Ila Lailatun Sholihah, 2015 PENGARUH PENAMBAHAN CuO TERHADAP KONDUKTIVITAS IONIK, KEKERASAN DAN KETANGGUHAN
RETAK CSZ SEBAGAI ELEKTROLIT PADAT Universitas Pendidikan Indonesia
| repository.upi.edu
| perpustakaan.upi.edu
3.4.2 Pencampuran dan Penggerusan
Serbuk CSZ yang telah dibuat diambil berdasarkan komposisi yang
diperlukan. Pembuatan setiap komposisi diantaranya berdasarkan Tabel 3.1. Tabel 3.1 Komposisi CSZ yang didoping CuO
No CSZ
berat CuO
berat Massa
gram Massa
gram Total
gram 1
100 1,6500
0,0000 1,6500 2
99 1
1,6335 0,0165 1,6500
3 98
2 1,6170
0,0330 1,6500
Kemudian, masing-masing campuran digerus dengan bantuan alkohol supaya campurannya homogen. Penggerusan dilakukan kurang lebih 1 jam.
3.4.3 Pressing
Proses pembuatan pelet dilakukan dengan metode Pressing menggunakan mesin Press. Tujuan pengepressan ini untuk memadatkan serbuk dengan bentuk
hasil cetakan berupa pelet silinder. Ditekan dengan beban sebesar 4 toncm
2
. Untuk setiap komposisi dibuat masing-masing 5 buah pelet.
3.4.4 Sintering
Proses sintering merupakan proses pemanasan dengan suhu dibawah titik
lelehnya. Tujuan dari proses sintering adalah untuk memadatkan sampel sehingga rapat massanya besar. Pelet mentah disinter pada suhu 1475
C selama 3 jam.
3.5 Karakterisasi keramik
3.5.1 Analisis struktur kristal
Analisis struktur kristal bertujuan untuk mengetahui struktur kristal, orientasi kristal, dan parameter kisi yang terjadi pada keramik pelet.
Sampel pelet yang dikarakterisasi adalah CSZ dan CSZ yang didoping dengan 2 berat CuO. Tujuan dari karakterisasi struktur kristal XRD yaitu untuk
mengetahui apakah penambahan doping CuO telah larut dalam CSZ dan untuk mengetahui fase yang terbentuk setelah penambahan doping CuO. Sehingga,
Ila Lailatun Sholihah, 2015 PENGARUH PENAMBAHAN CuO TERHADAP KONDUKTIVITAS IONIK, KEKERASAN DAN KETANGGUHAN
RETAK CSZ SEBAGAI ELEKTROLIT PADAT Universitas Pendidikan Indonesia
| repository.upi.edu
| perpustakaan.upi.edu
karakteriasasi struktur kristal untuk penambahan CuO pada CSZ cukup diwakili oleh CSZ yang didoping 2 berat CuO.
Struktur kristal dianalisis dengan menggunakan X-ray Diffraction XRD. Hasil dari pengukuran XRD adalah berupa data intensitas dan sudut 2
ϴ, kemudian grafik dibuat dengan mengplot sudut 2
ϴ terhadap intensitas dengan menggunakan aplikasi Microsoft excel. Contoh hasil plot sudut 2
ϴ terhadap intensitas ditunjukan pada Gambar 3.2.
Gambar 3.2 Contoh grafik CSZ hasil plot XRD 2ϴ terhadap intensitas
Gambar 3.2 merupakan contoh grafik hasil plot 2 ϴ terhadap intensitas.
Kemudian setiap puncak-puncak dihitung besar sudutnya. Besar sudut yang dihitung kemudian dihitung kembali mengikuti persamaan difraksi sinar-X yang
memenuhi aturan hukum Bragg pada persamaan 3.1. 2d sin Ɵ = �
3.1 d adalah jarak antar bidang pendifraksi yang dapat ditentukan dengan persamaan
3.2.
�
=
+ + �
3.2
�
=
� � � Ɵ �
3.3
���
2
Ɵ =
�
2
4�
2
ℎ
2
+
2
+
2
3.4 ���
2
Ɵ = � ℎ
2
+
2
+
2
3.5
Ila Lailatun Sholihah, 2015 PENGARUH PENAMBAHAN CuO TERHADAP KONDUKTIVITAS IONIK, KEKERASAN DAN KETANGGUHAN
RETAK CSZ SEBAGAI ELEKTROLIT PADAT Universitas Pendidikan Indonesia
| repository.upi.edu
| perpustakaan.upi.edu
� =
�
2
4�
2
3.6 � =
� 2
√� 3.7
Untuk menentukan kisi bravais dari struktur kubik digunakan aturan seleksi h
2
+k
2
+l
2
yaitu:
SC : 1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12,13,14,16,... BCC
: 2,4,6,8,10,12,14,16,… FCC
: 3,4,8,11,12,16,19,20,24,…
Kemudian Sin
2
Ɵ dibagi dengan bilangan h
2
+k
2
+l
2
SC, BCC, atau FCC. Dari hasil pembagian tersebut akan terbentuk pola angka yang berulang. Pola
angka yang sering muncul adalah A, A merupakan λ
2
4a
2
yang ditunjukkan pada persamaan 3.6. Setelah masing-masing dibagi dengan A maka akan didapatkan
jumlah h
2
+k
2
+l
2
. Jumlah h
2
+k
2
+l
2
yang diambil adalah angka yang paling mendekati bilangan bulat.
Untuk menghitung parameter kisi, dapat menggunakan persamaan 3.7, A telah didapatkan dari perhitungan pada paragraf sebelumnya, dan λ merupakan
panjang gelombang Cu 1,54060 Angstrom.
3.5.2 Analisis Struktur mikro
