Sintesis dan Aplikasi Selulosa-g-poliakrilamida dari Serabut Ampas Sagu sebagai Fase Diam Kromatografi Kolom

SINTESIS DAN APLIKASI SELULOSA-g-POLIAKRILAMIDA
DARI SERABUT AMPAS SAGU SEBAGAI FASE DIAM
KROMATOGRAFI KOLOM

ANDRIA SETYORINI

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2011

ABSTRAK
ANDRIA SETYORINI. Sintesis dan Aplikasi Selulosa-g-Poliakrilamida dari
Serabut Ampas Sagu sebagai Fase Diam Kromatografi Kolom. Dibimbing oleh
TUN TEDJA IRAWADI dan MUHAMMAD FARID.
Serabut ampas sagu merupakan salah satu bahan yang mengandung
lignoselulosa. Selulosa dapat dimodifikasi untuk memperbaiki sifat-sifatnya, salah
satunya dengan teknik pencangkokan-taut-silang. Produk modifikasi akan
memiliki struktur makromolekular yang dapat diaplikasikan untuk teknologi
pemisahan. Tahapan penelitian yang dilakukan terdiri atas isolasi selulosa, sintesis

selulosa-g-poliakrilamida, dan aplikasi produk sebagai fase diam dalam
kromatografi kolom. Isolasi selulosa menghasilkan isolat dengan kadar lignin
0.37%. Sintesis fase diam selulosa-g-poliakrilamida diaplikasikan dengan ragam
jumlah penaut-silang 0.1, 0.5, dan 1.0 g. Pencirian menggunakan FTIR
membuktikan telah terjadi pencangkokan akrilamida ke selulosa. Ketiga
diaplikasikan pada kromatografi kolom untuk memisahkan xantorizol dari ekstrak
kasar temu lawak. Berdasarkan profil kromatografi lapis tipis, xantorizol berada
pada fraksi heksana pertama dan dibuktikan pula dengan kromatografi cair kinerja
tinggi. Kolom terbaik untuk pemisahan xantorizol ialah selulosa-g-poliakrilamida
dengan penaut-silang sebanyak 0.5 g.

ABSTRACT
ANDRIA SETYORINI. Synthesis and Application of Cellulose-g-Polyacrylamide
from Sago Waste Fiber as Column Chromatography Stationary Phase. Under the
direction of TUN TEDJA IRAWADI and MUHAMMAD FARID.
Sago waste fiber is one of the lignocellulose-containing materials. Cellulose
can be modified to improve its properties, through grafting-crosslinking technique.
The modification products will have molecular structure that can be applied in
separation technology. The study was conducted in 3 steps: cellulose isolation,
cellulose-g-acrylamide synthesis, and application of the products as stationary

phase in column chromatography, respectively. The isolated cellulose contain
0.37% lignin. Cellulose-g-polyacrylamide synthesis was carried out with 3
different crosslinker amounts 0.1, 0.5, and 1.0 g in 15 g of the isolated cellulose.
Infrared spectrum proved that acrylamide had been succesfully grafted to the
cellulose. Three compositions of cellulose-g-acrylamide product were then
applied on the column chromatography to separate xanthorrizol from Curcuma
xanthoriza extract. Based on thin layer chromatography profile, xanthorrizol was
obtained in the first hexane fraction which is also evidence by high performance
liquid chromatography. The best column for xanthorrizol separation was
cellulose-g-polyacrylamide with 0.5 g of crosslinker.

SINTESIS DAN APLIKASI SELULOSA-g-POLIAKRILAMIDA
DARI SERABUT AMPAS SAGU SEBAGAI FASE DIAM
KROMATOGRAFI KOLOM

ANDRIA SETYORINI

Skripsi
Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains pada

Departemen Kimia

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2011

Judul

: Sintesis dan Aplikasi Selulosa-g-poliakrilamida dari Serabut Ampas
Sagu sebagai Fase Diam Kromatografi Kolom
Nama : Andria Setyorini
NIM : G44070076

Disetujui

Pembimbing I

Pembimbing II

Prof Dr Ir Tun Tedja Irawadi, MS
NIP 19501227 197603 2 002

Drs Muhammad Farid, MSi
NIP 19640525 199203 1 003

Diketahui
Ketua Departemen

Prof Dr Ir Tun Tedja Irawadi, MS
NIP 19501227 197603 2 002

Tanggal Lulus :

ix

PRAKATA
Puji syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas berkat limpahan
rahmat dan hidayah-Nya penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah dengan judul

Sintesis dan Aplikasi Selulosa-g-poliakrilamida dari Serabut Ampas Sagu sebagai
Fase Diam Kromatografi Kolom. Salawat serta salam semoga selalu tercurahkan
kepada Nabi Muhammad SAW, keluarganya, dan semoga kita semua menjadi
pengikutnya hingga akhir zaman.
Penulis mengucapkan terima kasih kepada Ibu Prof Dr Ir Tun Tedja Irawadi,
MS dan Bapak Drs Muhammad Farid, MSi selaku pembimbing yang senantiasa
memberikan arahan, dorongan semangat, dan doa kepada penulis selama
melaksanakan penelitian. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada staf
Laboratorium Terpadu, Indah, Baim, Sarah, dan Mas Yono atas bantuan serta
masukan selama penelitian berlangsung.
Terima kasih tak terhingga penulis ucapkan kepada Ayah, Ibu, Adik, serta
seluruh keluarga, atas doa dan kasih sayangnya. Kepada Septia Dian Putra, Randi,
Rona, Adi, Danang, Astari, teman-teman LT (Pertiwi, Siti, Icha, Jali, Bayu,
Niken), dan teman-teman Kimia 44 yang telah membantu memberi masukan dan
saran, penulis ucapkan terima kasih.
Penulis berharap karya ilmiah ini dapat bermanfaat bagi perkembangan ilmu
pengetahuan.

Bogor, Desember 2011

Andria Setyorini

x

RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Jakarta pada tanggal 12 Januari 1990 dari ayah
Bambang Trisaptono dan ibu Sri Widiningsih. Penulis adalah putri pertama dari
dua bersaudara. Tahun 2007 penulis lulus dari SMA Negeri 2 Depok dan pada
tahun yang sama penulis lulus seleksi masuk Institut Pertanian Bogor (IPB)
melalui jalur Seleksi Penerimaan Mahasiswa Baru (SPMB) dan diterima di
Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam.
Selama mengikuti perkuliahan, penulis menjadi asisten Kimia Dasar TPB
2010/2011, asisten Praktikum Kimia Organik Berbasis Kompetensi 2010/2011,
dan asisten praktikum Kimia Bahan Alam 2011/2012. Bulan Juli–Agustus 2010,
penulis melaksanakan praktik lapangan di Badan Tenaga Atom Nasional
(BATAN) dengan judul Analisis Asam Oksalat Hasil Degradasi Cibacron Orange
Menggunakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi.

