METODE PENELITIAN oxidized and reduced at 400

Rodiansono dkk, Pembuatan, Karaterisasi 45 konversi total tertinggi untuk penambahan 6 berat Nb 2 O 5 pada reaksi hidrorengkah fraksi aspalten. Hingga saat ini belum ada yang mempelajari pengaruh penambahan Nb 2 O 5 pada karakter, aktivitas dan selektivitas zeolit alam aktif Z pada reaksi hidrorengkah fraksi sampah plastik jenis PP menjadi fraksi bensin. Selain zeolit sintetis, zeolit alam juga telah banyak digunakan sebagai bahan pengemban logam-logam transisi. Trisunaryanti et al. 2000 memodifikasi zeolit alam Wonosari dan pengembanan logam Cr sebagai katalis reaksi perengkahan katalitik fraksi sampah plastik menjadi fraksi bensin. Pemanfaatan zeolit alam aktif Z sebagai padatan pengemban logam Ni dan NiMo menjadi penelitian yang menarik untuk dilakukan. Hingga saat ini penelitian ini merupakan penelitian pertama yang mengaplikasikan katalis NiMozeolit alam aktif Z pada proses hidrorengkah fraksi sampah plastik jenis PP menjadi fraksi bensin. Dalam penelitian ini, dipreparasi katalis zeolit alam aktif Z, NiMoZ, dan NiMoZ-Nb 2 O 5 dengan metode impregnasi. Karakterisasi katalis meliputi penentuan jumlah situs asam dan sifat permukaan luas permukaan spesifik, rerata jejari pori, dan volume total pori. Uji aktivitas katalis dilakukan pada reaksi hidrorengkah fraksi sampah plastik menjadi fraksi bensin dalam reaktor semi alir dan akan dikaji beberapa aspek penting yaitu: aktivitas, selektivitas, dan pengaruh penambahan Nb 2 O 5 terhadap kinerja NiMoZ-Nb 2 O 5 .

