Media untuk mempublikasikan hasil-hasil penelitian seluruh dosen dan mahasiswa Kimia FMIPA Unand
DAFTAR ISI
JUDUL ARTIKEL Halaman
1. ISOLASI SENYAWA TRITERPENOID DARI FRAKSI AKTIF 1-5
KULIT BATANG KECAPI (Sandoricum koetjape Merr) DAN UJI BIOAKTIFITAS “BRINESHRIMPS LETHALITY BIOASSAY”. Whendy Aria Utama, Mai Efdi, dan Adlis Santoni
2. UJI ANTIOKSIDAN DAN ISOLASI SENYAWA METABOLIT 6-12 SEKUNDER DARI DAUN SRIKAYA (Annona squamosa L).
Meri Mulyani, Bustanul Arifin, Hazli Nurdin
3. DEGRADASI SENYAWA SIPERMETRIN DALAM 13-17
PESTISIDA RIPCORD 5 Ec SECARA OZONOLISIS DENGAN
MENGGUNAKAN TiO 2 /ZEOLIT SEBAGAI KATALIS.
Wilda Rahmi, Zilfa, dan Yulizar Yusuf
4. OPTIMIZATION OF PROTEASE ACTIVITY FROM LACTIC ACID 18-25
BACTERIA (LAB) Pediococcus pentosaceus ISOLATED FROM SOURSOP FERMENTATION (Annona muricata L.). Wilda Liona Suri, Sumaryati Syukur, Jamsari
5. ANALISIS pH, BOD, COD, LOGAM (Pb, Cu, Cd, Fe, dan Zn) 26-33
PADA DRAINASE FAKULTAS MIPA DAN FAKULTAS FARMASI UNAND. Ardhiko Amril, Refilda, Bustanul Arifin
6. PENENTUAN KANDUNGAN UNSUR HARA MIKRO (Zn, Cu, 34-40
DAN Pb) DIDALAM KOMPOS YANG DIBUAT DARI SAMPAH TANAMAN PEKARANGAN DAN APLIKASINYA PADA TANAMAN TOMAT (Solanum lycopersicum Mill).
Yuli Afrida Yanti, Indrawati, Refilda
7. DEGRADASI SENYAWA PROFENOFOS DALAM 41-45 INSEKTISIDA CURACRON 500EC SECARA OZONOLISIS DENGAN PENAMBAHAN TIO 2 /ZEOLIT.
Yosi Febrika, Zilfa, Safni
8. PENENTUAN KONDISI OPTIMUM AKTIVITAS KATALITIK 46-53
MANGAN(II) YANG DIGRAFTING PADA SILIKA MODIFIKASI. Noerma Sari FN, Syukri, Zulhadjri
9. ISOLASI TRITERPENOID DAN UJI ANTIOKSIDAN DARI 54-58 EKSTRAK DAUN TEMPUYUNG (Sonchus arvensis).
Fathur Rahmat Putra, Afrizal, Mai Efdi
10. PENENTUAN KONDISI OPTIMUM AKTIFITAS KATALITIK 59-67
Ni(II)-ASETONITRIL YANG DIAMOBILISASI PADA SILIKA MODIFIKASI UNTUK REAKSI TRANSESTERIFIKASI.
Rika Mulya Sari, Syukri Darajat, Syukri Arief dan Admi
11. PENGARUH PEMBERIAN PROBIOTIK Weisella
68-76
paramesenteroides ISOLAT DADIAH SEBAGAI ANTI DIARE PADA MENCIT (Mus muscullus).
Reno Purnama Zalni, Sumaryati Syukur, dan Endang Purwati
12. SINTESIS DAN KARAKTERISASI KOMPOSIT YANG 77-8 2 BERBAHAN DASAR KITOSAN, SILIKA DAN KALSIUM FOSFAT.
Rido Junaidi, Syukri Arief, Syukri
13. ISOLASI DAN KARAKTERISASI TRITERPENOID DARI FRAKSI 83-86
N-HEKSAN PADA KULIT BATANG SRIKAYA (ANNONA SQUAMOSA L).
Ridhia, Sanusi Ibrahim, Mai Efdi
14. ISOLASI TRITERPENOID DAN UJI ANTIOKSIDAN EKSTRAK 87-92
KULIT BATANG SIRSAK (Annona muricata Linn.) Ayu Kurnia Dwi Putri Suhando, Adlis Santoni, Mai Efdi
15. ENGGUNAAN REDUKTOR ORGANIK DAN ANORGANIK 93-97
PADA PROSES SINTESIS NANOPARTIKEL Fe 3 O 4 DENGAN METODE KOPRESIPITASI Nela Roska Yuliani, Syukri Arief, dan Upita Septiani
16. STUDI OPTIMASI PENENTUAN SENG SECARA 98-106 VOLTAMMETRI STRIPPING ADSORPTIF (AdSV)
Deswati, Hamzar Suyani dan Nesya Chairini
17. PRODUKSI BIOETANOL DARI TONGKOL JAGUNG DENGAN 107-112
METODA SIMULTAN SAKARIFIKASI DAN FERMENTASI Mitra Oktavia, Elida Mardiah, Zulkarnain Chaidir
18. FERMENTASI ANAEROB DARI CAMPURAN KOTORAN AYAM 113-118
DAN KOTORAN SAPI DALAM PROSES PEMBUATAN BIOGAS Try Sutrisno Wibowo, Abdi Dharma, dan Refilda
19. ISOLASI DAN KARAKTERISASI SENYAWA TRITERPENOID 119-123
DAN UJI ANTIOKSIDAN DARI EKSTRAK DAUN SURIAN (Toona sureni (Blume) Merr) Beni Antira, Hazli Nurdin, dan Adlis Santoni
20. ISOLASI, IDENTIFIKASI, DAN UJI ANTIOKSIDAN SENYAWA 124-127
ANTOSIANIN DARI BUAH SIKADUDUK (Melastoma malabathricum L.) SERTA APLIKASI SEBAGAI PEWARNA ALAMI Fania Sari Arja, Djaswir Darwis, dan Adlis Santoni
ISOLASI SENYAWA TRITERPENOID DARI FRAKSI AKTIF KULIT BATANG KECAPI (Sandoricum koetjape Merr) DAN UJI BIOAKTIFITAS “BRINESHRIMPS LETHALITY BIOASSAY”
Whendy Aria Utama, Mai Efdi, dan Adlis Santoni
Laboratorium Kimia Organik Bahan Alam Jurusan Kimia FMIPA, Universitas Andalas
e-mail: [email protected]
Jurusan Kimia, FMIPA Unand, Kampus Limau Manis, 25163
Abstract
This study has identified a triterpenoid compound in ethyl acetate extract from the stem bark of Sandoricum koetjape Merr with cytotoxic activities further explored previously. The triterpenoid compound contained in ethyl acetate extract of Sandoricum koetjape Merr was analyze under Liebermann-Burchard, resulting in reddish. The compound gave 252,4 – 253,6 o
C in melting point test. Based on Brine Shrimps Lethality Bioassay test, LC 50 value of ethyl acetate extract was 164,437 μg/ml. Analysis with UV-Vis produces the maximum absorption peak at 204 nm refer to presence of double bond (not conjugate). Analysis IR spectroscopy gives absorption at 3220 cm -1 (-OH), 2931 cm -1 (C-H), 1705 cm -1 (C=O), 1190 cm -1 (C-O), 1384 cm -1 and 1458 cm -1 (gem-dimethyl)
Keywords: Sandoricum koetjape Merr, triterpenoid, toxicity, Brineshrimps Lethality
I. Pendahuluan
Salah satu dari tumbuhan family Meliaceae Tumbuhan dapat dimanfaatkan untuk
yang menarik adalah Sandoricum koetjape produksi kayu, dalam beberapa hal secara
Merr . Penelusuran literatur terhadap langsung ataupun tidak tumbuhan hutan
Sandoricum koetjape Merr dapat dimanfaatkan untuk tujuan non-
tumbuhan
diketahui bahwa belum banyak penelitian kayu. Untuk jangka panjang usaha hasil
yang mengungkapkan kandungan senyawa hutan non-kayu ini tidak kalah pentingnya
metabolit sekunder yang dapat digunakan bila dikelola secara tepat. Salah satu usaha
insektisida alami. Adapun hasil
sebagai
telah dilaporkan dikembangkan selain sebagai sumber
hutan nonkayu
