Pemurnian Alkali dan Kristalisasi Suhu Rendah dari Minyak Ikan Hasil Samping Pengalengan Mackerel (Scomber japonicus)

PEMURNIAN ALKALI DAN KRISTALISASI SUHU RENDAH
DARI MINYAK IKAN HASIL SAMPING PENGALENGAN
MACKEREL (Scomber japonicus)

IKLIL FUADI

SEKOLAH PASCASARJANA
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2015

PERNYATAAN MENGENAI TESIS DAN SUMBER
INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA
Dengan ini saya menyatakan bahwa tesis yang berjudul “Pemurnian Alkali
dan Kristalisasi Suhu Rendah dari Minyak Ikan Hasil Samping Pengalengan
Mackerel (Scomber japonicus)” adalah benar karya saya dengan arahan dari
komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan
tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau kutipan dari karya yang
diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks
dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir tesis ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada

Institut Pertanian Bogor.
Bogor, Februari 2015

Iklil Fuadi
NRP C351124021

RINGKASAN
IKLIL FUADI. Pemurnian Alkali dan Kristalisasi Suhu Rendah dari Minyak Ikan
Hasil Samping Pengalengan Mackerel (Scomber japonicus). Dibimbing oleh
SUGENG HERI SUSENO dan BUSTAMI IBRAHIM.
Minyak ikan hasil samping pengalengan mackerel merupakan sumber
omega-3 yang potensial namun belum banyak dimanfaatkan. Minyak yang
dihasilkan berkualitas rendah untuk pakan karena penggunaan suhu tinggi pada
proses pre-cooking sehingga perlu ditingkatkan mutunya agar mempunyai nilai
tambah dan mengurangi ketergantungan terhadap impor minyak ikan. Pemurnian
perlu dilakukan untuk mendapatkan minyak ikan dengan kualitas yang lebih baik
sehingga layak untuk dikonsumsi. Tujuan dari penelitian ini adalah
mengkarakterisasi dan meningkatkan mutu minyak ikan hasil samping
pengalengan mackerel dengan pemurnian alkali menggunakan NaOH kemudian
diuji stabilitasnya dengan dan tanpa penambahan antioksidan selama

penyimpanan dan pembuatan konsentrat omega-3 dengan metode kristalisasi suhu
rendah.
Hasil pengukuran proksimat menunjukkan bahwa ikan mackerel termasuk
ikan berlemak tinggi dengan kadar lemak 9,93±0,77%. Minyak mackerel
memiliki kadar EPA dan DHA masing-masing 7,31% dan 19,22% dengan nilai
asam lemak bebas (FFA) 4%, bilangan asam (AV) 7,95 mgKOH/g, bilangan
peroksida (PV) 6,27 meq/kg, bilangan anisidin (AnV) 11,12 meq/kg, nilai total
oksidasi (totoks) 23,65 meq/kg dan bilangan iod 197,96. Pengujian logam berat
daging mackerel, minyak kasar dan minyak hasil refining diperoleh hasil dibawah
batas standar IFOS ≤ 0,1 ppm.
Perlakuan pemurnian alkali terpilih adalah berdasarkan 16 oBe dengan nilai
FFA 0,38%, AV 0,75 mgKOH/g, PV 4,93 meq/kg, AnV 10,39 meq/kg dan nilai
total oksidasi 20,26 meq/kg. Penambahan antioksidan BHT 200 ppm pada minyak
hasil refining mampu menghambat laju oksidasi hingga 3 minggu pada suhu
ruang. Pemurnian alkali dapat meningkatkan persentase kandungan total asam
lemak masing-masing 5,55% hingga 9,2% dan penyimpanan minyak 6,22%
hingga 10,01%.
Kristalisasi suhu rendah menggunakan aseton mempunyai nilai iod tertinggi
yaitu 305,83 dan kandungan omega-3 EPA 10,63 dan DHA 27,14 serta nilai total
oksidasi terendah dibanding pelarut lain. Kristalisasi suhu rendah menggunakan

aseton dapat meningkatkan pengayaan kandungan omega-3 hingga 1,27 kali
dibanding minyak kasar (awal) menjadi 39,28%. .
Kata kunci: kristalisasi suhu rendah, minyak mackerel, pemurnian alkali,
penyimpanan

SUMMARY
IKLIL FUADI. Alkali Refining and Low-Temperature Crystallization from
Mackerel (Scomber japonicus) Oil Canning Byproduct. Supervised by SUGENG
HERI SUSENO and BUSTAMI IBRAHIM.
Fish oil from mackerel canning byproduct is a potential source of omega-3
but has not been fully utilized. Oil quality parameter showed a crude oil with feed
quality due to the use of high temperatures on pre-cooking process. The crude oil
need to be upgrade, to get higher value compared to imported oil. Purification
required to increase the oil quality so it can be used as human food. The purpose
of this study was to characterize and improve the quality of mackerel oil using
alkali refining with NaOH for stability test with antioxidant addition during
storage and omega-3 concentrate production using low-temperature
crystallization.
Mackerel are categorized as a high fat fish with a fat content 9.93%.
Mackerel crude oil had high levels of EPA and DHA, 7.31% and 19.22%,

respectively. The value of free fatty acids (FFA) were 4%, acid value (AV) 7.95
mg KOH/g, peroxide value (PV) 6.27 meq/kg, anisidine value (AnV) 11.12 meq/kg
total oxidation value (totox) 23.65 meq/kg and iodine value 197.96. The heavy
metals content of meat, crude oil and refining mackerel oil obtained were safe as
regulate by IFOS standard ≤ 0.1 ppm.
The purification treatment selected by alkali refining with NaOH was
according to 16 oBe with FFA 0.38%, AV 0.75 mgKOH/g, PV 4.93 meq/kg, AnV
10.39 meq/kg and totox 20.26 meq/kg. The refining oil that added BHT 200 ppm
was able to inhibit oxidation rate for 3 weeks than refining oil without BHT and
crude oil, during storage. Alkali refining showed an increase total fatty acid
5.55% to 9.2% than crude oil and storaging 6.22% to 10.01%.
Low-temperature crystallization with acetone had the highest iodine value
305.83 and omega-3 content (EPA 10.63 and DHA 27.14 respectively) and lowest
oxidation parameter than n-hexane and isopropyl alcohol. Low-temperature
crystallization with acetone could enrich omega-3 content to 1.27 times than
crude oil (39.28%).
Keywords: alkali refining, low-temperature crystallization, mackerel oil, storage

© Hak Cipta Milik IPB, Tahun 2015
Hak Cipta Dilindungi Undang-Undang

Dilarang mengutip sebagian atau seluruh karya tulis ini tanpa mencantumkan
atau menyebutkan sumbernya. Pengutipan hanya untuk kepentingan pendidikan,
penelitian, penulisan karya ilmiah, penyusunan laporan, penulisan kritik, atau
tinjauan suatu masalah; dan pengutipan tersebut tidak merugikan kepentingan
IPB
Dilarang mengumumkan dan memperbanyak sebagian atau seluruh karya tulis ini
dalam bentuk apapun tanpa izin IPB

PEMURNIAN ALKALI DAN KRISTALISASI SUHU RENDAH
DARI MINYAK IKAN HASIL SAMPING PENGALENGAN
MACKEREL (Scomber japonicus)

IKLIL FUADI

Tesis
Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Magister Sains
pada
Program Studi Teknologi Hasil Perairan

