Prosedur Penelitian

3.3. Prosedur Penelitian

3.3.1. Pemilihan lokasi sampel

Sampel tanah perkebunan dipilih dari beberapa wilayah perkebunan kakao yang tersebar di kabupaten Kolaka Timur. Pengambilan sampel dilakukan secara random sesuai kebutuhan penelitian. Sampel tanah diambil pada kedalaman tanah ±30 cm. Sampel selanjutnya disimpam dalam kantong polipropilen untuk persiapan analisis.

3.3.2. Persiapan sampel

Sampel tanah dikeringkan pada udara terbuka selama 48 jam dan dilanjutkan dengan pengeringan menggunakan oven selama 3-5 jam pada suhu 105 o C.

3.3.3. Penentuan pH tanah

Sampel tanah ditimbang sebanyak 10 g dan dicampur dengan 20 mL air destilasi (perbandingan air destilasi-sampel tanah adalah 1:2). Campuran selanjutnya diaduk menggunakan magnetic stirrer selama 30 menit. pH tanah selanjutnya diukur menggunakan Ohaus pH starter 3000.

3.3.4. Analisis kualitatif Sampel tanah

Sampel tanah yang telah dikeringkan selanjutnya disaring menggunakan ayakan dan ditimbang beberapa gram untuk dianalisis menggunakan thermoFisher X-ray fluorescence (XRF) untuk mengetahui komposisi mineral-mineral logam dalam sampel tanah. Logam- logam berat yang diidentifikasi selanjutnya dianalisis konsentrasinya.

3.3.5. Analisis Kuantitatif Sampel tanah

Analisis kuantitatif kandungan logam berat tanah perkebunan kakao mengacu pada prosedur paten Laboratorium Departemen Ilmu Tanah dan Sumberdaya Lahan Institut Pertanian Bogor (IPB) dengan prosedur analisis sebagai berikut :

3.3.5.1. Pembuatan larutan pengekstrak DTPA pH 7,3

Ditimbang tepat 1.96 g DTPA, dilarutkan dengan 900 mL aquades dalam gelas piala

1 L, ditambahkan 1.47 g CaCl 2 .2H 2 O dan diaduk. Ditambahkan 13.32 mL TEA, diaduk kembali. Kemudian atur nilai pH larutan tersebut sampai pH 7.3 dengan menambahkan HCl

6 N. Masukan larutan ke dalam labu ukur 1 L, selanjutnya dihimpitkan dengan aquades hingga volume tepat 1 L. Pindahkan larutan ke dalam botol kontainer yang ditutup rapat dan diberi label.

3.3.5.2. Pembuatan larutan HCl 6 N

Tuangkan 50 ml HCl pekat ke dalam gelas ukur 50 mL, kemudian masukan ke dalam labu ukur 100 mL dan himpitkan sampai tanda tera dengan aquades. Simpan Larutan dalam botol kontainer yang ditutup rapat dan diberi label.

3.3.5.3. Pembuatan Larutan Standar  Pembuatan Deret Standar Cu

Dipipet 1 mL standar induk 1000 ppm Cu kemudian masing-masing standar dimasukkan dalam labu ukur 100 mL, diimpitkan dengan aquades hingga tepat 100 mL. Larutan standar ini memiliki konsentrasi 10 ppm.

Pipet standar Cu 10 ppm sebanyak 0; 2; 5; 10; 15; 20; dan 25 ml kemudian dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml. Deret standar campuran akan memiliki kepekatan: S0 S1 S2 S3 S4 S5 S6

0 0.2 0.5 1 1.5 2.0 2.5 ppm Cu

 Pembuatan Deret Standar Zn

Dipipet 1 mL standar induk 1000 ppm Zn kemudian masing-masing standar dimasukkan dalam labu ukur 100 mL, diimpitkan dengan aquades hingga tepat 100 mL. Larutan deret standar ini memiliki konsentrasi 10 ppm.

Pipet standar Cu 10 ppm sebanyak 0; 1; 2; 4; 6; 8; dan 10 mL kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL. Deret standar campuran akan memiliki kepekatan: S0 S1 S2 S3 S4 S5 S6

0 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 ppm Zn

 Pembuatan Deret Standar Pb

Dipipet 1 mL standar induk 1000 ppm Pb kemudian masing-masing standar dimasukkan dalam labu ukur 100 mL, diimpitkan dengan aquades hingga tepat 100 mL. Larutan standar ini memiliki konsentrasi 100 ppm.

Pipet standar Pb 100 ppm sebanyak 0; 0.2; 0.5; 1; 2; 3 dan 4 mL kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL. Deret standar campuran akan memiliki kepekatan: S0 S1 S2 S3 S4 S5 S6

0 0.2 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 ppm Pb

 Pembuatan Deret Standar Ni

Dipipet 10 mL standar induk 1000 ppm Ni kemudian masing-masing standar dimasukkan dalam labu ukur 100 mL, diimpitkan dengan aquades hingga tepat 100 mL. Larutan standar ini memiliki konsentrasi 100 ppm.

Pipet standar Ni 100 ppm sebanyak 0; 1; 2; 3; dan 4 mL kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL. Deret standar campuran akan memiliki kepekatan: S0 S1 S2 S3 S4 S5

0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 ppm Ni

 Pembuatan Deret Standar Cd

Dipipet 1 mL standar induk 1000 ppm Cd kemudian masing-masing standar dimasukkan dalam labu ukur 100 mL, diimpitkan dengan aquades hingga tepat 100 mL. Larutan standar ini memiliki konsentrasi 100 ppm.

Pipet standar Cd 10 ppm sebanyak 1; 2; 4; 6; dan 8 mL kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL. Deret standar campuran akan memiliki kepekatan: S0 S1 S2 S3 S4 S5 S6

0 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 ppm Cd

3.3.5.4. Penentuan konsentrasi logam berat

Ditimbang 5,00 g sampel tanah ukuran < 2 mm, dimasukan ke dalam botol kocok plastik dan Ditambahkan 20 mL larutan DTPA ke dalam botol kocok plastik yang telah berisi sampel. Selanjutnya larutan filtrat dianalisis menggunakan AAS Shimadzu AA6300 dengan panjang gelombang yang berbeda dari setiap logam. Pengukuran Cu dilakukan pada panjang gelombang 324,80 nm, Zn pada panjang gelombang 636,00 nm, Pb pada panjang gelombang 217,00 nm, dan Cd pada panjang gelombang 228,80 nm, dan Ni pada panjang gelombang 232,00 nm.

Gambar 3.1. Masterplan analisis tingkat pencemaran logam berat.

Diagram kerja analisis pH tanah perkebunan kakao

Diagram kerja analisis kualitatif tanah perkebunan kakao menggunakan XRF

Diagram kerja analisis kuantitatif tanah perkebunan kakao menggunakan SSA