PENGARUH SUHU SINTER TERHADAP KARAKTERISTIK LISTRIK KERAMIK KOMPOSIT CSZ-Ni YANG DIBUAT DENGAN METODE TAPE CASTING.

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL

HALAMAN PENGESAHAN HALAMAN HAK CIPTA HALAMAN PERNYATAAN MOTTO DAN PERSEMBAHAN

ABSTRAK ...i

KATA PENGANTAR ...ii

DAFTAR ISI ...iv

DAFTAR GAMBAR ...viii

DAFTAR TABEL...ix

BAB I PENDAHULUAN 1.1Latar Belakang ...1

1.2Rumusan Masalah ...4

1.3Batasan Masalah ...4

1.4Tujuan Penelitian ...4

1.5Manfaat Penelitian ...5

1.6Metodologi Penelitian ...5

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Keramik ...6

2.3 ZrO2 (Zirkonium Dioksida) ...8

2.4 Sintering ...8

2.4.1 Gaya penggerak dan mekanisme atomik dalam sintering...10

2.4.2 Tahap-tahap sintering...12

2.5 Fuel Cell (Sel Bahan Bakar) ...14

2.6 Anode SOFC ...16

2.7 Zirkonia yang istabilkan dengan CaO ...17

2.8 Porositas Keramik ...18

2.9 Metode Tape Casting ...19

BAB III METODE PENELITIAN 3.1 Metode Penelitian ...20

3.2 Lokasi Penelitian ...20

3.3 Alat dan Bahan ...20

3.3.1Peralatan yang digunakan ...20

3.3.2Bahan-bahan yang digunakan ...21

3.4 Prosedur Penelitian ...22

3.4.1.1 diagram alur pembuatan keramik komposit csz-nio ...22

3.4.1.2 diagram alur tahap karakterisasi keramik komposit csz-ni ...23

3.4.2 Penjelasan Diagram Alur Pembuatan Keramik CSZ-Ni ...23

3.4.2.1 proses pembuatam keramik komposit csz-ni ...23

3.4.2.2 Karakterisasi Keramik CSZ-Ni ...25

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Pengaruh Suhu Sinter Terhadap Struktur Kristal ...30

4.2 Pengaruh Suhu Sinter Terhadap Densitas (Rapat Massa) ...35

4.3 Pengaruh Suhu Sinter Terhadap Porositas ...36

4.4 Pengaruh Suhu Sinter Terhadap Konduktivitas Listrik ...38

BAB V PENUTUP 5.1 Kesimpulan ...40

5.2 Rekomendasi ...40

DAFTAR PUSTAKA ...41

Lampiran 2 Pengolahan Data Pengukuran Densitas ...9

Lampiran 3 Pengolahan Data Pengukuran Densitas dengan Menggunakan Program OPTIMAS ...12

Lampiran 4 Pengolahan Data Konduktivitas Listrik ...14

1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1Latar Belakang

Di zaman sekarang ini, kebutuhan manusia akan listrik semakin meningkat. Peran listrik dalam kehidupan manusia sangatlah penting karena listrik merupakan sumber energi utama dalam setiap kegiatan baik dalam rumah tangga maupun industri, seperti lampu penerangan, televisi, hingga digunakan untuk menggerakkan mesin-mesin di pabrik. Untuk menghasilkan listrik, sumber energi yang biasa digunakan berasal dari bahan bakar fosil seperti minyak bumi dan batu bara. Bahan bakar fosil ini telah terkubur selama berjuta-juta tahun yang lalu dalam tanah dan jumlahnya sangat melimpah. Tetapi apabila melihat peningkatan konsumsi listrik yang semakin lama semakin banyak dan jauh lebih cepat daripada proses terjadinya bahan bakar fosil tersebut, maka diperkirakan bahan bakar fosil di muka bumi dalam waktu yang tidak lama lagi akan habis. Selain cadangan bahan bakar fosil terbatas, bahan bakar fosil ini juga bersifat polutif (biasanya dari hasil pembakaran yang menyebabkan zat beracun seperti CO dan CO2) dan juga tidak ramah

lingkungan.

2

salah satunya dengan pembuatan sel bahan bakar atau yang biasa dikenal dengan fuel cell. Fuel cell muncul sebagai salah satu penyedia energi alternatif mengingat sumber energi yang sudah ada persediannya semakin menipis, sedangkan volume pemakaian semakin lama semakin meningkat. Sumber energi yang dibutuhkan saat ini adalah sumber energi dengan biaya murah, efisien digunakan dan ramah lingkungan. Fuel cell adalah sebuah konverter yang dapat mengkonversi reaksi energi kimia menjadi energi listrik, melalui reaksi antara bahan bakar gas dengan udara (AJ Appleby, 1989). Fuel cell memiliki beberapa komponen utama yaitu elektrode (anode dan katode) dan sebuah plat pemisah atau elektrolit. Fuel Cell digolongkan menjadi beberapa tipe. Jenis-jenis fuel cell dikenal dalam lima kategori yaitu alkaline fuel cell (AFC), phosphoric acid fuel cell (PAFC), molten carbonate fuel cell (MCFC),

solid oxide fuel cell (SOFC), dan polymer electrolyte fuel cell (PEFC) (Eniya

L. Dewi, 2007). PEFC yang berbahan bakar hidrogen disebut proton exchange

membrane fuel cell (PEMFC) sedangkan yang berbahan bakar metanol disebut direct methanol fuel cell (DMFC) (Eniya L. Dewi, 2007).

Sebuah sel bahan bakar padatan (SOFC) merupakan salah satu dari beberapa jenis bahan bakar yang dapat mengkonversi energi kimia ke energi listrik, yang hingga saat ini masih terus diteliti dan dikembangkan. Komponen sel bahan bakar dari jenis SOFC ini terdiri dari elektrolit, elektrode (anode dan katode), inter connection atau bahan penyambung dan tabung pendukung (support tube) (Nanik Indayaningsih, 2007).

3

Dalam sebuah sel bahan bakar, anode termasuk bagian yang penting. Anode yang digunakan pada suatu sel bahan bakar harus memiliki beberapa kriteria (Goodenough and Huang, 2007), yaitu:

1. Memiliki konduktivitas listrik yang tinggi.

2. Aktivitas katalik dan elektrokimia yang tinggi untuk mengoksidasi bahan bakar.

3. Stabil dalam lingkungan reduksi.

4. Memiliki struktur berpori untuk mengalirkan bahan bakar 5. Memiliki aktivitas elektrokimia yang tinggi.

Anode dibuat dari campuran keramik dan logam. Anode yang banyak digunakan saat ini adalah YSZ-Ni (Yttria Stabilized Zirconia-Nickel), dimana aditif pada bahan YSZ ini berasal dari Y2O3.

Pada penelitian ini dilakukan sintesis anode dengan pembuatan sampel keramik komposit CSZ-Ni (Calsia Stabilized Zirconia-Nickel) dengan perbandingan komposisi 40%:60% yang dibuat dengan menggunakan metode

tape casting. Metode tape casting merupakan teknik yang sangat umum digunakan untuk pembentukan lapisan tipis (film tebal) atau plat dengan jangkauan ketebalan sekitar 20 µm sampai 1 mm (Anonim, 2011).

Di sini, CSZ menjadi pilihan karena memiliki kekosongan oksigen dalam jumlah besar sehingga sesuai untuk sel bahan bakar padat oksida (SOFC). Karena CSZ memiliki kekosongan oksigen dalam jumlah besar, maka CSZ mempunyai porositas yang banyak sehingga CSZ sesuai untuk

4

konduktor ionik, sehingga ion oksigen bergerak sangat cepat melaui CSZ (Carter, 2007). Keramik CSZ-Ni dibuat dari CSZ dan NiO. Dalam pembuatannya dilakukan proses reduksi untuk menghasilkan keramik komposit CSZ-Ni. Namun, pada penelitian ini, yang divariasikan adalah suhu sinternya. Dengan perbedaan suhu sinter, maka karakteristik listrik yang dihasilkan sampel akan berbeda pula. Karakteristik listrik dapat dilihat dari nilai konduktivitas listrik keramik. Nilai konduktivitas yang terdapat pada literatur untuk memenuhi syarat sebagai anode SOFC adalah antara 10-3-103

(Ω. cm)-1

.

