Sintesis Surfaktan Alkil Poliglikosida dari Fatty Alcohol (C16) Sawit dan Glukosa Cair 85% dengan Perlakuan Perbedaan Nisbah Mol.
SINTESIS SURFAKTAN ALKIL POLIGLIKOSIDA DARI
FATTY ALCOHOL (C16) SAWIT DAN GLUKOSA CAIR 85%
DENGAN PERLAKUAN PERBEDAAN NISBAH MOL
MUHAMMAD RUM SYAFRUDDIN
TEKNOLOGI INDUSTRI PERTANIAN
FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2013
PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Sintesis Surfaktan Alkil
Poliglikosida dari Fatty Alcohol (C16) Sawit dan Glukosa Cair 85% dengan Perlakuan
Perbedaan Nisbah Mol adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan
belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang
berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah
disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini. Dengan
ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut Pertanian Bogor.
Bogor, Maret 2013
Muhammad Rum Syafruddin
NIM F34080119
ABSTRAK
MUHAMMAD RUM SYAFRUDDIN. Sintesis Surfaktan Alkil Poliglikosida
dari Fatty Alcohol (C16) Sawit dan Glukosa Cair 85% dengan Perlakuan Perbedaan
Nisbah Mol. Dibimbing oleh ERLIZA HAMBALI dan PUDJI PERMADI.
Surfaktan APG merupakan jenis surfaktan nonionik yang biasa digunakan pada formulasi
beberapa produk seperti formulasi herbisida, produk-produk personal care, kosmetik, bleaching kain
tekstil dan aplikasi lainnya. Bahan baku pembuatan surfaktan APG yang digunakan pada penelitian ini
adalah fatty alcohol dari minyak inti sawit (fatty alcohol C16) dan glukosa cair 85%. Fatty alcohol
bersifat hidropobik (lipofilik), sedangkan glukosa bersifat hidrofilik. APG adalah surfaktan yang dapat
disintesis dari fatty alkohol minyak kelapa sawit (C16) dan glukosa cair 85%. Peluang untuk
mengembangkan APG di Indonesia sangat besar karena fatty alcohol minyak sawit dan glukosa cair
85% sebagai bahan baku APG cukup tersedia.
Tujuan Penelitian ini adalah untuk mendapatkan nisbah mol reaktan surfaktan Alkil
Poliglikosida yang terbaik dari Fatty Alcohol (C16) Minyak Sawit dengan Glukosa Cair 85%.
Penelitian ini menggunakan Rancangan percobaan Acak Lengkap satu faktor dengan dua kali
pengulangan. Perlakuan yang digunakan adalah Nisbah Mol Reaktan pada lima taraf konsentrasi yaitu
1.5, 2, 2.5, 3 dan 3.5 dari basis glukosa.Penentuan nisbah mol reaktan dalam pembuatan surfaktan
APG diduga memiliki pengaruh terhadap karakteristik produk. Proses produksi surfaktan yang
digunakan adalah metode sintesis APG 2 tahap.
APG yang dihasilkan berupa serbuk berwarna gelap dan larut air. Uji pertama yang
dilakukan adalah kemampuan surfaktan dalam menurunkan tegangan antar muka (Interfacial Tension)
dimana semakin kecil nilai tegangan antar muka, maka semakin baik kinerja surfaktan. Pengujian
dilakukan menggunakan air injeksi dari lapangan minyak dengan menggunakan alat spinning drop.
Hasil pengujian menunjukkan bahwa APG yang diproses dengan suhu transasetalisasi 120-130 OC
selama 2 jam memiliki kemampuan menurunkan tegangan antarmuka yang paling baik dengan nilai
IFT 5.56 x 10-2 dyne/cm. Setelah dilakukan pengujian IFT ini, juga dilakukan pengukuran nilai
densitas. Semakin tinggi nilai densitas, maka semakin tinggi pula tegangan antar mukanya. Pengujian
nilai pH dimaksudkan untuk mengetahui keasaman dari surfaktan. Hal ini berkaitan dengan
aplikasinya untuk Enhanced Oil Recovery (EOR). Hasil pengujian pH menunjukkan larutan surfaktan
APG yang dihasilkan memiliki nilai pH sekitar 8 - 9 ini menandakan APG bersifat basa. Analisis
stabilitas emulsi APG menunjukkan berpengaruh sangat nyata terhadap nilai yang dihasilkan. Dari
nilai pembusaannya yang didapatkan terlihat bahwa nilai busa hanya sekitar 4-6% saja. Nilai
kestabilan busa hasil sintesis APG ini terbilang rendah, karena busa tersebut hilang pada waktu kurang
dari 45 menit.
Kata kunci: surface active agents, fatty alcohol (C16), alkil poliglikosida, glukosa 85%
ABSTRACT
MUHAMMAD RUM SYAFRUDDIN. Synthesis of Alkyl Polyglycoside Surfactant of Palm
Based Fatty Alcohol (C16) and Liquid Glucose 85% with Different a Treatment of Mol Nisbah.
Supervised by ERLIZA HAMBALI and PUDJI PERMADI.
Surfactants (surface active agents) are the surface tension active compounds that can be
produced synthetically chemically or biochemically. Surfactants are used in industry as a bleaching,
wetting, foaming materials, as well as emulsifier and others. The addition of the surfactant is expected
to optimize the performance of the active ingredient used. This provides opportunities to develop
further research. One type of surfactant that is being developed is poliglicoside alkyl surfactants
(APG). APG Surfactant is a nonionic surfactant type commonly used in the formulation of some
products such as herbicide formulations, personal care products, cosmetics, textile fabric bleaching
and surfactants solution for Enhanced Oil Recovery. Raw material of APG surfactant are fatty
alcohol from coconut oil oleochemicals or palm kernel oil (fatty alcohol C 16) and glucoside 85%.
Fatty alcohol is hydrophobic (lipophilic), while glucose is hydrophilic. In this research APG
surfactant was synthesized from fatty alcohol palm oil (C16) and 85% liquid glucose. The Purpose of
this research is to obtain the best reactant mole ratio of surfactant alkyl Poliglicoside the best of Fatty
alcohol (C16) oil with Liquid glucose 85%. This study used a completely randomized experimental
design with one factor and two repetition. The treatment used was reactant mole ratio with five
concentration level ie 1.5, 2, 2.5, 3 and 3.5. The process used in this research was 2-stage of
processes, there are butanolisis and transacetalitations. The best formula was obtain from the ratio of
1 mol glucoside with 1.5 mol fatty alcohool. This product resulted on the lowest interfacial tension of
5.56 x 10-2 dyne/cm. This APG was processed at a temperature of 120-130OC for 2 hours.The pH
value was in the range of 8.2-8.52.
Keywords: surface active agents, fatty alcohol (C16), alkyl polyglicosides, glucose 85%
DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL
DAFTAR GAMBAR
DAFTAR LAMPIRAN
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Tujuan
TINJAUAN PUSTAKA
Glukosa
Alkohol Lemak
Butanol
Surfaktan
Alkil Poliglikosida
METODE PENELITIAN
Alat dan Bahan ..
Waktu dan Tempat Penelitian..
Metode Penelitian
HASIL DAN PEMBAHASAN
Sintesis Alkil Poliglikosida
Analisa Sifat Fisika Kimia APG
Analisis pH
Analisis Stabilitas Busa
Analisis Densitas
Analisis Hydrophilic-Lipophilic Balance (HLB) APG
Analisis Stabilitas Emulsi APG
Analisis Tegangan antarmuka/Interfacial Tension IFT
Kinerja APG untuk Aplikasi Enhanced Oil Recovery (EOR)
Analisis Thermal Stability APG
Analisis Phase Behavior Surfaktan APG
Analisis Uji Filtrasi
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Saran
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN
vii
viii
x
1
1
1
2
2
2
3
3
3
6
6
6
6
9
9
11
11
12
12
13
14
16
16
17
18
19
20
20
20
21
23
DAFTAR TABEL
Tabel 1. Perbandingan Nisbah Mol
9
Tabel 2. Nilai tengah HLB pada perlakuan lima perbandingan rasio molar
glukosa dengan Fatty Alcohol C16
14
Tabel 3. Hasil pengujian thermal stability formula surfaktan APG pada suhu
reservoir
17
Tabel 4. Data hasil perhitungan kurva standar HLB
25
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1.
Gambar 2.
Gambar 3.
Gambar 4.
Gambar 5.
Gambar 6.
Gambar 7.
Gambar 8.
Gambar 9.
Gambar10.
Gambar11.
Gambar12.
Gambar13.
Gambar14.
Gambar15.
Gambar16.
Gambar17.
Gambar18.
Pemilihan karbohidrat dalam industri APG
2
Proses sintesis APG secara satu tahap dan dua tahap
4
Sintesis Fischer secara langsung dan dua tahap
5
Diagram alir sintesis APG
8
Bahan baku fatty alcohol C16 dari PT. Ecogreen Oleochemical
9
Bahan baku glukosa cair 85% dari PT. Gunung Mas Raya
Sugarindo Inti
10
Hasil sintesis surfaktan melalui proses dua tahap
10
Pengaruh nisbah mol glukosa cair 85% dengan Fatty Alcohol C16
terhadap nilai pH surfaktan APG yang dihasilkan..
11
Pengaruh nisbah mol glukosa cair 85% dengan Fatty Alcohol C16
terhadap nilai stabilitas busa surfaktan APG yang dihasilkan
12
Pengaruh nisbah mol glukosa cair 85% dengan Fatty Alcohol C16
terhadap nilai densitas surfaktan APG yang dihasilkan
13
Pengaruh nisbah mol glukosa cair 85% dengan Fatty Alcohol C16
terhadap nilai HLB surfaktan APG yang dihasilkan
14
Hasil pengujian stabilitas emulsi pada larutan APG 0.1; 0.5; dan 1% 15
Grafik nilai kestabilan emulsi dari APG
15
Grafik nilai IFT sampel
16
Pengaruh pemanasan pada suhu reservoir (70ºC) terhadap Nilai
IFT Surfaktan APG dihasilkan melalui rasio molar glukosa 85%
dan fatty alcohol C16.
17
Analisis pengamatan phase behaviour surfaktan APG
18
Grafik perbandingan uji filtrasi menggunakan filter 0.45µm.
