Pembuatan dan Pencirian Kopolimer Poli(asam laktat)-Poli(asam glikolat) Menggunakan Katalis Timah Oktoat

PEMBUATAN DAN PENCIRIAN
KOPOLIMER POLI(ASAM LAKTAT)-POLI(ASAM
GLIKOLAT) MENGGUNAKAN KATALIS TIMAH OKTOAT

FAJAR KURNIAWAN

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2007

ABSTRAK
FAJAR. Pembuatan dan Pencirian Kopolimer Poli(asam laktat)-Poli(asam glikolat)
dengan Menggunakan Katalis Timah Oktoat. Dibimbing oleh TETTY KEMALA dan.
AHMAD SJAHRIZA

Polimer biodegradabel dan biokompatibel sintetik terus dikembangkan
untuk mendapatkan sifat yang sesuai dengan kebutuhan. Polimer tersebut di
antaranya adalah kopolimer poli(asam laktat)-poli(asam glikolat) (PLGA). PLGA
merupakan polimer yang dapat diuraikan secara hayati. Kopolimer PLGA dapat

disintesis melalui pembukaan cincin D,L laktida dan glikolida yang
dikarakterisasi menggunakan Fourier transformed infrared (FTIR), X-ray
Difraktion (XRD), dan viskositas intrinsik melalui viskometri. Hasil penelitian
menunjukkan bahwa suhu pemanasan memiliki pengaruh terhadap PLGA yang
dihasilkan. Viskositas intrinsik tertinggi pada PLGA didapatkan pada pemanasan
dengan suhu 180 oC selama 23 jam dengan menggunakan katalis timah oktoat.
Pola spektrum FTIR menunjukkan adanya gugus –OH ulur pada bilangan
gelombang 3514.1 cm-1, vibrasi ulur C–H pada 2947.0 cm-1 dan 2997.2 cm-1,
gugus karbonil (C=O) pada 1755.1 cm-1 dan (C-O) pada bilangan gelombang
1188.1 cm-1. Analisis kristalinitas menunjukkan bahwa PLGA bersifat amorf.

ABSTRACT
FAJAR. Synthesis and Characterization of Poly(lactic-co-glycolic acid) with Stannous
Octoate Catalyst. Supervised by TETTY KEMALA and AHMAD SJAHRIZA.

Synthetic biodegradable and biocompatible polymers is developing to
obtain the desired properties. These polymers are poly(lactic-co-glycolic acid)
(PLGA). PLGA is a polymer that can be degraded biologically. PLGA were
prepared by bulk ring opening polimerization of D,L-lactide and glycolide, PLGA
were characterized by X-ray Difraktion (XRD), Fourier transformed infrared

(FTIR) and intrinsic viscosity were measured by viscometry. The result showed
that the temperature have different effect to PLGA production. The highest
intrinsic viscosity of PLGA was obtained by heating at 180°C for 23 hour with
SnOct2 catalyst. FTIR spectrum showed the existence of (–OH ) stretching
vibration at 3514.1 cm-1 wavenumber, methyl group (C–H) stretching vibration at
2947.0 cm-1 and at 2997.2 cm-1, carbonyl group (C=O) at 1755.1 cm-1, and (C-O)
at 1188.1 cm-1. Crystalinity analysis showed that PLGA was amorphous.

PEMBUATAN DAN PENCIRIAN
KOPOLIMER POLI(ASAM LAKTAT)-POLI(ASAM
GLIKOLAT) MENGGUNAKAN KATALIS TIMAH OKTOAT

FAJAR KURNIAWAN

Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains pada
Departemen Kimia

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2007

Judul
Nama
NIM

: Pembuatan dan Pencirian Kopolimer Poli(asam laktat)-Poli(asam glikolat)
Menggunakan Katalis Timah Oktoat
Fajar Kurniawan
G44202052

Menyetujui:
Pembimbing I,

Pembimbing II,

Tetty Kemala, MSi

NIP 132 232 787

Drs. Achmad Sjahriza
NIP 131 842 413

Mengetahui:
Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Institut Pertanian Bogor

Prof. Dr. Ir. Yonny Koesmaryono, MS
NIP 131473999

Tanggal lulus:

PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas ridho, rahmat, nikmat,
dan karunia-Nya sehingga karya ilmiah ini berhasil diselesaikan. Judul yang dipilih dalam
penelitian ini ialah Pembuatan dan Pencirian Kopolimer Poli(asam laktat)-Poli(asam
glikolat) Menggunakan Katalis Timah Oktoat. Penelitian ini didanai oleh Hibah
Kompetisi A2 Departemen Kimia IPB.

Terima kasih penulis ucapkan kepada Ibu Tetty Kemala M.Si dan Drs Achmad
Sjahriza selaku pembimbing atas bimbingan, dorongan semangat, dan ilmu yang
diberikan kepada peneliti selama penelitian dan penyusunan karya ilmiah ini. Terima
kasih tak terhingga juga disampaikan kepada kedua orang tua (H. Suratal dan Hj.
Khadijah), istri tercinta Arina Miardini, Anakku yang hebat Althaaf Arullah Kurniawan,
Kak Dian, Kak Nurjaman, dan Dek Aji serta seluruh keluarga yang memberikan dorongan
semangat, bantuan materi, kesabaran, dan kasih sayang kepada penulis.
Terima kasih juga tak lupa penulis ucapkan kepada Bapak Ismail, Pak Nano, Ibu
Ai, Pak Sawal, dan Ibu Nur atas segala fasilitas dan kemudahan yang telah diberikan.
Teman-teman Tim Polimer (Yudi, Ana, Lukmana, Reko, Fifi, dan Yogi) dan temanteman di Wisma Panti Jomblo, Dadang, Tri, Wahid, Dani, Topan, Jaka, dan teman-teman
kimia 39 terima kasih atas persahabatan dan kenangan indah, semoga Allah senantiasa
membalas kebaikan semuanya.
Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.

Bogor, April 2007

Faja.Kurniawan

vi

RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Jakarta pada tanggal 22 September 1983 dari ayah H. Suratal,
dan ibu Hj. Khadijah. Penulis merupakan putra ke dua dari tiga bersaudara.
Tahun 2002 penulis lulus dari SMU Negeri 5 Jakarta dan pada tahun yang sama
lulus seleksi masuk IPB melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB. Penulis memilih
Program Studi Kimia, Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam.
Tahun 2004 penulis melaksanakan kegiatan praktik lapangan di PT Kalbe Farma
dengan judul Validasi Penetapan Kadar Amoksisilin Anhidrat Dalam Sirup Kering
Kalmoksilin 250 mg Secara Spektrofotometri UV-VIS. Pada tahun 2006 penulis
melaksanakan penelitian yang didanai Hibah Kompetisi A2 Departemen Kimia mengenai
Pembuatan dan Pencirian Kopolimer Poliasamlaktat-Poliasamglikolat Menggunakan
Katalis SnOct2.

vi

DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR GAMBAR ................................................................................................

vi

DAFTAR TABEL ....................................................................................................

vi

DAFTAR LAMPIRAN .............................................................................................

vi

PENDAHULUAN ....................................................................................................

1

TINJAUAN PUSTAKA
Kopolimer Poliasamlaktat-Poliasamglikolat (PLGA) .....................................
Spektroskopi Infra Merah (FTIR) ....................................................................
Difraksi Sinar-X (XRD) ...................................................................................
Viskometri ........................................................................................................

1
2
2
3

BAHAN DAN METODE
Alat dan Bahan .................................................................................................
Metode Penelitian ............................................................................................

