Pembuatan Komposit Polimer-Kalsium Fosfat Karbonat: Spektroskopi Serapan Atomik, Ultraviolet dan Fourier Transform Infrared

PEMBUATAN KOMPOSIT POLIMER-KALSIUM FOSFAT
KARBONAT: SPEKTROSKOPI SERAPAN ATOMIK,
ULTRAVIOLET DAN FOURIER TRANSFORM INFRARED

TAOFIK JASA LESMANA

DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2007

PEMBUATAN KOMPOSIT POLIMER-KALSIUM FOSFAT
KARBONAT: SPEKTROSKOPI SERAPAN ATOMIK,
ULTRAVIOLET DAN FOURIER TRANSFORM INFRARED

TAOFIK JASA LESMANA

DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR

BOGOR
2007

ABSTRAK
TAOFIK JASA LESMANA. Pembuatan Polimer Kalsium Fosfat Karbonat:
Spektroskopi Serapan Atomik, Ultraviolet dan Fourier Transform Infrared.
Dibimbing oleh KIAGUS DAHLAN dan YESSIE WIDYA SARI.
Kalsium fosfat karbonat merupakan mineral penyusun tulang dan gigi.
Kalsium fosfat karbonat, dalam dunia medis digunakan untuk inplantasi tulangtulang yang rusak. Kalsium fosfat karbonat yang akan diinplankan harus memiliki
komposisi sesuai dengan komposisi tulang, yaitu mengandung matriks (30% b/b)
dan mineral (70 % b/b). Sifat komponen penyusun komposit tersebut harus
mengikuti metabolisme tubuh, sehingga memberikan syarat biocompatible,
biodegradable, non toxic dan bioactive. Mineral dibuat dari NaHCO3,
Na2HPO4.2H2O dan CaCl2.2H2O, sedangkan matriks yang digunakan adalah
polyglycolide, dibuat dari reaksi polimerisasi sodium chloroacetate pada suhu
191,5 0C. Telah dilakukan penelitian dalam membuat komposit polimer kalsium
fosfat karbonat melalui metode tetes vakum (1 ml), tetes non vakum (1 ml dan 2
ml) dan perbandingan massa matriks-mineral. Variasi metode dan konsentrasi
yang digunakan menghasilkan kadar fosfat, karbonat, ion Ca dan fosfor yang
berbeda-beda. Komposit yang dihasilkan dengan metode perbandingan massa

mineral-matriks mengandung kadar ion fosfat, karbonat, Ca dan fosfor yang lebih
banyak dari pada metode yang lainnya. Karakterisasi komposit polimer kalsium
fosfat karbonat dengan menggunakan spektrometer FTIR (Fourier Transform
Infra Red) bertujuan untuk melihat gugus fosfat dan karbonat pada komposit,
spektrometer AAS digunakan untuk mengukur kadar ion Ca dan Na, sedangkan
spektrometer UV-Vis digunakan untuk melihat kadar ion P.
Kata kunci: polyglycolide, kalsium fosfat karbonat, sodium chloroacetate, FTIR
dan AAS/UV-Vis.

PEMBUATAN KOMPOSIT POLIMER-KALSIUM FOSFAT
KARBONAT: SPEKTROSKOPI SERAPAN ATOMIK,
ULTRAVIOLET DAN FOURIER TRANSFORM INFRARED

TAOFIK JASA LESMANA

Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains
pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Institut Pertanian Bogor

DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2007

Judul

Nama
NRP

: Pembuatan Komposit Polimer – Kalsium Fosfat Karbonat:
Spektroskopi Serapan Atomik, Ultraviolet dan Fourier Transform
Infrared
: Taofik Jasa Lesmana
: G 74103009

Menyetujui,

Dr. Kiagus Dahlan

Pembimbing I

Yessie Widya Sari, M.Si
Pembimbing II

Mengetahui :
Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Institut Pertanian Bogor

Prof. Dr. Ir. Yonny Koesmaryono, MS
NIP. 131 473 999

Tanggal Lulus:

PRAKATA
Assalaamu’alaikum Wr. Wb.
Puji syukur hanyalah milik Allah SWT, atas segala izin, rahmat, kekuatan
dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul
”Pembuatan Komposit Polimer – Kalsium Fosfat : Spektroskopi Serapan Atomik,
Ultra Violet Dan Fourier Transform Infrared”. Hasil penelitian ini disusun untuk

memenuhi syarat menyelesaikan program pendidikan Sarjana Sains (S.Si) di
Departemen Fisika, Fakultas matematika dan Ilmu pengetahuan Alam. Sholawat
serta salam semoga tetap tercurah kepada Nabi Muhammad SAW beserta
keluarga, sahabat dan umatnya sampai akhir zaman.
Topik ini sangat baik dikembangkan di Indonesia dalam rangka
penyediaan biomaterial untuk meningkatkan kemudahan dalam dunia medis.
Penulis mengucapkan terima kasih kepada
1. Alloh SWT Rabb seluruh alam
2. Bapak Dr. Kiagus Dahlan dan Ibu Yessie Widya Sari, M.Si atas waktu yang
telah diberikan untuk membimbing, memotivasi dan memeberikan saran yang
sangat berharga.
3. Bapak Dr. Irzaman dan Ibu Mersi Kurniati, M.Si selaku dosen penguji yang
banyak memberikan saran yang bermanfaat untuk masa depan.
4. Ibu/Bapak, Adik, dan keluarga tercinta di rumah yang senantiasa memberikan
do’a dan semangat.
5. Teman seperjuangan (Priyo P, Mba Arsi dan Pak Jum)
6. X Bara 3 (Adi P, Adi Y, Kusnadi, Awit, subhi).
7. 7 Soul (Syeikh Tah, D-not, Bang Marwan, Azis, Izhal, Priyo, Alwi dan Om
Rud).
8. Mr. A. Zaim (my FTIR operator) yang selalu mendorong dan memberi

semangat kepada penulis
9. Teman Fisika angkatan 38, 39, 41 dan 42.
Semoga hasil penelitian ini dapat bermanfaat.
Wassalaamu’alaikum Wr. Wb

Bogor, Mei 2007

Taofik Jasa Lesmana

RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Bandung pada tanggal 20 Nopember 1984 dari
pasangan Bapak Ende Sukandi dan Ibu Ida Hidayah. Penulis merupakan putra
pertama dari dua bersaudara. Penulis menempuh pendidikan di SDN II Rancakole
– Bandung (1991 – 1997), SLTPN 3 Ciparay – Bandung (1997 – 2000), SMUN I
Ciparay – Bandung (2000 – 2003) dan tahun 2003 penulis masuk Ke Departemen
Fisika Institut Pertanian Bogor melalui jalur USMI.
Selama mengikuti perkuliahan, penulis pernah aktif sebagai staff di
Departemen Instrumentasi dan Komunikasi Himpunan Mahasiswa Fisika
(HIMAFI) perioda 2004 – 2005, Kadep Departemen Kerohanian Himpunan
Mahasiswa Fisika (HIMAFI) perioda 2005 – 2006. Penulis pernah menjadi asisten

praktikum Fisika dasar pada tahun 2004 – 2007, asisten paraktikum Biofisika
tahun 2006, asisten Fisika Lanjut tahun 2006 dan asisten Eksperimen Fisika tahun
2007. Penulis juga aktif mengajar Fisika di Bimbingan Belajar mahasiswa PC
(Physics Challenge), Ampuh dan Bintang Pelajar, selain itu juga penulis aktif
dalam beberapa pelatihan seperti pelatihan pembuatan WEB dan Macromedia
Flash MX 2004 dan merakit PC.

DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR TABEL....................................................................................... vii
DAFTAR GAMBAR .................................................................................. vii
DAFTAR LAMPIRAN............................................................................... vii
PENDAHULUAN
Latar Belakang .....................................................................................
Perumusan Masalah .............................................................................
Tujuan ..................................................................................................
Tempat dan Waktu Penelitian ..............................................................

1
1

1
1

TINJAUAN PUSTAKA
Matriks Polimer Berpori ...............................................................................
Komposit Polimer-Kalsium Fosfat Karbonat ...............................................
Pengaruh Ion Karbonat dalam Kristal Apatit................................................
Identifikasi Senyawa Kalsium Fosfat dengan Spektrometer Infrared...........
Identifikasi Senyawa kalsium Fosfat dengan Spektrometer UV-Vis............
Identifikasi Senyawa Kalsium Fosfat dengan AAS ......................................

1
2
3
3
4
4

BAHAN DAN METODE
Bahan dan Alat.....................................................................................

Metode Penelitian
Pembuatan Matriks Polimer........................................................
Pembuatan Matriks Polimer Berpori...........................................
Presipitasi Polimer Kalsium Fosfat Karbonat .............................
Karakterisasi dengan Spektrometer Infrared........................................
Karakterisasi dengan Spektrometer AAS (Atomic Absorption
Spetrometry) dan UV-Vis (Ultra Violet Visible) .................................

4
4
4
4
5
5

HASIL DAN PEMBAHASAN
Polimerisasi Sodium Chloroacetate ..................................................... 6
Analisis Kandungan Ca, Na dan P Menggunakan AAS dan
Spektrometer UV-Vis .......................................................................... 6
Analisis gugus CO32- dan PO43- menggunakan spektrometer FTIR .... 9

SIMPULAN ................................................................................................ 16
DAFTAR PUSTAKA .................................................................................. 16
LAMPIRAN................................................................................................ 18

DAFTAR TABEL
Halaman
Polimerisasi halogenoacetate................................................................... 2
Suhu (oC) dan entalpi reaksi (KJ/mol) pada reaksi polimerisasi ............. 2
Variasi konsentrasi prekursor.................................................................... 5
Perbandingan konsentrasi untuk setiap metode ....................................... 5
Perbandingan bilangan gelombang Polyglycolide (PGA)
dengan sodium chloroacetate................................................................... 7
6 Perubahan massa Polyglycolide .............................................................. 7
7 Kadar Ca, Na dan P dalam presipitat ....................................................... 8
8 Nilai Ca/P ................................................................................................. 8
9 Bilangan gelombang spektrum FTIR ..................................................... 13
10 Pita serapan fosfat dan karbonat .......... .................................................. 15

1
2

3
4
5

DAFTAR GAMBAR
Halaman
1 Unit sel dari struktur hidroksiapatit....................................................... 3
2 Diagram alir penelitian............................................................................. 6
3 Hasil DSC sodium chloroacetate............................................................. 7
4 Spektra FTIR polyglycolide ................................................................... 7
5 Spektra FTIR A1, A2, A3 dan A4 ............................................................. 10
6 Spektra FTIR B1, B2, B3 dan B4 ............................................................. 11
7 Spektra FTIR Ba, Bb, Bc dan Bd.............................................................. 12
8 Spektra FTIR C1, C2, C3 dan C4 ............................................................. 14
9 SEM Sampel B2...................................................................................... 15
10 XRD sampel B2. ..................................................................................... 15

DAFTAR LAMPIRAN

1
2
3
4
5
6
7

Halaman
Set up percobaan metode tetes vakum dan non vakum.......................... 19
Set up percobaan metode perbandingan massa matriks – mineral......... 20
Massa sampel dan hasil pengukuran AAS/UV-Vis terhadap ion
Ca2+, P5+ dan Na+ ................................................................................... 21
Spektra FTIR sampel A1, A2, A3 dan A4 ................................................ 22
Spektra FTIR sampel B1, B2, B3 dan B4. ................................................ 24
Spektra FTIR sampel Ba, Bb, Bc dan Bd. ................................................ 26
Spektra FTIR sampel C1, C2, C3 dan C4. ................................................ 28

10

PENDAHULUAN
Latar Belakang
Secara umum tubuh manusia tersusun oleh
jaringan keras dan jaringan lunak. Tulang dan
gigi termasuk jaringan keras yang merupakan
organ biologi dinamik yang tersusun oleh sel
aktif metabiologi yang terintegrasi ke dalam
rangka yang kaku[1]. Dalam pertumbuhannya,
tulang memerlukan banyak senyawa mineral.
Senyawa mineral yang diperlukan untuk
pertumbuhan banyak dikonsumsi dari luar
tubuh seperti makanan dan susu. Senyawa
mineral yang berada di dalam tulang pada
umumnya berbentuk senyawa kalsium.
Kalsium pada tulang berikatan dengan gugusgugus diantaranya fosfat, hidroksida, dan
karbonat. Senyawa kalsium dalam tulang
banyak berikatan dengan fosfat sehingga
senyawanya dikenal dengan nama kalsium
fosfat[2].
Senyawa kalsium fosfat pada tulang
memberikan sifat keras dalam tulang, sehingga
senyawa kalsium fosfat sangat penting bagi
tulang. Dalam proses kalsifikasi, kalsium fosfat
dalam jaringan keras akan semakin dewasa
seiring dengan pertambahan umur. Pada usia
muda tulang memiliki fasa amorf dalam jumlah
yang lebih banyak, menunjukkan bahwa tulang
masih tumbuh, sedangkan pada usia mencapai
tua, tulang memiliki lebih banyak senyawa
kalsium fosfat dalam bentuk kristal[2].
Senyawa kalsium fosfat dalam tulang hadir
dalam dua fase, yaitu fase amorf dan fase
kristal. Fase kristal senyawa kalsium fosfat
yang paling stabil adalah hidroksiapatit (HAP),
Selain
gugus
fosfat,
Ca10(PO4)6(OH)2.
hidroksida, dan karbonat, di dalam tulang juga
terdapat unsur-unsur lain seperti Mg2+, F-, Na+,
dan Cl-, kehadiran unsur tersebut akan
mengganggu hidroksiapatit.
Adanya kerusakan pada tulang, seperti
fraktur akibat kecelakaan dan penyakit,
membutuhkan komposit biomaterial antara
polimer dan keramik kalsium fosfat yang lebih
biokompatibel sebagai substitusi tulang.
Polimer yang cocok sebagai material tersebut
salah satunya adalah polyglycolide (PGA).
Polyglycolide (PGA) merupakan poliester yang
sering digunakan dalam bidang kedokteran
yang bersifat biokompatibel, non toxic, dan
mudah terdegredasi di dalam tubuh[3].
Perumusan Masalah
Polimer
kalsium
fosfat
karbonat
merupakan biomaterial yang dapat digunakan
untuk menggantikan tulang. Biomaterial
tersebut
dapat
mempermudah
dalam

