Kajian Proses Produksi Surfaktan Dietanolamida dari Asam Lemak C12 Minyak Inti Sawit (Palm Kernel Oil)

- -

-

8

-

1

-

'.

-8

8

-

,-- - - '.

8

.

I

.
-

,

:. . '

'

.
,

. -,

-,

,--

,

8

. "

.

A , -

-

7
.,
-'

7.7.

,

-

-:

--.

I-.

I

-

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
A.

Identifiikasi Dietanolamida

Dietanolamida merupakan produk yang dapat dihasilh melalui proses amidasi

asam lemak dengan dietanolamha Gugus karboksilat pada asam lemak merupakan
bagian yang bereaksi dengan senyawa dietanolamina untuk menghasillcan
dietanolamida.
Terbentuknya dietanolamida sebagai hasil reaksi dapat d i b e a n dengan
analisa kualitatif menggunakan spektroskopi infra merah (IR). Hasil spektnun infra
merah dari produk dapat dilihat pada Gambar 7,8 dan 9. Pada spktrum infka merah,
keberadaan dietanolamida ditandai dengan munculnya puncak yang kuat pada daerah
bilangan gelombang 1640 - 1720 cm-' (Skoog dan West, 1980).
Berdasarkan spektrum Infra merah terlihat bahwa pada lama reaksi 1,5 jam
dietanolamida belum tampak dengan jelas, baik pada kecepatan pengadukan 150 rpm,
300 rpm ataupun 400 rpm (Gambar 7). Puncak yang kuat pada bilangan gelombang
1600 an-'menggambarkan gugus amina dari senyawa dietanolamha
P a I'

Senyawa dietanolamida jelas terlihat pada spektrum infra merah untuk lama
reaksi 3 jam dan 4 jam (Gambar 8 clan Gambar 9). Pada spektrum tersebut terlihat
bahwa setiap kecepatan pengadukan menghasilkan senyawa dietanolamida. Pada
gambar tersebut terlihat pula masih adanya sisa dietanolamina (puncak pada bilangan

gelombang 1600 cm-' ). Hal ini ditnun-

karena berlebihnya dietanolamh

yang ditambahkan pa& reaksi yaitu, pada perbandingan 2 mol dietanolamina : lmol
asam lemak

. Pada perbandingan dktmolamina dan asam lemak seperti itu, selain

akan dihasilkan air sebagai prod& samping, juga akan terdapat kelebihan
dietanolamina. Reaksi asam lemak dan dietanolamina pa& perbandingan 1 :2 adalah
sebagai berikut:
1R-COOH + 2 HN(CHAH20&

Asam lemak

Dietanolamina

+ R-C@N(CH&H20H)z

Dietanolarnih

+ HN(CH&H20&
Dietanolamina

+ Hz0
Air

Selengkapnyapuncak-puncak yang menunjukkan gugus fungsi yang khas dari
spektrum infia merah tersebut terlihat pada Tabel 7.

Bila ntlai kadar asam proauk pada setiap perlakuan dibandm&an demgan
kadar asam mula-mula (100 %), maka jelas terlihat adanya penurunan kadar asam
yang sangat tajam. Hal ini menunjukkan telah bembahnya asam lemak mmjadi
bentuk lain sebagai akibat reaksi dengan pereaksi. Dengan kata lain, bahwa reaksi
amidasi diduga sudah mulai terjadi

pada lama reaksi 1,5 jam pada berbagai

kecepatan pengadukan.

Keadaan di atas sesuai dengan pendapat Gerrasio (1996), yang menyatakan
bahwa reaksi antara dietanolamina dengan asam lemak pada perbandingan 2 :1 akan
menghasilkan produk setelah reaksi berjalan selama 1,s jam, sdangkan perubahstn
seluruh pereaksi menjadi h i 1 reaksi mernbutuhkan waktu sedikitnya 4 jam. Gambar
10 berikut menunjukkan p e n m a n kadar asam hasil reaksi antara asam lemak

dengan dietanolamina.

5
5

loo 4

p-

a =s a;:
10 0
0

-

Kecep-

90807060-

(rpm)

-

1,5

3

--m)

Gambar 10. P e n m a n kadar asam diari r&i

4

asam lemak dan dietanolamina.

Jika nilai kadar asam mula-mula dianggap sebagai kondisi awal reaksi dimam
belurn terbentuk hasil reaksi (tingkat konversi = 0 %), maka nilai kadar asam paaa
setiap perlakuan dapat dipakai untuk menduga nilai tingkat konversi (%). Gambar 11
menunjukkan grafik tingkat konversi (%) reaksi amidasi.

Kecepatan
Pengadukan

(rpm)

a400

I

I

Lama Remksi (Sam)

Gambar 11. Grafik tingkat konversi (%) dietanolamida yang dihasilkan.

