Kajian Terhadap Penyediaan Selulosa Mikrokristal dari Selulosa Tandan Kosong Kelapa Sawit ( Elaeis guineensis) dengan Metode Hidrolisis Menggunakan Asam Klorida (HCl)
KAJIAN TERHADAP PENYEDIAAN
SELULOSAMIKROKRISTAL DARI SELULOSA
TANDAN KOSONG KELAPA SAWIT ( Elaeis
guineensis) DENGAN METODE HIDROLISIS
MENGGUNAKAN ASAM KLORIDA (HCl)
SKRIPSI
Oleh :
VERONICHA
130425018
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
JANUARI 2017
Universitas Sumatera Utara
KAJIAN TERHADAP PENYEDIAAN
SELULOSAMIKROKRISTAL DARI SELULOSA
TANDAN KOSONG KELAPA SAWIT ( Elaeis
guineensis) DENGAN METODE HIDROLISIS
MENGGUNAKAN ASAM KLORIDA (HCl)
SKRIPSI
Oleh :
VERONICHA
130425018
SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN
PERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
JANUARI 2017
Universitas Sumatera Utara
PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI
Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi dengan judul:
KAJIAN TERHADAP PENYEDIAAN SELULOSA MIKROKRISTAL
DARI SELULOSA TANDAN KOSONG KELAPA SAWIT
(Elaseis guineensis) DENGAN METODE HIDROLISIS MENGGUNAKAN
ASAM KLORIDA (HCl)
yang dibuat untuk melengkapi sebagian persyaratan menjadi Sarjana Teknik pada
Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara. Skripsi
ini adalah hasil karya saya kecuali kutipan-kutipan yang telah saya sebutkan
sumbernya.
Demikian pernyataan ini diperbuat, apabila dikemudian hari terbukti bahwa karya
ini bukan karya saya atau merupakan hasil jiplakan maka saya bersedia menerima
sanksi sesuai dengan aturan yang berlaku.
Medan,
Januari 2017
Veronicha
NIM 130425018
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN
Skripsi dengan judul :
KAJIAN TERHADAP PENYEDIAAN SELULOSA MIKROKRISTAL
DARI SELULOSA TANDAN KOSONG KELAPA SAWIT
(Elaeis guineensis) DENGAN METODE HIDROLISIS MENGGUNAKAN
ASAM KLORIDA ( HCl )
dibuat sebagai kelengkapan persyaratan untuk mengikuti ujian skripsi Sarjana
Teknik pada Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera
Utara. Skripsi ini akan telah diujikan pada sidang ujian skripsi pada 27 Januari
2017 dan dinyatakan memenuhi syarat/sah sebagai skripsi pada Departemen
Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara.
Mengetahui,
Medan,
Koordinator Skripsi
Dosen Pembimbing
Ir. Renita Manurung, M.T
Dr. Halimatuddahliana, S.T.,M.Sc
NIP. 19681214 199702 2 002
NIP. 19730408 199802 2 002
Dosen Penguji I
Dosen Penguji II
Dr. Maulida, S.T., M.Sc
M. Hendra S.Ginting, S.T.,M.T
NIP. 19700611 199702 2 001
NIP. 19700919 199903 1 001
Universitas Sumatera Utara
PRAKATA
Puji dan syukur penulis ucapkan kehadirat Allah SWT atas rahmat-Nya
sehingga hasil penelitian ini dapat terselesaikan dengan baik.
Selama mengerjakan hasil penelitian ini penulis banyak menerima bantuan,
bimbingan, dan dukungan dari berbagai pihak. Oleh karena itu, Penulis
mengucapkan terimakasih sebesar-besarnya kepada :
1. Ibu Dr. Halimatuddahliana, S.T.,M.Sc sebagai dosen pembimbing yang
telah membimbing dan memberikan arahan, masukan dan saran selama
menyelesaikan hasil penelitian ini.
2. Ibu Dr. Maulida, S.T.,M.Sc. selaku dosen penguji yang telah memberikan
saran dan masukan yang membangun dalam penulisan skripsi ini.
3. Bapak M. Hendra S.Ginting, S.T.,M.T. selaku dosen penguji yang telah
memberikan saran dan masukan yang membangun dalam penulisan skripsi
ini.
4. Bapak Dr. Eng. Ir. Irvan, M.Si., selaku ketua Departemen Teknik Kimia,
Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara.
5. Ibu Ir. Renita Manurung, M.T selaku koordinator penelitian yang telah
banyak memberikan pengarahannya.
6. Seluruh dosen pengajar Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik,
Universitas Sumatera Utara yang telah memberikan ilmu kepada penulis
selama menjalani studi.
7. Teman-teman angkatan 2013 ekstensi Teknik Kimia yang memberikan
dukungan dan semangat kepada penulis.
Semoga laporan penelitian ini dapat bermanfaat bagi kita semua serta bagi
perkembangan ilmu pengetahuan khususnya ilmu teknik kimia.
Medan,
Januari 2017
Penulis
Veronicha
Universitas Sumatera Utara
DEDIKASI
Penulis mendedikasikan skripsi ini untuk kedua orang tua penulis, Ruaida dan
Zulkarnain yang telah memberikan doa dan selalu mendukung penulis dalam
melaksanakan studi juga dalam menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi
ini . Semoga ilmu yang telah didapatkan menjadi barakah dan menjadi amal yang
tidak pernah terputuskan. Kemudian untuk Ibu Dr. Halimatuddahliana, S.T.,M.Sc
sebagai dosen pembimbing yang telah banyak membimbing dan memberikan
arahan, masukan dan saran selama menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi
ini. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada Hj. Alfi Azhar, Khairunnisa,
Hazza Rafi Zulkarnain, Syaila Nabila, Irmadani, Suayba Sitompul, Puput
Ariantika, Nova Midayanti, Nofemi, Febri Yanthi Tambunan dan semua temanteman atas doa dan dukungan yang telah diberikan kepada penulis.