19
Foto pH meter digital
24
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Gambar reaktor dan bahan-bahan yang digunakan
23
Lampiran 2. Prosedur Analisa Surfaktan APG
24
Lampiran 3. Data hasil pengujian tiap uji
27
Lampiran 4. Data hasil analisis IFT pada surfaktan APG melalui proses dua tahap 33
Lampiran 5. Data IFT hasil analisis uji Thermal Stability
36
Lampiran 6. Peralatan dan Instrument yang digunakan
37
SINTESIS SURFAKTAN ALKIL POLIGLIKOSIDA DARI
FATTY ALCOHOL (C16) SAWIT DAN GLUKOSA CAIR 85%
DENGAN PERLAKUAN PERBEDAAN NISBAH MOL
MUHAMMAD RUM SYAFRUDDIN
Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
SARJANA TEKNOLOGI PERTANIAN
pada
Departemen Teknologi Industri Pertanian
DEPARTEMEN TEKNOLOGI INDUSTRI PERTANIAN
FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2013
PRAKATA
Atas kehendak Allah SWT yang telah memberikan rahmat dan hidayahnya hingga penulis
dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul: “Sintesis Surfaktan Alkil Poliglikosida dari Fatty Alcohol
(C16) Sawit dan Glukosa Cair 85% dengan Perlakuan Perbedaan Nisbah Mol”. Dalam penyusunan
skripsi dan pelaksanaan penelitian ini tidak terlepas dari bantuan berbagai pihak. Pada kesempatan ini
penulis ingin menyampaikan rasa terima kasih kepada :
1.
Prof. Dr. Erliza Hambali dari Departemen Teknologi Industri Pertanian IPB selaku dosen
pembimbing I yang telah berkenan meluangkan waktunya untuk membimbing dan mengarahkan
penulis selama kuliah hingga penyusunan skripsi.
2.
Prof. Dr. Pudji Permadi dari Program Studi Teknik Perminyakan, Fakultas Teknik Pertambangan
dan Perminyakan ITB selaku dosen pembimbing II yang berkenan untuk mengarahkan penulis
selama penelitian dan dalam penyusunan skripsi.
3.
Ketua Departemen Teknologi Industri Pertanian IPB beserta seluruh dosen dan karyawan atas
bantuan dan dukungannya selama mengikuti pendidikan.
4.
Umiku tercinta Ita Nurhasanah, ayahandaku, adik-adikku, wa Ida beserta keluarga besar yang
telah mendukung baik secara materil maupun moril sehingga penelitian ini dapat terlaksana.
5.
Syibli, Yuni, Teguh dan rekan-rekan satu tempat penelitian yang telah membantu selama
penelitian berlangsung.
6.
Gita, Mas Slamet, Mas Fery, Mas Otto, Mbak Nelly, Akbar, Panji serta seluruh staf SBRC yang
telah membantu selama penelitian ini.
7.
Ibu Rita (Dosen Konselor TPB), Ray March, Teh Resa, Jati, Ayuwandila, Icen Fragolia, Dony,
Febri, Adit, Yulia Astuti, Resty, Juniza, Dhila, Lusy, Gofar yang telah memberikan semangat dan
membantu selama penelitian ini.
8.
Seluruh keluarga besar TIN 45 dan TIN 46 yang telah menemani perjalanan selama mengikuti
pendidikan di Departemen TIN.
9.
Seluruh kru Green Tv IPB yang telah memberikan semangat dan telah menjadi tempat saya
banyak belajar menulis dan menjadi tempat inspirasi dalam menyelesaikan skripsi ini.
10. Seluruh keluarga besar Wisma Baitussalam tercinta yang telah memberikan semangat.
11. K.H. Mad Rodja Sukarta dan seluruh keluarga besar Alumni Pondok Pesantren Darul Muttaqien
yang telah memberikan semangat, dukungan serta bimbingan.
12. Seluruh pihak lainnya yang tidak dapat penulis sebutkan satu per satu yang telah senantiasa
mendukung penulis hingga saat ini.
Demikian, semoga penyusunan skripsi ini bisa bermanfaat bagi kami khususnya dan rekan-rekan
pembaca pada umumnya.
Amin....
Bogor, Maret 2013
Penulis
RIWAYAT HIDUP
Muhammad Rum. Lahir diJakarta, 16 Januari 1990 dari ayah Edy Syafruddin
dan Ibu Ita Nurhasanah sebagai putra pertama dari tiga bersaudara. Pada Tahun 2002
penulis menyelesaikan pendidikan dasar di SD Negeri 01 Bukit Duri, kemudian
melanjutkan pendidikan Madrasah Tsanawiyah dan Aliyah di Pondok Pesantren
Darul Muttaqien Parung Bogor dan lulus pada tahun 2008. Melalui jalur Ujian
Tertulis Seleksi Nasional Masuk Perguruan Tinggi Negeri, penulis diterima masuk di
Departemen Teknologi Industri Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut
Pertanian Bogor pada tahun 2008.
Selama menjadi mahasiswa, penulis aktif dalam kegiatan pengembangan
potensi diri seperti pelatihan, seminar dan organisasi baik yang ada di dalam dan luar
kampus serta pernah bekerja part time demi memenuhi kebutuhan kehidupannya.
Organisasi yang pernah diikuti adalah Lembaga Dakwah Kampus Al-Hurriyah IPB
(LDK) sebagai staf dep. Bimbingan Remaja Anak pada tahun 2007/2008, Himpunan
Mahasiswa Teknologi Industri Pertanian IPB sebagai staff Dep. Publik Relations
pada tahun 2009/2010, Leadership and Enterpreneurship School (LES) IPB sebagai
Wakil Ketua pada tahun 2010, Koodinator Wushu Kungfu Naga Mas Ponpes Darul
Muttaqien pada tahun 2010, Badan Pengawas Himpunan Mahasiswa Teknologi
Industri Pertanian (HIMALOGIN) sebagai anggota pada tahun 2010/2011, dan
Forum Agroindustri Indonesia sebagai anggota pada tahun 2009/2012. Pada bulan
Juli sampai Agustus tahun 2011, penulis melaksanakan praktek lapang di Pabrik
Cognis Indonesia (yang sekarang telah berubah menjadi PT. BASF Indonesia, depok
dengan judul laporan praktek lapang “Mempelajari Kinerja Surfaktan dengan Bahan
Aktif Paraquat dan Pengaruhnya dalam Uji Efikasi pada Tanaman Alang-alang”.
Tahun 2012 penulis melaksanakan penelitian di laboratorium Surfactant and
Bioenergy Research Center (SBRC) dengan judul “Sintesis Surfaktan Alkil
Poliglikosida dari Fatty Alcohol C16 Sawit dan Glukosa Cair 85% dengan Perlakuan
Perbedaan Nisbah Mol”.
BIODATA PENULIS
Muhammad Rum. Lahir diJakarta, 16 Januari 1990
dari ayah Edy Syafruddin dan Ibu Ita Nurhasanah
sebagai putra pertama dari tiga bersaudara. Pada
Tahun 2002 penulis menyelesaikan pendidikan dasar
di SD Negeri 01 Bukit Duri, kemudian melanjutkan
pendidikan Madrasah Tsanawiyah dan Aliyah di
Pondok Pesantren Darul Muttaqien Parung Bogor dan
lulus pada tahun 2008. Melalui jalur Ujian Tertulis
Seleksi Nasional Masuk Perguruan Tinggi Negeri,
penulis diterima masuk di Departemen Teknologi
Industri Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian,
Institut Pertanian Bogor pada tahun 2008.
Selama menjadi mahasiswa, penulis aktif dalam kegiatan pengembangan
potensi diri seperti pelatihan, seminar dan organisasi baik yang ada di dalam dan luar
kampus serta pernah bekerja part time demi memenuhi kebutuhan kehidupannya.
Organisasi yang pernah diikuti adalah Lembaga Dakwah Kampus Al-Hurriyah IPB
(LDK) sebagai staf dep. Bimbingan Remaja Anak pada tahun 2007/2008, Himpunan
Mahasiswa Teknologi Industri Pertanian IPB sebagai staff Dep. Publik Relations
pada tahun 2009/2010, Leadership and Enterpreneurship School (LES) IPB sebagai
Wakil Ketua pada tahun 2010, Koodinator Wushu Kungfu Naga Mas Ponpes Darul
Muttaqien pada tahun 2010, Badan Pengawas Himpunan Mahasiswa Teknologi
Industri Pertanian (HIMALOGIN) sebagai anggota pada tahun 2010/2011, dan
Forum Agroindustri Indonesia sebagai anggota pada tahun 2009/2012. Pada bulan
Juli sampai Agustus tahun 2011, penulis melaksanakan praktek lapang di Pabrik
Cognis Indonesia (yang sekarang telah berubah menjadi PT. BASF Indonesia, depok
dengan judul laporan praktek lapang “Mempelajari Kinerja Surfaktan dengan Bahan
Aktif Paraquat dan Pengaruhnya dalam Uji Efikasi pada Tanaman Alang-alang”.
Tahun 2012 penulis melaksanakan penelitian di laboratorium Surfactant and
Bioenergy Research Center (SBRC) dengan judul “Sintesis Surfaktan Alkil
Poliglikosida dari Fatty Alcohol C16 Sawit dan Glukosa Cair 85% dengan Perlakuan
Perbedaan Nisbah Mol”.
1
1 PENDAHULUAN
Latar Belakang
Surfaktan merupakan senyawa aktif penurun tegangan permukaan yang
dapat diproduksi secara sintetis kimiawi ataupun biokimiawi. Surfaktan
dimanfaatkan pada industri sebagai bahan penggumpal, pembasah, pembusaan,
emulsifier dan lain-lain. Penambahan surfaktan tersebut diduga akan
mengoptimalkan kinerja dari bahan aktif yang akan digunakan. Penggunaan yang
luas ini memberikan peluang yang cukup banyak untuk mengembangkan
penelitian selanjutnya.
Salah satu jenis surfaktan yang sedang dikembangkan saat ini adalah
surfaktan alkil poliglikosida (APG). Surfaktan jenis APG ini merupakan surfaktan
bersifat nonionik, karena pada gugus polar (hidrofilik) dan nonpolarnya
(hidrofobik) tidak bermuatan. Sifat hidrofobiknya terdapat pada gugus alkil dan
sifat hidrofiliknya terdapat pada molekul glukosa. Biasanya gugus alkil dari APG
berasal dari fatty alcohol dan glukosa berasal dari pati-patian alami yang
dilakukan proses butanolisis untuk membentuk glukosa. Pada bahan baku
surfaktan jenis APG yang bersifat alami tersebut, memiliki kelebihan yang sangat
baik. Penggunaan aplikasi surfaktan alkil poliglikosida sangat luas, salah satu
alternatif pengembangannya untuk aplikasi EOR (Enhanced Oil Recovery).