SEKOLAH PASCASARJANA
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2015

Penguji Luar Komisi Pada Ujian Tesis: Prof Dr Ir Joko Santoso, MSi

Judul Tesis

: Pemurnian Alkali dan Kristalisasi Suhu Rendah dari Minyak Ikan
Hasil Samping Pengalengan Mackerel (Scomber japonicus)
Nama
: Iklil Fuadi
NIM
: C351124021
Program Studi : Teknologi Hasil Perairan

Disetujui oleh
Komisi Pembimbing

Dr Sugeng Heri Suseno, SPi MSi
Ketua

Dr Ir Bustami Ibrahim, MSc
Anggota

Diketahui oleh

Ketua Program Studi
Teknologi Hasil Perairan

Dekan Sekolah Pascasarjana

Dr Ir Wini Trilaksani, MSc

Dr Ir Dahrul Syah, MScAgr

Tanggal Ujian: 25 November 2014

Tanggal Lulus:

PRAKATA
Puji dan syukur penulis kepada Tuhan Yang Maha Kuasa atas segala
rahmat dan karunia-Nya sehingga tesis dengan judul Pemurnian Alkali dan
Kristalisasi Suhu Rendah dari Minyak Ikan Hasil Samping Pengalengan Mackerel
(Scomber japonicus) ini dapat diselesaikan.
Keberhasilan penulis mengikuti pendidikan di Sekolah Pascasarjana IPB
tidak lepas dari dukungan berbagai pihak. Penulis menyampaikan banyak
terimakasih yang setulusnya kepada:
1 Dr Sugeng Heri Suseno, SPi MSi. Selaku ketua komisi pembimbing dan Dr Ir
Bustami Ibrahim, MSc sebagai anggota komisi pembimbing atas kesediaan
waktu untuk membimbing, memberikan arahan dan masukan selama penulisan
dan penyusunan tesis ini.
2 Manajemen PT Maya Food Industries atas bantuan bahan baku penelitian
minyak ikan mackerel.
3 Keluarga besar penulis, bapak H M. Rofiq, ibu Hj Sri Handayani, istri Nur
Isnaini Trisnawati dan ananda tercinta Hafshoh Hafidhotul Hasna’ atas
motivasi, doa, semangat dan dukungan baik moril maupun materiil selama
penulis menempuh studi.

4 Teman-teman tim minyak ikan Titot Bagus Arifianto, Boyke Raymond
Toisutta, Patricia Lavrina PK, Yosephina MJ Batafor, Jeny Ernawati
Tambunan, I Wayan Kukuh, La Ode Huli dan Septina Mugi Rahayu.
5 Teman-teman Pasca THP 2011, 2012 dan 2013 atas kerjasama yang baik
selama studi.
6 Teman-teman dan semua pihak yang telah membantu tersusunnya tesis ini
Penulis menyadari bahwa tesis ini masih ada kekurangan. Semoga karya
ilmiah ini membawa manfaat bagi seluruh civitas IPB khususnya dan masyarakat
Indonesia umumnya.
Bogor, Februari 2015

Iklil Fuadi

DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL
DAFTAR GAMBAR
DAFTAR LAMPIRAN
1 PENDAHULUAN
Latar Belakang
Permasalahan

Tujuan
Manfaat Penelitian
Ruang Lingkup Penelitian
Hipotesis
2 KARAKTERISASI MINYAK IKAN HASIL SAMPING
PENGALENGAN MACKEREL (Scomber japonicus)
Pendahuluan
Bahan dan Metode
Hasil dan Pembahasan
Simpulan
3 PEMURNIAN ALKALI MINYAK IKAN HASIL SAMPING
PENGALENGAN MACKEREL (Scomber japonicus)
Pendahuluan
Bahan dan Metode
Analisis Data
Hasil dan Pembahasan
Simpulan
4 STABILITAS MINYAK MACKEREL DENGAN ATAU TANPA
ANTIOKSIDAN BHT SELAMA PENYIMPANAN SUHU
RUANG

Pendahuluan
Bahan dan Metode
Analisis Data
Hasil dan Pembahasan
Simpulan

ix
x
xi
1
1
2
3
3
3
3
5
5
6
12
18
19
19
20
24
25
32
33
33
34
37
38
44

5 PEMBUATAN KONSENTRAT OMEGA-3 MINYAK
MACKEREL DENGAN METODE KRISTALISASI SUHU
RENDAH
Pendahuluan
Bahan dan Metode
Analisis Data
Hasil dan Pembahasan
Simpulan
5 PEMBAHASAN UMUM
Simpulan dan Saran
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN
RIWAYAT HIDUP

45
45
46
50
51
58
59
60
62
66
85

DAFTAR TABEL
1 Persentase kandungan gizi daging mackerel
2 Kandungan logam berat daging dan minyak hasil samping
pengalengan mackerel
3 Profil asam lemak minyak ikan hasil samping pengalengan mackerel
4 Hasil pengamatan asam lemak bebas dan parameter oksidasi minyak
hasil samping pengalengan mackerel
5 Kandungan logam berat minyak kasar dan minyak refined hasil
samping pengalengan mackerel
6 Profil asam lemak minyak kasar dan refined
7 Hasil pengamatan parameter oksidasi minyak ikan mackerel
8 Profil asam lemak minyak ikan hasil pemurnian dan penyimpanan
selama 4 minggu (% w/w)
9 Profil asam lemak minyak ikan dan konsentrat omega-3 (% w/w)
10 Hasil pengamatan FFA, parameter oksidasi (PV, AnV, Totoks) dan
bilangan iod konsentrat omega-3 kristalisasi suhu rendah

Halaman
13
13
15
16
26
27
28
39
52
53

DAFTAR GAMBAR
Halaman
1 Road map penelitian
2 Diagram alir ekstraksi minyak ikan hasil samping pengalengan
mackerel
3 Diagram alir pemurnian alkali minyak ikan hasil samping
pengalengan mackerel (modifikasi metode Irianto (1992))
4 Histogram rendemen minyak hasil pemurnian alkali
5 Reaksi penyabunan (Ketaren 1986)
6 Histogram nilai asam lemak bebas minyak hasil pemurnian alkali
7 Histogram bilangan asam minyak hasil pemurnian alkali
8 Histogram bilangan peroksida minyak hasil pemurnian alkali
9 Histogram nilai anisidin minyak hasil pemurnian alkali
10 Histogram nilai total oksidasi minyak hasil pemurnian alkali
11 Digram alir pengujian stabilitas minyak ikan selama penyimpanan
(modifikasi metode Ansorena dan Astiasaran (2004))
12 Grafik nilai asam lemak bebas minyak selama penyimpanan
13 Grafik bilangan asam minyak selama penyimpanan
14 Grafik nilai peroksida minyak selama penyimpanan
15 Grafik nilai anisidin minyak selama penyimpanan
16 Grafik nilai total oksidasi minyak selama penyimpanan
17 Diagram alir pembuatan konsentrat omega-3 metode kristalisasi
pelarut suhu rendah (modifikasi metode Wanasundara (1996))
18 Histogram nilai asam lemak bebas minyak dan konsentrat omega-3
19 Histogram bilangan asam minyak dan konsentrat omega-3
20 Histogram bilangan peroksida minyak dan konsentrat omega-3
21 Histogram nilai anisidin minyak dan konsentrat omega-3
22 Histogram nilai total oksidasi minyak dan konsentrat omega-3
23 Histogram bilangan iod minyak dan konsentrat omega-3

