e. Menguji keasaman zeolit dengan spektrofotometer inframerah.
3.3.4 Uji keasaman zeolit
a. Menimbang cawan porselen sampai didapatkan berat konstan. b. Sebanyak 1 gram sampel dalam cawan porselen yang telah diketahui
beratnya dipanaskan dalam oven 120˚C selama 2 jam, kemudian didinginkan dalam desikator, ditimbang hingga berat konstan.
c. Sampel dimasukkan dalam desikator yang divakumkan, kemudian dialiri gas piridin yang berasal dari piridin yang dipanaskan 115˚C sampai uap di
dalam desikator penuh. d. Sampel didinginkan selam 24 jam dan ditimbang berulang-ulang hingga
didapatkan berat konstan.
3.3.5 Isolasi -pinena dari minyak terpentin
a. Dalam erlenmeyer dimasukkan 500 ml minyak terpentin dan ditambahkan Na
2
SO
4
anhidrat untuk mengikat air di dalam minyak. b. Minyak bebas air kemudian disaring menggunakan kertas saring.
c. Minyak terpentin yang sudah disaring, kemudan didestilasi fraksinasi dengan pengurangan tekanan.
d. Hasil destilasi diuji dengan spektrofotometer inframerah dan kromatografi gas.
3.3.6 Reaksi hidrasi -pinena dengan katalis zeolit alam teraktivasi H-ZA
a. Dalam labu alas bulat leher 3 dimasukkan 0,2501 gram -pinena, 2,5 ml aquabides, dan 3,4 ml isopropil alkohol. Labu dilengkapi pendingin bola,
termometer, dan pengaduk magnet. Campuran diaduk sambil dipanaskan
sampai temperatur 70-75 C. Setelah suhu tercapai, dimasukkan 400 mg
katalis zeolit alam teraktivasi Avila et al., 2010. b. Dilakukan pengambilan sampel setelah katalis baru ditambahkan pada
waktu reaksi 120 menit. c. Campuran dipisah dengan dipusingkan selama 15 menit untuk
memisahkan katalis dari campuran. d. Cairan yang diperoleh dipisahkan menggunakan corong pisah untuk
memisahkan lapisan bawah dari lapisan atas fase organik. e. Lapisan atas fase organik dicuci dengan aquades di dalam corong pisah
untuk menghilangkan sisa asam. Dinetralkan dengan Na
2
CO
3
10, dan dicuci dengan diklorometana. Pisahkan fase organik dengan air hasil
pencucian. f. Ditambahkan Na
2
SO
4
anhidrat untuk mengikat sisa air. g. Dialiri gas N
2
untuk menguapkan sisa pelarut. h. Hasil diuji dengan spektrofotometer infra merah dan kromatografi gas.
3.3.7 Reaksi hidrasi -pinena dengan katalis TCA-zeolit alam
a. Dalam labu alas bulat leher 3 dimasukkan 0,2501 gram -pinena, 2,5 ml aquabidest, dan 3,4 ml isopropil alkohol. Labu dilengkapi pendingin bola,
termometer, dan pengaduk magnet. Campuran diaduk sambil dipanaskan sampai temperatur 70-75
C. Setelah suhu tercapai, dimasukkan 400 mg katalis TCA-zeolit alam Avila et al., 2010.
b. Dilakukan pengambilan sampel setelah katalis yang dipakai kembali ditambahkan pada waktu reaksi 120 menit.
c. Campuran dipisah dengan dipusingkan selama 15 menit untuk memisahkan katalis dari campuran.
d. Cairan yang diperoleh dipisahkan menggunakan corong pisah untuk memisahkan lapisan bawah dari lapisan atas fase organik.
e. Lapisan atas fase organik dicuci dengan aquades di dalam corong pisah untuk menghilangkan sisa asam. Dinetralkan dengan Na
2
CO
3
10, dan dicuci dengan diklorometana. Pisahkan fase organik dengan air hasil
pencucian. f. Ditambahkan Na
2
SO
4
anhidrat untuk mengikat sisa air. g. Dialiri gas N
2
untuk menguapkan sisa pelarut. h. Hasil diuji dengan spektrofotometer infra merah dan kromatografi gas.
3.3.8 Perlakuan katalis zeolit alam yang akan digunakan kembali
