Sisntesis Silikon Karbida (SiC) dari Silika Sekam Padi dan Karbon Kayu dengan Metode Reaksi Fasa Padat

SINTESIS SILIKON KARBIDA (SiC) DARI SILIKA
SEKAM PADI DAN KARBON KAYU DENGAN
METODE REAKSI FASA PADAT

SUPARMAN

Tesis
Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Magister Sains pada
Program Studi Biofisika

SEKOLAH PASCASARJANA
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2010

PERNYATAAN MENGENAI TESIS DAN
SUMBER INFORMASI
Dengan ini saya menyatakan bahwa tesis Sintesis Silikon Karbida dari
Silika Sekam Padi dan Karbon Kayu dengan Metode Reaksi Fasa Padat adalah
karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam

bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang
berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari
penulis lain telah disebutkan dalam teks dan tercantum dalam Daftar Pustaka di
bagian akhir tesis ini.

Bogor, Maret 2010

Suparman
NRP G751080051

ABSTRACT
SUPARMAN. Synthesis of Silicon Carbide (SiC) from Silica Rice Husk and
Charcoal by Solid State Reaction Method. Under direction of AKHIRUDDIN
MADDU and GUSTAN PARI

The agricultural waste such as rice husk and meubel waste such as powder
wood does not used in an optimal fashion for functional material. Silica were
synthesized from rice husk by burning and refining. Rice husk contains silica ±
10,5% with purity 95,1%. Carbon were synthesized from powder wood in reactor.
The aim of our research was synthesis silicon carbide (SiC) from rice husk and

wood. Silica and carbon mixture with ratio 5/3 and 1/3 were reacted by solid state
reaction. SiC ceramic was produced by milling, hidrothermal, and sintering. The
product was analyzed by X-Ray Diffraction, Scanning Electron Microscopy,
Energy Dispersive Spectroscopy, Ultra Violet -Visible spectrometry, and I-V
meter. The Size of crystal vary from 18 to 200 nm. The SiC ceramic is
semiconductor material that can used to electronic aplication. 
 

Keywords: synthesis, silica, carbon, silicon carbide, milling, hydrothermal and
sintering
 

RINGKASAN
SUPARMAN. Sintesis Silikon Karbida (SiC) Dari Silika Sekam Padi dan Karbon
Kayu dengan Metode Reaksi Fasa Padat. Dibimbing oleh AKHIRUDDIN
MADDU dan GUSTAN PARI.
Indonesia merupakan negara agraris penghasil beras dan mempunyai hutan
tropis yang luas sehingga menjadi penghasil kayu utama dunia. Industri pertanian
dan industri pengolahan kayu menjadi barang jadi seperti meubel merupakan
penghasil limbah. Limbah pertanian berupa sekam padi dan limbah meubel berupa

serbuk kayu belum dimanfaatkan secara optimal sebagai material fungsional.
Bertolak dari hal tersebut maka penelitian ini dilakukan dengan memanfaatkan
limbah-limbah tersebut yang diharapkan dapat menjadi bahan dasar untuk
berbagai aplikasi. Tujuan penelitian untuk mensintesis silikon karbida dari sekam
padi dan serbuk kayu.
Sintesis SiC dilakukan dengan metode reaksi fasa padat antara SiO2 dari
sekam padi dan C dari serbuk kayu Lembasung dengan cara milling, hidrothermal,
sintering, dan kombinasinya. Sintesis SiO2 dari sekam padi melalui penimbangan,
pencucian, pengeringan, pengarangan, pengabuan, dan pemurnian. Hasil yang
diperoleh berupa silika (SiO2) 95,14 %, Al2O3 (1,69%), Na2O (0,647%), CaO
(0,602%), K2O (0,449%), MgO (0,362%), Fe2O3(0,262%), MnO (0,207%),
As2O3(0,119%), Cs2O (0,117%), P2O5(0,113%), ZnO (0,0853%), Ar (0,055%),
Cl(0,048%), Rb2O (0,0179%), Yb2O3 (0,0169%), CuO (0,0118%). Sintesis C dari
serbuk kayu Lembasung (Shorea atrinervosa) melalui pengarangan dalam reaktor
hingga temperatur 500°C. Hasil yang diperoleh berupa kandungan karbon
85,365%, zat terbang (volatile matter) 14,135%, kadar abu (fly ash) 0,5%.
Pengayakan dan milling selama 3 jam silika dan karbon dilakukan untuk
mereduksi ukuran butir agar lebih mudah bereaksi.
Sintesis SiC melalui milling dengan kecepatan 600 rpm selama 144 jam dan
milling energi mekanik tinggi berkecepatan 1400 rpm selama 6 jam. Proses

mekanik kimia menyebabkan terjadinya perubahan ukuran partikel menjadi
partikel-parikel yang berukuran lebih halus dan terjadinya reaksi kimia. Sintesis
SiC melalui proses hidrothermal dengan katalisator amonium hidroksida
(NH4OH) pada temperatur ± 100°C dan tekanan ± 3 MPa. Temperatur zat cair dan
tekanan uap menjadi agen reaksi kimia. Mineral-mineral yang stabil pada
lingkungan hidrothermal mengkristal. Sintesis SiC melalui sintering dilakukan
dalam ruang vakum pada spark plasma sintering (SPS) dengan temperatur
1300°C selama 8 menit bertekanan ±30 MPa. Reaksi kimia terjadi akibat
pengaruh tekanan dan temperatur tinggi.
Karakterisasi material keramik SiC dilakukan dengan XRD, SEM dan EDS,
mikroskop optik digital, UV-Vis spektrometer, dan I-V meter. Berdasarkan pola
difraksi sinar-X teridentifikasi puncak-puncak yang bersesuaian dengan puncakpuncak SiC pada sudut 2θ yaitu 26,6°; 44,5°; 44,6°; 44,7°; 45,5°; 64,8°; 64,95°;
65,6°; 77,8°. Pengamatan dengan mikroskop optik memperlihatkan bahwa SiC
telah terbentuk dengan milling. Kenampakan morfologi sampel hasil sintering
memperlihatkan adanya bidang kristal SiC. Perubahan perbandingan komposisi
SiO2 terhadap C setelah reaksi menandakan telah terbentuknya SiC. Pemetaan
unsur dengan EDS memperlihatkan unsur Si dan C bersinggungan langsung yang

menandakan adanya ikatan kimia antara Si dan C. Selain itu terlihat pula masih
adanya pengotor berupa unsur Fe dan Ca pada keramik SiC. Sifat optik SiC

memperlihatkan spektrum reflektans terjadi pada interval panjang gelombang
(350-870) nm. Reflektans meningkat dengan cepat pada panjang gelombang 350
nm hingga 400 nm. Daerah serapan maksimun keramik SiC adalah daerah Ultra
Violet. Pengukuran karakteristik arus-tegangan memperlihatkan adanya respon
terhadap cahaya dimana peningkatan resistivitas keramik berbanding lurus dengan
energi cahaya yang diterima. Berdasarkan nilai resistivitas keramik, maka SiC
yang diperoleh bersifat semikonduktor. Ketidak murnian keramik SiC
membuatnya sebagai semikonduktor ekstrinsik.

