Kajian Terhadap Penyediaan Selulosa Mikrokristal dari Selulosa Tandan Kosong Kelapa Sawit ( Elaeis guineensis) dengan Metode Hidrolisis Menggunakan Asam Klorida (HCl)
LAMPIRAN I
DATA PENELITIAN
L1.1 DATA HASIL UJI pH TERHADAP SELULOLA MIKROKRISTAL
BERDASARKAN VARIASI KONSENTRASI HCl DAN SUHU
HIDROLISIS
Tabel L1.1 Data Hasil Uji pH Terhadap Selulola Mikrokristal Berdasarkan
Variasi Konsentrasi HCl Dan Suhu Hidrolisis
pH
KonsentrasiHCl
65°C
70°C
75°C
80°C
2N
6
6
6
7
L1.2
2,5 N
6
6
7
6
3N
6
6
7
6
3,5 N
6
6
7
6
DATA HASIL ZAT LARUT DALAM AIR TERHADAP
SELULOLAMIKROKRISTAL
BERDASARKANVARIASI
KONSENTRASI HCl DAN SUHU HIDROLISIS
Tabel L1.2 Data Hasil Zat Larut Dalam Air Terhadap Selulola
Mikrokristal Berdasarkan Variasi Konsentrasi HCl Dan Suhu Hidrolisis
Zat larut dalam air (%)
Konsentrasi HCl
65 °C
70°C
75 °C
80 °C
2N
1
0
0,8
0,4
2,5 N
0,2
0,4
0,2
0
3N
0,2
0,4
0,6
0,2
3,5 N
0,2
0,6
0,2
0,2
Universitas Sumatera Utara
L1.3 DATA HASIL SUSUT PENGERINGAN TERHADAP SELULOLA
MIKROKRISTAL BERDASARKAN VARIASI KONSENTRASI
HCl DAN SUHU HIDROLISIS
Tabel L1.3 Data Hasil Susut Pengeringan Terhadap Selulola Mikrokristal
Berdasarkan Variasi Konsentrasi HCl Dan Suhu Hidrolisis
Susut pengeringan (%)
Konsentrasi HCl
2N
65°C
0
70°C
1,57
75°C
1,58
80°C
1,59
2,5 N
1,6
1,64
1,57
1,63
3N
0
1,61
1,6
0
3,5 N
1,57
0
0
0
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN II
CONTOH PERHITUNGAN
L2.1
PEMBUATAN HCl 2 N ; 2,5 N; 3 N ; DAN 3,5 N DALAM 100 ML
DARI HCl37%( ρ = 1,19)
N
=
=
% × 10 × ρ × e
Mr
37 × 10 × 1,19 × 1
36,45
= 12,07 N
Pembuatan HCl 2 N
V1 . N1 = V2 . N2
100 . 2
V2
= V2 . 12,07
= 16,57 mL
Pembuatan HCl 2,5 N
V1 . N1 = V2 . N2
100 . 2,5
V2
= V2 . 12,07
= 20,7 mL
Pembuatan HCl 3 N
V1 . N1 = V2 . N2
100 . 3
V2
= V2 . 12,07
= 24,8 mL
Pembuatan HCl 3,5 N
V1 . N1 = V2 . N2
100 . 3,5
V2
= V2 . 12,07
= 28,9mL
Universitas Sumatera Utara
L2.2
PERHITUNGAN RENDEMEN SELULOSA MIKROKRISTAL
Jumlah selulosa yang digunakan
= 75 g
Jumlah perolehan setelah proses hidrolisis :
Total α-selulosa yang dihasilkan
= 32 g
Dari 32 g α-selulosa yang dihasilkan, 16 g digunakan untuk proses
pembuatan selulosa mikrokristal dengan menggunakan asam klorida
sedangkan 16 g lainnya digunakan untuk proses pembuatan selulosa
mikrokristalin dengan menggunkan asam sulfat.
