PREPARASI, KARAKTERISASI DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK KATALIS MoCo/USY PADA REAKSI HIDRODEOKSIGENASI ANISOL.
PREPARASI, KARAKTERISASI DAN UJI AKTIVITAS
KATALITIK KATALIS MoCo/USY PADA REAKSI
HIDRODEOKSIGENASI ANISOL
Disusun Oleh :
RUJITO SESARIO JIWANDONO RIDHO SUHARBIANSAH
M0310048
SKRIPSI
Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan mendapatkan gelar
Sarjana Sains dalam bidang ilmu kimia
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SEBELAS MARET
SURAKARTA
2015
PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul ” PREPARASI,
KARAKTERISASI DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK KATALIS MoCo/USY
PADA REAKSI HIDRODEOKSIGENASI ANISOL” belum pernah diajukan
untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi, dan sepanjang
pengetahuan saya juga belum pernah ditulis atau dipublikasikan oleh orang lain,
kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam daftar
pustaka.
Surakarta,
Januari 2015
RUJITO SESARIO
iii
PREPARASI, KARAKTERISASI DAN UJI AKTIVITAS
KATALITIK KATALIS Molibdenum-Cobalt MoCo/USY PADA
REAKSI HIDRODEOKSIGENASI ANISOL
RUJITO SESARIO JIWANDONO RIDHO SUHARBIANSAH
Jurusan Kimia. Fakultas MIPA. Universitas Sebelas Maret
ABSTRAK
Penelitian ini bertujuan untuk preparasi, karakterisasi, dan uji aktivitas
katalitik berbasis logam Co dan Mo yang diembankan pada Ultra Stable Y-zeolite
(USY). Material yang dihasilkan diharapkan memiliki aktivitas katalitik tinggi dalam
reaksi Hydrotreatment sehingga dapat digunakan untuk menghilangkan pengotor
yang berupa senyawa mengandung gugus heteroatom.
Pada penelitian ini dilakukan preparasi, aktivasi, karakterisasi, dan uji
aktivitas katalitik. Katalis logam bimetal Molibdenum-Cobalt (MoCo)/USY
dipreparasi dengan variasi rasio mol garam terhadap logam prekursor Co 0%, 2% ,
4% , 6%, 8% (b/b) dan Mo 8% (b/b). Adapun aktivasi katalis meliputi kalsinasi,
oksidasi, dan reduksi, sedangkan karakterisasi katalis meliputi kristalinitas (XRD),
kandungan logam (XRF), keasaman (FT-IR) dan metode gravimetri, luas permukaan
spesifik (SAA). Uji aktivitas (rendemen produk benzena) MoCo/USY pada reaksi
hidrodeoksigenasi anisol bertujuan untuk mengetahui pengaruh katalis Mo-Co/USY
terhadap aktivitas katalitik pada reaksi hidrodeoksigenasi (HDO) anisol.
Berdasarkan karakterisasi dan uji aktivitas katalis yang telah dilakukan,
katalis MoCo/USY 2% (katalis B) dengan karakter nilai keasaman 10,209 mmol/g,
luas permukaan spesifik katalis 426,295 m2/g, rerata jari pori 14,135 Å, total volume
pori 0,318 cc/g dan rendemen produk HDO total sebesar 6,06%.
Kata Kunci: Katalis Mo-Co/USY, hidrodeoksigenasi, anisol, aktivitas katalis
iv
PREPARATION, CHARACTERIZATION AND CATALYTIC ACTIVITY
OF MoCo/USY CATALYST ON HIDRODEOXIGENATION
REACTION OF ANISOLE
RUJITO SESARIO JIWANDONO RIDHO SUHARBIANSAH
Department of Chemistry, Faculty of Mathematic and Natural Science
Sebelas Maret University
ABSTRACT
This research aims to prepare, characterize, and investigate the catalytic
activity of Mo and Co metal with supporting material Ultra Stable Y-Zeolite (USY).