Dmi grafik yang tampak pada Gambar 11 terlihat bahwa prod& yang

dihasi1ka.npada lama reaksi 4 jam dengan kecepatan pengadukan 150 rpm memiliki
tingkat konversi tertinggi, yaitu 98,l %. Hal ini menunjukcan bahwa kondisi reaksi
tersebut merupakan kondisi reaksi paling efisien dibandinglm kondisi reaksi lainnya.
Kecepatan pengadukan yang terlalu tinggi justru m e n d jumlah tingkat
konversi.

Hal ini diduga karena kecepatan pengadukan yang terlalu tinggi
antar pereaksi sehingga tidak dapat

m e n d waktu interaksi perm&=
membentuk produk (hasil reaksi).

Melalui pendekatan regresi (Lampiran 15) didapatkan persamaan regresi
untuk tingkat konversi adalah sebagai bedcut :

Y = 82,619 + 5,56 X1- 0,0327 X2, dimaria

V = tingkat konversi (%);
X1= lama reaksi (jam);

X2 = kecepafan pengadukan (rpm).
Berdasarkan persamaan regresi tersebut terlihat bahwa lama reaksi

memberikan pengaruh positif terbdap besarnya tingkat konversi sedangkan
kecepatan pengad*

memberikan pen&

yang negatif. Artinya, sernakin lama

waktu reaksi akan memperbesar nilai tingkat konversi, sebaliknya semakin tinggi

kecepatan pengadukan akan men*

nilai tingkat konversi. Lama reaksi 4 jam

dengan kecepatan pengadukan 150 rprn memiliki tingkat konversi sebesar 99.95 %.

Kecendenmgan pengaruh la& mtiksi terhadap tingkat konvmi terlihat pada Gambar

12, sedangkan kecenderungan peng&

kecepatan pengadukan p& Gambar 13.

Lama reaM e m )

Gambar 12. Kurva regresi pengaruh lama reaksi terhadap nilai tingkat konvmi.

70

'
I

0

loo

200

300

400

Regesrr#er

500

Gambar 13. Kurva regresi pengaruh kecepatan pengad*
tingkat konversi.

terhadap nilai

Badasarkan bilangan Reynolds-nya kecepatan pengadukan 150 rpm memiliki
bilangan Reynolds sebesar 9,0785 yang berarti bahwa kecepatan pengadukan tersebut
m e n g h a s i h pola aliran laminar. Pada pola diian tersebut partikel fluida mengdir

dalam lapisan-lapisan dengan pola aliran yang tenang (tidak bergelombang) sehingga
peluang interaksi antar partikel pereaksi untuk m e n g h a s i h produk sangat besar.

Pada penelitian ini nilai tegangan permukaan diukur dengan

menggmakan tensiometer du Nouy. Nilai tegangan permukm yang diamati
adalah antara air dengan u w sebelum ditambahkan s u r f h dan seteilah
penarnbaaa0 surf-.

setelah dibandingkan antara nilai tegaugan

iY.-

bahkan surf*

permulam air sebelum di

permukam air setelah pen

dengan nilai teg-

akan dihasillcan b e s ~ y a

bahan surf-

penumnan nilai tegangan pemulcaan. Besarnya kemampuan produk
dietanolamida menurunkan te

p e m b air terlihat pada Gambtir 15,

sedangkan Tabel 14 menunj

besamya nilai tegangan pmukaan air

setelah penambahan produk d@anolamida .
Tabel 14. Nilai tegangan permukaan air setelah pemmbahan produk
dietanolamida ( d b e cm")

Lama reaksi
(ism)

K*atan

1

pengad-

(rpm)

150
300
400
Nilai T!pangan Permuban Air setelah
penambalm Produk dietanolamida (dyne cm-I)
1

I

1,5

31,5
31,3

3

'

31,9
31,4

32,9
32,2

31,3

31,6

I

4

~

31,2

b

A

I

Kecepatan
Pengadukan
(rpm)

0150W300

ma0

46

l 4

1,5

Lama Reaksi

Pm
I

Gambar 15. Grafik kemampuhn produk dietanolamida menunrnkan tegangan
pennukaan air

c,),

olamida men&
4
lama reaksi (jam$

Y = kernampuan di

XI =

tegangan permukam (94);

X2 = kecepatan pengiukan (rpm).

Badasarkan pasarnoasl/ reefesi tersebut terlihat bahwa k e m p w
surfbkan dietanolamida mehumnkan tegangan p e r m h yang semakin
besar akan dihasilkan pada waktu reaksi yang semakin lama den-

kecepatan

pengadukan yang semakin k&il. Gambar 16 dan Gambar 17 mempalhatkm
kurva regresi kecenderungan yngaruh lama reaksi dan keccpetan pengsdukan
tahadap kemampuan- s

m e n d tegangan permukaan.