4
7
21
25
26
29
29
30
31
31
35
40
41
42
42
43
47
53
54
55
56
56
57

DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1 Perhitungan hasil analisi logam berat minyak mackerel kasar (crude)
dan minyak mackerel refined
2 Kromatogram dari hasil Gas Chromatography minyak hasil samping
pengalengan mackerel kasar (awal)
3 Kromatogram dari hasil Gas Chromatography minyak hasil refining
tanpa BHT (awal)
4 Kromatogram dari hasil Gas Chromatography minyak hasil refining
dengan BHT (awal)
5 Kromatogram dari hasil Gas Chromatography minyak hasil samping
pengalengan mackerel kasar (penyimpanan 4 minggu)
6 Kromatogram dari hasil Gas Chromatography minyak hasil refining
tanpa BHT (penyimpanan 4 minggu)
7 Kromatogram dari hasil Gas Chromatography minyak hasil refining
dengan BHT (penyimpanan 4 minggu)
8 Kromatogram dari hasil Gas Chromatography konsentrat minyak
mackerel dengan pelarut Iso Propil Alkohol
9 Kromatogram dari hasil Gas Chromatography konsentrat minyak
mackerel dengan pelarut n-Heksan
10 Kromatogram dari hasil Gas Chromatography konsentrat minyak
mackerel dengan pelarut Aseton
11 Konsentrasi NaOH dengan berbagai derajat Baumé (Hodgson 1995)
12 Analysis of Variance (ANOVA) konsentrasi NaOH berdasarkan
derajat baume (oBe) terhadap nilai free fatty acid (FFA)
13 Uji lanjut Duncan free fatty acid (FFA)
14 Analysis of Variance (ANOVA) konsentrasi NaOH berdasarkan
derajat baume (oBe) terhadap acid value (AV)
15 Uji lanjut Duncan acid value (AV)
16 Analysis of Variance (ANOVA) konsentrasi NaOH berdasarkan
derajat baume (oBe) terhadap peroxide value (PV)
17 Uji lanjut Duncan peroxide value (PV)
18 Analysis of Variance (ANOVA) konsentrasi NaOH berdasarkan
derajat baume (oBe) terhadap anisidine value (AnV)
19 Uji lanjut Duncan anisidine value (AnV)
20 Analysis of Variance (ANOVA) konsentrasi NaOH berdasarkan
derajat baume (oBe) terhadap nilai total oksidasi (totox)
21 lanjut Duncan nilai total oksidasi (totox)
22 Analysis of Variance (ANOVA) konsentrasi NaOH berdasarkan
derajat baume (oBe) terhadap rendemen
23 Uji lanjut Duncan nilai rendemen
24 Analysis of Variance (ANOVA) penggunaan antioksidan dan waktu
penyimpanan terhadap nilai free fatty acid (FFA)
25 Uji lanjut Duncan nilai FFA penggunaan antioksidan
26 Uji lanjut Duncan nilai FFA waktu penyimpanan
27 Analysis of Variance (ANOVA) penggunaan antioksidan dan waktu
penyimpanan terhadap acid value
28 Uji lanjut Duncan acid value penggunaan antioksidan
29 Uji lanjut
waktu penyimpanan

67
69
70
70
71
71
72
72
73
73
74
74
74
74
75
75
75
75
76
76
76
76
77
77
77
77
78
78

DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
30 Analysis of Variance (ANOVA) penggunaan antioksidan dan waktu
penyimpanan terhadap peroxide value (PV)
31 Uji lanjut Duncan peroxide value penggunaan antioksidan
32 Uji lanjut Duncan peroxide value waktu penyimpanan
33 Analysis of Variance (ANOVA) penggunaan antioksidan dan waktu
penyimpanan terhadap anisidine value (AnV)
34 Uji lanjut Duncan anisidine value penggunaan antioksidan
35 Uji lanjut Duncan anisidine value waktu penyimpanan
36 Analysis of Variance (ANOVA) penggunaan antioksidan dan waktu
penyimpanan terhadap nilai total oksidasi (totox)
37 Uji lanjut Duncan nilai total oksidasi penggunaan antioksidan
38 Uji lanjut Duncan nilai total oksidasi waktu penyimpanan
39 Analysis of Variance (ANOVA) jenis pelarut terhadap nilai free fatty
acid (FFA)
40 Uji lanjut Duncan free fatty acid (FFA)
41 Analysis of Variance (ANOVA) jenis pelarut terhadap acid value
(AV)
42 Uji lanjut Duncan acid value (AV)
43 Analysis of Variance (ANOVA) jenis pelarut terhadap peroxide value
(PV)
44 Uji lanjut Duncan peroxide value (PV)
45 Analysis of Variance (ANOVA) jenis pelarut terhadap anisidine value
(AnV)
46 Uji lanjut Duncan anisidine value (AnV)
47 Analysis of Variance (ANOVA) jenis pelarut terhadap nilai total
oksidasi (totox)
48 Uji lanjut Duncan nilai total oksidasi (totox)
49 Analysis of Variance (ANOVA) jenis pelarut terhadap iodine value
(IV)
50 Uji lanjut Duncan iodine value (IV)

79
79
79
80
80
80
81
81
81
82
82
82
82
83
83
83
83
84
84
84
84

1

1 PENDAHULAN
Latar Belakang
Pengalengan ikan merupakan salah satu industri modern sektor kelautan
dan perikanan dengan volume terbesar kedua setelah pembekuan. Bahan baku
industri pengalengan ikan di Indonesia didominasi ikan-ikan pelagis kecil seperti
mackerel dan sardin dengan volume produksi bulan Januari-Agustus 2012 sebesar
272.177.060 kg (Ditjen P2HP 2012). Berdasarkan data KKP (2012), impor
komoditi mackerel mengalami kenaikan selama tahun 2007-2011 yaitu
25.872.116 - 93.789.155 kg. Proses pengalengan selain menghasilkan hasil
samping padatan juga cairan minyak dalam jumlah besar. Pada tahap pre-cooking,
daging akan mengeluarkan cairan minyak bercampur air. Cairan tersebut
ditiriskan dan ditampung dalam bak untuk dipisahkan antara minyak dengan air.
Minyak yang dihasilkan dilabel minyak sardin, meskipun volume produksi lebih
besar ikan mackerel yaitu rata-rata hingga 20 ton daging/hari di PT MFI
Pekalongan. Berdasarkan jumlah tersebut dapat menghasilkan minyak hasil
samping pengalengan mackerel sebesar 100 kg (0,5% b/b).
Kajian tentang minyak dari ikan mackerel belum banyak dilakukan. Hal
ini dikarenakan proses pengalengan mackerel berdampingan dengan pengalengan
sardin sehingga pengolahan hasil sampingnya berada dalam satu unit. Minyak
yang dihasilkan masih berupa minyak kasar kualitas pakan karena penggunaan
suhu tinggi pada proses pre-cooking. Suseno et al. (2011), menjelaskan bahwa
kualitas minyak hasil samping masih rendah untuk pakan belum layak untuk
konsumsi manusia. Pemurnian perlu dilakukan untuk mendapatkan minyak ikan
dengan kualitas yang lebih baik sehingga layak untuk dikonsumsi. Menurut
Estiasih dan Ahmadi (2004), minyak hasil samping pengalengan masih
mengandung bahan non minyak sehingga perlu dimurnikan. Pemurnian alkali
dapat menghilangkan kotoran dengan mekanisme fraksi tersabunkan
mengabsorpsi alkali dan terkoagulasi oleh proses hidrasi.
Kualitas minyak ikan dipengaruhi tingkat oksidasi yang terjadi. Minyak
ikan mudah mengalami oksidasi selama penyimpanan, sehingga perlu ditambah
antioksidan. Antioksidan Butylated Hydroxytoluene (BHT) dikenal sebagai
antioksidan untuk lemak dan minyak karena memiliki kemampuan antioksidan
yang baik dan ekonomis. Antioksidan BHT biasa digunakan sebagai food additive
untuk mencegah ketengikan (Iqbal dan Bhanger 2005). Antioksidan BHT lebih
efektif dan murah dibanding antioksidan alami (Suja et al. 2004). Batas
maksimum BHT untuk produk lemak dan minyak yang diperbolehkan di
Indonesia yaitu 200 ppm (BPOM 2013).
Pemanfaatan minyak ikan hasil samping pengalengan mackerel berpotensi
digunakan sebagai sumber omega-3. Minyak ikan dari famili Scombroidae,
Clupeidae dan Salmonidae mengandung Eicosapentaenoic Acid (EPA) dan
Docosahexaenoic Acid (DHA) yang paling tinggi. Minyak ikan mengandung
omega-3 lebih tinggi dibandingkan dengan minyak nabati (Rodriguez et al. 2010).
Banyaknya kandungan asam lemak dalam minyak ikan berbeda tergantung dari
jenis, makanan, tempat hidup ikan, dan lain-lain. Minyak ikan merupakan sumber
terbaik asam lemak omega-3. Menurut Nettleton (2005), konsumsi asam lemak

