Pembuatan dan Pencirian Pektin Asetat

PEMBUATAN DAN PENCIRIAN PEKTIN ASETAT

OBIE FAROBIE

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2006

ABSTRAK
OBIE FAROBIE. Pembuatan dan Pencirian Pektin Asetat. Dibimbing oleh SUMINAR S.
ACHMADI dan RIENOVIAR.
Pektin merupakan senyawa polihidroksi galakturonat yang dapat diasetilasi
menjadi pektin asetat. Hasil penelitian menunjukkan bahwa lama waktu aktivasi dengan
asam asetat glasial dan katalis H2SO4, asetilasi dengan anhidrida asetat, dan interaksi
antara keduanya memberikan pengaruh yang nyata terhadap kadar asetil pektin asetat.
Kadar asetil tertinggi didapatkan pada pektin dengan lama aktivasi 3 jam dan asetilasi 120
menit, yaitu sebesar 62,86%±0,20. Kadar asetil terendah didapatkan pada pektin dengan
lama aktivasi 3 jam dan asetilasi 90 menit, yaitu sebesar 26,57%±0,13. Pola spektrum
Fourier transformed infrared (FTIR) menunjukkan adanya gugus -OH karboksilat pada

bilangan gelombang 3100-3700 cm-1, vibrasi ulur -CH3 pada 2920,3 cm-1, gugus karbonil
(-CO) pada 1699,9-1743,3 cm-1, vibrasi tekuk -C-H pada 1456,2 cm-1, dan vibrasi ulur
-C-O pada 1310,3 cm-1. Analisis termogravimetri (TGA) menunjukkan pektin asetat
kehilangan massa sebesar 32,70% pada selang suhu 200-800°C. Hasil interpretasi
mikroskop fotostereo menunjukkan pektin asetat dengan lama waktu aktivasi 2 jam dan
asetilasi 120 menit memiliki struktur permukaan yang paling rapat. Hasil sintesis ini
diharapkan dapat dikembangkan sebagai bahan dasar pembuat membran.

ABSTRACT
OBIE FAROBIE. Synthesis and Characterization of Pectin Asetate. Supervised by
SUMINAR S. ACHMADI and RIENOVIAR.
Pectin is a galacturonic polyhydroxy compound that can be acetylated to pectin
acetate. The result showed that the activation period using glacial acetic acid and H2SO4
catalyst, acetylation using acetic anhydride, and the interactions gave a significant effect
on yield of pectin acetate. The highest acetyl level occured in pectin at 3 hour activation
and 120 minute acetylation, was 62,86%±0,20. The lowest acetyl level occured in pectin
at 3 hour activation and 90 minute acetylation, was 26,57%±0,13. Fourier transformed
infrared spectrum showed the existence of -OH carboxylic at 3100-3700 cm-1
wavenumber, methyl group (-CH3) stretching vibration at 2920,3 cm-1, carbonyl group
(-CO) at 1699,9-1743,3 cm-1, -C-H bending vibration at 1456,2 cm-1, -C-O stretching

vibration at 1310,3 cm-1. Thermogravimetry analysis showed a decreasing 32.70% mass
of pectin acetic at temperature range from 200 to 800°C. Photostereomicroscope data
interpretation showed that the most filled structure of pectin acetate occured at 2 hour
activation and 120 minute acetylation. This synthesis product are potential to be applied
as raw materials for membrane.

i

PEMBUATAN DAN PENCIRIAN PEKTIN ASETAT

OBIE FAROBIE

Skripsi
Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains pada
Departemen Kimia

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR

BOGOR
2006

ii

Judul : Pembuatan dan Pencirian Pektin Asetat
Nama : Obie Farobie
NIM : G44202003

Menyetujui:
Pembimbing I

Pembimbing II,

Prof. Dr. Ir. Suminar S. Achmadi
NIP 130516496

Ir. Rienoviar, M.Si
NIP 090021210

Mengetahui:
Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Institut Pertanian Bogor

Prof. Dr. Ir. Yonny Koesmaryono, MS
NIP 131473999

Tanggal lulus:

iii

PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas ridho, rahmat, dan
karunia-Nya sehingga karya ilmiah ini berhasil diselesaikan. Judul yang dipilih dalam
penelitian yang dilaksanakan sejak bulan Maret 2006 ini ialah Pembuatan dan Pencirian
Pektin Asetat.
Terima kasih penulis ucapkan kepada Ibu Prof. Dr. Ir. Suminar S. Achmadi dan Ibu
Ir. Rienoviar, M.Si selaku pembimbing atas bimbingan, dorongan semangat, dan ilmu
yang diberikan kepada peneliti selama penelitian dan penyusunan karya ilmiah ini.
Terima kasih tak terhingga juga disampaikan kepada kedua orang tua (mama dan aba),

Kak Ukon, Kak Ehan, serta seluruh keluarga yang memberikan dorongan semangat,
bantuan materi, kesabaran, dan kasih sayang kepada penulis.
Terima kasih juga tak lupa penulis ucapkan kepada Bapak Sabur, Ibu Yeni, dan Ibu
Aah atas segala fasilitas dan kemudahan yang telah diberikan. Bapak Taufik dan
sahabatku di Biru Muda, TSQ, dan Al Ghifari terima kasih atas nasihat dan semangatnya.
Teman-temanku di Wisma An-Nahl, Lukmana, Kak Mamak, Izal, Zulfikar, David, Rio,
Angga, Tri, Joko, dan teman-teman kimia 39 terima kasih atas persahabatan, semoga
Allah senantiasa membalas kebaikan semuanya.
Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.

Bogor, Desember 2006

Obie Farobie

iv

RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Serang pada tanggal 11 Juli 1984 dari ayah Aat Syafaat dan
ibu Mulyati. Penulis merupakan putra ketiga dari tiga bersaudara.
Tahun 2002 penulis lulus dari SMU Negeri 1 Cilegon dan pada tahun yang sama

lulus seleksi masuk IPB melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI). Penulis
memilih Program Studi Kimia, Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam.
Selama mengikuti perkuliahan, penulis menjadi asisten praktikum mata kuliah
Kimia Dasar I dan Kimia D3 Pengelola Perkebunan pada tahun ajaran 2003/2004, asisten
dosen mata kuliah Kimia Dasar II pada tahun ajaran 2004/2005, serta asisten praktikum
mata kuliah Kimia Organik I, Kimia Organik II, dan Kimia Bahan Alam pada tahun
ajaran 2005/2006. Pada tahun 2005 penulis memenangi Lomba Karya Tulis Ilmiah AlQur’an dan Sains tingkat IPB sebagai juara I. Tahun 2005 penulis melaksanakan praktik
lapangan di Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) Cibinong. Selain itu, pada
tahun 2005 penulis aktif sebagai anggota DKM Al Ghifari IPB di Departemen Dompet
Umat dan pada tahun 2006 sebagai sekretaris harian.

v

DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR GAMBAR ..................................................................................................

vii

DAFTAR LAMPIRAN...............................................................................................

vii

PENDAHULUAN ......................................................................................................