©Hak Cipta Milik IPB, tahun 2010
Hak Cipta dilindungi Undang-Undang
Dilarang mengutip sebagian atau seluruh karya tulis ini tanpa mencantumkan
atau menyebutkan sumbernya. Pengutipan hanya untuk kepentingan pendidikan,
penelitian, penulisan karya ilmiah, penyusunan laporan, penulisan kritik, atau
tinjauan suatu masalah; dan pengutipan tersebut tidak merugikan kepentingan
yang wajar IPB
Dilarang mengumumkan dan memperbanyak sebagian atau seluruh Karya tulis
dalam bentuk apa pun tanpa izin IPB

SIINTESIS SILIKON

N KARBIIDA (SiC) DARI S
SILIKA
SEKAM PADI DA
AN KARB
BON KAY
YU DENG
GAN
REAKSII FASA PADAT
M
METODE
P

SUPARM
MAN

SEKOLA
AH PASC
CASARJA
ANA
IN

NSTITUT
T PERTA
ANIAN BO
OGOR
BOGO
OR
2010
0

Judul Tesis
Nama
NIM

: Sintesis Silikon Karbida (SiC) dari Silika Sekam Padi
dan Karbon Kayu dengan Metode Reaksi Fasa Padat
: Suparman
: G751080051

Disetujui
Komisi Pembimbing

Dr. Akhiruddin,S.Si,M.Si
Ketua

Dr. Gustan Pari,M.Si,APU
Anggota

Diketahui

Ketua Program Studi
Biofisika

Dr. Agus Kartono, M.Si

Tanggal Ujian: 18 Maret 2010

Dekan Sekolah Pascasarjana

Prof. Dr. Ir. Khairil Anwar Notodiputro, MS

Tanggal Lulus:

Penguji Luar Komisi pada Ujian Tesis: Dr. Ir. Irmansyah, M.Si

PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT atas segala karuniaNya sehingga tesis ini berhasil diselesaikan. Tema penelitian adalah sintesis
silikon karbida dari silika sekam padi dan karbon kayu dengan metode reaksi fasa
padat. Penelitian ini memanfaatkan limbah industri pertanian berupa sekam padi
dan limbah meubel berupa serbuk kayu gergaji. Penelitian dilaksanakan sejak Juli
2009 hingga Februari 2010 di Laboratorium Biofisika Departemen Fisika IPB,
Laboratorium Terpadu Puslitbang Hasil Hutan, BATAN Serpong, dan Pusat
Penelitian dan Pengembangan Geologi Laut (PPGL) Bandung.
Terima kasih penulis ucapkan kepada Bapak Dr. Akhiruddin Maddu, S.Si,
M.Si dan Bapak Dr. Gustan Pari, M.Si, APU selaku pembimbing. Disamping itu,
penghargaan penulis sampaikan kepada Bapak Dr. Irzaman Ketua Departemen
Fisika Fakultas MIPA beserta staf yang banyak memberikan saran dan motivasi,
Kepala Lab.Terpadu Puslitbang Hasil Hutan beserta staf terkhusus Bapak Didik,
Dadang, dan Mahfudin. Bapak Direktur PT BIN BATAN Serpong beserta staf
dan secara khusus Bapak Drs. Sulistyoso, MT atas segala bantuannya.
Penghargaan yang sebesar-besarnya kepada Pemerintah Daerah dan Dinas

Pendidikan Kabupaten Bulungan atas bantuan dana pendidikan dan penelitian.
Ungkapan terima kasih teristimewa disampaikan kepada ayahanda Haru Mappong
(alm) dan ibunda Hafila (alm), istri tercinta Faridah, dan kedua buah hatiku
Akhlak Muhammad Ihsan dan Rahmania Nur Hafidzah, ibu mertua Sakka atas
segala doa dan kasih sayangnya. Tak lupa penulis ucapkan terima kasih kepada
teman-teman mahasiswa Mayor Biofisika Sekolah Pascasarjana IPB dan semua
pihak yang telah memberikan bantuannya baik secara langsung maupun tidak
langsung selama penelitian hingga selesainya tesis ini
Penulis menyadari adanya kekurangan dan kelemahan dalam penulisan tesis
ini. Oleh karena itu, penulis terbuka menerima saran dan kritik dari pihak lain
yang sifatnya membangun demi perbaikan pada masa-masa mendatang.
Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.

Bogor, Maret 2010
Suparman

RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Patobong/Pinrang Sulawesi Selatan pada tanggal 5
Oktober 1973 dari ayah Haru Mappong dan ibu Hafila. Penulis merupakan putra
ketujuh dari sepuluh bersaudara.

Tahun Ajaran 1992/1993 penulis menjadi siswa kelas khusus Balai
Pelatihan Guru Ujung Pandang. Tahun 1993 penulis lulus dari SMA Negeri
Langnga dan pada tahun yang sama lulus seleksi masuk UNHAS melalui jalur
Ujian Masuk Perguruan Tinggi Negeri. Penulis memilih Jurusan Teknik Geologi,
Fakultas Teknik, lulus tahun 2000. Selama menjadi mahasiswa pernah menjadi
asisten mata kuliah Mineralogi/Kristalografi dan mata kuliah Geologi Dasar.
Tahun 1996 s/d 1997 aktif mengajar di Bimbingan Belajar KMP Unhas. Penulis
menempuh pendidikan Akta Mengajar Universitas Terbuka, lulus tahun 2006.
Tahun 1998 penulis menjadi tenaga pendamping Program Aksi
Pemberdayaan Masyarakat Tani Menuju Ketahanan Pangan Nasional. Tahun 2000
s/d 2004 penulis bekerja sebagai guru honorer SMP YPKU, MTs Al Khairaat dan
MA Alkhairaat Pulau Bunyu. Tahun 2003 s/d 2006 menjadi guru bantu SMP
Negeri 2 Bunyu. Tahun 2004 s/d 2008 penulis bekerja sebagai Ketua UPK
Program Pengembangan Kecamatan di Kecamatan Bunyu. Tahun 2006 menjadi
guru tetap (PNS) di SMP Negeri 2 Bunyu Kabupaten Bulungan Kalimantan
Timur. Tahun 2008 mendapat beasiswa dari Pemerintah Daerah Kabupaten
Bulungan melalui Dinas Pendidikan Kabupaten Bulungan untuk melanjutkan
pendidikan ke Sekolah Pascasarja Institut Pertanian Bogor Program Mayor
Biofisika, lulus Maret 2010.

DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR TABEL ..................................................................................

xii

DAFTAR GAMBAR .............................................................................

xiii

DAFTAR LAMPIRAN

xv

.........................................................................

PENDAHULUAN .................................................................................
Latar Belakang .............................................................................
Perumusan masalah .....................................................................
Tujuan Penelitian ........................................................................
Manfaat Penelitian .......................................................................
Ruang Lingkup Penelitian ...........................................................

1
1
2
3
3
3

TINJAUAN PUSTAKA
Pendahuluan ................................................................................
Silikon Karbida ............................................................................
Cacat Kristal ...............................................................................
Milling ........................................................................................
Sintering .....................................................................................
Hidrotermal ...............................................................................
Karakterisasi Silikon Karbida .....................................................

