Aprilia Fitri Yastuti, 2013 Penggunaan C-Hidroksisitronelal Kaliks[4]Resorsinarena Untuk Adsorpsi Kation Logam Berat PbII,
CdII DAN CuII Universitas Pendidikan Indonesia
| repository.upi.edu
| perpustakaan.upi.edu
Gambar 3.3 Bagan Alir Adsorpsi CHCR Sistem Batch
Kemudian dilanjutkan dengan melakukan variasi pH larutan logam 3,4,5,6 dan 7 dan waktu interaksi 30 menit, 60 menit, 90 menit, 120 menit, 150 menit dan 180
menit untuk adsorpsi terhadap kation logam CdII dan CuII sementara untuk adsorpsi terhadap kation logam PbII variasi waktu interaksi adalah 30 menit, 30
menit, 60 menit, 90 menit, 120 menit, 150 menit, 180 menit, 210 menit, 240 menit, 270 menit dan 300 menit .
3.4. Prosedur Penelitian
3.4.1 Sintesis dan Karakterisasi CHCR
Prosedur sintesis dilakukan sesuai dengan metode sintesis dan kondisi optimasi dari Sobariah 2011 yaitu melalui metode grinding dengan
perbandingan jumlah resorsinol dan hidroksi sitronelal adalah 1:2 dan katalis CHCR
ditimbang sebanyak 0,06 gram dimasukkan ke dalam larutan logam CdII, CuII atau PbII
dikocok selama 3 jam disaring
diukur konsentrasi logam sebelum dan sesudah pengocokan dengan AAS Campuran
Filtrat Residu
Filtrat yang telah diuji dengan AAS
Aprilia Fitri Yastuti, 2013 Penggunaan C-Hidroksisitronelal Kaliks[4]Resorsinarena Untuk Adsorpsi Kation Logam Berat PbII,
CdII DAN CuII Universitas Pendidikan Indonesia
| repository.upi.edu
| perpustakaan.upi.edu
asam p-toluen sulfonat 5. Penggerusan grinding dilakukan hingga terbentuk padatan keras. Lalu padatan tersebut dicuci dengan air dan dikeringkan dalam
oven selama + 24 jam. Setelah kering baru dilakukan rekristalisasi menggunakan pelarut metanol. Hasil rekristalisasi dikeringkan dalam oven. Kemudian dilakukan
uji KLT terhadap hasil reaksi menggunakan eluen berupa campuran diklorometan dan metanol perbandingan 9:1. Setelah itu barulah dilakukan karakterisasi
dengan IR, MS,
1
H-NMR dan
13
C-NMR.
3.4.2 Adsorpsi logam PbII, CuII dan CdII sistem batch
Larutan logam PbII, CuII dan CdII dibuat dengan mengencerkan larutan logam PbNO
3 2
, CuNO
3 2
, dan CdNO
3 2
standar 1000 mgL hingga diperoleh konsentrasi yang diinginkan 2 ppm untuk larutan logam CuII dan
CdII; 20 ppm untuk larutan logam PbII, kemudian ditambahkan sebanyak 0,06 gram adsorben CHCR. Campuran kemudian di shaker selama 3 jam lalu
disaring. Filtrat dan blanko larutan tanpa penambahan adsorben diuji dengan AAS.
3.4.3 Penentuan pH optimum adsorpsi sistem batch
Sejumlah 0,06 g CHCR ditambahkan ke dalam 10 mL larutan logam dengan konsentrasi tertentu 2 ppm untuk larutan logam CuII dan CdII; 20
ppm untuk larutan logam PbII pada berbagai nilai pH 3, 4, 5, 6, dan 7. Percobaan dilakukan secara triplo. Campuran tersebut kemudian dikocok
menggunakan shaker selama 3 jam. Setelah dipisahkan melalui penyaringan,
Aprilia Fitri Yastuti, 2013 Penggunaan C-Hidroksisitronelal Kaliks[4]Resorsinarena Untuk Adsorpsi Kation Logam Berat PbII,
CdII DAN CuII Universitas Pendidikan Indonesia
| repository.upi.edu
| perpustakaan.upi.edu
diukur konsentrasi logam filtrat dan larutan blanko dengan AAS. Jumlah ion logam yang teradsorpsi dihitung dari perbedaan konsentrasi logam sebelum dan
sesudah pengocokan. Angka yang diperoleh selanjutnya dikurangi hasil percobaan blanko. Dibuat grafik dari data yang diperoleh untuk menentukan pH optimum
dari setiap logam yang diuji.
3.4.4 Penentuan waktu interaksi optimum adsorpsi sistem batch