1

TINJAUAN PUSTAKA
Pengertian dan Struktur Pektin ............................................................................
Sifat Fisis dan Kimia Pektin .................................................................................
Kegunaan Pektin...................................................................................................
Analisis Termogravimetri (TGA).........................................................................

1
2
2
3

BAHAN DAN METODE

Bahan dan Alat .....................................................................................................
Metode ................................................................................................................

3
3

HASIL DAN PEMBAHASAN
Ciri Bahan Baku ...................................................................................................
Kenampakan Pektin Asetat...................................................................................
Kelarutan ..............................................................................................................
Kadar Asetil..........................................................................................................
Spektrum FTIR.....................................................................................................
Analisis Termogravimetri.....................................................................................
Mikroskop Fotostereo...........................................................................................

5
6
7
7
8

9
10

SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan...............................................................................................................
Saran.....................................................................................................................

10
10

DAFTAR PUSTAKA ...............................................................................................

10

LAMPIRAN ...............................................................................................................

13

vi

DAFTAR TABEL
Halaman
1

Ciri bahan baku .............................................................................................

5

2

Kelarutan pektin dan pektin asetat .................................................................

7

DAFTAR GAMBAR
Halaman
1

Rantai molekul pektin ...................................................................................

1

2

Reaksi pembentukan selulosa asetat .............................................................

1

3

Unit asam galakturonat .................................................................................

2

4

Kurva TGA selulosa asetat ............................................................................

3

5

Pektin asetat hasil sintesis..............................................................................

6

6

Reaksi sintesis pektin asetat...........................................................................

6

7

Reaksi hidrolisis anhidrida asetat...................................................................

6

8

Hubungan waktu aktivasi dan asetilasi terhadap kadar asetil ........................

7

9

Spektrum FTIR pektin standar.......................................................................

8

10 Spektrum FTIR pektin asetat .........................................................................

9

11 Kurva TGA pektin asetat ...............................................................................

9

12 Hasil mikroskop fotostereo pektin asetat .......................................................

10

DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1

Diagram alir pembuatan pektin asetat............................................................

13

2

Data kadar air dan abu ..................................................................................

13

3

Data bobot ekuivalen, kadar metoksil, dan galakturonat ...............................

14

4

Data kadar asetil.............................................................................................

15

5

Analisis ragam untuk kadar asetil ..................................................................

15

6

Uji Duncan .....................................................................................................

17

7

Uji kontras polinomial ortogonal ...................................................................

19

vii

1

PENDAHULUAN
Pektin menurut O’Neill et al. (2000)
merupakan senyawa polisakarida kompleks
yang mengandung residu α-D-galakturonat
dengan ikatan α-1,4 (Gambar 1).

waktu aktivasi dan asetilasi pada kadar asetil
dari pektin asetat, serta mencirikan pektin
asetat yang dihasilkan.

TINJAUAN PUSTAKA
Pengertian dan Struktur Pektin

Gambar 1 Rantai molekul pektin.
Struktur pektin memiliki kemiripan
dengan struktur selulosa. Perbedaan antara
keduanya ialah pektin memiliki gugus metil
ester sedangkan selulosa tidak. Selulosa yang
bersumber dari kayu, kapas, maupun selulosa
mikrobial dapat dimodifikasi menjadi selulosa
asetat melalui reaksi sebagai berikut:
CH2OCOCH3
O

CH2OH
O
O

CH3CO

3

OH
OH

n CH3CO

O
O

H2SO4

OCOCH3

OCOCH3

Gambar 2 Reaksi pembentukan selulosa asetat.
Selulosa asetat tersebut dapat digunakan
sebagai bahan baku pembuat membran
organik. Hal tersebut yang mendasari peneliti
untuk mencoba membuat pektin asetat dengan
memodifikasi gugus fungsi pektin sehingga
diharapkan produk sintesis yang diperoleh
dapat diterapkan sebagai bahan baku pembuat
membran. Menurut Wenten (1999), membran
organik dapat dibuat dari polimer yang
memiliki massa molekul yang besar. Polimer
yang biasa digunakan sebagai bahan baku
membran adalah selulosa asetat, turunan
selulosa,
poliakrilonitril,
poliamida,
polisulfon, poliestersulfon, dan poliolefin.
Pada penelitian ini dibuat pektin asetat
melalui tiga tahap, yaitu aktivasi, asetilasi, dan
pemurnian. Tahap aktivasi dilakukan dengan
menambahkan asam asetat glasial dan katalis
H2SO4
pekat
dengan
tujuan
dapat
membengkakkan serat-serat polimer. Tahap
asetilasi dilakukan dengan menambahkan
anhidrida asetat yang memiliki selektivitas
yang tinggi terhadap reaksi asetilasi. Tahap
akhir ialah penambahan NaHCO3 1N untuk
menghilangkan kelebihan asam dari produk
yang dihasilkan.
Penelitian ini bertujuan membuat pektin
asetat dari pektin, menentukan pengaruh

Istilah pektin berasal dari bahasa Yunani
yang berarti mengental atau menjadi padat.
Kelompok senyawa pektin secara umum
disebut substansi pektat yang terdiri atas
protopektin, asam pektinat, dan asam pektat.
American Chemical Society pada tahun
1944 telah menetapkan istilah baku untuk
menyeragamkan nama-nama pektin yang
hingga kini masih dipakai (Nussinovitch
1997), yaitu substansi pektat merupakan
kelompok zat turunan karbohidrat kompleks
berbentuk koloid yang dihasilkan dari
tumbuh-tumbuhan dan sebagian besar
mengandung asam anhidrogalakturonat dalam
suatu kombinasi turunannya menyerupai
rantai.
Gugus
karboksil
asam-asam
poligalakturonat dapat teresterifikasi sebagian
dengan gugus metil dan sebagian atau
seluruhnya dapat dinetralkan oleh satu atau
lebih jenis basa. Protopektin adalah zat
pektat yang tidak larut dalam air dan jika
dihidrolisis menghasilkan asam pektinat atau
pektin. Asam pektinat adalah istilah yang
digunakan bagi asam poligalakturonat yang
mengandung gugus metil ester dalam jumlah
yang cukup banyak. Asam pektinat dalam
keadaan yang sesuai mampu membentuk gel
dengan ion-ion logam. Pektin adalah istilah
yang digunakan untuk asam-asam pektinat
yang dapat larut dalam air dengan kandungan
metil ester dan derajat netralisasi beragam dan
dapat membentuk gel dengan asam dan gula
pada kondisi yang sesuai. Asam pektat
adalah zat pektat yang seluruhnya tersusun
dari asam poligalakturonat yang bebas dari
gugus metil ester.
Pektin merupakan campuran polisakarida
dengan komponen utama polimer asam α-Dgalakturonat (Gambar 3) yang mengandung
gugus metil ester pada konfigurasi atom C-2
(Hoejgaard 2004). Komponen minor berupa
polimer
unit-unit
α-L-arabinofuranosil
bergabung
dengan
ikatan
α-L-(1-5).
Komponen minor lainnya adalah rantai lurus
dari unit-unit β-D-galaktopiranosil yang
mempunyai ikatan 1-4.

