19
jarang ditemukan pada perairan yang mendapat cukup pasokan oksigen. Sebaliknya, pada wilayah anoksik tanpa oksigen yang biasanya terdapat di dasar perairan, kadar
amoniak relatif tinggi. Kadar amoniak pada perairan alami biasanya kurang dari 0,1 mgliter. Kadar
amoniak bebas yang tidak terionisasi NH
3
Ada beberapa prosedur yang dikenal untuk menentukan amoniak dalam air, yaitu metode Nessler, metode phenate, metode elektroda ammonia-selective, metode
gas kromatografi dan metode titrasi. Umumnya sebelum dianalisis dengan metode tersebut, contoh air diatur dulu pH-nya dengan asam borat sampai 9,5. Pengaturan pH
ini dimaksudkan untuk mengurangi N dan senyawa sianat. Juga umumnya contoh air didestilasi terlebih dahulu untuk mengurangi jumlah pengganggu. Misalnya akan
pada perairan tawar sebaiknya tidak lebih dari 0,2 mgliter, perairan bersifat toksik bagi beberapa jenis ikan. Kadar amoniak
yang tinggi dapat merupakan indikasi adanya pencemaran bahan organik yang berasal dari limbah domestik, industri, dan limpasan pupuk pertanian. Kadar amoniak yang
tinggi juga dapat ditemukan pada dasar danau yang mengalami kondisi tanpa oksigen. Toksisitas akut amoniak yang tidak terionisasi terhadap organisme akuatik sangat
bervariasi Effendi,H. 2003. Amoniak digunakan dalam produksi makanan binatang dan pupuk dan di
dalam pembuatan serat, plastik, bahan ledak, kertas, dan karet. Ini digunakan sebagai suatu pendingin, di dalam pengolahan metal, dan sebagai bahan dasar untuk
kandungan nitrogen campuran. Amoniak dan garam ammonium digunakan di dalam bahan pembersih dan sebagai aditip makanan, dan ammonium klorida digunakan
sebagai suatu diuretic
2.4 Metode Penentuan Amoniak
Universitas Sumatera Utara
20
ditentukan dengan metode Nessler atau titrasi, destilat dengan asam borat dan bila akan dianalisis dengan metode phenat harus ditampung dengan asam sulfat. Pemilihan
metode yang mana akan dipakai harus didasarkan atas jumlah ammonia yang terkandung dalam contoh air.
Metode Nessler dapat digunakan untuk amoniak dengan kadar 0,02 ppm. Dengan metode ini pendahuluan dengan reagensia ZnSO
4
mutlak dilakukan agar pengotor Ca, Mg, Fe, dan S mengendap dari kkeruhan. Reagensia Nessler campuran
HgI
2
dan KI dalam larutan NaOH dengan amoniak akan membentuk warna kuning yang dapat diukur pada panjang gelombang 400-425 nm. Untuk kuvet 1 cm
konsentrasi NH
3
– N yang dapat diukur yaitu 0,4-5 ppm. Selain itu, metode Nessler dengan KIT ini menggunakan senyawa dengan logam berat Hg dengan pengamatan
warna secara visual baru tampak jelas bila perbedaan kadar NH
3
nya 2 ppm. Metode elektroda amoniak-selective dan gas kromatografi perlu alat khusus
dan keterampilan khusus sehingga tidak cocok untuk di lapangan yang pengukurannya harus segera dilakukan setiap hari.
Metode phenat sebetulnya merupakan metode yang tepat bila ditinjau dari kepekaannya yang tinggi yaitu 10 ppb tetapi kelemahannya reagensia phenat
campuran phenol dan NaOH ini tidak stabil. Hanya tepat pengukurannya bila reagensia phenat dibuat setiap hari.
Metode titrasi umumnya digunakan, tetapi mempunyai kelemahan karena terjadi deviasi yang sangat besar sehingga tidak cocok untuk diterapkan pada air
tambakkolam yang mempunyai kadar NH
3
sangat rendah. Metode titrasi sangat cocok pada contoh air dengan amoniak 5 ppm. Walaupun demikian, metode ini tetap
banyak diterapkan Sutrisno, 2006.
