Optimasi asam stearat dan trietanolamin pada krim tabir surya ekstrak etanol kelopak bunga rosella (Hibiscus sabdariffa L.) dengan metode desain faktorial. - USD Repository
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
OPTIMASI ASAM STEARAT DAN TRIETANOLAMIN PADA KRIM
TABIR SURYA EKSTRAK ETANOL KELOPAK BUNGA ROSELLA
(Hibiscus sabdariffa L.) DENGAN METODE DESAIN FAKTORIAL.
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat
Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm)
Program Studi Farmasi
oleh :
Felix Enggar Widianto
NIM : 158114046
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA
2018
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
OPTIMASI ASAM STEARAT DAN TRIETANOLAMIN PADA KRIM
TABIR SURYA EKSTRAK ETANOL KELOPAK BUNGA ROSELLA
(Hibiscus sabdariffa L.) DENGAN METODE DESAIN FAKTORIAL.
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat
Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm)
Program Studi Farmasi
oleh :
Felix Enggar Widianto
NIM : 158114046
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA
2018
i
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
ii
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
iii
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
iv
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
v
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
PRAKATA
Puji dan syukur saya haturkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas karuniaNya yang begitu besar sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang
berjudul ”Optimasi Asam Stearat dan Trietanolamin pada Krim Tabir Surya
Ekstrak Etanol Kelopak Bunga Rosella (Hibiscus sabdariffa L.) dengan Metode
Desain Faktorial” dengan baik. Skripsi ini disusun untuk memperoleh gelar
Sarjana Strata Satu pada program studi Farmasi Universitas Sanata Dharma
Yogyakarta. Terselesainya skripsi ini tidak lepas dari dukungan berbagai pihak,
sehingga penulis bermaksud menyampaikan rasa terimakasih, kepada :
1. Bapak Yohanes Eudes Hardianto dan Ibu Dra. Yolenta Wiwit Tuti Sudarti
(alm) yang selalu memberikan dukungan, doa dan motivasi kepada
penulis.
2. Bulik Tanti, Bulik Ti, dan Mas Indra yang selalu memberikan doa dan
dukungan kepada penulis.
3. Ibu Wahyuning Setyani, M.Sc., Apt selaku dosen pembimbing yang telah
membimbing dan memberikan banyak pengalaman kepada penulis
sehingga dapat menyelesaikan skripsi ini dengan baik.
4. Ibu Beti Pudyastuti, M.Sc., Apt dan Ibu Dr. Rini Dwi Astuti, M.Sc., Apt
selaku dosen penguji yang telah memberikan saran dan masukan untuk
menjadikan skripsi ini lebih baik.
5. Ibu Dr. Rita Suhadi, M.Sc., Apt selaku dosen pembimbing akademik yang
telah memberikan arahan selama perkuliahan penulis.
6. Pak Wagiran, Pak Musrifin, Mas Agung, dan Pak Iswandi selaku laboran
yang telah membantu penulis dalam menjalankan penelitian.
7. Komang Ayu Trisna Geriadi dan Keza Meylina selaku teman seperjuangan
yang selalu memberikan support untuk penulis dan menemani penulis.
Penulis sangat bersyukur memiliki teman seperti kalian.
8. Teman-teman Burjo PH sebagai tempat mengeluarkan keluh kesah
penulis. Penulis sangat berterimakasih dan bersyukur memiliki teman
seperti kalian.
vi
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
9. Seluruh Dosen Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma yang telah
memberikan ilmunya selama perkuliahan.
10. Seluruh teman – teman FSM B 2015 yang tidak bisa penulis sebutkan satu
persatu.
11. Seluruh teman- teman angkatan 2015 yang tidak bisa penulis sebutkan satu
persatu.
Penulis sadar bahwa masih banyak kekurangan dalam penyusunan skripsi
ini sehingga penulis berharap menerima kritik dan saran yang membangun. Akhir
kata, semoga skripsi ini bermanfaat untuk ilmu pengetahuan khususnya dibidang
farmasi.
Yogyakarta, 19 November 2018
vii
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Penulis
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL ..................................................................................... i
HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ............................................ ii
HALAMAN PENGESAHAN SKRIPSI .......................................................... iii
PERNYATAAN KEASLIAN KARYA .......................................................... iv
PERNYATAAN PUBLIKASI ......................................................................... v
PRAKATA ...................................................................................................... vi
DAFTAR ISI .................................................................................................. viii
DAFTAR TABEL ........................................................................................... x
DAFTAR GAMBAR ..................................................................................... xi
ABSTRAK ...................................................................................................... xii
ABSTRACT ..................................................................................................... xiii
PENDAHULUAN .......................................................................................... 1
METODE PENELITIAN ................................................................................. 2
Alat ....................................................................................................... 2
Bahan .................................................................................................... 2
Determinasi Tanaman Rosella ............................................................. 2
Pembuatan Ekstrak Kelopak Bunga Rosella ........................................ 3
Skrining Fitokimia................................................................................ 3
Uji Aktivitas Tabir Surya Ekstrak Kelopak Bunga Rosella ................. 4
Pembuatan Sediaan Krim Ekstrak Kelopak Bunga Rosella ................. 4
Pengujian Sifat Fisik ............................................................................ 5
Pengujian Stabilitas .............................................................................. 5
Analisis Data ........................................................................................ 6
HASIL DAN PEMBAHASAN ........................................................................ 6
Determinasi Tanaman Rosella ............................................................. 6
Skrining Fitokimia................................................................................ 7
Uji Aktivitas Tabir Surya Ekstrak Kelopak Bunga Rosella ................. 8
viii
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Pembuatan Sediaan Krim Ekstrak Kelopak Bunga Rosella ................. 8
Evaluasi Krim ....................................................................................... 8
Desain Faktorial ................................................................................... 10
Uji Stabilitas Freezethaw ..................................................................... 16
KESIMPULAN ................................................................................................ 17
SARAN ............................................................................................................ 17
DAFTAR PUSTAKA ...................................................................................... 18
LAMPIRAN ..................................................................................................... 20
BIOGRAFI PENULIS ..................................................................................... 42
ix
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
DAFTAR TABEL
Skrining Fitokimia ........................................................................................... 3
Formula Modifikasi Krim Ekstrak Kelopak Bunga Rosella ............................ 4
Hasil Skrining Fitokimia .................................................................................. 7
Uji Organoleptis Krim Tabir Surya Ekstrak Kelopak Bunga Rosella ............. 9
Data Respon Viskositas ................................................................................... 9
Data Respon Daya Sebar .................................................................................. 9
Data Respon Daya Lekat .................................................................................. 10
Nilai Efek Respon terhadap Viskositas ............................................................ 11
Nilai Efek Respon terhadap Daya Sebar .......................................................... 12
Nilai Efek Respon terhadap Daya Lekat .......................................................... 14
Hasil validasi dari setiap respon ....................................................................... 16
Hasil Uji Stabilitas ........................................................................................... 17
x
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
DAFTAR GAMBAR
Daftar Gambar 1. Konsentrasi ekstrak vs Nilai SPF ........................................ 8
Daftar Gambar 2. Hubungan Asam Stearat terhadap viskositas ...................... 11
Daftar Gambar 3. Hubungan Trietanolamin terhadap viskositas ..................... 11
Daftar Gambar 4. Contourplot viskositas ........................................................ 11
Daftar Gambar 5. Hubungan Asam Stearat terhadap daya sebar ..................... 13
Daftar Gambar 6. Hubungan Trietanolamin terhadap daya sebar.................... 13
Daftar Gambar 7. Contourplot Daya Sebar...................................................... 13
Daftar Gambar 8. Hubungan Asam Stearat terhadap daya lekat ..................... 14
Daftar Gambar 9. Hubungan Trietanolamin terhadap daya lekat .................... 14
Daftar Gambar 10. Contourplot Daya Lekat.................................................... 15
Daftar Gambar 11. Contour Plot Superimposed ............................................. 15
xi
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
ABSTRAK
Sinar ultraviolet pada sinar matahari dapat memiliki efek yang buruk
bagi kulit, yaitu sinar UVA dan UVB. Tabir surya merupakan salah satu sediaan
yang dapat melindungi kulit dari paparan sinar ultraviolet. Kelopak bunga Rosella
memiliki kandungan senyawa flavonoid yang berperan sebagai UV absorben
sehingga dapat disebut sebagai tabir surya. Formulasi sediaan krim dapat
mempermudah dalam penggunaannya secara topikal.