DAFTAR ISI

Halaman
DAFTAR TABEL............................................................................................................. vii
DAFTAR GAMBAR ........................................................................................................ vii
DAFTAR LAMPIRAN ..................................................................................................... vii
PENDAHULUAN .............................................................................................................. 1
METODE ............................................................................................................................ 2
Bahan dan Alat................................................................................................................ 2
Lingkup Kerja ................................................................................................................. 2
Isolasi Selulosa................................................................................................................ 2
Sintesis ............................................................................................................................ 2
Kromatografi ................................................................................................................... 3
HASIL DAN PEMBAHASAN........................................................................................... 4
Isolasi Selulosa................................................................................................................ 4
Sintesis Selulosa-g-poliakrilamida.................................................................................. 4
Kromatografi ................................................................................................................... 6
SIMPULAN DAN SARAN ................................................................................................ 8
Simpulan ......................................................................................................................... 8
Saran ............................................................................................................................... 8
DAFTAR PUSTAKA ......................................................................................................... 8
LAMPIRAN...................................................................................................................... 11

vii

DAFTAR TABEL
Halaman
1 Analisis proksimat awal dan akhir isolasi selulosa serabut ampas sagu ............ 4
2 Rendemen dari tiap tahap proses isolasi selulosa ............................................... 4
3 Hasil uji kadar N dan daya adsorpsi air (AA) ..................................................... 5
4 Indeks bias fase diam dalam berbagai pelarut..................................................... 6

DAFTAR GAMBAR
Halaman
1 Spektrum FTIR isolat selulosa dan kopolimer cangkok……….………………6
2 Struktur xantorizol…………………………………………….……………….7

DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1 Diagram alir penelitian ...................................................................................... 11
2 Hasil analisis proksimat selulosa sebelum dan setelah isolasi .......................... 12
3 Mekanisme reaksi kopolimerisasi ..................................................................... 13

4 Hasil uji kadar N ............................................................................................... 15
5 Hasil uji daya adsorpsi air ................................................................................. 16
6 Indeks bias hasil uji daya tahan berbagai pelarut .............................................. 17
7 Kromatogram lapis tipis .................................................................................... 18
8 Kromatogram cair kinerja tinggi ....................................................................... 19

PENDAHULUAN
Pemanfaatan tanaman sagu sejauh ini
cenderung terfokus pada patinya. Industri pati
sagu menghasilkan 3 jenis limbah, yaitu
ampas, kulit batang, dan air buangan (Kiat
2006).
Pengolahan
sagu
umumnya
menghasilkan ampas sagu sebanyak 6 kali
jumlah pati sagu yang dihasilkan (Matitaputty
& Alfons 2006). Namun, pemanfaatan ampas
sagu belum optimum sehingga banyak
terbuang dan mencemari lingkungan karena

menimbulkan bau yang tidak sedap.
Ampas sagu merupakan salah satu limbah
yang mengandung lignoselulosa dan tidak
memiliki nilai ekonomi. Upaya penelitian
dalam menangani limbah ampas sagu terus
dikembangkan untuk meningkatkan nilai
ekonominya. Ampas sagu telah digunakan
sebagai pakan ternak, sebagai pupuk dan
media tumbuh tanaman (Matitaputty & Alfons
2006; Singhal et al. 2008), sebagai arang
briket, sumber bahan organik bagi tanah, dan
pengisi adonan perekat dalam kayu lapis
(Kumaran et al. 1997; Matitaputty & Alfons
2006).
Ampas sagu tersusun atas lignin, selulosa,
dan hemiselulosa. Selulosa ampas sagu dapat
dimodifikasi secara kimia menjadi bahan yang
lebih bermanfaat. Ester selulosa seperti
selulosa nitrat, sulfat, dan fosfat bermanfaat
dalam bidang industri. Eter selulosa seperti

selulosa xantat berguna dalam produk
pertanian, produk pangan, keramik, farmasi,
tekstil, dan kertas (Achmadi 1990).
Irfana (2010) telah melakukan modifikasi
sederhana asetilasi selulosa ampas sagu
menggunakan katalis I2 untuk dimanfaatkan
sebagai fase diam kromatografi kolom dalam
pemisahan ekstrak temu lawak. Di dalam
kromatografi berbasis senyawa polisakarida,
salah satu polimer tulang punggungnya untuk
fase diam adalah selulosa. Selulosa
merupakan penyusun utama sebagian besar
jaringan tanaman dan jumlahnya yang cukup
banyak menjadikan selulosa sebagai bahan
baku potensial untuk berbagai industri.
Selulosa dapat pula dimodifikasi dengan
pencangkokan
dan
taut-silang.
Pada
pencangkokan, cabang-cabang polimer dibuat
pada selulosa sebagai tulang punggung, tanpa
menghancurkan sifat yang baik dari serat
selulosa. Sementara, modifikasi taut-silang
memperbaiki sifat tertentu, misalnya tahan
kusut atau mengerut. Karena jaringan yang
terbentuk berdimensi tiga, struktur selulosa
menjadi lebih kaku (Achmadi 1990).

Berbagai
jenis
polimer
dapat
dicangkokkan ke rantai selulosa melalui gugus
hidroksil pada posisi C2, C3, dan C6
(Enomoto-Rogers et al. 2009). Dengan
memilih monomer yang tepat, kekuatan
mekanik dan stabilitas termal material
berbasis selulosa yang dimodifikasi dengan
teknik pencangkokan dan taut-silang juga
dapat ditingkatkan (Princi et al. 2005). Selain
itu, produk yang dihasilkan akan memiliki
struktur makromolekular seperti gel atau
hidrogel, resin polimer, membran atau
material komposit yang dapat diaplikasikan
untuk teknologi pemisahan (Crini 2005).
Aplikasi selulosa modifikasi sebagai fase
diam telah banyak dilakukan, di antaranya
sebagai penukar ion pada kromatografi lapis
tipis (TLC), yang dilaporkan cepat dan akurat
dalam pemisahan ion-ion anorganik pada
konsentrasi rendah. Beberapa kajian terkait
dengan pemisahan ion logam ini telah
dilaporkan di antaranya menggunakan
selulosa fosfat (Shimizu et al. 1980) dan
polietilenimina-selulosa (Shimizu et al. 1989).
Lipka et al. (2005) melakukan pemisahan
secara
kiral
pada
derivat
senyawa
melatoninergat menggunakan kolom kiral
berbasis selulosa. Su-lian et al. (2007)
menggunakan etil selulosa (EC) pada paduan
etil selulosa/selulosa asetat (EC/CA) sebagai
bahan pengemas kolom kromatografi cair
kinerja tinggi (HPLC).
Uji kinerja fase diam berbasis selulosa
modifikasi
dilakukan
dengan
mengaplikasikannya
untuk
pemisahan
senyawa aktif dari ekstrak temu lawak dengan
teknik kromatografi. Temu lawak (Curcuma
xanthorriza) adalah tanaman obat-obatan yang
tergolong keluarga Zingiberaceae. Temu
lawak merupakan salah satu tanaman obat
yang memiliki potensi sebagai antibakteri
(Hwang et al. 2000) dan sebagai antioksidan
(Batubara et al. 2008). Temu lawak memiliki
2 bahan aktif, yaitu kurkuminoid dan
xantorizol. Pemisahan terhadap kelompok
kurkuminoid telah banyak dilakukan, namun
pada penelitian ini, dilakukan pemisahan
xantorizol dari ekstrak etanol temu lawak.
Xantorizol merupakan salah satu senyawa
aktif yang memiliki kemampuan sebagai
antibakteri (Hwang et al. 2000). Kandungan
senyawa xantorizol dalam temu lawak juga
tinggi, yakni sebesar 21% (Darusman et al.
2006).
Penelitian ini bertujuan mengisolasi
selulosa dari serabut ampas sagu, menyintesis
kopolimer cangkok selulosa-g-poliakrilamida
dari selulosa hasil isolasi, dan mempelajari

2

pengaruh variasi jumlah penaut-silang
terhadap aplikasinya sebagai fase diam
kromatografi
kolom
pada
pemisahan
xantorizol dari ekstrak temu lawak. Setiap
fraksi
diuji
keterpisahannya
dengan
menggunakan HPLC dan TLC.

