Sintesis Nanoserat Selulosa Dari Tandan Kosong Sawit (TKS) Dengan Menggunakan Oksidator Tetramethyl Piperidine 1 Oxyl (TEMPO) Chapter III V

18

BAB 3
BAHAN DAN METODE PENELITIAN

3.1 Alat dan Bahan
3.1.1 Alat-Alat
Alat-alat yang digunakan adalah:
Nama Alat

Merek

-

Alat-alat Gelas

Pyrex

-

Neraca Analitis

Ohaus

-

Termometer

Fisher

-

Hot Plate

Cimarec

-

Magnetic Stirer

-

-

Oven

Carbolite

-

Indikator pH Universal

Sartorius

-

Desikator

-

-

Seperangkat alat SEM

JSM-35 C Shumandju

-

Seperangkat alat FTIR

Shimadzu

-

Seperangkat alat TEM

JEOL 1400

Universitas Sumatera Utara

19

3.2 Bahan-Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah:
Bahan

Merek

-

Tandan Kosong sawit

-

akuades

-

NaOH

Merck

-

Na2SO3

Merck

-

HNO3(p)

Merck

-

HCl(p)

Merck

-

NaNO3

Merck

-

Na-Hipoklorit

Merck

-

Na2SO4

Merck

-

NaBr

Pa.merk

-

TEMPO

Merk

-

NaOCl

Pa.merk

3.3 Prosedur Penelitian
3.3.1 Pembuatan Larutan Pereaksi
3.3.1.1 Larutan HNO3 3,5%
Sebanyak 54,6 mL HNO3 64% ditambahkan 10 mg NaNO3 lalu
diencerkan dengan akuades dalam labu ukur 1000 mL hingga garis tanda lalu

dihomogenkan.
3.3.1.2 Larutan NaSO3 2%
Sebany ak 10 g NaSO3 dilarutkan dengan akuades dalam labu ukur 500 mL
hingga garis tanda lalu dihomogenkan.
3.3.1.3 Larutan NaOH 2%
Sebanyak 10 g NaOH pellet dilarutkan dengan akuades dalam labu ukur
500 mL hingga garis tanda lalu dihomogenkan.

Universitas Sumatera Utara

20

3.3.1.4 Larutan NaOH 17,5%
Sebanyak 87,5 g NaOH pellet dilarutkan dengan akuades dalam labu ukur 500 mL
hingga garis tanda lalu dihomogenkan.
3.3.1.5 Larutan Na-Hipoklorit 1,75%
Sebanyak 72,9 mL Na-Hipoklorit 12% diencerkan dengan akuades dalam labu
ukur 500 mL hingga garis tanda lalu dihomogenkan.
3.3.1.6 Larutan H2O2 10%
Sebanyak 167 mL H2O2 30%diencerkan dengan akuades dalam labu ukur 500 mL

hingga garis tanda lalu dihomogenkan.
3.3.2 Penyiapan Serbuk Tandan Kosong Sawit (TKS)
Tandan kosong sawit dibersihkan dan dicuci dengan air bersih. Dikeringkan
dibawah sinar matahari sampai kering. Tandan kosong sawit yang sudah kering
dipotong-potong hingga menjadi serat halus.
3.3.3Isolasi α-selulosa dari Tandan Kosong Sawit (TKS)
Serat TKS sebanyak 75 g dimasukkan ke dalam beaker glass, kemudian
ditambahkan 1 L campuran HNO3 3,5% dan 10 mg NaNO2 dipanaskan di atas
pemanas pada suhu 90° C selama 2 jam. Setelah itu disaring dan dicuci hingga
filtrat netral. Selanjutnya di digesti dengan 750 ml larutan yang mengandung
NaOH 2% dan Na2SO3 pada suhu 50° C selama 1 jam. Kemudian disaring dan
dicuci hingga netral. Selanjutnya dilakukan pemutihan dengan 250 ml larutan
NaOCl 1,75% pada suhu 70°C selama 30 menit. Kemudian disaring dan ampas
dicuci sampai pH filtrat netral. Setelah itu dilakukan pemurnian α-selulosa dari
sampel dengan 500 ml larutan NaOH 17,5% pada suhu 80° C selama 30 menit.
Kemudian disaring,dicuci hingga filtrat netral. Dilanjutkan pemutihan dengan
H2O2 10% pada suhu 60º C selama 15 menit . kemudian disaring dan dicuci
hingga filtrat netral dan dikeringkan didalam oven pada suhu 60°C kemudian

