PETUNJUK PRAKTIKUM OLEH TIM KIMIA ANALIT
PETUNJUK PRAKTIKUM
KIMIA ANALITIK II
OLEH :
TIM KIMIA ANALITIK
LABORATORIUM KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI JAKARTA
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
TATA TERTIB PRAKTIKUM
LABORATORIUM KIMIA
FMIPA UNIVERSITAS NEGERI JAKARTA
A. Bila hendak praktikum, praktikkan diwajibkan :
1. Datang tepat waktu. Keterlambatan 15 menit tanpa alasan yang
sah dianggap tidak hadir dan tidak diizinkan mengikuti praktikum.
2. Menyiapkan laporan awal, bagan prosedur percobaan dan laporan
praktikum.
3. Menyimpan tas pada tempat yang telah disediakan (dibawah meja
kerja).
4. Mengisi form kehadiran tiap kali mengikuti praktikum.
5. Membawa alat-alat yang diperlukan selama praktikum berlangsung
(handuk kecil, untuk lap, gunting, lem, korek api, sabun cuci
tangan).
6. Meminjam dan memeriksa ulang alat kaca yang diperlukan selama
praktikum kepada laboran, jika terdapat ketidaklengkapan dan
kerusakan, maka praktikan diberikan waktu minimal satu jam untuk
menukarnya.
B. Selama praktikum berlangsung, praktikan diwajibkan :
1. Berpakaian sopan dan memakai jas laboratorium.
2. Tidak makan, minum, dan merokok di dalam laboratorium.
3. Tidak bercanda dan bertindak yang dapat menimbulkan kecelakaan
terhadap orang lain.
4. Tidak mereaksikan sembarang bahan kimia tanpa ada petunjuk
praktikum yang jelas dan tanpa seizin dosen dan asisten dosen.
5. Tidak membuang sampah atau bahan sisa percobaan ke dalam
wastafel.
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ i
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
6. Menjaga kebersihan, ketertiban, dan keamanan laboratorium
secara bersama.
C. Setelah praktikum selesai, praktikan diwajibkan :
1. Mencuci dan membersihkan semua alat kaca yang digunakan
selama praktikum dengan sabun cair/tepol yang telah disediakan.
2. Memeriksa kembali kelengkapan dan keutuhan alat yang dipinjam
kemudian mengembalikannya kepada laboran.
3. Memberihkan meja praktikum masing-masing tanpa mengandalkan
mahasiswa yang piket.
4. Lapor diri apabila selama praktikum memecahkan alat kaca.
5. Menyerahkan data/laporan sementara kepada asisten dosen untuk
di paraf oleh dosen pembimbing.
6. Meninggalkan laboratorium dengan seizin dosen pembimbing atau
asisten dosen.
Jakarta, Januari 2012
Kepala Laboratorium Kimia
Dra. Yusmaniar, M.Si
NIP. 19620626 199602 2 001
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ ii
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
DAFTAR ISI
Tata Tertib Praktikum ………………………………………………………
Halaman
i
Daftar Isi ……………………………………………………………………..
iii
Percobaan 1
Destilasi I ………………………………………………………………..
1
Percobaan 2
Destilasi II ……………………………………………………………….
3
Percobaan 3
Tetapan Distribusi Iod …………………………………………………
5
Percobaan 4
Penentuan Nikel Sebagai Kompleks Nikel-Glioksim ………………
9
Percobaan 5
Elektrolisis Ion Tembaga ………………………………………………
12
Percobaan 6
Kromatografi Kertas ……………………………………………………
16
Percobaan 7
Penentuan Kd dan Ekstraksi Logam …………………………………
18
Percobaan 8
Kromatografi Lapis tipis ………………………………………………
22
Percobaan 9
Pemisahan Ion Pb (II) dan Zn (II) Dalam
Campuran Dengan Kromatografi Kolom ……………………………
24
Percobaan 10
Pemisahan Campuran Dengan Resin Penukar Ion …………………
28
Daftar Pustaka
33
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ iii
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
Destilasi (I)
I. Tujuan
Memisahkan minnyak nabati dengan destilasi uap.
II. Teori Singkat
Untuk memisahkan campuran yang terdiri dari dua senyawa atau
lebih yang berbentuk cair, tidak dapat dilakukan dengan menggunakan
corong pisah, tetapi dapat dikerjakan dengan destilasi biasa atau destilasi
bertingkat berdasarkan perbedaan titik didihnya. Akan tetapi mengambil
minyak atsiri dari tumbuh-tumbuhan, misalnya minyak sereh, minyak usar
(akar wangi) dari akar rumput usar (sejenis alang-alang) dilakukan dengan
cara destilasi uap.
Adapun prinsipnya adalah uap air yang panas dialirkan melalui
sejumlah daun-daunan atau akar-akar tanaman suatu tempat, kemudian
uap air tersebut didinginkan memalui alat pendingin memalui alat
pendingin sehingga menghasilkan cairan yang berisi minyak atsiri dan air.
Dengan menggunakan corong pisah, minyak atsiri yang dihasilkan dapat
dipisahkan dari air.
III. Alat dan Bahan
Alat
1. Pembangkit uap air terbuat dari tembaga 5 liter
2. Labu destilasi
3. Pembakar Bunsen
4. Kaki tiga
5. Statif
6. Pendingin liebig
7. Erlenmeyer
8. Pipa-pipa air
9. Corong pisah
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 1
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
Bahan
1. Akuades
2. Daun sereh yang dipotong-potong
IV. Cara Kerja
1. Memasang alat-alat seperti pada gambar 1
2. Isi silinder tembaga (A) dengan 2-3 liter akuades
3. Isi labu destilasi (B) dengan daun sereh secukupnya lebih kurang
¾ volume
4. Tambahkan batu didih secukupnya pada labu (B)
5. Nyalakan pembakar Bunsen untuk mendidihkan air dalam silinder
(A)
6. Alirkan air ke dalam pendingin liebig
7. Biarkan destilasi ini berlangsung sampai diperoleh destilasi lebih
kurang 50 mL. jika silinder (A) hamper habis dan belum
menghasilkan destilat yang duperlukan, maka segera tambahkan
air ke dalam sampai kira-kira ½ volume
8. Untuk mencegah pengembunan banyak uap air di dalam labu (B),
maka, labu (B) dapat dipanaskan dengan api kecil
9. Pindahkan destilat yang dihasilkan ke dalam corong pisah untuk
mengambil minyak sereh
V. Lembar Kerja
Jumlah Volume Zat
Volume mula-mula
………………… mL
Volume hasil destilat
………………… mL
Volume minyak atsiri
………………… mL
VI. Pertanyaan
Mengapa pada destilasi di atas digunakan batu didih?
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 2
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
Destilasi (II)
I. Tujuan
Memisahkan campuran biner
II. Teori Singkat
Jika salah satu dari komponen campuran biner lebih mudah
menguap, berarti titik didihnya lebih rendah. Jika titik didihnya lebih
rendah, berarti tekanan uapnya lebih besar. Jika demikian,hal itu berarti
dalam jasad uap terdapat lebih banyak molekul-molekul komponen
tersebut.
Pemisahan komponen—komponen campuran biner yang berbeda
titik didihnya dapat dilakukan dengan cara destilasi, selama komponenkomponennya tidak membentuk azeotop. Destilasi ini lebih banyak
hasilnya jika menggunakan kolom, sehingga destilat yang dihasilkan lebih
tinggi kemurniannya.
III. Alat dan Bahan
Alat
1. Kolom (A)
2. Labu destilasi
3. Pembakar Bunsen
4. Kaki tiga
5. Statif
6. Pendingin liebig
7. Erlenmeyer
8. Thermometer
9. Kawat kasa
Bahan
1. Gliserin-air atau alcohol-air
2. Batu didih
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 3
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
IV. Cara Kerja
1. Memasang alat-alat seperti pada gambar 2
2. Isi labu dengan beberapa larutan biner yang akan dipanaskan
komponennya
3. Masukkan beberapa butir batu didih ke dalamnya
4. Nyalakan pembakar Bunsen
5. Amati thermometer. Jika thermometer menunjukkan angka tertentu
yang tidak naik selama beberapa saat, berarti titik didih salah satu
komponen telah tercapai. Penampungan destilasi terus dilakukan
6. Amati
terus
termometer,
jika
thermometer
memperlihatkan
kenaikan suhu, segera erlenmeyer penampung destilasi diganti
dengan yang baru. Keadaan ini memperlihatkan bahwa komponen
yang pertama mulai berkurang atau tinggal sedikit dan komponen
kedua yang titik didihnya lebih tinggi menuju ke suhu didihnya
7. Untuk memperoleh alcohol murni, diperlukan zat yang dapat
mengikat air, misalnya CaO. Inidisebabkan karena alcohol hasil
destilasi itu maksimum hanya mencapai 96% meskipun dilakukan
destilasi bertngkat
V. Lembar Kerja
Volume hasil destilasi
Nama Zat
…………………….. mL
…………………….. mL
……………………...mL
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 4
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
Tetapan Distribusi Iod
I.
Tujuan
Menentukan tetapan distribusi iod
II.
Teori Singkat
Tetapan distribusi merupakan angka perbandingan antara konsentrasi
sebuah komponen tersebut dalam pelarut 1 terhadap konsentrasi
komponen tersebut dalam pelarut II. Syarat yang harus dipenuhi ialah
bahwa pelarut I dan pelarut II tidak bercampur satu sama lain. Tetapan
distribusi ini ditentukan oleh keadaan sekarang dan dengan demikian
bergantung kepada temperature.
Iod mampu larut dalam air maupun dalam pelarut organic seperti
tetraklorida atau kloroform. Pelarut-pelarut organic ini tidak dapat
bercampur dengan air dan selalu memisahkan diri menjadi dua lapisan.
Jika pada larutan iod dalam air ditambahkan sejumlah volume kloroform,
kemudian campuran ini dikocok beberapa lama, maka setelah didiamkan
akan terbentuk dua lapisan. Lapisan pertama terdapat disebelah atas
berupa lapisan air berwarna kuning kecoklatan.
