Pembuatan Gliserol Tribenzoat Dengan Proses Esterifikasi Menggunakan Katalis H-Zeolit Teraktivasi Oleh Asam Sulfat

  

PEMBUATAN GLISEROL TRIBENZOAT DENGAN

PROSES ESTERIFIKASI MENGGUNAKAN KATALIS

H-ZEOLIT TERAKTIVASI OLEH ASAM SULFAT

  

SKRIPSI

Oleh

  

EKELESIA MARTINA N

110405077

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

AGUSTUS 2015

  

PEMBUATAN GLISEROL TRIBENZOAT DENGAN

PROSES ESTERIFIKASI MENGGUNAKAN KATALIS

H-ZEOLIT TERAKTIVASI OLEH ASAM SULFAT

  

SKRIPSI

Oleh

  

EKELESIA MARTINA N

110405077

SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN

PERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

AGUSTUS 2015

  

PRAKATA

  Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas limpahan rahmat dan karunia-Nya sehingga skripsi ini dapat diselesaikan. Tulisan ini merupakan Skripsi dengan judul ―Pembuatan Gliserol Tribenzoat Dengan Proses Esterifikasi Menggunakan Katalis H-Zeolit Teraktivasi Oleh Asam Sulfat

  ‖, berdasarkan hasil penelitian yang penulis lakukan di Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara. Skripsi ini merupakan salah satu syarat untuk mendapatkan gelar sarjana teknik.

  Hasil penelitian ini diharapkan dapat memberi gambaran kepada dunia industri tentang pemanfaatan gliserol tribenzoat sebagai plasticizer yang merupakan senyawa aditif bernilai ekonomi tinggi yang ditambahkan ke dalam bahan polimer. serta memberikan informasi tentang potensi zeolit sebagai katalis heterogen dalam proses esterifikasi yang diaktivasi menjadi H-Zeolit . Skripsi ini merupakan karya ilmiah yang telah diterima untuk terbit pada Jurnal Teknik Kimia USU de ngan judul ―PEMBUATAN GLISEROL TRIBENZOAT DENGAN PROSES ESTERIFIKASI GLISEROL MENGGUNANAKAN

KATALIS H-ZEOLIT TERAKTIVASI OLEH ASAM SULFAT ‖.

  Selama melakukan penelitian sampai penulisan skripsi ini, penulis banyak mendapat bantuan dari berbagai pihak, untuk itu penulis mengucapkan terimakasih dan penghargaan yang sebesar-besarnya kepada: 1.

  Ibu Dr. Zuhrina Masyithah, ST, M.Sc, selaku Dosen Pembimbing atas kesabarannya dalam membimbing penulis pada penyusunan dan penulisan skripsi ini.

  2. Bapak Dr. Bode Haryanto tarigan, ST, P.hd selaku Dosen Penguji I yang telah memberikan saran dan masukan yang membangun dalam penulisan skripsi ini.

  3. Ibu Farida Hanum ,ST, MT selaku Dosen Penguji II yang telah memberikan saran dan masukan yang membangun dalam penulisan skripsi ini.

  4. Mutiara Valentina, selaku partner penelitian penulis.

5. Teman-teman stambuk 2011

  Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna oleh karena itu penulis mengharapkan saran dan masukan demi kesempurnaan skripsi ini. Semoga skripsi ini memberikan manfaat bagi pengembangan ilmu pengetahuan.

  Medan, Agustus 2015 Penulis Ekelesia Martina N

  

DEDIKASI

  Penulis mendedikasikan skripsi ini kepada: 1.

  Kedua orang tua penulis 2. Kedua kakak penulis 3. Keluarga 4. Teman Sejawat 5. Para Guru dan Dosen

RIWAYAT HIDUP PENULIS

  Nama: Ekelesia Martina N NIM: 110405077 Tempat/Tgl. Lahir: Dolok Masihul, 23 Juli 1992 Nama orang tua: Gindo Nainggolan Alamat orang tua: Jalan Muhamadiyah No.7 Galang, Deli Serdang

  Asal Sekolah  SD Negeri 106844 Pulau Gambar, tahun 1998-2004  SMP Negeri 2 Lubuk Pakam , tahun 2004-2007  SMA Negeri 1 Lubuk Pakam, tahun 2007-2010 Beasiswa yang pernah diperoleh : 1.

