Difraksi Sinar-X Spektroskopi XRD merupakan salah satu metode karakterisasi material yang

Dalam penelitian okasida logam yang berbentuk serbuk, sering digunakan metode difraksi sinar-X serbuk. Pada difraksi sinar-X serbuk ini, terkadang terjadi overlap dari puncak difraksi, terutama pada nilai 2 θ yang tinggi. Hal tersebut disebabkan semua pemantulan sinar-X terjadi pada sumbu 2 θ. Terjadinya overlap ini menyebabkan pemisahan intensitas dari tiap-tiap pemantulan sinar sangat sulit dilakukan, padahal intensitas pemantulan sinar ini sangat penting dalam penentuan struktur senyawa yang dianalisis. Seperti serbuk di atas, analisis kualitatif data difraksi sinar-X serbuk dapat dilakukan dengan database PCPDWIN PDF, Powder Diffraction File yang dikeluarkan oleh JCPDS Joint Committee on Powder Diffraction Standard. Sementara itu, untuk dapat memastikan struktur senyawa yang dianalisis dapat digunakan metode Rietveld. Dalam metode Rietveld, intensitas dari berbagai macam pemantulan dihitung dengan suatu model struktur. Pembentukan pola difraksi serbuk dilakukan dengan melakukan penggabungan antara intensitas yang dihasilkan dengan faktor- faktor pengontrol, seperti panjang gelombang radiasi dan parameter kisi. Hal ini dimaksudkan agar pola difraksi serbuk dapat dihitung berdasarkan model struktur. Prinsip dari metode Rietveld ini adalah penyesuian antara pola difraksi serbuk hasil eksperimen dengan pola difraksi model struktur. Dalam metode Rietveld ini dilakukan pergeseran nilai-nilai parameter struktur model sehingga dihasilkan kemiripan yang maksimal dengan pola difraksi serbuk hasil eksperimen dan model. Nilai-nilai parameter struktur hasil pergeseran akan menjadi nilai parameter struktur dari pola difraksi serbuk hasil eksperimen Hunter, 1997. F. Analisis Mikrostruktur dengan SEM Analisis mikrostruktur untuk mengetahui bentuk dan ukuran dari butir-butir serta mengetahui interaksi satu butir dengan butir lainnya. Melalui observasi dengan SEM dapat diamati dengan seberapa jauh ikatan butiran yang satu dengan yang lainnya dan apakah terbentuk lapisan di antara butiran atau disebut grain boundary . SEM adalah mikroskop elektron yang memiliki pembesaran yang lebih tinggi dibandingkan dengan mikroskop optik. Namun untuk pembesaran di bawah 500 kali, gambar yang dihasilkan oleh SEM memiliki kualitas yang kurang baik dibandingkan dengan mikroskop optik, sehingga keduanya dapat saling melengkapi. Teknik SEM merupakan suatu teknik yang umumnya dipakai untuk menganalisis morfologi permukaan lapisan tipis. Analisis mikrostruktur dengan SEM bertujuan untuk mengetahui susunan partikel- partikel setelah proses sintering dan juga dapat diketahui perubahannya akibat variasi suhu sintering William, 1991. Keunggulan SEM terutama pada beragam sinyal yang dihasilkan oleh interaksi antara berkas elektron dengan sampel. Hasil dari pola refleksi dalam proses SEM ini memberikan informasi kepada kita berupa topologi, morfologi, komposisi, informasi mengenai kekristalan bahan. Gambaran permukaan yang diperoleh merupakan gambaran topologi dengan semua tonjolan dan lekukan permukaan. Gambaran topologi ini diperoleh dari penangkapan eklektron sekunder yang dipancarkan oleh sampel yang dilapisi konduktor sehingga berinteraksi dengan berkas elektron yang dapat memberi informasi mengenai struktur morfologi dan jenis unsur. Sinyal yang dihasilkan ditangkap oleh detektor kemudian direkam melalui monitor sehingga diperoleh gambaran topologi permukaan sampel. Elektron yang dihasilkan dari proses SEM ini dihasilkan dari senjata elektron electron gun, elektron yang dipancarkan dari senjata elektron ini bersifat monokromatik. Pancaran elektron tersebut kemudian diteruskan pada anoda, pada proses ini elektron mengalami penyearahan menuju titik fokus, selain itu anoda pun berfungsi untuk membatasi meng-eliminasi pancaran elektron yang memiliki sudut hambur yang terlalu besar. Kemudian berkas elektron yang telah melewati anoda diteruskan menuju lensa magnetik, scanning coils, dan akhirnya elektron tersebut menembak spesimen. Skema SEM ditunjukkan pada Gambar 2.5. Gambar 2.5 Skema kerja alat SEM Goldstein et al, 1981. Sumber elektron Detektor Elektron Monitor Katoda Anoda Lensa Lensa Lensa Pemindai LL Koil Elektrik Sampel El elektomagnetik Eelelektromagnetik El elektomagnetik El elektromagnetik Sumber elektron Detektor Elektron Monitor Katoda Anoda Lensa Lensa Lensa Pemindai LL Koil Elektrik Sumber elektron Sampel Eelelektromagnetik El elektromagnetik III. METODELOGI PENELITIAN A. Waktu dan Tempat Penelitian Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Agustus 2012 sampai dengan Februari 2013 di Labotarium Fisika Material Jurusan Fisika. Proses pencetakan dilakukan di Laboratorium Kimia Instrumentasi, sementara kalsinasi dilakukan di Laboratorium Ilmu Tanah Fakultas Pertanian Universitas Lampung. Karakterisasi sampel untuk XRD dilakukan di laborarium Pusat Survey Geologi Bandung sedangkan SEM dilakukan di Laboratorium Biomass FMIPA Universitas Lampung.

