Rodiansono dkk, Pembuatan, Karaterisasi
45
konversi total tertinggi untuk penambahan 6 berat Nb
2
O
5
pada reaksi hidrorengkah fraksi aspalten. Hingga saat ini belum ada
yang mempelajari pengaruh penambahan Nb
2
O
5
pada karakter, aktivitas dan selektivitas zeolit alam aktif Z pada reaksi
hidrorengkah fraksi sampah plastik jenis PP menjadi fraksi bensin.
Selain zeolit sintetis, zeolit alam juga telah banyak digunakan sebagai bahan
pengemban logam-logam transisi. Trisunaryanti et al. 2000 memodifikasi
zeolit alam Wonosari dan pengembanan logam Cr sebagai katalis reaksi perengkahan
katalitik fraksi sampah plastik menjadi fraksi
bensin. Pemanfaatan zeolit alam aktif Z sebagai padatan pengemban logam Ni dan
NiMo menjadi penelitian yang menarik untuk dilakukan. Hingga saat ini penelitian ini
merupakan penelitian pertama yang mengaplikasikan katalis NiMozeolit alam
aktif Z pada proses hidrorengkah fraksi
sampah plastik jenis PP menjadi fraksi bensin.
Dalam penelitian ini, dipreparasi katalis zeolit alam aktif Z, NiMoZ, dan
NiMoZ-Nb
2
O
5
dengan metode impregnasi. Karakterisasi katalis meliputi penentuan
jumlah situs asam dan sifat permukaan luas permukaan spesifik, rerata jejari pori, dan
volume total pori. Uji aktivitas katalis dilakukan pada reaksi hidrorengkah fraksi
sampah plastik menjadi fraksi bensin dalam reaktor semi alir dan akan dikaji beberapa
aspek penting yaitu: aktivitas, selektivitas, dan pengaruh penambahan Nb
2
O
5
terhadap kinerja NiMoZ-Nb
2
O
5
.
2. METODE PENELITIAN
Persiapan umpan
Sampel sampah plastik jenis polipropilena dari kemasan air mineral dimasukkan ke
reaktor terbuat dari stainless steel. Pirolisis dilakukan pada temperatur 475
o
C dengan dialiri gas nitrogen 100 mLmenit. Hasil
pirolisis didistilasi pengurangan tekanan 110-210
o
C160 mmHg diperoleh fraksi dengan titik didih 150
o
C; 250
o
Ctd150
o
C; dan 250
o
C. Fraksi dengan titik didih 250
o
Ctd150
o
C digunakan sebagai umpan. Pembuatan katalis NiMoZ, dan NiMoZ-
Nb
2
O
5
Impregnasi logam Mo,
sebanyak 0,30670 gram NH
4 6
Mo
7
O
24
.4H
2
O dilarutkan dalam 500 mL air bebas ion pada
labu alas bulat, ditambahkan zeolit alam aktif Z sebanyak 24,75 gram, direfluks sambil
diaduk dengan pengaduk magnet selama 12 jam pada temperatur 90
o
C, dikeringkan dengan evaporator vakum pada temperatur
80
o
C selama 2 jam. Padatan yang diperoleh dikeringkan menggunakan oven biasa pada
temperatur 110
o
C selama 3 jam diperoleh sampel MoZ.
Impregnasi logam Ni,
sebanyak 0,41269 gram NiNO
3 2
.6H
2
O, prosedurnya sama dengan proses pengembanan logam Mo
hingga diperoleh sampel NiMoZ. Padatan NiMoZ kemudian dikalsinasi dengan aliran
gas N
2
10 mLmenit pada temperatur 500
o
C selama 5 jam, dioksidasi dengan gas O
2
10 mLmenit pada temperatur 400
o
C selama 2 jam, dan direduksi dengan gas H
2
10 mLmenit pada temperatur 400
o
C selama 2 jam. Perbandingan berat NiMo pada katalis
ini adalah 12 dan total logam Ni dan Mo diembankan adalah 1 bb.