Kelarutan iod dalam pelarut organic lebih besar dibandingkan dengan
kelarutan dalam air. Dengan mengetahui kuantitas asal iod dan kuantitas
asal iod dan kuantitas akhir dalam air, serta volume (mL0 kedua jenis
pelarut yang dipakai dapat dihitung kemudian jumlah iod terekstraksi
dalam organic dan tetapan distribusi iod dalam sistem organic/air tadi:
Kd =
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 5
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
III. Alat dan Bahan
Alat
1. Buret 50 mL
2. Pipet volumetric 5 mL, 25 mL, 50 mL
3. Gelas ukur
4. Klem
5. Statif
6. Botol semprot
7. Erlenmeyer
8. Corong pisah 250 mL
9. Pipet tetes
10. Filter
Bahan
1. Larutan Na2S2O3 yang telah distandarisasi
2. Larutan I2
3. Larutan kanji
4. Kloroform
IV. Cara Kerja
A. Menentukan konsentrasi I2 mula-mula
1. Masukkan larutan Na2S2O3 yang telah distandarisasi ke dalam
buret 50 mL
2. Pipet 25 mL larutan I2 ke dalam Erlenmeyer
3. Titrasi dengan Na2S2O3 sampai warna menjadi pucat
4. Tambahkan kanji ke dalam Erlenmeyer
5. Titrasi kembali dengan larutan Na 2S2O3 sampai warna biru
ttepat hilang
6. Hentikan titrasi dan catat volume Na2S2O3 yang diperlukan
7. Lakukan penitaran 2 sampai 3 kali
8. Hitung konsentrasi I2
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 6
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
B. Menentukan tetapan distribusi iod
1. Pipet 25 mL larutan iod, masukkan ke dalam corong pisah dan
tambahkan 50 mL air
2. Tambahkan 5 mL kloroform, kocok dengan baik dan pisahkan
larutan organic
3. Alirkan lapisan air ke dalam labu titrasi dan bilas corong pisah,
kemudian seluruhnya dititrasi langsung dengan larutan baku
Na2S2O3 dengan larutan kanji sebagai indikator
4. Tentukan sisa iod dalam air dan iod dalam lapisan organic.
Hitung tetapan distribusinya
5. Lakukan 2 atau 3 kali pemisahan
V. Lembar Kerja
A. Menentukan konsentrasi I2 mula-mula
Titrasi
Volume I2
Volume Na2S2O3
1
2
3
4
5
B. Menentukan tetapan distribusi iod
Titrasi
Volume I2
Volume Air
1
2
3
4
5
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 7
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Titrasi
Percobaan
Volume I2 dalam air
I2 dalam organik
1
2
3
4
5
Tetapan Distribusi Iod = ………………..
VI. Pertanyaan
1. Apa yang menyebabkan iod dapat tertarik ke kloroform?
2. Apa
syarat
senyawa
yang
dapat
ditentukan
konstanta
distribusinya?
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 8
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
Penentuan Nikel Sebagai Kompleks Nikel-Glioksim
I. Tujuan
Penentuan nikel sebagai kompleks nikel-glioksin dengan cara
ekstraksi dan spektrometri.
II. Teori Singkat
Dalam jumlah renik (200 – 400 µg nikel/mL), ion logam ini
membentuk kompleks merah dengan dimetilglioksin dalam suasana
sedikit basa. Ia hanya sedikit larut dalam kloroform (35 – 50 µg
nikel/mL). pH maksimum yang diperlukan untuk ekstraksi ialah 7 – 12,
tercampur dengan asam nitrat. Kompleks nikel ini menyerap maksimal
pada 366 nm dan juga antara 465 – 470 nm. Kompleks ini ditentukan
dengan cara spektrometri.
Teknik pengerjaan meliputi penambahan pelarut organic pada
larutan air yang mengandung gugus yang diinginkan atau pengganggu
dalam analisis secara keseluruhan. Dalam pemilihan pelarut organic,
harus diusahakan agar kedua jenis pelarut (dalam hal ini pelarut
organic dan air) tidak saling bercampur satu sama lain. Selanjutnya
proses pemisahan dilakukan dalam corong pisah dengan jalan
pengocokan beberapa kali.
Mengingat
bahwa
proses
ekstraksi
merupakan
proses
kesetimbangan, maka pemisahan salah satu lapis pelarut baru dapat
dilakukan setelah kedua jenis pelarut ada dalam keadaan diam.
Lapisan yang ada di sebelah bawah dikeluarkan dari corong pisah
dengan jalan membuka kran corong, jaga jangan sampai lapisan atas
ikut mengalir keluar. Agar terjadi pemisahan cukup kuantitatif,
sebaiknya ekstraksi dilakukan lebih dari satu kali.
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 9
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
III. Alat dan Bahan
Alat
1. Spektronic 20 lengkap dengan kuvet
2. Pipet volumetric 10 mL
3. Labu volumetric 25 mL
4. Corong pisah 250 mL
5. Gelas kimia 250 mL
6. Gelas ukur
Bahan
1. Nikel ammonium sulfat atau nikel sulfat
2. Asam sitrat
3. Ammonia pekat
4. Dimetilglioksin
5. Kloroform
IV. Cara Kerja
1. Timbang dengan teliti 0,135 gram nikel ammonium sulfat/nikel
sulfat murni dan larutkan dalam satu liter air
2. Pindahkan 10 mL larutan ini ke dalam gelas kimia yang berisi 90
mL air, dan tambahkan juga 5 gram asam sitrat dan larutan encer
ammonia hingga pH menjadi 7,0
3. Dinginkan dan pindahkan ke corong pisah, tambahkan 20 mL
larutan dimetilglioksin dan setelah 1 – 2 menit tambahkan 12 mL
kloroform, kocok selama 1 menit. Biarkan kedua lapisan terpisah
dan keluarkan lapisan organic yang berwarna merah
4. Tentukan absorbansi larutan ini dalam sel 1,0 cm pada panjang
gelombang 366 nm terhadap larutan blanko
5. Ekstraksi lebih lanjut dengan 12 mL kloroform dan ukur kembali
absorban hasil ekstraksi ini pada 366 nm, praktis tidak ada lagi
nikel yang terekstraksi
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 10
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
V. Lembar Kerja
1
Berat Ni yang terekstraksi pertama kali
2
Berat Ni yang terekstraksi kedua kali
3
Berat Ni yang terekstraksi ketiga kali
4
Berat Ni yang terekstraksi keempat kali
5
Berat Ni yang terekstraksi kelima kali
VI. Pertanyaan
Mengapa Ni harus diubah dahulu ke dalam bentuk kompleks dimetilglioksin dalam ekstrasi ini?
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 11
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
Elektrolisis Ion Tembaga
I. Tujuan
Menentukan berat Cu dengan cara elektrolisis
II. Teori Singkat
Tembaga dapat diendapkan dari larutan yang bersifat asam,
umumnya dipakai campuran asam nitrat dan asam sulfat. Dengan
memakai potensial kerja berkisar antara 2 sampai 3 volt, tembaga akan
diendapkan pada katoda. Sedangkan anoda akan dihasilkan gelembung
gas oksigen. Reaksi yang bersangkutan adalah:
Katoda
: Cu2+ + 2e¯
Anoda
: 4H+ + O2 + 4e¯
Cu
2 H2O
Mengingat bahwa larutan bersifat asam, kemungkinan terjadinya
reduksi hydrogen pada katoda tentu saja ada, tetapi ada ion nitrat dalam
larutan asam mencegah proses terjadinya tersebut.
Asam nitrat yang dipakai harus bebas nitrit, mengingat bahwa nitrat
dapat
mempengaruhi
keefektifan
pengendapan
tembaga.
Untuk
menghilangkan nitrit, dapat dipakai cara pendidihan asam nitrit menjadi
asam nitrat atau penambahan urea pada asam mengubah nitrit menjadi
gas N2.
Reaksi: 2 NO2¯ + 2H+ + (NH2)2CO
CO2 + 2N2 + 3H2
III. Alat dan Bahan
Alat
1. Elektroda platinum
2. Elektroda kasa tembaga
3. Oven
4. Neraca analitik
5. Gelas kimia panjang
6. Gelas ukur
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 12
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
7. Botol semprot
8. Alat elektrolisis lengkap dengan pengaduk
Bahan
1. Larutan CuSO4 0,05 M
2. Asam sulfat pekat
3. Asam nitrat pekat
4. Urea
IV. Cara Kerja
1. Bersihkan elektroda platinum dengan membenamkannya dalam
suasana asam nitrat 1 : 3 hangat kira-kira 5 menit
2. Bilas dengan air kran kemudian dengan air suling
3. Taruh katoda kasa itu di atas kaca arloji dan keringkan dalam oven
pada suhu 105°C
4. Dinginkan katoda dalam desikator dan kemudian timbang dengan
neraca analitis. Lakukan beberapa kali sampai diperoleh berat tetap
5. Hindari penyentuhan kasa ini dengan jari, karena lemak dapat
tertinggal pada permukaan tembaga
6. Ambil 100 mL larutan tembaga yang kira-kira mengandung 2 mL
asam sulfat dan 1 mL asam nitrat
7. Hubungkan elektroda dengan benar pada alat, dengan menaruh
anoda spiral di dalam silinder kasa. Pastikan bahwa elektrodaelektroda itu tidak bersentuhan
8. Naikkan gelas kimia bentuk panjang disekitar elektroda dan atur
tingginya sehingga pinggir bawah katoda hamper menyentuh dasar
piala. Sekitar ½ cm dari bagian atas katoda tidak boleh terbenam
dalam larutan. Jika perlu larutan itu dapat diencerkan dengan air
suling
9. Jalankan pengaduk, turunkan resistensi arus sampai sebesar 2-4 A
dan voltase di bawah 4 volt. Elektrolisiskan pada voltase ini sampai
warna biru ion tembaga menghilang (30-45 menit)
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 13
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
10. Tambahkan 0,5 gram urea, teruskan elektrolisis selama 15 menit
lagi, dan kemudian tambahkan air secukupnya agar bagian atas
katoda terbenam seluruhnya.
11. Teruskan elektrolisis selama 15 menit lagi dengan menggunakan
arus 0,5 A dan jika tidak ada tembaga yang mengendap pada
permukaan katoda yang masih bersih, maka pengendapan itu telah
lengkap
12. Matikan pengaduk, tetapi biarkan arus terus menyala
13. Singkirkan penopang yang ada di bawah gelas kimia dan dengan
perlahan-lahan
turunkan
gelas
kimia
dengan
satu
tangan
sementara bagian katoda yang tersingkap dicuci dengan semprotan
air yang berasal dari botol semprot
14. Keluarkan katoda dari dalam larutan, putuskan arus dan naikkan
gelas kimia yang berisi akuades untuk melindungi elektroda.
Cucilah elektroda dengan akuades dan kemudian lepaskan katoda
15. Benamkan katoda ke dalam aseton atau alcohol di dalam sebuah
gelas kimia dan taruh di atas kaca arloji semula, keringkan dalam
oven pada temperature sekitar 105°C selama 15 menit
16. Dinginkan elektroda itu hingga mencapai suhu kamar pada
desikator dan kemudian timbang dengan tepat. Lakukan beberapa
kali agar menghasilkan berat yang tetap
17. Hitung selisih berat katoda bersama kaca arloji setelah elektrolisis
dengan berat katoda bersama kaca arloji sebelum elektrolisis
sebagai berat tembaga
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 14
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
V. Lembar Kerja
No
Penimbagan Berat
Katoda + Kaca arloji mula-mula
Katoda + Kaca aroji setelah
elektrolisis
1
……………………gram
2
……………………gram
3
……………………gram
Jumlah rat-rata = …………. Jumlah rat-rata = …………. Gram
gram
Berat Cu = (berat katoda + kaca arloji mula-mula) – (berat katoda + kaca
arloji setelah elektrolisis) = …………… gram
VI.Pertanyaan
1. Apa fungsi penambahan urea?
2. Mengapa dalam elektrolisis ini digunakan Pt sebagai anoda?
Jelaskan!
