Preparasi dan Karakterisasi Liquid Natural Rubber (LNR) Sebagai Kompatibiliser Untuk Meningkatkan Sifat Mekanik dan Sifat Termal Kompon Karet Alam
PREPARASI DAN KARAKTERISASI LIQUID NATURAL RUBBER (LNR) SEBAGAI KOMPATIBILISER UNTUK MENINGKATKAN SIFAT MEKANIK DAN SIFAT TERMAL KOMPON KARET ALAM
SKRIPSI
NURHENDRAWAN
110802042
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMUNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
PREPARASI DAN KARAKTERISASI LIQUID NATURAL RUBBER (LNR) SEBAGAI KOMPATIBILISER UNTUK MENINGKATKAN SIFAT MEKANIK DAN SIFAT TERMAL KOMPON KARET ALAM
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains
NURHENDRAWAN
110802042
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMUNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
PERSETUJUAN
Judul : Preparasi dan Karakterisasi Liquid Natural Rubber (LNR) Sebagai Kompatibiliser Untuk Meningkatkan Sifat Mekanik dan Sifat Termal Kompon Karet Alam
Kategori : Skripsi Nama : Nurhendrawan Nomor Induk Mahasiswa : 110802042 Program Studi : Sarjana (S1) Kimia Departemen : Kimia Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Disetujui di Medan, Juli 2015 Komisi Pembimbing: Pembimbing 2 Pembimbing 1 Drs. Eddyanto, PhD. Prof. Basuki Wirjosentono, MS, PhD.
NIP. 196704251994031002 NIP.195204181980021001 Diketahui/Disetujui oleh : Departemen Kimia FMIPA USU Ketua, Dr. Rumondang Bulan, MS.
NIP. 195408301985032001
PERNYATAAN
PREPARASI DAN KARAKTERISASI LIQUID NATURAL RUBBER (LNR)
SEBAGAI KOMPATIBILISER UNTUK MENINGKATKAN
SIFAT MEKANIK DAN SIFAT TERMAL
KOMPON KARET ALAM
SKRIPSI
Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil karya sendiri. Kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan, Juli 2015 NURHENDRAWAN 110802042
PENGHARGAAN
Bismillahirrahmanirahim, Assalamualaikum, Wr…Wb Puji syukur kehadirat Allah SWT saya ucapkan atas rahmat, berkah dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini sebagai syarat demi mencapai gelar Sarjana Sains di FMIPA USU. Shalawat beriring salam saya ucapkan keharibaan besar Nabi Muhammad SAW yang telah menjadi suri tauladan bagi umat Islam di dunia.
Penghargaan tertinggi kepada orang tua tercinta atas segala kasih sayang yang tak terukur, Ayahanda Salmin dan Ibunda Juhariah. Terima kasih yang sebesar-besarnya atas segala do’a dan dukungan yang tak terkira kepada penulis. Kepada seluruh keluarga besar penulis untuk kakek Alm. H. Tukijo, nenek Munjiah, adik Nurhayati dan adik
Nurjannah terima kasih atas do’a, bantuan dan motivasinya.
Terima kasih penulis sampaikan kepada Bapak Prof. Basuki Wirjosentono, MS, PhD. selaku dosen pembimbing I dan Bapak Drs. Eddyanto, PhD. selaku dosen pembimbing II yang selalu membantu dan memotivasi penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Terima kasih juga kepada Ibu Dr. Rumondang Bulan Nasution, MS dan kepada Bapak Drs. Albert Pasaribu, M.Sc selaku ketua dan sekretaris Departemen Kimia FMIPA USU. Kepada Bapak Saharman Gea, Ph.D selaku dosen pembimbing akademik dan kepala Laboratorium Kimia Dasar yang selalu memberikan saran dan motivasi selama masa perkuliahan. Terima kasih juga kepada seluruh Bapak dan Ibu dosen yang telah memberikan ilmunya selama masa pendidikan penulis.
Ucapan terima kasih juga penulis ucapkan kepada Kak Sri Rahayu, S.Si selaku kepala dan laboran Laboratorium Kimia Dasar. Terima kasih atas segala fasilitas yang diberikan selama mengerjakan penelitian. Untuk keluarga besar laboratorium Kimia Dasar, Kak Meyri, Kak Zulfa, Kak Nami, rekan-rekan asisten stambuk 2012-2013, terima kasih atas persaudaraan dan dukungannya. Terkhusus untuk asisten stambuk 2011 yaitu tohar, Rispan, Saleh, Suci, Dewi, Martha, Riana dan sahabat penulis Minardi, Sidik, Fahmi, Ardian, M. Habibi dan Riswandi. Kepada teman-teman seperjuangan stambuk 2011, terima kasih atas semua semangat dan kebersamaannya. Tak lupa pula guru kimia SMA yaitu Ibu Ellyana, S.Pd. yang selalu mendo’akan penulis untuk dukungannya selama ini.