Gonzales, et al bahwa bahan bangunan dan bahan obat-obatan
diantaranya,
melaporkan Sandoricum koetjape Merr asam tradisional
juga dapat
dimanfaatkan
askorbat 2 . Kemudian asam katonat dan
2-okso-olean-12-en-oat. Kedua senyawa tersebut menunjukan Satu diantara ribuan jenis tumbuhan dalam
sebagai sumber insektisida 1 senyawa
asam
aktivitas sitotoksik terhadap kultur sel P- hutan tropis yang menarik dari segi
388. Keneda, et al melaporkan tiga senyawa fitokimia
yang tidak aktif yaitu senyawa (-) – Meliaceae,
dan biologi
adalah
famili
alloaromadendren, (-) -Karyofilen, dan (+) – mengandung senyawa yang berfungsi
Spatulenol. Asam briononat dan Asam sebagai
brionolat, Mesoinositol dan Dimetil mukat repellent serta juga sebagai antiinflamentory,
dilaporkan oleh Sim pada tahun 1972. antioksidan, sitotoksik, dan antitumor 1 Pancharoen, et al juga melaporkan dua dilaporkan oleh Sim pada tahun 1972. antioksidan, sitotoksik, dan antitumor 1 Pancharoen, et al juga melaporkan dua
2.2. Prosedur penelitian Sandoricum koetjape Merr yaitu Sandoripin
Bahan yang digunakan adalah kulit batang
A dan Sandoripin B 3 . Mai Efdi, dkk telah kecapi yang diambil di hutan Biologi melaporkan adanya 2 buah senyawa, yaitu
UNAND kira kira 2,4 kg, dipotong kecil asam sentul dan asam 3-oxoolean-12-27-oat
kecil
dan
dikeringanginkan. Lalu
6 dari ekstrak kulit batang kecapi dimana dihaluskan hinggan menjadi serbuk hingga senyawa ini bersifat sitotoksik terhadap
didapatkan sebanyak 800 g. Serbuk tersebut kanker yang menyebabkan leukemia pada
direndam dengan menggunakan pelarut , manusia.
n-heksan, etil asetat, dan metanol selama ±
4 hari berulang ulang. Ekstrak yang didapat Dengan pertimbangan diatas, diketahui
di uapkan dengan mengggunakan rotary bahwa
evaporator hingga didapatkan ekstrak Kecapi, Sandoricum koetjape Merr masih
sedikit adanya laporan tentang kandungan senyawa kimia yang aktif sitotoksik maka
pengerjaan dilanjutkan perlu dilakukan penelitian terhadap aspek
Selanjutnya
terhadap fraksi etil asetat. Fraksi ekstrak kimia dan aktifitas sebagai sitotoksik dari
pekat etil asetat dilanjutkan dengan Sandoricum koetjape Merr. Penelitian ini
kromatografi kolom dengan menggunakan sekaligus memberikan informasi tentang
fasa diam silika gel 60 (0,063-0,200 mm) kemotaksonomi
sebanyak 90 gram dan sampel yang tumbuhan Sandoricum koetjape Merr
digunakan sebanyak 4 gram dengan menggunakan eluen n-heksan dan etil asetat yang dimulai dengan perbandingan
II. Metodologi Penelitian
n-heksan : etil asetat 10:0 hingga 0:10 sebagai fasa gerak dengan menggunakan
2.1. Bahan kimia, peralatan dan instrumentasi sistem Step Gradient Polarity (SGP). Lalu Alat yang digunakan adalah seperangkat
dilkakukan rekromatografi kolom untuk alat distilasi, rotary evaporator Heidolph
mendapatkan senyawa yang lebih murni, WB 2000, oven, kertas saring Whatman
dimulai dengan eluen n-heksan : etil asetat no.42, kolom kromatografi, peralatan gelas
(1:0) hingga (5:5)
yang umum digunakan
dalam
laboratorium, chamber, plat KLT, lampu
yang didapat diuji UV = 254 dan 356 nm, Fisher melting
Senyawa
murni
kemurnian dengan uji titik leleh dan point
dengan menggunakan ultraviolet Secoman S1000 PC dan FTIR
pereaksi Lieberman-Burchard, FTIR Perkin Perkin Elmer 1600 series. wadah pembiakan
Elmer 1600 series dan lampu UV = 254 larva, aerator, pipet mikro, pipet tetes, dan
dan 356 nm. Selanjutnya dilakukan uji vial yang telah dikalibrasi.
sitoksik dengan menggunakan metode Brineshrimp Lethality Bioassay (BSLT)
Bahan-bahan yang digunakan adalah kulit batang kecapi sebagai sampel yang telah
2.3 Uji Sitotoksik
dikeringanginkan, metanol (CH 3 OH), etil
Salah satu cara untuk menapis kandungan
senyawa aktif biologis dari tanaman adalah 5% (CHCl 3 ), asam klorida pekat (HCl),
asetat (C 4 H 8 O 2 ), heksan (C 6 H 14 ), klorofom
dengan menggunakan metoda “Brine logam magnesium (Mg), besi (III) klorida
Shrimps Lethality Bioassay”. Metoda ini (FeCl 3 ) , anhidrida asetat, asam sulfat pekat
pertama kali dilakukan oleh Meyer dkk (H 2 SO 4 ), pereaksi
(1982). Metoda ini dapat digunakan sebagai alumunium foil, dan silika gel 60 (0,063-
Meyer,
akuades,
petunjuk untuk senyawa sitotoksik. 0,200 mm) keluaran Merck. larva udang Artemia
Hewan percobaan yang digunakan adalah dimetilsulfoksida (DMSO).
salina ,
air
laut,dan
larva udang Artemia salina Leach. Larva ini larva udang Artemia salina Leach. Larva ini
dimasukkan 10 ekor larva udang yang telah pembiakan. Wadah pembiakan terdiri atas
ditetaskan selama 48 jam. Volume masing- dua bagian yaitu bagian terang dan bagian
masing vial dicukupkan hingga 5 mL gelap. Wadah pembiakan ini kemudian
dengan air laut. Jumlah larva yang mati diisi dengan air laut, dan telur udang yang
dihitung setelah 24 jam. Dari data tersebut akan ditetaskan ditempatkan pada bagian
dapat dihitung nilai LC 50 . Skema penelitian gelap.
terlihat pada Gambar 1
Diperlukan 9 vial uji dan 3 vial kontrol untuk masing ekstrak dalam pengujian ini.
III. Hasil dan Pembahasan
Vial yang digunakan terlebih dahulu dikalibrasi atau ditandai pada volume tepat
gram sampel halus
berkali kali dengan Persiapan
dimaserasi
menggunakan pelarut n-heksan (C 6 H 14 ), etil konsentrasi 10, 100, 1000 mg/mL tiap tiap
sampel uji
dibuat
variasi
asetat (C 4 H 8 O 2 ), dan metanol (CH 3 OH) fraksi. Untuk larutan kontrol disiapkan 3
didapatkan ekstrak pekat sebanyak 17,34 g, vial yang tidak berisi larutan sampel.