4
5
12
14
15
17
17

METODOLOGI PENELITIAN
Waktu dan Tempat Penelitian .....................................................
Alat dan Bahan ............................................................................
Tahapan Penelitian ......................................................................
Isolasi Silika dari Sekam Padi ......................................................
Isolasi Karbon dari Serbuk Kayu Lembasung .............................
Milling Silika dan Karbon ...........................................................
Sintesis Silikon Karbida (SiC .......................................................
Milling .............................................................................
Hidrotermal ......................................................................
Sintering ..........................................................................
Kode Sampel ....................................................................

19
19
20
21
24
26
26
28
28
28
30

HASIL DAN PEMBAHASAN
Silika Hasil Isolasi dari Sekam Padi ...........................................
Karbon Hasil Isolasi dari Serbuk Kayu Lembasung ...................
Karakterisasi Hasil Sintesis ..........................................................

31
32
33

KESIMPULAN DAN SARAN
Kesimpulan dan saran .................................................................

48

DAFTAR PUSTAKA ...............................................................................

49

LAMPIRAN .............................................................................................

51

DAFTAR TABEL
Halaman
1

Politipe umum SiC ..........................................................................

8

2

Data struktur silikon karbida pada temperatur 298°K ...................

9

3

Hubungan struktur antara SiC, Si dan C .....................................

9

4

Kandungan senyawa-senyawa oksida logam dan non logam
pada abu sekam ..............................................................................

31

Nilai resistivitas sampel hasil kombinasi milling dan sintering
HEM6SPS .....................................................................................

46

Perbandingan nilai resistivitas sampel terhadap sinar UV ............

47

5

6

DAFTAR GAMBAR
Halaman
1 Diagram atom karbon dalam keadaan dasar (ground state) ................

6

2 Skema orbital-orbital s dan p ..............................................................

6

3 Awan ikatan orbital hybrid sp3 menunjukkan ikatan kovalen ............

7

4 Struktur β-SiC .....................................................................................

7

 5 Skema unit sel silikon karbida ............................................................

8

6 Urutan lapisan ABCABC Struktur β-SiC sepanjang bidang (112) .....

8

7 Urutan lapisan struktur 6H αSiC sepanjang bidang (112) ..................

8

8 Skema struktur α-SiC (2H) ................................................................

9

9 Hubungan struktur rombohedral dengan kubik dan heksagonal ......

12

10 Cacat titik dalam sebuah kristal ..........................................................

12

11 Cacat kristal dislokasi .........................................................................

13

12 Slip akibat dislokasi melalui kristal yang mengalami tegangan .........

13

13 Skema dasar percepatan dalam sebuah planetary mill ........................

14

14 Milling untuk reduksi ukuran butir partikel abu sekam dan arang .....

15

15 Mesin milling dan kelengkapannya ....................................................

15

16 Hubungan antara butir-butir partikel pada proses sintering ................

16

17 Susunan dasar sistem SPS ...................................................................

17

18 Nilai resistivitas berbagai bahan .........................................................

18

19 Diagram alir tahapan penelitian ..........................................................

20

20 Diagram alir isolasi silika dari sekam padi .........................................

22

21 Pengabuan sekam padi ........................................................................

23

22 Pengasaman abu sekam dengan HCl pekat .........................................

23

23 Abu sekam setelah pemanasan hingga 1000°C selama 1 jam .............

23

24 Pengayakan abu sekam untuk mengurangi kandungan oksida pengotor

24

25 Diagram alir Isolasi Karbon dari Serbuk Kayu Lembasung .................

25

26 Reaktor arang dan kelengkapannya ......................................................

25

27 Uap cair hasil proses pengarangan serbuk kayu Lembasung .................

26

28 Diagram alir sintesis SiC .......................................................................

27

29 Pola difraksi untuk karbon kayu, silika sekam padi dan
amplas (SiC) .........................................................................................

32

30 Citra mikroskopis arang kayu setelah milling 3 jam .............................

33

31 Morfologi permukaan campuran silika dan karbon setelah milling.
Perbandingan silika dan karbon 5/3 (a) dan perbandingan silika
dan karbon 1/3 (b). Perbesaran 200 kali .............. ...............................

33

32 Material keramik hasil sintering ...........................................................

34

33 Pola difraksi untuk sampel ML144. SPS3, MLSPS144
dan SiC (amplas) ...................................................................................

35

34 Pola XRD pada sampel HEM6, HEM6SPS, HEM6HDSPS dan HD24..

37

35 Morfologi permukaan keramik sampel SPS3. Perbesaran 1000 kali ...

38

36 Morfologi permukaan keramik sampel MLSPS144
Perbesaran 5000 kali .............................................................................

39

37 Morfologi permukaan keramik sampel HEM6SPS
Perbesaran 10000 kali .........................................................................

39

38 Morfologi permukaan sampel SPS3. Perbesaran 20000 kali .............

40

39 Kurva EDS sampel MLSPS144 ..........................................................

41

40 Kurva EDS sampel HEM6HDSPS .....................................................

42

41 Pemetaan unsur sampel HEM6HDSPS ..............................................

42

42 Pemetaan unsur sampel HEM6SPS ....................................................

43

43 Spektrum reflektansi keramik SPS3 dan MLSPS144............................

44

44 Spektrum absorbansi sampel HEM6HDSPS .....................................

44

45 Karakteristik arus-tegangan sampel HEM6SPS ..................................

45

46 Karakteristi arus-tegangan sampel HEM6HDSPS ...............................

46

47 Karakteristik I-V keramik berbeda terhadap sinar UV..........................

47

DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1

Peralatan yang digunakan dalam penelitian .....................................

52

2

Perhitungan ukuran kristal sampel ...................................................

53

3

Hasil perhitungan ukuran kristal pada perbandingan reaktan
SiO2 : C = 5 : 3 ..................................................................................

61

Hasil perhitungan ukuran kristal pada perbandingan reaktan
SiO2 : C = 1 : 3 ..................................................................................

62

5

Data kristalinitas sampel ...................................................................

60

6

Perhitungan parameter kisi ................................................................

69

7

Tabel perbandingan Data Peak dan sudut 2 Theta silika dan hasil
Sintesis ...............................................................................................

70

Data Joint Commite on Powder Diffraction Standars (JCPDS)
Untuk Struktur Kristal ........................................................................

