Pembuatan dan Pencirian Poli(Asam Glikolat) Dengan Metode Solid State Polymerization

PEMBUATAN DAN PENCIRIAN POLI(ASAM GLIKOLAT)
DENGAN METODE SOLID STATE POLYMERIZATION

YUDI KURNIADI SULTRA

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2007

ABSTRAK
YUDI KURNIADI SULTRA. Pembuatan dan Pencirian Poli(asam glikolat) dengan
Metode Solid State Polymerization. Dibimbing oleh HENDRA ADIJUWANA, AHMAD
SJAHRIZA, dan TETTY KEMALA.
Poli(asam glikolat) (PGA) adalah poliester alifatik sederhana yang dapat diperoleh
dari reaksi pembukaan cincin glikolida, suatu bentuk dimer dari asam glikolat dengan
bantuan katalis SnCl2.2H2O dan kalor. Poli(asam glikolat) biasa digunakan dalam bidang
medis sebagai mikrosfer dan benang jahit dalam pembedahan. Selain itu polisamglikolat
juga dapat dibuat dengan metode polimerisasi kondensasi dari asam glikolat dan seperti
yang dilakukan dalam penelitian ini adalah dengan metode solid state polymerization

dengan menggunakan garam natrium kloroasetat sebagai monomer. Pencirian dengan
FTIR menunjukkan spektrum-spektrum yang diduga sebagai PGA (variasi 2) yaitu,
uluran C-H pada bilangan gelombang 2993,3 cm-1, C=O (gugus akhir asetat) 1631,7 cm-1,
C=O ester pada 1747,4 cm-1, COO, C-H pada 1419,5 cm-1, C-O (ester) pada 1245,9 cm-1,
dan C-OH (gugus akhir) pada 1095,5 cm-1 sedangkan untuk PGA variasi 8, tampak uluran
C-H pada bilangan gelombang 2993,3 cm-1, C=O (gugus akhir asetat) 1627,8 cm-1, C=O
ester pada 1743,5 cm-1, COO, C-H pada 1419,5 cm-1, C-O (ester) pada 1249,8 cm-1, dan
C-OH (gugus akhir) pada 1095,5 cm-1. Informasi yang dapat diperoleh dari analisis termal
dengan differential scanning calorymeter (DSC), PGA mempunyai titik transisi kaca 4550oC dan titik leleh 200-230oC. Berdasarkan analisis XRD, PGA yang dihasilkan
mempunyai struktur berupa kristal.Penentuan viskositas intrinsik dilakukan dengan
metode viskometri. PGA pada variasi 8 mempunyai viskositas intrinsik yang lebih tinggi
dibandingkan dengan PGA variasi 2.
ABSTRACT
YUDI KURNIADI SULTRA. Synthesis and Characterization of Poly(glycolic acid)
Using Solid State Polymerization Method. Supervised by HENDRA ADIJUWANA,
AHMAD SJAHRIZA, and TETTY KEMALA.
Polyglycolic acid is an aliphatic polyester which can be obtained from ring opened
polymerization of glicolide, dimer of glycolic acid using SnCl2.2H2O and heat.
Polyglycolic acid commonly used in medical field as microsphere and suture. Other
method, polyglycolic acid also can be obtained with polycondensation thermal from

glycolic acid. This experiment used new method which more simple and easy solid state
polymerization by using salt of sodium chloroacetate as monomer. Characterization with
FTIR showed spectrums as PGA (variation 2): C-H at 2993,3 cm-1, C=O (final bunch of
acetate) 1631,7 cm-1, Ester C=O at 1747,4 cm-1, COO, CH at 1419,5 cm-1, C-O (ester) at
1245,9 cm-1, and C-OH (final bunch) at 1095,5 cm-1. PGA variation 8 showed C-H at
cm-1,
2993,3 cm-1, C=O (final bunch of acetate) 1627,8 cm-1, ester C=O at 1743,5
-1
-1
COO, C-H at 1419,5 cm , C-O (ester) at 1249,8 cm , and C-OH (final bunch) at 1095,5
cm-1. DSC analysis showed glass transition of PGA 45-50oC and melting point 200230oC. XRD analysis showed that PGA has a crystalin structure. Intrinsic viscosity
determination conducted with viscometry method. Intrinsic viscosity of PGA variation 8
was higher than PGA variation 2.

PEMBUATAN DAN PENCIRIAN POLI(ASAM GLIKOLAT)
DENGAN METODE SOLID STATE POLYMERIZATION

YUDI KURNIADI SULTRA

Skripsi

sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains pada
Departemen Kimia

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2007

Judul

: Pembuatan dan Pencirian Poli(asam glikolat) dengan
Metode Solid State Polymerization

Nama

: Yudi Kurniadi Sultra

NIM

: G44202005

Menyetujui:

Pembimbing I,

Ir. Hendra Adijuwana, MST
NIP 130 321 037

Pembimbing II,

Pembimbing III,

Drs. Ahmad Sjahriza
NIP 131 842 413

Tetty Kemala, S.Si, MS
NIP 132 232 787

Mengetahui:
Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Institut Pertanian Bogor

Prof. Dr. Ir. Yonny Koesmaryono, MS
NIP 131 476 999

Tanggal Lulus:

PRAKATA
Dengan segala kerendahan hati penulis panjatkan puji dan syukur kepada Allah SWT
atas segala karunia-Nya sehingga karya ilmiah ini berhasil diselesaikan. Tema yang
dipilih dalam penelitian yang dilaksanakan sejak bulan September 2006 ini ialah polimer,
dengan judul Pembuatan dan Pencirian Poli(asam glikolat) dengan Metode Solid
State Polymerization.
Terima kasih penulis ucapkan kepada Ir. Hendra Adijuwana, MST; Drs. Ahmad
Sjahriza; Dra. Tetty Kemala, MS; Drs. Muhammad Farid; serta Drs. Deden Saprudin, MS
selaku pembimbing yang telah banyak memberi masukan dan arahan. Terima kasih juga
penulis ucapkan kepada Hibah Penelitian A2 yang telah mendanai penelitian yang penulis
lakukan. Penghargaan juga penulis sampaikan kepada seluruh staf laboratorium Kimia

Fisik dan Lingkungan, Pak Nano, Pak Ismail, dan Bu Ai yang telah banyak membantu
penulis dalam penelitian yang dilakukan oleh penulis. Tak lupa penulis juga ucapkan
terima kasih kepada stat akademik dan laboratorium, Pak Syawal, Bu Nur, Pak Mul, Pak
Caca, Pak Eman, Pak Didi, dan Pak Sabur yang telah banyak membantu penulis dalam
penyediaan alat yang dibutuhkan oleh penulis, teman-teman seperjuangan Sari
Rachmawati, Lukmana, Yogi, Reko, Fajar, Fifi, Anna, Ari, dan Tedy. Terima kasih pula
kepada Pak Zul dari Universitas Pendidikan Indonesia untuk analisis FTIR, saudari Siti
Rahmah dari Laboratorium Terpadu untuk analisis DSC, serta Ibu Tetty Kemala untuk
analisis XRD di Universitas Indonesia. Ungkapan terima kasih juga disampaikan kepada
keluarga atas doa dan kasih sayangnya serta rekan-rekan kimia 39 atas kebersamaan dan
semangat yang diberikan kepada penulis.
Semoga karya Ilmiah ini bermanfaat.