3
3

HASIL DAN PEMBAHASAN
PLGA Hasil Sintesis .........................................................................................
Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR................................................................
Kristalinitas PLGA Hasil Sintesis ....................................................................
Penentuan Viskositas Intrinsik .........................................................................

4
5

6
6

SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan ..........................................................................................................
Saran ................................................................................................................

7
7

DAFTAR PUSTAKA ................................................................................................

7

LAMPIRAN ...............................................................................................................

8

vi

DAFTAR GAMBAR
Halaman
1

Struktur kimia SnOct2...........................................................................................

1

2

Struktur kimia PDLGA dan PLLGA....................................................................

2

3

Spektrum FTIR PLGA ........................................................................................

2

4

Spektrum XRD semikristalin dan amorf ..............................................................

3

5

PLGA hasil sintesis ..............................................................................................

4

6

Spektrum FTIR PLGA 75:25 pada suhu (a) 160oC dan (b) 180oC.......................

6

7

Kurva uji kristalinitas PLGA dengan XRD..........................................................

6

DAFTAR TABEL
Halaman
1

Susunan modifikasi pembuatan PLGA ...............................................................

3

2

Bobot PLGA yang dihasilkan pada berbagai perlakuan.......................................

5

3

Hasil pengukuran viskositas intrinsik pada PLGA ......................................................

7

DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1

Diagram alir Pembuatan PLGA pada suhu 160°C dan180°C ..............................

9

2

Data hasil pengukuran viskositas intrinsik pada berbagai sampel........................

10

3

Spektrum FTIR PLGA pada berbagai komposisi dan suhu .................................

16

4

o

Kurva uji kristanilitas dengan komposisi 90:10 pada suhu 180 C .......................

17

vi

9

PENDAHULUAN
Polimer biodegradabel merupakan polimer
yang dapat terdegradasi secara biologis.
Proses biodegradasi dapat terjadi baik secara
hidrolitik atau enzimatik untuk menghasilkan
produk samping yang biokompatibel dan tidak
bersifat racun. Produk samping tersebut dapat
dihilangkan dengan jalur metabolik normal
(Meddleton et al. 1998). Penggunaan polimer
biodegradabel sintetik sekarang ini telah
dikembangkan dan diaplikasikan dalam
kebutuhan klinis, seperti benang operasi untuk
pembedahan, bahan pengukung obat, media
transplantasi jaringan atau peralatan ortopedik
(Wikipedia 2006). Hal tersebut dikarenakan
polimer dapat terurai dengan baik di dalam
tubuh menjadi bahan-bahan yang tidak
berbahaya. Polimer tersebut di antaranya
adalah, poli(kaprolakton), poli(asam glikolat),
poli(asam laktat), dan kopolimer poli(asam
laktat-asam glikolat) yang menawarkan
beberapa keuntungan dibandingkan polimer
lain dalam pengembangan rekayasa jaringan.
Kuncinya
adalah
kemampuan
untuk
menyesuaikan sifat mekanika dan kinetika
degradasi yang dimiliki untuk digunakan
dalam beberapa aplikasi (Gunatillake &
Adhikari 2003).
Biomaterial dibuat dari polimer
biodegradabel yang berasal dari monomer
asam laktat dan asam glikolat (Cutright et al.
1974). Poli(asam glikolat) (PGA), poli(asam
laktat) (PLA), dan kopolimernya adalah
golongan poliester alifatik linear yang sering
digunakan dalam rekayasa jaringan. Degradasi
terjadi melalui hidrolisis ikatan esternya.
Polimer ini termasuk di antara sedikit polimer
sintetik yang disetujui oleh Badan Pangan dan
Obat-obatan (FDA) Amerika Serikat untuk
aplikasi klinis tertentu pada manusia (Wu &
Ding 2004).
Penelitian terhadap pembuatan kopolimer
poli(asam laktat)-poli(asam glikolat) (PLGA)
dan untuk keperluan medis telah banyak
dilakukan.
Penelitian-penelitian
tersebut
menggunakan PLGA komersial dan PLGA
hasil pembuatan (Xudong 1997; Zhou et al.
2004; Zong et al. 2005). Pembuatan PLGA
pada penelitian sebelumnya menggunakan
monomer D,L-laktida dan glikolida dengan
beberapa variasi komposisi dan tidak
dilakukannya variasi suhu, padahal suhu juga
berpengaruh terhadap bobot molekul yang
dihasilkan (Zhou et al. 2004).
Penelitian terhadap pembuatan PLGA
dilakukan karena faktor mahalnya harga

PLGA komersial, juga manfaatnya bermacammacam seperti untuk pengukung obat, teknik
jaringan. Untuk itu dilakukan pembuatan
kopolimer untuk mengetahui bobot molekul
maksimun
yang
dihasilkan,
sehingga
penggunaannya lebih efisien. Metode yang
digunakan pada penelitian ini adalah metode
Zhou et al (2004). dengan beberapa
perubahan, yaitu komposisi dan suhu.
Penelitian ini bertujuan melihat pengaruh
komposisi dan suhu polimerisasi terhadap
pembuatan PLGA dengan menggunakan
katalis timah oktoat sehingga tidak terjadi
pemborosan komposisi dan suhu.

TINJAUAN PUSTAKA
PLGA
Polimer biodegradabel seperti kopolimer
poli(asam laktat)-poli(asam glikolat) (PLGA)
biasanya dibuat melalui kopolimerisasi
pembukaan cincin D,L-laktida dan glikolida
menggunakan timah oktoat (SnOct2) sebagai
katalis pada suhu tinggi (130-220oC), karena
SnOct2 adalah katalis komersial yang sangat
efisien dan zat aditif makanan yang diizinkan
di sejumlah negara. PLGA dibuat dengan
perbandingan monomer D,L-asam laktat dan
asam glikolat yang bervariasi dengan
penambahan
timah
oktoat
melalui
polikondensasi langsung (Zhou et al. 2004).
Kopolimer yang mengandung asam laktat 2570% dengan asam glikolat bentuknya amorf
karena gangguan dari sifat beraturan rantai
polimer oleh monomer lain. Katalis yang
digunakan pada penelitian ini adalah SnOct2.
Rumus molekul SnOct2 disajikan pada
Gambar 1.
O

O

Sn
O

O

Gambar 1 Struktur kimia SnOct2 (Badami
2004).
PDLLGA dan PLLGA merupakan
polimer yang berbentuk amorf. PDLLGA
mempunyai transisi kaca sekitar 40-41ºC,
sedangkan PLLGA mempunyai transisi kaca
sebesar 47ºC. Degradasi pada PDLLGA akan
lebih lama di bandingkan dengan PLLGA
(Porjazoska
2004).
Struktur
PLGA
ditunjukkan pada Gambar 2.

vi

10

O

O
C
H2

C

O

C

m

C

O

H

H3C

n

PDLGA
O

O
C
H2

C

O

C

m

H

C
CH3

O

n

PLLGA
Gambar 2 Struktur kimia PDLGA dan
PLLGA
Spektroskopi Inframerah Transformasi
Fourier (FTIR)
Spektrokopi Inframerah Transformasi
Fourier (FTIR) merupakan suatu teknik
pengukuran spektrum berdasarkan pada
respons
bahan
terhadap
radiasi
elektromagnetik. FTIR digunakan terutama
untuk analisis kualitatif dan kuantitatif suatu
senyawa organik dan dapat pula digunakan
untuk penentuan struktur molekul suatu
senyawa anorganik (Steven 2001).
Spektrofotometer inframerah biasanya
merupakan spektrofotometer berkas ganda
dan terdiri dari 5 bagian utama yaitu, sumber
radiasi, daerah cuplikan, kisi difraksi, dan
detektor (Sudjadi 1983). Prinsip kerja
instrumen ini adalah mengukur energi
inframerah yang diserap oleh ikatan kimia
pada frekuensi atau panjang gelombang
tertentu. Energi radiasi tersebut bervariasi
dalam jarak tertentu dan responnya diplot
dalam suatu fungsi radiasi energi. Walaupun
energi radiasi tersebut bervariasi, dengan
transformasi fourier, sampel yang diradiasi
bisa dinyatakan dalam satu pulsa tunggal.
Struktur dasar suatu senyawa dapat ditentukan
berdasarkan letak absorpsi inframerahnya.
FTIR dapat digunakan untuk mengetahui
gugus pada suatu senyawa organik maupun
senyawa anorganik. Salah satu penggunaan
FTIR adalah penentuan gugus molekul pada
kopolimer poli(asam laktat-asam glikolat)
(Gambar 3).