Fungsi surfaktan pada kegiatan EOR adalah untuk menurunkan tegangan
antarmuka antara minyak yang terperangkap dibatu-batuan reservoir dengan air
formasi sehingga surfaktan akan mampu melepaskan minyak tersebut dari
reservoir
Alkil Poliglikosida yang selama ini dikenal adalah berbahan baku fatty
alcohol berantai pendek (C8 − C12). Sejauh ini belum ditemukan jenis surfaktan
APG yang dihasilkan dari rantai fatty alcohol yang lebih panjang. Karena itu pada
penelitian ini dicoba menggunakan fatty alcohol dengan rantai panjang yang lebih
panjang yaitu fatty alcohol C16. Menurut beberapa literatur, panjang rantai C16
untuk komponen hidrokarbon memberikan sifat detergensi terbaik untuk proses
produksi surfaktan dengan masa yang sedikit, sehingga diharapkan surfaktan APG
yang dihasilkan dapat diaplikasikan untuk EOR. Proses produksi surfaktan yang
digunakan adalah metode sintesis APG 2 tahap. Oleh karena itu penelitian ini
berusaha mensintesis surfaktan APG dari fatty alcohol (C16) sawit dan glukosa
cair 85% dengan perlakuan perbedaan nisbah mol reaktan.
Tujuan
Penelitian ini dimaksudkan untuk mengetahui rasio nisbah mol reaktan
terbaik untuk sintesis Alkil Poliglikosida dan fatty alcohol minyak sawit C16
dengan Glukosa Cair 85% untuk aplikasi Enhanced Oil Recovery (EOR).
2
2 TINJAUAN PUSTAKA
Glukosa
Gugus hidrofilik dari molekul APG berasal dari karbohidrat. Untuk proses
sintesis sumber karbohidratnya dapat bersumber dari pati atau dari glukosa.
Pemilihan bahan baku tidak hanya mempengaruhi biaya bahan baku, tetapi juga
biaya produksi. Pemilihan penggunaan bahan baku gula akan meningkatkan biaya
bahan baku, tetapi dapat menurunkan biaya produksi karena peralatan yang
digunakan lebih sedikit (Gambar 1).
Peralatan mahal
Harga bahan baku mahal
Pati
Low DE
Syrup Deksrosa
Dua tahap proses
1. Butanolisis
2. Transasetalisasi
Low DE
Syrup Deksrosa
Fatty
Alcohol
Glukosa
Monohydrate
Glukosa
Satu Tahap
Proses
Asetalisasi
Alkyl Polyglicoside
Gambar 1 Pemilihan karbohidrat dalam industri APG (Eskuchen dan Michael
1997).
Alkohol Lemak
Fatty alcohol merupakan turunan dari minyak nabati seperti minyak kelapa
maupun minyak kelapa sawit yang lebih dikenal sebagai fatty alcohol alami
sedangkan turunan dari petrokimia (parafin dan etilen) dikenal sebagai fatty
alkohol sintetis (Hill, 1996). Fatty Alcohol adalah termasuk salah satu jenis bahan
oleokimia dasar, merupakan alkohol rantai panjang. Alkohol Alifatik dengan
panjang rantai antara C6 sampai C22. Sebagian besar merupakan rantai lurus serta
dapat diserap atau mempunyai satu atau lebih ikatan ganda. Alkohol dengan
panjang atom karbon lurus di atas C22 lebih dikenal dengan Wax Alkohol.
Karakter Fatty Alcohol (primer atau sekunder) linier atau bercabang, jenuh atau
tidak jenuh ditentukan oleh proses pabrik dan bahan baku yang digunakan
(Presents, 2000).
3
Menurut Suryani et al (2001), fatty alcohol diturunkan dari asam lemak dan
metil ester melalui reaksi hidrogenasi. Reaksi ini dapat dilakukan dengan dua
cara, yaitu :(i)Minyak nabati ditransesterifikasi menjadi metil ester, lalu
dihidrogenasi menjadi fatty alcohol. (ii)Minyak nabati dihidrolisis menjadi asam
lemak, lalu dihidrogenasi menjadi fatty alcohol. Untuk menghasilkan fatty alcohol
terlebih dahulu dilakukan transesterifikasi yang merupakan proses paling efektif
untuk transformasi molekul trigliserida menjadi molekul ester asam lemak.
Transesterifikasi melalui reaksi antara alkohol dan molekul trigliserida dengan
adanya katalis asam atau basa.
Butanol
Senyawa n-butanol pertama kali ditemukan pada tahun 1852 oleh Wyrtz
dengan cara memisahkan n-butanol dari campuran-campuran amil alkohol
(minyak fusel). Kemudian pada tahun 1871, Lieben dan Rossi berhasil
memperoleh n-butanol dari reduksi n-butiraldehid. n-Butanol yang memiliki
rumus kimia C4H9OH, merupakan produk hasil reaksi n-butiraldehid dengan
hidrogen. n-Butanol merupakan cairan putih jernih dan berbau tajam. Produksi nbutanol sebagian besar digunakan pada pembuatan resin urea formaldehid dan
plasticizer dibutil pthalat. Disamping itu n-butanol juga digunakan untuk :
(i)bahan pelarut (solvent), (ii)pembuatan pernis nitroselulosa, (iii)pembuatan
minyak rem,(iv)bahan ekstraksi pembuatan antibiotik, vitamin, dan hormon,
(v)bahan pelarut ekstraksi minyak, (vi)pembuatan 2.4-dikloropenoksi asam asetat
yang merupakan racun rumput, (vii)bahan pengering azeotrop (azeotropic
dehidrating agent), (viii)pembuatan bahan-bahan kimia seperti butil amina, butil
stearat, butilena, asam butirat, dan dibutil anilin.
Surfaktan
Surfaktan merupakan senyawa aktif penurun tegangan permukaan (surface
active agent) yang mempunyai struktur bipolar, sehingga menyebabkan surfaktan
cenderung berada pada antar muka antara fase yang berbeda derajat polaritas dan
ikatan hydrogen seperti minyak dan air (Suryani et al., 2000). Menurut Allen dan
Roberts (1993), surfaktan merupakan bahan kimia yang berpengaruh pada
aktifitas permukaan. Surfaktan memiliki kemampuan untuk larut dalam air dan
minyak. Molekul surfaktan terdiri dari dua bagian yaitu gugus yang larut dalam
minyak (hidrofob) dan gugus yang larut dalam air (hidrofil). Surfaktan yang
memiliki kecenderungan untuk larut dalam minyak dikelompokkan dalam
surfaktan oil soluble , sedangkan yang cenderung larut dalam air dikelompokkan
sebagai surfaktan water soluble.
4
Alkil Poliglikosida (APG)
Surfaktan Alkil Poliglikosida pertama kali dikenal sekitar tahun 1983 oleh
Emil fischer (Margaretha, 1999). APG merupakan surfaktan yang ramah
lingkungan karena disintesis dengan bahan baku yang berbasis pati (kentang,
sagu, tapioka, jagung dan lain-lain) dengan fatty alcohol berbasis minyak nabati
(kelapa, sawit, rapeseed, soy bean, bunga matahari). Proses produksi APG dapat
dilakukan melalui dua prosedur yang berbeda, yaitu prosedur pertama berbasis
bahan baku pati dan fatty alcohol sedangkan prosedur kedua berbasis bahan baku
dekstrose dan fatty alcohol. Diagram proses pembuatan APG disajikan pada
Gambar 2.
Pati atau Sirup
Dekstrosa
Butanolisis
Transasetalisasi
Glukosa Anhidrat atau
Glukosa monohidrat
(desktrosa)
Butanol
Fatty
Alcohol
Fatty
Alcohol
Asetalisasi
Air
Butanol / Air
Netralisasi
Distilasi
Fatty
Alcohol
Pemurnian
Air
Pelarutan
Pemucatan
Alkil Poliglikosida
Gambar 2 Proses sintesis APG secara satu tahap dan dua tahap
(Indrawanto, 2008)
Menurut Hill (2000), proses sintesis APG dapat dilakukan melalui dua
prosedur yang berbeda. Prosedur pertama, berbasis pati–fatty alcohol melalui
proses butanolisis dan transasetalisasi, sedangkan prosedur kedua yang berbasis
dekstrosa–fatty alcohol hanya melalui proses asetalisasi yang selanjutnya dari
masing–masing prosedur masuk ke proses netralisasi, distilasi, pelarutan dan
pemucatan.
5
Pada diagram proses Gambar 4 tersebut dapat dilihat perbedaan proses
sintesis APG antara tahap prosedur pertama dengan kedua. Prosedur pertama,
berbasis pati-fatty alcohol melalui proses butanolisis dan transasetalisasi,
sedangkan prosedur kedua yang berbasis dekstrosa–fatty alcohol hanya melalui
proses asetalisasi yang selanjutnya dari masing–masing prosedur masuk ke proses
netralisasi, distilasi, pelarutan dan pemucatan. Proses produksi APG melalui
proses asetalisasi dilakukan dengan mencampurkan fatty alcohol dan glukosa
dengan perbandingan 2:1 sampai dengan perbandingan 10:1 dengan katalis asam
p-toluene sulfonat. Kondisi reaksi diatur pada suhu 100–120°C selama 3–4 jam
pada tekanan 15–25 mmHg. Setelah itu, dilakukan netralisasi sampai pH 8–10
dengan menggunakan NaOH 50 % pada suhu 80°C. Setelah tahap tersebut akan
terbentuk APG kasar yang masih bercampur dengan residu (air + fatty alcohol)
yang tidak bereaksi sehingga dilakukan pemisahan dengan menggunakan distilasi
vakum untuk mengeluarkan residu. Pemisahan fatty alcohol dilakukan pada suhu
160–200°C dan tekanan 15 mmHg. Tahap akhir adalah pemucatan untuk
memperoleh APG murni pada suhu 50–100°C kurang lebih selama 2 jam
(Indrawanto, 2007).
Menurut Wuest et al., (1992), sintesis surfaktan APG dapat pula dilakukan
dengan reaksi 2 tahap dari pati atau hasil degradasi pati seperti poliglukosa atau
sirup glukosa, tahap pertama direaksikan dengan alkohol rantai pendek, terutama
butanol, dan tahap kedua transasetalisasi direaksikan dengan rantai lebih panjang
C8–22 terutama C12–18 dari fatty alkohol bahan baku alami. Reaksi butanolisis
dilakukan pada temperatur diatas 125oC dan dibawah tekanan 4–10 bar dalam
zone reaksi tertutup. Reaksi transasetalisasi dilaksanakan pada temperatur
dibawah temperatur 115–118oC dengan kondisi vakum. Campuran reaksi kedua
rasio molar pati dihitung sebagai anhidroglukosa, terhadap alkohol rantai panjang
1: 1.5–1: 7, 1:2.5 ke 1:7, 1:3 ke 5. Sedangkan rasio molar sakarida : air = 1:5–
1:12, 1:6–1:12, 1:6–1:9, 1:6–1:8. Pada Gambar 4 sintesis APG dengan satu tahap
dan dua tahap.
