MODIFIKASI PERMUKAAN DAN KARAKTERISASI MIKROKRISTALIN SELULOSA DARI LIMBAH TANDAN KOSONG KELAPA SAWIT DENGAN SENYAWA AMINOSILAN

  

MODIFIKASI PERMUKAAN DAN KARAKTERISASI

MIKROKRISTALIN SELULOSA DARI LIMBAH TANDAN

KOSONG KELAPA SAWIT DENGAN SENYAWA

AMINOSILAN

Disusun Oleh : KURNIA M0313033

  

SKRIPSI

Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan mendapatkan gelar sarjana

sains dalam bidang ilmu kimia

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

  UNIVERSITAS SEBELAS MARET SURAKARTA Oktober 2017

  

PERNYATAAN

  Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul “MODIFIKASI PERMUKAAN DAN KARAKTERISASI MIKROKRISTALIN SELULOSA DARI LIMBAH TANDAN KOSONG KELAPA SAWIT DENGAN SENYAWA AMINOSILAN” belum pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi, dan sepanjang pengetahuan saya juga belum pernah ditulis atau dipublikasikan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam daftar pustaka.

  Surakarta, Oktober 2017 Kurnia

  MODIFIKASI PERMUKAAN DAN KARAKTERISASI MIKROKRISTALIN SELULOSA DARI LIMBAH TANDAN KOSONG KELAPA SAWIT DENGAN SENYAWA AMINOSILAN KURNIA

  Program Studi Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sebelas Maret

  ABSTRAK

  Telah dilakukan modifikasi permukaan mikrokristalin selulosa (MKS) dari limbah tandan kosong kelapa sawit (TKKS) dengan senyawa aminosilan. MKS diperoleh dari hasil isolasi selulosa melalui reaksi hidrolisis asam sulfat (H

  2 SO 4 )

  45%. Senyawa aminosilan diperoleh melalui reaksi aminolisis senyawa epoksi

  3-glycidoxypropyltrimethoxysilane (GPTMS) oleh etilendiamina dengan rasio

  perbandingan 1:3 mmol. Senyawa aminosilan hasil sintesis dikarakterisasi menggunakan spektrofotometer Fourier Transform Infra Red (FTIR) dan Proton

1 Nuclear Magnetic Resonance ( H-NMR). Rasio perbandingan antara senyawa

• 1

  aminosilan dengan MKS divariasikan, yaitu 1:1, 3:1 dan 5:1 mmol.g . Rasio

• 1

  1

  perbandingan optimum adalah 1:1 mmol.g , yaitu pada produk sMKS dengan persen (%) loading aminosilan tertinggi sebesar 79,20%. Senyawa aminosilan yang terbentuk ditunjukkan melalui hilangnya serapan milik cincin epoksida pada daerah

• 1

  bilangan gelombang 910 cm dan munculnya serapan baru milik

  2 pada daerah

• –NH
• 1

  bilangan gelombang 1600 cm pada spektra FTIR serta hilangnya sinyal khas proton epoksida digantikan dengan munculnya sinyal baru milik

• –CH(OH) pada

  1

  2 δH = 3,88 ppm dan –N-CH pada δH = 2,87-2,71 ppm pada spekta H-NMR.

  1 Produk sMKS tergolong ke dalam kelompok mesopori dengan rata-rata jejari pori 2 -1

  3,69 nm, luas permukaan BET 25,73 m .g dan kristalinitas sebesar 61,41%. Kata kunci: aminosilan, etilendiamina, mikrokristalin, selulosa,

   3-glycidoxypropyltrimethoxysilane

  SURFACE MODIFICATION AND CHARACTERIZATION MICROCRYSTALLINE CELLULOSE FROM OIL PALM EMPTY FRUIT BUNCH WASTE WITH AMINOSILANE COMPOUND KURNIA

  Department of Chemistry. Faculty of Mathematic and Natural Sciences Sebelas Maret University

  ABSTRACT

  Surface modification of microcrystalline cellulose (MCC) from waste oil palm empty fruit bunch (OPEFB) with aminosilane compound has been conducted. MCC was isolated from cellulose through hydrolysis of 45% sulfuric acid (H

  2 SO 4 ).

  Aminosilane compound was synthesized through aminolysis reaction using 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane (GPTMS) and ethylenediamine with ratio 1:3 mmole. This product was characterized using spectrophotometer FTIR and

1 H-NMR. The ratio of aminosilane and MKS was varied to 1:1, 3:1 and 5:1

• 1

  mmole.g . Based on loading analysis, the silanized product with ratio

• 1

  1

  1:1 mmol.g (sMKS ), was noted as ratio optimum and having high loading yield about 79.20%. From FTIR analysis, the formation of aminosilane compound was

• 1

  shown by the loss of epoxides ring at 910 cm region and the presence of new peak

• 1

  1

  at 1600 cm of

  2 . Besides, H-NMR analysis spectrum also showed the loss

• –NH of typical epoxide signals being replaced by new signals of
• –CH(OH) at δH = 3.88

  1

  ppm and

  2 was classified as mesoporous with

• –N-CH δH = 2.87-2.71 ppm. sMKS

  2 -1

  average pore radius 3.69 nm, the BET surface area was 25.74 m .g and the crystallinity index 61.41%.