The prepared materials are expected to have high catalytic activity in hydrotreatment
reaction then it can be used to eliminate some impurities that consist of heteroatom
molecules.
In this research the catalysts were prepared, activated, characterized, and
objected to catalytic activity test. The bimetallic catalysts MoCo/USY were prepared
by impregnation method with weight variation of Co metal 0%, 2% , 4% , 6%, 8%,
and Mo metal 8% (w/w). Activation of the catalyst were conducted through
calcination, oxidation, reduction. The crystallinity was characterized by X-ray
diffraction (XRD). Acidity of the catalyst was analyzed by Fourier Transform
Infrared Spectroscopy (FT-IR) and gravimetric method. Elemental analysis was
conducted by X-Ray Fluorescence (XRF), and surface area analysis was conducted
by Surface Area Analyzer (SAA). Catalytic activity test (benzene yield product) of
MoCo/USY on hydrodeoxygenation reaction of anisole was provided to investigate
the effect of MoCo/USY in the hydrodeoxygenation (HDO) reaction of anisole.
Based on characterization and test of catalytic activity, it is known that
MoCo/USY 2% (catalyst B) shows best activities with acidity of 10,209 mmol/g,
specific area of 426,295 m2/g, pore average of 14,135 Å , total pore volume 0,318
cc/g, and total yield of HDO products 6,06%.
Keywords: Catalysts CoMo/USY, hydrodeoxygenation, anisole, catalyst activities.
v
MOTTO
“Selemah-lemahnya manusia ialah tak mau mencari sahabat dan orang
yang lebih lemah ialah yang menyia-nyiakan sahabatnya”
-Ali bin Abi Thalib”Skripsi yang baik adalah skripsi yang selesai”
-Anies Baswedan”Knowledge is power, but character is more”
-Rujito Sesario-
vi
PERSEMBAHAN
Puji syukur kehadirat Allah SWT atas segala nikmat dan karunia-Nya,
sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi. Shalawat dan salam
senantiasa penulis haturkan kepada Rasulullah SAW sebagai pembimbing seluruh
umat manusia.
Skripsi ini tidak akan selesai tanpa adanya bantuan dari banyak pihak,
karena itu penulis menyampaikan terima kasih kepada:
1. Bapak dan Ibu tercinta yang senantiasa selalu memberikan dukungan dan
semangat.
2. Bapak Dr. Eddy Heraldy, M. Si., selaku Ketua Jurusan Kimia
3. Ibu Dr. Khoirina Dwi N., M. Si., selaku Dosen Pembimbing I skripsi
4. Ibu Dr. Fitria Rahmawati, M. Si., selaku Dosen Pembimbing II skripsi
5. Bapak Widyo Wartono, M. Si., selaku Dosen Pembimbing akademik
6. Bapak/Ibu Dosen dan seluruh staf Jurusan Kimia FMIPA UNS atas semua
ilmu yang bermanfaat.
7. Seluruh staf dan laboran Laboratorium Kimia Dasar FMIPA UNS, Sub
Laboratorium Kimia, Laboratorium Pusat FMIPA UNS, dan Laboratorium
MIPA TERPADU FMIPA UNS.
8. Teman-teman dan semua pihak yang telah membantu hingga selesainya
penyusunan skripsi ini.
Semoga Allah SWT membalas jernih payah dan pengorbanan yang telah
diberikan dengan balasan yang lebih baik. Amiin.
.
vii
KATA PENGANTAR
Puji syukur Alhamdulillah kami panjatkan kehadirat Allah SWT atas
segala nikmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini
untuk memenuhi sebagian persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains dari
Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas
Sebelas Maret Surakarta.
Penyusun bersyukur dan berterimakasih kepada semua pihak yang telah
membantu hingga selesainya penulisan skripsi ini:
1. Allah SWT yang telah memberikan kemudahan dalam segala hal kepada
penulis sehingga skripsi ini dapat terselesaikan.
2. Bapak, ibu dan keluarga yang selalu memberikan kasih sayang, cinta,
semangat, dukungan, dan doanya.