Gambar 3 Spektrum FTIR PLGA (Porjazoska
2004).
Difraksi Sinar-X (XRD)
Sinar-X dihasilkan dalam tabung sinar
katoda ketika elektron-elektron berenergi
mengenai target-target logam. Ketika Sinar-X
difokuskan ke suatu sampel polimer dalam
bentuk pelet atau silinder, maka akan terjadi
dua hamburan. Jika sampel tersebut kristal,
Sinar-X akan dihamburkan secara koheren.
Hal ini berarti bahwa tidak ada perubahan
panjang gelombang atau fasa antara sinarsinar insiden dan yang dihamburkan.
Hamburan koheren biasanya disebut sebagai
difraksi Sinar-X. Jika sampel memiliki
morfologi yang nonhomogen, maka hamburan
tersebut tak koheren, yang berarti bahwa
panjang gelombang dan fasa tidak mengalami
perubahan. Hamburan tak koheren (hamburan
Compton) dinyatakan sebagai difraksi difusi.
Hamburan koheren ditetapkan dengan
pengukuran sudut lebar dan hamburan tak
koheren dengan pengukuran sudut kecil
(Steven 2001).
Hasil spektum XRD merupakan suatu
grafik hubungan antara intensitas dengan
sudut pantul (2ș). XRD sangat penting untuk
analisis polimer karena XRD dapat
memperlihatkan morfologi contoh (kristalin,
semikristalin atau amorf) dan kristalinitas
suatu polimer. Morfologi contoh ditentukan
oleh spektrum yang dihasilkan. Spektrum
suatu sampel polimer yang memiliki puncakpuncak yang tajam digolongkan ke dalam
kristalin, polimer yang memiliki puncak yang
tajam dan tidak tajam digolongkan ke dalam
semikristalin, sedangkan spektrum yang tidak
memiliki puncak-puncak tajam digolongkan
ke dalam polimer amorf
(Stuart 2003)
(Gambar 4).

vi

11

BAHAN DAN METODE
Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan adalah alat-alat
gelas,
pompa
vakum,
pemanas,
spektrofotometer FTIR Shimadzu 8400, XRD
tipe Shimadzu XD-610, dan viskometer
Ostwald.
Bahan-bahan yang digunakan adalah asam
laktat, asam glikolat, minyak nabati, gas
nitrogen, timah oktoat (SnOct2),
dan
kloroform.
Metode Penelitian

Gambar 4 Spektrum XRD (a) semikristalin
dan (b) amorf (Stuart 2003).
Viskometri
Viskometri merupakan metode yang
digunakan untuk menentukan ketahanan suatu
cairan
terhadap
aliran
(deformasi).
Pengukuran-pengukuran viskositas larutan
encer memberikan teknik yang paling
sederhana dan paling banyak dipakai untuk
menetapkan bobot molekul secara rutin.
Viskositas diukur dengan cara menetapkan
lamanya aliran sejumlah volume larutan
melalui kapiler yang panjangnya tetap. Waktu
alir dalam detik dicatat sebagai waktu untuk
meniskuslewat antara dua tanda batas pada
viskometer (Steven 2001). Selain itu, teknik
ini dapat digunakan untuk menentukan massa
molekul nisbi polimer dengan cara
membandingkan viskositas larutan polimer
terhadap viskositas pelarut. Metode yang
biasa digunakan untuk pengukuran viskositas
adalah viskometer Ostwald dan viskometer
Ubbelohde. Metode yang digunakan pada
penelitian ini adalah viskometer Ostwald.
Metode ini mengukur viskositas dengan
cara membandingkan waktu alir pelarut dan
larutan polimer pada berbagai kepekatan atau
konsentrasi. Viskometri memiliki keunggulan,
yaitu
analisisnya
cepat
dan
tidak
menggunakan bahan organik yang banyak.
Dalam viskometer untuk mencapai berbagai
konsentrasi, larutan polimer dapat diencerkan
dalam viskometer dengan menambahkan
sejumlah terukur pelarut. Pengukuran
dilakukan dengan viskometer dalam penangas
air bersuhu tetap untuk mencegah naik
turunnya viskositas akibat perubahan suhu
( Steven 2001).

Penelitian dibagi menjadi dua tahap, yaitu
pembuatan PLGA dan pencirian PLGA.
Pencirian yang dilakukan meliputi pencirian
gugus fungsi dengan FTIR, penentuan
viskositas intrinsik dengan metode viskometri,
dan uji kristalinitas dengan XRD.
Pembuatan PLGA (Zhou et al. 2002)
PLGA dibuat dengan cara polikondensasi.
PLGA dibuat dengan beberapa modifikasi
suhu dan komposisi. Pembuatan PLGA
dilakukan dengan beberapa konsentrasi
dengan berbagai komposisi antara asam
laktat:asam glikolat yaitu 75:25, 85:15, 90:10,
yang dilakukan pada suhu 160 atau 180ºC.
Tabung reaksi dibersihkan, dikeringkan, dan
ditimbang bobotnya. Setelah itu, asam laktat
dan asam glikolat dengan berbagai komposisi
dimasukkan ke dalam tabung reaksi tersebut
dan ditimbang. Selanjutnya tabung reaksi di
tambahkan SnOct2, lalu gas nitrogen dialirkan
ke dalam campuran. Erlenmeyer direndam
dalam minyak nabati yang dijaga pada suhu
160°C selama 23 jam. Kemudian hasilnya
didinginkan pada suhu ruang dan di timbang
bobotnya. Susunan modifikasi disajikan pada
Tabel 1.
Tabel 1

Susunan modifikasi pembuatan
PLGA dengan waktu 23 jam

Komposisi (%)
Asam
Asam
laktat
glikolat
75:25
85:15
90:10
75:25
85:15
90:10

Suhu (ºC)
160
160
160
180
180
180

vi

12

O

Pencirian PLGA

O
HO

Analisis Gugus Fungsi FTIR

C
H2

OH

O

O

Sampel ditempatkan dalam pemegang sel,
kemudian dicari spektrum yang sesuai.
Hasilnya didapat berupa difraktogram
hubungan antara bilangan gelombang dengan
transmitans (%). Spektrum FTIR dari PLGA
direkam dengan menggunakan spektrometer
pada suhu ruang.