pembedahan
karena
dapat
langsung
diinplankan
ke
dalam
tubuh
tanpa
membutuhkan material yang dicangkok dari
tulang lain yang sehat.
Biomaterial yang dibutuhkan adalah
campuran amorf dan kristal dengan ukuran
kecil supaya biomaterial tersebut dapat
mengikuti proses metabolisme dalam tubuh.
Pada penelitian ini akan dilakukan penambahan
gugus karbonat (CO32-) untuk mendapatkan
kadar kasium fosfat yang sesuai dengan kondisi
fisiologis tubuh. Kadar dan karakteristik
senyawa kalsium fosfat karbonat dapat
diidentifikasi
dengan
menggunakan
spektrometer AAS, UV-Vis dan FTIR (Fourier
Transform Infrared).
Tujuan
1. Membuat matriks polyglycolide berpori
dari sodium chloroacetate dengan proses
reaksi kering.
2. Presipitasi kalsium fosfat karbonat pada
polyglycolide
untuk
menghasilkan
komposit polimer kalsium fosfat karbonat.
3. Karakterisasi
sampel
dengan
menggunakan spektrometer
FTIR
(Fourier Transform Infra Red), AAS
(Atomic Absorption Spectroscopy) dan
UV-Vis (Ultra Violet Visible).
Tempat dan Waktu
Penelitian
ini
dilaksanakan
di
Laboratorium Biofisika, Departemen Fisika
IPB Kampus IPB Darmaga. Karakterisasi
dengan menggunakan spektrometer AAS dan
UV-Vis di Laboratorium Terpadu IPB, FTIR
dilakukan di pusat penelitian Biofarmaka.

TINJAUAN PUSTAKA
Matriks Polimer Berpori
Matriks polimer berpori merupakan media
tempat tumbuh apatit karbonat yang
diharapkan dapat membentuk komposit
biomaterial dengan kalsium fosfat yang bisa
diinplankan langsung ke dalam tulang. Tulang
merupakan organ tubuh yang sangat penting
dalam menunjang kehidupan, oleh karena itu
polimer yang akan menjadi media tempat
tumbuh senyawa kalsium fosfat karbonat
tersebut harus memenuhi beberapa syarat, yaitu
dapat diterima oleh tubuh dan bisa beradaptasi
dengan lingkungan biologis[3]. Polimer
bertugas sebagai matriks yang keberadaannya
dalam tubuh tidak diperlukan selamanya,
setelah mineral apatit bersatu di dalam tulang
dan membentuk tulang yang sehat, maka
polimer tersebut akan hilang. Hal ini

PEMBUATAN KOMPOSIT POLIMER-KALSIUM FOSFAT
KARBONAT: SPEKTROSKOPI SERAPAN ATOMIK,
ULTRAVIOLET DAN FOURIER TRANSFORM INFRARED

TAOFIK JASA LESMANA

DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2007

PEMBUATAN KOMPOSIT POLIMER-KALSIUM FOSFAT
KARBONAT: SPEKTROSKOPI SERAPAN ATOMIK,
ULTRAVIOLET DAN FOURIER TRANSFORM INFRARED

TAOFIK JASA LESMANA

DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2007

ABSTRAK
TAOFIK JASA LESMANA. Pembuatan Polimer Kalsium Fosfat Karbonat:
Spektroskopi Serapan Atomik, Ultraviolet dan Fourier Transform Infrared.
Dibimbing oleh KIAGUS DAHLAN dan YESSIE WIDYA SARI.
Kalsium fosfat karbonat merupakan mineral penyusun tulang dan gigi.
Kalsium fosfat karbonat, dalam dunia medis digunakan untuk inplantasi tulangtulang yang rusak. Kalsium fosfat karbonat yang akan diinplankan harus memiliki
komposisi sesuai dengan komposisi tulang, yaitu mengandung matriks (30% b/b)
dan mineral (70 % b/b). Sifat komponen penyusun komposit tersebut harus
mengikuti metabolisme tubuh, sehingga memberikan syarat biocompatible,
biodegradable, non toxic dan bioactive. Mineral dibuat dari NaHCO3,
Na2HPO4.2H2O dan CaCl2.2H2O, sedangkan matriks yang digunakan adalah
polyglycolide, dibuat dari reaksi polimerisasi sodium chloroacetate pada suhu
191,5 0C. Telah dilakukan penelitian dalam membuat komposit polimer kalsium
fosfat karbonat melalui metode tetes vakum (1 ml), tetes non vakum (1 ml dan 2
ml) dan perbandingan massa matriks-mineral. Variasi metode dan konsentrasi
yang digunakan menghasilkan kadar fosfat, karbonat, ion Ca dan fosfor yang
berbeda-beda. Komposit yang dihasilkan dengan metode perbandingan massa
mineral-matriks mengandung kadar ion fosfat, karbonat, Ca dan fosfor yang lebih
banyak dari pada metode yang lainnya. Karakterisasi komposit polimer kalsium
fosfat karbonat dengan menggunakan spektrometer FTIR (Fourier Transform
Infra Red) bertujuan untuk melihat gugus fosfat dan karbonat pada komposit,
spektrometer AAS digunakan untuk mengukur kadar ion Ca dan Na, sedangkan
spektrometer UV-Vis digunakan untuk melihat kadar ion P.
Kata kunci: polyglycolide, kalsium fosfat karbonat, sodium chloroacetate, FTIR
dan AAS/UV-Vis.

PEMBUATAN KOMPOSIT POLIMER-KALSIUM FOSFAT
KARBONAT: SPEKTROSKOPI SERAPAN ATOMIK,
ULTRAVIOLET DAN FOURIER TRANSFORM INFRARED

TAOFIK JASA LESMANA

Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains
pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Institut Pertanian Bogor

DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2007

Judul

Nama
NRP

: Pembuatan Komposit Polimer – Kalsium Fosfat Karbonat:
Spektroskopi Serapan Atomik, Ultraviolet dan Fourier Transform
Infrared
: Taofik Jasa Lesmana
: G 74103009

Menyetujui,

Dr. Kiagus Dahlan
Pembimbing I

Yessie Widya Sari, M.Si
Pembimbing II

Mengetahui :
Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Institut Pertanian Bogor

Prof. Dr. Ir. Yonny Koesmaryono, MS
NIP. 131 473 999

Tanggal Lulus:

PRAKATA
Assalaamu’alaikum Wr. Wb.
Puji syukur hanyalah milik Allah SWT, atas segala izin, rahmat, kekuatan
dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul
”Pembuatan Komposit Polimer – Kalsium Fosfat : Spektroskopi Serapan Atomik,
Ultra Violet Dan Fourier Transform Infrared”. Hasil penelitian ini disusun untuk
memenuhi syarat menyelesaikan program pendidikan Sarjana Sains (S.Si) di
Departemen Fisika, Fakultas matematika dan Ilmu pengetahuan Alam. Sholawat
serta salam semoga tetap tercurah kepada Nabi Muhammad SAW beserta
keluarga, sahabat dan umatnya sampai akhir zaman.
Topik ini sangat baik dikembangkan di Indonesia dalam rangka
penyediaan biomaterial untuk meningkatkan kemudahan dalam dunia medis.
Penulis mengucapkan terima kasih kepada
1. Alloh SWT Rabb seluruh alam
2. Bapak Dr. Kiagus Dahlan dan Ibu Yessie Widya Sari, M.Si atas waktu yang
telah diberikan untuk membimbing, memotivasi dan memeberikan saran yang
sangat berharga.
3. Bapak Dr. Irzaman dan Ibu Mersi Kurniati, M.Si selaku dosen penguji yang
banyak memberikan saran yang bermanfaat untuk masa depan.
4. Ibu/Bapak, Adik, dan keluarga tercinta di rumah yang senantiasa memberikan
do’a dan semangat.
5. Teman seperjuangan (Priyo P, Mba Arsi dan Pak Jum)
6. X Bara 3 (Adi P, Adi Y, Kusnadi, Awit, subhi).
7. 7 Soul (Syeikh Tah, D-not, Bang Marwan, Azis, Izhal, Priyo, Alwi dan Om
Rud).
8. Mr. A. Zaim (my FTIR operator) yang selalu mendorong dan memberi
semangat kepada penulis
9. Teman Fisika angkatan 38, 39, 41 dan 42.
Semoga hasil penelitian ini dapat bermanfaat.
Wassalaamu’alaikum Wr. Wb

