24
dengan pelarut lain yaitu alkohol, etil asetat, eter, dan petroleum eter. Sebagai pembanding digunakan vanilin.
4. Uji kemurnian
a. Kromatografi lapis tipis. Senyawa hasil sintesis, asam malonat dan
vanilin, masing-masing dilarutkan dalam etanol. Masing-masing larutan tersebut, ditotolkan dengan menggunakan pipa kapiler pada lempeng silika gel GF
254
yang sudah diaktifkan pada suhu 100
C selama 30 menit. Pengembangan dilakukan dengan jarak rambat 10 cm. Fase gerak yang digunakan yaitu : n-heksana : etil
asetat 4:2; kloroform : eter 3:1; kloroform : aseton : asam asetat 10:5:0,5. Bercak dilihat dibawah sinar UV 254 dan 365 nm dan dihitung harga R
f
-nya. b.
Titik lebur. Senyawa hasil sintesis diisikan ke dalam pipa kapiler, kemudian dimasukkan ke dalam alat pengukur titik lebur thermophan. Amati
dan catat suhu pada saat melebur pertama kali hingga semua kristal melebur dengan kenaikan suhu 1
C tiap menit.
5. Elusidasi struktur
Proses elusidasi struktur ini menggunakan spektrofotometri inframerah dan spektroskopi resonansi magnetik inti proton
1
H-NMR yang dilakukan oleh petugas Laboratorium Kimia Organik, Fakultas MIPA, Universitas Gadjah Mada,
Yogyakarta. Prinsip kerja secara umum yaitu : a.
Penentuan spektra inframerah. Senyawa hasil sintesis kurang lebih 0,5-1 mg dicampur homogen dengan KBr kurang lebih 100 mg, lalu dikempa dan
dibuat tablet pelet. Cahaya inframerah dari sumber dilewatkan melalui cuplikan, kemudian dipecah menjadi frekuensi-frekuensi individunya dalam monokromator.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
25
Intensitas relatif dari frekuensi individu diukur oleh detektor hingga didapat spektra inframerah dari senyawa tersebut.
b. Penentuan spektra resonansi magnetik inti proton. Senyawa hasil
sintesis kurang lebih 10-50 mg dimasukkan ke dalam tabung dan ditambahkan pelarut DMSO-d
6
yang mengandung tetrametilsilana TMS sebagai standar. Sel sampel berupa tabung gelas kecil silindris diletakkan diantara kutub-kutub
magnet. Sel sampel dipusingkan maka akan didapatkan resonansi proton dari spektrometer resonansi magnet inti.
F. Analisis Hasil
Kategori