71

4

8

1 
 

PENDAHULUAN
Latar Belakang
Perkembangan ilmu pengetahuan yang begitu cepat telah melahirkan
temuan-temuan baru yang mendorong munculnya disiplin ilmu Biofisika yang
dapat dipelajari oleh orang-orang dari berbagai disiplin ilmu yang telah ada
sebelumnya. Salah satu kajian ilmu Biofisika yang menarik adalah bidang
Biomaterial yang meliputi material sintesis maupun material alami.
Banyak material yang dibutuhkan dalam bidang industri, kedokteran/medis
maupun berbagai bidang lainnya didatangkan dari luar negeri sehingga harganya
menjadi mahal. Sementara Indonesia adalah salah satu negara kaya dengan
berbagai kekayaan alam yang melimpah tapi pengelolaan dan pemanfaatannya
belum maksimal. Karena itu penelitian dan pengembangan material yang tersedia
melimpah di Indonesia perlu dilakukan, dengan harapan ditemukannya materialmaterial baru bernilai ekonomi tinggi. Penelitian biomaterial telah mendorong
penemuan-penemuan material baru.
Dalam bidang industri elektronik telah dilakukan penelitian-penelitian untuk
mendapatkan material-material baru yang bersifat semikonduktor. Bahan
semikonduktor dapat berupa unsur maupun senyawa kimia tertentu. Salah satu
yang paling penting adalah silikon (Si). Bahan silikon adalah bahan
semikonduktor yang mendominasi teknologi elektronik dan fotonik. Bahan
semikonduktor lainnya adalah germanium (Ge). Sedangkan bahan semikonduktor
senyawa bahkan jauh lebih banyak seperti senyawa Zn (ZnO, ZnS, ZnSe), GaAs,
dan beberapa senyawa kimia lainnya. Beberapa senyawa silikon juga merupakan
bahan semikonduktor yang banyak diteliti seperti siliko nitrida (SiN) dan silikon
karbida (SiC).
Sintesis SiC selama ini banyak menggunakan sumber karbon dalam bentuk
grafit, karbon black maupun batu bara dan mineral-mineral alamiah seperti kuarsa
dari batuan sebagai sumber silika untuk mendapatkan silikon. Karbon dalam
bentuk grafit, karbon black, dan batu bara serta mineral-mineral kuarsa dari
batuan merupakan sumber alam yang tak dapat diperbaharui sehingga suatu saat

2 
 

akan habis. Oleh karena itu para ilmuan telah memikirkan cara mendapatkan
karbon dan silika dari bahan alam yang dapat diperbaharuhi sebagai bahan dasar
untuk mensintesis SiC. Salah satu cara mendapatkan karbon adalah mengisolasi
karbon dari kayu dan silika dapat diisolasi dari sekam padi. Sekam padi dapat
dijadikan sebagai bahan dasar untuk mensintesis SiC seperti yang dilakukan
pertama kali oleh Cultler (1973). Sejak itu penelitian SiC berbasis sekam padi
telah dilakukan oleh banyak ahli dengan berbagai cara diantaranya Mansour dan
Hanna (1979); Nutt (1988); Patel (1991); Ray et al (1991); Singh et al (1993,
1995); Romera dan Reinso (1996); Moustafa et al(1997); Krishnarao (1998);
Padmaja dan Mukunnda (1999); Janghorban dan Tazesh (1999); Panigrahi et al
(2001) dan sintesis SiC dari sekam padi dalam sebuah reaktor plasma telah
dilakukan oleh Singh et al (2002). SiC dihasilkan dari pirolisis langsung sekam
padi sebagai material dasar memperlihatkan partikel sangat halus atau bentuk
serat (Limthongkul P et al, 2005).
Kemajuan ilmu pengetahuan dan teknologi telah mendorong perkembangan
ilmu biofisika khususnya di Indonesia. Program Biofisika IPB telah melakukan
berbagai penelitian yang diarahkan pada Biofisika Teori dan komputasi, membran
biologi dan sintesis biomaterial, bahan biologi dan pangan, bioelektronik dan
biofotonik, dan bioenergi. Penelitian yang penulis lakukan mengarah pada
penelitian biofisika material yaitu sintesis SiC berbasis sekam padi dan serbuk
kayu.
Perumusan Masalah
Sintesis SiC selama ini dilakukan secara konvesional melalui proses
karbotermal yang dikenal sebagai proses Acheson. Proses ini melibatkan reaksi
antara kuarsa dengan tingkat kemurnian tinggi atau pecahan-pecahan kuarsit
dengan karbon (grafit, karbon black atau batu bara pada temperatur antara 1600°C
- 2500°C). SiC yang dihasilkan mempunyai ukuran partikel kasar sampai
beberapa millimeter. Sintesis SiC dengan cara ini menggunakan sumber daya
alam yang tak dapat diperbaharui sehingga suatu saat akan habis.
Oleh karena itu perlu dilakukan penelitian sintesis SiC dengan
menggunakan bahan dasar alami yang dapat diperbaharui dengan biaya yang lebih

3 
 

murah. Karbon dapat diisolasi dari kayu dan silika dapat diisolasi dari sekam padi.
Serbuk kayu dan sekam padi merupakan sumber daya alam yang dapat
diperbaharui, mudah diperoleh sebagai limbah industri kayu dan industri pertanian
dengan biaya yang relatif murah. SiC yang dihasilkan berukuran lebih halus dan
disintesis pada temperatur lebih rendah.
Tujuan Penelitian
Tujuan dari penelitian ini adalah mensintesis silikon karbida (SiC) dari
silika sekam padi dan karbon kayu yang kemudian dikarakterisasi dengan XRD,
SEM dan EDS, UV-Vis spektrometer, I-V meter.
Manfaat Penelitian
Manfaat yang diperoleh dari penelitian ini adalah :
1. Memanfaatkan limbah pertanian menjadi bahan fungsional.
2. Mengetahui cara mensintesis silika (SiO2 ) dari sekam padi.
3. Mendapatkan karbon dan hasil sampingannya (uap cair) dari serbuk kayu
4. Mengetahui cara melakukan reaksi kimia fasa padat pada temperatur tinggi.
5. Mendapatkan material keramik SiC.
6. Mengetahui berbagai cara karakterisasi material dengan analisis spektroskopi
Ruang Lingkup Penelitian
Dalam melakukan penelitian perlu adanya batasan-batasan yang harus
diperhatikan agar pembahasan tidak keluar dari topik penelitian. Penelitian ini
dibatasi pada :
1. Mengisolasi silika (SiO2 ) dari sekam padi.
2. Menngisolasi karbon dari serbuk kayu Lembasung
3. Mereaksikan SiO2(s) dan C(s) pada temperatur tinggi menurut reaksi berikut ;
SiO2(s) + 2C(s) → SiC (s) + CO2 (g) dan SiO2(s) + 3C(s) → SiC (s) + 2CO (g)
4. Karakterisasi dengan analisis difraksi sinar-X (XRD), Scanning Electron
Microscopy (SEM), Energy Disversive Spectrometry (EDS), UV-Vis
spektrometer, dan I-V meter).