Universitas Sumatera Utara
RIWAYAT HIDUP PENULIS
Nama: Veronicha
NIM: 130425018
Tempat/tgl lahir: Banda Aceh, 08 Oktober 1992
Nama orang tua: Ruaida
Alamat orang tua:
Jl. Syahbuddin Yatim No. 71 labuhan-Belawan
Asal sekolah
• SD Swasta Wahidin Sudiro Husodo 1998 – 2004
• SMP Swasta Hang Tuah II Titipapan Medan 2004 – 2007
• SMA Negeri 16 Medan 2007 – 2010
• D3 Kimia Universitas Sumatera Utara 2010 – 2013
Beasiswa yang pernah diperoleh:
Beasiswa BIDIK MISI tahun 2010-2013
Pengalaman organisasi/kerja:
1. IMKAN USU periode 2011-2012 sebagai anggota Bidang Bakat dan
Minat
2. IMISKA USU periode 2011-2012 sebagai anggota
3. UKMI AD-DAKWAH USU periode 2011-2012 sebagai anggota kajian
komtemporer.
4. UKMI AL-FALAK periode 2011-2012 sebagai Sekretaris Departemen
Keputrian
5. PEMA MIPA periode 2011-2012 sebagai Bendahara Umum.
6. Praktek Kerja Lapangan di Balai Riset dan Standardisasi Industri Medan
tahun 2013
7. Kerja Praktek di PT. Multimas Nabati Asahan (MNA) tahun 2015
Artikel yang telah dipublikasikan dalam Jurnal/Pertemuan Ilmiah:
1. Preparation and Characterization of Cellulose Microcrystalline
(MCC) From Fiber Bunch Palm Oil
2. Physicochemical Properties And Characteristics Of Microcrystalline
Cellulose (Mcc) Derived From The Cellulose Of Oil Palm Empty
Fruit Bunch
Universitas Sumatera Utara
ABSTRAK
Penelitian tentang kajian penyediaan selulosa mikrokristal dari selulosa tandan
kosong kelapa sawit (Elaesis guineensis) dengan metode hidrolisis menggunakan
asam klorida (HCl) bertujuan untuk menentukan konsentrasi HCl dan suhu
hidrolisis yang paling optimum dalam menghasilkan selulosa mikrokristal.
Pembuatan selulosa mikrokristal terdiri dari dua tahap yaitu alkalisasi dan
hidrolisis asam. Tahap alkalisasi dilakukan dengan merendam selulosa tandan
kosong kelapa sawit dengan larutan NaOH 17,5% untuk menghasilkan α-selulosa,
selanjutnya tahap hidrolisis asam dengan menghidrolisis α-selulosa pada berbagai
konsentrasi HCl yaitu 2 N, 2,5 N, 3 N dan 3,5 N dengan variasi suhu hidrolisis
yaitu 65°C, 70°C, 75°C dan 80°C untuk menghasilkan selulosa mikrokristal.
Analisis yang dilakukan meliputi sifat-sifat fisikokimia melalui pengamatan
organoleptik, uji pH, susut pengeringan, dan zat larut dalam air serta karakterisasi
dengan menggunakan instrumen Fourier Transform Infrared (FTIR), X-Ray
Diffraction (XRD) dan Scanning Electron Microscopy (SEM) yang masingmasing dilakukan untuk mengetahui struktur molekul, indeks kristalinitas dan
morfologi selulosa mikrokristal yang dihasilkan. Pada penelitian ini diperoleh
kondisi optimum selulosa mikrokristal yang dihasilkan pada proses hidrolisis
yaitu pada konsentrasi HCl 2,5 N suhu 75°C dengan sifat fisikokimia sebagai
berikut : berbentuk serbuk halus dan berwarna putih, nilai pH 7, nilai zat larut
dalam air 0,2%, nilai susut pengeringan 1,57% dan indeks kristalinitas sebesar
72,9% dan telah memenuhi persyaratan British Pharmacopeia 2009. Hasil
karakterisasi dengan menggunakan instrumen FTIR (Fourier Transform Infrared)
menunjukkan bahwa serapan gugus fungsi OH pada selulosa mikrokristal
mengalami penurunan atau semakin rendah (3340cm-1) jika dibandingkan dengan
serapan gugus fungsi OH pada selulosa TKKS dan α-selulosa. Serta terdapat
regangan CH2 dari kelompok metoksil aromatik yang terdapat dalam selulosa
mikrokristal mengalami peningkatan absorbansi. Hasil XRD menunjukkan bahwa
selulosa mikrokristal berbentuk kristal dengan ditandai dua puncak maksimum
yang relatif lebih tajam yaitu berada pada sudut (2θ) 20° dan 22°. Indeks
kristalinitas selulosa mikrokristal pada konsentrasi 2,5 N pada 75°C adalah
sebesar 72,9%. Sementara itu hasil SEM menunjukkan ukuran mikrofibril dari αselulosa menjadi selulosa mikrokristal menjadi semakin kecil.
