Fania Zatalini K, 2013 Pengaruh Suhu Sinter Terhadap Karakteristik Listrik Keramik Komposit CSZ-Ni Yang Dibuat Dengan
Metode Tape Casting Universitas Pendidikan Indonesia
|
repository.upi.edu
2.9 Metode Tape Casting
Tape casting adalah teknik yang sangat umum digunakan untuk pembentukan film tipis atau plat dengan jangkauan ketebalan sekitar 20 µm
sampai 1 mm Anonim, 2011. Tape casting baik digunakan untuk pembuatan komponen-komponen elektronik seperti kapasitor, induktor, dan bahan-bahan
untuk rangkaian mikroelektronik. Salah satu keuntungan dari proses ini adalah peralatannya yang sederhana, mudah dilakukan pengukuran untuk pengujian
dalam laboratorium dan biaya produksi rendah. Selain itu juga memungkinkan untuk pembentukan kebanyakan keramik menjadi lembaran-lembaran lapisan
ganda dan untuk pembentukan bahan baku menjadi struktur dua atau tiga dimensi Anonim, 2011.
Dalam proses tape casting dibutuhkan slurry yang baik yang dipengaruhi pada pemilihan zat aditif seperti dispersan, binder, plasticizer, dan solvent
Hariansyah, 2007. Hasil slurry yang baik dapat dilihat dari hasil karakterisasi setelah slurry diolah menjadi sebuah substrat Hariansyah, 2007.
Fania Zatalini K, 2013 Pengaruh Suhu Sinter Terhadap Karakteristik Listrik Keramik Komposit CSZ-Ni Yang Dibuat Dengan
Metode Tape Casting Universitas Pendidikan Indonesia
|
repository.upi.edu
BAB III METODE PENELITIAN
3.1 Metode Desain
Metode yang digunakan pada penelitian ini adalah eksperimen. Pada penelitian ini dilakukan pembuatan keramik komposit CSZ-Ni dengan
menggunakan metode tape casting.
3.2 Lokasi Penelitian
Penelitian ini dilaksanalan di kelompok Fisika Bahan Dasar Pusat Teknologi Nuklir Bahan dan Radiometri-Badan Tenaga Nuklir Nasional
PTNBR-BATAN yang berlokasi di Jalan Tamansari, No. 71, Bandung 40132.
3.3 Alat dan Bahan 3.3.1 Peralatan yang digunakan
Alat yang digunakan dalam penelitian ini diantaranya adalah: 1.
Neraca digital 2.
Mesin pencampur 3.
Pipet 4.
Kertas timbang 5.
Tungku carbolite
Fania Zatalini K, 2013 Pengaruh Suhu Sinter Terhadap Karakteristik Listrik Keramik Komposit CSZ-Ni Yang Dibuat Dengan
Metode Tape Casting Universitas Pendidikan Indonesia
|
repository.upi.edu
6. Tungku pembakar
7. Keramik alumina
8. Bola alumina
9. Kaca
10. Multimeter digital
11. Mikrometer sekrup
12. Pengggaris
13. Spatula
14. Alat reduksi
15. Cutter
16. Gunting
17. Tempat mencetak slurry alat tape casting
18. Kertas amplas
3.3.2 Bahan-bahan yang digunakan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini diantaranya adalah:
1. CSZ
2. NiO, green
3. Dispersan
4. Pelarut etanol
5. PEG
6. PVB
7. Alkohol
8. Perak
Fania Zatalini K, 2013 Pengaruh Suhu Sinter Terhadap Karakteristik Listrik Keramik Komposit CSZ-Ni Yang Dibuat Dengan
Metode Tape Casting Universitas Pendidikan Indonesia
|
repository.upi.edu
3.4 Prosedur Penelitian 3.4.1 Diagram alur pembuatan dan karakterisasi keramik komposit csz-ni
Dalam proses pembuatan keramik ini dilakukan dengan mencampurkan CSZ dengan NiO dan membentuk keramik CSZ-Ni
melalui proses reduksi. Adapun prosedurnya sebagai berikut:
3.4.1.1 diagram alur pembuatan keramik komposit csz-nio
Gambar 3.1 Alur pembuatan keramik komposit CSZ-Ni
CSZ+NiO+dispersan+etanol
Campur selama 1 jam
Penampuran dengan PEG dan PVB selama 15 jam
Slurry
Pencetakan dan pengeringan tape casting