Penelitian ini bertujuan untuk memanfaatkan senyawa flavonoid yang
terdapat pada kelopak bunga Rosella yang berpotensi sebagai tabir surya menjadi
sediaan krim tabir surya. Peneliti menggunakan metode remaserasi dalam
mengambil senyawa flavonoid yang terdapat pada kelopak bunga Rosella.
Skrining fitokimia dilakukan untuk memastikan adanya senyawa flavonoid pada
ekstrak. Uji aktivitas tabir surya pada ekstrak kelopak bunga Rosella dilakukan
dengan menggunakan Spektrofotometer UV-VIS dengan panjang gelombang 290400 nm. Optimasi asam stearat dan trietanolamin dilakukan dengan metode desain
faktorial 2 faktor yaitu asam stearat dan trietanolamin, 2 level yaitu level
maksimum dan minimum dari asam stearat dan trietanolamin. Data yang
digunakan dalam desain faktorial yaitu viskositas, daya sebar, dan daya lekat.
Hasil yang didapatkan menunjukkan ekstrak kelopak bunga rosella memiliki
kandungan senyawa flavonoid yang pada konsentrasi 0,1% memiliki nilai SPF
sebesar 55,424. Hasil optimasi yang didapatkan yaitu salah satu komposisi asam
stearat sebesar 7,7 mg dan trietanolamin sebesar 2,2 mg. Pada uji stabilitas
menggunakan metode freezethaw terjadi penurunan nilai viskositas dan daya
lekat, sedangkan nilai daya sebar mengalami peningkatan.
Keyword : Optimasi, Senyawa flavonoid, Kelopak bunga Rosella (Hibiscus
sabdariffa L.), SPF, Krim.
xii
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
ABSTRACT
Ultraviolet light from sun have a bad effect for human skin, namely UVA
and UVB rays. Sunscreen is one of many dosage form which can protect skin
from exposure of ultraviolet light. Rosella petals contain flavonoids which act as
UV absorbents so can be called sunscreens. The formulation of cream can make
easier to use topically.
The aim of this study is utilize the flavonoid compounds from Rosella
petals which potentially as a sunscreen to used as sunscreen cream. Researchers
used remaseration method to extract flavonoid compounds from Rosella petals.
Phytochemical screening was carried out to ascertain the presence of flavonoids in
the extract. The sunscreen activity test on Rosella petal extract was carried out
using a UV-VIS spectrophotometer with a wavelength of 290-400 nm.
Optimization of stearic acid and triethanolamine was carried out with factorial
design methods 2 factor as stearic acid and triethanolamine, 2 levels is maximum
and minimum levels of stearic acid and triethanolamine. Data used in factorial
designs are viscosity, spreadability, and adhesion. The results showed that rosella
petal extract contained flavonoid compounds which at a concentration of 0.1%
had an SPF value of 55.424. The optimization results obtained were stearic acid
composition of 7.7 mg and triethanolamine of 2.2 mg. The stability test using the
freezethaw method there was a decrease in the value of viscosity and adhesion,
while the spread value increased.
Keyword: Optimization, Flavonoid Compounds, Rosella (Hibiscus sabdariffa L.)
petals, SPF, Cream.
xiii
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
PENDAHULUAN
Sinar matahari yang merupakan salah satu sumber kehidupan di bumi
tidak selalu memberikan keuntungan, tetapi juga memberikan kerugian bagi
kesehatan manusia (Zulkarnain dan Hidayatu, 2013). Sinar ultraviolet yang
terdapat pada sinar matahari memiliki efek yang buruk bagi kulit. Kerusakan
lapisan ozon merupakan salah satu penyebab sinar ultraviolet dapat menembus
sampai permukaan bumi. Sinar ultraviolet yang sampai ke permukaan bumi dan
memiliki dampak buruk bagi kulit adalah sinar UVA dan UVB (Shovyana dan
Zulkarnain, 2013). Semakin lama paparan sinar UVA dan UVB mengenai kulit
manusia maka akan semakin banyak penyakit yang dapat dialami oleh manusia,
seperti sunburn, eritema, hiperpigmentasi, penuaan dini, bahkan sampai kanker
kulit
Tabir surya merupakan suatu sediaan yang dapat melindungi kulit dari
paparan sinar ultraviolet yang dipancarkan oleh matahari. Efektivitas sediaan tabir
surya didasarkan pada penentuan nilai Sun Protection Factor (SPF) yang
menunjukkan kemampuan produk tabir surya dalam melindungi kulit dari paparan
sinar UV (Stanfield, 2003). Nilai SPF dipengaruhi oleh banyaknya kandungan
antioksidan di dalam senyawa aktif yang terkandung di dalam sediaan (Rustina
dan Indarto, 2017).
Rosella (Hibiscus sabdariffa L.) memiliki kandungan vitamin, mineral,
dan komponen bioaktif seperti asam organik, phytosterol, polifenol, flavonoid,
dan beberapa diantaranya memiliki aktivitas antioksidan (Dwiyanti dan Hati,
2014). Flavonoid berperan menjaga kerusakan sel akibat penyerapan sinar
ultraviolet berlebih (Farida dkk., 2013). Peneliti mengaplikasikan sediaan SPF
dalam bentuk krim dengan bahan optimasi asam stearat dan trietanolamin.
Keuntungan sediaan krim antara lain lebih mudah diaplikasikan, lebih nyaman
digunakan pada wajah tidak lengket dan mudah dicuci dengan air (Sharon dkk,
2013). Trietanolamin yang dikombinasikan bersama asam stearat akan
membentuk krim yang lebih stabil karena asam stearat dan trietanolamin yang
dikombinasikan akan bereaksi secara insitu membentuk garam trietanolamin
stearat yang berfungsi sebagai emulgator (Aulton, 2002). Pada penelitian ini
1
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
digunakan desain faktorial sebagai metode optimasi karena memiliki banyak
keuntungan yaitu : 1.) jika tidak ada interaksi, desain faktorial memiliki efisiensi
maksimum dalam memperkirakan efek utama; 2.) jika terjadi interaksi, desain
faktorial diperlukan untuk mengidentifikasi interaksi tersebut; 3.) efek berlaku
untuk berbagai kondisi karena dapat diukur pada berbagai tingkat faktor-faktor
lain (Bolton dan Bon, 2010).
METODE PENELITIAN
Jenis dan Rancangan Penelitian
Jenis penelitian yang dilakukan pada penelitian ini termasuk jenis
penelitian eksperimental murni dengan metode desain faktorial yang bertujuan
untuk melihat level optimum dari bahan yang dioptimasi yang mempengaruhi
sifat fisik dan stabilitas
sediaan. Penelitian ini dilakukan di Laboratorium
Formulasi Teknologi Sediaan Farmasi, Laboratorium Farmakognosi-Fitokimia,
dan Laboratorium Kimia Farmasi Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma
Yogyakarta.
Alat dan Bahan
Alat yang dipakai adalah Neraca analitik (Nagata), shaker, oven, rotary
evaporator, kertas saring Whatman No.1, tabung reaksi, Spektrofotometer UV-Vis,
labu ukur, Erlenmeyer, viscometer Brookfield seri DV-1 Prime, alat uji daya
sebar, alat uji daya lekat, stopwatch, mortir stamper, waterbath, Freezer (Sharp),
dan alat-alat gelas lainnya.
Bahan yang dipakai adalah serbuk kelopak bunga Rosella (Hibiscus
sabdariffa L.) yang diperoleh dari Merapi Farma Herbal Yogyakarta, etanol 96%,
reagen Mayer, reagen Waghner, reagen Dragendroff, NaOH 10%, Pereaksi FeCl 3,
kloroform, asetat anhidrat, TEA, asam stearat, H2SO4, gliserin, paraffin cair, metil
paraben, propil paraben, HCl 2M, dan aquadest.
