Penetapan Kadar Campuran Parasetamol Dan Ibuprofen Pada Sediaan Tablet Secara Spektrofotometri Derivatif Dengan Zero Crossing

  Lampiran 1. Gambar Sediaan Tablet ®

  Tablet Neo rheumacyl

  

®

  Tablet Oskadon SP

  ®

Lampiran 2. Daftar Spesifikasi Sediaan Tablet Neo rheumacyl dan Oskadon

  ®

  SP

  ®

  1. (Tempo Scan Pasific)

Neo rheumacyl

  Nomor Pendaftaran : DTL 7222702410A1 Nomor Bet : 060044 Tanggal Kadaluarsa : Mei 2017 Komposisi : Parasetamol………..350 mg

  Ibuprofen…………..200 mg

  ®

  2. (Supra Ferbindo)

Oskadon SP

  Nomor Pendaftaran : DTL 9930702510A1 Nomor Bet : 050314 Tanggal Kadaluarsa : Mei 2017 Komposisi : Parasetamol………..350 mg

  Ibuprofen…………..200 mg

  Lampiran 3. Bagan Alir Prosedur Penelitian

  1. Pembuatan Larutan Induk Baku dan Serapan Maksimum Parasetamol Baku Parasetamol ditimbang sebanyak 50 mg dimasukkan kedalam labu tentukur 100 mL dilarutkan dalam 10 mL metanol dicukupkan dengan akuades

  LIB I Parasetamol 500 μg/mL dipipet 5 mL dimasukkan kedalam labu tentukur 50 mL dicukupkan dengan akuades

  LIB II Parasetamol 5 0 μg/mL dipipet 3,3 mL dimasukkan kedalam labu tentukur 25 mL dicukupkan dengan akuades

Parasetamol 6,6 μg/mL diukur serapan pada panjang gelombang

  200-400 nm Panjang gelombang parasetamol

  244,0 nm

  Lampiran 3. (Lanjutan)

  2. Pembuatan Larutan Induk Baku dan Serapan Maksimum Ibuprofen Baku Ibuprofen ditimbang sebanyak 50 mg dimasukkan kedalam labu tentukur 100 mL dilarutkan dengan 10 mL metanol dicukupkan dengan akuades

  LIB I Ibuprofen 500 μg/mL dipipet 5 mL dimasukkan kedalam labu tentukur 50 mL dicukupkan dengan akuades

  LIB I

  I Ibuprofen 50 μg/mL dipipet 4 mL dimasukkan kedalam labu tentukur 25 mL dicukupkan dengan akuades

Ibuprofen 8 μg/mL diukur serapan pada panjang gelombang

  200 - 400 nm Panjang gelombang ibuprofen

  222,0 nm

  Lampiran 3. (Lanjutan)

  3. Pembuatan Spektrum Serapan Derivatif Parasetamol LIB I

  I Parasetamol 50 μg/mL dipipet masing-masing sebanyak 2,5 mL; 3,5 mL; 4,5 mL; 5,5 mL dan 6,5 mL dimasukkan masing-masing kedalam labu tentukur 25 mL dicukupkan dengan akuades sampai garis tanda

  Larutan Standar Parasetamol (5; 7; 9; 11; 13 μg/mL) diukur serapan maksimum pada panjang gelombang 200 - 400 nm ditransformasikan menjadi spektrum serapan derivat pertama dengan

  ∆λ 8 nm ditransformasikan menjadi spektrum serapan derivat kedua dengan

  ∆λ 8 nm Spektrum Serapan Derivat Pertama dan

  Spektrum Serapan Derivat Kedua Parasetamol

  Lampiran 3. (Lanjutan)

  4. Pembuatan Spektrum Serapan Derivatif Ibuprofen LIB I

  I Ibuprofen 50 μg/mL dipipet masing-masing sebanyak 2 mL; 3 mL; 4 mL; 5 mL dan 6 mL dimasukkan masing-masing kedalam labu tentukur 25mL dicukupkan dengan akuades sampai garis tanda

  Larutan Standar Ibuprofen (4; 6; 8; 10; 12 μg/mL) diukur serapan maksimum pada panjang gelombang 200 - 400 nm ditransformasikan menjadi spektrum serapan derivat pertama dengan

  ∆λ 8 nm ditransformasikan menjadi spektrum serapan derivat kedua dengan

  ∆λ 8 nm Spektrum Serapan Derivat Pertama dan

  Spektrum Serapan Derivat Kedua Ibuprofen

  Lampiran 3. (Lanjutan)

  5. Penentuan Panjang Gelombang Analisis Parsetamol dan Ibuprofen Parasetamol 7

  Ibuprofen Campuran Parasetamol 7 μg/mL μg/mL 4 μg/mL dan Ibuprofen

  4 μg/mL diukur serapan dari masing-masing parasetamol, ibuprofen dan campuran parasetamol dan ibuprofen pada panjang gelombang 200 - 400 nm ditransformasikan menjadi spektrum serapan derivat kedua pada

  ∆λ 8 nm ditumpang tindihkan ditentukan zero crossing ditentukan panjang gelombang analisis panjang gelombang panjang gelombang analisis parasetamol analisis ibuprofen

  253,4 nm 228,6 nm

  Lampiran 3. (Lanjutan)

  6. Pembuatan dan Penentuan Linearitas Kurva Kalibrasi Parasetamol dan Ibuprofen

  Larutan Standar Parasetamol (5 μg/mL; 7 μg/mL; 9 μg/mL; 11 μg/mL; 13 μg/mL) diukur serapan pada panjang gelombang

  200 - 400 nm ditransformasikan menjadi spektrum serapan derivat kedua pada

  ∆λ 8 nm dihubungkan konsentrasi dengan serapan Persamaan Regresi

  Larutan Standar Ibuprofen (4 μg/mL; 6 μg/mL; 8 μg/mL; 10 μg/mL; 12 μg/mL) diukur serapan pada panjang gelombang

