Adsorpsi Timbal dengan Hibrida Merkapto-Silika dari Abu Jerami Padi
ADSORPSI TIMBAL DENGAN HIBRIDA
MERKAPTO-SILIKA DARI ABU JERAMI PADI
GITA HERDIANA PUTRA
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2013
PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Adsorpsi Timbal
dengan Hibrida Merkapto-Silika dari Abu Jerami Padi adalah benar karya saya
dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun
kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip
dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah
disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir
skripsi ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut
Pertanian Bogor.
Bogor, Desember 2013
Gita Herdiana Putra
NIM G44080115
ABSTRAK
GITA HERDIANA PUTRA. Adsorpsi Timbal dengan Hibrida Merkapto-silika
dari Abu Jerami Padi. Dibimbing oleh CHARLENA dan SRI SUGIARTI.
Silika gel merupakan salah satu adsorben yang banyak di gunakan untuk
menjerap logam berat. Bahan dasar pembuatan silika gel adalah silikat (SiO2).
Abu jerami padi mengandung Si sebesar 94.5%, sehingga memungkinkan untuk
disintesis menjadi silika gel. Kelemahan silika gel sebagai adsorben adalah
rendahnya efektivitas adsorpsi silika terhadap logam sehingga perlu ditambahkan
gugus aktif untuk meningkatkan efektivitasnya. Silika gel hibrida merkapto-silika
dibuat dengan menambahkan HCl 3M pada campuran senyawa 3-(trimetoksilil)1-propanatiol (TMSP) dan larutan Na2SiO3 yang dihasilkan dari peleburan abu
jerami padi dengan NaOH hingga pH 7. Hasilnya dicirikan dengan
spektrofotometer inframerah tranformasi fourier (FTIR), difraksir sinar-X, energi
dispersif sinar-X (EDX), dan mikroskop elektron payaran. Hasil analisis FTIR
menunjukkan terdapat gugus –CH2 pada silika gel TMSP tetapi gugus aktif –SH
yang diharapkan muncul tidak teramati. Akan tetapi, pada analisis EDX terdapat
komposisi senyawa sulfur pada komposisi silika gel TMSP. Modifikasi silika gel
dengan TMSP dapat meningkatkan kapasitas adsorpsi Pb(II). Adsorpsi silika gel
komersial, silika gel sintesis, dan silika gel TMSP mengikuti isoterm Langmuir.
Kata kunci: abu jerami padi, adsorpsi logam Pb, hibrida merkapto-silika
ABSTRACT
GITA HERDIANA PUTRA. Lead Adsorption Using Mercapto-silica Hybrid
Made of Rice Straw Ash. Supervised by CHARLENA and SRI SUGIARTI
Silica gel is an adsorbent mostly used to adsorb heavy metals. Raw
material for preparing silica gel is silicate (SiO2). Rice straw ash contains 94.5%
Si, so that it is potential to be synthesized to silica gel. The weakness of silica gel
as adsorbent is its low effectiveness toward metals adsorption, therefore active
groups are needed to enhance its effectiveness. Silica gel mercapto-silica hybrid
was made by adding HCl 3M to the mixture of 3-(trimethoxylil)-1-propanethiol
(TMSP) and Na2SiO3 solution obtained from rice straw ash fused using NaOH
until pH 7. The results were characterized using fourier transform infrared
spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction, energy dispersive x-ray (EDX), and
scanning electron microscope. FTIR analysis showed that there were functional
group of –CH2 on the silica gel TMSP but the expected –SH group was not
detected. However, EDX result showed there was a composition of sulfur
compound on silica gel TMSP. The modified silica gel with TMSP enhanced the
capacity of Pb(II) adsorption. Commercial silica gel, the synthesized silica gel,
and silica gel TMSP were all following Langmuir isotherm.
Key words: mercapto-silica hybrid, Pb adsorption, rice straw ash
ADSORPSI TIMBAL DENGAN HIBRIDA
MERKAPTO-SILIKA DARI ABU JERAMI PADI
GITA HERDIANA PUTRA
Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains
pada
Departemen Kimia
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2013
Judul Skripsi : Adsorpsi Timbal dengan Hibrida Merkapto-Silika dari Abu
Jerami Padi
Nama
: Gita Herdiana Putra
NIM
: G44080115
Disetujui oleh
Dr Charlena, MSi
Pembimbing I
Sri Sugiarti, PhD
Pembimbing II
Diketahui oleh
Prof Dr Purwantiningsih Sugita, MS
Ketua Departemen
Tanggal Lulus:
PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan ke hadirat Allah SWT atas segala
limpahan rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan karya
ilmiah yang berjudul “Adsorpsi Timbal Dengan Hibrida Merkapto-Silika Dari
Abu Jerami Padi”. Karya ilmiah ini disusun berdasarkan penelitian yang
dilaksanakan pada bulan Januari 2013 hingga Mei 2013 di Laboratorium Kimia
Anorganik, Departemen Kimia, Institut Pertanian Bogor.
Penulis mengucapkan terima kasih atas semua bimbingan, dukungan, dan
kerjasama yang telah diberikan oleh Ibu Dr Charlena, MSi selaku pembimbing I
dan Ibu Sri Sugiarti, PhD selaku pembimbing II. Di samping itu, penghargaan
penulis sampaikan kepada Pak Sawal, Pak Sunarsa, dan Pak Mulyadi yang telah
membantu penulis dalam memfasilitasi penelitian di Laboratorium Kimia
Anorganik. Ungkapan terima kasih juga penulis sampaikan kepada ayah, ibu, serta
seluruh keluarga, atas segala doa dan kasih sayangnya.
Semoga skripsi ini dapat bermanfaat. Terima kasih.
Bogor, Desember 2013
Gita Herdiana Putra
DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL
vii
DAFTAR GAMBAR
vii
DAFTAR LAMPIRAN
vii
PENDAHULUAN
1
METODE
Alat dan Bahan
Ruang Lingkup Penelitian
Prosedur Penelitian
2
2
2
2
HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil Sintesis Natrium Silikat
Hasil Sintesis Silika Gel
Silika Gel Merkapto-Silika
Pencirian Silika Gel Komersial, Silika Gel Sintetis, dan Silika Gel TMSP
Hasil Adsorpsi Logam Pb(II)
Isoterm Adsorpsi
4
4
4
5
5
7
8
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Saran
9
9
9
DAFTAR PUSTAKA
10
RIWAYAT HIDUP
22
DAFTAR TABEL
1
2
3
Interpretasi spektrum FTIR
Nilai linearitas isoterm adsorpsi Pb(II) oleh sampel
Konstanta Xm dan k dari persamaan regresi Langmuir
6
9
9
DAFTAR GAMBAR
1
2
3
4
5
6
7
Struktur dasar silika gel
Reaksi pembentukkan silika gel TMSP
Spektrum FTIR silika gel komersil, silika gel sintesis, dan silika gel TMSP
Difraktogram silika gel komersil, silika gel sintesis, dan silika gel TMSP
Morfologi bentuk dan ukuran partikel silika gel komersil, silika gel
sintesis, dan silika gel TMSP
Morfologi permukaan silika gel komersil, silika gel sintesis, dan silika gel
TMSP
Hubungan konsentrasi awal Pb(II) dengan Kapasitas adsorpsi
4
5
5
6
7
7
8
DAFTAR LAMPIRAN
1
2
3
4
5
Diagram alir penelitian
Data EDX Natrium silikat
Data EDX Silika gel sintesis
Data EDX Silika gel TMSP
Difraktogram sinar-X dan kristalinitas dari silika gel komersial,
silika gel sintesis, dan silika gel TMSP
6 Tabel absorban larutan standar Pb(II)
7 Data penentuan kapasitas adsorpsi sampel terhadap Pb(II)
8 Penentuan pola isoterm adsorpsi samper silika gel komersil terhadap
larutan Pb(II)
9 Penentuan pola isoterm adsorpsi samper silika gel sintesis terhadap
larutan Pb(II)
10 Penentuan pola isoterm adsorpsi sampel silika gel TMSP terhadap
larutan Pb(II)
11
12
13
14
15
16
17
19
20
21
PENDAHULUAN
Logam Pb merupakan salah satu logam berat yang dapat terakumulasi pada
organ dalam manusia dan hewan, bersifat toksik, serta mengakibatkan berbagai
penyakit serius. Timbal terakumulasi di lingkungan dan tidak dapat terurai secara
biologis. Jika terhirup atau tertelan oleh manusia, timbal di dalam tubuh akan
beredar mengikuti aliran darah, diserap kembali oleh ginjal dan otak, dan
disimpan di dalam tulang dan gigi (Sudarmadji et al 2005). Baku mutu
berdasarkan Peraturan Pemerintah Republik Indonesia No. 82/2001, untuk
kandungan logam Pb pada kategori air kelas 1 (air baku air minum, rekreasi air,
perikanan air tawar, peternakan, dan pertanaman) adalah 0.03 ppm, sedangkan
baku mutu berdasarkan Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup No.
51/2004 adalah 0.005 ppm untuk kandungan maksimum logam Pb terlarut dalam
perairan laut. Berbagai upaya telah dilakukan dalam penanggulangan masalah
logam berat seperti metode fotoreduksi, penukaran ion (resin), pengendapan,
elektrolisis, dan adsorpsi (Agustiningtyas 2012).
Salah satu metode yang mudah dan ramah lingkungan untuk menanggulangi
masalah logam berat adalah metode adsorpsi. Metode ini banyak digunakan
karena lebih aman, tidak memberikan efek samping yang membahayakan
kesehatan, serta tidak memerlukan peralatan yang rumit, murah, dan mudah
pengerjaannya. Salah satu adsorben yang banyak digunakan adalah silika gel,
yang berbahan dasar silika (SiO2). Silika banyak ditemukan pada tanaman seperti
dalam sekam padi, jerami padi, jagung, dan tebu. Menurut Husin (2003), abu
jerami padi mengandung 94.5% SiO2. Kadar silikat yang tinggi pada jerami padi
mendorong penggunaan limbah ini sebagai bahan dasar pembuatan silika gel pada
penelitian ini.
Kelemahan silika gel sebagai adsorben adalah rendahnya efektivitas
adsorpsi silika terhadap ion logam. Kelemahan tersebut disebabkan oleh
rendahnya kemampuan atom oksigen pada silanol dan siloksan sebagai donor
pasangan elektron. Hal ini menyebabkan lemahnya ikatan dengan ion logam pada
permukaan silika. Oleh karena itu, diperlukan penambahan gugus aktif tertentu
pada permukaan silika gel. Modifikasi permukaan silika gel dapat dilakukan
dengan penambahan gugus fungsi organik yang mampu mengompleks logamlogam berat baik secara langsung maupun menggunakan perantara suatu senyawa
organosilan.