3. Prof. Ari Handono Ramelan, M.Sc., Ph.D selaku Dekan Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sebelas Maret.
4. Bapak Dr. Eddy Heraldy, M.Si., selaku Ketua Jurusan Kimia Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sebelas Maret
Surakarta.
5. Bapak Widyo Wartono, M.Si, selaku Pembimbing Akademik.
6. Ibu Dr. Khoirina Dwi N., M. Si., selaku Pembimbing I.
7. Ibu Dr. Fitria Rahmawati, M. Si., selaku Pembimbing II.
8. Seluruh Dosen Kimia FMIPA UNS, atas ilmu serta ajaran hidup yang telah
diberikan.
Semoga amal baik tersebut mendapat imbalan yang sepantasnya dari Allah
SWT. Penulis berharap semoga skripsi ini bermanfaat bagi yang membutuhkan.
Surakarta, 28 Januari 2015
Penulis
viii
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL...................................................................................
i
HALAMAN PENGESAHAN .....................................................................
ii
PERNYATAAN..........................................................................................
iii
ABSTRAK ..................................................................................................
iv
ABSTRACT ................................................................................................
v
MOTTO ......................................................................................................
vi
PERSEMBAHAN ....................................................................................... vii
KATA PENGANTAR ................................................................................ viii
DAFTAR ISI ...............................................................................................
ix
DAFTAR GAMBAR ..................................................................................
xi
DAFTAR TABEL ....................................................................................... xii
DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................... xiii
DAFTAR SINGKATAN ............................................................................ xiv
BAB I PENDAHULUAN ...........................................................................
1
A. Latar Belakang Masalah .............................................................
1
B. Perumusan Masalah ....................................................................
2
1. Identifikasi Masalah ............................................................
3
2. Batasan Masalah..................................................................
3
3. Rumusan Masalah ...............................................................
4
C. Tujuan Penelitian.........................................................................
4
D. Manfaat Penelitian......................................................................
4
BAB II LANDASAN TEORI .....................................................................
5
A. Tinjauan Pustaka ........................................................................
5
1. Hidrodeoksigenasi ...............................................................
5
2. Zeolit Y ...............................................................................
5
3. Zeolit HSZ-341 NHA..........................................................
8
4. Katalis .................................................................................
10
B. Kerangka Pemikiran ...................................................................
20
C. Hipotesis .....................................................................................
22
ix
BAB III METODOLOGI PENELITIAN....................................................
23
A. Metode Penelitian .......................................................................
23
B. Tempat dan Waktu Penelitian ....................................................
23
C. Alat dan Bahan ...........................................................................
23
1. Alat yang digunakan ...........................................................
23
2. Bahan yang digunakan ........................................................
24
D. Prosedur Penelitian .....................................................................
24
1. Preparasi Katalis MoCo/USY... ..........................................
24
2. Karakterisasi Katalis... ........................................................
25
3. Uji Aktivitas Katalis............................................................
25
E. Teknik Pengumpulan Data .........................................................
26
F. Teknik Analisis Data...................................................................
27
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ....................................................
29
A. Karakter Katalis Bimetal ............................................................
29
1. Gugus Fungsi .......................................................................
29
2. Keasaman ............................................................................
30
3. Kandungan Logam ..............................................................
34
4. Kristalinitas..........................................................................
35
5. Luas permukaan spesifik, volume total pori, dan rerata jari
pori ....................................................................................
45
B. Uji Aktivitas Katalis ...................................................................
47
1. Distribusi Produk .................................................................
47
2. Aktivitas Produk HDO ........................................................
48
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ......................................................
51
A. Kesimpulan ...............................................................................
51
B. Saran ..........................................................................................
51
DAFTAR PUSTAKA .................................................................................
52
LAMPIRAN ................................................................................................
55
x
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1.
Struktur Zeolit Y ....................................................................
Gambar 2.
Spektra FT-IR dari H-USY (a) dan H-USY setelah adsorpsi
6
amonia (b) ..............................................................................