Bogor, Maret 2007

Yudi Kurniadi Sultra

“Sesungguhnya setelah kesulitan itu ada kemudahan.”
(QS Alam Nasyrah : 6)

Kupersembahkan karya ilmiah ini untuk:
Mamah, Bapak,,
Teh Tjitjih, A Iwan, Teh Tati,
Mas Warto, Endras, Teh Tini
Whibi, Tasya, Dibi, Akbar, E Zidane
dan..........
Sari Rachmawati

RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Kendari, Sulawesi Tenggara pada tanggal 24 April 1984
dari pasangan Ir. Sukarsa Wiriadisastra dan Neneng Nurdjanah. Penulis merupakan putra
keempat dari empat bersaudara. Jenjang pendidikan formal yang dilalui penulis Sekolah
Dasar Negeri Tarumanagara III Karawang tahun 1990 dan lulus pada tahun 1996,
Sekolah Menengah Pertama Negeri I Karawang dan lulus pada tahun 1999, dan Sekolah
Menengah Atas Negeri III Karawang dan lulus pada tahun 2002 dan pada tahun yang
sama lulus seleksi masuk IPB melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB. Penulis
memilih program studi Kimia, Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam.
Pada tahun 2004 penulis melaksanakan kegiatan praktik lapangan di PT Multi
Nitrotama Kimia dengan tema Uji Mutu Amonium Nitrat Butiran. Tahun 2006 penulis

mendapatkan hibah penelitian Departemen Kimia mengenai Pembuatan dan Pencirian
Polimer Poli(asam glikolat).

DAFTAR ISI

Halaman
DAFTAR GAMBAR………………………………………………………………….... iv
DAFTAR TABEL……………………………………………………………………….

v

DAFTAR LAMPIRAN………………………………………………………………….

v

PENDAHULUAN………………………………………………………………………

1

TINJAUAN PUSTAKA

Polimer……………………………………………………………………………. …
Polimer Biomedis…………………………………………………………………….
Poli (asam glikolat) (PGA)…………………………………………………………..
Solid State Polymerization………….………………………………………………..
Pencirian Polimer…………………………………………………………………….
Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier ………………………………….....
Differential Scanning Calorimeter (DSC)…………………………………………...
Difraksi Sinar-X (XRD)………………………………………………………….......
Viskometri……………………………………………………………………………

1
2
2
3
3
3
4
4
5

BAHAN DAN METODE
Bahan dan Alat……………………………………………………………………….
Metode Penelitian……………………………………………………………………
Pembuatan Poli(asam glikolat)………………………………………………………
Pencirian…………………………………………………………………………......
Analisis Termal dengan Differential Scanning Calorimetry (DSC)…………………
Viskositas ……………………………………………………………………………
Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR ………………………………………………..
Pengujian Kristalinitas dengan XRD .……………………………………………….

6
6
6
6
6
6
7
7

HASIL DAN PEMBAHASAN

Pembuatan PGA…………..………………………………………………………….
Rendemen PGA Hasil Polimerisasi………………………………………………….
Analisis Termal dengan DSC ………………………………………………………..
Penentuan Viskositas Intrinsik ……………………………………………................
Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR ……………………………………………......
Uji Kristalinitas dengan Difraksi Sinar-X (XRD)……………………………………

7
7
8
8
8
10

SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan……………………………………………………………………………... 11
Saran…………………………………………………………………………………. 11
DAFTAR PUSTAKA………………………………………………………………........ 11
LAMPIRAN…………………………………………………………………………….

13

DAFTAR GAMBAR
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13

Struktur poli(asam glikolat)………………………………………………….
Skema pengubahan asam glikolat menjadi PGA dengan reaksi polikondensasi
termal…………………………………………………......................................
Skematik reaksi solid state polymerization dari natrium kloroasetat menjadi
PGA……………………………………………………………………………
Termogram hasil analisis termal dengan menggunakan DSC…………...........
Representasi skematik dari sel-sel instrumen XRD……………......................
Bagian-bagian viskometer Canon Flask……………........................................
Bagan skematik penggunaan viskometer Canon Flask…………….................
Foto hasil polimerisasi PGA dengan berbagai variasi…………………………
Termogram hasil analisis DSC PGA variasi 8………………….......................
Spektrum FTIR PGA variasi 8………………………......................................
Spektrum FTIR PGA variasi 2..........................................................................
Spektrum XRD PGA variasi 2...........................................................................
Spektrum XRD PGA variasi 8...........................................................................

DAFTAR TABEL
1
2
3
4

4
5
6
7
8

3
3
3
4
5
5
6
7
8
9
9
10
10

Halaman

Sifat fisik dan mekanis poli(asam glikolat)........................................................
Variasi pengaruh waktu, konsentrasi, dan suhu proses polimerisasi…………
Rendemen hasil polimerisasi PGA dengan berbagai variasi………………......
Hasil pengukuran viskositas intrinsik………………………………………….

DAFTAR LAMPIRAN
1
2
3

Halaman

3
6
7
8

Halaman

Diagram alir kerja penelitian..............................................................................
Jadwal rencana kerja penelitian..........................................................................
Hasil analisis daerah bilangan gelombang gugus fungsi PGA standar dengan
FTIR....................................................................................................................
Spektrum standar FTIR PGA dan natrium kloroasetat.......................................
Termogram hasil analisis termal DSC standar PGA…………………………..
Spektrum standar XRD PGA dan natrium kloroasetat.......................................
Data penentuan viskositas PGA……………………………………………….
Perhitungan penentuan viskositas intrinsik……………………………………