Universitas Sumatera Utara
21
Salah satu dari penentuan colorimetric untuk menentukan amoniak yang paling tua adalah nesslerisasi. Nesslerisasi merupakan reaksi antara kalium mercuric iodida
dan amoniak untuk membentuk suatu koloidal mercuric iodid ammono-basic merah- coklat yang kompleks:
2HgI
2
. 2KI + 2NH
3
→ NH
2
Hg
2
I
3
+ 4KI + NH
4
Kandungan campuran nitrogen organik di dalam contoh dapat diubah ke garam ammonium dengan proses kjedahl, dan amoniak yang yang dihasilkan ditentukan
secara spectrofotometri dengan salah satu dari metoda di atas. Ini mungkin dilaksanakan mengikuti kepindahan amoniak yang diuraikan di atas dari contoh
dengan penyulingan untuk menciri nitrogen organik dari amoniak, kalau tidak suatu contoh aliquot yang terpisah mungkin diproses dan nitrogen organik yang ditentukan
dengan perbedaan antara yang dicerna amoniak yang lebih nitrogen organik dan belum dicernakan amoniak aliquot.
I Absorbansi diukur pada 425 nm. kalsium, magnesium, besi, dan sulfida
bertentangan dengan reaksi nesslerisasi. Sulfida mungkin diendapkan dengan karbonat. Gangguan ion logam mungkin diatasi dengan penyulingan amoniak dari
larutan bersifat alkali ke dalam cairan asam borik sebelum nesslerisasi. Persiapan bahan reaksi nessler adalah berdasar kepada batch demi batch variabilitas di dalam
warna, dan bahan reaksi tidak tersimpan dengan baik, sedemikian sehingga batch baru harus sering disiapkan.
Metoda yang lain untuk menentukan amoniak adalah berdasar pada reaksi amoniak dengan suatu zat fenol, nitroprusside, dan hipoklorit di dalam suatu medium
bersifat alkali. Absorbansi dari larutan yang dihasilkan, diukur pada 660 nm, apakah berbanding lurus kepada konsentrasi amoniak. Kedua sistem ini mampu menentukan
amoniak nitrogen sampai 0,01 mgl
Universitas Sumatera Utara
22
Dengan metoda apapun juga, penentuan amoniak diganggu oleh kesukaran dalam perolehan dan memelihara reagent bebas ammonia, terutama air, dalam
kaitan dengan daya larut gas amoniak yang tinggi di dalam air dan pada fakta bahwa penyulingan dan kolom penukar ion biasa tidak memindahkan amoniak dari air. Ini
diperlukan untuk membawa bahan reaksi yang kosong sedikitnya sehari dan tinggal waspada untuk mencegah penggunaan konsentrasi larutan ammonium hidroksida yang
terbuka di dalam laboratorium selama pengukuran. Jika air laboratorium tercemar, penyulingan dari larutan asam atau penggunaan penukar ion ammonia-removing
khusus harus digunakan untuk memperoleh bahan reaksi air bebas ammonia Minear, 1984.
J. nessler di tahun 1856 pertama mengusulkan suatu larutan mercuric iodida yang bersifat alkali di dalam kalium iodida sebagai bahan reaksi untuk penentuan
amoniak secara colorimetri. Berbagai modifikasi dari bahan reaksi sejak itu telah dibuat. Ketika bahan reaksi nessler ditambahkan untuk melarutkan suatu larutan
garam amoniak, amoniak bebas bereaksi dengan bahan reaksi dengan cepat tetapi tidak langsung membentuk suatu hasil orange-coklat, yang mana tersisa di dalam
larutan koloidal, tetapi flocculate sudah bertahan lama.Perbandingan colorimetri harus dibuat sebelum flocculasi terjadi.
Reaksi dengan bahan reaksi nessler suatu larutan kalium mercuri-iodida yang bersifat alkali mungkin ditunjukkan seperti persamaan reaksi berikut:
2K
2
HgI
4
+ 2NH
3
→ NH
2
Hg
2
I
3
+ 4KI + NH
4
Bahan reaksi digunakan untuk penentuan amoniak dalam larutan amoniak cair di dalam air. Di hadapan unsur yang bertentangan, itu terbaik untuk memisahkan
amoniak yang pertama dengan penyulingan di bawah kondisi-kondisi pantas. Metoda I
Universitas Sumatera Utara
23
ini juga dapat digunakan untuk penentuan nitrat dan nitrit: ini dikurangi di dalam laruan bersifat alkali dengan campuran logam devarda ke amoniak, yang mana
dipindahkan dengan penyulingan. Prosedur ini juga dapat digunakan untuk konsentrasi amoniak yang sama rendah seperti 0,1 mgliter Vogel, 1984.
2.5 Spektrofotometri
