Pembuatan dan Pencirian Poli(Asam Laktat) Dengan Metode Polikondensasi Menggunakan Katalis Timah(II) Oktoat

1

PEMBUATAN DAN PENCIRIAN POLI(ASAM LAKTAT)
DENGAN METODE POLIKONDENSASI MENGGUNAKAN
KATALIS TIMAH(II) OKTOAT

LUKMANA

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2007

2

ABSTRAK
LUKMANA. Pembuatan dan Pencirian Poli(asam laktat) dengan Metode Polikondensasi
Menggunakan Katalis Timah(II) Oktoat. Dibimbing oleh AHMAD SJAHRIZA dan
TETTY KEMALA.
Poli(asam laktat) (PLA) merupakan polimer yang dapat diuraikan secara hayati

sehingga penggunaannya sebagai plastik dapat mengurangi efek buruk dari plastik. PLA
dibuat dengan polikondensasi langsung dari DL-asam laktat tanpa atau dengan katalis
timah(II) oktoat (SnOct2) pada selang waktu tertentu. PLA yang dihasilkan dicirikan
dengan difraksi sinar-X (XRD), fourier transform infrared (FTIR), dan bobot molekul
diukur dengan viskometri. Hasil penelitian menunjukkan bahwa penambahan waktu dan
suhu pemanasan tidak memberikan pengaruh terhadap peningkatan bobot molekul PLA.
Bobot molekul tertinggi didapatkan dengan memanaskan DL-asam laktat pada suhu
150°C selama 48 jam dengan penambahan katalis SnOct2, yaitu 1551.91 gram/mol. Bobot
molekul terendah didapatkan dengan memanaskan DL-asam laktat pada suhu 180°C
selama 48 jam tanpa penambahan katalis SnOct2, yaitu 5151.00 gram/mol. Pola spektrum
FTIR menunjukkan adanya gugus karboksil (–OH) pada bilangan gelombang 3490.9
cm-1, vibrasi ulur C–H pada 2993.3 cm-1 dan 2943.2 cm-1, gugus karbonil (C=O) pada
1751.2 cm-1, vibrasi tekuk C–H pada 1454.2 cm-1, dan C–O tekuk pada 1269 cm-1.
Analisis kristalinitas menunjukkan bahwa PLA bersifat amorf sehingga PLA ini dapat
diklasifikasikan sebagai Poli(DL-asam laktat) (PDLLA).

ABSTRACT
LUKMANA. Synthesis and Characterization of Poly(lactic acid) with Polycondensation
Metodh Using Stannum(II) Octoate Catalyst. Supervised by AHMAD SJAHRIZA and
TETTY KEMALA.

Poly(lactic acid) (PLA) is a polymer that can be degraded biologically so its
application as plastic can reduce the bad effect of plastic. PLA were synthesized by direct
polycondensation of DL-lactic acid with or without using stannum(II) octoate (SnOct2)
catalyst at period of time. The resulting PLA were characterized by X-ray difraction
(XRD), fourier transformed infrared (FTIR), and the molar masses were measured by
viscometry. The result showed that the addition of heating time and temperature did not
give effect on increasing of molecular mass of PLA. The highest molecular mass was
obtained by heating DL-lactic acid at temperature 150°C for 48 hour with SnOct2 catalyst
addition, was 1551.91 gram/mol. The lowest molecular mass was obtained by heating
DL-lactic acid at temperature 180°C for 48 hour without SnOct2 catalyst addition, was
5151.00 gram/mol. FTIR spectrum showed the existence of carboxyl group (–OH) at
3490.9 cm-1 wavenumber, C–H stretching vibration at 2943,2 cm-1, carbonyl group (C=O)
at 1751.2 cm-1, C–H bending vibration at 1454,2 cm-1, C–O stretching at 1269 cm-1.
Crystalinity analysis showed that PLA is amorph, so this PLA can be classified as
Poly(DL-lactic acid) (PDLLA).

3

PEMBUATAN DAN PENCIRIAN POLI(ASAM LAKTAT)
DENGAN METODE POLIKONDENSASI MENGGUNAKAN

KATALIS TIMAH(II) OKTOAT

LUKMANA

Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains pada
Departemen Kimia

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2007

4

Judul
Nama
NIM

: Pembuatan dan Pencirian Poli(asam laktat) dengan Metode Polikondensasi
Menggunakan Katalis Timah(II) Oktoat
Lukmana
G44202058

Menyetujui:
Pembimbing I,

Pembimbing II,

Drs. Ahmad Sjahriza
NIP 131 842 413

Tetty Kemala, M.Si
NIP 132 232 787

Mengetahui:
Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Institut Pertanian Bogor

Prof. Dr. Ir. Yonny Koesmaryono, MS
NIP 131473999

Tanggal lulus:

5

PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas ridho, rahmat, nikmat,
dan karunia-Nya sehingga karya ilmiah ini berhasil diselesaikan. Judul yang dipilih dalam
penelitian yang dilaksanakan sejak September 2006 sampai Februari 2007 ini ialah
Pembuatan dan Pencirian Poli(asam laktat) dengan Metode Polikondensasi
Menggunakan Katalis Timah(II) oktoat. Penelitian ini didanai oleh hibah kompetisi
A2 Departemen Kimia IPB.
Terima kasih penulis ucapkan kepada Drs. Achmad Sjahriza dan Ibu Tetty Kemala,
M.Si selaku pembimbing atas bimbingan, dorongan semangat, dan ilmu yang diberikan
kepada peneliti selama penelitian dan penyusunan karya ilmiah ini. Terima kasih tak
terhingga juga disampaikan kepada kedua orang tua (Abi dan Ummi), Kak Mastoni, Kak
Mastiri, Dek Rokhmanu, dan Dek Cito serta seluruh keluarga yang memberikan dorongan

semangat, bantuan materi, kesabaran, dan kasih sayang kepada penulis.
Terima kasih juga tak lupa penulis ucapkan kepada Bapak Ismail, Pak Nano, dan
Ibu Ai atas segala fasilitas dan kemudahan yang telah diberikan. Bapak Taufik dan
sahabatku di Al Ghifari terima kasih atas nasihat dan semangatnya. Teman-teman Tim
Polimer (Yudi KS, Ana R, Fajar K, Reko S, Fifi, Chiyo, dan Yogi ) dan teman-teman di
Wisma An-Nahl, Obie Farobie, Kak Mamak, Izal, Zulfikar, David, Rio, Angga, Tri, Joko,
dan teman-teman kimia 39 terima kasih atas persahabatan dan kenangan indah, semoga
Allah senantiasa membalas kebaikan semuanya.
Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.

Bogor, April 2007

Lukmana

6

RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Cirebon pada tanggal 21 September 1983 dari ayah Tasdik
(alm.) dan ibu Masriah. Penulis merupakan putra pertama dari tiga bersaudara.
Tahun 2002 penulis lulus dari SMU Negeri 2 Cirebon dan pada tahun yang sama

lulus seleksi masuk IPB melalui jalur Seleksi Penerimaan Mahasiswa Baru (SPMB).
Penulis memilih Program Studi Kimia, Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan
Ilmu Pengetahuan Alam.
Selama mengikuti perkuliahan, penulis menjadi asisten praktikum mata kuliah
Kimia D3 Pengelola Perkebunan pada tahun ajaran 2004/2005, Kimia Dasar I 2004/2005,
Kimia fisik pada tahun ajaran 2005/2006, dan Kimia Anorganik pada tahun ajaran
2006/2007. Tahun 2005 penulis melaksanakan praktik lapangan di Lembaga Ilmu
Pengetahuan Indonesia (LIPI) Cibinong dengan tema Pembuatan Curdlan dari Candida
albicans. Selain itu, pada tahun 2006 dan 2007 penulis aktif sebagai anggota DKM Al
Ghifari IPB di Departemen Bina Anak Islam Terpadu (BAIT).