  Beasiswa Peningkatan Prestasi Akademik (PPA) tahun 2012 Pengalaman Organisasi/ Kerja: 1.

  Himpunan Mahasiswa Teknik Kimia tahun 2014-2015 2. Kegiatan Muda Katolik (KMK) tahun 2012-sekarang

  Prestasi akademik/ non akademik yang pernah dicapai: 1.

  Juara III Cerdas Cermat SD Tingkat Kecamatan Tahun 2002 2. Juara II Lomba Lari SD Tingkat Kecamatan Tahun 2003

  

ABSTRAK

Gliserol tribenzoat merupakan plasticizer baik pada bahan makanan maupun non

makanan. Plasticizer merupakan senyawa aditif bernilai ekonomis tinggi yang

ditambahkan kepada bahan polimer. Penelitian ini bertujuan untuk menghasilkan

gliserol tribenzoat dari bahan baku gliserol dan asam benzoat dengan pemanfaatan

zeolit sebagai katalis menggunakan proses esterifikasi. Zeolit diaktivasi terlebih

dahulu menggunakan asam sulfat dengan aktivasi fisika dan kimia sehingga akan

dihasilkan katalis H-Zeolit. Selanjutnya dilakukan proses esterifikasi pada temperatur

o

  

65 C untuk menghasilkan larutan gliserol tribenzoat. Larutan gliserol tribenzoat

yang dihasilkan dimurnikan dengan memisahkannya dari H-Zeolit dengan

menggunakan kertas saring kemudian larutan gliserol tribenzoat dicuci dengan

aquadest hingga terbentuk padatan. Pengaruh berbagai variabel proses seperti rasio

Si/Al H-Zeolit sebagai katalis, rasio persen berat katalis dan recycle katalis diamati

dalam percobaan ini. Hasil terbaik diperoleh pada katalis segar 8 % wt terhadap

o gliserol temperatur 65

  C, rasio mol gliserol terhadap asam benzoat 3,5 : 1, waktu

reaksi 1 jam, dengan rendemen maksimum sebesar 69,678 %. Recycle terbaik pada

katalis 6 % wt terhadap gliserol dimana penurunan aktivitas katalis lebih kecil untuk

setiap banyaknya recycle. Hasil yang diperoleh dari penelitian ini menunjukkan

bahwa H

• – Zeolit dapat digunakan sebagai sumber katalis berbiaya murah untuk

  memproduksi gliserol tribenzoat ditandai dengan adanya kenaikan rasio Si / Al

  setelah aktivasi zeolit dilakukan. Kata kunci : aktivasi, esterifikasi, gliserol tribenzoat, H- Zeolit, rasio Si / Al

  

ABSTRACT

Glycerol tribenzoat is plasticizer widely used in food or non food industry.

  

Plasticizer is economically valuable high additive substance which is added to

polimer. The purpose of this research is to form glycerol tribenzoat from glycerol

and benzoic acid by using zeolites as catalystin esterification. Zeolites are activated

prior using sulfuric acid with chemical and physical activation to forming H-zeolite

o

catalyst . Then the process continued with esterification process at temperature 65 C

to produced glycerol tribenzoat solution.The solution of glycerol tribenzoat purified

by separating it from the H-zeolites using filter paper then washed with aquadest

• – until solid formed. Effect of various variable process such as ratio Si / Al of H

  Zeolites as catalyst, the ratio of weight percent catalyst and recycle of catalyst was

  observed in this research. The best result was at fresh catalyst amount 8 % (wt)

  o glycerol, temperature 65

  C, the mole ratio of glycerol to benzoic acid 3,5 : 1 and

reaction time 1 hour, with maksimum yield 69,678 %. The best recyle at catalyst

amount 6 % (wt) glycerol which is smaller decline in catalyst activity for any number

of recycle. The result of this research showed that H- Zeolite is suitable to be used as

the source of cheap catalyst to produce glycerol tribenzoat characterized by an

increase in the ratio of Si / Al after activation of the zeolite.