Nuryono et al. (2009) telah berhasil menyintesis silika gel (SG) dari abu
sekam padi dan menghasilkan hibrida amino-silika (SG-HAS) dengan
mengimobilisasi 3-aminopropiltrimetoksisilan ke dalam silika hasil sintesis
melalui metode sol-gel. SG-HAS menghasilkan nilai kapasitas adsorpsi yang lebih
tinggi dibandingkan SG pada pengujian adsorpsi Zn(II) dan Cd(II). Penelitian ini
akan mengadsorpsi ion logam Pb(II) menggunakan silika gel dari abu jerami padi
yang selanjutnya diimobilisasi menggunakan larutan 3-(trimetoksilil)-1propanatiol (TMSP). Larutan TMSP digunakan karena bahan ini mudah didapat.
Silika gel disintesis menggunakan metode sol-gel. Silika gel yang diperoleh
dicirikan dengan spektrofotometer inframerah tranformasi fourier (FTIR),
difraktometer sinar-X (XRD), energi dispersif sinar-X (EDX), dan mikroskop
elektron payaran (SEM). SG-AJP dan SG-TMSP yang diperoleh diaplikasikan
untuk mengadsorpsi ion logam Pb (II).
Tujuan Penelitian
Penelitian ini bertujuan menyintesis silika gel (SG) dari abu jerami padi,
memodifikasinya menggunakan senyawa 3-(trimetoksilil)-1-propanatiol (SGTMSP), serta menganalisis kapasitas adsorpsi dan isoterm adsorpsi dari SG dan
SG-TMSP dalam menjerap Pb(II).
METODE
Alat dan Bahan
Analisis dalam penelitian ini dijalankan menggunakan EDX Bruker, SEM
Bruker, spektrofotometer FTIR, spektrometer serapan atom (AAS) Shimadzu AA7000, dan XRD Shimadzu 7000. Bahan-bahan yang digunakan adalah jerami padi,
HCl , akuades, NaOH, larutan TMSP (Sigma Aldrich), silika gel 60, dan larutan
stok Pb 1000 mg/L.
Ruang Lingkup Penelitian
Penelitian ini meliputi 4 tahapan percobaan, yaitu (1) penyiapan abu jerami
padi sebagai bahan dasar pembuatan SG, (2) pembuatan natrium silikat, (3)
sintesis SG dan SG-TMSP serta pencirian menggunakan FTIR, XRD, SEM, dan
EDX, dan (4) uji kapasitas adsorpsi terhadap larutan logam Pb(II) (Lampiran 1).
Prosedur Penelitian
Pembuatan Abu Jerami Padi (Astuti et al. 2012)
Jerami padi dibersihkan dari tanah, batuan kecil, dan kotoran lainnya,
kemudian dicuci dengan air. Setelah itu, jerami dikeringkan pada 100 oC
menggunakan oven, lalu dibakar dengan nyala api hingga diperoleh arang jerami
yang berwarna hitam dan tidak ada lagi asap. Arang diabukan pada suhu 700 oC
selama 4 jam dalam tanur, kemudian disaring dengan penyaring 200 mesh.
Pembuatan Larutan Natrium Silikat (Mujiyanti et al. 2010)
Sebanyak 10 g sampel abu jerami dicuci menggunakan HCl 3 M dan
dinetralkan dengan akuades. Hasil pencucian dikeringkan dalam oven, lalu
ditambahkan dengan 82.5 mL NaOH 4 M, dan dididihkan sambil diaduk. Setelah
hampir kering, larutan dituang ke dalam cawan porselen dan dilebur pada suhu
500 oC selama 30 menit. Natrium silikat padat yang didapat kemudian dicirikan
menggunakan EDX. Sebanyak 100 mL akuades kemudian ditambahkan, dan
dibiarkan semalam. Filtrat disaring dengan kertas saring Whatman 42, dan larutan
3
natrium silikat (Na2SiO3) yang siap digunakan sebagai bahan pembuatan silika
gel.
Pembuatan Silika Gel (SG) (Mujiyanti et al. 2010)
Sebanyak 20 mL larutan natrium silikat dimasukkan ke dalam gelas plastik,
lalu ditambahkan HCl 3 M tetes demi tetes sambil diaduk dengan pengaduk
magnet hingga terbentuk gel dan diteruskan hingga pH netral. Gel yang terbentuk
didiamkan semalam, dicuci dengan akuades hingga netral, dan dikeringkan dalam
oven pada suhu 70 oC. Gel yang telah kering digerus dan diayak dengan ayakan
200 mesh, lalu dicirikan menggunakan XRD, SEM, EDX, dan spektrofotometer
FTIR.
Pembuatan Hibrida Merkapto-Silika (SG –TMSP) (Mujiyanti et al. 2010)
Sebanyak 20 mL larutan natrium silikat dimasukkan ke dalam gelas plastik
dan ditambahkan senyawa TMSP sebanyak 8 mL. Selanjutnya ditambahkan HCl
3 M tetes demi tetes sambil diaduk dengan pengaduk magnet hingga terbentuk gel
dan diteruskan hingga pH netral. Gel yang terbentuk didiamkan semalam, dicuci
dengan akuades hingga netral dan dikeringkan dalam oven pada suhu 70 oC. Gel
yang telah kering digerus dan diayak dengan ayakan 200 mesh, lalu dicirikan
menggunakan XRD, SEM, EDX, dan spektrofotometer FTIR.
Adsorpsi Pb(II) dengan SG dan SG-TMSP
Sebanyak 10 mL larutan ion logam Pb(II) dengan variasi konsentrasi 50,
100, 200, 300, dan 400 mg/L diinteraksikan dengan 0.1 g adsorben (SG dan SGTMSP) selama 1 jam kemudian disaring. Konsentrasi ion logam Pb yang tersisa
dalam larutan ditentukan dengan AAS. Kapasitas adsorpsi dihitung dengan
persamaan berikut:
V (Co-Ca)
Q=
m
Keterangan:
Q = Kapasitas adsorpsi (mg/g)
V = Volume larutan (L)
Co = Konsentrasi Pb awal (ppm)
Ca = Konsentrasi Pb akhir (ppm)
m = Massa adsorben (g)
HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil Sintesis Natrium Silikat
Pencucian menggunakan HCl bertujuan menurunkan kadar pengotor berupa
oksida-oksida logam seperti Fe2O, MgO, Na2O, K2O, dan CaO dalam abu jerami
padi (Mujiyanti et al. 2010). Selanjutnya, dilakukan pelarutan dan peleburan
dengan tujuan mengoptimumkan proses pengubahan abu jerami padi menjadi
natrium silikat (Na2SiO3). Na2SiO3 yang diperoleh berwujud padatan berwarna
putih kehijauan. Reaksi yang terjadi pada saat peleburan abu jerami padi
diperlihatkan sebagai berikut.
SiO2 + 2 NaOH → Na2SiO3 + H2O
Komposisi unsur dalam Na2SiO3 yang terbentuk berdasarkan hasil analisis
EDX, terdiri atas 51.86% oksigen, 36.02% natrium, dan 11.41% silikon
(Lampiran 2). Secara teoretis, komposisi unsur dalam Na2SiO3 terdiri atas 39.35%
oksigen, 37.70% natrium, dan 22.95% silikon. Perbedaan hasil tersebut dapat
diakibatkan oleh masih adanya pengotor dalam abu jerami padi yang digunakan
untuk pembuatan Na2SiO3. Diduga pengotor ini bukan berasal dari bahan organik
karena pembakaran pada suhu 700 oC menghilangkan seluruh material organik
sehingga Na2SiO3 yang terbentuk tidak mengandung bahan organik lagi.
Hasil Sintesis Silika Gel
Reaksi yang terjadi antara HCl dan Na2SiO3 pada sintesis silika gel menurut
Sriyanti et al. (2005) diperlihatkan sebagai berikut.
Na2SiO3 + 2HCl + H2O → 2NaCl + Si(OH)4
Gel yang terbentuk didiamkan semalam untuk menyempurnakan proses
pembentukan silika gel. Setelah itu, gel dicuci dengan akuades hingga pH netral
untuk menghilangkan sisa NaOH serta menghilangkan garam dan material
pengotor selain silika gel. Pengeringan bertujuan menghilangkan kandungan air
yang terbentuk dari hasil reaksi (1). Unsur yang terkandung dalam silika gel hasil
sintesis berdasarkan hasil analisis EDX ialah, oksigen sebesar 75.94% dan silikon
sebesar 24.06% (Lampiran 3). Hasil tersebut menunjukan bahwa silika gel yang
terbentuk sudah baik dengan hanya terdeteksinya unsur dasar dari silika gel yaitu
oksigen dan silikon. Struktur dasar silika gel diperlihatkan pada Gambar 1.
Gambar 1 Struktur dasar silika gel (Filho dan Carmo 2006)
5
Silika Gel Merkapto-Silika
. Penambahan senyawa TMSP bertujuan menambahkan gugus aktif –SH
(merkapto) pada struktur silika gel (Gambar 2). Adanya gugus –SH menyebabkan
silika gel memiliki tapak aktif yang lebih besar dan diharapkan memiliki
kemampuan adsorpsi yang lebih baik dari silika gel komersial dan silika gel hasil
sintesis. Hasil analisis EDX menunjukkan kandungan unsur dalam silika gel
TMSP meliputi 19.67% karbon (C), 54.83% oksigen, 14.19% silikon, dan 11.31%
sulfur (S) (Lampiran 4). Hasil tersebut menunjukan bahwa silika gel TMSP yang
terbentuk sudah baik karena mengandung unsur-unsur pembentuk silika gel
TMSP.
Si(OH)4 + (CH3O)3Si(CH2)3SH
→
+ 3CH3OH
Gambar 2 Reaksi pembentukan silika gel TMSP (Park et al. 2012)
Pencirian Silika Gel Komersial, Silika Gel Sintetis, dan Silika Gel TMSP
Analisis dengan FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi yang
terdapat pada silika gel komersial, silika gel sintetis, dan silika gel TMSP.
Gambar 3 menunjukkan bahwa spektrum FTIR silika gel komersial dan hasil
sintesis tidak jauh berbeda. Data serapan spektrum FTIR ditunjukkan pada Tabel
1. Spektrum FTIR silika gel TMSP juga mempunyai kemiripan pola, tetapi
dengan penurunan intensitas beberapa pita (Brito et al. 2002). Vibrasi gugus aktif
–SH dari silika gel TMSP yang seharusnya muncul pada panjang gelombang 2450
- 2600 cm-1 tidak teramati. Menurut Park et al. (2012), gugus -SH menghasilkan
pita serapan yang lemah, lebih lemah dari pada gugus –OH. Terbentuknya hibrida
merkapto-silika ditandai dengan penurunan intensitas pita pada daerah 3445.1cm-1
akibat reaksi pembentukan silika gel TMSP (Gambar 2).