2

omega-3 mampu mencegah penyakit kardiovaskuler serta membantu
perkembangan otak dan retina mata pada bayi.
Konsumsi dalam bentuk konsentrat lebih baik dibandingkan minyak asli
karena menjaga asupan lemak total tetap rendah. Konsentrat omega-3 yang
dihasilkan mempunyai bentuk yang berbeda tergantung teknik yang digunakan.
Teknik kristalisasi suhu rendah dipilih karena konsentrat asam lemak omega-3
yang didapat berbentuk trigliserida. Menurut Nettleton (1995), bentuk trigliserida
lebih stabil dibanding bentuk asam lemak bebas dan lebih mudah diserap tubuh
dibandingkan bentuk metil ester asam lemak. Shahidi dan Wanasundara (1998)
menjelaskan, kristalisasi suhu rendah digunakan untuk memisahkan bentuk
trigliserida, asam lemak, ester dan lemak lainnya yang mempunyai kelarutan
tinggi pada pelarut organik pada suhu dibawah 0 oC. Kelarutan asam lemak dan
ester dalam pelarut mempunyai ketetapan yaitu lemak jenuh kurang larut
dibanding lemak monoenoic dan dienoic pada panjang rantai yang sama, isomer
trans kurang larut dibanding isomer cis dan lemak rantai lurus kurang larut
dibanding rantai bercabang.
Pada penelitian ini akan dibahas potensi minyak ikan hasil samping
pengalengan mackerel sebagai sumber asam lemak omega-3. Minyak ikan
dikarakterisasi dan dimurnikan dengan alkali selanjutnya dilakukan
pengkonsentrasian sehingga diharapkan menghasilkan konsentrat omega-3 yang
memenuhi standar dan layak dikonsumsi sebagai suplemen atau bahan tambahan
pangan untuk mengurangi ketergantungan terhadap impor minyak ikan.

Permasalahan

Pada tahun 2007-2011 terjadi peningkatan impor komoditi mackerel hingga
hampir 4 kali lipat. Ikan mackerel merupakan bahan baku utama pengalengan ikan
selain lemuru. Peningkatan jumlah impor menunjukkan adanya peningkatan
produksi pada sektor industri pengalengan ikan. Peningkatan produksi tersebut
dapat menyebabkan peningkatan hasil samping industri pengalengan ikan yang
berupa padatan dan cairan. Hasil samping cairan masih mengandung minyak ikan
yang mempunyai potensi untuk dikembangkan sehingga meningkatkan nilai
tambah bagi perusahaan. Minyak hasil samping pengalengan mempunyai kualitas
yang rendah sehingga perlu ditingkatkan mutunya. Salah satu cara meningkatkan
mutu minyak ikan yaitu dengan perlakuan pemurnian alkali menggunakan NaOH.
Minyak ikan diketahui mudah mengalami oksidasi sehingga diperlukan
studi untuk mengetahui stabilitas minyak ikan selama penyimpanan. Minyak ikan
dapat dimanfaatkan sebagai sumber omega-3 karena tingginya kandungan EPA
dan DHA. Minyak hasil samping pengalengan selain mengandung EPA dan DHA
juga mengandung asam lemak jenuh sehingga untuk mengurangi asupan lemak
total tetap rendah perlu dilakukan pembuatan konsentrat omega-3, salah satu
metodenya yaitu dengan kristalisasi suhu rendah. Kristalisasi suhu rendah
dilakukan dengan melarutkan minyak menggunakan pelarut, sehingga perlu
dilakukan pemilihan pelarut yang tepat untuk dapat menghasilkan minyak ikan
dengan kadar omega-3 yang tinggi.

3

Tujuan
1
2
3
4

Tujuan dari penelitian ini adalah:
Menentukan karakteristik minyak ikan hasil samping pengalengan mackerel.
Memilih konsentrasi larutan NaOH berdasarkan oBe yang terbaik terhadap
rendemen dan kualitas minyak hasil refining.
Menentukan kualitas dan stabilitas minyak ikan hasil refining dengan atau
tanpa penambahan antioksidan selama penyimpanan.
Memilih pelarut terbaik pada pembuatan konsentrat omega-3 minyak ikan hasil
refining metode kristalisasi suhu rendah.

Manfaat Penelitian
Manfaat dari penelitian ini antara lain mengetahui:
1 Kandungan gizi, residu logam berat, kualitas dan profil asam lemak dari
minyak hasil samping pengalengan ikan mackerel.
2 Jumlah dan konsentrasi NaOH yang dibutuhkan untuk pemurnian alkali
minyak hasil samping pengalengan ikan mackerel.
3 Profil asam lemak, nilai asam lemak bebas, peroksida, anisidin serta total
oksidasi minyak hasil refining selama penyimpanan.
4 Pelarut terbaik pada produksi omega-3 dengan metode kristalisasi suhu rendah.

Ruang Lingkup Penelitian
1 Mengkarakterisasi minyak hasil samping pengalengan ikan mackerel yang
terdiri dari analisis proksimat bahan baku daging mackerel, analisis asam
lemak bebas, analisis parameter oksidasi, kandungan logam berat dan analisis
profil asam lemak.
2 Melakukan pemurnian alkali dengan NaOH berdasarkan nilai asam lemak
bebas minyak ikan.
3 Melakukan penyimpanan minyak dalam bentuk kasar dan refined (tanpa BHT
atau dengan BHT) dan lama penyimpanan (0, 1, 2, 3 dan 4 minggu).
4 Melakukan produksi konsentrat omega-3 metode kristalisasi suhu rendah
dengan pelarut yang berbeda (Aseton, n-Heksan dan Iso Propil Alkohol).

Hipotesis
Hipotesis yang akan diajukan dalam penelitian ini adalah sebagai berikut:
1 Penggunaan konsentrasi NaOH yang berbeda pada pemurnian alkali memberikan
pengaruh terhadap kualitas minyak ikan.
2 Penggunaan antioksidan dan waktu penyimpanan memberikan pengaruh terhadap
kualitas dan stabilitas minyak ikan.
3 Penggunaan pelarut yang berbeda memberikan pengaruh terhadap kualitas dan
profil asam lemak minyak ikan.