Bogor, Mei 2007

Taofik Jasa Lesmana

RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Bandung pada tanggal 20 Nopember 1984 dari
pasangan Bapak Ende Sukandi dan Ibu Ida Hidayah. Penulis merupakan putra
pertama dari dua bersaudara. Penulis menempuh pendidikan di SDN II Rancakole
– Bandung (1991 – 1997), SLTPN 3 Ciparay – Bandung (1997 – 2000), SMUN I
Ciparay – Bandung (2000 – 2003) dan tahun 2003 penulis masuk Ke Departemen
Fisika Institut Pertanian Bogor melalui jalur USMI.
Selama mengikuti perkuliahan, penulis pernah aktif sebagai staff di
Departemen Instrumentasi dan Komunikasi Himpunan Mahasiswa Fisika
(HIMAFI) perioda 2004 – 2005, Kadep Departemen Kerohanian Himpunan
Mahasiswa Fisika (HIMAFI) perioda 2005 – 2006. Penulis pernah menjadi asisten
praktikum Fisika dasar pada tahun 2004 – 2007, asisten paraktikum Biofisika
tahun 2006, asisten Fisika Lanjut tahun 2006 dan asisten Eksperimen Fisika tahun
2007. Penulis juga aktif mengajar Fisika di Bimbingan Belajar mahasiswa PC
(Physics Challenge), Ampuh dan Bintang Pelajar, selain itu juga penulis aktif
dalam beberapa pelatihan seperti pelatihan pembuatan WEB dan Macromedia
Flash MX 2004 dan merakit PC.

DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR TABEL....................................................................................... vii
DAFTAR GAMBAR .................................................................................. vii
DAFTAR LAMPIRAN............................................................................... vii
PENDAHULUAN
Latar Belakang .....................................................................................
Perumusan Masalah .............................................................................
Tujuan ..................................................................................................
Tempat dan Waktu Penelitian ..............................................................

1
1
1
1

TINJAUAN PUSTAKA
Matriks Polimer Berpori ...............................................................................
Komposit Polimer-Kalsium Fosfat Karbonat ...............................................
Pengaruh Ion Karbonat dalam Kristal Apatit................................................
Identifikasi Senyawa Kalsium Fosfat dengan Spektrometer Infrared...........
Identifikasi Senyawa kalsium Fosfat dengan Spektrometer UV-Vis............
Identifikasi Senyawa Kalsium Fosfat dengan AAS ......................................

1
2
3
3
4
4

BAHAN DAN METODE
Bahan dan Alat.....................................................................................
Metode Penelitian
Pembuatan Matriks Polimer........................................................
Pembuatan Matriks Polimer Berpori...........................................
Presipitasi Polimer Kalsium Fosfat Karbonat .............................
Karakterisasi dengan Spektrometer Infrared........................................
Karakterisasi dengan Spektrometer AAS (Atomic Absorption
Spetrometry) dan UV-Vis (Ultra Violet Visible) .................................

4
4
4
4
5
5

HASIL DAN PEMBAHASAN
Polimerisasi Sodium Chloroacetate ..................................................... 6
Analisis Kandungan Ca, Na dan P Menggunakan AAS dan
Spektrometer UV-Vis .......................................................................... 6
Analisis gugus CO32- dan PO43- menggunakan spektrometer FTIR .... 9
SIMPULAN ................................................................................................ 16
DAFTAR PUSTAKA .................................................................................. 16
LAMPIRAN................................................................................................ 18

DAFTAR TABEL
Halaman
Polimerisasi halogenoacetate................................................................... 2
Suhu (oC) dan entalpi reaksi (KJ/mol) pada reaksi polimerisasi ............. 2
Variasi konsentrasi prekursor.................................................................... 5
Perbandingan konsentrasi untuk setiap metode ....................................... 5
Perbandingan bilangan gelombang Polyglycolide (PGA)
dengan sodium chloroacetate................................................................... 7
6 Perubahan massa Polyglycolide .............................................................. 7
7 Kadar Ca, Na dan P dalam presipitat ....................................................... 8
8 Nilai Ca/P ................................................................................................. 8
9 Bilangan gelombang spektrum FTIR ..................................................... 13
10 Pita serapan fosfat dan karbonat .......... .................................................. 15

1
2
3
4
5

DAFTAR GAMBAR
Halaman
1 Unit sel dari struktur hidroksiapatit....................................................... 3
2 Diagram alir penelitian............................................................................. 6
3 Hasil DSC sodium chloroacetate............................................................. 7
4 Spektra FTIR polyglycolide ................................................................... 7
5 Spektra FTIR A1, A2, A3 dan A4 ............................................................. 10
6 Spektra FTIR B1, B2, B3 dan B4 ............................................................. 11
7 Spektra FTIR Ba, Bb, Bc dan Bd.............................................................. 12
8 Spektra FTIR C1, C2, C3 dan C4 ............................................................. 14
9 SEM Sampel B2...................................................................................... 15
10 XRD sampel B2. ..................................................................................... 15

DAFTAR LAMPIRAN

1
2
3
4
5
6
7

Halaman
Set up percobaan metode tetes vakum dan non vakum.......................... 19
Set up percobaan metode perbandingan massa matriks – mineral......... 20
Massa sampel dan hasil pengukuran AAS/UV-Vis terhadap ion
Ca2+, P5+ dan Na+ ................................................................................... 21
Spektra FTIR sampel A1, A2, A3 dan A4 ................................................ 22
Spektra FTIR sampel B1, B2, B3 dan B4. ................................................ 24
Spektra FTIR sampel Ba, Bb, Bc dan Bd. ................................................ 26
Spektra FTIR sampel C1, C2, C3 dan C4. ................................................ 28