Kata kunci : Tandan kosong kelapa sawit,
fisikokimia, indeks kristalinitas.
selulosa
mikrokristal,
sifat
Universitas Sumatera Utara
THE STUDY OF PROVISION MICROCRYSTALLINE CELLULOSE FROM
OIL PALM EMPTY FRUIT BUNCHES (Elaesis guineensis) BY HYDROLYSIS
METHOD USING HYDROCHLORIC ACID (HCL)
ABSTRACT
Research on the study of provision microcrystalline cellulose from oil palm empty
fruit bunches (Elaesis guineensis) by hydrolysis method using hydrochloric acid
(HCl) aims to determine the concentrations of HCl and most optimum
temperature hydrolysis in producing microcrystalline cellulose. Making the
microcrystalline cellulose is composed of two phases, they are alkalization and
acid hydrolysis. Alkalization stage is done by soaking cellulose oil palm empty
fruit bunches with 17.5% NaOH solution to produce α-cellulose, then acid
hydrolysis stage is done by hydrolyzed α-cellulose with various concentrations
HCl such as 2 N, 2,5 N, 3 N and 3,5 N and various temperature such as 65°C,
70°C, 75 °C and 80°C to produce microcrystalline cellulose. Analysis was
conducted on the physicochemical properties through observation organoleptic,
pH test, drying on loss, and substances soluble in water and characterization
usingthe instrument such as Fourier Transform Infrared (FTIR), X-ray Diffraction
(XRD) and Scanning Electron Microscopy (SEM) each conducted to determine
the molecular structure, crystallinity index and morphology of microcrystalline
cellulose produced. In this research, the optimum conditions resulting
microcrystalline cellulose hydrolysis process is at concentration of HCl 2,5N 75
temperature which has characteristics such as powder form of fine and white, the
pH value of 7, the value of water-soluble substances 0,2%, the value of drying
shrinkage of 1,57% and has met the requirements of the British Pharmacopeia
2009. The result of characterization with FTIR shows that absorbance of OH
group function at microcrystalline cellulose decrease or lower (3340 cm-1) than
two other samples. Then there is CH2 streching from metoxcil aromatic group at
microcrystalline cellulose also having decrease absorbance value. The result of
XRD shows that microcrystalline cellulose is really crystal phase was indicated by
two peaks which is relative sharper than two other samples exactly at angle (2θ)
20° and 22°. Crystallinity index of microcrystalline cellulose at concentration HCl
2,5 N 75 °C are 72.9%, meanwhile the resulf of SEM shows that microfibril size
from microcrystalline cellulose has been changed to smaller than two other
samples.
Keywords : Oil palm empty fruit bunches, microcrystalline cellulose,
physicochemical, crystallinity index.
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
PENGESAHAN
ii
KATA PENGANTAR
iii
ABSTRAK
iv
ABSTRACT
v
DAFTAR ISI
vi
DAFTAR GAMBAR
ix
DAFTAR TABEL
xii
DAFTAR LAMPIRAN
xiii
DAFTAR SINGKATAN
xv
DAFTAR SIMBOL
xvi
BABI PENDAHULUAN
1
1.1
LATAR BELAKANG
1
1.2
PERUMUSAN MASALAH
3
1.3 TUJUAN PENELITIAN
3
1.4 MANFAAT PENELITIAN
3
1.5 RUANG LINGKUP PENELITIAN
4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
5
2.1 TANAMAN KELAPA SAWIT
5
2.2 TANDAN KOSONG KELAPA SAWIT
6
2.3
SELULOSA
7
2.3.1
Struktur Selulosa
7
2.3.2
Selulosa Mikrokristal
9
2.4 PEMBUATAN SELULOSA MIKROKRISTAL
2.4.1
Metode Hidrolisis Asam
13
2.5 ANALISIS SELULOSA MIKROKRISTAL
2.5.1
10
13
Sifat-Sifat Fisikokimia Selulosa Mikrokristal
14
a. Pengujian Organoleptik
14
Universitas Sumatera Utara
2.5.2
b. Uji pH
14
c. Zat Larut dalam Air
15
d. Susut Pengeringan
15
Karakteristik Selulosa Mikrokristal
15
a. Pengujian Fourier Transfrom Infrared (FTIR)
15
b. Pengujian X-Ray Diffraction (XRD)
15
c. Pengujian Scanning Electron Microscopy (SEM)
16
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
17
3.1 WAKTU DAN TEMPAT PENELITIAN
17
3.2 ALAT DAN BAHAN
17
3.2.1
Alat
17
3.2.2
Bahan
18
3.3 PROSEDUR PERCOBAAN
18
3.3.1
Prosedur Isolasi α-Selulosa
18
3.3.2
Prosedur Pembuatan Selulosa
19
3.3.3
Perhitungan Rendemen Selulosa Mikrokristal
19
3.4 DIAGRAM ALIR PENELITIAN
20
3.4.1
Diagram Alir Isolasi α-Selulosa
20
3.4.2
Diagram Alir PembuatanSelulosa
21
3.5 PROSEDUR ANALISIS DAN KARAKTERISASI
3.5.1
3.5.2
22
Sifat-Sifat Fisikokima Selulosa Mikrokristal
22
a. Prosedur PengujianOrganoleptik
22
b. Prosedur Uji pH
22
c. Prosedur Zat Larut dalam Air
22
d. Prosedur Susut Pengeringan
22
Karakteristik Selulosa Mikrokristal
23
a. Pengujian Fourier Transfrom Infrared (FTIR)
23
b. Pengujian X-Ray Diffraction (XRD)
23
c. Pengujian Scanning Electron Microscopy (SEM)
23
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
24
4.1 RENDEMEN SELULOSA MIKROKRISTAL
24
4.2
25
SIFAT-SIFAT FISIKOKIMIA SELULOSA
Universitas Sumatera Utara
MIKROKRISTAL
4.2.1
Pengamatan Organoleptik
25
4.2.2
Uji Ph
25
4.2.3
Zat Larut dalam Air
26
4.2.4
Susut Pengeringan
27
4.3
KARAKTERISASI SELULOSA MIKROKRISTAL
28
4.3.1
Pengujian Fourier Transfrom Infrared (FTIR)
28
4.3.2
Pengujian X-Ray Diffraction (XRD)
29
4.3.3
Pengujian Scanning Electron Microscopy (SEM)
30
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
31
5.1
KESIMPULAN
31
5.2
SARAN
32
DAFTAR PUSTAKA
33
LAMPIRAN
37
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1