Determinasi Tanaman Bunga Rosella
Tanaman bunga Rosella (Hibiscus sabdariffa L.) yang digunakan
diperoleh dari Merapi Farma Herbal Yogyakarta. Determinasi tanaman bunga
Rosella dilakukan di Laboratorium Sistematika Tumbuhan, Fakultas Biologi,
Universitas Gajah Mada Yogyakarta
2
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Pembuatan Ekstrak Etanol Kelopak Bunga Rosella
Serbuk simplisia kelopak bunga Rosella ditimbang sebanyak 250 g yang
dimasukkan ke dalam gelas beker. Kemudian dilakukan ekstraksi dengan cara
remaserasi menggunakan etanol 96% sebanyak 500 mL, dibiarkan terlindung dari
cahaya sambil dikocok menggunakan shaker, pengocokan dilakukan selama 6 jam
dan didiamkan selama 18 jam, kemudian disaring. Tahap tersebut dilakukan
selama 5 X 24 jam. Setelah itu ekstrak dipekatkan dengan rotary evaporator pada
suhu ±40oC hingga diperoleh ekstrak kental (Hutami et al., 2014).
Penimbangan bobot tetap dilakukan untuk memastikan bahwa ekstrak
yang didapat telah bebas dari pelarut. Menurut Farmakope Indonesia V (2014),
ekstrak dikatakan bebas dari pelarut apabila pada dua kali penimbangan berturutturut perbedaan penimbangan tidak lebih dari 0,50 mg tiap gram zat yang
digunakan. Jika masih terjadi perbedaan lebih dari 0,50 mg, maka dilakukan
pengeringan kembali dalam oven hingga didapat bobot tetap.
Skrining Fitokimia
Tabel I. Skrining Fitokimia
Pemeriksaan
Pereaksi
Hasil (positif)
Flavonoid
NaOH 10%
Warna Jingga
FeCl3
Coklat kehijauan atau
(Ikalinus dkk., 2015)
Tanin
(Vinoth et al., 2012)
Biru Kehitaman
Saponin
Sampel didihkan dalam 20
(Ikalinus dkk., 2015)
mL air kemudian dikocok.
Terpenoid
Dilarutkan 0,5 mL
(Vinoth et al., 2012)
kloroform + 0,5 anhidrat
Terbentuk Busa
Merah Keunguan
asetat + 2 mL H2SO4
Alkaloid
5 mL HCl 2M + 0,5 g
B dan C terbentuk
(Marliana dkk., 2005)
NaCl + HCl 3 tetes. Dibagi
endapan
3 (A,B,C). A blangko, B +
Mayer, C+Wagner
3
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Uji Aktivitas Tabir Surya Ekstrak Kelopak Bunga Rosella
Sampel dipreparasi dengan cara membuat variasi konsentrasi (0,06%,
0,07%, 0,08%, 0,09%, 0,1%) ekstrak kelopak bunga rosella. Ekstrak dilarutkan di
dalam sejumlah etanol kemudian uji aktivitas tabir surya dilakukan dengan alat
spektrofotometer UV-Vis dengan panjang gelombang 290 nm – 400 nm dengan
menggunakan etanol sebagai blanko. Area di bawah kurva dihitung dari jumlah
serapan pada λn dan serapan λn-1 dibagi 2. Kemudian nilai log SPF dihitung
dengan cara membagi jumlah seluruh area di bawah kurva dengan selisih panjang
gelombang terkecil dan terbesar kemudian dikali 2. Selanjutnya nilai log SPF
diubah menjadi nilai SPF. Rumus untuk menghitung SPF :
Keterangan :
SPF
: Faktor proteksi cahaya
AUC
: Jumlah serapan pada λn dan serapan λn-1 dibagi 2
λn
: 400 nm
λ1
: 290 nm
(Foumeron et al., 1999)
Formulasi Krim Ekstrak Kelopak Bunga Rosella
Tabel II. Formula Modifikasi Krim Ekstrak Kelopak Bunga Rosella
Bahan
Komposisi (%)
FA
FB
FI
FAB
Ekstrak kelopak bunga Rosella
0,1%
Asam Stearat
10
10
10
10
5
5
10
10
Setil Alkohol
Trietanolamin
Parafin Cair
Minyak Zaitun
Gliserin
Metil Paraben
Propil Paraben
Aquadest
3
2
10
10
10
0,025
0,015
ad 100
3
4
10
10
10
0,025
0,015
ad 100
3
2
10
10
10
0,025
0,015
ad 100
3
4
10
10
10
0,025
0,015
ad 100
4
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Metode untuk pembuatan Krim (Ekowati dan Ningsih, 2014) :
1. Asam stearat, setil alkohol, parafin cair, metil paraben, dan minyak zaitun
dilelehkan di atas waterbath untuk fase minyak.
2. Trietanolamin, propil paraben, dan gliserin dihomogenkan pada cawan porselin
terpisah untuk membentuk fase air.
3. Fase air dimasukkan ke dalam fase minyak kemudian diaduk hingga homogen.
4. Campuran dipindahkan ke dalam mortir panas dan ditambahkan aquades
diaduk hingga membentuk massa krim.
5. Ekstrak kelopak bunga rosella ditambahkan ke dalam campuran sambil diaduk
hingga homogen.
Uji Sifat Fisik Krim Ekstrak Etanol Kelopak Bunga Rosella
Uji sifat fisik krim yaitu dengan uji viskositas, uji daya sebar, dan uji
daya lekat. Pengukuran viskositas dilakukan menggunakan alat viscometer
Rheosys dan software Rheosys micra. Pada uji daya sebar, krim diletakkan
diantara dua lempeng kaca yang diberi beban 50 gram. Setiap penambahan beban
ditunggu selama satu menit dan kemudian diukur dan dicatat diameter
penyebarannya (Santanu et al., 2012).
Uji daya lekat dilakukan dengan meletakkan 0,02 gram sediaan krim
diatas kaca objek. Kaca objek yang lain diletakkan diatas krim. Beban 1 kg
diletakkan selama 5 menit. Kemudian kaca objek dipasang pada alat test, dan
dilepaskan beban seberat 50 gram. Waktu yang diperlukan beban untuk
melepaskan kedua kaca objek dicatat (Alfath, 2012).
Uji Stabilitas Krim Ekstrak Etanol Kelopak Bunga Rosella
Uji stabilitas sediaan dilakukan dengan menyimpan sediaan krim pada
suhu tinggi 60oC dan suhu rendah 4o, masing-masing suhu dalam 1 hari. Siklus
freeze thaw diulang 3 kali (selama 6 hari). Setiap satu siklus selesai lalu diamati
sifat fisik yang berubah yaitu viskositas, daya lekat, dan daya sebar (Yosephine et
al., 2013). Stabilitas yang baik ketika tidak terjadi perubahan sifat fisik dan
pergeseran viskositas saat dilakukan uji stabilitas freeze thaw.
5
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Analisis Hasil
Optimasi pada penelitian ini dilakukan dengan metode desain faktorial.
Data yang diperoleh dalam penelitian ini adalah data sifat fisik dan stabilitas fisik.
Analisis data sifat fisik (viskositas, daya sebar, dan daya lekat) menggunakan
Design Expert 11(Free Trial), sehingga didapatkan interaksi dari kedua faktor
pada dua level untuk masing-masing respon melalui persamaan dan countour plot.
Area optimum diperoleh dengan cara superimposed countour plot.
Data stabilitas fisik melalui uji freeze thaw berupa pergeseran viskositas,
daya sebar, dan daya lekat. Pada pengolahan data pergeseran viskositas, untuk
menentukan normalitas distribusi data menggunakan Shapiro-Wilk. Jika p-value >
0,05 maka data terdistribusi normal dan jika p-value < 0,05 maka data tidak
terdistribusi normal. Jika data terdistribusi normal maka dilakukan uji Levene’s
Test dengan taraf kepercayaan 95% dan jika p-value > 0,05 maka data homogen.
Jika tidak terdistribusi normal atau tidak homogen, data diuji menggunakan uji
Kruskall Wallis. Untuk data yang terdistribusi normal dan homogen dilanjutkan
menggunakan one way ANOVA dengan tingkat kepercayaan 95%. Nilai p-value
< 0,05 menunjukkan adanya perbedaan signifikan antar formula.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Determinasi Serbuk Kelopak Bunga Rosella (Hibiscus sabdariffa L.)