4

Road map mengenai kajian literatur penelitian minyak ikan yang telah ada dan
perkembangan penelitian yang telah dilakukan dapat dilihat pada Gambar 1.
Minyak ikan

Proses

Bahan baku

Chantachum et al.
(2000), produksi
minyak ikan dari
kepala tuna precooked dan non precooked
Aidos et al. (2002),
ekstraksi minyak
dari limbah ikan
herring

Zuta et al. (2003),
ekstraksi minyak
ikan dari isi perut,
daging dan kulit
ikan mackerel

Pemurnian alkali

Irianto (1992), pemurnian
minyak ikan hasil samping
pengalengan dan
penepungan ikan

Huang dan Sathivel (2010),
pemurnian minyak salmon
dengan adsorben, netralisasi
dan kombinasi adsorben dan
netralisasi

Estiasih et al. (2013)
pemurnian dengan NaOH
minyak hasil samping
pengalengan Tuna

Kristalisasi suhu rendah

Shahidi et al. (1996)
dan Wanasundara.
(1996), produksi
konsentrat omega-3
dari produk laut

Estiasih dan Ahmadi
(2004), pembuatan
trigliserida kaya asam
lemak omega-3 dari
minyak hasil samping
pengalengan ikan
lemuru

Pemurnian alkali dan
kristalisasi suhu rendah
minyak ikan dari hasil
samping pengalengan
mackerel

Gambar 1 Road map penelitian.
Penelitian yang telah dilakukan,
penelitian yang dilakukan

5

2 KARAKTERISASI MINYAK IKAN HASIL SAMPING
PENGALENGAN MACKEREL (Scomber japonicus)
Pendahuluan
Latar belakang
Ikan mackerel (Scomber japonicus Houttuyn, 1782) merupakan ikan
pelagis yang habitatnya berada di perairan tropis dan subtropis meliputi Samudra
Atlantik, Hindia, Pasifik dan perairan sekitarnya. Ikan mackerel termasuk salah
satu ikan berlemak yang hidup pada kedalaman antara 0 sampai 300 m, ikan ini
kaya asam lemak tidak jenuh omega-3 seperti Eicosapentaenoic Acid (EPA,
20:5n-3) dan Docosahexaenoic Acid (DHA, 22:6n-3) (Bae dan Lim 2013). Negara
di Asia yang menangkap mackerel terbesar yaitu China dan Jepang yaitu masingmasing 0,52 juta ton dan 0,47 juta ton (FAO 2012).
Pengalengan ikan, khususnya mackerel sangat diminati masyarakat,
sehingga setiap tahun produksinya meningkat. Peningkatan produksi ini juga
meningkatkan hasil samping yang berpotensi menghasilkan nilai tambah jika
dikelola dengan baik. Pada tahapan pre-cooking proses pengalengan akan
menghasilkan cairan minyak ikan yang bercampur dengan air dalam jumlah
sedikit yang berasal dari daging yang dipanaskan. Cairan tersebut ditiriskan
sebelum daging diisi saus. Cairan hasil penirisan ditampung dalam bak dan
dipisahkan minyaknya dengan cara mengalirkan cairan pada lapisan atas yang
berupa minyak ke bak lainnya. Minyak yang dihasilkan berkualitas rendah karena
penggunaan suhu tinggi pada proses pre-cooking.
Minyak ikan yang diperoleh dari hasil samping industri umumnya
melibatkan pemasakan bahan baku menggunakan panas, sehingga kualitasnya
rendah. Produksi minyak ikan sangat potensial dan sudah banyak dilakukan,
namun hanya sebagai produk samping sehingga kualitasnya sering diabaikan.
Beberapa penelitian minyak ikan dari hasil samping yaitu Zuta et al. (2003)
melakukan ekstraksi minyak ikan dari isi perut, daging dan kulit ikan mackerel
menghasilkan rendemen minyak masing-masing 9,18%, 9,2% dan 38,1%.
Chantachum et al. (2000) melakukan produksi minyak ikan dari kepala tuna precooked dan non pre-cooked dengan rendemen 2,8% dan 4,8%. Aidos et al. (2002)
menggunakan limbah ikan herring menghasilkan rendemen minyak 9,3%.
Berdasarkan karakteristik minyak sebagai hasil samping, maka minyak
ikan hasil samping pengalengan mackerel mempunyai potensi untuk
dikembangkan. Karakterisasi awal minyak ikan hasil samping pengalengan
menjadi hal yang perlu dikaji untuk meningkatkan nilai tambah minyak hasil
samping sebagai bahan pangan atau suplemen sumber omega-3.
Tujuan
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui karakteristik dari minyak ikan
hasil samping pengalengan mackerel melalui analisis:
1 Proksimat dari bahan baku daging ikan mackerel.
2 Logam berat daging dan minyak ikan hasil samping pengalengan mackerel.
3 Profil asam lemak minyak ikan hasil samping pengalengan mackerel.

6

4 Asam lemak bebas, bilangan asam, nilai peroksida, nilai anisidin total oksidasi
(totoks) dan bilangan iod minyak ikan hasil samping pengalengan mackerel.

Bahan dan Metode
Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Februari sampai Maret 2014.
Tempat pelaksanaan penelitian karakterisasi minyak hasil samping pengalengan
mackerel yaitu Laboratorium Pusat Rekayasa Pangan untuk pengujian proksimat;
Laboratorium Peternakan untuk pengujian logam berat; Laboratorium Bahan
Baku Hasil Perairan, Departemen Teknologi Hasil Perairan untuk preparasi
sampel, pengujian asam lemak bebas, bilangan asam, bilangan peroksida dan total
oksidasi; Laboratorium Terpadu Fakultas Peternakan untuk penggunaan
spektrofotometer pada pengujian nilai anisidin; dan Laboratorium Terpadu Institut
Pertanian Bogor untuk pengujian profil asam lemak.
Bahan dan Alat
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah daging ikan
mackerel dan minyak hasil samping pengalengan mackerel dari PT Maya Food
Industries Pekalongan. Bahan untuk pengujian parameter oksidasi minyak seperti
kloroform, asam asetat glasial, ethanol, trimethylpentane, natrium thiosulfate 0,01
N, KOH 0,1 N, aquades, p-anisidine, phenolphtalein indicator, kalium iodide
(KI), kanji, pereaksi wijs, bahan-bahan untuk pengujian proksimat, logam berat
dan standar pengujian profil asam lemak.
Alat-alat yang digunakan adalah jerigen, gelas ukur, beaker glass,
erlenmeyer, labu takar, tabung reaksi, pipet, timbangan analitik, thermometer,
penangas, panci, stopwatch, perangkat titrasi dan spektrofotometer merk Agilent
8453 untuk pengujian kualitas minyak ikan. Alat-alat yang digunakan untuk
analisis proksimat antara lain oven, perangkat kjeldahl, soxlet, alat titrasi, cawan
porselen, gegep, tanur, destilator. Alat-alat yang digunakan untuk analisa logam
berat antara lain alat destruksi, labu destruksi, perangkat Atomic Absorption
Spectrofotometer (AAS) dan perangkat kromatografi gas (gas chromatography)
merek Shimadzu GC 2010 Plus untuk pengujian profil asam lemak.
Metode Penelitian
Penelitian ini dilakukan dalam beberapa tahapan yaitu pengambilan daging
dan minyak mackerel, analisis proksimat daging mackerel, analisis kandungan
logam berat minyak, kualitas minyak diuji melalui analisis FFA, AV, PV, AnV,
totoks dan analisis profil asam lemak dari minyak hasil samping pengalengan
mackerel. Diagram alir penelitian karakterisasi minyak hasil samping pengalengan
mackerel (Scomber japonicus) disajikan pada Gambar 2.