Gambar2.2
Gambar2.3
Gambar 4.1
Gambar 4.2
Gambar 4.3
Gambar 4.4
Gambar L3.1
Gambar L3.2
Gambar L4.1
Gambar L4.2
Gambar L4.3
Gambar L4.4
Gambar L4.5
Gambar L4.6
Gambar L4.7
Gambar L4.8
Struktur Selulosa
Struktur Selulosa Mikrokristal
Mekanisme Hidrolisis Asam
Selulosa, α-Selulosa dan Selulosa Mikrokristal
Hasi Analisis FTIR
Hasil Analisis XRD
Hasil Analisis SEM
Proses Isolasi α-Selulosa dari Selulosa Tandan
Kosong Kelapa Sawit
Proses Pembuatan Selulosa Mikrokristal
Hasil FTIR Selulosa Tandan Kosong Kelapa Sawit
Hasil FTIR α-Selulosa
Hasil FTIR Selulosa Mikrokristal
Hasil XRD Selulosa Tandan Kosong Kelapa Sawit
Hasil XRD α-Selulosa
Hasil XRD Selulosa Mikrokristal pada Konsentrasi
2,5 N suhu 75°C
Hasil XRD Selulosa Mikrokristal pada Konsentrasi
2 N suhu 70°C
Hasil SEM Selulosa Tandan Kosong Kelapa Sawit,
α-Selulosa, Selulosa Mikrokristal pada Konsentrasi
2,5 N suhu 75°C dan Selulosa Mikrokristal pada
Konsentrasi 2 N suhu 70°C
8
9
14
24
28
29
31
44
45
46
46
47
47
47
48
48
49
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Halaman
Jumlah Perolehan α-Selulosa dan Selulosa Mikrokristal
Hasil Uji pH Terhadap Selulosa Mikrokristal
Berdasarkan VariasiKonsentrasi HCl dan Suhu
Hidrolisis
Table 4.3
Hasil Zat Larut dalam Air Terhadap Selulosa
Mikrokristal Berdasarkan Variasi Konsentrasi HCl dan
Suhu Hidrolisis
Table 4.4
Hasil
Susut
Pengeringan
Terhadap
Selulosa
Mikrokristal Berdasarkan Variasi Konsentrasi HCl dan
Suhu Hidrolisis
Tabel L1.1 Data Hasil Uji pH Terhadap Selulosa Mikrokristal
Berdasarkan VariasiKonsentrasi HCl dan Suhu
Hidrolisis
Tabel L1.2 Data Hasil Zat Larut dalam Air Terhadap Selulosa
Mikrokristal Berdasarkan Variasi Konsentrasi HCl dan
Suhu Hidrolisis
Tabel L1.3 Data Hasil Susut Pengeringan Terhadap Selulosa
Mikrokristal Berdasarkan Variasi Konsentrasi HCl dan
Suhu Hidrolisis
Tabel4.1
Table 4.2
24
26
26
27
38
38
39
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran I
L1.1
L1.2
L1.3
Lampiran II
L2.1
L2.2
L2.3
L2.4
L2.5
Lampiran III
L3.1
L3.2
Lampiran IV
L4.1
L4.2
L4.3
L4.4
L4.5
L4.6
L4.7
L4.8
DATA PENELITIAN
Data Hasil Uji pH Terhadap Selulosa Mikrokristal
Berdasarkan Variasi Konsentrasi HCl dan Suhu
Hidrolisis
Data Hasil Zat Larut dalam Air Terhadap Selulosa
Mikrokristal Berdasarkan Variasi Konsentrasi HCl
dan Suhu Hidrolisis
Data Hasil Susut Pengeringan Terhadap Selulosa
Mikrokristal Berdasarkan Variasi Konsentrasi HCl
dan Suhu Hidrolisis
Contoh Perhitungan
Perhitungan Pembuatan HCl 2 N; 2,5 N; 3 N; 3,5 N
dalam 100 mL dari HCl 37 %
Perhitungan Rendemen Selulosa Mikrokristal
Perhitungan Zat larut dalam Air Selulosa
Mikrokristal
Perhitungan Susut Pengeringan Selulosa Mikrokristal
Perhitungan
Indeks
Kristalinitas
Selulosa
Mikrokristal
Dokumentasi Penelitian
Isolasi α-selulosa dari Selulosa Tandan Kosong
Kelapa Sawit
Proses Pembuatan Selulosa Mikrokristal
Hasil Analisis Intrumen
Hasil FTIR Selulosa Tandan Kosong Kelapa Sawit
Hasil FTIR α-selulosa
Hasil FTIR Selulosa Mikrokristal
Hasil XRD Selulosa Tandan Kosong Kelapa Sawit
Hasil XRD α-Selulosa
Hasil XRD Selulosa Mikrokristal Pada Konsentrasi
2,5 N Suhu 75°C
Hasil XRD Selulosa Mikrokristal Pada Konsentrasi 2
N Suhu 70°C
Hasil SEM Selulosa Tandan Kosong Kelapa Sawit,
α-Selulosa, Selulosa Mikrokristal Pada Konsentrasi
2,5 N Suhu 75°C dan Selulosa Mikrokristal Pada
Konsentrasi 2 N Suhu 70°C
38
38
38
39
40
40
41
42
42
43
44
44
45
46
46
46
47
47
48
48
49
50
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR SINGKATAN
HCl
FT-IR
PKS
SEM
TKKS
XRD
Asam Klorida
Fourier Transform-Infra Red
Pabrik Kelapa Sawit
Scanning Electron Microscopy
Tandan Kosong Kelapa Sawit
X-Ray Difraction
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR SIMBOL
α
2θ
ρ
X
A
B
Alfa
Sudut
Densitas
Susut Pengeringan (g)
Berat Krus Kosong (g)
Berat Krus + Sampel Sebelum Dikeringkan
(g)
C
Cr
I
I002
Iam
Berat Krus + Sampel Setelah Dikeringkan
Indeks Kristalinitas (%)
Intensitas pada XRD
Intensitas Maksimum pada 2θ (22°)
Intensitas Minimum pada 2θ (12° - 18°)
Universitas Sumatera Utara
SELULOSAMIKROKRISTAL DARI SELULOSA
TANDAN KOSONG KELAPA SAWIT ( Elaeis
guineensis) DENGAN METODE HIDROLISIS
MENGGUNAKAN ASAM KLORIDA (HCl)
SKRIPSI
Oleh :
VERONICHA
130425018
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
JANUARI 2017
Universitas Sumatera Utara
KAJIAN TERHADAP PENYEDIAAN
SELULOSAMIKROKRISTAL DARI SELULOSA
TANDAN KOSONG KELAPA SAWIT ( Elaeis
guineensis) DENGAN METODE HIDROLISIS
MENGGUNAKAN ASAM KLORIDA (HCl)
SKRIPSI
Oleh :
VERONICHA
130425018
SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN
PERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
JANUARI 2017
Universitas Sumatera Utara
PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI
Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi dengan judul:
KAJIAN TERHADAP PENYEDIAAN SELULOSA MIKROKRISTAL
DARI SELULOSA TANDAN KOSONG KELAPA SAWIT
(Elaseis guineensis) DENGAN METODE HIDROLISIS MENGGUNAKAN
ASAM KLORIDA (HCl)
yang dibuat untuk melengkapi sebagian persyaratan menjadi Sarjana Teknik pada
Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara. Skripsi
ini adalah hasil karya saya kecuali kutipan-kutipan yang telah saya sebutkan
sumbernya.
