Adsorben Logam Berat dari Kopolimerisasi Cangkok Biner Asam Akrilat dan Akrilamida pada Onggok

ADSORBEN LOGAM BERAT DARI KOPOLIMERISASI
CANGKOK BINER ASAM AKRILAT DAN AKRILAMIDA
PADA ONGGOK

AGY WIRABUDI PRANATA

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2014

PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA*
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Adsorben Logam Berat
dari Kopolimerisasi Cangkok Biner Asam Akrilat dan Akrilamida pada Onggok
adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum
diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi manapun. Sumber
informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak
diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam
Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.

Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut
Pertanian Bogor.
Bogor, Januari 2014
Agy Wirabudi Panata
NIM G44090106

ABSTRAK
AGY WIRABUDI PRANATA. Adsorben Logam Berat dari Kopolimerisasi
Cangkok Biner Asam Akrilat dan Akrilamida pada Onggok. Dibimbing oleh
MOHAMMAD KHOTIB dan MUHAMMAD ANWAR NUR.
Dalam rangka meningkatkan sifat polimer superabsorben (PSA) yang
disintesis dari onggok (hasil samping pengolahan tapioka), telah dilakukan
pencangkokan campuran monomer biner asam akrilat dan akrilamida ke onggok
dalam medium berair menggunakan amonium persulfat sebagai inisiator. Faktor
yang dipelajari dari pembuatan superabsorben ini, di antaranya adalah urutan
pemuatan monomer, penambahan penautsilang, dan kapasitas penyerapannya.
Dilakukan juga analisis dengan spektroskopi inframerah. Hasil penelitian
menunjukkan bahwa PSA A1, yang dibuat melalui pencangkokan asam akrilat
kemudian akrilamida tanpa penautsilang memilki daya serap air paling tinggi
sebesar 370 g/g. PSA A1 efektif menyerap air pada pH 9 dan kemampuan

serapnya dipengaruhi oleh kadar salinitas medium. PSA tersebut juga berpotensi
sebagai adsorben ion logam Cu2+.
Kata kunci: adsorpsi, akrilamida, asam akrilat, kopolimerisasi cangkok biner,
onggok, polimer superabsorben

ABSTRACT
AGY WIRABUDI PRANATA. Heavy Metal Adsorbent from Binary Graft
Copolymerization Acrylic Acid and Acrylamide on Onggok. Supervised by
MOHAMMAD KHOTIB and MUHAMMAD ANWAR NUR.
To improve properties of superabsorbent polymer (PSA) synthesized from
onggok (cassava residual pulp), we have grafted binary monomer mixture of
acrylic acid and acrylamide onto onggok in aqueous medium using APS as
initiator. Some factors of the synthesis studied were loading sequence of monomer,
addition of cross-linker, and absorption capacity. Testing was also performed by
infrared spectroscopy. The PSA A1, which is created by grafting of acrylic acid
and acrylamide without cross-linker, showed the highest water absorption of 370
g/g. The PSA A1 effectively absorbed water at pH 9 and the absorption
capabilities were affected by levels of salinity of the medium. The PSA also
potential as Cu2+ metal ion adsorbent.
Key words: adsorption, acrylamide, acrylic acid, binary graft copolymerization,

cassava residual pulp, superabsorbent polymer

ADSORBEN LOGAM BERAT DARI KOPOLIMERISASI
CANGKOK BINER ASAM AKRILAT DAN AKRILAMIDA
PADA ONGGOK

AGY WIRABUDI PRANATA

Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Kimia
pada
Departemen Kimia

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2014

Judul Skripsi : Adsorben Logam Berat dari Kopolimerisasi Cangkok Biner Asam
Akrilat dan Akrilamida pada Onggok
Nama
: Agy Wirabudi Pranata
NIM
: G44090106

Disetujui oleh

Mohammad Khotib, MSi
Pembimbing I

Prof (em) Dr Ir M Anwar Nur, MSc
Pembimbing II

Diketahui oleh

Prof Dr Dra Purwatiningsih Sugita, MS
Ketua Departemen

Tanggal Lulus:

Judul Skripsi: Adsorben Logam Berat dari Kopolimerisasi Cangkok Biner Asam
Akrilat dan Akrilamida pada Onggok
Nama
: Agy Wirabudi Pranata
: G44090106
NIM

Disetujui oleh

iJmad Khotih, MSi

Prof (em) Dr If M AnwarNur, MSc
Pembirnbing IT

Pembimbing I

Tanggal Lulus:

22 JAN

20J4

PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah subhanahu wa ta’ala atas
segala karunia-Nya sehingga karya ilmiah ini berhasil diselesaikan. Tema yang
dipilih dalam penelitian yang dilaksanakan sejak bulan Mei 2013 ini ialah sintesis
superabsorben berbasis limbah tapioka, dengan judul Adsorben Logam Berat dari
Kopolimerisasi Cangkok Biner Asam Akrilat dan Akrilamida pada Onggok.
Terima kasih penulis ucapkan kepada Bapak Mohammad Khotib, MSi dan
Bapak Prof (em) Dr Ir M Anwar Nur, MSc selaku pembimbing, serta Bapak
Muhammad Farid, MSi yang telah banyak memberi saran. Penulis juga
mengucapkan terima kasih kepada Labolatorium Terpadu IPB yang telah
memfasilitasi dan membiayai kegiatan penelitian yang dilakukan penulis. Di
samping itu, penghargaan penulis sampaikan kepada kak Yono, Kak Samsul, Kak
Dail, Kak Baim, Kak Indah, Ilham, Pebri, Fahmi, Denar, Cris, Tari, Shinta, Tati,
Mia, Rahma, Noni, Rahmi, dan Seluruh Staff di Labolatorium Terpadu IPB, yang
telah membantu memberikan masukan selama penelitian dilaksanakan. Ungkapan
terima kasih juga disampaikan kepada ayah, ibu, serta seluruh keluarga, atas

segala doa dan kasih sayangnya. Untuk yang terakhir penulis juga menyampaikan
terimakasih kepada saudara-saudara di Asrama Masjid Al Hurriyyah, Birena,
SDM, dan LDK Al Hurriyyah, Asrama Indramayu, KIMIA 46 yang senantiasa
mendukung penulis untuk menyelesaikan tugas akhirnya.
Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.

Bogor, Januari 2014
Agy Wirabudi Pranata

DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL
DAFTAR GAMBAR
DAFTAR LAMPIRAN
PENDAHULUAN
Latar Belakang
METODE
Bahan
Alat
Pembuatan Superabsorben Onggok
Uji Kinerja Superabsorben

HASIL DAN PEMBAHASAN
Kopolimerisasi Cangkok Biner
Analisis Gugus Fungsi
Kadar Nitrogen, Nisbah Pencangkokan, dan Efisiensi Pencangkokan PSA
Daya Serap Air PSA
Daya Jerap PSA pada Ion Logam Cu2+, Pb2+, dan Cr6+
Daya Serap Air PSA dalam Larutan NaCl
Daya Serap Air PSA dalam Larutan Berbagai Nilai pH
Adsorpsi Isotermal PSA
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Saran
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN
RIWAYAT HIDUP

vi
vi
vi
1

1
2
2
2
2
4
6
6
7
7
8
9
11
12
12
13
13
14
14
16

30

DAFTAR TABEL
1
2
3

Desain percobaan pembuatan kopolimersisasi cangkok biner asam
akrilat-akrilamida
Kadar Nitrogen, nisbah pencangkokan, dan efisiensi pencangkokan
PSA
Adsorpsi PSA A1 pada ion logam Cu2+, Pb2+, dan Cr6+ selama 24
jam

3
8
10

DAFTAR GAMBAR
1

2
3
4
5
6
7
8

Ilustrasi hipotetik struktur PSA dengan monomer akrilamida dan
asam akrilat tanpa penautsilang (PSA A1)
Spektrum gabungan onggok murni, PSA M1, dan M2
Daya serap air superabsorben dari berbagai PSA.
Ilustrasi model penjerapan logam pada PSA (Wang et al. 2011)
Grafik daya adsorpsi ion logam Cu2+, Pb2+, dan Cr6+ oleh PSA
selama 30 menit
Daya serap air PSA dalam larutan NaCl
Grafik daya serap superabsorben pada larutan di berbagai nila pH
Grafik isoterm Freundlich ion logam Cu2+, Pb2+, dan Cr6+