2

Gambar 3 Unit asam galakturonat
(IPPA 2004).
Menurut Nussinovitch (1997), komponen
utama dari senyawa pektin adalah asam Dgalakturonat tetapi terdapat juga D-galaktosa,
L-arabinosa, dan L-ramnosa dalam jumlah
yang beragam dan kadang terdapat gula lain
dalam jumlah kecil. Beberapa gugus
karboksilnya dapat teresterifikasi dengan
metanol. Polimer asam anhidrogalakturonat
tersebut dapat merupakan rantai lurus atau
tidak bercabang.
Jumlah unit asam anhidrogalakturonat
setiap rantai adalah 100 sampai lebih dari
1000. Rata-rata panjang rantai berbeda dari
satu tanaman atau jaringan ke jaringan yang
lain dan berubah sesuai dengan perkembangan
jaringan (Glicksman 1969).
Sifat Fisis dan Kimia Pektin
Dalam SNI disebutkan bahwa pektin
merupakan zat berbentuk serbuk kasar hingga
halus yang berwarna putih kekuningan, tidak
berbau, dan memiliki rasa seperti lendir.
Glicksman (1969) menyebutkan pektin kering
yang telah dimurnikan berupa kristal yang
berwarna putih dengan kelarutan yang
berbeda-beda sesuai dengan kandungan
metoksilnya. Pektin yang mempunyai kadar
metoksil tinggi larut dalam air dingin
sedangkan pektin bermetoksil rendah larut
dalam alkali dan asam oksalat. Menurut
Towle dan Christensen (1973) kelarutan
pektin dalam air ditentukan oleh jumlah gugus
metoksil,
distribusinya,
dan
bobot
molekulnya. Secara umum, kelarutan akan
meningkat dengan menurunnya bobot molekul
dan meningkatnya gugus metil ester. Namun
pH, suhu, jenis pektin, garam, dan adanya zat
organik seperti gula juga mempengaruhi
kelarutan pektin.
Sifat-sifat
fisis
seperti
kelarutan,
viskositas, dan kemampuan membentuk gel
bergantung pada ciri kimia pektin seperti
derajat esterifikasi, bobot molekul, ditambah
dengan senyawa kimia yang merupakan
bagian dari molekul pektin (Nelson et al.
1977). Rouse (1977) dan Nussinovitch (1997)

menyatakan bahwa viskositas larutan pektin
mempunyai kisaran cukup lebar bergantung
pada konsentrasi pektin, pH, garam, ukuran
rantai
asam
poligalakturonat,
derajat
esterifikasi, dan bobot molekul. Bila suhu
meningkat, viskositas larutan pektin menjadi
berkurang.
Pektin bersifat asam dan koloidnya
bermuatan negatif karena adanya gugus
karboksil bebas. Larutan 1% pektin yang tidak
ternetralkan akan memberikan pH 2,7-3,0.
Larutan pektin stabil pada pH 2,0-4,0. Pada
pH lebih dari 4,0 atau kurang dari 2,0,
viskositas dan kekuatan gelnya akan
berkurang karena terjadi depolimerisasi rantai
pektin. Pektin dapat mengalami saponifikasi
dan degradasi melalui reaksi β-eliminasi pada
kondisi basa (Nelson et al. 1977).
Degradasi dan dekomposisi pektin juga
dapat disebabkan oleh adanya oksidator
seperti asam periodat, klorin dioksida, bromin,
permanganat, asam peroksida, dikromat, dan
asam
askorbat.
Kecepatan
degradasi
bergantung pada suhu, pH, dan konsentrasi
oksidator. Larutan pektin lebih cepat
mengalami degradasi dibanding tepung pektin
(Rouse 1977).
Sifat
penting
pektin
adalah
kemampuannya membentuk gel. Pektin
metoksil tinggi membentuk gel dengan gula
dan asam, yaitu dengan konsentrasi gula 5875% dan pH 2,8-3,5. Pembentukan gel terjadi
melalui ikatan hidrogen di antara gugus
karboksil bebas dan di antara gugus hidroksil.
Pektin bermetoksil rendah tidak mampu
membentuk gel dengan asam dan gula tetapi
membentuk gel dengan adanya ion-ion
kalsium (Caplin 2004). Mekanismenya adalah
adanya hubungan yang terjadi antara molekul
pektin yang berdekatan dengan kation divalen
membentuk struktur tiga dimensi melalui
pembentukan garam dengan gugus karboksil
pektin.
Kegunaan Pektin
Pektin digunakan sebagai pembentuk jeli,
selai, pengental, dan dimanfaatkan dalam
bidang farmasi sebagai obat diare (National
Research Development Corporation 2004).
Pektin cukup luas dan banyak kegunaannya
baik dalam industri pangan maupun
nonpangan. Pektin berkadar metoksil tinggi
digunakan untuk pembuatan selai dan jeli dari
buah-buahan, pembuatan kembang gula
bermutu tinggi, pengental untuk minuman dan
sirup buah-buahan, serta digunakan dalam
emulsi flavor dan saus salad. Pektin dengan

PEMBUATAN DAN PENCIRIAN PEKTIN ASETAT

OBIE FAROBIE

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2006

ABSTRAK
OBIE FAROBIE. Pembuatan dan Pencirian Pektin Asetat. Dibimbing oleh SUMINAR S.
ACHMADI dan RIENOVIAR.
Pektin merupakan senyawa polihidroksi galakturonat yang dapat diasetilasi
menjadi pektin asetat. Hasil penelitian menunjukkan bahwa lama waktu aktivasi dengan
asam asetat glasial dan katalis H2SO4, asetilasi dengan anhidrida asetat, dan interaksi
antara keduanya memberikan pengaruh yang nyata terhadap kadar asetil pektin asetat.
Kadar asetil tertinggi didapatkan pada pektin dengan lama aktivasi 3 jam dan asetilasi 120
menit, yaitu sebesar 62,86%±0,20. Kadar asetil terendah didapatkan pada pektin dengan
lama aktivasi 3 jam dan asetilasi 90 menit, yaitu sebesar 26,57%±0,13. Pola spektrum
Fourier transformed infrared (FTIR) menunjukkan adanya gugus -OH karboksilat pada
bilangan gelombang 3100-3700 cm-1, vibrasi ulur -CH3 pada 2920,3 cm-1, gugus karbonil
(-CO) pada 1699,9-1743,3 cm-1, vibrasi tekuk -C-H pada 1456,2 cm-1, dan vibrasi ulur
-C-O pada 1310,3 cm-1. Analisis termogravimetri (TGA) menunjukkan pektin asetat
kehilangan massa sebesar 32,70% pada selang suhu 200-800°C. Hasil interpretasi
mikroskop fotostereo menunjukkan pektin asetat dengan lama waktu aktivasi 2 jam dan
asetilasi 120 menit memiliki struktur permukaan yang paling rapat. Hasil sintesis ini
diharapkan dapat dikembangkan sebagai bahan dasar pembuat membran.