Sinter pada suhu 1400 °C -2 jam Sinter pada suhu 1450 °C -2 jam
Sinter pada suhu 1500 °C -2 jam
Keramik CSZ-NiO
Reduksi pada suhu 750 °C-3 jam
Keramik komposit CSZ-Ni
Fania Zatalini K, 2013 Pengaruh Suhu Sinter Terhadap Karakteristik Listrik Keramik Komposit CSZ-Ni Yang Dibuat Dengan
Metode Tape Casting Universitas Pendidikan Indonesia
|
repository.upi.edu
3.4.1.2 diagram alur tahap karakterisasi keramik komposit csz-ni
3.4.2 Penjelasan diagram alur pembuatan keramik komposit csz-ni
3.4.2.1 proses pembuatan keramik komposit csz-ni: 1.
Pencampuran
Serbuk CSZ dan NiO dicampur dengan perbandingan komposisi sebesar 40:60. Serbuk keramik CSZ-NiO ini akan dicampur lagi
dengan dispersan dengan komposisi 1 dan etanol dengan komposisi 36. Kemudian dimasukkan bola-bola alumina sebagai pemberat ke
dalam campuran bahan tersebut dan semua bahan dikocok dengan menggunakan mesin pencampur selama 1 jam.
Setelah bahan tercampur, PEG dengan komposisi 8 dan PVB dengan komposisi 6 dimasukkan ke dalam bahan yang sudah
Keramik CSZ-NiO
Karakterisasi: XRD dan densitas
Keramik CSZ-Ni Reduksi pada suhu 750 °C-3 jam
Karakterisasi: Densitas, XRD, SEM, dan Uji Listrik
Gambar 3.2 Alur tahap karakterisasi keramik komposit CSZ-Ni
Fania Zatalini K, 2013 Pengaruh Suhu Sinter Terhadap Karakteristik Listrik Keramik Komposit CSZ-Ni Yang Dibuat Dengan
Metode Tape Casting Universitas Pendidikan Indonesia
|
repository.upi.edu
tercampur. Kemudian dikocok kembali dengan menggunakan mesin pencampur selama 15 jam.
2. Pencetakan
Bahan-bahan yang telah tercampur dinamakan slurry. Kemudian slurry dicetak diatas alat pencetak seperti film lembaran dengan
menggunakan metode tape casting. Setelah slurry mengering, kemudian dipotong dengan ukuran 1x1 cm menjadi beberapa bagian.
3. Sintering
Setelah terbentuk beberapa sampel dengan ukuran 1x1 cm, kemudian sampel-sampel tersebut dibagi untuk disinter pada suhu
yang berbeda-beda, yaitu pada suhu 1400 °C, 1450 °C, dan 1500 °C, masing-masing selama 2 jam. Proses sintering ini dilakukan pada suhu
yang berbeda-beda dengan tujuan untuk mengetahui bagaimana pengaruh suhu sinter terhadap karakteristik keramik komposit CSZ-Ni
nantinya. Proses sintering ini merupakan salah satu proses yang sangat penting dalam pembuatan keramik. Sintering adalah proses
pengubahan serbuk padat menjadi keramik yang padat dan kuat melalui proses pemanasan Barsoum, 1997 atau proses perlakuan
panas dimana partikel diikat bersama membentuk struktur yang koheren oleh mekanisme transpor massa yang terjadi dalam level
atomik Alice C. De Bellis, 2002 . Dalam sintering beberapa proses terjadi pada saat yang bersamaan yaitu pertumbuhan butir, penyusutan
bahan, penghilangan pori-pori, dan penyatuan batas-batas butir Van
Fania Zatalini K, 2013 Pengaruh Suhu Sinter Terhadap Karakteristik Listrik Keramik Komposit CSZ-Ni Yang Dibuat Dengan
Metode Tape Casting Universitas Pendidikan Indonesia
|
repository.upi.edu
Vlack, 1995. Teknik sintering digunakan untuk meningkatkan kerapatan keramik sesuai dengan mikrostruktur dan komposisi fasa
yang diinginkan Rahaman, 2006. Faktor-faktor yang dapat mempengaruhi proses sintering diantaranya bahan aktif, suhu sinter,
waktu sinter, tekanan, dan atmosfer sinter Barsoum, 1997. Setelah disintering, timbang dan ukur masing-masing rapat massa sampel.