7

DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR GAMBAR ................................................................................................

vi

DAFTAR TABEL ....................................................................................................

vi

DAFTAR LAMPIRAN .............................................................................................

vi

PENDAHULUAN ....................................................................................................

1

TINJAUAN PUSTAKA
Asam Laktat .....................................................................................................
Polikondensasi .................................................................................................
PLA ..................................................................................................................
Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier (FTIR) ..................................
Difraksi Sinar-X (XRD) ...................................................................................
Penentuan Bobot Molekul ................................................................................

1

2
2
3
3
4

BAHAN DAN METODE
Alat dan Bahan ................................................................................................
Metode Penelitian ............................................................................................

5
5

HASIL DAN PEMBAHASAN
PLA Hasil Sintesis............................................................................................
Spektrum FTIR PLA Hasil Sintesis..................................................................
Kristalinitas PLA Hasil Sintesis .......................................................................
Bobot Molekul PLA Hasil Sintesis...................................................................

6

7
8
8

SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan ..........................................................................................................
Saran ................................................................................................................

8
9

DAFTAR PUSTAKA ................................................................................................

9

LAMPIRAN ...............................................................................................................

11

8

DAFTAR TABEL
Halaman
1

Susunan kondisi pembuatan PLA ........................................................................

5

2

Bobot dan rendemen PLA yang dihasilkan pada berbagai perlakuan ..................

6

3

Hasil pengukuran viskositas intrinsik dan bobot molekul pada PDLLA .............

8

DAFTAR GAMBAR
Halaman
1

Rumus molekul D-(-)-asam laktat dan L-(+)-asam laktat ....................................

1

2

Struktur kimia PDLLA, PLLA, dan PDLA..........................................................

2

3

Struktur kimia timah(II) oktoat (SnOct2)..............................................................

2

4

Spektrum XRD polimer semikristalin dan amorf.................................................

4

5

Distribusi bobot molekul polimer.........................................................................

4

6

PLA hasil sintesis .................................................................................................

6

7

Spektrum FTIR sampel NK1 dan K3 ...................................................................

7

8

Kurva uji kristalinitas dengan XRD pada NK1 dan K3 .......................................

8

DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1

Diagram alir Pembuatan PDLLA dengan metode polimerisasi zat padat pada
suhu 150°C ...........................................................................................................

12

Diagram alir Pembuatan PDLLA dengan metode polimerisasi zat padat pada
suhu 180°C ..........................................................................................................

12

3

Spektrum FTIR asam laktat dan PLA literatur.....................................................

13

4

Data hasil pengukuran viskositas intrinsik pada berbagai sampel........................

14

2

1

PENDAHULUAN
Kesadaran penduduk dunia terhadap
pelestarian lingkungan hidup semakin
meningkat seiring dengan meningkatnya
masalah lingkungan yang timbul akibat
kegiatan manusia sehari-hari. Salah satu
indikator tersebut adalah meningkatnya
jumlah produksi plastik biodegradabel dari
tahun ke tahun. Data Badan Pusat Statistik
(BPS) yang dikutip oleh Pranamuda (2001)
menunjukkan bahwa produksi plastik
biodegradabel diproyeksikan akan mencapai
1,200,000 ton atau menjadi 1/10 dari total
produksi bahan plastik pada tahun 2010.
Jumlah ini meningkat 1000× dari produksi
plastik biodegradabel pada tahun 1999, yaitu
sebesar 2.500 ton atau 1/10000 kali dari
produksi bahan plastik.
Poli(asam laktat) (PLA) menjadi kandidat
yang menjanjikan sebagai bahan alam
terbarukan (renewable resources) untuk
pembuatan plastik. Hal ini dikarenakan PLA
dapat diproduksi dari bahan alam seperti patipatian (Gray 2006). Pengunaan PLA sebagai
bahan pembuat plastik tentu saja akan
mengurangi masalah yang diakibatkan oleh
sampah.
Penggunaan PLA tidak hanya terbatas
pada bahan pembuatan plastik biodegradabel.
Namun, PLA dapat pula dikembangkan
sebagai bahan penyalut atau pengungkung
obat (Robani 2004, Lu & Chen 2004),
industri medis, dan industri tekstil. Aplikasi
PLA sebagai bahan pengganti plastik
konvensional masih belum maksimum karena
harganya relatif tinggi. Tingginya harga PLA
dapat dikarenakan proses pembuatannya yang
memakan biaya yang tinggi. Oleh karena itu,
penyederhanaan dan pengoptimalan dalam
pembuatan PLA perlu diteliti lebih lanjut guna
mengurangi
biaya
pembuatan
PLA.
Pengoptimalan kondisi yang dilakukan pada
penelitian ini adalah kondisi waktu
polimerisasi, suhu, dan penggunaan katalis.
PLA dapat dibuat dengan beberapa cara,
yaitu
polikondensasi asam laktat dalam
larutan pada kondisi tekanan atmosfer dan
tekanan tereduksi (Dutkiewicz et al. 2003),
polikondensasi asam laktat secara langsung
tanpa katalis (Fukuzaki et al.; Gonzales et al.
1999), reaksi pembukaan cincin, dan melt
polycondensation (Kimura et al.; Lee et al.
2005). Metode yang digunakan pada
penelitian ini adalah metode Fukuzaki et al.
dengan beberapa perubahan, yaitu waktu
polimerisasi, penambahan katalis timah(II)
oktoat (SnOct2), dan suhu. Penelitian ini
bertujuan melihat pengaruh suhu dan waktu

polimerisasi terhadap pembuatan PLA tanpa
atau dengan penambahan katalis SnOct2
sehingga tidak terjadi pemborosan waktu dan
suhu.