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk kelopak Bunga
rosella yang diperoleh dari Merapi Farma Herbal, Yogyakarta, Indonesia.
Sebelumnya, dilakukan determinasi kelopak bunga rosella di Laboratorium
Sistematika Tumbuhan, Fakultas Biologi, Universitas Gadjah Mada Yogyakarta.
Berdasarkan hasil, terbukti bahwa tanaman yang diuji adalah bunga Rosella
(Hibiscus sabdariffa L.) sehingga dapat dipastikan bahwa serbuk tersebut
merupakan serbuk kelopak Bunga rosella, sertifikat tercantum pada lampiran 1.
6
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Hasil Skrining Fitokimia
Hasil skrining fitokimia (lampiran 5) disajikan dalam tabel III.
Tabel III. Hasil Skrining Fitokimia Ekstrak Kelopak Bunga Rosella
Pemeriksaan
Pereaksi
Hasil (positif)
Hasil
Flavonoid
NaOH 10%
Warna Jingga
Warna Jingga
(Ikalinus dkk.,
(Positif)
2015)
Tanin
FeCl3
Coklat kehijauan
Tidak Coklat
(Vinoth et al.,
atau Biru
kehijauan atau
2012)
Kehitaman
Biru Kehitaman
( Negatif)
Saponin
Sampel didihkan
Terbentuk Busa
Tidak terbentuk
(Ikalinus dkk.,
dalam 20 mL air
2015)
kemudian dikocok.
Terpenoid
Dilarutkan 0,5 mL
(Vinoth et al.,
kloroform + 0,5
keunguan
2012)
anhidrat asetat + 2
(negatif)
busa (negatif)
Merah Keunguan
Tidak merah
mL H2SO4
Alkaloid
5 mL HCl 2M +
B dan C
Tidak terbentuk
(Marliana dkk.,
0,5 g NaCl + HCl 3
terbentuk
endapan
2005)
tetes. Dibagi 3
endapan
(negatif)
(A,B,C). A
blangko, B +
Mayer, C+Wagner
Data hasil skrining fitokimia dari ekstrak kelopak bunga rosella diatas
sesuai dengan penelitian yang dilakukan oleh Marpaung dkk (2015) dengan hasil
positif hanya pada uji flavonoid, sedangkan pada uji lainnya negatif.
7
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Uji Aktivitas Tabir Surya
Gambar 1. Konsentrasi ekstrak vs Nilai SPF
Hasil penelitian (lampiran 6) menunjukkan bahwa meningkatnya
konsentrasi yang dipakai, semakin meningkat juga nilai SPF nya. Kriteria nilai
SPF yang dipakai adalah proteksi ultra (Draelos dan Thaman, 2006). Daya
proteksi ini berasal dari senyawa flavonoid yang terdapat di dalam ekstrak
kelopak bunga rosella yang dapat menyerap sinar UV. Sifat dari flavonoid yang
dapat menyerap sinar UV tersebut sangat potensial untuk diformulasikan menjadi
sediaan tabir surya.
Formulasi Sediaan Krim Tabir Surya
Ekstrak dengan konsentrasi 0,1% dipilih karena menghasilkan nilai SPF
yang tinggi yaitu sebesar 55,424 yang termasuk ke dalam proteksi ultra. Formula
yang dibuat dimodifikasi dari formula acuan (Ekowati dan Ningsih, 2014).
Formula terlebih dahulu dibentuk 2 fase yaitu fase minyak (Asam Stearat, Asam
Stearat, metil paraben, dan minyak zaitun) dan fase air (ekstrak kelopak bunga
rosella, trietanolamin, parafin cair, gliserin propil paraben, dan akuades). Lalu
kedua fase dicampurkan kemudian diaduk hingga homogen di dalam satu mortir.
Evaluasi Sifat Fisik Sediaan Krim Tabir Surya
Evaluasi sifat fisik sediaan krim bertujuan untuk melihat apakah krim
tabir surya memiliki sifat fisik yang baik seperti berbentuk semisolid, tidak berbau
tengik. Evaluasi sifat fisik yang dilakukan meliputi organoleptis, viskositas, daya
sebar, dan daya lekat.
Organoleptis
Uji ini meliputi bentuk, warna, dan bau. Hasil dari keempat formula
memiliki organoleptis yang sama. Hasil pengamatan dari keempat formula
disajikan dalam tabel IV.
8
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Tabel IV. Uji Organoleptis Krim Tabir Surya Ekstrak Kelopak Bunga
Rosella
Organoleptis
Bentuk
Warna
Bau
Viskositas
F1
Semisolid
Putih
Tidak Berbau
FA
Semisolid
Putih
Tidak Berbau
FB
Semisolid
Putih
Tidak Berbau
FAB
Semisolid
Putih
Tidak Berbau
Uji ini bertujuan untuk mengukur kekentalan dari krim tabir surya. Uji
ini menggunakan viscometer Rheosys cone and plate. Data pengujian viskositas
(lampiran 7) disajikan dalam tabel V.
Tabel V. Data Respon Viskositas
Formula
Viskositas (Pa.s)
± SD
1
7,808 ± 0,262
A
1,975 ± 0,072
B
16,842 ± 0,703
Ab
6,065 ± 0,052
Berdasarkan hasil yang diperoleh, formula 1, b, ab masuk dalam range
viskositas yang ditetapkan (4-40 Pa.s), sedangkan formula a berada dibawah range
viskositas yang ditetapkan karena trietanolamin dapat menurunkan viskositas
sediaan (Genatrika, Nurkhikmah, dan Hapsari, 2016).
Daya Sebar
Uji ini dilakukan dengan tujuan untuk melihat apakah sediaan dapat
menyebar secara merata pada waktu diaplikasikan. Hasil daya sebar (lampiran 7)
disajikan dalam tabel VI.
Tabel VI. Data Respon Daya Sebar
Formula
Daya Sebar (cm)
± SD
1
5,967 ± 0,058
A
4,733 ± 0,252
B
5,867 ± 0,231
Ab
5,433 ± 0,058
9
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Berdasarkan dari hasil yang diperoleh, formula 1, b, dan ab masuk dalam
range daya sebar yang ditetapkan (5-7 cm), sedangkan formula a dibawah range
daya sebar yang ditetapkan karena trietanolamin dapat menurunkan respon daya
sebar sediaan (Genatrika, Nurkhikmah, dan Hapsari, 2016).
Daya Lekat
Uji ini dilakukan dengan tujuan untuk mengetahui kemampuan sediaan
krim melekat pada kulit karena semakin lama melekat, semakin optimal aktivitas
ekstrak yang ditimbulkan. Hasil daya lekat (lampiran 7) disajikan dalam tabel VII.
Tabel VII. Data Respon Daya Lekat
Formula
Daya Lekat (detik)
1
± SD
4,3 ± 0,265
A
1,4 ± 0,208
B
4,5 ± 0,503
AB
4,4 ± 0,529
Berdasarkan hasil yang diperoleh, formula 1, b, dan ab memenuhi syarat
daya lekat yang ditetapkan (> 4 detik), sedangkan formula a berada dibawah
syarat daya lekat yang ditetapkan karena trietanolamin dapat menurunkan respon
daya lekat sediaan (Genatrika, Nurkhikmah, dan Hapsari, 2016).
Desain Faktorial
Respon Viskositas
Respon viskositas dihasilkan dari dua faktor yaitu asam stearat dan
trietanolamin, serta interaksinya terhadap respon viskositas diuji menggunakan
software Design Expert 11(Free Trial). Persamaan desain faktorial untuk
viskositas adalah
(
)
(
)
(
) ...................... Persamaan 1
Dengan Y sebagai respon dari viskositas, X1 sebagai Asam Stearat, X2 sebagai
trietanolamin, dan X1X2 sebagai interaksi antara asam stearat dan trietanolamin.
Efek adalah perubahan respon yang disebabkan oleh adanya variasi level faktor
yaitu asam stearat dan trietanolamin. Nilai efek Asam Stearat, Trietanolamin dan
interaksinya dalam menentukan respon viskositas (lampiran 8) dapat dilihat pada
Tabel VIII.