Asam glikolat
H3C

O

Glikolida

O

O

Pemanasan

O

Katalis

CH3

O

laktida

Pengukuran Viskositas Intrinsik
PLGA sebanyak 0.25% (b/v) hasil sintesis
dilarutkan dalam kloroform dengan variasi
konsentrasi 0.25; 0.20; 0.16; 0.13 % (b/v) dan
diukur viskositasnya dengan viskometer
Ostwald pada suhu 25°C (suhu konstan)
dengan cara menghitung waktu alir pelarut
tanpa sampel dan waktu alir sampel PLGA
dengan berbagai konsentrasi. Setelah itu,
viskositas relatif (Șr) ditentukan dengan cara
membandingkan waktu alir pelarut dengan
waktu alir larutan polimer (t0/t). Viskositas
spesifik dihitung dengan cara Șrelatif - 1.
Viskositas intrinsik [Ș] dicari dengan cara
memplotkan Șreduktif/[PLGA] sebagai sumbu
y dan konsentrasi sebagai sumbu x.

O

C
H

O
glikolida

CH3 O

Uji kristalinitas dengan Difraksi Sinar-X
Sampel dipasang pada tempat sampel dan
dirotasikan agar benar-benar terorientasi
secara acak. Pengukuran ini menggunakan
alat difraksi sinar-X tipe Shimadzu XD-610
dengan sudut putaran (ș) 60° sampai 5° dan
dengan laju putaran 2°/menit. Hasil uji ini
berupa difraktrogram yang berupa hubungan
antara intensitas dan sudut 2ș.

O

+
O

O

- H2O

O

C

O C

m

C
H2

+ H2O .
n

Reaksi di atas merupakan reaksi dapat
balik. Oleh karena itu, air yang dihasilkan
harus dihilangkan dengan menggunakan
pemanasan. Adanya molekul air tersebut
dapat mengganggu proses polimerisasi
sehingga PLGA yang dihasilkan akan
memiliki bobot molekul yang lebih rendah
(Kaitian et al. 1995). Selain itu, air juga
dapat menurunkan laju polimerisasi (Steven
2001). Pada penelitian ini digunakan gas
nitrogen
yang
berfungsi
untuk
menghilangkan gas O2 karena gas tersebut
juga dapat menurunkan laju polimerisasi.
PLGA yang dihasilkan dari pemanasan
asam laktat dan asam glikolat pada suhu
180ºC memiliki warna kuning yang lebih
pekat daripada pemanasan pada suhu 160ºC
(Gambar 5). Proses pemanasan lebih lanjut
dapat mengakibatkan bertambah pekatnya
warna PLGA yang dihasilkan dan akan
menghasilkan warna coklat.

HASIL DAN PEMBAHASAN
PLGA Hasil Sintesis
Pembuatan PLGA yang dilakukan pada
penelitian
ini
menggunakan
metode
polikondensasi. Reaksi yang terjadi pada
pembuatan PLGA adalah:

75:25 160

85:15 160

75:25 180

85:15 180

90:10 160

O
H3C
HO
OH
CH3

Asam laktat

O

O

- H2O
O

O

Laktida

CH3

90:10 180

Gambar 5 PLGA hasil síntesis.
PLGA yang dihasilkan larut dalam
kloroform, diklorometana, dan aseton tetapi

vi

13

khas dari serapan vibrasi C–C. Pita yang
tajam juga terlihat pada bilangan gelombang
1755.1 cm-1 yang memperlihatkan bahwa
sampel yang dianalisis memiliki gugus
karbonil (C=O). Pita lebar lain juga terlihat
pada daerah bilangan gelombang 1188.1 cm-1
yang menunjukkan C–O. Adanya serapan
yang lebar pada bilangan gelombang 3514.1
cm-1 menunjukkan gugus –OH yang dapat
berasal dari gugus karboksil. FTIR pada
PLGA literatur juga didapatkan puncak
serapan pada bilangan gelombang 3510.0 (OH), 2965.0, 2997.0 (CH2, CH3), 1759.0
(C=O), 1360, 1450 (CH3), 750 (CH), dan
1181.1 (C-O) cm-1 (Porjazoska 2004)
(Gambar 2). Spektrum untuk monomer asam
laktat di dapatkan bilangan gelombang pada
3650 (-OH), 1760 (C=O), 1275, 1100 (C-O),
940 (CH) cm-1 (Clark 2000). Sedangkan untuk
monomer asam glikolat terdapat puncak
spektrum pada bilangan gelombang 3655 (OH), 1750 (C=O), 1540, 1430 (CH), 1265,
1050 (C-O) cm-1 (Kiremitci 1998). Spektrum
pada komposisi 75:25 (suhu 160oC dan
180oC) memiliki puncak-puncak yang lebih
lebar. Hal ini kemungkinan disebabkan karena
preparasi sampel yang kurang sempurna
sehingga masih ada air yang terperangkap
dalam sampel.

tidak larut dalam air. Suhu memainkan
peranan terhadap bobot PLGA yang
dihasilkan pada akhir proses. Hal ini dapat
terlihat pada Tabel 2.
Tabel 2 Bobot PLGA yang dihasilkan pada
berbagai perlakuan
Komposisi (%)
Asam Asam
laktat glikolat
75:25
85:15
90:10
75:25
85:15
90:10

Suhu
(ºC)
160
160
160
180
180
180

Bobot
awal
(g)
18.3443
18.2469
18.3583
18.4715
18.4638
18.3981

Bobot
akhir
(g)
8.1159
11.8534
12.9112
11.3675
12.4462
13.2424

Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR
Uji FTIR ini dilakukan pada sampel
dengan komposisi 75:25 pada suhu 160oC
(Gambar 6a) dan komposisi 75:25 pada suhu
180oC(Gambar 6b). Pita yang tajam pada
bilangan gelombang 2947.0 dan 2997.2 cm-1
menunjukkan vibrasi ulur gugus C–H dan
pada bilangan gelombang 1458.1 dan 1384.8
cm-1 dengan puncak yang lebar merupakan ciri

a

vi

14

b
Gambar 6 Spektrum FTIR pada perbandingan komposisi 75:25 pada suhu (a) 160oC dan
(b) 180oC.

Kristalinitas PLGA Hasil Sintesis
300

350

250
intensitas

Bentuk kristalinitas PLGA pada ragam
komposisi dapat diketahui dari difraktogram
XRD. Pola difraksi suatu polimer yang
bersifat kristalin pada difraktogramnya akan
tampak puncak tajam, sedangkan untuk
polimer yang bersifat amorf akan muncul
puncak lebar pada difraktogram yang
dihasilkan. Uji kristalinitas dengan XRD
dilakukan pada sampel dengan komposisi
75:25, 85:15, dan 90:10 pada suhu 160ºC
(Gambar 9a, b, dan c). Ketiga hasil tersebut
menunjukkan bahwa kurva hubungan
intensitas dengan 2ș tidak memiliki puncak
yang tajam. Hal ini menandakan bahwa PLGA
yang dihasilkan cenderung bersifat amorf.
Sifat amorf PLGA yang dihasilkan disebabkan
oleh struktur rantai polimernya yang tidak
teratur pada susunan antara asam laktat
dengan asam glikolat (Petrucci 1993).