TINJAUAN PUSTAKA
Asam Laktat
Asam laktat (asam 2-hidroksi propanoat)
merupakan senyawa organik yang dihasilkan
dari proses fermentasi karbohidrat oleh
mikroorganisme tertentu. Asam ini dikenal
pertama kali oleh kimiawan Swedia yang
bernama Scheele pada tahun 1780 sebagai
komponen asam dari susu. Namun, asam ini
pertama kali diproduksi secara komersial oleh
Charles E. Avery di Amerika Serikat pada
tahun 1881 (Narayanan et al. 2004).
Asam laktat merupakan asam organik tiga
karbon (BM 90.08 gram/mol) yang memiliki
gugus karboksil dan hidroksil. Asam yang
dikenal dengan nama asam susu ini tersedia
dalam bentuk L-(S)-(+)-asam laktat, dan D(R)-(-)-asam laktat (Gambar 1) (Vink et al.
2003). Dua bentuk enantiomer ini disebabkan
oleh asam laktat memiliki satu atom karbon
asimetris. Asam laktat yang biasa digunakan
untuk pembuatan PLA adalah L-asam laktat
dan campuran rasemiknya (L-asam dan Dasam laktat dengan komposisi L-asam lebih
besar daripada D-asam laktat) (Dutkiewics et
al. 2003).
HO

CO O H

HO

C
H 3C

(a)

COO H
C

H

H

CH 3

(b)

Gambar 1 Rumus molekul D-(R)-(-)-asam
laktat (a) dan L-(S)-(+)-asam laktat
(b) (Vink et al. 2003).
Asam laktat merupakan zat yang berbetuk
cair tidak berwarna dan tidak berbau. Asam 2hidroksipropanoat memiliki titik didih 122°C
dan titik leleh 18°C. Asam yang dapat
menyebabkan rasa lelah pada tubuh ini
memiliki densitas sebesar 1.21 g/cm3
(Wikipedia 2006).
Asam laktat bersifat asam dengan
kekuatan pH 2.8 (10 g/L H2O pada suhu
20°C). Asam laktat 10 kali lebih asam apabila
dibandingkan dengan asam propanoat. Hal ini
disebabkan adanya gugus hidroksi pada posisi
α. Asam laktat akan melepaskan proton dan
membentuk laktat apabila dalam suatu larutan
asam atau netral. Asam Laktat larut dalam air

2

dan pelarut organik yang larut dalam air,
seperti etanol (Wikipedia 2006).

CH3

CH3

O

OH

O

Polikondensasi
Polimerisasi kondensasi merupakan suatu
proses pembuatan polimer yang melibatkan
pelepasan molekul kecil seperti air, HCl, dan
metanol. Pembentukan polimer secara
kondensasi dapat dilakukan pada monomer
yang memiliki gugus hidroksil dan karboksilat
seperti asam laktat dan asam glikolat.
Pembentukan polimer dengan cara ini
diawali dengan saling bereaksinya monomer
dengan monomer membentuk dimer dan air.
Setelah itu, dimer yang terbentuk bereaksi
dengan monomer membentuk trimer. Trimer
yang telah terbentuk dapat bereaksi dengan
dimer membentuk pentamer atau dapat pula
bereaksi dengan monomer dan dimer. Reaksi
ini terus berlangsung sampai terbentuk
polimer. Reaksi polikondensasi bersifat dapat
balik sehingga air yang dilepaskan harus
dipindahkan untuk menghasilkan polimer
yang memiliki bobot molekul yang tinggi
(Allcock & Lampe 1981).
Polikondensasi dapat dilakukan baik pada
cairan maupun padatan yang dikenal dengan
melt polycondentation. Kedua metode tidak
jauh berbeda, perbedaannya hanya pada
monomer yang digunakan. Polimer yang
dapat
dibuat
dengan
metode
melt
polycondentation adalah PLA yang dibuat
dari Na-kloropropionat dan PGA yang dibuat
dari Na-kloroasetat. Molekul kecil yang
dilepaskan pada pembentukan PLA dan PGA
tersebut berupa garam NaCl (Kimura et al.;
Lee et al. 2005), sedangkan polimer yang
dibuat
dengan
polikondensasi
biasa
diantaranya adalah PLA yang dibuat dari
asam laktat, poli(asam glikolat) (PGA) yang
dibuat dari asam glikolat, poliester,
poli(kaprolakton), dan nilon 66 yang dibuat
dari heksametilen diamin dan asam adipat
(Tripod 2007).
PLA
PLA
merupakan
poliester
alifatik
serbaguna yang tersusun dari monomer asam
laktat. PLA dapat berupa poli(L-asam laktat)
(PLLA) maupun poli(DL-asam laktat)
(PDLLA). PLLA merupakan poliester
semikristalin dan PDLLA merupakan
poliester amorf (Gruber & O’Brien 2002).
Rumus molekul PLLA, PDLA dan PDLLA
disajikan pada Gambar 2.

HO

O

O

n

CH3

O

(a)
O

O

O

H

O

CH3

H3C

(b)

H

(c)

Gambar 2 Struktur kimia PDLLA (a), PLLA
(b), dan PDLA (c) (Arches 2006).
Pembuatan PLA dapat dilakukan dengan
beberapa cara, yaitu polikondensasi asam
laktat, reaksi pembukaan cincin laktida, dan
solid state polymerization atau melt
polycondensation. Metode yang dipakai pada
penelitian ini adalah pemanasan asam laktat
pada suhu tinggi dengan atau tanpa katalis.
Katalis yang digunakan pada penelitian ini
adalah timah(II) oktoat (SnOct2). Rumus
molekul SnOct2 disajikan pada Gambar 3.
O

O

Sn
O

O

Gambar 3 Struktur kimia timah(II) oktoat
(SnOct2) (Badami 2004).
Polimerisasi asam laktat menjadi PLA
secara polikondensasi dapat dilakukan dengan
berbagai macam cara, yaitu polikondensasi
asam laktat dalam pelarut organik pada
kondisi tekanan atmosfer dan tekanan
tereduksi (Dutkiewicz et al. 2003),
polikondensasi langsung asam laktat tanpa
katalis (Fukuzaki et al.; Gonzales et al. 1999),
dan melt polycondensation (Kimura et al.; Lee
et al. 2005). Polikondensasi asam laktat dalam
pelarut organik akan menghasilkan bobot
molekul
yang
lebih
tinggi
apabila
dibandingkan dengan metode lainnya. Namun,
metode ini memiliki beberapa kelemahan,
yaitu waktu dan pelarut yang dibutuhkan
relatif lebih banyak.
Pembentukan
PLA
melalui
reaksi
pembukaan cincin dapat dilakukan dengan
cara menambahkan inisiator yang tepat pada
laktida. Berdasarkan pada jenis inisiatornya,
polimerisasi pembukaan cincin laktida dapat
digolongkan menjadi polimerisasi anionik,

1

PEMBUATAN DAN PENCIRIAN POLI(ASAM LAKTAT)
DENGAN METODE POLIKONDENSASI MENGGUNAKAN
KATALIS TIMAH(II) OKTOAT

LUKMANA

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2007

2

ABSTRAK
LUKMANA. Pembuatan dan Pencirian Poli(asam laktat) dengan Metode Polikondensasi
Menggunakan Katalis Timah(II) Oktoat. Dibimbing oleh AHMAD SJAHRIZA dan
TETTY KEMALA.
Poli(asam laktat) (PLA) merupakan polimer yang dapat diuraikan secara hayati
sehingga penggunaannya sebagai plastik dapat mengurangi efek buruk dari plastik. PLA
dibuat dengan polikondensasi langsung dari DL-asam laktat tanpa atau dengan katalis
timah(II) oktoat (SnOct2) pada selang waktu tertentu. PLA yang dihasilkan dicirikan
dengan difraksi sinar-X (XRD), fourier transform infrared (FTIR), dan bobot molekul
diukur dengan viskometri. Hasil penelitian menunjukkan bahwa penambahan waktu dan
suhu pemanasan tidak memberikan pengaruh terhadap peningkatan bobot molekul PLA.
Bobot molekul tertinggi didapatkan dengan memanaskan DL-asam laktat pada suhu
150°C selama 48 jam dengan penambahan katalis SnOct2, yaitu 1551.91 gram/mol. Bobot
molekul terendah didapatkan dengan memanaskan DL-asam laktat pada suhu 180°C
selama 48 jam tanpa penambahan katalis SnOct2, yaitu 5151.00 gram/mol. Pola spektrum
FTIR menunjukkan adanya gugus karboksil (–OH) pada bilangan gelombang 3490.9
cm-1, vibrasi ulur C–H pada 2993.3 cm-1 dan 2943.2 cm-1, gugus karbonil (C=O) pada
1751.2 cm-1, vibrasi tekuk C–H pada 1454.2 cm-1, dan C–O tekuk pada 1269 cm-1.
Analisis kristalinitas menunjukkan bahwa PLA bersifat amorf sehingga PLA ini dapat
diklasifikasikan sebagai Poli(DL-asam laktat) (PDLLA).