7

Analisis proksimat
daging mackerel

Daging Mackerel
pre-cooking, suhu
70 – 100 oC

Proses pengalengan

Cairan minyak+air
Pemisahan

Cairan non minyak

Limbah

- Analisis profil asam
lemak
- Analisis logam berat
(Cd, Pb, Hg, Ni dan As)
- Analisis FFA, AV, PV,
AnV, Totoks, nilai iod
Gambar 2 Diagram alir ekstraksi minyak ikan hasil samping pengalengan
mackerel
Minyak hasil samping
pengalengan

Pengambilan dan Preparasi Sampel
Sampel daging dan minyak mackerel diambil dari perusahaan pengalengan
ikan di Pekalongan, Jawa Tengah, Indonesia. Sampel mackerel dicuci dengan air
bersih kemudian dilakukan penyiangan untuk memisahkan antara kepala, daging
dan isiperut, daging dihomogenisasi untuk analisis proksimat. Sampel minyak
diambil dari hasil penirisan ikan kaleng setelah proses pre-cooking yang telah
mengalami dekantasi sehingga terpisah dari sebagian pengotor dan komponen non
minyak. Sampel minyak diambil dan dibawa menggunakan wadah kedap udara
dan cahaya (jerigen).
Analisis Proksimat
Analisis proksimat merupakan suatu analisis yang dilakukan untuk
mengetahui komposisi kimia suatu bahan, diantaranya:
Analisis kadar air (AOAC 2005)
Cawan porselen dikeringkan dalam oven pada suhu 105 oC selama 1 jam,
selanjutnya cawan dimasukkan ke dalam desikator (kurang lebih 15 menit) dan
dibiarkan sampai dingin kemudian ditimbang. Sebanyak 5 g contoh dimasukkan
ke dalam cawan tersebut, kemudian dikeringkan dengan oven pada suhu 105 oC
selama 5 jam atau hingga beratnya konstan, kemudian cawan tersebut dimasukkan
ke dalam desikator dan dibiarkan sampai dingin dan ditimbang.
Perhitungan kadar air :
B - C x 100%
Kadar air (%) =
B-A
Keterangan : A = Berat cawan kosong (g)
B = Berat cawan yang diisi dengan sampel (g)
C = Berat cawan dengan sampel yang sudah dikeringkan (g)

8

Analisis kadar abu (AOAC 2005)
Cawan pengabuan dikeringkan di dalam oven pada suhu 105 oC selama 1
jam, didinginkan selama 15 menit di dalam desikator dan ditimbang hingga
didapatkan berat yang konstan. Sampel sebanyak 5 g dimasukkan ke dalam cawan
pengabuan dan dipijarkan di atas nyala api bunsen hingga tidak berasap,
kemudian dimasukkan ke dalam tanur pengabuan dengan suhu 600 oC selama 1
jam, kemudian ditimbang hingga didapatkan berat yang konstan.
Kadar abu ditentukan dengan rumus:
Kadar abu (%) =

C-A
x 100%
B-A

Keterangan : A = Berat cawan porselen kosong (g)
B = Berat cawan dengan sampel (g)
C = Berat cawan dengan sampel setelah dikeringkan (g)
Analisis kadar protein (AOAC 2005)
Pengukuran kadar protein dilakukan dengan metode mikro Kjeldahl.
Sampel ditimbang sebanyak 0,25 g, kemudian dimasukkan ke dalam labu
Kjeldahl 100 mL, lalu ditambahkan 0,25 g selenium dan 3 mL H2SO4 pekat.
Contoh didestruksi pada suhu 410 oC selama kurang lebih 1 jam sampai larutan
jernih lalu didinginkan. Setelah dingin, ke dalam labu Kjeldahl ditambahkan 50
mL akuades dan 20 mL NaOH 40%, kemudian dilakukan proses destilasi dengan
suhu destilator 100 oC. Hasil destilasi ditampung dalam labu erlenmeyer 125 mL
yang berisi campuran 10 mL asam borat (H3BO3) 2% dan 2 tetes indikator
bromcresol green-methyl red yang berwarna merah muda. Setelah volume destilat
mencapai 40 mL dan berwarna hijau kebiruan, maka proses destilasi dihentikan.
Lalu destilat dititrasi dengan HCl 0,1 N sampai terjadi perubahan warna merah
muda. Volume titran dibaca dan dicatat. Larutan blanko dianalisis seperti contoh.
Kadar protein dihitung dengan rumus sebagai berikut :
Kadar protein (%) = % N x faktor konversi
N (%) = (mL HCl – mL blanko) x N HCl x 14,007x 100%
Mg contoh x faktor koreksi alat
Keterangan : Faktor konversi
Faktor koreksi alat

= 6,25
= 2,5%

Analisis kadar lemak (AOAC 2005)
Contoh seberat 5 g (W1) dimasukkan ke dalam kertas saring pada kedua
ujung bungkus ditutup dengan kapas bebas lemak dan dimasukkan ke dalam
selongsong lemak, kemudian dimasukkan ke dalam labu lemak yang sudah
ditimbang berat tetapnya (W2) dan disambungkan dengan tabung soxhlet.
Selongsong lemak dimasukkan ke dalam ekstraktor tabung soxhlet dan disiram
dengan pelarut lemak (benzena), kemudian dilakukan refluks selama 6 jam.
Pelarut lemak yang ada dalam labu lemak didestilasi hingga semua pelarut lemak
menguap, selanjutnya labu lemak dikeringkan dalam oven pada suhu 105 oC,
setelah itu labu didinginkan dalam desikator sampai beratnya konstan (W3).
Perhitungan kadar lemak:
(W1- W2) x 100%
Kadar lemak (%) =
W3