Dari 16 g α-selulosa dihasilkan selulosa mikrokritsal
=8g
Sehingga perhitungan rendemen α-selulosa yang dihasilkan dari selulosa
adalah sebagai berikut :
Rendemen α-selulosa =
=
jumlah α−selulosa yang dihasilkan
jumlah selulosa yang digunakan
32 g
75 g
× 100%
× 100%
= 42,67%
Untuk menghitung rendemen selulosa mikrokristal yang dihasilkan dari
proses hidrolisis α-selulosa dengan menggunakan asam klorida adalah
sebagai berikut :
jumlah selulosa mikrokristal
Rendemen Selulosa Mikrokristal =
=
jumlah α−selulosa
16 g
8g
× 100%
× 100%
= 50 %
Universitas Sumatera Utara
L2.3
PERHITUNGAN
ZAT
LARUT
DALAM
AIR
SELULOSA
MIKROKRISTAL
Sebagai contoh perhitungan nilai susut pengeringan selulosa mikrokristal,
di ambil sampel selulosa mikrokristal pada konsentrasi 2 N suhu 65°C
dengan data sebagai berikut :
Berat awal sampel
=1g
Berat sampel setelah perlakuan pada pengujian zat larut dalam air = 0,99 g
Sehingga diperoleh perhitungan zat larut dalam air :
X
=
=
(Berat awal sampel )−(Berat akhir sampel )
(Berat awal sampel )
1− 0,99
1
× 100%
× 100%
= 1%
L2.4
PERHITUNGAN
SUSUT
PENGERINGAN
SELULOSA
MIKROKRISTAL
Sebagai contoh perhitungan nilai susut pengeringan selulosa mikrokristal,
di ambil sampel selulosa mikrokristal pada konsentrasi 2 N suhu 70°C
dengan data sebagai berikut :
Berat krus kosong (A)
= 56,79 g
Berat krus + selulosa mikrokristal sebelum dikeringkan
= 57,79 g
Berat krus + selulosa mikrokristal setelah dikeringkan
= 56,88 g
Sehingga diperoleh perhitungan susut pengeringan :
X =
=
(B−A)−(C−A)
57,79 −56,88
57,79
(B−A)
× 100%
× 100%
= 1,57 %
Universitas Sumatera Utara
L2.5
PERHITUNGAN INDEKS KRISTALINITAS SELULOSA
MIKROKRISTAL
Cr
=
I 002 − I am
× 100%
I 002
Dimana :
Cr
= indeks kristalinitas (%)
I002
= intensitas maksimum pada 2θ (21°)
Iam
= intensitas minimum pada 2θ(12 – 18°)
Sehingga diperoleh perhitungan indeks kristalinitas selulosa mikrokristal :
Cr
=
I 002 − I am
=
1000 −271
I 002
1000
× 100%
× 100%
= 72,9%
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN III
DOKUMENTASI PENELITIAN
L3.1
ISOLASI α-SELULOSA DARI SELULOSA TANDAN KOSONG
KELAPA SAWIT
Gambar L3.1 Proses Isolasi α-Selulosa dari Selulosa Tandan Kosong Kelapa Sawit
Universitas Sumatera Utara
L3.2
PEMBUATAN SELULOSA MIKROKRISTAL
Gambar L3.2 Proses Pembuatan Selulosa Mikrokristal
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN IV
HASIL ANALISIS INSTRUMEN
L4.1
HASIL FTIR SELULOSA TANDAN KOSONG KELAPA SAWIT
Gambar L4.1 Hasil FTIR Selulosa Tandan Kosong Kelapa Sawit
L4.2
HASIL FTIR α-SELULOSA
Gambar L4.2 Hasil FTIR α-Selulosa
Universitas Sumatera Utara
L4.3
HASIL FTIR SELULOSA MIKROKRISTAL
Gambar L4.3 Hasil FTIR Selulosa Mikrokristal
L4.4
HASIL XRD SELULOSA TANDAN KOSONG KELAPA SAWIT
Gambar L4.4 Hasil XRD Selulosa Tandan Kosong Kelapa Sawit
Universitas Sumatera Utara
L4.5
HASIL XRD α-SELULOSA