Demikian pernyataan ini diperbuat, apabila dikemudian hari terbukti bahwa karya
ini bukan karya saya atau merupakan hasil jiplakan maka saya bersedia menerima
sanksi sesuai dengan aturan yang berlaku.
Medan,
Januari 2017
Veronicha
NIM 130425018
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN
Skripsi dengan judul :
KAJIAN TERHADAP PENYEDIAAN SELULOSA MIKROKRISTAL
DARI SELULOSA TANDAN KOSONG KELAPA SAWIT
(Elaeis guineensis) DENGAN METODE HIDROLISIS MENGGUNAKAN
ASAM KLORIDA ( HCl )
dibuat sebagai kelengkapan persyaratan untuk mengikuti ujian skripsi Sarjana
Teknik pada Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera
Utara. Skripsi ini akan telah diujikan pada sidang ujian skripsi pada 27 Januari
2017 dan dinyatakan memenuhi syarat/sah sebagai skripsi pada Departemen
Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara.
Mengetahui,
Medan,
Koordinator Skripsi
Dosen Pembimbing
Ir. Renita Manurung, M.T
Dr. Halimatuddahliana, S.T.,M.Sc
NIP. 19681214 199702 2 002
NIP. 19730408 199802 2 002
Dosen Penguji I
Dosen Penguji II
Dr. Maulida, S.T., M.Sc
M. Hendra S.Ginting, S.T.,M.T
NIP. 19700611 199702 2 001
NIP. 19700919 199903 1 001
Universitas Sumatera Utara
PRAKATA
Puji dan syukur penulis ucapkan kehadirat Allah SWT atas rahmat-Nya
sehingga hasil penelitian ini dapat terselesaikan dengan baik.
Selama mengerjakan hasil penelitian ini penulis banyak menerima bantuan,
bimbingan, dan dukungan dari berbagai pihak. Oleh karena itu, Penulis
mengucapkan terimakasih sebesar-besarnya kepada :
1. Ibu Dr. Halimatuddahliana, S.T.,M.Sc sebagai dosen pembimbing yang
telah membimbing dan memberikan arahan, masukan dan saran selama
menyelesaikan hasil penelitian ini.
2. Ibu Dr. Maulida, S.T.,M.Sc. selaku dosen penguji yang telah memberikan
saran dan masukan yang membangun dalam penulisan skripsi ini.
3. Bapak M. Hendra S.Ginting, S.T.,M.T. selaku dosen penguji yang telah
memberikan saran dan masukan yang membangun dalam penulisan skripsi
ini.
4. Bapak Dr. Eng. Ir. Irvan, M.Si., selaku ketua Departemen Teknik Kimia,
Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara.
5. Ibu Ir. Renita Manurung, M.T selaku koordinator penelitian yang telah
banyak memberikan pengarahannya.
6. Seluruh dosen pengajar Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik,
Universitas Sumatera Utara yang telah memberikan ilmu kepada penulis
selama menjalani studi.
7. Teman-teman angkatan 2013 ekstensi Teknik Kimia yang memberikan
dukungan dan semangat kepada penulis.
Semoga laporan penelitian ini dapat bermanfaat bagi kita semua serta bagi
perkembangan ilmu pengetahuan khususnya ilmu teknik kimia.
Medan,
Januari 2017
Penulis
Veronicha
Universitas Sumatera Utara
DEDIKASI
Penulis mendedikasikan skripsi ini untuk kedua orang tua penulis, Ruaida dan
Zulkarnain yang telah memberikan doa dan selalu mendukung penulis dalam
melaksanakan studi juga dalam menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi
ini . Semoga ilmu yang telah didapatkan menjadi barakah dan menjadi amal yang
tidak pernah terputuskan. Kemudian untuk Ibu Dr. Halimatuddahliana, S.T.,M.Sc
sebagai dosen pembimbing yang telah banyak membimbing dan memberikan
arahan, masukan dan saran selama menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi
ini. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada Hj. Alfi Azhar, Khairunnisa,
Hazza Rafi Zulkarnain, Syaila Nabila, Irmadani, Suayba Sitompul, Puput
Ariantika, Nova Midayanti, Nofemi, Febri Yanthi Tambunan dan semua temanteman atas doa dan dukungan yang telah diberikan kepada penulis.