12,12 g, dan 21 g, dapat dilihat pada Tabel 1 Selanjutnya vial yang berisi larutan uji
diuapkan pelarutnya,
kemudian
Tabel 1. Hasil maserasi
ditambahkan 50 L DMSO dan 2 mL air
No Fraksi
Berat (g) Warna
laut. Hal yang sama juga dilakukan terhadap vial kontrol.
12,12 Kuning kemerahan
3. MeOH
21 Merah
3.2 Pemisahan dan pemurnia
Hasil kromatografi kolom dari fraksi etil asetat didapatkan sebanyak 163 vial dan dilakukan
penggabungan fraksi berdasarkan pola noda dan Rf yang sama,
sehingga didapatkanlah sebanyak 14 fraksi.
Lalu hasil rekromatografi kolom pada vial
28, karena pada vial tersebut noda mempunyai pola noda dan harga Rf yang sederhana yaitu 0,61 dan 0,85. Dari hasil rekromatografi kolom inilah didapatkan senyawa murni dengan nilai Rf dapat dilihat pada Tabel 2.
Berdasarkan hasil KLT senyawa hasil isolasi dengan beberapa perbandingan eluen didapatkan
noda tunggal, ini mengindikasikan bahwa senyawa yang diisolasi telah murni. Dari hasil pengujian
Gambar 1. Skema kerja titik leleh didapatkan titik leleh dari senyawa ini adalah sebesar 252,4 o C – 253,6
C . Rentang titik leleh senyawa yang Hasil pengukuran spektroskopi inframerah didapatkan
memperlihatkan beberapa pita serapan mengindikasikan bahwa senyawa telah
yang terlihat pada pada Gambar 3 murni karena senyawa dapat dikatakan murni apabila titik lelehnya mempunyai rentang ± 2 o C
Tabel 2. Nilai Rf senyawa hasil isolasi
No. Eluen
Rf
1. heksan : EtOAc (8 : 2)
2. heksan : EtOAc (7 : 3)
3. Dichlorometan : EtOAc (7 :
3) Gambar 3. Spektrum Inframerah senyawa hasil
Pada spektrum memperlihatkan beberapa
3.3 Karakterisasi angka gelombang, yaitu pita serapan OH Hasil
bebas pada vibrasi regangan didaerah 3220 senyawa hasil isolasi adalah timbulnya
uji Lieberman-Burchard
pada
cm -1 yang didukung oleh adanya C-O bercak merah pada plat tetes setelah
stretching pada daerah 1190 cm -1 . Pada senyawa ditambah pereaksi LB. Hal ini
gelombang 2931 cm -1 mengindikasikan bahwa senyawa hasil
angka
mengindikasikan adanya puncak C-H isolasi
alifatis. Pada angka gelombang 1705 triterpenoid.
mengidindikasikan adanya gugus C=O keton .Geminal dimetil Spektrum UV dari senyawa murni yang
menurut
literatur
yang merupakan serapan khas senyawa telah berhasil diisolasi memberikan serapan
golongan terpenoid ditunjukkan pada maksimum pada λ max : 204 nm ditunjukan
daerah 1384 cm -1 dan 1458 cm -1 5,6 pada Gambar 2.
3.4 Hasil Uji Toksisitas dan LC 50 Fraksi MeOH, n-heksana dan fraksi EtOAc ekstrak kulit batang Sandoricum koetjape Merr dilakukan uji toksisitasnya sebagai skrining awal adanya aktifitas sitotoksik dengan menggunakan metoda uji Brine Shrimps.
Dari data maka didapatkanlah nilai dari LC 50 tiap tiap fraksi, dapat dilihat
pada Tabel 2
Tabel 2. LC 50 dari fraksi n-heksan, EtOAc, dan MeOH
No.
Sampel uji
LC 50 (µg/ml)
Gambar 2. Spektrum UV-Tampak senyawa
hasil isolasi 1 Fraksi MeOH
Berdasarkan panjang gelombang yang
2 Fraksi n-heksana 327.44 dapat dilihat pada Gambar , yaitu pada λ
179.43 204 nm menunjukkan bahwa adanya ikatan
3 Fraksi EtOAc
rangkap yang tidak berkonjugasi yang terdapat pada senyawa hasil pemurnian.
Dari hasil perhitungan nilai LC 50 diketahui
Referensi
bahwa, ketiga fraksi yang diujikan yaitu fraksi MeOH, n-heksan dan EtOAc. Hanya
1. Dewi, Intan R, 2007, Prospek insektisida fraksi
yang berasal dari tumbuhan untuk memberikan respon yang aktif terhadap uji
EtOAc dan
n-heksan
yang
menanggulangi organism pengganggu
Universitas Padjadjaran dan 327.44 μg/ml. Berdasarkan literatur
ini dengan nilai LC 50 yaitu 179.43 μg/ml
tanaman,
Bandung, Program Pasca Sarjana. diketahui bahwa secara umum ekstrak
2. Gonzales.T.L, Palad J.G, Maniqis P.L,
1963, The Philipines Journal of Science, 92 μg/ml termasuk aktif biologis dan
tumbuhan yang memiliki nilai LC 50 < 1000
farmakologis. Kedua fraksi ini bersifat
3. Pancaroen, Alchalle, Pipatana, and
Patikam, 2009, Two New Limonoids μg/ml 7,8 . Fraksi yang paling aktif sebagai
toksik karena memiliki nilai LC 50 < 1000
leaves of sandoricum sitotoksik dalam pengujian ini adalah fraksi
From
the
Koetjape. Natural Product Research. Vol.
EtOAc (etil asetat) dengan nilai LC 50 =
23, 10-16
179.43 μg/ml.
4. Efdi, M., dan Suryani, E., 2012. Sentulic Acid:A
Cytotoxic ring A-seco Triterpenoid from Sandoricum koetjape
III. Kesimpulan
Merr. Bioorganic & Medicinal Chemistry Letters . Gifu Univercity. Japan.
Fraksi etil asetat dari kulit batang
5. Sastrohamidjojo, dan Hardjono, 1992, Sandoricum koetjape Merr memiliki respon
Spektroskopi Infra Merah , FMIPA, UGM, yang paling aktif terhadap aktifitas
Edisi I, Liberti, Yogyakarta sitotoksik dibandingkan dengan fraksi
6. Silverstein, R. M., Bassler, G. C., and metanol (CH 3 OH) dan fraksi n-heksan
Morrill, T. C., 1981, Spectrometric (C 6 H 14 ).
Identification of Organic Compounds,
4 th Ed., John Wiley and Sons. Dari data spektrokopi UV dengan serapan
7. Heru, P., 2009. Uji Sitotoksik Ekstrak max 150 nm, IR , memperlihatkan adanya
Etil Asetat Herba Bandotan terhadap gugus OH, C-H alifatis, gugus C=O keton,
Sel Kanker Payudara dan Profil dan gugus geminal dimetil. Titik leleh
Lapis Tipis. Skripsi. senyawa yang didapakan yaitu 252,4 –
Kromatografi
Universitas Muhammadiyah Surakarta . 253,6 o
8. Kurniawan, K., 2007. Isolasi Steroid memberikan
C dan uji Liebermann-Burchard yang
dari Daun Sirsak pada Fraksi Aktif Etil disimpulkan bahwa senyawa hasil isolasi
Asetat Terhadap Uji Bioaktifitas “Brine termasuk ke dalam senyawa golongan
Shrimps Lethality Bioassay). Skripsi S1 triterpenoid.
UNAND . Padang.
V. Ucapan terima kasih
Melalui ini, penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada Analis Laboratorium Pengukuran Kimia FMIPA Unand.