Semoga Allah senantiasa melindungi kita, memberikan rahmat-Nya dan membalas segala kebaikan yang telah diberikan kepada penulis. Amiin Ya Robbal ‘Alamiin. Wassalamualaikum, Wr…Wb
Penulis
PREPARASI DAN KARAKTERISASI LIQUID NATURAL RUBBER (LNR) SEBAGAI
KOMPATIBILISER UNTUK MENINGKATKAN
SIFAT MEKANIK DAN SIFAT TERMAL
KOMPON KARET ALAM
ABSTRAKPreparasi dan karakterisasi Liquid Natural Rubber (LNR) sebagai kompatibiliser untuk meningkatkan sifat mekanik dan sifat termal kompon karet alam telah dilakukan dengan dua tahap. Tahap pertama adalah proses sintesis LNR dengan menggunakan proses pengenceran lateks pekat dengan Triton X-100 dan proses
o
degradasi oksidatif dengan fenilhidrazin/O
2 pada suhu 60 C selama 24 jam yang
kemudian dikarakterisasi dengan analisis FTIR, analisis bobot molekul Viskometer Ostwald dan uji kelarutan. Produk LNR yang dihasilkan menunjukkan puncak serapan inframerah yang khas pada bilangan gelombang
- 1 -1
3371 cm untuk gugus-OH dan 1665 cm untuk gugus-C=O dengan analisis
2 FTIR. Bobot molekul LNR yang dihasilkan sebesar 4,5082 × 10 dengan analisis
Viskometer Ostwald yang larut dengan sempurna dalam pelarut kloroform. Tahap Kedua adalah proses preparasi kompon NR/CB/LNR dengan mencampurkan karet SIR-10, karbon hitam N330, zink oksida, MBTS, asam stearat, sulfur, BHT dan variasi LNR 0: 2,5: 5: 10: 15 yang kemudian dikarakterisasi dengan analisis sifat mekanik, analisis morfologi SEM dan analisis termal. Analisis sifat mekanik menunjukkan kompon NR/CB/LNR (100:50:10) menghasilkan kekuatan tarik, perpanjangan putus, modulus 100 % dan ketahanan sobek yang optimal pada 21 MPa, 583,33 %, 1,22 dan 37,6 N/mm. Analisis morfologi SEM menunjukkan komposit NR/CB/LNR (100:50:10) menghasilkan permukaan yang homogen dan kompatibel. Analisis termal dengan TGA dan DSC menunjukkan komposit NR/CB/LNR (100:50:10) menghasilkan kestabilan termal yang optimum pada
o
suhu 400-450 C dengan kehilangan massa tidak kurang dari 50 % dan suhu
o o
transisi gelas yang tunggal pada suhu 332,59 C dengan titik lebur 365,53 C dan derajat kristalinitas sebesar 2387 %. Ini menunjukkan bahwa kompon NR/CB/LNR (100:50:10) memenuhi standar “Mechanical Properties of Industrial
Tyre Rubber Compounds ” dan bahkan lebih optimal sifat mekaniknya.
Kata Kunci: Liquid Natural Rubber, Kompatibiliser, Kompon NR/CB/LNR, Analisis sifat mekanik, Analisis morfologi, Analisis Termal.