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 15
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
Kromatografi Kertas
I. Tujuan
1. Melakukan pemisahan kation golongan I (Pb 2+, Ag+, Hg2+)
2. Melakukan
pemisahan komponen-komponen yang ada dalam
indikator dan tinta
II. Teori Singkat
Analisis kromatografi kertas didasarkan atas distribusi fasa partisi
cair-cair. Kertas sebagai pelindung (fasa pelindung).
Pada kromatografi kertas, ada tiga cara mengemulsi:
1. Cara ―ascending development‖ yaitu jika eluen mengalir pada kertas
kromatografi dengan arah dari bawah ke atas
2. Cara ―descending development‖ yaitu jika eluen mengalir pada kertas
kromatografi dengan arah dari bawah ke atas
3. Cara ―radial development‖ yaitu jika eluen mengalir pada kertas
kromatografi menyerupai jari-jari lingkaran
Jenis-jenis kertas Whatman :
1. Aliran cepat
: Whatman No. 4, 54, dan 540
2. Aliran sedang
: Whatman No. 1 dan 7
3. Aliran lambat
: Whatman No. 2 dan 20
Kecepatan aliran pelarut adalah berdasarkan pada sifat kapiler dan
juga berdasarkan kepada jenis kertas Whatman yang digunakan.
III.Alat dan Bahan
Alat
1. Kertas Whatman No. 7
2. Botol kromatografi
3. Mikro pipet
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 16
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
Bahan
1. Larutan Pb2+, Ag+, dan Hg2+ dan campuran ketiganya
2. Campuran larutan ammonium tiosianat 10%
3. Amil alcohol
4. Ammonium sulfide
5. Larutan kalium iodide 5%
6. Beberapa macam contoh indikator
7. Campuran n-butanol, etanol, dan air
8. Zat warna spidol dan tinta pulpen
IV. Cara Kerja
1. Pemisahan golongan kation dilakukan dengan cara ―ascending
development‖
a. Masukkan kertas Whatman No. 1 (ukuran tertentu) ke dalam
botol kromatografi yang berisi air. Apabila kertas telah jenuh
dengan uap air, angkatkah kertas tersebut
b. Totolkan sebanyak 0,005-0,1 mL larutan Pb2+, Ag+, Hg2+, dan
campurannya ke dalam mikro pipet di atas kertas Whatman, 1
cm dari ujung bawah kertas dan berjarak 1 cm satu sama
lainnya. Keringkan noda totolannya
c. Celupkan kertas dalam campuran eluen ammonium tiosianat
10% (noda jangan sampai terendam di dalam eluen)
d. Biarkan eluen naik. Beri tanda dengan pensil kenaikan eluen
e. Angkat kertas kromatografi dan keringkan. Diberi uap ammonia
dan disemprotkan dengan larutan KI 5% atau (NH4)2S
f. Hitung masing-masing
komponen
dalam campuran.
Dan
bandingkan dengan standar
2. Pemisahan Zat Warna
a. Indikator
Pada percobaan ini dapat di pakai bermacam-macam indikator
murni dan campurannya. Cara kerjanya sama seperti diatas,
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 17
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
tetapi eluennya ditukar dengan eluen yang sesuai dan tidak
memakai larutan pembangkit warna. Eluennya yaitu campuran
n-butanol, etanol, dan air dengan perbandingan 4 : 1 : 5.
b. Tinta/spidol
Cara kerjanya sama seperti pemisahan indikator hanya
eluennya ditukar. Eluennya pilihlah yang sesuai.
V.
Lembar Kerja
a. Pemisahan golongan kation
Komponen
Ag+
Pb2+
Hg2+
Komponen I
Komponen II
Komponen III
Indikator
Indikator
Komponen I
Komponen II
Komponen III
Komponen I
Komponen II
Komponen III
Harga Rf
Campuran
Rf
b. Pemisahan zat warna
Indikator murni Indikator
Harga Rf
Harga Rf
c. Tinta/spidol
Tinta/spidol
Harga Rf
VI. Pertanyaan
1. Apa yang anda lakukan jika ternyata tidak ada noda
komponen dari senyawa yang dianalisis?
2. Hal-hal apa sajakah yang harus diperhatikan di dalam anda
membandingkan harga Rf suatu komponen dalam senyawa
yang dianalisis dengan harga Rf standar?
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 18
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
Penentuan Kd dan Ekstraksi Logam
I. Tujuan
1. Mahasiswa terampil melakukan ekstraksi
2. Mahasiswa dapat menetukan harga Kd
II. Teori Singkat
Ekstraksi pelarut merupakan metode pemisahan yang baik dan
popular karena dapat dilakukan baik dalam tingkat makro maupun mikro.
Prinsip metoda ini didasarkan pada distribusizat terlarut dengan
perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur.
Ekstraksi pelarut biasanya dilakukan dalam corong pisah, tetapi dapat
juga dilakukan dalam alat yang lebih rumit, misalnya alat Counter Current
Craig.
Menurut hokum Gibbs yang dinyatakan dengan persamaan:
P+V=C+2
Dimana,
P = Fasa
V = Derajat kebebasan
C = Komponen
Pada ekstraksi pelarut, terdapat dua fasa (P = 2) yaitu fasa air dan
fasa organic, komponen satu (C = 1), yaitu zat terlarut didalam pelarut dan
fasa air pada suhu dan tekanan tetap sehingga derajat kebebasannya
satu (V =1).
Menurut hukum Nerst, keadaan kesetimbangan:
Kd =
[X1] = Konsentrasi zat terlarut dalam fasa 1
[X2] = Konsentrasi zat terlarut dalam fasa 2
Kd = Koefisien distribusi, harganya tidak tergantung pada konsentrasi total
senyawa X
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 19
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
Bila konsentrasi total senyawa X diperhitungkan, maka digunakan
istilah perbandingan distribusi (D).
D=
III. Alat dan Bahan
Alat
1. Botol timbang atau kaca arloji
2. Corong pisah 250 mL dan 100 mL
3. Gelas ukur 25 mL
4. Statif dan ring klem
5. Erlenmeyer
6. Neraca analitik
Bahan
1. Akuades
2. NiSO4 0,1%
3. CoCl2 15
4. NH3 25 %
5. Dimetilglioksin 1% atau EDTA
IV. Cara Kerja
1. Ke dalam corong pisah masukkan 5 mL NiSO4 0,1% dan 50 mL air
2. Ke dalam corong pisah lain, masukkan 25 mL larutan CoCl 2 1%
dan 50 mL air. Larutan berwarna merah muda
3. Ke dalam masing-masing corong pisah, tambahkan 25 mL
Dimetilglioksin dan 5 mL larutan NH3 25%. Dalam corong pisah
yang pertama akan terbentuk endapan merah muda dimetilglioksin
dan pada corong pisah kedua terbentuk larutan merah coklat
kobalt-glioksin
4. Pada tiap corong pisah, tambahkan 50 mL kloroform dan kocok
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 20
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
5. Setelah didiamkan, fasa organic pada corong pisah pertama
berwarna kuning dan pada corong pisah kedua tidak berwarna
6. Keluarkan lapisan organiknya, sedangkan lapisan air ditampung ke
dalam Erlenmeyer
7. Tentukan kadar Ni dan Co yang tertinggal dalam lapisan organic
V. Lembar Kerja
Corong Pisah
Volume EDTA (mL)
Kadar Ni
Volume EDTA (mL)
Kadar Co
1
2
3
Corong Pisah
1
2
3
VI. Pertanyaan
1. Bagaimana cara menentukan kadar Co dan Ni setelah ekstraksi?
Jelaskan !
2. Sebutkan hal-hal yang harus diperhatikan dalam memilih pelarut
untuk ekstraksi pelarut !
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 21
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
Kromatografi Lapis Tipis
I. Tujuan
1. Mahasiswa dapat mengetahui aplikasi dari kromatografi
2. Mahasiswa terampil menggunakan alat-alat untuk percobaan KLT
II. Teori singkat
Kromatografi lapisan tipis merupakan salah satu metoda yang
dapat
digunakan
untuk
memisahkan
suatu
komponen
dalam
campurannya. Dalam KLT, pemisahan dilakukan dalam suatu lapisan
tipis fasa diam yang disebarkan di atas suatu plat gelas. Pemisahan
terjadi karena suatu proses kesetimbangan yang berturut-turut dari
molekul komponen antara dua fasa, yaitu fasa diam dan fasa organic.
Perbedaan interaksi dari berbagai molekul komponen dengan fasa
diam menyebabkan
komponen
bergerak dalamkecepatan
yang
berbeda, sehingga akhirnya komponen tersebut terpisah satu sama
lain. Dalam KLT berlaku pula besaran Rf.
III. Alat dan Bahan
Alat
1. Plat kaca dan oven
2. Gelas ukur 25 mL dan 100 mL
3. Pipa kapiler
4. Gelas kimia 200 mL
5. Neraca analitik
6. Lumping dan alu
7. Kaca arloji
8. Tabung reaksi
9. Rak tabung reaksi
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 22
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
Bahan
1. Akuades
2. Tinta merah, biru, dan hitam
IV. Cara Kerja
A. Cara Membuat Lempeng Alumina
1. Bersihkan plat kaca mula-mula dengan sabun dan air, lalu
dengan alcohol dan keringkan
2. Sementara itu campurkan kira-kira 3 gram serbuk alumina
dengan 6 mL akuades dalam lumping. Aduklah dengan alu
hingga homogeny
3. Ambil 1 mL bubur tersebut dan sebarkan dengan cepat di atas
lempeng kaca serata dan setipis mungkin. Jangan memegang
bagian tengah kaca dengan jari. Biarkan mongering di udara.
Kalau mungkin masukkan ke dalam oven untuk beberapa saat
(suhu 80°C)
4. Buatlah garis batas bawah dan atas dengan jarak 1 cm dari tepi
B. Pemisahan Komponen Zat Warna Dalam Tinta
1. Totolkan satu tetes tinta (dengan pipa kapiler) pada lempeng
alumina
2. Buatlah pelarut yang terdiri dari n-butanol, etanol, dan ammonia
2 N dengan perbandingan volume 3 : 1 : 1
3. Celupkan plat alumina ke dalam pelarut dengan benar. Biarkan
elusi berjalan sampai pelarutnya mencapai garis tanda batas
atas
4. Keluarkan plat alumina dari pelarut, lalu keringkan. Catat dan
amati noda yang timbul pada lempeng. Catat pula nilai Rfnya
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 23
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
V. Lembar Kerja
Warna Noda
Harga Rf
VI. Pertanyaan
1. Dengan prinsip bahwa pada tiap pemisahan kuantitas total elutan
(komponen terelusi) sama dengan kuantitas total fasa gerak,
bandingkan fraksi tak terelusi untuk p = 10 dan untuk (a) satu kali
elusi, (b) 3 kali elusi, (c) elusi tak hingga, (d) diperlukan beberapa kali
elusi agar diperoleh hasil 99,9%
2. Bila harga P = 10, hitung fraksi terlarut asal dalam elusi pertama, jika
luas dan fraksi fasa adalah sama setelah elusi 4 kali
3. Bagaimana cara mengembangkan kromatografi lapis tipis dan
bagaimana spot-spotnya dapat dideteksi?