9
Gambar 3.
Bentuk H-Zeolit .....................................................................
11
Gambar 4.
Situs Lewis .............................................................................
11
Gambar 5.
Konfigurasi elektron Co pada keadaan dasar ........................
12
Gambar 6.
Mekanisme HDO 2-etil-fenol katalis CoMoS/Al2O3 .........
13
Gambar 7.
Mekanisme reaksi deoksigenasi 2-etil-fenol katalis MoS2 ....
14
Gambar 8.
Spektra IR dari Zeolit Y.........................................................
15
Gambar 9.
pola difraksi (a) nano kristalin zeolit Y dan (b)
mikrokristalin zeolit Y. ..........................................................
18
Gambar 10. Grafik adsorpsi (a) nano kristalin zeolit Y dan (b)
mikrokristalin zeolit Y ...........................................................
20
Gambar 11. Spektra FT-IR sampel ............................................................
29
Gambar 12. Spektra FT-IR sampel E (A) dan (B) sampel E setelah
adsorpsi amonia .....................................................................
31
Gambar 13. Spektra FT-IR sampel setelah adsorpsi amonia .....................
32
Gambar 14. Data kandungan logam Mo yang teremban ...........................
34
Gambar 15. Data kandungan logam Co yang teremban ............................
35
Gambar 16. Pola difraktogram USY dan sampel ......................................
36
Gambar 17. Hasil refinement XRD USY 1 standar ...................................
37
Gambar 18. Pola difraktogram ICSD USY, sampel, MoO3, CoMoO4, Co,
dan Mo ...................................................................................
39
Gambar 19. Hasil refinement XRD katalis C 1 standar .............................
40
Gambar 20. Hasil refinement XRD katalis C 2 standar .............................
41
Gambar 21. Hasil refinement XRD katalis C 5 standar .............................
42
Gambar 22. Plot Fourier electron mapping pada USY sebelum
impregnasi dan setelah impregnasi ........................................
44
Gambar 23. Rendemen Produk HDO Anisol .............................................
48
xi
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1. Data parameter sel dan struktur kristal dari USY .......................
8
Tabel 2. Keasaman total dan luas permukaan H-USY .............................
9
Tabel 3. Frekuensi IR beberapa gugus fungsi. .........................................
17
Tabel 4. Hasil refinement dengan standar Zeolit Y (ICSD#31542) .........
38
Tabel 5. Hasil refinement setelah menggunakan 5 standar.......................
43
Tabel 6. Pengaruh rasio Co/Mo terhadap Luas permukaan spesifik,
rerata jari dan total volume pori pada katalis .............................
45
Tabel 7. Distribusi produk total ................................................................
47
xii
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1.
Prosedur penelitian dan kondisi operasional instrumen ......
55
Lampiran 2.
Perhitungan Konsentrasi Logam Co dan Mo ......................
57
Lampiran 3.
Data ICSD yang digunakan .................................................
58
Lampiran 4.
Data XRF .............................................................................
59
Lampiran 5.
Menghitung nilai keasaman .................................................
60
Lampiran 6.
Perhitungan distribusi produk dan rendemen ......................
61
Lampiran 7.
Spektra FT-IR ......................................................................
63
Lampiran 8.
Spektra FT-IR setelah adsorpsi amonia ...............................
66
Lampiran 9.
Grafik adsorpsi desorpsi Katalis ..........................................
69
Lampiran 10. Hasil refinement RIETICA ..................................................
72
Lampiran 11. Hasil GC-MS .......................................................................
