Penentuan Kadar Total Aktif Alkali Di Dalam White Liqour Pada Proses Recausticizing Di Pt. Toba Pulp Lestari,Tbk Chapter III V
19
BAB 3
METODELOGI PERCOBAAN
3.1. Alat
Erlenmeyer
Pipet tetes
Propipet
Gelas ukur
Buret digital
3.2. Bahan
White liquor
BaCl2 10%
Formaldehid 40%
HCl 0,5N
Indikator phenolptalein
Indikator metil orange
Universitas Sumatera Utara
20
3.3. Cara Kerja
3.3.1. Persiapan Sampel
Sampel white liquor diambil secukupnya dari penampungan lindi putih
(caustisizer akhir) kemudian diletakkan di wadah tertutup dan dibawa ke
laboratorium untuk dianalisa. Sampel diambil dan dianalisa 4 kali dalam sehari.
3.3.2. Prosedur
Sampel white liquor sebanyak 2 ml dimasukkan kedalam Erlenmeyer 250 ml.
Ditambahkan 25 ml barium klorida 10% dan 3 tetes indikator phenolphthalein.
Kemudian dititrasi dengan asam klorida (HCl) 0,5 N sampai berubah warna dari
kemerah-merahan hingga putih susu, dan dihentikan titrasi. Volume HCl 0,5 N
yang terpakai dicatat sebagai (A). Kemudian ditambahkan 5 ml formaldehida
40%. Kemudian lanjutkan kembali titrasi dengan HCl 0,5 N sampai terjadi
perubahan warna, dari kemerah-merahan menjadi putih susu. Titrasi dihentikan
dan dicatat volume HCl 0,5N yang terpakai sebagai (B). Kemudian campuran
reaksi ditambahkan 3 tetes indikator metil orange dan titrasi kembali dengan HCl
0,5 N sampai terjadi perubahan warna dari kekuning-kuningan hingga merah.
Titrasi dihentikan dan volume HCl 0,5 N yang terpakai dicatat sebagai (C).
Universitas Sumatera Utara
21
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil
Tabel 4.1. Hasil dari analisa white liquor pada tanggal 27 januari 2016
Volume Titrasi
A
B
C
Waktu
Pengambilan
Sampel Pada
Pukul
09.00 Pagi
11.00 Siang
17.00 Sore
01.00 Malam
11,68
11,95
12,35
11,97
13,22
13,71
13,79
13,73
16,70
16,70
16,92
16,82
NaOH
(g/l)
Na2S
(g/l)
Na2CO3
(g/l)
78,58
78,97
84,55
79,12
23,87
27,28
22,32
27,28
26,97
23,17
24,25
23,94
Total
Aktif
Alkali
TAA
(g/l)
102,45
106,25
106,87
106,40
4.2. Perhitungan
NaOH (g/l) =
Na2S (g/l) =
[
− ]× . ×
sa pe
[ − ]× . ×
sa pe
Na2CO3 (g/l) =
[ − ]× . ×
T.A.A. (g/l) =
× . ×
Keterangan :
sa pe
sa pe
atau
NaOH + Na2S
A = volume titrasi saat 2 ml sampel white liquor ditambahkan dengan 25ml
BaCl2 10% dan 3 tetes indikator phenolphthalein dan dititrasi dengan 0,5
N Asam klorida (HCl)
B = volume titrasi saat titrasi dilanjutkan dengan menambahkan 5 ml
formaldehid 40% dan dititrasi kembali dengan 0,5 N HCl
Universitas Sumatera Utara
22
C = volume titrasi saat titrasi dilakukan dengan menambahkan 3 tetes indikator
metil orange dan dititrasi kembali 0,5 N HCl
TAA = Total aktif alkali (g/l)