  200 - 400 nm ditransformasikan menjadi spektrum serapan derivat kedua pada

  ∆λ 8 nm dihubungkan konsentrasi dengan serapan Persamaan Regresi

  Lampiran 3. (Lanjutan)

  7. Penentuan Kadar Sediaan Tablet 20 tablet ditimbang digerus dalam lumpang sampai halus dan homogen

  Serbuk ditimbang setara 50 mg parasetamol dihitung kesetaraan ibuprofen yang terkandung didalamnya (penimbangan dilakukan sebanyak

  6 kali pengulangan) dimasukkan kedalam labu tentukur 100 mL dilarutkan dengan metanol 10 mL dihomogenkan dengan sonikator selama 15 menit dicukupkan dengan akuades sampai garis tanda dikocok sampai homogen disaring dibuang ± 10 mL filtrat pertama filtrat selanjutnya ditampung diambil 0,35 mL dimasukkan kedalam labu tentukur 25 mL dicukupkan dengan akuades sampai garis tanda diukur pada λ 228,6 nm dan 253,4 nm

  Nilai Absorbansi dihitung Kadar

  

Lampiran 4. Spektrum Serapan Parasetamol dan Ibuprofen dengan Berbagai

  Konsentrasi

  A. Spektrum Serapan Parasetamol Parasetamol konsentrasi 5

  μg/mL Parasetamol konsentrasi 7

  μg/mL Parasetamol konsentrasi 9

  μg/mL

  Lampiran 4. (Lanjutan)

  Parasetamol konsentrasi 11 μg/mL

  Parasetamol konsentrasi 13 μg/mL

  Lampiran 4. (Lanjutan)

  B. Spektrum Serapan Ibuprofen Ibuprofen Konsentrasi 4

  μg/mL Ibuprofen Konsentrasi 6

  μg/mL Ibuprofen Konsentrasi 8

  μg/mL

  Lampiran 4. (Lanjutan)

  Ibuprofen Konsentrasi 10 μg/mL

  Ibuprofen Konsentrasi 12 μg/mL

  

Lampiran 5. Spektrum Serapan Derivat Pertama Parasetamol dan Ibuprofen

  dengan Berbagai Konsentrasi

  A. Spektrum Serapan Derivat Pertama Parasetamol Parasetamol Konsentrasi 5

  μg/mL Parasetamol Konsentrasi 7

  μg/mL Parasetamol Konsentrasi 9

  μg/mL

  Lampiran 5. (Lanjutan)

  Parasetamol Konsentrasi 11 μg/mL

  Parasetamol Konsentrasi 13 μg/mL

  Lampiran 5. (Lanjutan)

  B. Spektrum Serapan Derivat Pertama Ibuprofen Ibuprofen Konsentrasi 4

  μg/mL Ibuprofen Konsentrasi 6

  μg/mL Ibuprofen Konsentrasi 8

  μg/mL

  Lampiran 5. (Lanjutan)

  Ibuprofen Konsentrasi 10 μg/mL

  Ibuprofen Konsentrasi 12 μg/mL

  

Lampiran 6. Spektrum Serapan Derivat Kedua Parasetamol dan Ibuprofen

  dengan Berbagai Konsentrasi

  A. Spektrum Serapan Derivat Kedua Parasetamol Parasetamol Konsentrasi 5

  μg/mL Parasetamol Konsentrasi 7

  μg/mL Parasetamol Konsentrasi 9

  μg/mL

  Lampiran 6. (Lanjutan)

  Parasetamol Konsentrasi 11 μg/mL

  Parasetamol Konsentrasi 13 μg/mL

  Lampiran 6. (Lanjutan)

  B. Spektrum Serapan Derivat Kedua Ibuprofen Ibuprofen Konsentrasi 4

  μg/mL Ibuprofen Konsentrasi 6

  μg/mL Ibuprofen Konsentrasi 8

  μg/mL

  Lampiran 6. (Lanjutan)

  Ibuprofen Konsentrasi 10 μg/mL

  Ibuprofen Konsentrasi 12 μg/mL

  

Lampiran 7. Spektrum Serapan Derivat Kedua Penentuan Panjang Gelombang

  Analisis Parasetamol dan Ibuprofen Spektrum serapan derivat kedua parasetamol 7

  μg/mL pada λ = 253,4nm Spektrum serapan derivat kedua ibuprofen 4 μg/mL pada λ = 228,6 nm Spektrum serapan derivat kedua campuran parasetamol 7 µg/mL dan ibuprofen 4 µg/mL

  

Lampiran 8. Data Kalibrasi Baku Parasetamol, Persamaan Regresi dan

  Koefisien Korelasi Serapan (Y)

  Konsentrasi (μg/mL) No.

• 5

  (X) (10 ) 1.

  2. 5 -61 3. 7 -86 4. 9 -110 5. 11 -136

• 161

  6

  13

  2 Y

  2 Y

  XY No.

  X X

• 5 -10 -5

  (10 ) (10 ) (10 ) 1.

  2. 5 -61 25 3721 -305 3. 7 -86 49 7396 -602 4. 9 -110 81 12100 -990 5. 11 -136 121 18496 -1496 6. 13 -161 169 25921 -2093

  2

  2

  = 445 = 67634 ΣX = 45 ΣY = -554 ΣX ΣY ΣXY = -5486 � =7,5

  X Y � = -92

  ∑ xy −[(∑ x)(∑ y)/n]

  a

  =

  2

  2

• –( /n ∑ x ∑ x)

  −5 −5 ) 6 −5486 x 10 −[(45)(−554 x 10 ⁄ ]

  =

  2 445 /6 −(45)

  −5 −5

]

−5486 x 10 −[−4155 x 10

  =

  445 −337,5 −5

  −1331 x 10 -5

  = = -12,4 x 10

  107,5

• b b = Y � - a x
• 5
• 5
• 5
• 5
• 5

  2 /n]

  −5

  −5 1331 ,16 x 10

  = −1331 x 10

  −5 ]

  −5 �[107,5] [0,16481x 10

  = −1331 x 10

  2 6)] ⁄

  −5 )

  −10 −(−554 x 10

  2 /6] [67634 x 10

  −5 � 6 ⁄ ] �[445−(45)

  −5 −[(45)�−554 x 10

  = −5486 x 10

  2

  2 /n][ ∑ y

  2

  ∑ xy −[(∑ x)(∑ y)/n] �[∑ x

  ) Perhiungan koefisien Korelasi : r =

  )X + (1 x 10

  maka persamaan garis regresinya adalah Y= (-12,4 x 10

  ) (7,5) = 1 x 10

  ) – (-12,4 x 10

  = (-92 x 10

  �

  a x �

  Y =

  Lampiran 8. (Lanjutan)

• – ( ∑ x)
• – (

  ∑ y)

  = -0,99990 Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi serapan derivat kedua parasetamol pada panjang gelombang 253,4 nm adalah -0,99990.