Gambar 3 Spektrum FTIR silika gel komersial (
dan silika gel TMSP ( )
), silika gel sintetis (
),
6
Tabel 1 Interpretasi spektrum FTIR
Interpretasi spektra FTIR
Interpretasi
Bilangan gelombang (cm-1)
(Park
et al. 2012)
SG-komersial SG-sintetis SG-TMSP
475.25
475.25
475.25
vibrasi tekuk dari Si-O-Si
805.28
805.28
805.28
vibrasi ulur Si-O dari Si-O-Si
970.3
970.3
924.09
vibrasi ulur Si-O dari Si-OH
1108.9
1108.9
1135.3
vibrasi ulur asimetri Si-O dari Si-O-Si
1656.8
1656.8
1656.8
vibrasi tekuk –OH dari molekul air
-
-
2930.7
vibrasi ulur dari CH2
3445.1
3445.5
3445.5
vibrasi –OH dari Si-OH
Analisis dengan XRD dilakukan untuk mengetahui fase yang terbentuk.
Identifikasi dilakukan dengan membandingkan sudut 2θ dari silika gel sintetis dan
silika gel TMSP dengan silika gel komersial. Gambar 4 menunjukkan kemiripan
silika gel sintetis dengan silika gel komersial, yaitu puncak yang melebar pada 2θ
sekitar 22o, sedangkan pada silika gel TMSP terjadi pergeseran yang disebabkan
oleh perubahan struktur. Daerah 2θ = 21 – 22o merupakan ciri khas dari struktur
amorf (Hindryawati dan Alimuddin 2010).
Gambar 4 Difraktogram silika gel komersial ( ), silika gel sintetis (
silika gel TMSP ( )
), dan
Analisis menggunakan SEM dilakukan untuk membandingkan morfologi
silika gel sintetis dan silika gel TMSP dengan silika gel komersial. Silika gel
komersil berbentuk seperti butiran dengan ukuran partikel yang relatif seragam
(Gambar 5a). Silika gel hasil sintesis memiliki bentuk yang sama seperti silika gel
komersial, tetapi ukuran partikelnya tidak seragam (Gambar 5b). Silika gel TMSP
berukuran lebih kecil dibandingkan dengan silika gel komersial dan silika gel
hasil sintetis (Gambar 5c).
7
(a)
Gambar 5
(b)
(c)
Morfologi bentuk dan ukuran partikel silika gel komersial (a), silika
gel sintetis (b), silika gel TMSP (c)
Foto SEM juga menunjukkan bahwa silika gel komersial memiliki
permukaan yang halus pada seluruh bagian permukaan (Gambar 6a). Silika gel
hasil sintesis memiliki permukaan yang kasar pada sebagian permukaannya. Hal
tersebut diakibatkan oleh pengotor berupa oksida logam terutama logam natrium
yang tidak hilang pada proses pencucian silika gel (Gambar 6b). Silika gel TMSP
memiliki permukaan kasar pada seluruh bagian permukaannya (Gambar 6c). Hal
tersebut kemungkinan disebabkan oleh masuknya gugus –SH yang membentuk
agregat dengan struktur dasar silika gel.
(a)
(b)
(c)
Gambar 6 Morfologi permukaan silika gel komersial (a), silika gel sintesis (b),
silika gel TMSP (c)
Hasil Adsorpsi Logam Pb(II)
Hasil uji adsorpsi menunjukkan bahwa silika gel sintetis memiliki kapasitas
adsorpsi lebih kecil dibandingkan dengan silika gel komersil (Lampiran 7). Hasil
tersebut sesuai dengan hasil analisis SEM bahwa pada permukaan silika gel
8
sintetis masih terdapat pengotor yang dapat mengganggu proses adsorpsi (Gambar
7). Besarnya kapasitas adsorpsi pada silika gel komersial dan silika gel sintetis
tidak berbeda jauh pada setiap penambahan konsentrasi dengan kapasitas adsorpsi
silika gel sintetis lebih kecil. Silika gel TSMP memiliki pola kapasitas adsorpsi
yang terus meningkat ketika konsentrasi Pb(II) semakin besar. Berdasarkan hasil
yang diperoleh, silika gel TMSP memiliki kapasitas adsorpsi yang lebih baik
dibandingkan dengan silika gel komersial dan silika gel sintetis. Hal tersebut
disebabkan oleh gugus aktif –SH (merkapto) yang terdapat pada silika gel TMSP.
Gugus –SH bersifat basa lunak, sedangkan logam Pb(II) bersifat asam lunak
sehingga berikatan sangat kuat. Silika gel komersial dan silika gel sintetis
menjerap logam timbal melalui pertukaran ion O yang merupakan tapak aktif pada
permukaan silika gel. Dalam hal ini, atom O sebagai donor pasangan elektron
mempunyai ukuran atom yang lebih kecil dan bersifat basa keras, sedangkan
logam Pb(II) memiliki ukuran atom yang lebih besar dan bersifat asam lunak
sehingga adsorpsinya tidak begitu baik (Mujiyanti et al. 2010).
Gambar 7 Hubungan konsentrasi awal Pb(II) dengan kapasitas adsorpsi silika gel
komersial (
) , silika gel sintesis (
), dan silika gel TMSP (
)
Isoterm Adsorpsi
Jenis isoterm adsorpsi dapat digunakan untuk mempelajari mekanisme
adsorpsi. Adsorpsi cair-padat pada umumnya mengacu pada jenis isoterm
Langmuir dan Freundlich (Atkins 1999). Isoterm adsorpsi adalah hubungan yang
menunjukkan distribusi adsorben diantara fase teradsorpsi pada permukaan
adsorben dan fase ruah saat kesetimbangan pada suhu tertentu. Penelitian ini
termasuk jenis adsorpsi fase cair-padat, maka diuji dengan persamaan isoterm
Langmuir dan Freundlich.
Berdasarkan persentase linearitas (Tabel 2), adsorpsi logam Pb(II) oleh
silika gel komersial (Lampiran 8), silika gel sintetis (Lampiran 9), maupun silika
gel TMSP (Lampiran 10) mengikuti jenis isoterm Langmuir. Hal tersebut
menunjukkan bahwa ketiga adsorben membentuk ikatan kovalen atau ionik yang
bersifat homogen sehingga proses adsorpsi terjadi melalui mekanisme yang sama
dan membentuk lapisan tunggal (monolayer) saat adsorpsi maksimum.
Tabel 2 Nilai linearitas isoterm adsorpsi Pb(II) oleh sampel
Sampel
Isoterm
% Linearitas
Langmuir
99.12
SG-Komersial
Freundlich
18.67
Langmuir
93.43
SG-Sintetis
Freundlich
12.38
Langmuir
93.93
SG-TMSP
Freundlich
83.72
Dari persamaan isoterm Langmuir, dapat diperoleh nilai Xm dan k untuk
setiap sampel yang berturut-turut menggambarkan jumlah adsorbat yang
teradsorpsi dan kekuatan ikatan adsorbat pada permukaan adsorben. Nilai tetapan
k merupakan konstanta yang bertambah dengan kenaikan ukuran molekular. Silika
gel TMSP memiliki nilai Xm yang paling besar dibandingkan dengan silika gel
komersial dan silika gel sintetis (Tabel 3). Hasil tersebut berbanding lurus dengan
kapasitas adsorpsinya yang tinggi.
Tabel 3 Konstanta Xm dan k dari persamaan regresi Langmuir
Sampel
SG-Komersial
SG-Sintetis
SG-TMSP
Xm (mg/g)
4.6082
2.2109
10.6044
k (L/g)
0.022
0.043
0.089
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Silika gel berhasil disintesis dari jerami padi. Modifikasi silika gel dengan
TMSP menambah kapasitas adsorpsi terhadap Pb(II) sehingga dapat dijadikan
adsorben Pb(II) yang lebih baik dari silika gel. Adsorpsi silika gel komersial,
silika gel sintetis, dan silika gel TMSP mengikuti isoterm Langmuir.
Saran
Perlu pengujian untuk mengetahui kondisi maksimum silika gel TMSP.
Penambahan variasi konsentrasi Pb(II) perlu dilakukan untuk mengetahui
kapasitas adsorpsi maksimum dari silika gel TMSP. Pengujian desorpsi terhadap
metilen blue untuk mengetahui luas permukaan Silika gel TMSP.
DAFTAR PUSTAKA
Astuti MD, Nurmasari R, Mujiyanti DR. 2012. Imobilisasi 1,8dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel. Sains dan
Terapan Kimia 6(1):25-34.
Atkins PW. 1999. Kimia Fisik. Irma IK, penerjemah. Jakarta (ID): Erlangga.
Terjemahan dari: Physical Chemistry.
Agustiningtyas Z. 2012. Optimasi adsorpsi ion Pb(II) menggunakan zeolit alam
termodifikasi ditizon [skripsi]. Bogor (ID): Program Sarjana Institut
Pertanian Bogor.
Brito R, VA Rodrıguez, Figueroa J, Cabrera CR. 2002. Adsorption of 3
mercaptopropyltrimethoxysilane and 3-aminopropyltrimethoxysilane at
platinum electrodes. Journal of Electroanalytical Chemistry. 520:47–52.
Filho N, Carmo D. 2006. Adsorption at silica, alumina, and related surfaces.
Encyclopedia of Surface and Colloid Science.1:1-20. doi: 10.1081/E-ESCS120021202.
Hindryawati N, Alimuddin. 2010. Sintesis dan karakterisasi silika gel dari abu
sekam padi dengan menggunakan natrium hidroksida (NaOH). Jurnal Kimia
Mulawarman 7(2):1693-5616.
Husin AA. 2003. Pemanfaatan Limbah untuk Bahan Bangunan .
Jakarta(ID): Puslitbang Pemukiman.
Mujiyanti DR, Nuryono, Kunarti ES. 2010. Sintesis dan karakterisasi silika gel
dari abu sekam padi yang diimobilisasi dengan 3-(trimetoksisilil)-1propantiol. Sains dan Terapan Kimia. 4(2):150-167.
Nuryono, L Dewi, MR Kurniasari, Narsito. 2009. Adsorpsi Zn (II) dan Cd (II)
pada hibrid amino-silika dari abu sekam padi. Indo. Journal. Chemistry 9
(2):90-100.
Park J, Kim H, Jaikoo P. 2012. Characteristics of thiol-functionalized mesoporous
silica and its application to silver and cadmium ion removal. International
Journal of Environmental Science and Development. 3(2):81-85.
Sriyanti, Azmiyawati C, Taslimah. 2005. Adsorpsi kadmium (II) pada bahan
hibrida tiol-silika dari abu sekam padi. JSKA 8(2):1-12.