Contoh : Perhitungan untuk sampel diambil pada tanggal 27 januari 2016 pukul
11.00 WIB.
Penjelasan: Untuk mendapat kan nilai NaOH, Na2S, Na2CO3 harus diketahui
volume HCl 0,5 N yang terpakai (A, B, dan C). Volume HCl 0,5 N
(A) : 11,95. Volume HCl 0,5 N (B) : 13,71. Volume HCl 0,5 N (C) :
16,70
NaOH =
[
− ]× . ×
=
[
×
sa pe
.9 −
,
]× . ×
= 78,97 g/l
Na2S =
=
[ − ]× . ×
[
,
sa pe
−
,9 ] × . ×
= 27,28 g/l
Na2CO3 =
=
[ − ]× . ×
[
,
sa pe
−
,
]× . ×
= 23,17 g/l
Universitas Sumatera Utara
23
TAA =
=
× . ×
,
× . ×
= 106,25 g/l
4.3. Pembahasan
Reaksi pokok yang terjadi dalam sistem recausticizing adalah sangat sederhana.
CaO bereaksi dengan air untuk membentuk kalsium hidroksida Ca(OH)2,dan
secara berkesinambungan bereaksi dengan natrium karbonat(Na2CO3) yang ada
dalam green liquor untuk membentuk natrium hidroksida (NaOH) dan kalsium
karbonat (CaCO3). Reaksi keseluruhan nya adalah sebagai berikut :
CaO(s) + H2O(l) + Na2CO3 (aq) → 2NaOH(aq) + CaCO3(s) ( reaksi eksoterm)
Dari reaksi caustisizing, untuk menghasilkan 80 kg natrium hidroksida
dibutuhkan 50 kg CaO (100%). Apabila jumlah kapurnya kurang maka white
liquor yang dihasilkan akan mempunyai aktif alkali (NaOH + Na2S) yang rendah,
sebaliknya apabila kapurnya terlalu banyak maka akan mempersulit pengendapan
dan penyaringan karena CaO banyak terdapat pada lime mud. Perubahan Na2CO3
menjadi NaOH hanya setengah dari proses recausticizing, sedangkan setengahnya
lagi adalah proses pemisahan padatan ( lime mud ) dan cairannya ( white liquor).
Proses pemisahan padatan cairan terdiri dari proses sedimentasi dan filtrasi.
Konsentrasi aktif alkali di white liquor juga merupakan hal yang sangat penting.
Konsentrasi dinyatakan sebagai gram per liter (g/l) dari aktif alkali sebagai Na2O.
Jika konsentrasi white liquornya rendah maka proses penghilangan lignin akan
menjadi kurang baik dan jika konsentrasi white liquor tinggi maka serat selulosa
Universitas Sumatera Utara
24
juga akan terserang dan rusak yang berakibat pada rendahnya rendemen pada
pulp. Normal jumlah aktif alkali yang dimasukkan dalam digester berkisar antara
105 – 107 g/l tergantung dari jenis kayunya, kondisi pemasakan dan seberapa jauh
tingkat penghilangan lignin yang akan dicapai. Untuk menyelesaikan suatu proses
pemasakan pada waktu relatif singkat, biasanya ditambahkan larutan pemasak
atau alkali yang jumlahnya sedikit berlebih.
Dari hasil analisa yang telah dilakukan selama praktek lapangan terhadap white
liquor pada proses recaustisizing diperoleh Total Aktif Alkali (TAA) sekitar 106
g/l yang berarti pengontrolan kualitas white liquor cukup baik dan white liquor
dapat digunakan.
Universitas Sumatera Utara
25
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
1. Apabila jumlah kapur yang ditambahkan berkurang maka white liquor yang
dihasilkan akan mempunyai aktif alkali (NaOH + Na2S) yang rendah,
sebaliknya apabila kapur ditambahkan terlalu banyak maka akan mempersulit
pengendapan dan penyaringan karena CaO banyak terdapat pada lime mud.
2. Standart kualitas white liquor yang baik adalah sekitar 106 g/l.
3. Jika konsentrasi white liquornya rendah maka proses penghilangan lignin akan
menjadi kurang baik dan jika konsentrasi white liquor tinggi maka serat
selulosa juga akan terserang dan rusak yang berakibat pada rendahnya
rendemen pada pulp.
5.2. Saran
Sebaiknya dilakukan pemeriksaan terhadap white liquor dengan menggunakan
parameter-parameter lain seperti : Total solid, Total Titratable Alkali, %Sulfiditas,
%Caustic Efisiensi, dan sebagainya untuk mengetahui kualitas dari white liquor.