Gambar L4.5 Hasil XRD α-SELULOSA
L4.6
HASIL
XRD
SELULOSA
MIKROKRISTAL
PADA
KONSENTRASI 2,5 N SUHU 75°C
Gambar L4.6 Hasil XRD Selulosa Mikrokristal
Pada Konsentrasi 2,5 N Suhu75°C
Universitas Sumatera Utara
L4.7
HASIL
XRD
SELULOSA
MIKROKRISTAL
PADA
KONSENTRASI 2 N SUHU 70°C
Gambar L4.7 Hasil XRD Selulosa Mikrokristal
Pada Konsentrasi 2 N Suhu 70°C
Universitas Sumatera Utara
L4.8
HASIL SEM SELULOSA TANDAN KOSONG KELAPA SAWIT, α-
SELULOSA, SELULOSA MIKROKRISTAL PADA KONSENTRASI 2,5 N
SUHU 75°C DAN SELULOSA MIKROKRISTAL PADA KONSENTRASI
2 N SUHU 70°C
a
b
c
d
Gambar L4.8(a) selulosa TKS, (b)α- selulosa, (c) selulosa mikrokristal
2,5 N 75 °C, (d) selulosa mikrokristal 2 N
70 °C dengan masing-masing perbesaran 500 x
Universitas Sumatera Utara
DATA PENELITIAN
L1.1 DATA HASIL UJI pH TERHADAP SELULOLA MIKROKRISTAL
BERDASARKAN VARIASI KONSENTRASI HCl DAN SUHU
HIDROLISIS
Tabel L1.1 Data Hasil Uji pH Terhadap Selulola Mikrokristal Berdasarkan
Variasi Konsentrasi HCl Dan Suhu Hidrolisis
pH
KonsentrasiHCl
65°C
70°C
75°C
80°C
2N
6
6
6
7
L1.2
2,5 N
6
6
7
6
3N
6
6
7
6
3,5 N
6
6
7
6
DATA HASIL ZAT LARUT DALAM AIR TERHADAP
SELULOLAMIKROKRISTAL
BERDASARKANVARIASI
KONSENTRASI HCl DAN SUHU HIDROLISIS
Tabel L1.2 Data Hasil Zat Larut Dalam Air Terhadap Selulola
Mikrokristal Berdasarkan Variasi Konsentrasi HCl Dan Suhu Hidrolisis
Zat larut dalam air (%)
Konsentrasi HCl
65 °C
70°C
75 °C
80 °C
2N
1
0
0,8
0,4
2,5 N
0,2
0,4
0,2
0
3N
0,2
0,4
0,6
0,2
3,5 N
0,2
0,6
0,2
0,2
Universitas Sumatera Utara
L1.3 DATA HASIL SUSUT PENGERINGAN TERHADAP SELULOLA
MIKROKRISTAL BERDASARKAN VARIASI KONSENTRASI
HCl DAN SUHU HIDROLISIS
Tabel L1.3 Data Hasil Susut Pengeringan Terhadap Selulola Mikrokristal
Berdasarkan Variasi Konsentrasi HCl Dan Suhu Hidrolisis
Susut pengeringan (%)
Konsentrasi HCl
2N
65°C
0
70°C
1,57
75°C
1,58
80°C
1,59
2,5 N
1,6
1,64
1,57
1,63
3N
0
1,61
1,6
0
3,5 N
1,57
0
0
0
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN II
CONTOH PERHITUNGAN
L2.1
PEMBUATAN HCl 2 N ; 2,5 N; 3 N ; DAN 3,5 N DALAM 100 ML
DARI HCl37%( ρ = 1,19)
N
=
=
% × 10 × ρ × e
Mr
37 × 10 × 1,19 × 1
36,45
= 12,07 N
Pembuatan HCl 2 N
V1 . N1 = V2 . N2
100 . 2
V2
= V2 . 12,07
= 16,57 mL
Pembuatan HCl 2,5 N
V1 . N1 = V2 . N2
100 . 2,5
V2
= V2 . 12,07
= 20,7 mL
Pembuatan HCl 3 N
V1 . N1 = V2 . N2
100 . 3
V2
= V2 . 12,07
= 24,8 mL
Pembuatan HCl 3,5 N
V1 . N1 = V2 . N2
100 . 3,5
V2
= V2 . 12,07
= 28,9mL
Universitas Sumatera Utara
L2.2
PERHITUNGAN RENDEMEN SELULOSA MIKROKRISTAL
Jumlah selulosa yang digunakan
= 75 g
Jumlah perolehan setelah proses hidrolisis :
Total α-selulosa yang dihasilkan
= 32 g
Dari 32 g α-selulosa yang dihasilkan, 16 g digunakan untuk proses
pembuatan selulosa mikrokristal dengan menggunakan asam klorida
sedangkan 16 g lainnya digunakan untuk proses pembuatan selulosa
mikrokristalin dengan menggunkan asam sulfat.