METODE
Bahan dan Alat
Bahan-bahan yang digunakan dalam
penelitian ini adalah serabut ampas sagu, HCl,
iodin, NaOH, H2O2, amonium persulfat (APS),
akrilamida, metilena-bis-akrilamida (MBA),
KBr, H2SO4 pekat, etil asetat, asam borat, nheksana, asam fosfat, metanol, etanol, aseton,
dan toluena (p.a Merck), gas N2, standar
xantorizol, indikator hijau bromkresol, dan
merah metil.
Alat-alat analisis yang digunakan adalah
radas reaktor sintesis, blade stirrer, alat-alat
kaca, shaker, hot plate, kromatografi kolom,
radas Kjeldahl, HPLC Shimadzu, pelat TLC,
dan spektrofotometer inframerah transformasi
Fourier (FTIR) Perkin-Elmer Spectrum One.
Lingkup Kerja
Penelitian ini dilakukan dalam beberapa
tahapan (Lampiran 1), di antaranya isolasi
selulosa (pulping dan delignifikasi), sintesis
selulosa-g-poliakrilamida, uji daya tahan
terhadap
berbagai
pelarut,
pemisahan
xantorizol dari ekstrak temu lawak dengan
kolom
selulosa-g-poliakrilamida,
kromatografi lapis tipis, dan pencirian fase
diam yang dihasilkan dengan FTIR.
Isolasi Selulosa
Preparasi Ampas Sagu
Ampas sagu yang diambil dari pabrik
tepung sagu di Cimahpar, Bogor dikeringkan
di bawah sinar matahari selama 2 hari.
Serabut ampas sagu yang telah dikeringkan
kemudian diayak agar serabut kasarnya
terpisah dari serbuk halus ampas sagu. Serabut
ampas sagu hasil ayakan kemudian digiling
hingga berukuran 60 mesh. Analisis proksimat
yang terdiri atas kadar total selulosa, kadar αselulosa dan kadar lignin selanjutnya
dilakukan pada contoh serabut ampas sagu ini.
Pulping
Sebanyak 50 g serabut kasar ampas sagu
yang telah digiling ditambahkan dengan 1 L
larutan HCl 3% kemudian dipanaskan dalam
penangas air hingga mencapai suhu 80 C dan
suhu dijaga konstan selama 90 menit. Setelah

90 menit, contoh lignoselulosa dicuci hingga
bebas asam dan dikeringkan dalam oven
dengan suhu 60 C.
Sebanyak 50 g contoh lignoselulosa
ditambahkan 1 L larutan NaOH 20%
kemudian dipanaskan dalam penangas air
hingga mencapai suhu 80 C dan suhu dijaga
konstan selama 2 jam. Setelah 2 jam, dicuci
hingga bebas basa dan dikeringkan dalam
oven dengan suhu 60 C.
Delignifikasi (modifikasi Sun et al. 2005)
Sebanyak 20 g contoh lignoselulosa hasil
pulping ditambahkan 500 mL larutan H2O2
5% pH 12 dan dipanaskan dalam penangas air
bersuhu 70 C yang dijaga konstan selama 2
jam. Setelah 2 jam, contoh dicuci hingga
bebas basa. Proses ini diulangi sebanyak 2
kali lagi dengan larutan H2O2 baru, masingmasing dipanaskan selama 3 jam. Kemudian
contoh dikeringkan dalam oven bersuhu 60 C.
Analisis proksimat kadar total selulosa, kadar
α-selulosa, dan kadar lignin juga dilakukan
pada isolat selulosa ini.
Sintesis
Sintesis Selulosa-g-poliakrilamida (Liang et
al. 2009)
Isolat selulosa sebanyak 15 g dimasukkan
ke dalam reaktor labu leher tiga, ditambahkan
150 mL akuades, lalu dipanaskan dan diaduk
dengan kecepatan 200 rpm hingga mencapai
suhu 90─95 C. Setelah mencapai suhu 90 C,
gas N2 dialirkan dan dibiarkan konstan selama
30 menit. Setelah 30 menit, suhu diturunkan
menjadi 60─65 C lalu ditambahkan 0.25 g
ammonium persulfat yang dilarutkan dengan
12.5 mL akuades dan pemanasan dilanjutkan
sampai 15 menit. Setelah itu, ditambahkan
penaut-silang MBA dengan variasi 0.1; 0.5;
dan 1.0 g serta 15 g monomer akrilamida yang
dilarutkan dalam 200 mL akuades dengan laju
penambahan 2 tetes/detik. Suhu pemanasan
dinaikkan menjadi 70 C dan dijaga konstan
selama 3 jam.
Pencucian Gel (Al Kawari et al. 2011; Teli
& Waghmare 2009)
Gel
selulosa-g-poliakrilamida
yang
dihasilkan ditambahkan dengan 150 mL
metanol dan diaduk selama 30 menit. Setelah
itu, ditambahkan 150 mL etanol, diaduk cepat
selama 5 menit, dan didiamkan selama 30
menit. Gel dan cairan alkohol dipisahkan lalu
gel direfluks dengan 200 mL aseton pada suhu
70 C selama 1 jam. Gel dikeringkan dalam

3

oven pada suhu 60 C hingga mencapai bobot
konstan kemudian dihaluskan.
Uji Kadar N (Cara Kjeldahl)
Sebanyak 0.1 g produk selulosa-gpoliakrilamida dan 2 g selen dimasukkan
dalam labu Kjeldahl, kemudian ditambahkan
10 mL larutan H2SO4 pekat. Sampel
didestruksi dengan dipanaskan menggunakan
pembakar bunsen sampai berwarna hijau
bening kekuningan dan tidak ada lagi asap
putih yang terbentuk, kemudian didinginkan.
Radas distilasi Kjeldahl dirangkai dan larutan
asam borat 2% yang ditambahkan indikator
hijau bromkresol dan merah metil diletakkan
di bagian penampung gas NH3 pada radas
distilasi. Larutan hasil destruksi kemudian
dimasukkan ke dalam labu Kjeldahl 500 mL
dan ditambahkan batu didih, 150 mL akuades,
dan 50 mL larutan NaOH 40% untuk
kemudian didistilasi dengan pemanasan
menggunakan pembakar Bunsen. Distilat yang
diperoleh dititrasi menggunakan HCl 0.1 N
sampai berubah warna menjadi merah.

(V1-V0)
NHCl
BEN
W

= Volume HCl terpakai (mL)
= Normalitas HCl
= Bobot ekuivalen N (14.007 g/mol)
= Bobot sampel (g)

Uji Daya Adsorpsi Air (Liu et al. 2007)
Sebanyak 0.1 g produk selulosa-gpoliakrilamida ditambahkan 200 mL akuades
dan didiamkan pada suhu kamar selama 24
jam. Setelah 24 jam, produk yang telah
maksimum mengadsorpsi air disaring dengan
penyaring 100 mesh hingga tidak ada lagi air
yang menetes. Kapasitas adsorpsi dihitung
dengan menggunakan persamaan:

Keterangan:
W0 = bobot awal polimer (g)
W1 = bobot polimer yang mengembang (g)
Analisis FTIR
Sebanyak 0.01 g selulosa-g-poliakrilamida
dicampurkan dengan 0.1 g KBr. Campuran
digerus sampai halus kemudian dipanaskan
dalam oven 40 C selama 24 jam untuk
menghilangkan uap air. Setelah 24 jam,
campuran dianalisis dengan spektrometer
FTIR Perkin Elmer Spectrum One dengan
resolusi 4 cm-1.