Universitas Sumatera Utara
BAB 3
METODELOGI PERCOBAAN
3.1. Alat
Erlenmeyer
Pipet tetes
Propipet
Gelas ukur
Buret digital
3.2. Bahan
White liquor
BaCl2 10%
Formaldehid 40%
HCl 0,5N
Indikator phenolptalein
Indikator metil orange
Universitas Sumatera Utara
20
3.3. Cara Kerja
3.3.1. Persiapan Sampel
Sampel white liquor diambil secukupnya dari penampungan lindi putih
(caustisizer akhir) kemudian diletakkan di wadah tertutup dan dibawa ke
laboratorium untuk dianalisa. Sampel diambil dan dianalisa 4 kali dalam sehari.
3.3.2. Prosedur
Sampel white liquor sebanyak 2 ml dimasukkan kedalam Erlenmeyer 250 ml.
Ditambahkan 25 ml barium klorida 10% dan 3 tetes indikator phenolphthalein.
Kemudian dititrasi dengan asam klorida (HCl) 0,5 N sampai berubah warna dari
kemerah-merahan hingga putih susu, dan dihentikan titrasi. Volume HCl 0,5 N
yang terpakai dicatat sebagai (A). Kemudian ditambahkan 5 ml formaldehida
40%. Kemudian lanjutkan kembali titrasi dengan HCl 0,5 N sampai terjadi
perubahan warna, dari kemerah-merahan menjadi putih susu. Titrasi dihentikan
dan dicatat volume HCl 0,5N yang terpakai sebagai (B). Kemudian campuran
reaksi ditambahkan 3 tetes indikator metil orange dan titrasi kembali dengan HCl
0,5 N sampai terjadi perubahan warna dari kekuning-kuningan hingga merah.
Titrasi dihentikan dan volume HCl 0,5 N yang terpakai dicatat sebagai (C).
Universitas Sumatera Utara
21
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil
Tabel 4.1. Hasil dari analisa white liquor pada tanggal 27 januari 2016
Volume Titrasi
A
B
C
Waktu
Pengambilan
Sampel Pada
Pukul
09.00 Pagi
11.00 Siang
17.00 Sore
01.00 Malam
11,68
11,95
12,35
11,97
13,22
13,71
13,79
13,73
16,70
16,70
16,92
16,82
NaOH
(g/l)
Na2S
(g/l)
Na2CO3
(g/l)
78,58
78,97
84,55
79,12
23,87
27,28
22,32
27,28
26,97
23,17
24,25
23,94
Total
Aktif
Alkali
TAA
(g/l)
102,45
106,25
106,87
106,40
4.2. Perhitungan
NaOH (g/l) =
Na2S (g/l) =
[
− ]× . ×
sa pe
[ − ]× . ×
sa pe
Na2CO3 (g/l) =
[ − ]× . ×
T.A.A. (g/l) =
× . ×
Keterangan :
sa pe
sa pe
atau
NaOH + Na2S
A = volume titrasi saat 2 ml sampel white liquor ditambahkan dengan 25ml
BaCl2 10% dan 3 tetes indikator phenolphthalein dan dititrasi dengan 0,5
N Asam klorida (HCl)
B = volume titrasi saat titrasi dilanjutkan dengan menambahkan 5 ml
formaldehid 40% dan dititrasi kembali dengan 0,5 N HCl
Universitas Sumatera Utara
22
C = volume titrasi saat titrasi dilakukan dengan menambahkan 3 tetes indikator
metil orange dan dititrasi kembali 0,5 N HCl
TAA = Total aktif alkali (g/l)
Contoh : Perhitungan untuk sampel diambil pada tanggal 27 januari 2016 pukul
11.00 WIB.
Penjelasan: Untuk mendapat kan nilai NaOH, Na2S, Na2CO3 harus diketahui
volume HCl 0,5 N yang terpakai (A, B, dan C). Volume HCl 0,5 N
(A) : 11,95. Volume HCl 0,5 N (B) : 13,71. Volume HCl 0,5 N (C) :
16,70
NaOH =
[
− ]× . ×
=
[
×
sa pe
.9 −
,
]× . ×
= 78,97 g/l
Na2S =
=
[ − ]× . ×
[
,
sa pe
−
,9 ] × . ×
= 27,28 g/l
Na2CO3 =
=
[ − ]× . ×
[
,
sa pe
−
,
]× . ×
= 23,17 g/l
Universitas Sumatera Utara
23
TAA =
=
× . ×
,
× . ×
= 106,25 g/l
4.3. Pembahasan
Reaksi pokok yang terjadi dalam sistem recausticizing adalah sangat sederhana.