ABSTRACT
OBIE FAROBIE. Synthesis and Characterization of Pectin Asetate. Supervised by
SUMINAR S. ACHMADI and RIENOVIAR.
Pectin is a galacturonic polyhydroxy compound that can be acetylated to pectin
acetate. The result showed that the activation period using glacial acetic acid and H2SO4
catalyst, acetylation using acetic anhydride, and the interactions gave a significant effect
on yield of pectin acetate. The highest acetyl level occured in pectin at 3 hour activation
and 120 minute acetylation, was 62,86%±0,20. The lowest acetyl level occured in pectin
at 3 hour activation and 90 minute acetylation, was 26,57%±0,13. Fourier transformed
infrared spectrum showed the existence of -OH carboxylic at 3100-3700 cm-1
wavenumber, methyl group (-CH3) stretching vibration at 2920,3 cm-1, carbonyl group
(-CO) at 1699,9-1743,3 cm-1, -C-H bending vibration at 1456,2 cm-1, -C-O stretching
vibration at 1310,3 cm-1. Thermogravimetry analysis showed a decreasing 32.70% mass
of pectin acetic at temperature range from 200 to 800°C. Photostereomicroscope data
interpretation showed that the most filled structure of pectin acetate occured at 2 hour
activation and 120 minute acetylation. This synthesis product are potential to be applied
as raw materials for membrane.

i

PEMBUATAN DAN PENCIRIAN PEKTIN ASETAT

OBIE FAROBIE

Skripsi
Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains pada
Departemen Kimia

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2006

ii

Judul : Pembuatan dan Pencirian Pektin Asetat
Nama : Obie Farobie
NIM : G44202003

Menyetujui:
Pembimbing I

Pembimbing II,

Prof. Dr. Ir. Suminar S. Achmadi
NIP 130516496

Ir. Rienoviar, M.Si
NIP 090021210

Mengetahui:
Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Institut Pertanian Bogor

Prof. Dr. Ir. Yonny Koesmaryono, MS
NIP 131473999

Tanggal lulus:

iii

PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas ridho, rahmat, dan
karunia-Nya sehingga karya ilmiah ini berhasil diselesaikan. Judul yang dipilih dalam
penelitian yang dilaksanakan sejak bulan Maret 2006 ini ialah Pembuatan dan Pencirian
Pektin Asetat.
Terima kasih penulis ucapkan kepada Ibu Prof. Dr. Ir. Suminar S. Achmadi dan Ibu
Ir. Rienoviar, M.Si selaku pembimbing atas bimbingan, dorongan semangat, dan ilmu
yang diberikan kepada peneliti selama penelitian dan penyusunan karya ilmiah ini.
Terima kasih tak terhingga juga disampaikan kepada kedua orang tua (mama dan aba),
Kak Ukon, Kak Ehan, serta seluruh keluarga yang memberikan dorongan semangat,
bantuan materi, kesabaran, dan kasih sayang kepada penulis.
Terima kasih juga tak lupa penulis ucapkan kepada Bapak Sabur, Ibu Yeni, dan Ibu
Aah atas segala fasilitas dan kemudahan yang telah diberikan. Bapak Taufik dan
sahabatku di Biru Muda, TSQ, dan Al Ghifari terima kasih atas nasihat dan semangatnya.
Teman-temanku di Wisma An-Nahl, Lukmana, Kak Mamak, Izal, Zulfikar, David, Rio,
Angga, Tri, Joko, dan teman-teman kimia 39 terima kasih atas persahabatan, semoga
Allah senantiasa membalas kebaikan semuanya.
Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.

Bogor, Desember 2006

Obie Farobie

iv

RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Serang pada tanggal 11 Juli 1984 dari ayah Aat Syafaat dan
ibu Mulyati. Penulis merupakan putra ketiga dari tiga bersaudara.
Tahun 2002 penulis lulus dari SMU Negeri 1 Cilegon dan pada tahun yang sama
lulus seleksi masuk IPB melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI). Penulis
memilih Program Studi Kimia, Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam.
Selama mengikuti perkuliahan, penulis menjadi asisten praktikum mata kuliah
Kimia Dasar I dan Kimia D3 Pengelola Perkebunan pada tahun ajaran 2003/2004, asisten
dosen mata kuliah Kimia Dasar II pada tahun ajaran 2004/2005, serta asisten praktikum
mata kuliah Kimia Organik I, Kimia Organik II, dan Kimia Bahan Alam pada tahun
ajaran 2005/2006. Pada tahun 2005 penulis memenangi Lomba Karya Tulis Ilmiah AlQur’an dan Sains tingkat IPB sebagai juara I. Tahun 2005 penulis melaksanakan praktik
lapangan di Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) Cibinong. Selain itu, pada
tahun 2005 penulis aktif sebagai anggota DKM Al Ghifari IPB di Departemen Dompet
Umat dan pada tahun 2006 sebagai sekretaris harian.

v

DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR GAMBAR ..................................................................................................

vii

DAFTAR LAMPIRAN...............................................................................................

vii

PENDAHULUAN ......................................................................................................

1

TINJAUAN PUSTAKA
Pengertian dan Struktur Pektin ............................................................................
Sifat Fisis dan Kimia Pektin .................................................................................
Kegunaan Pektin...................................................................................................
Analisis Termogravimetri (TGA).........................................................................

1
2
2
3

BAHAN DAN METODE
Bahan dan Alat .....................................................................................................
Metode ................................................................................................................

3
3

HASIL DAN PEMBAHASAN
Ciri Bahan Baku ...................................................................................................
Kenampakan Pektin Asetat...................................................................................
Kelarutan ..............................................................................................................
Kadar Asetil..........................................................................................................
Spektrum FTIR.....................................................................................................
Analisis Termogravimetri.....................................................................................
Mikroskop Fotostereo...........................................................................................

5
6
7
7
8
9
10

SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan...............................................................................................................
Saran.....................................................................................................................

10
10

DAFTAR PUSTAKA ...............................................................................................

10

LAMPIRAN ...............................................................................................................

13

vi

DAFTAR TABEL
Halaman
1

Ciri bahan baku .............................................................................................

5

2

Kelarutan pektin dan pektin asetat .................................................................

7

DAFTAR GAMBAR
Halaman
1

Rantai molekul pektin ...................................................................................

1

2

Reaksi pembentukan selulosa asetat .............................................................

1

3

Unit asam galakturonat .................................................................................

2

4

Kurva TGA selulosa asetat ............................................................................

3

5

Pektin asetat hasil sintesis..............................................................................

6

6

Reaksi sintesis pektin asetat...........................................................................

6

7

Reaksi hidrolisis anhidrida asetat...................................................................

6

8

Hubungan waktu aktivasi dan asetilasi terhadap kadar asetil ........................

7

9

Spektrum FTIR pektin standar.......................................................................