Sudarmaji, Mukono J, Corie IP. 2005. Toksikologi logam berat B3 dan
dampaknya terhadap kesehatan. Jurnal Kesehatan Lingkungan. 2(2):129142.
11
Lampiran 1 Diagram alir penelitian
Jerami padi
-
Dibersihkan
Diabukan dalam tanur
700˚C
(700oC,selam
selam4 4jam
jam)
Abu Jerami
EDX
Dicuci menggunakan HCl 3 M
Didestruksi dengan NaOH 4 M
Dididihkan
Dilebur (500oC, selama 30 menit)
Padatan Na2SiO3
- Ditambahkan akuades
- Didiamkan semalam
Larutan Na2SiO3
- Ditambahkan 3(trimetoksisilil) -1
propanatiol (TMSP)
- Ditambahkan HCl 3 M
tetes demi tetes hingga
netral
-
- Ditambahkan
HCl 3 M tetes
demi tetes
hingga netral
Silika gel
sintetis
Silika gel
TMSP
- Dicirikan
Kapasitas
adsorpsi
Pola isoterm
adsorpsi
FTIR
EDX
XRD
SEM
12
Lampiran 2 Spektrum EDX Natrium silikat (Na2SiO3)
13
Lampiran 3 Spektrum EDX Silika gel sintesis
14
Lampiran 4 Spektrum EDX Silika gel TMSP
15
Lampiran 5 Difraktogram dan kristalinitas dari silika gel komersial, silika gel
sintesis, dan silika gel TMSP.
(a)
(b)
(c)
Keterangan :
(a) Silika gel komersial
(b) Silika gel sintesis
(c) Silika gel TMSP
16
Lampiran 6 Tabel absorbansi larutan standar Pb(II)
Larutan
Blanko
Standar 1
Standar 2
Standar 3
Standar 4
Standar 5
Standar 6
Standar 7
Konsentrasi
0
0.3
0.6
1
2
5
7
10
Absorbansi
0.0015
0.0111
0.0251
0.0428
0.0859
0.2244
0.2994
0.4397
Absorban Terkoreksi
0
0.0096
0.0236
0.0413
0.0844
0.2229
0.2979
0.4382
0.5
0.45
0.4
Absorbans
0.35
0.3
0.25
0.2
0.15
0.1
y = 0.043x - 0.001
R² = 0.9995
0.05
0
-0.05 0
2
4
6
8
Konsentrasi Pb (II) (ppm)
Kurva deret standar Pb(II)
10
12
Lampiran 7 Data penentuan kapasitas adsorpsi sampel terhadap Pb(II)
Silika gel
Komersial
Sintetis
TMSP
Bobot
Konsentrasi
Adsorben
awal (ppm)
(gram)
50
100
200
300
400
50
100
200
300
400
50
100
200
300
400
0.1003
0.1008
0.1004
0.1001
0.1007
0.1006
0.1006
0.1004
0.1001
0.1005
0.1002
0.1007
0.1003
0.1000
0.1005
Konsentrasi
Awal
Absorbans
Terukur
(ppm)
30.3652
0.0168
65.6164
0.0642
129.1095
0.0855
195.7762
0.1444
279.1095
0.2130
30.3652
0.0277
65.6164
0.0741
129.1095
0.0917
195.7762
0.1533
279.1095
0.2207
30.3652
0.0100
65.6164
0.0596
129.1095
0.0773
195.7762
0.1230
279.1095
0.1870
FP
10
20
50
50
50
10
20
50
50
50
10
20
50
50
50
Konsentrasi
Akhir (ppm)
4.3378
30.3196
100.1141
167.3515
245.6621
6.8264
34.8401
107.1917
177.5114
254.4520
2.7853
28.2191
90.7534
142.9223
215.9817
Konsentrasi
Terjerap
(ppm)
26.0273
35.2968
28.9953
28.4246
33.4473
23.5387
30.7762
21.9177
18.2647
24.6574
27.5798
37.3972
38.3560
52.8538
63.1277
%
Adsorpsi
(%E)
85.71
53.79
22.45
14.51
11.98
77.51
46.90
16.97
9.32
8.83
90.82
56.99
29.70
26.99
22.61
Kapasitas
Adsorpsi
(Q)
2.5949
3.5020
2.8879
2.8396
3.3214
2.3398
3.0592
2.1830
1.8246
2.4534
2.7524
3.7137
3.8241
5.2853
6.2813
18
Penentuan kapasitas adsorpsi sampel terhadap Pb(II) (Lanjutan)
Contoh perhitungan :
Silika gel komersil (SG-Komersil)
Absorbansi contoh
: 0.0168
Bobot adsorben
: 0.1003 g
Persamaan garis
:
y = 0.0438x - 0.0022
0.0168 = 0.0438x - 0.0022
x = 0.43378
= x × ��
= 0.4337 ×
= 4.3378 ppm
Konsentrasi akhir
= Konsentrasi awal terukur – Konsentrasi akhir
= 30.3652 - 4.3378
= 26.0273
Konsentrasi terjerap
P
% Adsorpsi =
=
.
.
Kapasitas adsorpsi (Q) =
P
×
II
×
II w
V
=
= 2.5949
%
% = 85.71%
.
.
B
w −
− .
×
⁄
19
Lampiran 8 Penentuan pola isoterm adsorpsi sampel silika gel komersial terhadap
larutan Pb(II)
Cawalterukur
Cakhir
Cteradsorpsi
m
Isoterm Langmuir
Isoterm Freundlich
(mg/L)
(mg/L)
(mg/L)
(g)
X* (g)
(10-4)
x/m
(mg/g)
c/(X/m)
(g/L)
log C
30.3652
65.6164
129.1095
195.7762
279.1095
4.3378
30.3196
100.1141
167.3515
245.6621
26.0274
35.2968
28.9954
28.4247
33.4474
0.1003
0.1008
0.1004
0.1001
0.1007
2.6027
3.5296
2.8995
2.8424
3.3447
2.5949
3.5016
2.8879
2.8395
3.3214
1.6717
8.6588
34.6667
58.9370
73.9634
0.6373
1.4817
2.0005
2.2236
2.3903
log x/m
0.4141
0.5443
0.4606
0.4532
0.5213
c/(x/m) (g/L)
Isoterm Langmuir
90.00
80.00
70.00
60.00
50.00
40.00
30.00
20.00
10.00
0.00
y = 0.217x - 9.9822
R² = 0.9912
0
100
200
300
400
500
Konsentrasi awal Pb (II) (ppm)
Isoterm Freundlich
0.60
Log x/m
0.50
0.40
y = 0.0324x + 0.4222
R² = 0.1867
0.30
0.20
0.10
0.00
0.00
0.50
1.00
1.50
2.00
2.50
3.00
Log C
Persamaan garis Isoterm Langmuir yang dihasilkan: y = 0.217x-9.9822
�
+
�. diperoleh nilai
dengan R2= 0.9912. Maka dari persamaan : � =
Xm = 4.6082 dan k = 0.0217
�
���
��
20
Lampiran 9 Penentuan pola isoterm adsorpsi samper silika gel sintetis terhadap
larutan Pb(II)
Isoterm
Freundlich
Cawalterukur
Cakhir
Cteradsorpsi
m
(mg/L)
(mg/L)
(mg/L)
(g)
X* (g)
(10-4)
x/m
(mg/g)
23.5388
30.7763
21.9178
18.2648
24.6575
0.1006
0.1006
0.1004
0.1001
0.1005
2.3538
3.0776
2.1917
1.8264
2.4657
2.3397
2.9176
3.0592 11.3886
2.1829 49.1052
1.8245 97.2932
2.4534 103.7140
30.3652
6.8264
65.6164 34.8401
129.1095 107.1917
195.7762 177.5114
279.1095 254.452
Isoterm Langmuir
c/(x/m)
(g/L)
log c
log
x/m
0.8342
1.5421
2.0302
2.2492
2.4056
0.3692
0.4856
0.3390
0.2611
0.3898
Isoterm Langmuir
120.00
y = 0.320x - 14.34
R² = 0.9343
c/(X/m) (g/L)
100.00
80.00
60.00
40.00
20.00
0.00
0
100
200
300
400
500
C (mg/L)
Isoterm Freundlich
0.60
log x/m
0.50
0.40
0.30
y = -0.045x + 0.450
R² = 0.1238
0.20
0.10
0.00
0.00
0.50
1.00
1.50
2.00
2.50
3.00
log c
Persamaan garis Isoterm Langmuir yang dihasilkan: y = 0.4523x-10.44
�
dengan R2= 0.9343. Maka dari persamaan : � =
+ �� �. diperoleh nilai
���
Xm = 2.2109 dan k = 0.0433.
�
21
Lampiran 10 Penentuan pola isoterm adsorpsi sampel silika gel TMSP terhadap
larutan Pb(II)
Isoterm
Freundlich
Cawalterukur
Cakhir
Cteradsorpsi
m
(mg/L)
(mg/L)
(mg/L)
(g)
X* (g)
(10-4)
x/m
(mg/g)
27.5799
0.1002
2.7579
2.7523
1.0120
0.4449
0.4397
37.3973
0.1007
3.7393
3.7133
7.5995
1.4505
0.5698
38.3561
0.1003
2.8356
3.8356
23.6608
1.9579
0.5838
52.8539
0.1000
5.2853
5.2853
27.0415
2.1551
0.7231
63.1278
0.1005
6.3127
6.2812
34.3854
2.3344
0.7980
400
500
30.3652
2.7853
65.6164 28.2191
129.1095 90.7534
195.7762 142.9223
279.1095 215.9817
Isoterm Langmuir
c/(X/m)
(g/L)
log c
Isoterm Langmuir
c/(x/m) (g/L)
40.00
y = 0.0943x - 1.0629
R² = 0.9393
30.00
20.00
10.00
0.00
0
100
200
300
C (mg/L)
Isoterm Freundlich
1.00
log x/m
0.80
y = 0.1688x + 0.3411
R² = 0.8372
0.60
0.40
0.20
0.00
0.00
0.50
1.00
1.50
2.00
2.50
Log C
Persamaan garis Isoterm Langmuir yang dihasilkan: y= 0.0943x - 1.0629
�
dengan R2= 0.9012. Maka dari persamaan : � = ��� + �� �. diperoleh nilai
Xm = 10.6044 dan k = 0.0887
�
log x/m
22
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Jakarta pada tanggal 6 maret 1990 dari pasangan
Rosidin dan Lilis. Penulis merupakan anak kedua dari tiga bersaudara. Penulis
lulus dari SMP Negeri 4 Bandung pada tahun 2005, kemudian melanjutkan
pendidikan di SMA Tamansiswa Bandung dan lulus tahun 2008. Setelah itu,
penulis lulus seleksi masuk Jurusan Kimia di Institut Pertanian Bogor melalui
jalur Seleksi Nasional Masuk Perguruan Tinggi (SNMPTN). Penulis melakukan
Praktik Lapangan di PT Rajawali Hiyoto Bandung.