Universitas Sumatera Utara

21
disimpan dalam desikator (Ohwoavworhua, et. al., 2005). Selanjutnya α-selulosa
dikarakterisasi dengan analisa FT-IR.
3.3.4

Pembuatan Nanoserat selulosa dari α selulosa

Sebanyak 4 gram alfa selulosa dimasukkan kedalam beaker glass yang berisi 300
ml aquadest, kemudian ditambahkan NaBr sebanyak 2 gr, selanjutnyaa
ditambahkan TEMPO sebanyak 1 gr dibiarkan beberapa menit hingga terbentuk
suspensi. Dan ditambahkan larutan buffer 10 sambil Dilakukan pengadukan
selama 3 jam dan diukur pHnya 10,5 dan disesuaikan pH dengan menambahkan
larutan buffer 10 secukupnya, kemudian dilakukan penyaringan. Diperoleh filtrat
dan residu, filtrat dibuang dan kemudian residu ditambahkan aquadest sebanyak
500 mL, dihomogenizer selama 6 menit dengan kecepatan 7500 rpm kemudian
disonifikasi selama 4 menit, dan selanjutnya disentrifugasi dengan kecepatan 8400
rpm selama 10 menit, setelah itu diperoleh nanoserat selulosa.

3.3.5

Analisis Gugus Fungsi Dengan Spektroskopi FTIR

Sampel diletakkan pada plat kea rah sinar infra merah lalu dijepit. Hasilnya akan
diperoleh spectrum puncak absorbs infra merah dari sampel berupa plot bilangan
gelombang (cm-1) dan persen transmitansi (%T) dimonitor dengan rentang
bilangan gelombang 4000-500 cm-1

3.3.6

Analisis Permukaan Dengan SEM

Proses pengamatan mikroskopis menggunakan SEM dilakukam pada permukaan
patahan sampel. Mula-mula sampel dilapisi dengan emas bercampur palladium
dalam suatu ruangan (vacuum evaporator) bertekanan 0,2 Torr dengan
menggunakan mesin TM 3000. Selamjutnya sampel disinari dengan pancaran
electron bertenaga 20 kV pada ruangan khusus sehingga sampel mengeluarkan
electron sekunder dan electron yang terpental dapat dideteksi oleh detector
scientor yang diperkuat dengan suatu rangkaian listrik yang menyebabkan
timbulnya gambar CRT (cathode Ray Tube) selama 4 menit. Kemudian coating
dengan table lapisan 400 Amstrong dimasukkan ke dalam specimen Chamber

Universitas Sumatera Utara

22

pada mesin SEM (JSM-35C) untuk dilakukan pemotretan. Hasil pemotretan dapat
diesuaikan dengan pembesaran yang diinginkan.

3.3.7

Analisis Permukaan Dengan TEM

Analisis morfologi nanoserat selulosa dilakukan dengan menggunakan alat TEM
JEOL 1400 dengan tegangan sebesar 120 kV. Pertama-tama nanoserat selulosa
ditetesi dengan cairan ammonium molibdat 2%, kemudian cairan yang terbentuk
diperangkap

dalam

resin.

Selanjutnya

dilakukan

pemotongan

dengan

menggunakan mikrogrid untuk memperoleh nanoserat selulosa tunggal. Nanoserat
selulosa yang terbentuk dimasukkan ke dalam kisi karbon untuk dilakukan
pengujian TEM. Dari analisis permukaan megunakan TEM dapat dihitung ukuran
nanoserat selulosa dengan menggunakan persamaan 3.1 (Lu and Hseish, 2012).
������� �����

������� �������� ������

=

������ �����
�

(3.1)

Universitas Sumatera Utara

23

3.4 Bagan penelitian
3.4.1

Penyiapan Tandan Kosong Sawit

Tandan Kosong Sawit
Dicuci dengan air bersih
Direndam dengan air selama 2 jam
Dikeringkan di bawah sinar matahari selama 1 hari
Digunting-gunting hingga menjadi serat halus
Dihaluskan

Serat Halus

Universitas Sumatera Utara

24

3.4.2

Isolasi Selulosa dari Tandan Kosong Sawit
75 g serat TKS
Dimasukkan ke dalam beaker glass
Ditambahkan 1 L campuran HNO3 3,5% dan 10 mg
NaNO2
Dipanaskan diatas hot plate sambil di aduk selama 2
jam pada suhu 90oC
Disaring dan residu dicuci hingga filtrat netral
Filtrat