Gambar 3 Sintesis Fischer secara langsung dan dua tahap (Hill, 2000)
Tahapan proses sintesa alkil poliglikosida (APG) dengan dua tahap
meliputi tahap dasar sebagai berikut:
1. Reaksi glikosida (glycosidation) dengan menggunakan katalis asam untuk
mereaksikan sumber monosakarida dengan butanol untuk membentuk butil
glikosida dengan menghilangkan air yang terbentuk selama reaksi.
6
2. Transglikosida (transglycosidation) mereaksikan butil glikosida dengan
alkohol rantai panjang (C8–C20) untuk membentuk rantai alkil poliglikosida
rantai panjang dengan menghilangkan butanol selama reaksi
3. Netralisasi dari katalis asam yang digunakan.
4. Destilasi untuk menghilangkan alkohol rantai panjang yang tidak bereaksi
5. Pemucatan untuk meningkatkan warna dan bau dari produk alkil
poliglikosida (APG)
6. Isolasi alkil poliglikosida (APG).
Untuk reaksi satu tahap monosakarida langsung direaksikan dengan alkohol
rantai panjang selanjutnya langsung dilanjutkan ke tahap reaksi nomor 3 sampai 6
(Buchanan et al., 1998).
3 METODOLOGI PENELITIAN
Alat dan Bahan
Bahan-bahan yang digunakan untuk proses produksi alkil poliglikosida
(APG) ini adalah alkohol lemak dari minyak kelapa sawit (C16), glukosa cair,
butanol, xylen, aquades, katalis PTSA, NaOH, silicon oil, dan minyak bumi.
Peralatan yang digunakan untuk proses produksi alkil poliglikosida (APG) adalah
reaktor bertekanan, pemanas listrik, hot plate magnetic stirrer, pompa vakum,
sentrifuse, saringan vakum, dan pompa air. Sedangkan untuk analisis IFT
menggunakan tensiometer spinning drop. Gambar reaktor, pompa vakum, glukosa
cair, fatty alcohol, butanol dan katalis PTSA terdapat pada Lampiran 1.
Waktu dan Tempat Penelitian
Pelaksanaan penelitian dilakukan bulan Maret 2012 sampai Desember
2012. Penelitian ini dilakukan di Pusat Penelitian Surfaktan dan Bioenergi
(Surfactant and Bioenergy Research Center, SBRC)–LPPM IPB, Bogor.
Metode Penelitian
Proses sintesis surfaktan APG diawali dengan butanolisis terhadap glukosa
cair dengan bantuan katalis PTSA pada suhu 150OC selama 30 menit dan tekanan
2–4 bar. Pada proses ini akan dihasilkan butil glikosida. Kemudian dilakukan
proses transasetalisasi dengan memasukkan fatty alcohol C16 dan bantuan katalis
PTSA. Pada proses ini dilakukan perlakukan perbedaan nisbah mol glukosa
dengan fatty alcohol sebanyak 5 taraf, yaitu: 1:1.5, 1:2, 1:2.5, 1:3 dan 1:3.5.
Tahapan selanjutnya dilakukan netralisasi terhadap asam dari katalis dengan
menggunakan NaOH 50% hingga tercapai pH 6-8, proses selanjutnya destilasi
pada suhu 200oC. APG yang dihasilkan kemudian diuji kinerjanya terhadap air
7
formasi minyak dimana uji yang dilakukan meliputi IFT, densitas, warna, pH,
HLB, dan thermal stability. Diagram alir sintesis surfaktan APG pada penelitian
ini dapat dilihat pada Gambar 5. Cara menghitung kebutuhan gram butanolisis,
katalis PTSA dan Fatty Alcohol dapat dilihat pada perhitungan dibawah ini.
Lampiran 3a menunjukkan hasil perhitungan perlakuan yang dilaksanakan pada
penelitian ini.
Perhitungan jumlah massa tiap bahan:
Kebutuhan Butanol dan PTSA untuk proses butanolisis
Basis 61 gram glukosa cair 85% (Mr = 180), butanol (Mr = 74,5)
Perbandingan mol glukosa : mol butanol = 1:5.9
Proses Transasetalisasi adalah mereaksikan butyl glikosida yang
dihasilkan dari proses butanolisis dengan fatty alcohol rantai panjang.
Basis 61 gram glukosa cair 85% (Mr = 180), fatty alcohol (Mr = 242,5)
Perbandingan nisbah mol glukosa : mol fatty alcohol = 1:1.5
(perbandingannya sampai 1:3.5)
8
Glukosa
Butanol,
katalis asam
Fatty alcohol (C16),
katalis asam (50%
dari butanolisis
NaOH 50%
Butanolisis
T = 140-150oC
P = 1-4bar
t = 2 jam
Transasetalisasi
T = 110-120oC
P = vakum
t = 2 jam
Butanol
Netralisasi
T = 80-90oC
t = 30 menit
Distilasi
T = 160-200oC
P = 15 mbar
t = 30 menit
Fatty
alcohol
Alkil Poliglikosida
(APG)
Gambar 4 Diagram alir sintesis APG
Tahap Analisis Kinerja APG
APG yang dihasilkan kemudian dilakukan analisis kinerjanya meliputi
tegangan antarmuka, densitas, stabilitas pembusaan, stabilitas emulsi, pH, dan
Hydrofilic and Lipofilic Balance (HLB). APG dengan perlakuan terbaik kemudian
dianalisis kinerjanya untuk aplikasi enhanced oil recovery (EOR) seperti filtrasi,
thermal stability, kelakuan fasa (phase behavior). Prosedur uji analisis kinerja
APG dan aplikasi EOR APG terlampir dalam Lampiran 2.
Rancangan Percobaan
Rancangan percobaan yang digunakan adalah metode rancangan acak
lengkap dengan 2 kali pengulangan. Persamaan berikut adalah model rancangan
percobaan pada penelitian ini.
9
Yijk = μ + Ai + εijk
Keterangan:
Yik
μ
Ai
εijk
= Nilai pengamatan akibat pengaruh faktor suhu taraf ke-i pada
ulangan ke-k
= Nilai rata-rata
= Pengaruh faktor nisbah mol pada taraf ke-i
= Pengaruh kesalahan percobaan
Berdasarkan rancangan percobaan di atas, maka konsentrasi taraf yang
dibuat adalah sebagai berikut:
Tabel 1 Perbandingan Nisbah Mol
No
Kode
Sampel
1
Perbandingan Nisbah Mol
Glukosa
85% (mol)
Fatty Alcohol C16
(mol)
APG A
1
1.5
2
APG B
1
1:2
3
APG C
1
2.5
4
APG D
1
3
5
APG E
1
3.5
4 HASIL DAN PEMBAHASAN
Sintesis Alkil Poliglikosida
Surfaktan APG menggunakan alkohol lemak dari minyak kelapa sawit dan
sumber karbohidrat berupa glukosa dari pati singkong atau ubi kayu. Pada
penelitian alkohol lemak yang digunakan untuk sintesis APG adalah fatty alcohol
C16 sawit dan glukosa cair 85% dengan menggunakan katalis asam para-toluene
sulfonat (PTSA). Penelitian difokuskan untuk mengetahui kondisi nisbah mol
reaktan yang terbaik dengan menggunakan metode proses dua tahap untuk
aplikasi pada EOR (enhanced oil recovery).
10
Gambar 5 Bahan baku fatty alcohol C16 dari PT. Ecogreen Oleochemica
Gambar 6 Bahan baku glukosa cair 85% dari PT. Gunung Mas Raya Sugarindo
Sintesis APG dilakukan dengan proses dua tahap, diawali dengan proses
butanolisis pada suhu 140-150oC selama 2 jam dengan tekanan pada reaktor 1-4
bar. Glukosa cair 85% ditimbang terlebih dahulu sebagai basis hitung untuk
penambahan fatty alcohol. Bobot glukosa yang dimasukkan kedalam reaktor
dijadikan sebagai basis untuk penambahan fatty alcohol. Butanol ditambahkan
sebanyak 1:5,9 mol/mol antara butanol dengan glukosa, dan ditambahkan katalis
PTSA sebanyak 1,13% dari jumlah glukosa yang dimasukkan.
Proses inti dari sintesis APG ini adalah mereaksikan karbohidrat dengan
fatty alcohol dengan katalis PTSA selama 2 jam. Pada proses ini dilakukan
percobaan proses dengan melakukan perbedaan nibah mol reaktan antara glukosa
cair 85% dengan fatty alcohol C16 sawit sebanyak 5 taraf yaitu 1:1,5 ; 1:2, 1:2.5,
1:3 dan 1:3.5. Setelah tahapan proses transasetalisasi ini selesai maka proses akan
dihentikan dengan penambahan NaOH 50% hingga tercapai pH antara 6-8 pada
suhu reaksi 80-90oC selama 30 menit, proses ini dinamakan proses netralisasi.
Selanjutnya akan dilakukan proses destilasi untuk memisahkan fatty alcohol yang
tidak ikut beraksi dengan cara meguapkannya pada kondisi vakum dengan suhu
180-200 oC selama 2 jam. Hasil akhir sintesis APG berupa padatan, berwarna
hitam dan beraroma khas. Seperti diketahui titik beku fatty alcohol C16 adalah
49oC, sedangkan suhu ruang berkisar pada 27-32 oC. APG yang dihasilkan
melalui proses ini sangat baik dan cepat larut didalam air. Gambar 8 menunjukkan
sampel APG yang dihasilkan.
i
ii
iii
Gambar 7 Hasil sintesis surfaktan melalui proses dua tahap. i: Sesaat setelah destilasi
T=150–180oC, ii: Setelah dari reaktor T= 70–80oC, iii: Surfaktan setelah
pengecilan ukuran.