ABSTRACT
LUKMANA. Synthesis and Characterization of Poly(lactic acid) with Polycondensation
Metodh Using Stannum(II) Octoate Catalyst. Supervised by AHMAD SJAHRIZA and
TETTY KEMALA.
Poly(lactic acid) (PLA) is a polymer that can be degraded biologically so its
application as plastic can reduce the bad effect of plastic. PLA were synthesized by direct
polycondensation of DL-lactic acid with or without using stannum(II) octoate (SnOct2)
catalyst at period of time. The resulting PLA were characterized by X-ray difraction
(XRD), fourier transformed infrared (FTIR), and the molar masses were measured by
viscometry. The result showed that the addition of heating time and temperature did not
give effect on increasing of molecular mass of PLA. The highest molecular mass was
obtained by heating DL-lactic acid at temperature 150°C for 48 hour with SnOct2 catalyst
addition, was 1551.91 gram/mol. The lowest molecular mass was obtained by heating
DL-lactic acid at temperature 180°C for 48 hour without SnOct2 catalyst addition, was
5151.00 gram/mol. FTIR spectrum showed the existence of carboxyl group (–OH) at
3490.9 cm-1 wavenumber, C–H stretching vibration at 2943,2 cm-1, carbonyl group (C=O)
at 1751.2 cm-1, C–H bending vibration at 1454,2 cm-1, C–O stretching at 1269 cm-1.
Crystalinity analysis showed that PLA is amorph, so this PLA can be classified as
Poly(DL-lactic acid) (PDLLA).

3

PEMBUATAN DAN PENCIRIAN POLI(ASAM LAKTAT)
DENGAN METODE POLIKONDENSASI MENGGUNAKAN
KATALIS TIMAH(II) OKTOAT

LUKMANA

Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains pada
Departemen Kimia

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2007

4

Judul
Nama
NIM

: Pembuatan dan Pencirian Poli(asam laktat) dengan Metode Polikondensasi
Menggunakan Katalis Timah(II) Oktoat
Lukmana
G44202058

Menyetujui:
Pembimbing I,

Pembimbing II,

Drs. Ahmad Sjahriza
NIP 131 842 413

Tetty Kemala, M.Si
NIP 132 232 787

Mengetahui:
Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Institut Pertanian Bogor

Prof. Dr. Ir. Yonny Koesmaryono, MS
NIP 131473999

Tanggal lulus:

5

PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas ridho, rahmat, nikmat,
dan karunia-Nya sehingga karya ilmiah ini berhasil diselesaikan. Judul yang dipilih dalam
penelitian yang dilaksanakan sejak September 2006 sampai Februari 2007 ini ialah
Pembuatan dan Pencirian Poli(asam laktat) dengan Metode Polikondensasi
Menggunakan Katalis Timah(II) oktoat. Penelitian ini didanai oleh hibah kompetisi
A2 Departemen Kimia IPB.
Terima kasih penulis ucapkan kepada Drs. Achmad Sjahriza dan Ibu Tetty Kemala,
M.Si selaku pembimbing atas bimbingan, dorongan semangat, dan ilmu yang diberikan
kepada peneliti selama penelitian dan penyusunan karya ilmiah ini. Terima kasih tak
terhingga juga disampaikan kepada kedua orang tua (Abi dan Ummi), Kak Mastoni, Kak
Mastiri, Dek Rokhmanu, dan Dek Cito serta seluruh keluarga yang memberikan dorongan
semangat, bantuan materi, kesabaran, dan kasih sayang kepada penulis.
Terima kasih juga tak lupa penulis ucapkan kepada Bapak Ismail, Pak Nano, dan
Ibu Ai atas segala fasilitas dan kemudahan yang telah diberikan. Bapak Taufik dan
sahabatku di Al Ghifari terima kasih atas nasihat dan semangatnya. Teman-teman Tim
Polimer (Yudi KS, Ana R, Fajar K, Reko S, Fifi, Chiyo, dan Yogi ) dan teman-teman di
Wisma An-Nahl, Obie Farobie, Kak Mamak, Izal, Zulfikar, David, Rio, Angga, Tri, Joko,
dan teman-teman kimia 39 terima kasih atas persahabatan dan kenangan indah, semoga
Allah senantiasa membalas kebaikan semuanya.
Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.

Bogor, April 2007

Lukmana

6

RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Cirebon pada tanggal 21 September 1983 dari ayah Tasdik
(alm.) dan ibu Masriah. Penulis merupakan putra pertama dari tiga bersaudara.
Tahun 2002 penulis lulus dari SMU Negeri 2 Cirebon dan pada tahun yang sama
lulus seleksi masuk IPB melalui jalur Seleksi Penerimaan Mahasiswa Baru (SPMB).
Penulis memilih Program Studi Kimia, Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan
Ilmu Pengetahuan Alam.
Selama mengikuti perkuliahan, penulis menjadi asisten praktikum mata kuliah
Kimia D3 Pengelola Perkebunan pada tahun ajaran 2004/2005, Kimia Dasar I 2004/2005,
Kimia fisik pada tahun ajaran 2005/2006, dan Kimia Anorganik pada tahun ajaran
2006/2007. Tahun 2005 penulis melaksanakan praktik lapangan di Lembaga Ilmu
Pengetahuan Indonesia (LIPI) Cibinong dengan tema Pembuatan Curdlan dari Candida
albicans. Selain itu, pada tahun 2006 dan 2007 penulis aktif sebagai anggota DKM Al
Ghifari IPB di Departemen Bina Anak Islam Terpadu (BAIT).

7

DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR GAMBAR ................................................................................................

vi

DAFTAR TABEL ....................................................................................................

vi

DAFTAR LAMPIRAN .............................................................................................

vi

PENDAHULUAN ....................................................................................................

1

TINJAUAN PUSTAKA
Asam Laktat .....................................................................................................
Polikondensasi .................................................................................................
PLA ..................................................................................................................
Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier (FTIR) ..................................
Difraksi Sinar-X (XRD) ...................................................................................
Penentuan Bobot Molekul ................................................................................

1
2
2
3
3
4

BAHAN DAN METODE
Alat dan Bahan ................................................................................................
Metode Penelitian ............................................................................................

5
5

HASIL DAN PEMBAHASAN
PLA Hasil Sintesis............................................................................................
Spektrum FTIR PLA Hasil Sintesis..................................................................
Kristalinitas PLA Hasil Sintesis .......................................................................
Bobot Molekul PLA Hasil Sintesis...................................................................

6
7
8
8

SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan ..........................................................................................................
Saran ................................................................................................................