MERKAPTO-SILIKA DARI ABU JERAMI PADI
GITA HERDIANA PUTRA
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2013
PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Adsorpsi Timbal
dengan Hibrida Merkapto-Silika dari Abu Jerami Padi adalah benar karya saya
dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun
kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip
dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah
disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir
skripsi ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut
Pertanian Bogor.
Bogor, Desember 2013
Gita Herdiana Putra
NIM G44080115
ABSTRAK
GITA HERDIANA PUTRA. Adsorpsi Timbal dengan Hibrida Merkapto-silika
dari Abu Jerami Padi. Dibimbing oleh CHARLENA dan SRI SUGIARTI.
Silika gel merupakan salah satu adsorben yang banyak di gunakan untuk
menjerap logam berat. Bahan dasar pembuatan silika gel adalah silikat (SiO2).
Abu jerami padi mengandung Si sebesar 94.5%, sehingga memungkinkan untuk
disintesis menjadi silika gel. Kelemahan silika gel sebagai adsorben adalah
rendahnya efektivitas adsorpsi silika terhadap logam sehingga perlu ditambahkan
gugus aktif untuk meningkatkan efektivitasnya. Silika gel hibrida merkapto-silika
dibuat dengan menambahkan HCl 3M pada campuran senyawa 3-(trimetoksilil)1-propanatiol (TMSP) dan larutan Na2SiO3 yang dihasilkan dari peleburan abu
jerami padi dengan NaOH hingga pH 7. Hasilnya dicirikan dengan
spektrofotometer inframerah tranformasi fourier (FTIR), difraksir sinar-X, energi
dispersif sinar-X (EDX), dan mikroskop elektron payaran. Hasil analisis FTIR
menunjukkan terdapat gugus –CH2 pada silika gel TMSP tetapi gugus aktif –SH
yang diharapkan muncul tidak teramati. Akan tetapi, pada analisis EDX terdapat
komposisi senyawa sulfur pada komposisi silika gel TMSP. Modifikasi silika gel
dengan TMSP dapat meningkatkan kapasitas adsorpsi Pb(II). Adsorpsi silika gel
komersial, silika gel sintesis, dan silika gel TMSP mengikuti isoterm Langmuir.
Kata kunci: abu jerami padi, adsorpsi logam Pb, hibrida merkapto-silika
ABSTRACT
GITA HERDIANA PUTRA. Lead Adsorption Using Mercapto-silica Hybrid
Made of Rice Straw Ash. Supervised by CHARLENA and SRI SUGIARTI
Silica gel is an adsorbent mostly used to adsorb heavy metals. Raw
material for preparing silica gel is silicate (SiO2). Rice straw ash contains 94.5%
Si, so that it is potential to be synthesized to silica gel. The weakness of silica gel
as adsorbent is its low effectiveness toward metals adsorption, therefore active
groups are needed to enhance its effectiveness. Silica gel mercapto-silica hybrid
was made by adding HCl 3M to the mixture of 3-(trimethoxylil)-1-propanethiol
(TMSP) and Na2SiO3 solution obtained from rice straw ash fused using NaOH
until pH 7. The results were characterized using fourier transform infrared
spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction, energy dispersive x-ray (EDX), and
scanning electron microscope. FTIR analysis showed that there were functional
group of –CH2 on the silica gel TMSP but the expected –SH group was not
detected. However, EDX result showed there was a composition of sulfur
compound on silica gel TMSP. The modified silica gel with TMSP enhanced the
capacity of Pb(II) adsorption. Commercial silica gel, the synthesized silica gel,
and silica gel TMSP were all following Langmuir isotherm.
Key words: mercapto-silica hybrid, Pb adsorption, rice straw ash
ADSORPSI TIMBAL DENGAN HIBRIDA
MERKAPTO-SILIKA DARI ABU JERAMI PADI
GITA HERDIANA PUTRA
Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains
pada
Departemen Kimia
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2013
Judul Skripsi : Adsorpsi Timbal dengan Hibrida Merkapto-Silika dari Abu
Jerami Padi
Nama
: Gita Herdiana Putra
NIM
: G44080115
Disetujui oleh
Dr Charlena, MSi
Pembimbing I
Sri Sugiarti, PhD
Pembimbing II
Diketahui oleh
Prof Dr Purwantiningsih Sugita, MS
Ketua Departemen
Tanggal Lulus:
PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan ke hadirat Allah SWT atas segala
limpahan rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan karya
ilmiah yang berjudul “Adsorpsi Timbal Dengan Hibrida Merkapto-Silika Dari
Abu Jerami Padi”. Karya ilmiah ini disusun berdasarkan penelitian yang
dilaksanakan pada bulan Januari 2013 hingga Mei 2013 di Laboratorium Kimia
Anorganik, Departemen Kimia, Institut Pertanian Bogor.
Penulis mengucapkan terima kasih atas semua bimbingan, dukungan, dan
kerjasama yang telah diberikan oleh Ibu Dr Charlena, MSi selaku pembimbing I
dan Ibu Sri Sugiarti, PhD selaku pembimbing II. Di samping itu, penghargaan
penulis sampaikan kepada Pak Sawal, Pak Sunarsa, dan Pak Mulyadi yang telah
membantu penulis dalam memfasilitasi penelitian di Laboratorium Kimia
Anorganik. Ungkapan terima kasih juga penulis sampaikan kepada ayah, ibu, serta
seluruh keluarga, atas segala doa dan kasih sayangnya.
Semoga skripsi ini dapat bermanfaat. Terima kasih.
Bogor, Desember 2013
Gita Herdiana Putra
DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL
vii
DAFTAR GAMBAR
vii
DAFTAR LAMPIRAN
vii
PENDAHULUAN
1
METODE
Alat dan Bahan
Ruang Lingkup Penelitian
Prosedur Penelitian
2
2
2
2
HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil Sintesis Natrium Silikat
Hasil Sintesis Silika Gel
Silika Gel Merkapto-Silika
Pencirian Silika Gel Komersial, Silika Gel Sintetis, dan Silika Gel TMSP
Hasil Adsorpsi Logam Pb(II)
Isoterm Adsorpsi
4
4
4
5
5
7
8
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Saran
9
9
9
DAFTAR PUSTAKA
10
RIWAYAT HIDUP
22
DAFTAR TABEL
1
2
3
Interpretasi spektrum FTIR
Nilai linearitas isoterm adsorpsi Pb(II) oleh sampel
Konstanta Xm dan k dari persamaan regresi Langmuir
6
9
9
DAFTAR GAMBAR
1
2
3
4
5
6
7
Struktur dasar silika gel
Reaksi pembentukkan silika gel TMSP
Spektrum FTIR silika gel komersil, silika gel sintesis, dan silika gel TMSP
Difraktogram silika gel komersil, silika gel sintesis, dan silika gel TMSP
Morfologi bentuk dan ukuran partikel silika gel komersil, silika gel
sintesis, dan silika gel TMSP
Morfologi permukaan silika gel komersil, silika gel sintesis, dan silika gel
TMSP
Hubungan konsentrasi awal Pb(II) dengan Kapasitas adsorpsi
4
5
5
6
7
7
8
DAFTAR LAMPIRAN
1
2
3
4
5
Diagram alir penelitian
Data EDX Natrium silikat
Data EDX Silika gel sintesis
Data EDX Silika gel TMSP
Difraktogram sinar-X dan kristalinitas dari silika gel komersial,
silika gel sintesis, dan silika gel TMSP
6 Tabel absorban larutan standar Pb(II)
7 Data penentuan kapasitas adsorpsi sampel terhadap Pb(II)
8 Penentuan pola isoterm adsorpsi samper silika gel komersil terhadap
larutan Pb(II)
9 Penentuan pola isoterm adsorpsi samper silika gel sintesis terhadap
larutan Pb(II)
10 Penentuan pola isoterm adsorpsi sampel silika gel TMSP terhadap
larutan Pb(II)
11
12
13
14
15
16
17
19
20
21
PENDAHULUAN
Logam Pb merupakan salah satu logam berat yang dapat terakumulasi pada
organ dalam manusia dan hewan, bersifat toksik, serta mengakibatkan berbagai
penyakit serius. Timbal terakumulasi di lingkungan dan tidak dapat terurai secara
biologis. Jika terhirup atau tertelan oleh manusia, timbal di dalam tubuh akan
beredar mengikuti aliran darah, diserap kembali oleh ginjal dan otak, dan
disimpan di dalam tulang dan gigi (Sudarmadji et al 2005). Baku mutu
berdasarkan Peraturan Pemerintah Republik Indonesia No. 82/2001, untuk
kandungan logam Pb pada kategori air kelas 1 (air baku air minum, rekreasi air,
perikanan air tawar, peternakan, dan pertanaman) adalah 0.03 ppm, sedangkan
baku mutu berdasarkan Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup No.
51/2004 adalah 0.005 ppm untuk kandungan maksimum logam Pb terlarut dalam
perairan laut. Berbagai upaya telah dilakukan dalam penanggulangan masalah
logam berat seperti metode fotoreduksi, penukaran ion (resin), pengendapan,
elektrolisis, dan adsorpsi (Agustiningtyas 2012).
Salah satu metode yang mudah dan ramah lingkungan untuk menanggulangi
masalah logam berat adalah metode adsorpsi. Metode ini banyak digunakan
karena lebih aman, tidak memberikan efek samping yang membahayakan
kesehatan, serta tidak memerlukan peralatan yang rumit, murah, dan mudah
pengerjaannya. Salah satu adsorben yang banyak digunakan adalah silika gel,
yang berbahan dasar silika (SiO2). Silika banyak ditemukan pada tanaman seperti
dalam sekam padi, jerami padi, jagung, dan tebu. Menurut Husin (2003), abu
jerami padi mengandung 94.5% SiO2. Kadar silikat yang tinggi pada jerami padi
mendorong penggunaan limbah ini sebagai bahan dasar pembuatan silika gel pada
penelitian ini.
Kelemahan silika gel sebagai adsorben adalah rendahnya efektivitas
adsorpsi silika terhadap ion logam. Kelemahan tersebut disebabkan oleh
rendahnya kemampuan atom oksigen pada silanol dan siloksan sebagai donor
pasangan elektron. Hal ini menyebabkan lemahnya ikatan dengan ion logam pada
permukaan silika. Oleh karena itu, diperlukan penambahan gugus aktif tertentu
pada permukaan silika gel. Modifikasi permukaan silika gel dapat dilakukan
dengan penambahan gugus fungsi organik yang mampu mengompleks logamlogam berat baik secara langsung maupun menggunakan perantara suatu senyawa
organosilan.