6
7
9
10
10
11
12
13

DAFTAR LAMPIRAN
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16

Diagram alir penelitian
Radas kopolimerisasi engcangkokan dan penautsilangan onggok
dengan asam akrilat dana akrilamida
Mekanisme sintesis PSA A1
Spektrum FTIR onggok murni, PSA A1, dan A2
Spektrum FTIR onggok murni, PSA A3 dan A4
Spektrum FTIR onggok murni, PSA M3 dan M4
Perhitungan kadar N secara teoritis
Perhitungan kadar N dengan metode kjeldahl
Daya serap air dari berbagai macam jenis PSA
Penjerapan ion logam Cu2+, Pb2+, dan Cr6+ oleh berbagai jenis PSA
(30 menit)
Penjerapan ion logam Cu2+, Pb2+, dan Cr6+ oleh berbagai jenis PSA
24 jam)
Penjerapan logam Cu2+ dengan berbagai macam nilai konsentrasi
oleh PSA A1
Penjerapan logam Pb2+ dengan berbagai macam nilai konsentrasi
oleh PSA A1
Penjerapan logam Cr6+ dengan berbagai macam nilai konsentrasi
oleh PSA A1
Penjerapan logam Pb2+, Cu2+, dan Cr6+ oleh PSA untuk isoterm
adsorpsi
Isoterm adsorpsi langmuir PSA A1

16
17
18
23
23
24
25
25
26
27
28
28
29
29
29
30

1

PENDAHULUAN
Latar Belakang
Ketela pohon (Manihot esculenta) merupakan tanaman pangan yang
termasuk famili euphorbiaeae dan memilki nama lain ubi kayu atau singkong.
Ketela pohon mengandung pati sebanyak 64-75%, sehingga banyak dimanfaatkan
sebagai sumber karbohidat selain beras dan jagung (Lidiasari et al. 2006).
Produksi ketela pohon di Indonesia pada tahun 2011 mencapai 23.6 juta ton (BPS
2013). Dalam pemanfaatannya, ketela pohon biasanya diolah dengan cara dimasak
langsung, difermentasi, dikeringkan, dan dibuat menjadi tepung tapioka. Pada
industri pembuatan tepung tapioka, dihasilkan produk samping dalam bentuk
padat (onggok) dalam jumlah besar. Dalam pengolahan 1 ton ketela pohon dapat
dihasilkan 250 kg tepung tapioka dan 114 kg onggok (Virlandia 2005). Onggok
biasanya dimanfaatkan sebagai pakan ternak atau sebagai bahan material obat
nyamuk bakar. Oleh karena itu perlu dibuat upaya untuk membuat onggok
menjadi sesuatu yang lebih bermanfaat dan meningkat nilai jualnya seperti
polimer superabsorben (PSA).
PSA adalah polimer tautsilang hidrofilik yang dapat mengembang,
menyerap dan mempertahankan air dalam jumlah besar (Buchholz dan Graham
1997). Polimer superabsorben secara luas digunakan dalam banyak aplikasi,
seperti popok sekali pakai, bahan pembalut wanita (Mehr dan Kabiri 2008), dan
media untuk pertanian dan hortikultura (Liang et al. 2009). Selain itu PSA juga
dimanfaatkan sebagai senyawa pembawa obat (Gils et al. 2009), dan pengolahan
limbah yang mengandung logam berat (Dhodapkar et al. 2009). Pembuatan
superabsorben dari karbohidrat maupun turunannya mempunyai keunggulan
seperti ramah lingkungan (mudah terurai secara alami), dapat diperbaharui, dan
tidak beracun (Sadeghi and Hosseinzadeh 2008).
Polimer superabsorben berbasis karbohidrat dan turunannya dibuat dengan
pencangkokan senyawa karbohidrat dengan monomer dari golongan senyawa
hidrofilik tak jenuh seperti asam akrilat, akrilamida, akrilonitril, dan polivinil
alkohol. Proses pencangkokan tersebut dilakukan dengan proses polimerisasi
radikal yang akan menghasilkan senyawa polimer superabsorben. Polimer
superabsorben sebenarnya telah berhasil dibuat dengan monomer tunggal seperti
dengan asam akrilat (Liang et al. 2009; Mas’ud et al. 2013), akrilamida (Azizah et
al. 2012), maupun campuran antara asam akrilat dan akrilamida (Seo et al. 2004;
Kiatkamjornwong et al. 2000). Penggabungan monomer asam akrilat dan
akrilamida pada PSA mengakibatkan naiknya daya serap air PSA tersebut
dibanding dengan penggunaan monomer tunggal dari asam akrilat dan akrilamida
(Kiatkamjornwong et al. 2000). Pada umumnya, penggabungan monomer yang
selama ini dilakukan terjadi dalam satu kali proses cangkok. Kopolimerisasi
cangkok biner diharapkan dapat memperbaiki karakter daya serap air dari
penggabungan dua monomer yang dilakukan. Penelitian bertujuan mendapatkan
polimer superabsorben (PSA) yang dibuat melalui kopolimerisasi cangkok biner
onggok dengan monomer akrilamida dan asam akrilat serta karakternya (daya
serap air, daya jerap pada larutan logam, daya serap dalam larutan pada berbagai
nilai pH, daya serap dalam larutan NaCl, dan isoterm adsorpsi).

2

METODE
Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah limbah padat tapioka (onggok) yang
didapatkan dari industri pengolahan tepung tapioka di Bogor, Indonesia. N,N’metilena-bis-akrilamida (MBA) (PT Sigma Aldrich, Indonesia). Gas N2 (PT BOC,
Indonesia). Amonium persulfat (APS), asam akrilat, dan akrilamida (Merck,
Jerman), metanol, dan etanol (PT. Smart Lab, Indonesia).
Alat
Alat-alat yang digunakan adalah radas reaktor sintesis, bilah pengaduk, alatalat gelas, motor pengaduk, alat penghalus/penggiling, alat kocok, hotplate, FTIR
Shimadzu IR prestige-21, Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS) Shimadzu
AA 6300, dan komputer beserta perangkat lunaknya (CurveExpert 1.4).
Pembuatan Superabsorben Onggok
Penelitian pembuatan PSA cangkok biner dari onggok dilakukan dalam tiga
tahap, yaitu perlakuan pendahuluan, pembuatan PSA dengan kopolimerisasi
cangkok biner, dan pencirian PSA cangkok biner yang telah dibuat. Diagram alir
penelitian dapat dilihat pada Lampiran 1.
Perlakuan Pendahuluan
Onggok tapioka dicuci dengan air keran sampai filtrat hasil pencucian
jernih kemudian dijemur di bawah sinar matahari kurang lebih selama 2 hari
sampai onggok kering. Onggok tersebut lalu diayak dengan ayakan berukuran 100
mesh.
Pembuatan PSA dengan Kopolimerisasi Cangkok Biner (Modifikasi Mas’ud
et al. 2013)
Sebanyak 15 g onggok dicampurkan dengan 150 mL akuades lalu
dimasukan ke dalam reaktor. Proses gelatinisasi dilakukan didalam reaktor
bersuhu 90 °C selama 30 menit. Selama proses gelatinisasi, dilakukan pengadukan
dengan motor pengaduk berkecepatan 200 rpm dan dialiri gas N2. Setelah itu,
suhu sistem diturunkan hingga mencapai 30-35 °C. Penambahan monomer
dilakukan tetes demi tetes dengan tetap menjaga suhu dan kecepatan putaran pada
sistem sebelumnya. Setelah monomer ditambahkan, proses dilanjutkan dengan
penambahan inisiator (APS) sebanyak 0.06 g dalam 8 mL aquades, dan dilakukan
proses pencangkokan monomer dua kali secara berurutan seperti yang tertera
dalam Tabel 1. Jumlah penautsilang (MBA) yang ditambahkan adalah 0.006 g
dalam 8 mL aquades. Jumlah monomer yang ditambahkan adalah 15 gram
(akrilamida) dan 15 mL (asam akrilat). Proses pencangkokan dilakukan pada suhu
77 °C selama 2-3 jam.