9

Keterangan : W1 = Berat sampel (g)
W2 = Berat labu lemak kosong (g)
W3 = Berat labu lemak dengan lemak (g)
Analisis kadar karbohidrat (AOAC 2005)
Analisis karbohidrat dilakukan by difference, yaitu hasil pengurangan dari
100% dengan kadar air, kadar abu, kadar protein dan kadar lemak, sehingga kadar
karbohidrat tergantung pada faktor pengurangannya. Hal ini karena karbohidrat
sangat berpengaruh terhadap zat gizi lainnya.
Analisis kadar karbohidrat dapat dihitung dengan persamaan berikut:
Karbohidrat (%) = 100% - (kadar air + kadar abu + kadar lemak + kadar protein)
Analisis logam berat Cd, Pb, Hg, Ni dan As (AOAC 2005)
Analisis logam berat dilakukan dengan menimbang 1 g contoh ke dalam
erlenmeyer, kemudian ditambahkan 5 mL HNO3 pekat dan 1 mL HClO4,
didiamkan 24 jam. Sampel dipanaskan pada suhu 100 oC selama 1 jam 30 menit,
kemudian ditingkatkan menjadi 130 oC selama 1 jam, kemudian suhu ditingkatkan
lagi menjadi 150 oC selama 2 jam 30 menit (sampai uap kuning habis, bila masih
ada uap kuning, waktu pemanasan ditambah lagi). Setelah uap kuning habis, suhu
ditingkatkan menjadi 170 oC selama 1 jam, kemudian suhu ditingkatkan lagi
menjadi 200 oC selama 1 jam (terbentuk uap putih). Destruksi selesai dengan
terbentuknya endapan putih. Ekstrak didinginkan kemudian diencerkan dengan air
bebas ion menjadi 10 mL, lalu dikocok.
Larutan baku kalibrasi persediaan As, Cd, Pb, Ni dan Hg disiapkan dengan
konsentrasi masing-masing 1000 μg/mL. Larutan baku kalibrasi As dibuat dengan
konsentrasi 5, 10, 20, 30 dan 50 μg/L dalam larutan asam nitrat 0,5 % v/v.
Larutan baku kalibrasi Cd dibuat dengan konsentrasi 0,5; 1; 2; 3 dan 5 μg/L dalam
larutan asam nitrat 0,5 % v/v. Larutan baku kalibrasi Pb dibuat dengan konsentrasi
5; 10; 20; 30 dan 50 μg/L dalam larutan asam nitrat 0,5% v/v. Larutan baku
kalibrasi Ni dibuat dengan konsentrasi 5; 10; 20; 30 dan 50 μg/L dalam larutan
asam nitrat 0,5% v/v. Larutan baku kalibrasi Hg dibuat dengan konsentrasi 0,5; 1;
2; 3 dan 5 μg/L dalam larutan asam klorida 3% v/v.
Larutan uji dibuat dengan metode digesti kering/pengabuan, yaitu dengan
menimbang 2,5 g contoh, kemudian dimasukkan ke dalam cawan porselen dan
ditambahkan 3 mL larutan MgNO3 50%. Larutan dikeringkan di atas penangas air,
residu diabukan terlebih dahulu dalam mantel pemanas sampai tidak terdapat
asap, kemudian dipanaskan dalam tanur pada suhu 500 oC selama 3 jam. Larutan
didinginkan dan ditambahkan 25 mL larutan HCl 6 M, disaring ke dalam labu
ukur 50 mL dan diencerkan dengan air sampai tanda. Pereaksi blanko dibuat
seperti penyiapan larutan uji tetapi tanpa penambahan contoh.
Kurva kalibrasi didapatkan dengan cara disuntikkan larutan baku kalibrasi
dan larutan modifier ke dalam alat AAS (rasio injeksi larutan baku dan modifier =
20 μL : 5 μL). Buat kurva antara respon (serapan atau tinggi puncak) dengan
kadar dari masing-masing larutan baku. Hitung kadar As, Cd, Pb, Ni, Hg (μg/g)
dalam contoh dengan persamaan garis regresi kurva kalibrasi, menggunakan
rumus:
x V pelarutan
Kadar logam (ppm) = Konsentrasi logam dari kurva kalibrasi
Bobot sampel

10

Analisis profil asam lemak (AOAC 2005)
Metode analisis yang digunakan yaitu menggunakan prinsip mengubah
asam lemak menjadi turunannya, yaitu metil ester sehingga dapat terdeteksi oleh
alat kromatografi. Hasil analisis akan terekam dalam suatu lembaran yang
terhubung dengan rekorder dan ditunjukkan melalui beberapa puncak pada waktu
retensi tertentu sesuai dengan karakter masing-masing asam lemak dan
dibandingkan dengan standar. Sebelum melakukan injeksi metil ester, dilakukan
metilasi sehingga terbentuk metil ester dari masing-masing asam lemak.
Model alat kromatografi gas yang digunakan adalah Shimadzu GC 2010
Plus, gas yang digunakan sebagai fase bergerak adalah gas nitrogen dengan laju
alir 30 mL/menit dan sebagai gas pembakar adalah hidrogen dan oksigen, kolom
yang digunakan adalah capilary column merk Quadrex dengan diameter dalam
0,25 mm. Perangkat kromatografi gas (gas chromatography) yang digunakan
dalam penelitian ini untuk analisis identifikasi asam lemak adalah Shimadzu GC
2010 Plus.
Sebanyak 20-40 mg contoh lemak atau minyak dimasukkan dalam tabung
bertutup teflon dengan 1 mL NaOH dalam metanol dan dipanaskan dalam
penangas air selama 20 menit, selanjutnya ditambahkan 2 mL BF3 20% dan 5
mg/mL standar internal ke dalam campuran, campuran dipanaskan lagi selama 20
menit, kemudian didinginkan. 2 mL NaCl jenuh dan 1 mL isooktan ditambahkan,
lalu dikocok. Lapisan isooktan yang terbentuk dipindahkan dengan bantuan pipet
tetes ke dalam tabung berisi 0,1 g Na2SO4 anhidrat, kemudian dibiarkan 15 menit.
Fraksi cair yang terbentuk dipisahkan, sedangkan fraksi minyak yang terbentuk
diinjeksikan ke dalam instrumen Gas Cromatography sebanyak 1 μL, setelah
sebelumnya dilakukan penginjeksian 1 μL campuran standar FAME (Supelco 37
component FAME mix). Waktu retensi dan puncak masing-masing komponen
diukur lalu dibandingkan dengan waktu retensi standar untuk mendapatkan
informasi mengenai jenis dan komponen-komponen dalam contoh.
Kondisi alat GC pada saat analisis:
a) Kolom
= Cyanopropil methylsil (capilary column)
b) Dimensi kolom
= P = 60 m, Ø dalam = 0,25 mm, 0,25 μm film tickness
c) Laju alir N2
= 30 mL/menit
d) Laju alir H2
= 40 mL/menit
e) Laju alir udara
= 400 mL/menit
f) Suhu injektor
= 220 °C
g) Suhu detektor
= 240 °C
h) Suhu terprogram = 125-225 °C
i) Inject volume
= 1 μL
Cara perhitungan kandungan komponen dalam contoh adalah sebagai
berikut:
Kandungan komponen (%) =
Keterangan : Ax = Area sampel
As = Area standar

Ax/As x Cstandar x Vcontoh/100 x100%
Gram contoh
Cstandar = Konsentrasi standar
Vcontoh = Volume contoh

11

Analisis asam lemak bebas/free fatty acid (AOCS 1998)
Sebanyak 2 gram minyak ditambahkan 25 mL alkohol 95% netral
(erlenmeyer 200 mL), panaskan di dalam penangas air selama 10 menit, kemudian
campuran tersebut ditetesi indikator PP sebanyak 2 tetes, kemudian dikocok dan
dititrasi dengan KOH 0,1 N hingga timbul warna pink yang tidak hilang dalam 10
detik. Jumlah KOH yang dibutuhkan dicatat untuk menentukan % FFA.
Persentase FFA dihitung berdasarkan persamaan berikut:
FFA (%) = V x N x 282,5
10 G
Keterangan : V
N
282,5
G

= Jumlah titrasi KOH (mL)
= Normalitas KOH (0,1 N)
= Berat molekul asam lemak oleat
= Berat sampel (g)

Analisis bilangan asam/acid value (AV) (AOCS 1998)
Penentuan bilangan asam dilakukan dengan cara titrasi KOH terhadap
sampel yang menggunakan prinsip jumlah KOH yang diperlukan (mg) untuk
menetralkan 1 g lemak. Berikut persamaan untuk mendapatkan bilangan asam
(mg KOH/g lipid):
V x N x 56,1 /
Bilangan asam (mg KOH/g) =
G
Keterangan : V
N
56,1
G

= Jumlah titrasi KOH (mL)
= Normalitas KOH (0,1 N)
= Berat molekul KOH
= Berat sampel (g)