UJI ANTIOKSIDAN DAN ISOLASI SENYAWA METABOLIT SEKUNDER DARI DAUN SRIKAYA (Annona squamosa L)
Meri Mulyani, Bustanul Arifin, Hazli Nurdin
Laboratorium Kimia Bahan Alam, Jurusan Kimia FMIPA, Universitas Andalas
e-mail: [email protected] Jurusan Kimia FMIPA Unand, Kampus Limau Manis, 25163
Abstract
The isolation and antioxidant test have been carried out from Annona squamosa L leaves. The antioxidant test was carried by using the method of DPPH radical scavenging. The secondary metabolite was isolated by maceration and flash chromatography The antioxidant test of aceton and ether extracts gave inhibition value of 41.7 and 12.1 % respectively. The secondary metabolite isolated melting at 143.7-144.6 o
C. The pure secondary metabolite isolated gave brownish red color with Liebermann-Burchard reagent this informed that compound is triterpenoid. The UV- Vis spectrum showed the compound absorbed at λ max 205.6 nm. While IR spectrum showed the presence of –OH, C–O alcohol, C-H , C=C, and specific absorption gem-dimethyl group. This compound showed 5.9 % of inhibition.
Keywords : Annona squamosa L, antioxidant, secondary metabolite
I. Pendahuluan
Sampai saat ini, semakin banyak data yang dikumpulkan bahwa tumbuhan merupakan
Tumbuhan merupakan tempat terjadinya salah satu sumber senyawa kimia baru yang sintesis senyawa organik yang kompleks
penting dalam pengobatan. Ini ditunjang menghasilkan sederet golongan senyawa
semakin berkembangnya metode analisis dengan berbagai macam struktur. Usaha
kimia tumbuhan yaitu suatu metode yang mengisolasi
merupakan bidang kajian ilmu fitokimia. [2] tumbuhan yang belum banyak diteliti akan lebih menarik dan prospektif karena
tumbuhan obat untuk kemungkinan lebih besar menemukan
Penggunaan
menyembuhkan berbagai macam penyakit senyawa baru. [1] telah lama dilakukan manusia. Sampai saat
ini masih banyak potensi tumbuhan obat Mengingat semakin banyaknya kebutuhan
yang belum diteliti. Hal ini mendorong para terhadap obat-obatan dan kemajuan ilmu
ahli untuk melakukan penelitian tentang pengetahuan dan teknologi, sekarang ini
uji bioaktifitas dan tidak hanya dilakukan identifikasi terhadap
isolasi,
sintesis,
pemanfaatannya lebih lanjut . [3] kandungan
senyawa-senyawa
tertentu
dalam tumbuhan tertentu, tetapi juga Buah srikaya bila telah matang, kulit buah dilakukan pengujian terhadap aktivitas
mengilap dan sisiknya merenggang. Daging senyawa-senyawa tersebut. Selain itu, juga
buah berwarna putih dan mempunyai dilakukan untuk mengisolasinya menjadi
kandungan zat gizi dan fitonutrien buah senyawa murni untuk dimanfaatkan lebih
srikaya diantaranya yaitu provitamin A, lanjut. Penelitian ke arah tersebut perlu
Vitamin B1, Vitamin B2, Vitamin C, Mineral ditingkatkan untuk memberikan penjelasan
besi, Potasium/kalium, Kalsium, fosfor, dan secara ilmiah mengenai komponen aktif
serat. [3]
yang dikandung oleh tumbuhan dan
Dari penelusuran literatur, daun srikaya (Heidolph WB 2000), oven (Fisher Scientific mengandung senyawa metabolit sekunder
Isotemp ® , Oven, lampu UV (λ = 254 nm dan golongan alkaloid, flavonoid, saponin,
366 nm), spektrofotometer UV-Vis (Secoman kuinon, tanin, dan steroid/triterpenoid.
S1000 PC), FTIR (Perkin Elmer 1600 series), Ekstrak daun srikaya mampu membunuh
alat penentuan titik leleh Fischer- Johns, Ascaridia galli, mempunyai efek antifertilitas
kromatografi kolom flash, shaker, corong dan embriotoksik pada tikus betina, serta
pisah, blender, plat kromatografi lapisan berpengaruh
tipis (KLT), pipa kapiler, dan peralatan gelas Sitophillus orizae . Ekstrak daun srikaya
digunakan dalam berefek
embriotoksik terhadap
janin
apabila
diberikan pada masa mulai kebuntingan
2.3 Prosedur penelitian
sampai selesainya masa organogenesis,
2.3.1 Pengambilan dan Persiapan Sampel tetapi tidak akan menimbulkan cacat bentuk
Sampel yang diperlukan untuk penelitian luar janin (cacat makroskopis). [4] ini diperoleh di Kecamatan Pauh, Padang, Sumatera Barat. Daun segar srikaya
Berdasarkan pengujian
dipotong kecil-kecil dan dihaluskan dengan kandungan senyawa aktif yang terkandung
tersebut
serta
blender, kemudian ditimbang sebanyak 1,5 pada tanaman tersebut, maka penelitian ini
kg.
difokuskan untuk mengisolasi salah satu metabolit sekunder yang terkandung pada
larutan 2,2-difenil-1- daun tanaman srikaya serta menguji
2.3.2 Pembuatan
pikrilhidrazil (DPPH)
aktivitas antioksidan terhadap ekstrak daun Ditimbang sebanyak 2 mg 2,2-difenil-1- srikaya dengan menggunakan metoda
(DPPH) dan dilarutkan penangkap radikal bebas 2,2-difenil-1-
pikrilhidrazil
dengan metanol didalam labu ukur sampai pikrilhidrazil (DPPH).
100 mL sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 51 μM.
II. Metodologi Penelitian
2.1. Bahan kimia
2.3.3 Uji fitokimia
Pelarut organik yang digunakan yaitu Sampel sebanyak 2 gram dipotong halus aseton (CH 3 COC 2 H 5 ) teknis, n-heksana
dan dimasukan ke dalam tabung reaksi, (C 6 H 14 ) yang didistilasi dan dietil eter
kemudian dimaserasi dengan metanol yang (CH 3 CH 2 OCH 2 CH 3 ) p.a keluaran Merck.
telah dipanaskan (di atas penangas air) Untuk uji fitokimia digunakan metanol
selama 15 menit. Kemudian disaring panas-
(CH 3 OH), kloroform (CHCl 3 ), pereaksi
panas ke dalam tabung reaksi lain dan
Meyer (raksa (II) klorida (HgCl 2 ), Kalium
biarkan seluruh metanol menguap hingga
Iodida (KI)), akuades (H 2 O), besi (III)
kering. Lalu ditambahkan kloroform dan
klorida (FeCl 3 ), asam sulfat (H 2 SO 4 ),
akuades dengan perbandingan 1:1 masing-
masingnya sebanyak 5 mL, kocok dengan (NH 4 OH), pereaksi sianidin (asam klorida
anhidrida asetat (C 4 H 6 O 3 ) , ammonia
baik, kemudian pindahkan ke dalam tabung pekat (HCl), bubuk magnesium (Mg)), asam
reaksi, biarkan sejenak hingga terbentuk sulfat
kloroform-air. Lapisan hidroksida (NaOH). Adsorben yang dipakai
kloroform di bagian bawah digunakan pada proses kromatografi kolom adalah
untuk pemeriksaan senyawa triterpenoid silika gel 60 (0,063-0,200 mm) keluaran
dan steroid. Lapisan air digunakan untuk Merck. Untuk zat penarik air digunakan
pemeriksaan senyawa flavonoid, fenolik,
natrium sulfat anhidrat (Na 2 SO 4 anhidrat).
dan saponin.
Untuk uji antioksidan digunakan 2,2 difenil-
1-pikrilhidrazil (DPPH).