Universitas Sumatera Utara
RIWAYAT HIDUP PENULIS
Nama: Veronicha
NIM: 130425018
Tempat/tgl lahir: Banda Aceh, 08 Oktober 1992
Nama orang tua: Ruaida
Alamat orang tua:
Jl. Syahbuddin Yatim No. 71 labuhan-Belawan
Asal sekolah
• SD Swasta Wahidin Sudiro Husodo 1998 – 2004
• SMP Swasta Hang Tuah II Titipapan Medan 2004 – 2007
• SMA Negeri 16 Medan 2007 – 2010
• D3 Kimia Universitas Sumatera Utara 2010 – 2013
Beasiswa yang pernah diperoleh:
Beasiswa BIDIK MISI tahun 2010-2013
Pengalaman organisasi/kerja:
1. IMKAN USU periode 2011-2012 sebagai anggota Bidang Bakat dan
Minat
2. IMISKA USU periode 2011-2012 sebagai anggota
3. UKMI AD-DAKWAH USU periode 2011-2012 sebagai anggota kajian
komtemporer.
4. UKMI AL-FALAK periode 2011-2012 sebagai Sekretaris Departemen
Keputrian
5. PEMA MIPA periode 2011-2012 sebagai Bendahara Umum.
6. Praktek Kerja Lapangan di Balai Riset dan Standardisasi Industri Medan
tahun 2013
7. Kerja Praktek di PT. Multimas Nabati Asahan (MNA) tahun 2015
Artikel yang telah dipublikasikan dalam Jurnal/Pertemuan Ilmiah:
1. Preparation and Characterization of Cellulose Microcrystalline
(MCC) From Fiber Bunch Palm Oil
2. Physicochemical Properties And Characteristics Of Microcrystalline
Cellulose (Mcc) Derived From The Cellulose Of Oil Palm Empty
Fruit Bunch
Universitas Sumatera Utara
ABSTRAK
Penelitian tentang kajian penyediaan selulosa mikrokristal dari selulosa tandan
kosong kelapa sawit (Elaesis guineensis) dengan metode hidrolisis menggunakan
asam klorida (HCl) bertujuan untuk menentukan konsentrasi HCl dan suhu
hidrolisis yang paling optimum dalam menghasilkan selulosa mikrokristal.
Pembuatan selulosa mikrokristal terdiri dari dua tahap yaitu alkalisasi dan
hidrolisis asam. Tahap alkalisasi dilakukan dengan merendam selulosa tandan
kosong kelapa sawit dengan larutan NaOH 17,5% untuk menghasilkan α-selulosa,
selanjutnya tahap hidrolisis asam dengan menghidrolisis α-selulosa pada berbagai
konsentrasi HCl yaitu 2 N, 2,5 N, 3 N dan 3,5 N dengan variasi suhu hidrolisis
yaitu 65°C, 70°C, 75°C dan 80°C untuk menghasilkan selulosa mikrokristal.
Analisis yang dilakukan meliputi sifat-sifat fisikokimia melalui pengamatan
organoleptik, uji pH, susut pengeringan, dan zat larut dalam air serta karakterisasi
dengan menggunakan instrumen Fourier Transform Infrared (FTIR), X-Ray
Diffraction (XRD) dan Scanning Electron Microscopy (SEM) yang masingmasing dilakukan untuk mengetahui struktur molekul, indeks kristalinitas dan
morfologi selulosa mikrokristal yang dihasilkan. Pada penelitian ini diperoleh
kondisi optimum selulosa mikrokristal yang dihasilkan pada proses hidrolisis
yaitu pada konsentrasi HCl 2,5 N suhu 75°C dengan sifat fisikokimia sebagai
berikut : berbentuk serbuk halus dan berwarna putih, nilai pH 7, nilai zat larut
dalam air 0,2%, nilai susut pengeringan 1,57% dan indeks kristalinitas sebesar
72,9% dan telah memenuhi persyaratan British Pharmacopeia 2009. Hasil
karakterisasi dengan menggunakan instrumen FTIR (Fourier Transform Infrared)
menunjukkan bahwa serapan gugus fungsi OH pada selulosa mikrokristal
mengalami penurunan atau semakin rendah (3340cm-1) jika dibandingkan dengan
serapan gugus fungsi OH pada selulosa TKKS dan α-selulosa. Serta terdapat
regangan CH2 dari kelompok metoksil aromatik yang terdapat dalam selulosa
mikrokristal mengalami peningkatan absorbansi. Hasil XRD menunjukkan bahwa
selulosa mikrokristal berbentuk kristal dengan ditandai dua puncak maksimum
yang relatif lebih tajam yaitu berada pada sudut (2θ) 20° dan 22°. Indeks
kristalinitas selulosa mikrokristal pada konsentrasi 2,5 N pada 75°C adalah
sebesar 72,9%. Sementara itu hasil SEM menunjukkan ukuran mikrofibril dari αselulosa menjadi selulosa mikrokristal menjadi semakin kecil.
Kata kunci : Tandan kosong kelapa sawit,
fisikokimia, indeks kristalinitas.