1.2Perumusan Masalah

Berdasakan latar belakang masalah tersebut dan untuk memperjelas arah permasalahan yang telah diuraikan sebelumnya, maka diperlukan rumusan terhadap permasalahan yang diangkat dalam penelitian ini. Adapun rumusan masalah yang akan diteliti dalam penelitian ini adalah:

1. Bagaimana proses sintesis keramik komposit CSZ-Ni?

2. Bagaimana pengaruh suhu sinter terhadap karakteristik listrik keramik komposit CSZ-Ni?

1.3Batasan Masalah

1. Pembuatan keramik komposit CSZ-Ni dilakukan dengan menggunakan bahan serbuk CSZ dan NiO yang disintesis dengan menggunakan metode

5

2. Suhu sinter dipilih sebesar 1400 °C, 1450 °C, dan 1500 °C.

1.4Tujuan Penelitian

Sesuai dengan rumusan masalah yang telah dikemukakan, maka tujuan dari penelitian ini adalah:

1. Membuat keramik komposit CSZ-Ni dengan metode tape casting. 2. Mengetahui bagaimana pengaruh porositas keramik komposit CSZ-Ni

terhadap konduktivitas listrik keramik komposit CSZ-Ni.

3. Mengetahui bagaimana pengaruh suhu sinter terhadap karakteristik listrik keramik komposit CSZ-Ni.

1.5Manfaat Penelitian

Dari penelitian ini akan diperoleh data-data, dimana data-data ini akan dimanfaatkan oleh berbagai pihak yang berkepentingan sebagai rujukan, pembanding, dan lain sebagainya, serta dapat digunakan untuk penelitian lebih lanjut. Selain itu juga, apabila keramik ini memenuhi kriteria sebagai anode SOFC, maka keramik ini dapat diusulkan untuk diaplikasikan.

1.6Metodologi Penelitian

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Keramik

Keramik merupakan campuran padatan yang terdiri dari sebuah unsur logam dan nonlogam atau unsur logam dan nonlogam padat, gabungan dari unsur nonlogam dan unsur nonlogam padat, atau gabungan dari dua buah unsur nonlogam padat yang dibentuk dengan perlakuan panas (Barsoum, 1997). Dalam definisi yang lebih khusus lagi, keramik didefinisikan sebagai bahan inorganik yang merupakan pencampuran senyawa logam dan nonlogam dengan memberi perlakuan seperti pemanasan, pemberian tekanan sehingga memiliki sifat kuat, keras dan memiliki titik cair yang tinggi serta lambat terhadap proses kimia (Yet Ming Chiang et al, 1997).

2.2 CaO (Calcium Oxide)

Calcium oxide (CaO) dikenal sebagai kapur atau kapur yang dibakar, merupakan bahan kimia yang banyak digunakan. CaO ini berwarna putih, kaustik, kristal alkali padat pada suhu kamar (Anonim, 2006).

CaO biasanya dibuat oleh dekomposisi termal dari bahan seperti batu gamping, yang mengandung kalsium karbonat (CaCO3; mineral kalsit) melalui

pembakaran kapur. Hal ini dilakukan pada pemanasan material di atas 825 °C, proses ini disebut kalsinasi atau pembakaran kapur, untuk pembebasan sebuah molekul karbon dioksida (CO2). Kapur tersebut tidak stabil dan ketika

didinginkan, secara spontan akan bereaksi dengan CO2 dari udara akan diubah

kembali menjadi karbonat kalsium. CaO menghasilkan energi panas dengan pembentukan hidrat, kalsium hidroksida melalui persamaan berikut (Collie, 1976):

CaO (s) + H2O (l) Ca(OH)2(aq) (ΔHr= −63.7 kJ/mol of CaO) (2.1)

CaO memiliki banyak kegunaan, seperti hidrat, sebuah hasil reaksi eksotermik. Hidrat ini dapat dikonversi kembali menjadi kapur dengan cara membuang air dengan pemanasan menjadi warna kemerahan untuk membalikkan reaksi hidrasi.

2.3 ZrO2 (Zirkonium Dioksida)

Zirkonium dioksida (ZrO2), juga dikenal dengan zirkonia, merupakan

oksida kristalin putih dari zirkonium. Zirkonia murni memiliki tiga struktur kristal pada temperatur yang berbeda (Accuratus, 2005). Pada suhu yang sangat tinggi (>2370 °C) material tersebut memiliki sebuah struktur berbentuk kubik. Pada suhu menengah (1170-2370 °C) memiliki struktur tetragonal. Sedangkan pada suhu rendah (<1170 °C) material berubah menjadi struktur monoklinik (Yet Ming Chiang et al, 1997). ZrO

2 berbentuk kubus mempunyai struktur yang ideal seperti

struktur CF

2, dengan parameter kisinya adalah 0.517 nm. Atom ZrO2 berbentuk

kristal fcc (face center cubic), atom oksigen berada di arah (111) seperti ditunjukkan pada gambar 2.2 berikut :

2.4 Sintering

Teknik sintering digunakan untuk meningkatkan kerapatan keramik sesuai dengan mikrostruktur dan komposisi fasa yang diinginkan. Praktek sintering meliputi kontrol dari karakteristik partikel, struktur padatan muda, dan perkiraan struktur kimia yang terbentuk sebagai fungsi dari kondisi selama proses sintering

Gambar 2.2Struktur kristal cubic- ZrO

berlangsung (Anonim, 2010). Suhu pada proses sinter biasanya dilakukan dibawah titik leleh bahan dasarnya (sekitar 60%-80% dari titik leleh bahan dasarnya) (Van Vlack, 1995). Gaya penggerak yang bekerja selama proses sintering adalah pengurangan kelebihan energi yang dihubungkan dengan permukaan bulir. Ini dapat terjadi oleh (1) pengurangan seluruh daerah permukaan oleh peningkatan rata-rata ukuran bulir yang mengarah ke coarsening dan atau (2) mengeliminasi penghubung antar bulir dan dan menciptakan area batas bulir diikuti oleh pertumbuhan bulir yang mengarah kedensifikasi (Barsoum, 1997). Kedua mekanisme ini saling berlomba. Jika proses atomik densifikasi lebih dominan, maka pori-pori menjadi kecil dan menghilang sedikit demi sedikit lalu saling menempel dan akhirnya menjadi padat. Tetapi bila proses atomik coarsening lebih dominan pori-pori dan grain menjadi kasar dan membesar sedikit demi sedikit.

(a) (b) Gambar 2.3 (a) Densifikasi (b) Coarsening

(Barsoum, 1997)

2.4.1 Gaya penggerak dan mekanisme atomik dalam sintering

Gaya penggerak yang bekerja selama sintering adalah pengurangan energi permukaan yang ditunjukan sebagai perbedaan kelengkungan (Barsoum, 1997). Suatu permukaan yang lengkung cenderung akan selalu datar yang disebabkan oleh adanya perbedaan tekanan antara bagian luar dan bagian dalam dari permukaan lengkung tersebut. Besarnya perbedaaan tekanan tersebut adalah (C. B. Carter dan M. G. Norton, 2007)

(2.2)

Dimana adalah energi permukaan dan r jari-jari bola atau lengkungan (C. B. Carter dan M. G. Norton, 2007). Permukaan yang

densification

Grain growth

cekung mempunyai jari-jari negatif sedangkan permukaan yang cembung mempunyai jari-jari positif. Pada permukaan yang cembung mempunyai tekanan parsial lebih besar dari pada permukaan yang datar dan permukaan yang datar mempunyai tekanan parsial lebih besar daripada permukaan yang cekung. Selain efek terhadap tekanan parsial, perbedaan kelengkungan juga memberikan efek terhadap konsentarsi vakansi (Barsoum, 1997). Konsentrasi vakansi dibawah permukaan cekung lebih besar daripada dibawah permukaan datar dan sebaliknya konsentari vakansi dibawah permukaan yang datar lebih besar daripada permukaan yang cembung. Sehingga dari kedua kasus ini gaya penggerak menyebabkan atom bergerak dari permukaan cembung ke permukaan cekung.