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 24
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
Pemisahan Ion Pb (II) Dan Zn (II) Dalam Campuran
Dengan Kromatografi Kolom
I. Tujuan
1. Mahasiswa dapat mengetahui aplikasi dari kromatografi kolom
2. Mahasiswa
terampil
menggunakan
alat-lat
untuk
percobaan
kromatografi kolom
3. Mahasiswa dapat memahami proses yang terjadi dalam pemisahan
dengan metode kromatografi kolom
II. Teori Singkat
Kromatografi kolom merupakan metoda pemisahan yang merupakan
hasil pengembangan dari metode kromatografi lapis tipis oleh Martin dan
Synge. Pemisahan dalam metoda ini didasarkan pada distribusi atau
partisi dari komponen-komponen dalam air dan pelarut tertentu dalam
kolom.
Fasa diam dalam kromatografi kolom disusun secara padat dan merata
dalam tabung dengan diameter relatif kecil (kolom). Fasa gerak yang
berupa cairan akan mengalir melalui butiran-butiran zat padat fasa diam.
Prosesnya berlangsung akibat terjadinya adsorbsi dan desorbsi yang
berulang kali dari komponen yang dipisahkan pada saat komponen
tersebut dibawa oleh fasa sepanjang kolom.
III. Alat dan Bahan
Alat
1. Kolom kromatografi (t=20 cm, diameter = 2 cm)
2. Gelas ukur 100 mL
3. Tabung reaksi
4. Rak tabung reaksi
5. Erlenmeyer
6. Pengaduk kaca
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 25
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
7. Pinset
8. Neraca
9. Corong diameter 3 cm
Bahan
1. Alumina
2. Pb(NO3)2
3. Zn(NO3)2
4. Ammonium sulfide
IV. Cara Kerja
1. Pembuatan Kolom
a. Masukkan glas wool ke dalam dasar kolom. Masukkan sedikit
akuades untuk mengeluarkan udara dari glass wool
b. Buat bubur alumina dengan mencampurkan 200 gram alumina
dengan akuades sebanyak 50 mL. Aduk hingga homogen
c.
Masukkan ke dalam kolom mini sampai kira-kira 2/3 penuh.
Tutup permukaan atas alumina dengan akuades (jangan
sampai kering)
2. Buatlah campuran larutan Pb(II) nitrat dan Zn(II) nitrat dengan
perbandingan volume 1 : 1 dengan konsentrasi sama
3. Masukkan kedalam kolom perlahan-lahan, lalu kembangkan
kromatogram dengan 50 mL akuades. Lokasi komponenkomponen dapat terlihat dengan penambahan larutan ammonium
sulfide ke dalam kolom
4. Amati dan catat pita-pita yang terjadi
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 26
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
V. Lembar Kerja
Pita
Warna
VI. Pertanyaan
1. Dalam suatu kolom kromatografi partisi khusus, volume-volume
dari fasa gerak, fasa diam dan fasa inert perbandingannya adalah
Am : As : Ai = 0,20 : 0,05 : 0,75 dan HETPnya adalah 0,005 cm.
Dua zat dengan koefisien partisi 1,50 dan 1,55 dipisahkan. Hitung :
a. Harga Rf untuk kedua zat tersebut
b. Volume eluen yang dibutuhkan untuk membawa setiap puncak
pita agar turun ke suatu titik 10 cm dari kolom bawah dengan
luas total 1 cm2
c. Volume eluen yang dibutuhkan untuk mencuci semua kecuali
0,13% komponen utama dari kolom 30 cm
d. Persentase komponen yang bergerak palinh lambat (lagging
component) yang telah dipindahkan pada kondisi bagian (c)
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 27
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
Pemisahan Campuran dengan Resin Penukar Ion
I. Tujuan
1. Mahasiswa dapat menenttukan konsentrasi ion-ion H+, Na+, dan
Zn2+ dalam suatu campuran
2. Mahasiswa terampil melakukan pemisahan dengan menggunakan
resin penukar ion
II. Teori Singkat
Resin penukar ion adalah suatu polimer tinggi organic dimana
terdapat gugus-gugus fungsional yang mengandung ion-ion yang dapat
ditukar. Dalam analisis kimia, resin penukar ion digunakan antara lain
untuk menetapkan konsentrasi kation atau anion dalam larutan garam.
Untuk menghilangkan zat-zat pengotor atau ion-ion pengganggu dari
larutan yang akan dianalisis dan untuk memisahkan campuran dari
bermacam-macam ion (kromatografi penular ion).
Resin penukar ion biasanya dibuat berupa butiran-butiran bulat
dengan berbagai ukuran. Pada hakekatnya, butiran-butiran resin (penukar
kation atau penukar ion) ditempatkan dalam kolom (tabung kaca) yang
cukup panjang sehingga diperoleh suatu kolom resin penukar ion-ion
secara ekivalen dan pemisahan ion-ion.
Bila ke dalam kolom resin penukar ion dituangkan suatu larutan, maka
akan terjadi reaksi penukar ion-ion bermuatan sama. Pada reaksi
permukaan kation, ion H+ dari resin ditukar dengan kation dari larutan.
Sebaliknya pada reaksi penukar anion, ion OH¯ dari resin ditukar dengan
anion dari larutan.
III. Alat dan Bahan
Alat
1. Kolom gelas (t = 45 cm, diameter = 1,2 cm)
2. Gelas ukur 100 mL
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 28
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
3. Pipet tetes
4. Gelas kimia 250 mL
5. Pipet volumetric 100 mL
6. Lumping dan alu
7. Erlenmeyer 250 mL
8. Klem buret
9. Statif
10. Botol semprot
11. Buret 50 mL
12. Oven
13. Cawan penguap
Bahan
1. Akuades
2. ZnCl2
3. Indikator Phenolphtalein
4. Asam oksalat
5. Resin penukar kation
6. NaOH 0,1 M
7. Ammonia pekat
8. Ammonium klorida
9. Lakmus
10. Garam EDTA
11. Indikator EBT
IV. Cara Kerja
A. Penentuan konsentrasi H+ dalam larutan
1. Pipet 10 mL campuran ke dalam Erlenmeyer 250 mL
2. Tambahkan beberapa tetes indikator asam basa
3. Tambahkan kira-kira 75 mL akuades
4. Titrasi dengan larutan NaOH 0,1 M yang telah distandarisasi
5. Ulangi percobaan hingga tiga kali
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 29
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
B. Penyiapan kolom
1. Siapkan resin penukar kation dan bilas dengan 10 mL HCl 6 M
2. Biarkan larutan HCl perlahan-lahan menyerap dalam resin dan
akhirnya menetes keluar dari tabung kolom
3. Ttuangkan ke dalam kolom tersebut lima atau enam kali
berturut-turut 10 mL akuades. Biarkan tiap 10 mL akuades
tersebut keluar dari kolom (sampai permukaan atasnya ada
sedikit di atas permukaan atas resin), baru ditambah 10 mL
akuades berikutnya. Pencucian dihentikan bila air yang keluar
dari kolim sudah bersifat netral
4. Ulangi percobaan sampai 3 kali
C. Penetapan total
1. Pipet 10 mL campuran ke dalam kolom resin dan tamping
larutan yang keluar dari kolom dengan Erlenmeyer
2. Tuangkan ke dalam kolom tersebut empat kali berturut-turut 10
mL akuades. Elusi dihentikan bila yang keluar dari kolom sudah
bersifat netral
3. Tamping eluen dalam Erlenmeyer
4. Tambahkan beberapa indikator asam basa dan titrasi dengan
larutan NaOH 0,1 M
5. Ulangi percobaan hingga 3 kali
D. Penetapan konsentrasi Zn2+
1. Pipet 10 mL campuran ke dalam Erlenmeyer
2. Tambahkan larutan NaOH untuk menetralkan asam
3. Tambahkan 5 mL larutan buffer pH 10 dan sedikit indikator EBT
4. Kocok dan titrasi dengan larutan EDTA sampai larutan berwarna
biru
5. Ulangi percobaan hingga 3 kali
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 30
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
V. Lembar Kerja
1. Penetapan konsentrasi [H+] campuran
Volume
Volume NaOH 0,1
Campuran
M
[H+] campuran
10 mL
10 mL
10 mL
10 mL
10 mL
2. Penetapan total
Volume
Volume NaOH 0,1
Campuran
M
[H+] total
10 mL
10 mL
10 mL
10 mL
10 mL
3. Penetapan konsentrasi Zn2+
Volume
Volume NaOH 0,1
Campuran
M
[Zn2+]
10 mL
10 mL
10 mL
10 mL
10 mL
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 31
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
VI. Pertanyaan
1. Sebutkan faktor-faktor yang mempengaruhi hasil pemisahan
dengan menggunakan resin penukar ion !
2. Jelaskan perbedaan antara elusi, eluen, elutan, dan eluen
3. 10 mL air laut dimasukkan ke dalam kolom yang dikemas dengan
banyak Dowex 50, suatu penukar kation asam kuat, dalam bentuk
hydrogen. Sejumlah air diionisasi, kemudian dilewatkan pada kolom
tersebut untuk mengguyur ion-ion yang terikat. Eluen kolom,
termasuk semua cucian, dititrasi dengan NaOH 0,100 M, diperlukan
62,62 mL. hitung miliekivalen total dari kation-kation Na+, Mg2+
dan sebagainya per liter air laut itu
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 32
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
Daftar pustaka
1. Abbot, D., Andrews, R. S. ―An Introduction to Chromatoghraphy‖,
2nd ed. Longman London. 1970.
2. Alimarin, I. P. et all., ―Lecturer Experiment in Analitycal Chemistry‖,
Mir Publisher, Moscow, 1976.
3. Basset. J. et all., ―Vogel Textbook of Quantitative Inorganik
Analysis‖, 4th ed. Longman Group Ltd. London. 1978.
4. Christian G. D., ―Analitycal Chemistry‖, 2nd. John Wiley and Son.
New York. 1977.
5. Day R. A., Underwood. A. L., A. Hadyana Pudjaatmaka (alih
bahasa), Analisis Kimia Kuantitatif‖. Edisi Kelima. Penerbit
Erlangga. Jakarta, 1990.
6. Khopkar. S. M.A. Saptohardjo (penerjemah). ―Konsep Dasar Kimia
Analitik‖. UI Press. Jakarta. 1990.
7. Skoog D. A. West D. M. ―Analitycal Chemistry‖. 3rd ed. Sounders
College. Philadelphia. 1980.