2. METODE PENELITIAN

Persiapan umpan Sampel sampah plastik jenis polipropilena dari kemasan air mineral dimasukkan ke reaktor terbuat dari stainless steel. Pirolisis dilakukan pada temperatur 475 o C dengan dialiri gas nitrogen 100 mLmenit. Hasil pirolisis didistilasi pengurangan tekanan 110-210 o C160 mmHg diperoleh fraksi dengan titik didih 150 o C; 250 o Ctd150 o C; dan 250 o C. Fraksi dengan titik didih 250 o Ctd150 o C digunakan sebagai umpan. Pembuatan katalis NiMoZ, dan NiMoZ- Nb 2 O 5 Impregnasi logam Mo, sebanyak 0,30670 gram NH 4 6 Mo 7 O 24 .4H 2 O dilarutkan dalam 500 mL air bebas ion pada labu alas bulat, ditambahkan zeolit alam aktif Z sebanyak 24,75 gram, direfluks sambil diaduk dengan pengaduk magnet selama 12 jam pada temperatur 90 o C, dikeringkan dengan evaporator vakum pada temperatur 80 o C selama 2 jam. Padatan yang diperoleh dikeringkan menggunakan oven biasa pada temperatur 110 o C selama 3 jam diperoleh sampel MoZ. Impregnasi logam Ni, sebanyak 0,41269 gram NiNO 3 2 .6H 2 O, prosedurnya sama dengan proses pengembanan logam Mo hingga diperoleh sampel NiMoZ. Padatan NiMoZ kemudian dikalsinasi dengan aliran gas N 2 10 mLmenit pada temperatur 500 o C selama 5 jam, dioksidasi dengan gas O 2 10 mLmenit pada temperatur 400 o C selama 2 jam, dan direduksi dengan gas H 2 10 mLmenit pada temperatur 400 o C selama 2 jam. Perbandingan berat NiMo pada katalis ini adalah 12 dan total logam Ni dan Mo diembankan adalah 1 bb. 475 47 5 X P embuang an gas Arus Listr ik Furnace tub e flow me ter Re gula tor G as N 2 K ran Air kel uar Air masuk Pendi ngin Caira n h asil piro lisis Re aktor piroli sis Gambar 1. Satu set rangkaian reaktor pirolisis sampah plastik Berkala MIPA, 17 2, Mei 2007 46 K ET ERA N GA N: P = Pe n d i n gi n Ul i r R 1 , R2 , R3 = Re g u l a t o r Li s t r i k T1 , T 2 = Te r m o m et e r d i g i t a l 1 = Re a k t o r Uj i K a t a l i s 2 = Te m p a t K a t a l i s 3 = K at a l i s 4 = Tu t u p k a s s a 5 = Fu r n ac e Tu b e 6 = Te m p a t Um p a n 7 = Pe m a na s k a w a t n i k e l i n 8 = St a t i f 9 = F low m et er gas H2 10 = Tabu ng ga s H2 1 1 = Tem pa t Pr odu k hi dro r en gk ah 1 2 = Ai r es + gar am Da pu r 1 3 = Pe nd i ngi n d a n m ot or l ist ri k 14 = Ga s b uan g 1 5 = Kr a n s at u ar ah 16 = Re gul a t or 5 1 2 3 4 5 6 7 9 10 R1 R3 R2 T1 T2 P 11 12 13 8 8 14 15 X 1 6 Gambar 2. Satu set reaktor uji aktivitas katalis reaksi hidrorengkah fraksi sampah plastik menjadi fraksi bensin Pembuatan sampel Z-Nb 2 O 5 . Sampel Z-Nb 2 O 5 dibuat dengan cara mencampurkan sebanyak 6 bb Nb 2 O 5 dengan zeolit alam aktif Z menggunakan larutan asam oksalat 10 dalam air sambil diaduk hingga terbentuk pasta. Pasta yang terbentuk kemudian dikeringkan dengan oven biasa pada temperatur 110 o C selama 2 jam, dan siap digunakan untuk padatan pengemban. Pembuatan katalis NiMoZ-Nb 2 O 5 . Katalis NiMoZ-Nb 2 O 5 dibuat dengan cara mengembankan NiMo pada padatan Z-Nb 2 O 5 seperti prosedur pembuatan katalis NiMoZ hanya pengembannya yang berbeda hingga diperoleh katalis NiMoZ-Nb 2 O 5 . Total logam diembankan 1 bb. Penentuan jumlah situs asam katalis secara kuantitatif dengan metode gravimetri menggunakan piridin dan NH 3 sebagai basa adsorbatnya. Penentuan kekuatan situs asam katalis secara kualitatif menggunakan spektroskopi inframerah IR Shimadzu FTIR-8201PC pada daerah bilangan gelombang 1200-2100 cm -1 . Penentuan luas permukaan, rerata jejari dan volume pori. Analisis luas permukaan padatan katalis, volume total pori dan rerata jari-jari pori menggunakan Gas Sorption Analyzer NOVA-1000, Quantachrome Corp metode Brunauer- Emmet-Teller BET. Uji Aktivitas katalis dilakukan dalam reaktor semi alir semi flow- fixed bed reactor . Katalis dalam bentuk pelet dipecah menjadi empat bagian wadah katalis dari bahan kasa ukuran 250 mesh, ditempatkan pada reaktor terbuat dari stainless steel Gambar 2. Umpan dialirkan dalam bentuk uap dari reaktor umpan terbuat dari stainless steel bersama dengan gas hidrogen 150 mLjam. Reaksi berlangsung pada temperatur 360 o C dan rasio katalisumpan 0,5. Cairan hasil reaksi hidrorengkah ditampung dan dianalisis dengan kromatografi gas GC. Rodiansono dkk, Pembuatan, Karaterisasi 47 Analisis cairan hasil hidrorengkah CHH Analisis cairan hasil hidrorengkah CHH menggunakan kromatografi gas GC HP-5890 Packard Series II. Perhitungan konversi hidrokarbon C12, total hasil yield fraksi bensin C5-C12 dan selektivitas produk C5-C6 dan C7-C8 menggunakan persamaan yang diajukan oleh Arroyo et al. 2000. Konversi untuk hidrokarbon jumlah atom C12: o i i o i i F F F X − = Selektivitas produk hidrorengkah,C5-C6 dan C7-C8: ∑ ∑ − − = o i i o i i i F F F F S dimana ∑ F i - ∑ F i o untuk F i F i o Keterangan: CHH = Cairan hasil hidrorengkah X i = Konversi komponen ke i komponen fraksi sampah plastik S i = Selektivitas komponen ke i F i o = Luas area kromatogram komponen ke i dari umpan F i = Luas area kromatogram komponen ke i dari CHH F i - F i o = Pertambahan luas area puncak kromatogram komponen ke i F i o - F i = Pengurangan luas area puncak kromatogran komponen ke i Total hasil yield fraksi bensin, C5-C12: Total hasil yield fraksi C5-C12 bb = [ fraksi C5-C12 CHH luas area + fraksi C5-C12 umpan luas area] x CHH bb

3. HASIL DAN PEMBAHASAN