PREPARATION AND CHARACTERIZATION OF LIQUID NATURAL RUBBER (LNR) AS COMPATIBILIZER TO INCREASE THE MECHANICAL AND
THERMAL PROPERTIES OF THE NATURAL RUBBER COMPOUND
ABSTRACT
Preparation and characterization of Liquid Natural Rubber (LNR) as compatibilizer to increase the mechanical and thermal properties of the natural rubber compound has been studied with two steps. The first step is LNR synthesis process by using high ammonia natural rubber dilution process with Triton X-100
o
and oxidative degradation process with phenylhidrazine/O
2 at 60 C for 24 hours
and then its characterization with FTIR analysis, molecular weight analysis of Ostwald viscometer and solubility test. The product of LNR has been resulted
- 1
showing the significant infrared absorption with wavenumber 3371 cm for OH
- 1
group and 1665 cm for C=O group by using FTIR analysis. The resulted
2
molecular weight of LNR is 4,5082 × 10 by using Ostwald viscometer analysis and dissolves perfectly in chloroform solvent. The second step is process of NR/CB/LNR compound preparation with mixing SIR-10 rubber, carbon black N 330, zinc oxide, MBTS, stearic acid, sulphur, BHT and the addition of LNR variations 0: 2,5: 5: 10: 15 and characterized with mechanical properties analysis, morphology analysis with SEM and thermal analysis. Mechanical properties analysis show that NR/CB/LNR compound (100:50:10) results the most optimal of tensile strength, elongation at break, modulus 100 % and tear resistence at 21 MPa, 583,33 %, 1,22 and 37,6 N/mm. Morphology analysis with SEM shows that NR/CB/LNR compound (100:50:10) results the homogeneous and compatible surface. Thermal analysis with TGA and DSC show that NR/CB/LNR compound
o
(100:50:10) results the optimum thermal stability at 400-450 C with mass loss is
o
not less than 50% and glass transition temperature at 332,59 C with melting point
o
at 365,53 C and cristallinity degree at 3287 %. This shows that NR/CB/LNR compound (100:50:10) has been appropriate the standard of “ Mechanical Properties of Industrial Tyre Rubber Compounds ” and even more optimal the mechanical properties.
Keywords: Liquid Natural Rubber, Compatibilizer, NR/CB/LNR compound, Mechanical properties analysis, morphology analysis, Thermal analysis.
DAFTAR ISI
Halaman Persetujuan i Pernyataan ii Penghargaan iii
Abstrak iv Abstract v
Daftar Isi vi
Daftar Tabel ix
Daftar Gambar x
Daftar Singkatan xii
Daftar Lampiran xiii
Bab 1. Pendahuluan 1.1.
1 Latar Belakang 1.2.
4 Perumusan Masalah 1.3.
4 Pembatasan Masalah 1.4.
5 Tujuan Penelitian 1.5.
6 Manfaat Penelitian 1.6. 6 1.7.
7 Metodologi Percobaan
Bab 2. Tinjauan Pustaka
2.1. Karet Alam
9
2.1.1. Sejarah Karet Alam
10
2.1.2. Sifat-Sifat Karet Alam
11
2.1.3. Pengolahan Karet Alam
12
2.1.4. Proses Pembuatan Karet
14
2.2. Lateks Pekat
14
2.3. Kompon Karet
32
27
2.9. Karakterisasi dan Pengujian Bahan Polimer
28
2.9.1. Analisa Fourier Transform Infrared (FTIR)
28
2.9.2. Analisa Bobot Molekul Viskometer Ostwald
28
2.9.4. Uji Reologi
31
2.9.5. Uji Viskositas Mooney
2.9.6. Uji Kekuatan Tarik (Tensile Strength)
26
32
2.9.7. Uji Perpanjangan Putus (Elongation Break)
33
2.9.8. Uji Modulus Young
33
2.9.9. Uji Ketahanan Sobek (Tear Resistance)
34
2.9.10. Analisa Scanning Electron Microscopy (SEM)
34
2.9.11. Analisa Termal Thermogravimetry Analysis (TGA)
35
2.8. Komposit
2.7. Karbon Hitam (Carbon Black)