selulosa
mikrokristal,
sifat
Universitas Sumatera Utara
THE STUDY OF PROVISION MICROCRYSTALLINE CELLULOSE FROM
OIL PALM EMPTY FRUIT BUNCHES (Elaesis guineensis) BY HYDROLYSIS
METHOD USING HYDROCHLORIC ACID (HCL)
ABSTRACT
Research on the study of provision microcrystalline cellulose from oil palm empty
fruit bunches (Elaesis guineensis) by hydrolysis method using hydrochloric acid
(HCl) aims to determine the concentrations of HCl and most optimum
temperature hydrolysis in producing microcrystalline cellulose. Making the
microcrystalline cellulose is composed of two phases, they are alkalization and
acid hydrolysis. Alkalization stage is done by soaking cellulose oil palm empty
fruit bunches with 17.5% NaOH solution to produce α-cellulose, then acid
hydrolysis stage is done by hydrolyzed α-cellulose with various concentrations
HCl such as 2 N, 2,5 N, 3 N and 3,5 N and various temperature such as 65°C,
70°C, 75 °C and 80°C to produce microcrystalline cellulose. Analysis was
conducted on the physicochemical properties through observation organoleptic,
pH test, drying on loss, and substances soluble in water and characterization
usingthe instrument such as Fourier Transform Infrared (FTIR), X-ray Diffraction
(XRD) and Scanning Electron Microscopy (SEM) each conducted to determine
the molecular structure, crystallinity index and morphology of microcrystalline
cellulose produced. In this research, the optimum conditions resulting
microcrystalline cellulose hydrolysis process is at concentration of HCl 2,5N 75
temperature which has characteristics such as powder form of fine and white, the
pH value of 7, the value of water-soluble substances 0,2%, the value of drying
shrinkage of 1,57% and has met the requirements of the British Pharmacopeia
2009. The result of characterization with FTIR shows that absorbance of OH
group function at microcrystalline cellulose decrease or lower (3340 cm-1) than
two other samples. Then there is CH2 streching from metoxcil aromatic group at
microcrystalline cellulose also having decrease absorbance value. The result of
XRD shows that microcrystalline cellulose is really crystal phase was indicated by
two peaks which is relative sharper than two other samples exactly at angle (2θ)
20° and 22°. Crystallinity index of microcrystalline cellulose at concentration HCl
2,5 N 75 °C are 72.9%, meanwhile the resulf of SEM shows that microfibril size
from microcrystalline cellulose has been changed to smaller than two other
samples.
Keywords : Oil palm empty fruit bunches, microcrystalline cellulose,
physicochemical, crystallinity index.
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
PENGESAHAN
ii
KATA PENGANTAR
iii
ABSTRAK
iv
ABSTRACT
v
DAFTAR ISI
vi
DAFTAR GAMBAR
ix
DAFTAR TABEL
xii
DAFTAR LAMPIRAN
xiii
DAFTAR SINGKATAN
xv
DAFTAR SIMBOL
xvi
BABI PENDAHULUAN
1
1.1
LATAR BELAKANG
1
1.2
PERUMUSAN MASALAH
3
1.3 TUJUAN PENELITIAN
3
1.4 MANFAAT PENELITIAN
3
1.5 RUANG LINGKUP PENELITIAN
4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
5
2.1 TANAMAN KELAPA SAWIT
5
2.2 TANDAN KOSONG KELAPA SAWIT
6
2.3
SELULOSA
7
2.3.1
Struktur Selulosa
7
2.3.2
Selulosa Mikrokristal
9
2.4 PEMBUATAN SELULOSA MIKROKRISTAL
2.4.1
Metode Hidrolisis Asam
13
2.5 ANALISIS SELULOSA MIKROKRISTAL
2.5.1
10
13
Sifat-Sifat Fisikokimia Selulosa Mikrokristal
14
a. Pengujian Organoleptik
14
Universitas Sumatera Utara
2.5.2
b. Uji pH
14
c. Zat Larut dalam Air
15
d. Susut Pengeringan
15
Karakteristik Selulosa Mikrokristal
15
a. Pengujian Fourier Transfrom Infrared (FTIR)
15
b. Pengujian X-Ray Diffraction (XRD)
15
c. Pengujian Scanning Electron Microscopy (SEM)
16
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
17
3.1 WAKTU DAN TEMPAT PENELITIAN
17
3.2 ALAT DAN BAHAN
17
3.2.1
Alat
17
3.2.2
Bahan
18
3.3 PROSEDUR PERCOBAAN
18
3.3.1
Prosedur Isolasi α-Selulosa
18
3.3.2
Prosedur Pembuatan Selulosa
19
3.3.3
Perhitungan Rendemen Selulosa Mikrokristal
19
3.4 DIAGRAM ALIR PENELITIAN
20
3.4.1
Diagram Alir Isolasi α-Selulosa
20
3.4.2
Diagram Alir PembuatanSelulosa
21
3.5 PROSEDUR ANALISIS DAN KARAKTERISASI
3.5.1
3.5.2
22
Sifat-Sifat Fisikokima Selulosa Mikrokristal
22
a. Prosedur PengujianOrganoleptik
22
b. Prosedur Uji pH
22
c. Prosedur Zat Larut dalam Air
22
d. Prosedur Susut Pengeringan
22
Karakteristik Selulosa Mikrokristal
23
a. Pengujian Fourier Transfrom Infrared (FTIR)
23
b. Pengujian X-Ray Diffraction (XRD)
23
c. Pengujian Scanning Electron Microscopy (SEM)
23
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
24
4.1 RENDEMEN SELULOSA MIKROKRISTAL
24
4.2
25