8
9

DAFTAR PUSTAKA ................................................................................................

9

LAMPIRAN ...............................................................................................................

11

8

DAFTAR TABEL
Halaman
1

Susunan kondisi pembuatan PLA ........................................................................

5

2

Bobot dan rendemen PLA yang dihasilkan pada berbagai perlakuan ..................

6

3

Hasil pengukuran viskositas intrinsik dan bobot molekul pada PDLLA .............

8

DAFTAR GAMBAR
Halaman
1

Rumus molekul D-(-)-asam laktat dan L-(+)-asam laktat ....................................

1

2

Struktur kimia PDLLA, PLLA, dan PDLA..........................................................

2

3

Struktur kimia timah(II) oktoat (SnOct2)..............................................................

2

4

Spektrum XRD polimer semikristalin dan amorf.................................................

4

5

Distribusi bobot molekul polimer.........................................................................

4

6

PLA hasil sintesis .................................................................................................

6

7

Spektrum FTIR sampel NK1 dan K3 ...................................................................

7

8

Kurva uji kristalinitas dengan XRD pada NK1 dan K3 .......................................

8

DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1

Diagram alir Pembuatan PDLLA dengan metode polimerisasi zat padat pada
suhu 150°C ...........................................................................................................

12

Diagram alir Pembuatan PDLLA dengan metode polimerisasi zat padat pada
suhu 180°C ..........................................................................................................

12

3

Spektrum FTIR asam laktat dan PLA literatur.....................................................

13

4

Data hasil pengukuran viskositas intrinsik pada berbagai sampel........................

14

2

1

PENDAHULUAN
Kesadaran penduduk dunia terhadap
pelestarian lingkungan hidup semakin
meningkat seiring dengan meningkatnya
masalah lingkungan yang timbul akibat
kegiatan manusia sehari-hari. Salah satu
indikator tersebut adalah meningkatnya
jumlah produksi plastik biodegradabel dari
tahun ke tahun. Data Badan Pusat Statistik
(BPS) yang dikutip oleh Pranamuda (2001)
menunjukkan bahwa produksi plastik
biodegradabel diproyeksikan akan mencapai
1,200,000 ton atau menjadi 1/10 dari total
produksi bahan plastik pada tahun 2010.
Jumlah ini meningkat 1000× dari produksi
plastik biodegradabel pada tahun 1999, yaitu
sebesar 2.500 ton atau 1/10000 kali dari
produksi bahan plastik.
Poli(asam laktat) (PLA) menjadi kandidat
yang menjanjikan sebagai bahan alam
terbarukan (renewable resources) untuk
pembuatan plastik. Hal ini dikarenakan PLA
dapat diproduksi dari bahan alam seperti patipatian (Gray 2006). Pengunaan PLA sebagai
bahan pembuat plastik tentu saja akan
mengurangi masalah yang diakibatkan oleh
sampah.
Penggunaan PLA tidak hanya terbatas
pada bahan pembuatan plastik biodegradabel.
Namun, PLA dapat pula dikembangkan
sebagai bahan penyalut atau pengungkung
obat (Robani 2004, Lu & Chen 2004),
industri medis, dan industri tekstil. Aplikasi
PLA sebagai bahan pengganti plastik
konvensional masih belum maksimum karena
harganya relatif tinggi. Tingginya harga PLA
dapat dikarenakan proses pembuatannya yang
memakan biaya yang tinggi. Oleh karena itu,
penyederhanaan dan pengoptimalan dalam
pembuatan PLA perlu diteliti lebih lanjut guna
mengurangi
biaya
pembuatan
PLA.
Pengoptimalan kondisi yang dilakukan pada
penelitian ini adalah kondisi waktu
polimerisasi, suhu, dan penggunaan katalis.
PLA dapat dibuat dengan beberapa cara,
yaitu
polikondensasi asam laktat dalam
larutan pada kondisi tekanan atmosfer dan
tekanan tereduksi (Dutkiewicz et al. 2003),
polikondensasi asam laktat secara langsung
tanpa katalis (Fukuzaki et al.; Gonzales et al.
1999), reaksi pembukaan cincin, dan melt
polycondensation (Kimura et al.; Lee et al.
2005). Metode yang digunakan pada
penelitian ini adalah metode Fukuzaki et al.
dengan beberapa perubahan, yaitu waktu
polimerisasi, penambahan katalis timah(II)
oktoat (SnOct2), dan suhu. Penelitian ini
bertujuan melihat pengaruh suhu dan waktu

polimerisasi terhadap pembuatan PLA tanpa
atau dengan penambahan katalis SnOct2
sehingga tidak terjadi pemborosan waktu dan
suhu.

TINJAUAN PUSTAKA
Asam Laktat
Asam laktat (asam 2-hidroksi propanoat)
merupakan senyawa organik yang dihasilkan
dari proses fermentasi karbohidrat oleh
mikroorganisme tertentu. Asam ini dikenal
pertama kali oleh kimiawan Swedia yang
bernama Scheele pada tahun 1780 sebagai
komponen asam dari susu. Namun, asam ini
pertama kali diproduksi secara komersial oleh
Charles E. Avery di Amerika Serikat pada
tahun 1881 (Narayanan et al. 2004).
Asam laktat merupakan asam organik tiga
karbon (BM 90.08 gram/mol) yang memiliki
gugus karboksil dan hidroksil. Asam yang
dikenal dengan nama asam susu ini tersedia
dalam bentuk L-(S)-(+)-asam laktat, dan D(R)-(-)-asam laktat (Gambar 1) (Vink et al.
2003). Dua bentuk enantiomer ini disebabkan
oleh asam laktat memiliki satu atom karbon
asimetris. Asam laktat yang biasa digunakan
untuk pembuatan PLA adalah L-asam laktat
dan campuran rasemiknya (L-asam dan Dasam laktat dengan komposisi L-asam lebih
besar daripada D-asam laktat) (Dutkiewics et
al. 2003).
HO

CO O H

HO

C
H 3C

(a)

COO H
C

H

H

CH 3

(b)

Gambar 1 Rumus molekul D-(R)-(-)-asam
laktat (a) dan L-(S)-(+)-asam laktat
(b) (Vink et al. 2003).
Asam laktat merupakan zat yang berbetuk
cair tidak berwarna dan tidak berbau. Asam 2hidroksipropanoat memiliki titik didih 122°C
dan titik leleh 18°C. Asam yang dapat
menyebabkan rasa lelah pada tubuh ini
memiliki densitas sebesar 1.21 g/cm3
(Wikipedia 2006).
Asam laktat bersifat asam dengan
kekuatan pH 2.8 (10 g/L H2O pada suhu
20°C). Asam laktat 10 kali lebih asam apabila
dibandingkan dengan asam propanoat. Hal ini
disebabkan adanya gugus hidroksi pada posisi
α. Asam laktat akan melepaskan proton dan
membentuk laktat apabila dalam suatu larutan
asam atau netral. Asam Laktat larut dalam air

2

dan pelarut organik yang larut dalam air,
seperti etanol (Wikipedia 2006).