Gambar 2.4 Kelengkungan sebagai gaya penggerak sintering (C. B. Carter dan M. G. Norton, 2007)

Bila ada dua partikel yang saling bersentuhan melalui titik kontak antar partikel, maka pada daerah kontak antar partikel ini akan terjadi

mekanisme transport permukaan dan mekanisme transport bulk (Aini Ayu Rizkiyani, 2008). Di dalam mekanisme transport permukaan atom-atom bergerak dari suatu permukaan partikel ke permukaan partikel yang lainnya. Sedangkan dalam mekanisme transport bulk, atom-atom bergerak dari partikel dalam ke permukaan. Mekanisme transport permukaan mendorong pertumbuhan leher tanpa penyusutan atau densifikasi sementara mekanisme transport bulk menghasilkan pergerakan neto partikel mendorong ke penyusutan dan densifikasi. Mekanisme transport permukaan terdiri dari difusi permukaan dan transport uap air. Sedangkan mekanisme transport bulk yaitu difusi kisi, difusi batas bulir dan aliran viscous.

Pada difusi permukaan, atom-atom diasumsikan berdifusi sepanjang permukaan dari daerah disekitar leher menuju ke daerah leher. Difusi batas bulir atom-atom diasumsikan berdifusi dari batas bulir menuju daerah leher. Sedangkan aliran plastis terjadi ketika suhu sinter yang tinggi menurunkan tegangan luluh material serbuk. Tegangan kontak yang ada antar partikel dapat melebihi tegangan luluh sehingga atom-atom berpindah mengisi rongga antar partikel yang ada.

2.4.2 Tahap-tahap sintering

Tahap-tahap sintering adalah sebagai berikut (Alice C. De Bellis, 2002):

1. Tahap awal

Pada tahap ini leher mulai terbentuk pada titik kontak antar partikel-partikel yang bersebelahan. Pembentukan leher dikendalikan oleh perbedaan

energi yang disebabkan oleh perbedaan kelengkungan antara permukaan partikel dan leher. Difusi permukaan merupakan mekanisme transport massa yang dominan selama tahap awal pertumbuhan leher.

2. Tahap intermediet

Tahap intermediet ini dimulai ketika leher yang bersebelahan mulai bertumbukan satu sama lain. Densifikasi dan pertumbuhan bulir terjadi selama tahap ini. Densitas pelet mentah sangat berpengaruh pada proses ini. Densitas pellet mentah yang tinggi menghasilkan sedikit pori-pori sedangkan densitas pelet mentah yang rendah sekitar 40% dapat mengarah ke coarsening tanpa densifikasi. Selama tahap ini bulir-bulir mulai terbentuk dari partikel-partikel individu dan struktur bulir material akhir mulai dibangun. Jaringan pori-pori mulai dibentuk sepanjang batas bulir lama-kelamaan pori-pori mulai tertutup oleh pertumbuhan leher. Dan akhirnya pori-pori menjadi lembut dan terisolasi satu sama lain.

Mekanisme transport bulk seperti difusi batas bulir dan difusi volum sangat dominan pada tahap ini. Seperti dinyatakan sebelumnya mekanisme transport bulk ini menyebabkan material berpindah dari bagian dalam ke bagian permukaan menghasilkan densifikasi.

3. Tahap akhir

Tahap akhir sintering dimulai ketika kebanyakan pori-pori tertutup. Tahap akhir sintering lebih lambat daripada tahap awal dan tahap inetermediet. Ketika ukuran bulir meningkat pori-pori cenderung melarikan

sementara pori-pori yang besar dapat tumbuh. Penomena ini disebut penomena Ostwald (Ostwald, 1895). Dalam beberapa kasus pertumbuhan pori selama tahap akhir ini dapat mengarah kepenurunan kerapatan.

2.5 Fuel Cell (Sel Bahan Bakar)

Fuel cell adalah sebuah alat elektrokimia yang dapat mengubah energi

kimia menjadi energi listrik. Alat ini terdiri dari dua buah elektroda, yaitu anoda dan katoda yang dipisahkan oleh sebuah membran polimer yang berfungsi sebagai elektrolit (Anonim, 2007). Prinsip kerja fuel cell sama dengan baterai, namun bahan bakar dan oksidanya berada di luar, sehingga memungkinkan fuel cell dioperasikan sepanjang reaktan terus disuplai (Anonim, Sel Bahan Bakar Fuel

Cell). Bahan bakar utama fuel cell adalah hidrogen. Oksidasi terjadi pada anoda

membebaskan elektron yang mengalir melalui sirkuit luar menuju katoda. Reaksi kimia yang terjadi pada fuel cell (Hendrata, 2001):

Anode : 2H2 4H+ + 4ѐ

Katode : 4H+ + 4ѐ + O2 2H2O

Konversi energi fuel cell biasanya lebih effisien daripada jenis pengubah energi lainnya. Efiensi konversi energi dapat dicapai hingga 60-80%. Keuntungan lain fuel cell adalah mampu menyuplai energi listrik dalam waktu yang cukup lama. Tidak seperti baterai yang hanya mampu mengandung material bahan bakar yang terbatas, fuel cell dapat secara kontinu diisi bahan bakar (hidrogen) dan oksigen dari sumber luar. Fuel cell merupakan sumber energi ramah lingkungan

karena tidak menimbulkan polutan dan sungguh-sungguh dapat digunakan terus-menerus jika ada suplai hidogen yang berasal dari sumber daya alam yang dapat diperbarui.

Keuntungan fuel cell yaitu, efisiensi tinggi dapat mencapai 80%, tidak bising dan gas buang yang bersih bagi lingkungan (Tata Chemiawan, 1999).

Kendala yang masih membatasi pengguanaan fuel cell adalah (Tata Chemiawan, 1999):

1. Apabila digunakan bahan bakar hidrogen, maka dibutuhkan tanki pengaman yang berdinding tebal dan memiliki katup pengaman. Selain itu diperlukan kompresor untuk memasukan ke adalam tanki.

2. Apabila yang dibawa adalah hidrogen cair, maka akan timbul kesulitan karena harus dipertahankan pada temperatur -253,15oC pada tekanan 105 Pa.

3. Apabila digunakan metanol sebagai pengganti hidrogen, maka dibutuhkan reformer. Tetapi efisiensi menjadi menurun.

4. Temperatur yang cukup tinggi saat pengoperasian antara 60o -120oC

Jenis fuel cell ditentukan oleh material yang digunakan sebagai elektrolit yang mampu menghantar proton. Saat ini jenis-jenis fuel cell dikenal dalam lima kategori yaitu alkaline fuel cell (AFC), phosphoric acid fuel cell (PAFC), molten

disebut proton exchange membrane fuel cell (PEMFC) sedangkan yang berbahan bakar metanol disebut direct methanol fuel cell (DMFC) (Eniya L. Dewi et al, 2008).

2.6Anode SOFC

Anode merupakan bagian komponen terpenting dari SOFC (Solid Oxide

Fuel Cell). SOFC merupakan alat pengkonversi (converter) energi melalui proses

reaksi elektrokimia antara bahan bakar dengan oksidan. SOFC terdiri dari tiga bagian komponen utama yaitu anode, elektrolit, dan katode. Ketiga komponen ini terbuat dari bahan tertentu yang berbeda. Umumnya anode terbuat dari komposit zirkonia yang distabilkan Y2O3 (YSZ) dan Ni, katode terbuat dari komposit YSZ

dan LSM (LaSrMnO3), dan elektrolit biasanya dari YSZ khususnya 8YSZ (Syarif

et al, 2010).