15
2.4.4. Bahan Penstabil (Antioxidants)
2.3.1. Ban
16
2.4. Bahan Tambahan (Addictives)
17
2.4.1. Bahan Pemvulkanisasi (Vulcanizing Agent)
17
2.4.2. Bahan Pemercepat (Accelerator)
18
2.4.3. Bahan Pengaktif (Activator)
19
19
25
2.5. Modifikasi Kimia Karet Alam
20
2.5.1. Depolimerisasi
21
2.5.2. Liquid Natural Rubber (LNR)
22
2.5.2.1. Triton X-100
23
2.5.2.2. Fenilhidrazin (Phenylhidrazine)
24
2.6. Kompatibilisasi
2.9.12. Analisa Termal Differential Scanning Calorimetry (DSC) 35
Bab 3. Metode Penelitian
43
3.2.3.3. Uji Tarik, Perpanjangan Putus dan Modulus
41
3.2.3.4. Uji Ketahanan Sobek
41
3.2.3.5. Preparasi Uji SEM
41
3.2.3.6. Preparasi Uji TGA
42
3.3. Bagan Penelitian
3.3.1. Preparasi Lateks Karet Alam 30 % KKK
3.2.3.2. Uji Viskositas Mooney
43
3.3.2. Preparasi Liquid Natural Rubber (LNR) 44
3.4.2.1. Uji Bobot Molekul LNR
45
3.4.2.2. Uji Kelarutan LNR
46
3.3.3. Preparasi dan Karakterisasi Kompon NR/CB/LNR
47 Bab 4. Hasil dan Pembahasan
4.1. Hasil Penelitian
40
40
3.1. Alat dan Bahan
3.2.1.1. Uji Kadar Karet Kering
36
3.1.1. Alat
36
3.1.2. Bahan
37
3.2. Prosedur Penelitian
38
3.2.1. Preparasi Lateks Karet Alam 30 % KKK
38
38
3.2.3.1. Uji Reologi
3.2.2. Proses Pembuatan Liquid Natural Rubber (LNR)
38
3.2.2.1. Preparasi Analisa FTIR LNR
39
3.2.2.2. Preparasi Analisa bobot Molekul
39
3.2.2.3. Preparasi Uji Kelarutan LNR
39
3.2.3. Preparasi Pembuatan Kompon NR/CB/LNR
40
48
4.1.1. Proses Pembuatan Lateks 30 % KKK
4.2.7. Analisa Ketahanan Sobek Kompon NR/CB/LNR
81 Lampiran
80 Daftar Pustaka
5.2. Saran
79
5.1. Kesimpulan
76 Bab 5. Kesimpulan dan Saran
4.2.9. Analisa Morfologi Kompon NR/CB/LNR dengan SEM
75
4.2.8.2. Analisa DSC pada Kompon NR/CB/LNR
73
4.2.8.1. Analisa TGA pada Kompon NR/CB/LNR
4.2.8. Analisa Sifat Termal TGA dan DSC Kompon NR/CB/LNR 73
71
67
48
4.2.6. Analisa Kekuatan Tarik, Perpanjangan putus dan Modulus
65
4.2.5. Pengukuran Viskositas Mooney kompon NR/CB/LNR
63
4.2.4. Karakterisasi Pematangan kompon NR/CB/LNR
62
4.2.3. Uji Kelarutan Liquid Natural Rubber (LNR)
4.2.2. Penentuan Bobot Molekul LNR dengan Viskometer Ostwald 59
52
4.2.1. Analisa Gugus Fungsi LNR dengan FTIR
52
4.2. Pembahasan
49
4.1.2. Pembuatan Liquid Natural Rubber (LNR)
86
-1
4.10 Hasil Penentuan Kekuatan Tarik (MPa) Terhadap Variasi Penambahan LNR
60
4.6 Data Bobot Molekul Rata-Rata Viskositas LNR dan Karet Alam
61
4.7 Data Kelarutan LNR
62
4.8 Data Karakteristik Pematangan Kompon NR/BC/LNR
63
4.9 Data Nilai Viskositas Mooney Kompon NR/CB/LNR
66
67
60
4.11 Hasil Penentuan Perpanjangan Putus (%) Terhadap Variasi Penambahan LNR
68
4.12 Hasil Penentuan Modulus 100 % Terhadap Variasi Penambahan LNR
69
4.13 Hasil pada Penentuan Ketahanan Sobek (N/mm)
71
4.14 Data (%) Berat Kompon Tanpa LNR dan Dengan LNR (10 g) pada Berbagai Suhu
74
4.15 Data Derajat Kristalinitas dan Titik Lebur Kompon Tanpa LNR dan Dengan LNR (10 g)
4.5 Nilai Viskositas Reduksi LNR
4.4 Nilai Viskositas Relatif dan Viskositas Spesifik LNR
DAFTAR TABEL
2.4 Komposisi Ban di Eropa
Nomor Tabel
Judul Halaman
1.1 Formulasi Kompon Karet SIR-10
2.1 Komposisi Karet Alam Segar
12
2.2 Skema Karet Standar Indonesia (SIR)
13
2.3 Komposisi Lateks Pekat
15
17
59
2.5 Klasifikasi dan Karakteristik Carbon Black
26
2.6 Kelarutan kira-kira Suatu Senyawa
31
4.1 Data Hasil Liquid Natural Rubber (LNR)
51
4.2 Data Puncak Serapan Khas (cm
) LNR
54