Kromatografi
Uji Ketahanan Berbagai Pelarut
Sebanyak 0.5 g produk selulosa-gpoliakrilamida dalam tabung vial 15 mL
ditambahkan masing-masing 10 mL pelarut
p.a metanol, etanol, aseton, etil asetat, nheksana, dan toluena kemudian didiamkan
selama 3 24 jam sambil sesekali diaduk.
Setelah 3 hari, masing-masing diukur indeks
biasnya menggunakan refraktometer.
Preparasi Ekstrak Temu Lawak
Serbuk temu lawak yang telah dihaluskan
diekstraksi secara maserasi di dalam pelarut
etanol p.a. Serbuk kering rimpang temu lawak
sebanyak 25 g dimasukkan ke dalam labu
Erlenmeyer 250 mL, kemudian direndam
dengan 100 mL etanol p.a selama 24 jam
sambil sesekali diaduk. Maserat dipisahkan
dan proses maserasi diulangi 2 kali dengan
jenis dan jumlah pelarut yang sama. Semua
maserat dikumpulkan dalam labu bulat lalu
dipekatkan dengan penguap putar pada suhu
40 °C.
Kromatografi Kolom
Kolom kromatografi yang berisi 6.5 g fase
diam
produk
selulosa-g-poliakrilamida
disiapkan. Tinggi fase diam di dalam setiap
kolom dibuat seragam (20 cm), laju alir diatur
± 1 mL/menit, dan ekstrak kasar temu lawak
yang digunakan sebanyak 0.5 mL. Fase gerak
yang digunakan adalah pelarut-pelarut terbaik
yang diperoleh dari hasil uji daya tahan
berbagai pelarut. Ekstrak dielusi dengan
mengalirkan fase gerak sampai semua fraksi
keluar dari kolom. Setiap fraksi yang keluar
dari kolom ditampung sebanyak 5 mL di
dalam tabung gelap. Fraksi yang diperoleh
diuji dengan kromatografi lapis tipis dan nilai
retardation factor (Rf) yang diperoleh
dibandingkan dengan nilai Rf standar
xantorizol.
Kromatografi Lapis Tipis
TLC dilakukan dengan menotolkan
ekstrak yang diperoleh, standar xantorizol,
dan fraksi-fraksi hasil kolom, pada lempeng
TLC gel silika GF 254 dengan bantuan pipa
kapiler. Selanjutnya dielusi dengan fase gerak
n-heksana:etil asetat (10:1). Setelah dielusi,
pelat KLT dikeringkan. Pola pemisahan
dideteksi dengan sinar UV pada panjang
gelombang 254 nm.

4

Kromatografi Cair Kinerja Tinggi
Fraksi kromatografi kolom yang diduga
terdapat
xantorizol
kemudian
diamati
menggunakan HPLC. Sejumlah 10 L fraksi
kromatografi kolom dan larutan standar
xantorizol 0.29% diinjeksikan ke dalam
HPLC Shimadzu.

HASIL DAN PEMBAHASAN
Isolasi Selulosa
Analisis proksimat serabut ampas sagu
sebelum isolasi selulosa menunjukkan kadar
lignin sebesar 31.09%. Isolasi selulosa
dilakukan dengan beberapa tahapan, yaitu
hidrolisis pati menggunakan HCl, pulping
dengan NaOH, dan delignifikasi dengan
peroksida. Dihasilkan selulosa yang secara
fisik sama dengan selulosa murni (Lampiran
2), dengan kadar lignin yang tersisa sebesar
0.37% (Tabel 1).
Tabel 1 Analisis proksimat awal dan akhir
isolasi selulosa serabut ampas sagu
Analisis

Awal (%)

Akhir (%)

Lignin

31.09

0.37

Holoselulosa

70.63

93.57

α-selulosa

41.47

86.79

Kemurnian selulosa sering dinyatakan
melalui parameter α-selulosa. Semakin tinggi
kadar selulosa, semakin baik mutu bahan.
Serabut ampas sagu sebelum isolasi memiliki
kadar α-selulosa sebesar 41.47% yang setelah
tahap isolasi meningkat menjadi 86.79%.
Dapat disimpulkan bahwa dengan kadar
lignin di bawah 0.5%, contoh tersebut adalah
murni selulosa. Serabut ampas sagu sangat
berpotensi untuk diisolasi selulosanya karena
rendemen total isolat selulosa yang didapatkan
dari sampel awal adalah 21% selulosa (Tabel
2).
Tabel 2 Rendemen dari tiap tahap proses
isolasi selulosa
Perlakuan

Rendemen (%)

Hidrolisis HCl

60

Pulping NaOH

50

Delignifikasi

70

Rendemen total

21

Serabut ampas sagu memiliki kandungan
selulosa dan lignin yang lebih tinggi
dibandingkan dengan ampas sagu. Oleh

karena itu, tahap isolasi, khususnya dalam
proses delignifikasi, dilakukan lebih lama,
yaitu 8 jam. Sebelum delignifikasi, serabut
diberi perlakuan dengan HCl dan pulping
menggunakan larutan NaOH. HCl berfungsi
menghilangkan pati, karena untuk sintesis fase
diam berbasis-selulosa, senyawa lain dalam
serabut ampas sagu harus dihilangkan.
Merebus contoh dalam asam encer (HCl 3%)
juga dapat menghidrolisis sebagian besar
hemiselulosa menjadi gula, tetapi hanya
sebagian selulosa yang terserang (Achmadi
1990). Rendemen tahap hidrolisis HCl adalah
60%. Pengurangan bobot diduga karena
terhidrolisisnya hemiselulosa terutama unit
galaktosa dan arabinosa sehingga terjadi
penurunan
derajat
polimerisasi
dan
penyusutan rantai hemiselulosa (Achmadi
1990).
Sebelum delignifikasi, contoh perlu
dimasak dengan NaOH untuk membentuk
pulp. Rendemen tahap ini sebesar 50%.
Pengurangan bobot dikarenakan larutan basa
memiliki kemampuan untuk mengurangi
ikatan hidrogen di dalam molekul selulosa
sehingga membengkak dan mengubah struktur
dinding sel
yang
meliputi
larutnya
hemiselulosa terutama unit asam 4-Ometilglukuronat dan hidrolisis ikatan antara
lignin dan selulosa (Achmadi 1990).
Pelemahan ikatan antara selulosa dan lignin
akan mempermudah reaksi delignifikasi
selanjutnya.
Tahap delignifikasi menggunakan larutan
hidrogen peroksida karena kemampuannya
bereaksi dengan gugus karbonil lignin.
Hidrogen peroksida bereaksi optimum pada
kondisi pH tinggi (basa) yang merupakan
syarat utama proses pemutihan menggunakan
hidrogen peroksida (Yokoyama & Matsumoto
2002). Rendemen tahap ini cukup besar, yakni
70%. Delignifikasi merupakan reaksi oksidasi
yang kompleks dengan mekanisme radikal.
Anion perhidroksil (OOH) adalah bahan aktif
yang bereaksi dengan struktur karbonil dan
gugus kromofor pada lignin sehingga lignin
terpecah-pecah, dan larut dalam larutan NaOH
(Ulia 2007).
Sintesis Selulosa-g-poliakrilamida
Kopolimer
selulosa-g-poliakrilamida
disintesis dengan metode cangkok-taut-silang.
Monomer akrilamida dicangkokkan ke
kerangka utama polimer selulosa dengan
mekanisme reaksi radikal menggunakan APS
sebagai
inisiator.
Kopolimer
tersebut
kemudian ditaut-silang dengan MBA, dengan
berbagai komposisi penaut-silang dalam