8

10 Spektrum FTIR pektin asetat .........................................................................

9

11 Kurva TGA pektin asetat ...............................................................................

9

12 Hasil mikroskop fotostereo pektin asetat .......................................................

10

DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1

Diagram alir pembuatan pektin asetat............................................................

13

2

Data kadar air dan abu ..................................................................................

13

3

Data bobot ekuivalen, kadar metoksil, dan galakturonat ...............................

14

4

Data kadar asetil.............................................................................................

15

5

Analisis ragam untuk kadar asetil ..................................................................

15

6

Uji Duncan .....................................................................................................

17

7

Uji kontras polinomial ortogonal ...................................................................

19

vii

1

PENDAHULUAN
Pektin menurut O’Neill et al. (2000)
merupakan senyawa polisakarida kompleks
yang mengandung residu α-D-galakturonat
dengan ikatan α-1,4 (Gambar 1).

waktu aktivasi dan asetilasi pada kadar asetil
dari pektin asetat, serta mencirikan pektin
asetat yang dihasilkan.

TINJAUAN PUSTAKA
Pengertian dan Struktur Pektin

Gambar 1 Rantai molekul pektin.
Struktur pektin memiliki kemiripan
dengan struktur selulosa. Perbedaan antara
keduanya ialah pektin memiliki gugus metil
ester sedangkan selulosa tidak. Selulosa yang
bersumber dari kayu, kapas, maupun selulosa
mikrobial dapat dimodifikasi menjadi selulosa
asetat melalui reaksi sebagai berikut:
CH2OCOCH3
O

CH2OH
O
O

CH3CO

3

OH
OH

n CH3CO

O
O

H2SO4

OCOCH3

OCOCH3

Gambar 2 Reaksi pembentukan selulosa asetat.
Selulosa asetat tersebut dapat digunakan
sebagai bahan baku pembuat membran
organik. Hal tersebut yang mendasari peneliti
untuk mencoba membuat pektin asetat dengan
memodifikasi gugus fungsi pektin sehingga
diharapkan produk sintesis yang diperoleh
dapat diterapkan sebagai bahan baku pembuat
membran. Menurut Wenten (1999), membran
organik dapat dibuat dari polimer yang
memiliki massa molekul yang besar. Polimer
yang biasa digunakan sebagai bahan baku
membran adalah selulosa asetat, turunan
selulosa,
poliakrilonitril,
poliamida,
polisulfon, poliestersulfon, dan poliolefin.
Pada penelitian ini dibuat pektin asetat
melalui tiga tahap, yaitu aktivasi, asetilasi, dan
pemurnian. Tahap aktivasi dilakukan dengan
menambahkan asam asetat glasial dan katalis
H2SO4
pekat
dengan
tujuan
dapat
membengkakkan serat-serat polimer. Tahap
asetilasi dilakukan dengan menambahkan
anhidrida asetat yang memiliki selektivitas
yang tinggi terhadap reaksi asetilasi. Tahap
akhir ialah penambahan NaHCO3 1N untuk
menghilangkan kelebihan asam dari produk
yang dihasilkan.
Penelitian ini bertujuan membuat pektin
asetat dari pektin, menentukan pengaruh

Istilah pektin berasal dari bahasa Yunani
yang berarti mengental atau menjadi padat.
Kelompok senyawa pektin secara umum
disebut substansi pektat yang terdiri atas
protopektin, asam pektinat, dan asam pektat.
American Chemical Society pada tahun
1944 telah menetapkan istilah baku untuk
menyeragamkan nama-nama pektin yang
hingga kini masih dipakai (Nussinovitch
1997), yaitu substansi pektat merupakan
kelompok zat turunan karbohidrat kompleks
berbentuk koloid yang dihasilkan dari
tumbuh-tumbuhan dan sebagian besar
mengandung asam anhidrogalakturonat dalam
suatu kombinasi turunannya menyerupai
rantai.
Gugus
karboksil
asam-asam
poligalakturonat dapat teresterifikasi sebagian
dengan gugus metil dan sebagian atau
seluruhnya dapat dinetralkan oleh satu atau
lebih jenis basa. Protopektin adalah zat
pektat yang tidak larut dalam air dan jika
dihidrolisis menghasilkan asam pektinat atau
pektin. Asam pektinat adalah istilah yang
digunakan bagi asam poligalakturonat yang
mengandung gugus metil ester dalam jumlah
yang cukup banyak. Asam pektinat dalam
keadaan yang sesuai mampu membentuk gel
dengan ion-ion logam. Pektin adalah istilah
yang digunakan untuk asam-asam pektinat
yang dapat larut dalam air dengan kandungan
metil ester dan derajat netralisasi beragam dan
dapat membentuk gel dengan asam dan gula
pada kondisi yang sesuai. Asam pektat
adalah zat pektat yang seluruhnya tersusun
dari asam poligalakturonat yang bebas dari
gugus metil ester.
Pektin merupakan campuran polisakarida
dengan komponen utama polimer asam α-Dgalakturonat (Gambar 3) yang mengandung
gugus metil ester pada konfigurasi atom C-2
(Hoejgaard 2004). Komponen minor berupa
polimer
unit-unit
α-L-arabinofuranosil
bergabung
dengan
ikatan
α-L-(1-5).
Komponen minor lainnya adalah rantai lurus
dari unit-unit β-D-galaktopiranosil yang
mempunyai ikatan 1-4.

2

Gambar 3 Unit asam galakturonat
(IPPA 2004).
Menurut Nussinovitch (1997), komponen
utama dari senyawa pektin adalah asam Dgalakturonat tetapi terdapat juga D-galaktosa,
L-arabinosa, dan L-ramnosa dalam jumlah
yang beragam dan kadang terdapat gula lain
dalam jumlah kecil. Beberapa gugus
karboksilnya dapat teresterifikasi dengan
metanol. Polimer asam anhidrogalakturonat
tersebut dapat merupakan rantai lurus atau
tidak bercabang.
Jumlah unit asam anhidrogalakturonat
setiap rantai adalah 100 sampai lebih dari
1000. Rata-rata panjang rantai berbeda dari
satu tanaman atau jaringan ke jaringan yang
lain dan berubah sesuai dengan perkembangan
jaringan (Glicksman 1969).
Sifat Fisis dan Kimia Pektin
Dalam SNI disebutkan bahwa pektin
merupakan zat berbentuk serbuk kasar hingga
halus yang berwarna putih kekuningan, tidak
berbau, dan memiliki rasa seperti lendir.
Glicksman (1969) menyebutkan pektin kering
yang telah dimurnikan berupa kristal yang
berwarna putih dengan kelarutan yang
berbeda-beda sesuai dengan kandungan
metoksilnya. Pektin yang mempunyai kadar
metoksil tinggi larut dalam air dingin
sedangkan pektin bermetoksil rendah larut
dalam alkali dan asam oksalat. Menurut
Towle dan Christensen (1973) kelarutan
pektin dalam air ditentukan oleh jumlah gugus
metoksil,
distribusinya,
dan
bobot
molekulnya. Secara umum, kelarutan akan
meningkat dengan menurunnya bobot molekul
dan meningkatnya gugus metil ester. Namun
pH, suhu, jenis pektin, garam, dan adanya zat
organik seperti gula juga mempengaruhi
kelarutan pektin.
Sifat-sifat
fisis
seperti
kelarutan,
viskositas, dan kemampuan membentuk gel
bergantung pada ciri kimia pektin seperti
derajat esterifikasi, bobot molekul, ditambah
dengan senyawa kimia yang merupakan
bagian dari molekul pektin (Nelson et al.
1977). Rouse (1977) dan Nussinovitch (1997)