3
Tabel 1 Desain percobaan pembuatan kopolimersisasi cangkok biner asam akrilatakrilamida
Kode
A1
A2
A3
A4
M1
M2
M3
M4
a

Komposisi Cangkok Tahap 1
asam akrilata
asam akrilata
asam akrilata dan penautsilang
asam akrilata dan penautsilang
akrilamida
akrilamida
akrilamida dan penautsilang
akrilamida dan penautsilang

Komposisi Cangkok Tahap 2
akrilamida
akrilamida dan penautsilang
akrilamida
akrilamida dan penautsilang
asam akrilata
asam akrilata dan penautsilang
asam akrilata
asam akrilata dan penautsilang

Asam akrilat yang digunakan, dinetralisasi dahulu dengan NaOH sampai ternetralkan 80%.

Presipitasi Gel (Modifikasi Mas’ud et al. 2013)
Produk hasil sintesis (dalam bentuk gel) ditambahkan dengan 200 mL
metanol dan diaduk selama 30 menit dengan kecepatan pengadukan 200 rpm.
Setelah itu, Produk ditambahkan 150 mL etanol dan diaduk dengan kecepatan 200
rpm selama 5 menit, lalu didiamkan selama 30 menit. Gel dan cairan alkohol
dipisahkan. Selanjutnya, gel dipanaskan dengan 200 mL aseton pada suhu 70 °C
selama 1 jam menggunakan metode refluks. Gel kemudian dikeringkan dalam
oven pada suhu 60 °C hingga mencapai bobot konstan kemudian dihaluskan.
Produk yang dihasilkan dinamakan polimer superabsorben (PSA).
Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR
Sebanyak 0.5 g PSA direndam dalam 50 mL akuades kemudian didiamkan
selama 24 jam. Campuran kemudian dibuat lapisan tipis dengan cara
mengeringkan PSA yang telah terbentuk di atas kertas tahan air yang berbentuk
persegi dengan bantuan oven bersuhu 60 °C. lapisan tipis tersebut dianalisis
dengan spektrometer FTIR Shimadzu dengan resolusi 8 cm-1 dengan metode
transmisi. Pada pembacaan spektrum gugus fungsi onggok murni, sebanyak 100
mg KBr dan 10 mg PSA dicampur hingga homogen. Campuran dibuat pelet lalu
ditempatkan pada wadah sampel. Pemayaran dilakukan pada kisaran bilangan
gelombang 400-4000 cm-1.
Nisbah Pencangkokan dan Efisensi Pencangkokan Akrilamida (Hashem et al.
2005; Mostafa et al. 2007)
Nisbah pencangkokan akrilamida (NP) dan efisiensi pencangkokan (EP)
dapat diketahui dengan menentukan kadar N dari PSA yang dihasilkan. Sebanyak
0.1 g PSA ditimbang ke dalam labu bulat. Setelah itu, PSA ditambahkan 2 sudip
selenium, 10 mL H2SO4 pekat, dan didestruksi dengan proses pemanasan dengan
api sampai berwarna hijau bening. Hasil destruksi dimasukan ke dalam labu
Kjeldahl 2 mL. Labu bulat dibilas dengan 150 mL akuades dan diikuti dengan
penambahan 50 mL NaOH 40% ke dalam labu Kjeldahl tersebut. Kadar N yang
diperoleh kemudian dimasukan kedalam rumus berikut:
[N

-[N

a la a
nt
n
a la a
nt
n

]

]

........................(1)

4
N sbah
n

n an
a a

an
a at n

............(2)

Keterangan:
N (%) = Kandungan nitrogen (%)
BA
= Bobot atom
BM
= Bobot molekul
Uji kinerja Superabsorben
Uji Daya Serap Air (Mas’ud et al. 2013)
Sebanyak 0.1 g PSA ditimbang dan dimasukkan dalam botol bertutup.
Sebanyak 200 mL akuades ditambahkan dan didiamkan pada suhu ruang selama
24 jam. Setelah 24 jam, PSA yang telah maksimal menyerap air disaring dengan
penyaring 100 mesh hingga tidak ada air yang menetes lagi. Kapasitas daya serap
dihitung dengan menggunakan persamaan:
-

………………………..(3)

Keterangan:
WA = absorpsi air (g/g)
W0 = bobot awal polimer (g)
W1 = bobot polimer yang mengembang (g)
Uji Daya Serap dalam Larutan pada Berbagai Nilai pH (Mas’ud et al. 2013)
Sebanyak 0.1 g PSA ditimbang dan dimasukkan dalam botol bertutup.
Sebanyak 200 mL tiap larutan HCl dan NaOH yang memiliki nilai pH 2 sd 11
ditambahkan dan didiamkan pada suhu ruang selama 24 jam. Setelah 24 jam, PSA
yang telah maksimal menyerap air disaring dengan penyaring 100 mesh dan
ditiriskan selama 15 menit. Kapasitas daya serap dihitung dengan menggunakan
persamaan (3).
Uji Daya Serap dalam Larutan NaCl (Mas’ud et al. 2013)
Sebanyak 0.1 g PSA dimasukan ke dalam gelas piala kemudian direndam
ke dalam 200 mL larutan NaCl dengan konsentrasi yang berbeda-beda (0.04, 0.08,
0.12, 0.16, 0.20, 0.50, dan 1.00 M) selama 24 jam. Kemudian PSA yang telah
mengembang disaring dengan saringan 100 mesh dan ditiriskan selama 15 menit.
Berat dari PSA yang mengembang (W1) dihitung dan kapasitas daya serapnya di
hitung dengan persamaan (3).
Uji Daya Jerap Logam (Ekebafe et al. 2012)
Penjerapan ion logam dengan berbagai variasi konsentrasi ditentukan
dengan menggunakan AAS. Penjerapan dilakukan dengan mengaduk 0.5 g
adsorben selama 30 menit masing-masing dalam 100 ml media air mengandung
berbagai konsentrasi ion logam (Timbal, Kromium, dan Tembaga). Timbal nitrat
(Pb(NO3)2), kalium dikromat (K2Cr2O4), dan tembaga sulfat pentahidrat
(CuSO4.5H2O), sebagai sumber Pb (II), kromium (VI), dan Tembaga (II). Larutan
stok Pb2+, Cr6+, dan Cu2+ dibuat dengan melarutkan 0.7992 g Pb(NO3)2; 1.9646 g

5
CuSO4.5H2O; dan 1.4144 g K2Cr2O4 masing-masing dalam 1000 ml air deionisasi
dengan pH 6-6.5. Perubahan konsentrasi Pb2+, Cr6+, dan Cu2+ karena penjerapan
ditentukan dengan AAS. Dipisahkan zat penjerap dari ion logam yang tidak
terjerap oleh PSA melalui penyaringan dengan kertas saring dalam corong.
Konsentrasi ion logam dalam larutan tersebut ditentukan dengan menggunakan
AAS.
- ……………………(4)
Keterangan:
Z = konsentrasi ion logam yang di jerap
Y = konsentrasi ion logam saat awal
X = konsentrasi logam yang tidak terjerap (ppm)
Dengan metode yang sama namun dengan waktu perendaman yang lebih
lama (24 jam), dilakukan pula uji daya jerap logam oleh satu PSA yang telah
dipilih. Selain itu, model penjerapan logam oleh PSA ditentukan dengan
menggunakan model isoterm Freundlich dan isoterm Langmuir. Data penjerapan
yang dimasukan ke dalam model isoterm tersebut didapatkan dengan metode yang
telah disebutkan sebelumnya (penjerapan logam dengan waktu perendaman 30
menit), namun dengan modifikasi variasi konsentrasi. Variasi konsentrasi yang
digunakan adalah 15, 30, 45, 60, dan 75 ppm. Penentuan nilai parameter adsorpsi
isoterm Freundlich didapatkan dari persamaan berikut:

ln

a b ………….………………..(5)
lna
ln ………….…….(6)
b

Dengan q merupakan bobot zat yang terjerap per unit bobot zat penjerap
(mg/g), C merupakan konsentrasi logam yang terjerap (mg/dm3), a dan b
merupakan konstanta penjerapan dari sistem. Penantuan kesesuaian sistem
adsorpsi dengan sistem adsorpsi isoterm Langmuir sesuai dengan persamaan:
…………….……(7)
Dimana
menunjukkan jumlah solut teradsorpsi persatuan bobot zat
penjerap (mg/g).
merupakan konsentrasi solut saat terjadi kesetimbangan
(mg/dm-3). Q0 merupakan kapasitas adsorpsi monolayer (mq/g).