Dari 16 g α-selulosa dihasilkan selulosa mikrokritsal
=8g
Sehingga perhitungan rendemen α-selulosa yang dihasilkan dari selulosa
adalah sebagai berikut :
Rendemen α-selulosa =
=
jumlah α−selulosa yang dihasilkan
jumlah selulosa yang digunakan
32 g
75 g
× 100%
× 100%
= 42,67%
Untuk menghitung rendemen selulosa mikrokristal yang dihasilkan dari
proses hidrolisis α-selulosa dengan menggunakan asam klorida adalah
sebagai berikut :
jumlah selulosa mikrokristal
Rendemen Selulosa Mikrokristal =
=
jumlah α−selulosa
16 g
8g
× 100%
× 100%
= 50 %
Universitas Sumatera Utara
L2.3
PERHITUNGAN
ZAT
LARUT
DALAM
AIR
SELULOSA
MIKROKRISTAL
Sebagai contoh perhitungan nilai susut pengeringan selulosa mikrokristal,
di ambil sampel selulosa mikrokristal pada konsentrasi 2 N suhu 65°C
dengan data sebagai berikut :
Berat awal sampel
=1g
Berat sampel setelah perlakuan pada pengujian zat larut dalam air = 0,99 g
Sehingga diperoleh perhitungan zat larut dalam air :
X
=
=
(Berat awal sampel )−(Berat akhir sampel )
(Berat awal sampel )
1− 0,99
1
× 100%
× 100%
= 1%
L2.4
PERHITUNGAN
SUSUT
PENGERINGAN
SELULOSA
MIKROKRISTAL
Sebagai contoh perhitungan nilai susut pengeringan selulosa mikrokristal,
di ambil sampel selulosa mikrokristal pada konsentrasi 2 N suhu 70°C
dengan data sebagai berikut :
Berat krus kosong (A)
= 56,79 g
Berat krus + selulosa mikrokristal sebelum dikeringkan
= 57,79 g
Berat krus + selulosa mikrokristal setelah dikeringkan
= 56,88 g
Sehingga diperoleh perhitungan susut pengeringan :
X =
=
(B−A)−(C−A)
57,79 −56,88
57,79
(B−A)
× 100%
× 100%
= 1,57 %
Universitas Sumatera Utara
L2.5
PERHITUNGAN INDEKS KRISTALINITAS SELULOSA
MIKROKRISTAL
Cr
=
I 002 − I am
× 100%
I 002
Dimana :
Cr
= indeks kristalinitas (%)
I002
= intensitas maksimum pada 2θ (21°)
Iam
= intensitas minimum pada 2θ(12 – 18°)
Sehingga diperoleh perhitungan indeks kristalinitas selulosa mikrokristal :
Cr
=
I 002 − I am
=
1000 −271
I 002
1000
× 100%
× 100%
= 72,9%
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN III
DOKUMENTASI PENELITIAN
L3.1
ISOLASI α-SELULOSA DARI SELULOSA TANDAN KOSONG
KELAPA SAWIT
Gambar L3.1 Proses Isolasi α-Selulosa dari Selulosa Tandan Kosong Kelapa Sawit
Universitas Sumatera Utara
L3.2
PEMBUATAN SELULOSA MIKROKRISTAL
Gambar L3.2 Proses Pembuatan Selulosa Mikrokristal
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN IV
HASIL ANALISIS INSTRUMEN
L4.1
HASIL FTIR SELULOSA TANDAN KOSONG KELAPA SAWIT
Gambar L4.1 Hasil FTIR Selulosa Tandan Kosong Kelapa Sawit
L4.2
HASIL FTIR α-SELULOSA
Gambar L4.2 Hasil FTIR α-Selulosa
Universitas Sumatera Utara
L4.3
HASIL FTIR SELULOSA MIKROKRISTAL
Gambar L4.3 Hasil FTIR Selulosa Mikrokristal
L4.4
HASIL XRD SELULOSA TANDAN KOSONG KELAPA SAWIT
Gambar L4.4 Hasil XRD Selulosa Tandan Kosong Kelapa Sawit
Universitas Sumatera Utara
L4.5
HASIL XRD α-SELULOSA
Gambar L4.5 Hasil XRD α-SELULOSA
L4.6
HASIL
XRD
SELULOSA
MIKROKRISTAL
PADA
KONSENTRASI 2,5 N SUHU 75°C
Gambar L4.6 Hasil XRD Selulosa Mikrokristal
Pada Konsentrasi 2,5 N Suhu75°C
Universitas Sumatera Utara
L4.7
HASIL
XRD
SELULOSA
MIKROKRISTAL
PADA
KONSENTRASI 2 N SUHU 70°C
Gambar L4.7 Hasil XRD Selulosa Mikrokristal
Pada Konsentrasi 2 N Suhu 70°C
Universitas Sumatera Utara
L4.8
HASIL SEM SELULOSA TANDAN KOSONG KELAPA SAWIT, α-
SELULOSA, SELULOSA MIKROKRISTAL PADA KONSENTRASI 2,5 N
SUHU 75°C DAN SELULOSA MIKROKRISTAL PADA KONSENTRASI
2 N SUHU 70°C
a
b
c
d
Gambar L4.8(a) selulosa TKS, (b)α- selulosa, (c) selulosa mikrokristal
2,5 N 75 °C, (d) selulosa mikrokristal 2 N
70 °C dengan masing-masing perbesaran 500 x
Universitas Sumatera Utara