• 5
• 5
• 10
• 5

  −5 6) ⁄ ]

  2

  = 277002 ΣXY = -9986 X � = 6,66667 Y � = -185 a =

  ∑ xy −[(∑ x)(∑ y)/n] ∑ x

  2

  2 /n

  = −9986 x 10

  −5 −[(40)(−1110 x 10

  360 −(40)

  

2

  2 /6

  = −9986 x 10

  −5 −(−7400 x 10

  

−5

) 360

  −266,66667 =

  −2586 x 10 −5

  93,33333

  = 360 ΣY

  ΣX= 40 ΣY = -1110 ΣX

  = -27,7 x 10

  X Y (10

  

Lampiran 9. Data Kalibrasi Baku Ibuprofen, Persamaan Regresi dan Koefisien

  Korelasi No. Konsentrasi (X)

  ( μg/mL)

  Serapan (Y) (10

  ) 1.

  2.

  4 -112 3. 6 -166 4. 8 -222 5. 10 -277 6. 12 -333 No.

  )

  4 -112 16 12544 -448 3. 6 -166 36 27556 -996 4. 8 -222 64 49284 -1776 5. 10 -277 100 76729 -2770 6. 12 -333 144 110889 -3996

  X

  2 Y

  2

  (10

  )

  XY (10

  ) 1.

  2.

• –( ∑ x)
• 5

  Lampiran 9. (Lanjutan)

  Y = a x � + b b = Y

  � - ax�

• 5 -5

  = (-185 x 10 ) - (-27,7 x 10 ) (6,66667)

• 5

  = -0,3 x 10

• 5 -5

  maka persamaan garis regresinya adalah Y= (-27,7 x 10 )X - (0,3 x 10 ) Perhitungan Koefisien Korelasi :

  ∑ xy −[(∑ x)(∑ y)/n]

  r =

  2

  2

  2

  2

• – ( /n][ – ( /n] �[∑ x ∑ x) ∑ y ∑ y)

  −5 −5 6) −9986 x 10 −[(40)(−1110 x 10 ⁄ ]

  =

  2

  2 −10 −5 /6][277002 x 10 ) 6] �[360−(40)

  ⁄ −(−1110 x 10 −5

  −2586 x 10 =

  −5

]

�[93,33333] [0,7165 x 10

  −0,02586 =

  0,025861

  = -0,99996 Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi serapan derivat kedua ibuprofen pada panjang gelombang 228,6 nm adalah -0,99996.

• 5
• 5
• 5
• 5
• 5
• 10

  3 x S � slope

  � ∑(Y−Yi)

  2 n −2

  = �

  4 x 10

−10

  6 −2

  = 1 x 10

  LOD =

  =

  S �

  3 1 x 10

−5

  12,4 x 10

−5

  = 0,242 μg/mL

  LOQ =

  10 x S � slope

  =

  10 1 x 10 −5

  12,4 x 10

−5

  =

  = 4

  = 0,806 μg/mL

  (10

  

Lampiran 10. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)

  Parasetamol Persamaan garis regresinya adalah Y= (-12,4 x 10

  )X + (1 x 10

  ) NO.

  X Y (10

  ) Yi

  (10

  ) Y-Yi

  ) (Y-Yi)

  2

  2

  (10

  ) 1. 1 -1

  1 2. 5 -61 -61 3. 7 -86 -86 4. 9 -110 -111

  1

  1 5. 11 -136 -135 -1

  1 6. 13 -161 -160 -1

  1 Σ(Y-Yi)

• 5

  

Lampiran 11. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi ( LOQ )

  Ibuprofen

• 5 -5

  Persamaan garis regresinya adalah Y= (-27,7 x 10 )X - (0,3 x 10 )

  2 Y Yi Y-Yi (Y-Yi) No.

  X -5 -5 -5 -10 (10 ) (10 ) (10 ) (10 )

  1. -0,3 0,3 0,09 2. 4 -112 -111 -1

  1 3. 6 -166 -166 4. 8 -222 -222 5. 10 -277 -277 6. 12 -333 -333

  2

  Σ(Y-Yi) = 1,09

  2 −10 1,09 x 10 ∑(Y−Yi)

• 5

  S = = 0,522 x 10 � = � � n

  6 −2 −2 −5

  3 �

  3 x 0,522 x 10 S

  LOD = = 0,057

  =

  μg/mL

  −5 slope 27,7 x 10

  −5 10 x

  10 �

  0,522 x 10 S

  =

  LOQ = = 0,188 μg/mL

  −5 slope 27,7 x 10

  

Lampiran 12. Spektrum Serapan Derivat Kedua Pada Sediaan Tablet Neo

® ®

  rheumacyl dan Oskadon SP

  ®

  A. Spektrum Serapan Derivat Kedua Pada Tablet Neo rheumacyl Pengulangan ke-1 Pengulangan ke-2 Pengulangan ke-3

  Lampiran 12. (Lanjutan)

  Pengulangan ke-4 Pengulangan ke-5 Pengulangan ke-6

  Lampiran 12. (Lanjutan) ®

  B. Spektrum Serapan Derivat Kedua Pada Tablet Oskadon SP Pengulangan ke-1 Pengulangan ke-2 Pengulangan ke-3

  Lampiran 12. (Lanjutan)