14
14
15
15
15
16
17
18

PENDAHULUAN
Polimer biodegradabel sintetik saat ini
telah
banyak dikembangkan dan
diaplikasikan untuk kebutuhan klinis, seperti
benang jahit untuk pembedahan, mikrosfer
(bahan pengukung obat), media transplantasi
jaringan atau peralatan ortopedik. Polimer
tersebut diantaranya adalah poli(asam
glikolat),
poli(asam
laktat),
atau
polikaprolakton, yang menawarkan beberapa
keuntungan dibandingkan polimer lain
dalam pengembangan teknik jaringan
(Kazuyuki et al 2003). Kuncinya adalah
kemampuan untuk menyesuaikan sifat
mekanik dan kinetika degradasi yang
dimiliki untuk digunakan dalam beberapa
aplikasi (Gunatillake et al 2003).
Sejak
dua
dekade
yang
lalu,
penggunaan polimer biodegradabel sintetik
telah meningkat sebagai penyalur obat atau
sebagai media transplantasi pada sistem
jaringan. Poli(asam glikolat) (PGA) dapat
digunakan sebagai polimer untuk sistem
transplantasi atau penyalur obat (Middleton
dan Tipton 1998). Selama ini penggunaan
bahan kaca atau keramik sebagai bahan
pengukung
obat
masih
menyisakan
persoalan yang harus dipecahkan, karena
bahan tersebut tidak dapat terdegradasi dan
akan tetap tinggal dalam tubuh meskipun
proses pengobatan telah selesai. Untuk
itulah, perlu diciptakan alternatif bahan lain
yang dapat terdegradasi untuk dijadikan
bahan dasar pembuatan bahan pengukung
obat (Robani 2004).
Pada orang yang mengalami kerusakan
organ yang parah, seringkali harus dilakukan
penggantian organ tersebut, yang dapat
dilakukan dengan pencangkokan dari donor
atau diganti dengan organ buatan. Karena
sedikitnya ketersediaan donor organ,
penggunaan organ buatan menjadi alternatif
yang penting mencapai sekitar 25.000
pertahun. Pengembangan polimer biomedis
masih relatif baru, dimasa mendatang
diharapkan dapat tersedia berbagai organ
buatan yang terbuat dari polimer biomedis,
sehingga ketergantungan terhadap donor
dapat dikurangi (Robani 2004).
Poli(asam glikolat) (PGA) adalah
poliester alifatik sederhana yang dapat
diperoleh dari reaksi pembukaan cincin
glikolida, suatu bentuk dimer dari asam
glikolat dengan bantuan katalis SnCl2.2H2O
dan panas (Middleton dan Tipton 1998).
PGA biasa digunakan dalam bidang medis
sebagai mikrosfer, dan benang jahit dalam

pembedahan dan mempunyai keunggulan lain
dibandingkan dengan polimer lain karena waktu
degradasinya relatif lebih cepat dalam tubuh
sehingga akan lebih cepat dikeluarkan dari
dalam tubuh setelah pengobatan selesai (Huh et
al 2006).
PGA juga dapat dibuat dengan metode
reaksi polimerisasi kondensasi dari asam
glikolat. Metode
lain yang juga dapat
digunakan untuk membuat PGA seperti yang
dilakukan dalam penelitian ini adalah dengan
metode solid sate polymerization dengan
menggunakan garam natrium kloroasetat
sebagai monomer untuk membuat polimer
(Kovalchuk 2005). Penelitian ini bertujuan
untuk membuat PGA dengan metode solid state
polymerization dan mencirikannya dengan
FTIR, DSC, XRD dan viskometer Canon Flask.

TINJAUAN PUSTAKA
Polimer
Polimer adalah makromolekul yang
mempunyai bobot molekul tinggi (BM ribuan
hingga jutaan) yang tersusun atas unit berulang
yang disebut monomer (Steven 2001). Reaksi
pembentukan polimer dari monomer disebut
polimerisasi.
Adapun
ikatan
yang
menghubungkan antar monomer disebut ikatan
tulang punggung yang dibentuk pada saat
penggabungan monomer . Ada dua jenis reaksi
utama pembentukan polimer yaitu polimerisasi
adisi dan polimerisasi kondensasi. Untuk
polimerisasi adisi, polimer terbentuk dari
monomer penyusunnya sedemikian rupa
sehingga produk polimernya mengandung
semua atom yang ada pada monomer awal.
Sedangkan pada polimerisasi kondensasi
sebagian dari molekul monomer tidak termasuk
dalam polimer akhirnya, dengan kata lain ada
produk samping.
Polimer dapat dibedakan dalam tiga
kelompok berdasarkan unit-unit ulang pada
rantai molekul, yaitu: polimer linier, tersusun
dari unit-unit ulang yang berkaitan satu sama
lain pada ujung-ujung monomer (Wamser
1999). Polimer bercabang ialah rantai utama
polimer mengikat beberapa monomer yang akan
membentuk cabang pada rantai utama. Dan
polimer berikatan silang adalah beberapa rantai
utama polimer terikat satu sama lain pada
beberapa tempat dari rantai utama dan
membentuk jaringan tiga dimensi apabila ikatan
yang terbentuk dalam jumlah besar.
Ditinjau dari berdasarkan sumbernya,
polimer digolongkan kedalam dua jenis antara
lain polimer alam dan polimer sintetik. Polimer

PEMBUATAN DAN PENCIRIAN POLI(ASAM GLIKOLAT)
DENGAN METODE SOLID STATE POLYMERIZATION

YUDI KURNIADI SULTRA

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2007

ABSTRAK
YUDI KURNIADI SULTRA. Pembuatan dan Pencirian Poli(asam glikolat) dengan
Metode Solid State Polymerization. Dibimbing oleh HENDRA ADIJUWANA, AHMAD
SJAHRIZA, dan TETTY KEMALA.
Poli(asam glikolat) (PGA) adalah poliester alifatik sederhana yang dapat diperoleh
dari reaksi pembukaan cincin glikolida, suatu bentuk dimer dari asam glikolat dengan
bantuan katalis SnCl2.2H2O dan kalor. Poli(asam glikolat) biasa digunakan dalam bidang
medis sebagai mikrosfer dan benang jahit dalam pembedahan. Selain itu polisamglikolat
juga dapat dibuat dengan metode polimerisasi kondensasi dari asam glikolat dan seperti
yang dilakukan dalam penelitian ini adalah dengan metode solid state polymerization
dengan menggunakan garam natrium kloroasetat sebagai monomer. Pencirian dengan
FTIR menunjukkan spektrum-spektrum yang diduga sebagai PGA (variasi 2) yaitu,
uluran C-H pada bilangan gelombang 2993,3 cm-1, C=O (gugus akhir asetat) 1631,7 cm-1,
C=O ester pada 1747,4 cm-1, COO, C-H pada 1419,5 cm-1, C-O (ester) pada 1245,9 cm-1,
dan C-OH (gugus akhir) pada 1095,5 cm-1 sedangkan untuk PGA variasi 8, tampak uluran
C-H pada bilangan gelombang 2993,3 cm-1, C=O (gugus akhir asetat) 1627,8 cm-1, C=O
ester pada 1743,5 cm-1, COO, C-H pada 1419,5 cm-1, C-O (ester) pada 1249,8 cm-1, dan
C-OH (gugus akhir) pada 1095,5 cm-1. Informasi yang dapat diperoleh dari analisis termal
dengan differential scanning calorymeter (DSC), PGA mempunyai titik transisi kaca 4550oC dan titik leleh 200-230oC. Berdasarkan analisis XRD, PGA yang dihasilkan
mempunyai struktur berupa kristal.Penentuan viskositas intrinsik dilakukan dengan
metode viskometri. PGA pada variasi 8 mempunyai viskositas intrinsik yang lebih tinggi
dibandingkan dengan PGA variasi 2.
ABSTRACT
YUDI KURNIADI SULTRA. Synthesis and Characterization of Poly(glycolic acid)
Using Solid State Polymerization Method. Supervised by HENDRA ADIJUWANA,
AHMAD SJAHRIZA, and TETTY KEMALA.
Polyglycolic acid is an aliphatic polyester which can be obtained from ring opened
polymerization of glicolide, dimer of glycolic acid using SnCl2.2H2O and heat.
Polyglycolic acid commonly used in medical field as microsphere and suture. Other
method, polyglycolic acid also can be obtained with polycondensation thermal from
glycolic acid. This experiment used new method which more simple and easy solid state
polymerization by using salt of sodium chloroacetate as monomer. Characterization with
FTIR showed spectrums as PGA (variation 2): C-H at 2993,3 cm-1, C=O (final bunch of
acetate) 1631,7 cm-1, Ester C=O at 1747,4 cm-1, COO, CH at 1419,5 cm-1, C-O (ester) at
1245,9 cm-1, and C-OH (final bunch) at 1095,5 cm-1. PGA variation 8 showed C-H at
cm-1,
2993,3 cm-1, C=O (final bunch of acetate) 1627,8 cm-1, ester C=O at 1743,5
-1
-1
COO, C-H at 1419,5 cm , C-O (ester) at 1249,8 cm , and C-OH (final bunch) at 1095,5
cm-1. DSC analysis showed glass transition of PGA 45-50oC and melting point 200230oC. XRD analysis showed that PGA has a crystalin structure. Intrinsic viscosity
determination conducted with viscometry method. Intrinsic viscosity of PGA variation 8
was higher than PGA variation 2.