75
xiii
DAFTAR SINGKATAN
CNT
Carbon Nanotube
DTA
Differential Thermal Analysis
FTIR
Fourier Transform Infrared Spectroscopy
HDO
Hidrodeoxygenation
SAA
Surface Area Analyzer
SEM
Scanning Electron Microscopy
TGA
Thermo Gravimetric Analyzer
USY
Ultra Stable Zeolite Y
XRD
X-Ray Diffraction
XRF
X-Ray Fluorescence
ZSM
Zeolite Socony Mobile
xiv
KATALITIK KATALIS MoCo/USY PADA REAKSI
HIDRODEOKSIGENASI ANISOL
Disusun Oleh :
RUJITO SESARIO JIWANDONO RIDHO SUHARBIANSAH
M0310048
SKRIPSI
Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan mendapatkan gelar
Sarjana Sains dalam bidang ilmu kimia
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SEBELAS MARET
SURAKARTA
2015
PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul ” PREPARASI,
KARAKTERISASI DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK KATALIS MoCo/USY
PADA REAKSI HIDRODEOKSIGENASI ANISOL” belum pernah diajukan
untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi, dan sepanjang
pengetahuan saya juga belum pernah ditulis atau dipublikasikan oleh orang lain,
kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam daftar
pustaka.
Surakarta,
Januari 2015
RUJITO SESARIO
iii
PREPARASI, KARAKTERISASI DAN UJI AKTIVITAS
KATALITIK KATALIS Molibdenum-Cobalt MoCo/USY PADA
REAKSI HIDRODEOKSIGENASI ANISOL
RUJITO SESARIO JIWANDONO RIDHO SUHARBIANSAH
Jurusan Kimia. Fakultas MIPA. Universitas Sebelas Maret
ABSTRAK
Penelitian ini bertujuan untuk preparasi, karakterisasi, dan uji aktivitas
katalitik berbasis logam Co dan Mo yang diembankan pada Ultra Stable Y-zeolite
(USY). Material yang dihasilkan diharapkan memiliki aktivitas katalitik tinggi dalam
reaksi Hydrotreatment sehingga dapat digunakan untuk menghilangkan pengotor
yang berupa senyawa mengandung gugus heteroatom.
Pada penelitian ini dilakukan preparasi, aktivasi, karakterisasi, dan uji
aktivitas katalitik. Katalis logam bimetal Molibdenum-Cobalt (MoCo)/USY
dipreparasi dengan variasi rasio mol garam terhadap logam prekursor Co 0%, 2% ,
4% , 6%, 8% (b/b) dan Mo 8% (b/b). Adapun aktivasi katalis meliputi kalsinasi,
oksidasi, dan reduksi, sedangkan karakterisasi katalis meliputi kristalinitas (XRD),
kandungan logam (XRF), keasaman (FT-IR) dan metode gravimetri, luas permukaan
spesifik (SAA). Uji aktivitas (rendemen produk benzena) MoCo/USY pada reaksi
hidrodeoksigenasi anisol bertujuan untuk mengetahui pengaruh katalis Mo-Co/USY
terhadap aktivitas katalitik pada reaksi hidrodeoksigenasi (HDO) anisol.
Berdasarkan karakterisasi dan uji aktivitas katalis yang telah dilakukan,
katalis MoCo/USY 2% (katalis B) dengan karakter nilai keasaman 10,209 mmol/g,
luas permukaan spesifik katalis 426,295 m2/g, rerata jari pori 14,135 Å, total volume
pori 0,318 cc/g dan rendemen produk HDO total sebesar 6,06%.
Kata Kunci: Katalis Mo-Co/USY, hidrodeoksigenasi, anisol, aktivitas katalis
iv
PREPARATION, CHARACTERIZATION AND CATALYTIC ACTIVITY
OF MoCo/USY CATALYST ON HIDRODEOXIGENATION
REACTION OF ANISOLE
RUJITO SESARIO JIWANDONO RIDHO SUHARBIANSAH
Department of Chemistry, Faculty of Mathematic and Natural Science
Sebelas Maret University
ABSTRACT
This research aims to prepare, characterize, and investigate the catalytic
activity of Mo and Co metal with supporting material Ultra Stable Y-Zeolite (USY).
The prepared materials are expected to have high catalytic activity in hydrotreatment
reaction then it can be used to eliminate some impurities that consist of heteroatom
molecules.