10

PENDAHULUAN
Latar Belakang
Secara umum tubuh manusia tersusun oleh
jaringan keras dan jaringan lunak. Tulang dan
gigi termasuk jaringan keras yang merupakan
organ biologi dinamik yang tersusun oleh sel
aktif metabiologi yang terintegrasi ke dalam
rangka yang kaku[1]. Dalam pertumbuhannya,
tulang memerlukan banyak senyawa mineral.
Senyawa mineral yang diperlukan untuk
pertumbuhan banyak dikonsumsi dari luar
tubuh seperti makanan dan susu. Senyawa
mineral yang berada di dalam tulang pada
umumnya berbentuk senyawa kalsium.
Kalsium pada tulang berikatan dengan gugusgugus diantaranya fosfat, hidroksida, dan
karbonat. Senyawa kalsium dalam tulang
banyak berikatan dengan fosfat sehingga
senyawanya dikenal dengan nama kalsium
fosfat[2].
Senyawa kalsium fosfat pada tulang
memberikan sifat keras dalam tulang, sehingga
senyawa kalsium fosfat sangat penting bagi
tulang. Dalam proses kalsifikasi, kalsium fosfat
dalam jaringan keras akan semakin dewasa
seiring dengan pertambahan umur. Pada usia
muda tulang memiliki fasa amorf dalam jumlah
yang lebih banyak, menunjukkan bahwa tulang
masih tumbuh, sedangkan pada usia mencapai
tua, tulang memiliki lebih banyak senyawa
kalsium fosfat dalam bentuk kristal[2].
Senyawa kalsium fosfat dalam tulang hadir
dalam dua fase, yaitu fase amorf dan fase
kristal. Fase kristal senyawa kalsium fosfat
yang paling stabil adalah hidroksiapatit (HAP),
Selain
gugus
fosfat,
Ca10(PO4)6(OH)2.
hidroksida, dan karbonat, di dalam tulang juga
terdapat unsur-unsur lain seperti Mg2+, F-, Na+,
dan Cl-, kehadiran unsur tersebut akan
mengganggu hidroksiapatit.
Adanya kerusakan pada tulang, seperti
fraktur akibat kecelakaan dan penyakit,
membutuhkan komposit biomaterial antara
polimer dan keramik kalsium fosfat yang lebih
biokompatibel sebagai substitusi tulang.
Polimer yang cocok sebagai material tersebut
salah satunya adalah polyglycolide (PGA).
Polyglycolide (PGA) merupakan poliester yang
sering digunakan dalam bidang kedokteran
yang bersifat biokompatibel, non toxic, dan
mudah terdegredasi di dalam tubuh[3].
Perumusan Masalah
Polimer
kalsium
fosfat
karbonat
merupakan biomaterial yang dapat digunakan
untuk menggantikan tulang. Biomaterial
tersebut
dapat
mempermudah
dalam

pembedahan
karena
dapat
langsung
diinplankan
ke
dalam
tubuh
tanpa
membutuhkan material yang dicangkok dari
tulang lain yang sehat.
Biomaterial yang dibutuhkan adalah
campuran amorf dan kristal dengan ukuran
kecil supaya biomaterial tersebut dapat
mengikuti proses metabolisme dalam tubuh.
Pada penelitian ini akan dilakukan penambahan
gugus karbonat (CO32-) untuk mendapatkan
kadar kasium fosfat yang sesuai dengan kondisi
fisiologis tubuh. Kadar dan karakteristik
senyawa kalsium fosfat karbonat dapat
diidentifikasi
dengan
menggunakan
spektrometer AAS, UV-Vis dan FTIR (Fourier
Transform Infrared).
Tujuan
1. Membuat matriks polyglycolide berpori
dari sodium chloroacetate dengan proses
reaksi kering.
2. Presipitasi kalsium fosfat karbonat pada
polyglycolide
untuk
menghasilkan
komposit polimer kalsium fosfat karbonat.
3. Karakterisasi
sampel
dengan
menggunakan spektrometer
FTIR
(Fourier Transform Infra Red), AAS
(Atomic Absorption Spectroscopy) dan
UV-Vis (Ultra Violet Visible).
Tempat dan Waktu
Penelitian
ini
dilaksanakan
di
Laboratorium Biofisika, Departemen Fisika
IPB Kampus IPB Darmaga. Karakterisasi
dengan menggunakan spektrometer AAS dan
UV-Vis di Laboratorium Terpadu IPB, FTIR
dilakukan di pusat penelitian Biofarmaka.

TINJAUAN PUSTAKA
Matriks Polimer Berpori
Matriks polimer berpori merupakan media
tempat tumbuh apatit karbonat yang
diharapkan dapat membentuk komposit
biomaterial dengan kalsium fosfat yang bisa
diinplankan langsung ke dalam tulang. Tulang
merupakan organ tubuh yang sangat penting
dalam menunjang kehidupan, oleh karena itu
polimer yang akan menjadi media tempat
tumbuh senyawa kalsium fosfat karbonat
tersebut harus memenuhi beberapa syarat, yaitu
dapat diterima oleh tubuh dan bisa beradaptasi
dengan lingkungan biologis[3]. Polimer
bertugas sebagai matriks yang keberadaannya
dalam tubuh tidak diperlukan selamanya,
setelah mineral apatit bersatu di dalam tulang
dan membentuk tulang yang sehat, maka
polimer tersebut akan hilang. Hal ini

2

memberikan syarat sifat biodegradable bagi
polimer tersebut[3].
Polyglycolide (PGA) didapatkan dari
reaksi polimerisasi halogenoacetate melaui
reaksi kering. Terdapat berbagai jenis
halogenoacetate di alam yang dapat
menghasilkan polyglycolide dengan pori yang
bervariasi. Pemilihan prekursor dan perlakuan
mekanik yang tepat akan menghasilkan ukuran
pori rata-rata yang berdiameter 0,3 dan 1,5
m[4].
Polyglycolide
didapatkan
dengan
mengeliminasi
logam
halida
dari
halogenoacetate pada suhu tertentu. Reaksi
eliminasi halogenoacetat adalah:
M

+−

OOC

− CH

2

X →

1
[− OOC
n

− CH

2

− ]n + MX

1)

Halogenoacetate memiliki formula umum
MOOCCH2X dengan M adalah logam
monovalen dan X adalah halogen. Untuk
mengetahui suhu polimerisasi telah dilakukan
beberapa penelitian dengan menggunakan
Differential Scanning Calorimetry(DSC),
Thermogravimetry - Differential Thermal
Analysis – Mass Spectroscopy (TG-DTA-MS).
Hasil karakterisasi memberikan informasi
beberapa
halogenoacetate
yang
dapat
mengalami polimerisasi.
Sodium chloroacetate akan mengalami
polimerisasi pada suhu 1980C (tabel 2). Hasil
penelitian menunjukan pada suhu antara
150 0C - 200 0C, struktur polyglycolide
mencapai sempurna[4]. Diantara beberapa
polimer yang ada,
polyglycolide (PGA)
merupakan polimer yang lebih biokompatibel
dan paling mudah terdegredasi di dalam tubuh
dengan air, reaksi enzim dan proses
metabolisme tubuh[4].
Komposit Polimer-Kalsium Fosfat Karbonat
Komposit biomaterial polimer-kalsium
fosfat karbonat diharapkan dapat mengatasi
kekurangan material allograf ataupun autograf
Tabel 1 Polimerisasi halogenoacetate[4]
Logam

Halida

monovalen

Cl

Br

I

Li

-

-

-

Na

+

+

-

K

+

+

+

Rb

+

+

+

Ag

+

+

Tidak stabil

Cs

+

+

+

NH4

+

Tidak dipelajari

Tidak dipelajari

Tabel 2 Suhu (oC) dan entalpi reaksi (KJ/mol)
pada reaksi polimerisasi [4]
Logam

Halida

monovalen

Cl

Br

I

Li

211/+11,2

210/+16,6

220/-a

Na

198/-25,2

186/-23,4

204/-72

K

157/-40,3

171/-36,9

192/-23,5

Rb

120/-42,5

99/-25,4

114/-24,4

Ag

134/-64,2

78/-63,9

Tidak stabil

Cs

25/-b

35/-26,9

86/-35,7

a

= Polimerisasi terjadi pada dua titik suhu yaitu
99 0C dan 142 0C
b
= Polimerisasi terjadi pada suhu ruang