PEMBUATAN DAN PENCIRIAN POLI(ASAM GLIKOLAT)
DENGAN METODE SOLID STATE POLYMERIZATION

YUDI KURNIADI SULTRA

Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains pada
Departemen Kimia

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2007

Judul

: Pembuatan dan Pencirian Poli(asam glikolat) dengan
Metode Solid State Polymerization

Nama

: Yudi Kurniadi Sultra

NIM

: G44202005

Menyetujui:

Pembimbing I,

Ir. Hendra Adijuwana, MST
NIP 130 321 037

Pembimbing II,

Pembimbing III,

Drs. Ahmad Sjahriza
NIP 131 842 413

Tetty Kemala, S.Si, MS
NIP 132 232 787

Mengetahui:
Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Institut Pertanian Bogor

Prof. Dr. Ir. Yonny Koesmaryono, MS
NIP 131 476 999

Tanggal Lulus:

PRAKATA
Dengan segala kerendahan hati penulis panjatkan puji dan syukur kepada Allah SWT
atas segala karunia-Nya sehingga karya ilmiah ini berhasil diselesaikan. Tema yang
dipilih dalam penelitian yang dilaksanakan sejak bulan September 2006 ini ialah polimer,
dengan judul Pembuatan dan Pencirian Poli(asam glikolat) dengan Metode Solid
State Polymerization.
Terima kasih penulis ucapkan kepada Ir. Hendra Adijuwana, MST; Drs. Ahmad
Sjahriza; Dra. Tetty Kemala, MS; Drs. Muhammad Farid; serta Drs. Deden Saprudin, MS
selaku pembimbing yang telah banyak memberi masukan dan arahan. Terima kasih juga
penulis ucapkan kepada Hibah Penelitian A2 yang telah mendanai penelitian yang penulis
lakukan. Penghargaan juga penulis sampaikan kepada seluruh staf laboratorium Kimia
Fisik dan Lingkungan, Pak Nano, Pak Ismail, dan Bu Ai yang telah banyak membantu
penulis dalam penelitian yang dilakukan oleh penulis. Tak lupa penulis juga ucapkan
terima kasih kepada stat akademik dan laboratorium, Pak Syawal, Bu Nur, Pak Mul, Pak
Caca, Pak Eman, Pak Didi, dan Pak Sabur yang telah banyak membantu penulis dalam
penyediaan alat yang dibutuhkan oleh penulis, teman-teman seperjuangan Sari
Rachmawati, Lukmana, Yogi, Reko, Fajar, Fifi, Anna, Ari, dan Tedy. Terima kasih pula
kepada Pak Zul dari Universitas Pendidikan Indonesia untuk analisis FTIR, saudari Siti
Rahmah dari Laboratorium Terpadu untuk analisis DSC, serta Ibu Tetty Kemala untuk
analisis XRD di Universitas Indonesia. Ungkapan terima kasih juga disampaikan kepada
keluarga atas doa dan kasih sayangnya serta rekan-rekan kimia 39 atas kebersamaan dan
semangat yang diberikan kepada penulis.
Semoga karya Ilmiah ini bermanfaat.

Bogor, Maret 2007

Yudi Kurniadi Sultra

“Sesungguhnya setelah kesulitan itu ada kemudahan.”
(QS Alam Nasyrah : 6)

Kupersembahkan karya ilmiah ini untuk:
Mamah, Bapak,,
Teh Tjitjih, A Iwan, Teh Tati,
Mas Warto, Endras, Teh Tini
Whibi, Tasya, Dibi, Akbar, E Zidane
dan..........
Sari Rachmawati

RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Kendari, Sulawesi Tenggara pada tanggal 24 April 1984
dari pasangan Ir. Sukarsa Wiriadisastra dan Neneng Nurdjanah. Penulis merupakan putra
keempat dari empat bersaudara. Jenjang pendidikan formal yang dilalui penulis Sekolah
Dasar Negeri Tarumanagara III Karawang tahun 1990 dan lulus pada tahun 1996,
Sekolah Menengah Pertama Negeri I Karawang dan lulus pada tahun 1999, dan Sekolah
Menengah Atas Negeri III Karawang dan lulus pada tahun 2002 dan pada tahun yang
sama lulus seleksi masuk IPB melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB. Penulis
memilih program studi Kimia, Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam.
Pada tahun 2004 penulis melaksanakan kegiatan praktik lapangan di PT Multi
Nitrotama Kimia dengan tema Uji Mutu Amonium Nitrat Butiran. Tahun 2006 penulis
mendapatkan hibah penelitian Departemen Kimia mengenai Pembuatan dan Pencirian
Polimer Poli(asam glikolat).

DAFTAR ISI

Halaman
DAFTAR GAMBAR………………………………………………………………….... iv
DAFTAR TABEL……………………………………………………………………….

v

DAFTAR LAMPIRAN………………………………………………………………….

v

PENDAHULUAN………………………………………………………………………

1

TINJAUAN PUSTAKA
Polimer……………………………………………………………………………. …
Polimer Biomedis…………………………………………………………………….
Poli (asam glikolat) (PGA)…………………………………………………………..
Solid State Polymerization………….………………………………………………..
Pencirian Polimer…………………………………………………………………….
Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier ………………………………….....
Differential Scanning Calorimeter (DSC)…………………………………………...
Difraksi Sinar-X (XRD)………………………………………………………….......
Viskometri……………………………………………………………………………

1
2
2
3
3
3
4
4
5

BAHAN DAN METODE
Bahan dan Alat……………………………………………………………………….
Metode Penelitian……………………………………………………………………
Pembuatan Poli(asam glikolat)………………………………………………………
Pencirian…………………………………………………………………………......
Analisis Termal dengan Differential Scanning Calorimetry (DSC)…………………
Viskositas ……………………………………………………………………………
Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR ………………………………………………..
Pengujian Kristalinitas dengan XRD .……………………………………………….