6

HASIL DAN PEMBAHASAN
Kopolimerisasi cangkok biner
Sintesis kopolimer cangkok biner onggok dilakukan dengan monomer
akrilamida dan asam akrilat. Tahap pertama dari sintesis senyawa PSA adalah
onggok dibersihkan dengan cara dicuci dengan air bersih sebelum direaksikan
untuk menghilangkan pengotor, lalu dihaluskan hingga berukuran ±100 mesh agar
meningkatkan luas permukaan onggok sehingga reaksi yang terjadi lebih
sempurna. Inisiator dan penaut silang yang digunakan adalah APS dan MBA.
Selama berlangsungnya pencangkokan, gas nitrogen dialirkan untuk mengusir
oksigen yang dapat mengakibatkan terbentuknya radikal peroksida. Pembentukan
senyawa peroksida perlu dihindarkan karena senyawa tersebut dapat menghambat
reaksi kopolimerisasi akibat dari pembentukan homopolimer (Kurniadi 2010).
Proses pencangkokan dilakukan dengan membentuk radikal pada onggok
melalui bantuan inisiator. Pada tahap awal, APS akan bereaksi dengan air
membentuk radikal ·OH yang akan bereaksi membentuk radikal pada tulang
punggung polimer tersebut. Tahap tersebut dikenal dengan istilah tahap inisiasi.
Mekanisme lain dari proses inisiasi yang terjadi adalah reaksi langsung APS
dengan gugus OH dari glukosa di posisi rantai C-6. Tahap selanjutnya adalah
tahap propagasi. Pada tahap propagasi terjadi proses pencangkokan monomer
pada tulang punggung polimer dari onggok. Mekanisme tersebut dimulai dengan
penyerangan oleh radikal yang berasal dari onggok pada ikatan karbon rangkap
pada monomer yang tersedia. Proses propagasi akan terus berlanjut hingga
struktur polimer membesar. Mekanisme sintesis PSA berakhir dengan terjadinya
tahap terminasi (Lampiran 3). Gambar 1 menunjukan ilustrasi hipotetik struktur
PSA yang telah disintesis.

Gambar 1 Ilustrasi hipotetik struktur PSA dengan monomer akrilamida dan asam
akrilat tanpa penautsilang (PSA A1)

7
Analisis Gugus Fungsi
Indikasi keberhasilan proses sintesis PSA dapat diamati melalui pita serapan
gugus fungsi dalam spektrum IR. Pada Gambar 2, Lampiran 4, 5, dan 6 terlihat
perbedaan puncak serapan dari sampel onggok yang belum tergrafting dan onggok
yang telah tergrafting. Gambar 2 memperlihatkan pada pita M1 dan M2 terdapat
serapan pada bilangan gelombang 3209, 1661, dan 1616 cm-1 yang
mengindikasikan adanya vibrasi ulur dari N-H, vibrasi ulur C=O, dan vibrasi
tekuk dari N-H dari gugus amida. selain itu, adanya serapan pada panjang
gelombang 1450 cm-1 yang berasal dari vibrasi ulur C-N memperkuat indikasi
keberadaan gugus amida yang telah tergrafting pada onggok tersebut. Indikasi
keberhasilan proses grafting asam akrilat, dibuktikan dengan adanya serapan
tajam yang terlihat pada bilangan gelombang 1406 cm-1 yang menunjukan adanya
vibrasi ulur C=O simetrik akrilat yang telah ditambahkan. Serapan lebar pada
bilangan gelombang 3348 cm-1 dan 3477.66 cm-1 menunjukan adanya vibrasi ulur
OH yang berasal dari gugus hidroksil pada pati maupun dari gugus hidroksil pada
COOH yang belum terionisasi (Kitkamjornworng et al. 2000).
Selain itu, pada bilangan gelombang 1080 dan 1026 cm-1 terdapat serapan
yang cukup tajam dan merupakan indikasi dari adanya vibrasi ulur C-O-C yang
berasal dari ikatan glikosida pada pati. Dari keseluruhan spektrum yang terbaca,
diketahui bahwa perbedaan urutan penambahan monomer tidak menghasilkan
polimer yang diperkirakan berbeda gugus fungsi penyusunnya.

onggok
M1
M2

Gambar 2 Spektrum gabungan onggok murni, PSA M1, dan M2
Kadar Nitrogen, Nisbah Pencangkokan, dan Efisiensi Pencangkokan PSA
Kandungan nitrogen pada PSA digunakan untuk menentukan NP dan EP
monomer akrilamida pada onggok. Tabel 2 menunjukkan kadar nitrogen, NP, dan
EP dari seluruh PSA yang dibuat. Data lengkap hasil perhitungan kadar nitrogen

8
dapat dilihat pada Lampiran 7 dan 8. Dari nilai NP dan EP yang didapatkan,
diketahui bahwa semua PSA yang dibuat memiliki akrilamida yang tidak terlalu
berbeda. Namun terlihat bahwa PSA A1 memiliki kadar nitrogen yang kecil
dibandingkan PSA A2, A3, dan A4. Hal tersebut sejalan dengan pola daya serap
air dari PSA tersebut. Terlihat bahwa semakin kecil kadar nitrogen maka daya
serap airnya semakin baik. Untuk PSA M1, M2, dan M4 kadar nitrogennya juga
mengikuti pola daya serap airnya. Hanya PSA M3 yang pola penyerapan airnya
tidak sesuai dengan kadar nitrogen yang dimilikinya. Hal tersebut diduga akibat
tidak sempurnanya proses grafting yang terjadi sehingga daya serapnya tidak
begitu baik.

Tabel 2 Kadar nitrogen, nisbah pencangkokan, dan efisiensi pencangkokan PSA
Kadar Nb
Kadar Nb
Sampel
NP (%)
EP (%)
teoritis (%) b/b sebenarnya (%) b/b
A1
8.90
5.44
38.08
38.08
A2
8.90
6.33
47.24
47.24
A3
8.90
6.33
47.28
47.28
A4
8.91
5.93
43.03
43.03
M1
8.90
5.83
41.97
41.97
M2
8.90
6.77
52.26
52.26
M3
8.91
5.07
34.64
34.64
M4
8.91
5.55
39.14
39.14
b

Kadar N merupakan dari kadar nitrogen akrilamida dari PSA.

Daya Serap Air PSA
Penentuan daya serap air merupakan salah satu parameter utama dari
penentuan kualitas polimer superabsorben (Azizah et al. 2012). Gambar 3
menunjukkan data hasil uji daya serap air pada berbagai Jenis PSA yang dibuat.
Pencangkokan asam akrilat terlebih dahulu menghasilkan PSA yang memiliki
daya serap air lebih baik dibandingkan PSA yang dihasilkan saat mencangkok
akrilamida terlebih dahulu. Hal tersebut terlihat dari lebih besarnya daya serap A1
dengan M1, A2 dengan M2, A3 dengan M3, dan M4 dengan A4 pada
penambahan penautsilang yang sama. Asam akrilat memiliki gugus COOH yang
saat dinetralkan berubah menjadi COO-. Keberadaan Gugus fungsi COOmembuat struktur jaringan PSA sangat mudah mengembang akibat adanya gaya
tolak menolak di antara gugus COO- yang ada. Selain itu, adanya muatan dari Na+
dari penetralan asam akrilat membuat PSA tersebut memiliki tekanan osmosis
yang tinggi sehingga air sangat mudah masuk kedalam struktur jaringan PSA.
Pencangkokan asam akrilat terlebih dahulu diduga dapat memberikan susunan
asam akrilat yang lebih baik dalam struktur jaringan PSA yang terbentuk.
PSA A2 dan A3 memiliki daya serap yang tidak berbeda secara signifikan,
begitu juga dengan M2 dan M3, hal tersebut menunjukan urutan penambahan
penautsilang pada kopolimerisasi cangkok biner tidak memberikan pengaruh yang
signifikan. Dalam jumlah tertentu, penautsilang dapat membuat struktur PSA
menjadi lebih ruah dan memiliki bentuk tiga dimensi sehingga dapat
mengakibatkan mudahnya air masuk ke dalam struktur polimer tersebut.
Akibatnya daya serap air PSA meningkat (Lanthong et al. 2006). Namun pada