sebagai subtitusi pada tulang, sehingga dapat
mengurangi penderitaan pada pasien. Secara
umum penyusun komponen non organik pada
tulang adalah kalsium fosfat. Senyawa kalsium
fosfat memiliki dua fase, yaitu fase amorf dan
kristal. Fase kalsium fosfat yang paling stabil.
adalah hidroksiapatit (HAP)[5]. HAP memiliki
sifat brittle dan keras untuk dibentuk,
sedangkan polimer bersifat lentur, sehingga
polimer sebagai matriks HAP harus memliki
sifat sinergis antar keduanya.
Senyawa kalsium fosfat dalam tulang
memiliki karakteristik kristalinitas rendah dan
non stoikiometri, yang disebabkan oleh
kehadiran ion asing seperti Na+, H+, F-, Sr2-,
dan Mg2+ yang masuk ke alam kisi kristal atau
hanya berada pada permukaan kisi kristal[6].
Kalsium fosfat memiliki satu fase amorf yaitu
kalsium fosfat amorf (KAF), dan empat
kalsium fosfat berbentuk kristal yaitu:
dikalsium fosfat (DKFD, CaHPO4.2H2O),
oktakalsium fosfat (OKF, Ca8H2 (PO4).5H2O),
trikalsium fosfat (TKF,Ca3(PO4)2) dan
hidroksiapatit
(HAP,
Ca10(PO4)6(OH)2).
Hidroksiapatit merupakan kristal paling stabil
dibandingkan dengan empat fase yang lain.
Hidroksiapatit memiliki struktur heksagonal
o

dengan parameter kisi a = b = 9,42 A dan
0
c = 6,88 A [5].
Pertumbuhan dan pendewasaan tulang
berkaitan erat dengan konversi amorf kalsium
fosfat menjadi kristal apatit. Pada proses
konversi, pembentukan kristal apatit didahului
dengan pembentukan kristal non apatit.
Kehadiran ion karbonat dalam proses konversi
tersebut telah diketahui berpengaruh pada
morfologi kristal yang terbentuk, yaitu
menyebabkan
perubahan
bentuk
dan
memperkecil ukuran kristal yang berpengaruh
juga pada harga Ca/P.

3

bahwa senyawa kalsium fosfat dalam tulang
kelinci dan manusia berbentuk plat berdimensi
0

a)

b)
Gambar 1 a) Unit sel dari struktur
hidroksiapatit dan b) Struktur
hidroksiapatit tampak atas.
Kristal
hidroksiapatit
memiliki
perbandingan Ca/P sebesar 1,67. Nilai ini bisa
dihasilkan jika kondisi pH dan kadar kabonat
dalam solusi larutan dapat terkontrol dengan
baik[7]. Pada struktur kristal heksagonal
senyawa kalsium fosfat stabil (hidroksiapatit),
terdapat dua kristal atom kalsium yang berdiri
sendiri di dalam unit sel (Gambar 1).
Atom Ca(II) dikelilingi oleh 6 atom O
yang dimiliki oleh gugus–gugus PO43- dan satu
buah gugus OH-. Atom Ca(I) sedikit mendekati
bentuk oktahedral yang dikelilingi oleh 6 atom
O. Atom Ca(II) membentuk segitiga normal
pada sumbu c. Segitiga Ca(II) menumpuk
sepanjang sumbu c, berotasi 600 bersama.
Dalam struktur hirdroksiapatit, gugus (OH)tidak terdapat pada pusat, tatapi bergeser ke
bagian atas atau ke bagian bawah dari pusat
segitiga. Atom P dikelilingi oleh 4 atom O dan
membentuk tetrahedral[8].
Pengaruh Ion Karbonat dalam Kristal
Apatit
Kehadiran ion karbonat ke dalam struktur
HAP dapat menempati dua posisi, yaitu
menggantikan gugus OH- yang akan
membentuk apatit karbonat tipe A dan yang
lainnya akan menggantikan gugus PO43membentuk apatit karbonat tipe B. Pada
umumnya apatit biologi maupun sintesis yang
diperoleh pada presipitasi suhu rendah adalah
apatit tipe B, sedangkan apatit karbonat tipe A
diperoleh dari reaksi padat pada suhu yang
tinggi[6]. Hasil SEM, dan XRD menunjukan

0

50-60 A dan yang terbesar
320-360 A ,
sedangkan ukuran kristal rata-rata paling kecil
terjadi pada saat pembentukan kemudian
meningkat saat pendewasaan[9].
Kristal HAP dihasilkan dari presipitasi
larutan jenuh kalsium dan fosfat[10].
Kandungan kristal HAP dalam senyawa
kalsium fosfat sangat dipengaruhi oleh pH
larutan. Kehadiran ion karbonat pada
pertumbuhan kristal apatit akan mengganggu
proses pertumbuhan kristal kalsium fosfat[11].
Pada proses pertumbuhan senyawa kalsium
fosfat di atas matriks organik, mucoza ampela
ayam menunjukan bahwa senyawa kalsium
fosfat yang timbul di atas matriks tersebut
mempunyai karakteristik yang sesuai dengan
kristal HAP dan apatit karbonat[12].
Identifikasi Senyawa Kalsium Fosfat
karbonat dengan Spektrometer Infrared
Spektrometer
infrared
dapat
mengidentifikasi kandungan gugus kompleks
senyawa kalsium fosfat, tetapi tidak digunakan
untuk menentukan unsur-unsur penyusunnya.
Gugus fungsi senyawa kalsium fosfat, yaitu
OH-. Gugus PO43PO43-, CO32-, dan
mempunyai empat mode vibrasi, yaitu: vibrasi
stretching ( 1) dengan bilangan gelombang
sekitar 956 cm-1, vibrasi bending ( 2) dengan
bilangan gelombang sekitar 430-460 cm-1,
vibrasi asimetri stretching ( 3) dengan bilangan
gelombang sekitar 1040-1090 cm-1 dan vibrasi
asimetri bending ( 4) dengan bilangan
gelombang sekitar 575-610 cm-1.
Bentuk pita 3 dan 4 yang tidak simetri
merupakan tanda bahwa senyawa kalsium
fosfat tidak seluruhnya dalam bentuk amorf.
Spektrum hidroksiapatit dapat diteliti yaitu
pada 4 dalam bentuk belah dengan maksimum
562 cm-1 dan 602 cm-1. Pita absorbsi 3
mempunyai dua puncak maksimum yaitu pada
bilangan gelombang 1090 cm-1 dan 1030 cm-1.
Pita 1 dapat dilihat pada bilangan gelombang
960 cm-1[13].
Pita absorbsi OH- dapat terlihat juga
dalam spektrum hidroksiapatit yaitu disekitar
3576 cm-1dan 632 cm-1. Air dapat hadir dalam
kristal maupun pada permukaan kristal
tersebut. Air di atas permukaan kristal apatit
akan hilang dan tidak dapat balik pada
pemanasan di bawah suhu 200 0C[14]. Pita
serapan energi untuk gugus karbonat dapat
diamati pada bilangan gelombang disekitar
1545, 1450, dan 890 cm-1. Kristal apatit tipe B