11
Analisis Sifat Fisika Kimia APG
Surfaktan APG yang dihasilkan, dianalisa sifat fisiko-kimia produk
surfaktan APG. Analisa yang dilakukan adalah meliputi pH, HLB, densitas,
kestabilan emulsi, interfacial tension (IFT), dan stabilitas busa. Sedangkan analisa
yang dilakukan untuk mengetahui kinerja surfaktan APG adalah thermal stability,
fase behaviour, dan filtrasi. Surfaktan untuk EOR harus memenuhi kriteria utama
diantaranya low interfacial (IFT < 10-3), kompatibel dengan air formasi, stabil
pada suhu dan salinitas reservoir, fasa III (fasa tengah) / fasa bawah, adsorpsi
FATTY ALCOHOL (C16) SAWIT DAN GLUKOSA CAIR 85%
DENGAN PERLAKUAN PERBEDAAN NISBAH MOL
MUHAMMAD RUM SYAFRUDDIN
TEKNOLOGI INDUSTRI PERTANIAN
FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2013
PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Sintesis Surfaktan Alkil
Poliglikosida dari Fatty Alcohol (C16) Sawit dan Glukosa Cair 85% dengan Perlakuan
Perbedaan Nisbah Mol adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan
belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang
berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah
disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini. Dengan
ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut Pertanian Bogor.
Bogor, Maret 2013
Muhammad Rum Syafruddin
NIM F34080119
ABSTRAK
MUHAMMAD RUM SYAFRUDDIN. Sintesis Surfaktan Alkil Poliglikosida
dari Fatty Alcohol (C16) Sawit dan Glukosa Cair 85% dengan Perlakuan Perbedaan
Nisbah Mol. Dibimbing oleh ERLIZA HAMBALI dan PUDJI PERMADI.
Surfaktan APG merupakan jenis surfaktan nonionik yang biasa digunakan pada formulasi
beberapa produk seperti formulasi herbisida, produk-produk personal care, kosmetik, bleaching kain
tekstil dan aplikasi lainnya. Bahan baku pembuatan surfaktan APG yang digunakan pada penelitian ini
adalah fatty alcohol dari minyak inti sawit (fatty alcohol C16) dan glukosa cair 85%. Fatty alcohol
bersifat hidropobik (lipofilik), sedangkan glukosa bersifat hidrofilik. APG adalah surfaktan yang dapat
disintesis dari fatty alkohol minyak kelapa sawit (C16) dan glukosa cair 85%. Peluang untuk
mengembangkan APG di Indonesia sangat besar karena fatty alcohol minyak sawit dan glukosa cair
85% sebagai bahan baku APG cukup tersedia.
Tujuan Penelitian ini adalah untuk mendapatkan nisbah mol reaktan surfaktan Alkil
Poliglikosida yang terbaik dari Fatty Alcohol (C16) Minyak Sawit dengan Glukosa Cair 85%.
Penelitian ini menggunakan Rancangan percobaan Acak Lengkap satu faktor dengan dua kali
pengulangan. Perlakuan yang digunakan adalah Nisbah Mol Reaktan pada lima taraf konsentrasi yaitu
1.5, 2, 2.5, 3 dan 3.5 dari basis glukosa.Penentuan nisbah mol reaktan dalam pembuatan surfaktan
APG diduga memiliki pengaruh terhadap karakteristik produk. Proses produksi surfaktan yang
digunakan adalah metode sintesis APG 2 tahap.
APG yang dihasilkan berupa serbuk berwarna gelap dan larut air. Uji pertama yang
dilakukan adalah kemampuan surfaktan dalam menurunkan tegangan antar muka (Interfacial Tension)
dimana semakin kecil nilai tegangan antar muka, maka semakin baik kinerja surfaktan. Pengujian
dilakukan menggunakan air injeksi dari lapangan minyak dengan menggunakan alat spinning drop.
Hasil pengujian menunjukkan bahwa APG yang diproses dengan suhu transasetalisasi 120-130 OC
selama 2 jam memiliki kemampuan menurunkan tegangan antarmuka yang paling baik dengan nilai
IFT 5.56 x 10-2 dyne/cm. Setelah dilakukan pengujian IFT ini, juga dilakukan pengukuran nilai
densitas. Semakin tinggi nilai densitas, maka semakin tinggi pula tegangan antar mukanya. Pengujian
nilai pH dimaksudkan untuk mengetahui keasaman dari surfaktan. Hal ini berkaitan dengan
aplikasinya untuk Enhanced Oil Recovery (EOR). Hasil pengujian pH menunjukkan larutan surfaktan
APG yang dihasilkan memiliki nilai pH sekitar 8 - 9 ini menandakan APG bersifat basa. Analisis
stabilitas emulsi APG menunjukkan berpengaruh sangat nyata terhadap nilai yang dihasilkan. Dari
nilai pembusaannya yang didapatkan terlihat bahwa nilai busa hanya sekitar 4-6% saja. Nilai
kestabilan busa hasil sintesis APG ini terbilang rendah, karena busa tersebut hilang pada waktu kurang
dari 45 menit.
Kata kunci: surface active agents, fatty alcohol (C16), alkil poliglikosida, glukosa 85%
ABSTRACT
MUHAMMAD RUM SYAFRUDDIN. Synthesis of Alkyl Polyglycoside Surfactant of Palm
Based Fatty Alcohol (C16) and Liquid Glucose 85% with Different a Treatment of Mol Nisbah.
Supervised by ERLIZA HAMBALI and PUDJI PERMADI.
Surfactants (surface active agents) are the surface tension active compounds that can be
produced synthetically chemically or biochemically. Surfactants are used in industry as a bleaching,
wetting, foaming materials, as well as emulsifier and others. The addition of the surfactant is expected
to optimize the performance of the active ingredient used. This provides opportunities to develop
further research. One type of surfactant that is being developed is poliglicoside alkyl surfactants
(APG). APG Surfactant is a nonionic surfactant type commonly used in the formulation of some
products such as herbicide formulations, personal care products, cosmetics, textile fabric bleaching
and surfactants solution for Enhanced Oil Recovery. Raw material of APG surfactant are fatty
alcohol from coconut oil oleochemicals or palm kernel oil (fatty alcohol C 16) and glucoside 85%.
Fatty alcohol is hydrophobic (lipophilic), while glucose is hydrophilic. In this research APG
surfactant was synthesized from fatty alcohol palm oil (C16) and 85% liquid glucose. The Purpose of
this research is to obtain the best reactant mole ratio of surfactant alkyl Poliglicoside the best of Fatty
alcohol (C16) oil with Liquid glucose 85%. This study used a completely randomized experimental
design with one factor and two repetition. The treatment used was reactant mole ratio with five
concentration level ie 1.5, 2, 2.5, 3 and 3.5. The process used in this research was 2-stage of
processes, there are butanolisis and transacetalitations. The best formula was obtain from the ratio of
1 mol glucoside with 1.5 mol fatty alcohool. This product resulted on the lowest interfacial tension of
5.56 x 10-2 dyne/cm. This APG was processed at a temperature of 120-130OC for 2 hours.The pH
value was in the range of 8.2-8.52.
Keywords: surface active agents, fatty alcohol (C16), alkyl polyglicosides, glucose 85%
DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL
DAFTAR GAMBAR
DAFTAR LAMPIRAN
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Tujuan
TINJAUAN PUSTAKA
Glukosa
Alkohol Lemak
Butanol
Surfaktan
Alkil Poliglikosida
METODE PENELITIAN
Alat dan Bahan ..
Waktu dan Tempat Penelitian..
Metode Penelitian
HASIL DAN PEMBAHASAN
Sintesis Alkil Poliglikosida
Analisa Sifat Fisika Kimia APG
Analisis pH
Analisis Stabilitas Busa
Analisis Densitas
Analisis Hydrophilic-Lipophilic Balance (HLB) APG
Analisis Stabilitas Emulsi APG
Analisis Tegangan antarmuka/Interfacial Tension IFT
Kinerja APG untuk Aplikasi Enhanced Oil Recovery (EOR)
Analisis Thermal Stability APG
Analisis Phase Behavior Surfaktan APG
Analisis Uji Filtrasi
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Saran
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN
vii
viii
x
1
1
1
2
2
2
3
3
3
6
6
6
6
9
9
11
11
12
12
13
14
16
16
17
18
19
20
20
20
21
23
DAFTAR TABEL
Tabel 1. Perbandingan Nisbah Mol
9
Tabel 2. Nilai tengah HLB pada perlakuan lima perbandingan rasio molar
glukosa dengan Fatty Alcohol C16
14
Tabel 3. Hasil pengujian thermal stability formula surfaktan APG pada suhu
reservoir
17
Tabel 4. Data hasil perhitungan kurva standar HLB
25
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1.
Gambar 2.
Gambar 3.
Gambar 4.
Gambar 5.
Gambar 6.
Gambar 7.
Gambar 8.
Gambar 9.
Gambar10.
Gambar11.
Gambar12.
Gambar13.
Gambar14.
Gambar15.
Gambar16.
Gambar17.
Gambar18.
Pemilihan karbohidrat dalam industri APG
2
Proses sintesis APG secara satu tahap dan dua tahap
4
Sintesis Fischer secara langsung dan dua tahap
5
Diagram alir sintesis APG
8
Bahan baku fatty alcohol C16 dari PT. Ecogreen Oleochemical
9
Bahan baku glukosa cair 85% dari PT. Gunung Mas Raya
Sugarindo Inti
10
Hasil sintesis surfaktan melalui proses dua tahap
10
Pengaruh nisbah mol glukosa cair 85% dengan Fatty Alcohol C16
terhadap nilai pH surfaktan APG yang dihasilkan..
11
Pengaruh nisbah mol glukosa cair 85% dengan Fatty Alcohol C16
terhadap nilai stabilitas busa surfaktan APG yang dihasilkan
12
Pengaruh nisbah mol glukosa cair 85% dengan Fatty Alcohol C16
terhadap nilai densitas surfaktan APG yang dihasilkan
13
Pengaruh nisbah mol glukosa cair 85% dengan Fatty Alcohol C16
terhadap nilai HLB surfaktan APG yang dihasilkan
14
Hasil pengujian stabilitas emulsi pada larutan APG 0.1; 0.5; dan 1% 15
Grafik nilai kestabilan emulsi dari APG
15
Grafik nilai IFT sampel
16
Pengaruh pemanasan pada suhu reservoir (70ºC) terhadap Nilai
IFT Surfaktan APG dihasilkan melalui rasio molar glukosa 85%
dan fatty alcohol C16.
17
Analisis pengamatan phase behaviour surfaktan APG
18
Grafik perbandingan uji filtrasi menggunakan filter 0.45µm.