9
penelitian ini, PSA yang dibuat dengan tanpa penautsilang memiliki daya serap air
yang lebih tinggi (PSA A1 memberikan daya serap air terbesar 370.61 g/g).
Dengan pencangkokan monomer yang sama pada pati singkong namun dengan
model pencangkokan yang berbeda, daya serap air yang dihasilkan PSA A1 lebih
tinggi dari PSA yang dibuat Kiatkamjornwong et al. (2000) yang hanya sebesar
143,12 g/g. PSA yang dibuat dengan penambahan penautsilang di luar jumlah
optimumnya (menambahkan penautsilang secara berlebih) terjadi penurunan
elastisitas struktur polimer dan terlalu tingginya densitas polimer yang terbentuk
sehingga daya serapnya menurun. Hal tersebut juga pernah disampaikan oleh Hua
dan Wang (2009). Dugaan lain dari tingginya daya serap air PSA tanpa
penambahan penautsilang adalah terbentuknya tautsilang diri dari interaksi antar
monomernya (asam akrilat dan akrilamida) sehingga membentuk tautsilang tanpa
bantuan senyawa penautsilang.
400

370.61

355.54

Daya Serap air (g/g)

350
244.03

300

257.67

235.27
210.21

250

161.31

200

134.17

150
100
50
0
A1

A2

A3

A4

M1

M2

M3

M4

Gambar 3 Daya serap air superabsorben dari berbagai PSA.
Daya Jerap PSA pada Ion Logam Cu2+, Pb2+, dan Cr6+
PSA dapat dimanfaatkan untuk menjerap logam, termasuk di dalamnya
adalah golongan logam berat seperti Ni, Cu, Pb (Ekebafe et al. 2012), Cr (Nada et
al. 2007) Mn, Hg (Wang et al. 2011). Kemampuan adsorpsi PSA dipengaruhi
gugus fungsi yang ada dan strukturnya (Bagheri et al. 2010). Selain itu,
kemampuan adsorpsi PSA juga dipengaruhi ukuran atau radius atom logam dan
elektronegativitas dari logam yang diadsorpsi (Nada et al. 2007). Kemampuan
dari PSA tersebut diakibatkan karena adanya gugus karboksilat (COO-) yang
dapat menjerap logam dengan cara membentuk senyawa kelat antara logam
dengan gugus karboksilatnya. Struktur PSA yang berbentuk tiga dimensi
membantu PSA untuk melakukan penjerapan logam. Gambar 4 menunjukan
ilustrasi model penjerapan logam oleh PSA yang mengandung gugus karboksilat.

10

+H2O

ion logam

Saat deswelling

Saat swelling

Gambar 4 Ilustrasi model penjerapan logam pada PSA (Wang et al. 2011)
60.00

% penjerapan

50.00
40.00
Cr
30.00

Pb

20.00

Cu

10.00
0.00
A1

A2

A3

A4

M1

M2

M3

M4

Gambar 5 Daya adsorpsi ion logam Cu2+, Pb2+, dan Cr6+ oleh PSA selama 30
menit
Tabel 3 Adsorpsi PSA A1 pada ion logam Cu2+, Pb2+, dan Cr6+ selama 24 jam
Logam

Monomer

Kondisi lain

% logam
Terjerap

Litelatur

Cu2+

akrilamida dan
asam akrilat

dicangkok pada onggok, digunakan 0.5 g
sampel untuk menjerap 50 ppm logam

47.82

Hasil
penelitian

Pb2+

akrilamida dan
asam akrilat

dicangkok pada onggok , digunakan 0.5
g sampel untuk menjerap 50 ppm logam

41.3

Hasil
penelitian

Cr6+

akrilamida dan
asam akrilat

dicangkok pada onggok , digunakan 0.5
g sampel untuk menjerap 50 ppm logam

11.06

Hasil
penelitian

64.52

Ekebafe et
al. 2013

54.1

Ekebafe et
al. 2014

90

Nada et
al. 2007

94.5

Nada et
al. 2008

2+

Cu

akrilonitril

Pb2+

akrilonitril

Pb2+

akrilamida

Cr6+

akrilamida

dicangkok pada pati singkong,
digunakan 0.5 g sampel untuk menjerap
50 ppm logam, selama 30 menit
dicangkok pada pati singkong ,
digunakan 0.5 g sampel untuk menjerap
50 ppm logam selama 30 menit
dicangkok pada bubur kayu , digunakan
0.1 g sampel untuk menjerap 20 ppm
logam selama 30 menit
dicangkok pada bubur kayu , digunakan
0.1 g sampel untuk menjerap 20 ppm
logam selama 30 menit

11
Hasil penjerapan ion logam Cu2+, Pb2+, dan Cr6+ selama 30 menit terlihat
pada Gambar 5 dan Lampiran 10. PSA A1 memiliki kemampuan menjerap ion
logam Cr6+ dan Pb2+ paling baik. Hal tersebut diakibatkan karena daya serap air
PSA A1 paling baik sehingga saat polimernya mengembang, maka kemungkinan
masuknya logam pada struktur jaringan polimer menjadi lebih tinggi
dibandingkan PSA lainnya. Oleh karena itu, PSA A1 dipilih untuk karakterisasi
selanjutnya. Tabel 3 menunjukan kemampuan PSA A1 dalam mengadsorpsi ion
logam Cu2+, Pb2+, dan Cr6+ selama 24 jam. Saat waktu kontak antara adsorben
dan adsorbatnya lebih panjang (24 jam), logam yang paling banyak terjerap PSA
A1 adalah ion Cu2+. Ion logam Cu2+ memiliki radius atom yang paling kecil
sehingga paling mudah diadsorpsi oleh permukaan PSA. Logam Pb memiliki
muatan yang sama dengan Cu2+, namun karena radius atomnya lebih besar dari
Cu2+ sehingga relatif lebih sukar untuk teradsorpsi permukaan PSA. Adsorpsi
unsur Cr6+ dilakukan menggunakan K2Cr2O7. K2Cr2O7 saat dilarutkan dalam air
akan terionisasi menjadi K+ dan Cr2O72-. Saat dilakukan penjerapan Cr6+, ion
logam tersebut berada dalam bentuk anion Cr2O72- sehingga sulit teradsorpsi oleh
PSA yang cenderung bermuatan negatif.
Daya Serap Air PSA dalam Larutan NaCl
Kapasitas penyerapan air PSA juga sangat dipengaruhi oleh kehadiran
garam. Uji kali ini dimaksudkan untuk mengetahui kemampuan PSA pada larutan
yang mengandung garam NaCl dengan konsentrasi yang berbeda. Kehadiran
garam dapat menurunkan tekanan osmotik pada PSA sehingga kemampuan
penyerapannya dapat menurun. Penurunan tekanan osmotik tersebut terjadi akibat
menurunnya perbedaan konsentrasi ionik antara struktur jaringan PSA dan larutan
yang berada di luar struktur jaringan PSA (Mas’ud et al. 2013; Sadeghi 2011;
Sadeghi dan Soleimani 2011). Persamaan yang sering digunakan untuk melihat
hubungan antara daya serap suatu absorben dan konsentrasi garamnya adalah
sebagai berikut:
a a

a a

aa

-n

……………………..………(8)

Daya serap air NaCl (g/g)

S = 10.16576 399
r = 0.9 286972 8

1 14

.5 0

9 8.

34

18
8 2.
6 6.

02

4 9.