4 
 

TINJAUAN PUSTAKA
Pendahuluan
Salah satu produk pertanian yang tersedia cukup melimpah adalah sekam
padi. Sekam padi adalah bagian terluar dari butir padi yang merupakan hasil
sampingan saat proses penggilingan padi. Sekitar 20% dari bobot butir padi
adalah sekam padi dan kurang lebih 15% dari komposisi sekam adalah abu sekam
yang selalu dihasilkan setiap kali pembakaran sekam padi (Harsono H, 2002) .
Abu sekam mengandung sekitar 94% - 96% silika. Silika yang terdapat dalam
sekam ada dalam bentuk amorf terhidrat. Tapi jika pembakaran dilakukan secara
terus-menerus pada suhu di atas 650°C akan menaikkan kristalinitasnya dan
akhirnya akan terbentuk fasa kristobalit dan tridimit dari silika sekam. Silika
merupakan bahan kimia yang pemanfaatan dan aplikasinya sangat luas, mulai
bidang elektronik, mekanik, medis, seni dan bidang lainnya (Harsono H, 2002).
Sementara itu karbon banyak di temukan dalam bentuk arang baik arang
tempurung kelapa maupun arang kayu sebagai hasil pembakaran tempurung dan
kayu. Carbon black, grafit dan batu bara adalah bentuk lain dari karbon. Karbon
kayu dapat dibuat dengan mudah dan dalam jumlah yang banyak dengan
melakukan pembakaran pada kayu.
Silikon karbida (SiC) merupakan satu-satunya material keramik non-oksida
paling penting, dihasilkan pada skala besar dalam bentuk bubuk (powder), bentuk
cetakan, dan lapisan tipis. Aplikasi silikon karbida (SiC) dalam industri karena
sifat mekaniknya yang sangat baik, konduktivitas listrik dan termal tinggi,
ketahanan terhadap oksidasi kimia sangat baik, dan SiC berpotensi untuk fungsi
keramik atau semikonduktor temperatur tinggi (Niyomwas S. 2008). Silika sekam
padi dan karbon kayu adalah dua material yang akan digunakan untuk mensintesis
silikon karbida (SiC).
Kombinasi atau persenyawaan antara dua atau lebih unsur atau bahan
(material) dapat menghasilkan bahan atau material fungsional. Persenyawaan
antara silikon dan karbon misalnya dapat menghasilkan atau membentuk bahan
semikonduktor silikon karbida (SiC). Sintesis SiC telah banyak dilakukan diluar

5 
 

negeri tapi di Indonesia masih kurang . Hal ini disebabkan sintesis SiC dilakukan
pada suhu tinggi ( ≥ 1000°C) sehingga membutuhkan biaya yang besar. Selain itu
untuk mendapatkan bahan baku silikon (Si) murni relatif sulit, silika (SiO2)
diperoleh setelah melalui proses yang panjang. Dalam penelitian ini silika
diperoleh dari sekam padi melalui pengeringan, pembakaran, pengabuan dan
pemurnian.
Bubuk silika yang diperoleh dari sekam padi direaksikan dengan bubuk
karbon yang berasal dari kayu dengan metode sintering. Reaksi berlangsung pada
suhu tinggi kisaran 1300°C - 1500°C dalam reaktor Spark Plasma Sintering (SPS).
Karena reaksi terjadi dalam kondisi padat pada suhu tinggi sehingga disebut
metode solid state sintering.

Silikon Karbida
Silkon karbida terbentuk melalui ikatan kovalen antara unsur Si dan C.
Unsur C memiliki nomor atom 6 dengan jari-jari atom 0,078 nm. Nomor atom
unsur Si adalah 14 dengan jari-jari atom 0,117 nm (Pierson, 1996).
Konfigurasi elektron atom karbon adalah 1s2 2s2 2p2, dimana dua elektron di
kulit K (1s) dan empat elektron di kulit L (dua elektron di orbital 2s dan dua di
orbital 2p). Notasi 1s2 (atau 2s2, atau 2p2) mewakili bilangan-bilangan kuantum,
penting untuk menjelaskan suatu orbital. Angka 1 mewakili kulit K atau kulit
pertama (bilangan kuantum utama) dan huruf s mewakili subkulit s (bilangan
kuantum momentum sudut) dan angka 2 atas mewakili jumlah elektron dalam
subkulit. Kulit K memiliki hanya satu orbital (orbital s) dan tidak dapat memiliki
lebih dari dua elektron. Selanjutnya, 2s2 dan 2p2, mewakili empat elektron di kulit
L. Elektron-elektron kulit L mengisi dua subkulit yang berbeda yaitu subkulit s
dan p, dimana elektron 2s dan 2p mempunyai tingkat-tingkat energi yang berbeda
(angka 2 mewakili kulit L dan huruf s atau p mewakili orbital). Dua elektron 2s
mempunyai spin berlawanan, sedangkan dua elektron 2p mempunyai spin parallel
(Gambar 1). Ground state adalah suatu keadaan dimana elektron-elektron berada
dalam orbit-orbit minimum mereka, makin dekat dengan inti tingkat energi
elektron paling rendah.

6 
 

Gambar 1 Diagram atom karbon dalam keadaan dasar (ground state)
Orbital-orbital atom karbon dalam keadaan dasar dapat digambarkan
sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 2.

Gambar 2 Orbital-orbital s dan p

Perhitungan fungsi gelombang menggambarkan orbital s sebagai sebuah lingkaran
dengan tepi tidak jelas atau kabur yang mewakili karakteristik semua orbital.
Karena berbentuk lingkaran, orbital s tanpa arah. Orbital 2p diwakili oleh sebuah
barbell memanjang yang simetri sekitar sumbunya dan sebagai akibatnya
mempunyai arah tertentu.
Elektron-elektron yang berada pada orbital bagian luar hanya satu-satunya
tersedia untuk mengikat pada atom-atom lain. Elektron ini dikatakan elektron
valensi. Dalam kasus atom karbon yang berada pada keadaan dasar, elektronelektron valensi ada dua orbital 2p. Karbon dalam keadaan ini dikatakan divalent,
karena hanya dua elektron ini yang tersedia untuk mengikat. Ikatan kovalen dapat

7 
 

terbentuk karena atom karbon mengalami hibridisasi membentuk konfigurasi sp3
karena terbentuk dari satu orbital s dan tiga orbital p. Keadaan valensi meningkat
dari dua menjadi empat dan dapat menerima empat elektron dari atom lain.
Kebutuhan energi untuk menyempurnakan hibridisasi sp3 dan menaikkan
atom karbon dari keadaan dasar ke keadaan valensi empat V4 adalah 230 kJ mol-1.
Pembentukan ikatan sp3 dilukiskan pada Gambar 3. Arah orbital misalnya sp3
disebut orbital sigma (σ) dan ikatannya disebut ikatan sigma. Arah empat ikatan
menghasilkan simetri tetrahedral yang ditemukan dalam struktur silikon karbida
dimana empat atom karbon terikat pada empat atom silikon. Ikatan kovalen kuat
karena atom karbon kecil dan empat diantara enam elektron membentuk ikatan.
Konfigurasi elektron atom silikon adalah 1s2 2s2 2p6 3s2 3p2 , dimana dua
elektron di kulit K (1s), delapan elektron di kulit L dan empat elektron di kulit M
(dua elektron di orbital 3s dan dua di orbital 3p). Sebagaimana atom karbon, atom
silikon membentuk konfigurasi empat orbital 3sp3 yang juga tersusun dalam
tetrahedron teratur.