CaO bereaksi dengan air untuk membentuk kalsium hidroksida Ca(OH)2,dan
secara berkesinambungan bereaksi dengan natrium karbonat(Na2CO3) yang ada
dalam green liquor untuk membentuk natrium hidroksida (NaOH) dan kalsium
karbonat (CaCO3). Reaksi keseluruhan nya adalah sebagai berikut :
CaO(s) + H2O(l) + Na2CO3 (aq) → 2NaOH(aq) + CaCO3(s) ( reaksi eksoterm)
Dari reaksi caustisizing, untuk menghasilkan 80 kg natrium hidroksida
dibutuhkan 50 kg CaO (100%). Apabila jumlah kapurnya kurang maka white
liquor yang dihasilkan akan mempunyai aktif alkali (NaOH + Na2S) yang rendah,
sebaliknya apabila kapurnya terlalu banyak maka akan mempersulit pengendapan
dan penyaringan karena CaO banyak terdapat pada lime mud. Perubahan Na2CO3
menjadi NaOH hanya setengah dari proses recausticizing, sedangkan setengahnya
lagi adalah proses pemisahan padatan ( lime mud ) dan cairannya ( white liquor).
Proses pemisahan padatan cairan terdiri dari proses sedimentasi dan filtrasi.
Konsentrasi aktif alkali di white liquor juga merupakan hal yang sangat penting.
Konsentrasi dinyatakan sebagai gram per liter (g/l) dari aktif alkali sebagai Na2O.
Jika konsentrasi white liquornya rendah maka proses penghilangan lignin akan
menjadi kurang baik dan jika konsentrasi white liquor tinggi maka serat selulosa
Universitas Sumatera Utara
24
juga akan terserang dan rusak yang berakibat pada rendahnya rendemen pada
pulp. Normal jumlah aktif alkali yang dimasukkan dalam digester berkisar antara
105 – 107 g/l tergantung dari jenis kayunya, kondisi pemasakan dan seberapa jauh
tingkat penghilangan lignin yang akan dicapai. Untuk menyelesaikan suatu proses
pemasakan pada waktu relatif singkat, biasanya ditambahkan larutan pemasak
atau alkali yang jumlahnya sedikit berlebih.
Dari hasil analisa yang telah dilakukan selama praktek lapangan terhadap white
liquor pada proses recaustisizing diperoleh Total Aktif Alkali (TAA) sekitar 106
g/l yang berarti pengontrolan kualitas white liquor cukup baik dan white liquor
dapat digunakan.
Universitas Sumatera Utara
25
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
1. Apabila jumlah kapur yang ditambahkan berkurang maka white liquor yang
dihasilkan akan mempunyai aktif alkali (NaOH + Na2S) yang rendah,
sebaliknya apabila kapur ditambahkan terlalu banyak maka akan mempersulit
pengendapan dan penyaringan karena CaO banyak terdapat pada lime mud.
2. Standart kualitas white liquor yang baik adalah sekitar 106 g/l.
3. Jika konsentrasi white liquornya rendah maka proses penghilangan lignin akan
menjadi kurang baik dan jika konsentrasi white liquor tinggi maka serat
selulosa juga akan terserang dan rusak yang berakibat pada rendahnya
rendemen pada pulp.
5.2. Saran
Sebaiknya dilakukan pemeriksaan terhadap white liquor dengan menggunakan
parameter-parameter lain seperti : Total solid, Total Titratable Alkali, %Sulfiditas,
%Caustic Efisiensi, dan sebagainya untuk mengetahui kualitas dari white liquor.
Universitas Sumatera Utara