4

mempunyai daerah bilangan gelombang
gelombang disekitar 1465, 1412, 873 cm -1[13].
Identifikasi Senyawa Kalsium Fosfat
karbonat dengan Spektrometer UV-Vis
Spektrometer ini memanfaatkan panjang
gelombang pada daerah ultraviolet dan cahaya
tampak. Panjang gelombang dihasilkan oleh
sumber lampu yang mempunyai panjang
gelombang khusus, yaitu lampu deuterium,
hidrogen, atau tungsen. Spektrometer ini dapat
mengukur kadar fosfor dari senyawa kalsium
fosfat, dengan menghitung nilai transmitansi
dari sinar yang dilewatkan oleh larutan yang
ingin diukur kadarnya. Besarnya transmitansi
dari larutan akan menunjukan kadar penyusun
senyawa tersebut sesuai dengan panjang
gelombang yang digunakan[15].
Identifikasi Senyawa Kalsium Fosfat
karbonat dengan AAS
Spektrometer AAS untuk menentukan
unsur-unsur logam dengan menggunakan
prinsip penyerapan energi sinar atom. Energi
tersebut berasal dari luar, yaitu lampu hollow
cathode. Fenomena AAS dibagi menjadi dua
proses, yaitu produksi atom bebas dari sampel
dan serapan radiasi dari sumber luar atom.
Serapan radiasi oleh atom bebas terjadi
dari keadaan energi dasar (ground state).
Biasanya transisi terjadi antara keadaan
pertama dengan keadaan dasar, dikenal sebagai
garis resonansi pertama. Garis resonansi
pertama memiliki absortivitas yang paling
tinggi. Atom-atom kalsium atau magnesium
dalam larutan akan diuapkan dalam api dengan
suhu tinggi, yang menyebabkan terurainya
ikatan-ikatan kimia di dalam senyawa kalsium
fosfat. Atom-atom tersebut akan menyerap
sinar dari sumber lampu hollow cathode.
Intensitas awal dan intensitas akhir dari sinar
tersebut diukur. Banyaknya sinar yang diserap
menunjukkan besarnya konsentrasi logam
tersebut dalam larutan.

BAHAN DAN METODE
Bahan dan Alat
Bahan yang digunakan mencakup sodium
chloroacetate
proanalisis,
NaHCO3(s)
proanalisis, Na2HPO4.2H2O(s) proanalisis,
CaCl2.2H2O(s) proanalisis, dengan variasi
perbandingan konsentrasi terlihat pada tabel 3.
Peralatan yang digunakan adalah buret, beaker
glasss, statip, pengaduk, crucible (cawan
keramik), alumunium foil, pipet mohr,
magnetic strirrer, eksikator, hotplate, neraca
analitik, kertas whatman, furnace, pH meter

digital, buret, termometer digital, bulb, sample
holder kaca, mould untuk membuat pelet
matriks standar IR (infra merah), spektrometer
AAS (Atomic Absorbtion Spectroscopy), FTIR
(Fourier
Transform
Infrared),
dan
spektrometer UV-Vis (Ultraviolet-Visible).
Metode Penelitian
Pembuatan matriks polimer
Sodium chloroacetate terlebih dahulu
dikarakterisasi dengan menggunakan DSC
(Differential Scanning Calorimetry) untuk
mengetahui suhu polimerisasi bahan. Serbuk
Sodium chloroacetate ditempatkan pada
crucible dan dipanaskan pada furnace dalam
suasana nitrogen sampai suhu polimerisasi.
Setelah dipanaskan bahan tersebut digerus
dengan dengan mortar.
Pembuatan matriks polimer berpori
Sodium
chloroacetate
yang
telah
dipanaskan digerus dengan mortar kemudian
ditekan
dengan
tekanan
standar
IR
(inframerah) membentuk pelet dengan diameter
13 mm dan tebal 3 mm. NaCl yang bercampur
dengan PGA dihilangkan dengan pencucian
mengunakan
aquades
hangat
(triplo),
kemudian divakum. Setelah divakum, pelet
ditimbang, kemudian dicuci kembali sebanyak
3 kali, divakum, kemudian ditimbang. Proses
ini dilakukan sampai massa pelet konstan
Presipitasi komposit polimer-kalsium fosfat
karbonat
Metoda tetes vakum
Larutan NaHCO3(l) l ml
dan
NaHPO4.2H2O(l) 1 ml dicampur dan diteteskan
di atas matriks kemudian diikuti CaCl2.2H2O(l)
1 ml. Matriks PGA hasil presipitasi kemudian
divakum pada tekanan 176 mmHg dan
dikeringkan menggunakan furnace pada suhu
110 0C selama 10 jam .
Metoda tetes non vakum
Terdapat dua volume larutan prekursor
yang digunakan 1 ml (Bx) dan 2 ml (By), x = 1,
2, 3 ,4 dan y = a, b, c, d. NaHCO3(l) dicampur
dengan larutan Na2HPO4.2H2O(l) dengan
perbandingan konsentrasi sesuai dengan tabel
4. Larutan campuran diteteskan di atas matriks
PGA berpori kemudian diikuti dengan
penetesan larutan larutan CaCl2.2H2O(l).
Matriks yang telah dipresipitasi dikeringkan
dengan furnace pada suhu 110 0C selama 10
jam.

5

Metode perbandingan massa matriks mineral
Larutan kalsium fosfat karbonat dibuat
dengan mencampurkan larutan NaHPO4.2H2O(l)
50ml dan NaHCO3(l) 50 ml dengan variasi
konsentrasi sesuai dengan tabel 3 Larutan
CaCl2.2H2O 50 ml ditambahkan tetes demi
tetes ke dalam larutan sambil diaduk dalam
beaker glass dalam atmosfir N2 dengan
menggunakan magnetic stirrer di atas hotplate
pada suhu 700C. Nilai pH dipertahankan
dengan mengunakan amoniak, ketika nilai pH
kurang dari 7,4 diteteskan amoniak. Proses ini
berakhir setelah CaCl2.2H2O habis. Larutan
kalsium fosfat karbonat hasil presipitasi
kemudian
diendapkan
dan
disaring
menggunakan kertas whatman. Endapan hasil
penyaringan
kemudian
dikeringkan
menggunakan furnace pada suhu 110 0C
selama 10 jam. Komposit dibuat dengan
mencampurkan 30 % b/b matriks PGA 70 %
b/b kalsium fosfat karbonat. Komposit tersebut
kemudian dipress membentuk pellet dengan
diameter 13 mm dan tebal 3 mm. NaCl di
dalam komposit dihilangkan dengan mencuci
komposit memakai aquades hangat (triplo).
Komposit yang telah dicuci kemudian divakum
dan ditimbang. Proses ini berakhir sampai
massa komposit tetap.
Kararakterisai
dengan
spektrometer
infrared
Dua miligram pelet hasil presifitasi yang
sudah kering dicampur dengan 100 mg KBr,
dibuat pelet IR (inframerah). Bilangan
gelombang yang digunakan adalah 4000 – 400
cm-1.
Karakterisasi
dengan
AAS
(Atomic
Absorption Spectroscopy) dan Spektrometer
UV-Vis (Ultra Violet Visible)
Spektrometer UV-Vis digunakan untuk
mengukur fosfor (P), dan AAS digunakan
untuk mengukur kadar Ca dan Na. Langkah
pertama dalam karakterisasi adalah preparasi
sampel. Sampel ditimbang sebanyak 0,1 – 0,3
gram ditambah 3,5 ml asam nitrat pekat
(H2NO3) ditambah (HClO4) lalu didiamkan
semalam. Sampel didestruksi pada suhu 1000C
selama 1 jam, suhu dinaikan menjadi 1500C
selama 2 jam, kemudian dinaikan lagi menjadi
2000C selama 1 jam. Sampel didinginkan lalu
diencerkan dengan 100 ml air. Sampel dikocok
lalu diendapkan 1 malam. Ekstrak jernih di
ukur.
Pengukuran
Ca
dilakukan
dengan
menambahkan 4,5 ml air ke dalam ekstrak
kemudian ditambah CaCl3 lalu dikocok. Setelah

itu kandungan Ca diukur dengan AAS dengan
panjang gelombang 422,3 nm - 422,7 nm.
Pengukuran PO4, Sebanyak 0,5 ml ekstrak
ditambah 4,5 ml air ditambah pereaksi P lalu
dikocok dan didiamkan 1,5 jam. Kemudian
diukur dengan menggunakan spektrometer
UV-Vis dengan panjang gelombang 693 nm.
Besarnya konsentrasi masing-masing ion
dihitung dengan persamaan:
2)
V ( C − B ). P
X =