Gambar 3 Awan ikatan orbital hybrid sp3 menunjukkan ikatan kovalen
Setiap unsur membagi pasangan elektron dengan unsur lain (empat orbital
3

2sp karbon dan empat orbital 3sp3 silikon). Skema Kristal SiC diperlihatkan pada
Gambar 4.
Atom karbon
Atom silikon

Gambar 4 Struktur β-SiC

8 
 

Gambar 5 Unit sel silikon karbida
Setiap unit sel memiliki delapan atom yang ditempatkan sebagai berikut :
1/8 x 8 (silikon) pada sudut-sudut, ½ x 6 (silikon) pada bagian muka dan 4
(karbon) di bagian dalam unit kubik sebagaimana diperlihatkan pada Gambar 5.
Tabel 1 Politipe umum SiC

 

Gambar 6 Urutan lapisan ABCABC
Struktur β-SiC sepanjang bidang (112)

Gambar 7 Urutan lapisan struktur
6H αSiC sepanjang bidang (112)

9 
 

Gambar 8 Struktur α-SiC (2H)
Tabel 2 Data struktur silikon karbida pada temperatur 298°K

Tabel 3 Hubungan struktur antara SiC, Si dan C

Pada kondisi normal, proses kompaksi SiC sulit dilakukan karena ikatan
kovalennya. Partikel nano SiC dapat disinter pada kondisi temperatur dan atmosfir
sintering yang sesuai. Pola difraksi sinar-X sampel dari peneliti terdahulu pada
temperatur 1400°C, puncak-puncak difraksi pada 2θ~35,8°; 42°; 60,5°; 76°
memperlihatkan fase kristal β-SiC struktur kubik secara berturut-turut

10 
 

berhubungan dengan bidang-bidang (111), (200), (220), (311) (Vyshnyakova K,
2006). Struktur kristal lain SiC adalah heksagonal dan rhombohedral. Secara
umum, 3C-SiC dikenal sebagai politipe temperatur rendah. Sebaliknya, 4H-SiC
dan 6H-SiC dikenal sebagai politipe temperatur tinggi (Feng ZC, Zhao JH. 2004).
Foto SEM memperlihatkan pori-pori berbentuk tabung dengan diameter 5-20μm,
macrochannel bervariasi dari bentuk bulat panjang hingga mendekati bentuk
empat persegi panjang. Ketebalan dinding antara 1μm hingga 5μm, menunjukkan
struktur nanokristalin porous dengan ukuran butir 20-200nm (Vyshnyakova K,
2006).
SiC merupakan calon ideal khususnya untuk aplikasi-aplikasi berdayaguna
tinggi, seperti mesin-mesin keramik dan lebih banyak

aplikasi-aplikasi

keteknikan, termasuk aplikasi struktural temperatur tinggi (Bandyopadhyay AK.
2008). SiC digunakan secara intensif dalam piranti elektronik dan optoelektronik,
seperti sel surya, detektor, modulator dan laser semikonduktor secara khusus pada
kondisi frekuensi tinggi, radiasi intensif, atau temperatur tinggi. α-SiC murni
adalah semikonduktor intrinsik dengan energi celah pita (band gap) cukup besar
(1,90±0,1eV) membuatnya sebagai konduktor listrik sangat jelek (~10-13Ω-1.cm-1).
Kehadiran ketakmurnian membuatnya semikonduktor ekstrinsik berharga (0,01313Ω-1.cm-1) dengan koefisien temperatur positif. Kombinasi mekanik dan
stabilitas kimia membuat SiC digunakan dalam kelistrikan unsur-unsur panas. βSiC murni diterima sebagai semikonduktor temperatur tinggi dengan aplikasi
dalam transistor, dioda penyearah, dioda electro-luminescent (Hamadi, et al,
2005)
Terdapat peningkatan permintaan material-material berdayaguna tinggi yang
dapat bertahan terhadap beberapa kondisi seperti abrasi, temperatur tinggi,
tekanan dan atmosphere pada bermacam-macam aplikasi sebagai berikut : mesinmesin panas temperatur tinggi, reaktor-reaktor fusi nuklir, industri pengolahan
kimia, dan industri penerbangan dan angkasa.
SiC memiliki sifat-sifat penting sebagai berikut : unggul tahan oksidasi,
unggul tahan rayapan, kekerasan tinggi, kekuatan mekanik baik, Modulus Young
sangat tinggi, karatan baik dan tahan erosi, dan berat relatif rendah. Materialmaterial mentah SiC relatif murah, dan dapat dibuat dalam bentuk-bentuk

11 
 

kompleks, dimana memungkinkan disiasati melalui proses fabrikasi konvensional
seperti dry pressing, extrusion and injection moulding. Hasil akhir mempunyai
harga kompetitif disamping menawarkan keuntungan-keuntungan teknis yang
unggul berdayaguna lebih dari material-material lainnya (Bandyopadhyay AK.
2008). Optik fonon energi tinggi, sebesar 100–120 meV, konduktivitas thermal
tinggi (4.9 W/K cm) ( Feng ZC, Zhao JH. 2004). Pengukuran film tipis SiC
diperoleh bahwa spektrum transmisi pada interval panjang gelombang 300900nm. Pada awalnya (interval UV), transmisi meningkat dengan cepat dari
53,1% hingga 80% dengan interval 300-400nm. Selanjutnya, pada interval visible
(400-700nm), peningkatan transmisi menjadi lambat dari 80% hingga 92,5% dan
panjang gelombang terputus dalam interval ini. Hasil pengukuran Seeback
memperjelas bahwa film SiC adalah semikonduktor tipe-n. Sifat resistansi dan
konduktivitas film tipis SiC adalah konstan diatas 70°C dicirikan oleh sifat tetap
jika temperatur dinaikkan. Koefisien absorpsi menurun dengan cepat dengan
interval panjang gelombang foton 300-600nm menentukan panjang gelombang
cut-off (λcut-off) sekitar 448nm, nilai energi band-gap (Eg) SiC sekitar 3 eV,
koefisien absopsi (α) sekitar 3,4395 x 10cm-1 dan koefisien pemadaman (kex)
0,154 pada absorpsi minimum (448nm)(Hamadi, et al, 2005).
Singh, et. al, telah membuat nano kristalin partikel-partikel silikon karbida
dari sekam padi dengan cara thermal melalui proses ‘plasma thermal’, Chen
membuat nano kristalin
deposition’ (CVD), Martin

silikon karbida dengan
sukses

cara ‘chemical vapour

membuat nano kristalin

silikon karbida

melalui ‘carbo-thermal reduction’ dari silica sol dan gula. Pembuatan partikelpartikel silikon karbida dengan butiran berukuran nanometer dibuat dari chlorine
berisi

polysilane/polycarbosilanes

(PS/PCS)

juga

telah

dilaporkan

(Bandyopadhyay AK. 2008). Metode lain yang telah digunakan adalah metode
“sol-gel” (Meng, 2000), “microwave”(Satapathy, 2005), dan “self-propagating
high temperature synthesis (SHS)” pada temperatur 1800ºC hingga 4000ºC(Feng
dan Munir, 1994; Gadzira,1998; Morancais, 2003)(Niyomwas S. 2008).

12 
 

(a)

(b)
Gambar 9 Hubungan struktur rombohedral dengan kubik (a) dan heksagonal (b)

Cacat Kristal
Cacat dalam kristal disebabkan oleh kehilangan atom, atom berada bukan
pada tempatnya, atau kehadiran atom asing. Sifat dan konsentrasi cacat kristal
mempengaruhi struktur kristal dan sifat listrik dalam semikonduktor. Cacat kristal
paling sederhana adalah cacat titik. Cacat titik dapat berupa kekosongan,
interstisial, dan ketidakmurnian (Beiser A, 1982).