  Pengulangan ke-4 Pengulangan ke-5 Pengulangan ke-6

  

Lampiran 13. Data Kadar Parasetamol dan Ibuprofen pada Sediaan Tablet

  X=100,11

  0,0998 286,2798 -0,00112 4,0079 4,0325 100,61 0,0999 286,5667 -0,00112 4,0119 4,0325 100,51 0,1004 288,0009 -0,00113 4,0320 4,0686 100,91 0,1006 288,5746 -0,00113 4,0400 4,0686 100,71 0,1009 289,4352 -0,00114 4,0521 4,1047 101,30 0,1009 289,4352 -0,00114 4,0521 4,1047 101,30

  ®

  SP

  X=101,15 Oskadon

  0,1077 286,3543 -0,00112 4,0090 4,0325 100,59 0,1079 286,8861 -0,00113 4,0164 4,0686 101,30 0,1079 286,8861 -0,00114 4,0164 4,1047 102,20 0,1084 288,2155 -0,00113 4,0350 4,0686 100,83 0,1086 288,7472 -0,00113 4,0425 4,0686 100,65 0,1088 289,2790 -0,00114 4,0499 4,1047 101,35

  ®

  (%) Neo rheumacyl

  (μg /mL) Kadar

  (μg /mL) Konsentrasi praktek

  228,6 nm Konsentrasi teoritis

  (mg) Absorbansi pada λ=

  (g) Setara

  Nama sediaan Penimbang an

  0,0998 50,0990 -0,00085 7,0139 6,9355 99,19 0,0999 50,1492 -0,00085 7,0209 6,9355 99,09 0,1004 50,4002 -0,00086 7,0560 7,0161 99,74 0,1006 50,5006 -0,00087 7,0701 7,0968 100,69 0,1009 50,6512 -0,00087 7,0912 7,0968 100,39 0,1009 50,6512 -0,00088 7,0912 7,1774 101,53

  Sebelum dilakukan Analisis Secara Statistik

  ®

  SP

  X=100,03 Oskadon

  0,1077 50,1120 -0,00085 7,0157 6,9355 99,16 0,1079 50,2051 -0,00086 7,0287 7,0161 100,13 0,1079 50,2051 -0,00085 7,0287 6,9355 98,98 0,1084 50,4377 -0,00087 7,0613 7,0968 100,81 0,1086 50,5308 -0,00087 7,0743 7,0968 100,63 0,1088 50,6238 -0,00087 7,0873 7,0968 100,44

  ®

  Neo rheumacyl

  Kadar (%)

  Konsentrasi praktek (μg /mL)

  Konsentrasi teoritis (μg /mL)

  Absorbansi pada λ= 253,4 nm

  Setara (mg)

  Penimbang an (g)

  1. Kadar parasetamol dalam sediaan tablet Nama sediaan

  X=100,89

  

Lampiran 14. Contoh Perhitungan Penetapan Kadar Parasetamol dan Ibuprofen

®

  pada Sediaan Tablet Neo rheumacyl Sebelum dilakukan Analisis Secara Statistik

  Berat 20 tablet = 15,0443 g Ditimbang serbuk setara dengan 50 mg parasetamol, maka jumlah serbuk yang ditimbang adalah:

  50 mg

  = x 15,0443 g = 0,1075 g

  20 x 350 mg

  Kemudian dihitung kesetaraan ibuprofen yang terkandung dalam 0,1075 g serbuk

  0,1075 g

  = x (20 x 200 mg) = 28,5823 mg

  15,0443 g

  Dilarutkan dengan 10 mL metanol dalam labu tentukur 100 mL, dihomogenkan dengan sonikator selama 15 menit kemudian dicukupkan dengan akuades sampai garis tanda. Larutan tersebut kemudian disaring, lebih kurang 10 mL filtrat pertama dibuang. Filtrat selanjutnya ditampung.

  50 mg x 1000

  Konsentrasi parasetamol = = 5 00 μg/mL

  100 mL 28,5823 mg x 1000

  Konsentrasi ibuprofen = = 285,823 μg/mL

  100 mL

  Kemudian dari larutan filtrat ini, dipipet 0,35 mL dan dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan dengan akuades hingga garis tanda.

  500 μg/mL x 0,35 mL

  Konsentrasi parasetamol = = 7 μg/mL

  

25 mL

285,823 μg/mL x 0,35 mL

  Konsentrasi ibuprofen = = 4 μg/mL

  25 mL

  Lampiran 14. (Lanjutan)

  Misalnya berat serbuk tablet Neo rheumacyl yang ditimbang adalah 0,1077 g, maka terlebih dahulu dihitung kesetaraan parasetamol dan ibuprofen.

  0,1077 g

  Kesetaraan parasetamol = x (20 x 350 mg) = 50,1120 mg

  15,0443 g 50,1120 mg x 1000

  Konsentrasi parasetamol = = 501,12 μg/mL

  100 mL 501,12 μg/mL x 0,35 mL

  Konsentrasi akhir teoritis parasetamol =

  25 mL

  = 7,0157 μg/mL

  0,1077 g

  Kesetaraan ibuprofen = x (20 x 200 mg) = 28,6354 mg

  15,0443 g 28,6354 mg x 1000

  Konsentrasi ibuprofen = = 286,354 μg/mL

  100 mL 286,354 μg/mL x 0,35 mL

  Konsentrasi akhir teoritis ibuprofen =

  25 mL

  = 4,0090 μg/mL

  Serapan (Y) parasetamol pada derivat kedua dengan panjang gelombang 253,4 nm adalah -0,00085.

  Kadar dihitung dari persamaan regresi pada panjang gelombang analisis

• 5 -5

  parasetamol Y = (-12,4 x 10 )X + (1 x 10 )

• 5 -5

  Konsentrasi perolehan: Y = (-12,4 x 10 )X + (1 x 10 )

• 5 ->85 x 10 = (-12,4 x 10 )X + (1 x >

  -5 -5 -5

• 85 x 10 - 1 x 10 = (-12,4 x 10 )X

  −5 −86 x 10

  X = = 6,9355 μg/mL

  −5 −12,4 x 10

  Lampiran 14. (Lanjutan) 6,9355 μg/mL

  Kadar parasetamol = x 100,31 %

  7,0157 μg/mL

  = 99,16% Serapan ibuprofen pada derivat kedua dengan panjang gelombang 228,6 nm adalah -0,00112.