  Keywords : activation, esterification, glycerol tribenzoat, H - Zeolite, ratio Si/Al

DAFTAR ISI

  Halaman PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI i PENGESAHAN ii

  PRAKATA iii

  DEDIKASI v

  RIWAYAT HIDUP PENULIS vi

  ABSTRAK vii

  ABSTRACT viii

  DAFTAR ISI ix

  DAFTAR GAMBAR xii

  DAFTAR TABEL xiii

  DAFTAR LAMPIRAN xiv

  DAFTAR SINGKATAN xv

  DAFTAR SIMBOL xvi

  BAB I PENDAHULUAN

  1

  1.1 LATAR BELAKANG

  1

  1.2 PERUMUSAN MASALAH

  4

  1.3 TUJUAN PENELITIAN

  4

  1.4 MANFAAT PENELITIAN

  5

  1.5 RUANG LINGKUP PENELITIAN

  5 BAB II TINJAUAN PUSTAKA

  6

  2.1 ESTERIFIKASI

  6

  2.1.1 Esterifikasi Asam Karboksilat

  6

  2.1.2 Esterifikasi Gliserol

  7

  2.1.3 Faktor

  7

• – Faktor yang Mempengaruhi Esterifikasi

  2.2 GLISEROL BENZOAT

  8

  2.3 BAHAN BAKU PRODUKSI TURUNAN GLISEROL

  9

  2.3.1 Gliserol

  9

  2.3.2 Asam Benzoat

  10

  2.3.3 Katalis

  11

2.3.3.1 Zeolit

  28

  25

  3.4.3 Pemurnian Gliserol Tribenzoat

  25

  3.4.4 Recycle Katalis H- Zeolit

  26

  3.5 FLOWCHART PERCOBAAN

  27

  3.5.1 FlowchartAktivasi Katalis H- Zeolit

  27

  3.5.2 Flowchart Esterifikasi Gliserol

  3.5.3 FlowchartPemurnian Gliserol Tribenzoat

  25

  29

  3.5.4 Flowchart Recycle Katalis H- Zeolit

  30 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

  31

  4.1 KARAKTERISASI FTIR (FOURIER TRANSFORM INFRA RED) GLISEROL TRIBENZOAT

  31

  4.2 AKTIVITAS KATALIS H – ZEOLIT

  32

  4.2.1 Analisa Kadar Rasio Si/Al Katalis H-Zeolit sebelum dan sesudah Aktivasi

  33

  4.3 PENGARUH VARIABEL PERCOBAAN TERHADAP RENDEMEN GLISEROL TRIBENZOAT PADA PROSES

  3.4.2 Esterifikasi Gliserol

  13

  2.3.3.2 Katalis H- Zeolit

  20

  17

  2.3.4 Metanol

  17

  2.3.4.1 Kegunaan Metanol

  18

  2.3.5 Asam Sulfat (H

  2 SO

4 )

  19

  2.4 SPEKTROFOTOMETER FOURIER TRANSFORM INFRA RED (FTIR)

  20

  2.5 SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM (SSA)

  2.5.1 Keuntungan Metode Spektrofotometer Serapan Atom

  25

  21

  2.6 ANALISA BIAYA

  21 BAB III METODOLOGI PENELITIAN

  24

  3.1 LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN

  24

  3.2 BAHAN

  24

  3.3 PERALATAN PENELITIAN

  24

  3.4 PROSEDUR PENELITIAN

  3.4.1 Aktivasi Zeolit ESTERIFIKASI

  34

  4.3.1 Pengaruh Persen Berat (%wt) katalis H-Zeolit terhadap rendemen Gliserol Tribenzoat

  34

  4.3.2 Pengaruh Recycle Katalis H-Zeolit Terhadap Rendemen Gliserol Tribenzoat

  36 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

  39

  5.1

  39 KESIMPULAN

  5.2

  39 SARAN DAFTAR PUSTAKA

  40 LAMPIRAN 1 DATA HASIL PENELITIAN

  45 LAMPIRAN 2 CONTOH PERHITUNGAN

  46 LAMPIRAN 3 DOKUMENTASI PENELITIAN

  51 LAMPIRAN 4 HASIL ANALISIS

  55

  