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 33
KIMIA ANALITIK II
OLEH :
TIM KIMIA ANALITIK
LABORATORIUM KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI JAKARTA
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
TATA TERTIB PRAKTIKUM
LABORATORIUM KIMIA
FMIPA UNIVERSITAS NEGERI JAKARTA
A. Bila hendak praktikum, praktikkan diwajibkan :
1. Datang tepat waktu. Keterlambatan 15 menit tanpa alasan yang
sah dianggap tidak hadir dan tidak diizinkan mengikuti praktikum.
2. Menyiapkan laporan awal, bagan prosedur percobaan dan laporan
praktikum.
3. Menyimpan tas pada tempat yang telah disediakan (dibawah meja
kerja).
4. Mengisi form kehadiran tiap kali mengikuti praktikum.
5. Membawa alat-alat yang diperlukan selama praktikum berlangsung
(handuk kecil, untuk lap, gunting, lem, korek api, sabun cuci
tangan).
6. Meminjam dan memeriksa ulang alat kaca yang diperlukan selama
praktikum kepada laboran, jika terdapat ketidaklengkapan dan
kerusakan, maka praktikan diberikan waktu minimal satu jam untuk
menukarnya.
B. Selama praktikum berlangsung, praktikan diwajibkan :
1. Berpakaian sopan dan memakai jas laboratorium.
2. Tidak makan, minum, dan merokok di dalam laboratorium.
3. Tidak bercanda dan bertindak yang dapat menimbulkan kecelakaan
terhadap orang lain.
4. Tidak mereaksikan sembarang bahan kimia tanpa ada petunjuk
praktikum yang jelas dan tanpa seizin dosen dan asisten dosen.
5. Tidak membuang sampah atau bahan sisa percobaan ke dalam
wastafel.
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ i
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
6. Menjaga kebersihan, ketertiban, dan keamanan laboratorium
secara bersama.
C. Setelah praktikum selesai, praktikan diwajibkan :
1. Mencuci dan membersihkan semua alat kaca yang digunakan
selama praktikum dengan sabun cair/tepol yang telah disediakan.
2. Memeriksa kembali kelengkapan dan keutuhan alat yang dipinjam
kemudian mengembalikannya kepada laboran.
3. Memberihkan meja praktikum masing-masing tanpa mengandalkan
mahasiswa yang piket.
4. Lapor diri apabila selama praktikum memecahkan alat kaca.
5. Menyerahkan data/laporan sementara kepada asisten dosen untuk
di paraf oleh dosen pembimbing.
6. Meninggalkan laboratorium dengan seizin dosen pembimbing atau
asisten dosen.
Jakarta, Januari 2012
Kepala Laboratorium Kimia
Dra. Yusmaniar, M.Si
NIP. 19620626 199602 2 001
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ ii
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
DAFTAR ISI
Tata Tertib Praktikum ………………………………………………………
Halaman
i
Daftar Isi ……………………………………………………………………..
iii
Percobaan 1
Destilasi I ………………………………………………………………..
1
Percobaan 2
Destilasi II ……………………………………………………………….
3
Percobaan 3
Tetapan Distribusi Iod …………………………………………………
5
Percobaan 4
Penentuan Nikel Sebagai Kompleks Nikel-Glioksim ………………
9
Percobaan 5
Elektrolisis Ion Tembaga ………………………………………………
12
Percobaan 6
Kromatografi Kertas ……………………………………………………
16
Percobaan 7
Penentuan Kd dan Ekstraksi Logam …………………………………
18
Percobaan 8
Kromatografi Lapis tipis ………………………………………………
22
Percobaan 9
Pemisahan Ion Pb (II) dan Zn (II) Dalam
Campuran Dengan Kromatografi Kolom ……………………………
24
Percobaan 10
Pemisahan Campuran Dengan Resin Penukar Ion …………………
28
Daftar Pustaka
33
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ iii
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
Destilasi (I)
I. Tujuan
Memisahkan minnyak nabati dengan destilasi uap.
II. Teori Singkat
Untuk memisahkan campuran yang terdiri dari dua senyawa atau
lebih yang berbentuk cair, tidak dapat dilakukan dengan menggunakan
corong pisah, tetapi dapat dikerjakan dengan destilasi biasa atau destilasi
bertingkat berdasarkan perbedaan titik didihnya. Akan tetapi mengambil
minyak atsiri dari tumbuh-tumbuhan, misalnya minyak sereh, minyak usar
(akar wangi) dari akar rumput usar (sejenis alang-alang) dilakukan dengan
cara destilasi uap.
Adapun prinsipnya adalah uap air yang panas dialirkan melalui
sejumlah daun-daunan atau akar-akar tanaman suatu tempat, kemudian
uap air tersebut didinginkan memalui alat pendingin memalui alat
pendingin sehingga menghasilkan cairan yang berisi minyak atsiri dan air.
Dengan menggunakan corong pisah, minyak atsiri yang dihasilkan dapat
dipisahkan dari air.
III. Alat dan Bahan
Alat
1. Pembangkit uap air terbuat dari tembaga 5 liter
2. Labu destilasi
3. Pembakar Bunsen
4. Kaki tiga
5. Statif
6. Pendingin liebig
7. Erlenmeyer
8. Pipa-pipa air
9. Corong pisah
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 1
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
Bahan
1. Akuades
2. Daun sereh yang dipotong-potong
IV. Cara Kerja
1. Memasang alat-alat seperti pada gambar 1
2. Isi silinder tembaga (A) dengan 2-3 liter akuades
3. Isi labu destilasi (B) dengan daun sereh secukupnya lebih kurang
¾ volume
4. Tambahkan batu didih secukupnya pada labu (B)
5. Nyalakan pembakar Bunsen untuk mendidihkan air dalam silinder
(A)
6. Alirkan air ke dalam pendingin liebig
7. Biarkan destilasi ini berlangsung sampai diperoleh destilasi lebih
kurang 50 mL. jika silinder (A) hamper habis dan belum
menghasilkan destilat yang duperlukan, maka segera tambahkan
air ke dalam sampai kira-kira ½ volume
8. Untuk mencegah pengembunan banyak uap air di dalam labu (B),
maka, labu (B) dapat dipanaskan dengan api kecil
9. Pindahkan destilat yang dihasilkan ke dalam corong pisah untuk
mengambil minyak sereh
V. Lembar Kerja
Jumlah Volume Zat
Volume mula-mula
………………… mL
Volume hasil destilat
………………… mL
Volume minyak atsiri
………………… mL
VI. Pertanyaan
Mengapa pada destilasi di atas digunakan batu didih?
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 2
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
Destilasi (II)
I. Tujuan
Memisahkan campuran biner
II. Teori Singkat
Jika salah satu dari komponen campuran biner lebih mudah
menguap, berarti titik didihnya lebih rendah. Jika titik didihnya lebih
rendah, berarti tekanan uapnya lebih besar. Jika demikian,hal itu berarti
dalam jasad uap terdapat lebih banyak molekul-molekul komponen
tersebut.
Pemisahan komponen—komponen campuran biner yang berbeda
titik didihnya dapat dilakukan dengan cara destilasi, selama komponenkomponennya tidak membentuk azeotop. Destilasi ini lebih banyak
hasilnya jika menggunakan kolom, sehingga destilat yang dihasilkan lebih
tinggi kemurniannya.
III. Alat dan Bahan
Alat
1. Kolom (A)
2. Labu destilasi
3. Pembakar Bunsen
4. Kaki tiga
5. Statif
6. Pendingin liebig
7. Erlenmeyer
8. Thermometer
9. Kawat kasa
Bahan
1. Gliserin-air atau alcohol-air
2. Batu didih
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 3
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
IV. Cara Kerja
1. Memasang alat-alat seperti pada gambar 2
2. Isi labu dengan beberapa larutan biner yang akan dipanaskan
komponennya
3. Masukkan beberapa butir batu didih ke dalamnya
4. Nyalakan pembakar Bunsen
5. Amati thermometer. Jika thermometer menunjukkan angka tertentu
yang tidak naik selama beberapa saat, berarti titik didih salah satu
komponen telah tercapai. Penampungan destilasi terus dilakukan
6. Amati
terus
termometer,
jika
thermometer
memperlihatkan
kenaikan suhu, segera erlenmeyer penampung destilasi diganti
dengan yang baru. Keadaan ini memperlihatkan bahwa komponen
yang pertama mulai berkurang atau tinggal sedikit dan komponen
kedua yang titik didihnya lebih tinggi menuju ke suhu didihnya
7. Untuk memperoleh alcohol murni, diperlukan zat yang dapat
mengikat air, misalnya CaO. Inidisebabkan karena alcohol hasil
destilasi itu maksimum hanya mencapai 96% meskipun dilakukan
destilasi bertngkat
V. Lembar Kerja
Volume hasil destilasi
Nama Zat
…………………….. mL
…………………….. mL
……………………...mL
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 4
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
Tetapan Distribusi Iod
I.
Tujuan
Menentukan tetapan distribusi iod
II.
Teori Singkat
Tetapan distribusi merupakan angka perbandingan antara konsentrasi
sebuah komponen tersebut dalam pelarut 1 terhadap konsentrasi
komponen tersebut dalam pelarut II. Syarat yang harus dipenuhi ialah
bahwa pelarut I dan pelarut II tidak bercampur satu sama lain. Tetapan
distribusi ini ditentukan oleh keadaan sekarang dan dengan demikian
bergantung kepada temperature.
Iod mampu larut dalam air maupun dalam pelarut organic seperti
tetraklorida atau kloroform. Pelarut-pelarut organic ini tidak dapat
bercampur dengan air dan selalu memisahkan diri menjadi dua lapisan.
Jika pada larutan iod dalam air ditambahkan sejumlah volume kloroform,
kemudian campuran ini dikocok beberapa lama, maka setelah didiamkan
akan terbentuk dua lapisan. Lapisan pertama terdapat disebelah atas
berupa lapisan air berwarna kuning kecoklatan.