85

69
3 3.
53
1 7. 0.0

0.2

0.4

0.6

0.7

0.9

Konsentrasi NaCl (M)
Gambar 6 Daya serap air PSA dalam larutan NaCl

1.1

12
Nilai konstanta k dan n beda-beda untuk setiap PSA. Nilai k menunjukan
kapasitas daya serap dari PSA saat konsentrasi garam tinggi, dan nilai n
menunjukan nilai konsentrasi maksimum saat daya serap air PSA sudah tidak
tergantung konsentrasi garamnya. Dari pengamatan yang telah dilakukan,
diketahui bahwa terjadi penurunan kemampuan penyerapan air seiring dengan
meningkatnya konsentrasi NaCl yang ada. Penurunan kemampuan penyerapan
secara signifikan terjadi pada konsentrasi NaCl 0.01, 0.02, dan 0.04 M.
Berdasarkan persamaan (8), nilai konstanta k dan n untuk PSA A1 adalah 11.93
g/g dan 0.45 M. Hal ini menunjukan bahwa saat konsentrasi garam dalam larutan
melebihi 0.45 M, daya serap air PSA tidak dipengaruhi secara signifikan oleh
konsentrasi NaCl. PSA A1 memiliki konsentrasi maksimum (n) lebih tinggi
dibandingkan PSA yang telah dibuat Mas’ud et al. (2013) yang memiliki nilai n
dan k sebesar 0.35 M, dan 29.06 g/g.
Daya Serap Air PSA dalam Larutan Berbagai Nilai pH

Daya Serap Air (g/g)

Dalam media asam, sebagian besar asam karboksilat terprotonasi, sehingga
saat terjadinya penurunan gaya tolak antar anion kemampuan menyerap dari PSA
menurun. Pada pH 5 sd 9, gugus karboksilat mulai terionisasi menjadi anionanionnya, sehingga mengakibatkan meningkatkan gaya tolak antar anionnya
sehingga kemampuan penyerapannya meningkat. Gambar 4 menunjukan pola
penyerapan air oleh PSA di berbagai nilai pH. Pada kondisi pH tinggi (dalam
keadaan basa), kemampuan PSA menurun akibat dari pengaruh kation (ion Na+)
yang dapat menimbulkan efek penambahan muatan pada larutan yang akan
mengisi struktur jaringan PSA. Hal tersebut juga mengakibatkan menurunnya
tekanan osmosis yang ada sehingga daya serap airnya menjadi rendah (Souleimani
dan Sadeghi 2012).
355

400
350
300
250
200
150
100
50
0

296

369
327 312
214
152

149

173
73

4
0

2

24
4

6

8

10

12

14

pH larutan

Gambar 7 Daya serap PSA pada larutan di berbagai nilai pH
Adsorpsi Isotermal PSA
Model penjerapan logam yang dipelajari adalah model isoterm Freundlich
(Persamaan 5) dan isoterm Langmuir (Persamaan 7). Model penjerapan
Freundlich dapat menunjukan penjerapan pada permukaan yang heterogen
(Ekebafe et al. 2012). Sedangkan menurut Alka dan Neeraj (2012) isoterm

13
Langmuir dapat menunjukan terbentuknya lapisan monolayer yang memiliki
energi adsorpsi yang konstan dan tidak terjadi perpindahan adsorbat pada
permukaan tersebut. Dari hasil pengamatan yang dilakukan, isoterm yang paling
cocok untuk penjerapan logam Pb2+ merupakan isoterm Freundlich (Gambar 8).
Hal tersebut dikarenakan nilai R2 dari model isoterm Freundlich memiliki nilai
yang tertinggi (R2 = 0.9981). Hasil perhitungan untuk isoterm Freundlich pada
Gambar 8 dan Langmuir tercantum dalam Lampiran 16. Dari hasil perhitungan
dengan Persamaan 6 diketahui bahwa nilai kapasitas adsorpsi (a) PSA pada ion
logam Pb2+adalah 9.87 × 10-5, sedangkan intensitas adsorpsinya (b) adalah 0.96.
Bagheri et al. (2010) mengatakan bahwa model isoterm Freundlich dapat
menunjukan terjadinya pembentukan beberapa lapisan pada permukaan adsorben
dan adsorpsi akan meningkat seiring dengan meningkatnya konsentrasi adsorbat.
Linieritas grafik yang dihasilkan dari hasil penelitian dapat menunjukan
kecocokan sistem adsorpsi yang terjadi dengan sistem adsorpsi yang diusulkan.
Karena penjerapan ion logam Cu2+ dan Cr6+ oleh PSA A1 memiliki linieritas yang
kecil baik pada model isoterm Langmuir dan isoterm Freundlich, maka diduga
model penjerapan yang terjadi ada logam-logam tersebut adalah model isoterm
penjerapan yang lain.
0
0
-2
Ln x/m

-4
-6
-8

-10

1
2
y = 0.9215x - 9.1539
R² = 0.774
y = 1.039x - 9.2235
R² = 0.9981
y = 0.793x - 9.6063
R² = 0.4715

3

4

5

C
u

Ln c

Gambar 8 Isoterm Freundlich ion logam Cu2+, Pb2+, dan Cr6+

SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Pembuatan PSA dengan metode kopolimerisasi cangkok biner dari onggok
dengan monomer asam akrilat dan akrilamida dapat dilakukan dan menghasilkan
PSA terbaik dengan mencangkok asam akrilat terlebih dahulu. PSA terbaik (PSA
A1) memiliki daya serap air sebesar 370.61 g/g. Daya serap air PSA A1 pada
larutan NaCl mengalami penurunan saat konsentrasi NaCl naik dan memiliki nilai
k dan n sebesar 11.93 g/g dan 0.45 M. Nilai pH yang paling baik digunakan
selama proses penyerapan air adalah 9 (369 g/g). Penjerapan logam Cu2+ selama
24 jam oleh PSA A1 memberikan hasil terbaik. Model isoterm yang paling sesuai
untuk PSA A1 pada penjerapan logam Pb2+ adalah isoterm Freundlich dengan
kapasitas adsorpsi (a) sebesar 9.87 × 10-5 dan intensitas adsorpsimya (b) adalah
0.96.

14

Saran
Metode pembuatan PSA dengan kopolimerisasi cangkok biner perlu
dilakukan optimasi untuk menghasilkan karakter yang lebih baik. Analisis
keberhasilan sintesis yang lebih baik perlu dilakukan untuk mengetahui secara
tepat bentuk struktur polimer yang terbentuk. Uji kinerja PSA yang lebih variatif
(seperti uji adsorpsi dengan model isoterm yang lain) perlu dilakukan untuk
mengetahui karakter lain dari PSA yang dihasilkan.

DAFTAR PUSTAKA
Alka T, Neeraj S. 2012. Efficiency of superparamagnetic nano iron oxide loaded
poly(Acrylamide-co-Acrylic acid) hidrogel in uptaking Pb2+ ion from
water. Int Res J Env. Sci 1:6-13.
Azizah A, Irwan A, Sunardi. 2012. Sintesis dan karakterisasi polimer
superabsorben berbasis selulosa dari tanaman purun tikus (Eleocharis
dulcis) tercangkok akrilamida(AAM). Sains Ter Kim 6:59-70.
Bagheri B, Abdouss M, Aslzadeh MM, Shoushtari AM. 2010. Efficient removal
of Cr3+ Pb2+ and Hg2+ ion from industrial effluents by
hydrolyzed/thioaminated polyacrylonitrile fibers. Iran Pol J. 19:911-925.
Badan pusat Statistik [BPS]. 2013. Luas panen, produktivitas dan produksi ubi
kayu menurut provinsi 2011.[Internet].[diunduh 2013 Okt 15];tersedia
pada [http//www.bs.go.id/tnmn_pgn.php].
Buchholz FL, Graham A.T. 1997. Modern Superabsorbent Polymer Technology.
New York: Wiley.
Dhodapkar R, Borde P, Nandy T. 2009. Superabsorbent polymers in
environmental remediation. Glob NEST J. 11:223-234.
Ekebafe LO, Ogbeifun DE, Okieimen FE. 2012. Removal of heavy metals from
aqueous media using native cassava starch hydrogel. Afr J Env Sci Tech.
6:275-282.
Gils PS, Ray D, Mohanta GP, Manavalan R, Sahoo PK. 2009. Designing of new
acrylic based macroporous superabsorbent polymer hydrogel and its
suitability for drug delivery. Int J of Pharm pharmac Sci. 1:43-54.
Hashem A, Afifi MA, El-Alfy EA, Hebeish A. 2005. Synthesis, characterization
and saponification of poly (AN)-starch composites and properties of their
hydrogels. Am J Appl Sci. 2:614-621.
Hua S, Wang A. 2009. Synthesis, characterization and swelling behaviors of
sodium alginate-g-poly(acylic acid)/sodium humate superabsorbent. Car
Pol. 75:79-84.
Kiatkamjornwong S, Chomsaksakul, Sonsuk M. 2000. Radiation modification of
water absorption of cassava starch by acrylic acid/acrylamide. Rad Phy
Chem. 59:413-427.

