23
BAB III METODE PENELITIAN
3.1. Bahan yang Digunakan
Pada penelitian ini digunakan larutan model berupa larutan amonia. Larutan tersebut dibuat dengan melarutkan NH
4
OH dan NaCl ke dalam aqua destilata. pH diatur dengan penambahan KOH. NH
4
OH, KOH dan NaCl yang dipergunakan pro analysis pa
dengan merek Merck, sedangkan reagen Nessler bermerek HANNA Instruments. Semuanya dibeli dari CV. Jurus Maju Semarang. Konsentrasi amonia
setelah dan sebelum elektrolisa dianalisa dengan Multiparameter Bench Photometer for Environmental Testing
dan reagen Ammonia MR, Nessler Method, merek HANNA Instruments.
3.2. Rancangan Penelitian dan Rangkaian Alat 3.2.1. Rancangan Penelitian
Penelitian ini menggunakan larutan sebanyak 1L tiap percobaan dengan variabel pH, densitas arus dan konsnetrasi NaCl. Konsentrasi amonia awal dibuat
tetap pada 100 ppm. Percobaan dilakukan dengan tiga variabel berubah yaitu densitas arus, konsentrasi ion klorida dan pH larutan. Satu variabel berubah pada
suatu waktu sedangkan dua variabel yang lain dibuat tetap. Kondisi pH, densitas arus dan konsentrasi NaCl pada masing–masing runing seperti yang tercantum pada
Tabel 3. Sampel diambil setiap 25 menit untuk dianalisa kadar amonianya dengan metode Nesslerization ASTM, D-1426-03.
Interval perlakuan elektrolisis : 100 menit
24 Tabel 3. Rancangan Penelitian
No. Run Densitas arus
mAcm
2
pH Konsentrasi
NaCl ppm Respon yang diamati = kadar
amonia sisa ppm 1
15 10,5
300 25, 50, 75, 100 menit
2 15
11 300
25, 50, 75, 100 menit 3
15 11,5
300 25, 50, 75, 100 menit
4 15
12 300
25, 50, 75, 100 menit 5
15 12,5
300 25, 50, 75, 100 menit
6 3
11 300
25, 50, 75, 100 menit 7
6 11
300 25, 50, 75, 100 menit
8 9 11
300 25, 50, 75, 100 menit
9 12 11
300 25, 50, 75, 100 menit
10 15 11 60 25, 50, 75, 100 menit
11 15 11 120 25, 50, 75, 100 menit
12 15 11 180
25, 50, 75, 100 menit 13 15 11
240 25, 50, 75, 100 menit
25
3.2.2. Rangkaian Alat
Pada penelitian ini rangkaian alat yang akan digunakan terdiri dari satu unit sel elektrolisa dengan dua elektroda berupa stainless steel dan platina dengan luas
760,548 mm
2
dan jarak antar plate sebesar 10 mm. Alat elektrolisa ini dihubungkan dengan sumber energi listrik sebagai sumber arus dan tanki penampungan serta
pompa untuk sirkulasi larutan Gambar 3.
3.3. Prosedur Penelitian
Prosedur percobaan terdiri dari preparasi larutan model dan percobaan dengan variabel yang telah ditentukan.
3.3.1. Preparasi Larutan Model
Larutan model dibuat dengan melarutkan NH
4
OH dan NaCl ke dalam aqua
destilata sesuai dengan variabel percobaan pada Tabel 3. 3.3.2. Percobaan dengan Variabel yang Telah Ditentukan
Penelitian diawali dengan membuat larutan umpan dengan konsentrasi amonia awal 100 ppm dan pH pada umpan diatur dengan KOH sesuai variabel. Densitas arus
yang digunakan diset sesuai dengan variabel operasi yang telah ditentukan, kemudian sistem dijalankan selama 100 menit dengan tekanan atmosferik pada suhu 30 + 2
C. Dalam operasinya, setiap 25 menit sampel dianalisa. Analisa berupa konsentrasi
amonia sisa dari sampel tersebut. Hal yang sama dilakukan untuk setiap variabel sesuai dengan rancangan penelitian yang telah ditentukan.
3.4. Metode Analisa
Dalam penelitian ini digunakan beberapa metode analisa sesuai dengan output data yang dibutuhkan:
26 ◊ Analisa kadar amonia awal dan akhir percobaan menggunakan metode
Nesslerization menggunakan Reagen Nessler HANNA Instruments. ◊ Pengukuran pH menggunakan pH meter
3.5. Interpretasi Data
Interpretasi data yang digunakan adalah dalam bentuk grafik dan tabel.
Gambar 3. Rangkaian Alat Percobaan
Keterangan :
1. Sumber arus DC
2. Sel elektrolisa
3. Tanki larutan amonia
4. Pompa
5. Tempat pengambilan sampel
6. Gas Keluar
6
27
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
Pada bab ini akan dibahas tentang pengaruh pH, densitas arus dan konsentrasi NaCl terhadap konsentrasi amonia sisa, konversi serta efisiensi faraday dalam proses
elektrolisa amonia dengan menggunakan elektroda platinastainless steel. Pembahasan pertama, kedua dan ketiga masing-masing akan membahas tentang
pengaruh nilai pH, densitas arus serta konsentrasi NaCl terhadap konsentrasi amonia sisa serta konversi. Sedangkan pembahasan keempat, kelima dan keenam, masing-
masing akan membahas mengenai pengaruh variabel pH, konsentrasi NaCl dan densitas arus terhadap efisiensi arus efisiensi Faraday.
4.1. Pengaruh pH terhadap Konsentrasi Amonia Sisa dan Korversi
Apabila dilihat dari Gambar 4 dan 5, maka konsentrasi amonia ppm mengalami penurunan selama waktu elektrolisa menit, sedangkan konversi
meningkat seiring dengan meningkatnya pH. Pada awal dilakukan percobaan pada larutan model dengan konsentrasi 100
ppm amonia dengan pH 11 tanpa menggunakan arus listrik. Larutan model tersebut dipompa melewati sel elektrolisa selama 100 menit dan catu daya tidak dinyalakan
sehingga tidak ada arus listrik pada kedua elektroda. Sampel diambil dan dianalisa konsentrasi amonianya setiap 25 menit. Sampai dengan 100 menit konsentrasi
amonia sisa adalah 98,30 ppm. Selisih dari kedua angka tersebut sebesar 1,7 ppm dapat diukur sebagai jumlah amonia yang hilang karena menguap selama elektrolisa.
Konsentrasi amonia sisa terkecil dan konversi terbesar pada t = 100 menit diperoleh pada pH 12,5 masing masing sebesar 68,14 ppm dan 30,16 . Sedangkan untuk pH
12 diperoleh konsentrasi amonia sisa dan konversi masing-masing sebesar 72,52 ppm dan 26,27 . Konversi hasil percobaan pada pH 12 ini lebih kecil dibandingkan