10
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Tabel VIII. Nilai Efek Asam Stearat, Trietanolamin dan Interaksinya
terhadap Viskositas
Faktor
p-value
Efek
p-value
persamaan
Asam Stearat
6,56183
OPTIMASI ASAM STEARAT DAN TRIETANOLAMIN PADA KRIM
TABIR SURYA EKSTRAK ETANOL KELOPAK BUNGA ROSELLA
(Hibiscus sabdariffa L.) DENGAN METODE DESAIN FAKTORIAL.
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat
Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm)
Program Studi Farmasi
oleh :
Felix Enggar Widianto
NIM : 158114046
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA
2018
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
OPTIMASI ASAM STEARAT DAN TRIETANOLAMIN PADA KRIM
TABIR SURYA EKSTRAK ETANOL KELOPAK BUNGA ROSELLA
(Hibiscus sabdariffa L.) DENGAN METODE DESAIN FAKTORIAL.
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat
Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm)
Program Studi Farmasi
oleh :
Felix Enggar Widianto
NIM : 158114046
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA
2018
i
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
ii
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
iii
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
iv
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
v
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
PRAKATA
Puji dan syukur saya haturkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas karuniaNya yang begitu besar sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang
berjudul ”Optimasi Asam Stearat dan Trietanolamin pada Krim Tabir Surya
Ekstrak Etanol Kelopak Bunga Rosella (Hibiscus sabdariffa L.) dengan Metode
Desain Faktorial” dengan baik. Skripsi ini disusun untuk memperoleh gelar
Sarjana Strata Satu pada program studi Farmasi Universitas Sanata Dharma
Yogyakarta. Terselesainya skripsi ini tidak lepas dari dukungan berbagai pihak,
sehingga penulis bermaksud menyampaikan rasa terimakasih, kepada :
1. Bapak Yohanes Eudes Hardianto dan Ibu Dra. Yolenta Wiwit Tuti Sudarti
(alm) yang selalu memberikan dukungan, doa dan motivasi kepada
penulis.
2. Bulik Tanti, Bulik Ti, dan Mas Indra yang selalu memberikan doa dan
dukungan kepada penulis.
3. Ibu Wahyuning Setyani, M.Sc., Apt selaku dosen pembimbing yang telah
membimbing dan memberikan banyak pengalaman kepada penulis
sehingga dapat menyelesaikan skripsi ini dengan baik.
4. Ibu Beti Pudyastuti, M.Sc., Apt dan Ibu Dr. Rini Dwi Astuti, M.Sc., Apt
selaku dosen penguji yang telah memberikan saran dan masukan untuk
menjadikan skripsi ini lebih baik.
5. Ibu Dr. Rita Suhadi, M.Sc., Apt selaku dosen pembimbing akademik yang
telah memberikan arahan selama perkuliahan penulis.
6. Pak Wagiran, Pak Musrifin, Mas Agung, dan Pak Iswandi selaku laboran
yang telah membantu penulis dalam menjalankan penelitian.
7. Komang Ayu Trisna Geriadi dan Keza Meylina selaku teman seperjuangan
yang selalu memberikan support untuk penulis dan menemani penulis.
Penulis sangat bersyukur memiliki teman seperti kalian.
8. Teman-teman Burjo PH sebagai tempat mengeluarkan keluh kesah
penulis. Penulis sangat berterimakasih dan bersyukur memiliki teman
seperti kalian.
vi
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
9. Seluruh Dosen Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma yang telah
memberikan ilmunya selama perkuliahan.
10. Seluruh teman – teman FSM B 2015 yang tidak bisa penulis sebutkan satu
persatu.
11. Seluruh teman- teman angkatan 2015 yang tidak bisa penulis sebutkan satu
persatu.
Penulis sadar bahwa masih banyak kekurangan dalam penyusunan skripsi
ini sehingga penulis berharap menerima kritik dan saran yang membangun. Akhir
kata, semoga skripsi ini bermanfaat untuk ilmu pengetahuan khususnya dibidang
farmasi.
Yogyakarta, 19 November 2018
vii
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Penulis
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL ..................................................................................... i
HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ............................................ ii
HALAMAN PENGESAHAN SKRIPSI .......................................................... iii
PERNYATAAN KEASLIAN KARYA .......................................................... iv
PERNYATAAN PUBLIKASI ......................................................................... v
PRAKATA ...................................................................................................... vi
DAFTAR ISI .................................................................................................. viii
DAFTAR TABEL ........................................................................................... x
DAFTAR GAMBAR ..................................................................................... xi
ABSTRAK ...................................................................................................... xii
ABSTRACT ..................................................................................................... xiii
PENDAHULUAN .......................................................................................... 1
METODE PENELITIAN ................................................................................. 2
Alat ....................................................................................................... 2
Bahan .................................................................................................... 2
Determinasi Tanaman Rosella ............................................................. 2
Pembuatan Ekstrak Kelopak Bunga Rosella ........................................ 3
Skrining Fitokimia................................................................................ 3
Uji Aktivitas Tabir Surya Ekstrak Kelopak Bunga Rosella ................. 4
Pembuatan Sediaan Krim Ekstrak Kelopak Bunga Rosella ................. 4
Pengujian Sifat Fisik ............................................................................ 5
Pengujian Stabilitas .............................................................................. 5
Analisis Data ........................................................................................ 6
HASIL DAN PEMBAHASAN ........................................................................ 6
Determinasi Tanaman Rosella ............................................................. 6
Skrining Fitokimia................................................................................ 7
Uji Aktivitas Tabir Surya Ekstrak Kelopak Bunga Rosella ................. 8
viii
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Pembuatan Sediaan Krim Ekstrak Kelopak Bunga Rosella ................. 8
Evaluasi Krim ....................................................................................... 8
Desain Faktorial ................................................................................... 10
Uji Stabilitas Freezethaw ..................................................................... 16
KESIMPULAN ................................................................................................ 17
SARAN ............................................................................................................ 17
DAFTAR PUSTAKA ...................................................................................... 18
LAMPIRAN ..................................................................................................... 20
BIOGRAFI PENULIS ..................................................................................... 42
ix
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
DAFTAR TABEL
Skrining Fitokimia ........................................................................................... 3
Formula Modifikasi Krim Ekstrak Kelopak Bunga Rosella ............................ 4
Hasil Skrining Fitokimia .................................................................................. 7
Uji Organoleptis Krim Tabir Surya Ekstrak Kelopak Bunga Rosella ............. 9
Data Respon Viskositas ................................................................................... 9
Data Respon Daya Sebar .................................................................................. 9
Data Respon Daya Lekat .................................................................................. 10
Nilai Efek Respon terhadap Viskositas ............................................................ 11
Nilai Efek Respon terhadap Daya Sebar .......................................................... 12
Nilai Efek Respon terhadap Daya Lekat .......................................................... 14
Hasil validasi dari setiap respon ....................................................................... 16
Hasil Uji Stabilitas ........................................................................................... 17
x
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
DAFTAR GAMBAR
Daftar Gambar 1. Konsentrasi ekstrak vs Nilai SPF ........................................ 8
Daftar Gambar 2. Hubungan Asam Stearat terhadap viskositas ...................... 11
Daftar Gambar 3. Hubungan Trietanolamin terhadap viskositas ..................... 11
Daftar Gambar 4. Contourplot viskositas ........................................................ 11
Daftar Gambar 5. Hubungan Asam Stearat terhadap daya sebar ..................... 13
Daftar Gambar 6. Hubungan Trietanolamin terhadap daya sebar.................... 13
Daftar Gambar 7. Contourplot Daya Sebar...................................................... 13
Daftar Gambar 8. Hubungan Asam Stearat terhadap daya lekat ..................... 14
Daftar Gambar 9. Hubungan Trietanolamin terhadap daya lekat .................... 14
Daftar Gambar 10. Contourplot Daya Lekat.................................................... 15
Daftar Gambar 11. Contour Plot Superimposed ............................................. 15
xi
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
ABSTRAK
Sinar ultraviolet pada sinar matahari dapat memiliki efek yang buruk
bagi kulit, yaitu sinar UVA dan UVB. Tabir surya merupakan salah satu sediaan
yang dapat melindungi kulit dari paparan sinar ultraviolet. Kelopak bunga Rosella
memiliki kandungan senyawa flavonoid yang berperan sebagai UV absorben
sehingga dapat disebut sebagai tabir surya. Formulasi sediaan krim dapat
mempermudah dalam penggunaannya secara topikal.