19
Foto pH meter digital
24
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Gambar reaktor dan bahan-bahan yang digunakan
23
Lampiran 2. Prosedur Analisa Surfaktan APG
24
Lampiran 3. Data hasil pengujian tiap uji
27
Lampiran 4. Data hasil analisis IFT pada surfaktan APG melalui proses dua tahap 33
Lampiran 5. Data IFT hasil analisis uji Thermal Stability
36
Lampiran 6. Peralatan dan Instrument yang digunakan
37
SINTESIS SURFAKTAN ALKIL POLIGLIKOSIDA DARI
FATTY ALCOHOL (C16) SAWIT DAN GLUKOSA CAIR 85%
DENGAN PERLAKUAN PERBEDAAN NISBAH MOL
MUHAMMAD RUM SYAFRUDDIN
Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
SARJANA TEKNOLOGI PERTANIAN
pada
Departemen Teknologi Industri Pertanian
DEPARTEMEN TEKNOLOGI INDUSTRI PERTANIAN
FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2013
PRAKATA
Atas kehendak Allah SWT yang telah memberikan rahmat dan hidayahnya hingga penulis
dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul: “Sintesis Surfaktan Alkil Poliglikosida dari Fatty Alcohol
(C16) Sawit dan Glukosa Cair 85% dengan Perlakuan Perbedaan Nisbah Mol”. Dalam penyusunan
skripsi dan pelaksanaan penelitian ini tidak terlepas dari bantuan berbagai pihak. Pada kesempatan ini
penulis ingin menyampaikan rasa terima kasih kepada :
1.
Prof. Dr. Erliza Hambali dari Departemen Teknologi Industri Pertanian IPB selaku dosen
pembimbing I yang telah berkenan meluangkan waktunya untuk membimbing dan mengarahkan
penulis selama kuliah hingga penyusunan skripsi.
2.
Prof. Dr. Pudji Permadi dari Program Studi Teknik Perminyakan, Fakultas Teknik Pertambangan
dan Perminyakan ITB selaku dosen pembimbing II yang berkenan untuk mengarahkan penulis
selama penelitian dan dalam penyusunan skripsi.
3.
Ketua Departemen Teknologi Industri Pertanian IPB beserta seluruh dosen dan karyawan atas
bantuan dan dukungannya selama mengikuti pendidikan.
4.
Umiku tercinta Ita Nurhasanah, ayahandaku, adik-adikku, wa Ida beserta keluarga besar yang
telah mendukung baik secara materil maupun moril sehingga penelitian ini dapat terlaksana.
5.
Syibli, Yuni, Teguh dan rekan-rekan satu tempat penelitian yang telah membantu selama
penelitian berlangsung.
6.
Gita, Mas Slamet, Mas Fery, Mas Otto, Mbak Nelly, Akbar, Panji serta seluruh staf SBRC yang
telah membantu selama penelitian ini.
7.
Ibu Rita (Dosen Konselor TPB), Ray March, Teh Resa, Jati, Ayuwandila, Icen Fragolia, Dony,
Febri, Adit, Yulia Astuti, Resty, Juniza, Dhila, Lusy, Gofar yang telah memberikan semangat dan
membantu selama penelitian ini.
8.
Seluruh keluarga besar TIN 45 dan TIN 46 yang telah menemani perjalanan selama mengikuti
pendidikan di Departemen TIN.
9.
Seluruh kru Green Tv IPB yang telah memberikan semangat dan telah menjadi tempat saya
banyak belajar menulis dan menjadi tempat inspirasi dalam menyelesaikan skripsi ini.
10. Seluruh keluarga besar Wisma Baitussalam tercinta yang telah memberikan semangat.
11. K.H. Mad Rodja Sukarta dan seluruh keluarga besar Alumni Pondok Pesantren Darul Muttaqien
yang telah memberikan semangat, dukungan serta bimbingan.
12. Seluruh pihak lainnya yang tidak dapat penulis sebutkan satu per satu yang telah senantiasa
mendukung penulis hingga saat ini.
Demikian, semoga penyusunan skripsi ini bisa bermanfaat bagi kami khususnya dan rekan-rekan
pembaca pada umumnya.
Amin....
Bogor, Maret 2013
Penulis
RIWAYAT HIDUP
Muhammad Rum. Lahir diJakarta, 16 Januari 1990 dari ayah Edy Syafruddin
dan Ibu Ita Nurhasanah sebagai putra pertama dari tiga bersaudara. Pada Tahun 2002
penulis menyelesaikan pendidikan dasar di SD Negeri 01 Bukit Duri, kemudian
melanjutkan pendidikan Madrasah Tsanawiyah dan Aliyah di Pondok Pesantren
Darul Muttaqien Parung Bogor dan lulus pada tahun 2008. Melalui jalur Ujian
Tertulis Seleksi Nasional Masuk Perguruan Tinggi Negeri, penulis diterima masuk di
Departemen Teknologi Industri Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut
Pertanian Bogor pada tahun 2008.
Selama menjadi mahasiswa, penulis aktif dalam kegiatan pengembangan
potensi diri seperti pelatihan, seminar dan organisasi baik yang ada di dalam dan luar
kampus serta pernah bekerja part time demi memenuhi kebutuhan kehidupannya.
Organisasi yang pernah diikuti adalah Lembaga Dakwah Kampus Al-Hurriyah IPB
(LDK) sebagai staf dep. Bimbingan Remaja Anak pada tahun 2007/2008, Himpunan
Mahasiswa Teknologi Industri Pertanian IPB sebagai staff Dep. Publik Relations
pada tahun 2009/2010, Leadership and Enterpreneurship School (LES) IPB sebagai
Wakil Ketua pada tahun 2010, Koodinator Wushu Kungfu Naga Mas Ponpes Darul
Muttaqien pada tahun 2010, Badan Pengawas Himpunan Mahasiswa Teknologi
Industri Pertanian (HIMALOGIN) sebagai anggota pada tahun 2010/2011, dan
Forum Agroindustri Indonesia sebagai anggota pada tahun 2009/2012. Pada bulan
Juli sampai Agustus tahun 2011, penulis melaksanakan praktek lapang di Pabrik
Cognis Indonesia (yang sekarang telah berubah menjadi PT. BASF Indonesia, depok
dengan judul laporan praktek lapang “Mempelajari Kinerja Surfaktan dengan Bahan
Aktif Paraquat dan Pengaruhnya dalam Uji Efikasi pada Tanaman Alang-alang”.
Tahun 2012 penulis melaksanakan penelitian di laboratorium Surfactant and
Bioenergy Research Center (SBRC) dengan judul “Sintesis Surfaktan Alkil
Poliglikosida dari Fatty Alcohol C16 Sawit dan Glukosa Cair 85% dengan Perlakuan
Perbedaan Nisbah Mol”.
BIODATA PENULIS
Muhammad Rum. Lahir diJakarta, 16 Januari 1990
dari ayah Edy Syafruddin dan Ibu Ita Nurhasanah
sebagai putra pertama dari tiga bersaudara. Pada
Tahun 2002 penulis menyelesaikan pendidikan dasar
di SD Negeri 01 Bukit Duri, kemudian melanjutkan
pendidikan Madrasah Tsanawiyah dan Aliyah di
Pondok Pesantren Darul Muttaqien Parung Bogor dan
lulus pada tahun 2008. Melalui jalur Ujian Tertulis
Seleksi Nasional Masuk Perguruan Tinggi Negeri,
penulis diterima masuk di Departemen Teknologi
Industri Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian,
Institut Pertanian Bogor pada tahun 2008.
Selama menjadi mahasiswa, penulis aktif dalam kegiatan pengembangan
potensi diri seperti pelatihan, seminar dan organisasi baik yang ada di dalam dan luar
kampus serta pernah bekerja part time demi memenuhi kebutuhan kehidupannya.
Organisasi yang pernah diikuti adalah Lembaga Dakwah Kampus Al-Hurriyah IPB
(LDK) sebagai staf dep. Bimbingan Remaja Anak pada tahun 2007/2008, Himpunan
Mahasiswa Teknologi Industri Pertanian IPB sebagai staff Dep. Publik Relations
pada tahun 2009/2010, Leadership and Enterpreneurship School (LES) IPB sebagai
Wakil Ketua pada tahun 2010, Koodinator Wushu Kungfu Naga Mas Ponpes Darul
Muttaqien pada tahun 2010, Badan Pengawas Himpunan Mahasiswa Teknologi
Industri Pertanian (HIMALOGIN) sebagai anggota pada tahun 2010/2011, dan
Forum Agroindustri Indonesia sebagai anggota pada tahun 2009/2012. Pada bulan
Juli sampai Agustus tahun 2011, penulis melaksanakan praktek lapang di Pabrik
Cognis Indonesia (yang sekarang telah berubah menjadi PT. BASF Indonesia, depok
dengan judul laporan praktek lapang “Mempelajari Kinerja Surfaktan dengan Bahan
Aktif Paraquat dan Pengaruhnya dalam Uji Efikasi pada Tanaman Alang-alang”.
Tahun 2012 penulis melaksanakan penelitian di laboratorium Surfactant and
Bioenergy Research Center (SBRC) dengan judul “Sintesis Surfaktan Alkil
Poliglikosida dari Fatty Alcohol C16 Sawit dan Glukosa Cair 85% dengan Perlakuan
Perbedaan Nisbah Mol”.
1
1 PENDAHULUAN
Latar Belakang
Surfaktan merupakan senyawa aktif penurun tegangan permukaan yang
dapat diproduksi secara sintetis kimiawi ataupun biokimiawi. Surfaktan
dimanfaatkan pada industri sebagai bahan penggumpal, pembasah, pembusaan,
emulsifier dan lain-lain. Penambahan surfaktan tersebut diduga akan
mengoptimalkan kinerja dari bahan aktif yang akan digunakan. Penggunaan yang
luas ini memberikan peluang yang cukup banyak untuk mengembangkan
penelitian selanjutnya.
Salah satu jenis surfaktan yang sedang dikembangkan saat ini adalah
surfaktan alkil poliglikosida (APG). Surfaktan jenis APG ini merupakan surfaktan
bersifat nonionik, karena pada gugus polar (hidrofilik) dan nonpolarnya
(hidrofobik) tidak bermuatan. Sifat hidrofobiknya terdapat pada gugus alkil dan
sifat hidrofiliknya terdapat pada molekul glukosa. Biasanya gugus alkil dari APG
berasal dari fatty alcohol dan glukosa berasal dari pati-patian alami yang
dilakukan proses butanolisis untuk membentuk glukosa. Pada bahan baku
surfaktan jenis APG yang bersifat alami tersebut, memiliki kelebihan yang sangat
baik. Penggunaan aplikasi surfaktan alkil poliglikosida sangat luas, salah satu
alternatif pengembangannya untuk aplikasi EOR (Enhanced Oil Recovery).