(a)

(b)

(c)

(d)

 

 

Gambar 10 Cacat titik dalam sebuah kristal. (a) Interstisial, (b) Kekosongan
(vakansi), (c) Ketakmurnian Interstisial (d) Ketakmurnian substitusional

13 
 

Cacat kristal lain adalah dislokasi yaitu cacat kristal dimana sebaris atom
tidak berada pada kedudukan yang sebenarnya. Terdapat dua bentuk dislokasi
yaitu dislokasi tepi dan dislokasi skrup.

(a)

(b)

Gambar 11 Cacat kristal dislokasi. (a) Dislokasi tepi, (b) Dislokasi skrup.
Dopant utama ketidakmurnian pada SiC adalah Nitrogen, Aluminium,
Boron, Gallium dan Indium. Tipe lain ketidakmurnian pada SiC yaitu Berryllium,
Magnesium, Scandium, Titanium, Tantalum, Kromium, Molibdenum, Mangan,
Seng, Kadmium, Germanium, Fosfor, Oksigen, Argon, Erbium

 

Gambar 12 Slip akibat gerak dislokasi melalui kristal yang mengalami tegangan.
(a) Konfigurasi-awal kristal. (b) Dislokasi bergerak ke kanan ketika atom pada
lapisan dibawahnya berturut-turut bergeser ikatannya ke lapisan atas satu baris
setiap kali. (c) Kristal telah mengalami deformasi permanen.

14 
 

Milling
Reaksi milling adalah suatu proses dimana reaksi kimia dan milling terjadi
bersama-sama yang ditempatkan dalam lingkungan energi sangat tinggi. Dapat
dikerjakan dalam planetary mills dimana medan gaya dapat dibuat berubah-ubah
dari satu sampai dua order besarnya dibandingkan dengan ukuran sama ball mills.
Reaksi milling menggunakan proses mekanik untuk menyebabkan reaksi kimia.
Proses mekanik kimia dapat digunakan menghasilkan bubuk sangat halus, proses
mineral dan pembuangan, menyuling logam, reaksi-reaksi pembakaran dsb. Ciri
penting pada proses mekanokimia adalah perbaikan mikrostruktur dengan
deformasi unsur atau partikel bersama-sama proses memecah, dan menyambung
yang menyertai terjadinya tumbukan bola atau bubuk. Energi dipancarkan ke
bubuk kristalin selama milling bisa menghasilkan dislokasi struktur sel yang
berkembang menjadi butir-butir nano struktur secara acak dengan menambah
waktu milling.
Planetary milling dapat menyebabkan reaksi-reaksi kimia dalam berbagai
campuran bubuk. Pada faktanya bahwa aktivasi mekanik pada hakekatnya
meningkatkan kinetika reaksi-reaksi kimia kondisi padat (Schwarz et al.,
1989)(Chaira).

Gambar 13 Skema dasar percepatan dalam sebuah planetary mill.

Milling terjadi dalam tabung baja berdiameter dalam 4 cm dan diameter luar 5 cm.
Sedangkan bola-bola alumina yang digunakan berdiameter 4,6 mm dan 5,7 mm
masing-masing sebanyak 16 buah. Milling berlangsung selama 3 jam, 2 jam

15 
 

pertama dengan kecepatan 500 rpm dilanjutkan 600 rpm selama 1 jam untuk
mereduksi ukuran butir arang kayu Lembasung dan silika. Milling campuran
silika dan karbon berukuran ≤ 75μm dengan perbandingan massa 5 : 3 dilakukan
selama 144 jam bertujuan mereduksi ukuran butir sekaligus diharapkan terjadinya
reaksi menghasilkan silikon karbida.

Gambar 14 Milling untuk reduksi ukuran butir partikel abu sekam dan arang.

Milling dengan tingkat energi lebih tinggi disebut HEM dilakukan pada
campuran silika dan karbon dengan perbandingan massa 1 : 3 berlangsung selama
6 jam berkecepatan 1400 rpm. Milling terjadi dalam tabung baja sama tetapi
dengan bola-bola alumina berdiameter 9,8 mm sebanyak 10 buah. Perangkat
HEM dapat dilihat pada Gambar 15.

Gambar 15 Mesin Milling dan kelengkapannya

Sintering
Pemadatan keramik kompak dilakukan dengan berbagai cara, umumnya
dengan cara sintering. Proses sintering mengakibatkan material kompak

16 
 

mempunyai mobilitas cukup untuk membebaskan energi permukaan

bubuk,

sehingga berikatan satu sama lain. Bila terjadi difusi hanya pada kondisi padat,
proses ini disebut solid-state sintering. Bila peningkatan mobilitas dibantu oleh
sedikit material dalam fase cair, maka proses disebut sintering fase cair (liquid
phase). Penggunaan tekanan eksternal selama sintering disebut sintering tekan
atau penekanan-panas (hot pressing).
Sintering dapat mereduksi energi bebas benda. Seringkali reduksi energi
berkaitan dengan penurunan volume, akibat dari ketidakteraturan partikel asal,
dan adanya volume kosong (void) yang dihilangkan (Peng H. 2004).

Gambar 16 Hubungan antara butir-butir partikel pada proses sintering
Solid-state sintering terjadi pada temperatur dibawah titik leleh beberapa
tahap unsur pokok dan melibatkan transport material dengan difusi. Reaksi
sintering memerlukan perlakuan panas pada campuran homogen dua atau lebih
reaktan, memberi struktur padat yang dibentuk melalui hasil reaksi (Peng H.
2004).
Lingkungan sangat berpengaruh pada proses sintering, karena sampel terdiri
dari partikel berukuran kecil dan memiliki daerah permukaan yang luas. Oleh
karena itu, dalam melakukan sintering pada sampel harus dijaga agar tidak
terkontaminasi oleh lingkungan sekitar. Selama proses sintering terjadi perubahan
dimensi baik berupa pemuaian maupun penyusutan, bergantung pada bentuk dan
distribusi ukuran partikel, komposisi bubuk dan proses sintering. Proses sintering
dilakukan dalam spark plasma sintering (SPS) pada kondisi vakum.