  Keyword : aminosilane, cellulose, etilendiamine, microcrystalline,

  3-glycidoxypropyltrimethoxysilane

  

MOTTO

Sebab Tuhan ialah tempat perlindunganmu, “Bila ia berseru kepada-Ku,

  

Aku akan menjawab, Aku akan menyertai dia dalam kesesakan, Aku akan

meluputkannya dan memuliakannya ”

  (Mazmur 91: 9; 14)

  

“Aku tidak akan meninggalkan kamu sebagai yatim piatu”

  (Yohanes 14: 18)

  

“Akulah pokok anggur yang benar dan Bapa-Kulah pengusahanya. Jikalau

kamu tinggal di dalam Aku dan firman-Ku tinggal di dalam kamu, mintalah

apa saja yang kamu kehendaki, dan kamu akan menerimanya”

  (Yohanes 15: 1; 7)

  

PERSEMBAHAN

Puji Tuhan mengucap syukur tiada hentinya kepada Tuhan Yesus Kristus Karya kecil ini aku persembahkan untuk :

  Ibu dan Bapak tercinta, yang selalu memberikan dukungan doa, moral dan materiil untuk keberhasilanku. Ibu dan bapak adalah semangatku dalam menyelesaikan semua ini. Mas Iaa, Muti, Mama, Mas Rendy, Mba Dina yang selalu menghibuku.

  Terimakasih atas semangat dan doanya. Mas Ozi, Septi, Marta dan Wahyu yang sudah banyak membantu. Terimakasih atas penghiburan dan semangatnya.

  

Teman-teman kimia angkatan 2013, terimakasih atas kebersamaannya selama ini.

  Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu yang selalu sabar menunggu dan membantu dalam keberhasilanku.

KATA PENGANTAR

  Salam Sejahtera, Puji Tuhan, mengucap syukur kepada Tuhan Yesus Kristus atas semua berkat, rahmat, kasih, karunia serta penyertaan yang tiada hentinya diberikan oleh-

  Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi ini untuk memenuhi sebagian persyaratan guna mencapai gelar Sarjana Sains dari Program Studi Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sebelas Maret.

  Skripsi ini tidak akan selesai tanpa adanya bantuan dari banyak pihak, oleh karena itu penulis menyampaikan terimakasih kepada:

1. Dr. Triana Kusumaningsih, M.Si, selaku Kepala Prodi Kimia FMIPA UNS 2.

  Dr. Triana Kusumaningsih, M.Si, selaku pembimbing I 3. Dr. Abu Masykur, M.Si, selaku pembimbing II 4. Dr. Fitria Rahmawati, M.Si, selaku pembimbing akademik 5. Bapak dan Ibu Dosen serta seluruh staf Prodi Kimia FMIPA UNS 6. Seluruh staf dan laboran Laboratorium Kimia Dasar FMIPA UNS, Sub

  Laboratorium Kimia, dan Laboratorium Pusat FMIPA UNS Penulis menyadari bahwa dalam penyusunan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan. Oleh karena itu, penulis mengharapkan bimbingan, kritik dan saran sebagai bahan pertimbangan untuk membuat karya yang lebih baik.

  Surakarta, Oktober 2017 Kurnia

  

DAFTAR ISI

Halaman

  HALAMAN JUDUL.................................................................................................i HALAMAN PENGESAHAN..................................................................................ii HALAMAN PERNYATAAN................................................................................iii HALAMAN ABSTRAK.........................................................................................iv HALAMAN ABSTRACT..........................................................................................v HALAMAN MOTTO.............................................................................................vi HALAMAN PERSEMBAHAN.............................................................................vii KATA PENGANTAR.......................................................................................... viii DAFTAR ISI...........................................................................................................ix DAFTAR TABEL...................................................................................................xi DAFTAR GAMBAR.............................................................................................xii DAFTAR LAMPIRAN.........................................................................................xiii DAFTAR SINGKATAN.......................................................................................xiv

  BAB I. PENDAHULUAN........................................................................................1 A. Latar Belakang.......................................................................................1 B. Perumusan Masalah...............................................................................4 1. Identifikasi Masalah........................................................................ 4 2. Batasan Masalah..............................................................................5 3. Rumusan Masalah............................................................................5 4. Tujuan Penelitian.............................................................................6 5. Manfaat Penelitian...........................................................................6 BAB II. LANDASAN TEORI..................................................................................7 A. Tinjauan Pustaka................................................................................... 7 1. Tandan Kosong Kelapa Sawit..........................................................7 2. Mikrokristalin Selulosa................................................................... 9 3. Reaksi Aminolisis Senyawa Epoksi.............................................. 12 4. Modifikasi Material Menggunakan Senyawa Aminosilan.............14 5. Senyawa 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane................................17 6. Senyawa Etilendiamina................................................................ 20

  7. Karakterisasi Senyawa Aminosilan dan Mikrokristalin Selulosa.. 22 a.

  Spektroskopi FTIR.................................................................. 22 b.