200
150
100
50
0
20

30

40

50

60

70

80

90

2 tetha

(b)

(c)
Gambar 6 Kurva uji kristalinitas PLGA pada
komposisi 75:25 (a), 85:15 (b)90:10
(c) pada suhu 160oC dengan XRD

300

Penentuan Viskositas Intrinsik

in tensitas

250
200
150
100
50
0
20

30

40

50
2 tetha

(a)

60

70

80

90

Penentuan viskositas intrinsik dilakukan
dengan metode viskometri. Pengukuran
terhadap viskositas intrinsik [Ș] secara umum
menunjukkan bahwa PLGA yang dihasilkan
pada suhu 180ºC memiliki [Ș] yang lebih
besar daripada PLGA yang dihasilkan pada
suhu 160ºC. Hasil ini menunjukkan bahwa

vi

15

pemanasan terhadap asam laktat dan asam
glikolat pada berbagai komposisi mampu
meningkatkan jumlah monomer yang bereaksi
membentuk polimer.
Secara umum bobot molekul PLGA
terbesar diperoleh dari polikondensasi antara
asam laktat dengan asam glikolat pada
komposisi 75:25 pada suhu 180oC. Hal
tersebut dapat dilihat pada Tabel 4 dimana
hasil yang didapatkan sebesar 0.2077. Secara
teori jika suhu semakin tinggi maka laju
polimerisasi akan semakin besar, sehingga
bobot molekul yang dihasilkan akan semakin
besar (Billmayer 1984). Komposisi juga
berpengaruh terhadap bobot molekul yang
dihasilkan, semakin banyak konsentrasi asam
glikolat dalam larutan, maka bobot molekul
yang dihasilkan akan semakin besar. Hal
tersebut dikarenakan asam glikolat akan lebih
banyak bereaksi dengan asam laktat (Zhou et
al. 2004).
Tabel 4 Hasil pengukuran viskositas intrinsik
pada PLGA
Komposisi (%)
Asam
Asam
laktat
glikolat
75:25
85:15
90:10
75:25
85:15
90:10

Suhu
(oC)
160
160
160
180
180
180

Viskositas
intrinsik
[Ș]
0.1470
0.0188
0.0032
0.2077
0.2791
0.1794

SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Dari hasil pengujian terhadap kristalinitas
dengan XRD dapat disimpulkan bahwa PLGA
yang dihasilkan bersifat amorf. Pada
penentuan viskositas intrinsik sampel yang
dilakukan pada suhu 180oC
mempunyai
viskositas intrinsik yang lebih besar dan
secara teori memiliki bobot molekul yang
besar dibandingkan pada suhu 160oC.
Saran
Pemurnian PLGA sangat diperlukan agar
diperoleh PLGA dengan bobot molekul yang
tinggi, serta perlu dilakukan pengadukan
dengan stirer pada saat pembuatan PLGA agar
pemanasan merata sehingga konversi larutan
asam laktat dan asam glikolat menjadi PLGA
menjadi lebih baik. Perlu dilakukan pencirian

lebih lanjut dengan differential scanning
calorimetry (DSC).

DAFTAR PUSTAKA
Arches. 2006. What is PLGA?.
http://www.arches.uga.edu/%7Edbagal/r
eferences.htm [26 Maret 2006].
Billmayer FW. 1984. Textbook of Polymer
science.
New
York:
Resslear
Polytechnique Institute Troy
Badami AS. 2004. Bioresorbable electrospun
tissue scaffolds of poly(ethylene
glycol-b-lactide) copolymers for bone
tissue engineering. [thesis]. Virginia.
Virginia Polytechnic Institute and State
University.
Clark J. 2000. Interpreting an infrared
spectrum.//www.chemguide.co.uk.html
[26 Maret 2006].
Cutright et al. 1974. Degradation rates of
polymers
and
copolymer
of
poly(lactic) acid and poly(glycolic)
acid. Oral Pathol 37: 142.
Gunatillake PA, Adhikari R. 2003.
Biodegradable synthetic polymers for
tissue enginerring. European Cells and
Materials 5:1-16.
Kaitian X et al. 1996. Poly (D,L-lactic acid)
homopolimers:
synthesis
and
characterization. Turkey Journal of
Chemistry 20:43-53.
Kiremitci, Deniz G. 1998. Synthesis,
characterization and in vitro degradation
of poly(DL-Lactide)/ poly(DL-Lactideco Glycolide) films. Turkey Journal of
Chemistry 23:153 - 161.
Middleton
et
al.
1998.
Synthetic
Biodegradable Polymers as Medical
Devices.
Medical
Plastics
and
Biomaterials Magazine.
Petrucci RH. 1993. Kimia Dasar. Jilid ke-4.
Ahmadi S, penerjemah; Jakarta:
Erlangga. Terjemahan dari: General
Chemistry: Principles and Modern
Application.
Porjazoska A et al. 2004. Synthesis and
characterization of biocompatible

vi

16

Multicomponent Polymer Systems As
Supports for Cell Cultures. CCAACAA
77:545-551.
Robani MN. 2004. Biodegradasi struktur dan
morfologi
mikrosfer
polilaktat.
[skripsi]. Bogor: Departemen Kimia,
FMIPA, Institut Pertanian Bogor.
Steven MP. 2001. Kimia Polimer. Sopyan I,
penerjemah:
Jakarta:
Erlangga.
Terjemahan dari Polymer Chemistry:
An Introduction.
Stuart BH. 2003. Polymer Analysis. Sydney.
John Wilwey & Sons.
Sudjadi. 1983. Penentuan Struktur Senyawa
Organik. Bandung: Ghalia Indonesia.
Wikipedia. 2006. Polymer of PLGA.
http://www.wikipedia.org/wiki/Lactic
acid.htm. [30 Desember 2006].
Wu L & Ding J. 2004. In vitro degradation of
three dimentional porous poly(lactideco-glycolide) scaffold for tissue
enginereing. Biomaterials 25: 58215830.
Xudong C. 1997. Delivery of Neuroactive
Molecules
from
Biodegradable
Microspheres.
[tesis].
Toronto:
Universitas Toronto.
Zhou S, Deng X, Li X, Jia W, Liu L.
2004. Synthesis and characterization
of biodegradabel low molecular
weight aliphatic polyesters and Their
use in protein-delivery systems.
Journal of Applied Polymer Science
91:1848-185.
Zong S et al. 2005. Electrospun Fine-Textured
Scaffolds for Heart Tissue Constructs.
Biomaterials. 26:5330-5338.

vi

17

LAMPIRAN

vi

18

Lampiran 1 Diagram alir Pembuatan PLGA dengan metode polikondensasi pada suhu 160°C
Asam Laktat + Asam Glikolat
Dipanaskan T = 120°C
t = 2 jam

Dipanaskan T = 160°C
+ Katalis
t = 23 jam

PLGA

Pencirian PLGA
ƒ Penentuan viskositas intrinsik
dg Viskometer Ostwald
ƒ XRD
ƒ FTIR

Lampiran 2 Diagram alir pembuatan PLGA dengan metode polikondensasi pada suhu 180°C

Asam Laktat + Asam Glikolat
Dipanaskan T = 120°C
t = 2 jam
Dipanaskan T = 180°C
+ Katalis
t = 23 jam

PLGA

Pencirian PLGA
ƒ Penentuan viskositas intrinsik
dg Viskometer Ostwald
ƒ XRD
ƒ FTIR

vi

19

Lampiran 3 Data hasil pengukuran viskositas intrinsik pada berbagai sampel
Hasil pengukuran viskositas PLGA dengan variasi komposisi 75:25 pada suhu 160oC
[PLGA] (%)

t (detik)

Șrelatif

Șspesifik

0.0000
0.2592
0.2074
0.1659
0.1327

31.23
32.70
32.38
32.12
31.91

1.0469
1.0368
1.0284
1.0216

0.0469
0.0368
0.0284
0.0216

ηreduktif (dL/g)
0.1809
0.1775
0.1715
0.1631

Contoh perhitungan:

Șrelatif

=
=

Șspesifik

Șreduktif

=
=
=
=
=

tsampel
tpelarut
32.70 det ik
32.23 det ik
1.0469

Șrelatif - 1
1.0469 - 1
0.0469

ηspesifik

[PLGA]
0.0469
=
0.2592 g / dL

=

0.1808 dL/g

0.2
0.18
η reduktif (dL/g)

0.16
y = 0.1369x + 0.147

0.14

R2 = 0.9205

0.12
0.1
0.08
0.06
0.04
0.02
0
0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