menyatakan bahwa viskositas larutan pektin
mempunyai kisaran cukup lebar bergantung
pada konsentrasi pektin, pH, garam, ukuran
rantai
asam
poligalakturonat,
derajat
esterifikasi, dan bobot molekul. Bila suhu
meningkat, viskositas larutan pektin menjadi
berkurang.
Pektin bersifat asam dan koloidnya
bermuatan negatif karena adanya gugus
karboksil bebas. Larutan 1% pektin yang tidak
ternetralkan akan memberikan pH 2,7-3,0.
Larutan pektin stabil pada pH 2,0-4,0. Pada
pH lebih dari 4,0 atau kurang dari 2,0,
viskositas dan kekuatan gelnya akan
berkurang karena terjadi depolimerisasi rantai
pektin. Pektin dapat mengalami saponifikasi
dan degradasi melalui reaksi β-eliminasi pada
kondisi basa (Nelson et al. 1977).
Degradasi dan dekomposisi pektin juga
dapat disebabkan oleh adanya oksidator
seperti asam periodat, klorin dioksida, bromin,
permanganat, asam peroksida, dikromat, dan
asam
askorbat.
Kecepatan
degradasi
bergantung pada suhu, pH, dan konsentrasi
oksidator. Larutan pektin lebih cepat
mengalami degradasi dibanding tepung pektin
(Rouse 1977).
Sifat
penting
pektin
adalah
kemampuannya membentuk gel. Pektin
metoksil tinggi membentuk gel dengan gula
dan asam, yaitu dengan konsentrasi gula 5875% dan pH 2,8-3,5. Pembentukan gel terjadi
melalui ikatan hidrogen di antara gugus
karboksil bebas dan di antara gugus hidroksil.
Pektin bermetoksil rendah tidak mampu
membentuk gel dengan asam dan gula tetapi
membentuk gel dengan adanya ion-ion
kalsium (Caplin 2004). Mekanismenya adalah
adanya hubungan yang terjadi antara molekul
pektin yang berdekatan dengan kation divalen
membentuk struktur tiga dimensi melalui
pembentukan garam dengan gugus karboksil
pektin.
Kegunaan Pektin
Pektin digunakan sebagai pembentuk jeli,
selai, pengental, dan dimanfaatkan dalam
bidang farmasi sebagai obat diare (National
Research Development Corporation 2004).
Pektin cukup luas dan banyak kegunaannya
baik dalam industri pangan maupun
nonpangan. Pektin berkadar metoksil tinggi
digunakan untuk pembuatan selai dan jeli dari
buah-buahan, pembuatan kembang gula
bermutu tinggi, pengental untuk minuman dan
sirup buah-buahan, serta digunakan dalam
emulsi flavor dan saus salad. Pektin dengan

3

kadar metoksil rendah biasa digunakan dalam
pembuatan saus salad, puding, gel buahbuahan dalam es krim, selai, dan jeli. Pektin
berkadar metoksil rendah efektif digunakan
dalam pembentukan gel saus buah-buahan
beku karena stabilitasnya yang tinggi pada
proses pembekuan, thawing dan pemanasan,
serta digunakan sebagai penyalut dalam
banyak produk pangan (Glicksman 1969).
Pektin memiliki potensi juga dalam
industri farmasi, yaitu digunakan dalam
penyembuhan diare dan menurunkan tingkat
kolesterol darah. Pektin bisa digunakan
sebagai zat penstabil emulsi air dan minyak.
Pektin juga berguna dalam persiapan
membran
untuk
ultrasentrifugasi
dan
elektrodialisis. Dalam industri karet pektin
berguna sebagai bahan pengental lateks.
Pektin juga dapat memperbaiki warna,
konsistensi, kekentalan, dan stabilitas produk
yang dihasilkan (Towle & Christensen 1973).

secara termal. Daerah kedua yang mulai dari
suhu 300°C hingga 350°C pektin asetat
memperlihatkan kehilangan massa yang besar
akibat terjadinya dekomposisi termal. Pada
proses ini sebanyak 60% dari selulosa asetat
terdekomposisi sampai menguap. Daerah
terakhir terjadi pada suhu 350°C hingga
600°C pektin asetat mengalami dekomposisi
termal secara lambat (Zhang 2004).

Analisis Termogravimetri (TGA)
TGA merupakan salah satu teknik analisis
yang digunakan untuk menentukan stabilitas
panas suatu senyawa dengan melihat
perubahan massa yang hilang ketika sampel
dipanaskan. Penggunaan teknik ini dilakukan
dalam kondisi atmosfer lembam yang
mengandung gas nitrogen, helium, dan argon.
Senyawa yang dapat dianalisis dengan TGA
ialah polimer, senyawa anorganik, logam, dan
keramik.
Suhu yang digunakan pada teknik ini
berkisar antara 25-900°C. Suhu maksimum
yang masih bisa digunakan sebesar 1000°C.
Bobot contoh yang dapat diukur berkisar
antara 1-150 mg. Bobot contoh yang biasa
dipilih ialah 25 mg dengan sensitivitas
bobotnya sebesar 0,01 mg.
TGA memiliki banyak kegunaan, antara
lain untuk menentukan suhu dan massa yang
hilang dari reaksi dekomposisi polimer,
menentukan kandungan molekul air yang
hilang pada senyawa anorganik, mengukur
kecepatan evaporasi, dan dapat menentukan
kemurnian mineral.
Salah satu kegunaan TGA ialah penentuan
massa yang hilang pada selulosa asetat. Kurva
TGA selulosa asetat dapat dilihat pada
Gambar 4. Perubahan massa dapat dibagi
menjadi tiga daerah. Daerah pertama, yaitu
mulai dari suhu ruang hingga suhu 300°C
terjadi pengurangan massa akibat proses
penguapan air. Pada daerah ini perubahan
massa tidak signifikan dan sampel stabil

Gambar 4 Kurva TGA selulosa asetat
(Zhang 2004).