Adapun kriteria anode yang harus dipenuhi dalam sel bahan bakar (Goodenough dan Huang, 2007), yaitu:

1. Memiliki konduktivitas listrik yang tinggi.

2. Aktivitas katalik dan elektrokimia yang tinggi untuk mengoksidasi bahan bakar.

3. Stabil dalam lingkungan reduksi.

4. Memiliki struktur berpori untuk mengalirkan bahan bakar 5. Memiliki aktivitas elektrokimia yang tinggi.

Untuk memenuhi kriteria di atas, dilakukan sintesis anode terhadap keramik yang akan dibuat, baik keramik YSZ-Ni, CSZ-Ni, dan lain-lain. Keramik

yang telah dibuat akan dikarakterisasi, tujuan pengkarakterisasi ini yaitu untuk membuktikan apakah sampel yang dibuat memenuhi kriteria diatas atau tidak. Keramik yang dibuat harus stabil dalam lingkungan reduksi agar mendapatkan suhu yang optimal. Karena pada proses reduksi ini sangat berpengaruh penting terhadap karakteristik anode. Karakterisasi dapat dilakukan dengan difraksi sinar-X (sinar-XRD) untuk mengetahui struktur kristal, parameter kisi, dan lain-lain pada keramik (mengetahui sifat mekanik), apabila struktur kristal keramik menunjukkan struktur kubik maka keramik ini merupakan keramik zirkonia yang stabil. Karakterisasi kedua dengan menggunakan SEM untuk mengetahui jumlah porositas dan ukuran butirnya, apabila dalam suatu keramik menunjukkan banyaknya porositas maka keramik ini memenuhi kriteria diatas. Banyaknya porositas pada keramik ini akan memudahkan pengoksidasian bahan bakar yang disebabkan aktivitas katalik dan elektrokimia yang tinggi. Selanjutnya dilakukan karakterisasi konduktivitas listrik dengan mengukur nilai resistansinya. Apabila resistivitasnya semakin meningkat maka konduktivitas listriknya rendah, tetapi untuk memenuhi kriteria di atas maka resistivitas yang dihasilkan harus semakin kecil agar bisa dijadikan anode pada SOFC.

2.7 Zirkonia yang Distabilkan dengan CaO

Zirkonia yang paling stabil adalah struktur kubik. Untuk membuat zirkonia yang stabil, dapat ditambahkan dengan aditif seperti CaO untuk menggantikan Zr

oksida dapat distabilkan dengan aditif lain seperti Y2O3 sehingga membentuk

YSZ.

Kekosongan oksigen dalam jumlah besar membuat bahan CSZ menjadi pilihan untuk sel bahan bakar padat oksida (SOFC). Bahan ini merupakan insulator listrik dan konduktor ionik, sehingga ion oksigen bergerak sangat cepat melaui CSZ (Carter, 2007). Zirkonia, ZrO2, yang distabilkan dengan kalsia (CaO),

adalah contoh padatan ionik.

2.8Porositas Keramik

Salah satu penyebab kegagalan suatu material adalah keberadaan porositas. Porositas adalah suatu cacat (void) pada keramik yang dapat menurunkan kualitas keramik itu sendiri.porositas bisa diakibatkan oleh penyusutan atau oleh gas yang terperangkap. Penyusutan yang terjadi pada saat pemadatan merupakan sumber utama pembentukan porositas, hal ini dihasilkan dari pengurangan volume yang diikuti pengerasan, sedangkan porositas akibat gas, dihasilkan dari penurunan daya larut gas dalam padatan. Porositas akan mempengaruhi sifat mekanis komposit keramik, struktur berpori akan menurunkan kekuatan dan kekerasan jika dibandingkan dengan struktur padat. Porositas juga sangat merusak kualitas permukaan setelah proses permesinan. Berdasarkan literatur, interval porositas yang baik suatu keramik agar memenuhi syarat sebagai anode SOFC adalah antara (20-40)%.

2.9 Metode _{Tape Casting}

Tape casting adalah teknik yang sangat umum digunakan untuk pembentukan film tipis atau plat dengan jangkauan ketebalan sekitar 20 µm sampai 1 mm (Anonim, 2011). Tape casting baik digunakan untuk pembuatan komponen-komponen elektronik seperti kapasitor, induktor, dan bahan-bahan untuk rangkaian mikroelektronik. Salah satu keuntungan dari proses ini adalah peralatannya yang sederhana, mudah dilakukan pengukuran untuk pengujian dalam laboratorium dan biaya produksi rendah. Selain itu juga memungkinkan untuk pembentukan kebanyakan keramik menjadi lembaran-lembaran lapisan ganda dan untuk pembentukan bahan baku menjadi struktur dua atau tiga dimensi (Anonim, 2011).

Dalam proses tape casting dibutuhkan slurry yang baik yang dipengaruhi pada pemilihan zat aditif seperti dispersan, binder, plasticizer, dan solvent (Hariansyah, 2007). Hasil slurry yang baik dapat dilihat dari hasil karakterisasi setelah slurry diolah menjadi sebuah substrat (Hariansyah, 2007).

20

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Metode Desain

Metode yang digunakan pada penelitian ini adalah eksperimen. Pada penelitian ini dilakukan pembuatan keramik komposit CSZ-Ni dengan menggunakan metode tape casting.

3.2 Lokasi Penelitian

Penelitian ini dilaksanalan di kelompok Fisika Bahan Dasar Pusat Teknologi Nuklir Bahan dan Radiometri-Badan Tenaga Nuklir Nasional (PTNBR-BATAN) yang berlokasi di Jalan Tamansari, No. 71, Bandung 40132.

3.3 Alat dan Bahan

3.3.1 Peralatan yang digunakan

Alat yang digunakan dalam penelitian ini diantaranya adalah: 1. Neraca digital

2. Mesin pencampur 3. Pipet

4. Kertas timbang 5. Tungku carbolite

21

6. Tungku pembakar 7. Keramik alumina 8. Bola alumina 9. Kaca

10.Multimeter digital 11.Mikrometer sekrup 12.Pengggaris

13.Spatula 14.Alat reduksi 15.Cutter 16.Gunting

17.Tempat mencetak slurry (alat tape casting) 18.Kertas amplas

3.3.2 Bahan-bahan yang digunakan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini diantaranya adalah:

1. CSZ 2. NiO, green 3. Dispersan 4. Pelarut etanol

5. PEG 6. PVB 7. Alkohol 8. Perak

22

3.4 Prosedur Penelitian

3.4.1 Diagram alur pembuatan dan karakterisasi keramik komposit csz-ni

Dalam proses pembuatan keramik ini dilakukan dengan mencampurkan CSZ dengan NiO dan membentuk keramik CSZ-Ni melalui proses reduksi. Adapun prosedurnya sebagai berikut:

3.4.1.1 diagram alur pembuatan keramik komposit csz-nio

Gambar 3.1 Alur pembuatan keramik komposit CSZ-Ni

CSZ+NiO+dispersan+etanol

Campur selama 1 jam

Penampuran dengan PEG dan PVB selama 15 jam

Slurry

Pencetakan dan pengeringan (tape casting)

Sinter pada suhu 1400 °C -2 jam Sinter pada suhu 1450 °C -2 jam Sinter pada suhu 1500 °C -2 jam

Keramik CSZ-NiO

Reduksi pada suhu 750 °C-3 jam

23

3.4.1.2 diagram alur tahap karakterisasi keramik komposit csz-ni

3.4.2 Penjelasan diagram alur pembuatan keramik komposit csz-ni 3.4.2.1 proses pembuatan keramik komposit csz-ni:

1. Pencampuran

Serbuk CSZ dan NiO dicampur dengan perbandingan komposisi sebesar 40%:60%. Serbuk keramik CSZ-NiO ini akan dicampur lagi dengan dispersan dengan komposisi 1% dan etanol dengan komposisi 36%. Kemudian dimasukkan bola-bola alumina sebagai pemberat ke dalam campuran bahan tersebut dan semua bahan dikocok dengan menggunakan mesin pencampur selama 1 jam.

