BAB III METODOLOGI PERCOBAAN
3.1. Alat - alat
Dalam melakukan analisis untuk menentukan impurities pada kokas ini diperlukan peralatan-peralatan sebagai berikut :
- X-Ray Fluorescene - Vibrating Mill
- Siever -60 mesh - Rotap
- Jaw Crusher - Plastik Sample
- Spatula - Tisu
- Brequeting Press - Holder Sample
- Plastik film polipropilen - Grinder
- Neraca Analitik
Universitas Sumatera Utara
3.2. Bahan - bahan
- CPC Calcined Petroleum Coke - Wax
- H
3
BO
3
3.3. Prosedur Analisis
Prosedur analisis untuk penentuan kadar impurities di dalam kokas dilakukan dalam beberapa tahap. Adapun tahap-tahap tersebut adalah sebagai berikut : pengambilan
sampel sampling, preparasi sampel, pencetakan sampel, dan pengukuran dengan menggunakan instrument X-Ray Fluorescene.
A. Pengambilan Sampel
Bahan baku kokas CPC yang masuk ke pelabuhan melalui kapal yang bermuatan lebih kurang 22.000 ton dikeluarkan unloading dengan menggunakan belt conveyor
dengan kecepatan 100 ton jam. Kemudian setiap 2 jam sekali kokas diambil dari ban berjalan belt conveyor secara manual sebanyak lebih kurang 3 kilo. Lalu dimasukkan
kedalam bungkus plastic dan diikat sampai unloading selesai seluruhnya lalu dipindahkan dari tempat sampling ke laboratorium SQA agar dapat dilakukan proses preparasi sampel.
B. Preparasi Sampel
Setelah semua sampel terkumpul di ruang preparasi sampel, maka sampel tersebut siap untuk dipreparasi dengan menggunakan alat devider. Devider ini berbentuk persegi
Universitas Sumatera Utara
panjang dimana bagian dalamnya dibagi menjadi beberapa bagian secara berselang-seling ruas kanan ruas kiri dan juga mempunyai penampung dari dua bagian yaitu A B.
Lalu kokas dimasukkan kedalam devider, kemudian hasil tampungan sampel bagian A diambil, dan bagian B dikumpulkan pada tempat penampungan sampel kokas. Sampel
bagian A yang diambil dimasukkan kedalam devider dan dibagi menjadi dua sehingga dihasilkan sampel homogen yang mewakili keseluruhannya sebanyak 5 kilo. Setelah
didapat 5 kilo sampel kokas, maka beberapa bagian dari kokas tadi dimasukkan kedalam jaw crusher untuk digiling, kemudian di vibrating mill untuk lebih menghaluskannya lagi.
Lalu disaring dengan siever berukuran -60 mesh untuk selanjutnya dibawa ke ruang pengukuran untuk dianalisa dengan menggunakan instrument X-Ray Fluorescene.
C. Pencetakan Sampel
- ditimbang sampel kokas yang berukuran -60 mesh sebanyak 5 gram dengan menggunakan neraca analitik
- diletakkan diatas kertas sampel - ditambahkan wax sebanyak 20 dari berat sampel
- diaduk sampel dengan menggunakan grinder selama ±15 menit - dilapisi dais holder sample dengan menggunakan plastic film polipropilen
- dimasukkan sampel kedalam holder sampel dan ratakan dengan menggunakan penutupnya
- ditambahkan dengan asam borat H
3
BO
3
sebanyak ±2 gram - ditutup dengan penutupnya dan diletakkan dibawah mesin brequeting press
Universitas Sumatera Utara
- diatur level press pada posisi diatas press side,sampel akan ditekan dengan kekuatan 26 ton dan dibiarkan selama ±10 detik
- diturunkan tekanan mesin dengan menurunkan level press ke bawah - Diambil holder sampel dari bawah mesin brequeting press lalu sampel
dilepaskan secara perlahan-lahan - dimasukkan sampel kedalam holder sampel powder untuk kemudian dianalisis
dengan menggunakan instrument X-Ray Fluorescene.
D. Pengukuran dengan X-Ray Fluorescene - Dihidupkan main power recirculating chiller, sehingga air dari chiller
mengalir mendinginkan X-Ray tube.
- Dihidupkan main power XRF dengan memutar tombol HT Key sehingga lampu indicator X-Ray onRayon X menyala dan LED Display tegangan
menunjukkan 20 kV dan arus menunjukkan 10 mA.
- Dihidupkan komputer dan tekan tombol XRF System Setup pada menu - Dipilih tombol XRF Measure and Analysis untuk mengatur kondisi
pengukuran sampel a. Untuk sampel cair lakukan langkah kerja sebagai berikut:
Tekan tombol menu system pada tool bar lalu klik spectrometer status
Ubah medium pada spectrometer status dari medium vacuum ke medium Helium
Universitas Sumatera Utara
b. Untuk sampel bubuk powder dan metal solid langkah kerja sebagai berikut :
Tekan tombol menu system pada tool bar lalu klik spectrometer status
Ubah medium pada spectrometer status menjadi medium vacuum
- Klik measure pada tool bar lalu klik open sample changer
- Diletakkan sampel bubuk powder yang sudah dipreparasi sebelumnya - Diletakkan holder sample yang berisi sampel pada tray instrument XRF secara
berurutan yang dimulai dari A-1 dan seterusnya
- Ditekan tombol add measurement pada tool box, daftarkan nama sampel,
lokasi sampel, tipe analisis, serta aplikasi dari sampel yang akan dianalisis.
Setelah selesai klik tombol add pada tool box, identifikasi sampel hingga
sampel yang akan dianalisis sudah terdaftar semua
- Di-klik tombol overview pada tool box lalu klik tombol measure pada tool
box
- Setelah selesai melakukan pengukuran klik tombol exit X pada tool box
- Untuk melihat hasil pengukuran dilakukan langkah kerja sebagai berikut :
a. Di-klik Result pada tool bar lalu klik Result Quantitative lalu daftarkan archive hasil analisis, tipe pengukuran routine serta waktu analisis dari
sampel yang akan dilihat hasil pengukurannya. b. Dicatat hasil pengukuran sampel kedalam formulir hasil analisis sampel
- Dimatikan instrument X-Ray Fluorescene setelah selesai melakukan analisa
Universitas Sumatera Utara
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Kategori