Penelitian ini bertujuan untuk memanfaatkan senyawa flavonoid yang
terdapat pada kelopak bunga Rosella yang berpotensi sebagai tabir surya menjadi
sediaan krim tabir surya. Peneliti menggunakan metode remaserasi dalam
mengambil senyawa flavonoid yang terdapat pada kelopak bunga Rosella.
Skrining fitokimia dilakukan untuk memastikan adanya senyawa flavonoid pada
ekstrak. Uji aktivitas tabir surya pada ekstrak kelopak bunga Rosella dilakukan
dengan menggunakan Spektrofotometer UV-VIS dengan panjang gelombang 290400 nm. Optimasi asam stearat dan trietanolamin dilakukan dengan metode desain
faktorial 2 faktor yaitu asam stearat dan trietanolamin, 2 level yaitu level
maksimum dan minimum dari asam stearat dan trietanolamin. Data yang
digunakan dalam desain faktorial yaitu viskositas, daya sebar, dan daya lekat.
Hasil yang didapatkan menunjukkan ekstrak kelopak bunga rosella memiliki
kandungan senyawa flavonoid yang pada konsentrasi 0,1% memiliki nilai SPF
sebesar 55,424. Hasil optimasi yang didapatkan yaitu salah satu komposisi asam
stearat sebesar 7,7 mg dan trietanolamin sebesar 2,2 mg. Pada uji stabilitas
menggunakan metode freezethaw terjadi penurunan nilai viskositas dan daya
lekat, sedangkan nilai daya sebar mengalami peningkatan.
Keyword : Optimasi, Senyawa flavonoid, Kelopak bunga Rosella (Hibiscus
sabdariffa L.), SPF, Krim.
xii
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
ABSTRACT
Ultraviolet light from sun have a bad effect for human skin, namely UVA
and UVB rays. Sunscreen is one of many dosage form which can protect skin
from exposure of ultraviolet light. Rosella petals contain flavonoids which act as
UV absorbents so can be called sunscreens. The formulation of cream can make
easier to use topically.
The aim of this study is utilize the flavonoid compounds from Rosella
petals which potentially as a sunscreen to used as sunscreen cream. Researchers
used remaseration method to extract flavonoid compounds from Rosella petals.
Phytochemical screening was carried out to ascertain the presence of flavonoids in
the extract. The sunscreen activity test on Rosella petal extract was carried out
using a UV-VIS spectrophotometer with a wavelength of 290-400 nm.
Optimization of stearic acid and triethanolamine was carried out with factorial
design methods 2 factor as stearic acid and triethanolamine, 2 levels is maximum
and minimum levels of stearic acid and triethanolamine. Data used in factorial
designs are viscosity, spreadability, and adhesion. The results showed that rosella
petal extract contained flavonoid compounds which at a concentration of 0.1%
had an SPF value of 55.424. The optimization results obtained were stearic acid
composition of 7.7 mg and triethanolamine of 2.2 mg. The stability test using the
freezethaw method there was a decrease in the value of viscosity and adhesion,
while the spread value increased.
Keyword: Optimization, Flavonoid Compounds, Rosella (Hibiscus sabdariffa L.)
petals, SPF, Cream.
xiii
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
PENDAHULUAN
Sinar matahari yang merupakan salah satu sumber kehidupan di bumi
tidak selalu memberikan keuntungan, tetapi juga memberikan kerugian bagi
kesehatan manusia (Zulkarnain dan Hidayatu, 2013). Sinar ultraviolet yang
terdapat pada sinar matahari memiliki efek yang buruk bagi kulit. Kerusakan
lapisan ozon merupakan salah satu penyebab sinar ultraviolet dapat menembus
sampai permukaan bumi. Sinar ultraviolet yang sampai ke permukaan bumi dan
memiliki dampak buruk bagi kulit adalah sinar UVA dan UVB (Shovyana dan
Zulkarnain, 2013). Semakin lama paparan sinar UVA dan UVB mengenai kulit
manusia maka akan semakin banyak penyakit yang dapat dialami oleh manusia,
seperti sunburn, eritema, hiperpigmentasi, penuaan dini, bahkan sampai kanker
kulit
Tabir surya merupakan suatu sediaan yang dapat melindungi kulit dari
paparan sinar ultraviolet yang dipancarkan oleh matahari. Efektivitas sediaan tabir
surya didasarkan pada penentuan nilai Sun Protection Factor (SPF) yang
menunjukkan kemampuan produk tabir surya dalam melindungi kulit dari paparan
sinar UV (Stanfield, 2003). Nilai SPF dipengaruhi oleh banyaknya kandungan
antioksidan di dalam senyawa aktif yang terkandung di dalam sediaan (Rustina
dan Indarto, 2017).
Rosella (Hibiscus sabdariffa L.) memiliki kandungan vitamin, mineral,
dan komponen bioaktif seperti asam organik, phytosterol, polifenol, flavonoid,
dan beberapa diantaranya memiliki aktivitas antioksidan (Dwiyanti dan Hati,
2014). Flavonoid berperan menjaga kerusakan sel akibat penyerapan sinar
ultraviolet berlebih (Farida dkk., 2013). Peneliti mengaplikasikan sediaan SPF
dalam bentuk krim dengan bahan optimasi asam stearat dan trietanolamin.
Keuntungan sediaan krim antara lain lebih mudah diaplikasikan, lebih nyaman
digunakan pada wajah tidak lengket dan mudah dicuci dengan air (Sharon dkk,
2013). Trietanolamin yang dikombinasikan bersama asam stearat akan
membentuk krim yang lebih stabil karena asam stearat dan trietanolamin yang
dikombinasikan akan bereaksi secara insitu membentuk garam trietanolamin
stearat yang berfungsi sebagai emulgator (Aulton, 2002). Pada penelitian ini
1
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
digunakan desain faktorial sebagai metode optimasi karena memiliki banyak
keuntungan yaitu : 1.) jika tidak ada interaksi, desain faktorial memiliki efisiensi
maksimum dalam memperkirakan efek utama; 2.) jika terjadi interaksi, desain
faktorial diperlukan untuk mengidentifikasi interaksi tersebut; 3.) efek berlaku
untuk berbagai kondisi karena dapat diukur pada berbagai tingkat faktor-faktor
lain (Bolton dan Bon, 2010).
METODE PENELITIAN
Jenis dan Rancangan Penelitian
Jenis penelitian yang dilakukan pada penelitian ini termasuk jenis
penelitian eksperimental murni dengan metode desain faktorial yang bertujuan
untuk melihat level optimum dari bahan yang dioptimasi yang mempengaruhi
sifat fisik dan stabilitas
sediaan. Penelitian ini dilakukan di Laboratorium
Formulasi Teknologi Sediaan Farmasi, Laboratorium Farmakognosi-Fitokimia,
dan Laboratorium Kimia Farmasi Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma
Yogyakarta.
Alat dan Bahan
Alat yang dipakai adalah Neraca analitik (Nagata), shaker, oven, rotary
evaporator, kertas saring Whatman No.1, tabung reaksi, Spektrofotometer UV-Vis,
labu ukur, Erlenmeyer, viscometer Brookfield seri DV-1 Prime, alat uji daya
sebar, alat uji daya lekat, stopwatch, mortir stamper, waterbath, Freezer (Sharp),
dan alat-alat gelas lainnya.
Bahan yang dipakai adalah serbuk kelopak bunga Rosella (Hibiscus
sabdariffa L.) yang diperoleh dari Merapi Farma Herbal Yogyakarta, etanol 96%,
reagen Mayer, reagen Waghner, reagen Dragendroff, NaOH 10%, Pereaksi FeCl 3,
kloroform, asetat anhidrat, TEA, asam stearat, H2SO4, gliserin, paraffin cair, metil
paraben, propil paraben, HCl 2M, dan aquadest.