6
6
6
6
6
6
7
7

HASIL DAN PEMBAHASAN
Pembuatan PGA…………..………………………………………………………….
Rendemen PGA Hasil Polimerisasi………………………………………………….
Analisis Termal dengan DSC ………………………………………………………..
Penentuan Viskositas Intrinsik ……………………………………………................
Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR ……………………………………………......
Uji Kristalinitas dengan Difraksi Sinar-X (XRD)……………………………………

7
7
8
8
8
10

SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan……………………………………………………………………………... 11
Saran…………………………………………………………………………………. 11
DAFTAR PUSTAKA………………………………………………………………........ 11
LAMPIRAN…………………………………………………………………………….

13

DAFTAR GAMBAR
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13

Struktur poli(asam glikolat)………………………………………………….
Skema pengubahan asam glikolat menjadi PGA dengan reaksi polikondensasi
termal…………………………………………………......................................
Skematik reaksi solid state polymerization dari natrium kloroasetat menjadi
PGA……………………………………………………………………………
Termogram hasil analisis termal dengan menggunakan DSC…………...........
Representasi skematik dari sel-sel instrumen XRD……………......................
Bagian-bagian viskometer Canon Flask……………........................................
Bagan skematik penggunaan viskometer Canon Flask…………….................
Foto hasil polimerisasi PGA dengan berbagai variasi…………………………
Termogram hasil analisis DSC PGA variasi 8………………….......................
Spektrum FTIR PGA variasi 8………………………......................................
Spektrum FTIR PGA variasi 2..........................................................................
Spektrum XRD PGA variasi 2...........................................................................
Spektrum XRD PGA variasi 8...........................................................................

DAFTAR TABEL
1
2
3
4

4
5
6
7
8

3
3
3
4
5
5
6
7
8
9
9
10
10

Halaman

Sifat fisik dan mekanis poli(asam glikolat)........................................................
Variasi pengaruh waktu, konsentrasi, dan suhu proses polimerisasi…………
Rendemen hasil polimerisasi PGA dengan berbagai variasi………………......
Hasil pengukuran viskositas intrinsik………………………………………….

DAFTAR LAMPIRAN
1
2
3

Halaman

3
6
7
8

Halaman

Diagram alir kerja penelitian..............................................................................
Jadwal rencana kerja penelitian..........................................................................
Hasil analisis daerah bilangan gelombang gugus fungsi PGA standar dengan
FTIR....................................................................................................................
Spektrum standar FTIR PGA dan natrium kloroasetat.......................................
Termogram hasil analisis termal DSC standar PGA…………………………..
Spektrum standar XRD PGA dan natrium kloroasetat.......................................
Data penentuan viskositas PGA……………………………………………….
Perhitungan penentuan viskositas intrinsik……………………………………

14
14
15
15
15
16
17
18

PENDAHULUAN
Polimer biodegradabel sintetik saat ini
telah
banyak dikembangkan dan
diaplikasikan untuk kebutuhan klinis, seperti
benang jahit untuk pembedahan, mikrosfer
(bahan pengukung obat), media transplantasi
jaringan atau peralatan ortopedik. Polimer
tersebut diantaranya adalah poli(asam
glikolat),
poli(asam
laktat),
atau
polikaprolakton, yang menawarkan beberapa
keuntungan dibandingkan polimer lain
dalam pengembangan teknik jaringan
(Kazuyuki et al 2003). Kuncinya adalah
kemampuan untuk menyesuaikan sifat
mekanik dan kinetika degradasi yang
dimiliki untuk digunakan dalam beberapa
aplikasi (Gunatillake et al 2003).
Sejak
dua
dekade
yang
lalu,
penggunaan polimer biodegradabel sintetik
telah meningkat sebagai penyalur obat atau
sebagai media transplantasi pada sistem
jaringan. Poli(asam glikolat) (PGA) dapat
digunakan sebagai polimer untuk sistem
transplantasi atau penyalur obat (Middleton
dan Tipton 1998). Selama ini penggunaan
bahan kaca atau keramik sebagai bahan
pengukung
obat
masih
menyisakan
persoalan yang harus dipecahkan, karena
bahan tersebut tidak dapat terdegradasi dan
akan tetap tinggal dalam tubuh meskipun
proses pengobatan telah selesai. Untuk
itulah, perlu diciptakan alternatif bahan lain
yang dapat terdegradasi untuk dijadikan
bahan dasar pembuatan bahan pengukung
obat (Robani 2004).
Pada orang yang mengalami kerusakan
organ yang parah, seringkali harus dilakukan
penggantian organ tersebut, yang dapat
dilakukan dengan pencangkokan dari donor
atau diganti dengan organ buatan. Karena
sedikitnya ketersediaan donor organ,
penggunaan organ buatan menjadi alternatif
yang penting mencapai sekitar 25.000
pertahun. Pengembangan polimer biomedis
masih relatif baru, dimasa mendatang
diharapkan dapat tersedia berbagai organ
buatan yang terbuat dari polimer biomedis,
sehingga ketergantungan terhadap donor
dapat dikurangi (Robani 2004).
Poli(asam glikolat) (PGA) adalah
poliester alifatik sederhana yang dapat
diperoleh dari reaksi pembukaan cincin
glikolida, suatu bentuk dimer dari asam
glikolat dengan bantuan katalis SnCl2.2H2O
dan panas (Middleton dan Tipton 1998).
PGA biasa digunakan dalam bidang medis
sebagai mikrosfer, dan benang jahit dalam

pembedahan dan mempunyai keunggulan lain
dibandingkan dengan polimer lain karena waktu
degradasinya relatif lebih cepat dalam tubuh
sehingga akan lebih cepat dikeluarkan dari
dalam tubuh setelah pengobatan selesai (Huh et
al 2006).
PGA juga dapat dibuat dengan metode
reaksi polimerisasi kondensasi dari asam
glikolat. Metode
lain yang juga dapat
digunakan untuk membuat PGA seperti yang
dilakukan dalam penelitian ini adalah dengan
metode solid sate polymerization dengan
menggunakan garam natrium kloroasetat
sebagai monomer untuk membuat polimer
(Kovalchuk 2005). Penelitian ini bertujuan
untuk membuat PGA dengan metode solid state
polymerization dan mencirikannya dengan
FTIR, DSC, XRD dan viskometer Canon Flask.