1. Pemeriksaan Flavonoid (Sianidin Tes) Sebagian dari lapisan air diambil dan
2.2 Alat dipindahkan dengan menggunakan pipet Peralatan
ke dalam tabung reaksi, kemudian ke dalam tabung reaksi, kemudian
Sampel sebanyak 2-5 gram dirajang halus terbentuknya warna
magnesium,
dan diekstrak dengan pelarut metanol. merah menunjukkan adanya flavonoid
jingga
sampai
Hasil ekstrak ditotolkan pada batas (kecuali untuk flavon).
bawah plat KLT dengan menggunakan
2. Pemeriksaan Fenolik pipa kapiler, dibiarkan kering pada Sebagian dari lapisan air diambil dan
udara terbuka. Kemudian dielusi dalam dipindahkan dengan pipet ke dalam
bejana yang berisi 10 mL eluen etil asetat tabung
100 %. Noda yang dihasilkan dimonitor tambahkan pereaksi besi (III) klorida,
di bawah lampu UV (365 nm). Hasil KLT terbentuknya
kemudian disemprot dengan larutan menandakan adanya senyawa fenolik.
warna
biru/ungu
natrium hidroksida 1% dalam etanol : air
3. Pemeriksaan Saponin (1:1) dan selanjutnya dilihat dibawah Dari lapisan air, kocok kuat-kuat dalam
lampu UV (365 nm). Adanya fluorisensi sebuah tabung reaksi, terbentuknya busa
bertambah terang setelah yang tidak hilang dengan penambahan
yang
dengan larutan natrium beberapa tetes asam klorida pekat
disemprot
hidroksida 1% menandakan adanya menunjukkan adanya saponin.
senyawa kumarin.
4. Pemeriksaan Triterpenoid dan Steroid (Liebermann-Burchard)
2.3.4 Ekstraksi
Dari lapisan kloroform diambil sedikit Daun srikaya dibersihkan, dipotong kecil- dan dimasukkan ke dalam dua lubang
kecil dan dihaluskan dengan blender, lalu plat tetes, biarkan hingga kering. Ke
ditimbang sebanyak 1,5 kg. Zat warna dari dalam
sampel tersebut di ekstraksi dengan pelarut ditambahkan asam sulfat pekat, ke
satu lubang
plat
tetes
metode maserasi, dalam
aseton,
dengan
perendaman dilakukan selama lebih kurang ditambahkan setetes anhidrida asetat dan
lubang plat
tetes
lainnya
6 jam, kemudian disaring melalui kertas setetes asam sulfat pekat. Terbentuknya
saring. Residu direndam lagi beberapa kali warna hijau atau hijau biru menandakan
dengan aseton, sampai filtrat menjadi tak adanya
berwarna, lalu uapkan asetonnya hingga terbentuknya warna merah atau merah
diperoleh 600 ml ekstrak kental. Terhadap ungu menandakan adanya triterpenoid.
ekstrak kental dilakukan uji fitokimia dan
5. Pemeriksaan Alkaloid.
uji antioksidan.
Sampel sebanyak 2 – 4 gram dipotong
kecil-kecil, kemudian dihaluskan dalam
2.3.5 Saponifikasi dan Fraksinasi lumpang dengan penambahan sedikit
Untuk menghilangkan lipid –lipid dan pasir dan 10 mL kloroform –amoniak
klorofil yang mungkin mengganggu, maka 0,05N, kemudian diaduk dan digerus
terhadap ekstrak zat warna ini dilakukan perlahan.
reaksi saponifikasi 20% KOH didalam corong kecil, di dalamnya diletakkan
metanol. Sebanyak 300 mL ekstrak kental kapas sebagai penyaring dan hasil
aseton disaponifikasi dengan 300 mL saringan dimasukkan ke dalam sebuah
larutan saponifikasi (1:1). Setelah itu diaduk tabung reaksi, kemudian tambahkan 10
pelan dengan menggunakan alat shaker tetes asam sulfat 2N dan kocok secara
dengan kecepatan 120 rpm, kemudian perlahan.
campuran dibiarkan dalam keadaan gelap terbentuk pemisahan lapisan asam dan
pada temperatur kamar lebih kurang selama kloroform. Lapisan asam diambil dengan
24 jam.
bantuan pipet dan dipindahkan ke dalam
sebuah tabung reaksi kecil. Kemudian Pigmen difraksinasi dengan eter dan tambahkan pereaksi Meyer, reaksi positif
penambahan akuades didalam corong ditandai dengan adanya endapan putih
pisah. Lapisan eter dicuci dengan akuades (+4), kabut putih tebal (+3), kabut putih
hingga terbebas dari sisa alkali, kemudian tipis (+2), kabut putih sangat tipis (+1).
dikeringkan
dengan Natrium sulfat dengan Natrium sulfat
yang baik pada sampel, maka dilanjutkan pengelusian menggunakan n-heksana dan
2.3.6 Metode Pengujian Aktivitas Antioksidan aseton dengan peningkatan kepolaran Penentuan absorban dari larutan DPPH
pelarut.
dilakukan dengan dipipet 3,8 mL larutan 2,2-difenil-1- pikrilhidrazil 51 μM dan
ditambahkan 0,2 mL metanol. Setelah
3,5 gram Ekstrak eter
dibiarkan 30 menit ditempat gelap, diukur
•Uji KLT •Kromotografi kolom Flash
serapannya alat dengan spektrofotometer
•(n-heksana, Aseton)
UV-Vis pada panjang gelombang 517 nm,
Vial 1 - 37
absorban yang diperoleh digunakan sebagai
•Uji KLT •Rf dan pola noda yang sama digabung
kontrol.
I II III
IV V …. XIII
Pemeriksaan aktivitas
antioksidan,
dilakukan dengan menimbang ekstrak sebanyak 50 mg dan larutkan dengan •Pola noda dengan pemisahan yang baik
metanol dalam labu ukur 50 mL sampai
Fraksi V
tanda batas, sehingga diperoleh konsentrasi
•Uji KLT
sampel 1 mg/mL atau 1000 ppm. Kemudian
•+ H 2 SO 4 2N penampak noda
untuk penentuan aktivitas antioksidan
3 noda terpisah,1 tailing (Rf 0,42; 0,59;0,76)
dipipet sebanyak 0,2 mL larutan sampel
•Uapkan pelarut (Padatan berwarna putih
dengan pipet mikro dan masukkan kedalam 1,997 gram)
•Rekromatografi kolom
botol vial, kemudian ditambahkan 3,8 mL
•Elusi SGP (n-Heksana, aseton)
larutan 2,2-difenil-1- pikrilhidrazil 51 μM.
Vial 1 - 17
Campuran dihomogenkan dan dibiarkan
•Uji KLT
selama 30 menit ditempat gelap, serapan
•+ H 2 SO 4 2N penampak noda •Pola noda sama digabung
diukur dengan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 517 nm, absorban
digunakan sebagai absorban sampel.