  X-Ray Diffraction (XRD).........................................................24

  1

  c. H-NMR)....................25 Proton Nuclear Magnetic Resonance ( d.

  Surface Area Analyzer (SAA)..................................................26 B. Kerangka Pikir.....................................................................................28 C. Hipotesis..............................................................................................30

  BAB III. METODOLOGI PENELITIAN.............................................................. 31 A. Metodologi Penelitian.......................................................................... 31 B. Tempat dan Waktu Penelitian...............................................................31 C. Alat dan Bahan Penelitian.....................................................................31 1. Alat Penelitian................................................................................31 2. Bahan Penelitian.............................................................................32 D. Prosedur Penelitian...............................................................................32 1. Preparasi MKS dari Limbah TKKS................................................32 2. Sintesis Senyawa Aminosilan.........................................................33 3. Modifikasi Permukaan MKS..........................................................34 4. Penentuan Rasio Perbandingan Optimum sMKS........................... 34 5. Karakterisasi Material.................................................................... 34 E. Teknik Pengumpulan Data................................................................... 35 F. Teknik Analisis Data............................................................................ 35 BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN...............................................................37 A. Sintesis Senyawa Aminosilan...............................................................37 B. Modifikasi Permukaan MKS................................................................41 BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN................................................................51 A. Kesimpulan.......................................................................................... 51 B. Saran.....................................................................................................51 DAFTAR PUSTAKA.............................................................................................52 LAMPIRAN...........................................................................................................59

  

DAFTAR TABEL

  Tabel 1. Data Kapasitas Adsorpsi Sep-APTES dan Pal-APTES........................16 Tabel 2. Data Efisiensi Absorpsi Ion Logam pada MFC dan APS/MFC...........16 Tabel 3. Perbandingan Bilangan Gelombang FTIR pada GPTMS dan Senyawa

  Aminosilan dengan Pustaka..................................................................38 Tabel 4. Perbandingan Bilangan Gelombang FTIR pada Etilendiamina dan

  Senyawa Aminosilan dengan Pustaka..................................................39 Tabel 5. Jumlah Senyawa Aminosilan yang Terikat pada Permukaan MKS.....42

  1

  3

  5 Tabel 6. Perbandingan Bilangan Gelombang MKS, sMKS , sMKS , dan sMKS

  dengan Pustaka.....................................................................................45

  1 Tabel 7. Data Intensitas Puncak dan % Kristalinitas MKS serta sMKS .............47

  1 Tabel 8. Data Jejari Pori dan Luas Permukaan MKS dan sMKS ......................49

  

DAFTAR GAMBAR

  Gambar 1. (A) Pohon kelapa sawit berukuran 3-15 m, (B) Tandan buah segar berukuran 50-60 cm, (C) TKKS, (D) TKKS yang dibiarkan membusuk di perkebunan....................................................................8

  Gambar 2. Struktur Selulosa dengan ika tan β 1-4 glikosidik dan ikatan hidrogen intramolekul..................................................................................... 10

  Gambar 3. Mekanisme reaksi antara etilendiamina dengan GPTMS..................12 Gambar 4. Mekanisme reaksi pembentukan jembatan siloksan antara gugus silanol dengan substrat...................................................................... 15 Gambar 5. Spektra FTIR GPTMS.......................................................................17

  1 Gambar 6. Struktur dan spektra H-NMR GPTMS............................................ 18

  Gambar 7. Produk hasil pembukaan cincin epoksida GPTMS oleh NaOH.........19 Gambar 8. Struktur etilendiamina.......................................................................20 Gambar 9. Konversi fase kristal selulosa melibatkan etilendiamina dan reaksi hidrotermal........................................................................................21 Gambar 10. Spektra FTIR (a) CNC, (b) STCNC dan (c) APS...............................23 Gambar 11. Difraktogram CNC dan STCNC........................................................24 Gambar 12. Contoh grafik distribusi pori..............................................................28 Gambar 13. Spektra FTIR GPTMS, etilendiamina dan senyawa aminosilan........37

  1 Gambar 14. Spektra H-NMR senyawa aminosilan hasil sintesis.........................40

  Gambar 15. Mekanisme reaksi antara aminosilan dengan selulosa......................41

  1

  3

  5 Gambar 16. Spektra FTIR dari MKS, sMKS , sMKS dan sMKS .......................43

  1 Gambar 17. Difraktogram XRD MKS dan sMKS ..............................................46

  1 Gambar 18. Grafik distribusi jejari pori MKS dan sMKS ....................................48

  1 Gambar 19. Grafik isotermal adsorpsi-desorpsi MKS dan sMKS .......................49