In this research the catalysts were prepared, activated, characterized, and
objected to catalytic activity test. The bimetallic catalysts MoCo/USY were prepared
by impregnation method with weight variation of Co metal 0%, 2% , 4% , 6%, 8%,
and Mo metal 8% (w/w). Activation of the catalyst were conducted through
calcination, oxidation, reduction. The crystallinity was characterized by X-ray
diffraction (XRD). Acidity of the catalyst was analyzed by Fourier Transform
Infrared Spectroscopy (FT-IR) and gravimetric method. Elemental analysis was
conducted by X-Ray Fluorescence (XRF), and surface area analysis was conducted
by Surface Area Analyzer (SAA). Catalytic activity test (benzene yield product) of
MoCo/USY on hydrodeoxygenation reaction of anisole was provided to investigate
the effect of MoCo/USY in the hydrodeoxygenation (HDO) reaction of anisole.
Based on characterization and test of catalytic activity, it is known that
MoCo/USY 2% (catalyst B) shows best activities with acidity of 10,209 mmol/g,
specific area of 426,295 m2/g, pore average of 14,135 Å , total pore volume 0,318
cc/g, and total yield of HDO products 6,06%.
Keywords: Catalysts CoMo/USY, hydrodeoxygenation, anisole, catalyst activities.
v
MOTTO
“Selemah-lemahnya manusia ialah tak mau mencari sahabat dan orang
yang lebih lemah ialah yang menyia-nyiakan sahabatnya”
-Ali bin Abi Thalib”Skripsi yang baik adalah skripsi yang selesai”
-Anies Baswedan”Knowledge is power, but character is more”
-Rujito Sesario-
vi
PERSEMBAHAN
Puji syukur kehadirat Allah SWT atas segala nikmat dan karunia-Nya,
sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi. Shalawat dan salam
senantiasa penulis haturkan kepada Rasulullah SAW sebagai pembimbing seluruh
umat manusia.
Skripsi ini tidak akan selesai tanpa adanya bantuan dari banyak pihak,
karena itu penulis menyampaikan terima kasih kepada:
1. Bapak dan Ibu tercinta yang senantiasa selalu memberikan dukungan dan
semangat.
2. Bapak Dr. Eddy Heraldy, M. Si., selaku Ketua Jurusan Kimia
3. Ibu Dr. Khoirina Dwi N., M. Si., selaku Dosen Pembimbing I skripsi
4. Ibu Dr. Fitria Rahmawati, M. Si., selaku Dosen Pembimbing II skripsi
5. Bapak Widyo Wartono, M. Si., selaku Dosen Pembimbing akademik
6. Bapak/Ibu Dosen dan seluruh staf Jurusan Kimia FMIPA UNS atas semua
ilmu yang bermanfaat.
7. Seluruh staf dan laboran Laboratorium Kimia Dasar FMIPA UNS, Sub
Laboratorium Kimia, Laboratorium Pusat FMIPA UNS, dan Laboratorium
MIPA TERPADU FMIPA UNS.
8. Teman-teman dan semua pihak yang telah membantu hingga selesainya
penyusunan skripsi ini.
Semoga Allah SWT membalas jernih payah dan pengorbanan yang telah
diberikan dengan balasan yang lebih baik. Amiin.
.
vii
KATA PENGANTAR
Puji syukur Alhamdulillah kami panjatkan kehadirat Allah SWT atas
segala nikmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini
untuk memenuhi sebagian persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains dari
Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas
Sebelas Maret Surakarta.
Penyusun bersyukur dan berterimakasih kepada semua pihak yang telah
membantu hingga selesainya penulisan skripsi ini:
1. Allah SWT yang telah memberikan kemudahan dalam segala hal kepada
penulis sehingga skripsi ini dapat terselesaikan.
2. Bapak, ibu dan keluarga yang selalu memberikan kasih sayang, cinta,
semangat, dukungan, dan doanya.
3. Prof. Ari Handono Ramelan, M.Sc., Ph.D selaku Dekan Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sebelas Maret.