Setelah bahan tercampur, PEG dengan komposisi 8% dan PVB

Keramik CSZ-NiO

Karakterisasi: XRD dan densitas

Keramik CSZ-Ni

Reduksi pada suhu 750 °C-3 jam

Karakterisasi: Densitas, XRD, SEM, dan Uji Listrik

24

tercampur. Kemudian dikocok kembali dengan menggunakan mesin pencampur selama 15 jam.

2. Pencetakan

Bahan-bahan yang telah tercampur dinamakan slurry. Kemudian slurry dicetak diatas alat pencetak (seperti film lembaran) dengan menggunakan metode tape casting. Setelah slurry mengering, kemudian dipotong dengan ukuran 1x1 cm menjadi beberapa bagian.

3. Sintering

Setelah terbentuk beberapa sampel dengan ukuran 1x1 cm, kemudian sampel-sampel tersebut dibagi untuk disinter pada suhu yang berbeda-beda, yaitu pada suhu 1400 °C, 1450 °C, dan 1500 °C, masing-masing selama 2 jam. Proses sintering ini dilakukan pada suhu yang berbeda-beda dengan tujuan untuk mengetahui bagaimana pengaruh suhu sinter terhadap karakteristik keramik komposit CSZ-Ni nantinya. Proses sintering ini merupakan salah satu proses yang sangat penting dalam pembuatan keramik. Sintering adalah proses pengubahan serbuk padat menjadi keramik yang padat dan kuat melalui proses pemanasan (Barsoum, 1997) atau proses perlakuan panas dimana partikel diikat bersama membentuk struktur yang koheren oleh mekanisme transpor massa yang terjadi dalam level atomik (Alice C. De Bellis, 2002) . Dalam sintering beberapa proses terjadi pada saat yang bersamaan yaitu pertumbuhan butir, penyusutan bahan, penghilangan pori-pori, dan penyatuan batas-batas butir (Van

25

Vlack, 1995). Teknik sintering digunakan untuk meningkatkan kerapatan keramik sesuai dengan mikrostruktur dan komposisi fasa yang diinginkan (Rahaman, 2006). Faktor-faktor yang dapat mempengaruhi proses sintering diantaranya bahan aktif, suhu sinter, waktu sinter, tekanan, dan atmosfer sinter (Barsoum, 1997). Setelah disintering, timbang dan ukur masing-masing rapat massa sampel.

4. Reduksi

Setelah disinter, untuk menghilangkan gas oksigen yang terdapat pada keramik CSZ-NiO, masing-masing sampel yang telah disinter kemudian direduksi pada suhu 750 °C selama 3 jam dengan menggunakan 12% gas hidrogen sehingga membentuk keramik CSZ-Ni. Sampel yang direduksi, kemudian ditimbang dan masing-masing diukur rapat massanya.

3.4.2.2 Karakterisasi Keramik Komposit CSZ-Ni 1. Difraksi Sinar-X (XRD)

Difraksi sinar-X adalah sebuah metode yang digunakan untuk karakterisasi bahan agar diperoleh informasi-informasi sebagai berikut:

1) Mengetahui struktur kisi dari sampel.

2) Mengetahui orientasi masing-masing puncak dari sampel. 3) Parameter kisi dari sampel.

26

dilakukan untuk mengetahui perubahan pola XRD akibat variasi suhu sinter. Besaran yang diperlukan untuk mengetahui struktur kristal adalah sudut pendifraksi 2θ. Dari sudut pendifraksi ini akan diperoleh nilai A yang paling sering muncul, dimana nilai ini akan dijadikan sebagai nilai HKLnya. Selanjutnya dapat ditentukan pula nilai parameter kisi dari nilai A yang sering muncul seperti yang ditunjukkan pada persamaan berikut:

(3.1)

(3.2)

Dimana :

(

)

(3.3)

Sehingga, nilai parameter kisi (a):

(3.4)

Setelah diperoleh nilai parameter kisi, selanjutnya hasil dari perhitungan ini akan disesuaikan dengan data yang terdapat pada JCPDS-International Centre for Diffraction Data (Joint Committee of Powder Diffraction Standard) untuk fase CSZ, NiO, dan Ni. Apabila data yang diperoleh dari hasil perhitungan

27

sesuai dengan data JCPDS maka keramik ini memiliki struktur kubik untuk CSZ dan Ni dan struktur rhombohedral untuk NiO.

2. SEM (Scanning Electron Microscope)

SEM adalah mikroskop elektron yang memiliki pembesaran yang lebih tinggi dibandingkan dengan mikroskop optik. Karakterisasi permukaan di sini digunakan untuk mengetahui struktur mikro diantaranya porositas dan ukuran butirnya. Pengujian SEM dilakukan di Laboratorium Geologi, Pusat Penelitian Pengembangan Geologi Kelautan (PPPGL) Bandung.

3. Densitas (Rapat Massa)

Untuk menghitung densitas keramik sebelum dan setelah reduksi, terlebih dahulu menghitung berat keramik, tebal keramik, dan luas keramik dengan menggunakan mikrometer sekrup. Perhitungan densitas dapat dilakukan melalui persamaan dibawah ini :

(3.5)

Dengan : ρ = densitas keramik (g/cm3) v = volume (cm3) m = massa keramik (g)

4. Sifat Listrik

28

keramik komposit CSZ-Ni. Untuk mendapatkan nilai konduktivitas listrik ini terlebih dahulu dilakukan pengukuran nilai resistansi. Resistansi dapat dicari dengan pemberian kontak pada keramik dengan dilapisi perak pada permukaan atas sebagai katode dan permukaan bawah keramik sebagai anode agar dihasilkan aliran listrik. Keramik yang telah dilapisi perak terlebih dahulu dipanaskan pada suhu 500 (sampel langsung dikeluarkan ketika mencapai suhu ini) . Pemberian kontak ini dimaksudkan sebagai jalur penghubung untuk rangkaian listrik. Keramik diletakkan di atas aluminium foil karena keramik ini tipis sehingga akan susah jika menghubungkan kedua permukaan dengan kabel penghubung. Konduktivitas listrik diukur dengan menggunakan alat multimeter digital. Pada alat ini akan langsung diperoleh nilai resistansinya. Setelah mendapatkan nilai resistansi, kemudian dihitung nilai resistivitas dengan menggunakan persamaan (3.7) :

(3.6)

(3.7)

Dengan:

(Ω)

(Ω.cm)

(Ω-1

29

(cm2)

Dari nilai resistivitas dapat diperoleh nilai konduktivitas listrik yang diformulasikan pada pesamaan (3.8).

(3.8)

Dengan:

σ = konduktivitas listrik (Ω-1

30

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Pengaruh Suhu Sinter Terhadap Struktur Kristal

Hasil karakterisasi struktur kristal dengan menggunakan pola difraksi sinar-X (sinar-XRD) keramik komposit CSZ-Ni sebelum reduksi yang disinter pada suhu 1450 °C selama 2 jam yang terlihat pada gambar 4.1 dan yang disinter pada suhu 1400 ⁰C, dan 1450 ⁰C, dan 1500 ⁰C masing-masing selama 2 jam yang direduksi pada suhu 750 ⁰C selama 3 jam yang ditunjukkan pada gambar 4.2, 4.3 dan 4.4.