B. Bahan dan Alat Penelitian 1.

Bahan Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk zirkonium IV klorida ZrCl 4 98 dari Merck dan serbuk tembaga nitrat CuNO 3 2 99,5 dari Merck, etilen glikol HOCH 2 CH 2 OH, asam sitrat C 6 H 8 O 7 , KOH dan air.

2. Alat

Peralatan yang digunakan adalah neraca, timbangan digital, oven, furnace, penekan hidrolik, tabung cetakan, magnetik stirrer. Gelas ukur, labu ukur, gelas beaker , spatula, cawan tahan panas, mortal dan alu, alumunium foil, plastik pressing , kertas label, pipet tetes. Kemudian menggunakan seperangkat komputer, perangkat lunak Balls and Sticks, perangkat lunak Rietica, serta karakterisasi sampel menggunakan XRD dan SEM yang dilengkapi dengan EDS.

C. Prosedur Kerja Adapun langkah-langkah yang dilakukan adalah preparasi ZrO

2 -CuO dengan metode sol-gel, pressing, kalsinasi, karakterisasi sampel dengan XRD untuk mengetahui struktur kristal dan karakterisasi SEM untuk mengetahui mikrostruktur sampel.

1. Sintesis ZrO

2 -CuO Preparasi sampel diawali dengan penimbangan serbuk zirkonium IV klorida ZrCl 4 dan tembaga nitrat CuNO 3 2 dengan komposisi masing-masing bahan yang telah disiapkan. Sintesis ZrO 2 -CuO dilakukan dengan metode sol-gel dimana serbuk ZrCl 4 dan serbuk CuNO 3 2 dicampur dengan perbandingan molar 1 : 1, 1 : 4, 1 : 5, 1 : 6, 1 : 7, 1 : 8. Setelah penimbangan bahan ZrCl 4 dilarutkan dengan50 ml air dalam gelas beaker kemudian barulah dimasukkan bahan CuNO 3 2 . Selanjutnya semua bahan yang telah dicampur diaduk dengan pengaduk magnetik selama 10 jam pada temperatur ruangan dan seraya diaduk dengan menambahkan bahan etilen glikol 1 ml dan asam sitrat 1 gr. Dalam hal ini etilen glikol bias berfungsi sebagai kompensasi panas yang timbul pada saat pemanasan atau pelarutan sedangkan asam sitrat berfungsi sebagai katalis yang artinya untuk merangsang campuran reaksi. Setelah diaduk selama 10 jam kemudian ditambahkan KOH sebanyak 4 gr untuk mendapatkan gelnya dan dipanaskan sampai kering pada suhu 150 °C selama 7 jam. Setelah dikeringkan material ditumbuk sampai halus dan dilanjutkan dengan proses pencetakan dan kalsinasi. Tahap pencetakan menggunakan die pressing, serbuk ditekan dengan cetakan die berbentuk silinder dengan tekanan 100 MPa. Proses kalsinasi berfungsi untuk menghilangkan zat-zat lain yang terdapat pada serbuk ZrO 2 -CuO seperti asam sitrat, glikol etilen dan kadar uap air H 2 O. Kalsinasi dilakukan menggunakan tungku pembakaran selama10 jam pada suhu 700 °C.