Residu

Ditambahkan 375 NaOH 2% dan 375 mL Na2SO3 2% dan
Dipanaskan selama 1 jam pada suhu 50oC
Disaring dan dicuci hingga filtrat netral
Residu

Filtrat

Diputihkan dengan 500 mL Na-Hipoklorit 1,75%
selama 30 menit sambil di aduk
Disaring dan dicuci hingga filtrat netral
Residu

Filtrat

Ditambahkan 500mL NaOH 17,5% dan
Dipanaskan selama 30 menit pada suhu 80oC
Disaring dan dicuci hingga filtrate netral
Filtrat

Residu

Diputihkan dengan H2O2 10% selama 15 menit
pada suhu 60oC
Disaring dan dicuci dengan aquadest
α-selulosa basah

Filtrat

Dikeringkan didalam oven pada suhu 60oC
Disimpan dalam desikator (Ohwoavworhua, 2005)

α- selulosa kering

filtrat

Dikarakterisasi
FTIR

Universitas Sumatera Utara

25
3.4.3 Pembuatan Nanoserat Selulosa dari α-selulosa

4 g alfa selulosa
Dimasukkan kedalam beaker glass yang berisi
air sebanyak 300 ml
Ditambahkan NaBr sebanyak 2 g
Ditambahkan NaOCl sebanyak 12,5 ml
Ditambahkan TEMPO sebanyak 1 g
Ditambahkan larutan buffer
Distirer selama 3 jam
Disaring

Residu

Filtrat
Ditambahkan aqudest sebanyak 500 mL
Dihomogenisasi dengan kecepatan 7500 rpm selama 6
menit
Disonifikasi selama 4 menit
Disentrifugasi dengan kecepatan 8400 rpm selama 10 menit

Nanoserat Selulosa
Dikarakterisasi

FTIR

SEM
BAB 4

TEM

Universitas Sumatera Utara

26

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil Penelitian
4.1.1 Hasil Isolasi α-Selulosa dari Tandan Kosong Sawit
Setelah melalui proses delignifikasi, pemutihan, dan pemurnian maka diperoleh
α-selulosa yang berwarna putih. Dari 75 g serbuk tandan kosong sawit yang
digunakan diperoleh 18,78 g selulosa. Hasil isolasi α-selulosa yang diperoleh dari
penelitian ini dapat dilihat pada Gambar 4.1.

Gambar 4.1 α-Selulosa yang Diisolasi dari Tandan Kosong Sawit

Universitas Sumatera Utara

27

4.1.2 Hasil Nanoserat Selulosa dari α-Selulosa
Selulosa yang diperoleh selanjutnya disentrifugasi sehingga menghasilkan
nanoserat selulosa yang berbentuk serbuk berwarna putih. Dari 4 g α-selulosa
yang disentrifugasi pada waktu 10 menit diperoleh nanoserat selulosa sebanyak
1,5 g. Nanoserat selulosa yang dihasilkan tersebut dapat dilihat pada Gambar 4.2.

Gambar 4.2 Nanoserat Selulosa

Universitas Sumatera Utara

28

4.1.3 Hasil Analisis Gugus Fungsi Menggunakan FTIR
Spektroskopi FT-IR merupakan suatu teknik analisis yang dilakukan untuk
mengetahui gugus fungsi dari suatu molekul dalam satu sampel. Pada penelitian
ini telah dilakukan analisis gugus fungsi menggunakan spektroskopi FT-IR. Hasil
analisis

gugus fungsi

α-selulosa dan

nanoserat

selulosa menggunakan

spektroskopi FTIR dapat dilihat pada Tabel 4.1, Gambar 4.3.
Tabel 4.1 Bilangan Gelombang dari Gugus Fungsi Pada α - selulosa dan
Nanoserat Selulosa
Bilangan Gelombang (cm-1)
α - selulosa
Nanoserat Selulosa
3387
3425
2931
2931
1743
1018
1018
1157
1157
856
856

Gugus Fungsi
O-H
C-H
C=O
C-O
C-O-C
C-H

Gambar 4.3 Spektrum FTIR dari α-selulosa dan Nanoserat Selulosa
4.1.4 Hasil Analisis Morfologi Menggunakan SEM (Scanning Electron
Microscopy)
Hasil morfologi permukaan dari selulosa hasil isolasi dari tandan kosong sawit
dengan menggunakan SEM (Scanning Electron Microscopy) dapat dilihat pada
gambar 4.5 dan 4.6 berikut.