5

kondisi gas nitrogen. Gas nitrogen berfungsi
menghilangkan oksigen dari sistem reaksi dan
meminimumkan radikal peroksida yang dapat
menghambat reaksi kopolimerisasi karena
membentuk homopolimer (Kurniadi 2010).
Suhu kopolimerisasi yang digunakan adalah
70 ⁰C yang telah dilakukan oleh Lanthong et
al. (2006); Li et al. (2007). Produk kopolimer
dicuci dengan metanol dan etanol untuk
mengikat air dalam produk serta direfluks
dengan
aseton
untuk
menghilangkan
homopolimer (Behari et al. 2001).
Mekanisme
reaksi
radikal
dalam
kopolimerisasi cangkok terdiri atas beberapa
tahap, yakni pembentukan radikal bebas dari
inisiator, inisiasi pada rantai utama selulosa,
dan tahap kopolimeriasi yang mencakup
propagasi (penumbuhan) rantai monomer dan
penautan-silang (Lampiran 3) (Cowd 1991).
Radikal sulfat SO4-• dihasilkan dari inisiator
APS yang terdekomposisi saat pemanasan
pada suhu 60 C (da Silva et al. 2007).
Radikal tersebut selanjutnya menginisiasi
pembentukan radikal selulosa dengan
menyerang atom H pada –OH di posisi C6
yang merupakan tapak paling reaktif dari
selulosa karena halangan sterik yang rendah
(Achmadi 1990).
Tahap inisiasi rantai polimer menghasilkan
makroradikal selulosa. Makroradikal selulosa
kemudian menyerang ikatan rangkap C=C
pada akrilamida membentuk kopolimer
selulosa-O-CH-CH•-CONH2. Atom radikal
yang baru terbentuk lebih lanjut akan
menyerang gugus C=C pada akrilamida
berikutnya secara berkelanjutan hingga
membentuk rantai cangkok yang panjang.
Radikal C• tersebut juga dapat menyerang
gugus C=C pada penaut-silang MBA hingga
terjadi taut-silang di antara kopolimerkopolimer tersebut (Silvianita et al. 2004).
Ketiga kopolimer selulosa-g-akrilamida
dicirikan dengan pengujian kadar N
(Lampiran 4) dan daya adsorpsi air (Lampiran
5). Penentuan kadar N menggunakan metode
Kjeldahl dengan tahap destruksi, distilasi, dan
titrasi. Pada tahap destruksi, asam sulfat pekat
mendestruksi sampel menjadi unsur-unsurnya.
Senyawa organik terdestruksi menjadi CO,
CO2 dan H2O, sedangkan unsur nitrogen akan
berubah menjadi amonium sulfat yang
selanjutnya dipecah menjadi NH3 pada tahap
distilasi. NH3 yang terbentuk selanjutnya
ditangkap oleh asam borat dan dititrasi dengan
HCl.
Berdasarkan hasil uji Kjeldahl pada Tabel
3, kadar N meningkat seiring dengan
meningkatnya jumlah penaut-silang yang

digunakan untuk jumlah monomer yang sama.
Kadar N meningkat karena penaut-silang
MBA mengandung gugus amida.
Tabel 3 Hasil uji kadar N dan daya adsorpsi
air (AA)
Penaut-silang (g)

%N

AA

0.1

8.90

16.01

0.5

9.18

13.13

1.0

9.77

10.42

Daya adsorpsi air (AA) juga berhubungan
dengan jumlah penaut-silang yang digunakan.
Selulosa yang tercangkok dan tertaut-silang
akan membentuk rongga dan berstruktur tiga
dimensi. Menurut Lanthong et al. (2006),
penaut-silang yang semakin banyak akan
semakin meningkatkan kekuatan gel dan
menurunkan kapasitas penyerapan air, karena
kekakuan rantai menurunkan tekanan osmosis
gel tersebut. Semakin banyak penaut-silang
digunakan, rongga yang terbentuk akan
semakin kecil. Uji kapasitas menyerap air
menunjukkan bahwa polimer dengan penautsilang terbanyak akan paling sedikit menyerap
air, karena ruang yang tersedia untuk bisa diisi
dengan air semakin sempit.
Secara keseluruhan, kopolimer dengan
penaut-silang sebanyak 0.1; 0.5 dan 1.0 g
memiliki kemampuan mengadsorpsi air
berturut-turut sebanyak 16, 13, dan 10 kali
dari bobot awalnya. Hasil ini sejalan dengan
perubahan kepolaran tiap kopolimer tersebut.
Semakin
banyak
penaut-silang
yang
digunakan, kepolaran akan semakin menurun
kepolarannya karena gugus hidroksil pada
selulosa semakin banyak tersubstitusi oleh
monomer akrilamida. Hal ini menurunkan
kemampuannya dalam menyerap air.
Keberhasilan
tahap
sintesis
selain
ditunjukkan oleh kadar N dan daya adsorpsi
air, juga dibuktikan dengan analisis FTIR
terhadap isolat selulosa dan kopolimer
selulosa-g-poliakrilamida
(Gambar
1).
Spektrum FTIR isolat selulosa menunjukkan
absorpsi ulur O-H di daerah bilangan
gelombang 3550─3200 cm-1 dan ulur C-H
pada 2930 cm-1. Sementara serapan kuat pada
1041.56 cm-1 mengindikasikan ikatan C-O-C
yang merupakan ciri selulosa (Lanthong et al.
2006).
Spektrum FTIR kopolimer cangkok untuk
ketiga variasi penaut-silang memberikan
semua puncak absorpsi isolat selulosa. Selain
itu, terdapat puncak pada bilangan gelombang
3400, 1650, dan 1600 cm-1 yang merupakan
pita ulur N-H, ulur C=O dan N-H pada amida,

6

Gambar 1 Spektrum FTIR isolat selulosa (---), selulosa-g-poliakrilamida dengan penaut-silang 0.1
g (---), 0.5 g (---) dan 1.0 g (---).
yang khas untuk –CONH2 dalam akrilamida.
Hasil tersebut membuktikan telah terjadinya
pencangkokan akrilamida pada selulosa.
Gugus OH pada isolat selulosa terbaca dari
absorpsi ulur pada bilangan gelombang
3348.42 cm-1. Setelah pencangkokan, serapan
N-H tidak terlalu jelas terlihat, tetapi terlihat
adanya pergeseran serapan dari O-H ke N-H
pada bilangan gelombang 3278.99 cm-1.
Kromatografi
Selulosa-g-poliakrilamida hasil sintesis
diaplikasikan sebagai fase diam kromatografi
kolom. Sebagai syarat utama menjadi fase
diam, dilakukan uji daya tahan terhadap
berbagai pelarut (Lampiran 6). Diujikan
pelarut dari polar hingga nonpolar seperti
metanol, etanol, aseton, etil asetat, toluena,
dan heksana. Pelarut terbaik adalah yang
paling sedikit dan bahkan tidak bereaksi sama
sekali dengan fase diam, dilihat dari indeks
biasnya menggunakan refraktometer (Tabel
4).
Tabel 4
Pelarut
Toluena
Heksana
EtOAc
Aseton
Metanol
Etanol

Indeks bias fase diam dalam
berbagai pelarut
Blangko
1.4919
1.3766
1.3699
1.3566
1.3272
1.3602

0.1 g
1.4923
1.3768
1.3699
1.3561
1.3276
1.3599

0.5 g
1.4924
1.3766
1.3699
1.3567
1.3272
1.3606

1.0 g
1.4924
1.3774
1.3698
1.3561
1.3272
1.3596

Berdasarkan hasil uji pada Tabel 4,
metanol, heksana, dan etil asetat merupakan
pelarut terbaik karena fase diam yang telah 3
hari dimaserasi dengan pelarut tersebut
menunjukkan indeks bias tidak jauh berbeda
dengan indeks bias blangko pelarut. Pelarut
terbaik inilah yang digunakan sebagai eluen
untuk aplikasi fase diam tersebut ke
kromatografi kolom.
Toluena tidak dapat dijadikan sebagai
eluen karena perbedaan indeks bias awal dan
akhirnya cukup jauh. Toluena merupakan
molekul nonpolar, tetapi pada strukturnya ada
gugus benzena yang jika didekati molekul
polar, dalam hal ini adalah kopolimer
selulosa-g-poliakrilamida, terjadi induksi
kepolaran dari ikatan rangkap terkonjugasi
yang dimiliki toluena. Interaksi dengan fase
diam tersebut membuat indeks biasnya naik
cukup jauh. Etanol dan aseton juga tidak
dapat digunakan sebagai eluen karena kedua
pelarut tersebut memberikan perbedaan
indeks bias yang cukup besar terhadap
blangko. Kemungkinan masih terdapat sisa
homopolimer yang larut dalam etanol dan
aseton.
Fase diam selulosa-g-poliakrilamida
selanjutnya diaplikasikan ke kromatografi
kolom untuk pemisahan xantorizol dari
ekstrak temu lawak. Kolom yang dihasilkan
bersifat fase normal, karena fase diam yang
digunakan bersifat polar dan fase gerak
nonpolar. Tinggi kolom yang digunakan
kurang lebih 20 cm dengan pemakaian sekitar
6.5 g selulosa-g-poliakrilamida yang dikemas