Determinasi Tanaman Bunga Rosella
Tanaman bunga Rosella (Hibiscus sabdariffa L.) yang digunakan
diperoleh dari Merapi Farma Herbal Yogyakarta. Determinasi tanaman bunga
Rosella dilakukan di Laboratorium Sistematika Tumbuhan, Fakultas Biologi,
Universitas Gajah Mada Yogyakarta
2
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Pembuatan Ekstrak Etanol Kelopak Bunga Rosella
Serbuk simplisia kelopak bunga Rosella ditimbang sebanyak 250 g yang
dimasukkan ke dalam gelas beker. Kemudian dilakukan ekstraksi dengan cara
remaserasi menggunakan etanol 96% sebanyak 500 mL, dibiarkan terlindung dari
cahaya sambil dikocok menggunakan shaker, pengocokan dilakukan selama 6 jam
dan didiamkan selama 18 jam, kemudian disaring. Tahap tersebut dilakukan
selama 5 X 24 jam. Setelah itu ekstrak dipekatkan dengan rotary evaporator pada
suhu ±40oC hingga diperoleh ekstrak kental (Hutami et al., 2014).
Penimbangan bobot tetap dilakukan untuk memastikan bahwa ekstrak
yang didapat telah bebas dari pelarut. Menurut Farmakope Indonesia V (2014),
ekstrak dikatakan bebas dari pelarut apabila pada dua kali penimbangan berturutturut perbedaan penimbangan tidak lebih dari 0,50 mg tiap gram zat yang
digunakan. Jika masih terjadi perbedaan lebih dari 0,50 mg, maka dilakukan
pengeringan kembali dalam oven hingga didapat bobot tetap.
Skrining Fitokimia
Tabel I. Skrining Fitokimia
Pemeriksaan
Pereaksi
Hasil (positif)
Flavonoid
NaOH 10%
Warna Jingga
FeCl3
Coklat kehijauan atau
(Ikalinus dkk., 2015)
Tanin
(Vinoth et al., 2012)
Biru Kehitaman
Saponin
Sampel didihkan dalam 20
(Ikalinus dkk., 2015)
mL air kemudian dikocok.
Terpenoid
Dilarutkan 0,5 mL
(Vinoth et al., 2012)
kloroform + 0,5 anhidrat
Terbentuk Busa
Merah Keunguan
asetat + 2 mL H2SO4
Alkaloid
5 mL HCl 2M + 0,5 g
B dan C terbentuk
(Marliana dkk., 2005)
NaCl + HCl 3 tetes. Dibagi
endapan
3 (A,B,C). A blangko, B +
Mayer, C+Wagner
3
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Uji Aktivitas Tabir Surya Ekstrak Kelopak Bunga Rosella
Sampel dipreparasi dengan cara membuat variasi konsentrasi (0,06%,
0,07%, 0,08%, 0,09%, 0,1%) ekstrak kelopak bunga rosella. Ekstrak dilarutkan di
dalam sejumlah etanol kemudian uji aktivitas tabir surya dilakukan dengan alat
spektrofotometer UV-Vis dengan panjang gelombang 290 nm – 400 nm dengan
menggunakan etanol sebagai blanko. Area di bawah kurva dihitung dari jumlah
serapan pada λn dan serapan λn-1 dibagi 2. Kemudian nilai log SPF dihitung
dengan cara membagi jumlah seluruh area di bawah kurva dengan selisih panjang
gelombang terkecil dan terbesar kemudian dikali 2. Selanjutnya nilai log SPF
diubah menjadi nilai SPF. Rumus untuk menghitung SPF :
Keterangan :
SPF
: Faktor proteksi cahaya
AUC
: Jumlah serapan pada λn dan serapan λn-1 dibagi 2
λn
: 400 nm
λ1
: 290 nm
(Foumeron et al., 1999)
Formulasi Krim Ekstrak Kelopak Bunga Rosella
Tabel II. Formula Modifikasi Krim Ekstrak Kelopak Bunga Rosella
Bahan
Komposisi (%)
FA
FB
FI
FAB
Ekstrak kelopak bunga Rosella
0,1%
Asam Stearat
10
10
10
10
5
5
10
10
Setil Alkohol
Trietanolamin
Parafin Cair
Minyak Zaitun
Gliserin
Metil Paraben
Propil Paraben
Aquadest
3
2
10
10
10
0,025
0,015
ad 100
3
4
10
10
10
0,025
0,015
ad 100
3
2
10
10
10
0,025
0,015
ad 100
3
4
10
10
10
0,025
0,015
ad 100
4
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Metode untuk pembuatan Krim (Ekowati dan Ningsih, 2014) :
1. Asam stearat, setil alkohol, parafin cair, metil paraben, dan minyak zaitun
dilelehkan di atas waterbath untuk fase minyak.
2. Trietanolamin, propil paraben, dan gliserin dihomogenkan pada cawan porselin
terpisah untuk membentuk fase air.
3. Fase air dimasukkan ke dalam fase minyak kemudian diaduk hingga homogen.
4. Campuran dipindahkan ke dalam mortir panas dan ditambahkan aquades
diaduk hingga membentuk massa krim.
5. Ekstrak kelopak bunga rosella ditambahkan ke dalam campuran sambil diaduk
hingga homogen.
Uji Sifat Fisik Krim Ekstrak Etanol Kelopak Bunga Rosella
Uji sifat fisik krim yaitu dengan uji viskositas, uji daya sebar, dan uji
daya lekat. Pengukuran viskositas dilakukan menggunakan alat viscometer
Rheosys dan software Rheosys micra. Pada uji daya sebar, krim diletakkan
diantara dua lempeng kaca yang diberi beban 50 gram. Setiap penambahan beban
ditunggu selama satu menit dan kemudian diukur dan dicatat diameter
penyebarannya (Santanu et al., 2012).
Uji daya lekat dilakukan dengan meletakkan 0,02 gram sediaan krim
diatas kaca objek. Kaca objek yang lain diletakkan diatas krim. Beban 1 kg
diletakkan selama 5 menit. Kemudian kaca objek dipasang pada alat test, dan
dilepaskan beban seberat 50 gram. Waktu yang diperlukan beban untuk
melepaskan kedua kaca objek dicatat (Alfath, 2012).
Uji Stabilitas Krim Ekstrak Etanol Kelopak Bunga Rosella
Uji stabilitas sediaan dilakukan dengan menyimpan sediaan krim pada
suhu tinggi 60oC dan suhu rendah 4o, masing-masing suhu dalam 1 hari. Siklus
freeze thaw diulang 3 kali (selama 6 hari). Setiap satu siklus selesai lalu diamati
sifat fisik yang berubah yaitu viskositas, daya lekat, dan daya sebar (Yosephine et
al., 2013). Stabilitas yang baik ketika tidak terjadi perubahan sifat fisik dan
pergeseran viskositas saat dilakukan uji stabilitas freeze thaw.
5
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Analisis Hasil
Optimasi pada penelitian ini dilakukan dengan metode desain faktorial.
Data yang diperoleh dalam penelitian ini adalah data sifat fisik dan stabilitas fisik.
Analisis data sifat fisik (viskositas, daya sebar, dan daya lekat) menggunakan
Design Expert 11(Free Trial), sehingga didapatkan interaksi dari kedua faktor
pada dua level untuk masing-masing respon melalui persamaan dan countour plot.
Area optimum diperoleh dengan cara superimposed countour plot.
Data stabilitas fisik melalui uji freeze thaw berupa pergeseran viskositas,
daya sebar, dan daya lekat. Pada pengolahan data pergeseran viskositas, untuk
menentukan normalitas distribusi data menggunakan Shapiro-Wilk. Jika p-value >
0,05 maka data terdistribusi normal dan jika p-value < 0,05 maka data tidak
terdistribusi normal. Jika data terdistribusi normal maka dilakukan uji Levene’s
Test dengan taraf kepercayaan 95% dan jika p-value > 0,05 maka data homogen.
Jika tidak terdistribusi normal atau tidak homogen, data diuji menggunakan uji
Kruskall Wallis. Untuk data yang terdistribusi normal dan homogen dilanjutkan
menggunakan one way ANOVA dengan tingkat kepercayaan 95%. Nilai p-value
< 0,05 menunjukkan adanya perbedaan signifikan antar formula.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Determinasi Serbuk Kelopak Bunga Rosella (Hibiscus sabdariffa L.)
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk kelopak Bunga
rosella yang diperoleh dari Merapi Farma Herbal, Yogyakarta, Indonesia.