M

X= konsentrasi ion (ppm)
V = Volume larutan (ml)
C = Konsentrasi (ppm)
B = Konsentrasi blanko
P = Pengenceran
M = Massa sampel (gram)
Tabel 3 Variasi konsentrasi prekursor
[NaHCO3] [Na2HPO4.2H2O] [CaCl2.2H2O]
M
M
M
1
0,50
0,50
1
0,25
0,25
1
0,50
0,84
0,41
1
0,25
Tabel 4 Perbandingan konsentrasi untuk setiap
metode
Konsentrasi prekursor
(M)
Kode sampel
[Ca] : [PO4] : [CO3]
A
B
C
Bx
By
0,50 : 0,50 : 1
A1
B1
Ba C1
0,25 : 0,25 : 1
A2
B2
Bb C2
0,84 : 0,50: 1
A3
B3
Bc C3
0,42 : 0,25 : 1
A4
B4
Bd C4
A = Metoda tetes vakum
B = Metoda tetes non vakum
C = Metoda perbandingan massa matriks
dan mineral

6

Penelusuran literatur dan
penyediaan alat dan bahan

Siap?

Tidak

Karakterisasi DSC

Pembuatan matriks
Karakterisasi FTIR

Berhasil?

Tidak

Presipitasi komposit kalsium
fosfat karbonat
Karakterisasi FTIR, UV-Vis dan
AAS

Berhasil?

Tidak

Pengambilan data dan
analisis
Penulisan laporan

Gambar 2 Diagram alir penelitian.

HASIL DAN PEMBAHASAN
Polimerisasi sodium chloroacetate
Sodium chlorocetate merupakan salah satu
halogenoacetate yang dapat mengalami
polimerisasi
ketika
dipanaskan.
Suhu
polimerisasi sodium chloroacetate diketahui
dengan menggunakan differential scanning
calorimentry (DSC).
Hasil DSC menunjukkan suhu polimersasi
sodium chloroacetate yang digunakan sebesar
191,5 0C (gambar 3). Puncak eksoterm pada
suhu 191,5 0C merupakan tanda bahwa sodium
chloroacetate mengalami reaksi polimerisasi.
Polimer yang terbentuk dari hasil reaksi
polimerisasi adalah polyglycolide (PGA) dan
hasil reaksi sampingnya adalah garam (NaCl).
Hasil FTIR (gambar 4) menunjukkan
bahwa polyglycolide (PGA) terbentuk ketika
sodium chloroacetate dipanaskan pada suhu
191,5 0C ditunjukan dengan adanya puncak
milik
polygycolide
(PGA).
Tabel
5
memperlihatkan
perbandingan
bilangan

gelombang milik sodium chloroacetate dengan
polyglycolide (PGA).
Tidak ditemukan pada spektum FTIR bilangan
gelombang milik sodium chlroacetate hal ini
menunjukkan bahwa sodium chlroacetate telah
mengalami reaksi polimerisasi membentuk
polyglycolide (PGA) dan NaCl. Polyglycolide
(PGA)
berpori
(porous
polyglycolide)
didapatkan dengan cara mencuci Polyglycolide
menggunakan aquadest
sebanyak tiga kali. NaCl pada PGA akan
larut di dalam air dan meninggalkan lubang
berupa pori. Tabel 6 menyajikan berat PGA
hasil pencucian.
Tabel 6 memperlihatkan bahwa setiap
matriks rata-rata massanya berkurang sekitar
0,045 gram atau 1/11 berat awal. Sedikitnya
berat NaCl yang larut disebabkan oleh
permukaan matriks yang menutupi NaCl
bagian dalam sehingga NaCl di bagian dalam
matriks sulit untuk larut dan hanya NaCl yang
berada pada bagian permukaan matriks saja
yang larut di dalam air.
Kelarutan NaCl yang kecil akan
menambah kadar Na dalam presipitat. Hasil
AAS
memperlihatkan rata-rata setiap
presipitat masih mengandung kadar Na yang
cukup besar ditunjukkan dengan % berat Na
dalam presipitat yang lebih besar dari pada Ca
dan P (tabel 7).
Kelarutan NaCl dalam air yang kecil akan
menghasilkan jumlah dan distribusi pori pada
matriks tidak merata. Pembentukan jumlah pori
yang sedikit akan menghambat masuknya
molekul-molekul prekursor ke dalam matriks.
Waktu pencucian yang lama merupakan salah
satu cara untuk menghasilkan jumlah pori yang
besar, tetapi karena polyglycolide (PGA)
merupakan polimer yang hidrofilik maka
lamanya waktu pencucian akan menyebabkan
kerusakan pada struktur matriks.
Analisis kandungan Ca2+, Na+ dan P5+
menggunakan AAS dan spektrometer UVVis
Spektrometer AAS digunakan untuk
mengidentifikasi kation-kation yang berada
pada komposit polimer kalsium fosfat
karbonat. Ion – ion tersebut adalah Na+ dan
Ca2+, sedangkan spektrometer UV-Vis
digunakan untuk mengidentifikasi ion P5+.
Telah
dilakukan
tiga
metode
untuk
menghasilkan komposit polimer kalsium fosfat
karbonat yaitu: metode tetes vakum (A), (B)
metode tetes non vakum (B) dan (C) metode
perbandingan massa matriks - mineral (C).
Tabel 7 memperlihatkan hasil pengukuran
AAS dan UV-Vis terhadap Ca2+, Na+ dan P5+.
P

P

7

Gambar 3 Hasil DSC sodium chloroacetate.
Tabel 5 Perbandingan bilangan gelombang polyglycolide (PGA) dengan sodium chloroacetat
Gugus
Bilangan gelombang (cm-1)
Polyglycolide (PGA) [21] Sodium chlorocetate
Polyglycolide (PGA)
C–H
2962/2991
3008/2972
2962/2995
C = O dalam ester
1749
1601
1749
C = O gugus acetate
1633
1633
COO, C – H
1420
1421
1420
C – OH
1094
1094
975, 904, 809, 628, 594
933, 771, 674, 578.
975, 904, 809, 628, 594
C–O
1249
1210
Tabel 6 Perubahan massa polyglycolide
Ulangan
0
1
2
3
4
5
6

Massa sampel (gram)
s.a
s.b
s.c
0,50
0,50
0,50
0,49
0,47
0,49
0,47
0,46
0,48
0,46
0,45
0,47
0,46
0,45
0,46
0,46
0,44
0,45
0,46
0,44
0,45

Gambar 4 Spektra FTIR polyglycolide.

s.d
0,50
0,49
0,48
0,47
0,46
0,46
0,46

8

Tabel 7 Kadar Ca, Na dan P dalam presipitat
Kode sampel
Ca (% berat)
P (% berat)
A1
0,450
0,000
A2
0,210
0,000
A3
0,810
0,000
A4
0,310
0,000

Na (% berat)
15,02
14,34
14,23
16,44

B1
B2
B3
B4

1,470
0,340
0,850
0,850

0,000
0,000
0,000
0,000

14,75
15,59
16,61
17,16

Ba
Bb
Bc
Bd

2,110
0,970
2,810
2,620

0,0