Universitas Sumatera Utara

29

Gambar 4.5 Hasil SEM dari Selulosa Tandan Kosong Sawit

Gambar 4.6 Hasil SEM dari nanoserat Selulosa
4.1.5 Hasil Analisa Morfologi Menggunakan TEM
Pada Analisis menggunakan TEM terlihat bahwa nanoserat selulosa merupakan
serat tunggal yang saling terpisah antara satu dengan yang lain. Hasil analisis
menunjukkan ukuran diameter nanoserat selulosa berkisar antara 31,04 nm,
dimana nanoserat selulosa yang dianalisis telah memenuhi kriteria dari
nanoteknologi yang memiliki skala 1-100 nm.

Universitas Sumatera Utara

30

Gambar 4.7 Hasil Nanoserat Selulosa menggunakan TEM

Universitas Sumatera Utara

31

4.2 Pembahasan
4.2.1 Isolasi α-selulosa dari Tandan Kosong Sawit
Sebelum dilakukan proses isolasi α-selulosa, pertama-tama tandan kosong sawit
dibersihkan dan dicuci dengan air hingga bersih dan direndam selama 2 jam.
Kemudian dikeringkan dibawah sinar matahari selama 1 hari. Selanjutnya
dipotong kecil-kecil hingga menjadi serat halus.
Tahapan selanjutnya adalah proses isolasi α-selulosa dari tandan kosong
sawit. Tahapan pertama dari proses isolasi ini adalah delignifikasi menggunakan
NaOH 2%. Proses ini dilakukan untuk melarutkan lignin dan hemiselulosa. Pada
tahap ini akan dihasilkan bubur selulosa yang berwarna coklat kehitaman
sehingga perlu dilakukan proses pemutihan.
Pada proses pemutihan digunakan NaOCl 1,75%, proses ini juga
dilakukan untuk menghilangkan sisa-sisa lignin (Silverio et al. 2012). Pada proses
ini akan dihasilkan selulosa yang berwarna putih.
Selulosa yang dihasilkan masih terdiri dari α, β, dan γ-selulosa. Oleh
karena itu, perlu dilakukan pemisahan α-selulosa dari β dan γ-selulosa, yaitu
dengan menggunakan larutan NaOH 17,5% dimana α-selulosa akan mengendap
sedangkan β dan γ-selulosa akan larut (Wibisono dan Solechuddin, 2002). Dari
proses ini akan dihasilkan α-selulosa yang berwarna cokelat. Oleh karena itu perlu
dilakukan pemutihan α-selulosa dengan menggunakan H2O2 10%, kemudian αselulosa yang diperoleh dikeringkan didalam oven pada suhu 60º C.

Universitas Sumatera Utara

32
4.2.2 Isolasi Nanoserat Selulosa dari α-selulosa
Tahapan pertama pada proses isolasi nanoserat selulosa dari α-selulosa dengan
penambahan TEMPO/NaBr/NaoCl diaduk dengan stirer selama 3 jam diukur
pHnya dengan menambahkan Larutan Buffer yang berfungsi untuk menjaga
pHnya agar tetap stabil. Selama oksidasi selulosa dengan penambahan
TEMPO/NaBr/NaoCl terjadi penurunan pH, sehingga stabilitas pH dengan larutan
buffer perlu dilakukan. Oksidasi penggunaan TEMPO yang larut dalam air
mengkonversi hidroksil primer menjadi kelompok karboksilat. Dalam percobaan
1-3 jam larutan buffer digunakan untuk menstabilkan pH dari larutan antara 10,6
dan 10,4 (Thomas, 2014).
Tahapan selanjutnya adalah proses dihomogenisasi dengan kecepatan
7500 rpm selama 6 menit untuk menghomogenkan agar distribusinya merata. Dan
kemudian disonifikasi selama 4 menit untuk memecah partikel lebih kecil (Griser
et al. 1999).
Tahapan terakhir dari proses isolasi nanoserat selulosa adalah proses
sentrifugasi dengan kecepatan 8400 rpm selama 10 menit untuk memisahkan
residu dari filtratnya, yang berisi nanoserat selulosa berukiran 0-100 nm hingga
diperoleh nanoserat selulosa kering berbentuk bening dengan massa sebesar 10%
dari massa awal α-selulosa yang diisolasi.
4.2.3 Analisis Selulosa dan Nanoserat Selulosa Gugus Fungsi Menggunakan
Spektroskopi FTIR
Dari spectrum FTIR selulosa terdapat pita yang melebar pada daerah serapan 3425
cm-1 yang menunjukkan adanya vibrasi regangan O-H dari alcohol dalam molekul
selulosayang diikuti oleh vibrasi regangan C-H dari rantai alkane pada daerah
serapan 2931 cm-1. Selain itu, puncak vibrasi juga terlihat pada serapan 1018 cm-1
yang menunjukkan adanya regangan C-O di dalam cincin selulosa. Puncak
serapan pada daerah 1157 cm-1 menunjukkan adanya regangan C-O-C dari gugus
eter pada ikatan glikosidik dan cincin piranosa dari selulosa. Sedangkan vibrasi
ayunan C-H dari selulosa terdapat pada daerah serapan 856 cm-1.