4. Bapak Dr. Eddy Heraldy, M.Si., selaku Ketua Jurusan Kimia Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sebelas Maret
Surakarta.
5. Bapak Widyo Wartono, M.Si, selaku Pembimbing Akademik.
6. Ibu Dr. Khoirina Dwi N., M. Si., selaku Pembimbing I.
7. Ibu Dr. Fitria Rahmawati, M. Si., selaku Pembimbing II.
8. Seluruh Dosen Kimia FMIPA UNS, atas ilmu serta ajaran hidup yang telah
diberikan.
Semoga amal baik tersebut mendapat imbalan yang sepantasnya dari Allah
SWT. Penulis berharap semoga skripsi ini bermanfaat bagi yang membutuhkan.
Surakarta, 28 Januari 2015
Penulis
viii
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL...................................................................................
i
HALAMAN PENGESAHAN .....................................................................
ii
PERNYATAAN..........................................................................................
iii
ABSTRAK ..................................................................................................
iv
ABSTRACT ................................................................................................
v
MOTTO ......................................................................................................
vi
PERSEMBAHAN ....................................................................................... vii
KATA PENGANTAR ................................................................................ viii
DAFTAR ISI ...............................................................................................
ix
DAFTAR GAMBAR ..................................................................................
xi
DAFTAR TABEL ....................................................................................... xii
DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................... xiii
DAFTAR SINGKATAN ............................................................................ xiv
BAB I PENDAHULUAN ...........................................................................
1
A. Latar Belakang Masalah .............................................................
1
B. Perumusan Masalah ....................................................................
2
1. Identifikasi Masalah ............................................................
3
2. Batasan Masalah..................................................................
3
3. Rumusan Masalah ...............................................................
4
C. Tujuan Penelitian.........................................................................
4
D. Manfaat Penelitian......................................................................
4
BAB II LANDASAN TEORI .....................................................................
5
A. Tinjauan Pustaka ........................................................................
5
1. Hidrodeoksigenasi ...............................................................
5
2. Zeolit Y ...............................................................................
5
3. Zeolit HSZ-341 NHA..........................................................
8
4. Katalis .................................................................................
10
B. Kerangka Pemikiran ...................................................................
20
C. Hipotesis .....................................................................................
22
ix
BAB III METODOLOGI PENELITIAN....................................................
23
A. Metode Penelitian .......................................................................
23
B. Tempat dan Waktu Penelitian ....................................................
23
C. Alat dan Bahan ...........................................................................
23
1. Alat yang digunakan ...........................................................
23
2. Bahan yang digunakan ........................................................
24
D. Prosedur Penelitian .....................................................................
24
1. Preparasi Katalis MoCo/USY... ..........................................
24
2. Karakterisasi Katalis... ........................................................
25
3. Uji Aktivitas Katalis............................................................
25
E. Teknik Pengumpulan Data .........................................................
26
F. Teknik Analisis Data...................................................................
27
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ....................................................
29
A. Karakter Katalis Bimetal ............................................................
29
1. Gugus Fungsi .......................................................................
29
2. Keasaman ............................................................................
30
3. Kandungan Logam ..............................................................
34
4. Kristalinitas..........................................................................
35
5. Luas permukaan spesifik, volume total pori, dan rerata jari
pori ....................................................................................
45
B. Uji Aktivitas Katalis ...................................................................
47
1. Distribusi Produk .................................................................
47
2. Aktivitas Produk HDO ........................................................
48
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ......................................................
51
A. Kesimpulan ...............................................................................
51
B. Saran ..........................................................................................
51
DAFTAR PUSTAKA .................................................................................
52
LAMPIRAN ................................................................................................
55
x
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1.
Struktur Zeolit Y ....................................................................
Gambar 2.
Spektra FT-IR dari H-USY (a) dan H-USY setelah adsorpsi
6
amonia (b) ..............................................................................
9
Gambar 3.
Bentuk H-Zeolit .....................................................................