7

dengan cara basah menggunakan eluen
heksana. Selain heksana, etil asetat, dan
metanol, gradien eluen digunakan agar
diperoleh pemisahan yang baik, yakni
heksana:etil asetat (90:10, 75:25, 50:50,
25:75). Eluat ditampung dalam vial sebanyak
masing-masing 5 mL.
Teknik
pemisahan
kromatografi
berdasarkan mekanisme retensinya dibagi
menjadi 4 macam, yakni partisi, adsorpsi,
eksklusi, dan pertukaran ion. Kromatografi
adsorpsi didasarkan pada kemampuan fase
diam dalam mengadsorpsi analit. Xantorizol
merupakan salah satu komponen aktif pada
ekstrak temu lawak dan dilihat dari
strukturnya (Gambar 2) bersifat nonpolar.
Hal ini berkebalikan dengan sifat fase diam
yaitu polar, karena pada kopolimer banyak
terdapat gugus –NH2 yang
menambah
kepolaran sehingga mampu mengadsorpsi
senyawa polar pada komponen ekstrak temu
lawak melalui interaksi ikatan hidrogen.
Karena itu, xantorizol akan kurang
berinteraksi dengan fase diam, dan dengan
elusi menggunakan eluen nonpolar seperti
heksana, diperkirakan xantorizol muncul di
fraksi pertama heksana.

Gambar 2 Struktur xantorizol.
Setiap fraksi dari masing-masing eluen
pada kromatografi kolom diaplikasikan ke
KLT, yaitu fraksi heksana, heksana:etil asetat
(90:10),
heksana:etil
asetat
(75:25),
heksana:etil asetat (50:50), heksana:etil asetat
(25:75), etil asetat, dan metanol. Penotolan
dilakukan sebanyak 20 kali untuk tiap-tiap
fraksi dan standar xantorizol 2% di atas pelat
gel
silika
GF254.
Elusi
dilakukan
menggunakan eluen heksana:etil asetat
(10:1), dan didapatkan bahwa xantorizol
berada pada fraksi heksana, karena hanya
pada fraksi tersebut muncul noda di bawah
sinar UV  254 nm. Xantorizol merupakan
minyak atsiri temu lawak yang termasuk ke
dalam golongan seskuiterpena yang tidak
berwarna. Sifat tersebut membuatnya tidak
dapat dideteksi pada daerah tampak, tetapi di
daerah UV. Hal tersebut dibuktikan dengan
perhitungan λmaks xantorizol. Xantorizol
memiliki λmaks sekitar 220 nm yang berada

dalam daerah UV dekat (200–380 nm)
(Creswell et al. 2005).
Standar xantorizol pada TLC memberikan
nilai Rf sebesar 0.17. Fraksi heksana hasil
kolom dengan penaut-silang 0.1 g (Lampiran
7) menghasilkan 3 noda yang salah satu Rfnya 0.17 sama dengan standar xantorizol. Hal
ini menunjukkan bahwa fraksi tersebut
mengandung xantorizol yang terpisahkan dari
ekstrak
kasar
temu
lawak
melalui
kromatografi kolom. Fraksi heksana hasil
kolom dengan penaut-silang 0.5 dan 1.0 g
juga menghasilkan 3 noda yang salah satunya
memiliki Rf 0.18, mendekati Rf standar
xantorizol. Hal ini membuktikan bahwa
ketiga kolom, dengan variasi penaut-silang
pada fase diamnya, dapat memisahkan
xantorizol dari ekstrak kasar temu lawak.
Setiap fraksi pertama eluat heksana dari
kromatografi kolom selanjutnya dianalisis
dengan
HPLC
untuk
membuktikan
keberadaan xantorizol. Standar xantorizol
0.29% digunakan sebagai pembanding
dengan waktu retensi 4.264 menit.
Pendekatan analisis kualitatif HPLC ialah
dengan membandingkan waktu retensi zat
terlarut dengan waktu retensi baku senyawa
yang sudah diketahui, dalam hal ini adalah
larutan standar xantorizol pada kondisi yang
sama (Gritter et al. 1991). Kromatogram
yang didapatkan dari ketiga fraksi eluat
heksana (Lampiran 8), memperlihatkan
keberadaan xantorizol berdasarkan kedekatan
waktu retensi terhadap standar. Pemisahan
terbaik didapatkan pada fraksi dari kolom
dengan penaut-silang sebesar 0.5 g, karena
pada kromatogram terlihat jelas puncak
xantorizol terpisah dari puncak yang lainnya
dengan resolusi 1.681 dan waktu retensinya
4.887.
Penaut-silang
digunakan
untuk
menciptakan rongga pada kopolimer cangkok
sehingga pemisahan yang terjadi di kolom
bisa juga berdasarkan besarnya molekul.
Molekul-molekul dengan ukuran yang lebih
besar akan tertahan lebih lama di dalam
kolom dibandingkan dengan molekul yang
berukuran lebih kecil.
Semakin banyak penaut-silang yang
digunakan, kepolaran kolom akan semakin
menurun. Sifat kolom semakin polar pada
penaut-silang 0.1 g. Interaksi zat terlarut yang
terjadi di dalam kolom bukan hanya
berdasarkan ukuran molekul, melainkan juga
interaksi gugus fungsi zat terlarut dengan fase
diam melalui ikatan hidrogen yang
menyebabkan senyawa lebih polar lebih lama
tertahan di dalam kolom.

8

SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Sintesis
dan
aplikasi
selulosa-gpoliakrilamida
sebagai
fase
diam
kromatografi kolom dari serabut ampas sagu
telah berhasil dilakukan. Isolasi selulosa yang
dilakukan berhasil menghilangkan lignin
hingga tersisa 0.37%. Sintesis dengan variasi
jumlah peanut-silang menggunakan teknik
cangkok-taut-silang memberikan hasil daya
adsorpsi air yang menurun seiring dengan
peningkatan jumlah peanut-silang yang
digunakan.
Aplikasi
selulosa-gpoliakrilamida
sebagai
fase
diam
kromatografi kolom memberikan pemisahan
terbaik untuk xantorizol dari ekstrak temu
lawak pada penaut-silang 0.5 g. Xantorizol
berada pada fraksi heksana dari kromatografi
kolom yang dibuktikan dengan TLC dan
HPLC.
Saran
Aplikasi
lain
dari
selulosa-gpoliakrilamida sebagai fase diam kolom dapat
dilakukan juga untuk memisahkan kelompok
kurkuminoid dan juga senyawa lainnya.
Analisis morfologi permukaan kopolimer
cangkok juga diperlukan untuk mengetahui
ukuran pori dari selulosa-g-poliakrilamida.

DAFTAR PUSTAKA
Achmadi SS. 1990. Kimia Kayu. Bogor: IPB
Press.
Batubara I, Mitsunaga T, Ohasi H. 2009.
Screening antiacne potency of Indonesian
medicinal plants: Antibacterial, lipase
inhibition, and antioxidant activities. J
Wood Sci 55:230-235.
Behari K, Pandey PK, Kumar R, Taunk K.
2001.
Graft
copolymerization
of
acrylamide onto xanthan gum. Carbohydr
Polym 46: 185-189.
Creswell CJ, Runquist OA, Campbell MM.
2005. Analisis Spektrum Senyawa
Organik. Padmawinata K, penerjemah.
Bandung: Penerbit ITB. Terjemahan dari:
Spectrum Analysis of Organic Compound.
An Introductory Programmed Text.
Crini G. 2005. Recent development in
polysaccharide-based materials used as
adsorbents in wastewater treatment.
Polymer Sci 30:38-70.