4. Reduksi
Setelah disinter, untuk menghilangkan gas oksigen yang terdapat pada keramik CSZ-NiO, masing-masing sampel yang telah disinter
kemudian direduksi pada suhu 750 °C selama 3 jam dengan menggunakan 12 gas hidrogen sehingga membentuk keramik CSZ-
Ni. Sampel yang direduksi, kemudian ditimbang dan masing-masing diukur rapat massanya.
3.4.2.2 Karakterisasi Keramik Komposit CSZ-Ni
1. Difraksi Sinar-X XRD
Difraksi sinar-X adalah sebuah metode yang digunakan untuk karakterisasi bahan agar diperoleh informasi-informasi
sebagai berikut: 1
Mengetahui struktur kisi dari sampel. 2
Mengetahui orientasi masing-masing puncak dari sampel. 3
Parameter kisi dari sampel. Analisis difraksi sinar-X ini menggunakan panjang
gelombang sebesar 1,54056 angstrom. Hasil pengujian XRD
Fania Zatalini K, 2013 Pengaruh Suhu Sinter Terhadap Karakteristik Listrik Keramik Komposit CSZ-Ni Yang Dibuat Dengan
Metode Tape Casting Universitas Pendidikan Indonesia
|
repository.upi.edu
dilakukan untuk mengetahui perubahan pola XRD akibat variasi suhu sinter. Besaran yang diperlukan untuk
mengetahui struktur kristal adalah sudut pendifraksi 2 θ. Dari
sudut pendifraksi ini akan diperoleh nilai A yang paling sering muncul, dimana nilai ini akan dijadikan sebagai nilai
HKLnya. Selanjutnya dapat ditentukan pula nilai parameter kisi dari nilai A yang sering muncul seperti yang ditunjukkan
pada persamaan berikut: 3.1
3.2
Dimana : 3.3
Sehingga, nilai parameter kisi a:
3.4 Setelah diperoleh nilai parameter kisi, selanjutnya hasil
dari perhitungan ini akan disesuaikan dengan data yang terdapat pada JCPDS-International Centre for Diffraction Data Joint
Committee of Powder Diffraction Standard untuk fase CSZ, NiO, dan Ni. Apabila data yang diperoleh dari hasil perhitungan
Fania Zatalini K, 2013 Pengaruh Suhu Sinter Terhadap Karakteristik Listrik Keramik Komposit CSZ-Ni Yang Dibuat Dengan
Metode Tape Casting Universitas Pendidikan Indonesia
|
repository.upi.edu
sesuai dengan data JCPDS maka keramik ini memiliki struktur kubik untuk CSZ dan Ni dan struktur rhombohedral untuk NiO.
2. SEM Scanning Electron Microscope
SEM adalah mikroskop elektron yang memiliki pembesaran yang lebih tinggi dibandingkan dengan mikroskop
optik. Karakterisasi permukaan di sini digunakan untuk mengetahui struktur mikro diantaranya porositas dan ukuran
butirnya. Pengujian SEM dilakukan di Laboratorium Geologi, Pusat Penelitian Pengembangan Geologi Kelautan PPPGL
Bandung.