Kelarutan iod dalam pelarut organic lebih besar dibandingkan dengan
kelarutan dalam air. Dengan mengetahui kuantitas asal iod dan kuantitas
asal iod dan kuantitas akhir dalam air, serta volume (mL0 kedua jenis
pelarut yang dipakai dapat dihitung kemudian jumlah iod terekstraksi
dalam organic dan tetapan distribusi iod dalam sistem organic/air tadi:
Kd =
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 5
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
III. Alat dan Bahan
Alat
1. Buret 50 mL
2. Pipet volumetric 5 mL, 25 mL, 50 mL
3. Gelas ukur
4. Klem
5. Statif
6. Botol semprot
7. Erlenmeyer
8. Corong pisah 250 mL
9. Pipet tetes
10. Filter
Bahan
1. Larutan Na2S2O3 yang telah distandarisasi
2. Larutan I2
3. Larutan kanji
4. Kloroform
IV. Cara Kerja
A. Menentukan konsentrasi I2 mula-mula
1. Masukkan larutan Na2S2O3 yang telah distandarisasi ke dalam
buret 50 mL
2. Pipet 25 mL larutan I2 ke dalam Erlenmeyer
3. Titrasi dengan Na2S2O3 sampai warna menjadi pucat
4. Tambahkan kanji ke dalam Erlenmeyer
5. Titrasi kembali dengan larutan Na 2S2O3 sampai warna biru
ttepat hilang
6. Hentikan titrasi dan catat volume Na2S2O3 yang diperlukan
7. Lakukan penitaran 2 sampai 3 kali
8. Hitung konsentrasi I2
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 6
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
B. Menentukan tetapan distribusi iod
1. Pipet 25 mL larutan iod, masukkan ke dalam corong pisah dan
tambahkan 50 mL air
2. Tambahkan 5 mL kloroform, kocok dengan baik dan pisahkan
larutan organic
3. Alirkan lapisan air ke dalam labu titrasi dan bilas corong pisah,
kemudian seluruhnya dititrasi langsung dengan larutan baku
Na2S2O3 dengan larutan kanji sebagai indikator
4. Tentukan sisa iod dalam air dan iod dalam lapisan organic.
Hitung tetapan distribusinya
5. Lakukan 2 atau 3 kali pemisahan
V. Lembar Kerja
A. Menentukan konsentrasi I2 mula-mula
Titrasi
Volume I2
Volume Na2S2O3
1
2
3
4
5
B. Menentukan tetapan distribusi iod
Titrasi
Volume I2
Volume Air
1
2
3
4
5
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 7
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Titrasi
Percobaan
Volume I2 dalam air
I2 dalam organik
1
2
3
4
5
Tetapan Distribusi Iod = ………………..
VI. Pertanyaan
1. Apa yang menyebabkan iod dapat tertarik ke kloroform?
2. Apa
syarat
senyawa
yang
dapat
ditentukan
konstanta
distribusinya?
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 8
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
Penentuan Nikel Sebagai Kompleks Nikel-Glioksim
I. Tujuan
Penentuan nikel sebagai kompleks nikel-glioksin dengan cara
ekstraksi dan spektrometri.
II. Teori Singkat
Dalam jumlah renik (200 – 400 µg nikel/mL), ion logam ini
membentuk kompleks merah dengan dimetilglioksin dalam suasana
sedikit basa. Ia hanya sedikit larut dalam kloroform (35 – 50 µg
nikel/mL). pH maksimum yang diperlukan untuk ekstraksi ialah 7 – 12,
tercampur dengan asam nitrat. Kompleks nikel ini menyerap maksimal
pada 366 nm dan juga antara 465 – 470 nm. Kompleks ini ditentukan
dengan cara spektrometri.
Teknik pengerjaan meliputi penambahan pelarut organic pada
larutan air yang mengandung gugus yang diinginkan atau pengganggu
dalam analisis secara keseluruhan. Dalam pemilihan pelarut organic,
harus diusahakan agar kedua jenis pelarut (dalam hal ini pelarut
organic dan air) tidak saling bercampur satu sama lain. Selanjutnya
proses pemisahan dilakukan dalam corong pisah dengan jalan
pengocokan beberapa kali.
Mengingat
bahwa
proses
ekstraksi
merupakan
proses
kesetimbangan, maka pemisahan salah satu lapis pelarut baru dapat
dilakukan setelah kedua jenis pelarut ada dalam keadaan diam.
Lapisan yang ada di sebelah bawah dikeluarkan dari corong pisah
dengan jalan membuka kran corong, jaga jangan sampai lapisan atas
ikut mengalir keluar. Agar terjadi pemisahan cukup kuantitatif,
sebaiknya ekstraksi dilakukan lebih dari satu kali.
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 9
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
III. Alat dan Bahan
Alat
1. Spektronic 20 lengkap dengan kuvet
2. Pipet volumetric 10 mL
3. Labu volumetric 25 mL
4. Corong pisah 250 mL
5. Gelas kimia 250 mL
6. Gelas ukur
Bahan
1. Nikel ammonium sulfat atau nikel sulfat
2. Asam sitrat
3. Ammonia pekat
4. Dimetilglioksin
5. Kloroform
IV. Cara Kerja
1. Timbang dengan teliti 0,135 gram nikel ammonium sulfat/nikel
sulfat murni dan larutkan dalam satu liter air
2. Pindahkan 10 mL larutan ini ke dalam gelas kimia yang berisi 90
mL air, dan tambahkan juga 5 gram asam sitrat dan larutan encer
ammonia hingga pH menjadi 7,0
3. Dinginkan dan pindahkan ke corong pisah, tambahkan 20 mL
larutan dimetilglioksin dan setelah 1 – 2 menit tambahkan 12 mL
kloroform, kocok selama 1 menit. Biarkan kedua lapisan terpisah
dan keluarkan lapisan organic yang berwarna merah
4. Tentukan absorbansi larutan ini dalam sel 1,0 cm pada panjang
gelombang 366 nm terhadap larutan blanko
5. Ekstraksi lebih lanjut dengan 12 mL kloroform dan ukur kembali
absorban hasil ekstraksi ini pada 366 nm, praktis tidak ada lagi
nikel yang terekstraksi
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 10
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
V. Lembar Kerja
1
Berat Ni yang terekstraksi pertama kali
2
Berat Ni yang terekstraksi kedua kali
3
Berat Ni yang terekstraksi ketiga kali
4
Berat Ni yang terekstraksi keempat kali
5
Berat Ni yang terekstraksi kelima kali
VI. Pertanyaan
Mengapa Ni harus diubah dahulu ke dalam bentuk kompleks dimetilglioksin dalam ekstrasi ini?
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 11
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
Elektrolisis Ion Tembaga
I. Tujuan
Menentukan berat Cu dengan cara elektrolisis
II. Teori Singkat
Tembaga dapat diendapkan dari larutan yang bersifat asam,
umumnya dipakai campuran asam nitrat dan asam sulfat. Dengan
memakai potensial kerja berkisar antara 2 sampai 3 volt, tembaga akan
diendapkan pada katoda. Sedangkan anoda akan dihasilkan gelembung
gas oksigen. Reaksi yang bersangkutan adalah:
Katoda
: Cu2+ + 2e¯
Anoda
: 4H+ + O2 + 4e¯
Cu
2 H2O
Mengingat bahwa larutan bersifat asam, kemungkinan terjadinya
reduksi hydrogen pada katoda tentu saja ada, tetapi ada ion nitrat dalam
larutan asam mencegah proses terjadinya tersebut.
Asam nitrat yang dipakai harus bebas nitrit, mengingat bahwa nitrat
dapat
mempengaruhi
keefektifan
pengendapan
tembaga.
Untuk
menghilangkan nitrit, dapat dipakai cara pendidihan asam nitrit menjadi
asam nitrat atau penambahan urea pada asam mengubah nitrit menjadi
gas N2.
Reaksi: 2 NO2¯ + 2H+ + (NH2)2CO
CO2 + 2N2 + 3H2
III. Alat dan Bahan
Alat
1. Elektroda platinum
2. Elektroda kasa tembaga
3. Oven
4. Neraca analitik
5. Gelas kimia panjang
6. Gelas ukur
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 12
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
7. Botol semprot
8. Alat elektrolisis lengkap dengan pengaduk
Bahan
1. Larutan CuSO4 0,05 M
2. Asam sulfat pekat
3. Asam nitrat pekat
4. Urea
IV. Cara Kerja
1. Bersihkan elektroda platinum dengan membenamkannya dalam
suasana asam nitrat 1 : 3 hangat kira-kira 5 menit
2. Bilas dengan air kran kemudian dengan air suling
3. Taruh katoda kasa itu di atas kaca arloji dan keringkan dalam oven
pada suhu 105°C
4. Dinginkan katoda dalam desikator dan kemudian timbang dengan
neraca analitis. Lakukan beberapa kali sampai diperoleh berat tetap
5. Hindari penyentuhan kasa ini dengan jari, karena lemak dapat
tertinggal pada permukaan tembaga
6. Ambil 100 mL larutan tembaga yang kira-kira mengandung 2 mL
asam sulfat dan 1 mL asam nitrat
7. Hubungkan elektroda dengan benar pada alat, dengan menaruh
anoda spiral di dalam silinder kasa. Pastikan bahwa elektrodaelektroda itu tidak bersentuhan
8. Naikkan gelas kimia bentuk panjang disekitar elektroda dan atur
tingginya sehingga pinggir bawah katoda hamper menyentuh dasar
piala. Sekitar ½ cm dari bagian atas katoda tidak boleh terbenam
dalam larutan. Jika perlu larutan itu dapat diencerkan dengan air
suling
9. Jalankan pengaduk, turunkan resistensi arus sampai sebesar 2-4 A
dan voltase di bawah 4 volt. Elektrolisiskan pada voltase ini sampai
warna biru ion tembaga menghilang (30-45 menit)
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 13
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
10. Tambahkan 0,5 gram urea, teruskan elektrolisis selama 15 menit
lagi, dan kemudian tambahkan air secukupnya agar bagian atas
katoda terbenam seluruhnya.
11. Teruskan elektrolisis selama 15 menit lagi dengan menggunakan
arus 0,5 A dan jika tidak ada tembaga yang mengendap pada
permukaan katoda yang masih bersih, maka pengendapan itu telah
lengkap
12. Matikan pengaduk, tetapi biarkan arus terus menyala
13. Singkirkan penopang yang ada di bawah gelas kimia dan dengan
perlahan-lahan
turunkan
gelas
kimia
dengan
satu
tangan
sementara bagian katoda yang tersingkap dicuci dengan semprotan
air yang berasal dari botol semprot
14. Keluarkan katoda dari dalam larutan, putuskan arus dan naikkan
gelas kimia yang berisi akuades untuk melindungi elektroda.
Cucilah elektroda dengan akuades dan kemudian lepaskan katoda
15. Benamkan katoda ke dalam aseton atau alcohol di dalam sebuah
gelas kimia dan taruh di atas kaca arloji semula, keringkan dalam
oven pada temperature sekitar 105°C selama 15 menit
16. Dinginkan elektroda itu hingga mencapai suhu kamar pada
desikator dan kemudian timbang dengan tepat. Lakukan beberapa
kali agar menghasilkan berat yang tetap
17. Hitung selisih berat katoda bersama kaca arloji setelah elektrolisis
dengan berat katoda bersama kaca arloji sebelum elektrolisis
sebagai berat tembaga
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 14
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
V. Lembar Kerja
No
Penimbagan Berat
Katoda + Kaca arloji mula-mula
Katoda + Kaca aroji setelah
elektrolisis
1
……………………gram
2
……………………gram
3
……………………gram
Jumlah rat-rata = …………. Jumlah rat-rata = …………. Gram
gram
Berat Cu = (berat katoda + kaca arloji mula-mula) – (berat katoda + kaca
arloji setelah elektrolisis) = …………… gram
VI.Pertanyaan
1. Apa fungsi penambahan urea?
2. Mengapa dalam elektrolisis ini digunakan Pt sebagai anoda?
Jelaskan!