Lama reakei (jam)

Gambar 1 6. K w a regresi

Gambar 17. Kurva regresi

lama reaksi terhadap kemampum
permukaan.

I

t
e
r
w

teganp pem-.

Kecepatan
RBngaduhn (rn

100-

Kemampuan
Menurunkan 80
Tegangan Antar
Muka (%)

"
50-

u
1,5

Lama Fbaksi (jam)

Gambar

Grafik keman?puan produk dietanolamida
tegangan antar muka (%).

Hasil analisa sidik ragam pada tingkat kepercayaan 95% menunjukkan

:I

bahwa lama reaksi amidasi dm kecepatan pengadukan selama proses amidasi
tidak memberikan pengaruh yang nyata terhadap kernampuan produk
dietanolamida dalam menururikan tegangan antar muka (Lampiran 10 b). Hal
ini berarti perbedaan konsentmsi produk dietanolamida yang dihasikan pada
setiap perlakuan tidak cukup memberikan pengaruh terhadap kemampuan
menurunkan tegangan antar mpka.
I'

3.

Kemampuan Menstab'L an Emulsi
Suatu sistem emulsi teidiri atas 3 fase, yaitu fase terdispersi, fase

pendispersi (fase kontinu) dan fase yang mempunyai afinitas terhadap kedua
fese lainnya Fase ketiga dikbut sebagai emulsifier/surfaktan yang dapat
menjembataui kedua fase lainOya yang d i n g tidak bercampur (Charley,
1982).
Kemampuan surfaktan *am

menstabilkan sistem emulsi diukur dengan

angka stabilitas emulsi. Peqgukuran stabilitas emulsi pada penelitian ini
I

dilakukan melalui pengukuranl terhadap stabilitas campuran air dalam rninyak
sebelum dan setelah ditarnbq surfaktan. Stabilitas emulsi yang diamati
dihitung sebagai persen pernibahan emulsi selama 24 jam dari emulsi yang

1.

-

rpm memiliki nilai

menstabilkan emulsi produk dietanolamida

yang tidak berbeda nyata.
Dengan demikian dapft disimpulkan bahwa lama reaksi 4 jam dan
kecepatan pengadukan 150 m menghasilkan produk dietanolamida dengan
si paling besar yang ditunjukkan
-1"
pemisahan paling kecil.

kemampuan menstabilkan
%

h g a n nilai

i

Analisa regresi yang di akukan pada kemampuan produk menstabilkan

emulsi (Lampiran 17) men& ilkan persamaan regresi sebagai berikut :

Y = 82,497 - 0,0565 & &am

$F.1'da menstabilkan d

Y = kemampuan dietanol
X2 = kecepatan pengad*

s i (% pemisahan);

(rpm).

samaan/ regresi tersebut krlihat bahwa lama reaksi

Berdasarkan per

amidasi tidak m e m p e n g d produk dalam kemamp-ya

menstabilkan

b

emulsi, hanya kecepatan pe gadukan yang mempengaruhi produk dalam
kemampuannya menstabkin emulsi. Kecepatan pengadukan rnemberikan
ampuan produk menstabilkan emulsi.
i
sernakin kecil kecepatan
adukan aka, meqghasilkan prod& dengan
pengaruh negatif terhadap k

h y a ,

P.i.

kemampuan menstabilkan e4ulsi sernakin besar (Gambar 19). Kecepatan
pengadukan pada proses

memiliki korelasi yang nyata terhadap

kemampuan produk

-D.b p d l q lama Ru

Gambar 19. Kurva regresi

kecepatan pengadukan terhadap
emulsi.

i

Lama R aksi (jam)

I

Gambar 20. Grafik kemampuan

I

dietanolamida mernbentuk busa (menit).

da mernbent.uk busa hasil reaksi 4 jam
lebih besar dari kemampuan
3 jam.

Semakin lama

membentuk busa

yang d i h a s i k pada lama reaksi 1,5 dan
reaksi, semakin besar kernmpuan produk
DemiEan pula dengan pro&

yang

400 rpm. Produk dietanoladda yang

liki kemampuan membentuk busa
produk yang dihasilkan pada
pengadukan 150 rprn
busa lebih kecil

300 rpm merniliki

dibandingkan dengan per1

membentuk busa yang lebih besar
lainnya. Produk yang d i h a s i h pada lama

reaksi 4 jam dengan kece
menit, sedangkan produk yan

reaksi 4 jam dengan kece

ilkan pada lama reaksi 4 jam dan 400 rpm

pengadukan 150 rpm. Pada perlakuan ini,

da pada pmlakuan-perlakuan tersebut

bisa terjadi mengingat

tidak jauh berbeda (Tabel 9).
Melalui d i s a re

(Lampban 18) p&

kammpuan produk

X1= lama reaksi (j
lama reaksi dan
pengaruh positif terhadap k e m p u a n
produk membentuk busa.

semakin lama waktu amidasi dan stmakin

tinggi kecepatan peng
g aemakin besar pula (Gambar 21 dan

kemampuan membentuk b
besar daripada kecepatan

dalam kemampuan produk membentuk

busa.

