O4
menggunakan metode kopresipitasi/hidrolisis. Penggunaan ion dopan Co dan Cu
bertujuan untuk membandingkan ion dopan mana yang lebih bagus dalam
meningkatkan aktifitas fotokatalitik TiO2 pada daerah sinar tampak. Hasil dari
sintesis nanopartikel ini kemudian dikarakterisasi dengan menggunakan XRD,
SEM–EDX, dan VSM yang tujuannya untuk mempelajari struktur dan sifat dari
nanopartikel tersebut. Pada tahap selanjutnya akan dilakukan uji aktifitas
fotokatalitik nanopartikel TiO2–(Co/Cu)Fe2O4 terhadap fotodegradasi senyawa
Rhodamin B pada daerah sinar tampak (cahaya matahari).
1.2 Perumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang yang telah dikemukakan, maka dapat dirumuskan
suatu permasalahan dalam penelitian ini, yaitu apakah pendopingan oksida logam
(Co/Cu)Fe2O4 dapat meningkatkan aktifitas fotokatalitik TiO2 pada daerah sinar
tampak (λ > 400 nm). Selain itu, juga akan dipelajari bagaimana pengaruh
temperatur kalsinasi, konsentrasi oksida logam, dan pelarut terhadap struktur
kristal dan permukaan TiO2. Kemudian, dilakukan uji sifat magnet serta uji
2
aktifitas fotokatalitik nanopartikel TiO2–(Co/Cu)Fe2O4 yang dihasilkan pada
daerah sinar tampak.
1.3 Tujuan Penelitian
Berdasarkan perumusan masalah maka penelitian ini bertujuan untuk :
1. Mempelajari pengaruh doping oksida logam (Co/Cu)Fe2O4 terhadap aktifitas
fotokatalitik TiO2 pada daerah sinar tampak.
2. Mempelajari pengaruh temperatur kalsinasi, konsentrasi ion dopan, dan pelarut
terhadap struktur kristal dan permukaan TiO2.
3. Mempelajari sifat magnet dari nanopartikel TiO2–(Co/Cu)Fe2O4.
4. Menguji aktifitas fotokatalitik nanopartikel TiO2–(Co/Cu)Fe2O4 di daerah sinar
tampak.
1.4 Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang pengaruh doping
oksida logam (Co/Cu)Fe2O4 terhadap aktifitas fotokatalitik TiO2 di daerah sinar
tampak.
3