11
Gambar 4.
Situs Lewis .............................................................................
11
Gambar 5.
Konfigurasi elektron Co pada keadaan dasar ........................
12
Gambar 6.
Mekanisme HDO 2-etil-fenol katalis CoMoS/Al2O3 .........
13
Gambar 7.
Mekanisme reaksi deoksigenasi 2-etil-fenol katalis MoS2 ....
14
Gambar 8.
Spektra IR dari Zeolit Y.........................................................
15
Gambar 9.
pola difraksi (a) nano kristalin zeolit Y dan (b)
mikrokristalin zeolit Y. ..........................................................
18
Gambar 10. Grafik adsorpsi (a) nano kristalin zeolit Y dan (b)
mikrokristalin zeolit Y ...........................................................
20
Gambar 11. Spektra FT-IR sampel ............................................................
29
Gambar 12. Spektra FT-IR sampel E (A) dan (B) sampel E setelah
adsorpsi amonia .....................................................................
31
Gambar 13. Spektra FT-IR sampel setelah adsorpsi amonia .....................
32
Gambar 14. Data kandungan logam Mo yang teremban ...........................
34
Gambar 15. Data kandungan logam Co yang teremban ............................
35
Gambar 16. Pola difraktogram USY dan sampel ......................................
36
Gambar 17. Hasil refinement XRD USY 1 standar ...................................
37
Gambar 18. Pola difraktogram ICSD USY, sampel, MoO3, CoMoO4, Co,
dan Mo ...................................................................................
39
Gambar 19. Hasil refinement XRD katalis C 1 standar .............................
40
Gambar 20. Hasil refinement XRD katalis C 2 standar .............................
41
Gambar 21. Hasil refinement XRD katalis C 5 standar .............................
42
Gambar 22. Plot Fourier electron mapping pada USY sebelum
impregnasi dan setelah impregnasi ........................................
44
Gambar 23. Rendemen Produk HDO Anisol .............................................
48
xi
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1. Data parameter sel dan struktur kristal dari USY .......................
8
Tabel 2. Keasaman total dan luas permukaan H-USY .............................
9
Tabel 3. Frekuensi IR beberapa gugus fungsi. .........................................
17
Tabel 4. Hasil refinement dengan standar Zeolit Y (ICSD#31542) .........
38
Tabel 5. Hasil refinement setelah menggunakan 5 standar.......................
43
Tabel 6. Pengaruh rasio Co/Mo terhadap Luas permukaan spesifik,
rerata jari dan total volume pori pada katalis .............................
45
Tabel 7. Distribusi produk total ................................................................
47
xii
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1.
Prosedur penelitian dan kondisi operasional instrumen ......
55
Lampiran 2.
Perhitungan Konsentrasi Logam Co dan Mo ......................
57
Lampiran 3.
Data ICSD yang digunakan .................................................
58
Lampiran 4.
Data XRF .............................................................................
59
Lampiran 5.
Menghitung nilai keasaman .................................................
60
Lampiran 6.
Perhitungan distribusi produk dan rendemen ......................
61
Lampiran 7.
Spektra FT-IR ......................................................................
63
Lampiran 8.
Spektra FT-IR setelah adsorpsi amonia ...............................
66
Lampiran 9.
Grafik adsorpsi desorpsi Katalis ..........................................
69
Lampiran 10. Hasil refinement RIETICA ..................................................
72
Lampiran 11. Hasil GC-MS .......................................................................
75
xiii
DAFTAR SINGKATAN
CNT
Carbon Nanotube
DTA
Differential Thermal Analysis
FTIR
Fourier Transform Infrared Spectroscopy
HDO
Hidrodeoxygenation
SAA
Surface Area Analyzer
SEM
Scanning Electron Microscopy
TGA
Thermo Gravimetric Analyzer
USY
Ultra Stable Zeolite Y
XRD
X-Ray Diffraction
XRF
X-Ray Fluorescence
ZSM
Zeolite Socony Mobile
xiv