Cowd MA. 1991. Kimia Polimer. Firman H,
penerjemah. Bandung: ITB. Terjemahan
dari: Polymer Chemistry.
Darusman LK, Djauhari E, Nurcholis W.
2006. Kandungan xantorizol temu lawak
(Curcuma xanthorrizha Roxb.) pada
berbagai cara budi daya dan masa tanam.
Di dalam: Peranan Kimia Memacu
Kemajuan Industri. Prosiding Seminar
Nasional Himpunan Kimia Indonesia.
Bogor, 12 September 2006. Bogor:
Auditorium Rektorat IPB Darmaga. Hlm
279-287.
da Silva DA, de Paula RC, Fitosa J. 2007.
Graft copolymerization of acrylamide onto
cashew gum. European Polym J 43:26202629.
Enomoto-Rogers Y, Kamitakahara H,
Nakayama K, Takano T, Nakatsubo F.
2009. Synthesis and thermal properties of
poly(methyl
methacrylate)-graft(cellobiosylamine-C15). Cellulose 16:519530.
Gritter RJ, Robbit JM< SChawrting AE. 1991.
Pengantar kromatografi. Padmawinata K,
penerjemah. Bandung: Penertbit ITB.
Terjemahan
dari:
Introduction
to
Chromatography.
Hwang JK, Shim JS, Pyun YR. 2000.
Antibacterial activity of xanthorrhizol
from Curcuma xanthorriza against oral
pathogens. Fitoterapia 71:321-323.
Irfana L. 2010. Asetilasi selulosa ampas sagu
dengan katalis I2 dan aplikasinya sebagai
fase diam kromatografi kolom [skripsi]
Bogor: Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam, Institut Pertanian
Bogor.
Kiat
LJ.
2006.
Preparation
and
characterization of carboxymethyl sago
waste and it’s hydrogel [tesis]. Malaysia:
Master of Science, Universiti Putra
Malaysia.
Kumaran S, Sastry CA, Vikineswary S. 1997.
Laccase, cellulase, and xylanase activities
during growth of Pleurotus sajor-caju on
sago hampas. World J Microbiol
Biotechnol 13:43-49.
Kurniadi T. 2010. Kopolimerisasi grafting
monomer asam akrilat pada onggok
singkong dan karakteristiknya [tesis].
Bogor: Sekolah Pascasarjana, Institut
Pertanian Bogor.

9

Lanthong P, Nuisin R, Kiatkamjornwong S.
2006.
Graft
copolymerization,
characterization, and degradation of
cassava starch-g-acrylamide/itaconic acid
superabsorbents.
Carbohydr
Polym
66:229-245.

Shimizu T, Hirata H, Nakajima K. 1989. Thin
layer chromatographic behavior of a
number of metals on carboxymethylcellulose in sulfuric acid and ammonium
sulfate media. Chromatographia 28:620622.

Li A, Zhang J, Wang A. 2007. Utilization of
starch and clay for the preparation of
superabsorbent composite. Biores Technol
98:327-332.

Silvianita S, Nurmutia I, Sulistio A,
Kurniawan
F,
Sumarno.
2004.
Kopolimerisasi dari poliakrilamida pada
pati dengan metode grafting. Di dalam:
Prosiding Seminar Nasional Rekayasa
Kimia dan Proses; Semarang, 21-22 Apr
2004. Surabaya: Institut Teknologi Sepuluh
November.

Liang R, Yuan H, Xi G, Zhou Q. 2009.
Synthesis of wheat straw-g-poly(acrylic
acid) superabsorbent composites and
release of urea from it. Carbohydr Polym
77:181-187.
Lipka E, Descamps C, Vaccher C, Bonte JP.
2005. Reversed-phase liquid chromatographic separation, on cellulose chiral
stationary phases, of the stereoisomers of
methoxytetrahydronaphtalene derivatives,
New agonist and antagonist ligands for
melatonin receptors. Chromatographia
61:143-149.
Matitaputty PR, Alfons JB. 2006. Inovasi
teknologi pakan berbahan dasar “ela sagu”
untuk ternak. Di dalam: Revitalisasi
Pertanian Maluku. Prosiding Lokakarya
Sagu. Ambon, 29-31 Mei 2006. Ambon:
Fakultas Pertanian Universitas Pattimura.
Hlm 100-106.
Princi E, Vicini S, Proietti N, Capitani D.
2005. Grafting polymerization on cellulose
based textiles: A 13C solid state NMR
characterization. European Polym J
41:1196-1203.
Shimizu T, Miyazaki A, Saitoh I. 1980. Thinlayer chromatography of inorganic ions
phosphate on cellulose in acetic acid and in
acetic acid-amonium acetate media.
Chromatographia 13:119-121.

Singhal RS, Kennedy JF, Gopalakrishnan SM,
Kaczmarek A, Knill CJ, Akmar PF. 2008.
Industrial production, processing, and
utilization of sago palm-derived products.
Carbohydrat Polym 72: 1-20.
Su-lian G, Ning-guo Z, Xiu-zhen Z, Wei Z.
2007. Interfacial properties of ethyl
cellulose/cellulose acetate blends by
HPLC. Chinese J Proc Eng 7:152-154.
Sun RC, Jones GL, Tomkinson J, Bolton J.
1998. Fractional isolation and partial
characterization
of
non-starch
polysaccharides and lignin from sago pith.
Industrial Crops and Products 19:211-220.
Ulia H. 2007. Alternatif penggunaan hidrogen
peroksida pada tahap akhir proses
pemutihan pulp [tesis]. Medan: Fakultas
Teknik Kimia, Universitas Sumatera Utara.
Yokoyama T, Matsumoto Y. 2002.
Enhancement of the reaction between pulp
components and hydroxyl radical produced
by the decomposition of hydrogen peroxide
under alkaline conditions. J Wood Sci
48:191-196.

LAMPIRAN

11

Lampiran 1 Diagram alir penelitian

Serabut
Ampas sagu

Analisis Proksimat:
Kadar -selulosa, holoselulosa,
lignin.

Pulping

Isolasi
selulosa

Delignifikasi

Analisis proksimat:
Kadar -selulosa, holoselulosa,
lignin.

Isolat selulosa

Analisis FTIR

Cangkok-taut-silang
MBA: 0.1; 0.5; 1.0 g
Sintesis
Pencucian gel

Analisis FTIR
Uji daya absorpsi air

Selulosa-g-poliakrilamida

Uji daya tahan terhadap
berbagai pelarut

Kromatografi
kolom

Kromatografi *)

Kromatografi
lapis tipis

Kromatografi
cair kinerja
tinggi
*) pemisahan xantorizol dari ekstrak temu lawak

Uji kadar nitrogen

12

Lampiran 2 Hasil analisis proksimat selulosa sebelum dan setelah isolasi
Analisis
Lignin
Holoselulosa
α-Selulosa
Perlakuan

Sebelum isolasi (%)
31.09
70.63
41.47

Setelah isolasi (%)
0.37
93.57
86.79

Gambar

Rendemen (%)