Aktivitas antioksidan sampel ditentukan oleh besarnya hambatan serapan radikal senyawa hasil isolasi
bebas melalui perhitungan
persentase
•dicuci dengan n-heksana
inhibisi serapan 2,2-difenil-1-pikrilhidrazil
Padatan yang tidak
dengan menggunakan rumus :
larut
Filtrat n-heksana
•dicuci dengan DCM
%Inhibisi = Absorban kontrol – Absorban sampel x 100%
Padatan yang
Absorban kontrol
Filtrat DCM
tidak larut
•dicuci dengan EtOAc
2.3.7 Pemisahan dan Pemurnian Ekstrak Eter
•Uapkan pelarut
Ekstrak eter yang dikromatografi kolom Filtrat
flash ditimbang sebanyak 3,5 gram dan Senyawa murni dicampur dengan silika gel perbandingan
EtOAc
1:1 dan digerus dengan lumpang sampai
terbentuk bubuk (prekolom). Kemudian Uji Titik Leleh
Uji LB
berbagai UV IR Antioksidan
KLT
dimasukkan secara hati-hati kedalam kolom
euen
yang telah disiapkan, diusahakan agar Gambar 1. Pemisahan dan pemurnian ekstrak sampel bubuk tidak mengenai dinding
eter.
kolom. Sebelum dilakukan pengelusian, hasil ekstrak dilakukan uji KLT untuk
Pengelusian dilakukan secara bergradient melihat sistem apakah yang akan dipakai
dimulai dari 100% pelarut n-heksana hingga untuk mengelusi sampel, baik itu isokratik
100% aseton. Kemudian fraksi-fraksi yang 100% aseton. Kemudian fraksi-fraksi yang
digunakan untuk dengan KLT. Fraksi yang memiliki noda
gelombang
ini
pengukuran absorban larutan sampel. dan nilai Rf (retention factor) yang sama digabung sehingga didapatkan fraksi yang
Dari 3,8 mL DPPH 51μM yang ditambahkan lebih sederhana. Selanjutnya, semua fraksi
dalam 0,2 mL metanol digunakan sebagai yang telah didapatkan pada kromatografi
kontrol didapatkan absorban sebesar 0,520. kolom ini diperiksa senyawa metabolit
Absorban dari masing-masing sampel sekundernya
dapat dilihat pada Tabel 2. pemisahan komponennya pada plat KLT. Tabel 2. Hasil pengukuran absorban dan % Fraksi yang mempunyai pemisahan yang
inhibisi ekstrak aseton dan ekstrak eter dengan cukup baik kemudian dimurnikan dengan
metode penangkapan radikal DPPH. menggunakan
kolom dan rekristalisasi. Skema kerja 41,73
1 Ekstrak Aseton
pemisahan dan pemurnian ekstrak eter 12,11 dapat dilihat pada Gambar 1.
2 Ekstrak Eter
Berdasarkan Tabel 2 diketahui bahwa ekstrak aseton memiliki persen inhibisi yang
III. Hasil dan Pembahasan
lebih besar dibandingkan dengan ekstrak
3.1 Uji Fitokimia eter. Hal ini mengindikasikan bahwa Daun
memiliki aktivitas dilakukan uji fitokimia terhadap senyawa
Srikaya (Annona
Squamosa L)
ekstrak
aseton
besar dibandingkan metabolit sekunder. Hasil fitokimia dari
antioksidan
lebih
eter. Karena aseton daun srikaya dicantumkan pada Tabel 1.
dengan
ekstrak
melarutkan senyawa-senyawa baik dari yang polar sampai yang kurang polar,
Tabel 1 Hasil uji pendahuluan profil fitokimia sehingga senyawa-senyawa yang aktif
dari daun srikaya.
antioksidan banyak terekstrak pada pelarut
No Metabolit Pereaksi
dietil eter hanya
sekunder
1 Flavonoid Shianidin
Larutan
mengekstrak
senyawa-senyawa yang
test
jingga-merah
bersifat non polar saja.
2 Fenolik Besi (III)
Warna biru
klorida 3 Saponin
Akuades
Timbul busa
4 Triterpeno Liebermann-
Larutan
3.3 Karakterisasi Senyawa Hasil Isolasi
id Burchard
merah ungu
3.3.1 Pengukuran titik leleh dan Uji Liebermann
5 Steroid Liebermann-
Larutan hijau
6 Alkaloid Meyer
Terbentuk
endapan
Titik leleh dari senyawa ini adalah 143,7-
putih
C. Berdasarkan rentang titik leleh
7 Kumarin Natrium
yang cukup pendek dapat diindikasikan
Fluoresensi
bahwa senyawa hasil isolasi telah murni.
menggunakan pereaksi Keterangan : √ : mengandung senyawa metabolit
UV
Pengujian
Liebermann-Burchard memberikan warna sekunder.
merah
yang menunjukkan senyawa ini golongan triterpenoid.
kecoklatan
Dari data diatas dapat diketahui bahwa
daun Annona squamosa L mengandung
3.3.2 Spektroskopi Ultraviolet (UV) senyawa
Spektrum UV yang dihasilkan oleh senyawa flavonoid, fenolik, saponin, triterpenoid,
hasil isolasi dengan pelarut metanol steroid, alkaloid, dan kumarin.
memberikan serapan maksimum pada panjang gelombang 205,60 nm yang dapat
3.2 Uji Antioksidan dilihat pada Gambar 2. Pada pengujian awal uji antioksidan ini
ditentukan terlebih
dulu
panjang
gelombang maksimum DPPH. Dari hasil pengukuran didapatkan panjang gelombang DPPH λ maks adalah 517 nm. Panjang gelombang maksimum DPPH. Dari hasil pengukuran didapatkan panjang gelombang DPPH λ maks adalah 517 nm. Panjang
CH 3 pada bilangan gelombang 2936,09 cm -1 yang didukung dengan adanya tekukkan - CH 3 pada bilangan gelombang 1458,89 cm -
Geminal dimetil yang merupakan serapan
Gambar 2. Spektrum UV senyawa hasil isolasi
golongan triterpenoid dengan pelarut metanol.
khas
senyawa
ditunjukkan pada daerah 1375 cm -1 ( 1390 cm -1 dan 1370 cm -1 ). Serapan oleh germinal
Berdasarkan penjelasan sebelumnya dan dimetil biasanya pecah menjadi dua puncak pita serapan maksimum yang diperoleh dari spektrum UV, yaitu pada λ 205,60 nm dengan intensitas yang sama, tapi kedua
puncak ini tidak selalu tampak pada semua menunjukkan tidak adanya ikatan rangkap spektra, yang umum dijumpai hanya satu berkonjugasi yang terdapat pada senyawa
puncak saja. [7]
hasil pemurnian.
Berdasarkan data dari spektrum IR, Umumnya senyawa yang mempunyai
transisi σ – σ* mengabsorbsi cahaya pada senyawa hasil isolasi yang diperoleh memiliki beberapa gugus fungsi terpenting
panjang gelombang 150 nm, senyawa yang yaitu -OH, C – O alkohol, C=C, CH 3 , dan mempunyai
geminal dimetil yang merupakan gugus – berkonjugasi) mengabsorbsi cahaya pada
penyusun senyawa panjang gelombang 190 nm, sedangkan
gugus
fungsi
senyawa yang mempunyai transisi n - π*
triterpenoid.
mengabsorbsi cahaya
pada
panjang
IV. Kesimpulan
gelombang 300 nm. [5] Dari uji fitokimia diketahui daun srikaya mengandung senyawa metabolit sekunder
3.3.3 Spektrum IR diantaranya flavonoid, fenolik, saponin, Berdasarkan
triterpenoid, alkaloid, dan kumarin. Pada uji spektrum IR terdapat beberapa puncak antioksidan nilai inhibisi terbesar terdapat dengan serapan penting yang terlihat pada pada ekstrak aseton yaitu 41,73% yang Gambar 3.
menandakan
bahwa ekstrak aseton memiliki aktivitas antioksidan yang besar. Pada senyawa hasil isolasi didapatkan nilai inhibisi yaitu 5,96% yang menandakan bahwa senyawa hasil isolasi memiliki aktivitas antioksidan yang kecil.
Senyawa hasil isolasi mempunyai titik leleh 143,7-144,6 o C. Spektroskopi
ultraviolet memberikan serapan pada λ max 205,60 nm diketahui senyawa hasil pemurnian tidak mempunyai
ikatan rangkap yang berkonjugasi dan spektroskopi inframerah
Gambar 3. Spektrum IR senyawa hasil isolasi. menunjukkan adanya gugus fungsi –OH, C=C, CH
3 , C-O alkohol dan geminal dimetil. Spektrum
IR senyawa
hasil
isolasi
V. Ucapan terima kasih
Terimakasih penulis ucapkan kepada Analis dan seluruh Staf Laboratorium Jurusan Kimia atas dukungan dan bantuannya untuk kelancaran penelitian ini.