[PLGA] (%)

Grafik hubungan [PLGA] terhadap Vikositas reduktif
Penentuan bobot molekul
Persamaan garis : y = 0.1369x + 0.147
Viskositas intrinsik ([Ș]) = 0.147

vi

20

Hasil pengukuran viskositas PLGA dengan variasi komposisi 85:15 pada suhu 160oC
[PLGA] (%)
0.0000
0.2565
0.2052
0.1642
0.1313

Șrelatif
1.0317
1.0233
1.0153
1.0091

t (detik)
31.23
32.22
31.96
31.71
31.52

Șspesifik
0.0317
0.0233
0.0153
0.0091

Șreduktif (dL/g)
0.1236
0.1136
0.0932
0.0692

Contoh perhitungan:

Șrelatif

=
=

Șspesifik

Șreduktif

=
=
=
=
=

tsampel
tpelarut
32.22 det ik
31.23 det ik
1.0317

Șrelatif - 1
1.0317 - 1
0.0317

ηspesifik

[PLGA]
0.0317
=
0.2565 g / dL
=

0.1236 dL/g

0.14

ηreduktif (dL/g)

0.12

y = 0.4285x + 0.0188
R2 = 0.9283

0.1
0.08
0.06
0.04
0.02
0
0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

[PLGA] (%)

Grafik hubungan [PLGA] terhadap Vikositas reduktif
Penentuan bobot molekul
Persamaan garis : y = 0.4285x + 0.0188
Viskositas intrinsik ([Ș]) = 0.0188

vi

21

Hasil pengukuran viskositas PLGA dengan variasi komposisi 90:10 pada suhu 160oC
[PLGA] (%)
0.0000
0.2528
0.2022
0.1618
0.1294

t (detik)
31.23
31.87
31.68
31.52
31.40

Șrelatif
-

Șspesifik
-

Șreduktif (dL/g)
-

1.0206
1.0145
1.0092
1.0054

0.0206
0.0145
0.0092
0.0054

0.0813
0.0716
0.0570
0.0416

Contoh perhitungan:

Șrelatif

tsampel
tpelarut
31.87 det ik
31.23 det ik

=
=

Șspesifik

Șreduktif

=
=
=
=

1.0206
Șrelatif - 1
1.0206 - 1
0.0206

ηspesifik

=

[PLGA]
0.0206
=
0.2528 g / dL
=

0.0813 dL/g

ηreduktif (dL/g)

0.09
0.08

y = 0.3197x + 0.0032

0.07

R 2 = 0.9619

0.06
0.05
0.04
0.03
0.02
0.01
0
0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

[PLGA] (%)

Grafik hubungan [PLGA] terhadap Viskositas reduktif
Penentuan bobot molekul
Persamaan garis : y = 0.3197x + 0.0032
Viskositas intrinsik ([Ș]) = 0.0032

vi

22

Hasil pengukuran viskositas PLGA dengan variasi komposisi 75:25 pada suhu 180oC
[PLGA] (%)
0.0000
0.2583
0.2066
0.1653
0.1323

Șrelatif
1.0582
1.0459
1.0364
1.0285

t (detik)
31.23
33.05
32.66
32.39
32.12

Șspesifik
0.0582
0.0459
0.0364
0.0285

Șreduktif (dL/g)
0.2243
0.2219
0.2201
0.2154

Contoh perhitungan:

Șrelatif

tsampel
tpelarut
33.05 det ik
31.23 det ik

=
=

Șspesifik

Șreduktif

=
=
=
=

1.0582

Șrelatif - 1
1.0582 - 1
0.0582

ηspesifik

=

[PLGA]
0.0582
=
0.2583g / dL
=

0.2243 dL/g

0.25

ηreduktif (dL/g)

0.2
y = 0.0664x + 0.2077
R2 = 0.9174

0.15
0.1
0.05
0
0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

[PLGA] (%)

Grafik hubungan [PLGA] terhadap Viskositas reduktif
Penentuan bobot molekul
Persamaan garis : y = 0.0664x + 0.2077
Viskositas intrinsik ([Ș]) = 0.2077

vi

23

Hasil pengukuran viskositas PLGA dengan variasi komposisi 85:15 pada suhu 180oC
[PLGA] (%)
0.0000
0.2530
0.2024
0.1619
0.1295

t (detik)
31.23
33.61
33.12
32.73
32.39

Șrelatif
1.0761
1.0605
1.0480
1.0374

Șspesifik
0.0761
0.0605
0.0480
0.0374

Șreduktif (dL/g)
0.3010
0.2988
0.2965
0.2886

Contoh perhitungan:

Șrelatif

tsampel
tpelarut
33.61det ik
31.23 det ik

=
=

Șspesifik

Șreduktif

=
=
=
=

1.0761

Șrelatif - 1
1.0761 - 1
0.0761

ηspesifik

=

[PLGA]
0.0761
= 0.2530 g / dL
=

0.3010 dL/g

0.35

ηreduktif (dL/g)

0.3
0.25
y = 0.0918x + 0.2791
0.2

R 2 = 0.8206

0.15
0.1
0.05
0
0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

[PLGA] (%)

Grafik hubungan [PLGA] terhadap Viskositas reduktif
Penentuan bobot molekul
Persamaan garis : y = 0.0918x + 0.2791
Viskositas intrinsik ([Ș]) = 0.2791

vi

24

Hasil pengukuran viskositas PLGA dengan variasi komposisi 90:10 pada suhu 180oC
[PLGA] (%)
0.0000
0.2580
0.2064
0.1651
0.1321

t (detik)
31.23
32.93
32.53
32.26
32.04

Șrelatif

Șspesifik

Șreduktif (dL/g)

1.0544
1.0416
1.0329
1.0258

0.0544
0.0416
0.0329
0.0258

0.2110
0.2014
0.1995
0.1954

Contoh perhitungan:

Șrelatif

=
=
=
=
=
=

Șspesifik

Șreduktif

=

tsampel
tpelarut
32.93 det ik
31.23 det ik
1.0544
Șrelatif - 1
1.0544 - 1
0.0544

ηspesifik

[PLGA]
0.0544
=
0.2580 g / dL
=

0.2110 dL/g

0.25

ηreduktif (dL/g)

0.2
0.15

y = 0.1178x + 0.1794
R2 = 0.9418

0.1
0.05
0
0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

[PLGA] (%)

Grafik hubungan [PLGA] terhadap Viskositas reduktif
Penentuan bobot molekul
Persamaan garis : y = 0.1178x + 0.1794
Viskositas intrinsik ([Ș]) = 0.1794

vi

25

Lampiran 4 Spektrum FTIR PLGA dengan komposisi (a dan b) 85:15 dan 90:10 pada suhu 160oC
dan (c) 90:10 pada suhu 180oC

(a)

(b)

(c)

vi

26

Lampiran 5 Kurva uji kristalinitas dengan komposisi 90:10 pada suhu 180oC menggunakan XRD

300

in te n s ita s

250
200
150
100
50
0
20

30

40

50

60

70

80

90

2 tetha

vi

PEMBUATAN DAN PENCIRIAN
KOPOLIMER POLI(ASAM LAKTAT)-POLI(ASAM
GLIKOLAT) MENGGUNAKAN KATALIS TIMAH OKTOAT

FAJAR KURNIAWAN

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2007

ABSTRAK
FAJAR. Pembuatan dan Pencirian Kopolimer Poli(asam laktat)-Poli(asam glikolat)
dengan Menggunakan Katalis Timah Oktoat. Dibimbing oleh TETTY KEMALA dan.
AHMAD SJAHRIZA