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 15
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
Kromatografi Kertas
I. Tujuan
1. Melakukan pemisahan kation golongan I (Pb 2+, Ag+, Hg2+)
2. Melakukan
pemisahan komponen-komponen yang ada dalam
indikator dan tinta
II. Teori Singkat
Analisis kromatografi kertas didasarkan atas distribusi fasa partisi
cair-cair. Kertas sebagai pelindung (fasa pelindung).
Pada kromatografi kertas, ada tiga cara mengemulsi:
1. Cara ―ascending development‖ yaitu jika eluen mengalir pada kertas
kromatografi dengan arah dari bawah ke atas
2. Cara ―descending development‖ yaitu jika eluen mengalir pada kertas
kromatografi dengan arah dari bawah ke atas
3. Cara ―radial development‖ yaitu jika eluen mengalir pada kertas
kromatografi menyerupai jari-jari lingkaran
Jenis-jenis kertas Whatman :
1. Aliran cepat
: Whatman No. 4, 54, dan 540
2. Aliran sedang
: Whatman No. 1 dan 7
3. Aliran lambat
: Whatman No. 2 dan 20
Kecepatan aliran pelarut adalah berdasarkan pada sifat kapiler dan
juga berdasarkan kepada jenis kertas Whatman yang digunakan.
III.Alat dan Bahan
Alat
1. Kertas Whatman No. 7
2. Botol kromatografi
3. Mikro pipet
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 16
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
Bahan
1. Larutan Pb2+, Ag+, dan Hg2+ dan campuran ketiganya
2. Campuran larutan ammonium tiosianat 10%
3. Amil alcohol
4. Ammonium sulfide
5. Larutan kalium iodide 5%
6. Beberapa macam contoh indikator
7. Campuran n-butanol, etanol, dan air
8. Zat warna spidol dan tinta pulpen
IV. Cara Kerja
1. Pemisahan golongan kation dilakukan dengan cara ―ascending
development‖
a. Masukkan kertas Whatman No. 1 (ukuran tertentu) ke dalam
botol kromatografi yang berisi air. Apabila kertas telah jenuh
dengan uap air, angkatkah kertas tersebut
b. Totolkan sebanyak 0,005-0,1 mL larutan Pb2+, Ag+, Hg2+, dan
campurannya ke dalam mikro pipet di atas kertas Whatman, 1
cm dari ujung bawah kertas dan berjarak 1 cm satu sama
lainnya. Keringkan noda totolannya
c. Celupkan kertas dalam campuran eluen ammonium tiosianat
10% (noda jangan sampai terendam di dalam eluen)
d. Biarkan eluen naik. Beri tanda dengan pensil kenaikan eluen
e. Angkat kertas kromatografi dan keringkan. Diberi uap ammonia
dan disemprotkan dengan larutan KI 5% atau (NH4)2S
f. Hitung masing-masing
komponen
dalam campuran.
Dan
bandingkan dengan standar
2. Pemisahan Zat Warna
a. Indikator
Pada percobaan ini dapat di pakai bermacam-macam indikator
murni dan campurannya. Cara kerjanya sama seperti diatas,
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 17
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
tetapi eluennya ditukar dengan eluen yang sesuai dan tidak
memakai larutan pembangkit warna. Eluennya yaitu campuran
n-butanol, etanol, dan air dengan perbandingan 4 : 1 : 5.
b. Tinta/spidol
Cara kerjanya sama seperti pemisahan indikator hanya
eluennya ditukar. Eluennya pilihlah yang sesuai.
V.
Lembar Kerja
a. Pemisahan golongan kation
Komponen
Ag+
Pb2+
Hg2+
Komponen I
Komponen II
Komponen III
Indikator
Indikator
Komponen I
Komponen II
Komponen III
Komponen I
Komponen II
Komponen III
Harga Rf
Campuran
Rf
b. Pemisahan zat warna
Indikator murni Indikator
Harga Rf
Harga Rf
c. Tinta/spidol
Tinta/spidol
Harga Rf
VI. Pertanyaan
1. Apa yang anda lakukan jika ternyata tidak ada noda
komponen dari senyawa yang dianalisis?
2. Hal-hal apa sajakah yang harus diperhatikan di dalam anda
membandingkan harga Rf suatu komponen dalam senyawa
yang dianalisis dengan harga Rf standar?
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 18
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
Penentuan Kd dan Ekstraksi Logam
I. Tujuan
1. Mahasiswa terampil melakukan ekstraksi
2. Mahasiswa dapat menetukan harga Kd
II. Teori Singkat
Ekstraksi pelarut merupakan metode pemisahan yang baik dan
popular karena dapat dilakukan baik dalam tingkat makro maupun mikro.
Prinsip metoda ini didasarkan pada distribusizat terlarut dengan
perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur.
Ekstraksi pelarut biasanya dilakukan dalam corong pisah, tetapi dapat
juga dilakukan dalam alat yang lebih rumit, misalnya alat Counter Current
Craig.
Menurut hokum Gibbs yang dinyatakan dengan persamaan:
P+V=C+2
Dimana,
P = Fasa
V = Derajat kebebasan
C = Komponen
Pada ekstraksi pelarut, terdapat dua fasa (P = 2) yaitu fasa air dan
fasa organic, komponen satu (C = 1), yaitu zat terlarut didalam pelarut dan
fasa air pada suhu dan tekanan tetap sehingga derajat kebebasannya
satu (V =1).
Menurut hukum Nerst, keadaan kesetimbangan:
Kd =
[X1] = Konsentrasi zat terlarut dalam fasa 1
[X2] = Konsentrasi zat terlarut dalam fasa 2
Kd = Koefisien distribusi, harganya tidak tergantung pada konsentrasi total
senyawa X
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 19
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
Bila konsentrasi total senyawa X diperhitungkan, maka digunakan
istilah perbandingan distribusi (D).
D=
III. Alat dan Bahan
Alat
1. Botol timbang atau kaca arloji
2. Corong pisah 250 mL dan 100 mL
3. Gelas ukur 25 mL
4. Statif dan ring klem
5. Erlenmeyer
6. Neraca analitik
Bahan
1. Akuades
2. NiSO4 0,1%
3. CoCl2 15
4. NH3 25 %
5. Dimetilglioksin 1% atau EDTA
IV. Cara Kerja
1. Ke dalam corong pisah masukkan 5 mL NiSO4 0,1% dan 50 mL air
2. Ke dalam corong pisah lain, masukkan 25 mL larutan CoCl 2 1%
dan 50 mL air. Larutan berwarna merah muda
3. Ke dalam masing-masing corong pisah, tambahkan 25 mL
Dimetilglioksin dan 5 mL larutan NH3 25%. Dalam corong pisah
yang pertama akan terbentuk endapan merah muda dimetilglioksin
dan pada corong pisah kedua terbentuk larutan merah coklat
kobalt-glioksin
4. Pada tiap corong pisah, tambahkan 50 mL kloroform dan kocok
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 20
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
5. Setelah didiamkan, fasa organic pada corong pisah pertama
berwarna kuning dan pada corong pisah kedua tidak berwarna
6. Keluarkan lapisan organiknya, sedangkan lapisan air ditampung ke
dalam Erlenmeyer
7. Tentukan kadar Ni dan Co yang tertinggal dalam lapisan organic
V. Lembar Kerja
Corong Pisah
Volume EDTA (mL)
Kadar Ni
Volume EDTA (mL)
Kadar Co
1
2
3
Corong Pisah
1
2
3
VI. Pertanyaan
1. Bagaimana cara menentukan kadar Co dan Ni setelah ekstraksi?
Jelaskan !
2. Sebutkan hal-hal yang harus diperhatikan dalam memilih pelarut
untuk ekstraksi pelarut !
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 21
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
Kromatografi Lapis Tipis
I. Tujuan
1. Mahasiswa dapat mengetahui aplikasi dari kromatografi
2. Mahasiswa terampil menggunakan alat-alat untuk percobaan KLT
II. Teori singkat
Kromatografi lapisan tipis merupakan salah satu metoda yang
dapat
digunakan
untuk
memisahkan
suatu
komponen
dalam
campurannya. Dalam KLT, pemisahan dilakukan dalam suatu lapisan
tipis fasa diam yang disebarkan di atas suatu plat gelas. Pemisahan
terjadi karena suatu proses kesetimbangan yang berturut-turut dari
molekul komponen antara dua fasa, yaitu fasa diam dan fasa organic.
Perbedaan interaksi dari berbagai molekul komponen dengan fasa
diam menyebabkan
komponen
bergerak dalamkecepatan
yang
berbeda, sehingga akhirnya komponen tersebut terpisah satu sama
lain. Dalam KLT berlaku pula besaran Rf.
III. Alat dan Bahan
Alat
1. Plat kaca dan oven
2. Gelas ukur 25 mL dan 100 mL
3. Pipa kapiler
4. Gelas kimia 200 mL
5. Neraca analitik
6. Lumping dan alu
7. Kaca arloji
8. Tabung reaksi
9. Rak tabung reaksi
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 22
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
Bahan
1. Akuades
2. Tinta merah, biru, dan hitam
IV. Cara Kerja
A. Cara Membuat Lempeng Alumina
1. Bersihkan plat kaca mula-mula dengan sabun dan air, lalu
dengan alcohol dan keringkan
2. Sementara itu campurkan kira-kira 3 gram serbuk alumina
dengan 6 mL akuades dalam lumping. Aduklah dengan alu
hingga homogeny
3. Ambil 1 mL bubur tersebut dan sebarkan dengan cepat di atas
lempeng kaca serata dan setipis mungkin. Jangan memegang
bagian tengah kaca dengan jari. Biarkan mongering di udara.
Kalau mungkin masukkan ke dalam oven untuk beberapa saat
(suhu 80°C)
4. Buatlah garis batas bawah dan atas dengan jarak 1 cm dari tepi
B. Pemisahan Komponen Zat Warna Dalam Tinta
1. Totolkan satu tetes tinta (dengan pipa kapiler) pada lempeng
alumina
2. Buatlah pelarut yang terdiri dari n-butanol, etanol, dan ammonia
2 N dengan perbandingan volume 3 : 1 : 1
3. Celupkan plat alumina ke dalam pelarut dengan benar. Biarkan
elusi berjalan sampai pelarutnya mencapai garis tanda batas
atas
4. Keluarkan plat alumina dari pelarut, lalu keringkan. Catat dan
amati noda yang timbul pada lempeng. Catat pula nilai Rfnya
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 23
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
V. Lembar Kerja
Warna Noda
Harga Rf
VI. Pertanyaan
1. Dengan prinsip bahwa pada tiap pemisahan kuantitas total elutan
(komponen terelusi) sama dengan kuantitas total fasa gerak,
bandingkan fraksi tak terelusi untuk p = 10 dan untuk (a) satu kali
elusi, (b) 3 kali elusi, (c) elusi tak hingga, (d) diperlukan beberapa kali
elusi agar diperoleh hasil 99,9%
2. Bila harga P = 10, hitung fraksi terlarut asal dalam elusi pertama, jika
luas dan fraksi fasa adalah sama setelah elusi 4 kali
3. Bagaimana cara mengembangkan kromatografi lapis tipis dan
bagaimana spot-spotnya dapat dideteksi?