17 
 

Gambar 17 Susunan dasar sistem SPS (Peng H, 2004)

Hidrotermal
Hidrotermal adalah proses yang melibatkan air panas atau cairan panas
lainnya yang mudah menguap karena adanya hubungan dengan sebuah sumber
panas. Endapan hidrotermal adalah endapan yang terbentuk karena pengendapan
mineral-mineral dari air panas atau cairan-cairan lainnya secara komparatif
(Rogers, 1966). Reaksi metamorf terjadi karena penambahan komponen cairan
yang mudah menguap seperti air dan karbon dioksida. Metasomatism jenis ini
biasanya dihubungkan dengan aliran air panas. Mineral-mineral yang stabil dalam
lingkungan kimia yang baru mengkristal (Hamblin WK, 2004).
Karakterisasi Silikon Karbida
Karakterisasi material dilakukan sebelum dan sesudah reaksi pembentukan
silikon karbida. Karakterisasi yang dilakukan menggunakan metode, XRD dan
EDS, SEM, UV – Vis Spektrometer serta I - V Meter.
Difraksi sinar-X memberikan informasi tentang satuan asimetris dan kisi
ruang. Satuan asimetris merupakan atom, ion, atau molekul (atau bagian molekul
atau gugusan molekul) yang membentuk sebuah kristal. Kisi ruang yaitu pola
yang dibentuk oleh titik-titik yang merepresentasikan lokasi satuan asimetris. Kisi
ruang merupakan kerangka abstrak bagi struktur kristal. Keseluruhan kristal
dengan pergeseran translasi murni dibentuk oleh satuan dasar yang disebut satuan
sel. Sel satuan digolongkan menjadi satu dari tujuh sistem kristal, berkenaan
dengan unsur simetri rotasi yang dimilikinya. Tujuh sistem kristal yang dikenal

18 
 

yaitu Kubus, Monoklin, Triklin, Ortorhombik, Rhombohedral, Tetragonal,
Heksagonal.
Metode Energy Dispersive Spektroscopy (EDS) digunakan untuk analisis
unsur-unsur kimia penyusun suatu senyawa. Jika energi garis kulit K, L atau M
yang diberikan diukur, maka nomor atom unsur yang menghasilkan garis itu dapat
ditentukan. Sinar-X deretan kulit

K, L dan M meningkat energinya dengan

meningkatnya nomor atom. Jadi unsur dapat direkam secara serempak selama
scan dilakukan.
Scanning Electron Microscopy (SEM) digunakan untuk melihat morfologi
permukaan, ukuran partikel obyek yang diamati, dan keseluruhan perilaku dapat
dipelajari. Ukuran partikel dapat di pakai untuk pengukuran kuantitatif gambar
dalam rekaman fotografis SEM.
UV-Vis spektrometer digunakan untuk mengetahui transisi elektron antara
dua tingkat energi elektron pada molekul, gugus atom yang menyebabkan
terjadinya reflektansi cahaya, dan struktur senyawa dengan pertolongan spektrum
ultraviolet.
I-V meter digunakan untuk mengetahui karakteristik arus tegangan.
Pengukuran sifat listrik dengan menggunakan I-V meter akan memberikan
informasi mengenai nilai arus dan tegangan listrik yang dilewatkan oleh suatu
bahan. Berdasarkan nilai arus dan tegangan dapat diketahui nilai hambatan listrik
bahan sesuai dengan persamaan V = I.R atau R = V/I. Nilai resistivitas bahan
diketahui dengan menggunakan persamaan R = ρ( /A) atau ρ = (R.A)/ . Suatu
bahan tergolong konduktor, isolator atau semikonduktor tergantung pada nilai
resistivitasnya. Nilai resistivitas dari berbagai bahan konduktor, semikonduktor,
dan isolator (Iida M, 1982) dapat dilihat pada Gambar 18.
Ω.cm
1018 

1013 

SiO2 

Intan

108
Bakelit

10‐2 

103
Ce

Si

Ge

Gambar 18 Nilai resistivitas berbagai bahan

10‐7
Sn  Ag 
Pb  Cu 
Au 

19 
 

METODOLOGI PENELITIAN
Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan dalam jangka waktu 8 bulan, dimulai bulan Juli
2009 hingga Februari 2010. Penelitian dilaksanakan di Laboratorium Biofisika
Departemen Fisika IPB , Balitbang Kehutanan Republik Indonesia, dan BATAN
Serpong, Pusat Penelitian dan Pengembangan Geologi Laut (PPGL) Bandung.
Alat dan Bahan
Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah sebagai berikut :
1.

Timbangan

2. Gelas piala dan gelas ukur

3.

Spatula

4. Pipet

5.

Kertas saring

6. Corong

7.

Botol semprot

8. Aluminium foil

9.

Tanur (Furnace) dan keramik

10. Ayakan

11. Jangka sorong

12. Cetakan dan Alat tekan

13. Pemanas (heat plate)

14. Tabung hidrothermal

15. Termometer digital

16. XRD

17. UV-Vis Spektroskopi

18. I-V Meter

19. XRF

20. Mikroskop digital

21. Mesin milling dan bola-bolanya

22. Spark Plasma Sintering (SPS).

23. SEM dan EDS

24. Lampu visible dan UV

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah :
1.

Sekam padi sebagai sumber silika (SiO2)

2.

Serbuk Kayu Lembasung sebagai sumber karbon ( C )

3.

HCl pekat (37%)

4.

Aquadest

5.

Amoniak

20 
 

Tahapan Penelitian
Tahap-tahap penelitian terdiri atas tahap persiapan meliputi pengumpulan
literatur sesuai dengan tema, pembuatan proposal, penyiapan alat dan bahan;
tahap isolasi silika, tahap isolasi karbon, tahap sintesis silikon karbida meliputi
milling dengan kecepatan 600 rpm dan 1400 rpm, hidrotermal, sintering dan
kombinasinya; tahap karakterisasi meliputi XRD, SEM dan EDS, I-V meter dan
UV-Vis Spektrometer; tahap penyusunan tesis meliputi analisa data, seminar dan
ujian tesis.

Persiapan

Hidrotermal

Milling

Sintering

Karakterisasi

 
 
 

 
 
 

 
 
 

 
 
 

 
 
 
 

 

 

 
 

 
 

Penyusunan
 
 
Tesis

 
 
 
 

 
 
 
 

 
 
 
 

 
 
 
 

Gambar 19 Diagram Alir Tahapan Penelitian
Tahap isolasi silika terdiri atas penimbangan, pencucian, pengeringan
pengarangan, pengabuan, dan pemurnian abu sekam dan milling selama 3 jam
(Gambar 20).

Tahap isolasi karbon dari serbuk kayu Lembasung

(Shorea

21 
 

atrinervosa) terdiri atas pengarangan, pengayakan dan milling selama 3 jam
(Gambar 25). Tahap sintesis SiC terdiri atas milling, hidrotermal, sintering, dan
kombinasinya. Milling dilakukan pada campuran silika dan karbon dalam dua
variasi. Pertama milling selama 144 jam pada campuran silika dan karbon
perbandingan 5 : 3 dengan kecepatan 600 rpm menggunakan bola-bola alumina
berdiameter 4,6 mm dan 5,7 mm masing-masing 9 buah. Kedua milling dengan
energi mekanik yang lebih tinggi pada campuran silika dan karbon perbandingan
1 : 3 dengan kecepatan 1400 rpm menggunakan bola-bola alumina berdiameter
9,8 mm 9 buah. Hidrotermal dilakukan dalam tabung hidrotermal kondisi vakum
selama 24 jam di atas sumber panas bertemperatur hingga 240°C. Temperatur
dalam tabung hidrotermal 97°C - 105°C dan tekanan 2,7 – 3 Mpa. Proses sintering
terjadi pada tekanan ± 30 Mpa dengan temperatur 1300°C dalam spark plasma
sintering DR. Sinter Lab.
Pada tahap karakterisasi dilakukan uji XRD, SEM dan EDS, UV-Vis
spektrometer, dan I-V meter. Tahap akhir adalah penyusunan laporan. Pada tahap
ini dilakukan analisa data kualitatif maupun kuantitatif dari hasil yang diperoleh
selama penelitian dan ditu