Fungsi surfaktan pada kegiatan EOR adalah untuk menurunkan tegangan
antarmuka antara minyak yang terperangkap dibatu-batuan reservoir dengan air
formasi sehingga surfaktan akan mampu melepaskan minyak tersebut dari
reservoir
Alkil Poliglikosida yang selama ini dikenal adalah berbahan baku fatty
alcohol berantai pendek (C8 − C12). Sejauh ini belum ditemukan jenis surfaktan
APG yang dihasilkan dari rantai fatty alcohol yang lebih panjang. Karena itu pada
penelitian ini dicoba menggunakan fatty alcohol dengan rantai panjang yang lebih
panjang yaitu fatty alcohol C16. Menurut beberapa literatur, panjang rantai C16
untuk komponen hidrokarbon memberikan sifat detergensi terbaik untuk proses
produksi surfaktan dengan masa yang sedikit, sehingga diharapkan surfaktan APG
yang dihasilkan dapat diaplikasikan untuk EOR. Proses produksi surfaktan yang
digunakan adalah metode sintesis APG 2 tahap. Oleh karena itu penelitian ini
berusaha mensintesis surfaktan APG dari fatty alcohol (C16) sawit dan glukosa
cair 85% dengan perlakuan perbedaan nisbah mol reaktan.
Tujuan
Penelitian ini dimaksudkan untuk mengetahui rasio nisbah mol reaktan
terbaik untuk sintesis Alkil Poliglikosida dan fatty alcohol minyak sawit C16
dengan Glukosa Cair 85% untuk aplikasi Enhanced Oil Recovery (EOR).
2
2 TINJAUAN PUSTAKA
Glukosa
Gugus hidrofilik dari molekul APG berasal dari karbohidrat. Untuk proses
sintesis sumber karbohidratnya dapat bersumber dari pati atau dari glukosa.
Pemilihan bahan baku tidak hanya mempengaruhi biaya bahan baku, tetapi juga
biaya produksi. Pemilihan penggunaan bahan baku gula akan meningkatkan biaya
bahan baku, tetapi dapat menurunkan biaya produksi karena peralatan yang
digunakan lebih sedikit (Gambar 1).
Peralatan mahal
Harga bahan baku mahal
Pati
Low DE
Syrup Deksrosa
Dua tahap proses
1. Butanolisis
2. Transasetalisasi
Low DE
Syrup Deksrosa
Fatty
Alcohol
Glukosa
Monohydrate
Glukosa
Satu Tahap
Proses
Asetalisasi
Alkyl Polyglicoside
Gambar 1 Pemilihan karbohidrat dalam industri APG (Eskuchen dan Michael
1997).
Alkohol Lemak
Fatty alcohol merupakan turunan dari minyak nabati seperti minyak kelapa
maupun minyak kelapa sawit yang lebih dikenal sebagai fatty alcohol alami
sedangkan turunan dari petrokimia (parafin dan etilen) dikenal sebagai fatty
alkohol sintetis (Hill, 1996). Fatty Alcohol adalah termasuk salah satu jenis bahan
oleokimia dasar, merupakan alkohol rantai panjang. Alkohol Alifatik dengan
panjang rantai antara C6 sampai C22. Sebagian besar merupakan rantai lurus serta
dapat diserap atau mempunyai satu atau lebih ikatan ganda. Alkohol dengan
panjang atom karbon lurus di atas C22 lebih dikenal dengan Wax Alkohol.
Karakter Fatty Alcohol (primer atau sekunder) linier atau bercabang, jenuh atau
tidak jenuh ditentukan oleh proses pabrik dan bahan baku yang digunakan
(Presents, 2000).
3
Menurut Suryani et al (2001), fatty alcohol diturunkan dari asam lemak dan
metil ester melalui reaksi hidrogenasi. Reaksi ini dapat dilakukan dengan dua
cara, yaitu :(i)Minyak nabati ditransesterifikasi menjadi metil ester, lalu
dihidrogenasi menjadi fatty alcohol. (ii)Minyak nabati dihidrolisis menjadi asam
lemak, lalu dihidrogenasi menjadi fatty alcohol. Untuk menghasilkan fatty alcohol
terlebih dahulu dilakukan transesterifikasi yang merupakan proses paling efektif
untuk transformasi molekul trigliserida menjadi molekul ester asam lemak.
Transesterifikasi melalui reaksi antara alkohol dan molekul trigliserida dengan
adanya katalis asam atau basa.
Butanol
Senyawa n-butanol pertama kali ditemukan pada tahun 1852 oleh Wyrtz
dengan cara memisahkan n-butanol dari campuran-campuran amil alkohol
(minyak fusel). Kemudian pada tahun 1871, Lieben dan Rossi berhasil
memperoleh n-butanol dari reduksi n-butiraldehid. n-Butanol yang memiliki
rumus kimia C4H9OH, merupakan produk hasil reaksi n-butiraldehid dengan
hidrogen. n-Butanol merupakan cairan putih jernih dan berbau tajam. Produksi nbutanol sebagian besar digunakan pada pembuatan resin urea formaldehid dan
plasticizer dibutil pthalat. Disamping itu n-butanol juga digunakan untuk :
(i)bahan pelarut (solvent), (ii)pembuatan pernis nitroselulosa, (iii)pembuatan
minyak rem,(iv)bahan ekstraksi pembuatan antibiotik, vitamin, dan hormon,
(v)bahan pelarut ekstraksi minyak, (vi)pembuatan 2.4-dikloropenoksi asam asetat
yang merupakan racun rumput, (vii)bahan pengering azeotrop (azeotropic
dehidrating agent), (viii)pembuatan bahan-bahan kimia seperti butil amina, butil
stearat, butilena, asam butirat, dan dibutil anilin.
Surfaktan
Surfaktan merupakan senyawa aktif penurun tegangan permukaan (surface
active agent) yang mempunyai struktur bipolar, sehingga menyebabkan surfaktan
cenderung berada pada antar muka antara fase yang berbeda derajat polaritas dan
ikatan hydrogen seperti minyak dan air (Suryani et al., 2000). Menurut Allen dan
Roberts (1993), surfaktan merupakan bahan kimia yang berpengaruh pada
aktifitas permukaan. Surfaktan memiliki kemampuan untuk larut dalam air dan
minyak. Molekul surfaktan terdiri dari dua bagian yaitu gugus yang larut dalam
minyak (hidrofob) dan gugus yang larut dalam air (hidrofil). Surfaktan yang
memiliki kecenderungan untuk larut dalam minyak dikelompokkan dalam
surfaktan oil soluble , sedangkan yang cenderung larut dalam air dikelompokkan
sebagai surfaktan water soluble.
4
Alkil Poliglikosida (APG)
Surfaktan Alkil Poliglikosida pertama kali dikenal sekitar tahun 1983 oleh
Emil fischer (Margaretha, 1999). APG merupakan surfaktan yang ramah
lingkungan karena disintesis dengan bahan baku yang berbasis pati (kentang,
sagu, tapioka, jagung dan lain-lain) dengan fatty alcohol berbasis minyak nabati
(kelapa, sawit, rapeseed, soy bean, bunga matahari). Proses produksi APG dapat
dilakukan melalui dua prosedur yang berbeda, yaitu prosedur pertama berbasis
bahan baku pati dan fatty alcohol sedangkan prosedur kedua berbasis bahan baku
dekstrose dan fatty alcohol. Diagram proses pembuatan APG disajikan pada
Gambar 2.
Pati atau Sirup
Dekstrosa
Butanolisis
Transasetalisasi
Glukosa Anhidrat atau
Glukosa monohidrat
(desktrosa)
Butanol
Fatty
Alcohol
Fatty
Alcohol
Asetalisasi
Air
Butanol / Air
Netralisasi
Distilasi
Fatty
Alcohol
Pemurnian
Air
Pelarutan
Pemucatan
Alkil Poliglikosida
Gambar 2 Proses sintesis APG secara satu tahap dan dua tahap
(Indrawanto, 2008)
Menurut Hill (2000), proses sintesis APG dapat dilakukan melalui dua
prosedur yang berbeda. Prosedur pertama, berbasis pati–fatty alcohol melalui
proses butanolisis dan transasetalisasi, sedangkan prosedur kedua yang berbasis
dekstrosa–fatty alcohol hanya melalui proses asetalisasi yang selanjutnya dari
masing–masing prosedur masuk ke proses netralisasi, distilasi, pelarutan dan
pemucatan.
5
Pada diagram proses Gambar 4 tersebut dapat dilihat perbedaan proses
sintesis APG antara tahap prosedur pertama dengan kedua. Prosedur pertama,
berbasis pati-fatty alcohol melalui proses butanolisis dan transasetalisasi,
sedangkan prosedur kedua yang berbasis dekstrosa–fatty alcohol hanya melalui
proses asetalisasi yang selanjutnya dari masing–masing prosedur masuk ke proses
netralisasi, distilasi, pelarutan dan pemucatan. Proses produksi APG melalui
proses asetalisasi dilakukan dengan mencampurkan fatty alcohol dan glukosa
dengan perbandingan 2:1 sampai dengan perbandingan 10:1 dengan katalis asam
p-toluene sulfonat. Kondisi reaksi diatur pada suhu 100–120°C selama 3–4 jam
pada tekanan 15–25 mmHg. Setelah itu, dilakukan netralisasi sampai pH 8–10
dengan menggunakan NaOH 50 % pada suhu 80°C. Setelah tahap tersebut akan
terbentuk APG kasar yang masih bercampur dengan residu (air + fatty alcohol)
yang tidak bereaksi sehingga dilakukan pemisahan dengan menggunakan distilasi
vakum untuk mengeluarkan residu. Pemisahan fatty alcohol dilakukan pada suhu
160–200°C dan tekanan 15 mmHg. Tahap akhir adalah pemucatan untuk
memperoleh APG murni pada suhu 50–100°C kurang lebih selama 2 jam
(Indrawanto, 2007).
Menurut Wuest et al., (1992), sintesis surfaktan APG dapat pula dilakukan
dengan reaksi 2 tahap dari pati atau hasil degradasi pati seperti poliglukosa atau
sirup glukosa, tahap pertama direaksikan dengan alkohol rantai pendek, terutama
butanol, dan tahap kedua transasetalisasi direaksikan dengan rantai lebih panjang
C8–22 terutama C12–18 dari fatty alkohol bahan baku alami. Reaksi butanolisis
dilakukan pada temperatur diatas 125oC dan dibawah tekanan 4–10 bar dalam
zone reaksi tertutup. Reaksi transasetalisasi dilaksanakan pada temperatur
dibawah temperatur 115–118oC dengan kondisi vakum. Campuran reaksi kedua
rasio molar pati dihitung sebagai anhidroglukosa, terhadap alkohol rantai panjang
1: 1.5–1: 7, 1:2.5 ke 1:7, 1:3 ke 5. Sedangkan rasio molar sakarida : air = 1:5–
1:12, 1:6–1:12, 1:6–1:9, 1:6–1:8. Pada Gambar 4 sintesis APG dengan satu tahap
dan dua tahap.