BAHAN DAN METODE
Bahan dan Alat
Bahan-bahan yang digunakan dalam
penelitian ini adalah pektin p.a., asam asetat
glasial 100% (v/v), anhidrida asetat 98%
(v/v), H2SO4 pekat, etanol 75% (v/v), kertas
pH, kertas saring, NaOH 0,5 N, NaOH 0,1 N,
HCl 0,5 N, HCl 0,25 N, NaHCO3 1 N,
metanol, boraks, asam oksalat, indikator
fenolftalein, merah fenol, dan merah metil.
Alat-alat analisis yang digunakan adalah
spektrofotometer FTIR merk Perkin Elmer,
alat TGA merk 209 F3 Tarsus, dan mikroskop
fotostereo Nikon SMZ-1000.
Metode Penelitian
Penelitian ini terdiri atas tiga tahap. Tahap
pertama adalah pencirian bahan baku yang
meliputi penetapan kadar air, kadar abu, bobot
ekuivalen, kadar metoksil, dan kadar
galakturonat. Tahap kedua adalah sintesis
pektin asetat dengan variasi waktu aktivasi
dan asetilasi. Lama aktivasi yang digunakan 2,
3, dan 4 jam sedangkan asetilasi dilakukan
selama 60, 90, dan 120 menit. Tahap ketiga
adalah pencirian pektin asetat dengan

4

menggunakan
spektrofotometer
fourier
transformed infrared (FTIR), analisis
termogravimetri
(TGA),
mikroskop
fotostereo, dan penentuan kadar asetil.
Kadar Air (AOAC 1999)
Cawan petri kosong dikeringkan selama
satu jam pada suhu 105°C dalam oven
bersirkulasi udara. Setelah itu, ditimbang
bobotnya dengan teliti (W1) setelah
didinginkan dalam eksikator. Sebanyak 2 g
contoh uji ditimbang teliti (W2) di dalam
cawan petri itu lalu dikeringkan kembali pada
suhu yang sama. Bobot (contoh uji + cawan
petri) ditetapkan setiap interval 1-3 hari,
setelah didinginkan di dalam eksikator.
Setelah tercapai bobot konstan (W3), kadar air
dapat dihitung dengan persamaan berikut:
Kadar air (%) = (1- W3 − W1 ) x 100%
W2
Kadar Abu (AOAC 1999)
Cawan porselin dikeringkan dalam tanur
pada suhu 600°C lalu didinginkan dalam
eksikator dan ditimbang. Sebanyak 1 g pektin
ditimbang dalam cawan porselin yang telah
diketahui bobotnya kemudian dipijarkan pada
tanur listrik selama 3-4 jam pada suhu 600°C.
Abu yang diperoleh didinginkan dalam
eksikator dan ditimbang sampai diperoleh
bobot tetap. Kadar abu dihitung dengan
menggunakan rumus sebagai berikut:
Kadar abu (%) = bobot abu (g) × 100
bobot contoh (g)
Bobot Ekuivalen (BE) (Ranganna 1977)
Pektin sebanyak 0,5 g dibasahi dengan 5
ml etanol dan dilarutkan dalam 100 ml air
suling yang berisi satu gram NaCl. Larutan
hasil campuran tersebut dititrasi perlahanlahan dengan 0,1 N NaOH dengan indikator
fenol merah sampai terjadi perubahan warna
menjadi merah kekuningan (pH 7,5) yang
bertahan sedikitnya 30 detik. Bobot ekuivalen
dihitung dengan rumus:
Bobot ekuivalen = bobot contoh (mg)
ml NaOH × N NaOH

Kadar Metoksil (KM) (Ranganna 1977)
Larutan netral dari penentuan BE
ditambah 25 ml larutan 0,25 N NaOH,
dikocok, dan dibiarkan selama 30 menit pada
suhu kamar dalam keadaan tertutup.
Selanjutnya ditambahkan 25 ml larutan 0,25 N
HCl dan dititrasi dengan 0,1 N NaOH dengan
indikator fenol merah sampai titik akhir
seperti penentuan BE. Kadar metoksil
dihitung dengan rumus:
KM (%) = ml NaOH × 31× N NaOH × 100
bobot contoh (mg)
Angka 31 adalah bobot molekul metoksil
yang berupa CH3O.
Kadar
1970)

Galakturonat

(KG)

(McCready

Kadar galakturonat dihitung dari mek
(miliekuivalen) NaOH yang diperoleh dari
penentuan BE dan kadar metoksil (KM).
Kadar asam anhidrogalakturonat dihitung
dengan rumus:
KG (%) = mek (BE+KM) × 176 ×100
bobot contoh (mg)
Angka
176
adalah
bobot
molekul
galakturonat.
Sintesis Pektin Asetat
Pektin sebanyak 10 g dilarutkan ke dalam
asam asetat glasial sebanyak 97 ml. Larutan
tersebut kemudian diaduk dengan pengaduk
magnetik dan dipanaskan pada suhu 40°C
selama 1 jam. Setelah itu dilakukan tahap
aktivasi dengan menambahkan 17 ml asam
asetat glasial dan 0,1 ml H2SO4 pekat lalu
dipanaskan pada suhu yang sama. Waktu
aktivasi yang digunakan diragamkan selama
2, 3, dan 4 jam.
Tahap selanjutnya ialah asetilasi dengan
menambahkan anhidrida asetat 98% (v/v)
sebanyak 74 ml. Larutan tersebut kemudian
direfluks sambil diaduk dengan pengaduk
magnetik. Waktu asetilasi yang digunakan
diragamkan selama 60, 90, dan 120 menit.
Larutan didekantasi dan disaring dengan
penyaring vakum. Endapan kemudian dicuci
dengan NaHCO3 1 N hingga pH netral
(Lampiran 1).

5

Kadar Asetil (ASTM D-678-91)

(τβ)ij

Kandungan asetil ditentukan dengan cara
melihat banyaknya NaOH yang dibutuhkan
untuk menyabunkan contoh
O

O

R(O-C-CH3)x xNaOH

R(OH)x

Na O-C-CH3

Contoh kering sebanyak 1 g dimasukkan
ke dalam erlenmeyer kemudian ditambahkan
40 ml etanol 75% (v/v) dan dipanaskan pada
penangas air selama 30 menit pada suhu 60°C.
Ke dalam contoh ditambahkan 40 ml NaOH
0,5 N dan dipanaskan selama 30 menit pada
suhu yang sama. Contoh didiamkan selama 72
jam dan kelebihan NaOH dititrasi dengan HCl
0,5 N menggunakan indikator fenolftalein
sampai warna merah muda lenyap. Contoh
didiamkan selama 24 jam untuk memberi
kesempatan bagi NaOH berdifusi. Selanjutnya
contoh dititrasi dengan NaOH 0,5 N sampai
terbentuk warna merah muda. Pengukuran
blanko dilakukan sama dengan contoh. Kadar
asetil (KA) dihitung dengan rumus:

= pengaruh interaksi waktu aktivasi
ke-i serta waktu asetilasi ke-j
εijk
= pengaruh acak dari waktu aktivasi
ke-i, waktu asetilasi ke-j, serta
ulangan ke-k.
Hipotesis yang diuji
1 Pengaruh waktu aktivasi
Ho = τ1 = τ2 = τ3 = 0 (waktu aktivasi
memberikan pengaruh yang sama
terhadap kadar asetil)
H1 = setidaknya ada satu i dengan τi ≠
0, i = 1, 2, 3
2 Pengaruh waktu asetilasi
Ho = β1 = β2 = β3 = 0 (waktu asetilasi
memberikan pengaruh yang sama
terhadap kadar asetil)
H1 = setidaknya ada satu j dengan βj ≠
0, j = 1, 2, 3
3 Pengaruh interaksi antara waktu aktivasi
dan waktu asetilasi
Ho = (τβ)ij = 0 untuk semua ij
H1 = setidaknya ada satu (τβ)ij ≠ 0