CH3

CH3

O

OH

O

Polikondensasi
Polimerisasi kondensasi merupakan suatu
proses pembuatan polimer yang melibatkan
pelepasan molekul kecil seperti air, HCl, dan
metanol. Pembentukan polimer secara
kondensasi dapat dilakukan pada monomer
yang memiliki gugus hidroksil dan karboksilat
seperti asam laktat dan asam glikolat.
Pembentukan polimer dengan cara ini
diawali dengan saling bereaksinya monomer
dengan monomer membentuk dimer dan air.
Setelah itu, dimer yang terbentuk bereaksi
dengan monomer membentuk trimer. Trimer
yang telah terbentuk dapat bereaksi dengan
dimer membentuk pentamer atau dapat pula
bereaksi dengan monomer dan dimer. Reaksi
ini terus berlangsung sampai terbentuk
polimer. Reaksi polikondensasi bersifat dapat
balik sehingga air yang dilepaskan harus
dipindahkan untuk menghasilkan polimer
yang memiliki bobot molekul yang tinggi
(Allcock & Lampe 1981).
Polikondensasi dapat dilakukan baik pada
cairan maupun padatan yang dikenal dengan
melt polycondentation. Kedua metode tidak
jauh berbeda, perbedaannya hanya pada
monomer yang digunakan. Polimer yang
dapat
dibuat
dengan
metode
melt
polycondentation adalah PLA yang dibuat
dari Na-kloropropionat dan PGA yang dibuat
dari Na-kloroasetat. Molekul kecil yang
dilepaskan pada pembentukan PLA dan PGA
tersebut berupa garam NaCl (Kimura et al.;
Lee et al. 2005), sedangkan polimer yang
dibuat
dengan
polikondensasi
biasa
diantaranya adalah PLA yang dibuat dari
asam laktat, poli(asam glikolat) (PGA) yang
dibuat dari asam glikolat, poliester,
poli(kaprolakton), dan nilon 66 yang dibuat
dari heksametilen diamin dan asam adipat
(Tripod 2007).
PLA
PLA
merupakan
poliester
alifatik
serbaguna yang tersusun dari monomer asam
laktat. PLA dapat berupa poli(L-asam laktat)
(PLLA) maupun poli(DL-asam laktat)
(PDLLA). PLLA merupakan poliester
semikristalin dan PDLLA merupakan
poliester amorf (Gruber & O’Brien 2002).
Rumus molekul PLLA, PDLA dan PDLLA
disajikan pada Gambar 2.

HO

O

O

n

CH3

O

(a)
O

O

O

H

O

CH3

H3C

(b)

H

(c)

Gambar 2 Struktur kimia PDLLA (a), PLLA
(b), dan PDLA (c) (Arches 2006).
Pembuatan PLA dapat dilakukan dengan
beberapa cara, yaitu polikondensasi asam
laktat, reaksi pembukaan cincin laktida, dan
solid state polymerization atau melt
polycondensation. Metode yang dipakai pada
penelitian ini adalah pemanasan asam laktat
pada suhu tinggi dengan atau tanpa katalis.
Katalis yang digunakan pada penelitian ini
adalah timah(II) oktoat (SnOct2). Rumus
molekul SnOct2 disajikan pada Gambar 3.
O

O

Sn
O

O

Gambar 3 Struktur kimia timah(II) oktoat
(SnOct2) (Badami 2004).
Polimerisasi asam laktat menjadi PLA
secara polikondensasi dapat dilakukan dengan
berbagai macam cara, yaitu polikondensasi
asam laktat dalam pelarut organik pada
kondisi tekanan atmosfer dan tekanan
tereduksi (Dutkiewicz et al. 2003),
polikondensasi langsung asam laktat tanpa
katalis (Fukuzaki et al.; Gonzales et al. 1999),
dan melt polycondensation (Kimura et al.; Lee
et al. 2005). Polikondensasi asam laktat dalam
pelarut organik akan menghasilkan bobot
molekul
yang
lebih
tinggi
apabila
dibandingkan dengan metode lainnya. Namun,
metode ini memiliki beberapa kelemahan,
yaitu waktu dan pelarut yang dibutuhkan
relatif lebih banyak.
Pembentukan
PLA
melalui
reaksi
pembukaan cincin dapat dilakukan dengan
cara menambahkan inisiator yang tepat pada
laktida. Berdasarkan pada jenis inisiatornya,
polimerisasi pembukaan cincin laktida dapat
digolongkan menjadi polimerisasi anionik,

3

kationik, serta enzimatis (Kricheldorf; Badami
2004).
Pembuatan PLA tidak hanya dengan cara
polimerisasi asam laktat. Namun, PLA dapat
pula dihasilkan dari pemanasan alkalikloropropionat
(natrium atau
kalium
kloropropionat) (Siedler et al. 2001).
Kovalchuk et al. (2005) telah membuat PLA
dengan
cara
memanaskan
natrium-2kloropropionat pada suhu 170°C. PLA yang
terbentuk
dari
pemanasan
natrium-2kloropropionat ini berupa PLA yang memiliki
bobot molekul 4170 g/mol, titik transisi gelas
45°C, dan derajat polimerisasi sebesar 58.
PLA merupakan polimer multiguna yang
memiliki beberapa kegunaan, yaitu untuk
keperluan pengemasan, pembuatan film,
industri medis (bahan penyalut obat,
implantasi tulang, dan untuk benang operasi)
(Balckom et al. 2002; Zang et al.; 2000). PLA
dapat digunakan sebagai bahan pengemas
karena tahan terhadap makanan berlemak dan
sifat mekanisnya lebih baik daripada polimer
komersial seperti polistirena.
Penggunaan PLA sebagai bahan pengemas
dapat mengurangi masalah akibat sampah
karena PLA dapat terdegradasi secara alami
baik oleh panas, cahaya, maupun bakteri
(Fusarium moniliforme dan Penicillium
Roquefort) (Vichaibun & Chulavatnatol 2003).
Degradasi PLA bergantung pada waktu
degradasi tersebut. Lee et al. (2005)
melaporkan bahwa degradasi PLA secara
hidrolisis akan menyebabkan pengurangan
massa PLA yang berbanding lurus dengan
waktu degradasi.
PLA dapat dimanfaatkan sebagai bahan
pengukung obat. Namun, PLA memiliki
tingkat kerapuhan yang cukup tinggi sehingga
efektivitasnya berkurang. Kelemahan ini dapat
ditutupi dengan cara mencampur dengan
polimer biodegradabel lainnya. Adapun
polimer biodegradabel yang telah diblend
dengan PLA adalah PGA (Kiremitci & Deniz
1998), Poli(kaprolakton) (PCL) dan pati
(Gattin et al. 2001), dan Poli(hidroksibutiratco-hidroksivalerat) (PHBV) (Ferreira et al.
2001).
Spektroskopi Inframerah Transformasi
Fourier (FTIR)
Spektrokopi
inframerah
transformasi
Fourier (FTIR) merupakan suatu teknik
pengukuran spektrum berdasarkan pada
respon dari radiasi elektromagnetik. FTIR
digunakan terutama untuk analisis kualitatif