Gambar 3 Sintesis Fischer secara langsung dan dua tahap (Hill, 2000)
Tahapan proses sintesa alkil poliglikosida (APG) dengan dua tahap
meliputi tahap dasar sebagai berikut:
1. Reaksi glikosida (glycosidation) dengan menggunakan katalis asam untuk
mereaksikan sumber monosakarida dengan butanol untuk membentuk butil
glikosida dengan menghilangkan air yang terbentuk selama reaksi.
6
2. Transglikosida (transglycosidation) mereaksikan butil glikosida dengan
alkohol rantai panjang (C8–C20) untuk membentuk rantai alkil poliglikosida
rantai panjang dengan menghilangkan butanol selama reaksi
3. Netralisasi dari katalis asam yang digunakan.
4. Destilasi untuk menghilangkan alkohol rantai panjang yang tidak bereaksi
5. Pemucatan untuk meningkatkan warna dan bau dari produk alkil
poliglikosida (APG)
6. Isolasi alkil poliglikosida (APG).
Untuk reaksi satu tahap monosakarida langsung direaksikan dengan alkohol
rantai panjang selanjutnya langsung dilanjutkan ke tahap reaksi nomor 3 sampai 6
(Buchanan et al., 1998).
3 METODOLOGI PENELITIAN
Alat dan Bahan
Bahan-bahan yang digunakan untuk proses produksi alkil poliglikosida
(APG) ini adalah alkohol lemak dari minyak kelapa sawit (C16), glukosa cair,
butanol, xylen, aquades, katalis PTSA, NaOH, silicon oil, dan minyak bumi.
Peralatan yang digunakan untuk proses produksi alkil poliglikosida (APG) adalah
reaktor bertekanan, pemanas listrik, hot plate magnetic stirrer, pompa vakum,
sentrifuse, saringan vakum, dan pompa air. Sedangkan untuk analisis IFT
menggunakan tensiometer spinning drop. Gambar reaktor, pompa vakum, glukosa
cair, fatty alcohol, butanol dan katalis PTSA terdapat pada Lampiran 1.
Waktu dan Tempat Penelitian
Pelaksanaan penelitian dilakukan bulan Maret 2012 sampai Desember
2012. Penelitian ini dilakukan di Pusat Penelitian Surfaktan dan Bioenergi
(Surfactant and Bioenergy Research Center, SBRC)–LPPM IPB, Bogor.
Metode Penelitian
Proses sintesis surfaktan APG diawali dengan butanolisis terhadap glukosa
cair dengan bantuan katalis PTSA pada suhu 150OC selama 30 menit dan tekanan
2–4 bar. Pada proses ini akan dihasilkan butil glikosida. Kemudian dilakukan
proses transasetalisasi dengan memasukkan fatty alcohol C16 dan bantuan katalis
PTSA. Pada proses ini dilakukan perlakukan perbedaan nisbah mol glukosa
dengan fatty alcohol sebanyak 5 taraf, yaitu: 1:1.5, 1:2, 1:2.5, 1:3 dan 1:3.5.
Tahapan selanjutnya dilakukan netralisasi terhadap asam dari katalis dengan
menggunakan NaOH 50% hingga tercapai pH 6-8, proses selanjutnya destilasi
pada suhu 200oC. APG yang dihasilkan kemudian diuji kinerjanya terhadap air
7
formasi minyak dimana uji yang dilakukan meliputi IFT, densitas, warna, pH,
HLB, dan thermal stability. Diagram alir sintesis surfaktan APG pada penelitian
ini dapat dilihat pada Gambar 5. Cara menghitung kebutuhan gram butanolisis,
katalis PTSA dan Fatty Alcohol dapat dilihat pada perhitungan dibawah ini.
Lampiran 3a menunjukkan hasil perhitungan perlakuan yang dilaksanakan pada
penelitian ini.
Perhitungan jumlah massa tiap bahan:
Kebutuhan Butanol dan PTSA untuk proses butanolisis
Basis 61 gram glukosa cair 85% (Mr = 180), butanol (Mr = 74,5)
Perbandingan mol glukosa : mol butanol = 1:5.9
Proses Transasetalisasi adalah mereaksikan butyl glikosida yang
dihasilkan dari proses butanolisis dengan fatty alcohol rantai panjang.
Basis 61 gram glukosa cair 85% (Mr = 180), fatty alcohol (Mr = 242,5)
Perbandingan nisbah mol glukosa : mol fatty alcohol = 1:1.5
(perbandingannya sampai 1:3.5)
8
Glukosa
Butanol,
katalis asam
Fatty alcohol (C16),
katalis asam (50%
dari butanolisis
NaOH 50%
Butanolisis
T = 140-150oC
P = 1-4bar
t = 2 jam
Transasetalisasi
T = 110-120oC
P = vakum
t = 2 jam
Butanol
Netralisasi
T = 80-90oC
t = 30 menit
Distilasi
T = 160-200oC
P = 15 mbar
t = 30 menit
Fatty
alcohol
Alkil Poliglikosida
(APG)
Gambar 4 Diagram alir sintesis APG
Tahap Analisis Kinerja APG
APG yang dihasilkan kemudian dilakukan analisis kinerjanya meliputi
tegangan antarmuka, densitas, stabilitas pembusaan, stabilitas emulsi, pH, dan
Hydrofilic and Lipofilic Balance (HLB). APG dengan perlakuan terbaik kemudian
dianalisis kinerjanya untuk aplikasi enhanced oil recovery (EOR) seperti filtrasi,
thermal stability, kelakuan fasa (phase behavior). Prosedur uji analisis kinerja
APG dan aplikasi EOR APG terlampir dalam Lampiran 2.
Rancangan Percobaan
Rancangan percobaan yang digunakan adalah metode rancangan acak
lengkap dengan 2 kali pengulangan. Persamaan berikut adalah model rancangan
percobaan pada penelitian ini.
9
Yijk = μ + Ai + εijk
Keterangan:
Yik
μ
Ai
εijk
= Nilai pengamatan akibat pengaruh faktor suhu taraf ke-i pada
ulangan ke-k
= Nilai rata-rata
= Pengaruh faktor nisbah mol pada taraf ke-i
= Pengaruh kesalahan percobaan
Berdasarkan rancangan percobaan di atas, maka konsentrasi taraf yang
dibuat adalah sebagai berikut:
Tabel 1 Perbandingan Nisbah Mol
No
Kode
Sampel
1
Perbandingan Nisbah Mol
Glukosa
85% (mol)
Fatty Alcohol C16
(mol)
APG A
1
1.5
2
APG B
1
1:2
3
APG C
1
2.5
4
APG D
1
3
5
APG E
1
3.5
4 HASIL DAN PEMBAHASAN
Sintesis Alkil Poliglikosida
Surfaktan APG menggunakan alkohol lemak dari minyak kelapa sawit dan
sumber karbohidrat berupa glukosa dari pati singkong atau ubi kayu. Pada
penelitian alkohol lemak yang digunakan untuk sintesis APG adalah fatty alcohol
C16 sawit dan glukosa cair 85% dengan menggunakan katalis asam para-toluene
sulfonat (PTSA). Penelitian difokuskan untuk mengetahui kondisi nisbah mol
reaktan yang terbaik dengan menggunakan metode proses dua tahap untuk
aplikasi pada EOR (enhanced oil recovery).
10
Gambar 5 Bahan baku fatty alcohol C16 dari PT. Ecogreen Oleochemica
Gambar 6 Bahan baku glukosa cair 85% dari PT. Gunung Mas Raya Sugarindo
Sintesis APG dilakukan dengan proses dua tahap, diawali dengan proses
butanolisis pada suhu 140-150oC selama 2 jam dengan tekanan pada reaktor 1-4
bar. Glukosa cair 85% ditimbang terlebih dahulu sebagai basis hitung untuk
penambahan fatty alcohol. Bobot glukosa yang dimasukkan kedalam reaktor
dijadikan sebagai basis untuk penambahan fatty alcohol. Butanol ditambahkan
sebanyak 1:5,9 mol/mol antara butanol dengan glukosa, dan ditambahkan katalis
PTSA sebanyak 1,13% dari jumlah glukosa yang dimasukkan.
Proses inti dari sintesis APG ini adalah mereaksikan karbohidrat dengan
fatty alcohol dengan katalis PTSA selama 2 jam. Pada proses ini dilakukan
percobaan proses dengan melakukan perbedaan nibah mol reaktan antara glukosa
cair 85% dengan fatty alcohol C16 sawit sebanyak 5 taraf yaitu 1:1,5 ; 1:2, 1:2.5,
1:3 dan 1:3.5. Setelah tahapan proses transasetalisasi ini selesai maka proses akan
dihentikan dengan penambahan NaOH 50% hingga tercapai pH antara 6-8 pada
suhu reaksi 80-90oC selama 30 menit, proses ini dinamakan proses netralisasi.
Selanjutnya akan dilakukan proses destilasi untuk memisahkan fatty alcohol yang
tidak ikut beraksi dengan cara meguapkannya pada kondisi vakum dengan suhu
180-200 oC selama 2 jam. Hasil akhir sintesis APG berupa padatan, berwarna
hitam dan beraroma khas. Seperti diketahui titik beku fatty alcohol C16 adalah
49oC, sedangkan suhu ruang berkisar pada 27-32 oC. APG yang dihasilkan
melalui proses ini sangat baik dan cepat larut didalam air. Gambar 8 menunjukkan
sampel APG yang dihasilkan.
i
ii
iii
Gambar 7 Hasil sintesis surfaktan melalui proses dua tahap. i: Sesaat setelah destilasi
T=150–180oC, ii: Setelah dari reaktor T= 70–80oC, iii: Surfaktan setelah
pengecilan ukuran.
11
Analisis Sifat Fisika Kimia APG
Surfaktan APG yang dihasilkan, dianalisa sifat fisiko-kimia produk
surfaktan APG. Analisa yang dilakukan adalah meliputi pH, HLB, densitas,
kestabilan emulsi, interfacial tension (IFT), dan stabilitas busa. Sedangkan analisa
yang dilakukan untuk mengetahui kinerja surfaktan APG adalah thermal stability,
fase behaviour, dan filtrasi. Surfaktan untuk EOR harus memenuhi kriteria utama
diantaranya low interfacial (IFT < 10-3), kompatibel dengan air formasi, stabil
pada suhu dan salinitas reservoir, fasa III (fasa tengah) / fasa bawah, adsorpsi