Gambar 4.1 Pola XRD keramik komposit CSZ-NiO yang disinter pada suhu 1450

⁰C sebelum reduksi (Z=ZrO2) 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 In te n si ta s (C p s)

Sudut pendifraksi 2θ (°)

(111) (200) (220) (311) (222) (400) (331) (420) NiO NiO NiO Z

31

Gambar 4.2 Pola XRD keramik komposit CSZ-Ni yang disinter pada suhu 1400

⁰C setelah reduksi (Z=ZrO2)

Gambar 4.3 Pola XRD keramik komposit CSZ-Ni yang disinter pada suhu 1450

⁰C setelah reduksi (Z=ZrO2) 0 500 1000 1500 2000 2500 0 500 1000 1500 2000 2500

Sudut pendifraksi 2θ (°)

Sudut pendifraksi 2θ (°)

In te n si ta s (C p s) (111) Ni (220) Ni

(200) (311) ₍₂₂₂₎

Ni

Z

Z _Z

Z In te n si ta s (C p s) (111) (200) (220) (311) (222) (Ni) (400) (311) (Ni) (Ni) Z

Z Z

32

Gambar 4.4 Pola XRD keramik komposit CSZ-Ni yang disinter pada suhu 1500

⁰C setelah reduksi (Z=ZrO2)

Pada gambar 4.1, terlihat dari puncak bahwa di dalam keramik sebelum mengalami reduksi terdapat tiga fase yaitu CSZ, NiO, dan ZrO2 monoklinik. Pola

XRD pada sudut pendifraksi 2θ (10° sampai 85°) diambil 16 puncak sebagai data perhitungan perbandingan dengan data JCPDS. Fase-fase yang terdapat pada puncak-puncak pola XRD diperoleh dari hasil perhitungan yang dibandingkan dengan data pola difraksi JCPDS CSZ, NiO, Ni, dan ZrO2.

Pada gambar 4.2 terlihat dari puncak bahwa di dalam keramik yang disinter pada suhu 1400 °C setelah reduksi terdapat tiga fase yaitu CSZ, Ni, dan ZrO2

monoklinik. Ini menunjukkan bahwa di dalam keramik sudah tidak mengandung oksigen karena sudah tereduksi sempurna. Pola XRD pada sudut pendifraksi 2θ (10° sampai 85°) diambil 13 puncak sebagai data perhitungan perbandingan dengan data JCPDS. Fase-fase yang terdapat pada puncak-puncak pola XRD

0 500 1000 1500 2000 2500

Sudut pendifraksi 2θ (°)

In te n si ta s (C p s) (111) (200) (220) (311)

(222) ₍₃₃₁₎

(420) Ni

Ni _Ni

Z Z

Z Z

33

diperoleh dari hasil perhitungan yang dibandingkan dengan data pola difraksi JCPDS CSZ, Ni, dan ZrO2.

Pada gambar 4.3 terlihat dari puncak bahwa di dalam keramik yang disinter pada suhu 1450 °C setelah reduksi terdapat tiga fase yaitu CSZ, Ni, dan ZrO2

monoklinik. Ini menunjukkan bahwa di dalam keramik NiO tereduksi sempurna. Pola XRD pada sudut pendifraksi 2θ (10° sampai 85°) diambil 13 puncak sebagai data perhitungan perbandingan dengan data JCPDS. Fase-fase yang terdapat pada puncak-puncak pola XRD diperoleh dari hasil perhitungan yang dibandingkan dengan data poal difraksi JCPDS CSZ, Ni, dan ZrO2.

Pada gambar 4.4 terlihat dari puncak bahwa di dalam keramik yang disinter pada suhu 1500 °C setelah reduksi terdapat tiga fase yaitu CSZ, Ni, dan ZrO2

monoklinik. Ini menunjukkan bahwa di dalam keramik NiO sudah tereduksi sempurna. Pola XRD pada sudut pendifraksi 2θ (10° sampai 85°) diambil 13 puncak sebagai data perhitungan perbandingan dengan data JCPDS. Fase-fase yang terdapat pada puncak-puncak pola XRD diperoleh dari hasil perhitungan yang dibandingkan dengan data poal difraksi JCPDS CSZ, Ni, dan ZrO2.

Perbedaan hasil pola XRD antara keramik CSZ-Ni sebelum dan setelah direduksi terdapat pada kandungan yang ada di dalam keramik. Dapat dilihat bahwa di dalam keramik CSZ-Ni sebelum direduksi masih mengandung NiO, sedangkan di dalam keramik CSZ-Ni setelah direduksi sudah tidak terdapat NiO, artinya keramik NiO sudah tereduksi sempurna.

34

Tabel 4.1 Nilai parameter kisi pada keramik komposit CSZ-Ni Sebelum/setelah reduksi

Suhu Sinter (⁰C)

Nilai Parameter Kisi (a) ( )

CSZ NiO Ni

Sebelum reduksi 1450 5,135 a=b=2,965

c=7,344

-

Setelah reduksi 1400 5,135 - 3,5157

Setelah reduksi 1450 5,146 - 3,5238

Setelah reduksi 1500 5,124 - 3,5238

Nilai parameter kisi untuk sampel sebelum reduksi untuk komposisi CSZ sama dengan nilai parameter kisi CSZ yang terdapat pada data JCPDS dan untuk komposisi Ni sama dengan nilai parameter kisi Ni yang terdapat pada data JCPDS, sedangkan nilai parameter kisi untuk komposisi NiO hampir sama dengan nilai parameter kisi NiO yang terdapat pada data JCPDS. Hal ini menunjukkan bahwa struktur kristal di dalam sampel keramik komposit CSZ-Ni sebelum direduksi memiliki dua fase yaitu CSZ yang berstruktur kubik dengan pusat muka FCC dan NiO yang berstruktur rhombohedral.

Nilai parameter kisi sampel dari ketiga suhu sinter setelah reduksi untuk komposisi CSZ sama dengan nilai parameter kisi CSZ yang terdapat pada data JCPDS dan untuk komposisi Ni sama dengan nilai parameter kisi Ni yang terdapat pada data JCPDS. Hal ini menunjukkan bahwa struktur kristal di dalam sampel keramik komposit CSZ-Ni merupakan struktur kubik dengan pusat muka FCC. Variasi suhu sinter ternyata tidak mempengaruhi struktur kristal pada keramik CSZ-Ni.

Pemberian serbuk NiO terhadap keramik CSZ-Ni ternyata tidak mempengaruhi struktur kristal CSZ, karena pemberian serbuk ini bertujuan untuk memperbaiki sifat listrik yang dimiliki oleh bahan CSZ.

35

4.2 Pengaruh Suhu Sinter Terhadap Densitas (Rapat Massa)

Dari hasil perhitungan rapat massa (densitas) untuk keramik komposit CSZ-Ni yang disinter pada suhu 1400 ⁰C, 1450 ⁰C, dan 1500 ⁰C dan masing-masing direduksi pada suhu 750 ⁰C dapat dilihat pada lampiran 1. Besarnya suhu sintering dan proses reduksi ternyata mempengaruhi harga densitas masing-masing keramik komposit CSZ-Ni yang dapat dilihat pada tabel 4.2.

Tabel 4.2 Harga densitas ( ) antara densitas keramik yang disinter pada suhu yang berbeda-beda sebelum dan sesudah reduksi.

No Sampel ρ sebelum reduksi

( [g/cm3]

ρ setelah reduksi

[g/cm3]

Perubahan Densitas ( )

[g/cm3] 1

Sampel yang disinter pada suhu 1400 °C-2 jam

2,5757 2,3580 0,2177

2

Sampel yang disinter pada suhu 1450 °C-2 jam

2,7130 2,4780 0,2350

3

Sampel yang disinter pada suhu 1500 °C-2 jam

3,6806 3,3470 0,3336

Dari tabel di atas dapat dilihat bahwa harga densitas antar keramik yang diukur pada suhu sintering yang berbeda-beda dan densitas keramik yang diukur setelah proses reduksi hasilnya berbeda-beda. Ini dipengaruhi oleh besarnya suhu sintering dan proses reduksi. Pada proses sintering keramik mengalami penyusutan, kehilangan pori-pori dan penyatuan batas-batas butir, sehingga keramik akan mengalami peningkatan kerapatan. Jadi, semakin tinggi suhu

36

sampel yang sebelum direduksi masih mengandung oksigen pada NiO setelah direduksi kehilangan oksigen. Akibatnya terdapat banyak rongga pada keramik komposit CSZ-Ni. Hal ini menunjukkan bahwa NiO pada keramik ini mengalami proses reduksi menjadi Ni. Keramik yang disinter pada suhu 1500 °C memiliki kerapatan paling besar.