  Kadar dihitung dari persamaan regresi pada panjang gelombang analisis ibuprofen

• 5 -5

  Y = (-27,7 x 10 )X – (0,3 x 10 )

• 5 -5

  Konsentrasi perolehan: Y = (-27,7 x 10 )X – (0,3 x 10 )

• 5 ->112 x 10 = (-27,7 x 10 )X – (0,3 x >5 -
• 112 x 10 + 0,3 x 10 = (-27,7 x 10 )X

  −5 −111,7x 10

  X = = 4,0325 μg/mL

  −5 −27,7 x 10 4,0325 μg/mL

  Kadar ibuprofen = x 100 %

  4,0090 μg/mL

  = 100,59%

  

Lampiran 15. Contoh Perhitungan Penetapan Kadar Parasetamol dan Ibuprofen

®

  dalam Sediaan Tablet Oskadon SP Berat 20 tablet = 13,9444 g Ditimbang serbuk setara dengan 50 mg parasetamol, maka jumlah serbuk yang ditimbang adalah:

  50 mg

  = x 13,9444 g = 0,0996 g

  20 x 350 mg

  Kemudian dihitung kesetaraan ibuprofen yang terkandung dalam 0,0996 g serbuk

  0,0996 g

  yang ditimbang = x (20 x 200 mg) = 28,5706 mg

  13,9444 g

  Dilarutkan dengan 10 mL metanol dalam labu tentukur 100 mL, dihomogenkan dengan sonikator selama 15 menit kemudian dicukupkan dengan akuades sampai garis tanda. Larutan tersebut kemudian disaring, lebih kurang 10 mL filtrat pertama dibuang. Filtrat selanjutnya ditampung.

  50 mg x 1000

  Konsentrasi parasetamol = = 5 00 μg/mL

  100 mL 28,5706 mg x 1000

  Konsentrasi ibuprofen = = 285,706 μg/mL

  100 mL

  Kemudian dari larutan filtrat ini, dipipet 0,35 mL dan dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan dengan akuades hingga garis tanda.

  500

μg/mL x 0,35 mL

  Konsentrasi parasetamol = = 7 μg/mL

  25 mL 285,706 μg/mL x 0,35 mL

  Konsentrasi ibuprofen = = 4 μg/mL

  

25 mL

  Lampiran 15. (Lanjutan)

  Misalnya berat serbuk tablet Oskadon SP yang ditimbang adalah 0,0998 g, maka terlebih dahulu dihitung kesetaraan dengan parasetamol dan ibuprofen.

  0,0998 g

  Kesetaraan dengan parasetamol = x (20 x 350 mg) = 50,0990 mg

  13,9444 g 50,0990 mg x 1000

  Konsentrasi parasetamol = = 500,99 μg/mL

  100 mL 500,99 μg/mL x 0,35 mL

  Konsentrasi akhir teoritis parasetamol =

  25 mL

  = 7,0139 μg/mL

  0,0998 g

  Kesetaraan dengan ibuprofen = x (20 x 200 mg) = 28,6280 mg

  13,9444 g 28,6280 mg x 1000

  Konsentrasi = = 286,280 μg/mL

  100 mL 286,280 μg/mL x 0,35 mL

  Konsentrasi akhir teoritis ibuprofen =

  25 mL

  = 4,0079 μg/mL

  Serapan (Y) parasetamol pada derivat kedua dengan panjang gelombang 253,4 nm adalah -0,00085 Kadar dihitung dari persamaan regresi pada panjang gelombang analisis

• 5 -5

  parasetamol Y= (-12,4 x 10 )X + (1 x 10 )

• 5 -5

  Konsentrasi perolehan: Y = (-12,4 x 10 )X + (1 x 10 )

• 5 ->85 x 10 = (-12,4 x 10 )X + (1 x >5 -
• 85 x 10 - 1 x 10 = (-12,4 x 10 )

  X

  −5 −86 x 10

  X = = 6,9355 μg/mL

  −5 −12,4 x 10

  Lampiran 15. (Lanjutan) 6,9355 μg/mL

  Kadar parasetamol = x 100,31 %

  7,0139 μg/mL

  = 99,19% Serapan ibuprofen pada derivat kedua dengan panjang gelombang 228,6 nm adalah -0,00112.

  Kadar dihitung dari persamaan regresi pada panjang gelombang analisis ibuprofen

• 5 -5

  Y= (-27,7 x 10 )X – (0,3 x 10 )

• 5 -5

  Konsentrasi perolehan: Y = (-27,7 x 10 )X – (0,3 x 10 )

• 5 ->112 x 10 = (-27,7x 10 )X – (0,3 x >5 -
• 112 x 10 + 0,3 x 10 = (-27,7 x 10 )X

  −5 −111,7 x 10

  X = = 4,0325 μg/mL

  −5 −27,7 x 10 4,0325

  μg/mL

  Kadar ibuprofen = x 100 %

  4,0079 μg/mL

  = 100,61%

  Lampiran 16. Perhitungan Statistik Kadar Parasetamol dan Ibuprofen pada ®

  Sediaan Tablet Neo rheumacyl

  1. Kadar Parasetamol

  2 No.

  X X - X (X - X) (%)

  1. 99,16 -0,87 0,7569 2. 100,13 0,10 0,0100 3. 98,98 -1,05 1,1025 4. 100,81 0,78 0,6084 5. 100,63 0,60 0,3600 6. 100,44 0,41 0,1681

  Σ = 3,0059 X = 100,03

  2 3,0059 ∑(X−X)

  SD = = =

  �

  √0,60118 = 0,7754

  � n

  6 −1 −1

  Jika interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n = 6; dk = n-1 = 5, dari daftar tabel distribusi t diperoleh nilai t = 4,03214

  

tabel

Dasar penolakan data jika t hitung tabel dan t hitung tabel .