Polimer biodegradabel dan biokompatibel sintetik terus dikembangkan
untuk mendapatkan sifat yang sesuai dengan kebutuhan. Polimer tersebut di
antaranya adalah kopolimer poli(asam laktat)-poli(asam glikolat) (PLGA). PLGA
merupakan polimer yang dapat diuraikan secara hayati. Kopolimer PLGA dapat
disintesis melalui pembukaan cincin D,L laktida dan glikolida yang
dikarakterisasi menggunakan Fourier transformed infrared (FTIR), X-ray
Difraktion (XRD), dan viskositas intrinsik melalui viskometri. Hasil penelitian
menunjukkan bahwa suhu pemanasan memiliki pengaruh terhadap PLGA yang
dihasilkan. Viskositas intrinsik tertinggi pada PLGA didapatkan pada pemanasan
dengan suhu 180 oC selama 23 jam dengan menggunakan katalis timah oktoat.
Pola spektrum FTIR menunjukkan adanya gugus –OH ulur pada bilangan
gelombang 3514.1 cm-1, vibrasi ulur C–H pada 2947.0 cm-1 dan 2997.2 cm-1,
gugus karbonil (C=O) pada 1755.1 cm-1 dan (C-O) pada bilangan gelombang
1188.1 cm-1. Analisis kristalinitas menunjukkan bahwa PLGA bersifat amorf.

ABSTRACT
FAJAR. Synthesis and Characterization of Poly(lactic-co-glycolic acid) with Stannous
Octoate Catalyst. Supervised by TETTY KEMALA and AHMAD SJAHRIZA.

Synthetic biodegradable and biocompatible polymers is developing to
obtain the desired properties. These polymers are poly(lactic-co-glycolic acid)
(PLGA). PLGA is a polymer that can be degraded biologically. PLGA were
prepared by bulk ring opening polimerization of D,L-lactide and glycolide, PLGA
were characterized by X-ray Difraktion (XRD), Fourier transformed infrared
(FTIR) and intrinsic viscosity were measured by viscometry. The result showed
that the temperature have different effect to PLGA production. The highest
intrinsic viscosity of PLGA was obtained by heating at 180°C for 23 hour with
SnOct2 catalyst. FTIR spectrum showed the existence of (–OH ) stretching
vibration at 3514.1 cm-1 wavenumber, methyl group (C–H) stretching vibration at
2947.0 cm-1 and at 2997.2 cm-1, carbonyl group (C=O) at 1755.1 cm-1, and (C-O)
at 1188.1 cm-1. Crystalinity analysis showed that PLGA was amorphous.

PEMBUATAN DAN PENCIRIAN
KOPOLIMER POLI(ASAM LAKTAT)-POLI(ASAM
GLIKOLAT) MENGGUNAKAN KATALIS TIMAH OKTOAT

FAJAR KURNIAWAN

Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains pada
Departemen Kimia

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2007

Judul
Nama
NIM

: Pembuatan dan Pencirian Kopolimer Poli(asam laktat)-Poli(asam glikolat)
Menggunakan Katalis Timah Oktoat
Fajar Kurniawan
G44202052

Menyetujui:
Pembimbing I,

Pembimbing II,

Tetty Kemala, MSi
NIP 132 232 787

Drs. Achmad Sjahriza
NIP 131 842 413

Mengetahui:
Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Institut Pertanian Bogor

Prof. Dr. Ir. Yonny Koesmaryono, MS
NIP 131473999

Tanggal lulus:

PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas ridho, rahmat, nikmat,
dan karunia-Nya sehingga karya ilmiah ini berhasil diselesaikan. Judul yang dipilih dalam
penelitian ini ialah Pembuatan dan Pencirian Kopolimer Poli(asam laktat)-Poli(asam
glikolat) Menggunakan Katalis Timah Oktoat. Penelitian ini didanai oleh Hibah
Kompetisi A2 Departemen Kimia IPB.
Terima kasih penulis ucapkan kepada Ibu Tetty Kemala M.Si dan Drs Achmad
Sjahriza selaku pembimbing atas bimbingan, dorongan semangat, dan ilmu yang
diberikan kepada peneliti selama penelitian dan penyusunan karya ilmiah ini. Terima
kasih tak terhingga juga disampaikan kepada kedua orang tua (H. Suratal dan Hj.
Khadijah), istri tercinta Arina Miardini, Anakku yang hebat Althaaf Arullah Kurniawan,
Kak Dian, Kak Nurjaman, dan Dek Aji serta seluruh keluarga yang memberikan dorongan
semangat, bantuan materi, kesabaran, dan kasih sayang kepada penulis.
Terima kasih juga tak lupa penulis ucapkan kepada Bapak Ismail, Pak Nano, Ibu
Ai, Pak Sawal, dan Ibu Nur atas segala fasilitas dan kemudahan yang telah diberikan.
Teman-teman Tim Polimer (Yudi, Ana, Lukmana, Reko, Fifi, dan Yogi) dan temanteman di Wisma Panti Jomblo, Dadang, Tri, Wahid, Dani, Topan, Jaka, dan teman-teman
kimia 39 terima kasih atas persahabatan dan kenangan indah, semoga Allah senantiasa
membalas kebaikan semuanya.
Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.

Bogor, April 2007

Faja.Kurniawan

vi

RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Jakarta pada tanggal 22 September 1983 dari ayah H. Suratal,
dan ibu Hj. Khadijah. Penulis merupakan putra ke dua dari tiga bersaudara.
Tahun 2002 penulis lulus dari SMU Negeri 5 Jakarta dan pada tahun yang sama
lulus seleksi masuk IPB melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB. Penulis memilih
Program Studi Kimia, Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam.
Tahun 2004 penulis melaksanakan kegiatan praktik lapangan di PT Kalbe Farma
dengan judul Validasi Penetapan Kadar Amoksisilin Anhidrat Dalam Sirup Kering
Kalmoksilin 250 mg Secara Spektrofotometri UV-VIS. Pada tahun 2006 penulis
melaksanakan penelitian yang didanai Hibah Kompetisi A2 Departemen Kimia mengenai
Pembuatan dan Pencirian Kopolimer Poliasamlaktat-Poliasamglikolat Menggunakan
Katalis SnOct2.

vi

DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR GAMBAR ................................................................................................

vi

DAFTAR TABEL ....................................................................................................

vi

DAFTAR LAMPIRAN .............................................................................................

vi

PENDAHULUAN ....................................................................................................

1

TINJAUAN PUSTAKA
Kopolimer Poliasamlaktat-Poliasamglikolat (PLGA) .....................................
Spektroskopi Infra Merah (FTIR) ....................................................................
Difraksi Sinar-X (XRD) ...................................................................................
Viskometri ........................................................................................................

1
2
2
3

BAHAN DAN METODE
Alat dan Bahan .................................................................................................
Metode Penelitian ............................................................................................

3
3

HASIL DAN PEMBAHASAN
PLGA Hasil Sintesis .........................................................................................
Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR................................................................
Kristalinitas PLGA Hasil Sintesis ....................................................................
Penentuan Viskositas Intrinsik .........................................................................

4
5
6
6

SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan ..........................................................................................................
Saran ................................................................................................................

7
7

DAFTAR PUSTAKA ................................................................................................

7

LAMPIRAN ...............................................................................................................

8

vi

DAFTAR GAMBAR
Halaman
1

Struktur kimia SnOct2...........................................................................................

1

2

Struktur kimia PDLGA dan PLLGA....................................................................

2

3

Spektrum FTIR PLGA ........................................................................................

2

4

Spektrum XRD semikristalin dan amorf ..............................................................

