Sampling Sediaan sampel Analisis Kuantitatif

Kimia Kesehatan, Direktoran Pembinaan Sekolah Menengah Kejuruan, 2007 327 Gambar 15.12 Contoh presisi dan akurasi hasil penimbangan sampel Metode memiliki sifat selektif artinya metode tersebut memang tepat dan hanya cocok untuk proses analisis sampel. Kehadiran zat ‐zat lain tidak berpengaruh terhadap proses analisis sampel. Sebagai contoh misalnya analisis boraks. Pertama dilakukan test pendahuluan untuk mengetahui bahwa didalam sampel terdapat senyawa boraks yaitu Natrium tetra borat, sampel ditambahkan asam sulfat pekat dan methanol. Selanjutnya dilakukan uji reaksi nyala, keberadaan boraks diketahui dengan adanya nyala yang berwarna hijau. Jika kita tidak yakin dengan percobaan ini, maka dapat kita lakukan percobaan lain, seperti mereaksikan sampel denga perak nitrat, jika terjadi endapan putih dari senyawa perak metaborat, menunjukkan adanya boraks dalam sampel. Analisis secara kuantitatif dapat dilakukan dengan mentitrasi larutan sampel dengan HCl. Reaksi pendahuluan dan analisis harus memberikan kepastian bahwa zat yang kita uji adalah boraks, misalnya endapan putih yang terjadi memang spesifik karena adanya senyawa perak metaborat dalam sampel. Selektifitas dari metoda analisis umumnya sangat ditentukan oleh kespesifikan reaksi, jika terjadi reaksi yang spesifik antara sampel dengan pereaksi maka otomatis metode sangat selektif, untuk mempermudah selektifitas reaksi perhatikan ilustrasinya dalam Gambar 15.13. Gambar 15.13. Selektifitas yang ditunjukkan oleh pereaksi=R yang hanya bereaksi dengan sampel=S Kimia Kesehatan, Direktoran Pembinaan Sekolah Menengah Kejuruan, 2007 328 Krietria terkahir adalah metode bersifat praktis, artinya percobaan mudah dikerjakan, prosedur dan teknik yang dipergunakan sederhana. Waktu yang diperlukan melakukan analisis relative cepat, mengingat banyak senyawa kimia yang mudah berubah karena waktu penyimpanan sampel terlalu lama. Untuk mendapatkan teknik atau metode yang ideal atau memenuhi seluruh kriteria diatas cukup sulit, sehingga kita juga perlu mempertimbangkan aspek sampel seperti macam dan jumlah sampel yang akan dianalisis, tujuan analisis dan peralatan yang tersedia. Kriteria utama yang harus dipenuhi dalam analisis adalah ketepatan, ketelitian, dan selektifitas.

15.3. Gravimetri

Dalam analisis kuantitatif selalu memfokuskan pada jumlah atau kuantitas dari sebuah sampel, pengukuran sampel dapat dilakukan dengan menghitung berat zat, menghitung volume atu menghitung konsentrasi. Gravimetri merupakan penetapan kuantitas atau jumlah sampel melalui penghitungan berat zat. Sehingga dalam gravimetri produk harus selalu dalam bentuk padatan solid. Alat utama dalam gravimetri adalah timbangan dengan tingkat ketelitian yang baik. Umumnya reaksi kimia tidak dalam ukuran besar seperti kilogram, namun dalam satuan yang lebih kecil seperti gram dan mili gram. Timbangan yang dipergunakan memiliki ketelitian yang tinggi atau kepekaan yang tinggi dan disebut dengan neraca analitik atau analytical balance. Dalam melakukan analisis dengan teknik gravimetric, kemudahan atau kesukaran dari suatu zat untuk membentuk endapan dapat diketahui dengan melihat kelarutannya atau melihat harga dari hasil kali kelarutan yaitu Ksp. Jika harga Ksp suatu zat kecil maka kita dapat mengetahui bahwa zat tersebut sangat mudah membentuk endapan. Ingat definisi kelarutan; kelarutan suatu zat dalam suatu pelarut adalah jumlah zat tersebut sebanyak ‐banyaknya yang dapat larut dalam pelarut pada suhu tertentu sehingga larutan tepat jenuh. Untuk hal tersebut perhatikan harga konstanta hasil kali kelarutan atau Ksp pada Table 15.1. Tabel 15.1. Harga Ksp dari beberapa senyawa Rumus ion Harga Ksp Ag + Cl ‐ 1.8 x 10 ‐10 Pb 2+ SO 4 2 ‐ 1.6 x 10 ‐8 Pb 2+ S 2 ‐ 1.0 x 10 ‐28 Ba 2+ SO4 2 ‐ 1.3 x 10 ‐10 Fe 2+ S 2 ‐ 6.0 x 10 ‐18 Cu 2+ S 2 ‐ 6.0 x 10 ‐36 Ca 2+ CO 3 2 ‐ 4.8 x 10 ‐9