HASIL DAN PEMBAHASAN
KA (%) = [(D-C)Na + (A-B)Nb] × (F/W)
dengan A = volume NaOH yang dibutuhkan
untuk titrasi contoh
B = volume NaOH yang dibutuhkan
untuk titrasi blanko
C = volume HCl yang dibutuhkan
untuk titrasi contoh
D = volume HCl yang dibutuhkan
untuk titrasi blanko
Na = Normalitas HCl
Nb = Normalitas NaOH
F = 4.305 untuk kadar asetil
W = bobot contoh
Rancangan Percobaan
Pengaruh waktu aktivasi dan asetilasi
terhadap kadar asetil pektin asetat dianalisis
secara statistik dengan metode Rancangan
Acak Lengkap (RAL) lalu dilanjutkan dengan
uji Duncan dan kontras polinomial ortogonal
(Mattjik & Sumertajaya 2002). Model
rancangan tersebut adalah
Yijk = µ + τi + βj + (τβ)ij + εijk
Keterangan:
Yijk
= kadar asetil pektin asetat pada
waktu aktivasi ke-i, waktu asetilasi
ke-j, serta ulangan ke-k, dengan i = 1,
2, 3, j = 1, 2, 3, dan k = 1, 2, 3, 4.
µ
= rataan umum
τi
= pengaruh waktu aktivasi ke-i
βj
= pengaruh waktu asetilasi ke-j

Ciri Bahan Baku
Fungsi pencirian bahan baku ialah
menentukan kemurnian dan kelayakan pektin
terhadap proses asetilasi. Hasil pencirian
disajikan pada Tabel 1.
Tabel 1 Ciri bahan baku
Pencirian

Pektin p.a.

SNI

Kadar air (%)
Kadar abu (%)
Bobot
Ekuivalen
Kadar
Metoksil (%)
Kadar
Galakturonat
(%)

8,48±0,03
2,19±0,03

maks. 12
maks. 10

2,56×103±70,27

-

6,38±0,07

maks. 7

43,11±0,57

min. 35

Kadar air yang diperoleh pada pektin
sebesar 8,48%±0,03 (Lampiran 2). Kadar air
ini sesuai dengan kadar air yang ditetapkan
SNI (1979), yaitu maksimum 12%. Kadar air
pektin berpengaruh pada jalannya reaksi
asetilasi. Reaksi asetilasi bersifat reversibel
sehingga kadar air pektin yang terlalu tinggi
akan menyebabkan hasil reaksi yang
digunakan tidak tercapai karena pektin asetat
akan terhidrolisis. Kadar air juga berpengaruh
pada anhidrida asetat. Kadar air yang tinggi
akan menghidrolisis anhidrida asetat menjadi

6

asam asetat. Asam asetat ini tidak mampu
mengasetilasi gugus hidroksil pektin.
Kadar abu yang diperoleh pada pektin
sebesar 2,19%±0,03 (Lampiran 2). Kadar abu
yang diperoleh masih memenuhi standar mutu
kadar abu yang ditetapkan dalam SNI (1979),
yaitu tidak melebihi 10%.
Nilai bobot ekuivalen pektin yang
diperoleh sebesar 2,56×103 g/ek±70,27. Hal
tersebut
menunjukkan
bahwa
pektin
merupakan makromolekul. Kadar metoksil
yang
dihasilkan
sebesar
6,38%±0,07
(Lampiran 3) berarti pektin tersebut termasuk
ke dalam jenis pektin bermetoksil rendah.
Kandungan metoksil merupakan faktor yang
penting bagi setting time dari pektin,
sensitifnya terhadap kation polivalen, dan
penggunaannya. Pektin dengan kadar metoksil
rendah adalah pektin yang sebagian gugus
karboksilnya tidak teresterifikasi. Pektin jenis
ini dapat membentuk gel yang baik dengan
adanya ion polivalen seperti ion kalsium. Ion
kalsium akan membentuk ikatan silang ionik
di antara gugus karboksil molekul-molekul
pektin yang berdekatan.
Kadar galakturonat dari pektin yang
diperoleh sebesar 43,11%±0,57 (Lampiran 3).
Hal ini sesuai menurut SNI (1979) kadar
galakturonat minimum adalah 35%. Pektin
yang
sebagian
asam
galakturonatnya
teresterifikasi mengandung 10% atau lebih
komponen
organik
seperti
arabinosa,
galaktosa, dan gula. Perhitungan kandungan
asam galakturonat sangat penting untuk
mengetahui kemurnian pektin (Ranganna
1977). Hasil pencirian bahan baku
menunjukkan bahwa pektin yang digunakan
sudah memenuhi SNI (1979).

Gambar 5 Pektin asetat hasil sintesis.
Reaksi asetilasi diawali dengan aktivasi
pektin menggunakan asam asetat glasial dan
katalis H2SO4. Menurut Sjostorm (1993),
asam asetat glasial dapat membengkakkan
serat-serat polimer sehingga reaktivitasnya
semakin meningkat. Kecepatan proses
asetilasi dari polisakarida yang sudah
teraktivasi tiga kali lebih tinggi dari
polisakarida yang tidak teraktivasi.
Reaksi esterifikasi yang terjadi berupa
penggantian satu atau dua gugus hidroksil dari
unit galakturonat dengan gugus asetil dari
anhidrida asetat (Gambar 6).
Ada beberapa senyawa yang digunakan
untuk mengasetilasi gugus -OH dari pektin,
yaitu:

OH

O

CH3-C-O-C-CH3

H2SO4

O

O

O
OH

H2O

2 CH3-C-OH

Gambar 7 Reaksi hidrolisis anhidrida asetat.

O

O

H3C

O

O

R-C-Cl

O

COOH

OR

O

O

COOCH3

O

COOH

OH

O

R-C-O-C-R

Amida dan ester sangat lambat untuk
bereaksi dengan gugus -OH pektin sedangkan
halida asam mempunyai reaktivitas yang
sangat tinggi. Oleh karena itu, pereaksi yang
dipilih untuk mengasetilasi gugus -OH pektin
ialah anhidrida asetat. Hal ini disebabkan
anhidrida asetat mempunyai gugus pergi
(R-COO-) yang baik dan selektivitasnya lebih
besar dibandingkan dengan halida asam.
Syarat terpenting dari proses asetilasi ialah
kondisi reaksinya harus bebas air. Apabila
terdapat air maka anhidrida asetat akan
terhidrolisis menjadi asam asetat (Gambar 7).
Asam asetat ini tidak mampu mengasetilasi
gugus -OH dari pektin.

Pektin asetat yang dihasilkan pada
penelitian ini berbentuk serbuk yang berwa