  ≥ t ≤ -t

  X −X

  t =

  hitung SD / √n

  X −X −0,87

  t hitung 1 = = -2,7483

  � � = � � SD 0,7754 ⁄ ⁄

  √n √6 X 0,10 −X

  t hitung 2 = = 0,3159

  � � = � � SD 0,7754 ⁄ ⁄

  √n √6

  X −X −1,05

  t hitung 3 = = -3,3170

  � � = � � SD 0,7754 ⁄ ⁄

  √n √6 X 0,78 −X

  t 4 = = 2,4640

  hitung � � = � �

  SD 0,7754 ⁄ ⁄ √n √6

  Lampiran 16. (Lanjutan) X 0,60 −X

  t hitung 5 = = 1,8954

  � � = � � SD 0,7754 ⁄ ⁄

  √n √6 X 0,41 −X

  t hitung 6 = = 1,2952

  � � = � � SD 0,7754 ⁄ ⁄

  √n √6

  Karena t dan t maka data diterima, maka kadar

  hitung ≤ t tabel hitung ≥ -t tabel

  sebenarnya terletak antara :

  t x

  μ = X ±

  (1- 1/2α)dk √

  = 100,03 ± ( 4,03214 x 0,7754 ⁄ )

  √6 = 100,03 ± 1,28 Rentang kadar parasetamol yang diperoleh (%) = 98,76 %

  − 101,31% Rentang jumlah parasetamol yang diperoleh (mg) = 345,63 mg – 354,59 mg

  2. Kadar Ibuprofen

  2 No. Kadar (%)

  X - X (X - X)

  X 1. 100,59 -0,56 0,3136 2.

  101,30 0,15 0,0225 3. 102,20 1,05 1,1025 4. 100,83 -0,32 0,1024 5. 100,65 -0,50 0,2500 6. 101,35 0,20 0,0400

  Σ=1,8310 X = 101,15

  2 1,8310 ∑(X−X)

  SD = = =

  �

  √0,3662 = 0,6051

  � n

  6 −1 −1

  Jika interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n = 6; dk = n-1 = 5, dari daftar tabel distribusi t diperoleh nilai t tabel = 4,03214

  Lampiran 16. (Lanjutan) Dasar penolakan data jika t dan t . hitung ≥ t tabel hitung ≤ -t tabel

  X −X

  t hitung =

  SD / √n − −0,56

  t 1 = = -2,2669

  hitung � � = � �

  0,6051 ⁄ ⁄ √ √6 0,15

  −

  t hitung 2 = = 0,6072

  � � = � � 0,6051 √ ⁄ ⁄

  √6 1,05 −

  t hitung 3 = = 4,2505

  � � = � � 0,6051 √ ⁄ ⁄

  √6 − −0,32

  t hitung 4 = = -1,2954

  � � = � � 0,6051 √ ⁄ ⁄

  √6 − −0,50

  t hitung 5 = = -2,0240

  � � = � � 0,6051 √ ⁄ ⁄

  √6 X 0,20 −X

  t hitung 6 = = 0,8096

  � � = � � SD 0,6051 ⁄ ⁄

  √n √6

  Karena t dan t maka data diterima, maka kadar

  hitung ≤ t tabel hitung ≥ -t tabel

  sebenarnya terletak antara :

  SD t x

  μ = X ±

  (1- 1/2α)dk √n

  = 101,15 ± ( 4,03214 x 0,6051 ⁄ )

  √6 = 101,15 ± 1,00 Rentang kadar ibuprofen yang diperoleh (%) = 100,15 %

  − 102,15 % Rentang jumlah ibuprofen yang diperoleh (mg) = 200,3 mg – 204,3 mg

  Lampiran 17. Perhitungan Statistik Kadar Parasetamol dan Ibuprofen pada ®

  Sediaan Tablet Oskadon SP

  1. Kadar Parasetamol

  2 No.

  X X - X (X - X) (%)

  1. 99,19 -0,92 0,8464 2. 99,09 -1,02 1,0404 3. 99,74 -0,37 0,1369 4. 100,69 0,58 0,3364 5. 100,39 0,28 0,0784 6. 101,53 1,42 2,0164

  Σ = 4,4549 X = 100,11

  2 4,4549 ∑(X−X)

  SD = = =

  �

  √0,8910 = 0,9440

  � n

  6 −1 −1

  Jika interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n = 6; dk = n-1 = 5, dari daftar tabel distribusi t diperoleh nilai t = 4,03214.

  

tabel

Dasar penolakan data jika t hitung tabel dan t hitung tabel .

  ≥ t ≤ -t

  −

  t hitung =

  /√ − −0,92

  t hitung 1 = = -2,3871

  � � = � � 0,9440 √ ⁄ ⁄

  √6 − −1,02

  t hitung 2 = = -2,6466

  � � = � � 0,9440 √ ⁄ ⁄

  √6 − −0,37

  t hitung 3 = = -0,9600

  � � = � � 0,9440 ⁄ ⁄

  √ √6 0,58 −

  t 4 = = 1,5049

  hitung � � = � �

  0,9440 ⁄ ⁄ √ √6

  Lampiran 17. (Lanjutan) 0,28 −

  t hitung 5 = = 0,7265

  � � = � � 0,9440 √ ⁄ ⁄

  √6 1,42 −

  t hitung 6 = = 3,6845

  � � = � � 0,9440 √ ⁄ ⁄

  √6

  Karena t hitung tabel dan t hitung tabel maka data diterima, sehingga kadar ≤ t ≥ -t sebenarnya terletak antara :

  t x

  μ = X ±

  (1- 1/2α)dk √

  = 100,11± ( 4,03214 x 0,9440 ⁄ )

  √6 = 100,11 ± 1,55 Rentang kadar parasetamol yang diperoleh (%) = 98,56%

  − 101,66% Rentang jumlah parasetamol yang diperoleh (mg) = 344,96 mg – 355,81 mg Kadar Ibuprofen

  X

  2 No.

  X - X (X - X) (%)

  1. 100,61 -0,28 0,0784 2.