4.3 Waktu Laju Alir LNR dengan Viskometer Ostwald
75
69
51
4.7 Puncak Serapan Bilangan Gelombang (cm
53
) LNR
4.6 Puncak Serapan Bilangan Gelombang (cm
52
4.5 Spektra FTIR dari Liquid Natural Rubber (LNR)
a. LNR belum dikeringkan b. LNR dalam keadaaan stabil (transparan)
54
4.4
50
4.3 Mekanisme Reaksi Sintesis Liquid Natural Rubber
49
4.2 Hasil Lapisan Tipis Karet Kering
48
) Karet SIR-10
4.8 Puncak Serapan FTIR Gabungan Karet SIR-10 (Merah) dan LNR (Biru) Wilayah I dan II
33
4.13 Contoh Hasil Cetakan Kompon NR/CB/LNR pada Pengukuran Viskositas Mooney
4.16 Grafik Rata-Rata Perpanjangan Putus (%) kompon NR/CB/LNR
68
NR/CB/LNR
66 4.15 (Grafik Rata-Rata Kekuatan Tarik (MPa) kompon
4.14 Diagram Batang Viskositas Mooney Kompon NR/CB/LNR
65
64
55
4.12 Hasil Kurva Vulkanisasi Kompon NR/CB/LNR
62
4.11 Gugus Aktif Polar dan Gugus Non Polar pada LNR
61
4.10 Grafik Viskositas Reduksi Terhadap Kosentrasi pada LNR
57
4.9 Perbesaran Puncak Serapan FTIR Gabungan Karet SIR-10 (Merah) dan LNR (Biru) Wilayah II
4.1 Hasil Lateks 30 % KKK
2.18 Spesimen Uji Berdasarkan ASTM D-412
DAFTAR GAMBAR
2.4 Kompon Karet
2.7 MBTS
18
2.6 CBS
18
2.5 Belerang
16
10
2.8 ZnO
2.3 Struktur Partikel Lateks
9
2.2 Proses Polimerisasi Isoprena
9
2.1 Struktur Kimia Cis- 1,4 Poliisoprena
Judul Halaman
Nomor Gambar
18
19
30
23
27 2.17 (A) Viskositas Ostwald dan (B) Ubbelohde
2.16 Komposisi Penyusun Komposit
24
2.15 Oksidasi Phenilhidrazine
24
2.14 Struktur Phenylhidrazine
2.13 Struktur Triton X-100
2.9 Asam Stearat
22
2.12 Reaksi Pembentukan LNR
21
2.11 Mekanisme Degradasi Polimer Reaksi Rantai
20
2.10 Contoh Antioksidan BHT
19
- 1
- 1
4.17 Grafik Nilai Rata-Rata dari Nilai Modulus 100 % kompon
70 NR/CB/LNR
4.18 Grafik nilai rata-rata ketahanan sobek (N/mm) kompon
72 NR/CB/LNR
4.19 Termogram TGA dari kompon tanpa LNR (merah) dan
73 dengan LNR 10 g (biru)
4.20 Kurva DSC dari kompon tanpa LNR (biru) dan dengan
75 LNR 10 g (merah)
4.21 Hasil Foto SEM Kompon NR/CB/LNR
77
DAFTAR SINGKATAN
ASHT = Accelerated Storage Hardening Test ASTM = American Society for Testing and Material BHT = Butilated Hydroxy Toluene CB = Carbon Black CBS = N-Cyclohexyl-2-Benzothiazole Sulfonamide DRC = Dry Rubber Content DSC = Differential Scanning Calorimetry EB = Elongation at Break FEF = Fast Extrusion Furnace FTIR = Fourier Transform Infrared GPC = Gel Permeation Chromatography GPF = General Purpose Furnace HAF = High Abrasion Furnace HANR = High Ammonia Natural Rubber
IKD = Industri Karet Deli
IKN = Industri Karet Nusantara
ILP = Indeks Laju Pematangan
IRCA = International Rubber Company Auditor
ISAF = Intermediate Super Abrasion Furnace KA = Kadar Air KKK = Kadar Karet Kering LLDPE = Linier Low Density Polyethylene LNR = Liquid Natural Rubber MBT = Marcapto Banzhoathizole MBTS = Marcapto Benzhoathizole Disulphide MDR = Mooney Die Rheometer MMT = Montmorillonite MT = Medium Thermal MY = Modulus Young N
2 SA = Nitrogen Specific Surface Area
NR = Natural Rubber PBN = Phenil-Beta-Naphthyl-amine pH = power of Hydrogen PHR = Per Hundred PRI = Plasticity Retention Index RSS = Ribbed Smoked Sheet SAF = Super Abrasion Furnace SEM = Scanning Electron Microscopy SIR = Standard Indonesian Rubber SRF = Semi Reinforcing Furnace Tg = Transition glass TGA = Thermogravimetry Analysis TG-DTA = Thermogravimetry-Differential Thermal Analysis TP = Total Padatan UHP = Ultra High Pure UV = Ultra Violet