4.3 Pengaruh Suhu Sinter Terhadap Porositas

Hasil karakterisasi foto struktur mikro keramik komposit CSZ-Ni yang disinter pada suhu 1450 ⁰C dan 1500 ⁰C selama 2 jam dengan menggunakan

Scanning Electron Microscope (SEM) yang ditunjukkan pada gambar 4.5 dan 4.6.

`

Gambar 4.5 Hasil Foto SEM keramik komposit CSZ-Ni pada suhu sinter 1450 ⁰C Batas bulir

37

Gambar 4.6 Hasil Foto SEM keramik komposit CSZ-Ni pada suhu sinter 1500 ⁰C

Dari kedua hasil foto SEM di atas yang telah dimasukkan ke dalam program OPTIMAS, diperoleh jumlah persentasi porositas yang berbeda-beda berdasarkan dengan suhu sinternya masing-masing. Perhitungan ini menggunakan perbesaran 10000x. Hasil porositas dengan menggunakan OPTIMAS ini dapat dilihat pada lampiran 3.

Tabel 4.3 Hasil jumlah persentasi porositas yang menggunakan program OPTIMAS

Suhu Sinter (⁰C) Persentasi Porositas (%)

1450 47,9

1500 37,9

Dapat dilihat, keramik CSZ-Ni pada suhu sinter 1450 ⁰C memiliki Batas bulir

Rongga bulir

38

keramik ini rendah. Sedangkan pada keramik CSZ-Ni pada suhu sinter 1500 ⁰C memiliki jumlah persentasi porositas lebih kecil, ini menunjukkan bahwa tingkat kerapatan pada keramik ini tinggi.

Apabila dibandingkan dengan interval persentasi porositas yang terdapat pada literatur (20-40%), keramik ini memiliki persentasi porositas yang terlalu tinggi sehingga belum bisa memenuhi syarat sebagai anode SOFC.

4.4Pengaruh Suhu Sinter Terhadap Konduktivitas Listrik

Keramik komposit CSZ-Ni yang telah mengalami reduksi kemudian diuji kelistrikannya. Pengujian ini dilakukan dengan tujuan untuk mengetahui seberapa besar nilai konduktivitas listrik yang terdapat pada keramik komposit CSZ-Ni yang disinter dan direduksi pada suhu yang telah ditentukan.

Pada lampiran 4 dapat dilihat hasil perolehan nilai konduktivitas listrik dari masing-masing suhu reduksi seperti yang ditunjukkan pada tabel dibawah ini.

Tabel 4.4 Nilai konduktivitas listrik dari masing-masing suhu reduksi Suhu Sinter (⁰C) Konduktivitas Listrik (Ω.cm)-1

1400 0,2450

1450 0,3134

1500 0,5387

Keramik komposit CSZ-Ni yang disinter pada suhu 1400 ⁰C memiliki nilai tahanan sebesar 0,23796 Ω dan nilai konduktivitas listrik 0,2450 (Ω.cm)-1, keramik komposit CSZ-Ni yang disinter pada suhu 1450 ⁰C memiliki nilai tahanan sebesar 0,16936 Ω dan nilai konduktivitas listrik 0,3134 (Ω.cm)-1 dan

39

keramik komposit CSZ-Ni yang disinter pada suhu 1500 ⁰C memiliki nilai tahanan sebesar 0,11138 Ω. Dapat dilihat bahwa nilai tahanan berbanding terbalik dengan nilai konduktivitas listrik. Perbedaan nilai tahanan pada keramik komposit CSZ-Ni ini dipengaruhi oleh densitas (ρ). Semakin besar densitas (ρ) maka nilai konduktivitas listrik semakin tinggi.

Selain itu juga, dengan berkurangnya persentase porositas, maka nilai konduktivitasnya akan semakin besar. Ini menunjukkan bahwa hambatannya semakin kecil sehingga elektron yang mengalir banyak. Sedangkan jika persentase porositasnya bertambah, maka nilai konduktivitasnya akan semakin kecil. Ini menunjukkan bahwa hambatannya akan semakin besar sehingga elektron yang mengalir semakin berkurang karena elektron akan terperangkap pada rongga-rongga yang terdapat pada keramik. Ini juga terlihat dari hasil pola XRD yang menunjukkan bahwa setelah direduksi NiO berubah menjadi logam Ni. Ini berarti banyaknya kekosongan yang ditinggalkan oksigen akan mempengaruhi nilai hambatan.

Apabila dilihat dari nilai konduktivitas yang terdapat pada literatur, keramik ini memenuhi syarat sebagai anode SOFC, karena interval konduktivitas listriknya terdapat antara 10-3-103(Ω. cm)-1.

BAB V

PENUTUP

5.1 Kesimpulan

1. Sintesis keramik komposit CSZ-Ni telah dilakukan dari bahan serbuk CSZ dan NiO dengan menggunakan metode tape casting.

2. Semakin kecil presentase porositas keramik komposit CSZ-Ni, maka semakin besar nilai konduktivitas listrik keramik komposit CSZ-Ni.

3. Suhu sinter sangat berpengaruh terhadap karakteristik listrik keramik komposit CSZ-Ni. Semakin tinggi suhu sinter, maka semakin besar nilai konduktivitas listrik keramik komposit CSZ-Ni.

5.2 Rekomendasi

1. Sintesis CSZ diperbaiki supaya tidak ada fase ZrO2 monoklinik dengan

cara memperbanyak proses penggerusan dan kalsinasi.

2. Waktu sintering diperbesar supaya keramik CSZ-NiO dapat lebih padat. 3. Sebaiknya dalam pembuatan keramik ini tahanan pada saat

pengepresan/pengompaksian harus diperbesar agar mendapatkan hasil keramik yang baik dan sesuai dengan harapan.

41

DAFTAR PUSTAKA

Barsoum, M. (1997). Fundamentals of Ceramics. United States : The Mc Graw-Hill Companies, Inc.

Carter et al. (2007). “Ceramics Materials Science and Engineering”...: Springer.

Chiang, Y. M. Birnie, D. P. Kingery, W. D. (1997). “Physical Ceramics:

Principles for Ceramic Science and Engineering”. The MIT Series In

Materials Science & Engineering. Wiley

De Bellis, Alice C. 2002. Computer Modeling of Sintering in Ceramics. University of Pittsburgh.

Dewi, Eniya L et al. 2008. Pengembangan dan Aplikasi Fuel Cell. Yogyakarta: Pusat Teknologi Material.

Goodenough, J. B. and Huang, Y. H. (2007). Anode Materials for Solid Oxide

Fuel Cell. Journal of Power Sources.

Hariansyah. 2007. Preparasi dan Karakterisasi Substrat Alumina dengan Metode

Tape Casting. Institut Teknologi Bandung.

Indayaningsih, Nanik, dkk. 2007. Pembuatan Komponen SOFC dan

Penggabungannya dalam Pembentukan Sel Bahan Bakar. Pusat Penelitian

42

Rizkiyani, Aini A. 2008. Pengaruh Kadar Grafit terhadap Karakteristik Komposit

Aluminium Grafit dengan Wetting Agent Tembaga. Jakarta: Departemen

Teknik Matalurgi dan Material FT Universitas Indonesia.

Sahari, Anastasia. (2008). Pengaruh Temperatur terhadap Densitas dan Porositas

Komposit Al2O3/Al Produk Directed Metal Oxidation. Departemen Teknik

Matalurgi dan Material FT Universitas Indonesia.

Syarif, Dani Gustaman et al. (2010). Synthesis of YSZ Ceramics for Solid

Electrolyte by Tape Casting Utilizing Local Zircon ; A Preliminary Study.

Indonesia : Institut Teknologi Bandung.

Van, V. L. H. (1995). Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan Bukan Logam)

(Terjemahan Sriati Djaprie) (Edisi Kelima). Jakarta : Erlangga.

Anonim. 2006. http://accuratus.com/zirc.html.

Anonim. 2006. http://en.wikipedia.org/wiki/Calcium_oxide.

Anonim. 2006. http://wikipedia.com.

Anonim. 2010. http://frillarenty.blogspot.com/2010/01/sintering.html.