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 24
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
Pemisahan Ion Pb (II) Dan Zn (II) Dalam Campuran
Dengan Kromatografi Kolom
I. Tujuan
1. Mahasiswa dapat mengetahui aplikasi dari kromatografi kolom
2. Mahasiswa
terampil
menggunakan
alat-lat
untuk
percobaan
kromatografi kolom
3. Mahasiswa dapat memahami proses yang terjadi dalam pemisahan
dengan metode kromatografi kolom
II. Teori Singkat
Kromatografi kolom merupakan metoda pemisahan yang merupakan
hasil pengembangan dari metode kromatografi lapis tipis oleh Martin dan
Synge. Pemisahan dalam metoda ini didasarkan pada distribusi atau
partisi dari komponen-komponen dalam air dan pelarut tertentu dalam
kolom.
Fasa diam dalam kromatografi kolom disusun secara padat dan merata
dalam tabung dengan diameter relatif kecil (kolom). Fasa gerak yang
berupa cairan akan mengalir melalui butiran-butiran zat padat fasa diam.
Prosesnya berlangsung akibat terjadinya adsorbsi dan desorbsi yang
berulang kali dari komponen yang dipisahkan pada saat komponen
tersebut dibawa oleh fasa sepanjang kolom.
III. Alat dan Bahan
Alat
1. Kolom kromatografi (t=20 cm, diameter = 2 cm)
2. Gelas ukur 100 mL
3. Tabung reaksi
4. Rak tabung reaksi
5. Erlenmeyer
6. Pengaduk kaca
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 25
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
7. Pinset
8. Neraca
9. Corong diameter 3 cm
Bahan
1. Alumina
2. Pb(NO3)2
3. Zn(NO3)2
4. Ammonium sulfide
IV. Cara Kerja
1. Pembuatan Kolom
a. Masukkan glas wool ke dalam dasar kolom. Masukkan sedikit
akuades untuk mengeluarkan udara dari glass wool
b. Buat bubur alumina dengan mencampurkan 200 gram alumina
dengan akuades sebanyak 50 mL. Aduk hingga homogen
c.
Masukkan ke dalam kolom mini sampai kira-kira 2/3 penuh.
Tutup permukaan atas alumina dengan akuades (jangan
sampai kering)
2. Buatlah campuran larutan Pb(II) nitrat dan Zn(II) nitrat dengan
perbandingan volume 1 : 1 dengan konsentrasi sama
3. Masukkan kedalam kolom perlahan-lahan, lalu kembangkan
kromatogram dengan 50 mL akuades. Lokasi komponenkomponen dapat terlihat dengan penambahan larutan ammonium
sulfide ke dalam kolom
4. Amati dan catat pita-pita yang terjadi
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 26
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
V. Lembar Kerja
Pita
Warna
VI. Pertanyaan
1. Dalam suatu kolom kromatografi partisi khusus, volume-volume
dari fasa gerak, fasa diam dan fasa inert perbandingannya adalah
Am : As : Ai = 0,20 : 0,05 : 0,75 dan HETPnya adalah 0,005 cm.
Dua zat dengan koefisien partisi 1,50 dan 1,55 dipisahkan. Hitung :
a. Harga Rf untuk kedua zat tersebut
b. Volume eluen yang dibutuhkan untuk membawa setiap puncak
pita agar turun ke suatu titik 10 cm dari kolom bawah dengan
luas total 1 cm2
c. Volume eluen yang dibutuhkan untuk mencuci semua kecuali
0,13% komponen utama dari kolom 30 cm
d. Persentase komponen yang bergerak palinh lambat (lagging
component) yang telah dipindahkan pada kondisi bagian (c)
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 27
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
Pemisahan Campuran dengan Resin Penukar Ion
I. Tujuan
1. Mahasiswa dapat menenttukan konsentrasi ion-ion H+, Na+, dan
Zn2+ dalam suatu campuran
2. Mahasiswa terampil melakukan pemisahan dengan menggunakan
resin penukar ion
II. Teori Singkat
Resin penukar ion adalah suatu polimer tinggi organic dimana
terdapat gugus-gugus fungsional yang mengandung ion-ion yang dapat
ditukar. Dalam analisis kimia, resin penukar ion digunakan antara lain
untuk menetapkan konsentrasi kation atau anion dalam larutan garam.
Untuk menghilangkan zat-zat pengotor atau ion-ion pengganggu dari
larutan yang akan dianalisis dan untuk memisahkan campuran dari
bermacam-macam ion (kromatografi penular ion).
Resin penukar ion biasanya dibuat berupa butiran-butiran bulat
dengan berbagai ukuran. Pada hakekatnya, butiran-butiran resin (penukar
kation atau penukar ion) ditempatkan dalam kolom (tabung kaca) yang
cukup panjang sehingga diperoleh suatu kolom resin penukar ion-ion
secara ekivalen dan pemisahan ion-ion.
Bila ke dalam kolom resin penukar ion dituangkan suatu larutan, maka
akan terjadi reaksi penukar ion-ion bermuatan sama. Pada reaksi
permukaan kation, ion H+ dari resin ditukar dengan kation dari larutan.
Sebaliknya pada reaksi penukar anion, ion OH¯ dari resin ditukar dengan
anion dari larutan.
III. Alat dan Bahan
Alat
1. Kolom gelas (t = 45 cm, diameter = 1,2 cm)
2. Gelas ukur 100 mL
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 28
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
3. Pipet tetes
4. Gelas kimia 250 mL
5. Pipet volumetric 100 mL
6. Lumping dan alu
7. Erlenmeyer 250 mL
8. Klem buret
9. Statif
10. Botol semprot
11. Buret 50 mL
12. Oven
13. Cawan penguap
Bahan
1. Akuades
2. ZnCl2
3. Indikator Phenolphtalein
4. Asam oksalat
5. Resin penukar kation
6. NaOH 0,1 M
7. Ammonia pekat
8. Ammonium klorida
9. Lakmus
10. Garam EDTA
11. Indikator EBT
IV. Cara Kerja
A. Penentuan konsentrasi H+ dalam larutan
1. Pipet 10 mL campuran ke dalam Erlenmeyer 250 mL
2. Tambahkan beberapa tetes indikator asam basa
3. Tambahkan kira-kira 75 mL akuades
4. Titrasi dengan larutan NaOH 0,1 M yang telah distandarisasi
5. Ulangi percobaan hingga tiga kali
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 29
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
B. Penyiapan kolom
1. Siapkan resin penukar kation dan bilas dengan 10 mL HCl 6 M
2. Biarkan larutan HCl perlahan-lahan menyerap dalam resin dan
akhirnya menetes keluar dari tabung kolom
3. Ttuangkan ke dalam kolom tersebut lima atau enam kali
berturut-turut 10 mL akuades. Biarkan tiap 10 mL akuades
tersebut keluar dari kolom (sampai permukaan atasnya ada
sedikit di atas permukaan atas resin), baru ditambah 10 mL
akuades berikutnya. Pencucian dihentikan bila air yang keluar
dari kolim sudah bersifat netral
4. Ulangi percobaan sampai 3 kali
C. Penetapan total
1. Pipet 10 mL campuran ke dalam kolom resin dan tamping
larutan yang keluar dari kolom dengan Erlenmeyer
2. Tuangkan ke dalam kolom tersebut empat kali berturut-turut 10
mL akuades. Elusi dihentikan bila yang keluar dari kolom sudah
bersifat netral
3. Tamping eluen dalam Erlenmeyer
4. Tambahkan beberapa indikator asam basa dan titrasi dengan
larutan NaOH 0,1 M
5. Ulangi percobaan hingga 3 kali
D. Penetapan konsentrasi Zn2+
1. Pipet 10 mL campuran ke dalam Erlenmeyer
2. Tambahkan larutan NaOH untuk menetralkan asam
3. Tambahkan 5 mL larutan buffer pH 10 dan sedikit indikator EBT
4. Kocok dan titrasi dengan larutan EDTA sampai larutan berwarna
biru
5. Ulangi percobaan hingga 3 kali
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 30
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
V. Lembar Kerja
1. Penetapan konsentrasi [H+] campuran
Volume
Volume NaOH 0,1
Campuran
M
[H+] campuran
10 mL
10 mL
10 mL
10 mL
10 mL
2. Penetapan total
Volume
Volume NaOH 0,1
Campuran
M
[H+] total
10 mL
10 mL
10 mL
10 mL
10 mL
3. Penetapan konsentrasi Zn2+
Volume
Volume NaOH 0,1
Campuran
M
[Zn2+]
10 mL
10 mL
10 mL
10 mL
10 mL
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 31
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
VI. Pertanyaan
1. Sebutkan faktor-faktor yang mempengaruhi hasil pemisahan
dengan menggunakan resin penukar ion !
2. Jelaskan perbedaan antara elusi, eluen, elutan, dan eluen
3. 10 mL air laut dimasukkan ke dalam kolom yang dikemas dengan
banyak Dowex 50, suatu penukar kation asam kuat, dalam bentuk
hydrogen. Sejumlah air diionisasi, kemudian dilewatkan pada kolom
tersebut untuk mengguyur ion-ion yang terikat. Eluen kolom,
termasuk semua cucian, dititrasi dengan NaOH 0,100 M, diperlukan
62,62 mL. hitung miliekivalen total dari kation-kation Na+, Mg2+
dan sebagainya per liter air laut itu
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 32
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II
Percobaan
Daftar pustaka
1. Abbot, D., Andrews, R. S. ―An Introduction to Chromatoghraphy‖,
2nd ed. Longman London. 1970.
2. Alimarin, I. P. et all., ―Lecturer Experiment in Analitycal Chemistry‖,
Mir Publisher, Moscow, 1976.
3. Basset. J. et all., ―Vogel Textbook of Quantitative Inorganik
Analysis‖, 4th ed. Longman Group Ltd. London. 1978.
4. Christian G. D., ―Analitycal Chemistry‖, 2nd. John Wiley and Son.
New York. 1977.
5. Day R. A., Underwood. A. L., A. Hadyana Pudjaatmaka (alih
bahasa), Analisis Kimia Kuantitatif‖. Edisi Kelima. Penerbit
Erlangga. Jakarta, 1990.
6. Khopkar. S. M.A. Saptohardjo (penerjemah). ―Konsep Dasar Kimia
Analitik‖. UI Press. Jakarta. 1990.
7. Skoog D. A. West D. M. ―Analitycal Chemistry‖. 3rd ed. Sounders
College. Philadelphia. 1980.
Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 33