Sebelumnya, dilakukan determinasi kelopak bunga rosella di Laboratorium
Sistematika Tumbuhan, Fakultas Biologi, Universitas Gadjah Mada Yogyakarta.
Berdasarkan hasil, terbukti bahwa tanaman yang diuji adalah bunga Rosella
(Hibiscus sabdariffa L.) sehingga dapat dipastikan bahwa serbuk tersebut
merupakan serbuk kelopak Bunga rosella, sertifikat tercantum pada lampiran 1.
6
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Hasil Skrining Fitokimia
Hasil skrining fitokimia (lampiran 5) disajikan dalam tabel III.
Tabel III. Hasil Skrining Fitokimia Ekstrak Kelopak Bunga Rosella
Pemeriksaan
Pereaksi
Hasil (positif)
Hasil
Flavonoid
NaOH 10%
Warna Jingga
Warna Jingga
(Ikalinus dkk.,
(Positif)
2015)
Tanin
FeCl3
Coklat kehijauan
Tidak Coklat
(Vinoth et al.,
atau Biru
kehijauan atau
2012)
Kehitaman
Biru Kehitaman
( Negatif)
Saponin
Sampel didihkan
Terbentuk Busa
Tidak terbentuk
(Ikalinus dkk.,
dalam 20 mL air
2015)
kemudian dikocok.
Terpenoid
Dilarutkan 0,5 mL
(Vinoth et al.,
kloroform + 0,5
keunguan
2012)
anhidrat asetat + 2
(negatif)
busa (negatif)
Merah Keunguan
Tidak merah
mL H2SO4
Alkaloid
5 mL HCl 2M +
B dan C
Tidak terbentuk
(Marliana dkk.,
0,5 g NaCl + HCl 3
terbentuk
endapan
2005)
tetes. Dibagi 3
endapan
(negatif)
(A,B,C). A
blangko, B +
Mayer, C+Wagner
Data hasil skrining fitokimia dari ekstrak kelopak bunga rosella diatas
sesuai dengan penelitian yang dilakukan oleh Marpaung dkk (2015) dengan hasil
positif hanya pada uji flavonoid, sedangkan pada uji lainnya negatif.
7
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Uji Aktivitas Tabir Surya
Gambar 1. Konsentrasi ekstrak vs Nilai SPF
Hasil penelitian (lampiran 6) menunjukkan bahwa meningkatnya
konsentrasi yang dipakai, semakin meningkat juga nilai SPF nya. Kriteria nilai
SPF yang dipakai adalah proteksi ultra (Draelos dan Thaman, 2006). Daya
proteksi ini berasal dari senyawa flavonoid yang terdapat di dalam ekstrak
kelopak bunga rosella yang dapat menyerap sinar UV. Sifat dari flavonoid yang
dapat menyerap sinar UV tersebut sangat potensial untuk diformulasikan menjadi
sediaan tabir surya.
Formulasi Sediaan Krim Tabir Surya
Ekstrak dengan konsentrasi 0,1% dipilih karena menghasilkan nilai SPF
yang tinggi yaitu sebesar 55,424 yang termasuk ke dalam proteksi ultra. Formula
yang dibuat dimodifikasi dari formula acuan (Ekowati dan Ningsih, 2014).
Formula terlebih dahulu dibentuk 2 fase yaitu fase minyak (Asam Stearat, Asam
Stearat, metil paraben, dan minyak zaitun) dan fase air (ekstrak kelopak bunga
rosella, trietanolamin, parafin cair, gliserin propil paraben, dan akuades). Lalu
kedua fase dicampurkan kemudian diaduk hingga homogen di dalam satu mortir.
Evaluasi Sifat Fisik Sediaan Krim Tabir Surya
Evaluasi sifat fisik sediaan krim bertujuan untuk melihat apakah krim
tabir surya memiliki sifat fisik yang baik seperti berbentuk semisolid, tidak berbau
tengik. Evaluasi sifat fisik yang dilakukan meliputi organoleptis, viskositas, daya
sebar, dan daya lekat.
Organoleptis
Uji ini meliputi bentuk, warna, dan bau. Hasil dari keempat formula
memiliki organoleptis yang sama. Hasil pengamatan dari keempat formula
disajikan dalam tabel IV.
8
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Tabel IV. Uji Organoleptis Krim Tabir Surya Ekstrak Kelopak Bunga
Rosella
Organoleptis
Bentuk
Warna
Bau
Viskositas
F1
Semisolid
Putih
Tidak Berbau
FA
Semisolid
Putih
Tidak Berbau
FB
Semisolid
Putih
Tidak Berbau
FAB
Semisolid
Putih
Tidak Berbau
Uji ini bertujuan untuk mengukur kekentalan dari krim tabir surya. Uji
ini menggunakan viscometer Rheosys cone and plate. Data pengujian viskositas
(lampiran 7) disajikan dalam tabel V.
Tabel V. Data Respon Viskositas
Formula
Viskositas (Pa.s)
± SD
1
7,808 ± 0,262
A
1,975 ± 0,072
B
16,842 ± 0,703
Ab
6,065 ± 0,052
Berdasarkan hasil yang diperoleh, formula 1, b, ab masuk dalam range
viskositas yang ditetapkan (4-40 Pa.s), sedangkan formula a berada dibawah range
viskositas yang ditetapkan karena trietanolamin dapat menurunkan viskositas
sediaan (Genatrika, Nurkhikmah, dan Hapsari, 2016).
Daya Sebar
Uji ini dilakukan dengan tujuan untuk melihat apakah sediaan dapat
menyebar secara merata pada waktu diaplikasikan. Hasil daya sebar (lampiran 7)
disajikan dalam tabel VI.
Tabel VI. Data Respon Daya Sebar
Formula
Daya Sebar (cm)
± SD
1
5,967 ± 0,058
A
4,733 ± 0,252
B
5,867 ± 0,231
Ab
5,433 ± 0,058
9
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Berdasarkan dari hasil yang diperoleh, formula 1, b, dan ab masuk dalam
range daya sebar yang ditetapkan (5-7 cm), sedangkan formula a dibawah range
daya sebar yang ditetapkan karena trietanolamin dapat menurunkan respon daya
sebar sediaan (Genatrika, Nurkhikmah, dan Hapsari, 2016).
Daya Lekat
Uji ini dilakukan dengan tujuan untuk mengetahui kemampuan sediaan
krim melekat pada kulit karena semakin lama melekat, semakin optimal aktivitas
ekstrak yang ditimbulkan. Hasil daya lekat (lampiran 7) disajikan dalam tabel VII.
Tabel VII. Data Respon Daya Lekat
Formula
Daya Lekat (detik)
1
± SD
4,3 ± 0,265
A
1,4 ± 0,208
B
4,5 ± 0,503
AB
4,4 ± 0,529
Berdasarkan hasil yang diperoleh, formula 1, b, dan ab memenuhi syarat
daya lekat yang ditetapkan (> 4 detik), sedangkan formula a berada dibawah
syarat daya lekat yang ditetapkan karena trietanolamin dapat menurunkan respon
daya lekat sediaan (Genatrika, Nurkhikmah, dan Hapsari, 2016).
Desain Faktorial
Respon Viskositas
Respon viskositas dihasilkan dari dua faktor yaitu asam stearat dan
trietanolamin, serta interaksinya terhadap respon viskositas diuji menggunakan
software Design Expert 11(Free Trial). Persamaan desain faktorial untuk
viskositas adalah
(
)
(
)
(
) ...................... Persamaan 1
Dengan Y sebagai respon dari viskositas, X1 sebagai Asam Stearat, X2 sebagai
trietanolamin, dan X1X2 sebagai interaksi antara asam stearat dan trietanolamin.
Efek adalah perubahan respon yang disebabkan oleh adanya variasi level faktor
yaitu asam stearat dan trietanolamin. Nilai efek Asam Stearat, Trietanolamin dan
interaksinya dalam menentukan respon viskositas (lampiran 8) dapat dilihat pada
Tabel VIII.
10
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Tabel VIII. Nilai Efek Asam Stearat, Trietanolamin dan Interaksinya
terhadap Viskositas
Faktor
p-value
Efek
p-value
persamaan
Asam Stearat
6,56183