Anonim. 2011.

http://repository.usu.ac.id/bitstream/123456789/26544/4/ Chapter%20II.pdf. Accuratus. 2005. Zirconium Oxide, ZrO2 Material Properties. Tersedia:

http://accuratus.com/zirc.html.

Chemiawan, Tata. (2007). Sel Bahan Bakar (Fuel Cell) Sebuah Energi Alternatif

43

http://mahasiswanegarawan.wordpress.com/2007/08/18/sel-bahan-bakar-fuel-cell-sebuah-energi-alternatif-berkelanjutan-dan-ramah-lingkungan/. [28 April 2011]

Collie, Robert L. 1976. Solar Heating System. Tersedia: http://www.google.com/patents/about/3955554_Solar_heating_system.html ?id=Sn58AAAAEBAJ

keramik ini rendah. Sedangkan pada keramik CSZ-Ni pada suhu sinter 1500 ⁰C memiliki jumlah persentasi porositas lebih kecil, ini menunjukkan bahwa tingkat kerapatan pada keramik ini tinggi.

Apabila dibandingkan dengan interval persentasi porositas yang terdapat pada literatur (20-40%), keramik ini memiliki persentasi porositas yang terlalu tinggi sehingga belum bisa memenuhi syarat sebagai anode SOFC.

4.4Pengaruh Suhu Sinter Terhadap Konduktivitas Listrik

Keramik komposit CSZ-Ni yang telah mengalami reduksi kemudian diuji kelistrikannya. Pengujian ini dilakukan dengan tujuan untuk mengetahui seberapa besar nilai konduktivitas listrik yang terdapat pada keramik komposit CSZ-Ni yang disinter dan direduksi pada suhu yang telah ditentukan.

Pada lampiran 4 dapat dilihat hasil perolehan nilai konduktivitas listrik dari masing-masing suhu reduksi seperti yang ditunjukkan pada tabel dibawah ini.

Tabel 4.4 Nilai konduktivitas listrik dari masing-masing suhu reduksi Suhu Sinter (⁰C) Konduktivitas Listrik (Ω.cm)-1

1400 0,2450

1450 0,3134

1500 0,5387

Keramik komposit CSZ-Ni yang disinter pada suhu 1400 ⁰C memiliki nilai tahanan sebesar 0,23796 Ω dan nilai konduktivitas listrik 0,2450 (Ω.cm)-1,

39

keramik komposit CSZ-Ni yang disinter pada suhu 1500 ⁰C memiliki nilai tahanan sebesar 0,11138 Ω. Dapat dilihat bahwa nilai tahanan berbanding terbalik dengan nilai konduktivitas listrik. Perbedaan nilai tahanan pada keramik komposit CSZ-Ni ini dipengaruhi oleh densitas (ρ). Semakin besar densitas (ρ) maka nilai konduktivitas listrik semakin tinggi.

Selain itu juga, dengan berkurangnya persentase porositas, maka nilai konduktivitasnya akan semakin besar. Ini menunjukkan bahwa hambatannya semakin kecil sehingga elektron yang mengalir banyak. Sedangkan jika persentase porositasnya bertambah, maka nilai konduktivitasnya akan semakin kecil. Ini menunjukkan bahwa hambatannya akan semakin besar sehingga elektron yang mengalir semakin berkurang karena elektron akan terperangkap pada rongga-rongga yang terdapat pada keramik. Ini juga terlihat dari hasil pola XRD yang menunjukkan bahwa setelah direduksi NiO berubah menjadi logam Ni. Ini berarti banyaknya kekosongan yang ditinggalkan oksigen akan mempengaruhi nilai hambatan.

Apabila dilihat dari nilai konduktivitas yang terdapat pada literatur, keramik ini memenuhi syarat sebagai anode SOFC, karena interval konduktivitas listriknya terdapat antara 10-3-103(Ω. cm)-1.

BAB V

PENUTUP

5.1 Kesimpulan

1. Sintesis keramik komposit CSZ-Ni telah dilakukan dari bahan serbuk CSZ dan NiO dengan menggunakan metode tape casting.

2. Semakin kecil presentase porositas keramik komposit CSZ-Ni, maka semakin besar nilai konduktivitas listrik keramik komposit CSZ-Ni.

3. Suhu sinter sangat berpengaruh terhadap karakteristik listrik keramik komposit CSZ-Ni. Semakin tinggi suhu sinter, maka semakin besar nilai konduktivitas listrik keramik komposit CSZ-Ni.

5.2 Rekomendasi

1. Sintesis CSZ diperbaiki supaya tidak ada fase ZrO2 monoklinik dengan

cara memperbanyak proses penggerusan dan kalsinasi.

2. Waktu sintering diperbesar supaya keramik CSZ-NiO dapat lebih padat. 3. Sebaiknya dalam pembuatan keramik ini tahanan pada saat

pengepresan/pengompaksian harus diperbesar agar mendapatkan hasil keramik yang baik dan sesuai dengan harapan.

41

DAFTAR PUSTAKA

Barsoum, M. (1997). Fundamentals of Ceramics. United States : The Mc Graw-Hill Companies, Inc.

Carter et al. (2007). “Ceramics Materials Science and Engineering”...: Springer. Chiang, Y. M. Birnie, D. P. Kingery, W. D. (1997). “Physical Ceramics: Principles for Ceramic Science and Engineering”. The MIT Series In Materials Science & Engineering. Wiley

De Bellis, Alice C. 2002. Computer Modeling of Sintering in Ceramics. University of Pittsburgh.

Dewi, Eniya L et al. 2008. Pengembangan dan Aplikasi Fuel Cell. Yogyakarta: Pusat Teknologi Material.

Goodenough, J. B. and Huang, Y. H. (2007). Anode Materials for Solid Oxide Fuel Cell. Journal of Power Sources.

Hariansyah. 2007. Preparasi dan Karakterisasi Substrat Alumina dengan Metode Tape Casting. Institut Teknologi Bandung.

Indayaningsih, Nanik, dkk. 2007. Pembuatan Komponen SOFC dan Penggabungannya dalam Pembentukan Sel Bahan Bakar. Pusat Penelitian Fisika – LIPI, Kawasan Puspistek Serpong.

Rizkiyani, Aini A. 2008. Pengaruh Kadar Grafit terhadap Karakteristik Komposit Aluminium Grafit dengan Wetting Agent Tembaga. Jakarta: Departemen Teknik Matalurgi dan Material FT Universitas Indonesia.

Sahari, Anastasia. (2008). Pengaruh Temperatur terhadap Densitas dan Porositas Komposit Al2O3/Al Produk Directed Metal Oxidation. Departemen Teknik Matalurgi dan Material FT Universitas Indonesia.

Syarif, Dani Gustaman et al. (2010). Synthesis of YSZ Ceramics for Solid Electrolyte by Tape Casting Utilizing Local Zircon ; A Preliminary Study. Indonesia : Institut Teknologi Bandung.

Van, V. L. H. (1995). Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan Bukan Logam) (Terjemahan Sriati Djaprie) (Edisi Kelima). Jakarta : Erlangga.

Anonim. 2006. http://accuratus.com/zirc.html.

Anonim. 2006. http://en.wikipedia.org/wiki/Calcium_oxide.

Anonim. 2006. http://wikipedia.com.

Anonim. 2010. http://frillarenty.blogspot.com/2010/01/sintering.html.

Anonim. 2011.

http://repository.usu.ac.id/bitstream/123456789/26544/4/ Chapter%20II.pdf. Accuratus. 2005. Zirconium Oxide, ZrO2 Material Properties. Tersedia:

43

http://mahasiswanegarawan.wordpress.com/2007/08/18/sel-bahan-bakar-fuel-cell-sebuah-energi-alternatif-berkelanjutan-dan-ramah-lingkungan/. [28 April 2011]

Collie, Robert L. 1976. Solar Heating System. Tersedia: http://www.google.com/patents/about/3955554_Solar_heating_system.html ?id=Sn58AAAAEBAJ