Referensi
1. Boer, H., 1997. Isolasi Karoten dari Bayam (Amaranthus hybridus ver paniculatus (L.) Thell), Universitas Andalas .
2. Ahmad, S. A., 2003. Kimia Bahan Alam Pelestarian
dan
Pemanfaatan
Keanekaragaman Hayati, Workshop Peningkatan Sumber Daya Manusia Kajian
Pelestarian Hutan, Universitas Andalas.
3. Ferlin, W., Komar, R., dan Siti, K., 2007. Telaah Fitokimia Daun Srikaya (Annona squamosa L.) yang Berasal dari Dua Lokasi Tumbuh , Fakultas Farmasi ITB, Bandung.
4. Wagner, R. H. M., and Ferstl. W., 1980. New Drugs with Cardiotonic Activity I Chemistry and Pharmacology of the Cardiotonic Active Principle of Annona squamosa L, Planta Med, 40, 77-85.
5. Giwangkara, E. G., 2006. Aplikasi logika syaraf Fuzzy pada analisis sidik jari minyak
transformasi fourier FT-IR. Sekolah Tinggi Energi dan Mineral , Cepu-Jawa Tengah.
6. Silverstein, R. M., 1981. Spectrometric indentification of organic compunds 4 th Ed., John Wiley and Sons, 136-140, 306- 311.
7. Sastrohamidjojo, H., 1992. Spektroskopi Infra Merah , FMIPA, UGM, Edisi I. Liberti : Yogyakarta. 56-58.
DEGRADASI SENYAWA SIPERMETRIN DALAM PESTISIDA RIPCORD 5 Ec SECARA OZONOLISIS DENGAN
MENGGUNAKAN TiO 2 /ZEOLIT SEBAGAI KATALIS
Wilda Rahmi , Zilfa, dan Yulizar Yusuf
Laboratorium Kimia Analisis Terapan Jurusan Kimia FMIPA, Universitas Andalas
e -mail: [email protected] Jurusan Kimia FMIPA Unand, Kampus Limau Manis, 25163
Abstract
An investigation to study the degradation of cypermethrin in Ripcord 5 EC pesticide has been carried out by ozonolysis method. Cypermethrin is an active compounds in the group of pyrethroids and is found to be toxic not only for living things classified as invertebrate but also for human life. Cypermethrin in Ripcord 5 EC pesticide is commonly used to control insects. To prevent cyphermethrin contamination, the degradation by ozonolysis method using
TiO 2 /Zeolite is necessary. TiO 2 /Zeolite was synthesized by a reaction between TiO 2 and zeolite. Ozonolysis is one of many degradation methods for organic compounds by using ozone (O 3 ) that breaks the bond between C = C to produce the C = O bond. The results were measured by UV-Vis spectrophotometer at wavelength areas of UV (240-340 nm). The degradation of 10 mL cypermethrin (10 mg/L) by ozonolysis without addition of catalysts was
47 % after 60 minutes while it was 73 % when catalyzed by 20 mg of TiO 2 /Zeolite.
Keywords: ozonolysis, degradation, cypermethrin, TiO 2 /zeolite
pemukiman seperti pembasmian nyamuk, lalat dan kecoa. 2 Pestisida
I. Pendahuluan
mempunyai nilai ekonomis terutama bagi
limbah dengan cara petani. Pestisida memiliki kemampuan
Pengolahan
konvensional telah dilakukan dengan cara membasmi organisme selektif (target
klorinasi, pengendapan dan penyerapan organisme),
karbon aktif, kemudian lumpur atau sludge pemakaian pestisida dapat menimbulkan
yang terbentuk dibakar atau diproses bahaya pada organisme non target.
mikrobiologi. Akan tetapi Pestisida sintesis adalah pestisida yang
secara
pengolahan limbah secara konvensional terbuat dari zat – zat kimia yang rumit.
kurang efektif. Oleh karena itu, perlu dicari Dari pestisida yang telah ada, insektisida
metode alternatif lain yang efektif untuk merupakan golongan yang paling sering
limbah tersebut. Salah digunakan. Salah satu merek pestisida
menguraikan
satunya adalah dengan mendegradasi dari yang terdaftar adalah Ripcord 5 EC dengan
limbah tersebut secara ozonolisis. bahan aktif sipermetrin 50 g/l. Sipermetrin merupakan racun kontak dan racun perut
merupakan suatu metoda yang
Ozonolisis
senyawa organik dengan pengendalian serangga juga untuk lahan
menggunakan ozon (O 3 ), dimana terjadi pertanian. Penggunaan sipermetrin sangat
antara C=C sehingga popular karena efektifitasnya dan murah
pemutusan
menhasilkan tingkatan rangkap C=O. Hasil harganya. 1 Di
dari degradasi ini tergantung pada jenis digunakan untuk pengendalian serangga
Indonesia
sipermetrin
ikatan rangkap yang teroksidasi dan ikatan rangkap yang teroksidasi dan
atau basa konjugasi dari H 2 O 2 (HO 2 - )
adalah
Spektrofotometer UV/Vis
201 UV-Visible membantu proses degradasi senyawa
menjadi radikal HO 2 dan OH - yang dapat
(Evolution
Spectrophotometer),
Reaktor ozon organik dalam pestisida. 3 (Bioozone space age sterilizer, Natural Health
Sdn.Bhd, Malaysia), Untuk pendegradasian senyawa organik
Science
Sentrifus (Profuge 6K, Mini Centrifuge, dalam pestisida diperlukan katalis untuk
Korea), Kaca arloji, pipet gondok, pipet mempercepat jalan nya proses degradasi.
takar, labu ukur, petridish, neraca analitik, Pada
gelas piala, erlenmeyer dan peralatan gelas penggunaan
saat ini banyak
berkembang
TiO 2 /Zeolit
untuk
lainnya.
mendegradasi senyawa organik dalam limbah cair.
1.2 Prosedur Penelitian
1.2.1 Preparasi Katalis TiO 2 /Zeolit TiO 2 /Zeolit
merupakan
reaksi
1.2.1.1 Preparasi Na-Zeolit
diayak menggunakan Penggunaan zeolit sebagai host disebabkan
pembentukan antara TiO 2 dan Zeolit.
Zeolit
alam
pengayak berukuran 250 mesh. Kemudian zeolit
dicuci dengan akuades, disaring, dan
dikeringkan dalam oven. Sebanyak 25 mg dalamnya
sehingga dapat disusupkan TiO 2 ke
zeolit ini kemudian dijenuhkan dengan permukaan
dan dapat
memperluas
NaCl sambil diaduk selama 24 jam, permukaan katalis maka kemampuannya
dengan akuabides. untuk menghasilkan radikal OH semakin
kemudian
dicuci
Setelah dicuci, pada filtrat ditambahkan banyak, sehingga degradasi terhadap
AgNO 3 . Pencucian ini dilakukan berulang- senyawa yang digunakan semakin efektif.
ulang sampai tidak lagi didapatkan Beberapa keuntungan diharapkan dari
pada filtrat setelah pengembanan TiO 2 pada zeolit alam antara
endapan
putih
ditambahkan AgNO 3 . lain potensi zeolit alam yang melimpah di
Indonesia serta stabilitas yang tinggi pada
1.2.1.2 Pilarisasi Zeolit
ditambahkan ke dalam zeolit
kondisi asam. Material TiO 2 teremban pada
Na-Zeolit
akuabides dan diaduk dengan pengaduk TiO 2 /zeolit) memiliki fungsi ganda yaitu
alam (selanjutnya
disebut
magnet selama 5 jam. Na-Zeolit yang telah sebagai adsorben (dari sifat zeolit yang
dalam akuabides berpori dan memiliki kation yang dapat
terdispersikan
ke
dicampurkan dengan 1 mg TiO 2 -anatase. dipertukarkan) serta sebagai fotokatalis.
dipisahkan dengan penyaring vakum kemudian dikeringkan Berdasarkan hal diatas, maka dilakukan
Hasil
campuran
dalam oven pada temperatur 110-120 o C. degradasi sipermetrin dalam pestisida
Setelah kering, sampel digerus sampai pestisida Ripcord 5 EC secara ozonolisis
halus kemudian diayak menggunakan
mesh. Hasil ayakan katalis.
dengan menggunakan TiO 2 /Zeolit sebagai
pengayak
dikalsinasi pada temperatur 350 o
C selama
12 jam.
