Penentuan asam sitrat dalam daging buah asam jawa Pemisahan Asam Sitrat dari daging buah asam jawa

- CaCl 2 p.a.E.Merck - Heptana p.a.E.Merck - Pyridine p.a.E.Merck - Asam Sitrat p.a.E.Merck - Akuades - Akuabides - Styrene-Divinylbenzene copolimer p.a.E.Merck

3.3. Prosedur Penelitian

3.3.1. Penentuan asam sitrat dalam daging buah asam jawa

Daging buah asam jawa yang sudah matang dipisahkan dari kulit dan biji, kemudian ditimbang sebanyak 10 gram dan dibungkus dengan kertas saring, lalu diekstraksi secara kontinu dengan 150 mL pelarut metanol pada alat soklet pada suhu 80 o C. Ekstrak yang diperoleh dipekatkan di atas Water bath hinggga volume ekstrak menjadi 50 ml. Ekstrak pekat lalu ditambahkan NaOH 6 N hingga pH larutan menjadi 10 kemudian ditambahkan dengan larutan CaCl 2 jenuh sampai tidak terbentuk lagi endapan, kemudian disaring dengan kertas saring whatman no 42. Endapan kemudian dilarutkan kedalam labutakar 1000 mL dengan asam sulfat 5 N, kemudian ditambah dengan akuades hingga garis tanda. Diambil 1 mL larutan asam sitrat kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 500 mL kemudian ditambah dengan akuades hingga garis tanda. Diambil 4 ml larutan asam sitrat encer dan ditambah dengan 1 ml H 2 SO 4 9N dan 0,25 mL asam metapospat, kemudian larutan didinginkan hingga temperatur 15 o C atau temperatur lebih kecil. Larutan ditambah dengan 0,5 mL KBr dan 1,5 mL KMnO 4 kemudian diaduk, larutan ditambah dengan H 2 O 2 setetes demi setetes hingga warna larutan menjadi bening, kemudian ditambah dengan 6 mL Heptana dan dikocok selama 1 menit. Kemudian dibiarkan selama 1 menit hingga terbentuk dua lapisan larutan. Dipipet 5 mL lapisan atas ke dalam tabung reaksi, lalu ditambah dengan 2 ml KOH dan 4 ml larutan Pyridin. Tabung ditutup kemudian dikocok selama 30 detik dan dipanaskan diatas water bath pada tempratur 80 o C selama 4 menit, kemudian diangkat Universitas Sumatera Utara Universitas Sumatera Utara dan dikocok selama 10 detik kemudian didinginkan. Kemudian diukur absorbansi larutan pada panjang gelombang 520 nm. Perlakuan dilakukan sebanyak tiga kali.

3.3.2. Pemisahan Asam Sitrat dari daging buah asam jawa

Daging buah asam jawa yang sudah matang dipisahkan dari kulit dan biji, kemudian ditimbang sebanyak 10 gram dan dibungkus dengan kertas saring, lalu diekstraksi secara kontinu dengan 150 mL pelarut metanol pada alat soklet pada suhu 80 o C. Ekstrak yang diperoleh dipekatkan di atas Water bath hinggga volume ekstrak menjadi 50 ml. Ekstrak pekat lalu ditambahkan NaOH 6 N hingga pH larutan menjadi 10 kemudian ditambahkan dengan larutan CaCl 2 jenuh sampai tidak terbentuk lagi endapan, kemudian disaring dengan kertas saring whatman no 42.. Endapan dilewatkan melalui resin penukar kation yang dielusi dengan pelarut akuabides. Kemudian larutan dicampur dengan karbon aktif untuk menghilangkan sisa resin yang terikut dengan larutan. Larutan kemudian disaring dan diuapkan untuk mendapatkan kristal asam sitrat.

3.3.3. Pembuatan Larutan Induk Asam Sitrat 1000 mgL