DAFTAR GAMBAR

  Halaman

Gambar 2.1 Reaksi Esterifikasi Asam Lemak

  6 Gambar 2.2 Reaksi Esterifikasi Gliserol

  7 Gambar 2.3 Struktur Asam Benzoat

  11 Gambar 3.1 Flowchart Aktivasi Katalis H- Zeolit

  25 Gambar 3.2 Flowchart Esterifikasi Gliserol

  26 Gambar 3.3 Flowchart Pemurnian Gliserol Tribenzoat

  27 Gambar 3.4 Flowchart Recycle Katalis H- Zeolit

  28 Gambar 4.1 Karakteristik FTIR Gliserol Tribenzoat (GTB)

  29 Gambar 4.2 Hubungan antara Persen Berat Katalis H-Zeolit terhadap Rendemen Gliserol pada Kondisi Waktu Reaksi 60 menit,

  o

  Temperatur 65 Cdan Rasio Mol Gliserol dengan Asam Benzoat 3,5 : 1

  34 Gambar 4.3 Mekanisme Reaksi Esterifikasi Menggunakan Katalis Asam

  35 Gambar 4.4 Hubungan antara recycle katalis terhadap Rendemen Gliserol Tribenzoat pada Kondisi Waktu Reaksi 60 menit,

  o

  Temperatur 65 Cdan Rasio Mol Gliserol dengan Asam Benzoat 3,5 : 1

  37 Gambar L3.1 Foto Penggilingan dengan Ball Mill

  51 Gambar L3.2 Foto Serbuk Zeolit Alam

  51 Gambar L3.3 Foto Pengayakan Serbuk Zeolit Alam

  52 Gambar L3.4 Foto Proses Aktivasi Katalis Zeolit Alam

  52 Gambar L3.5 Foto Katalis H-Zeolit Hasil Kalsinasi

  53 Gambar L3.6 Foto Proses Esterifikasi

  53 Gambar L3.7 Foto Hasil Pencucian Larutan Produk Gliserol Tribenzoat

  54 Gambar L3.8 Foto Penimbangan Padatan Gliserol Tribenzoat

  54 Gambar L4.1 Hasil Analisis Kadar Si dan Al Sebelum dan Sesudah Aktivasi 55 Gambar L4.2 Hasil Analisis FTIR Gliserol Tribenzoat

  56

  

DAFTAR TABEL

  Halaman

Tabel 1.1 Penelitian

  2

• – Penelitian Terdahulu

Tabel 2.1 Karakterisasi Gliserol

  9 Tabel 2.2 Macam

  10

• – Macam Penggunaan Gliserol di Industri

Tabel 2.3 Perbandingan Antara Katalis Homogen dan Heterogen

  13 Tabel 2.4 Sifat - Sifat Fisik dan Kimia Metanol

  18 Tabel 2.5 Sifat - Sifat Fisik dan Kimia Asam Sulfat

  19 Tabel 2.6 Keterangan Jumlah Bahan Baku untuk Sintesis Katalis H-Zeolit 21

Tabel 2.7 Keterangan Jumlah Bahan Baku Esterifikasi

  22 Tabel 4.1 Hasil Analisis AAS rasio Si/Al katalis H-Zeolit

  31 Tabel L1.1 Data Hasil Analisa Rasio Si/Al Katalis H-Zeolit Sebelum Dan Sesudah Aktivasi

  45 Tabel L1.2 Data Pengaruh Persen Berat Katalis Terhadap Rendemen

  45 Tabel L1.3 Data Pengaruh Recycle Katalis Terhadap Rendemen

  46