Nuryono et al. (2009) telah berhasil menyintesis silika gel (SG) dari abu
sekam padi dan menghasilkan hibrida amino-silika (SG-HAS) dengan
mengimobilisasi 3-aminopropiltrimetoksisilan ke dalam silika hasil sintesis
melalui metode sol-gel. SG-HAS menghasilkan nilai kapasitas adsorpsi yang lebih
tinggi dibandingkan SG pada pengujian adsorpsi Zn(II) dan Cd(II). Penelitian ini
akan mengadsorpsi ion logam Pb(II) menggunakan silika gel dari abu jerami padi
yang selanjutnya diimobilisasi menggunakan larutan 3-(trimetoksilil)-1propanatiol (TMSP). Larutan TMSP digunakan karena bahan ini mudah didapat.
Silika gel disintesis menggunakan metode sol-gel. Silika gel yang diperoleh
dicirikan dengan spektrofotometer inframerah tranformasi fourier (FTIR),
difraktometer sinar-X (XRD), energi dispersif sinar-X (EDX), dan mikroskop
elektron payaran (SEM). SG-AJP dan SG-TMSP yang diperoleh diaplikasikan
untuk mengadsorpsi ion logam Pb (II).
Tujuan Penelitian
Penelitian ini bertujuan menyintesis silika gel (SG) dari abu jerami padi,
memodifikasinya menggunakan senyawa 3-(trimetoksilil)-1-propanatiol (SGTMSP), serta menganalisis kapasitas adsorpsi dan isoterm adsorpsi dari SG dan
SG-TMSP dalam menjerap Pb(II).
METODE
Alat dan Bahan
Analisis dalam penelitian ini dijalankan menggunakan EDX Bruker, SEM
Bruker, spektrofotometer FTIR, spektrometer serapan atom (AAS) Shimadzu AA7000, dan XRD Shimadzu 7000. Bahan-bahan yang digunakan adalah jerami padi,
HCl , akuades, NaOH, larutan TMSP (Sigma Aldrich), silika gel 60, dan larutan
stok Pb 1000 mg/L.
Ruang Lingkup Penelitian
Penelitian ini meliputi 4 tahapan percobaan, yaitu (1) penyiapan abu jerami
padi sebagai bahan dasar pembuatan SG, (2) pembuatan natrium silikat, (3)
sintesis SG dan SG-TMSP serta pencirian menggunakan FTIR, XRD, SEM, dan
EDX, dan (4) uji kapasitas adsorpsi terhadap larutan logam Pb(II) (Lampiran 1).
Prosedur Penelitian
Pembuatan Abu Jerami Padi (Astuti et al. 2012)
Jerami padi dibersihkan dari tanah, batuan kecil, dan kotoran lainnya,
kemudian dicuci dengan air. Setelah itu, jerami dikeringkan pada 100 oC
menggunakan oven, lalu dibakar dengan nyala api hingga diperoleh arang jerami
yang berwarna hitam dan tidak ada lagi asap. Arang diabukan pada suhu 700 oC
selama 4 jam dalam tanur, kemudian disaring dengan penyaring 200 mesh.
Pembuatan Larutan Natrium Silikat (Mujiyanti et al. 2010)
Sebanyak 10 g sampel abu jerami dicuci menggunakan HCl 3 M dan
dinetralkan dengan akuades. Hasil pencucian dikeringkan dalam oven, lalu
ditambahkan dengan 82.5 mL NaOH 4 M, dan dididihkan sambil diaduk. Setelah
hampir kering, larutan dituang ke dalam cawan porselen dan dilebur pada suhu
500 oC selama 30 menit. Natrium silikat padat yang didapat kemudian dicirikan
menggunakan EDX. Sebanyak 100 mL akuades kemudian ditambahkan, dan
dibiarkan semalam. Filtrat disaring dengan kertas saring Whatman 42, dan larutan
3
natrium silikat (Na2SiO3) yang siap digunakan sebagai bahan pembuatan silika
gel.
Pembuatan Silika Gel (SG) (Mujiyanti et al. 2010)
Sebanyak 20 mL larutan natrium silikat dimasukkan ke dalam gelas plastik,
lalu ditambahkan HCl 3 M tetes demi tetes sambil diaduk dengan pengaduk
magnet hingga terbentuk gel dan diteruskan hingga pH netral. Gel yang terbentuk
didiamkan semalam, dicuci dengan akuades hingga netral, dan dikeringkan dalam
oven pada suhu 70 oC. Gel yang telah kering digerus dan diayak dengan ayakan
200 mesh, lalu dicirikan menggunakan XRD, SEM, EDX, dan spektrofotometer
FTIR.
Pembuatan Hibrida Merkapto-Silika (SG –TMSP) (Mujiyanti et al. 2010)
Sebanyak 20 mL larutan natrium silikat dimasukkan ke dalam gelas plastik
dan ditambahkan senyawa TMSP sebanyak 8 mL. Selanjutnya ditambahkan HCl
3 M tetes demi tetes sambil diaduk dengan pengaduk magnet hingga terbentuk gel
dan diteruskan hingga pH netral. Gel yang terbentuk didiamkan semalam, dicuci
dengan akuades hingga netral dan dikeringkan dalam oven pada suhu 70 oC. Gel
yang telah kering digerus dan diayak dengan ayakan 200 mesh, lalu dicirikan
menggunakan XRD, SEM, EDX, dan spektrofotometer FTIR.
Adsorpsi Pb(II) dengan SG dan SG-TMSP
Sebanyak 10 mL larutan ion logam Pb(II) dengan variasi konsentrasi 50,
100, 200, 300, dan 400 mg/L diinteraksikan dengan 0.1 g adsorben (SG dan SGTMSP) selama 1 jam kemudian disaring. Konsentrasi ion logam Pb yang tersisa
dalam larutan ditentukan dengan AAS. Kapasitas adsorpsi dihitung dengan
persamaan berikut:
V (Co-Ca)
Q=
m
Keterangan:
Q = Kapasitas adsorpsi (mg/g)
V = Volume larutan (L)
Co = Konsentrasi Pb awal (ppm)
Ca = Konsentrasi Pb akhir (ppm)
m = Massa adsorben (g)
HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil Sintesis Natrium Silikat
Pencucian menggunakan HCl bertujuan menurunkan kadar pengotor berupa
oksida-oksida logam seperti Fe2O, MgO, Na2O, K2O, dan CaO dalam abu jerami
padi (Mujiyanti et al. 2010). Selanjutnya, dilakukan pelarutan dan peleburan
dengan tujuan mengoptimumkan proses pengubahan abu jerami padi menjadi
natrium silikat (Na2SiO3). Na2SiO3 yang diperoleh berwujud padatan berwarna
putih kehijauan. Reaksi yang terjadi pada saat peleburan abu jerami padi
diperlihatkan sebagai berikut.
SiO2 + 2 NaOH → Na2SiO3 + H2O
Komposisi unsur dalam Na2SiO3 yang terbentuk berdasarkan hasil analisis
EDX, terdiri atas 51.86% oksigen, 36.02% natrium, dan 11.41% silikon
(Lampiran 2). Secara teoretis, komposisi unsur dalam Na2SiO3 terdiri atas 39.35%
oksigen, 37.70% natrium, dan 22.95% silikon. Perbedaan hasil tersebut dapat
diakibatkan oleh masih adanya pengotor dalam abu jerami padi yang digunakan
untuk pembuatan Na2SiO3. Diduga pengotor ini bukan berasal dari bahan organik
karena pembakaran pada suhu 700 oC menghilangkan seluruh material organik
sehingga Na2SiO3 yang terbentuk tidak mengandung bahan organik lagi.
Hasil Sintesis Silika Gel
Reaksi yang terjadi antara HCl dan Na2SiO3 pada sintesis silika gel menurut
Sriyanti et al. (2005) diperlihatkan sebagai berikut.
Na2SiO3 + 2HCl + H2O → 2NaCl + Si(OH)4
Gel yang terbentuk didiamkan semalam untuk menyempurnakan proses
pembentukan silika gel. Setelah itu, gel dicuci dengan akuades hingga pH netral
untuk menghilangkan sisa NaOH serta menghilangkan garam dan material
pengotor selain silika gel. Pengeringan bertujuan menghilangkan kandungan air
yang terbentuk dari hasil reaksi (1). Unsur yang terkandung dalam silika gel hasil
sintesis berdasarkan hasil analisis EDX ialah, oksigen sebesar 75.94% dan silikon
sebesar 24.06% (Lampiran 3). Hasil tersebut menunjukan bahwa silika gel yang
terbentuk sudah baik dengan hanya terdeteksinya unsur dasar dari silika gel yaitu
oksigen dan silikon. Struktur dasar silika gel diperlihatkan pada Gambar 1.
Gambar 1 Struktur dasar silika gel (Filho dan Carmo 2006)
5
Silika Gel Merkapto-Silika
. Penambahan senyawa TMSP bertujuan menambahkan gugus aktif –SH
(merkapto) pada struktur silika gel (Gambar 2). Adanya gugus –SH menyebabkan
silika gel memiliki tapak aktif yang lebih besar dan diharapkan memiliki
kemampuan adsorpsi yang lebih baik dari silika gel komersial dan silika gel hasil
sintesis. Hasil analisis EDX menunjukkan kandungan unsur dalam silika gel
TMSP meliputi 19.67% karbon (C), 54.83% oksigen, 14.19% silikon, dan 11.31%
sulfur (S) (Lampiran 4). Hasil tersebut menunjukan bahwa silika gel TMSP yang
terbentuk sudah baik karena mengandung unsur-unsur pembentuk silika gel
TMSP.
Si(OH)4 + (CH3O)3Si(CH2)3SH
→
+ 3CH3OH
Gambar 2 Reaksi pembentukan silika gel TMSP (Park et al. 2012)
Pencirian Silika Gel Komersial, Silika Gel Sintetis, dan Silika Gel TMSP
Analisis dengan FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi yang
terdapat pada silika gel komersial, silika gel sintetis, dan silika gel TMSP.
Gambar 3 menunjukkan bahwa spektrum FTIR silika gel komersial dan hasil
sintesis tidak jauh berbeda. Data serapan spektrum FTIR ditunjukkan pada Tabel
1. Spektrum FTIR silika gel TMSP juga mempunyai kemiripan pola, tetapi
dengan penurunan intensitas beberapa pita (Brito et al. 2002). Vibrasi gugus aktif
–SH dari silika gel TMSP yang seharusnya muncul pada panjang gelombang 2450
- 2600 cm-1 tidak teramati. Menurut Park et al. (2012), gugus -SH menghasilkan
pita serapan yang lemah, lebih lemah dari pada gugus –OH. Terbentuknya hibrida
merkapto-silika ditandai dengan penurunan intensitas pita pada daerah 3445.1cm-1
akibat reaksi pembentukan silika gel TMSP (Gambar 2).