Pada spectrum FTIR dari nanoserat selulosa terlihat perubahan puncak
serapan. Pada daerah serapan 1743 cm-1 menunjukkan adanya vibrasi regangan

Universitas Sumatera Utara

33

C=O karbonil yang berasal dari gugus ester, yang diperkuat dengan vibrasi
regangan C-O daeri ester pada daerah serapan 1018. Dari hasil analisa tersebut
menunjukkan bahwa senyawa nanoserat selulosa telah terbentuk. Hal ini
dibuktikan dengan munculnya puncak serapan untuk gugus C=O dan C-O yang
merupakan ciri khas dari ester.
4.2.4 Analisis Morfologi menggunakan SEM dari Selulosa danNanoserat
Selulosa
Adapun hasil SEM dari selulosa hasil isolasi dari tandan kosong sawit dari
Gambar 4.4, menunjukkan morfologi permukaan sebelum dimodifikasi.
Permukaan pada perbesaran 500 kali tampak serat lebih halus dan memiliki
permukaan serat yang kecil.
Sedangkan hasil SEM dari Nanoserat selulosa TEMPO hasil dari isolasi
dari tandan kosng sawit dari Gambar 4.5 , menunjukkan telah terjadi perubahan
morfologi permukaan. Permukaan pada perbesaran 500 kali tampak serat lebih
kasar, dan memiliki permukaan serat yang lebih besar daripada selulosa. Ini
menunjukkan perubahan morfologi yang mendukung telah terjadi interaksi antara
gugus hidroksil (OH) dari selulosa dan gugus karboksil dari TEMPO.
4.2.5 Analisis Morfologi menggunakan TEM
Dari hasil analisis morfologi menggunakan TEM menunjukkan bahwa nanoserat
selulosa merupakan serat tunggal dimana partikel-partikel nanoserat selulosa
terpisah antara satu dengan yang lainnya. Selain itu, dapat juga diketahui ukuran
partikel nanoserat selulosa yang bervariasi. Berdasarkan perhitungan yang telah
dilakukan, maka diperoleh ukuran diameter nanoserat selulosa berkisar antara
31,04 nm. Adanya variasi diameter nanoserat selulosa ini disebabkan karena
ukuran pori-pori dari membrane dialysis yang digunakan berkisar antara 1-100
nm, sehingga nanoserat selulosa yang mampu berdifusi keluar dari membrane
dialysis adalah nanoserat selulosa yang berukuran 1-100 nm.

Universitas Sumatera Utara

34

BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN

5.1.

Kesimpulan

1. Hasil Nanoserat selulosa dari α-selulosa dengan menggunakan oksidator
TEMPO adalah berupa serat dan berwarna putih.
2. Penelitian ini memberikan karakteristik :
a. Pada analisis gugus fungsi FT-IR gugus menunjukkan adanya puncak
serapan gugus O-H pada daerah bilangan gelombang 3425 cm-1 dan
didukung oleh vibrasi gugus karbonil C=O pada daerah bilangan
geombang 1743 cm-1.
b. Pada analisis permukaan menggunakan SEM menunjukkan bahwa
permukaan selulosa tampak homogen, lebih teratur dan nanoserat selulosa
telah bercampur.
c. Pada analisis ukuran partikel menggunakan TEM menunjukkan bahwa
nanoserat selulosa memiliki ukuran diameter sekitar 31,04 nm.

5.2. Saran
1. Disarankan untuk peneliti selanjutnya melakukan sintesis selulosa dengan
melakukan sejumlah variasi perbandingan massa selulosa dengan nanoserat
selulosa
2. Disarankan peneliti selanjutnya melakukan penelitian tentang aplikasi
pembuatan nano serat pada TEMPO.

Universitas Sumatera Utara