15
Kurniadi T. 2010. 2005. Kopolimerisasi grafting monomer asan akrilat pada
onggok singkong dan karakterisasinya [Tesis]. Bogor: Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor.
Lanthong P, Nuisin R, Kiatkamjornwong S. 2006. Graft copolymerization,
characterization, and degradation of cassava starch-g-acrylamide/itaconic
acid superabsorbents. Car Pol. 66 : 229–245.
Liang R, Yuan H, Xi G, Zhou Q. 2009. Synthesis of wheat straw-g-poly(acrylic
acid) superabsorbent composites and release of urea from it. Car Pol.
77:181-187.
Lidiasari E, Syafutri MI, Syaiful MS. 2006. Influence of drying temperature
difference on physical and chemical qualities of partially fermented
cassava flour. JIIPI. 8:141-146.
Mas’ud ZA, Khotib M, Farid M, Nur MA, Amroni M. 2013. Superabsorbent
derived from cassava waste pulp. Intl J Recl Org Was Agr 2:1-8.
Mehr MJZ, Kabiri K. 2008. Superabsorbent polymer material: a review. Iran Pol
J. 17:451-477.
Mostafa Kh M, Samerkandy AR, El-sanabay AA. 2007. Modification of
carbohydrate polymers part 2: grafting of methacrylamide onto pregelled
starch using vanadium-mercaptosuccinic acid redox pair. J Appl Sci Res
3:681-689.
Nada AA, Alkady MY, Fekry HM. 2007. Synthesis and characterization of
grafted cellulose for use in water and metal ions sorption. BioRecources
3:46-59.
Sadeghi M. 2011. Synthesis, and investigation of swelling behavior natural based
superabsorbent composites with high thermal resistance. Aus J Bas App
Sci. 5:887-895.
Sadeghi M, Hosseinzadeh H. 2008. Synthesis and swelling behavior of starchpoly (sodium acrylate-co-acrylamide) superabsorbent hydrogel. Turk j
Chem 32:375-388.
Sadeghi M, Soleimani F. 2011. Synthesis and characterization superabsorbent
hydrogels for oral drug delivery systems. Int J of Chem Eng App. 2:314316.
Seo KW, Kim DJ, Park KN. 2004. Swelling properties of poly(AM-coAA)/chitosan pH sensitive superporous hydrogel. J Ind Eng Chem.
10:794-800.
Soleimani F, Sadeghi M. 2012. Synthesis of pH-sensitive hydrogel based on
starch-polyacrylate superabsorbent. J Biom Nangy. 3:310-314.
Virlandia F. 2005. Pemanfaatan onggok tapioka sebagai bahan baku pembuatan
minyak melalui metode biokonversi [Skripsi]. Bandung: Fakultas
Pertanian, Universitas Padjajaran.
Wang W. et al. 2011. Synthesis, swelling and responsive properties of a new
composite hydrogel based on hydroxyethyl cellulose and medicinal stone.
Composites Part B 42: 809-818.
Wang WB, Xu JX, Wang AQ. 2011. A pH-, salt-, and solvent- responsive
carboxymethylcellulose-g-poly(sodium
acrylate)/medical
stone
superabsorbent composite with enhance swelling and responsive properties.
eXPRESS Pol Let. 5: 385-400.

16
Lampiran 1 Diagram alir penelitian

Sampel onggok segar
Perlakuan
pendahuluan
1. Pencucian
2. Penyaringan
Sampel onggok siap
sintesis

Sintesis PSA
1. Kopolimerisasi
cangkok biner
2. Presipitasi
Hidrogel
Superabsorben

1. Uji daya serap Air
2. Uji jerap logam
Hidrogel
Superabsorben
terbaik
1
2
3
4

Uji daya serap pada
berbagai nilai pH
Uji daya serap dalam
larutan HCl
Uji daya jerap logam
Model isotherm adsorpsi

17
Lampiran 2 Radas kopolimerisasi pengcangkokan dan penautsilangan onggok
dengan asam akrilat dan akrilamida

18
Lampiran 3 Mekanisme sintesis PSA A1
50 ◦C

Inisiasi tahap 1

70 ◦C

Propagasi tahap 1

19
Lampiran lanjutan

Terminasi tahap 1

20
Lampiran lanjutan

50 ◦C

Inisiasi tahap 2

21
Lampiran lanjutan

70 ◦C

Propagasi tahap 2

22
Lampiran lanjutan

Terminasi tahap 2

23
Lampiran 4 Spektrum FTIR onggok murni, PSA A1, dan A2

Onggok
A1

A2

Lampiran 5 Spektrum FTIR onggok murni, PSA A3 dan A4
Onggok
A3

A4

24
Lampiran 6 Spektrum FTIR onggok murni, PSA M3 dan M4

Onggok
M3

M4

25
Lampiran 7 Perhitungan kadar N secara teoritis
Sampel
A1
A2
A3
A4
M1
M2
M3
M4

Onggok
15.0034
15.0015
15.0006
15.0074
15.0036
15.0003
15.0096
15.0035

Aam
15.0021
15.0000
15.0000
15.0001
15.0001
15.0044
15.0099
15.0011

AA
15.7650
15.7650
15.7650
15.7650
15.7650
15.7650
15.7650
15.7650

Bobot (g)
MBA 1 APS 1
0.0619
0.0607
0.0060 0.0629
0.0064 0.0631
0.0613
0.0606
0.0060 0.0664
0.0078 0.0629

MBA 2
0.0063
0.0064
0.0061
0.0062

APS 2
0.0682
0.0600
0.0656
0.0600
0.0600
0.0600
0.0600
0.0604

total
45.9006
45.8935
45.9001
45.9084
45.8900
45.8964
45.9169
45.9069

Keterangan: Aam = akrilamida; AA = asam akrilat
Contoh perhitungan (sampel A1) :
x bobot total sampel x 100%

Kadar N =
Kadar N =

x 45.9006 x 100% = 8.90 g/g

Lampiran 8 Perhitungan kadar N dengan metode kjeldahl
Sampel
A1
A2
A3
A4
M1
M2
M3
M4

Bobot awal
sampel
0.1001
0.1017
0.0994
0.1013
0.1031
0.1076
0.1073
0.1007

Volume awal
HCl (ml)
44.20
42.00
37.50
33.10
28.70
23.40
19.50
15.50

Contoh perhitungan (sampel A1) :
Kadar N

=

Kadar N

=
= 5.44 % (b/b)

Volume akhir
HCl (ml)
48.10
46.60
42.00
37.40
33.00
28.60
23.40
19.50

Volume terpakai
HCl (ml)
3.90
4.60
4.50
4.30
4.30
5.20
3.90
4.00

Kadar N
% (b/b)
5.44
6.33
6.33
5.93
5.83
6.77
5.07
5.55

kadar N
% (b/b)
8.90
8.90
8.90
8.91
8.90
8.90
8.91
8.91

26
Lampiran 9 Daya serap air dari berbagai macam jenis PSA
Sampel

Bobot Awal
PSA (g)

Bobot
Saringan (g)

A1
A1
A1
A2
A2
A2
A3
A3
A3
A4
A4
A4
M1
M1
M1
M2
M2
M2
M3
M3
M3
M4
M4
M4

0.1002
0.1012
0.1015
0.1002
0.1012
0.1005
0.1035
0.1054
0.1022
0.1013
0.1006
0.1035
0.1048
0.1017
0.1008
0.1008
0.1050
0.1006
0.1046
0.1008
0.1024
0.1007
0.1003
0.1027

6.0853
4.8604
4.4260
4.9827
4.9055
4.0510
4.7564
6.1779
5.6825
4.7038
6.1836
4.2483
4.4805
5.3241
5.2397
4.2675
4.4064
4.4189
5.6944
4.0510
4.8326
4.9375
4.6290
5.2164

Bobot
akhir
Total (g)
41.4191
43.3759
43.1582
29.4319
27.6852
30.7827
31.6822
34.7870
30.6633
36.2990
42.4767
45.3337
27.9737
22.2900
29.6980
32.7920
21.4460
30.9316
22.9939
22.7659
18.7476
18.3000
17.8754
19.6717

Bobot Akhir
PSA (g)

Daya Serap
Air (g/g)

35.3338
38.5155
38.7322
24.4492
22.7797
26.7317
26.9258
28.6091
24.9808
31.5952
36.2931
41.0854
23.4932
16.9659
24.4583
28.5245
17.0396
26.5127
17.2995
18.7149
13.9150
13.3625
13.2464
14.4553

351.63
379.59
380.60
243.00
224.10
264.99
259.15
270.43
243.43
310.90
359.77
395.96
223.17
165.82
241.64
281.98
161.28
262.55
164.39
184.66
134.89
131.70
131.07
139.75