dan kuantitatif suatu senyawa organik, dan
dapat pula digunakan untuk penentuan
struktur molekul suatu senyawa anorganik
(Steven 2001).
Spektrofotometer inframerah biasanya
merupakan spektrometer berkas ganda dan
terdiri dari 5 bagiab utama yaitu, sumber
radiasi, daerah cuplikan, kisi difraksi, dan
detektor (Sudjadi 1983). Prinsip kerja
instrumen ini adalah mengukur energi
inframerah yang diserap oleh ikatan kimia
pada frekuensi atau panjang gelombang
tertentu. Energi radiasi tersebut bervariasi
dalam jarak tertentu dan responnya diplot
dalam suatu fungsi radiasi energi. Walaupun
energi radiasi tersebut bervariasi, dengan
transformasi fourier, sample yang diradiasi
bisa dinyatidakan dalam dalam satu pulsa
tunggal. Struktur dasar suatu senyawa dapat
ditentukan berdasarkan letidak absorpsi
inframerahnya.
FTIR dapat digunakan untuk mengetahui
gugus pada suatu senyawa organik maupun
senyawa polimer. Salah satu penggunaan
FTIR adalah penentuan gugus fungsi pada
asam laktat (Lampiran3). FTIR dapat
membedakan gugus OH yang berasal dari
alkohol dan karboksilat (Clark 2000).
Difraksi Sinar-X (XRD)
Sinar-X dihasilkan dalam tabung sinar
katoda ketika elektron-elektron berenergi
mengenai target-target logam. Ketika sinar-X
difokuskan ke suatu sampel polimer dalam
bentuk pelet atau silinder, maka akan terjadi
dua hamburan. Jika sampel tersebut kristal,
sinar-X akan dihamburkan secara koheren.
Hal ini berarti bahwa tidak ada perubahan
panjang gelombang atau fasa antara sinarsinar insiden dan yang dihamburkan.
Hamburan koheren biasanya disebut sebagai
difraksi sinar-X. Jika sampel memiliki
morfologi yang nonhomogen (semi kristal),
hanburan tersebut tak koheren, yang berarti
bahwa panjang gelombang dan fasa tidak
mengalami perubahan. Hamburan tak koheren
(hamburan Compton) dinyatakan sebagai
difraksi difusi. Hamburan koheren ditetapkan
dengan pengukuran sudut lebar dan hamburan
tak koheren dengan pengukuran sudut kecil
(Steven 2001).
Hasil spektum XRD merupakan suatu
grafik hubungan antara intensitas dengan
sudut pantul (2 ). XRD sangat penting untuk
analisis polimer karena XRD dapat
memperlihatkan morfologi contoh (kristalin
atau amorf) dan kristalinitas suatu polimer.

4

Morfologi contoh ditentukan oleh spektrum
yang dihasilkan. Spektrum suatu sampel
polimer yang memiliki puncak-puncak yang
tajam digolongkan ke dalam semikristalin
sedangkan spektrum yang tidak memiliki
puncak-puncak tajam digolongkan ke dalam
polimer amorf (Stuart 2003) (Gambar 4).

bobot molekul tersebut diasajikan pada
Gambar 5 (Steven 2001). Metode penentuan
bobot molekul yang digunakan pada
penelitian ini adalah viskometri untuk
mengukur Mv.

Gambar 5 Distribusi bobot molekul polimer
(Steven 2001).

Gambar 4 Spektrum XRD semikristalin dan
amorf (Stuart 2003).
Penentuan Bobot Molekul
Bobot molekul suatu polimer merupakan
bobot molekul rata-rata dari tiap rantai
polimernya. Bobot molekul polimer dapat
dinyatakan dalam beberapa bentuk, yaitu
bobot molekul rata-rata berat (weight average
molar mass) (Mw), bobot molekul rata-rata
jumlah (Number average molar mass) (Mn),
bobot molekul rata-rata viskositas (Viscosity
average molar mass) (Mv), dan bobot
molekul rata-rata Z (Z average molar mass)
(Mz). Mw dapat ditentukan dengan hamburan
cahaya (light scattering) dan ultrasentrifugasi
sedangkan Mn dapat ditentukan dengan
analisis gugus ujung dan sifat koligatif
(krioskopi dan ebulliometri). Adapun Mv dan
Mz dapat ditentukan dengan metode
pengukuran viskositas. Persamaan matematis
untuk penentuan Mw, Mn, Mv, dan Mz
adalah:
∑ MiNi
∑ Mi 2 Ni
Mn =
Mw =
∑ Ni
∑ MiNi
∑ Mi 3 Ni
∑ Mi 1 + a Ni 1 / a
Mz =
Mv = [
]
∑ Mi 2 Ni
∑ MiNi
Mi merupakan bobot polimer dan Ni
merupakan jumlah rantai polimer atau jumlah
mol. Distribusi keempat jenis pengukuran

Viskometri merupakan metode yang
digunakan untuk menentukan ketahanan suatu
cairan terhadap aliran (deformasi). Viskositas
diukur dengan cara menetapkan lamanya
aliran sejumlah volume larutan melalui kapiler
yang panjangnya tetap. Waktu alir dalam detik
dicatat sebagai waktu untuk meniskuslewat
antara dua tanda batas pada viskometer
(Steven 2001). Selain itu, teknik ini dapat
digunakan untuk menentukan massa molekul
nisbi polimer dengan cara membandingkan
viskositas larutan polimer terhadap viskositas
pelarut. Metode yang biasa digunakan untuk
pengukuran viskositas adalah viskometer
Ostwald dan viskometer Ubbelohde. Metode
yang digunakan pada penelitian ini adalah
viskometer Ostwald.
Metode ini mengukur viskositas dengan
cara membandingkan waktu alir pelarut dan
larutan polimer pada berbagai kepekatan atau
konsentrasi. Viskometer memiliki keunggulan,
yaitu untuk mencapai berbagai konsentrasi,
larutan polimer dapat diencerkan dalam
viskometer dengan menambahkan sejumlah
terukur pelarut. Pengukuran dilakukan dengan
viskometer dalam penangas air bersuhu tetap
untuk mencegah naik turunnya viskositas
akibat perubahan suhu ( Steven 2001).
Pengukuran bobot molekul dengan metode
ini didasarkan pada persamaan Mark–
Houwink–Sakurada, yaitu:
[ ] = k(Mv)α
k dan α merupakan tetapan Mark–Houwink –
Sakurada, [ ] adalah viskositas intrinsik, dan
Mv merupakan bobot molekul viskositas.
Nilai k dan α bukan merupakan tetapan
yang bernilai mutlak. Tetapan tersebut

5

bergantung pada polimer, pelarut, dan suhu
(Steven 2001).