Gambar 3 Spektrum FTIR silika gel komersial (
dan silika gel TMSP ( )
), silika gel sintetis (
),
6
Tabel 1 Interpretasi spektrum FTIR
Interpretasi spektra FTIR
Interpretasi
Bilangan gelombang (cm-1)
(Park
et al. 2012)
SG-komersial SG-sintetis SG-TMSP
475.25
475.25
475.25
vibrasi tekuk dari Si-O-Si
805.28
805.28
805.28
vibrasi ulur Si-O dari Si-O-Si
970.3
970.3
924.09
vibrasi ulur Si-O dari Si-OH
1108.9
1108.9
1135.3
vibrasi ulur asimetri Si-O dari Si-O-Si
1656.8
1656.8
1656.8
vibrasi tekuk –OH dari molekul air
-
-
2930.7
vibrasi ulur dari CH2
3445.1
3445.5
3445.5
vibrasi –OH dari Si-OH
Analisis dengan XRD dilakukan untuk mengetahui fase yang terbentuk.
Identifikasi dilakukan dengan membandingkan sudut 2θ dari silika gel sintetis dan
silika gel TMSP dengan silika gel komersial. Gambar 4 menunjukkan kemiripan
silika gel sintetis dengan silika gel komersial, yaitu puncak yang melebar pada 2θ
sekitar 22o, sedangkan pada silika gel TMSP terjadi pergeseran yang disebabkan
oleh perubahan struktur. Daerah 2θ = 21 – 22o merupakan ciri khas dari struktur
amorf (Hindryawati dan Alimuddin 2010).
Gambar 4 Difraktogram silika gel komersial ( ), silika gel sintetis (
silika gel TMSP ( )
), dan
Analisis menggunakan SEM dilakukan untuk membandingkan morfologi
silika gel sintetis dan silika gel TMSP dengan silika gel komersial. Silika gel
komersil berbentuk seperti butiran dengan ukuran partikel yang relatif seragam
(Gambar 5a). Silika gel hasil sintesis memiliki bentuk yang sama seperti silika gel
komersial, tetapi ukuran partikelnya tidak seragam (Gambar 5b). Silika gel TMSP
berukuran lebih kecil dibandingkan dengan silika gel komersial dan silika gel
hasil sintetis (Gambar 5c).
7
(a)
Gambar 5
(b)
(c)
Morfologi bentuk dan ukuran partikel silika gel komersial (a), silika
gel sintetis (b), silika gel TMSP (c)
Foto SEM juga menunjukkan bahwa silika gel komersial memiliki
permukaan yang halus pada seluruh bagian permukaan (Gambar 6a). Silika gel
hasil sintesis memiliki permukaan yang kasar pada sebagian permukaannya. Hal
tersebut diakibatkan oleh pengotor berupa oksida logam terutama logam natrium
yang tidak hilang pada proses pencucian silika gel (Gambar 6b). Silika gel TMSP
memiliki permukaan kasar pada seluruh bagian permukaannya (Gambar 6c). Hal
tersebut kemungkinan disebabkan oleh masuknya gugus –SH yang membentuk
agregat dengan struktur dasar silika gel.
(a)
(b)
(c)
Gambar 6 Morfologi permukaan silika gel komersial (a), silika gel sintesis (b),
silika gel TMSP (c)
Hasil Adsorpsi Logam Pb(II)
Hasil uji adsorpsi menunjukkan bahwa silika gel sintetis memiliki kapasitas
adsorpsi lebih kecil dibandingkan dengan silika gel komersil (Lampiran 7). Hasil
tersebut sesuai dengan hasil analisis SEM bahwa pada permukaan silika gel
8
sintetis masih terdapat pengotor yang dapat mengganggu proses adsorpsi (Gambar
7). Besarnya kapasitas adsorpsi pada silika gel komersial dan silika gel sintetis
tidak berbeda jauh pada setiap penambahan konsentrasi dengan kapasitas adsorpsi
silika gel sintetis lebih kecil. Silika gel TSMP memiliki pola kapasitas adsorpsi
yang terus meningkat ketika konsentrasi Pb(II) semakin besar. Berdasarkan hasil
yang diperoleh, silika gel TMSP memiliki kapasitas adsorpsi yang lebih baik
dibandingkan dengan silika gel komersial dan silika gel sintetis. Hal tersebut
disebabkan oleh gugus aktif –SH (merkapto) yang terdapat pada silika gel TMSP.
Gugus –SH bersifat basa lunak, sedangkan logam Pb(II) bersifat asam lunak
sehingga berikatan sangat kuat. Silika gel komersial dan silika gel sintetis
menjerap logam timbal melalui pertukaran ion O yang merupakan tapak aktif pada
permukaan silika gel. Dalam hal ini, atom O sebagai donor pasangan elektron
mempunyai ukuran atom yang lebih kecil dan bersifat basa keras, sedangkan
logam Pb(II) memiliki ukuran atom yang lebih besar dan bersifat asam lunak
sehingga adsorpsinya tidak begitu baik (Mujiyanti et al. 2010).
Gambar 7 Hubungan konsentrasi awal Pb(II) dengan kapasitas adsorpsi silika gel
komersial (
) , silika gel sintesis (
), dan silika gel TMSP (
)
Isoterm Adsorpsi
Jenis isoterm adsorpsi dapat digunakan untuk mempelajari mekanisme
adsorpsi. Adsorpsi cair-padat pada umumnya mengacu pada jenis isoterm
Langmuir dan Freundlich (Atkins 1999). Isoterm adsorpsi adalah hubungan yang
menunjukkan distribusi adsorben diantara fase teradsorpsi pada permukaan
adsorben dan fase ruah saat kesetimbangan pada suhu tertentu. Penelitian ini
termasuk jenis adsorpsi fase cair-padat, maka diuji dengan persamaan isoterm
Langmuir dan Freundlich.
Berdasarkan persentase linearitas (Tabel 2), adsorpsi logam Pb(II) oleh
silika gel komersial (Lampiran 8), silika gel sintetis (Lampiran 9), maupun silika
gel TMSP (Lampiran 10) mengikuti jenis isoterm Langmuir. Hal tersebut
menunjukkan bahwa ketiga adsorben membentuk ikatan kovalen atau ionik yang
bersifat homogen sehingga proses adsorpsi terjadi melalui mekanisme yang sama
dan membentuk lapisan tunggal (monolayer) saat adsorpsi maksimum.
Tabel 2 Nilai linearitas isoterm adsorpsi Pb(II) oleh sampel
Sampel
Isoterm
% Linearitas
Langmuir
99.12
SG-Komersial
Freundlich
18.67
Langmuir
93.43
SG-Sintetis
Freundlich
12.38
Langmuir
93.93
SG-TMSP
Freundlich
83.72
Dari persamaan isoterm Langmuir, dapat diperoleh nilai Xm dan k untuk
setiap sampel yang berturut-turut menggambarkan jumlah adsorbat yang
teradsorpsi dan kekuatan ikatan adsorbat pada permukaan adsorben. Nilai tetapan
k merupakan konstanta yang bertambah dengan kenaikan ukuran molekular. Silika
gel TMSP memiliki nilai Xm yang paling besar dibandingkan dengan silika gel
komersial dan silika gel sintetis (Tabel 3). Hasil tersebut berbanding lurus dengan
kapasitas adsorpsinya yang tinggi.
Tabel 3 Konstanta Xm dan k dari persamaan regresi Langmuir
Sampel
SG-Komersial
SG-Sintetis
SG-TMSP
Xm (mg/g)
4.6082
2.2109
10.6044
k (L/g)
0.022
0.043
0.089
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Silika gel berhasil disintesis dari jerami padi. Modifikasi silika gel dengan
TMSP menambah kapasitas adsorpsi terhadap Pb(II) sehingga dapat dijadikan
adsorben Pb(II) yang lebih baik dari silika gel. Adsorpsi silika gel komersial,
silika gel sintetis, dan silika gel TMSP mengikuti isoterm Langmuir.
Saran
Perlu pengujian untuk mengetahui kondisi maksimum silika gel TMSP.
Penambahan variasi konsentrasi Pb(II) perlu dilakukan untuk mengetahui
kapasitas adsorpsi maksimum dari silika gel TMSP. Pengujian desorpsi terhadap
metilen blue untuk mengetahui luas permukaan Silika gel TMSP.
DAFTAR PUSTAKA
Astuti MD, Nurmasari R, Mujiyanti DR. 2012. Imobilisasi 1,8dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel. Sains dan
Terapan Kimia 6(1):25-34.
Atkins PW. 1999. Kimia Fisik. Irma IK, penerjemah. Jakarta (ID): Erlangga.
Terjemahan dari: Physical Chemistry.
Agustiningtyas Z. 2012. Optimasi adsorpsi ion Pb(II) menggunakan zeolit alam
termodifikasi ditizon [skripsi]. Bogor (ID): Program Sarjana Institut
Pertanian Bogor.
Brito R, VA Rodrıguez, Figueroa J, Cabrera CR. 2002. Adsorption of 3
mercaptopropyltrimethoxysilane and 3-aminopropyltrimethoxysilane at
platinum electrodes. Journal of Electroanalytical Chemistry. 520:47–52.
Filho N, Carmo D. 2006. Adsorption at silica, alumina, and related surfaces.
Encyclopedia of Surface and Colloid Science.1:1-20. doi: 10.1081/E-ESCS120021202.
Hindryawati N, Alimuddin. 2010. Sintesis dan karakterisasi silika gel dari abu
sekam padi dengan menggunakan natrium hidroksida (NaOH). Jurnal Kimia
Mulawarman 7(2):1693-5616.
Husin AA. 2003. Pemanfaatan Limbah untuk Bahan Bangunan .
Jakarta(ID): Puslitbang Pemukiman.
Mujiyanti DR, Nuryono, Kunarti ES. 2010. Sintesis dan karakterisasi silika gel
dari abu sekam padi yang diimobilisasi dengan 3-(trimetoksisilil)-1propantiol. Sains dan Terapan Kimia. 4(2):150-167.
Nuryono, L Dewi, MR Kurniasari, Narsito. 2009. Adsorpsi Zn (II) dan Cd (II)
pada hibrid amino-silika dari abu sekam padi. Indo. Journal. Chemistry 9
(2):90-100.
Park J, Kim H, Jaikoo P. 2012. Characteristics of thiol-functionalized mesoporous
silica and its application to silver and cadmium ion removal. International
Journal of Environmental Science and Development. 3(2):81-85.
Sriyanti, Azmiyawati C, Taslimah. 2005. Adsorpsi kadmium (II) pada bahan
hibrida tiol-silika dari abu sekam padi. JSKA 8(2):1-12.
Sudarmaji, Mukono J, Corie IP. 2005. Toksikologi logam berat B3 dan
dampaknya terhadap kesehatan. Jurnal Kesehatan Lingkungan. 2(2):129142.