2. Karakterisasi Sampel

Untuk keperluan karakterisasi ZrO 2 -CuO dilakukan menggunakan XRD untuk mengetahui struktur kristal, SEM untuk mengetahui struktur mikronya. Alat XRD yang digunakan adalah merk PANalytical dengan V sebesar 40 Kv, I sebesar 30 mA , untuk 2θ sebesar 20° - 120°, dan step size yang digunakan yaitu 0,02°. Pada SEM, alat yang digunakan merk Zeiss dengan perbesaran 500 kali. Kombinasi kedua uji ini akan dapat mengkonfirmasi dengan jelas apakah sampel yang dibuat sudah menunjukkan ukuran butir dalam skala nano atau belum. D. Diagram Alir Penelitian Adapun garis besar proses penelitian yang dilakukan dapat dibentuk ke dalam diagram alir yang dapat dilihat pada Gambar 3.1. - pencampuran ZrCl 4 dan CuNO 3 2 dengan perbandingan 1 : 1, 1 : 4, 1 : 5, 1 : 6, 1 : 7, dan 1 : 8 - campuran semua bahan diaduk selama 10 jam dengan ditambahkan etilen glikol dan asam sitrat - selesai diaduk ditambahkan KOH 4 gr untuk menghasilkan gel - - dipanaskan sampai kering pada suhu 150 °C selama 7 jam - penggerusan serbuk ZrO 2 -CuO - pembentukan pelet ZrO 2 -CuO berbentuk lingkaran - ZrO 2 -CuO yang berupa pellet dan sisa serbuk dikalsinasi pada suhu 700 °C selama 10 jam - karakterisasi:  XRD  SEM Gambar 3.1 Diagram alir proses penelitian. ZrCl 4 , CuNO 3 2 , etilen glikol, asam sitrat Gel ZrO 2 -CuO Serbuk ZrO 2 -CuO Pelet ZrO 2 -CuO Analisis Data V. KESIMPULAN Sintesis dan karakterisasi ZrO 2 -CuO mempengaruhi hasil analisis struktur dan mikrostrukturnya, maka disimpulkan sebagai berikut: 1. Fasa yang muncul setelah kalsinasi pada suhu 700 °C adalah fasa baddeleyite dengan nomor PDF37-1484, tenorite dengan nomor PDF02-1041, zirconium yttrium oxide dengan nomor PDF01-089-9068, dan sylvite dengan nomor PDF00-004-0587 . 2. Hasil analisis dengan SEM menunjukkan mikrostruktur yang dihasilkan semakin kecil dan homogen seiring dengan penambahan perbandingan komposisi CuO dan ukuran butiran partikel relatif berukuran mikro. Ukuran butiran partikel berkisar 9 µm – 19 µm. 3. Pada hasil XRD untuk ukuran butir pada sampel ZrO 2 -CuO 1 : 1 lebih besar yaitu 313 nm dibandingkan dengan hasil SEM pada sampel yang sama yaitu 19,3 m. Sedangakan pada hasil XRD untuk ukuran butir pada sampel ZrO 2 - CuO 1 : 8 ternyata lebih kecil yaitu 77 nm jika dibandingkan dengan hasil SEM pada sampel yang sama yaitu λ,8 m. 4. Penggabungan ZrO 2 terhadap CuO berpengaruh terhadap struktur dan mikrostrukturnya. Tingkat kekristalan ZrO 2 mengalami penurunan dengan