3

5

PLGA hasil sintesis ..............................................................................................

4

6

Spektrum FTIR PLGA 75:25 pada suhu (a) 160oC dan (b) 180oC.......................

6

7

Kurva uji kristalinitas PLGA dengan XRD..........................................................

6

DAFTAR TABEL
Halaman
1

Susunan modifikasi pembuatan PLGA ...............................................................

3

2

Bobot PLGA yang dihasilkan pada berbagai perlakuan.......................................

5

3

Hasil pengukuran viskositas intrinsik pada PLGA ......................................................

7

DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1

Diagram alir Pembuatan PLGA pada suhu 160°C dan180°C ..............................

9

2

Data hasil pengukuran viskositas intrinsik pada berbagai sampel........................

10

3

Spektrum FTIR PLGA pada berbagai komposisi dan suhu .................................

16

4

o

Kurva uji kristanilitas dengan komposisi 90:10 pada suhu 180 C .......................

17

vi

9

PENDAHULUAN
Polimer biodegradabel merupakan polimer
yang dapat terdegradasi secara biologis.
Proses biodegradasi dapat terjadi baik secara
hidrolitik atau enzimatik untuk menghasilkan
produk samping yang biokompatibel dan tidak
bersifat racun. Produk samping tersebut dapat
dihilangkan dengan jalur metabolik normal
(Meddleton et al. 1998). Penggunaan polimer
biodegradabel sintetik sekarang ini telah
dikembangkan dan diaplikasikan dalam
kebutuhan klinis, seperti benang operasi untuk
pembedahan, bahan pengukung obat, media
transplantasi jaringan atau peralatan ortopedik
(Wikipedia 2006). Hal tersebut dikarenakan
polimer dapat terurai dengan baik di dalam
tubuh menjadi bahan-bahan yang tidak
berbahaya. Polimer tersebut di antaranya
adalah, poli(kaprolakton), poli(asam glikolat),
poli(asam laktat), dan kopolimer poli(asam
laktat-asam glikolat) yang menawarkan
beberapa keuntungan dibandingkan polimer
lain dalam pengembangan rekayasa jaringan.
Kuncinya
adalah
kemampuan
untuk
menyesuaikan sifat mekanika dan kinetika
degradasi yang dimiliki untuk digunakan
dalam beberapa aplikasi (Gunatillake &
Adhikari 2003).
Biomaterial dibuat dari polimer
biodegradabel yang berasal dari monomer
asam laktat dan asam glikolat (Cutright et al.
1974). Poli(asam glikolat) (PGA), poli(asam
laktat) (PLA), dan kopolimernya adalah
golongan poliester alifatik linear yang sering
digunakan dalam rekayasa jaringan. Degradasi
terjadi melalui hidrolisis ikatan esternya.
Polimer ini termasuk di antara sedikit polimer
sintetik yang disetujui oleh Badan Pangan dan
Obat-obatan (FDA) Amerika Serikat untuk
aplikasi klinis tertentu pada manusia (Wu &
Ding 2004).
Penelitian terhadap pembuatan kopolimer
poli(asam laktat)-poli(asam glikolat) (PLGA)
dan untuk keperluan medis telah banyak
dilakukan.
Penelitian-penelitian
tersebut
menggunakan PLGA komersial dan PLGA
hasil pembuatan (Xudong 1997; Zhou et al.
2004; Zong et al. 2005). Pembuatan PLGA
pada penelitian sebelumnya menggunakan
monomer D,L-laktida dan glikolida dengan
beberapa variasi komposisi dan tidak
dilakukannya variasi suhu, padahal suhu juga
berpengaruh terhadap bobot molekul yang
dihasilkan (Zhou et al. 2004).
Penelitian terhadap pembuatan PLGA
dilakukan karena faktor mahalnya harga

PLGA komersial, juga manfaatnya bermacammacam seperti untuk pengukung obat, teknik
jaringan. Untuk itu dilakukan pembuatan
kopolimer untuk mengetahui bobot molekul
maksimun
yang
dihasilkan,
sehingga
penggunaannya lebih efisien. Metode yang
digunakan pada penelitian ini adalah metode
Zhou et al (2004). dengan beberapa
perubahan, yaitu komposisi dan suhu.
Penelitian ini bertujuan melihat pengaruh
komposisi dan suhu polimerisasi terhadap
pembuatan PLGA dengan menggunakan
katalis timah oktoat sehingga tidak terjadi
pemborosan komposisi dan suhu.

TINJAUAN PUSTAKA
PLGA
Polimer biodegradabel seperti kopolimer
poli(asam laktat)-poli(asam glikolat) (PLGA)
biasanya dibuat melalui kopolimerisasi
pembukaan cincin D,L-laktida dan glikolida
menggunakan timah oktoat (SnOct2) sebagai
katalis pada suhu tinggi (130-220oC), karena
SnOct2 adalah katalis komersial yang sangat
efisien dan zat aditif makanan yang diizinkan
di sejumlah negara. PLGA dibuat dengan
perbandingan monomer D,L-asam laktat dan
asam glikolat yang bervariasi dengan
penambahan
timah
oktoat
melalui
polikondensasi langsung (Zhou et al. 2004).
Kopolimer yang mengandung asam laktat 2570% dengan asam glikolat bentuknya amorf
karena gangguan dari sifat beraturan rantai
polimer oleh monomer lain. Katalis yang
digunakan pada penelitian ini adalah SnOct2.
Rumus molekul SnOct2 disajikan pada
Gambar 1.
O

O

Sn
O

O

Gambar 1 Struktur kimia SnOct2 (Badami
2004).
PDLLGA dan PLLGA merupakan
polimer yang berbentuk amorf. PDLLGA
mempunyai transisi kaca sekitar 40-41ºC,
sedangkan PLLGA mempunyai transisi kaca
sebesar 47ºC. Degradasi pada PDLLGA akan
lebih lama di bandingkan dengan PLLGA
(Porjazoska
2004).
Struktur
PLGA
ditunjukkan pada Gambar 2.

vi

10

O

O
C
H2

C

O

C

m

C

O

H

H3C

n

PDLGA
O

O
C
H2

C

O

C

m

H

C
CH3

O

n

PLLGA
Gambar 2 Struktur kimia PDLGA dan
PLLGA
Spektroskopi Inframerah Transformasi
Fourier (FTIR)
Spektrokopi Inframerah Transformasi
Fourier (FTIR) merupakan suatu teknik
pengukuran spektrum berdasarkan pada
respons
bahan
terhadap
radiasi
elektromagnetik. FTIR digunakan terutama
untuk analisis kualitatif dan kuantitatif suatu
senyawa organik dan dapat pula digunakan
untuk penentuan struktur molekul suatu
senyawa anorganik (Steven 2001).
Spektrofotometer inframerah biasanya
merupakan spektrofotometer berkas ganda
dan terdiri dari 5 bagian utama yaitu, sumber
radiasi, daerah cuplikan, kisi difraksi, dan
detektor (Sudjadi 1983). Prinsip kerja
instrumen ini adalah mengukur energi
inframerah yang diserap oleh ikatan kimia
pada frekuensi atau panjang gelombang
tertentu. Energi radiasi tersebut bervariasi
dalam jarak tertentu dan responnya diplot
dalam suatu fungsi radiasi energi. Walaupun
energi radiasi tersebut bervariasi, dengan
transformasi fourier, sampel yang diradiasi
bisa dinyatakan dalam satu pulsa tunggal.
Struktur dasar suatu senyawa dapat ditentukan
berdasarkan letak absorpsi inframerahnya.
FTIR dapat digunakan untuk mengetahui