3. Densitas Rapat Massa
Untuk menghitung densitas keramik sebelum dan setelah reduksi, terlebih dahulu menghitung berat keramik, tebal
keramik, dan luas keramik dengan menggunakan mikrometer sekrup. Perhitungan densitas dapat dilakukan melalui persamaan
dibawah ini : 3.5
Dengan : ρ = densitas keramik gcm
3
v = volume cm
3
m = massa keramik g
4. Sifat Listrik
Karakterisasi terakhir adalah karakterisasi sifat listrik yang bertujuan untuk mengetahui nilai konduktivitas listrik dari
Fania Zatalini K, 2013 Pengaruh Suhu Sinter Terhadap Karakteristik Listrik Keramik Komposit CSZ-Ni Yang Dibuat Dengan
Metode Tape Casting Universitas Pendidikan Indonesia
|
repository.upi.edu
keramik komposit
CSZ-Ni. Untuk
mendapatkan nilai
konduktivitas listrik ini terlebih dahulu dilakukan pengukuran nilai resistansi. Resistansi dapat dicari dengan pemberian kontak
pada keramik dengan dilapisi perak pada permukaan atas sebagai katode dan permukaan bawah keramik sebagai anode agar
dihasilkan aliran listrik. Keramik yang telah dilapisi perak terlebih dahulu dipanaskan pada suhu 500
sampel langsung dikeluarkan ketika mencapai suhu ini . Pemberian kontak ini
dimaksudkan sebagai jalur penghubung untuk rangkaian listrik. Keramik diletakkan di atas aluminium foil karena keramik ini
tipis sehingga akan susah jika menghubungkan kedua permukaan dengan kabel penghubung. Konduktivitas listrik diukur dengan
menggunakan alat multimeter digital. Pada alat ini akan langsung diperoleh nilai resistansinya. Setelah mendapatkan nilai
resistansi, kemudian
dihitung nilai
resistivitas dengan
menggunakan persamaan 3.7 : 3.6
3.7 Dengan:
Ω Ω.cm
Ω
-1
.cm
-1
Fania Zatalini K, 2013 Pengaruh Suhu Sinter Terhadap Karakteristik Listrik Keramik Komposit CSZ-Ni Yang Dibuat Dengan
Metode Tape Casting Universitas Pendidikan Indonesia
|
repository.upi.edu
cm
2
Dari nilai resistivitas dapat diperoleh nilai konduktivitas listrik yang diformulasikan pada pesamaan 3.8.
3.8 Dengan:
σ = konduktivitas listrik Ω
-1
.cm
-1
Fania Zatalini K, 2013 Pengaruh Suhu Sinter Terhadap Karakteristik Listrik Keramik Komposit CSZ-Ni Yang Dibuat Dengan
Metode Tape Casting Universitas Pendidikan Indonesia
|
repository.upi.edu
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Pengaruh Suhu Sinter Terhadap Struktur Kristal
Hasil karakterisasi struktur kristal dengan menggunakan pola difraksi sinar- X XRD keramik komposit CSZ-Ni sebelum reduksi yang disinter pada suhu
1450 °C selama 2 jam yang terlihat pada gambar 4.1 dan yang disinter pada suhu 1400
⁰C, dan 1450 ⁰C, dan 1500 ⁰C masing-masing selama 2 jam yang direduksi pada suhu 750
⁰C selama 3 jam yang ditunjukkan pada gambar 4.2, 4.3 dan 4.4.