475 47 5
X
P embuang an gas Arus Listr ik
Furnace tub e
flow me ter Re gula tor
G as N
2
K ran Air kel uar
Air masuk Pendi ngin
Caira n h asil piro lisis Re aktor piroli sis
Gambar 1. Satu set rangkaian reaktor pirolisis sampah plastik
Berkala MIPA, 17 2, Mei 2007
46
K ET ERA N GA N: P
= Pe n d i n gi n Ul i r R 1 , R2 , R3 = Re g u l a t o r Li s t r i k
T1 , T 2 = Te r m o m et e r d i g i t a l
1 = Re a k t o r Uj i K a t a l i s
2 = Te m p a t K a t a l i s
3 = K at a l i s
4 = Tu t u p k a s s a
5 = Fu r n ac e Tu b e
6 =
Te m p a t Um p a n 7
= Pe m a na s k a w a t n i k e l i n 8
= St a t i f 9
= F low m et er gas H2 10
= Tabu ng ga s H2 1 1
= Tem pa t Pr odu k hi dro r en gk ah 1 2
= Ai r es + gar am Da pu r 1 3
= Pe nd i ngi n d a n m ot or l ist ri k 14
= Ga s b uan g 1 5
= Kr a n s at u ar ah 16
= Re gul a t or 5
1 2
3 4
5 6
7
9
10 R1
R3 R2
T1 T2
P 11
12 13
8 8
14 15
X
1 6
Gambar 2. Satu set reaktor uji aktivitas katalis reaksi hidrorengkah fraksi sampah plastik
menjadi fraksi bensin
Pembuatan sampel Z-Nb
2
O
5
.
Sampel Z-Nb
2
O
5
dibuat dengan cara mencampurkan sebanyak 6 bb Nb
2
O
5
dengan zeolit alam aktif Z menggunakan larutan asam oksalat 10 dalam air sambil
diaduk hingga terbentuk pasta. Pasta yang terbentuk kemudian dikeringkan dengan oven
biasa pada temperatur 110
o
C selama 2 jam, dan siap digunakan untuk padatan
pengemban.
Pembuatan katalis NiMoZ-Nb
2
O
5
. Katalis NiMoZ-Nb
2
O
5
dibuat dengan cara mengembankan NiMo pada padatan Z-Nb
2
O
5
seperti prosedur pembuatan katalis NiMoZ hanya pengembannya yang berbeda hingga
diperoleh katalis NiMoZ-Nb
2
O
5
. Total logam diembankan 1 bb.
Penentuan jumlah situs asam katalis secara kuantitatif dengan metode gravimetri
menggunakan piridin dan NH
3
sebagai basa adsorbatnya. Penentuan kekuatan situs asam
katalis secara kualitatif menggunakan spektroskopi inframerah IR Shimadzu
FTIR-8201PC pada daerah bilangan
gelombang 1200-2100 cm
-1
. Penentuan luas permukaan, rerata
jejari dan volume pori. Analisis luas permukaan padatan katalis, volume total pori
dan rerata jari-jari pori menggunakan Gas Sorption Analyzer NOVA-1000,
Quantachrome Corp
metode Brunauer- Emmet-Teller BET.
Uji Aktivitas katalis dilakukan dalam reaktor semi alir semi flow- fixed bed
reactor . Katalis dalam bentuk pelet dipecah
menjadi empat bagian wadah katalis dari bahan kasa ukuran 250 mesh, ditempatkan
pada reaktor terbuat dari stainless steel Gambar 2. Umpan dialirkan dalam bentuk
uap dari reaktor umpan terbuat dari stainless steel
bersama dengan gas hidrogen 150 mLjam. Reaksi berlangsung pada
temperatur 360
o
C dan rasio katalisumpan 0,5. Cairan hasil reaksi hidrorengkah
ditampung dan dianalisis dengan kromatografi gas GC.
Rodiansono dkk, Pembuatan, Karaterisasi
47
Analisis cairan hasil hidrorengkah CHH
Analisis cairan hasil hidrorengkah CHH menggunakan kromatografi gas GC
HP-5890 Packard Series II. Perhitungan konversi hidrokarbon C12, total hasil yield
fraksi bensin C5-C12 dan selektivitas produk C5-C6 dan C7-C8 menggunakan
persamaan yang diajukan oleh Arroyo et al. 2000.
Konversi untuk hidrokarbon jumlah atom C12:
o i
i o
i i
F F
F X
− =
Selektivitas produk hidrorengkah,C5-C6 dan C7-C8:
∑ ∑
− −
=
o i
i o
i i
i
F F
F F
S
dimana ∑
F
i
- ∑
F
i o
untuk F
i
F
i o
Keterangan: CHH
= Cairan hasil hidrorengkah X
i
= Konversi komponen ke i komponen fraksi sampah plastik
S
i
= Selektivitas komponen ke i F
i o
= Luas area kromatogram komponen ke i dari umpan
F
i
= Luas area kromatogram komponen ke i dari CHH
F
i
- F
i o
= Pertambahan luas area puncak kromatogram komponen ke i
F
i o
- F
i
= Pengurangan luas area puncak kromatogran komponen ke i
Total hasil yield fraksi bensin, C5-C12:
Total hasil yield fraksi C5-C12 bb = [ fraksi C5-C12
CHH luas area + fraksi C5-C12 umpan luas area] x CHH bb
3. HASIL DAN PEMBAHASAN