  100,51 -0,38 0,1444 3. 100,91 0,02 0,0004 4. 100,71 -0,18 0,0324 5. 101,30 0,41 0,1681 6. 101,30 0,41 0,1681

  X = 100,89 Σ = 0,5918

  2 0,5918 ∑(X−X)

  SD = = =

  � � √0,1184 = 0,3441 n

  6 −1 −1

  Jika interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n = 6; dk = n-1 = 5, dari daftar tabel distribusi t diperoleh nilai t = 4,03214

  

tabel

  Lampiran 17. (Lanjutan) Dasar penolakan data jika t dan t . hitung ≥ t tabel hitung ≤ -t tabel

  −

  t =

  hitung /√ − −0,28

  t hitung 1 = = -1,9932

  � � = � � 0,3441 √ ⁄ ⁄

  √6 − −0,38

  t hitung 2 = -2,7051

  = � � = � �

  0,3441 ⁄ ⁄ √ √6 0,02

  −

  t 3 = = 0,1424

  hitung � � = � �

  0,3441 ⁄ ⁄ √ √6 − −0,18

  t hitung 4 = = -1,2813

  � � = � � 0,3441 √ ⁄ ⁄

  √6 0,41 −

  t hitung 5 = = 2,9186

  � � = � � 0,3441 √ ⁄ ⁄

  √6 0,41 −

  t hitung 6 = = 2,9186

  � � = � � 0,3441 √ ⁄ ⁄

  √6

  Karena t hitung tabel dan t hitung tabel maka data diterima, sehingga kadar ≤ t ≥ -t sebenarnya terletak antara :

  t x

  μ = X ±

  (1- 1/2α)dk √

  = 100,89± ( 4,03214 x 0,3441 ⁄ )

  √6 = 100,89 ± 0,57 Rentang kadar ibuprofen yang diperoleh (%) = 100,32 %

  − 101,46% Rentang jumlah ibuprofen yang diperoleh (mg) = 200,64 mg – 202,92 mg

  

Lampiran 18. Spektrum Serapan Derivat Kedua Uji Perolehan Kembali

®

  Parasetamol dan Ibuprofen pada Sediaan Tablet Neo rheumacyl

  A. Uji Perolehan Kembali 80% Pengulangan ke-1 Pengulangan ke-2 Pengulangan ke-3

  Lampiran 18. (Lanjutan)

  B. Uji Perolehan Kembali 100% Pengulangan ke-1 Pengulangan ke-2 Pengulangan ke-3

  Lampiran 18. (Lanjutan)

  C. Uji Perolehan Kembali 120% Pengulangan ke-1 Pengulangan ke-2 Pengulangan ke-3

  

Lampiran 19. Hasil Uji Perolehan Kembali Pada Sediaan Tablet Neo rheumacyl

  80 0,0601 -0,00090 23,1307 16,1633 6,8571 101,61

  Konsentrasi % Penimbangan sampel (g)

  Absorbansi pada λ= 228,6 nm Konsentrasi

  Baku yang ditambahkan (mg) Persen perolehan kembali

  (%) Setelah penambahan baku

  (mg) Sebelum penambahan baku

  (mg) 1.

  2.

  Simpangan Baku Relatif (RSD) (%) 2,00

  0,0600 -0,00090 23,1307 16,1364 6,8571 102,00 3. 0,0602 -0,00089 22,8729 16,1902 6,8571 97,45 4.

  100 0,0755 -0,00112 28,8036 20,3049 8,5714 99,15

  5.

  0,0752 -0,00112 28,8036 20,2242 8,5714 100,09 6. 0,0754 -0,00113 29,0614 20,2780 8,5714 102,47 7.

  120 0,0901 -0,00134 34,4764 24,2314 10,2857 99,61

8. 0,0902 -0,00134 34,4764 24,2583 10,2857 99,34

9.

  0,0902 -0,00135 34,7343 24,2583 10,2857 101,85 Rata-rata % perolehan kembali 100,40 Standar Deviasi (SD)

  1,68 Simpangan Baku Relatif (RSD) (%)

  2. Hasil uji perolehan kembali ibuprofen No.

  Rata-rata % perolehan kembali 101,11 Standar Deviasi (SD) 2,02

  1. Hasil uji perolehan kembali parasetamol No.

  80 0,0601 -0,00069 40,3229 27,9619 12,0372 102,69

  Konsentrasi (%) Penimbangan sampel (g)

  Absorbansi pada λ= 253,4 nm Konsentrasi

  Baku Yang ditambahkan (mg) Persen perolehan kembali

  (%) Setelah penambahan baku

  (mg) Sebelum penambahan baku

  (mg) 1.

  2.

  0,0902 -0,00103 59,9079 41,9660 18,0558 99,37 9. 0,0902 -0,00104 60,4836 41,9660 18,0558 102,56

  0,0600 -0,00069 40,3229 27,9619 12,0372 102,69

3. 0,0602 -0,00068 39,7464 27,9619 12,0372 97,90

  4.

  100 0,0755 -0,00086 50,1150 35,1502 15,0465 99,46

  5.

  0,0752 -0,00086 50,1150 35,1502 15,0465 99,46 6. 0,0754 -0,00087 50,6914 35,1502 15,0465 103,29 7.

  120 0,0901 -0,00104 60,4836 41,9660 18,0558 102,56

  8.