Gambar 4.1 Pola XRD keramik komposit CSZ-NiO yang disinter pada suhu 1450 ⁰C sebelum reduksi Z=ZrO
2
200 400
600 800
1000 1200
1400
In te
n si
ta s
C p
s
Sudut pendifraksi 2θ °
111 200
220
311
222
400 331
420
NiO NiO
NiO
Z
Z Z
Fania Zatalini K, 2013 Pengaruh Suhu Sinter Terhadap Karakteristik Listrik Keramik Komposit CSZ-Ni Yang Dibuat Dengan
Metode Tape Casting Universitas Pendidikan Indonesia
|
repository.upi.edu
Gambar 4.2 Pola XRD keramik komposit CSZ-Ni yang disinter pada suhu 1400 ⁰C setelah reduksi Z=ZrO
2
Gambar 4.3 Pola XRD keramik komposit CSZ-Ni yang disinter pada suhu 1450 ⁰C setelah reduksi Z=ZrO
2
500 1000
1500
2000
2500
500 1000
1500 2000
2500
Sudut pendifraksi 2θ ° Sudut pendifraksi 2θ °
In te
n si
ta s
C p
s
111
Ni
220
Ni
200
311
222
Ni
Z Z
Z Z
In te
n si
ta s
C p
s
111
200 220
311 222
Ni 400
311
Ni
Ni Z
Z Z
Z
Fania Zatalini K, 2013 Pengaruh Suhu Sinter Terhadap Karakteristik Listrik Keramik Komposit CSZ-Ni Yang Dibuat Dengan
Metode Tape Casting Universitas Pendidikan Indonesia
|
repository.upi.edu
Gambar 4.4 Pola XRD keramik komposit CSZ-Ni yang disinter pada suhu 1500 ⁰C setelah reduksi Z=ZrO
2
Pada gambar 4.1, terlihat dari puncak bahwa di dalam keramik sebelum mengalami reduksi terdapat tiga fase yaitu CSZ, NiO, dan ZrO
2
monoklinik. Pola XRD pada sudut pendifraksi
2θ 10° sampai 85° diambil 16 puncak sebagai data perhitungan perbandingan dengan data JCPDS. Fase-fase yang terdapat pada
puncak-puncak pola XRD diperoleh dari hasil perhitungan yang dibandingkan dengan data pola difraksi JCPDS CSZ, NiO, Ni, dan ZrO
2
. Pada gambar 4.2 terlihat dari puncak bahwa di dalam keramik yang disinter
pada suhu 1400 °C setelah reduksi terdapat tiga fase yaitu CSZ, Ni, dan ZrO
2
monoklinik. Ini menunjukkan bahwa di dalam keramik sudah tidak mengandung oksigen karena sudah tereduksi sempurna. Pola XRD pada sudut pe
ndifraksi 2θ 10° sampai 85° diambil 13 puncak sebagai data perhitungan perbandingan
dengan data JCPDS. Fase-fase yang terdapat pada puncak-puncak pola XRD
500 1000
1500 2000
2500
Sudut pendifraksi 2θ ° In
te n
si ta
s C
p s
111
200
220 311
222
331 420
Ni
Ni Ni
Z Z
Z Z
Fania Zatalini K, 2013 Pengaruh Suhu Sinter Terhadap Karakteristik Listrik Keramik Komposit CSZ-Ni Yang Dibuat Dengan
Metode Tape Casting Universitas Pendidikan Indonesia
|
repository.upi.edu
diperoleh dari hasil perhitungan yang dibandingkan dengan data pola difraksi JCPDS CSZ, Ni, dan ZrO
2
. Pada gambar 4.3 terlihat dari puncak bahwa di dalam keramik yang disinter
pada suhu 1450 °C setelah reduksi terdapat tiga fase yaitu CSZ, Ni, dan ZrO
2
monoklinik. Ini menunjukkan bahwa di dalam keramik NiO tereduksi sempurna. Pola XRD pada sudut pendifraksi 2θ 10° sampai 85° diambil 13 puncak sebagai
data perhitungan perbandingan dengan data JCPDS. Fase-fase yang terdapat pada puncak-puncak pola XRD diperoleh dari hasil perhitungan yang dibandingkan
dengan data poal difraksi JCPDS CSZ, Ni, dan ZrO
2
. Pada gambar 4.4 terlihat dari puncak bahwa di dalam keramik yang disinter
pada suhu 1500 °C setelah reduksi terdapat tiga fase yaitu CSZ, Ni, dan ZrO
2
monoklinik. Ini menunjukkan bahwa di dalam keramik NiO sudah tereduksi sempurna. Pola XRD pada sudut pendifraksi 2θ 10° sampai 85° diambil 13
puncak sebagai data perhitungan perbandingan dengan data JCPDS. Fase-fase yang terdapat pada puncak-puncak pola XRD diperoleh dari hasil perhitungan
yang dibandingkan dengan data poal difraksi JCPDS CSZ, Ni, dan ZrO
2
. Perbedaan hasil pola XRD antara keramik CSZ-Ni sebelum dan setelah
direduksi terdapat pada kandungan yang ada di dalam keramik. Dapat dilihat bahwa di dalam keramik CSZ-Ni sebelum direduksi masih mengandung NiO,
sedangkan di dalam keramik CSZ-Ni setelah direduksi sudah tidak terdapat NiO, artinya keramik NiO sudah tereduksi sempurna.