TINJAUAN PUSTAKA
Polimer
Polimer adalah makromolekul yang
mempunyai bobot molekul tinggi (BM ribuan
hingga jutaan) yang tersusun atas unit berulang
yang disebut monomer (Steven 2001). Reaksi
pembentukan polimer dari monomer disebut
polimerisasi.
Adapun
ikatan
yang
menghubungkan antar monomer disebut ikatan
tulang punggung yang dibentuk pada saat
penggabungan monomer . Ada dua jenis reaksi
utama pembentukan polimer yaitu polimerisasi
adisi dan polimerisasi kondensasi. Untuk
polimerisasi adisi, polimer terbentuk dari
monomer penyusunnya sedemikian rupa
sehingga produk polimernya mengandung
semua atom yang ada pada monomer awal.
Sedangkan pada polimerisasi kondensasi
sebagian dari molekul monomer tidak termasuk
dalam polimer akhirnya, dengan kata lain ada
produk samping.
Polimer dapat dibedakan dalam tiga
kelompok berdasarkan unit-unit ulang pada
rantai molekul, yaitu: polimer linier, tersusun
dari unit-unit ulang yang berkaitan satu sama
lain pada ujung-ujung monomer (Wamser
1999). Polimer bercabang ialah rantai utama
polimer mengikat beberapa monomer yang akan
membentuk cabang pada rantai utama. Dan
polimer berikatan silang adalah beberapa rantai
utama polimer terikat satu sama lain pada
beberapa tempat dari rantai utama dan
membentuk jaringan tiga dimensi apabila ikatan
yang terbentuk dalam jumlah besar.
Ditinjau dari berdasarkan sumbernya,
polimer digolongkan kedalam dua jenis antara
lain polimer alam dan polimer sintetik. Polimer

alam yaitu polimer yang terjadi secara
alamiah, misalnya selulosa dan karbohidrat.
Sedangkan polimer sintetik adalah polimer
yang dibuat oleh manusia melalui reaksi
polimerisasi dari suatu monomer (Wamser
1999).
Polimer
sintetik
diklasifisikasikan
kedalam dua golongan berdasarkan sifat
termalnya yaitu termoplastik dan termoset.
Polimer termoplastik adalah polimer yang
dapat melunak dan mencair pada waktu
pemanasan.
Contohnya
adalah
polivinilklorida (PVC) dan polietilena (PE).
Sedangkan polimer termoset adalah polimerpolimer yang mempunyai struktur rantai
bercabang dan cabang ini saling mengikat
membentuk ikatan silang. Polimer ini
apabila telah diproses menjadi produk
tertentu, tidak dapat lagi dilunakkan kembali
dengan pemanasan. Contohnya adalah
poliester. Perbedaan utama antara polimer
termoplastik dan termoset ialah termoplastik
umumnya berstruktur linear dan termoset
mempunyai struktur jaringan tiga dimensi.
Polimer Biomedis
Orang yang mengalami kerusakan organ
yang parah
seringkali harus dilakukan
penggantian organ tersebut, yang dapat
dilakukan dengan pencangkokan dari donor
atau diganti dengan organ buatan (Middleton
dan Tipton 1998). Karena sedikitnya
ketersediaan donor organ, penggunaan organ
buatan menjadi alternatif yang penting,
mencapai sekitar 25.000 pertahun. Untuk
memenuhi kebutuhan ini, berbagai organ
buatan telah berhasil dibuat dari bahan
polimer. Contohnya adalah sendi pinggul
buatan dari plastik berongga untuk penderita
encok, jantung/klep buatan dari Dacron
untuk
penderita
penyakit
jantung/arterosklerosis,
atau
payudara
plastik untuk menggantikan jaringan yang
dibuang karena operasi kanker payudara, dsb
(Middleton dan Tipton 1998).
Permasalahan
utama
dalam
transplantasi (pencangkokan) organ, baik
dari donor maupun buatan, adalah respon
imunologi (penolakan) dari tubuh terhadap
benda asing. Akibatnya timbul efek samping
setelah proses transplantasi, diantaranya
deman yang tinggi, darah membeku, lemas,
dan berbagai gangguan lain (Middleton dan
Tipton 1998). Pada umumnya, untuk
mencegah reaksi ini bahan sintetik diolah
secara kimia dan diberi penyalut heparin
(antikoagulan alami) sebelum dicangkokan
kedalam tubuh. Dacron dapat digunakan

sebagai arteri buatan sebab relatif lembam
dalam hal ini. Pendekatan lain adalah dengan
menggunakan bahan polimer yang terbuat dari
senyawa monomer yang dikenal tubuh, yaitu
bahan yang lazim terdapat dalam tubuh,
sehingga mencegah atau mengurangi reaksi
penolakan oleh tubuh terhadap organ yang
dicangkokan. Misalnya penggunaan asam
glikolat dan asam laktat sebagai bahan polimer
yaitu poli(asam glikolat) dan poli(asam laktat).
Polimer jenis ini telah digunakan untuk
membuat film sintetik sebagai pembalut luka
bakar (Ram LS 1964).
Biasanya luka bakar harus ditutup dengan
jangat manusia dari donor atau dengan kulit
hewan yang sesuai agar infeksi dan kehilangan
cairan yang berlebihan dapat dicegah.
Penggantian tutup ini harus sering dilakukan
sebab tubuh cenderung menolak jaringan asing.
Sebaliknya, film sintetik dari bahan dasar
poli(asam glikolat) dan poli(asam laktat) dapat
diserap dan dimetabolisme sehingga dapat
diterima tubuh.
Pengembangan polimer biomedis masih
relatif baru, dimasa mendatang diharapkan
dapat tersedia berbagai organ buatan yang
terbuat dari polimer biomedis, sehingga
ketergantungan terhadap donor dapat dikurangi.
Penggunaan polimer biomedis juga relatif aman
bagi tubuh karena bersifat tidak beracun dan
mudah dikeluarkan dari dalam tubuh dengan
aman ( Huh et al 2006).
Poli(asam glikolat)
Poli(asam glikolat) (PGA) adalah polimer
termoplastik dengan kristalinitas yang tinggi
sekitar 46-50%. Transisi gelas dan titik leleh
PGA adalah 35-40°C dan 225-230°C. Data
mengenai sifat fisikdan mekanik lebih lengkap
dapat dilihat pada Tabel 1. Tingginya
kristalinitas menyebabkan PGA tidak larut
dalam pelarut organik kecuali pada pelarut
organik dengan fluorinasi tinggi seperti
heksafluoroisopropanol (Middleton dan tipton
1998). Serat yang terbuat dari PGA akan
mempunyai sifat kaku dan keras dan apabila
digunakan sebagai sebagai benang jahit dalam
pembedahan akan terbiodegradasi selama 4-6
bulan dengan cara diabsorpsi oleh tubuh
(Middleton dan Tipton 1998). Walaupun teknik
pemrosesan seperti ekstruksi, injeksi, dan
cetakan pemadat dapat digunakan untuk
membuat PGA dalam berbagai bentuk, PGA
mempunyai sensitivitas tinggi pada degradasi
hidrolitik yang membutuhkan pengontrolan dan
pengkondisian proses (Kazuyuki et al 2003).
Gambar 1 menunjukkan struktur PGA. PGA

dapat dibuat dari bentuk dimer asam glikolat
yaitu glikolida.
Reaksi yang umum digunakan untuk
membuat PGA adalah dengan cara reaksi
polimerisasi pembukaan cincin (ring opened
polymerization) dengan katalis SnCl2.2H2O
dan kalor. Dengan cara yang hampir sama
dengan polimerisasi pembukaan cincin,
PGA juga dapat diperoleh dengan cara
polikondensasi termal dengan menggunakan
asam glikolat sebagai monomer. Gambar 2
menunjukkan skematik perubahan glikolida
menjadi PGA.