Hidrolisis HCl

60

Pulping NaOH

50

Delignifikasi

70

Rendemen total isolat selulosa

21

13

Lampiran 3 Mekanisme reaksi kopolimerisasi

Tahap inisiasi
O

O
NH4+

O

S

O

O

O
O

S

O

2

NH4+

NH4+

S

O

O

O

Amonium peroksidisulfat
O

OH
O
O

S

O

O

O

O

H
O

O

CH2

CH2
+
NH4

O

OH
H

H

O

H

OH

NH4

O

H
OH

H

H

OH

Tahap propagasi
O

NH2
HC

CH2
O
O

O

O

H2C

CH

H2C

O

OH

H

H

OH

O

NH2

CH2
O
O

H

Akrilamida
O

OH

H

H

OH

NH2
NH2

HC

HC
CH2

O
CH2
H2C

CH

O

O

O

NH2

O

H
OH

NH2
O

H2C

CH2

O

O

CH

O

CH2

H

O
O

H
OH
O

HC
CH2

OH

H

H

OH

NH2

NH2
HC

O
NH2

CH2

CH
H2C

O

n

H

NH2
CH

O
nH2C

O

O

CH

CH2
NH2

CH2

O

O

O

O

H
O

CH

NH2

CH2

OH

H

O

H

OH

CH2
O
O

H
O

+

O

S
O

Selulosa

H

O

OH

H

H

OH

OH

14

Tahap terminasi
NH2

H2C

OH

H
O
O

H
O

OH

H

H

OH

H2C

H

OH
H H

H

H

H
O

H

OH

O

H
OH

H

H

OH

H

NH2

O

CH
O

O

H2C

O

H2C

CH2

NH2

NH2

CH

O

O

H2C

H2C

O

CH
O

O

H2C

H2C

O
CH

O

CH

H2N

H2N

O

H2C

H2C

H

H

H

O

O

OH

H

H

OH

H

OH

H

H H

O

H

CH2

O

H

O
H2
C

C

H2C
C
H

C

N
H

N
H

CH2
C
H

N,N'-Metilena-bis-akrilamida

H

H

OH

H

H H

O

H
OH

H

H

OH

H

O

OH

H

H

OH

H

H H

OH
O

CH2

CH2
O

O

O
O

CH2

H2C

O

H2C
CH

CH

CH

H2N

H2N

n

H2N

H

H

OH

O

O
CH2

O

O

H

OH
H H

HO

O

H

H

n

n
H2C

H2C

H2C

H2C
C

CH2
H2C

HN

HN

CH2

CH2

CH2

HN

HN

HN
C

C

O

CH2

CH2

n
O

CH2

O

O

CH2

H

HO

CH2

H

H
OH

H

H

H

H

O
O

H

H

CH2
O

H

H H

O

OH

HO

H

O

O

O

O

CH2

O
HO

CH2

OH

HC

HC

O

H H

NH2

NH2

NH2
CH2

O

H2C

CH2

CH

HO

C

O

H2C

H2C

O

C

O

C

O

HN

n

OH

H

OH

O
O

H

CH2

HO

n

OH

H

H

O

H

H

CH2

O
H

O

O
HO

H

H

OH

OH

H

H

OH

H

H H

H

OH

OH

H

O

H

O

H

H H

O
H

CH2
O

Selulosa tercangkok poliakrilamida

H

OH
H

O

OH

H

O
OH

H

CH2
O

O

CH2

H

OH

O

H2N

O

H

O
O

CH2

CH

H2N

OH

O

CH2

CH

OH

O

n

n

H2N

H
O

CH

H2N
O

H2C

O

O
CH

OH

H

H2C

O

O

H2C

CH

H H

O

O
NH2

H

OH

HC

H2C

O

CH2

NH2

HC

n

O

n

O

CH2
O

15

Lampiran 4 Hasil uji kadar N
Penaut-silang
0.1 g
0.5 g
1.0 g
Contoh perhitungan:

Bobot (g)
0.1027
0.1012
0.1031

HCl terpakai (mL)
6.40
6.55
7.10

%N
8.90
9.18
9.77

16

Lampiran 5 Hasil uji daya adsorpsi air
Penaut-silang
0.1 g
0.5 g
1.0 g

Bobot polimer (g)
0.1018
0.1002
0.1012

Contoh perhitungan:

Bobot polimer+air (g)
1.7313
1.4158
1.1556

KA
16.01
13.13
10.42

17

Lampiran 6 Indeks bias hasil uji daya tahan berbagai pelarut
Penaut-silang
Pelarut
Toluena
Heksana
Etil asetat
Metanol
Etanol
Aseton

0.1 g

1.0 g

0.5 g

Awal

Akhir

Selisih

Awal

Akhir

Selisih

Awal

Akhir

Selisih

1.4919

1.4923

0.0004

1.4919

1.4924

0.0005

1.4919

1.4924

0.0005

1.4918

1.4921

0.0003

1.4918

1.4923

0.0005

1.4918

1.4922

0.0004

1.3766

1.3768

0.0002

1.3766

1.3766

0.0000

1.3766

1.3774

0.0008

1.3766

1.3768

0.0002

1.3766

1.3766

0.0000

1.3766

1.3774

0.0008

1.3699

1.3700

0.0001

1.3699

1.3699

0.0000

1.3699

1.3698

0.0001

1.3699

1.3699

0.0000

1.3699

1.3699

0.0000

1.3699

1.3697

0.0002

1.3272

1.3276

0.0004

1.3272

1.3273

0.0001

1.3272

1.3272

0.0000

1.3272

1.3276

0.0004

1.3272

1.3272

0.0000

1.3272

1.3271

0.0001

1.3602

1.3599

0.0003

1.3602

1.3606

0.0004

1.3602

1.3596

0.0006

1.3601

1.3598

0.0003

1.3601

1.3604

0.0003

1.3601

1.3594

0.0007

1.3566

1.3561

0.0005

1.3566

1.3567

0.0001

1.3566

1.3562

0.0004

1.3566

1.3562

0.0004

1.3566

1.3566

0.0000

1.3566

1.3561

0.0005

18

Lampiran 7 Kromatogram lapis tipis

Bercak

Eluat

Rf1

Rf2

Rf3

1

standar xantorizol

0.17

-

-

2

fraksi heksana, penaut-silang 0.1 g

0.13

0.17

0.30

3

fraksi heksana : etil asetat 90:10, penaut-silang 0.1 g

-

-

-

4

fraksi heksana : etil asetat 75:25, penaut-silang 0.1 g

-

-

-

5

fraksi heksana : etil asetat 50:50, penaut-silang 0.1 g

-

-

-

6

fraksi heksana : etil asetat 25:75, penaut-silang 0.1 g

-

-

-

7

fraksi etil asetat, penaut-silang 0.1 g

-

-

-

8

fraksi metanol, penaut-silang 0.1 g

-

-

-

9

fraksi heksana, penaut-silang 0.5 g

0.13

0.18

0.29

10

fraksi heksana : etil asetat 90:10, penaut-silang 0.5 g

-

-

-

11

fraksi heksana : etil asetat 75:25, penaut-silang 0.5 g

-

-

-

12

fraksi heksana : etil asetat 50:50, penaut-silang 0.5 g

-

-

-

13

fraksi heksana : etil asetat 25:75, penaut-silang 0.5 g

-

-

-

14

fraksi etil asetat, penaut-silang 0.5 g

-

-

-

15

fraksi metanol, penaut-silang 0.5 g

-

-

-

16

fraksi heksana, penaut-silang 1.0 g

0.13

0.18

0.29

17

fraksi heksana : etil asetat 90:10, penaut-silang 1.0 g

-

-

-

18

fraksi heksana : etil asetat 75:25, penaut-silang 1.0 g

-

-

-

19

fraksi heksana : etil asetat 50:50, penaut-silang 1.0 g

-

-

-

20

fraksi heksana : etil asetat 25:75, penaut-silang 1.0 g

-

-

-

21

fraksi etil asetat, penaut-silang 1.0 g

-

-

-

22

fraksi metanol, penaut-silang 1.0 g

-

-

-

23

ekstrak kasar temu lawak

0.13

0.18

0.39

24

standar xantorizol

0.17

-

-

19

Lampiran 8 Kromatogram cair kinerja tinggi
Ekstrak kasar temu lawak

Puncak

Waktu retensi

Area

% Area

Puncak awal

Puncak akhir

Resolusi

1

1.036

4171008

2.276

0.833

1.183

0.000

2

1.406

7041001

3.841

1.183

1.542

1.036

3

1.612

3167237

1.728

1.542

1.758

0.335

4

1.983

6573040

3.586

1.758

2.050

0.432

5

2.099

5908352

3.223

2.050

2.383

0.138

6

2.796

9611061

5.243

2.383

3.008

0.831

7

3.279

4352375

2.374

3.142

3.483

0.494

8

3.573

2691880

1.469

3.483

3.733

0.276

9

4.023

7100059

3.874