SIFAT-SIFAT FISIKOKIMIA SELULOSA
Universitas Sumatera Utara
MIKROKRISTAL
4.2.1
Pengamatan Organoleptik
25
4.2.2
Uji Ph
25
4.2.3
Zat Larut dalam Air
26
4.2.4
Susut Pengeringan
27
4.3
KARAKTERISASI SELULOSA MIKROKRISTAL
28
4.3.1
Pengujian Fourier Transfrom Infrared (FTIR)
28
4.3.2
Pengujian X-Ray Diffraction (XRD)
29
4.3.3
Pengujian Scanning Electron Microscopy (SEM)
30
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
31
5.1
KESIMPULAN
31
5.2
SARAN
32
DAFTAR PUSTAKA
33
LAMPIRAN
37
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1
Gambar2.2
Gambar2.3
Gambar 4.1
Gambar 4.2
Gambar 4.3
Gambar 4.4
Gambar L3.1
Gambar L3.2
Gambar L4.1
Gambar L4.2
Gambar L4.3
Gambar L4.4
Gambar L4.5
Gambar L4.6
Gambar L4.7
Gambar L4.8
Struktur Selulosa
Struktur Selulosa Mikrokristal
Mekanisme Hidrolisis Asam
Selulosa, α-Selulosa dan Selulosa Mikrokristal
Hasi Analisis FTIR
Hasil Analisis XRD
Hasil Analisis SEM
Proses Isolasi α-Selulosa dari Selulosa Tandan
Kosong Kelapa Sawit
Proses Pembuatan Selulosa Mikrokristal
Hasil FTIR Selulosa Tandan Kosong Kelapa Sawit
Hasil FTIR α-Selulosa
Hasil FTIR Selulosa Mikrokristal
Hasil XRD Selulosa Tandan Kosong Kelapa Sawit
Hasil XRD α-Selulosa
Hasil XRD Selulosa Mikrokristal pada Konsentrasi
2,5 N suhu 75°C
Hasil XRD Selulosa Mikrokristal pada Konsentrasi
2 N suhu 70°C
Hasil SEM Selulosa Tandan Kosong Kelapa Sawit,
α-Selulosa, Selulosa Mikrokristal pada Konsentrasi
2,5 N suhu 75°C dan Selulosa Mikrokristal pada
Konsentrasi 2 N suhu 70°C
8
9
14
24
28
29
31
44
45
46
46
47
47
47
48
48
49
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Halaman
Jumlah Perolehan α-Selulosa dan Selulosa Mikrokristal
Hasil Uji pH Terhadap Selulosa Mikrokristal
Berdasarkan VariasiKonsentrasi HCl dan Suhu
Hidrolisis
Table 4.3
Hasil Zat Larut dalam Air Terhadap Selulosa
Mikrokristal Berdasarkan Variasi Konsentrasi HCl dan
Suhu Hidrolisis
Table 4.4
Hasil
Susut
Pengeringan
Terhadap
Selulosa
Mikrokristal Berdasarkan Variasi Konsentrasi HCl dan
Suhu Hidrolisis
Tabel L1.1 Data Hasil Uji pH Terhadap Selulosa Mikrokristal
Berdasarkan VariasiKonsentrasi HCl dan Suhu
Hidrolisis
Tabel L1.2 Data Hasil Zat Larut dalam Air Terhadap Selulosa
Mikrokristal Berdasarkan Variasi Konsentrasi HCl dan
Suhu Hidrolisis
Tabel L1.3 Data Hasil Susut Pengeringan Terhadap Selulosa
Mikrokristal Berdasarkan Variasi Konsentrasi HCl dan
Suhu Hidrolisis
Tabel4.1
Table 4.2
24
26
26
27
38
38
39
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran I
L1.1
L1.2
L1.3
Lampiran II
L2.1
L2.2
L2.3
L2.4
L2.5
Lampiran III
L3.1
L3.2
Lampiran IV
L4.1
L4.2
L4.3
L4.4
L4.5
L4.6
L4.7
L4.8
DATA PENELITIAN
Data Hasil Uji pH Terhadap Selulosa Mikrokristal
Berdasarkan Variasi Konsentrasi HCl dan Suhu
Hidrolisis
Data Hasil Zat Larut dalam Air Terhadap Selulosa
Mikrokristal Berdasarkan Variasi Konsentrasi HCl
dan Suhu Hidrolisis
Data Hasil Susut Pengeringan Terhadap Selulosa
Mikrokristal Berdasarkan Variasi Konsentrasi HCl
dan Suhu Hidrolisis
Contoh Perhitungan
Perhitungan Pembuatan HCl 2 N; 2,5 N; 3 N; 3,5 N
dalam 100 mL dari HCl 37 %
Perhitungan Rendemen Selulosa Mikrokristal
Perhitungan Zat larut dalam Air Selulosa
Mikrokristal
Perhitungan Susut Pengeringan Selulosa Mikrokristal
Perhitungan
Indeks
Kristalinitas
Selulosa
Mikrokristal
Dokumentasi Penelitian
Isolasi α-selulosa dari Selulosa Tandan Kosong
Kelapa Sawit
Proses Pembuatan Selulosa Mikrokristal
Hasil Analisis Intrumen
Hasil FTIR Selulosa Tandan Kosong Kelapa Sawit
Hasil FTIR α-selulosa
Hasil FTIR Selulosa Mikrokristal
Hasil XRD Selulosa Tandan Kosong Kelapa Sawit
Hasil XRD α-Selulosa
Hasil XRD Selulosa Mikrokristal Pada Konsentrasi
2,5 N Suhu 75°C
Hasil XRD Selulosa Mikrokristal Pada Konsentrasi 2
N Suhu 70°C
Hasil SEM Selulosa Tandan Kosong Kelapa Sawit,
α-Selulosa, Selulosa Mikrokristal Pada Konsentrasi
2,5 N Suhu 75°C dan Selulosa Mikrokristal Pada
Konsentrasi 2 N Suhu 70°C
38
38
38
39
40
40
41
42
42
43
44
44
45
46
46
46
47
47
48
48
49
50
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR SINGKATAN
HCl
FT-IR
PKS
SEM
TKKS
XRD
Asam Klorida
Fourier Transform-Infra Red
Pabrik Kelapa Sawit
Scanning Electron Microscopy
Tandan Kosong Kelapa Sawit
X-Ray Difraction
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR SIMBOL
α
2θ
ρ
X
A
B
Alfa
Sudut
Densitas
Susut Pengeringan (g)
Berat Krus Kosong (g)
Berat Krus + Sampel Sebelum Dikeringkan
(g)
C
Cr
I
I002
Iam
Berat Krus + Sampel Setelah Dikeringkan
Indeks Kristalinitas (%)
Intensitas pada XRD
Intensitas Maksimum pada 2θ (22°)
Intensitas Minimum pada 2θ (12° - 18°)
Universitas Sumatera Utara