Gambar 1 Struktur PGA

Gambar 2 Skema pengubahan asam glikolat
menjadi PGA dengan reaksi
polikondensasi termal.
Penelitian yang akan dilakukan
menggunakan
metode
solid
state
polymerization).
Dalam
penelitian
digunakan
natrium
kloroasetat
dari
kelompok asam -kloro karboksilat sebagai
monomer dengan penambahan katalis dan
tanpa pengaturan tekanan dan suhu. Adapun
reaksi pembentukan PGA dapat dilihat pada
Gambar 3.

Gambar 3

Skematik reaksi solid state
polymerization dari natrium
kloroasetat menjadi PGA

Karena waktu degradasinya yang paling
cepat dalam tubuh yaitu hanya 6-12 bulan
dibandingkan polimer biomedis lainnya
seperti poli(asam laktat) dan polikaprolakton
maka penggunaan PGA sebagai polimer
dalam bidang biomedis tetap tinggi. Tabel 1
menunjukkan sifat fisik dan mekanis dari
PGA.

Tabel 1 Sifat fisik dan mekanis PGA
Polimer

Titik
leleh
(oC)

Transisi
gelas
(oC)

Modulus
(Gpa)

Waktu
degradasi
(bulan)

PGA

225230

35-55

7.0

6-12

Solid State Polymerization
Metode yang biasa digunakan dalam
pembuatan PGA antara lain ring opened
polymerization dan polycondensation thermal.
Metode tersebut umum digunakan karena
mempunyai kelebihan yaitu PGA yang
dihasilkan biasanya mempunyai bobot molekul
yang tinggi. Digunakan bentuk monomer dan
dimer untuk membuat PGA, yaitu asam glikolat
(monomer) dan glikolida (dimer) suatu bentuk
siklik dari asam glikolat. Metode ring opened
polymerization menghasilkan PGA dengan
sedikit residu monomer pada produk akhir,
yaitu hanya 1-3%. Sedangkan metode
polikondensasi termal menghasilkan PGA
dengan bobot molekul yang rendah dan produk
yang dihasilkan akan mempunyai sifat mekanik
yang rendah (Gunatillake et al 2003).
Umumnya kedua metode ini menggunakan
katalis Sn, terutama Sn Oktanoat.
Solid State Polymerization adalah metode
baru dalam pembuatan PGA. Berbeda dengan
kedua metode diatas, metode ini menggunakan
monomer natrium kloroasetat sebagai monomer
tanpa bantuan vakum dan tanpa penambahan
katalis. Produk samping dari reaksi solid state
polymerization iini adalah garam NaCl dan
sejumlah residu monomer serta asam
kloroasetat. Metode ini umum digunakan untuk
pembuatan PGA dalam bidang medis terutama
dalam digunakan pembuatan mikrosfer (bahan
pengukung obat). Pembuatan PGA dengan
metode ini akan menghasilkan PGA dengan
bobot molekul yang tidak terlalu tinggi tetapi
mempunyai keunggulan, yaitu mempunyai
ukuran pori yang kecil (mikropori) dan seragam
(Kovalchuk et al 2004).
Pencirian Polimer
Spektroskopi Inframerah Transformasi
Fourier (FTIR)
Spektroskopi inframerah adalah tipe
spektroskopi yang menggunakan spektrum
elektromagnetik pada daerah inframerah, yaitu
diantara 0.78-1000 µm. Dalam spektroskopi
inframerah, panjang gelombang dinyatakan
dalam bentuk bilangan gelombang yang
memiliki satuan cm-1. Teori absorpsi inframerah
menyatakan bahwa radiasi sinar IR tidak
memiliki cukup energi untuk melakukan transisi

elektronik seperti pada UV. Absorpsi pada
IR hanya terbatas pada senyawa yang
memiliki perbedaan energi kecil yang
mempunyai kemungkinan untuk bervibrasi
atau rotasi (Fessenden dan Fessenden 1983).
Tingkat rotasional terkuantisasi dan absorpsi
IR oleh spektrum garis. Sedangkan vibrasi
molekular merupakan gambaran dari posisi
atom dalam molekul yang tempatnya tidak
tetap. Vibrasi dibagi menjadi 2, yaitu vibrasi
stretching dan vibrasi bending. Vibrasi
stretching merupakan jarak antar atom
sepanjang sumbu ikatan. Sedangkan vibrasi
bending adalah perubahan sudut antara 2
ikatan. Ada 4 macam vibrasi bending,
antara lain: rocking, scissoring, wagging,
dan twisting.
Spektroskopi Inframerah Transformasi
Fourier adalah suatu teknik pengukuran
spektrum yang dikumpulkan berdasarkan
pada respon dari radiasi elektromagnetik.
Hal ini dapat diaplikasikan dalam
penganalisaan contoh. Spektroskopi ini
bekerja berbeda dengan cara konvensional
(atau gelombang kontinyu). Sampel dikenai
radiasi elektromagnetik dan responnya
(intensitas dari radiasi yang diteruskan)
diukur. Energi dari radiasi tersebut
bervariasi dalam jarak tertentu dan
responnya diplot dalam suatu fungsi radiasi
energi (frekuensi). Sekarang ini karakteristik
dari contoh yang spesifik akan menghasilkan
seri puncak spektrum yang khusus dan dapat
digunakan untuk mengidentifikasi contoh
(Cotter
2003).
Walaupun
radiasi
elektromagnetik ini bervariasi, dengan
transformasi Fourier, sampel yang diradiasi
bisa dinyatakan dalam satu pulsa tunggal.
Hasilnya biasa disebut free induction decay.
Karena resonansi dari suatu sampel dapat
bervariasi,
maka
digunakan
operasi
matematika
yang
disebut
dengan
transformasi Fourier sehingga sinyal
tersebut dapat dihitung menjadi frekuensi
tertentu. Dengan cara ini, FTIR dapat
menghasilkan spektrum yang sama dengan
spektrometer biasa namun dengan waktu
yang lebih singkat. Analisis dengan FTIR
dapat digunakan untuk melihat gugus fungsi
apa saja yang terdapat dalam PGA.
Differential Scanning Calorimeter (DSC)
Prinsip kerja dari DSC ialah
berdasarkan perbedaan suhu antara sampel
dan suatu pembanding yang diukur ketika
sampel dan pembanding dipanaskan dengan
pemanasan yang beragam.