Analisis bilangan peroksida/peroxide value (PV) (AOCS 1998)
Sebanyak 5 g sampel dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer ukuran 250
mL, kemudian ditambahkan 30 mL larutan asam asetat dan kloroform (3:2),
kemudian ditambahkan 0,5 mL larutan kalium iodide (KI) jenuh sambil diaduk,
selanjutnya ditambahkan 30 mL aquades. Titrasi dilakukan dengan menggunakan
0,01 N natrium thiosulfate (Na2S2O3) hingga larutan berubah warna menjadi
kuning, setelah itu ditambahkan 0,5 mL larutan indikator kanji 1% yang akan
merubah warna larutan menjadi biru. Titrasi dilanjutkan dengan terus mengocok
larutan hingga berubah warna menjadi biru muda yang menandakan pelepasan
iodine dari lapisan kloroform, lanjutkan titrasi dengan hati-hati hingga warna biru
pada larutan hilang. Perhitungan nilai peroksida dilakukan dengan persamaan
berikut:
Nilai peroksida (meq/kg) = V x N x 1000 0
G
Keterangan : V = Jumlah titrasi natrium thiosulfate (mL)
N = Normalitas natrium thiosulfate (0,01 N)
G = Berat sampel (g)
Analisis nilai anisidin/anisidine value (AnV) (AOCS 1998)
Larutan uji 1 dibuat dengan cara melarutkan 2 g sampel ke dalam 25 mL
trimethylpentane. Larutan uji 2 dibuat dengan cara menambahkan 1 mL larutan p-

12

anisidine (2,5 g/L) ke dalam 5 mL larutan uji 1, kemudian dikocok dan
dihindarkan dari cahaya. Larutan referensi dibuat dengan cara menambahkan 1
mL larutan p-anisidine (2,5 g/L) ke dalam 5 mL larutan trimethylpentane,
kemudian dikocok dan dihindarkan dari cahaya. Larutan uji 1 diukur nilai
absorbansinya pada 350 nm dengan menggunakan pelarut trimethylpentane
sebagai larutan kompensasi. Larutan uji 2 diukur nilai absorbansi pada 350 nm
tepat 10 menit setelah larutan disiapkan dengan menggunakan larutan referensi
sebagai kompensasi. Nilai anisidin ditetapkan dengan persamaan berikut:
Nilai anisidin (meq/kg) =

25 x (1,2 A2 – A1)
G

Keterangan : A1 = Absorbansi larutan uji 1
A2 = Absorbansi larutan uji 2
G = Berat sampel yang digunakan pada larutan uji 1 (g)
Analisis nilai total oksidasi (AOCS 1998)
Penentuan nilai total oksidasi dilakukan dengan persamaan berikut :
Total oksidasi (meq/kg) = (2PV + AnV)
Keterangan : PV
AnV

= Nilai peroksida
= Nilai anisidin

Analisis bilangan iod/iodine value (IV) dengan metode Wijs (AOAC 2005)
Analisis bilangan iod dilakukan dengan mengambil sampel sebanyak 0,1
gr dalam erlenmeyer bertutup, kemudian ditambahkan 20 mL kloroform dan 25
mL pereaksi Wijs, didiamkan selama 30 menit di ruang gelap sambil dikocokkocok. Selanjutnya ditambahkan 10 mL kalium iodide (KI) 15 % dan erlenmeyer
dibilas dengan 100 mL aquades. Titrasi dilakukan dengan natrium thiosulfate 0,1
N sampai warna berubah menjadi kuning muda, kemudian ditambahkan indikator
kanji 1 % dan titrasi lagi hingga warna biru tepat hilang. Analisis terhadap blanko
dilakukan dengan cara yang sama, sampel diganti dengan akuades sebagai blanko.
Perhitungan bilangan iod sebagai berikut :
Bilangan iod (%) =

V titran (blangko-contoh) x N x 12,69
G

Keterangan : V
N
12,69
G

= Jumlah titrasi natrium thiosulfate (mL)
= Normalitas natrium thiosulfate (0,01 N)
= Berat molekul iod
= Berat sampel (g)

Hasil dan Pembahasan
Kandungan Proksimat Daging Mackerel
Analisis proksimat dilakukan untuk mengetahui kandungan gizi dan
komposisi kimia suatu bahan, meliputi kandungan air, lemak, protein, abu dan
karbohidrat dari sampel. Hasil pengukuran proksimat menunjukkan bahwa daging
ikan mackerel memiliki kadar air yang cukup tinggi, yaitu 67,32±1,02%, kadar

13

abu sebesar 1,69±0,16% dan kadar lemak 9,93±0,77%. Berdasarkan data kadar
lemak, menurut kategori Ackman (1989), ikan mackerel termasuk kategori ikan
berlemak tinggi yaitu dengan kadar lemak >8%. Hasil ini sesuai dengan penelitian
Lim (2012) yang mengukur kadar air mackerel (S. japonicus) sebesar 67,71 %,
kadar abu sebesar 1,77 % dan kadar lemak 9,04%. Hasil penentuan kandungan zat
gizi daging ikan mackerel (Scomber japonicus) disajikan dalam Tabel 1.
Tabel 1 Persentase kandungan gizi daging mackerel
Komposisi
(%)
Air
67,32±1,02
Abu
1,69±0,16
Lemak
9,93±0,77
Protein
20,59±1,20
Karbohidrat
0,47±0,29
Berdasarkan Tabel 1 kadar protein daging mackerel sebesar 20,59±1,20%.
Menurut Bae dan Lim (2012) kadar protein daging mackerel yaitu antara 20,61 –
22,16%. Hasil perhitungan kadar karbohidrat dengan metode by difference
menunjukkan bahwa daging ikan mackerel memiliki kadar karbohidrat sebesar
0,47±0,29%. Hasil perhitungan karbohidrat dengan metode by difference ini
merupakan metode penentuan kadar karbohidrat dalam pangan secara kasar,
dimana serat kasar juga terhitung sebagai karbohidrat. Kadar proksimat daging
mackerel sangat dipengaruhi oleh lingkungan dan habitat tempat tinggal dari ikan
tersebut (Bae et al. 2011; Lim 2012; Bae dan Lim 2012; Bae dan Lim 2013).
Faktor umur, ukuran serta jenis kelamin dari spesies juga ikut berpengaruh
terhadap kadar proksimat ikan. Boran dan Karacam (2011) menambahkan bahwa
spesifik spesies dan perbedaan lokasi penangkapan juga mempengaruhi
kandungan proksimat daging mackerel.
Kandungan Logam Berat
Hasil penentuan residu logam berat menunjukkan kandungan logam berat
yang terdapat dalam daging ikan mackerel yang digunakan dan minyak hasil
samping pengalengan masih dalam ambang batas yang ditetapkan IFOS (2011).
Namun terjadi peningkatan konsentrasi timbal (Pb) dibanding bahan baku awal,
peningkatan kandungan Pb pada minyak mackerel, diduga disebabkan oleh
kontaminasi selama proses pengalengan dimana uap dari boiler dan air yang
digunakan dapat menyebabkan peningkatan kandungan Pb pada minyak yang
dihasilkan. Kandungan logam berat daging dan minyak mackerel disajikan pada
Tabel 2.
Tabel 2 Kandungan logam berat daging dan minyak hasil samping pengalengan
mackerel
Daging Mackerel
Minyak kasar
Standar IFOS
Logam berat
(ppm)
(ppm)
(ppm)
Timbal (Pb)
0,0053
0,027
≤ 0,1
Kadmium (Cd)
0,049
0,002
≤ 0,1
Raksa (Hg)
0,00866