I

Kernampuan mernbentuk buse (meni

I

-Dam @.lisp Pgdulcen

Lama reaksi (jam)

Gambar 21. Kurva regresi

lama reaksi terhadap kemampwm

Gambar 22. Kurva regresi penganxh kecepatan pengadukan terhadap
kemampuan surf& membentuk busa.
Pada kasus kemampuan produk membentuk busa,

kecepatan

pengadukan lebih dari 150 rpm (pola diliran transient - turbulen) merupakan
pengadukan yang memberikan pengaruh terhadap k e m p u a n prod& dalam
membentuk busa. Jika produk yang d i i i l k a n diharapkan memiliki efek
pembusaan yang besar, maka kecepatan pengadukan hams lebii dari 300 rpm,
sedangkan jika produk diharapkan memiliki efek pembusaan yang kecil
proses amidasi harus menggunakan kecepatan pengadukan 150 rpm atau
kurang. Beberapa produk sxdddan untuk kepenthgan kosrnetika dihampkan
memiliki efek pembwm yang tidak terlalu besar.
5.

Kemampuan Melamtkan Lemak (Sifat Detergeasi)
Kemampuan melarutkan lemak merupakan salah satu nilai ukur kinerja

surf&

secara aplikatif. Pemilihan suatu surfiiktan sering W t k a n dengan

kemampwmya melmtkan lemak.

Sermkin h g g i kemampuan suatu

surfddan dalam melmtkan lemak maka surfbktan tersebut semakin diminati
konsumen.
Kemampuan sdaktan melmtkan kotom lemak disebabkan oleh dua
sifat yang dimiliki s d h . Pertama, rantai hidrokarbon molekul surf*
l a , dalam zat non polar seperti tetesan pengotar lemak. Keclua, ujung ion

terbaik dalam menghasilkan produk, ditinjau dari kemampuan produk
melarutkan pengotor lernak.

Besarnya kemampuan melmtkan pengotor

lemak produk yang dihasilkan pada lama reaksi 4 jam dan kecepatan
pengadukan 150 rpm adalah 66,2 %.

K
nPengadukan
(rpm)

30
1,5

3
Lama Reaksl (Jam)

4

150

Gambar 23. Grafik kemampuan produk dietanolamida melarutkan lemak (%I.
Analisa regresi (Lampiran 19) yang dilakukan terhadap kemampuan
produk melarutkan pengotor lemak menghasilkan persamaan regresi sebagai
berikut:

Y = 37,619 + 7,217 XI - 0,0245 X2, dimana

Y = kemampuan produk dietanolamida melarutkan pengotor lemak (%)
XI = lama reaksi (jam);
X2 = kecepatan pengadukan (rpm).
Berdasarkan persamaan regresi tersebut terlihat bahwa lama reaksi
memberikan pengaruh positif terhadap kemampuan surfahan melarutkan
lemak, sedangkan kecepatan pengadukan memberdm pengaruh yang negatif
(Gambar 24 dm Gambar 25). Artinya, semakin lama waktu r&i

maka akan

menghasilkan surfaktan dengan kemampuan mlarutkan lemak semakin besar,
sebaliknya semakin kecil kecepatan pengadukan selma proses amidasi a h
menghasilkan d a k t a u dengan kemampuan melanrtkan pengotor lemak yang
semakin besar.
Fenomena pengaruh kecepatan pengadukan yang negatif pada

uan produk rnelarutkan pengotor lemak berbda dengm ymg tajaeli

pada kemampuan produk membentuk busa. Kecepatan pengadukan yang
semakin keeil akan menghasikan produk dengan efek pembusaan yang kecil
namun memiliki kemampuan melanrtkan pengotor lemak yang semakin besar.

Kemampuan melatutkan Iemgk (%)
"1

Lama mbi (jam)

Gsunbar 24. Kurva regresi p e n g d lama reaksi terhadap kemarnpuan
surf*
melmtkan lemak.
Kmmpuan rnelaNtkan lemak (%)

Gambar 25. Kurva regresi p e n g d kecepatan pengadukan terhadap
kemampuau surf& melarutkan lemak.
Pe1mtan dengan menggudcan surfdcbn nonionik poZyoxyethylene

(mtai karbon panjang) terjadi diduga karena molekul polar kotoran
terlarutkan pada bagian luar ekor polyoxyethylene. Daya larut suatu surfaktan,

I