  1,67 ®

  

Lampiran 20. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali pada Sediaan Tablet

®

  Neo rheumacyl

  ®

  Sampel yang digunakan adalah tablet Neo rheumacyl

  ®

  Berat 20 tablet Neo rheumacyl = 15,0443 g Berat kesetaraan penimbangan sampel pada penetapan kadar = 50 mg

  Perolehan 80%

  Parasetamol = 80% x 50 mg = 40 mg Analit parasetamol 70% = 70% x 40 mg = 28 mg Sehingga berat sampel yang akan ditimbang setara 28 mg analit parasetamol 70%:

  28 mg

  = x 15,0443 g = 0,0602 g

  20 x 350 mg

  Baku parasetamol 30% (yang ditambahkan) = 30% x 40 mg = 12 mg Jumlah ibuprofen dalam 0,0602 g berat sampel yang akan ditimbang:

  ,0602 g

  = x (20 x 200 mg) = 16,0061 mg

  15,0443 g

  Baku ibuprofen 30% (yang ditambahkan):

  40 mg

  = 30% x 200 mg x = 6,8571 mg

  350 mg Perolehan 100%

  Parasetamol = 100% x 50 mg = 50 mg Analit parasetamol 70% = 70% x 50 mg = 35 mg Sehingga berat sampel yang akan ditimbang setara 35 mg analit parasetamol 70%:

  35 mg

  = x 15,0443 g = 0,0752 g

  20 x 350 mg

  Baku parasetamol 30% (yang ditambahkan) = 30% x 50 mg = 15 mg

  Lampiran 20. (Lanjutan)

  Jumlah ibuprofen dalam 0,0752 g berat sampel yang akan ditimbang:

  0,0752 g

  = x (20 x 200 mg) = 19,9943 mg

  15,0443 g

  Baku ibuprofen 30% (yang ditambahkan):

  50 mg

  = 30% x 200 mg x = 8,5714 mg

  350 mg Perolehan 120%

  Parasetamol = 120% x 50 mg = 60 mg Analit parasetamol 70% = 70% x 60 mg = 42 mg Sehingga berat sampel yang akan ditimbang setara 42 mg analit parasetamol 70%:

  42 mg

  Sampel yang ditimbang = x 15,0443 g = 0,0902 g

  15,0443 g

  Baku parasetamol 30% (yang ditambahkan) = 30% x 60 mg = 18 mg Jumlah ibuprofen dalam 0,0902 g berat sampel yang akan ditimbang:

  0,0902 g

  = x (20 x 200 mg) = 23,9825 mg

  15,0443 g

  Baku ibuprofen 30% (yang ditambahkan):

  60 mg

  = 30% x 200 mg x = 10,2857 mg

  350 mg Contoh perhitungan % perolehan kembali pada perolehan 80%

  Misalnya absorbansi analisis (Y) : Penimbangan sampel = 0,0601 Parasetamol (253,4 nm) = -0,00069 Ibuprofen (228,6 nm) = -0,00090

  Lampiran 20. (Lanjutan)

  Persamaan regresi pada panjang gelombang analisis parasetamol (λ=253,4 nm):

• 5 -5

  Y = (-12,4 x 10 )X + (1 x 10 ) Konsentrasi parasetamol (X):

• 5 -5

  Y = (-12,4 x 10 )X + (1 x 10 )

• 5 ->69 x 10 = (-12,4 x 10 )X + (1 x >5 -
• 69 x 10 - 1 x 10 = (-12,4 x 10 )

  X

  −5 −70 x 10

  X =

  −5 −12,4 x 10

  X = 5,6452 μg/mL

  Konsentrasi sampel setelah penambahan bahan baku (C F ):

  Konsentrasi parasetamol (X)

  = x faktor pengenceran

  1000 5,6452 μg /mL

  = x 7142,86

  1000

  = 40,3229 mg Konsentrasi sampel sebelum penambahan bahan baku (C A ):

  

Penimbangan sampel

  (C A ) = (B C)

  

A

  Keterangan : A = Berat sampel yang akan ditimbang setara 28 mg analit parasetamol 70% B = Analit Parasetamol 70% C = Kadar rata-rata sampel

  0,0601 mg

  (C A ) = x (28 mg x 100,03%) = 27,9619 mg

  0,0602 mg

  Lampiran 20. (Lanjutan) ∗

  C Jumlah baku yang ditambahkan ( ) = D x E

  A

  Keterangan : D = Baku parasetamol 30% (yang ditambahkan) E = % kadar baku parasetamol dari sertifikat analisis

  ∗

  C ( ) = 12 mg x 100,31%

  A

  = 12,0372 mg Maka % perolehan kembali parasetamol:

  C F −C A

  % perolehan kembali = x 100 %

  ∗ C A

  40,3229 mg – 27,9619 mg

  % perolehan kembali = x 100%

  12,0372 mg

  = 102,69%

  Persamaan regresi pada panjang gelo mbang analisis ibuprofen (λ= 228,6 nm):

• 5 -5

  Y= (-27,7 x 10 )X - (0,3 x 10 )

• 5 -5

  Konsentrasi ibuprofen (X): Y = (-27,7 x 10 )X - (0,3 x 10 )

• 5 ->90 x 10 = (-27,7 x 10 )X - (0,3 x >

  -5 -5 -5

• 90 x 10 + 0,3 x 10 = (-27,7 x 10 )X

  −5 −89,7 x 10

  X =

  −5 −27,7 x 10

  X = 3,2383 μg/mL

  Konsentrasi awal setelah penambahan bahan baku (C F ):

  Konsentrasi ibuprofen (X)

  = x faktor pengenceran

  1000

  Lampiran 20. Lanjutan 3,2383 μg/mL

  = x 7142,86

  1000

  = 23,1307 mg Konsentrasi sampel sebelum penambahan bahan baku (C A ):

  Penimbangan sampel

  = (B C)

  A

  Keterangan : A = Berat sampel yang akan ditimbang setara 28 mg analit parasetamol 70% B = Jumlah ibuprofen dalam 0,0602 g berat sampel yang akan ditimbang C = Kadar rata-rata sampel

  0,0601

  = x (16,0061 mg x 101,15%) = 16,1633 mg

  0,0602 ∗

  C Jumlah baku yang ditambahkan ( ) = D x E

  A

  Keterangan : D = Baku ibuprofen 30% (yang ditambahkan) E = % kadar baku ibuprofen dari sertifikat analisis

  ∗

  ( C ) = 6,8571 mg x 100%

  A

  = 6,8571 mg Maka % perolehan kembali ibuprofen

  C F −C A