Daya Serap
Air Ratarata (g/g)
370.61

244.03

257.67

355.54

210.21

235.27

161.31

134.17

Contoh perhitungan (Sampel A1 ulangan ke-1)
Bobot akhir PSA

= Bobot akhir total – Bobot saringan
= 41.4191 g - 6.0853 g
= 35.3338 g

Contoh perhitungan (Sampel A1)
Daya serap air
= (Bobot akhir PSA – Bobot awal PSA) / Bobot awal PSA
= (35.3338 g - 0.1002 g) / 0.1002 g
= 351.63 g/g
Daya serap rata-rata = (Daya serap ke 1 + Daya serap ke 2 + Daya serap ke 3) /3
= (351.63 g + 379.59 g + 380.60 g) / 3
= 370.61 g/g

27
Lampiran 10 Penjerapan ion logam Cu2+, Pb2+, dan Cr6+ oleh berbagai jenis PSA
(30 menit)

Logam

Sampel
SAP

[Awal]
(ppm)

A1
A2
A3
A4
M1
M2
M3
M4
A1
A2
A3
A4
M1
M2
M3
M4
A1
A2
A3
A4
M1
M2
M3
M4

54.8000
54.8000
54.8000
54.8000
54.8000
54.8000
54.8000
54.8000
51.8000
51.8000
51.8000
51.8000
51.8000
51.8000
51.8000
51.8000
52.2800
52.2800
52.2800
52.2800
52.2800
52.2800
52.2800
52.2800

Pb2+

Cr6+

Cu2+

Absorban
(nm)

[Tersisa
Terbaca]
(ppm)

FP

0.0687
0.1255
0.1105
0.0803
0.1022
0.1066
0.1137
0.1028
0.2339
0.2879
0.3783
0.2708
0.3404
0.3301
0.3139
0.3270
0.2244
0.2437
0.2654
0.1528
0.2313
0.2349
0.3369
0.1800

2.9652
5.4348
4.7826
3.4696
4.4217
4.6130
4.9217
4.4478
2.2750
2.8055
3.6935
2.6375
3.3212
3.2200
3.0609
3.1896
1.2959
1.4088
1.5357
0.8772
1.3363
1.3573
1.9538
1.0363

10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
25
25
25
25
25
25
20
25

[Aktual
[Tersisa
%
Terjerap]
Aktual](ppm)
Terjerap
(ppm)

Ket: FP = faktor pengenceran
Contoh perhitungan (A1 pada Pb)
[Aktual terjerap]

= [Awal] – ([Tersisa terbaca] x FP)
= 370.61 – (2.9652 x 10)
= 24.7087 ppm

% Terjerap

= ([Aktual terjerap] / [Awal]) x 100%
= (24.7087 / 54.8000) x 100%
= 45.09 %

30.0913
54.7762
48.2573
35.1326
44.6502
46.5624
49.6480
44.9109
22.7441
28.0462
36.9222
26.3672
33.2010
32.1897
30.5990
31.8853
32.3862
35.2071
38.3787
21.9213
33.3947
33.9209
39.0632
25.8968

24.7087
0.0238
6.5427
19.6674
10.1498
8.2376
5.1520
9.8891
29.0559
23.7538
14.8778
25.4328
18.5990
19.6103
21.2010
19.9147
19.8938
17.0729
13.9013
30.3587
18.8853
18.3591
13.2168
26.3832

45.09
0.04
11.94
35.89
18.52
15.03
9.40
18.05
56.09
45.86
28.72
49.10
35.91
37.86
40.93
38.45
38.05
32.66
26.59
58.07
36.12
35.12
25.28
50.47

28
Lampiran 11 Penjerapan ion logam Cu2+, Pb2+, dan Cr6+ oleh berbagai jenis PSA
24 jam)
Ion
Logam

[Awal]
(C)

[Tersisa
Terbaca]
(ppm)

FP

[Tersisa
Aktual]
(ppm)

Masa
Adsorben
(m) (g)

[Aktual
Terjerap
(x)] (ppm)

Terjerap
%

Cu2+
Pb2+
Cr6+

54.8
52.2000
51.8000

2.8596
3.0639
4.6071

10
10
10

28.5960
30.6390
46.0710

0.5070
0.5010
0.5037

26.2040
21.5610
5.7290

47.82
41.30
11.06

Lampiran 12 Penjerapan logam Cu2+ dengan berbagai macam nilai konsentrasi
oleh PSA A1
[Awal]
(ppm)

Absorban
(nm)

[Tersisa
Terbaca]
(ppm)

FP

[Aktual
Tersisa]
(ppm)

m (g)

16.44
32.88
49.32
65.76
82.2

0.1367
0.2453
0.2519
0.1533
0.1740

0.6850
1.2400
1.2738
0.7699
0.8757

10
20
25
50
50

6.8500
24.8000
31.8450
38.4950
43.7850

0.5070
0.5010
0.5037
0.5058
0.5015

[Terjerap
Aktual]
(ppm)

%
Terjerap

9.5900
8.0800
17.4750
27.2650
38.4150

58.33
24.57
35.43
41.46
46.73

Keterangan: m adalah bobot adsorben, x adalah masa terjerap
Contoh perhitungan
[aktual tersisa]

= [Tersisa terbaca] x FP
= 0.6850 x 10
= 6.8500 ppm

[terjerap aktual]

= [Awal] - [Aktual tersisa]
= 16.4400 - 6.8500
= 9.5900 ppm

% Terjerap

= ( [Terjerap aktual] / [Awal] ) x 100%
= (9.5900 / 16.4400) x 100%
= 58.33%

x

= [Terjerap aktual] ppm x (1/1000) (mg/µg)
= 9.5900 µg x (1/1000) (mg/µg)
= 0.0096

x (mg)
0.0096
0.0081
0.0175
0.0273
0.0384

29
Lampiran 13 Penjerapan logam Pb2+ dengan berbagai macam nilai konsentrasi
oleh PSA A1
[Awal]
(ppm)

Absorban
(nm)

15.68
31.36
47.05
62.73
78.42

0.0175
0.0320
0.0500
0.0607
0.0810

[Tersisa
Terbaca]
(ppm)
0.7154
1.3096
2.0472
2.4857
3.3175

FP
10
10
10
10
10

[Aktual
Tersisa]
(ppm)
7.154
13.096
20.472
24.857
33.175

m (g)
0.5005
0.5022
0.5068
0.5031
0.5039

[Terjerap
Aktual]
(ppm)
8.5300
18.2720
26.5800
37.8790
45.2450

%
Terjerap

x (mg)

54.39
58.25
56.49
60.38
57.70

0.0085
0.0183
0.0266
0.0379
0.0452

Keterangan: m adalah bobot adsorben, x adalah masa terjerap
Lampiran 14 Penjerapan logam Cr6+ dengan berbagai macam nilai konsentrasi
oleh PSA A1
[Awal] Absorbans
(ppm)
(nm)
15.54
31.08
46.62
62.16
77.70

0.1332
0.1021
0.1126
0.0704
0.0922

[Tersisa
Terbaca]
(ppm)
1.0714
1.4469
1.5961
0.9964
1.3062

FP
10
20
25
50
50

[Aktual
Tersisa]
(ppm)
10.7140
28.9380
39.9025
49.8200
65.3100

m (g)
0.5011
0.5058
0.5002
0.5014
0.5081

[Terjerap
Aktual]
(ppm)
4.8260
2.1420
6.7175
12.3400
12.3900

%
Terjerap
31.06
6.89
14.41
19.85
15.95

x (mg)
0.0048
0.0021
0.0067
0.0123
0.0124

Keterangan: m adalah masa adsorben, x adalah masa terjerap
Lampiran 15 Penjerapan logam Pb2+, Cu2+, dan Cr6+ oleh PSA untuk isoterm
adsorpsi
Loga
m

Cu2+

Pb2+

Cr6+

[Awal]

[Tersisa]
(c) (ppm)

x (mg)

Masa Adsorben
(m) (g)

16.4400
32.8800
49.3200
65.7600
82.2000
15.6840
31.3680
47.0520
62.7360
78.4200
15.5400
31.0800
46.6200
62.1600
77.7000

6.8500
24.8000
31.8450
38.4950
43.7850
7.1540
13.0960
20.4720
24.8570
33.1750
10.7140
28.9380
39