BAB III METODE PENELITIAN
3.1. Prinsip Analisa
Penentuan kadar COD pada limbah cair dilakukan dengan metode titrimetri dimana campuran H
2
SO
4p
dengan K
2
Cr
2
O
7
dan zat organik direfluks selama 2 jam. Kelebihan kalium bikromat yang tidak tereduksi, dititrasi dengan ferro
ammonium sulfat FAS.
3.2. Alat dan Bahan 3.2.1. Alat
− Tabung COD
− Neraca analitik
− Buret 50 ml
− Erlenmeyer 500 ml
− Pipet volume 10 ml
− Gelas ukur 25 ml
− COD Destruction Block
− Pipet tetes
3.2.2. Bahan
− Indikator ferroin
− Larutan Kalium Bikarbonat K
2
Cr
2
O
7
0,25 N −
Larutan Asam Sulfat-Perak Sulfat Ag
2
SO
4
+H
2
SO
4
− Serbuk Merkuri Sulfat HgSO
4
− Batu didih
− Larutan FAS 0,1 N
3.3. Pembuatan Pereaksi
1. Pembuatan Larutan Indikator Ferroin
− 1,10 phenanthrolin monohidrat ditimbang sebanyak 1,485 g
− kemudian dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml
− FeSO
4
.7H
2
O ditambahkan sebanyak 0,695 g −
kemudian ditepatkan volumenya sampai tanda garis dengan akuades, kemudian dihomogenkan
2. Pembuatan Larutan Kalium Bichromat K
2
Cr
2
O
7
0,25 N −
K
2
Cr
2
O
7
ditambahkan sebanyak 6,1295 g dengan neraca analitik −
kemudian dilarutkan dalam labu takar 500 ml dan ditambahkan dengan akuades sampai garis tanda
− kemudian dihomogenkan
3. Pembuatan Larutan Asam Sulfat-Perak Sulfat Ag
2
SO
4
-H
2
SO
4
− Ag
2
SO
4
ditimbang sebanyak 5 g −
kemudian dilarutkan dalam labu takar 500 ml dengan H
2
SO
4 p
4. Pembuatan Ferro Ammonium Sulfat FAS 0,05 N
− Ferro Ammonium Sulfat ditimbang sebanyak 19,6 g, dimasukkan dalam labu
ukur 1000 ml −
kemudian dilarutkan dengan 300 ml akuades −
kemudian ditambahkan 20 ml H
2
SO
4 p
− ditepatkan volumenya sampai tanda garis dengan akuades kemudian
dihomogenkan
3.4. Prosedur Analisa
a Standarisasi Ferro Ammonium Sulfat FAS 0,05 N
− K
2
Cr
2
O
7
0,25 N dipipet sebanyak 10 ml −
kemudian dimasukkan kedalam labu erlenmeyer 300 ml −
kemudian ditambahkan 90 ml akuades −
kemudian ditambahkan 20 ml H
2
SO
4 p
dan didinginkan −
ditambahkan 2-3 tetes indikator Ferroin dan dititrasi dengan Ferro Ammonium Sulfat yang telah dibuat sampai berubah warna menjadi merah
kecoklatan −
dicatat hasil titrasinya b
Analisa Sampel Limbah Dari Inlet Outlet Cooling Pond −
Dipipet 10 ml sampel limbah dari inlet cooling pond, dimasukkan ke dalam tabung COD
− Ditambahkan 0,2 g serbuk HgSO
4
dengan beberapa batu didih −
Ditambahkan 5 ml larutan K
2
Cr
2
O
7
0,25 N sambil diaduk hingga larutan homogen
− Didinginkan tabung COD dalam pendingin es dan tambahkan 15 ml larutan
Ag
2
SO
4
-H
2
SO
4
sedikit demi sedikit melalui dinding tabung kemudian diaduk hingga homogen
− Dihubungkan dengan pendingin dan dididihkan diatas COD Destruction
Block selama 2 jam −
Didinginkan sampai temperatur kamar −
Dicuci bagian pendingin dengan air suling hingga volume sampel menjadi lebih kurang 70 ml
− Dimasukkan ke dalam erlenmeyer 500 ml, ditambahkan indikator ferroin 2
sampai 3 tetes −
Dititrasi dengan larutan FAS 0,05 N sampai berubah warna menjadi merah kecoklatan
− Dicatat larutan FAS yang terpakai
− Dilakukan prosedur yang sama untuk sampel limbah dari outlet cooling pond
− Dilakukan prosedur yang sama terhadap air suling sebagai blanko
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Data Hasil Percobaan
Kategori