II. Metodologi Penelitian
1.2.2 Penentuan Variasi Pelarut Asetonitril:
1.1 Bahan kimia, peralatan dan instrumentasi Akuabides Terhadap Sipermetrin
Bahan yang digunakan dalam penelitian Untuk menentukan perbandingan pelarut ini adalah Pestisida Ripcord 5EC (dengan
asetonitril : akuabides maka dibuat larutan
sipermetrin 1000 mg/L dengan beberapa (Ishihara Sangyo, LTD Japan), Zeolit alam,
bahan aktif sipermetrin), TiO 2 -anatase
variasi campuran asetonitril : akuabides Asetonitril (CH 3 CN) 95% (Merck), AgNO 3 dengan perbandingan 0:10; 1:9; 2:8; 3:7; 4:6;
(Merck), NaCl, dan akuabides. 5:5; 6:4; 7:3; 8:2; 9:1; 10:0 dalam labu ukur
10 mL.
Pilih
Perbandingan yang
1.2.3 Penentuan Spektrum Serapan dari dan 10:0 larutan pestisida dapat larut dan Sipermetrin Beberapa Variasi Konsentrasi
menghasilkan warna bening. Larutan Dibuat
bening ini, kemudian diukur absorbannya sipermetrin dengan mengencerkan larutan
sederetan variasi
konsentrasi
menggunakan spektrofotometer UV-Vis. stok menjadi 5; 7,5; 10; 12,5 dan 15 mg/L
Untuk pengerjaan selanjutnya digunakan dan dilarutkan dengan pelarut asetonitril :
pelarut dengan perbandingan asetonitril : akuabides (6 : 4). Kemudian dilakukan
akuades 6:4 .
dilakukan pengukuran spektrum serapan
terhadap lima variasi konsentrasi larutan Tabel 1 . Perbandingan Variasi Pelarut tersebut dengan spektrofotometer UV-Vis.
Keterangan Degradasi Sipermetrin.
1.2.4 Pengaruh Waktu Ozonolisis Terhadap
Asetonitril:Akuabidest
Keruh Larutan sipermetrin 10 mg/L dimasukkan
Keruh kedalam lima buah Erlenmeyer dengan
Keruh volume masing-masing sebanyak 10 mL.
Setelah itu, masing-masingnya diozonolisis
Keruh dengan variasi waktu yaitu 0; 15; 30; 45; 60
dan 75 menit, dimana dilakukan degradasi
Bening kekeruhan dengan mengalirkan ozon ke dalam
Bening larutan. Hasil ozonolisis diukur dengan
Bening Spektrofotometer UV/Vis. Setelah itu
dilakukan perhitungan
Bening degradasinya.
1.2.5 Pengaruh Penambahan
Jumlah
TiO 2 /Zeolit Terhadap Degradasi Sipermetrin. Larutan sipermetrin 10 mg/L dimasukkan kedalam lima buah Erlenmeyer dengan volume masing-masing sebanyak 10 mL.
3.2. Kurva Kalibrasi Serapan Beberapa Variasi Setelah
itu,
masing-masingnya
Konsentrasi Sipermetrin
ditambahkan TiO 2 /Zeolit sebanyak 5, 10,
15, 20 dan 25 mg. larutan yang telah ditambah katalis di ozonolisis selama waktu optimum yang telah didapatkan sebelumnya
ozonolisis disentrifus selama 15 menit untuk memisahkan filtrat dengan katalis. Filtratnya diukur dengan Spektrofotometer UV-Vis. Setelah itu dilakukan perhitungan persentase degradasinya.
III. Hasil dan Pembahasan
1.3 Hasil Penentuan Pelarut Asetonitril :
akuabidest Gambar 1 . Kurva kalibrasi standar sipermetrin Tabel 1 memperlihatkan hasil pengamatan
bahwa pada variasi pelarut 0:10, 1:9, 2:8,
3:7, 4:7 larutan pestisida yang diencerkan
masih dalam keadaan keruh, pada variasi
pelarut 5:5 mulai sedikit bening namun
masih dalam keadan bening kekeruhan,
sedangkan variasi pelarut 6:4, 7:3, 8:2, 9:1
1.4 Pengaruh Waktu Ozonolisis Tanpa Katalis
Gambar 3 memperlihatkan bahwa jumlah optimum
TiO 2 /Zeolit untuk degradasi 10 mL senyawa sipermetrin 10 mg/L adalah 20 mg dengan persen degradasi mencapai 73,43 % selama waktu ozonolisis. Hal ini merupakan kondisi yang paling
katalis
untuk penambahan TiO 2 /Zeolit, karena pada penambahan selanjutnya 25 mg persentase didapatkan menurun, yaitu 46,22 %. Hal ini disebabkan terjadinya
optimum
kejenuhan larutan yang membuat larutan menjadi keruh. Keadaan akan
dalam pemisahan larutan dari katalis yang mengakibatkan besarnya absorban. 4 dan 5
mempersulit
Gambar 2. Pengaruh waktu ozonolisis terhadap persen degradasi 10 mL senyawa sipermetrin 10
mg/L.
IV. Kesimpulan
Gambar 2 menunjukkan bahwa terjadinya
Dari penelitian yang telah dilakukan dapat sipermetrin
kenaikan persen degradasi
senyawa
disimpulkan bahwa TiO 2 /Zeolit dapat bertambahnya waktu ozonolisis, karena
10 mg/L
dengan
digunakan sebagai katalis yang baik dalam semakin lama waktu ozonolisis semakin
sipermetrin secara banyak jumlah radikal ∙OH yang berperan
proses
degradasi
ozonolisis. Degradasi sipermetrin 10 mg/L dalam mendegradasi senyawa sipermetrin.
pada waktu 60 menit tanpa menggunakan Waktu yang paling optimum adalah pada
60 menit dengan persentasi degradasi penambahan variasi katalis TiO 2 /Zeolit, 47,33% karena dengan pertambahan waktu
20 mg katalis selanjutnya kenaikan persen degradasi
didapatkan
bahwa
TiO 2 /Zeolit meupakan kondisi optimum tidak begitu signifikan.
dalam pendegradasian dengan persentase degradasinya sebesar 73,43%. Dalam hal ini
1.1 Pengaruh Penambahan Jumlah Katalis dapat disimpulkan bahwa TiO 2 yang telah TiO 2 /Zeolit
didukung oleh zeolit terbukti lebih efektif Sipermetrin
proses degradasi sipermetrin secara ozonolisis.
membantu
V. Ucapan terima kasih
Ucapan terima kasih ditujukan kepada analis dan staf Laboratorium Analisis Terapan
Jurusan
Kimia Universitas
Andalas.
Gambar 3 . Pengaruh penambahan jumlah
katalis TiO 2 /zeolit terhadap persen degradasi
10 mL senyawa sipermetrin 10 mg/L
Referensi
1. Tyler, C., 2000, Environmental Toxicology and Chemistry , 19, 801-809
2. Xu, X. W., Xian, S. H., and Da-hui, W., 2005 ,
Echancement of