Dari keempat hasil pola XRD keramik CSZ-Ni di atas, diperoleh nilai parameter kisi berdasarkan suhu sinternya dapat dilihat pada tabel 4.1.
Fania Zatalini K, 2013 Pengaruh Suhu Sinter Terhadap Karakteristik Listrik Keramik Komposit CSZ-Ni Yang Dibuat Dengan
Metode Tape Casting Universitas Pendidikan Indonesia
|
repository.upi.edu
Tabel 4.1 Nilai parameter kisi pada keramik komposit CSZ-Ni Sebelumsetelah reduksi
Suhu Sinter ⁰C
Nilai Parameter Kisi a CSZ
NiO Ni
Sebelum reduksi 1450
5,135
a=b=2,965 c=7,344
- Setelah reduksi
1400 5,135
- 3,5157
Setelah reduksi 1450
5,146 -
3,5238 Setelah reduksi
1500 5,124
- 3,5238
Nilai parameter kisi untuk sampel sebelum reduksi untuk komposisi CSZ sama dengan nilai parameter kisi CSZ yang terdapat pada data JCPDS dan untuk
komposisi Ni sama dengan nilai parameter kisi Ni yang terdapat pada data JCPDS, sedangkan nilai parameter kisi untuk komposisi NiO hampir sama dengan
nilai parameter kisi NiO yang terdapat pada data JCPDS. Hal ini menunjukkan bahwa struktur kristal di dalam sampel keramik komposit CSZ-Ni sebelum
direduksi memiliki dua fase yaitu CSZ yang berstruktur kubik dengan pusat muka FCC dan NiO yang berstruktur rhombohedral.
Nilai parameter kisi sampel dari ketiga suhu sinter setelah reduksi untuk komposisi CSZ sama dengan nilai parameter kisi CSZ yang terdapat pada data
JCPDS dan untuk komposisi Ni sama dengan nilai parameter kisi Ni yang terdapat pada data JCPDS. Hal ini menunjukkan bahwa struktur kristal di dalam sampel
keramik komposit CSZ-Ni merupakan struktur kubik dengan pusat muka FCC. Variasi suhu sinter ternyata tidak mempengaruhi struktur kristal pada keramik
CSZ-Ni. Pemberian serbuk NiO terhadap keramik CSZ-Ni ternyata tidak
mempengaruhi struktur kristal CSZ, karena pemberian serbuk ini bertujuan untuk memperbaiki sifat listrik yang dimiliki oleh bahan CSZ.
Fania Zatalini K, 2013 Pengaruh Suhu Sinter Terhadap Karakteristik Listrik Keramik Komposit CSZ-Ni Yang Dibuat Dengan
Metode Tape Casting Universitas Pendidikan Indonesia
|
repository.upi.edu
4.2 Pengaruh Suhu Sinter Terhadap Densitas Rapat Massa