11
Lampiran 1 Diagram alir penelitian
Jerami padi
-
Dibersihkan
Diabukan dalam tanur
700˚C
(700oC,selam
selam4 4jam
jam)
Abu Jerami
EDX
Dicuci menggunakan HCl 3 M
Didestruksi dengan NaOH 4 M
Dididihkan
Dilebur (500oC, selama 30 menit)
Padatan Na2SiO3
- Ditambahkan akuades
- Didiamkan semalam
Larutan Na2SiO3
- Ditambahkan 3(trimetoksisilil) -1
propanatiol (TMSP)
- Ditambahkan HCl 3 M
tetes demi tetes hingga
netral
-
- Ditambahkan
HCl 3 M tetes
demi tetes
hingga netral
Silika gel
sintetis
Silika gel
TMSP
- Dicirikan
Kapasitas
adsorpsi
Pola isoterm
adsorpsi
FTIR
EDX
XRD
SEM
12
Lampiran 2 Spektrum EDX Natrium silikat (Na2SiO3)
13
Lampiran 3 Spektrum EDX Silika gel sintesis
14
Lampiran 4 Spektrum EDX Silika gel TMSP
15
Lampiran 5 Difraktogram dan kristalinitas dari silika gel komersial, silika gel
sintesis, dan silika gel TMSP.
(a)
(b)
(c)
Keterangan :
(a) Silika gel komersial
(b) Silika gel sintesis
(c) Silika gel TMSP
16
Lampiran 6 Tabel absorbansi larutan standar Pb(II)
Larutan
Blanko
Standar 1
Standar 2
Standar 3
Standar 4
Standar 5
Standar 6
Standar 7
Konsentrasi
0
0.3
0.6
1
2
5
7
10
Absorbansi
0.0015
0.0111
0.0251
0.0428
0.0859
0.2244
0.2994
0.4397
Absorban Terkoreksi
0
0.0096
0.0236
0.0413
0.0844
0.2229
0.2979
0.4382
0.5
0.45
0.4
Absorbans
0.35
0.3
0.25
0.2
0.15
0.1
y = 0.043x - 0.001
R² = 0.9995
0.05
0
-0.05 0
2
4
6
8
Konsentrasi Pb (II) (ppm)
Kurva deret standar Pb(II)
10
12
Lampiran 7 Data penentuan kapasitas adsorpsi sampel terhadap Pb(II)
Silika gel
Komersial
Sintetis
TMSP
Bobot
Konsentrasi
Adsorben
awal (ppm)
(gram)
50
100
200
300
400
50
100
200
300
400
50
100
200
300
400
0.1003
0.1008
0.1004
0.1001
0.1007
0.1006
0.1006
0.1004
0.1001
0.1005
0.1002
0.1007
0.1003
0.1000
0.1005
Konsentrasi
Awal
Absorbans
Terukur
(ppm)
30.3652
0.0168
65.6164
0.0642
129.1095
0.0855
195.7762
0.1444
279.1095
0.2130
30.3652
0.0277
65.6164
0.0741
129.1095
0.0917
195.7762
0.1533
279.1095
0.2207
30.3652
0.0100
65.6164
0.0596
129.1095
0.0773
195.7762
0.1230
279.1095
0.1870
FP
10
20
50
50
50
10
20
50
50
50
10
20
50
50
50
Konsentrasi
Akhir (ppm)
4.3378
30.3196
100.1141
167.3515
245.6621
6.8264
34.8401
107.1917
177.5114
254.4520
2.7853
28.2191
90.7534
142.9223
215.9817
Konsentrasi
Terjerap
(ppm)
26.0273
35.2968
28.9953
28.4246
33.4473
23.5387
30.7762
21.9177
18.2647
24.6574
27.5798
37.3972
38.3560
52.8538
63.1277
%
Adsorpsi
(%E)
85.71
53.79
22.45
14.51
11.98
77.51
46.90
16.97
9.32
8.83
90.82
56.99
29.70
26.99
22.61
Kapasitas
Adsorpsi
(Q)
2.5949
3.5020
2.8879
2.8396
3.3214
2.3398
3.0592
2.1830
1.8246
2.4534
2.7524
3.7137
3.8241
5.2853
6.2813
18
Penentuan kapasitas adsorpsi sampel terhadap Pb(II) (Lanjutan)
Contoh perhitungan :
Silika gel komersil (SG-Komersil)
Absorbansi contoh
: 0.0168
Bobot adsorben
: 0.1003 g
Persamaan garis
:
y = 0.0438x - 0.0022
0.0168 = 0.0438x - 0.0022
x = 0.43378
= x × ��
= 0.4337 ×
= 4.3378 ppm
Konsentrasi akhir
= Konsentrasi awal terukur – Konsentrasi akhir
= 30.3652 - 4.3378
= 26.0273
Konsentrasi terjerap
P
% Adsorpsi =
=
.
.
Kapasitas adsorpsi (Q) =
P
×
II
×
II w
V
=
= 2.5949
%
% = 85.71%
.
.
B
w −
− .
×
⁄
19
Lampiran 8 Penentuan pola isoterm adsorpsi sampel silika gel komersial terhadap
larutan Pb(II)
Cawalterukur
Cakhir
Cteradsorpsi
m
Isoterm Langmuir
Isoterm Freundlich
(mg/L)
(mg/L)
(mg/L)
(g)
X* (g)
(10-4)
x/m
(mg/g)
c/(X/m)
(g/L)
log C
30.3652
65.6164
129.1095
195.7762
279.1095
4.3378
30.3196
100.1141
167.3515
245.6621
26.0274
35.2968
28.9954
28.4247
33.4474
0.1003
0.1008
0.1004
0.1001
0.1007
2.6027
3.5296
2.8995
2.8424
3.3447
2.5949
3.5016
2.8879
2.8395
3.3214
1.6717
8.6588
34.6667
58.9370
73.9634
0.6373
1.4817
2.0005
2.2236
2.3903
log x/m
0.4141
0.5443
0.4606
0.4532
0.5213
c/(x/m) (g/L)
Isoterm Langmuir
90.00
80.00
70.00
60.00
50.00
40.00
30.00
20.00
10.00
0.00
y = 0.217x - 9.9822
R² = 0.9912
0
100
200
300
400
500
Konsentrasi awal Pb (II) (ppm)
Isoterm Freundlich
0.60
Log x/m
0.50
0.40
y = 0.0324x + 0.4222
R² = 0.1867
0.30
0.20
0.10
0.00
0.00
0.50
1.00
1.50
2.00
2.50
3.00
Log C
Persamaan garis Isoterm Langmuir yang dihasilkan: y = 0.217x-9.9822
�
+
�. diperoleh nilai
dengan R2= 0.9912. Maka dari persamaan : � =
Xm = 4.6082 dan k = 0.0217
�
���
��
20
Lampiran 9 Penentuan pola isoterm adsorpsi samper silika gel sintetis terhadap
larutan Pb(II)
Isoterm
Freundlich
Cawalterukur
Cakhir
Cteradsorpsi
m
(mg/L)
(mg/L)
(mg/L)
(g)
X* (g)
(10-4)
x/m
(mg/g)
23.5388
30.7763
21.9178
18.2648
24.6575
0.1006
0.1006
0.1004
0.1001
0.1005
2.3538
3.0776
2.1917
1.8264
2.4657
2.3397
2.9176
3.0592 11.3886
2.1829 49.1052
1.8245 97.2932
2.4534 103.7140
30.3652
6.8264
65.6164 34.8401
129.1095 107.1917
195.7762 177.5114
279.1095 254.452
Isoterm Langmuir
c/(x/m)
(g/L)
log c
log
x/m
0.8342
1.5421
2.0302
2.2492
2.4056
0.3692
0.4856
0.3390
0.2611
0.3898
Isoterm Langmuir
120.00
y = 0.320x - 14.34
R² = 0.9343
c/(X/m) (g/L)
100.00
80.00
60.00
40.00
20.00
0.00
0
100
200
300
400
500
C (mg/L)
Isoterm Freundlich
0.60
log x/m
0.50
0.40
0.30
y = -0.045x + 0.450
R² = 0.1238
0.20
0.10
0.00
0.00
0.50
1.00
1.50
2.00
2.50
3.00
log c
Persamaan garis Isoterm Langmuir yang dihasilkan: y = 0.4523x-10.44
�
dengan R2= 0.9343. Maka dari persamaan : � =
+ �� �. diperoleh nilai
���
Xm = 2.2109 dan k = 0.0433.
�
21
Lampiran 10 Penentuan pola isoterm adsorpsi sampel silika gel TMSP terhadap
larutan Pb(II)
Isoterm
Freundlich
Cawalterukur
Cakhir
Cteradsorpsi
m
(mg/L)
(mg/L)
(mg/L)
(g)
X* (g)
(10-4)
x/m
(mg/g)
27.5799
0.1002
2.7579
2.7523
1.0120
0.4449
0.4397
37.3973
0.1007
3.7393
3.7133
7.5995
1.4505
0.5698
38.3561
0.1003
2.8356
3.8356
23.6608
1.9579
0.5838
52.8539
0.1000
5.2853
5.2853
27.0415
2.1551
0.7231
63.1278
0.1005
6.3127
6.2812
34.3854
2.3344
0.7980
400
500
30.3652
2.7853
65.6164 28.2191
129.1095 90.7534
195.7762 142.9223
279.1095 215.9817
Isoterm Langmuir
c/(X/m)
(g/L)
log c
Isoterm Langmuir
c/(x/m) (g/L)
40.00
y = 0.0943x - 1.0629
R² = 0.9393
30.00
20.00
10.00
0.00
0
100
200
300
C (mg/L)
Isoterm Freundlich
1.00
log x/m
0.80
y = 0.1688x + 0.3411
R² = 0.8372
0.60
0.40
0.20
0.00
0.00
0.50
1.00
1.50
2.00
2.50
Log C
Persamaan garis Isoterm Langmuir yang dihasilkan: y= 0.0943x - 1.0629
�
dengan R2= 0.9012. Maka dari persamaan : � = ��� + �� �. diperoleh nilai
Xm = 10.6044 dan k = 0.0887
�
log x/m
22
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Jakarta pada tanggal 6 maret 1990 dari pasangan
Rosidin dan Lilis. Penulis merupakan anak kedua dari tiga bersaudara. Penulis
lulus dari SMP Negeri 4 Bandung pada tahun 2005, kemudian melanjutkan
pendidikan di SMA Tamansiswa Bandung dan lulus tahun 2008. Setelah itu,
penulis lulus seleksi masuk Jurusan Kimia di Institut Pertanian Bogor melalui
jalur Seleksi Nasional Masuk Perguruan Tinggi (SNMPTN). Penulis melakukan
Praktik Lapangan di PT Rajawali Hiyoto Bandung.