BAHAN DAN METODE
Alat dan Bahan
Alat-alat yang dipakai adalah oven, pompa
vakum,
FTIR Shimadzu 8400, XRD
Shimadzu XD-610, dan viskometer Ostwald.
Bahan-bahan yang digunakan adalah asam
laktat 95%, kloroform, aseton, diklorometana,
SnOct2, dan etilasetat.
Metode Penelitian
Penelitian ini terdiri dari dua tahap, yaitu
pembuatan PLA dengan polikondensasi asam
laktat dan pencirian PLA. Pencirian yang
dilakukan meliputi pencirian gugus fungsi
dengan FTIR, penentuan bobot molekul
dengan metode viskometri, dan uji
kristalinitas dengan XRD.
Pembuatan PLA (Gonzales et al. 1999)
PLA dibuat dengan cara polikondensasi
secara langsung dengan atau tanpa katalis
berdasarkan presedur yang dilakukan oleh
Fukuzaki et al. (1994) dengan beberapa
kondisi. Pembuatan PLA dilakukan dengan
beberapa variasi yaitu suhu (150 dan 180ºC),
waktu (36 jam atau 48 jam), dan penambahan
katalis SnOct2 (tanpa atau dengan katalis).
Penambahan katalis dilakukan pada saat
pemanasan telah mencapai suhu 150ºC.
Susunan kondisi disajikan pada Tabel 1.
Tabel 1 Susunan kondisi pembuatan PLA
Komposisi
NK1
NK2
NK3
K1
K2
K3

Suhu (ºC)
150
150
180
150
150
180

Waktu (jam)
36
48
48
36
48
48

Ket: NK = Pembuatan PLA tanpa katalis
K = Pembuatan PLA dengan katalis

Labu
erlenmeyer
dibersihkan,
dikeringkan, dan ditimbang bobotnya. Setelah
itu, asam laktat sebanyak 50 ml dimasukkan
ke dalam erlenmeyer dan ditimbang.
Selanjutnya asam laktat dipanaskan secara
perlahan-lahan sampai suhu 120ºC selama 2
jam. Kemudian, asam laktat dipanaskan lagi
pada suhu 150ºC selama 2 jam. Setelah itu,
katalis SnOct2 (0.4% v/v) ditambahkan ke
dalam asam laktat tersebut. Pemanasan

dilanjutkan sampai suhu 180ºC selama 36 jam
atau 48 jam.
Penambahan katalis pada
suhu 150ºC dilakukan ketika pemanasan telah
mencapai 150ºC dan PLA berbentuk cair.
Setelah itu, PLA yang dihasilkan didinginkan
pada suhu ruang dan ditimbang.
Pencirian PLA
Analisis Gugus Fungsi FTIR
Sampel ditempatkan dalam sel holder,
kemudian dicari spektrum yang sesuai.
Hasilnya didapat berupa difraktogram
hubungan antara bilangan gelombang dengan
transmitans (%). Spektrum FTIR dari PLA
direkam dengan menggunakan spektrometer
pada suhu ruang. Analisis gugus fungsi ini
dilakukan pada sampel NK1 dan K3.
Uji kristalinitas dengan Difraksi Sinar-X
Sampel dipasang pada tempat sampel dan
dirotasikan agar benar-benar terorientasi
secara acak. Pengukuran ini menggunakan
alat difraksi Sinar-X tipe Shimadzu XD-610
dengan sudut putaran ( ) 60° sampai 5° dan
dengan laju putaran 2°/menit. Hasil uji ini
berupa difraktrogram yang berupa hubungan
antara intensitas dan sudut 2 . Uji kristalinitas
ini dilakukan pada sampel NK1 dan K3.

Pengukuran
bobot
(Kaitian et al. 1996)

molekul

Pengukuran viskositas digunakan untuk
menghitung bobot molekul rata-rata. PLA
sebanyak 0.5% dilarutkan dalam etilasetat dan
diukur viskositasnya dengan viskometer
Ostwald pada suhu 25°C (suhu konstan)
dengan cara menghitung waktu alir pelarut
tanpa sampel dan waktu alir sampel PLA
dengan berbagai konsentrasi. Setelah itu,
viskositas relatif ( r) ditentukan dengan cara
membandingkan waktu alir pelarut dengan
waktu alir larutan polimer (t0/t). Viskositas
intrinsik [ ] dicari dengan cara memplotkan
sebagai sumbu y dan
spesifik/[PLA]
konsentrasi sebagai sumbu x.
Bilangan
bobot
molekul
rata-rata
viskositas (Mv) ditentukan berdasarkan
persamaan Mark-Houwink:
[ ] = k(Mv)α
k dan α merupakan tetapan yang bergantung
pada pelarut, polimer, dan suhu. Pelarut dan
suhu yang digunakan pada penelitian ini

6

adalah etil asetat dan 25°C. Nilai k dan α
secara berturut-turut adalah 1.58×10-4 dan
0.78.

HASIL DAN PEMBAHASAN
PLA Hasil Sintesis
Pembuatan PLA pada penelitian ini
menggunakan metode polikondensasi asam
laktat secara langsung. Reaksi pembentukan
PLA dengan metode ini dapat digolongkan ke
dalam reaksi polimerisasi reaksi tahap. Reaksi
yang terjadi pada pembuatan PLA adalah:
O
O

-H 2 O

H 3C

O
O

H

CH 3

OH

HO

O

CH 3

O

CH

C

O

n

OH

Reaksi ini merupakan reaksi dapat
balik. Oleh karena itu, air yang dihasilkan
harus dipindahkan atau dihilangkan dengan
menggunakan pompa vakum. Adanya molekul
air tersebut dapat mengganggu proses
polimerisasi sehingga PLA yang dihasilkan
akan memiliki bobot molekul yang lebih
rendah (Kaitian et al. 1995). Selain itu, air
juga dapat menurunkan laju polimerisasi
(Steven 2001).
PLA yang dihasilkan dari pemanasan asam
laktat pada suhu 180ºC memiliki warna
kuning yang lebih pekat daripada pemanasan
pada suhu 150ºC (Gambar 6). Proses
pemanasan lebih lanjut dapat mengakibatkan
bertambah pekatnya warna PLA yang
dihasilkan dan akan menghasilkan warna
coklet. Selain itu, bobot dan rendemen yang
dihasilkan pun semakin kecil. Hal ini
menandakan bahwa proses kondensasi pada
suhu 180ºC lebih besar dan diharapkan
memiliki bobot molekul yang lebih besar pula.

Gambar 6 PLA hasil síntesis.
PLA yang dihasilkan larut dalam etil asetat,
kloroform, diklorometana, dan aseton tetapi
tidak larut dalam air, sedangkan asam laktat
yang dipakai larut dalam air dan etil asetat.
Ketidaklarutan PLA dalam air tersebut
menunjukkan bahwa proses polimerisasi
(esterifikasi) asam laktat dapat berlangsung
pada kisaran suhu dan waktu yang dilakukan.
Secara teoritis, asam laktat dapat larut dalam
air karena adanya gugus hidroksil. Setelah
terjadi polimerisasi (esterifikasi), gugus
hidroksil akan bereaksi dengan gugus
karboksilat pada asam laktat yang berbeda
membentuk air sehingga hasil síntesis (PLA)
tidak larut dalam air.
Waktu dan suhu memainkan peranan
terhadap bobot PLA yang dihasilkan pada
akhir proses. Pemanasan pada suhu 180ºC dan
waktu pemanasan 48 jam menghasilkan PLA
yang memiliki bobot dan rendemen lebih
rendah daripada PLA yang dihasilkan pada
pemanasan 150ºC dan 36 jam (Tabel 2).
Dutkiewics et al. (2003) melaporkan bahwa
dua jam pemanasan dapat menurunkan bobot
PLA yang dihasilkan dari polikondensasi
asam laktat dalam larutan benzilalkohol
sebesar 1.6-2.6% (b/b) pada suhu 160ºC dan
6.8-18.6% (b/b) pada suhu 180ºC.
Tabel 2 Bobot dan rendemen PLA yang
dihasilkan pada berbagai perlakuan
Sampel

NK1
NK2
NK3
K1
K2
K3

Bobot
asam
laktat (g)
58.9957
59.1014
58.9017
58.9561
5