pada kondisi optimum Wijaya 2010 diharapkan dapat menghasilkan glukosamina hidroklorida dengan kemurnian yang tinggi. Penentuan kadar dilakukan dengan titrasi
potensiometri, kemurnian dengan HPLC, dan karakterisasi dilakukan dengan uji fisika titik leleh, TLC, FTIR, XRD difraksi sinar-X, dan SEM.
2. METODE PENELITIAN
2.1. Alat dan Bahan
Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Organik Departemen Kimia FMIPA IPB dan Laboratorium Teknologi Farmasi dan Medika Badan Pengkajian dan Penerapan
Teknologi BPPT Serpong. Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain kitosan niaga dari Bratachem dengan kadar air, kadar abu, derajat deasetilasi dan bobot
molekul berturut-turut 10,67; 0,27; 73,76; dan ±3,7×10
5
gmol, GlcN-HCl standar yang diperoleh dari Shanghai Al-Amin Biotech, HCl 4 N, NaOH 0,1 N, asam oksalat 0,1 N,
asam asetat 0,5 N, etanol 96, dan air distilasi. Alat-alat yang digunakan, di antaranya oven, labu bulat dua leher, kondensor,
hot plate model 4803-02, labu Erlenmeyer, buret, pemanas listrik untuk titik leleh MelTemp, FTIR Perkin Elmer spectrumOne, pelat silika gel
Merck 60 GF
254
, HPLC Perkin Elmer Series 200, sentrifuga Beckman J2-21, XRD Philips PW1710, dan SEM JEOL-JSM-6063 LA.
2.2. Sintesis Glukosamina Hidroklorida modifikasi Wijaya 2010
Sebanyak 2 g kitosan dilarutkan dalam 30 ml asam asetat 0,5 N dalam labu bulat dua leher dengan pengadukan. Sebanyak 100 ml HCl 4 N ditambahkan setelah kitosan
larut sempurna. Larutan kitosan dipanaskan perlahan-lahan sampai suhu 90 °C. Pemanasan pada suhu 90±5 °C dilakukan selama 2 jam dengan pengadukan konstan.
Arang aktif 150 mesh ditambahkan ke larutan setelah 1 jam hidrolisis. Setelah 2 jam, larutan disaring. Filtrat yang diperoleh didinginkan pada suhu kamar. Filtrat yang telah
dingin disentrifugasi dengan kecepatan 10.000 rpm selama 15 menit. Endapan yang diperoleh dicuci dengan etanol 96 kemudian disentrifugasi kembali dengan kecepatan
10.000 rpm selama 15 menit. Endapan yang diperoleh dikeringkan di oven pada suhu 40 °C. Glukosamina hidroklorida sintetik dihitung rendemennya, ditentukan kadarnya dengan
titrasi potensiometri, ditentukan kemurniannya dengan HPLC, dan dikarakterisasi dengan uji fisika titik leleh, FTIR, TLC, XRD, dan SEM. Sistem HPLC untuk penetapan
kemurnian glukosamina hidroklorida menggunakan kolom SUPELCOSIL LC-18 dengan fase gerak asetonitril-dapar fosfat pH 7,2 3:2. Laju alir 1 mlmenit dengan volume
penyuntikan 50 μl, suhu kolom 40°C, dan deteksi pada panjang gelombang 210 nm.
Prosiding Seminar Nasional Sains III; Bogor, 13 November 2010 273
Konsentrasi glukosamina hidroklorida standar dan hasil sintesis yang digunakan sebesar 500 mgml.
2.3. Titrasi Potensiometri modifikasi Gandhi Laidler 2002