Perbedaan suhu antara sampel dan zat
pembanding yang inert akan teramati apabila
terjadi perubahan dalam sampel yang
melibatkan panas reaksi seperti reaksi kimia,
perubahan fasa atau perubahan struktur. Jika
H (-) maka suhu sampel akan lebih rendah
dari suhu pembanding, sedangkan jika H (+)
maka suhu sampel akan lebih besar dari suhu
zat pembanding.
Data yang diperoleh dapat digunakan untuk
mempelajari panas reaksi, kinetika, kapasitas
panas, transisi fasa, kestabilan termal,
kemurnian, komposisi sampel, titik kritis, dan
diagram fasa. Termogram hasil analisis DSC
dari suatu bahan polimer akan memberikan
informasi titik transisi kaca (Tg) yaitu suhu pada
saat polimer berubah dari gelas menjadi seperti
karet, titik kristalisasi (Tc) yaitu suhu pada saat
polimer berbentuk kristal, titik leleh (Tl) yaitu
suhu pada saat polimer berbentuk cairan, dan
titik dekomposisi (Td) yaitu suhu pada saat
polimer mengalami perusakkan (Gambar 4).

Gambar 4 Termogram hasil analisis termal
dengan menggunakan DSC
Difraksi Sinar-X (XRD)
Morfologi dan struktur polimer dapat
diperoleh dari pemeriksaan visual dan
interpretasi matematika terhadap pola dan
intensitas radiasi terhambur, termasuk derajat
kristalinitas (Rabek 1980). Derajat kristalinitas
berhubungan dengan struktur rantai polimer.
Apabila suatu polimer memiliki struktur rantai
yang
semakin
linear
maka
derajat
kristalinitasnya akan semakin tinggi sehingga
bersifat semakin kristalin dan sebaliknya
apabila strukturnya bercabang maka akan
cenderung bersifat amorf.
Sinar-x dihasilkan dalam tabung sinar
katoda ketika elektron-elektron berenergi
mengenai target-target logam. Ketika sinar-x
difokuskan ke suatu sampel polimer (dalam
bentuk pelet atau silinder), maka akan terjadi
dua hamburan. Jika sampel tersebut kristal,

sinar-x akan dihamburkan secara koheren.
Hal ini berarti bahwa tidak ada perubahan
panjang gelombang atau fasa antara sinarsinar insiden dan yang dihamburkan.
Hamburan koheren biasanya disebut sebagai
difraksi sinar-x. Jika sampel memiliki
morfologi yang nonhomogen (semi kristal),
hanburan tersebut tak koheren, yang berarti
bahwa panjang gelombang dan fasa tidak
mengalami perubahan. Hamburan tak
koheren (hamburan Compton) dinyatakan
sebagai difraksi difusi. Hamburan koheren
ditetapkan dengan pengukuran sudut lebar
dan hamburan tak koheren dengan
pengukuran sudut kecil (Steven 2001).
Instrumentasi XRD disajikan pada Gambar
5.

Gambar 5 Representasi skematik dari sel-sel
instrumen XRD
XRD sangat penting untuk analisis
polimer karena XRD dapat memperlihatkan
indeks dari struktur kristal, struktur mikro,
derajat kristalinitas, dan orientasi kristal.
Analisis kualitatif dari difraksi sudut lebar
(hamburan) dapat memberikan informasi
berupa morfologi contoh (kristalin atau
amorf), pendekatan jumlah fraksi kristalin,
orientasi kristalitas, derajat keteraruran,
kesempurnaan dari daerah kristalin, tingkat
orientasi, dan periode translasi sepanjang
sumbu serat.
Hasil
difraktogram
analisis
menggunakan XRD dapat digunakan untuk
menentukan derajat kristalinitas suatu
polimer.
Derajat
kristalinitas
dapat
ditentukan apabila difraksi kristralin
dipisahkan dari difraksi amorf dengan cara
menghitung perbandingan luas difraksi
kristalin terhadap luas total difraksi (amorf +
kristalin).
Derajat kristalini tas =

Luas difraksi kristalin
x 100 %
Luas difraksi (kristalin + amorf )

Viskometri
Viskometri merupakan metode yang
digunakan untuk menentukan ketahanan

suatu cairan terhadap aliran (deformasi).
Pengukuran-pengukuran viskositas larutan
encer memberikan teknik yang paling sederhana
dan paling banyak dipakai untuk menetapkan
berat molekul secara rutin. Viskositas diukur
dengan cara menetapkan lamanya aliran
sejumlah volume larutan melalui kapiler yang
panjangnya tetap. Lamanya aliran dalam detik
dicatat sebagai waktu untuk miniskus lewat
antara dua tanda batas pada viskometer (Steven
2001). Perhitungan penentuan viskositas
intrinsik [ ] diperoleh dengan menggunakan
persamaan garis: Y = A + BX, dengan A = [ ],
X = [PGA], dan Y = Ln r/c.
Selain itu, teknik ini dapat digunakan untuk
menentukan massa molekul nisbi polimer
dengan cara membandingkan viskositas larutan
polimer terhadap viskositas pelarut (Perkins
1993). Alat yang biasa digunakan untuk
pengukuran viskositas adalah viskometer
Oswalt dan viskometer Canon Flask. Alat yang
digunakan pada penelitian ini adalah viskometer
Canon Flask (Gambar 6).

Garis pengukuran
waktu alir

Lengan penyeimbang
tekanan
Pipa kapiler
Reservoir

Gambar 6 Bagian-bagian viskometer
Canon Flask
Viskometer Canon Flask merupakan alat
yang digunakan untuk mengukur viskositas
suatu cairan tak berwarna atau transparan
(Cannon
Instrumen
Company
2006).
Penggunaan viskometer ini tidak bergantung
pada volume cairan yang dipakai seperti
penggunaan viskometer Oswalt. Hal ini
dikarenakan viskometer ini dirancang untuk
bekerja dengan cairan mengalir melalui kapiler
tanpa cairan dibawahnya. Waktu alir diukur
untuk pelarut dan untuk larutan polimer pada
berbagai
kepekatan
atau
konsentrasi.
Viskometer memiliki keunggulan, yaitu untuk
mencapai berbagai konsentrasi, larutan polimer
dapat diencerkan dalam viskometer dengan
menambahkan sejumlah terukur pelarut.
Pengukuran dilakukan dengan viskometer
dalam penangas air bersuhu tetap untuk

mencegah naik turunnya viskositas akibat
perubahan suhu (Steven 2001).

BAHAN DAN METODE
Bahan dan Alat
Bahan-bahan yang digunakan adalah
natrium kloroasetat, aseton, katalis Sn
Oktanoat, air bebas mine